初从事近红外光谱分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的近红外光谱仪器最好?如何选择一台合适的近红外光谱仪器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式近红外光谱仪器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使近红外光谱获得可靠的分析结果,近红外光谱必须按照详细的技术规格设计生产。下面反应的就是现近红外光谱仪器的规范。当然也是使用者选择仪器时的主要依据。 对现代近红外光谱仪器的要求性能要求: 系统特点及对仪器的要求可靠性: 波长准确,光谱稳定性好多样性: 提供多种测样方式,波长范围宽快速性: 快速扫描系统,多功能计量学软件灵敏性: 信噪比高可分辨性: 分辨率高在线持久性: 可靠性样品导入系统,仪器无运动部件模型可转换性: 波长准确,光谱稳定 近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等六部分构成。 近红外光谱仪的分类比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为四种主要类型:滤光片型、光栅色散型、博立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型近红外光谱仪可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便以维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。 博立叶变换光谱技术是利用干涩图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涩图和对干涩图进行博立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,博立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。 声光可调滤光器(缩写AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使今年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。 非扫描固定光路多通道近红外光谱仪器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(缩写PDA)和电荷耦合器件(缩写CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往教长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测道的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。(选自网络,侵删)
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红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)
红外光谱系研究化合物分子结构的有力工具之一,它可广泛应用于化学、皮革、造纸、医学、硅酸盐、食品发酵、生物代谢、石油化工等领域。 红外光谱水仅对单组份进行定性、定量分析,亦可对测定化学反应速度和研究化学反应机理,还可测定分析的键长、键岗、以及推定出分子的立体构型,可根据它的力常数知道化学的强弱。红外光谱可区分由不同原子和化学键所组成的物质以及识别各种同分异构体。可对无机化合物,金属有机化合物组合物进行鉴定。 红外光谱不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态均可直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体也可直接获得其光谱。
YBB60012012包装材料红外光谱测定法Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu CedingfaThe Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区(4000~400 cm-1)为常用区域。包装材料的红外光谱测定技术:包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射(ATR)等。透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化,得到红外透射光谱。衰减全反射是指红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。仪器校正:用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰,峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。环境条件:温度应在15~30℃,相对湿度应小于65%。适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。测定法第一法 热敷法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点)上加热,趁热将样品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上(以不冒烟为宜),通过透射绘制光谱。第二法 薄膜法本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。取样品约0.25g(可剪切成小碎块),加适宜的溶剂约10ml,高温回流使样品溶解,用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,加热挥去溶剂后,通过透射绘制光谱。第三法 热裂解法本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。取样品约3g切成小块,用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻璃试管的底部,然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在玻璃试管冷端时,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,立刻通过透射绘制光谱。第四法 衰减全反射法(ATR 法)本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。取表面清洁平整的样品适量,将其紧压在ATR附件所使用的晶片上,通过反射直接绘制光谱。第五法 显微红外法本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。用切片器将样品切成厚度适宜(小于50μm)的薄片,置于显微红外仪上观察样品横截面,选择所需检测的区域,通过透射绘制光谱。
紫外可见分光光度计定量测定吸光度范围一般在0.2~0.8,红外光谱仪的这个范围在多少合适?
请问各位高手,有谁知道傅里叶变换红外光谱仪噪声是怎么测定的吗?按照JJG 001-1996检定规程上说“100%线的峰峰值表示基线噪声”,100% 是透光率吗?可我扫描出来的光谱图都在100%上面啊,不懂。还有,数值怎么要求是6000:1,4000:1之类的,是怎么算出来的呢?峰峰值的话不应该单位是% 么?
