培安公司这样介绍他们的产品,IROX 2000世界最小的付里叶红外光谱仪,全自动分析汽油中的9种含氧化合物、苯、13种芳烃、烯烃、二烯烃和锰含量等30多种组份及各种不明物质,还可预测汽油的辛烷值、蒸馏特性和饱和蒸汽压,获取汽油化学组份测量和物理特性分析的全谱信息。 很有诱惑力,省时、省力。 但不知道可靠性如何,与利用国标测定的结果有何中出入,是否有人做过比较试验。 有谁用过付里叶红外光谱仪测汽油的各项指标,有何感想,我们可以借鉴一下,向公司推荐购买。 谢谢!
近红外光谱技术应用在粮油行业已有多年的时间,自2010年以来,粮油行业包括小麦或小麦粉、稻谷、玉米、大豆等在内的相关的国家标准已有十余项,检测指标包括水分、蛋白、脂肪、淀粉等含量的测定。近红外光谱技术以其特有的快速、无损、准确的特点,成功应用于粮油行业。 作为国内唯一拥有全线近红外分析产品的龙头企业,聚光科技(杭州)股份有限公司在国内粮油行业占据近三分之一的市场份额,积累了大量模型的同时,对国内粮油行业的现状和粮油企业的需求也有了充分的了解和认识。聚光科技致力于为粮油企业提供高性价比的好产品,让产品满足用户使用需求的同时,还能为用户带来额外的效益,助力用户开源节流,降本增效。聚光科技Sup-NIR系列近红外分析仪到底能给粮油企业带来什么,让粮油企业它如此青睐?且听笔者慢慢分析。没有近红外的日子,粮油企业是怎么进行常规检测的? 目前粮油行业常规检测还是多用传统检测手段,传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂。 粮油行业常见指标的传统检测方法与近红外检测方法时间对比如下: http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/cfb5a857-20ee-4890-bea3-84ad30eec378.jpg 时间就是金钱!这是生产企业生存的第一法则! 试想一下,一个粮油生产企业每天投入近10个小时的时间,至少3人次的人力去做大量的实验来检测上述5个指标,费时费力不说,前处理、人为分析等多个环节都会给检测的结果带来不可避免的误差,导致结果不准确。检测结果不准确,直接影响粮油生产企业原料采购和生产产品的品质检测。相同的样品,相同的条件,只要3分钟,近红外分析仪就能给出全部5个指标的检测结果!近红外是如何减少企业化验成本的?以国内一家年产量10万吨的油脂企业为例:传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂,而近红外分析只需耗用极少量的电力,无需其它任何试剂。化验室测试粗蛋白、水分、灰分,原料平均每月需分析450个样品(分析粗蛋白、水分、灰分、粗脂肪),采用近红外检测后,这些样品所耗的试剂、水、电等费用可全部节约。具体数字见下表。表1 采用近红外分析方法节约水电试剂费用明细 http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/5abbdb35-9743-4e05-bf7d-ff40d5f0fefe.jpg说明:采用近红外分析,每月累计节约费用近3387元,以上样品分析是以每批为计算,若不足满批,则成本会更高。故合计每年节约费用在:37257元。对于该企业来说,每年仅是水费、电费和试剂费就可节省最少37257元,还不包括因此节省下来的人力成本。因为常规理化检测需要接触有毒试剂,对身体健康不利,因此造成化验人员不固定,每次新化验人员上岗,均需进行培训,并且管理难度增大。采用近红外设备分析后,化学试剂使用量减少,对环境污染减少,可节约减排费用。同时人员流动相对减少,因此可节省员工培训时间,降低管理难度,从而间接创造收益。近红外是如何帮助企业降低原料采购成本的? 油脂行业的生产成本中,原料成本大约占用了85%的比例,其它如工人工资、能源等只占到15%左右。因此,控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。销售价格由原料成本+固定成本+人工/费用+毛利组成,由下表可计算出:当原料成本节约了1%时,毛利由5%增长为6%,实际增长率=20%。