环氧树脂化学成分主要成份是:酚醛树脂 酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂,其中以苯酚和甲醛树脂为最重要。也是世界上最早由人工合成的,至今仍很重要的高分子材料。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。 NL固化剂是酚醛树脂呋喃树脂的高效低毒固化剂。NL固化剂毒性低,基本无刺激味,树脂固化后强度高、耐蚀性好,使用用量少,操作方便,贮存期长。本品适用于热固性酚醛树脂及呋喃树脂的常温固化。用来配制酚醛树脂及呋喃胶泥;玻璃钢制品;制笔、制刷、竹木等制品的粘合;也可用作铸造树脂的室温固化剂。质量指标外观 暗灰色液体相对密度(20℃) 1.16±0.01粘度(涂-4,25℃)秒 20-30 总酸度(以H2SO4计)% 18±2 游离酸(以H2SO4计)% 3-5 贮存期 一年以上(密闭存放)应用对酚醛树脂或呋喃树脂,NL固化剂的用量范围一般为5-12%。环境温度20℃时,2130酚醛树脂的NL固化剂用量为8%左右,NL固化剂用量可随温度调整。参考配方 酚醛树脂 酒精 NL固化剂 石英粉酚醛胶泥 100 0-5 6-10 150-200玻璃钢腻子 100 0-5 6-10 120-200玻璃钢面料 100 10 8-15 10-1520℃时NL用量为8%,1小时左右初凝,使用期30分钟左右配方注意:酚醛树脂或呋喃树脂用NL固化剂来固化时,对填料的要求较高,要求填料的耐酸性达到规范的要求。劣质填料含有碳酸钙等会与酸性固化剂反应产生气泡,影响制品质量,并可能造成树脂不固化。包装及贮运10Kg、25Kg塑料桶装。室温密闭储存。可长期贮存,超过一年复测合格可继续使用。材料简介 环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。[编辑本段]应用特性 1、 形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求,其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。 2、 固化方便。选用各种不同的固化剂,环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。 3、 粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在,使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低,产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。 4、 收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的,没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性(小于2%)。 5、 力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。 6、 电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。 7、 化学稳定性。通常,固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样,化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂,可以使其具有特殊的化学稳定性能。 8、 尺寸稳定性。上述的许多性能的综合,使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。 9、 耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌,可以在苛刻的热带条件下使用。类型分类 根据分子结构,环氧树脂大体上可分为五大类: 1、 缩水甘油醚类环氧树脂 2、 缩水甘油酯类环氧树脂 3、 缩水甘油胺类环氧树脂 4、 线型脂肪族类环氧树脂 5、 脂环族类环氧树脂 复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂,而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂(简称双酚A型环氧树脂)为主。其次是缩水甘油胺类环氧树脂。 1、 缩水甘油醚类环氧树脂 缩水甘油醚类环氧树脂是由含活泼氢的酚类或醇类与环氧氯丙烷缩聚而成的。 (1)二酚基丙烷型环氧树脂 二酚基丙烷型环氧树脂是由二酚基丙烷与环氧氯丙烷缩聚而成。 工业二酚基丙烷型环氧树脂实际上是含不同聚合度的分子的混合物。其中大多数的分子是含有两个环氧基端的线型结构。少数分子可能支化,极少数分子终止的基团是氯醇基团而不是环氧基。因此环氧树脂的环氧基含量、氯含量等对树脂的固化及固化物的性能有很大的影响。 工业上作为树脂的控制指标如下: ①环氧值。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。环氧值的倒数乘以100就称之为环氧当量。环氧当量的含义是:含有1mol环氧基的环氧树脂的克数。 ②无机氯含量。