摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]
食品中痕量元素分析技术新进展 介绍了: 食品中痕量元素的样品处理 AAS的最新进展 ICP-OES的最新进展 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的最新进展 食品中痕量元素形态分析的最新进展[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41714]食品中痕量元素分析技术新进展[/url]
我的样品是实际样品,主要成分比较单一,请问XPS能分析出其中一种痕量元素As与非主要成分元素的Fe,Al,Mn是否有结合吗?该怎么分析?
食品中“痕量元素”分析技术的新进展 对食品研究来说.测定痕量元素是很重要的.研究各个元素的毒理学性质和其营养性质.控制食品或生产、包装过程中的元素污染.都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。 在人们对食品中各种元素对人体健康影响的研究中.痕量元素分析技术有了长足的发展.所使用的仪器主要是微波消解装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等.本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年代至今的发展现状。
请问诸位专家,什么仪器能够测量润滑油和重油中的金属元素的含量,微量 、痕量分析。现在我只知道ICP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]两种仪器。有其他的分析仪器来供我选择吗?
痕量元素分析一站式解决方案软件,提供赛默飞的AA,ICP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的相关资料查询,免费下载试用。软件功能:1 输入故障代码或关键词可查询相关故障解决案2 查询相关标准,当有新检测项目时,可以通过简单的筛选,即查询到相关的检测标准。3. 提供两项协助功能,通过加微信可获得协助信息。
赶个原创末班车,由于经常做实验,所以在公司需要实用专利期间,偶然想起来这个小小设计,希望大家能给点建议,已经在申报过程中了。名称:硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具硅样品痕量杂质元素分析的消解杯具是用于硅样品痕量元素分析前处理中的。本方案的消解杯为消解多晶硅提供一个减少正负污染以及提高消解效率的消解杯套具。本消解杯具的优点:1、PFA或FEP材质的针管吸取额定的酸量,保证样品的消解过程的平行性。用针管滴样放缓化学反应的速度,进而保证消解样品时温度不会急剧增高,减少随二氧化氮流失的硼元素。2、消解杯上的泄压盖,延长消解杯的使用寿命,且保证外界环境不会污染样品。3、消解杯罩的作用是加快挥硅的速度、减少环境污染。背景技术:传统的消解杯要么是带盖的要么是敞口的。带盖的这样会造成消解过程中生成的气体不易出来消解中不易散热,造成部分样品冷凝在杯盖上,在挥硅时容易回流不利蒸发,所需时间较长。敞口的消解杯,样品在消解中容易随气体流失、在挥硅的过程中容易被环境污染。
CNAS CL01-A002:2020检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明6.3 设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区,避免交叉污染和相互干扰,并配置必要的防护设施。从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。注 1:例如痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾,应尽可能采取措施避免交叉污染对检测结果造成影响;实验室涉及EN71-3和GB 6675.4 玩具中可迁移元素的测试项目,是否属于痕量分析的范畴?如果是,关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾应采取什么措施进行检测和控制?
从生态学意义上来讲,土壤中痕量元素的有效态应该是植物能够利用的那一部分,那在分析测定时怎么来控制你所测定的是有效态还是全量?通过不同的提取方法吗?那王水提取和缓冲溶液DTPA提取两种方法所提取出来的痕量元素都是有效态吗?还是王水提取出的是全量或者说是介于全量和有效态之间的量,而DTPA提取的是有效态?
