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液相接上

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液相接上相关的论坛

  • 只有液相时能走出峰，但是接上质谱后就没有峰？

    液相出峰，但接上质谱后就不出峰瓦里安的液质，对溴苯腈，用的乙腈/水做流动相和配样。我在只有液相时能走出峰，但是接上质谱后就没有峰，全是噪音。不是一个样的问题，我做过好几个样都是这样。我是新手，麻烦大家帮我下，在这先谢谢了。

  • 液相接双通阀压力太高

    最近我们实验室的液相压力很高，卸下色谱柱接上双通阀，甲醇1.0ml/min跑压力都有1.4MPa，之前有拆下单向进出口阀用异丙醇超声过，但是接上去之后依旧如此，想请问各位老师是什么问题引起的？另说明一下，该台仪器历史比较久远。

  • 【分享】高效液相色谱原理和操作详解

    高效液相色谱原理和操作详解，和大家共同进步[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=85945]高效液相色谱原理和操作详解[/url]

  • 【转帖】高效液相色谱原理和操作详解

    高效液相色谱原理和操作详解个人觉得很好资料，简单易懂，并且各方面都很全，目录大家看一下就知道了好不好自己决定I．概论 2一、液相色谱理论发展简况 2二、HPLC的特点和优点 2三、色谱法分类 3四、色谱分离原理 3II．基本概念和理论 5一、基本概念和术语 5二、塔板理论 8三、速率理论（又称随机模型理论） 9III．HPLC系统 10一、输液泵 11二、进样器 13三、色谱柱 14四、检测器 17五、数据处理和计算机控制系统 20六、恒温装置 20IV．固定相和流动相 20一、基质（担体） 20二、化学键合固定相 22三、流动相 231．流动相的性质要求 232．流动相的选择 243．流动相的pH值 244．流动相的脱气 255．流动相的滤过 256．流动相的贮存 267．卤代有机溶剂应特别注意的问题 268．HPLC用水 26V．HPLC应用 27一、样品测定 27二、方法研究 27附件：高效液相色谱法（HPLC）复核细则 28高效液相色谱原理和操作详解.doc http://www.fs2you.com/files/33e26d02-0f53-11dd-be9f-0014221f4662/

  • 液相色谱接上柱子后，示差检测器能量太低，求助各位大神

    求助一下各位大佬，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]接上柱子后，示差检测器的能量会慢慢降低，最后降到900多，柱子是东曹的TSKgel G5000pwxl，之前工程师来测过几个样，如下图，图二是还正常的，后面测了几个都像图三一样，缓冲液是pH4.5的醋酸钠缓冲液，求各位大神解答，万分感谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271522564318_5586_6067021_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271522564904_6999_6067021_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306271522563920_6334_6067021_3.png[/img]

  • 微生物发酵液可以直接上HPLC吗？

    微生物发酵液可以直接上HPLC吗？

    [color=#444444]本人实验中主要是研究微生物代谢物的活性，培养好的发酵液需要对活性物质进行物质鉴定。我是用乙酸乙酯萃取发酵液然后溶解在甲醇中，直接上液相色谱。是制备柱，流动相40%甲醇，5ml/min, 紫外检测波长为245nm,出来的峰图如下。这样是不是不好再分开了？我看好多文章都要先过柱子再上液相。我不是专门做化学分析，对于过柱子，液相这块懂的特别少。我就想问下各位专家如果代谢物种类比较少，像我这样不经过过柱子直接上液相可以吗？如果可以，出现这样的峰图该怎么再将各个峰分开呢？如果不可以，请各位给我指点下最基本过柱子的步骤，需要怎么选择柱子和用什么流动相冲洗呢？十分感谢！[/color][color=#444444][img=,690,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051630503706_8343_1848218_3.jpg!w690x128.jpg[/img][img=,690,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051630505783_9117_1848218_3.png!w690x128.jpg[/img][img=,690,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051630507763_3139_1848218_3.png!w690x128.jpg[/img][/color]

