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液相清洗

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液相清洗相关的论坛

  • 液相色谱清洗液

    液相色谱清洗液 液相色谱的清洗液,也就是液相泵柱塞清洗液,大家一般采用10%的有机试剂。有人选择10%的甲醇水溶液,说甲醇水溶液接近流动相,粘度也小,更适应系统。有人用10%的异丙醇水溶液,说10%的异丙醇溶液粘度大,清洗能力强,更适合清洗。也有少数人用10%的乙醇水溶液,说乙醇毒性小,便宜,粘度也小,清洗能力也还不错。当然也有人采用纯净水,说纯净水更便宜,更环保。 大家都知道,液相泵柱塞清洗,主要是清洗柱塞往复运动带出的缓冲液(当然有时也要清洗流动相中的酸、碱性溶液),理论上采用纯净水就可以,但纯净水时间长了会有细菌滋生,污染系统。一般大家都会在纯净水中加入一定量的有机试剂,有机试剂一般加5-20%。5%以上的有机溶液具有较强的杀菌功能,20%以下的有机溶液,缓冲液不至于析出。至于加甲醇还是乙醇还是异丙醇、丙酮那就得看实际需要和实际情况了,各有优缺点。 当然这个清洗液远不止这些。如果是正向色谱,流动相是极性较弱的试剂,那样清洗液也尽量选择极性较弱的试剂,比如正己烷、正丁烷等。有时使用树脂填料类的色谱柱,清洗液中最好不要加有机试剂,用纯净水或在纯净水中加一点酸或碱。这个也得看具体要求和具体情况了。 所以液相色谱柱塞清洗液的选择有一些说法。我们常用的是反相色谱,清洗液一般采用10%的甲醇水溶液,10%的乙醇水溶液,10%的异丙醇水溶液,纯净水等。其它色谱法或色谱柱如有特殊需要,那就得特殊处理。这个得看具体要求和实际情况,折优选择。

  • 液相柱的清洗

    有一段时间液质联用时发现谱图出现一个很大的杂峰,不接柱子单独扫描在这段是没有的,接上柱子就出现了,初步判定是柱子污染了,于是请教工程师,有液相色谱柱清洗方法,总结如下:分为下面步骤:1.50%乙腈水,流速0.2ml/min,25ml2.100%乙腈,流速0.2ml/min,25ml3.25%异丙醇:75%乙腈 0.2ml/min ,25ml4.100%异丙醇 ,0.2ml/min,25ml(带异丙醇冲洗时,流速需要降低,防止压力过高。必要时,流速可以再降低,但需要保证冲洗体积)。 建议用普通液相仪器进行冲洗,按以上步骤正冲,不接检测器,可以先冲洗1和2两步,冲洗后,用纯甲醇替换出乙腈,再上质谱测试一下。如果明显有改善,就不需要进行3和4步骤。如果还是有很多杂质峰干扰检测,可以重新把色谱柱安装到常规液相上,不接检测器,按照流程冲洗一遍。冲洗完毕后,用25mL乙腈(先低流速0.1ml/min,因为异丙醇粘度大,在色谱柱中容易使柱压升高。看压力平稳后,也就是异丙醇被逐渐替换除去,再增加流速到0.2ml/min,这是一个过程,需要注意压力不要骤然升高。)替换出异丙醇溶液,再接上检测器。用甲醇水过渡,平衡您的流动相后进标样测试峰型。试过之后,色谱柱有改善。

  • 【求助】气相、液相小瓶清洗

    我公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相小瓶都是一次使用,我想建一个清洁sop,大家帮帮忙,这个清洗程序应该怎样定。这些小瓶使用时用得也是常用溶剂,如甲醇、乙腈等

  • 液相色谱进样针清洗

    使用安捷伦高效液相色谱仪,进不同样品时进样针用什么溶液清洗 是用流动相洗还是甲醇洗呢?用甲醇的话是百分之多少的甲醇?我要测的是有机酸 做标准曲线时 进不同浓度的标准酸品之间进样针是否清洗 用什么清洗?

