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液相系统

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液相系统相关的论坛

  • 如何系统的学习液相

    近来单位购入一台Waters ARC UPLC液相,需要建立液相方法~想系统的学习一下液相的基础知识,请问该如何入手,有没有相关系统性的帖子,如有大神指导不胜感激

  • 液相系统压力异常

    请各位路过的朋友提个建议,看系统究竟出了什么问题。现将现象描述如下:机器:Agilent 1200四元泵液相系统现象:在单独运行C通道甲醇时,系统压力为140Bar(异常现象之一),此时将B通道过滤头提出到页面以上,B通道没有气泡流动(表明比例阀中B通道开关正常),系统压力逐渐降低,降低到60bar左右(异常现象之二),将B通道过滤头再放回到页面以下,系统压力逐渐升高到140Bar。再次将B通道过滤头提高到液面以上,系统压力再次逐渐下降。诊断:1、运行B通道,将ACD通道过滤头提高到页面以上,ACD通道均没发现气泡流动。换另外通道运行,提高B通道过滤头在液面以上,B通道中没发现气泡流动,表明四元比例阀没有问题2、泵运行时,压力曲线波动在1bar之内,表明泵头工作正常。3、5mL/min流速purgeABCD通道,压力均在3bar之内,无明显差别。4、以两通连接头代替色谱柱,以全水相5mL/min流速运行,ABCD四个通道单独运行,压力在170bar,无明显差别(本液相系统接其他设备,线路长,压力较大)。小结:单独诊断时,无明显异常,但重复进行《现象描述》中操作,现象很异常。暂时无解,请如果的高手提供一点线索,下周进行进一步诊断。

  • 【讨论液相潜力】仪器篇之色谱系统

    液相色谱经历了几十年的快速发展,色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师:液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统?他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远,出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗?[/B][/color]

  • 液相系统压力不稳定

    通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的压力变化超过了0.5Mpa,系统压力就属于不稳定。导致系统压力不稳定的最直接的原因为流动相流量和组成输出不稳定,而导致流动相输出不稳定的原因通常有:溶剂互溶性差、系统漏液、系统存在气泡及输液系统部件工作失效等。