树脂中的氯离子能与胺类固化剂起络合作用而影响树脂的固化,同时也影响固化树脂的电性能,因此氯含量也环氧树脂的一项重要指标。 ③有机氯含量。树脂中的有机氯含量标志着分子中未起闭环反应的那部分氯醇基团的含量,它含量应尽可能地降低,否则也要影响树脂的固化及固化物的性能。 ④挥发分。 ⑤粘度或软化点。 (2)酚醛多环氧树脂 酚醛多环氧树脂包括有苯酚甲醛型、邻甲酚甲醛型多环氧树脂,它与二酚基丙烷型环氧树脂相比,在线型分子中含有两个以上的环氧基,因此固化后产物的交联密度大,具有优良的热稳定性、力学性能、电绝缘性、耐水性和耐腐蚀性。它们是由线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的。 (3)其它多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂 这类树脂中具有实用性的代表有:间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和三羟苯基甲烷型环氧树脂,这些多官能缩水甘油醚树脂固化后具有高的热变形温度和刚性,可单独 或者与通用E型树脂共混,供作高性能复合材料(ACM)、印刷线路板等基体材料。 (4)脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂 脂族多元醇缩水甘油醚分子中含有两个或两个以上的环氧基,这类树脂绝大多数粘度很低;大多数是长链线型分子,因此富有柔韧性。 2、其它类型环氧树脂 (1)缩水甘油酯类环氧树脂 缩水甘油酯类环氧树脂和二酚基丙烷环氧化树脂比较,它具有粘度低,使用工艺性好;反应活性高;粘合力比通用环氧树脂高,固化物力学性能好;电绝缘性好;耐气候性好,并且具有良好的耐超低温性,在超低温条件下,仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。有较好的表面光泽度,透光性、耐气候性好。 (2)缩水甘油胺类环氧树脂 这类树脂的优点是多官能度、环氧当量高,交联密度大,耐热性显著提高。上前国内外已利用缩水甘油胺环氧树脂优越的粘接性和耐热性,来制造碳纤维增强的复合材料(CFRP)用于飞机二次结构材料。 (3)脂环族环氧树脂 这类环氧树脂是由脂环族烯烃的双键经环氧化而制得的,它们的分子结构和二酚基丙烷型环氧树脂及其它环氧树脂有很大差异,前者环氧基都直接连接在脂环上,而后者的环氧基都是以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上。脂环族环氧树脂的固化物具有以下特点:①较高的压缩与拉伸强度;②长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能;③耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。 (4)脂肪族环氧树脂 这类环氧树脂分子结构里不仅无苯核,也无脂环结构。仅有脂肪链,环氧基与脂肪链相连。环氧化聚丁二烯树脂固化后的强度、韧性、粘接性、耐正负温度性能都良好。
最近在用brookfield黏度计测试环氧树脂(加硬化剂)时遇到了以下的问题:按照要求是要在25摄氏度的时候测试,可是我们的样品基本上都在30度左右,而且要求我们每15分钟测试一次。我查了好久都不知道黏度随温度变化的关系,哪位大虾能指点我一下?谢谢了。
网站上找到同博研究院从事功能性、高性能环氧树脂胶黏剂配方技术研究、改进,目的在于帮助客户更快更好地开发新产品、改进、完善配方及工艺,降低新产品的研发成本,提升研发速度,快速推出新产品,提高竞争力! 详情请咨询:同博研究院电话:021-51012781 地址:上海市杨浦区国伟路135号10号楼4楼邮政编码:200438
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由“环氧树脂系统应用基础”介绍可知,目前这类产品大致有:1、 防护系统 2、环氧地坪系统 3、粘接和密封系统 4、电器系统 5、玻璃纤维浸渍系统。它们都是由环氧树脂、固化剂、其它辅助材料组成。一开始应用时,是由用户自己根据用途,分别买环氧树脂、固化剂、其它辅助材料(例如填料、溶剂、稀释剂、颜料、流平剂、消泡剂、偶联剂、增塑剂------),经过加工成为能够适合自己应用的材料。这就涉及到技术配方、各种原料验收的仪器、加工设备等各个生产环节。而大多数应用厂是不具备这样的条件。当用户厂出现质量问题时,就查树脂、固化剂、其它辅助材料,往往各原料厂都讲自己的产品符合出厂标准。用户厂为了查原因结果转了一大圈,时间花掉了,问题却还找不出来。后来就出现了粘接剂、涂料的专业生产厂,将各种料配制成一定质量标准的相关产品,方便了用户的使用。保证了用户的使用质量。再后来陆续出现了浇注料、塑封料、层压料------环氧树脂系统材料,而且从多包装发展到现在的双包装甚至单包装的产品,极大地方便了用户。这就是环氧树脂系统产品的最大优点。 由於环氧树脂系统产品是由专业厂进行生产,产品质量有指标、有生产工艺、有专用设备,保证了产品的质量,减少了资源的浪费。这是环氧树脂系统产品的另一个优点。 环氧树脂系统产品有了专业生产厂进行生产,这些专业厂为了不断地开发产品或提高产品质量,就会不断地有专业人员来进行研究。加快了环氧树脂系统产品的开发速度,这是环氧树脂系统产品的又一个优点。“ 环氧树脂系统产品有哪些进展?”