以大豆油生产企业为例进行效益分析:http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/948405fa-4a86-422b-8394-5dfd370a7614.jpg(1)豆粕中水分控制效益分析: 检测水分含量,调整干燥(蒸汽)工序中物流速度与蒸汽量,调节水分含量: 水分含量偏高,采取降低物流速度或提高烘蒸温度; 水分含量偏低,采取加大蒸汽流量; 水分效益分析 : 水分每增加0.1%,带来3元/吨的利润; 水分控制由原来的平均12.5%提升到12.8%,则增加了0.3%的水分,即可带来9元/吨的利润;(2)豆粕中蛋白控制效益分析: 检测蛋白含量,调整豆皮或高蛋白豆粕加入量,调节蛋白含量: 蛋白含量偏高,采取加入豆皮; 蛋白含量偏低,采取加入高蛋白豆粕; 蛋白效益分析: 蛋白每降低0.1%,带来15元/吨的利润; 蛋白控制由原来的平均43.5%降低到43.3%,则降低了0.2%的蛋白,即可带来30元/吨的利润;(3)豆粕中残油控制效益分析: 检测残油的目的主要为控制加工工艺,平衡效率和效益: 一般残油小于0.5%,则豆子浸泡时间过长,影响生产效率,即产量变低; 一般残油大于0.7%,则豆子浸泡时间不足或轧胚、浸出工序异常,出油率偏低,影响效益; 近红外是如何帮助企业控制原料和粕类品质的? 在油脂品质控制中,控制原料和粕类品质,可带来巨大收益。 假设大豆粗脂肪为18%,价格约3500元/吨。大豆粗脂肪每增加一个百分点,每吨的价格就要高60元左右。如能严格控制检测含油量,按质定价可以节约不少成本。 假设豆粕粗蛋白含量43%左右,价格约3100元/吨;豆粕粗蛋白含量每高一个百分点,每吨价格就要高50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白,可以通过添加低价的豆皮,对豆粕的粗蛋白含量进行精确调控。再以年产量10万吨豆粕的油脂厂为例,以粗蛋白检测为例:表2 采用近红外方法后仅节约蛋白一项可增加的效益 http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/7c75e131-0646-4209-8531-33ff52782e0e.jpg 根据以上两个表,可估算出:在采用近红外分析技术后,对于示例中的油脂厂,每年可节约的水电试剂费为37257元;严格质量控制,仅节约蛋白可增加41万元收益。同样如果能严格控制水分含量和收购原料时含油量和水分含量,可带来非常可观的收益。除了有形的开源节流,对于生产企业的无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格,加快了成品出厂周期,减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍,减少了不合格品的流出,从而保证产品质量的稳定性,提高了客户满意度。另外近红外快速分析仪还可以通过快速检测减少堆装时间、节省部分装运费用;通过快速分析原料适当降低原料库存,节省资金利息;降低质量事故,减少差错成本;使采购部门快速判断原料质量和价格,增加采购机会。综上所述,采用近红外带来的收益主要有如下部分: 直接节约实验室化验成本 按质论价,降低原料成本 快速控制原料和粕类品质 降低人员管理难度,节约管理费用 降低环境污染,节约减排费用 稳定产品质量,提高企业信誉,带来无形收益。 注重的效益粮油企业在寻求着各种能够节能降耗的方法,提高效益的同时降低成本,还要保证产品的质量和用户的满意度。用户的需求就是仪器生产企业的动力,聚光科技开发出的SupNIR系列近红外分析,不仅能够快速无损地检测多种指标,还能够替用户精打细算,降本增效,因此受到广大粮油企业的欢迎。目前国内包括山东三维油脂、嘉里粮油(青岛)有限公司、鲁花集团等大中型粮油企业都已采购聚光科技的近红外分析仪,相信有了用户的大力支持,聚光科技会推出更多更好的服务!ps:更多近红外在细分领域的应用请点击专题查看http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7
2019年1月1日新标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》正式实施。新标准与原标准最主要的区别有两点:一是萃取剂的变化,二是适用水质的变化。 由于工作原因,本人对测油仪及其标准的变化比较关注。新标准公布后,我也对市场上的测油仪产品进行了调研和整理,不关注不知道,一关注吓一跳。目前国内生产销售的测油仪的厂家从最早的3家已经发展到20多家,这个数量并不让人吃惊,吃惊的是技术指标之高让人难以想象。夸大技术指标宣传向来是国产仪器的特长,如果单从纸面上的技术指标来看,国产仪器早就甩了进口仪器几条街,这一点红外测油仪尤为甚之,具体哪些方面,本文就不举例了,因为今天主要是讲全自动红外测油仪相关的技术。 新标准的发布结束了四氯化碳的使命,四氯乙烯开始粉墨登场。说实话,四氯乙烯虽然毒性比四氯化碳小,但味道真是不好闻,加之人们对自身健康意识的提高,全自动红外测油仪已经成为水中油检测设备的首选——除非资金不足。市场上真正生产全自动红外测油仪的厂家并不多,据我了解大概五六家吧,比生产台式测油仪的少了很多。