我单位现有布鲁克波长色散X射线荧光 S8 Tiger 功率4千瓦~~本想借助各位达人的帮助,通过自己的努力,把仪器充分利用一下:把土壤及沉积物(初步独立建立了能测准近30种元素的曲线,今后还会根据大家所教和所学进一步建立能测准更多元素的标准曲线),环境空气滤膜(用于雾霾源解析),作物小麦玉米大米等。 今天看到吉昂老师的教材说,痕量分析波长色散仪器更多,顿时失去信心。废话这么多,想请教大家两个问题:1.同价位的XRF,究竟那个对痕量元素监测更有优势,我们现有仪器能实现痕量元素1.0甚至更低如0.2 mg/kg(粮食标准标准限值)以下的检出下限吗?2.我们是基层环境监测部门,根据我单位现有WDXRF,如何实现0.2mg/kg甚至更低检出下限呢?需要配置哪些XRF东西?~~不考虑钱的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648205_1699201_3.jpg
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用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析五十多种痕量元素,土壤中的,包括重金属和稀土元素。初次接触无机分析,好多地方不懂,想问下大家在配制标样的时候所用的器皿如容量瓶等有没有什么特别的要求,不能带入元素干扰我是懂的,但是应该选用哪些材料呢?前辈们用的都是哪些厂家的呢?另外在取标样的时候是用的什么取样器?好象很多人说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]不准,那该用什么来取呢?先谢谢大家!
最近需要做一气体的痕量杂质元素的检测。不知道通常的收集方式和处理是怎样的?望各位大侠赐教!万分感谢。
我在做ICP-MS测人血清中的微量元素,因为本底较高,测量结果不好,所以想把能换洁净等级高一些的耗材都换好点的,请问一下做过痕量元素分析的各位,应该买什么牌子的移液枪头好点呢?还有微量离心管,巴氏吸管这些东西都是什么牌子比较好呢?
你好,请问在气溶胶在采样时,使用大流量采样仪和中流量采样仪,对分析气溶胶中痕量元素有什么不同影响,那种更能准确反映大气中颗粒物中痕量元素的浓度。谢谢。
本实验室近期在做元素痕量分析,但是铬的空白经常不好,查了一下原因,怀疑是烘箱有铬污染,我们所用的玻璃器皿通常用鼓风式干燥箱烘干,烘箱是不锈钢材质的,不知道会不会有污染。如果更换烘箱的话,应该买什么样的烘箱比较好呢,各位老师有碰到类似的事情吗,能否给点建议和推荐呢?
SH/T 0689 GB/T11141,ASTM D5453,ASTM D6667 紫外荧光硫SH/T 0657 ASTM D4629,ASTM D5762, ASTM D6069,化学发光氮引入日本三菱硫氮分析技术,结合同行优秀仪器的特点,如德国耶拿,美国赛默飞,新一代PRECISE NSX-9100VH具备超痕量测试测能力,检测限达到10ppb.[img=,410,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301230011011000_1515_3293902_3.png!w410x175.jpg[/img][img=,365,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301230016095105_7074_3293902_3.png!w365x327.jpg[/img]
各位朋友: 请问有哪种进口仪器可以测量矿物质中的痕量元素,比如:硼、磷等等,用什么方法测的精度更高更快,谢谢各位的赐教!
哪位老铁有YS/T901-2013高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法电子版,发来看看。
分析方法测某些元素并列为标准。国产电化学仪器生产厂更多,但水平高低仪器性能的差别影响人们对分析方法的评价,以至于有人认为电化学仪器测量的误差大不稳定,其实这是一种偏见。早在上世纪六十年代,我国开发成功极谱仪,在地质冶金及基础实验室广泛使用,由于价格适应国情、重复性好、灵敏度适应要求,获得了广泛的应用和认可。随着环保意识的增加,人们对使用汞电极有看法,但实际上汞作为电极是在封闭的系统内运行,就如血压计并不与人与大气接触。极谱分析在一些行业领域里仍具有不可取代的位置,至今还在使用并列为多项国标和行业、地方标准,这才真正代表了电化学分析仪器的水平。 电化学分析技术可用于微量分析也可以用于痕量分析,在人体生物材料中,锌、铁等为微量元素,铅等物质为痕量元素。测微量元素可使用极谱法,测铅、镉等元素也可以使用极谱法(样品量多时)或溶出法(样品量少时)。溶出法又分电位溶出和伏安溶出,两种方法各有特长。极谱法测微量元素如铁、钙、铜等有特长,测铅、镉等痕量元素用溶出法较适合。因此一个电化学微量元素分析仪应具备多种分析方法,根据各种元素的特点,用最佳的方法进行检测,才能保证效果。 国产仪器使用极谱法时,只能用线性扫描极谱法即单扫极谱法,这是因为受滴汞周期的限制,必须快速扫描,一般在两秒钟结束,加上滴汞电极产生所需的时间,一般用时7秒,超出这个时间汞滴将自行滴落,检测将被迫中断,这不是先进而是一种无奈,被无法控制的滴汞周期所左右,这种电极毫无技术含量,一根玻璃毛细管绑上一段塑料管,上端再绑一个汞池,用时高高挂上去,靠汞的重力形成滴汞电极,不用时拿下来降低重力停止滴汞。如果不放下来就不停的滴汞,消耗很快。上世纪二十年代捷克化学家诺贝尔化学奖得主海洛夫斯基发明极谱仪时就采用这种滴汞电极,至今已80余年发达国家已淘汰。由于毛细管极细(内径只有20-30um,比头发至少细一半),极易堵塞,经常需更换毛细管,这对非专业的仪器使用者是一件非常头痛的事情。有的厂家将这种劣势描绘成只需数秒做一次分析,这是一种非常有意思的宣传方式,就像屡战屡败被说成屡败屡战一样。如果和使用一种称为静汞电极的进行分析就完全没有这些问题,工作过程想快就快,想慢就慢,而且慢扫描分析重现性好、分辨率高,比快速扫描更好,只是这种技术只有我公司产品才配备,这种电极可控制且不堵塞、消耗少、灵敏度高、重复性好。与常规滴汞电极比较,这种电极具有极大的技术优势。过去只有进口高档仪器才配备,我公司的仪器普遍装备了这种电极。 国内生产此类仪器的生产商山东较多,有多家厂商的技术源自一处,现在仍然继续着当年许建民开拓的业务并在其中受益。与昔日不同之处都使用了PC机来操控仪器,也是与时俱进,但原创技术仍是过去一套、没有新的创新点,PC机的使用反而暴露出重复性不好,变异系数大技术有硬伤等问题,但由于创新和解决问题的能力有限,只能模仿而无力创新,明明看到问题却无力解决。而我们的技术在不断的发展和创新,成为别人效仿的对象,例如当我公司推出静汞电极后,也有不止一家企业效仿,但不成功。当推出使用液晶显示器一体化仪器后,又有人跟风,有的技术由于专利保护,只能看而不能仿制,随着时间的推移,我们不断有新技术推出,在这个领域技术差距将越来越大,在这个领域我们是创新者是领先者。