近日从网上看到个专利:CN02112546.5摘要: 双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法是一种用红外光谱法快速测定双轴拉伸聚丙烯等规度的方法,a、制取样片:将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中,待温度再次升至175±1℃时,即刻加压至4t,恒温恒压时间<2秒,即刻卸压至零压,抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后,取出薄膜样片,按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片;b、样片的测试:将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上,分别在两个样片上取任意几个测试点,测998cm.主权项:1、一种双轴拉伸聚丙烯等规度的红外光谱法快速测定的方法,其特征在于测定方法为: a、制取样片:将加热台恒温控制器调至175±1℃,将样品的料粒或粉料置于衬铝箔的金属压片模具中,将该模具放入已升温并稳定在175±1℃的加热台中,待温度再次升至175±1℃时,即刻加压至4t,恒温恒压时间<2秒,即刻卸压至零压,抽出金属压片模具放入冷却盒冷却至室温后,取出薄膜样片,按以上的方法制取两片厚度相同的薄膜样片; b、样片的测试:将压制的两片薄膜样片插入红外光谱仪的测试支架上,分别在两个样片上取任意几个测试点,测998cm-1和1460cm-1透射红外线光谱并转换成吸光度红外光谱; c、数据处理:将以上所测两薄膜样片的吸光度光谱值按大小顺序排列,算得等规度Y=75.9308R+73.5054,其中R=A998/A1460。 但是我用聚丙烯薄膜作了下,跟这个说的差好多啊.有没有哪位大虾验证一下,或者解释一下呀.
红外光谱仪测定油品,润滑油等,哪个仪器好用
竹纤维抹布洗碗很好用,不吸油,不需洗洁精,碗碟清洗只需一擦,水一冲即可。竹纤维毛巾、衣物、床品也都是以天然健康为卖点。用红外光谱仪ATR测定竹纤维制品的图谱为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405162224_499650_1827385_3.jpg
红外光谱仪可用以合金的定性 半定量全分析测定吗
红外光谱仪的信噪比是如何定义的,具体如何测定?请各位光谱达人不吝赐教。
近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?咱们常规使用的紫外可见分光光度计,似乎只可以液体测量?而我见到过近红外光谱可以液体测量,也可以固体直接扫描测量,红外光谱是不是像近红外一样的测量样品呢?
红外光谱仪的测量范围是如何确定的?如 中红外红外光谱仪,怎样确定光谱仪的测定范围是4000~400cm[sup]-1[/sup]
一、红外光谱仪的种类 红外光谱仪的种类有: ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。 ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。 当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点: ①多通道测量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。 ③波数值的精确度可达0.01厘米-1。 ④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。 ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。 近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。 从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。红外光谱仪的原理在下面分别加以叙述。 二、滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。 仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。 该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。 三、色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。 该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。 四、傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。 在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。 ⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。 ⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。 五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。 三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力
如何选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url][ 作者:北京英贤仪器有限公司 王艳岭 | 转贴自:《仪器快讯》第12期 初从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器最好?如何选择一台合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]获得可靠的分析结果,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器必须按照详细的技术规格设计生产。表1[1]反应的就是现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的规范。当然也使用者选择仪器时的主要依据。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806251525_95025_1604460_3.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等6部分构成。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的分类方式比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为4种主要类型:滤光片型、光栅色散型、傅立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器相比,色散型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便于维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。傅立叶变换光谱技术是利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,傅立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。声光可调滤光器(Acousto-optic Tunable Filter,缩写为 AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的这些优点使其近年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。非扫描固定光路多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(P- hotodiode Array,缩写为PDA)和电荷耦合器件(Charger Coupled Device,缩写为CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品的三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往较长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两个特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测到的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。
我们单位有一台 傅里叶交换红外光谱仪,想知道能不能按照HJ 637-2012测定水中的石油类和动植物油,如果能,那和红外分光光度计的区别是啥?求教各位老师!
大侠们,您们好: 红外光谱仪与傅立叶变换红外光谱仪的区别是什么啊,傅立叶红外是不是一种先进的红外啊,能够代替做中药检测用的红外啊。 做空气中的游离二氧化硅检测必须用傅立叶红外吗 谢谢。。
红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。 红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。 另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。
单位好像说要购买个仪器,我想咨询咨询,红外光谱都测定什么??
请教专家:如何测定光源(样品)发射的红外光谱,商品红外光谱仪可以改装?谢谢!
