激光粒度分析中的二次衍射任中京(山东建材学院,济南,250022) 摘要本文计论了双层颗粒群产生的二次衍射,并给出了二次衍射复场分布的表达式,同时讨论了二次衍射与颗粒浓度之间的关系,找到了抑制二次衍射的最佳浓度。本文结论对于提高激光粒度仪的测量准确度具有重要意义。关键词激光:粒度分析;二次衍射引言各种激光粒度分析仅均是通过检测颗粒群的衍射谱来分析颗粒大小及其分布的。为获得正确的衍射谱。需要颗粒群散布在同一平面上。而事实上,颗粒群在检测区内很难呈二维分布。对于动态颗粒群更是如此。只要颗粒群不满足二维分布的要求,那么经颗粒衍射的光,就有可能再次发生衍射.我们把此种衍射称为二次衍射。在激光粒度分析中,二次衍射是测量误差的主要来源。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441910_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441911_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441912_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441913_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281100_441914_388_3.jpg我们注意到衍射谱归一化总能量恰好等于入射光强度I0,这是物空间与频谱空间能量守恒的结果。 (18)式定量地给出了衍射谱中各种成分之间的比例关系,为我们研究抑制二次衍射的途径提供了依据。3 抑制二次衍射的最佳浓度从(18)式可见,在衍射谱中有三种成分同时共存,它们对粒度分析的作用各不相同:透射项对粒度分析没有贡献,应尽量减少;一次衍射谱是粒度分析的依据,要尽可能增强;二次衍射谱的作为一种宽带噪声叠加在之上,应尽力抑制。此三者在谱面上的分布如图 4所示。为了找到一个抑制二次衍射的最佳比例,我们把各项强度随 K值变化的规律及典型值列于表2,取I0=I,并绘出曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281101_441915_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281101_441916_388_3.jpg4 结论综上所述,二次衍射谱是一次衍射谱的卷积,是叠加在一次衍射谱上的宽带噪声。二次衍射强度正等于颗粒在光轴方向重叠的几率。理论分析表明:当颗粒在分散介质中的体积浓度C0=0.17时,二次衍射可以得到有效地抑。本文讨论仅限于二次衍射,对于三维分布题粒产生的高次衍射,有待进一步研究。参考文献l J.W.顾德门.付立叶光学导论。北京:科学出版社,19792 REN,Z.J.eta1.PARTICUOIAJGY,1988
激光粒度散射仪与激光粒度衍射仪是否为同一仪器?thanks
[align=left][b][color=#339999]摘要:碳纤维单丝热膨胀系数是碳纤维复合材料设计、生产与可靠性和寿命评估的重要参数,本文针对单丝径向高温热膨胀系数测试这一难题提出了相应的解决方案。解决方案的核心内容是基于激光衍射法和高温辐射加热,并采用衍射轮廓拟合技术以及相应的校准、真空温度控制等技术,可实现几个纳米的测量分辨率。此解决方案不仅可以测量各种粗细单丝的直径及其热膨胀,还可以拓展应用于细丝的直径分布、截面形状和径向热膨胀测量。[/color][/b][/align][align=center][size=16px] [img=碳纤维单丝径向高温热膨胀系数激光衍射法测试解决方案,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300838571272_2512_3221506_3.jpg!w690x414.jpg[/img]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 随着碳纤维增强复合材料应用的扩大,其设计也变得越来越精密。温度变化引起的热应力是复合材料设计中需要考虑的重要因素之一,而碳纤维的热膨胀系数是控制热应力的基本物理性能值。另外,碳纤维的热膨胀系数不仅是复合材料设计中的重要参数,也是预测制造工艺、可靠性和寿命的重要参数。[/size][size=16px] 由于碳纤维一般具有很强的方向性,其热膨胀系数主要包括轴向和径向热膨胀系数。本文将针对1~10微米直径的碳纤维单丝,提出径向热膨胀系数测试方法,特别是提出高温下径向热膨胀系数测试的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 激光衍射法测量原理[/b][/color][/size][size=16px] 在假设碳纤维单丝是直径均匀、截面积形状为圆形细丝的前提下,按照热膨胀系数的定义,碳纤维单丝高温热膨胀系数的测试可以归结为不同温度下单丝直径的测量问题,具体测试涉及到单丝温度和单丝直径的精确测量。[/size][size=16px] 对于微小细丝直径的测量,只能选择非接触光学测量方法。