我在做腐蚀动力学试验,电极要留有固定的面积,可是用环氧树脂封住其余地方的时候总是封不好,请教高手有什么好办法能够使留有的面积很固定
有研究环氧树脂的吗?如何用红外光谱测环氧树脂羟基值
求助,测环氧树脂在溶剂中占比需要什么仪器呢,环氧树脂在溶剂里占比1:1、1:2、1:4的时候,用什么仪器可以测出这个占比呢
大家是怎样鉴别环氧树脂的?它有几个特征峰?普通环氧和酚醛环氧又如何区分?
环氧树脂是指分子结构中含有2个或者2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称,因其具有良好的力学、粘接强度、绝缘等性能,环氧树脂作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。 环氧树脂本身是热塑性高分子预聚体,单纯的树脂几乎没有太大的使用价值,只有加入固化剂,使其反应转变为不溶不熔的三维网状结构,方才呈现出一系列的优异性能,因此固化剂的选用对环氧树脂的应用和环氧树脂产品的性能起到非常关键的作用。但对于已经固化的产品,确定其固化剂的类型比较困难,针对这一现实问题,微谱技术胶涂油事业部以分析的角度对环氧树脂、固化剂及固化产物的性能进行深入研究,进而协助客户解决固化剂的选用和搭配问题。[b]一. 环氧树脂[/b] 环氧树脂品种繁多,用途也各不相同,按照化学结构可分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、缩水甘油胺类。 微谱技术工程师首先搜集市面上的8种不同结构的环氧树脂进行FTIR、[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等的表征,研究不同结构环氧树脂在以上谱图中的区别,结果表明发现不同的环氧树脂在IR、NMR、PGC分析中有非常明显的差异。部分环氧树脂的红外谱图如图1-图4所示。[align=center][img=,636,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051339534169_7173_2879355_3.jpg!w636x399.jpg[/img][/align][align=center]图1 双酚A环氧树脂E51的红外谱图[/align] [table=491][tr][td] [align=center]波数 /cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]表现形式[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1607、1582、1456 [/align] [/td][td] [align=center]苯环—C=C—弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1510 [/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环—C=C—弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1362[/align] [/td][td] [align=center]—C(CH[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1245 [/align] [/td][td] [align=center]脂肪芳香醚C-O-C反对称伸缩[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1107、1036[/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环=CH面内变形[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]971、916、772[/align] [/td][td] [align=center]端基环氧环[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]831[/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环=CH面外变形[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,690,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051340579999_4569_2879355_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图2 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图[/align] 对比双酚F环氧树脂和双酚A环氧树脂(E51):两者的区别主要甲基和亚甲基出峰,双酚F环氧树脂出峰为1452cm[sup]-1[/sup]、1432cm[sup]-1[/sup]、1345cm[sup]-1[/sup],而双酚A出峰为1455cm[sup]-1[/sup]、[color=red]1413cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color][color=red]1384cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color][color=red]1362cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color]1346cm[sup]-1[/sup]。