全自动红外测油仪的技术其实就是水样预处理加红外测油仪,我个人认为其技术难点有2个,萃取效率要高、交叉污染要小。但为了能选一台用着顺手的设备,趁出差之机与河南、山东、湖北、甘肃等地一线的同行们进行咨询和探讨,整理出一台全自动红外测油仪应符合以下几个技术特征,是否合理、准确仅供有需求的同行参考。1.能够自动检测四氯乙烯纯度理由:一是新标准要求,二是目前的四氯乙烯试剂还不够稳定,如果四氯乙烯变质,那么检测就变得毫无意义。小编也遇到过四氯乙烯变质的事情,开始还以为是仪器出了问题,查了半天才确认是试剂出了问题。2.能够检测苯和甲苯。 理由:标准里规定可以用苯和甲苯做校正系数。目前市面上的测油仪不能同时有效检出苯和甲苯的测油仪不在少数。如果用苯做的校正系数,验证用的是甲苯的油标样,那岂不悲催了,另外检测实际水样的时候数据也会失真。 3.交叉污染小 理由:这个理由就简单了,交叉污染会影响检测数据的真实性。目前全自动红外测油仪对交叉污染的写法也是五花八门,有写无交叉污染的(这可能吗),有写交叉污染小的,有写影响可忽略的,但都无从判断。但同行的智慧就是高,他说不管怎么写,只要能够接受从萃取瓶进样80mg/L以上和5mg/L以下进行交替测试,保证测试准确性就为合格。这方法真是道高一尺魔高一丈。 4.自动切换硅酸镁吸附柱 理由:自动切换硅酸镁吸附柱,保证一样一柱,这是降低交叉污染的重要因素。另外四氯乙烯容易变质,残存在硅酸镁里的试剂对下一次检测影响较大。目前市面上的全自动测油仪能够实现自动切换硅酸吸附柱的不是很多,所以这里提醒各位同行,如果使用的不是自动切换硅酸镁的仪器,检测水样前最好将柱子里的硅酸镁全部换成新的。 5.适应高杂质水样 理由:红外法现在只能测污水了,污水杂质是少不了的,所以不能用一下就堵。看宣传没有用,谁不说自己的好啊,行不行测测就清楚。方法也很简单,拿几瓶连泥带水的样品,连续测试,能够顺利完成者OK。另外还要注意准确性,因为有的产品加了过滤,堵是不堵了,但检测数据不行了。 6.检测数据要真实 理由:这个是老生常谈的问题,数据怎么能不真实呢?但事实很打脸。前几天在论坛看了个测油仪的帖子,明明谱图变了,数据却没变,这是啥样子事情吗!小编也验证了下,找了几台不同厂家的测油仪测试同一样品,然后在测试过程中把比色皿取出,结果让我目瞪口呆,有的测油仪取出样品后图谱变了,却还能测出不错的数来,真让人吃惊。仪器是用来为实际检测服务的,这样子搞就不好了嘛,所以大家要采购测油仪还是要鉴别下吧。7.萃取效率要高 理由:萃取效率不高就没意义了。多数厂家这个指标都写得不错:98%,行不行还得测。取相同实际水样若干,全自动和手工检测对比,效率75%就可用。95%,那是梦想,75不错了,还要啥自行车啊。8.其它辅助功能如果以上7条满足了,就是好产品了。在这个就基础上软件功能更丰富些,仪器再有个稀释功能、采样瓶既是萃取瓶等就更好了,但重点是前7项,前边是1后边是0,没有1有多少0都没用。华为的任总讲的好,炮兵啥都会干,就是炮打不准那有什么用。仪器也是一样。呕!写的不少了,再来点结束。讲讲全自动测油仪的萃取和清洗方式。通过我的了解,目前全自动测油仪萃取主要有以下几个方式:1. 气体搅拌萃取方式2.气体搅拌加喷射萃取方式3.机械搅拌萃取方式4.磁力搅拌萃取方式。 气体搅拌和机械搅拌大家都不陌生,单台测油仪前期差不多都配的是这用萃取器,简单高效,由于是单台使用也不存在交叉污染的事情,因为做完了就清洗嘛。但全自动的这点要考虑了,尤其是机械搅拌的残留问题,大家选取的时候一定问清楚是怎么清洗的,靠水来洗是不现实的。 气体搅拌加喷射萃取是气体搅拌的变种,就是加了喷射进去,咨询了厂家,说这样萃取比单纯的气体搅拌效率会提高很多,实际怎么样,没实际做过实验不评论。问题是一样的清洗是怎么处理的,大家也要搞清楚,厂家讲,他们设有独立的清洗位。磁力搅拌实验室是比较常见的了,但放到全自动里好像不大合适吧,不说效率,这交叉污染和试剂用量是怎么控制的呢。还有更高级的说法,独立的磁力搅拌系统,这名字够高大尚,独立是一个水样一个还是复用啊,改天得好好研究研究,弄清楚了下次再和大家分享。讲完了萃取再来说说清洗。全自动测油仪的清洗方式也有好几种,有搅拌杆上上加喷头的,有设立独立清洗位的,有直洗的,个人分析感觉独立清洗位的可能清洗的会更干净些,厂家的技术人员讲可以分管路清洗,内外壁都能洗,交叉污染可以降至忽略不计。效果如何,本人未做验证,请各位同行以实际效果为准吧。以上是我对全自动红外测油仪的一点见解,仅供参考,不足之处也请指正。最近准备考虑上全自动红外测油仪,我准备把主流的产品都试一遍,看看到底哪个品牌的好用,并会总结使用心得体会,到时候再与大家一起分享。最后郑重的告诉大家,别忘了点赞和转载哦!
