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混体热导分析仪

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  • 半导体热沉恒温台降温效果差原因说明

    半导体热沉恒温台是半导体行业进行控温的设备之一,如果降温效果不好的话,就会影响无锡冠亚半导体热沉恒温台的使用,那么有哪些因素影响半导体热沉恒温台的降温效果呢?  这种情况的发生和半导体热沉恒温台冷量损失大有关。由于半导体热沉恒温台设备、管路的隔热厚度不够或隔热层受到损坏,导致半导体热沉恒温台冷量损失增大,影响降温效果。在半导体热沉恒温台运行中,一旦发现隔热层外表面有湿润或结霜的部位,就说明半导体热沉恒温台隔热材料的厚度不够或已经受潮,这时要及时增加或更换半导体热沉恒温台隔热材料。此外,半导体热沉恒温台蒸发器水箱盖不严密,空气处理室或密封门封条损坏,送风管道及房间门窗泄漏等。都会使冷量损失增大,要及时采取应对措施。  每一台半导体热沉恒温台安装的时候,在蒸发器以及管道上都会包一层保温棉,以防冷量损失。如果半导体热沉恒温台机组在制冷速度慢的情况下,企业先要检查管道隔热层的厚度是否不够,或者隔热层是否有损坏。一定要记得包保温棉,并且保证厚度足够!  检查半导体热沉恒温台 制冷系统中是否存在空气。在安装半导体热沉恒温台时,不管是机组内部,还是水泵,或者是管道,不可以存在有空气,哪怕只有一点点空气,那半导体热沉恒温台是无法正常运行的。此外,水泵的内部有一层膜,安装前一定要记得全部撕掉。不然,水没有办法流通或者流通很慢,直接影响半导体热沉恒温台 运行。    检查半导体热沉恒温台压缩机的运动部件是否有磨损,或者是间隙增大,导致输气量下降。压缩机是半导体热沉恒温台 的心脏,压缩机一旦出现问题,半导体热沉恒温台无法运转。因此,压缩机的定期检查及保养工作不可忽略。  半导体热沉恒温台压缩机效率差也是一方面原因。半导体热沉恒温台在长期运行中,运动部件的磨损、配合间隙增大或密封不严,都会使压缩机实际输气量下降,制冷量减小。要检查制冷压缩机。如果维修不好要及时更换。系统内有空气也会导致这一情况的发生。这时排气压力、温度升高,耗电量增加,制冷量下降。    半导体热沉恒温台的降温效果和各个因素息息相关,在运行无锡冠亚半导体热沉恒温台的时候尽量避免这些故障为好。

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 【分享】气体分析仪的各种分析原理

    测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。1、热导式气体分析仪  一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件(图1)。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。

  • 在线热导分析仪资料收集贴(跟贴分享有奖)

    本主题主要用于收集各家仪器厂家生产的用于气体分析的在线分析仪。上传仪器正面图片、厂家和型号介绍的,奖励2分;上传广告页的,奖励2分;上传仪器手册的,每册4分;介绍维护心得的,维护过程报告的,酌情加分。可跟贴上传,也可单独发贴。就我所知,这类表我见过热氢、热导氧、热导氩,还家其它的吗?

  • 【转】常用气体分析仪的各种分析原理介绍

    测量气体分析仪的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。   1、热导式气体分析仪   一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件(图1)。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。   2、电化学式气体分析仪   一种化学类的气体分析仪表。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性,防止测量电极表面沾污和保持电解液性能,一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪(图2)的工作原理是在电极上施加特定电位,被测气体在电极表面就产生电解作用,只要测量加在电极上的电位,即可确定被测气体特有的电解电位,从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪(图3)是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解,测量所形成的电解电流,就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。   3、红外线吸收式分析仪   根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类;测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽,不仅可分析气体成分,也可分析溶液成分,且灵敏度较高,反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体分析仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。   一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外,也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器,并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源,形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外,若采用装有多个不同波长的滤光盘,则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。   与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等,在工业上也用得较多。

  • 【求购】氢气纯度分析仪用TCD热导池

    本公司想开发热导式氢气纯度分析仪,不知道国内有没有现成的用于这方面的TCD热导池可以购买,知道的说一下,谢谢!色谱方面也用TCD热导池,不知道这两种有什么区别!