[align=center][img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051341262329_4547_2879355_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/align][align=center]图3 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图[/align] 酚醛环氧树脂的特征吸收峰与双酚A环氧树脂E51类似,区别在于1141 cm[sup]-1[/sup]和756 cm[sup]-1[/sup]附近的吸收。[align=center][img=,690,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051341546879_4899_2879355_3.jpg!w690x272.jpg[/img][/align][align=center]图4 双酚A环氧树脂E51和酚醛环氧树脂的红外对比谱图[/align] 邻甲酚环氧树脂的特征吸收峰与酚醛环氧树脂的区别在于1478cm[sup]-1[/sup]、1131cm[sup]-1[/sup]、859 cm[sup]-1[/sup]附近的吸收。[b]二. 固化剂[/b] 微谱技术工程师还表征了数种显在型(胺类、酸酐、聚硫醇等)和潜伏型(改性胺、改性咪唑、酰肼类固化剂),通过FTIR、[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等谱图寻找特征出峰,锁定特征片段信息,进而准确确定每一种特定的固化剂类型。部分红外测试谱图如图5所示。[align=center][img=,539,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051342420291_7519_2879355_3.jpg!w539x387.jpg[/img][/align][align=center][img=,539,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051343077271_2806_2879355_3.jpg!w539x395.jpg[/img][/align][align=center]图5 部分固化剂的FTIR测试谱图[/align] 环氧固化剂使用过程中并不单单选用一种,绝大部分会选用多种不同类型的固化剂复配,有些还需要通过一定的反应预聚,从而达到优异的综合性能要求。为此特定合成了集中不同的固化剂,研究了改性固化剂中各组分的配比和谱图表征计算结果差异,从而对分析结果进行校正。 至此,我们已经介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息,您是否期待微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累呢?又是否好奇微谱技术在固化产物方面的分析实力呢?那就敬请关注我们的下一期精彩分享吧![list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
我做过聚乙烯的氧化诱导期,在200度下用氧气做,可以做出它的氧化时间,请问环氧树脂在200度下会做出同样的氧化时间吗?我的环氧树脂是成品上切下来的。已经用粉末固化了。
环氧树脂做DSC是的样品如何做?有溶剂的话是不是还要把环氧树脂中的溶剂去除?有谁做过,说一下,谢谢了?
环氧树脂做DSC是的样品如何做?有溶剂的话是不是还要把环氧树脂中的溶剂去除?有谁做过,说一下,谢谢了?
气质能测环氧树脂吗?
这是一篇用DMA研究环氧树脂固化程度的文章。粗看下来,实验做得简单了些,写得也比较粗糙,但相对于常用DSC测试方法还有一定参考作用。贴上来供关心这方面工作的板油参考。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=160153]动态热机械分析法对环氧树脂固化程度的研究[/url]
各位大侠: 我要测环氧树脂固化物的硬度,不知该用那种硬度计?在网上查了一下,有一种硬度计叫邵氏硬度计,,可以用来测橡胶、树脂之类的。那位大侠知道我应该选择哪种型号的呢? 跪求!!不胜感激~~
请问哪位高手知道环氧树脂能否用LC UV紫外检测器检测到??听仪器公司说只能用示差检测器检测。各位从事环氧树脂行业LC检测的兄弟姐妹们能否传一些图片看看,万分感谢!检测物质主要有 1,4环乙烷二甲醇缩水甘油醚 乙二醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、粘度较低的环氧树脂 这些物质对UV紫外光都有吸收吗?这么做好这些检测呢?