红外光谱吸收法是一种经典的快速分析方法。它是集光谱测量技术、化学计量学和计算机技术于一体的分析测量技术,可以快速、高效地对样品进行定性和定量分析.红外光谱技术测试石油产品性能指标是近年发展起来的一种快速分析技术,该技术涉及石油产品性能、检测技术、计算机技术、化学计量学、仪器制造等多学科领域知识,是一项综合技术。目前,红外光谱对在用油的分析技术已经比较成熟,利用红外光谱监测在用润滑油的质量变化已经列为标准方法(ASTME 2412-04)。与传统的理化参数相比,红外测试参数更本质地反映了油品的变化特征和变化原因,因此它在在用油的分析方面得到了zu为广泛和成熟的应用。实际应用中借助于傅立叶变换红外光谱仪监测新油与在用油的特定波数所对应的吸光度谱线峰位的差谱,定量地监测油品使用中有机化合物的污染影响程度。红外光谱能够充分测试油品在使用过程中发生的各种变化,测试方法分直接分析法和差谱法。直接分析法指直接测定红外光谱,测定特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态变化。差谱法指将测定的光谱与标准油(新油)的光谱进行差减,得到差谱,测定差谱中特定波长处的吸光度或特定波长区域的面积,通过吸光度或面积来考察润滑油状态。汽车润滑油在使用过程中所产生的硝化物测试测试原理:汽车润滑油在使用过程中,所产生的硝化物主要为硝酸酯(RONO2)等化合物,红外吸收峰大致位于1630cm-1,标准 《SH/T 0070-91 用过的内燃机油中氧化值和硝化值的测定法(红外光谱法)》,推荐使用傅里叶红外进行分析。仪器附件:傅里叶红外光谱仪器(4cm-1 扫描次数8-16) 固定液体池使用方法:使用差示光谱法,即差谱法进行红外分析。即测试获得用油和新油1850-1550 cm-1的红外吸收谱图,进行差谱处理。读取1630 cm-1处的吸光度和1850 cm-1处吸光度。硝化度=(A1630-A1850)/液体池厚度(cm)
主要测水中的石油类,动植物油含量.本想购一台红外分光光度计,但价格较贵且实验过程繁琐.有了红外分光光度计主要是做油含量,因此考虑买测油仪做起来是不是要方便简单点.请教各位了!推荐国产优秀的测油仪及其价格.谢谢
我使用的是欧陆的红外测油仪,水样用四氯化碳萃取后分析,结果总是999.99mg/L,请问是什么原因!萃取后我在萃取液中加无水硫酸钠去除水,我觉得不应该在有残留的水了.[em06] [em06] [em06] [em58]
最近在使用青岛聚创的红外测油仪时,在做标线时突然出现测油仪前一次吸光值正常,后一次就完全没有吸光值了。这是怎么回事?厂家说是溶液的问题,或者操作的问题,但是怎么同一条加下会出现这种情况呢?请问测油仪出了什么问题?怎么解决?欢迎个位前辈老师们提点
ERASPEC中红外汽油分析仪使用却方便,但是检验员在使用过程中总是出现小状况,想听听大伙在使用这台仪器的使用心得和注意事项,能让数据更加准确,谢谢!
红外测油仪测定时,无吸收峰
大神们知道校准时规程上面红外测油仪标物稀释应用四氯化碳,如果用四氯乙烯是可以的嘛?
有红外测油仪测定校准系数时,细光度是负值,这是怎么回事?还有就是,没有正十六烷,异辛烷和甲苯的单独体,只有他们的混合溶液这样能测校准系数能准确吗?求各位帮忙
你了解这样的红外测油仪吗?KR-IB全自动红外测油仪是全自动红外测油仪的系列产品,该仪器依据中华人民共和国国家标准《GB/T16488-1996水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》研制、开发,采用红外光度法测量水中的石油类和动植物油,技术指标按照中华人民共和国国家计量鉴定规程《JJG950-2000 水中油份浓度分析仪 计量检定规程》和《Q/09TKR002-2004 KR-I全自动红外测油仪企业标准》的要求制定。KR-IB全自动红外测油仪能够完成测油过程的全自动化,即自动清洗、进样、搅拌、萃取、测量、排液、打印和存储数据。在自动萃取过程中,根据需要可实现富集1—25倍,真正实现水中低含量油的测量;也可实现自动稀释1—25倍,实现水中高含量油的测量。在测量过程中,可实现总油的测量、矿物油的测量和动植物油的测量,同时测量三个指标,不用通过手动的方法进行吸附和再测量。该仪器主要用于各类水中油份浓度的测量,是环境监测系统、科研院所及各类与水环境污染有关的企业必配测量仪器。性能特点:1.全自动化:测油的过程全自动化,自动采样、萃取、测量、排液、数据打印、存储;2.自动富集:萃取过程实现自动富集1—25倍;3.自动稀释:萃取过程中实现自动稀释1—25倍;4.三种测量指标:仪器既能测量总有的含量又能测量矿物油和动植物有的含量;5.标准方法测量:采用三波数的红外光度法测量, 保证了测量的准确性,符合国家标准;6.独特自动搅拌萃取系统:采用独特的搅拌萃取系统,使溶液充分混合,提高萃取效率;7.数据处理自动化:不需要用户做标准曲线,操作更简单、方便、可靠;8.健康安全:测量过程中不需要分析人员的参与,消除了分析人员和四氯化碳的接触,保证了人员的健康安全;9.测量准确度提高:在整个测量过程中实现全部自动化,消除人员操作产生的人工误差,提高测量的准确性;主要技术指标:1.检出限:0.004 mg/L2.重复性:≤2%3.示值误差:≤±5%4.零点漂移:≤2%5.稳定性:≤5%6.线性相关性:≥0.9997.光谱扫描范围:2900cm-1~3060cm-18.波长重复性:±1 cm-19.光学透过率:0.1~95%10.光谱扫描速度:11次/秒11.取样误差:≤1%12.萃取效率:≥95%13.仪器直接测量范围:0~200 mg/L14.最大测量浓度:5000 mg/L(自动稀释25倍)15.工作温度:5~35℃16.仪器外型尺寸:460×280×670mm17.仪器质量:25kg18.工作电源:(220±22)V, (50±1)Hz, 260VA