可选择的测试方法主要有显微镜观测法、光学投影法和激光衍射法,但由于碳纤维测试需要涉及到高温和真空环境,显微镜直接观察方法很难实现较高温度,而投影法则是无法达到纳米量级的测量精度,因此本项目将选择激光衍射法,以实现纳米精度的单丝直径测量。[/size][size=16px] 激光衍射测量原理如图1所示。单色激光垂直照射被测细丝后在焦平面上形成衍射图形,通过对图形参数等的测量,可准确测得细丝直径。[/size][align=center][size=16px][img=01.激光衍射线径测量原理图,550,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841272151_4630_3221506_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 激光衍射法细丝直径测量原理图[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]3. 细丝径向热膨胀测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 基于激光衍射法的细丝径向高温热膨胀系数测量装置结构如图2所示。整个测量装置包括水冷真空系统、样品装置、温控加热装置和激光衍射测量装置四部分。[/size][align=center][size=16px][img=02.单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图,500,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841487917_7673_3221506_3.jpg!w690x625.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b](1)水冷真空系统[/b][/color][/size][size=16px] 真空系统由水冷真空腔体内、真空泵和真空度控制系统构成。在整个高温测试过程中,需要对真空腔体抽真空,以便在整个高温测试过程中形成真空环境避免碳纤维细丝样品的氧化或烧断。真空腔体壁内通循环冷却水以对内部高温形成热防护。同时还需对循环冷却水温度和腔体内部真空度进行精密恒定控制,使得腔体温度和内部真空度所引起的腔体变形和光学窗口倾斜始终保持恒定和可重复。[/size][size=16px][color=#339999][b](2)样品装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用悬空水平方式固定被测细丝碳纤维样品,细丝样品一端采用螺接压紧方式固定,另一端经过滑动装置采用砝码拉近,通过砝码重量提供的微小张力始终使细丝样品处于水平拉直状态。对于不同强度和粗细的碳纤维细丝,可通过更换砝码来提供不同的拉紧张力。[/size][size=16px][color=#339999][b](3)温控加热装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用细管加热炉对整个样品进行辐射加热,测试过程中的温度变化按照步进台阶式形式变化,在每个设定点温度恒定后再进行激光衍射测量。这种加热方式的优点是用加热炉内的温度代替被测样品温度,由此可避免对细丝样品温度进行直接测量的困难性。[/size][size=16px][color=#339999][b](4)激光衍射测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 激光衍射测量装置主要由激光源、衍射图像传感器和计算机图像分析系统组成。激光源和图像传感器分别水平布置在真空腔体的两侧,激光束垂直照射在被测细丝上,所形成的衍射图像由传感器接收。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 衍射轮廓的高精度测量[/b][/color][/size][size=16px] 细丝直径测量中采用激光衍射装置和图像传感器获得的衍射轮廓如图3所示。纤维直径根据测量衍射轮廓的第一个暗条纹之间距离,并由衍射公式计算获得。但如果直接采用图像传感器的固有位置分辨率,则只能获得10nm左右的直径测量分辨率,这显然无法获得足够高的直径变化检测精度。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.图像传感器衍射轮廓示意图,550,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300842072248_1383_3221506_3.jpg!w690x505.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 图像传感器衍射轮廓示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为进一步提高细丝直径测量的分辨率,本文提出了以下几方面具体措施:[/size][size=16px] (1)对图3所示的衍射轮廓进行细分,具体细分技术是对衍射轮廓曲线进行参数拟合,拟合中需考虑衍射光以及背景光强度,如光学元件和窗口的散射光以及样品在高温下发出的光。