哪位兄弟知道如何区分环氧树脂里面混的聚酯树脂啊?定性或者定量?[em09511]
环氧树脂中残留甲苯的测定,采用溶剂稀释直接进样,环氧树脂将严重污染色谱柱,为避免这种现象的产生,应用顶空进样技术,简便、快速、无污染。 一.试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二.操作条件气相色谱仪的测定条件:初始温度:50℃ 2.5min一阶温度:180℃升温速率:15℃/min 保留时间:5minINJ 和DET:200℃柱前压:0.04MPa分流比:15:1尾吹:30三.标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶,用DMF定容,分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度,做标准曲线。四.样品分析准确称取5g样品用DMF定容,于25ml容量瓶中,分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封,在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃,40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg
在上一期的分享中,我们介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息,本期我们将继续向您介绍微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累,微谱技术在固化产物方面的分析实力![b]一. 环氧树脂[/b] 不同结构的环氧树脂在FTIR谱图上的特征峰存在明显差异,同样,其在[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等谱图方面的表征差异性也很突出,图1即展示了双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂及邻甲酚环氧树脂4种不同结构的环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图。[align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051409010181_2851_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center]图1 部分环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图[/align][align=center] 图2、表1为双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析结果。[/align][align=center]图3、表2为酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析结果。[/align][align=center][img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051419027113_7374_2879355_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/align][align=center]图2 双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align][align=center]表1 双酚A环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align] [table=491][tr][td]1[/td][td]1.62ppm[/td][/tr][tr][td]2、3[/td][td]2.72ppm、2.87ppm[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]3.33ppm[/td][/tr][tr][td]5、6[/td][td]3.92ppm、4.33ppm[/td][/tr][tr][td]7、8[/td][td]6.82ppm、7.12ppm[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]4.1-4.2ppm[/td][/tr][/table][align=center][img=,690,488]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051422366151_1643_2879355_3.jpg!w690x488.jpg[/img][/align][align=center]图3 酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图[/align][align=center]表2 酚醛环氧树脂的[sup]1[/sup]H-NMR谱图解析[/align] [table=491][tr][td]1[/td][td]3.99ppm[/td][/tr][tr][td]2、3[/td][td]2.80ppm、2.93ppm[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]3.33ppm[/td][/tr][tr][td]5、6[/td][td]3.92ppm、4.21ppm[/td][/tr][tr][td]7、8[/td][td]6.87ppm、7.12ppm[/td][/tr][/table][b]二. 固化剂[/b] 为了达到优异的综合性能,微谱技术工程师通过一定的反应预聚合成了不同的固化剂,来研究改性固化剂中各组分的配比,以及应用谱图表征计算结果差异,从而对分析结果进行校正,以下将以改性1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)为例进行说明。[align=center][img=,690,482]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051423305311_3270_2879355_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/align][align=center]图4 样品1,3-BAC和环氧树脂反应后[sup]1[/sup]H-NMR测试结果[/align] 图4为样品1,3-BAC和环氧树脂反应后[sup]1[/sup]H-NMR测试结果,图中0.69ppm、1.41ppm、1.2-1.5ppm为1,3-BAC上氢原子的化学位移,通过特征峰积分面积计算投料比约为: 1,3-BAC:E51约为1.19:1(1,3-BAC比实际投料偏少20%左右)。[b]三. 固化产物[/b] 目前有部分产品因为无法拿到固化前液体样品,只有固化成型的产品,因其形成了不溶不熔的三维网络结构导致有效的测试相对较少。为了更准确地分析这部分产品,除了将固化产品降解前处理后再测试外,微谱技术也花费大量的人力物力研究几种典型的固化剂的固化动力学和固化物的耐热性等性能,然后结合降解产品的IR、NMR、GC-MS等测试,互相佐证,从而综合确定固化剂的种类。 以上对环氧树脂体系分析的新进展研究,有力地扩展了微谱分析在环氧产品中的应用,极大地提高了环氧固化剂定性定量的准确率,获得很多国内知名生产商的认可![list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]
我接到两个环氧树脂粉末,前处理是使用微波消解,加的酸是8ml浓硝酸和2ml双氧水,温度程序是195度,保持20分钟,但是消解完成后,溶液是浑浊的,感觉跟没消解一样!!请教各位大侠,有谁知道环氧树脂的前处理方法,望告知一二!谢谢
我接到两个环氧树脂粉末,前处理是使用微波消解,加的酸是8ml浓硝酸和2ml双氧水,温度程序是195度,保持20分钟,但是消解完成后,溶液是浑浊的,感觉跟没消解一样!!请教各位大侠,有谁知道环氧树脂的前处理方法,望告知一二!谢谢
各位电化学同行大家好!请问谁自制过电极,用环氧树脂固化封包的。请问环氧树脂和固化剂的具体型号以及配比。谢谢!
环氧树脂板台面的钙如何验收?怎么才能知道他用的环氧树脂呢?
