液相正反

在液相色谱仪使用过程中，我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象，但由于使用操作不当，常常不注意间损坏了色谱柱，同时加重了液相色谱系统的污染，导致分析工作出现麻烦，现在将置换工作的基本流程列出，供用户参考：1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现)；2. 卸掉硅胶柱，封好保存；3. 将进样阀与检测器短路，用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次；4. 换甲醇(或已睛)冲洗系统20分钟(流速2ml/min) ，此期间空拨进样阀三次；5. 安上反相色谱柱， 流速调到1ml/min,用甲醇(或已睛)冲洗系统，直到系统平衡；6. 进三针标准品,检验面积 ﹑保留时间是否重复,若不重复,继续冲洗直到重复。

如题。当柱压升高，色谱柱的筛板被堵时，你拆过柱子的筛板吗？你注意筛板有正反面吗？你拆的柱子两端的筛板一样吗？

依利特液相3100，买回来有半年了，前面一直都是用的反向，C18柱子，使用过程也很正常。最近要用正相，Supersil Sio2柱子（新柱子，首次使用），流动相为异辛烷-二氧六环（95:5），检测溴氰菊酯。我先用的异丙醇来冲洗仪器系统，冲了400ml，压力在19Mpa，，然后换上流动相，压力在18，几分钟之后就降为0了。不能理解，这个仪器之前没有用过盐，查过溶剂也是互溶的，置换了400ml 应该仪器也没有水了，，压力为0后，我降流速为0.4，压力就在2Mpa。我想了解是什么问题，怎么解决比较好？

由于液相色谱能在常温下对大分子量的有机组分进行分离，而且有多种分离模式，因而应用范围要比气相色谱广泛。若能实现LC/LC联用、那么就能对更复杂的有机样品进行分离分析。但正因为液相色谱有正反相和离子交换等许多分离模式，导致两种不同分离模式联用的困难，因而目前还没有完整的LC/LC二维色谱问世。一般是各自实验宝根据自己分离祥品的性能自行组装LC/LC二维色谱。常见的LC/LC联用是采用多通阀接口装置进行切换。LC/LC多通阀接口装置和GC/GC多通阀接口装置原理是一致的，也是通过多通阀门的切换将前一级液相色谱分离出的某种组分传递到后一级液相色谱中继续分离。由于液相色谱的流动相可以是酸碱性，也可以是水或有机溶剂，且在高压下进行，因此，LC/LCL联用的接u多通阀的耐蚀和密封要求比GC/GC联用接口要高得多。现在的LC/LC二维色谱的多通阀一般是六通阀，采用高级不锈钢为基材，并用填充石墨的聚四氟乙烯为密封材料。LC/LC六通阀接日需要耐高压，一般应达50MPa ,但不像GC/GC的多通阀需要耐高温，只需耐50-80℃中温即可。LC/LC联用主要功能是可以实现对有机样品中某些组分的多次循环分离，也可以净化样品和富集痕量组分。和气相色谱不同的是，液相色谱的往都较短，一般不超过30cm，而气相色谱的毛细管柱已超过30m，相差100倍。增加液相色谱的柱长可以提高分离效果，但长柱填充和制作困难大。若将相同短柱半联使用，或将短柱流出组分返回柱中再分离，操作和效果都不理想。这样，利用六通阀接口，将两台液相色谱仪联用可以解决这个间题。另外，对于反相分配液相色谱，水相组分中的微量有机物的富集也可以通过LC/LC联用自动实现，操作和成本均比目前固相萃取(solid phase extraction,SPE)技术要好得多。因此，现在分析环境和水中痕量农药残留一般用LC/LC联用技术。

液相色谱柱决定最终分离效果，所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚自己的需求。 首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱，正相有SI等，反相有C18等。正相主要分离极性物质，反相主要分离非极性物质，氨基柱等主要分离二者之间的。 明确了色谱柱大概功能之后，确认下自己样品信息，基本就有点眉目了，方向对了，剩下的事情就是细节了如：键合相、粒径、孔径、碳载量等 键合相：确定了正反相后基本就简单了，正相很简单，我们重点讨论下反相，C18主要分离非极性和弱极性物质，因为是键合硅胶，所以C18也分好几种有常规的如C18-A，耐纯水的OL Apple C18-AQ、耐酸碱的OL Apple C18-EX等，如果发现C18保留很弱，调整流动相也不行，这个时候可以考虑C8甚至C4等。 粒径：色谱法追求的是高效、高分辨、高速等。目前来说亚2um填料或者2UM核壳填料是很理想的模型，基本具备“三高”特征尤其是高速，线速度不在影响分离度，不过附带的缺点就是高压，要升级相应的硬件，成本高昂，需要谨慎考虑。 5um填料最普遍，目前来说完全可以胜任各种日常检测，即使有特殊要求，3um色谱填料基本上也能全覆盖，不过该模型下线速度和分离度是成反比的。 孔径：目前很多60~300A都有，甚至更高或者更低的。开孔的填料多了个类似分子筛功能，所以选择孔径一定要关注分子量，蛋白（分子量5000以上）一般都需要在160A以上，多肽（分子量上限在3000左右）在120A左右，一般快速柱孔径都很小，可以缩短样品路径。所以国际上还有无孔硅胶柱子，也很适合蛋白分离，彻底解决蛋白分子量大和太粘稠堵住孔径问题。 碳载量：快速柱碳载量很低，如A家等，省时间，省溶剂，但分析部分复杂样品如中药等有点力不从心，这个时候可以考虑英国OL Apple色谱柱，碳载量15~23%，碳载量数值就像河床的水草，越高代表越密集，保留样品能力越强，越有可能分离开难分离物质。 以上信息仅供参考，个人能力有限，欢迎大伙补充！