  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪,热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 【原创】氧化诱导期分析仪

    1、氧化诱导期分析仪是国内体积最小的、容机电及气氛控制为一体的整体化仪器,减少信号损失,减少干扰。2、样品在仪器上方,操作方便。3、氧化诱导期分析仪采用热惰性的小型化加热炉,从室温开始就能保证对样品进行线性升温,升温控制采用微机软件PID算法,比硬件PID控制系统更准确。4、完善的两路稳压、稳流气氛制系统,可以在实验过程中变换气体种类。5、智能化软硬件设计,使测量过程自动完成,并自动绘图,利用软件功能可完成DTA常规数据相互里;特殊数据处理(DTA 面积及热焓计算;动力学参数计算;数据比较)。6、智能化系统采集试样过程中,根据输出信号大小可变换量程。7、氧化诱导期分析仪是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器,减少仪器误差。8、USB或串行通讯接口,方便与笔记本电脑连接。9、自动化控温软件功能强大而灵活,用户界面友好,具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定。主要特征1、氧化诱导期分析仪在数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节,使视图效果、分析效果更好。。2、具有差热基线校正功能。3、软件可对温度分段校正,清除热电偶误差。4、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围:室温-—1150℃ 温度准确度:±0.1℃ 升温速率:0.315℃/min—80℃/min 测量范围:±10uv—±1000uv DTA解析读:0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100 mw DSC解析度:10uv 真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa 两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类 具备差热基线校正功能。坩埚容积:约为0.06ml可作氧化诱导期

  • 工作日志3:5400热导氩分析仪的安装、调试

    此仪器是8月份到货的,考虑到这是厂家新推广检测器类型,作为测试产品,我先试用下,初期我是安装在了分析仪测试平台,因为标准气迟迟不到货,测试始终无法执行,近期将移至现场时行具体应用,在这里补充说明下,这属于过程控制仪器,零点我选择高纯氮,量程我准备选择20%左右的氮中氩和氧中氩,比对了两者的差别,测试数据仅供参考,而不能实际应用。操作步骤是真实的,聊供一乐吧。

  • 【资料】气体检测仪与分析仪的原理和区别

    气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,主要是指便携式/手持式的,相对比较简易。常用的传感器原理有催化燃烧、电化学、PID光离子化、半导体技术。 气体分析仪是测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。

  • 新上25000气体分析仪成套咨询

    现我厂需新上马一台25000空分,现需一套气体分析仪,现要求如下:现需十台气体分析仪。分别是:1、常量氧分析(包括产品氧)共三台。(磁压力式)2、热导气体分析仪两台。(氩中氮、氧中氩)3、微量氧分析仪两台。(氩中氧、氮中氧)4、红外气体分析仪一台。(分子筛后空气中二氧化碳,量程0-5PPM)5、微量水分仪一台。6、在线总碳一台。备注:1、常量氧分析(包括产品氧)、热导、红外想选用ABB或横河仪器。2、其它供方选择。3、包机柜。有意的请留下邮箱号码。必须招标

  • 【原创大赛】氧氮氢分析仪,碳硫分析仪简介

    [font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,原子荧光分光光度计,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素,应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视,下面简单介绍氧氮氢分析仪,碳硫分析仪的原理、应用及核查规程,表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理,简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”,具体地说,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(单测氧可用氩气)气流中通过高温加热熔融,试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b],试样中的氮以氮气的形式逸出,这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中,[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b],氮气不反应,然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b](IR)中,其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附,[b]剩余的氮气,氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b](TCD)被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐:选用氮分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复2次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉,载气(氧气)经过净化后,导入燃烧炉(电阻炉或高频炉),样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化,使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub],CO和SO[sub]2[/sub],[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后,含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后,导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐:选用碳硫分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复3次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

  • 【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    【原创大赛】热重分析仪对橡胶成分的分析

    热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。

  • 【讨论】红外气体分析仪群组讨论

    我建立了一个红外气体分析仪讨论群,主要讨论气体分析仪(用红个池分析C、S、O,用热导池分析N)的使用和维护的。希望大家踊跃加入,多多进行交流和讨论。我平常用的是Leco的TC-500和CS-600等。群号为:21574795。

  • 【讨论】红外气体分析仪群组讨论

    我建立了一个红外气体分析仪讨论群,主要讨论气体分析仪(用红个池分析C、S、O,用热导池分析N)的使用和维护的。希望大家踊跃加入,多多进行交流和讨论。我平常用的是Leco的TC-500和CS-600等。群号为:21574795。