如题,最近公司需要测定环氧树脂中的可水解氯,但是我在检索标准时发现了一些不同,很多困惑。特地来请教:1,ASTM D1726-2003中,A方法采用的返滴定法:即向样品中加入定量过量的醇钾溶液,热回流后,测定剩余醇钾的含量。继而得到水解氯的含量。这里标准明确要求环氧树脂是中性的,即避免酸性碱性引入误差。B方法采用[b]样品和醇钾反应[/b],热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。其中标准提到了一些硫化物等干扰引入的误差。2,国标GBT4618.2-2008中,(等同采用ISO21627.2-2002)采用[b]样品和醇钾的2-丁氧基乙醇(亦称乙二醇单丁醚)溶液反应[/b],热回流后酸化,采用硝酸银滴定氯离子。再测试无机氯加以扣除,即得到水解氯含量。同时我发现网上有人反应120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置,出现分层的现象。问题:1,总的来说,无论是美标还是国标都有采用硝酸银滴定的方法,但其差异出现在2-丁氧基乙醇。不知道该试剂在反应中起什么作用?而且有人反映出现分层,不知道是当事人没配置好,还是标准就是需要这样分层的试剂?2,根据ISO标准的分类,将树脂中的氯分为:无机氯,1.2-氯乙醇,1.3-氯醇和1-氯-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)等组成。那么可以简单理解为卤代物的水解,将有机氯游离出来,完全可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试(貌似还有方法是直接将样品在氧弹中燃烧,再吸收后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试)。不知道有没有版友了解其中的原因,希望获得解惑
[~139362~][~139363~]以上是我们供应商的两种环氧树脂的Tg测试图。老样品的Tg是有台阶的,但是新样品的测试中根本没有台阶,并且是有一个大大的放热峰。我不知道是什么原因,这样的图形正常吗,如果正常的话那里是他的Tg点,如果不正常是因为新样品固化不完全吗?请各位大侠指点一下。
要求供应商提供物料成分时,被人家用环氧树脂给打发了。上来查了些环氧树脂的资料,好像PBDE也会作为一个生产的成分存在。(首先不知道我这个疑虑是否是存在的?)如果PBDE可以作为生产环氧树脂的一个成分存在,我的问题是,生产完成后PBDE是有结构分离并加入到环氧树脂里还是以阻燃剂的成分独立存在?不过即使是生产后PBDE结构分离,理论上还是有杂质存在,而且违反了RoHS禁止有意添加的精神。如果最终目标是结果(也就是成品的测试报告),我想知道,如果供应商诚实的说使用的环氧树脂,我们是否可以不用去考虑其中是否有PBDE的存在?p.s.好久没发过悬赏贴,现在是不是不能发了?(偷懒不看规则了)
[align=center]不同环氧树脂对水稻叶片超微结构的影响[/align][align=center]吴佳楠[url=#footnote_1]1[/url][font=times new roman][size=13px],张丽娜[/size][/font][font=times new roman][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][/align][align=center](中国农业科学院 作物科学研究所 重大平台中心,北京 100089)[/align]摘要:树脂包埋是制备超薄切片前的关键一步,良好的包埋效果是保证超微结构真实的保证,不同的包埋剂根据其自身特点对样品包埋过程产生不同的影响。本文以水稻超微结构为例,对比实验室常用的两种环氧树脂spurr和epon812的包埋效果,发现spurr的包埋效果整体上要优于epon812,但是在干燥的环境下,epon812包埋效果较好。关键词:树脂;spurr;epon812;水稻叶片实验室常用环氧树脂spurr和epon812均可以用于制备水稻叶片超薄切片,其中spurr树脂的流动性好、黏度小,常用于植物组织的包埋;epon812由于黏度大、易吸潮,较少的用于植物组织。但因为epon812具有高度反差和良好的切割性能,在保证环境湿度的前提下,epon812也可以用于植物组织的渗透包埋。本文以水稻叶片为例,通过相同的样品制备流程,对比spurr和epon812在不同环境条件下的包埋效果,spurr树脂的整体包埋效果,如切片的平整度和衬度要优于epon812,但是在干燥环境中epon812包埋的样品,其切片的平整度和衬度要优于spurr,并且在切片的时候无需采用氯仿薰片,即可获得平整的超薄切片。1[font=宋体] 实验方法[/font]1.1取材取新鲜的水稻叶片,蒸馏水清洗表面杂质,用干净的双面刀片切成1mm[sup]3[/sup]大小的组织块,立即投入2.5%戊二醛+4%多聚甲醛固定液中抽真空固定24h[font=calibri][sup][1][/sup][/font]。1.2清洗、脱水固定完成的水稻叶片经0.1mol PB清洗后采用30%、50%、70%、90%、100%、100%丙酮依次脱水10min。