液相流量

单位有测安捷伦液相的流量计，需要计量0.5ml/min~2.0ml/min（最好做到0.4ml/min），以前送到英国做的，现在疫情送不出去，咨询有资质的国内计量机构，哪位大佬有经验的求分享。。。谢谢

大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

同题准备用某种流量计测定使用的液相色谱仪流量是否准确，应该选用什么样子的流量计。有在用的么，效果如何阿？不会说使用不到吧。

高效液相验证泵流量的计算查的是什么表

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定泵流量设定误差和稳定性，是需要每个流路分开做还是说按泵的数量做

我用的岛津9A 液相流量不准了怎么办呀

[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高，定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系，梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性，一个体现的是准不准，一个体现的是稳不稳，准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px]，如果不稳，一般影响较大，实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断，往往是从系统压力体现的，一个稳定的系统，压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一，[/size][size=16px]系统里，包括管路有气泡，尤其是单向阀里有气泡影响更大，泵流量会忽大忽小，压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气，打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气，用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二，[/size][size=16px]单向阀污染或故障，清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三，[/size][size=16px]漏液，系统有漏液的地方，发现漏液，首先紧固漏液处连接件，如不行换密封件，如果还不行检查连接件是否有问题，如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四，堵塞，管路或过滤筛板堵塞，冲洗或超声冲洗，或更换部件。[/size][size=16px] 第五，吸液过滤器堵，这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题，换流动性缓冲盐结晶，流动相中颗粒物杂质，流动相尤其是水中细菌，酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗，超声波清洗，开水煮，用稀草酸溶液清洗等处理，处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六，色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动，这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七，实验室温度变化大，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px]，这种情况需要稳定实验室温度，最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要，流量变化会引起系统压力变化，系统压力稳定也非常重要，实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]

液相流量准确度的测定一般是选用甲醇的吧，为什么要选择甲醇呢？其他试剂可以吗？

液相色谱泵模块有一个电子流量传感器，上面写着“Max 20μL/min”，这是说明我做样的时候，能设置的最大流速是20 μL/min吗？

各位大虾，液相色谱流量精密度里边有个 RSD,还有个叫0.02min SD的指标，不知道0.02min SD这个指标是啥意思？小弟刚接触液相，请知道的大虾指导一下，多谢呀。

高效液相色谱的分析柱后的流量大约是多少?

吸光度一般会随流量的变化而发生突变的原因是什么啊？其次，使用液相色谱仪的频率大了对色谱仪好吗？24h连轴转对色谱仪的准确性有没有影响啊？谢谢了

我最近准备使用液相色谱输送蒸馏水，实际操作发现在我设定压力0.037ml/min情况下，运行两个小时，在出口用烧杯接水，计算发现出来的水只有设定值的70%左右，并且运行压力一直是0，所以想请教各位，在这样的低流量情况下，压力无显示正常吗？怎样可以调整？我最近按照说明书超声洗涤过上下单向阀和过滤器也没用。我怀疑是不是压力不够，所以导致水流量的差距?谢谢各位。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力和流量不稳了原因可能是有气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。

液相95%甲醇为流动相，C18 200MM柱子，1ml/min流量一般柱压力是多少？

色谱柱规格 4.6*160mm C18 5um流动相：甲醇-水（85：15）样品：硝基苯的甲醇溶液（50ul/ml）进样量：20ul我想做峰高随不同流量的变化，流量梯度为：0.3, 0.5, 0.7, 0.9, 1.1, 1.3, 1.5ml/min。但是，发现当流量为0.3和0.5ml/min时色谱峰比其他几个流量的峰要高，峰宽也宽，这两个流量的色谱峰的峰高相同，峰宽0.3ml/min的要宽。剩下的0.7-1.5ml/min的峰高相同，峰宽依次变窄。我是觉得，进样量相同的情况下，峰面积应该相通啊，也就是0.3-1.5ml/min应该是色谱峰由矮胖变为高窄的吧，但我做出来却不是。请教各位这是怎么回事啊，不胜感激！

赛默飞U3000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]用甲醇冲仪器流量为1ml/min，压力显示100bar,流量为0时，压力为24bar，请问是什么原因呢

气体是气相色谱的载气，相当于液相说的流动相，是色谱分离中的重要因素，而在液相色谱中气泡却是液相色谱的天敌。气泡会给液相色谱带来基线波动，压力、流量不稳，峰形变差，定性、定量不准等多种情况，影响仪器使用，影响分析结果。

打开液相泵压力为“0”，打开排放阀流动相不流，打开大流量流动相也不流，关闭大流量和排放阀压力一直为“0”。流动相中探头已经清洗。昨天进了5针样，流动相为乙腈，用后用乙腈冲了30分钟。原因何在？请帮忙解答。

液相泵很重要的一个指标流量稳定性，也有叫压力脉动的。流量变化大压力脉动就大，到一定程度就会影响检测基线和噪声，液相定性、定量重复性。液相脉动阻尼器的作用就是减小液相泵的压力脉动的。我接触到的脉动阻尼器有膜片式的，螺旋棒式的，活塞式的，弹簧式的等等。不知大家还知道有什么样的，阻尼效果怎么样？

我的液相泵型号P1000。一启动泵压升到正常值，随后又往下掉。掉一定程度稳定，但是是没有进入准备状态的，而且流量也减小了。拧开柱子前端（不停泵）泵像清洗时一样，流量很大。换了根柱子也这样。等流量正常之后接回柱子，压力回到正常值，且进入准备状态。这种现象特别在调高流量时出现。什么原因？？？

请问各位专家，液相色谱进完样需要平衡多长时间？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]运行完样品，都用大流量将色谱柱中残留物冲出，而液相使用什么方法将残留物冲出，怎样才知道残留物已经冲干净了。不太明白 ，谢谢！

新手，最近走液相，基线总是成波浪形，压力也成梯状，关掉流量后基线很平稳，检测器应该没问题。换了根柱子还是同样的情况，应该不是柱子的问题。我用100%的有机相冲冲柱子，基线也平稳。我认为是水相的泵的问题。但不知道如何解决。我用的仪器是安捷伦的1200，那位指导一下？

大家好，谁有旧的液相泵，只要能正常使用，压力：50MP，流量：10ml/min

问题: 液相工作站的PQ（性能确认）的内容是什么？回复: 进样精密度 线性 信噪比 基线噪音及漂移 波长准确度 ，如果是二元泵以上的还有梯度，流量准确度问题: 软件部分呢

液相滤片选多大的合适，大了起不到相应的作用，容易污染或堵塞滤片后面的部件，尤其是色谱柱，小了容易堵，容易造成压力高、流量小且不稳定等故障

各路高手：我的液相昨天开始两个泵都没有压力显示了。purge的时候是正常的，按flow，流量为1.0ml，泵出口有流动相出来。接上色谱柱后，从色谱柱出来的流量就变小了。然后泵一直没有压力显示。厂家说是单向阀堵了。各路高手帮我分析分析是什么原因吧。多谢！

液相基线不稳停掉泵，光开检测器的时候，基线向上漂移打开泵，基线向下漂移。今天刚换了根柱子，用甲醇冲洗系统大概是有10个小时了吧泵流量准确，溶剂中没有气泡，检测池中也没有气泡，系统压强稳定。求高人指点