  • 安捷伦q-tof，直接质谱进样强度还可以，而接上液相后离子强度立刻小很多，怎么解决？

    现在在用安捷伦的q-tof做物质结构解析。对于要做的纯品，如果是直接质谱进样，不用液相，那么强度还凑合，能达到10e4。但是因为后面实验需要，还是要接前面的液相，用的普通C18柱，乙腈。接上液相后，离子强度小了很多，要么就是根本找不到这个目标峰。请问如何排查，这个问题自从仪器买来后就一直出现。结果这几年只能直接质谱进样，这样只能做纯品的有机物分析，而不能做缓和样品和未知物质的分析。还请给予指导。非常感谢！流动相：水 + 乙腈，梯度洗脱。有机物：有机防晒剂BP9。这个测定方法和结果我已经用另外一台仪器thermo orbitrap测过了，结果很好，目标峰强度很高。不过这个orbitrap是在别人家单位做的，不能随便测。q-tof是本单位的，所以想用起来。

  • 【分享】高效液相色谱原理和操作详解.doc

    高效液相色谱原理和操作详解.doc 个人觉得很好资料，简单易懂，并且各方面都很全，目录大家看一下就知道了好不好自己决定I．概论 2一、液相色谱理论发展简况 2二、HPLC的特点和优点 2三、色谱法分类 3四、色谱分离原理 3II．基本概念和理论 5一、基本概念和术语 5二、塔板理论 8三、速率理论（又称随机模型理论） 9III．HPLC系统 10一、输液泵 11二、进样器 13三、色谱柱 14四、检测器 17五、数据处理和计算机控制系统 20六、恒温装置 20IV．固定相和流动相 20一、基质（担体） 20二、化学键合固定相 22三、流动相 231．流动相的性质要求 232．流动相的选择 243．流动相的pH值 244．流动相的脱气 255．流动相的滤过 256．流动相的贮存 267．卤代有机溶剂应特别注意的问题 268．HPLC用水 26V．HPLC应用 27一、样品测定 27二、方法研究 27附件：高效液相色谱法（HPLC）复核细则 28[~90810~]

  • Waters ZQ直接上样

    老式的waters ZQ2000质谱仪，因为处理的样品都很纯，想不通过液相，直接上样，请问应如何操作？可以直接把样品通过注射器注入到ESI probe么（就是ESI 源正中间的那个小洞 么）？需要在MAsslynx 中设置inlet 方法么？尝试了一下，Inlet 方法为none，样品都从小洞中溢出来了。望高手解答，谢谢！

  • 想通过液质鉴定果汁中的一些成分，标样太贵，可以把果汁高倍稀释后直接上样做液质吗？

    想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]鉴定果汁中的一些成分，标样太贵，可以把果汁高倍稀释后直接上样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]吗？这样出来的质谱图能用吗？会不会由于含有的物质太多数据太杂？或者别的问题?这样摸索液相条件会不会很难，由于物质太杂一直分离不出来？液相小白请各位大佬赐教。

  • 血液样品可以直接上机测定吗？

    最近要做血液样品了，以前从未做过。听说血液样品比较简单，可以加点什么试剂然后直接上机测定，该如何做呢？ 如果必须要消解，那么取1ml样品加7ml硝酸1ml双氧水上微波消解就可以了吧？或者有更好的方法？

  • 【求助】求助：乙醇溶解的样品可以直接上机吗？

    提取的某种物质是用乙醇提的，想用液相检测该物质的含量，用乙醇溶解的样品可以直接上机吗，还是要用甲醇或流动相对样品进行稀释?如果样品中的乙醇对分离有影响，是否应该将样品旋蒸后再用甲醇或流动相溶解？谢谢解答