  • 【分享】气体分析仪器现状与技术比较

    气体分析仪器现状与技术比较1、气体分析技术介绍 (1)人工采样法 传统的分析方法如化学分析法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法较多采用人工采样法。人工采样法的特点是采用人工取样的方式,抽取某一时点的样气进行分析。它的缺点是显而易见的:必须对气体进行人工取样,在实验室进行分析,其中操作者的操作技能对分析的精度有很大影响;只能单一成份地逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能;分析费时费力,响应速度慢,效率低,难以实时地反映工况信息。 (2)连续采样法 连续采样法主要有红外线式、紫外线式和热导式三种测量方法。连续采样法的特点是采用不同测量方法的气体分析系统都由采样预处理系统和分析仪表两部分组成,采样探头将被测气体从烟道或管道中引出并进行预处理后,连续送入仪器的气体室中,分析仪器通过不同的方法完成气体浓度的测量。上述三种测量方法的系统集成方式、适应性和性价比有很大的区别。 应用最广泛的红外线式气体分析仪基于非色散红外吸收光谱(NDIR)的原理,其测量方法是基于气体对红外线进行选择性吸收的原理,当被测气体通过测量管道时吸收红外光源发出的特定频率光(与被测气体成分有关)使光强衰减,测出光强的衰减程度即确定了被测气体的浓度。 紫外线式气体分析仪是基于被测气体对紫外光选择性的辐射吸收原理,可以测量SO2、NOx、HCl、NH3等气体,但在同等性能、功能情况下仪器价格较高。 热导式气体分析仪的工作原理是利用各种气体不同的热导系数,即具有不同的热传导速率来进行测量的。当被测气体以恒定的流速流入分析仪器时,热导池内的铂热电阻丝的阻值会因被测气体的浓度变化而变化,运用惠斯顿电桥将阻值信号转换成电信号,通过电路处理将信号放大、温度补偿、线性化,使其成为测量值。热导式气体分析器的应用范围很广,如H2、Cl2、NH3、CO2、Ar、He、SO2、H2中的O2、O2中的H2和N2中的H2等等;它的测量范围也很宽,在0%~100%围内均可测量。热导式分析仪器是一种结构简单、性能稳定、价廉、技术上较为成熟的仪器。但是热导式分析仪器对气体的压力波动、流量波动十分敏感,介质中水汽、颗粒等杂质对测量影响较大,所以必须安装复杂的采样预处理系统。 (3)现场在线测量法 现场在线测量法中以半导体激光吸收光谱技术(DLAS)最为先进和最具有代表性。DLAS技术的特点是无需采样预处理系统,分析仪器直接安装在测量现场,通过一束穿过被测气体的激光光束来实现现场在线气体分析。DLAS技术可实现多种气体如CO、CO2、O2、HF、HCl、CH4、NH3、H20、H2S、HCN、C2H2、C2H4等的自动检测,适用于钢铁、冶金、石化、环保、生化、航天等各种领域。 虽然DLAS技术与其他吸收光谱气体分析技术都利用吸收光谱技术来实现气体分析,但由于DLAS技术采用了独特的“单线光谱”技术和调制光谱技术,可不受背景气体交叉干扰和粉尘、视窗污染的干扰,并可自动修正气体温度、压力等气体参数变化的影响,因此可以将分析仪器直接安装在测量现场,实现其他光谱吸收技术无法或很难实现的现场在线连续气体测量。 DLAS技术的优势在于能适应高温、高水分、高粉尘、强腐蚀性和高流速的被测气体环境,无需采样预处理系统,测量精度高,响应速度快。随着半导体激光气体分析技术的逐步成熟,相关光电元器件成本的显著下降,其性价比优势更为突出。在发达国家,半导体激光气体测量技术已逐步取代传统气体检测技术,在气体在线监测领域得到了日益广泛的应用。

  • 气体分析仪与检测仪的区别

    气体分析仪是测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。    气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,主要是指便携式和手持式的,相对比较简易。常用的传感器原理有催化燃烧、电化学、PID光离子化、半导体技术。 智能氧化锆氧量分析仪是一种实用可靠的自动化分析仪表。能与各种电动单元仪表、常规显示记录仪表及DCS集散控制系统配合作用,可对锅炉、窑炉、加热炉等燃烧设备在燃烧过程中所产生的烟气含量进行快速、正确的在线检测分析。以实现低氧燃烧控制,达到节能目的,减少环境污染。

  • 【在线分析仪器知识普及】在线分析仪…顺磁氧篇…概论与热磁氧(收集)

    顺带说明一下:本资料无个人发明,都是书上和个人工作中的一点体会,用于分析工的个人技能培训用的。顺磁式氧分析仪第一节:简述顺磁式氧分析器:根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪,也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。

  • 【分享】元素分析仪简单介绍

    元素分析仪 elementary analyzer 分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 [B]碳、氢、氮分析仪[/B] 测定方法有4种:①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。②反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。这种元素分析仪由燃烧部分与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。③电量法。又称库仑分析法。④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。 [B]氧、硫分析仪[/B] 现代测碳、氢、氮的仪器在换用燃烧热解管后,即可用以测量氧和硫。将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物带入活性碳(涂有镍或铂)的填充床,使氧完全氧化为一氧化碳,混合气体通过分子筛柱将各组分分离,用热导池检测一氧化碳求得氧含量。或将热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳氧化为二氧化碳,然后用烧碱石棉吸收进行示差热导法测定之。硫的测定是在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并且通入氧气助氧化,使硫氧化为二氧化硫。此二氧化硫可使之通过分子筛柱用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量;或通过氧化银吸收管,用示差热导法测量。 [B]卤素分析仪[/B] 含卤素的样品燃烧分解后生成卤离子,常用库仑滴定法测量;也可用离子选择性电极测量;或以它为测量电极,直接读取电位值,由已知电位-浓度关系求得含量;或以它为指示电极,用硝酸银标准溶液滴定,滴定至预先调好之电位值即自动停止,由消耗的标准溶液体积计算卤素含量。

