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激光散射检测器

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激光散射检测器相关的论坛

  • 激光散射检测器测分子量

    激光散射检测器测分子量的大师请出来指点最近用安捷伦的的激光散射检测器和RI测绝对分子量,冲了两天,15度的基线波动一直降不下来啊,现在用的屈成氏的水。

  • 【求助】蒸发光散射检测器

    各位大虾,请帮帮忙。现在要在安捷伦1200上加一个检测器,主要是测定分子量分布,用示差折光检测器好还是蒸发光散射检测器好,蒸发光散射检测器和激光散射检测器有什么区别?蒸发光散射检测器是否可用来测定分子量分布,在网上找不到介绍。

  • 【原创大赛】光散射检测器与传统校正仪器的联接

    [align=center][/align][align=center][/align][align=center][b]凝胶渗透色谱中光散射检测器与传统校正仪器的联用[/b][/align][align=center][/align][align=center][/align][u] [/u][align=center][/align]鉴于《中国药典分析检测技术指南》(2017-07-01版)最新版关于体积排阻色谱法即GPC/SEC方法中,添加了“激光光散射检测器为分子量型检测器……在溶液中,散射光的强度及其对散射角和溶液浓度的依赖性与溶质的分子量、分子尺寸、和形态有关。’可不使用分子量对照品,直接测定。 “可见光散射检测器是测量分子量、分子尺寸和形态有力的手段之一,而且其具备天然的优点,推而广之,势在必行。[align=center][/align]但是,对于有些实验室来说,已经具备带有RI检测器等传统校正仪器用户来讲,是否必须重新购买新设备呢?其实不然,我们可以对原有仪器做深入分析,适当的改造,添加一台单独的光散射检测器便可以组成新的联用系统。本文试着以Waters系统加Malvern小角光散射检测器,Agilent系统加MALS检测器为例,来说明怎么样连接升级。[align=center][/align][align=center][/align][b]光散射原理以及检测器的特点:[/b][align=center][/align]光散射一般情况下分三种方式。第一种是Static Light Scattering即静态光散射,也称为弹性,Rayleigh,或者经典的光散射。与入射光的波长相同。通过对散射光强度的角度和浓度依赖性的测量,获得散射分子量的大小和分布等信息。第二种是Dynamic Light Scattering即动态光散射,动态光散射得到散射粒子的扩散系数,进而可以计算粒子的流体力学体积。第三种是Raman Scattering即拉曼散射,散射发生在与入射波不同的波长上,可以提供某些结构信息。在这里,我们主要讨论的是SLS检测器的联用。静态光散射中的最基本公式就是Rayleigh方程:[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]对于小分子而言,(即Rg小于入射光波长的1/40,对于大部分激光光源而言小于10nm),形状因子P(θ)≈1.0,高分子的散射光是均匀的。此时各个角度散射光能力相同,这种情形下90度角是检测的最佳检测角度,即使用RALS。对于大分子而言, 高分子的形状因子P(q)不能忽略,且导致散射光的不均匀性,需要利用小角光散射LALS或者多角光散射MALS。[align=center][/align][align=center][/align][b]仪器联用的四个基本点:[/b][align=center][/align]第一,trigger触发信号的发出和接收[align=center][/align][list=1][*]手动进样模式下,直接在进样阀多数为六通阀,也有八通阀的情况的输出端子接到检测器的trigger正、负上;[*]自动进样模式下,多数仪器具备remoter连接,请确认是在泵系统上,还是自动进样系统上。并且注意是否添加外置放大信号器(如果需要添加的,往往需要在发出端的控制软件上,添加第三方事件);[*]自动进样模式下,有明确的外接触发信号的,直接连接到检测器接收端;[/list][align=center][/align]第二,RI或者UV信号的输出和输入[align=center][/align][list=1][*]主板上带有模拟输出芯片的,标有明确的输出端子,直接接到检测器的输入端,注意正负和接地;[*]需要添加第三方的数模转换器,方可完成输出和输入;具体型号,大多数情况下咨询厂家工程师即可获取;[*]当输出端子和输入端不匹配时,需要验证后,改变端子的接头再进行连接;[/list][align=center][/align]第三,软件的兼容问题:[align=center][/align][list=1][*]购买检测器提供的软件;[*]购买兼容不同仪器的软件,市场上基于Calibraty系统兼容性的软件性能较高;[*]数据导出后,经过计算再导入;[/list][align=center][/align]第四,管路的连接和适用性测试:[align=center][/align][list=1][*]使用外径为1/16’ S,S的连接管路,接头均为标准接头连接;[*]内径选择需要根据泵后进样前,进样阀后色谱柱前,色谱柱后检测器前,检测器与检测器之间的不同连接来选择;[*]检测器器的连接顺序:a,是否破坏样品;b,流通池是否具备耐压性;c,流通池流出端是否有变径,d,是否需要并联[/list][align=center][/align][b]联用系统举例:[/b][align=center][/align][list=1][*]alliance of Waters与 TDA of Malvern联用:[/list][align=center][/align][align=center][/align]Alliance是waters公司经典的一款设备,但是只配有RI检测器。我们按照上述所描述进行了仪器连接。需要说明的是因为配有粘度检测器,可以按照UV-LS-RI-VIS顺序连接,但是由于2414 RI的waste出口变径变大问题,采取了RI与VIS并联的措施,也达到了较好的效果。[align=center][/align][align=center][/align][list=1][*]1290 system of Agilent 与 MALS of Viscotek联用:[/list][align=center][/align] MALS与1290联用也达到了预想的效果,得到了较好的数据。需要说明的是1,RI和UV数据均可以输入到MALS;2,在MALS之前一定要添加一个LS filter防止污染检测器,保证良好的基线水平。 [align=center][/align][align=center][/align] MALS与1290联用也达到了预想的效果,得到了较好的数据。需要说明的是1,RI和UV数据均可以输入到MALS;2,在MALS之前一定要添加一个LS filter防止污染检测器,保证良好的基线水平。