  • 【转帖】液相系统的定期清洗

    转自小木虫,作者:PAborall原文:(内部资料)Cleaning the LC System for Best Nanoelectrospray Sensitivity This is the cleaning procedure I used for my Nanoflow Proteomics Solution system to achieve the best sensitivity. The flush times are approximate and were dictated by my schedule more than any absolute requirement. Note: I cleaned my system for direct mode analysis and only the column/nanospray needle/MS were not included. I cleaned all 4 channels simultaneously. Even though only 2 channels are needed, but this would be optional. How long the system stays clean will probably depend on the samples run, but my system has maintained a low background for almost 2 months. Flushing was usually done at 4 uL/min to ensure sufficient backpressure and to aid in cleaning. When changing solvents, all channels were purged at 2500 uL/min for 2 minutes/channel Procedure: 1. Be sure to remove columns and MS from system.2. Flush B channel with hot water (about 60 deg) for 20 minutes to remove any acetonitrile polymer (optional: more important for older systems) 3. Flush with water at RT for 10 minutes. 4. Flush with !°cleaning solvent!± which consists of 2:25%:50% cyclohexane/acetontirile/isopropanol for 30-60 minutes. Note: this solvent mixture is used only for rinsing / steam cleaning and should not remain in the LC system for an extended period of time. It has been reported that cyclohexane may be harmful to the LC pump seals. Therefore, make sure to remove the solvent mixture from the system after the cleaning procedure is finished. 5. Flush all channels copiously with water on all channels for 30 minutes. 6. Flush with 20% nitric acid at a low flow ( 1 uL/min) for several hours. 7. Flush copiously with water (several hours). Note: Use a beaker for the water and be sure to change the water and the beaker several times in the first hour as there will be lots of nitric acid in the spargers. 8. Flush with 200 mM ammonium formate until the pH is close to neutral and then flush again with water. 9. Restore the normal solvents and stabilize the system. 译文:为使钠喷雾具备高灵敏度而进行的液相系统清洗下面是我为获得最高的灵敏度而对钠流蛋白质组学溶液系统的清洗步骤。 清洗的频率取决于已定的计划,而不是到了非清洗不可得的时候在洗注意:A 清洗的系统是单纯流路系统,需将色谱柱、钠升电喷雾、质谱隔离B 同时清洗4个通道,即使仅有2个通道在使用,这是可以随意选择的C 清洗的时间取决于所跑的样品,但我的系统已约2个月保持在低背压D 冲洗时,流速一般设在4ul/min以保证足够的背压和帮助清洗。当更换溶剂时,所有通道都要用2500ul/min保持2分钟以清除原溶剂步骤1、确保色谱柱/MS从系统中移走2、用热水(60度) 冲洗B通道20min ,以清除任何乙腈聚合物(建议:较老的系统很重要)3、用水冲洗RT10分钟4、用清洗溶剂((环己烷;乙腈;异丙醇)-25:25:50)冲洗30—60分钟 注意:此种清洗溶剂仅用于清水/蒸汽清洗,不应长时间滞留在液相系统里。据报道,环己烷对液相泵的密封系统有损害。因此,清洗完成后确保将清洗溶剂完全清除5、用水充分地冲洗所有通道30分钟6、用20%的硝酸低流速(<1ul/min )地冲洗数小时7、充分用水冲洗数小时注意:在第一个小时里, 用一大烧杯装水,并确保更换几次烧杯和水,因为有大量的硝酸在装置中8、用200 mM甲酸铵清洗,直至pH接近中性,然后再用水冲洗9、换用正常的溶剂,平衡系统

  • 【讨论】液相自动进样器的清洗

    请问你们的液相,对自动进样器的清洗是怎么进行的啊,我的点了清洗之后怎么就清洗个大约5秒钟吧,时间也太短了吧[em0812] [em0812] [em0812]

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