[b]原来没有做过红外测油,领导要求要测定水中动植物油及石油类,自己下载的国标研读了下,根据化验室已有条件按下面步骤做的,希望各位有经验的指导下1、按标准上要求,550摄氏度下灼烧硅酸镁和无水硫酸钠,无水硫酸钠灼烧前已结块,灼烧后呈淡淡的粉色?不确定是这样子;萃取剂购买的环保专用的四氯化碳;上海精密仪器的红外测油仪,基准波长校准过,2597nm基准波长,问下各位基准波长校准,是在基准波长下用测量范围内标准溶液进行样品测量,看样品曲线在三个波长下的波峰还是波谷相对应?这个始终不太明白2、萃取过程,将水样全部倒入梨型分液漏斗内,体积在500mL左右,调节PH到2左右,用PH试纸确定的,然后用50mL四氯化碳萃取,人手动摇晃进行震荡,不知道需要震荡多长时间?我们震荡5min左右,发现分层的地方有大量的泡沫,静止分层5min,搜集下层萃取剂到放有5g灼烧过的无水硫酸钠,轻摇,上层水溶液倒入量筒内记录水样体积,分两份分别在25mL比色管内定容,一份测定总油,一份加入5g灼烧后的硅酸镁,震荡,沉淀,去上清液测定石油类。3、根据测定浓度计算油含量除以水样体积,计算油浓度。因化验室条件有限,人工震荡有时间或者以达到什么效果为准的要求吗?没有标准上说的硅酸镁吸附柱,不知道将硅酸镁加入萃取液中震荡吸附是否可以?硅酸镁没有按加入6%的蒸馏水处理,是否会有影响?希望各位指导下,如何做好测油,另问下下如何判断仪器基准波长是否发生偏移,测油的光谱图怎么分析,[/b]
红外分光测油仪期间核查规程1.目的本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。2.范围本期间核查规程适用于实验室OIL480红外分光测油仪的期间核查。3.核查依据《水中油份浓度分析仪检定规程(JJG950-2000)》《OIL480红外分光测油仪使用说明书》4. 核查的环境条件4.1 电源:(220±22)VAC,(50±1)Hz4.2 温度:5~35℃;相对湿度:不高于80% 4.3 仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应附有制造厂的使用说明书,并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及出厂日期等; 5.1.2 涂层色泽均匀,不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象;5.1.3 各个开关按钮灵活可靠,机械部件运行平稳,各个紧固件不得松动;5.1.4 仪器开机预热稳定后,各指示器能正常工作,数字显示清晰;仪器各调节器能正常调节。5.2 检出限5.2.1 仪器校准:仪器开机预热稳定后,用环保专用四氯化碳校准仪器零点,并用石油类标准溶液配制标准系列(0-80mg/L)绘制标准曲线,取中间浓度示值重复测定三次。5.2.2 连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。5.3 示值误差校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液,重复测定三次,并取其算术平均值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差 : ×100%式中: --仪器三次测量值的平均值,mg/L; --油标准物质的标准值,mg/L。5.4 重复性测定浓度为40mg/L的油标准溶液,测定前用环保专用四氯化碳做零点校正,重复测定5次,计算测定结果的相对标准偏差 : 式中: --标准偏差; --第 次测量值; -- 次测量数值的算数平均值; --测量次数; --相对标准偏差。5.5 稳定性用环保专用四氯化碳重新校准零点,用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值,并读取第一次示值,连续测定1h,按下式计算其稳定度: 式中: --稳定性; --1h内仪器最大测量示值; --1h内仪器最小测量示值; --油标准溶液浓度,5mg/L。6.评定要求6.1检出限:≤0.2mg/L 6.2示值误差:±5%6.3 重复性:≤2%6.4 稳定性:≤5%7.核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次,在两次核查期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。 8.相关表单8.1 OIL480红外分光测油仪期间核查记录表 SH-WI-38-01A[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184471_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184472_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184473_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184474_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184475_1611705_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4][font=黑体]既然楼主不会截图,我来给你帮忙吧[/font][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184476_1611705_3.jpg[/img]