[/size][size=16px] (2)采用已知直径的细丝对成像物镜的焦距进行高精度标定,减小系统误差。[/size][size=16px] (3)在CCD 前增加滤光片,在成像物镜前增加一平行于衍射方向的长条状光阑。[/size][size=16px] 通过上述措施,可将激光衍射法细丝直径测量的分辨率提高到几个纳米范围内。[/size][size=18px][color=#339999][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本文所述解决方案,除了可以实现1~10微米量级粗细的碳纤维单丝直径和热膨胀系数测试之外,还具备以下几方面的测试能力:[/size][size=16px] (1)本文所述解决方案在设计的同时,还同时考虑了碳纤维轴向方向上热膨胀系数测试功能的实现,即采用激光干涉法测试细丝样品在轴向方向上收缩和膨胀过程中的位移变化。在真空腔体形状和空间尺寸上都考虑了激光干涉法位移测量装置的布置,采用相同的加热和测温装置也可提供碳纤维细丝轴向热膨胀所需的温度变化和测量。[/size][size=16px] (2)由于具有几个纳米的超高分辨率,通过增加扫描装置,此解决方案可以用于碳纤维单丝外径分布和外径形状的测量。[/size][size=16px] (3)为各种粗细的线状材料外径测量提供了一种高精度的激光衍射测量方法,非接触光学测试方法和高温加热能力,也可推广应用到低温范围内的测试应用。[/size][align=center][color=#339999][b][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型任中京 王少清( 山东建材学院科研处 济南250022)提要:激光颗粒大小测试的结果与颗粒形状密切相关。通过对椭圆衍射谱的研究, 提出在激光粒度分析中以椭圆谱代替球形颗粒谱。计算机模拟计算与对金刚砂实测的结果表明椭圆衍射模型可以有效地抑制粒度反演结果的展宽, 更准确地获得非球形颗粒群的粒度分布。关键词 激光衍射, 椭圆模型, 颗粒大小分析, 颗粒形状, 反演1 引言 由于颗粒大小对粉末材料的重要影响, 颗粒粒度测试在建材、化工、石油等许多领域已经成为一种不可缺少的检测技术。由于颗粒形状的多样性, 无论何种测量方法, 均需要颗粒模型。通常假定颗粒为球体, 与被测颗粒等体积的球体直径称为粒径, 或称等效粒径 。然而球体模型在激光衍射(散射) 粒度分析技术中却遇到严重困难—对非球形颗粒测试常常产生较大误差, 表现为所测得的粒度分布较真实分布有展宽且偏小。来自日本和美国的颗粒测试报告也有相同的倾向 。从光学原理上看,激光粒度分析技术是通过检测颗粒群的衍射谱来反演颗粒群的尺寸分布的。非球形颗粒的衍射谱与球体有很大不同: 前者是非圆对称的, 而后者是圆对称的。欲使二者具有可比性需要新的物理模型, 新的模型应满足: 1) 更加逼近真实颗粒;2)对一系列颗粒有普遍的适用性;3)可给出衍射谱解析式;4)在激光测粒技术中能校正颗粒形状引起的测量误差;5)能函盖球体模型。本文将证明椭圆衍射模型是满足以上条件的最佳选择。2 非球形颗粒衍射模型的椭圆屏逼近颗粒虽然是三维物体, 但是在激光测粒技术中其横截面是使光波发生衍射的主要几何因素, 因此只需研究与入射光垂直的颗粒横截面。球体衍射模型即是取颗粒的体积等效球的投影圆作为该颗粒的衍射模型。如图1 所示, 将形状任意颗粒的横截面视为一衍射屏。可分别做出其轮廓的最大内接圆和最小外接圆。设外圆直径为2b, 内圆直径为2a。分别以2a, 2b 为长短轴做椭圆。下面将证明该椭圆屏即为与图1 所示的颗粒横截面等效的非圆屏的最佳解析逼近。2. 1非圆屏与椭圆屏的几何关系由图1 可见,与非球颗粒相对应的椭圆屏的面积S e 恰好为其横截面外接圆与内接圆面积的几何中值,而与该椭圆屏面积相等的圆( 面积等效圆) 的直径Do 恰好为其长短轴2a 与2b 的几何中值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281105_441929_388_3.jpg此颗粒对球体的偏离可用形状系数K 表示, K 定义为:K=b/a[fon
菜鸟求助“激光衍射法测颗粒大小”怎么翻译?非常感谢
最近头疼的几个问题:有没有讲关于做激光衍射粒度分析时候,如何测未知不透明粉体(湿法)的光学参数(折射率,吸收率)的资料?
GB/T 19077-2016 粒度分布 激光衍射法ISO 13320-2009 粒度测定——激光衍射法 Particle size analysis — Laser diffraction
应用现代激光衍射技术的粒径测量方法Measuring Particle Size Using Modern Laser Diffraction Techniques中英对照,在学习粒度测量的同时,又能学习一下英文。一举两得啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=92182]Measuring Particle Size Using Modern Laser Diffraction Techniques(C and E).pdf[/url]
常看到激光粒度仪有时提到衍射,有时又提到散射,他们之间有什么区别呢,哪个更好啊?哪位高人能指点一下?不胜感谢!