药品包装容器分子的红外光谱测定技术 药品包装容器分子化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动,由较低的能级向较高能级跃迁,从而导致对一定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征的红外吸收光谱。 红外光谱是鉴别物质和分析药品包装化学结构的有效手段,现已被广泛用于物质的定性鉴别、物相分析;同样,红外光谱在识别高分子化合物各种官能团信息,确定材料的组成方面起着重要的作用。欧洲药典对于高分子材料的控制也首选红外光谱法。为通过加强对材料的控制以达到对药用包装材料配方的控制,确保药品使用的安全、可靠。为此,国家药品监督管理局于2002年颁布了34个国家药品包装容器(材料)标准。在这些标准中,对高分子材料的控制,普遍采用了红外光谱法进行测定。 为便于理解标准的要求,掌握红外检测技术,下面,结合药品包装高分子化合物的物相,介绍几种常用的检测方法和制样技术: 红外光谱测定技术分为二类。一类是指检测方法: 如透射法(英国药典、欧洲药典方法),多次内反射法(MIR),衰减全发射法(ATR)(美国药典的方法),漫反射法,光声光谱法,偏振红外法、镜面反射法等。另一类是指制样技术,在高分子化合物分析中,常用的制样技术有:直接法,溶剂挥发成膜法、溶液法,切片法,热裂解法等。 直接法:取片材试样二片,剪切成适宜大小(使之能放入检测装置),用绒布蘸取无水乙醇,擦试试样表面以除去表面水分(或用适当方法干燥,如用干燥的氮气吹拂),采用透射法或内表面反射法测定。若用透射法测定时,试样太厚,导致最强吸收峰透光率小于10%时,则应采用热压方式,使试样变薄。 溶剂挥发成膜法:将试样溶于适宜的溶剂中,必要时可加热。如聚乙烯(PE)材料可选用甲苯为溶剂,聚氯乙烯(PVC)可选用二甲基甲酰胺为溶剂。取上述溶液滴在溴化钾晶片上,待溶剂挥发,形成一层薄的粘膜后,采用透射法测定。 溶液法:将试样溶解于适宜的溶剂中,形成溶液,然后将此溶液装人密封吸收池中进行测定。 切片法(适用于多层复合材料):将试样置于切片器上,采用手工方式,切成厚度适宜的薄片,置显微镜下观察,各层应能明显区分,采用红外显微透射法测定。 热裂解法 (适用于热固性材料):将试样剪成细小颗粒,取出适量,置于试管底部,在酒精灯上水平加热,移取试管口的裂解液,涂于溴化钾或氯化钠晶片上, 采用透射法测定。 透射法:厚度在50μm以下的高分子化合物膜片样品,可用透射法直接测定膜片光谱。 全反射法:厚的膜片,不透明的膜片或涂层等样品可选用全反射法测定光谱。 镜反射法:对涂覆在金属表面的高分子化合物,若涂层较薄,则金属表面就会产生一定的反射,可选用镜反射法测定光谱。 偏振红外光谱法:是指在红外的测定光路上,选用偏振器,通过改变光的振动方向,对具有一定空间取向的试样所进行的红外光谱测定法。通常,偏振器调节的角度有00、450、900等。比较不同角度所测得的红外图谱,可确定试样的空间取向(适用于有空间取向的高分子化合物,如单向或双向拉伸聚丙烯、聚酯、聚酰胺等)。 常见的高分子材料的红外特征吸收峰:为 2917、2849、1472、1463、730、719cm-1PE。为2951、2920、2870、2840、1457、1376、1167、998、973、 841 cm-1PP。为PET1716、1340、1245、1101、1020、873、726 cm-1。为2941、1429、1333、1250、1099、960、690、615 cm-1PVC。
[color=#444444]请问中红外光谱能测定什么呢?好多文献关于茶叶的测定都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url],中红外可以吗?农药残留可以用中红外嘛?[/color]
采用近红外光谱测定人参与西洋参的主要皂甙总量。采集人参与西洋参的漫反射光谱,分别对光谱进行数学处理,建立了对应的偏最小二乘( PLS) 回归模型。所建立的PLS 模型的预测集相关系数为 0. 97, 预测标准差为 0. 519, 相对分析误差为 4. 07。结果表明: 近红外光谱可用于检测人参与西洋参主要皂甙总量,实现原料的现场快速筛查。人参与西洋参为同科同属植物,其外型与化学成分相似,对人体均有补益作用, 在免疫调节、 抗癌与抗衰老等方面的效果尤为独特。因此, 常用于保健药物与食品加工。人参皂甙为人参和西洋参的主要活性成分,目前,测定人参皂甙定量常用方法为液相色谱法。但这方法较为繁琐,测定条件较苛刻,很难满足实际需要。近红外光谱分析是一种快速多组分分析方法,已广泛用于药材研究。但近红外区谱带较宽,重叠严重,信号弱;加上仪器噪声、 基线漂移、 杂散光、 背景噪声等因素, 严重限制了校正模型的质量与准确性。因此,在建立模型前需对光谱进行预处理。