红外测油仪目前广泛应用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中油含量监测,据权威机构分析国产仪器在国内的市场占有率超过80%,今天我们就市场占有率高的两款测油仪进行比较下。如果您使用其中的一款仪器,欢迎前来点评您在使用仪器时遇到的感受、经验和心得体会;如果您是其中一家的工程师,也欢迎您对用户使用的问题进行解答或者对仪器的参数进行解读。【本次PK仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】
大神们,有没有人知道,怎么用红外测油仪证明所用的四氯乙烯是合格的,并且能够打印出图谱,附在原始记录中的那种。
如果没有红外测油仪的,《水中油份浓度分析仪检定规程》 也可以。谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24704]UV2450紫外可见光分光光度计期间核查规程[/url]
红外测油仪目前广泛应用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中油含量监测,据权威机构分析国产仪器在国内的市场占有率超过80%,今天我们就市场占有率高的两款测油仪进行比较下。如果您使用其中的一款仪器,欢迎前来点评您在使用仪器时遇到的感受、经验和心得体会;如果您是其中一家的工程师,也欢迎您对用户使用的问题进行解答或者对仪器的参数进行解读。【本次PK仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】
各位有做过润滑油、润滑脂红外分析的吗?有机会交流交流
[align=center][font=宋体][color=#ff0000][b][size=32px]你的红外测油仪达标了吗?[/size][/b][/color][/font][/align][font=宋体] 上次写关于红外测油仪的文章还要追溯到一年前,很多网友留言问关于红外测油仪技术方面以及如何选型等问题,一直没有回复,这几天趁着疫情隔离的机会,把问题做一梳理,作答如下,请各位网友和同行参考,谬误之处请务必指正。[/font]Q1[font=宋体]:很多测油仪厂家标注的测量范围是[/font]0-100%[font=宋体]纯油?[/font]A1[font=宋体]:[/font]100%[font=宋体]油,标注出这样的指标一点科学的严谨性都没有。首先红外测油仪应用的场景是测量水中微量油的含量,在萃取时,对萃取剂的体积不能发生明显变化,如果油的含量超过一定的限度,比如[/font]10g/l,50ml[font=宋体]的四氯乙烯体积就会发生变化(忽略四氯乙烯挥发造成的损失),如果是纯油,大家可以脑补一下萃取画面。所以虚构参数一是要有限度,二是要考虑应用方法,不然就会闹出笑话了。[/font]Q2[font=宋体]:超低检出限可能吗?[/font] A2: [font=宋体]超低检出限不可能,国家各检测机构都做过验证,怎么玩文字游戏也不可能。验证仪器性能的最好的方法是用[/font]0.5mg/l[font=宋体]的油标样直接测量,如果能够能够有效检出,说明仪器的低浓度检出性能还不错,其它指标按标准一一验证,符合[/font]OK[font=宋体]了。本人做过验证[/font],[font=宋体]部分厂家的红外测油仪是可以有效检出[/font]0.5mg/l,[font=宋体]但大部分厂家做不到,甚至[/font]2mg/l[font=宋体]的标样都很难有效检出。[/font]Q3[font=宋体]:水样用四氯乙烯和四氯化碳萃取后进行测量,测量结果差距很大,是四氯化碳萃取的准还是四氯乙烯的准[/font]?A3:[font=宋体]首先,用四氯化碳做萃取剂要比四氯乙烯做萃取剂进行测量的稳定性高,但准确度差异不大。其次水中油的检测的特点是不能做平行样验证的,所以也就不存在谁比谁跟准。最后有人讲因为四氯化碳的透过高就认定四氯化碳的准确高是没有依据的,只是稳定性上确实存在差异。[/font]Q4[font=宋体]:前分光光路的仪器优于后分光光路的仪器吗?[/font]A4[font=宋体]:网上流传一篇文章,讲后分光光路是被淘汰的技术,受光源影响仪器稳定性差,相信不少人受到这篇文章的误导。事实是无论前分光还是后分光,只要指标符合国标要求即为合格的仪器,没有优劣之分。本人对市场上两个主流的厂家做过实际验证(都是吉林的),无显著差异,其实主要看仪器的设计水平,有效规避对测量的影响因素,就能做好不错的仪器,在市场上,前后分光的仪器都有质量不错的,但也都有相当不靠谱的,所以大家选择仪器还要多比较和验证。[/font]Q5[font=宋体]:能够区分苯和甲苯真的很重要吗?[/font]A5[font=宋体]:真的很重要,苯和甲苯都是标准中作为验证的标准物质,不能因为换了验证物质而影响实际水样的检测。