1.3树脂渗透分别配置spurr和epon812树脂,具体配方见表1和表2。采用丙酮:树脂为1:1和1:3的比例配置spurr和epon812的树脂渗透液,每个梯度渗透12小时。纯树脂渗透2次,每次24小时树脂渗透过程需辅助旋转装置,保证渗透完全[font=calibri][sup][2][/sup][/font]。[align=center]表1 spurr树脂配方[/align][table][tr][td][align=center]树脂单体[/align][/td][td][align=center]质量(g)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ERL-4221[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DER-736[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]NSA[/align][/td][td][align=center]26[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DMAE[/align][/td][td][align=center]0.4ml[/align][/td][/tr][/table][align=center]表2 epon812树脂配方(Luft配方,1961)[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]树脂单体[/align][/td][td][align=center]质量(ml)[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]A液[/align][/td][td][align=center]Epon812[/align][/td][td][align=center]62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]DDSA[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]B液[/align][/td][td][align=center]Epon812[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]MNA[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center]根据湿度将A和B液在使用前混合:[/align][align=center]夏季A:B=1:4;冬季A:B=1:9[/align][align=center]混合后滴加催化剂DMP-30[/align][/td][/tr][/table]1.4包埋聚合spurr和epon812渗透的水稻组织均采用包埋板包埋(包埋板使用之前需在70℃烘箱中过夜,去除微滴水分),其中spurr70℃聚合48h,epon812 40℃聚合6h后60℃聚合42h。1.5切片染色观察聚合好的叶片经超薄切片机切片70nm,捞于铜网上干燥后染色,于HT7700透射电子显微镜下观察,记录实验结果。2 实验结果与讨论2.1干燥环境下两种环氧树脂渗透的水稻叶片及叶绿体[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311528566275_9449_3446098_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 干燥环境(北京4、5月份)下spurr树脂和epon812树脂渗透的水稻叶片和叶绿体[/align][align=center]a和b为spurr树脂渗透包埋的水稻叶片及叶绿体;[/align][align=center]c和d为epon812树脂渗透包埋的水稻叶片及叶绿体[/align]图1为干燥环境下spurr树脂和epon812树脂渗透的水稻叶片及叶绿体,从图中可以看出,干燥环境下,两种环氧树脂渗透的水稻叶片切片的平整度和均一性良好,细胞结构清晰、细胞膜完整,叶绿体类囊体层次清晰;且epon812树脂渗透的水稻叶片及叶绿体的衬度较高。2.2干燥环境下两种环氧树脂渗透的水稻叶片及叶绿体[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311528566912_7299_3446098_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 潮湿环境(北京6、7月份)下spurr树脂和epon812树脂渗透的水稻叶片和叶绿体[/align][align=center]a和b为spurr树脂渗透包埋的水稻叶片及叶绿体;[/align][align=center]c和d为epon812树脂渗透包埋的水稻叶片及叶绿体[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311528570282_501_3446098_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 潮湿环境(北京6、7月份)下epon812树脂渗透的水稻叶片和叶绿体[/align]图2为潮湿环境下spurr树脂和epon812树脂渗透的水稻叶片及叶绿体,从图中可以看出,潮湿环境下,spurr树脂渗透的水稻叶片及叶绿体结构完整、清晰,叶绿体类囊体层次清晰。