我单位需购买一台激光衍射粒度分布测试仪,测试样品为对苯二甲酸,现用筛分法测定粒度分布,粒度从45um到大于250um,平均粒度在110--130um之间。现要求如下:1当然要准确。2分析速度快。3能同时给出体积比和重量比 4仪器操作简单,但用工作站控制。 5仪器维护方便,比如样品池易清洗,更换镜头方便或不用换镜头。初步打算选择英国马尔文公司Mastersizer 2000型或美国贝克曼LS系列。请各位老大给个建议,特别是用过的老大!!!如果那位有LS系列的详细资料请发给我邮箱zyxdbox@yeah.net谢谢!!!!
求GB/T 19077-2016 粒度分布 激光衍射法的PDF
关于激光衍射原理测量粒度,有谁知道它的原理。我是大四的学生。现在正在做毕业设计,老师让我自己做一个用激光衍射原理测量粒度的仪器,所有的资料和文献都让我自己查,可我从来都没有接触过这方面的知识,怎么能自己把他做出来呢!这方面的东西我也没找到多少。有那位高手可以指点一下阿?给我介绍一些参考书和文献生么的,我在这里感激不尽啊!老师是让我自己把这个东西做出来,然后用它来测量发动机中喷油嘴喷出的油滴的大小的。我在这里先谢谢各位了! 我邮箱 canvi@126.com QQ 36275860
我手头只有这个:GBT19077.1-2003 粒度分析-激光衍射法上面有一些常用物质的折射率。
[color=#00008B]现在查到的是衍射法测微米级粒子的。。。激光粒度仪分析(动态光散射测纳米粒子)有没有什么标准呢[/color]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66310]用激光散射法测量大颗粒时使用衍射理论的误差[/url]文档为PDF格式,请用Acrobat Reader浏览相关链接:http://www.omec-tech.com/products-01-gs.html[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66308]用激光散射法测量大颗粒时使用衍射理论的误差[/url]
在众多给药剂型中,喷雾剂是比较常见的剂型,仅通过雾化装置借助压缩空气产生的动力使药液雾化并喷出,由于其不含抛射剂,不使用耐压容器,目前应用越来越广泛。在鼻喷剂研究过程中,对于鼻喷剂粒度分布大小有两个因素影响至关重要,即药物配方和喷射装置,下面我们就通过一些模拟实验来看看激光衍射技术如何来体现这些影响因素。 (太多图片及数据图懒得贴了,大家可以点击看到更详细的文字信息!!) 约稿:激光衍射技术在吸入制剂研究中的应用 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif 现在吸入制剂越来越受到大家的重视,不论是气雾、液雾还是粉雾,不论何种形式,粒度检测毫无疑问都是体外检测中不可或缺的一环。当前医药研发的过程实际上就是跟时间赛跑的一个过程,因此在研发期间如何能够快速对大量配方、喷射装置以及测试条件进行筛选和甄别就显得非常关键。而激光衍射技术恰恰具有快速无损的特性,同时其结果比对性又非常强,能够快速提供大量粒径检测的相关数据,为吸入制剂的研发和生产提供坚实的保障。
X射线粉末衍射仪等招标公告 (权限申请中)1 自动X射线粉末衍射仪 X射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率:3KW, 最大管电压:60KV, 最大管电流:50mA1.2 稳定度:≤±0.01%(电源电压浮动10%)1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆:100KV介电强度,长度2米1.5 保护及报警装置KV过高,KV过低保护 整机过电流保护:20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护,带窗口连锁,在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.X射线管2.1Cu 靶(国产),2.0KW,1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式:卧式,水平扫描扫描半径:180mm准确度:±0.01° 狭缝:发散狭缝,接收狭缝,防散射狭缝 滤片:Ni、Fe4.X射线强度测量系统检测器:闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机:品牌PC机,17’彩显。5.2 打印机: A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口,RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件(Windows版本)BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库(1—89集) 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离(峰形分析)衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构:压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围:250-2400nm • 分析激光束的传输特性,预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件,齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模(光束轮廓和能量分布)• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件:1)数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围:190-1100nm 像素数:650×494 像素大小:9.9×9.9μm2)光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3)光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长:400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围: 360-650 nm积分时间:0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数:≥107域值电压:0-2.56 V(10mV/档,可调)暗 计 数:≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com
哪位大侠有“GB/T 21782.13-2009 粉末涂料 第13部分:激光衍射法分析粒度”这个标准,请上传,先谢过。
激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候,都感到非常为难,因为一方面对激光粒度仪的了解不太多;另一方面市场上鱼龙混杂,各个厂家都说自己的粒度仪是最好的,不知听谁的好。 首先挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨;粒度范围宽,适合的应用广,最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。 在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的,一个样品要得到一个客观的测试结果,只有分散的好,才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器,因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信/噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。
一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。主要应用于建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室,研究机构等领域。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪主要类型:[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.静态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.动态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 根据颗粒布朗运动的快慢,通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小,能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.光透沉降[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪,光透沉降仪,依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理,因此这类仪器不能称作激光粒度仪。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 在以往的粒度分析技术方法中,通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在检测速度慢(特别是小颗粒)、重复性差、非球形颗粒误差大、不适用于混合物料(即颗粒的比重必须一致才能更准确)、动态范围较窄等缺点。激光衍射法的发明,彻底克服了沉降法的缺点,大大降低了劳动强度,加快了样品检测速度(从半小时到一分钟)。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333] 激光衍射法测量颗粒大小的依据是:小颗粒对激光的散射角较大,大颗粒对激光的散射角较小。通过测量散射角,可以计算出颗粒的尺寸。光学理论是以迈克尔斯理论和弗朗霍夫理论为基础的。[/color][/size][/font]