  • 聊一聊激光散射

    由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]

  • 上海通微分析技术有限公司的蒸发光散射检测器其性能如何?

    1、上海通微分析技术有限公司的蒸发光散射检测器其性能如何,国外有在使用的版友吗,能不能分享一下使用心得?2、你觉得蒸发光散射检测器的关键性参数有哪些?工作原理◆雾化: 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。优良的蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。◆蒸发: 载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。某些蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。◆检测: 光源采用650nm激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。

  • 蒸发光散射检测器

    蒸发光散射检测器在保证样品洗脱条件下,不同流动相下,同一样品,同一进样体积,蒸发光散射检测器的检测结果相差很大?甚至是几倍的关系,这是为什么呀?谢谢!而DAD基本差不多!

  • 光声效应及光散射检测器

    由电话发明家A.G.Bell于1880年提出。经调制的断续光照射于物质时,物质发射与断续光频率相等的声波,这种现象称为光声效应。利用物质微粒(包括分子)对光的散射作用进行分析的检测器。当某一波长的光照射在物质微粒上时,除一部分通过物质微粒或被微粒吸收外,大部分的光将以同样的波长向各个方向散射(瑞利散射),散射光的强度是微粒数量和微粒大小的函数。光散射检测器是凝胶色谱中常用的检测器之一。

  • 【求助】请教蒸发光散射检测器的问题

    我的一个朋友于2008年5月份购买一台美国 ALLTECH 的蒸发光散射检测器,型号为 2000ELSD。 安装调试时基线比较好,流动相是:乙睛:水:三氟乙酸=10:90:1,检测器的温度是:50℃。今年7月份时,发现基线不平稳,有杂质峰,之后 ALLTECH 及时上门清洗蒸发光散射检测器,但基线在 50℃ 的检测温度下仍然不平稳,只有把蒸发光散射检测器的检测温度提高到 80℃ 时基线才会平稳;当用纯乙睛做流动相时,检测基线也非常平稳。有一些样品也检测不出。 请问各位大哥、大姐,是否知道基线不平稳的原因?非常感谢!