  • 高效液相中的小细节大影响之:液相系统中常用管线

    [color=#3e3e3e][b]管线在液相色谱系统中担负着流体传输的重要功能。选择合适的管线,可以保证色谱系统的死体积降到最低,而系统压力又不会太高。选择合适材质的管线,还可以保证系统无泄漏的方便连接。[/b][/color][b][color=#3e3e3e]1. [/color]选用什么材质的管线[color=#33cc00]PEEK(聚醚醚酮)管[/color][/b][color=#000000][b]优势:[/b][/color]1.具有化学溶剂惰性、生物兼容性等特点,可替代不锈钢管用于常规液相分析中和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、生物色谱中。2.和不锈钢不同,PEEK具有韧性,截取方便,能使用不锈钢和聚合物等接头。3. PEEK管还可以耐高压(可达4000psi)和耐高温(100℃)。4.PEEK管有很强的溶剂兼容性,大部分溶剂不会与聚合物发生反应。[b]缺点:[/b]二甲基亚砜、二氯甲烷及四氢呋喃能引起PEEK管轻微溶涨,长时间使用管线变脆破裂,另外浓硝酸和浓硫酸会导致PEEK降解。[b][color=#33ff33]不锈钢管[/color]优势:[/b]不锈钢管具有广泛的化学稳定性和耐高压(10000psi)的特点,因此是液相系统中使用最广泛的管线之一。但由于硬度较大,截取不方便,因此非常适合用在液相系统中不需要经常拆卸的部位。[b]缺点:[/b]不方便截取,通常需要使用预切割管,以保证切口端平整。另外在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和生物色谱中不适合使用不锈钢管。注:切割会造成管末端表面破坏并变粗糙,因此我们建议你使用预切割管,如果需要切割管至自定义长度,建议钝化管子,可以通过浸泡在30%硝酸中完成,然后用蒸馏水和甲醇冲洗管子。[b][color=#33ff33]TEFLON FEP[/color]优势:[/b]TEFLON FEP(氟化乙丙烯)管具有最广的化学稳定性,价格却很低,但不耐高压,所以更适合普通、低压应用。与PTFE(聚四氟乙烯)相比,TeflonFEP管具有更低的气体渗透性和更好的透明性。Teflon FEP管大多数是透明的,可以观察流体的流动和管路中的气泡。因此非常适合用在流动相溶剂瓶道液相泵之间的使用。[b]缺点:[/b]不能耐高压,因此不能用在泵和色谱柱之间的高压流体部分。[b]2. [color=#060606]管线内径的选择[/color][/b][i]在使用中选择哪种内径最好?选择内径大的管线,会造成系统死体积增大,会造成理论塔板数降低和峰拖尾。选择内径太小的管线,会使系统压力增大。为了选择最适合管内径,请参见下面每5英尺(1.5米)不同内径管以水作流动相时的压力降。这些理论数据是根据公式计算得出,压力单位为psi,括号中为bar作单位得到的相应值。[/i][table][tr][td=1,1,74]管内径[/td][td=1,1,81].0025"[/td][td=1,1,81].005"[/td][td=1,1,81].007"[/td][td=1,1,81].010"[/td][td=1,1,81].020"[/td][td=1,1,68].030"[/td][/tr][tr][td=1,1,74]流速[/td][td=6,1,474]压力(psi)括号中是以bar为单位换算得到得到的相应值[/td][/tr][tr][td=1,1,74]0.1mL/min[/td][td=1,1,81]923 (64)[/td][td=1,1,81]58 (4.0)[/td][td=1,1,81]15 (1.0)[/td][td=1,1,81]4 (0.3)[/td][td=1,1,81]0 (0)[/td][td=1,1,68]0 (0)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]1.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]577 (40)[/td][td=1,1,81]150 (10)[/td][td=1,1,81]36 (2.5)[/td][td=1,1,81]2 (0.1)[/td][td=1,1,68]0 (0)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]2.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]1,154 (80)[/td][td=1,1,81]300 (21)[/td][td=1,1,81]72 (5.0)[/td][td=1,1,81]5 (0.3)[/td][td=1,1,68]1 (0.1)[/td][/tr][tr][td=1,1,74]25.0mL/min[/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]NR* [/td][td=1,1,81]3,755 (259)[/td][td=1,1,81]902 (62)[/td][td=1,1,81]56 (3.9)[/td][td=1,1,68]11 (0.8)[/td][/tr][/table] NR*:超出耐压范围,不推荐使用。对于通常分析液相系统来说,流速为1ml/min时,使用0.010"内径管产生的压力基本可以忽略,而死体积也比较小。是液相系统中最普遍使用的管线。[b]3. [b]应用注释:应该选择什么规格和材质的管线?[/b][/b]◆通常在整个分析HPLC系统中使用1/16″*0.007″或1/16″*0.01″的管线是安全的,且内径很小,由管线所导致的谱带展宽可以忽略。◆1.8mm外径的管线通常在Pharmacia系统中取代含氟的聚合物管。◆高压半制备的LC系统中通常用1/8″外径的管。◆在Agilent 1100系统的高压流路中使用外径为1/32″的管。◆在大多数毛细管系统中使用360um的外径管。◆PEEK管和不锈钢管常用在高压液相流路中,PEEK还具有生物相容性。TEFLON FEP管常用在中、低压液相流路中。(特别是从溶剂瓶到液相泵这一段管路)。(转载于: 北京慧德易)

  • 液相色谱冲系统的方法!

    因为疫情的原因,现在才开学,已经差不多8个多月没用液相了,请问有什么比较好的方法来冲一冲系统呢?请大家指导一下!多谢各位老师!

  • 液相系统为什么不建议保存在100%乙腈中?

    最近实验室的Waters液相有一台无法输送溶剂,但泵正常运转,排查原因是单向阀堵塞,调查后怀疑是检验员将系统管路保存在纯乙腈中时间过长,请问用纯乙腈保存液相系统,时间长了乙腈是聚合了还是跟管路中其他成分反应了?或者是其他什么原理?

