液相封柱

现在需要进行一个液相色谱柱的封端的培训，有哪位高手知道不同填料的色谱柱采用何种封端，或者有相关的资料的可以提供一下吗？

在液相上用氨基柱做维生素E的检测，四个目标峰和溶剂峰都出现了双峰问题，是不是柱头塌陷造成的，该怎么处理呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16722]关于液相色谱柱的原理、键合、封端、评价标准的ppt文件，希望对大家有用！！[/url]关于液相色谱柱的原理、键合、封端、评价标准的ppt文件，希望对大家有用！！

做高效液相的时候柱压开始的时候不稳定，连续上下跳动，流动相走很长一段时间（半小时）才趋于稳定，不知道啥原因。几天前做的样品，今天做同样的样品，柱压就不一样了，出峰时间也就不一样了，（流动相条件一样，检测波长一样……），虽然可以辨别主峰是哪个，但是往文章上面贴图，恐怕不好。请问，这个问题是怎么回事？液相的问题还是柱子的问题？流动相是甲醇和水，过膜、脱气处理过，流动相应该没有问题。

液相色谱柱才用了两个月，出峰拖尾是什么情况？如何解决？

液相色谱柱，主峰拖尾比较严重了怎么处理，如果在不购买柱子的情况下 C18柱4.6*250mm*5um

[color=#444444]安捷伦1220液相色谱柱压一直在110~130之间起伏（偏高），是什么原因导致的？[/color][color=#444444]峰形出现过正常峰，但保留时间与正常值有偏差，后来又打了几个样，发现直接不出现峰了，这是出现什么问题，都有哪几方面的可能？解决方法？[/color]

液相柱后衍生做氨基甲酸酯，溶剂峰一直前移，溶剂峰是倒峰，没法正常做样，求各位大神指点一下

如题，液相色谱中，主成分在该杂质的最大吸收波长下是有吸收的，该杂质在此条件下出峰都正常。改换流动相之后，主成分出峰。如果在原条件下进行分析会对该杂质的检测结果有何影响吗？主成分一定要出峰吗？

岛津10A的液丰，2台。同一样品，相同流动相，相同时间进样，一台液相峰面积一直稳定，而一台峰面积变化一直很大，多次实验都是这样，两台更换色谱柱，峰面积稳定的还是稳定，不稳定的还是不稳定。 换用另一台岛津的液相和PE白液相峰面积仍不稳定。请问高手是是什么原因

液相色谱出峰顺序和反相液相色谱出峰顺序有何不同同一组物质，采用正相液相色谱和反相高效液相色谱柱分别进行分离，出峰的顺序是不是会相反啊，比如使用正相色谱柱时是1、2、3、4、5种物质的出峰顺序为12345，而用反相柱时出峰顺序会变成54321啊，谢谢！

我们有一台岛津10A的液相色谱，平时使用的都很正常，最近总是出现峰型拖尾的现象，排除柱子与样品的问题，检测器的流通池也洗过了，还有检测器的能量有800，基线正常，不知道是什么原因

[color=#444444]安捷伦高效液相 [/color][color=#444444]色谱条件：流动相：甲醇：0.2%磷酸水（40: 60）；流速：1 mL/min； 检测波长：225 nm；柱温：35 ℃；进样体积：20 μL[/color][color=#444444]以前相同条件下做的时候柱压一般会在190~220 bar之间，现在做了几次最初达到平衡的柱压都只有170 bar左右，更奇怪的是进完样品后柱压就开始下降，基线下移，2~3 min会出一个溶剂峰，再后面柱压降到120 bar左右不变，基线下移厉害，在负值处走平，样品峰一直不出现，这大概会是什么原因呢？[/color]