  • 蒸发光散射检测器的特点

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]蒸发光散射检测器的响应与样品的质量成正比,对几乎所有的样品给出接近一致的响应因子,因此可以通过与没有标准品和未知化合物结构参数的情况下检测未知化合物,并可通过与内标物比较定量测定未知物的含量。它与示差检测器、紫外检测器相比,消除了溶剂的干扰和因温度变化引起的基线漂移,特别适用于梯度洗脱。此外,它还具有雾化器与漂移管易于清洗,流动池死体积不影响灵敏度,喷雾气体消耗量少等优点,蒸发光散射检测器将会得到越来越广泛的应用。

  • 【求助】关于示差折光检测器及蒸发光散射检测器

    2010年版药典山梨醇增订了【检查】 有关物质,用高效液相色谱法测定,用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂(强阳离子钙型交换柱,0.3m×7.8mm,8μm);以水为流动相;流速0.5 ml/min,柱温72-85℃,示差折光检测器。 想请教各位老师,示差折光检测器和蒸发光散射检测器都是通用检测器,这里能不能用蒸发光散射检测器?这两种检测器各有什么优点?

  • 讨论一下蒸发光散射检测器

    几年前上海通微生产了第一台国产的蒸发光散射检测器,给国内用户带来了有别于进口产品的选择。近两年国内也有了其他的蒸发光散射检测器的品牌和产品。蒸发光散射检测器对我国的特色中药检测有明显的应用优势,相信未来使用的范围将继续扩大,为了帮助广大生产企业和分析工作者对这一产品有所了解,对采购和使用提供帮助,欢迎大家一起来讨论一下各个国产蒸发光散射检测器的性能、价格、质量、售后等,有比较的更好,如果自己有使用某一款那么说说使用状况和问题等等就更好了。我知道的国产蒸发光应该是上海通微的、上海天美的、上海科哲的,不知道有没有其他的了。

  • 蒸发光散射检测器求助

    高效液相色谱蒸发光散射检测器,关机时关了检测器,但是没有关氮气气瓶,这样会对检测器产生不良影响么?

  • 【求助】蒸发光散射检测器推荐

    各位好,由于检测需要,想购买台蒸发光散射检测器,但不知道买哪个厂家的好,请各位了解的、使用过的大虾推荐下,预算在10万人民币左右吧,谢谢!

  • 场流与凝胶渗透色谱、激光散射和四毛细管粘度联用简介

    自场流分离仪诞生之时,聚合物、生物大分子材料等溶解型的样品就是场流仪的重要应用领域,并且与凝胶渗透色谱仪产生了一定的竞争关系。国外一些用户先后开发了场流仪FFF与凝胶渗透色谱仪GPC并联和串联使用的方法,取得了不错的效果。非对称流动场AF4、离心场CF3和热场TF3,均可与GPC并联使用,从而对同一样品分别进行FFF与GPC对比分析。通过增加两个或三个多通阀,实现并联流路。FFF与GPC串联,是更加独特的分析方法。例如:GPC与离心场CF3串联,配合激光散射检测器、粘度检测器,可以用GPC先分析样品是否含有支化样品,再将分离后的样品继续进入离心场,对含有支化样品的组分段,进行继续分离,可实现将流体力学体积相同的直链和支化的样品分离开来,并进一步检测绝对分子量、特性粘度等深度结构信息。随着GPC逐渐向多检测器型方向发展,场流仪也随之逐渐与激光散射检测器、四毛细管粘度检测器结合而成为多检测器型场流仪。postnova公司在2012年的德国慕尼黑生化分析仪器展览会上推出了全新的21角度激光散射检测器PN3621,该检测器拥有7度、12度和20度三个小角度,采用了立体取光等众多最先进技术,是目前市场上唯一的拥有7度小角的多角激光散射检测器!了解激光散射检测原理的人都知道,散射取光角度越小,则对大、超大分子量的样品,具有极佳的灵敏度和响应。而场流分离仪恰恰是在超大分子量样品测试方面具有更好的分离分析能力。因此,7度小角与多角外推共同组成了几近完美的在线激光散射检测器,成为了场流仪的“最佳搭档”。需要指出的是,由于一般的示差折光检测器RI样品池不能承受反压/背压,因此,如果在多检测器GPC/多检测器FFF仪器上简单地采用串联方式连接三、四个检测器,那么此时RI检测器需要放在最后的位置上以避免反压,这样就产生了一个问题:多个检测器的样品池的总的死体积已经接近了进样量——分析型仪器多数采用200微升的最大进样量,从而造成了在GPC柱子上/场流分离通道上已经被分离的样品组分,在检测器样品池内再次发生混合,延迟了流出并进入下一个样品池的时间,造成了RI检测器的分子量分布数据变宽,也就是说,分子量分布数据失真。在此情况下,正确方法是:1 采用能承受反压的RI检测器,这个有难度,于是一般采用第二种方法;2 采用多检测器并联技术:激光散射、粘度等定性的检测器单独走一路流路,而示差RI则走另一路流路。并且,从GPC柱子/FFF分离通道流出后的样品,被平均分成两路,平均分配是通过三通阀和相同长度的两根流路管来实现的——即:两路流路的长度相同,则压降相同,于是就被平均分配成两路了。再分别标定各个检测器以准确计算各个数据即可。目前市场上的多检测器GPC中,只有马尔文 VISCOTEK 公司的M270系列多检测器GPC采用了正确的并联方式、M302/305系列GPC采用了可承受反压的RI 检测器,从而实现三检测器按照:激光散射LS-示差RI-粘度IV 的顺序布置。这样做,就不会因为多检测器联用而影响分子量分布数据的真实性。postnova的场流仪在结合多检测器技术的时候,也可以采用并联技术以保证分子量分布数据的准确性,并且为客户提供最佳的技术服务。希望广大用户不要被一些厂家的片面宣传所迷惑,不论是GPC还是场流仪,还是要找一些专业书籍以深入学习相关分析知识,如:高分子物理教材、仪器分析教材等等。我们也会充分利用仪器信息网及论坛这个平台,为大家深入、详细地介绍FFF/GPC及多检测器技术的,也请大家畅所欲言,我们一定有问必答。