  • 液相色谱正相和反相系统选择

    液相新人,有个疑问请教各位老师,分析极性化合物,为什么不直接采用正相系统或者Hilic色谱柱,而要在反相系统中使用离子对试剂来增强保留?

  • 什么是二维液相系统?

    二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱,峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量,那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中,二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术,大都先在容器中收集一维洗脱产物,再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要,目前二维色谱大多采用在线方式,使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术,只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中,必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验,根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息,此外,还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论,一般认为全多维分离应满足3个条件:(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离;(2)所有样品组分以相等的比例(100%或稍低一些,即并不要求100%分析物,只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中;(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10%。其中,第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离,进一步拓宽了全二维分离的概念。

  • 液相3大常规系统

    液相3大常规系统:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120927_470518_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120927_470519_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310120927_470520_1621890_3.gif

  • 液相系统对质谱结果有什么影响呢

    1.如题,液相系统对质谱结果有什么影响呢,我的理解是液相系统负责把化合物分开,当液相的条件没把化合物分开,导致很多化合物一起被冲出来,可能有些化合物的信号就被更强化合物信号覆盖,不知道理解对不对,或者还有其他方面吗,希望大佬解答2.现在在做一个化合物,没有标准品,做了ms/ms,试了10-40V的碰撞能量,一级能从库匹配出来,但是根据文献查找的定性离子和定量离子都没有找到,这是什么情况呢

  • 安捷伦科技推出最新一代液相色谱系统

    1月23日,安捷伦科技推出了该公司最新一代Agilent 1200系列液相色谱系统,该系列将是安捷伦科技著名的1100系列液相色谱的换代产品。作为一种常规的分析测试手段,全球有超过250,000家的用户在使用液相色谱产品,其市场规模约为二十亿美金,这也是安捷伦科技LSCA部收入的主要来源之一。 自从1995年1100系列液相色谱问世以来,安捷伦总计售出了大约60,000套液相色谱系统(如果按单个系统模块计算,则超过400,000),使得1100系列成为液相色谱市场最为成功的产品之一。最新推出的1200和现在的1100具有良好的兼容性,从而最大限度地保障了用户单位在资金和时间方面的投入不受损失。用户单位可以根据自己的需要,选择新的模块和现有的模块进行组合,也可以继续使用已有的分析方法而无需花费资金去开发新的方法以及重新培训操作人员。对于那些暂时使用非安捷伦操作软件的用户,安捷伦科技还可以专门为他们提供一种1100仿真模拟模式。 据安捷伦科技有关人士介绍,Agilent 1200是一款功能极其完善的液相色谱系统,其可选的仪器模块数量超过60个,可以灵活组合以满足液相色谱不同应用领域的需要,包括:快速分离液相(最新推出)、制备液相、标准液相、窄柱液相、毛细管液相、纳升级液相以及安捷伦科技开创性的芯片液相等。目前,芯片液相技术既可以用于小分子领域也可用于大分子领域,即可用于色谱分离,也可作为进样装置。而采用纳流喷雾离子化的HPLC-Chip/MS技术,其灵敏度较之常规的LC/MS提高了1000倍。

  • 气相、液相系统精密度

    气相、液相系统精密度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101356_01_2758828_3.jpg个人认为,这段内容表述了无论气相还是液相,系统精密度是每次进行批处理序列时都需要进行考察的的内容,请问关于系统精密度这个,大家都是怎么做的?是只在方法学考察里进行,还是日常监测也在做?还有,如果是气相外标法测定残留, 需要平行配置两个标准品进样吗?还是只配置一个就行?分别进几针?

