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仪器的波长范围 对任何一台牛津近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域 。近红外分析技术的一个重要特点就是技术本身的成套性,即必须同时具备三个条件: (1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据良好再现性的基本要求; (2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具; (3)准确并适用范围足够宽的模型。 这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,避免为此付出代价。因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。 近红外分析技术分析速度快,是因为光谱测量速度很快,计算机计算结果速度也很快的原因。但近红外分析的效率是取决于仪器所配备的模型的数目,比如测量一张光谱图,如果仅有一个模型,只能得到一个数据,如果建立了10种数据模型,那么,仅凭测量的一张光谱,可以同时得到10种分析数据。 在定标过程中,标准样本数量的多少,直接影响分析结果的准确性,数量太少不足以反映被测样本群体常态分布规律,数据太多,工作量太大。另外在选择化学分析的样本时,不仅要考虑样品成分含量和梯度,同时要考虑样本的物理、化学、生长地域、品种、生长条件及植物学特性,以提高定标效果,使定标曲线具有广泛的应用范围,对变异范围比较大的样本可以根据特定的筛选原则,进行多个定标,以提高定标效果及检验的准确性。一般来讲,单类纯样本由于样本性质稳定,含化学信息量相对少,因此定标相对容易。光谱的分辨率 光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。波长准确性 光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。波长重现性 波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。吸光度准确性 吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。吸光度重现性 吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标,它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间。吸光度噪音 吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描,得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。吸光度范围 吸光度范围也称光谱仪的动态范围,是指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。吸光度范围越大,可用于检测样品的线性范围也越大。基线稳定性 基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性,平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响。杂散光 杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,是导致仪器测量出现非线性的主要原因,特别对光栅型仪器的设计,杂散光的控制非常重要。杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%。扫描速度 扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的时间有很大的差别。例如,电荷耦合器件多通道近红外光谱仪器完成1次扫描只需20ms,速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;传统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2次/s左右。数据采样间隔 采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很显然,间隔越小,样品信息越丰富,但光谱存储空间也越大;间隔过大则可能丢失样品信息,比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器的分辨率。测样方式 测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式。软件功能 软件是现代近红外光谱仪器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成。前者不同厂家的仪器没有很大的区别,而后者在软件功能设计和内容上则差别很大。光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的预测三大部分组成,软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要。
中国仪器仪表学会分析仪器分会文件(2008)仪学分字第050号关于举办“红外光谱分析技术及应用”高级培训班的通 知各有关单位: 近年来红外光谱在各行业中的应用日趋广泛,但普遍应用技术水平不是很高,为提高红外光谱分析与应用技术水平,中国仪器仪表学会分析仪器分会举办红外光谱分析与应用技术培训班,特聘请国内知名专家授课。 一、培训内容 1. 红外光谱分析基础知识;2. 红外光谱仪的结构、验收及主要技术指标;3. 红外光谱仪器附件的介绍;4. 如何评价和选择红外光谱仪;5. 红外光谱仪仪器条件选择、操作维护6. 简单制样技术(固、液、气)7. 高分子材料的制样技术8. 红外附件数据采集及处理功能9. 红外谱图解析;10. 红外光谱在天然产物、药物原材料、食品、石油化工、高分子聚合物及其他相关领域的应用;11. 未知物检测;12. 讨论答疑。二、培训对象各企事业单位负责化学分析及红外光谱仪器的负责人及工程技术人员; 三、培训时间、地点、收费 2009年1月8日—1月13日 北京培训费1600元(包括授课费、讲义、文具、证书费等)食宿统一安排,费用自理。四、培训考核与发证 培训结束后由中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发培训合格证书及中国仪器仪表学会会员证书五、报名事宜 1、本次培训由中仪标化(北京)技术咨询中心负责承办2、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真或E-mail。开班前一周,向您函发正式报到通知。 3、报到时间、地点及有关事宜将在正式报到通知中说明。 咨询电话:010-80705244/13051374126 报名传真:010-52573244 报名邮件: fxyq01@126.com中国仪器仪表学会分析仪器分会2008年11月24日报 名 回 执 表单位名称 仪器型号 通讯地址 邮 编 姓 名 性别 办公电话 手 机 是否住宿 盖 章会务组联系人: 刘伊老师 注: 此回执复印有效,并加盖公章 我单位每年将举办各种仪器分析培训班,如贵单位有多人参加培训,可与培训中心联系了解团体优惠办法。欢迎来电来函咨询了解详细报名和课程信息。
、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析及其在国际、国内分析领域的定位 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON会议上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、 AACC(American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如 USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器、化学计量学软件、应用模型的研发)的公司正处于发展阶段。由于我国经济的快速发展,持续发展型经济与建立节约型社会方针的确定与贯彻我国生产、科研、教学领域和市场对产品的检测与控制要求迫切,按照国际经验,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术将是一种首选技术。随着国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的研制和生产,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术在分析界必将为更多的人所认识和接受,会在越来越多的领域广泛应用。 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析与常规光谱分析方法的不同 通常可以把基本紫外、可见光谱分析和红外光谱分析等称为常规光谱分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析由于谱区信息的不同,方法和仪器的不同使其与常规光谱分析有很大的差别。2.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析谱区的不同 近红外谱区的波长介于可见光与中红外光之间,该谱区的分析兼备了中红外谱区信息量丰富的优点与可见谱区使用方便的优点。 与中红外谱区一样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析利用分子振动的信息,但本谱区主要是振动的倍频与合频信息,此谱区分析几乎可以实现所有与含氢基团有关的样品化学性质、物理性质,某些生物性质等多项目分析或同时分析,被认为是一种“具有解决全球农业分析潜力”的当代分析方法。 与紫外、可见、中红外谱区相比,物质对近红外谱区吸收的能力较弱,该谱区可以透入样品内部,取得样品内部的信息,因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析样品可以不需要或者只要少量的物理前处理,便可用于各种快速分析,尤其适用于复杂样品的无损分析。2.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析方法的不同 常规光谱分析一般要求样品通过前处理,使组分和浓度调整后再进行分析。仪器测试结果只是给出样品对某一波长吸光度,吸光度和待测量(如浓度)间的关系是简单的线性关系;常规光谱分析只要仪器给出准确的吸光度,即可由用户自行建立的个性化工作曲线(属于各台仪器特定分析方法的)得到待测量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析是在复杂、重叠、变动的背景下提取弱信息,复杂样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]和待测量间的关系是复杂的间接关系;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析必须借助化学计量学方法用全部波长点和待测量进行多元关联,建立光谱与待测量间关系的数学模型,依靠数学模型由光谱计算样品的待测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器不仅要给出吸光度,还须捆绑数学模型才能得到待测量。2.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器的不同 常规光谱分析一般由用户自备标样后测定标准曲线或工作曲线。每种工作曲线只相对于某台仪器使用,这种分析属于相对分析,相对分析可以通过个性化的工作曲线校正仪器与方法的某些系统偏差,因而对仪器的精确度要求较高;相对于仪器的波长、吸光度准确度的要求较低。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析依靠捆绑的数学模型,直接计算出样品的待测量,这种分析属于绝对分析,绝对分析对仪器的准确度与精确度要求较高。但用户可以对不经过前处理的样品直接分析待测量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析建立数学模型的过程比较复杂、烦琐,为了避免用户自行建立个性化数学模型,厂家必须克服仪器的台间差异,为仪器捆绑统一的数学模型。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析仪器要求整合精密、稳定的硬件和软件、数学模型;并需要资源、分析方法与分析经验等条件的集合才能实现,是一种难度较大的分析技术。