  • 关于蒸发光散射检测器

    大家有没有用过蒸发光散射检测器的,哪家的好些呢?一般使用的气源是什么气源?压力多大?流量多大呢?

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖--UM3000型蒸发光散射检测器

    【欢迎评论】BCEIA金奖--UM3000型蒸发光散射检测器

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221654_67567_1609636_3.jpg[/img]仪器介绍 上海通微分析技术有限公司 “十五”国家科技攻关计划重大项目研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器性能指标达到国际同类产品水平蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 技术参数 Ø 操作条件 15°C ~ 35°C,相对湿度90% Ø 蒸发区温度范围 室温 ~ 130°C Ø 温度调节增量 1°C Ø 温度控制精度 ±1°C Ø 气体要求 氮气或空气 Ø 溶剂流速 10 µ l ~ 3 mL/min Ø 气体输入压力 2 ~ 5 bar Ø 气体压力测量精度 0.01bar Ø 气体消耗量 1 ~ 4 L/min Ø 电源要求 220VAC, 50Hz Ø 光源 650nm激光二极管 Ø 检测元件 光电倍增管 Ø 检测极限 1 ng (葡萄糖,直接进样) Ø 典型定量范围 0.2 ~ 10μg (葡萄糖,HPLC) Ø 噪音水平 0.1 mV (1ml/min ) Ø 信号输出 0-10 mVDC, 或 0-1 VDC Ø 计算机接口 RS232 Ø 检测角度 120° Ø 显示 LCD 主要特点 1)可检测挥发性低于流动相的任何样品; 2)流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度; 3)广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰; 4)辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染; 5)高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测; 6)可与任何HPLC系统连接。

  • 【资料】激光动态光散射仪操作手册

    一、动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术(dynamiclightscattering,DLS)是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动,正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤:首先根据散射光的变化,即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D,再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r,(式中K为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型,就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒,一部分光会被吸收,一部分会被散射掉。如果分子静止不动,散射光发生弹性散射时,能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动,所以,当产生散射光的分子朝向监测器运动时,相当于把散射的光子往监测器送了一段距离,使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器,也就是在监测器看来散射光的频率增高了;如果产生散射的分子逆向监测器运动,相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把,结果使散射光的频率降低。日常生活中,但我们听到救护车由远而近时,声音的频率越来越高,也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知,当扩散速度一定时,由于实验时溶剂一定,温度是确定的,所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此,光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。

  • 蒸发光散射检测器的气源问题

    公司新购入一台岛津蒸发光散射检测器,用的空气钢瓶,但耗气量大准备换成空气压缩机,要求至少[b][color=#ff0000]3L/min流量,并且要有自带调节输出压力功能的[/color][/b],还请各位用过的大神推荐一款合适的空压机,万分感谢!

