基时间流动定仪

使用离子对试剂，流动相需要稳定多长时间啊？我稳定了1个小时，进样，然后再过2个小时后进的同一个样的RT值落后了3分钟，是不是因为稳定的时间不够长啊 ？

定容液是否会影响出峰时间？怎样选择定容液和流动相？

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

CA砂浆流动度测定仪（漏斗）的使用原理：CA砂浆流动度与可工作时间是保证板式轨道CA砂浆现场灌注施工质量的重要指标。从乳化沥青与水泥砂浆掺合到一起后，CA砂浆的固化作用就开始了，砂浆的粘性逐渐增加，流动性逐渐丧失而最终固化。　　为确定CA砂浆流动度指标，试验采用容积为650ml的特制漏斗进行测定，将拌和好的砂浆注入漏斗，打开出口开始，至砂浆全部流出所经历的时间，即为流动度。适当的流动度对于砂浆的性能与灌注质量非常重要，流动度过小，砂浆材料会出现离析，影响其强度和耐久性；流动度过大，砂浆粘稠，就难以将轨道板与基础间的填充密实，直接影响灌注质量。　　然而影响CA砂浆流动度的因素很多，在拌和方式、投料顺序一定的条件下，流动度随温度、外加剂、主要原材料的配合比、水灰比的变化而不同。　　CA砂浆流动度测定仪CA砂浆的可工作时间是指CA砂浆处于规定的流动度范围内所经历的时间。这个时间应该较长而不至影响现场砂桨的灌注施工。因为考虑到现场从砂浆拌和站配制好的运输过程、灌注作业所需要的时间，规定CA砂浆的可工作时间不少于30min。所以操作人员要注意工作时间和使用。资料来源于：http://www.czfangyuan.net/czfyyq-Article-116304/

各位老师： 我做实验过程中遇到这样的问题： 我用的是PH1.9磷酸盐缓冲液和乙腈的流动相体系。不同时间配制的流动相，会导致保留时间的不同。但同一批次的流动相，保留时间基本一样。而且过个一两天后，保留时间也会改变（这个可能是溶剂挥发）。 请大家指点！谢谢 例如：2008.3.12配的流动相 RT：17min左右 同一批次的流动相，保留时间基本一样。 3.15配的， RT：18min左右 3.20 RT： 20min左右 再说明另外一个问题：柱温是55度。我比较怀疑是这个原因。正如3楼所说，反相一般流动相有细微改变影响都不大的啊。 以下，我具体说一下我做的东西的条件吧： 柱：Sepax GP-C4(4.6*150mm,5um,120A) 流速1.0 PB：KH2PO4 11.58g +H3PO4(85%) 10.9g ,加水定容至1000mL 流动相：A:PB 468g +乙腈 26g 混匀 ----------测得PH2.3左右 B：PB536g +乙腈 338g-------------PH3点几 仪器：安捷伦1100，有柱温箱。其他1100上也试过哦。同志们，我的问题还是没解决啊。急需大家帮忙啊！----帖子很有讨论意义，特置顶几天，欢迎大家积极讨论！ （03yx2）

[font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇，梯度洗脱，为什么空白溶剂基线不稳，尤其有机相高时会出现好多鼓包峰，影响杂质积分，排除了仪器和流动相问题，怀疑是色谱柱问题（，哪位大佬帮忙解释一下，这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项？[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱，急！！！[/font][font=&]3.平衡时间是否很长，一般多久[/font]

HPLC检测除草剂五氟磺草胺，保留时间及检测情况及其不稳定,测定样品时，无论怎样调节流动相，在2min左右始终有一个很大的干扰峰

加有离子对试剂的流动相平衡时间比一般的流动相时间要长，主要是因为不好平衡，那为什么不好平衡呢？

我的流动相是乙腈加0.1%的甲酸（43：57），检测波长是224nm，现在的问题是进一针纯流动相也有峰，而且出峰时间与我的目标峰时间一样（7.5MIN左右）。溶剂峰不是应该比较靠前吗？而且我用甲醇做流动相也出现这样的问题。急求原因。谢谢。