  • 热重分析仪常见故障和分析1

    常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

  • 空分气体分析仪新手上路之1——气体分析仪器使用与维护的几点思考

    前言随着仪器分析的不断进步,气体分析仪(以下简称分析仪)在空分行业越来越多的得到了应用,且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同,导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性,本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪,以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪,由于各种原因,都具有不同程度的误差。新制造的分析仪,由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内,都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化,也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断,以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。因此,量值传递的必要性是显而易见的,而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴,其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性,其等级分为二种,国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值,准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内,稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准气体的水平,价格昂贵,一般只有标准气的生产厂家才会购置,编号为GBW XXXXX(X代表阿拉伯数字)。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平,但能满足一般测量需要,稳定性在半年以上,一般的气体生产厂家均会购置,编号为GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯数字)。无论是一级还是二级标准气体,在使用过程当中(即仪器校正)都需要注意一些问题,否则,哪怕标准气级别再高,准确性再强也无法真正达到量值传递的目的,因此建议做到以下几点:1)分析仪进行校正时应至少开机两小时以上,最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2)分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3)标准气的组成应与被测样气相同或相近,或以质量控制点和安全防范点相近,以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4)标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滚动,以便于让瓶内的各组分混合均匀,避免气体分层现象发生(此点对微量气体分析仪校正影响较大)。5)标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管,不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管,更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6)用标气对分析仪进行校正时,要先对输气管路作严格的泄漏检查,然后再送标气。开始时量要大,并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫,再将放空管路切断,让标气直接进入仪器进行校准(此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果)。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程,是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间,例如80~100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下,多次测得的平均值与真值相符合的程度,是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力,其一般使用相对误差来表示。即:±%F.S表示(F.S指量程范围)。由此可见,当量程设置越宽时,其测量误差则越大,精确性越低。因此,要想保证分析仪的精确性,必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取,应综合考虑,不能一概而论,但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数,而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围,数据的精度确得不到保证,因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内(校正点之间),数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分,而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测,甚至有些分析仪自成一体,本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性,必须以此为基础来进行使用和维护。当然,同一种测量原理或同一类型的分析仪,其之间也具有一定的共性原则,也应充分的予以考虑,例如:1)任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感,而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2)任何原电池式氧分析仪,无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电,只要传感器内有氧存在,其化学反应都能进行,也就存在一定的损耗。3)无论何种微量气体分析仪器,在超出测量量程或停机状态时,都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4)任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比,分析仪相对昂贵,且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用,这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性,其原料为空气,并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务,往往能够起到事半功倍的效果。例如:1)所分析的样气绝大部份含水量都较低,比较干燥、洁净,这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件,可极大的降低一些预处理设施。2)空分的原料为空气,现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化,在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气;而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气,碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气,以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。(例如:下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量)。3)空分下塔的压力氮,纯度较高,氧含量往往在10ppm以下,完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4)现代空分一般均会带氩生产,可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪,作为各种微量分析仪(例如微量氧、氮、水分分析仪)在工况异常或停机状态时的保护气,同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃,在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶,以备空分停机或工况异常时投用,从而不影响分析仪的正常使用。5)现代空分所产氮气纯度较高,氧含量只有几个ppm(ppm:百万分之一),而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时,此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm,而由于受分析原理和仪器设计的限制,产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大,由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样,两者可以相互替换,因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析,即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家,应当将质量与安全放在首要位置,分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种,在线监测一般应用于对生产进实时检测,快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测,以便完成在线监测仪器的一些缺项检验,当然离线仪器必须选型正确,同时配套合理、完善,具体为:1)离线仪器的性能要优于在线仪器,例如灵敏度要高,性能更完善,质量更优异等。 2)离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要,同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后,其具体功能可以有以下几点:1)产品质量检验,如高纯气中杂质分析等;2)安全生产监测,如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等;3)作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况;4)协助在线仪器取样分析,帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局,使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来,建立一个监控网络,例如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道,当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时,就可以对不同原理分析同一种组分的仪器,以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标,使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后,以贮槽氩气作为量值传递的标准气,对一些在线监测仪进行校准,往往能够达到快捷、便利,高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如:我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测,使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测,使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性,往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多,只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来,就

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