高效液相为什么柱子加长峰变窄保留时间不变

高效液相柱后衍生测氨基甲酸酯峰太宽。柱后衍生试剂用皮克林原装进口的，色谱柱用氨基甲酸酯分析专用柱3.9*150，进样量10ul，脱洗梯度在761的基础上优化了一下，峰太宽了，每个完整的峰都要1min多时间，而且还有拖尾现象，滴灭威亚砜和滴灭威砜完全分不开，求各位大神指导，妹纸在这感恩不尽

这几天在做液相制备，发现一个怪现象，柱子平衡好之后，每次进样，峰的重复性都比较好，都能对应的找到上一针的峰，但是，每个峰的面积都逐渐变小了，比如说第一针的时候有33，第二针的时候只有17，第三针的时候只有10，而且是所有的峰都一针一针的逐渐变小了，而进样量每次都是一样的，请教各位，这是怎么回事呢？

同一色谱柱下和同一液相条件下近期色谱峰峰宽变宽？为什么？柱子用久了？

[b][color=#444444] [/color][color=#444444]之前我们的色谱柱有拆下来过，昨天接上色谱柱，重新配置新的流动相跑了一下午基线，基线都比较平稳。但是今天用就一直状况百出，早上用的时候仪器启动后缓启动一分钟液相柱进口漏液，蒸发光检测器压力没有显示。后面调了空气压缩泵的压力蒸发光检测器压力有显示，液相柱重新拧紧后不漏液，走基线还算平稳。进了一个8毫克每毫升的样品，平时十多分钟就能出峰跑了半小时不见出峰。重新跑基线，基线呈锯齿形浮动，基线不平稳，[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]发现液相柱出口漏液， 拧紧重新走基线还算平稳，下午接连几个样都不出峰。我们进的样是用标准品配的，所以浓度应 该不算低，检测器的数据也在正常范围内，恒流泵上的压力在7-9左右，也算正常，有哪些原因导致液相不出峰呢[/color][/b]

新的C18液相色谱柱空白出峰是什么原因

请问各位大神，我现在遇到这种情况，用液相走样品，样品沸点大概有600，C18柱，纯乙腈流动相，但出峰时间在40min左右，调大流速，其杂质峰不出现，请问这种情况下怎么解决！

我们本来用的是waters液相自动进样，现在换成岛津手动进样，用的是同一根柱子，流动相比例也相同，但是有一个物质出峰事件相差很大（本来waters仪器出峰大概9min现在岛津仪器出峰在2.1min），其余物质出峰时间相差不大，各位大神知道这是什么原因吗？

我们使用的日立液相，走空白走不好，太多杂峰，但是同样的柱子和条件在别的液相走的很好 怎么处理

液相色谱，走空白走不好，太多杂峰，但是同样的柱子和条件在别的液相走的很好，是什么原因呢？

这几天在做液相制备，发现一个怪现象，柱子平衡好之后，每次进样，峰的重复性都比较好，都能对应的找到上一针的峰，但是，每个峰的面积都逐渐变小了，比如说第一针的时候有33，第二针的时候只有17，第三针的时候只有10，而且是所有的峰都一针一针的逐渐变小了，而进样量每次都是一样的，请教各位，这是怎么回事呢？

同一批样品之前用Water液相，C18柱子（旧的）分析，有3个峰，依次称为1号，2号，3号峰，3个峰之间保留时间间隔1-2分钟，现在同一个样换了一台Water液相和同品牌同型号的新C18柱子分析时2号，3号峰的位置和峰面积基本没变，1号峰的峰面积变小好多而且在3号峰后面出了一个大的峰，3个峰保留时间的间隔还是1-2分钟，请问有人碰到过这样的情况吗？求帮助！

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 µm之间。 2[/font

我用液相PDA检测器做邻苯二甲酸酯，流动相甲醇-水。浓度低的时候在目标峰位置出现倒峰，改变色谱条件仍然跟标样在相同保留时间处有倒峰，并且倒峰的最大吸收波长也与标样一样。进甲醇，乙腈也有倒峰，进水是正峰，进空针没有。换过流动相，色谱柱都没有解决。请教大神们，到底怎么回事