过滤流动相的滤膜有正反之分吗？有机膜我看到两面好像光泽不太一样，一面较光滑，请高手指教

离子色谱 液相色谱 气路（氮气或氦气） 对用NaOH流动相，用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路，用量少。 一般无，但ELSD和MS需要，用量大。 流路系统 全peek材料，耐强酸强碱和一般反相有机试剂 特殊金属材料为主，耐有机溶剂，不耐强酸强碱 流动相 以强酸强碱为主，兼反相系统，不能用于正相。流动相种类少 正反相系统兼离子交换。种类相对较多。 试剂要求 对去离子水要求极高，大于17.8mΩ,成本很高。有机试剂也要考虑离子杂质，至少HPLC级。 水要求相对较低，大于10 mΩ，成本不高。要求HPLC级试剂。 色谱柱 通用性较差，样品对柱子有很强的选择性，品牌少选择余地小，价格高。 通用性强，品牌多选择余地大，价格相对较低。 抑制器 有二种：单柱法（无） [fo

由于检测报告页数较多，单面打印觉得有点浪费，想正反打，不知有具体要求没？正反打印影不影响盖骑封章？

我的岛津液相LC-10A，检测器是紫外的SPD-10A，流通池堵了，今天把它拆下来洗，结果装上去的时候正反搞不清楚了，杯具了。请各位大哥大姐帮个忙，十万火急呀！

1、我用的是伍丰的LC100高效液相色谱仪，没有接色谱柱以前使用的正庚烷为Alfa的色谱纯正庚烷，但由于很贵，想用点便宜的。有个厂家给我推荐了一种每4L为790元，这种试剂纯度为色谱纯的进口正庚烷，不知道能用吗？为什么都是色谱纯的价格差距那么大呢？他们的质量区别大吗？2、没接色谱柱，流通池现在污染了，以前走的流动相是正庚烷和多碳数蜡分子溶液，能用NaoH稀溶液正反冲流通池吗？如果能用得用浓度多大的NaOH啊？希望各位专家老师给新手点指导啊，十分感谢。

大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

如题，流动相为无水乙醇，流量为1ml/min基线噪音为0.4mAU，且不太平直，氘灯只使用了660h，故猜测是不是检测池污染了，想冲洗检测池，不知道，将检测器的进出液口管线调换进行正反冲洗可否实施，是否对检测池有危害？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与液相色谱的区别 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 液相色谱 气路（氮气或氦气） 对用NaOH流动相，用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路，用量少。 一般无，但ELSD和MS需要，用量大。 流路系统 全peek材料，耐强酸强碱和一般反相有机试剂 特殊金属材料为主，耐有机溶剂，不耐强酸强碱 流动相 以强酸强碱为主，兼反相系统，不能用于正相。流动相种类少 正反相系统兼离子交换。种类相对较多。 试剂要求 对去离子水要求极高，大于17.8mΩ,成本很高。有机试剂也要考虑离子杂质，至少HPLC级。 水要求相对较低，大于10 mΩ，反相成本较低，正相高。要求HPLC级试剂。 色谱柱 通用性较差，样品对柱子有很强的选择性，品牌少选择余地小，价格高。 通用性强，品牌多选择余地大，价格相对较低。 抑制器 有二种：单柱法（无）和双柱法，灵敏度高 无 检测器 以电导为主，可以用PAD、UV、FU、MS等 以紫外为主，其它的有FU、DAD、RI、PAD、ELSD、MS、ED等 分析对象 早期以阴离子为主，现可以分析无机、有机阴阳离子，也可分析极性的有机物，糖及生物大分子等。分子对象范围较小，以离子化合物为主。 可以分析部分无机物，但灵敏度低。以有机物为主，选择不同的柱子可以分析各种大小分子。分析对象范围宽。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]日常的维护与保养：?1、储备液（流动相） 首先要使用HPLC级的溶剂和试剂，同时要保持流动相储存液的清洁，特别是储液器内的过滤头要定期清洗，必要时进行更换。在使用含有缓冲盐的流动相后一定要时进行相应比例的水和有机溶剂进行充分的冲洗。正反相流动相相互交换时要用互溶的中性溶剂进行中介替换。另外：流动相不可长期储存，要用多少配多少以防生长微生物和组分改变。?2、泵 泵内的密封圈、单向阀、柱塞杆及在线过滤器都是易磨损的部件，特别是密封圈的损坏可引起系统的许多故障。所以有人建议定期更换但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力的大小以及缓冲液用后的处理情况而定。?3、进样系统 对进样器首先注意严禁用尖针头的针进样，以防划坏转子密封垫。另处使用后要充分清洗进样器，将进样器内沉积的样品以及无机盐清洗干净。对自动进样器要定期对针定量环和进样密封垫进行清洁，更换以保证进样量的准确一致。?4、色谱柱 在色谱柱的使用中要注意：①轻拿轻放以防破坏柱内固定相的粒子。②在柱前安装预柱，防止柱污染，延长色谱柱的使用寿命。③最大限压不要设的太高，防止柱压力过高冲击过大。④使用的溶剂要符合色谱柱使用的各种要求。?5、检测器 首先要保证检测池的清洁，不仅每天用后要对检测器进行充分的冲洗，而且还要定期的用强溶剂反向冲洗检测池。另外，检测器用的灯是有一定寿命的，在清洗泵等其它不用检测器时可将检测器关上。使用脱过气的流动相，防止池内进入气泡。