  • 【讨论】蒸发光散射检测器在糖类检测中的应用

    [size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物 [/b] [/size][size=3][b][size=4]摘  要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘  要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。[/size][/b][/size][size=4]讨论:[/size][size=4]1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?[/size][size=4]2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?[/size]3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?相关链接:1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url]                                                                                      [/size][/b][/size]

  • 蒸发光散射检测器响应问题

    各位老师,我最近在做一个样品的异构体分析方法的建立,由于这个物质没有吸收,使用的是蒸发光散射检测器,仪器的型号是奥泰的ELSD 2000ES,我的流动相是乙醇,异丙醇和正己烷,加入了三乙胺和冰乙酸,漂移管40度,流速2.0L/min,撞击器开。进样检测的时候发现撞击器开的模式比撞击器关的模式响应还高,而且峰面积的RSD较大,各位有什么好的办法呢?谢谢!

  • 注意蒸发光散射检测器的清洗。

    蒸发光散射检测器要求流动相不能有不挥发性的盐类等。但是用久了,柱流失、样品微粒、流动相里的微量杂质等,会沉积在漂移管内,基线就开始不稳了。出现这种情况就要清洗检测器了。

  • 【原创大赛】几种蒸发光散射检测器ELSD主要性能与特点对比

    【原创大赛】几种蒸发光散射检测器ELSD主要性能与特点对比

    [color=black]几种蒸发光散射检测器的主要性能与特点[/color][color=black]在高效液相色谱检测没有发色团的样品方面,蒸发光散射检测器(ELSD)被公认优于传统检测器。这种检测方法不依赖于被分析物的光学性质。蒸发光散射检测器因其独特的检测原理能检测许多传统HPLC检测器未能检测的困难样品,不受样品官能团或光学性质的影响,从而扩大了HPLC的应用范围。ELSD能分别用于以下困难样品:碳水化合物,药物,脂类,甘油三脂,未衍生的脂肪酸和氨基酸,聚合物,表面活化剂,营养滋补品,及组合分子库等,特别是中药材和中成药中的无紫外吸收的有效成分,如人参皂苷,银杏内脂,黄芪甲苷等。[/color]蒸发光散射检测器,属于通用型质量检测器[color=black],在高效液相色谱上具有比紫外检测器[/color][color=black](U[/color][color=black]V)或示差折光检测器(RI)更为广泛的应用。可以补充甚至取代传统的HPLC检测器,ELSD具有传统UV和RI不具备的特点:不需要样品有强发色基团通用响应,无需消光系数或dn/dc,完整的溶剂梯度兼容性,不需要柱前或者柱后衍生,完美的基线稳定性。[/color][color=black]ELSD检测的基本原理如图1所示,主要分为三步:[/color][color=black]雾化[/color][color=black]色谱柱流出物通过喷雾器针孔与氮气混合形成均匀的雾状液滴[/color][color=black]蒸发[/color][color=black]液滴通过加热的漂移管,溶剂蒸发,只有样品颗粒保留[/color][color=black]检测[/color][color=black]样品颗粒通过流动池,光源(如激光)发出的光“撞击”颗粒被散射,检测元件(如光电倍增管、光电二极管)检测散射光。[/color][align=center][color=black]图1 [/color][size=16px][color=black]ELSD基本原理[/color][/size][/align][color=black]最近调查了中国分析仪器市场上几种主要的商品化蒸发光散射检测器,如表1所示,一种为上海通微公司研发的唯一一款国产仪器,其它6款均为进口产品,产地分布如图2所示。7种ELSD仪器的外观如图3所示。[/color][align=center][color=black]表1 几种ELSD的型号、产地及其国内部分供应商[/color][/align][table][tr][td]序号[/td][td]名称[/td][td]型号[/td][td]产地[/td][/tr][tr][td][color=black]1[/color][/td][td]Alltech蒸发光散射检测器[/td][td][color=black]Alltech 3300、2000ES、2000、800[/color][/td][td]美国[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]Chromachem蒸发光散射检测器(ELSD)[/td][td]Chromachem[/td][td]美国[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]UM3000蒸发光散射检测器[/td][td]UM300[/td][td]中国上海[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]SofTA蒸发光散射检测器[/td][td]Model 