流动相为磷酸二氢钠溶液：甲醇：乙腈=50：35：15，加入氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002mol/L，用磷酸调节ph至3.5。减压抽滤。第一天配置好的流动相，目标物质出峰时间为11min。第二天继续使用前一天的流动相，目标物质出峰时间为7min。这是什么原因？

如何改善条件让其出峰时间慢点。色谱条件是：正在分析一药物，该药物含有一羰基和一胺基、一苯基，流动相为甲醇：水=95：5，流速0.8ml/min，出峰时间为2.7min

使用四氢呋喃做流动相测分子量，在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的，哪一种比较好？如果选用带稳定剂的，这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗？

分别用的不同的溶剂溶解的标准品和样品，发现怀疑的样品中的目标物A与其标准品A走的位置相差有半分钟到一分钟，请问大家仅仅处理样品的溶剂不同，流动相不变，会对出峰时间有影响吗？谢谢！

1.酸性流动相，加了挥发性酸的流动相，连续使用几天后ph会改变，环境温度较高时最多放3天，硫酸或磷酸非挥发性酸放置时间要长一下。2.碱性流动相，最好当天配当天用。3.缓冲溶液，一般可放置使用2-3天。4.含有机溶剂的流动相可抑制细菌的生长，延长使用时间，但有机溶剂容易挥发，应避免高温。

压力还算稳定，跟之前变化不大，流动相比例未做调整，但是出峰时间延后，就在平衡好色谱柱的第一个样品延后最多，再走几个样品又恢复正常，已经有段时间了

最近几天遇到怪事！流动相是同一瓶，但是隔天使用（重新超过声)，第一个标志峰保留时间为从10分钟变为9分钟左右差别不大，但是第二个峰为从32变为36分钟左右，很是奇怪！！柱温为30度！流动相配比为乙腈（33）：甲醇（35）：水（32）：36%乙酸（0.1）

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

冲的，哎，不知道是啥原因，用流动相平衡柱压，呈现过山车状！。。以前从没出现过。。。

流动相超声一般用多少时间？超声时间可以加上盖子吗？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

如题，液相流动相中加入十二烷基硫酸钠或吐温后，保留时间有规律的前漂或后漂，大概每个样之间漂移0.03min，这样的情况正常不？若不正常，应该如何处理才可使保留时间不漂移？

HPLC分析时，保留时间重现性不稳定会影响峰面积的重现性，从而造成实验数据不精确，色谱分析无法进行，造成这方面的原因有很多，常见的解决方案与排查方法如下： 确认色谱柱是好的。 确认流动相是新鲜配置的，比例没有错误。 检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌，没有被堵塞。 如果使用梯度洗脱方法，请确认平衡时间足够长。 如果是压力不稳定，一定会影响保留时间。 仔细观察柱前压的变化，如果压力稳定，就可以判断泵的系统没有问题，请更换新的色谱柱试试。

请问50%乙醇水的流动相能保存多长时间？

请问：在使用化学流动分析仪时，同样的试剂溶液同样的样品，为什么不同时间做数据不同？也就是重现性不好。

主题：【求助】流动相的出峰时间与目标峰一样

我做β受体激动剂时，沙丁胺醇的保留时间老是变，一会是1.8分，一会又是2.7分，流动相是0.1%甲酸水溶液-乙腈的梯度，溶解样品用的溶剂是0.1%甲酸水溶液，老师们帮着分析下，谢谢

请问 流动相加了甲酸以后 保留时间是不是会发生很多的变换啊 我做多菌灵 没家酸之前8点几分钟 在水相中加甲酸后保留时间变成2.3几了 跟霜霉威重叠在这一起了 这是为是什么啊

大家好，今天做的商品农药出峰时间出现不稳定现象，希望大家讨论讨论仪器：waters 液相，紫外2487项目：阿维菌素流动相：甲醇+乙腈+水=38:38:24柱子：安捷伦250*4.6 c18 5微米以下是7针标样出峰时间:48.184 48.119 48.708 48.116 48.186 46.697 46.245希望大家多多讨论