  • 【分享】戴安推出世界第一款钛系统高效液相

    戴安UltiMate3000钛系统高效液相色谱的设计和诞生是为了消除和解决由铁及其它过渡金属离子对分离柱、样品和溶剂所造成的污染而引起的各种问题,尤其是在分离过程中能保持蛋白质的完整性和其在翻译修饰后的稳定性,UltiMate3000能与戴安的领先产品ProSwift、ProPac和DNAPac离子分离柱配合使用,钛系统高效液相色谱的流路是由钛金属、陶瓷和高性能的聚合物所构成的,因此即使在高盐、强酸、强碱的恶劣条件下,系统也能可靠和长时间地工作,并延长系统的使用寿命。戴安UltiMate3000钛系统高效液相色谱是一套完全生物兼容的系统,为以蛋白质、多肽、抗体和核(苷)酸为基础的药品研发提供了一套完整的分析工具。高性能生物分析系统戴安UltiMate3000钛系统高压液相色谱系统拥有钛质泵头以及PEEK流路(见图1),能耐高盐、强酸以及强碱。这种特性使系统在蛋白质、单克隆抗体(MAbs)(见图2)、多肽、核酸、氨基酸以及其它生物分子的分析上拥有杰出的表现。惰性流路使系统在苛刻的环境下仍然能够长时间工作,延长系统的使用寿命,并且惰性流路能保证分离过程中保持蛋白质的完整性和翻译后的稳定性,分析结果的重复性好.[IMG]http://www.dionex.com.cn/images/Ti-1.jpg[/IMG]钛金属泵、陶瓷和高性能的聚合物流路泵单梯度和双梯度泵的选择,使戴安UltiMate3000钛系统高效液相色谱在应用和通量两方面都更具弹性。泵的流速范围也适合从微量、普通到半制备的应用。标准配置的主动型后密封圈清洗系统也极大地减少了活塞和密封圈的磨损。此外,它的排气装置也是非金属材质。柱温箱在柱温箱内不仅可以根据不同的应用需要而配置不同数量和种类的切换阀,如自动多步骤和多维液相分离流程,而且还拥有对分离柱的自动鉴别功能,能自动提供分离柱的使用情况和信息,从而符合药物和食品管理机构的要求。UV-Vis 和二极管阵列检测器都是高灵敏度、低噪声、低漂移,检测范围达190–900 nm和高频率采样的检测器,因此也适用于超高速液相。同时也可以选配各种生物兼容型的流通池来配合从微量、普通到半制备的应用。自动进样器和馏份收集器自动进样器配有双针头设计。进样针头为PEEK材料,确保管路没有铁及其它过渡金属离子的污染,实现完全的生物兼容。戴安独有的馏份收集器附件为它的自动进样器添加了带有温控的馏份收集和自动再进样功能,这样就能够实现先进的自动多步骤和多维液相分离流程,这些方法能够大大增强对样品的分析能力,同时也避免了大量的人力和由此而造成的结果误差。使用者可以根据时间、峰值、外部信号或手动触发等模式对留份进行收集。软件基于数据合成的二维图像有助于使用者对分析结果有直观的理解。变色龙数据处理软件变色龙数据处理软件能够在线控制UltiMate3000钛系统高效液相色谱的各个模块。易用的向导和数据挖掘工具使得应用方法的编写和开发、快速的数据和结果处理变得十分的简便。自动的系统监测和诊断功能以及在线的故障排除指南也有效地缩短了停机时间。

  • 高效液相色谱仪的系统压力

    请问常规高效液相色谱仪不接柱子(接检测器)时的系统压力是多少呀?一般说的系统压力,是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力?谢谢。

  • 【转帖】第八课 液相色谱仪-输液系统

    第八课 液相色谱仪-输液系统 输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和 梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器,可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细,固定相粒度小,流动相阻力大,因此,必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件:能提供150-450kg/cm2的压强;流速稳定,流量可以调节;耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂, 按一定程序连续改变组成,以达到提高分离效果,缩短分离时间的目的。它的作用与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类:一类叫外梯度装置;一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合,靠一台高压泵压至色谱柱;内梯度装置是先将溶剂分别增压后,再由泵按程序压入混合室,再注入色谱柱。

  • 【转帖】第九课 液相色谱仪-进样系统,分离系统

    第九课 液相色谱仪-进样系统,分离系统 进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样 品常压下注入样品环。然后 切换阀门到进样位置,由 高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积 是固定的,因此进样重复性好。 分离系统 分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高 效液相色谱仪的心脏。它是 由内部抛光的不锈钢管制成 ,一般长10—50cm,内径2—5mm,柱内装有固定相。液 相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两 类:一类是表面多孔型担体;另一类是全多孔型担体。 近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5 —10 um,是由nm级的硅胶微粒堆积而成,又叫堆积硅 珠。由于颗粒小,所以柱效高,是目前最广泛使用的一 种担体。 在高效液相色谱分析中,适当提高柱温可改善 传质,提高桂效,缩短分析时间。因 此,在分析时可以 采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。 温度可以在室温到60℃间调节。