前阵子作为项目,做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量,主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明,对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等,碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要: 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法,直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明,各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间,加标回收率在 80~120%,长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸,其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说,这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外,在ICP-MS 分析当中,由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别,故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611,以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明,对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间,加标回收率均在 80%~120%,2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法:1.1 材料与仪器: 质量分数为 68%的高纯硝酸,随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L;实验用水:Millipore-A20 所制得的超纯水,其电阻率≧18.2MΩ ·cm;ICP-MS2000B:带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气,可分别通(He+H2)和(He+NH3),也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气;1.2 标准溶液的配置: 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成,各标液购自于 Inorganic Ventures 公司;以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L;1.3 前处理方法: 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的,故等离子体中也有大量的N、O、H,因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外,其他的和超纯水并无差别,故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可;考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用,含量已较未开封样品高,故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数: 由于使用了 4 种工作模式,各模式的参数罗列如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中,可大致分为以下四类:a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素:Li、Na、Mg;这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中,背景可以被有效地压制,具体情况如 1.4 的表 2;b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素:K(ArH)、Ca(Ar)、Cr(ArC)、Mn(ArN)、Fe(ArO);这类元素在冷等离子体条件下,多原子离子的干扰可以被有效地压制,但本身的灵敏度也比较低。另外,在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气,除了可以有效提高目标元素灵敏度之外,(He+H2)混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式;c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素:Al(CNH、CN)、K(ArH)、Ca(Ar)、Ti(SO、SiOH)、Cr(ArC)、Mn(ArN、ArNH)、Fe(ArO、CaO)、Co(ArF、ArOH)、Cu(NaAr)、Zn(SO2、S2)。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”,也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后,Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素:由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小,同时考虑到灵敏度的问题,故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则,各元素采用的分析模式如表 3:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中,低功率运行的状态一般来说,要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换,稳定时间要更长一些;另外,通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素,实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位,其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为:45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法: 任何的动态型分析检测设备,都存在信号的漂移,样品基体也会导致这种情况的发生,因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言,由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标,那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作,都存在引入污染的风险。