200S/300S/400[/td][td]美国[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SFD蒸发光散射检测器[/td][td]ZAM3000[/td][td]德国[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]PL-ELSD2100蒸发光散射检测器[/td][td]PL-ELSD2100PL-ELSD2100 Ice[/td][td]英国[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]制备型蒸发光散射检测器(Preparative ELSD)[/td][td]prepELSprepELS II[/td][td]美国[/td][/tr][/table][align=center][color=black]图2 7种ELSD产地分布[/color][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161112323009_7039_3191395_3.png[/img][align=center][color=black]图2 几种商品化ELSD的外观[/color][/align][color=black]下面重点就ELSD的主要性能与特点加以对比和概述:[/color][color=black]1. 操作模式[/color][color=black]采用不同的操作模式,可以分析的样品类型或范围也不一样。7种ELSD检测器的操作模式均不完全相同(表2),各有特点,有的还有自己的专利技术,主要包括分流模式、不分流模式、无级分流模式、混合模式等。[/color][color=black]2.光源与检测元件[/color][color=black]对于ELSD检测器使用的光源,主要为激光二极管(如650nm),有5种(表2)。另外Chromachem检测器使用的是高强度卤素灯,ZAM检测器使用的是钨灯。激光二极管的[/color]寿命长、体积小、价格低,650nm的红光激光二极管技术成熟,功耗低,且激光的光强度比较大,这也是多数ELSD检测器选用激光二极管作为光源的原因。另外,激光激光为单波长光,如果某些含有发色基团的化合物的吸收波长与激光波长相同时,就会发生光吸收,这样这个样品就无法检测,但ELSD检测器主要用于没有发色团的样品检测器。而卤素灯或钨灯可发射连续光谱,为多色光源,科学家证明多色光光源更能使ELSD的响应因子接近于真正的质量型检测器,而单色光源ELSD的响应因子会有较大的变化。但是其寿命相对较低,且光强度会随时间而衰减。在ELSD检测器中使用的检测元件主要包括光电倍增管和光电二极管两种,以光电倍增管为主,7种ELSD检测器中有4种采用了光电倍增管[color=black](表2)[/color]。光电倍增管的灵敏度高,价格也高,如采用激光二极管为光源,使用价格较低的高性能光电二极管也能满足检测的要求,如Alltech的ELSD检测器。[align=center][color=black]表2 ELSD检测器的操作模式及其采用的光源和检测元件[/color][/align][table][tr][td]序号[/td][td]型号[/td][td]操作模式[/td][td]光源[/td][td]检测元件[/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][color=black]Alltech 2000ES[/color][/td][td][color=black]分流或不分流双模式[/color][/td][td][color=black]激光二极管,650nm,最大输出30mw,符合FCC安全标准IIIB。光源寿命长达30000小时,并且在有效寿命内光强度保持恒定。采用儒斯特角 光阱有效地降低了背景噪音。[/color][/td][td][color=black]光电二极管从90度角度检测散射光[/color][/td][/tr][tr][td]2[/td][td]Chromachem[/td][td]采用一种操作模式,无需分流,一次性检测样品中含有半挥发性,热不稳定和稳定组分,保证各组份的灵敏度和检测极限[/td][td][color=black]高强度卤素灯[/color][/td][td][color=black]光电倍增管(高灵敏度)[/color][/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]UM300[/td][td][/td][td]650nm激光二极管[/td][td]光电倍增管. 检测角度 120°[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]Model 200S/300S/400[/td][td][color=black]前市场上唯一拥有热分流技术的ELSD 通过控制蒸发相的分流比例,可以对检测器进行参数优化以适应任何流动相及各种流速,实现无限多模式操作[/color][/td][td]近红外激光(650或670nm),小于5mW,符合FCC眼安全标准。[/td][td]内置高倍放大器全密封大面积硅光二极管[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]ZAM3000[/td][td][/td][td]钨灯[/td][td]光电倍增管[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]PL-ELSD2100PL-ELSD2100 Ice[/td][td][/td][td][color=black]发光二极管[/color][/td][td][color=black]光电倍增管[/color][/td][/tr][tr][td]7[/td][td]prepELS[/td][td][/td][td]670 nm激光二极管,5 mW[/td][td][/td][/tr][/table][color=black]3. 检测限[/color][color=black]ELSD检测器的检测限在ng数量级,由于不同厂家检测器测试最小检测器的方法和样品不完全一致,因此结果稍有差别。[/color][color=black]4. 