  • 【求助】求助戴安最新U3000液相系统质量如何

    单位年初,准备添置几套液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],戴安公司给我们推荐他们的最新U3000系统,从纳升级的分析,常规分析,到制备级别都有。变色龙软件功能强大,简单易用,同时支持其他厂家的气象和液相方便以后组建实验室信息网络化。不知道有没有大虾用过,给小弟点意见。

  • 【原创大赛】从系统论角度去看高效液相色谱

    高效液相色谱是分析界应用最广泛的仪器之一。对于高效液相色谱的应用和维护,有许多网友已经写了大量的文章,很值得学习。然而,qignqingcao这次在准备这篇文章的时候,阅读了《系统论》,突然灵感凸显,觉得我们可以用一些理论来解释来研究我们的高效液相色谱。用理论这个工具,让我们更好地认识仪器,从而上升到一个哲学的思考。 为了写这篇文章,我首先推荐一下青青草在2004年写的一篇文章。关于液相色谱一些故障的原因的查阅和排除。http://bbs.instrument.com.cn/topic/2205295_1?order=threadid 在写那篇文章的时候,我也是一种经验性的积累,今天看看,实际上,如果当时用系统观点去看,也许会更有理论性。 言归正传,我们继续用系统论去看高效液相色谱。 我们知道,基本的高效液相色谱分为五大系统:动力传输系统(流动相,泵);进样系统;分离系统(色谱柱);检测系统;数据采集系统。这五大系统,如果拿出一个系统来看,都可以独立形成一个系统,而我们把这五大系统整合在一起,那么就形成了一个大的高效液相色谱大系统。系统论知识告诉我们:凡是系统在一定意义上必定是整体。而系统的整体性并不是各个元素的简单加和。各组成部分和各层次的充分协调和链接,提高系统的整体运行效果。 我们可以看,泵泵出流动相会有好多因素影响。主要包括泵流速,流动相组成,流动相是否干净,流动相组成和样品的联系等等。这些因素都有可能会影响到后续的分析。举一个简单的例子:如果我用的是反相色谱柱,流动相用的是非极性溶剂(二氯甲烷,氯仿,正己烷等)那么就会影响到后续的分析。比方说,流动相在使用前经过滤膜的过滤,那么发生柱压增高的几率就减少。 我们再以进样系统为例:如果进样中有一个小气泡,那么,这个小气泡影响分析的几率会很大。而且这个小气泡在进样者看来是一个小小的问题,但是,通过系统的放大,可能就在检测器和数据采集中会有极大的显现。 这给我们一个很大的启示:系统的整合性并不是各元素的简单加和。如果某一个系统的小小疏忽,就有可能造成整个系统的极大问题。这就是“蝴蝶效应”。所以,我们在做高效液相色谱时候,一点点的马虎,可能引起很大的问题。 系统论知识还告诉我们:一个系统和包围该系统的环境之间通常都有物质、能量和信息的交换。外界环境的变化会引起系统特性的改变;相应地引起系统内各部分相关关系和功能的变化。 我记得当年检测食品中的糖,用的是示差折光检测器。一开始做的时候,总是发现基线很不稳。根本就不能很好地分析。检查了色谱柱,泵,流动相,都没有什么问题。后来,我们发现晚上测试比白天测试,基线要好很多。后来,我们立刻明白了对于示差折光检测器,对于环境是相当敏感的。而恰好头顶有一个空调,空调的运转,引起了气流的变化。而晚上,我们把空调关闭,气流影响就小,基线就变好。后来,我们通过实验,验证了我们的假设。我们就把仪器搬到一间相对封闭的屋子中,这台高效液相色谱的基线极其的好。 又有一个例子。我们单位购买了一台HPLC,放在一个狭长的单独屋子中,但是,在使用这台仪器一段时间后,仪器的电路板烧坏了。找了工程师来,更换电路板,还是在一段时间依然烧坏。尤其在夏天更容易烧坏电路板。这是什么原因呢?我和几位工程师分析了房屋的结构。终于明白了,这个狭长的屋子一面是封闭的。而仪器恰好是放在那个封闭的面。上海的夏天空气湿度很大,空调开的冷,外部的气流进入狭长的半封闭屋子,恰好把气流堵在那个封闭面上。后来,我们购买了一台空气干燥吸收器,每天开启,没到一天,就能够收集到一大桶水。而这台HPLC仪器在添加了一台空气干燥器后,从没有发生相似的故障。 对于使用高效液相色谱,我们还可以发现,一开始用仪器的时候,仪器不是很听话。原因我觉得也是可以用系统论解释。因为HPLC作为一个系统和环境之间的物质,能量,信息交换,需要有一个适应过程。操作者也需要对仪器有一个认识。而当我们用熟悉了仪器,随便怎么用,好像仪器都不会出问题。这就是系统和环境达到了一个正向反馈。 当然,系统论还告诉我们:任何物质的运动过程都包含着无序的热运动和有序的定向运动。一切物质系统都是有序和无序的对立统一。这是系统内耗的普遍性。而我们知道,hplc在用的过程中必定会有系统的内耗问题,也就是突然仪器出现故障。那么这个故障,并不是头痛医头,脚痛医脚。好多原因我们需要用系统的观点去看到。包括大到操作环境问题,小到密封圈问题。漏液问题,气泡问题。检测器污染问题,管路堵塞问题,静电问题等等。问题的产生,需要我们去研究,解决。实际上,对于初学HPLC的朋友们,遇到各种HPLC的问题,就是自己能力提升的一次机会。如果你能够用整体的观点去排查故障,那么,你就有可能掌握如何驾驭HPLC,使得仪器为你所用。 在这个炎热的夏季,qingqingcao的面前只是一台电脑,我已经离开HPLC测试了。写下这些文字,我自己也在回忆以往的点滴。也希望我们的90后的从事HPLC分析的同志们,能够有些启示。