而图2中epon812树脂渗透的水稻叶片及叶绿体结构模糊,衬度明显下降;在图3中可以看到叶片呈现“磨砂玻璃”状形态,提示严重吸潮。2.3讨论从实验结果中我们发现,spurr树脂在干燥(本文选择的是北京4.5月份)和潮湿(本文选择的是北京6、7月份)的环境中均能获得良好的切片效果,切片的平整度和均一性较高,切片衬度良好。这是因为spurr树脂的黏度较低(60CPS)[font=calibri][sup][3][/sup][/font],对于有细胞壁限制的植物细胞较友好,容易渗透;而且不易吸潮,即使环境潮湿,也可以获得良好的细胞结构。epon812树脂在潮湿环境下(北京6、7月份)渗透的组织,其切片平整度和衬度较差。主要在于epon812配方中使用的NMA和DDSA均为酸酐,极容易吸潮[font=calibri][sup][4][/sup][/font],而且催化剂DMP-30可以溶于水,尤其是相对湿度在35%以上的环境,会将水分子引入已脱水的组织中,导致组织渗透聚合不良,影响交联反应的均一度和完整度[font=calibri][sup][5][/sup][/font],最终降低切片质量。树脂受到水分子的干扰,切片会呈现出一种被“磨砂玻璃”覆盖的状态,显示出细胞结构模糊不清,对比度下降;树脂渗透不良,会造成细胞结构出现空洞并造成切片的整体支撑度不均一,致使切片出现长条形的褶皱。此外,吸潮的epon812树脂发脆,切片修块时,容易崩断或呈现粉末状态,严重影响切片操作。但是在干燥环境下(北京4.5月份),spurr和epon812树脂渗透的组织切片平整度无较大差异,并且epon812的衬度要优于spurr,这主要是因为epon812分子量和黏度均较大,可以提高切片的整体支撑度,并且epon812中包含两种酸酐成分,与环氧集团的交联反应优于spurr。Epon812树脂的此种特性也决定切片时,epon812不用采用氯仿薰片即可获得平整的切片,减少了氯仿的使用,节约了切片时间[font=calibri][sup][6][/sup][/font]。3 结论本文对比组织切片中常用的两种环氧树脂在水稻叶片的渗透和包埋效果,发现在保证环境湿度的情况下可以可以优先考虑使用epon812树脂,但是对于密度较高、结构坚硬的组织或者环境湿度较大的情况下,则优先考虑spurr树脂。也有文章指出,可以将两者进行混合使用,根据组织的特点选择不同的比例进行渗透聚合,也可以很好的正好两种树脂的优点[font=calibri][sup][3][/sup][/font]。参考文献:黄吉雷,伦璇,刘传荷.水稻叶片透射电镜制样方法探讨[J].电子显微学报, 2018, 37(4):4..曹媛,陈家宝,殷亚方.通过改良超薄切片制样法观察汉代饱水考古木材细胞壁的超微构造[J].电子显微学报, 2022(003):041.杨慧,金良韵,姬曼,等.不同树脂对特殊生物样品包埋效果的比较[J].分析仪器, 2019(5):46-51.吴丽莉,颜永碧,陆月良.使用Epon-812包埋剂的体会[J].解剖学杂志, 1998, 21(06):521.刘庆宏,何幼英.不同湿度下Epon812,Epon618对电镜制样的影响[J].临床与实验病理学杂志, 2015, 31(7):824-825.[color=#333333]Finck.H.Epoxy resin in electron microscopy.J Biophys Biochem Cytol,1960,7(2):27-30[/color][url=#footnote_back_1]1[/url] [font=calibri][size=12px]1作者介绍:吴佳楠,[/size][/font][size=12px]([/size][size=12px]1989-[/size][size=12px]),女(汉族),河北石家庄人,工程师[/size][size=12px].[/size][size=12px] [/size][size=12px]E-mail[/size][size=12px]:[/size][size=12px]wujianan1989@126.com[/size][font=calibri]2[/font][font=calibri][size=12px]通讯作者:张丽娜,[/size][/font][size=12px]女(汉族),辽宁丹东人,副研究员[/size][size=12px].[/size][size=12px] [/size][size=12px]E-mail[/size][size=12px]:[/size][size=12px]zhanglina@caas.cn[/size][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font]
环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。
用环氧树脂包埋PAN基碳纤维原丝和碳纤维时,如何配比树脂比例,已经包埋条件?