  • 【讨论】“【线上讲座12期A】液质联用之液相部分详解”讲座中一个关于进样器的失误

    【讨论】“【线上讲座12期A】液质联用之液相部分详解”讲座中一个关于进样器的失误

    【线上讲座12期A】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]之液相部分详解(活动时间:2009年4月3日--4月30日)【液相色谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版面联合讲座】－－－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]之液相部分详解http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090402/1818691/index.shtml在上面的讲座中，第5楼有关进样器的内容中，讲解进样阀内流动相流动路径时，有这么一幅图片：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905091448_149204_1613459_3.jpg[/img]本人经过对图片的仔细推敲和结合实际的使用经验，认为这张图片所述存在失误，与实际有几处不符之处：（1）、如图片所述，样品入口固定不变，始终为1号口，但据我所知，样品的进样口（进样针孔）位于进样器的转动部分，是随转子的变化而变化的，而不是固定不变的（2）、如图所述，样品出口固定不变，始终为2号口，但据我的使用经验，样品出口（废液口）有两个，LOAD位置是一个，INJECT位置是另一个（3）、如果按如图所述的液体流动路径，在转子的密封垫上必须要有三个连通凹槽，才能完成图示的由LOAD到INJECT位置的转换，但实际上转子密封垫上面只有两个连通凹槽和一个针孔，最近我们换了一个转子密封垫，特意的看了一下综上所述，其实真实的液体流动路径应该是这样的（借用一下讲座作者的图片，我还不会画那样的图，呵呵）：（1）、在LOAD位置，样品入口应该在6号口，样品注入后经样品环后由2号废液口经废液管排出（2）、在INJECT位置，样品入口应该在1号口，这时从针孔注入的应该是清洗管路的溶剂或流动相，注入后也直接从1号口经废液管排出（3）、流动相的流向与图示的路径相同，即绿色的那一条线，这样我觉得才与实际的流动路径相符不知办这个讲座的专家能否看见我的这个帖子，如果能看见并且认同我的观点的话，请与画这张图片的人联系一下，让他改正一下，不要再出这样的图了，容易误导观众啊补充一点，本人以上所说，只基于我所使用的7725i型液相手动进样器来说的，如果确实有进样器是如图片上所示的那样流路的，并且转子密封垫有三个凹槽的，请恕我孤陋寡闻，我确实没见过，先在这里请罪了，那我以上所说的就全部取消啊，呵呵[em09510][em09510][em09510][em09510][em09510][em09510][em09510]

  • 关于液质联用仪的污染问题

    [color=#444444]我因为最近在做增塑剂的检测，现在仪器出了一些问题 不知道该怎么办 希望大家帮帮我[/color][color=#444444] 出现的问题是 不知道仪器哪里污染了[/color][color=#444444] 用检测增塑剂的MRM模式方法 只要跟液相接上 不管进甲醇、乙腈还是纯水 出的峰的保留时间都差不多 出现很多增塑剂 而且响应最高的在4.53*e7 但是只要跟液相断开 就不会出现这么多增塑剂 [/color][color=#444444] 目前柱子冲了好久 进样针也取下来用甲醇超声了30min 进甲醇、乙腈、水的时候还是一样[/color][color=#444444] 流动相用的是甲醇：水（0.1%甲酸）=70:30[/color][color=#444444] 不好意思 说了这么多 不知道大家明白我的意思吗 谢谢大家了 不甚感激[/color]

  • 液相单级校正。多级校正？？

    液相单级校正。多级校正与标准曲线是同一回事吗 ？ 求液相1100的单机或多级校正的步骤？ 是否与标准曲线一致？求详解啊 啊 啊

  • 安捷伦1200液相色谱 与API4000 联用

    安捷伦1200液相色谱 与API4000 联用 怎么进行排气泡 和冲洗柱子 平衡柱子 是不是都要设定一个方法啊 那岂不是很复杂吗谢谢各位了 还想追加一个问题 用这个连用冲洗柱子的时候 是否要把液相色谱和质谱 断开，不要把流动相接到质谱中，怎么操作！！！

  • 【求助】请教：液相色谱流动相相关问题！

    液相色谱预柱压力升高公司用的是OA-5000的手性柱，预祝前压力为2kgf/cm2，接上预柱压力为12，比正常的要高，用液相色谱流动相反冲了2小时没有效果，请问还能怎么处理？还有就是接上主柱之后的压力为76，比以前要高（以前68），冲了没作用，柱压如果高了除了用流动相冲或反冲之外还有别的方法吗？因为这根柱子的流动相中一定要含有铜离子。请高手指点一下，在这里谢过了！

  • 【线上讲座12期A】液质联用之液相部分详解(活动时间:2009年4月3日--4月30日)

    【线上讲座12期A】液质联用之液相部分详解(活动时间:2009年4月3日--4月30日)