  • 液相色谱系统高压问题排除

    液相色谱系统高压问题排除

    [align=center][b]液相色谱系统高压问题排除 [/b][/align]小序:五一长假过后,打开液相色谱仪,准备测样,结果系统压力居高不下,开始一一进行排查,终于找到原因恢复正常。1 引起系统压力升高首先想到的是色谱柱堵塞引起,将色谱柱卸下来换成两通进行冲洗,压力依然很高,排除色谱柱的问题。[align=center][img=,592,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081659023354_9406_1858223_3.png!w592x453.jpg[/img][/align]2 怀疑是六通阀和管道有问题,对其进行排查,将六通阀上的接口从1号依次分别取下,发现5号接口是堵的,然后对其进行拆卸清洗。[align=center][img=,542,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081700150684_651_1858223_3.png!w542x483.jpg[/img][/align]3 拆卸六通阀并用色谱甲醇超声清洗卸下来的筛板(30min),然后风干,待用。[align=center][img=,449,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081705538364_2915_1858223_3.png!w449x390.jpg[/img][/align][align=center][img=,528,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081706248324_3945_1858223_3.png!w528x494.jpg[/img][/align][align=left][/align]4 按照顺序重新安装,进行系统压力测试,压力正常。小结:1 、对于液相体系进样之前一定要对流动相进行过滤膜抽滤、超声排气; 2、样品溶液均要过0.45微米滤膜,防止样品中的微粒阻塞进样阀,减少进样阀的磨损; 3、流动相中如果含有磷酸盐,防止缓冲盐盐析出堵塞六通阀,一定要在样品测定结束后,用高比例水缓冲40-60min,然后再用有机相冲洗系统。技术人员一定不要存在侥幸心理,为了省时间,减少抽滤,过膜,排气这些步骤,严谨操作才能保护好仪器。

  • 打算买液相凝胶系统。GPC

    单位今年计划购买液相凝胶系统,GPC.用于样品的预处理。最好是可以升级的,第一步批的钱估计一步到位也不可能,所以最好可以慢慢升级,最重要的,有没有比较好的建议??多谢帮忙!

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