温度范围[/color][color=black]ELSD检测器中雾化区的温度在室温~70℃(或90℃)左右,蒸发室温度为室温~120℃(或150℃)左右。虽然不同厂家的检测器指标稍有差别,但性能相差不大,温度控制的准确度和精度也相差不大(表3)。[/color][align=center]表3 7种ELSD检测器的部分性能与特点对比[/align][table][tr][td]序号[/td][td]型号[/td][td][color=black]检测限[/color][/td][td]温度范围[/td][td][color=black]气体[/color][/td][td][color=black]其它[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][color=black]Alltech 2000ES[/color][/td][td][color=black]2ng(氢化可的松计,S/N=5,标准柱)[/color][/td][td][color=black]漂移管:室温~120℃,内置温度补偿系统使温度控制更精确。[/color][/td][td][color=black]0-5L/min可调节,喷雾压力60-80PSIG[/color][/td][td][color=black]尾吹功能 有[/color][/td][/tr][tr][td]2[/td][td]Chromachem[/td][td]1 ng 葡萄糖(直接进样);[/td][td][color=black]蒸发室:最高150[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][color=black]雾化器:最高70[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][color=black]雾化器类型: 文丘里管[/color][/td][td][color=black]气体流速: 建议1-2L/min,压力1-2bars[/color][/td][td][color=black]产品认证: CE、UL和CSA[/color][color=black]保险功能:具有[/color]设计了二次载气漂移管及分流管均为优质不锈钢材质。[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]UM300[/td][td]1 ng (葡萄糖,直接进样) ? 典型定量范围 0.2 ~ 20μg (葡萄糖,HPLC)[/td][td]蒸发区温度范围:室温 ~ 130°C [/td][td]气体要求 氮气或空气气体输入压力 2 ~ 5 bar气体消耗量:1~4 L/min[/td][td]溶剂流速 10 μl ~ 3 mL/min[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]Model 200S/300S/400[/td][td]极低检测限(2ng)100pg, Glucopyranoside, Micro-HPLC[/td][td]雾化区温度10oC – 70oC漂移管温度室温 – 120oC[/td][td]约2.5L/min,60 – 80 psi,氮气或其它惰性气体[/td][td]● 特氟隆材料的喷嘴设计● 内置稳流器● 多区域独立控温系统● 雾化区与漂移区分离设计● 独一无二的雾化区温度控制,实现了无极分流。[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]ZAM3000[/td][td][/td][td]室温-70℃[/td][td]雾化载气流速:小于1M/min 附加旋转干燥气流速:小于2M/min[/td][td]与其他厂商的ELSD相比,ZAM3000独特具有一个雾化器和一个玻璃制成的蒸发器组成的旋转室。该旋转室易于从仪器上拆卸下来并清洗。[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]PL-ELSD2100PL-ELSD2100 Ice[/td][td][color=black]1ng [/color][/td][td][color=black]雾化区:常温-90[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][color=black] 蒸发区:常温-120[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][/td][td][color=black]氮气或空气 气体操作压力范围:60-100psi 气流速度:最高 至3.25ml/min[/color][/td][td]1、整体的制冷的蒸发器;2、低温操作提高半挥发性物质的检测;3、快速的温度平衡[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]prepELS[/td][td]-Low gain档用于检测毫克量级的样品 -Normal gain档用于检测纳克级的样品[/td][td]蒸发区温度:室温至120度 雾化温度:0- 70度[/td][td]气体:65+/-5 psi 氮气或氩气液体流速:0.2-5mL/min(配分流器可达75mL/min)[/td][td]检测器即可以用于制备,也可以用于分析 采用热分流技术使得流动相的雾化达到最佳化[/td][/tr][/table][color=black]5. 气体[/color][color=black]ELSD检测器使用的气体一般要求为氮气等惰性气体,有的ELSD检测器使用净化过滤的空气亦可,如UM3000检测器。气体流速在0~5mL/min左右,气体操作压力在60~80psi左右,不同ELSD检测器对气体的要求和控制指标相差不大(表3)。[/color][color=black]另外,虽然不同ELSD检测器各有各的特点或特色,使用的范围稍有不同,而且有的ELSD检测器还有自己的专利技术,如表3所示;但是所有ELSD检测器的综合性能相差不大。[/color]

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