在实际应用中,水中油的成分很复杂,不能按照国标中的比例成分出现,所以就出现了做标样准,做水样一塌糊涂的仪器。[/font]Q6[font=宋体]:现在四氯乙烯合格吗?[/font]A6[font=宋体]:这个不好回答哈,但今年用到的四氯乙烯确实比去年的要好很多了,还没有遇到不合格的,去年就比较悲催了,一个疏忽实验就白做了,所以还是建议各位,做实验前还是按照国标验证一下四氯乙烯的纯度吧,毕竟磨刀不误砍柴工哈。[/font]Q7[font=宋体]:红外测油仪哪个品牌好,推荐下吧[/font]A7[font=宋体]:不推荐,参考上边的几条选择吧,如果推荐了,一是有广告嫌疑,二是这帖子也发布出去啦。[/font]Q8[font=宋体]:实时谱图的意义[/font]A8[font=宋体]:实时谱图一是对测量状态有直观的展示,二是可以观察被测水样中的干扰物质,如果仪器直接给个数出来,并不一定是准确的,因为在测量时,各成分在对应的识别峰位置是鋭峰的时候才是有效峰,平峰(馒头峰)是干扰,是要被扣除的,然而并不是所有的仪器都能自动识别,这样实时谱图就变得非常重要了。[/font]Q9[font=宋体]:怎么判断仪器是否稳定?[/font]A9[font=宋体]:判断仪器是否稳定有两种方式:一做标样,连续做[/font]N[font=宋体]次,看仪器的重复性;二,看谱图。有的仪器自带基线扫描功能,如果能够扫出平滑的直线,说明仪器稳定了,没有基线扫描功能的仪器看实时谱图,谱图平滑没有明显的锯齿也可以证明仪器稳定了。[/font]Q10[font=宋体]:红外测油仪能不能用曲线进行修正?[/font]A10[font=宋体]:以国标为依据是不能用校准曲线做修正的,只能按照国标方法,分别用单标测量计算相应的[/font]X[font=宋体]、[/font]Y[font=宋体]、[/font]Z[font=宋体]、[/font]F[font=宋体]的校正系数,从红外测油仪的原理看,油是由不同成分的物质组成,实际水样中,成分比例差异性也较大,不能像普通的光度计简单的做线性修正的,但对标样线性修正是成立的(油标样可以看作一个物质),所以又回到前面那个老问题,问什么测标样准,测实际水样就差的不行,有这个原因在里面。[/font]Q11[font=宋体]:全自动红外测油仪怎么选?[/font]A11[font=宋体]:这个问题上一个帖子已经系统的讲过,这里把主要的在赘述一遍:[/font]1、 [font=宋体]能够自动检验四氯乙烯纯度;[/font]2、 [font=宋体]能够适应高浊度水样;[/font]3、 [font=宋体]能够接受高低浓度样品交替实验(比如[/font]5mg/l[font=宋体]和[/font]100mg/l[font=宋体]交替),且交叉污染符合要求。[/font]4、 [font=宋体]能够检测苯和甲苯;[/font]5、 [font=宋体]能够自动切换硅酸镁(是一样一切换,不是多样一切换);[/font]6、 [font=宋体]萃取率[/font]75%([font=宋体]实际萃取率,不是样本上写的哈[/font])[font=宋体]。[/font][font=宋体]就这些吧,详细了解请看“全自动红外测油仪之技术解析”。[/font][font=宋体]林林总总,问题就说这么多吧,后面我会逐渐增加汇总关于红外测油仪的问题,以供各位网友和同行参考,不足和错误之处也请各位看官指正。[/font] [font=宋体]最后,悄悄的问一句,对标入座,你的红外测油仪达标了吗?[/font]
请问,近红外分析仪能否测量汽油,石脑油中的硫含量,测量效果如何,精确度能到多少?
用的华夏科创的红外测油仪,设计分析原始记录时标准中的空白值要求低于检出限,该空白值在最后出数的时候需不需要扣掉,想知道大家的原始记录怎么设计的
本人初次使用红外测油仪,上海精密仪器的OIL460B红外测油仪,不知道别的仪器操作界面是否也是如此,只有空白读零,如何辨别空白四氯化碳是否合格呢,我们用的是科密欧的环保专用四氯化碳,空白读零后的曲线似乎与说明书不符,没有明显的波峰,直接样品测量,空白又不平滑,这不应该是自己测自己吗、?对红外测油了解太少,希望各大神指点指点
在红外测油仪测定水中的油类时,无水硫酸钠吸附水时吸附了大量的四氯化碳,大家是怎么处理的?如果直接再在无水硫酸钠上加入四氯化碳可以吗?还有用红外测油仪测定水质油的回收率一般是多少?
本人用的天津科密欧的四氯乙烯试剂测水中油,试剂打开后没有用完,然后密封放于冰箱保存,再拿出来用的时候就变质了,吸光度就特别大,当时以为仪器坏了,找了半天原因才发现是四氯乙烯变质了。请问大家都有碰到类似问题吗?还有哪家四氯乙烯比较好,适合红外测油仪用,欢迎推荐。
网上查了测油技术,许多都介绍了红外分析方法。我需要测量氮气中的微量油或油蒸汽含量。请教一:红外测油如何测量?如何取样?请教二:有否有将样气直接通入测量腔,特定红外波长检测,直读油含量。我们通常用红外测量其它微量组分就是采用的此方法,是否能应用到油含量分析中。请教三:能否通过直接滤波轮的密封油过滤片,来改变不同油品的分析?欢迎大家指教,或提供相关资料!
我有一个朋友是搞润滑油的,最近问我能不能用红外方法检测润滑油,主要想通过一种分析方法了解进口润滑油的组成和润滑油使用一段时间后的寿命情况。哪位大虾有这方面的经验,请不吝赐教。[em09]
红外测油仪做空白时谱图出封吗
请问有没有用过吉林北光JLBG-185全自动红外测油仪和北京博海星源EP3000B全自动红外测油仪的,麻烦给介绍一下那个能好用一些?