[size=6][b]激光粒度分析仪[/b][/size] 光在传播中,波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制,以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射,衍射和散射的光能的空间(角度)分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小,各特定角光能量在总光能量中的比例,应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要:简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词:激光,粉体,颗粒,散射,测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难,所有的科学知识都丢失了,只有一句话传给下一代,那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设,所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪,人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解,但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小,流动性明显增强,很像液体;颗粒进一步变小,它将像气体一样到处飞扬了;颗粒尺度再小,它的表面积则迅速增大,表面的分子所处状态与大颗粒完全不同,颗粒的性质将发生突变,显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘,大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些,水泥早期强度将明显提高;药品粒度越细,人体对它的吸收越好;磁性记录材料越细,存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此,颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小,几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限,本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种,其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等,本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布,分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知,一束平行激光照射在颗粒上,将发生著名的夫琅禾费衍射,使用傅里叶变换透镜汇集衍射光,在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体,则衍射谱是著名的Airy 图形,中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测,再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时,光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽;当大颗粒进入光束时,探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加,使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒,测量范围大约在6Lm 以上,测量上限决定于透镜焦距,已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的,其中包括(1) 测量速度快,其他方法无法比拟;(2)测量过程自动化程度高,不受人为因素干扰,准确可靠;(3)衍射谱仅与颗粒大小有关,与颗粒的物理化学性质无关,因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大,特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步,颗粒粒度迅速向超细发展,夫琅禾费衍射已不能满足测试要求,必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出,当颗粒直径比入射光波长小得多时,颗粒的前向散射与后向散射场分布对称;当颗粒直径与入射光波长近似时,前向散射比后向散射强,且散射场关于入射光轴呈周期分布;当颗粒直径比入射光波长大得多时,颗粒将只有前向散射场,这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见,Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广,更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量,光路也发生了重大变化,原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后,可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um,只要改变样品位置即可方便地调节测量范围,不必更换透镜 。至此,Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到,例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布,前面的颗粒使平行激光发生散射,散射光遇到后面的颗粒再次散射,此过程经历多次,散射谱分布大大展宽,这种现象称为多重散射。可以证明,N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚,散射谱展宽越严重,颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射,人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系,发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度,在此浓度下,多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚,最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下,我国研制的干粉激光颗粒分析仪,其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合,往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术,只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等,然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的,那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术,即对粒度分布函数不作任何约束,令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果,提高了颗粒大小分辨率,保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明,颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关,而且与颗粒测试的方法有关,这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中,某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同,则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径,称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反,体积相同的两颗粒,若形状不同,一为球体另一为非球体,则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似,激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒,非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体,则测试结果偏小。为了解决这种矛盾,我国学者引入椭圆颗粒衍射模型,即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴,取其最大内圆直径为短轴,所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步,椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关,并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入,为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础,并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细,因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标,但是无论是沉降法还是库尔特法,无论是图像法还是超声波法,均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态,至于产品粒度则需数小时一次间隔取样,到试验室分析,再返回现场调整磨机,由于检测不及时,导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯,造成的浪费无法计算。现在,激光颗粒分析技术的出现与成熟,为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外,还有一些优点尚未引起人们的注意:(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析;(2)它不但适用于液体中的颗粒,也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式,磨机将发挥出更大的潜力,能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久,选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时,此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步,到今天才不过20 年的时间,它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法,在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性,越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120512]GB-T 19077.1-2008 粒度分析 激光衍射法 第1部分:通则.pdf[/url]
在XRD衍射仪中X光管产生的X射线检测样品的深度一般是多少,与测样光束的宽度有没有直接关系?与待测样品的材质有没有关系?与衍射光路的接收器(探测器)有没有关系?X射线对测样的深度能否根据需求进行调节?待测样品的高度对X射线检测有何影响,待测样品越高检测的2Theta的起始角越大?