    [size=4][B][center]【液相色谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版面联合讲座】－－－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]之液相部分详解[/center][/B][/size][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819335/][center]【液相色谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版面联合讲座】－－－[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]之质谱部分详解[/center][/URL][color=#DC143C][B][center]在此感谢液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版主和专家的辛苦劳动和鼎力支持！[/center][/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904031202_142189_1600062_3.jpg[/img][/center] 太多经历的2008年已经挥手和我们告别，迎来了一个充满希望和机遇还有挑战的牛年。在这个充满阳光和温暖的日子里，我们液相版块与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版块共同举办社区大型活动—暖春。通过此次活动，提升大家对液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的了解，发现并解决日常生活中遇到的困惑和问题，同时来增进彼此的了解，活跃社区学术氛围，希望各版主和板油踊跃参加！[B]活动宗旨：[/B]解疑答惑、增进交流、活跃气氛、提高水平[B]活动内容：[/B]本次主要介绍的内容是液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的发展历史、基本构造、设备原理、应用领域、各厂家的仪器展和板油答疑。主要通过集体咨询和专家版主解答方式进行。 [B]第一阶段：[/B]由液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]版块版主和专家对液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器的发展历史、基本构造、设备原理、应用领域附图做介绍。 [B]第二阶段：[/B]板油针对液相及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的上述方面提出疑问，或把自己在实验当中碰到仪器等问题，向专家和版主提出，求得解答；板油也可以提出自己的观点意见和建议供大家分享。 [B]第三阶段：[/B]版主及专家对此次活动做一个总结，总结活动和相关帖子。 [U]注：此次活动专开一个活动帖，板油可在此帖后面跟帖提出问题，由专家版主解答。[/U][B]回帖格式：[/B]统一回帖格式为：“各专家版主：我有一个关于仪器结构和工作原理的问题，问题如下：……”[B]特邀嘉宾：[/B]官方人员；液相专家及版主；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]专家及版主。[B]参与人员：[/B]全体注册用户[B]活动时间：[/B]2009/4/2-2009/4/28。第一阶段2009/4/2-2009/4/5,第二阶段 2009/4/6-2009/4/20[B]有奖设置：[/B]凡积极参与并提出问题，或一起探讨均有不等的积分奖励。[B][center]活 动 目 录[/center][/B][B]活动安排及要求[/B][B]序言[/B][B]第一阶段[/B] [B]液相部分[/B] 液相仪器发展历史 液相仪器基本构造及原理 液相仪器应用领域 液相仪器各厂家的仪器展 [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]部分[/B] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器发展历史 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器基本构造及原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器应用领域 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器各厂家的仪器展[B]第二阶段[/B] 板油问题及观点见解[B]第三阶段[/B] 版主专家帖子整理及活动总结 [B] -----本活动由液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]联合主办[/B]

  • 液相柱的清洗

    有一段时间液质联用时发现谱图出现一个很大的杂峰，不接柱子单独扫描在这段是没有的，接上柱子就出现了，初步判定是柱子污染了，于是请教工程师，有液相色谱柱清洗方法，总结如下：分为下面步骤：1．50%乙腈水，流速0.2ml/min，25ml2．100%乙腈，流速0.2ml/min，25ml3．25%异丙醇：75%乙腈 0.2ml/min ，25ml4．100%异丙醇 ，0.2ml/min，25ml（带异丙醇冲洗时，流速需要降低，防止压力过高。必要时，流速可以再降低，但需要保证冲洗体积）。 建议用普通液相仪器进行冲洗，按以上步骤正冲，不接检测器，可以先冲洗1和2两步，冲洗后，用纯甲醇替换出乙腈，再上质谱测试一下。如果明显有改善，就不需要进行3和4步骤。如果还是有很多杂质峰干扰检测，可以重新把色谱柱安装到常规液相上，不接检测器，按照流程冲洗一遍。冲洗完毕后，用25mL乙腈（先低流速0.1ml/min，因为异丙醇粘度大，在色谱柱中容易使柱压升高。看压力平稳后，也就是异丙醇被逐渐替换除去，再增加流速到0.2ml/min，这是一个过程，需要注意压力不要骤然升高。）替换出异丙醇溶液，再接上检测器。用甲醇水过渡，平衡您的流动相后进标样测试峰型。试过之后，色谱柱有改善。

  • 更换液相色谱柱的正确操作

    [color=#444444]请教各位，液相在更换色谱柱时，必须等流动相从出口流出才能接上peek头吗？ 以前我都是这么做的，但是今天由于时间的原因，没能等到流动相流出来（我是用异丙醇冲柱子，流速0.1ml/min)，就把peek头接上了，这样会进气泡吗？如果进了怎么能看出来（压力不稳？）还有就是一旦进了气泡有没有解决办法呢？[/color]

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