测油十大处理方案 : 由于红外分光测油仪的知识产权是我国“吉林北光”的,我国各类专家接触国外的知识较多,针对红外分光测油仪原理、结构,使用技巧,知道的较少,对评价测油仪的产品质量更是马马虎虎,对用户可以说,知道的更是微乎其微。往往是厂家如何说,用户就怎么信。 随着时间的推移,广大用户对红外分光测油仪有了较多的了解。目前有许多用户能提出许多比较棘手的问题。问题主要集中在国标需要进一步完善中。 一、样品萃取中的问题 取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,再加入25mL四氯化碳萃取,将两次四氯化碳合并,不足50mL用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是:当不同的水样在萃取时,四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的,取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,再加入25mL四氯化碳萃取,也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,合并后远远低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样,加入25mL四氯化碳萃取后,观察分层的体积,假若,分层后四氯化碳的体积小于10mL,不足测量体积,可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后,将四氯化碳脱水,换算萃取比后测量。由于,手动萃取的萃取率较低,许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后,采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。 二、检验四氯化碳空白液的最佳方法 表示四氯化碳的纯度的方法有多种,例如,优级纯、分析纯、红外消光值等。在实际测油工作中,用红外分光仪器检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器,有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同,不能一一举列。用JDS-10X系列仪器的检验方法:用4厘米石英比色皿测量四氯化碳的纯度,首先,将扫描波长定在(3.27~3.28)微米,调整满度到80%左右,然后建立平台后,可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现,是合格的四氯化碳。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时,您的参考池必须是空气,不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.2~3.5)微米扫描测量红外谱图,要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。 三、大概划分模糊的萃取比 在水体环境中,各种水质含油量相差很大。如果,取500mL炼油废液萃取,很容易污染萃取器具,处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨,我们可将它们分分类,重度污染 的水样,取样前摇晃均匀后,取5mL,用50mL四氯化碳萃取后,再用1厘米比色皿测量,可直接测量到(10~2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.2~64)mg/L的样品没问题。江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯化碳萃取,可直接测量到(0.08~2.5)mg/L的样品没问题。对于 地下水、自来水 取2000mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.002~0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说:样品是怎么来的我们不知道,浓度范围是多少我们也不知道,怎么办?好办!借用嗅觉判断,当样品有异味,取该样品20mL,用20mL 四氯化碳萃取。否则,取500mL,用20mL四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的,请您摇匀了,取5mL,用50mL四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平称量算了。 四、标准曲线的应用 在红外分光测油技术中,测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何,是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。 标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的最佳测量范围 是(4~64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,数据会更可靠。当您测量的浓度值是0.5mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。反过来讲,例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L,它的最佳测量范围是(0.4~6.4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。所以,标准曲线不能用错。 五、仪器校正系数的确定 仪器校正系数的准确性,直接影响到国标GB16488-1996计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前,能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解,很难求出准确的仪器校正系数。JDS系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难,增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法......,由于,我国对红外分光测油仪的知识产权没有保护能力,我们不便公开。但是,如何测量、检验仪器校正系数的准确性我们是公开的。请参阅“十大误区”。 六、影响测量结果准确性的问题室温 在红外分光测油技术中,因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时,标准油中的苯、正十六烷均会结晶,吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性,室温是一项非常重的工作条件。 七、什么是真正的射流萃取器 萃取工作是测油的前期工作,会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取,萃取劳动强度大,萃取效率离散性大,萃取效率低等原因,人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器,代替了长期用手工萃取的方法,使萃取工作更加现代化。大家都知道,四氯化碳比水重,萃取时,四氯化碳沉于底部,将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器,是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底,打碎水颗粒,增大与四氯化碳的接触面积。使水样100%的通过四氯化碳的萃取,是我国目前萃取效率最高的萃取器。 八、各类仪器显示的刻度五花八门 红外分光测油仪是高档计量器具,本应是一件比较严肃的测量工具,所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门,当使用了刻度粗劣的计量器具,我们不得不硬着头皮,用手工测量各类干扰物的特征吸收峰,即麻烦,又无奈。当今计算机发展速度非常之快,弄出个准确的刻度并不是件难事,难道是为了仪器的艺术需要?对于显示刻度粗劣的仪器,只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。 九、各类仪器到底有没有对数刻度 光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律,也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然,能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法,是将厂家给出的最高测量浓度值和最高测量浓度值的一半的浓度值,分别测量,它们的测量值应该是成倍数关系。 十、仪器的使用单位对仪器的知识了解的太少 到目前为止,还有许多测油工作人员分不清红外色散和非色散技术,分不清哪些仪器能用,哪些仪器不能用。当然,不能用的仪器是不能上市的,可现今,谁能管,谁来管。只有靠自己,靠自己去辨认,靠自己去掌握。我们说的太多,您会反感,我们不说,又觉得对不起这个事业。真是,真真假假、假假真真令人眼花缭乱。起码,有一件事是真的JDS系列红外分光测油仪1994年11月11日通过了国家环保局组织的鉴定会,是国家政府承认的事。我想,没有通过产品鉴定会的产品,能证明什么?