反相，一般乙腈，水；正相 正己烷、乙酸乙酯、异丙醇听说安捷伦正相必须要换密封垫， waters正相不能用脱气包？岛津可以通用。国产 的是什么情况

机织物的正反面一般是根据其外观效应加以判断。常用的的判断方法如下：1．一般织物正面的花纹、色泽均比反面清晰美观。（斜纹—有斜向织纹的一面为正面，缎纹--以光滑、富有光泽的一面为正面。）2．具有条格外观的织物和配色模纹织物其正面花纹必然是清晰悦目的。3．凸条及凹凸织物，正面紧密而细腻，具有条状或图案凸纹，而反面较粗糙，有较长的浮线。4． 起毛织物：单面起毛织物，其起毛绒一面为织物正面。双面起毛绒织物， 则以绒毛光洁、整齐的一面为正面。5．观察织物的布边，如布边光洁、整齐的一面为正面。6． 双层、多层及多重织物，如正反面的经纬密度不同时，则一般以正面具有较大的密度或正面的原料较佳。7． 纱罗织物：纹路清晰绞经突出的一面为正面。（蚊帐是一种纱罗织物）8．毛巾织物：以毛圈密度大的一面为正面。9．涂层织物一般涂层面为反面。此外，我们测试的样品还是以客户要求为主；成品就以其本身的特性为主。

昨天帮一个同事换了一个进样针，反过来翻过去看，两头一样的，不知道进样针是否有正反，最后就随便给装上了。请教大家。

纺织品的种类有很多，其用途也很多，有些面料也有其自己的特征，针对不同的纺织品我们如何分辨正反面？

前段时间看见公司一个MM接的色谱柱，是A 家的，当时我看见她接的是铭牌朝外，左边接的是检测器，右边接的进样口，请问色谱柱有正反之分么？还是只要接上去就行？

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耐摩擦色牢度一直都只测试正面，今天突然给人问到为什么不测试反面，没回答上来，找不到任何依据只测试正面。大家会测试反面吗，复合面料呢，需要正反面都测试吗，提花的针织面料，正反面颜色不一样，又是否得正反面都做呢？

请教大家，如何分辨TEM支撑膜的正反面？如果滴在反面，直接反面拍照有影响吗？如果滴在反面，正面拍照是否有影响？

（1）、一般织物正面的花纹、色泽均比反面清晰美观。（2）、具有条格外观的织品和配色花纹织物，其正面花纹必然是清晰悦目的。（3）、凸条及凹凸织物，正面紧密而细腻，具有条状或图案凸纹；而反面较粗糙，有较长的浮长线。（4）、起毛面料：单面起毛的面料，起毛绒的一面为正面。双面起毛的面料，则以绒毛光洁、整齐的一面为织品的正面。（5）、观察织品的布边，布边光洁、整齐的一面为织品的正面。（6）、双层、多层织物，如正反面的经纬密度不同时，则一般正面肯有较大的密度或正面的原料较佳。（7）、纱罗织物：纹路清晰、绞经突出的一面为正面。（8）、毛巾织物：毛圈密度大的一面为正面。（9）、印花织物：花型清晰，色泽较鲜艳的一面为正面。（10）、整片的织物：除出口产品以外，凡粘贴有说明书（商标）和盖有出厂检验章的一般为反面。多数织物，其正面反面有明显的区别，但也有不少织品的正反面极为相似，两面均可应用，因此对这类织物可不强求区别其正反面。

在紫外中，又出缝和入缝2个光学狭缝，狭缝一般都是分正反面的吧。刀口有倾角的一般做背面用吧。要是反这用会出现什么情况啊。那位老师给解释下啊 。谢谢

最近发现一个奇怪的现象同一款口罩大家有的正戴有的反戴即每个人判断口罩的正反面不同我们买的是活性炭口罩一面是灰黑色 一面是白色我一般是将白色放在里面（即直接接触嘴的）不知道各位是如何判断的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

国标方法使用到的摩擦小白布分不分正反面？

在一些纺织品测试中，我们一般注意到了试样的正反面，然而有些标准物质也是有正反面的，在测试过程中也是有一定的影响的，不知道大家注意到了哪些？

正反相分析系统切换时，应注意什么，有何要求？