而一些常用的预处理方法(如平滑、 求导、 多元散射校正等)只是对谱图本身数据进行处理,并未考虑浓度阵的影响,其在滤除噪声的同时也损失了部分与待测品质相关的光谱信息。采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归法对人参总皂甙进行了定标建模分析。本实验对光谱进行预处理, 建立高质量的人参与西洋参主要皂甙总量的对应的近红外PLS测定模型,确定近红外技术方法对人参与西洋参主要皂甙总量的检测可行性和准确性。一. 仪器条件:仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。采集处理软件,建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。二.样品制备和实验方法:实验所用 75 个样品,其中西洋参样品 54 个,人参样品21 个,样品状态包含主根、 须根和粉末。将所有样品粉碎过0.2 mm孔径筛,供检测。各样品的湿化学方法数据为HPLC测得。使用近红外光谱仪扫描软件对各样品进行光谱采集。采用置顶旋转杯测样方式。得到的样品光谱和一级数据通过建模软件一一对应后,通过PLS1方法进行计算,分别得出人参和西洋参中皂苷的PLS模型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140841_502033_1344_3.jpg 图1.西洋参中皂苷的PSL模型 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406140842_502034_1344_3.jpg 图2.人洋参中皂苷的PSL模型 如图1、2中可以看出,西洋参和人参中皂苷的含量与近红外光谱有很好的相关性,相关系数分别达到达到0.9564 ,0.9608。使用模型对验证集样品进行预测,其最大相对偏差分别为3.2%,1.6% 。三.结论 采用近红外光谱仪快速、高效检测西洋参和人参中总皂苷的含量是可行的。不仅快速准确的分析出其成分的含量,而且误差在可控范围内。分析速度快,结果准确,具有常规化学方法所不具有的优点。海能实验室2014.01.17
有没有哪位老师有用傅立叶变换红外光谱仪测定油品的添加剂和轧制乳液油的有效成分分析的标准或相关资料,可以分享一下吗,谢谢!
请教红外光谱分析的结果 本人对一橡胶做了红外光谱分析,已得知主体材料,本人还想知道此图中其它数字代表什么物质,有劳各位指点。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291412_262639_2167971_3.jpg
红外光谱测定量分析买什么样的红外好
红外光谱测定苯甲酸的结构对于不同的化合物有不同的结构,不同的结构振动方式和频率各不相同。当红外光通过被测样品时,该样品的不同结构会对红外光能量产生特征吸收,红外分光光度计将物质对红外光的吸收情况记录下来,得到该物质的红外光谱图。各种功能团的红外吸收峰均出现在特定的波长范围以内,特征性强不受到其他干扰峰的影响。通过它们的红外吸收光谱中吸收峰的位置、形状可以进行定性鉴定和结构分析。在实验前,首先要用压片法对样本进行处理。取1-2mg的干燥苯甲酸和10倍的干燥KBr(均为分析纯),一并倒入玛瑙研钵中进行混合,混合均匀后研磨至2μ细粉。然后取混合物的粉末倒入压片器中压制成透明锭片(制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,要完全透明,否则要重新进行制作)。在对样品测定之前要按附录仪器操作步骤开机和进行调节,设定实验条件。首先要扫描空气本底,红外光谱仪中先不放任何物品,从4000~400cm-1进行波数扫描。然后进行仪器的校正,测定聚乙烯和未知塑料膜的红外吸收光谱图。最后把样品放入红外光谱仪上进行测试,由于同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性。将校正后的光谱图与标准的苯甲酸红外光谱图进行比对,若相似度达到90%以上,可以进行光谱分析,若相似度过低或与其他物质匹配,则要重新进行制作。得到符合要求的红外光谱图后,进行谱图的解析,标出谱图中各官能团的特征吸收峰,将未知化合物官能团区的峰位列表,并根据其他数据指出未知物的可能结构,最终推测所得谱图为苯甲酸。
公司计划要购近红外光谱仪,因为要做下前期的市场调研,所以想向大家请教下,都有哪些近红外光谱做得比较好的公司,还有一些仪器的配置,优缺点以及售后之类的。我们是化工行业,仪器用来测定样品(主要是液体,固体熔点较低可进行加热溶解测定)的羟值,碘值之类的。谢谢!!!
来源:《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者:董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。