米氏散射理论是通过麦克斯韦电磁理论严格推导出的、用来描述表面光滑的球体对光的散射规律的解析解。它考虑了散射体(颗粒)的光学特性(折射率和吸收系数)以及介质的光学特性。由于米氏理论考虑了样品的折射率、吸收率、反射率,考虑了介质的折射率等因素,因此它对具有不同光学特性的样品都能精确得到解析解,由此得到的粒度测试结果更准确,并且适用于从超细的亚微米级颗粒到较粗的毫米级颗粒,是现代激光粒度仪普遍采用的理论基础。虽然米氏散射理论运算起来更复杂,但在计算机技术如此发达的今天,这已经不是什么缺点了。现在几乎所有品牌的激光粒度仪都用米氏散射理论。弗朗和弗衍射理论是早期激光粒度仪采用的一种光学理论,它是米氏散射理论的简化版,它不考虑样品和介质的折射率、吸收率和反射率等因素,因此计算简便,所以为早期激光粒度仪所采用。它描述大于 25 微米(激光波长的 40 倍)的颗粒的衍射规律是精确的,对小于 25um 的颗粒误差较大,并且颗粒越小误差越大。为了与以前的激光粒度仪进行数据对比,大部分的激光粒度仪还保留弗朗和弗衍射理论这一选项。
[color=#7b7f7b]求Mastersizer 3000激光粒度仪原理,其用的是激光衍射还是散射?还有当被测粒子小于光的波长时,激光粒度仪是否能测量粒度?求高人指点,十分感谢。[/color]
激光粒度仪有没有采用瑞利散射为基础的?看到的都是采用MIE散射和夫朗和费衍射理论为基础的
如题,学业不精啊,在这求知识了。一个朋友最近在烦到底要买直读光谱还是衍射仪,我也搞不懂,但听他说要测晶格结构,也只能买衍射仪,是这样的吗?除了这个还有其他概念上的区别吗?
显微拉曼光谱仪的空间分辨率在0.5-1微米之间,那么这个数值是如何得出的呢?空间分辨率与入射激光的波长是否有关系呢?今天我们主要来讨论一下这个问题。下面这个公式不知道大家是否熟悉,学光学的小伙伴应该认出了它就是衍射光斑直径公式啦:[align=center]D = 1.22 λ / NA[/align]我们可以认为对于显微拉曼光谱仪而言,能够实现的最小光斑尺寸就是衍射极限,简而言之,对于上述公式,其中D就是要计算的激光光斑直径,λ即激发激光波长,NA就是所使用显微物镜的数值孔径。举个例子,如果显微镜采用数值孔径为0.8的显微物镜,那激发波长为532nm的激光光斑直径理论上就应该约为811nm。但是实际上,由于显微拉曼光谱仪本身的光学系统要更加复杂,比如激光光子和拉曼光子的散射以及它们与样品表面的相互作用均会导致空间分辨率的下降,因此,显微拉曼光谱仪的空间分辨率通常为1微米左右。 通过公式我们还可以得出以下结论,在使用同样显微物镜的前提下,波长越短的激发激光能够提供更高的空间分辨率。同样,在使用同一波长激光的前提下,数值孔径越大的显微物镜能够提供越高的空间分辨率。小伙伴们以后如果需要使用显微拉曼光谱仪,就可以根据激光波长和显微物镜的数值孔径来对空间分辨率做一个初步判断啦~这篇文章最初发表在微信公众号RamanSpectra上,大家有兴趣可以关注一下,比心❤