另外,实际测试过程中,硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此,综合以上因素,测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上,由于无论是硝酸还是盐酸,如果进行赶酸富集的话,对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似,故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中,以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性: 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值,具体如表 4;另外为验证检测能力,还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中,标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值,并乘以稀释倍数,得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性: 硝酸的加标回收率以 5%(V/V)硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试;同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/
大侠: 请问什么方法能测锌锭中的痕量元素 同时请推荐仪器! 谢谢!!
ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要:本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素,通过校正方程法排除干扰,使测量准确性进一步提高,回收率达92%~109%。关键词:微波消解,电感耦合等离子体质谱法,稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素,具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题,其检出限高,测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测,使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机(美国Millipore 公司);NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer 公司);Mars6微波消解仪(美国培安公司);18种稀土混标溶液(美国百灵威公司);硝酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);氢氟酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);高氯酸(GR纯,国药集团试剂有限公司);仪器调谐液(1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U);GBW 07301a和GBW 07365(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率(10%峰高)0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen
如何提高痕量元素的替代检测能力?
[B]美国Thermo Electron SPA公司[/B]公司历史:Thermo Electron SPA公司最新型号的元素分析仪Flash EA1112是在原CarloErba(意大利 卡拉尔巴)专业成熟的EA1110基础上,应用先进设计改进和升级而成的,是目前最为可靠和准确的元素测定仪。 CarloErba作为元素分析仪的先导,从1948年开始商业化其元素分析仪。1968年在全世界首先推出自动进样和垂直加样的燃烧炉,代表型号为EA1102;1975年首先推出测定CHNO浓度范围从痕量(100ppm)至100%,代表型号为EA 1106;1988年推出可同时测定CHSN的分析仪,代表型号为EA1108。自上个世纪八十年代初进入中国以来,其各个型号在国内高校、研究元素都有着广泛的用户群体。自一九九六年加盟美国热电集团以来,生产的元素分析仪因其卓越性能而成为Thermo Electron的代表性产品。目前在全球拥有二千多台安装量,在客户中有极好的口碑。
同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品,当样品量为100pg时,样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%(1s),与传统的钚同位素分析方法相比较,使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分: 239Pu丰度标准样品的浓度,采用a绝对测量的方法来测定。结果为:7.227(1±0.015)ng 239Pu/mg溶液;242Pu稀释剂的浓度,用已知浓度和丰度的239Pu来标定,标定结果为:0.1815ng 242Pu /mg溶液;痕量钚的分析测定,用242Pu作稀释剂(10~20ng),加入100,500,1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析,测定标准样品中的240Pu/239Pu比值,并与标称值0.05814进行比较,测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261(1±0.015) 0.018319(1±0.046) 0.001620(1±0.098) 0.0674(1±0.20) +16% 2 460.4 0.053100(1±0.0027) 0.020448(1±0.035) 0.001517(1±0.011) 0.0659(1±0.27) +13% 3 930.8 0.085967(1±0.0040) 0.02168(1±0.0038) 0.001602(1±0.026) 0.0598(1±0.026) +2.8% 注*:RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出:R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度,准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。
我想看看样品中一种痕量元素和Fe,Al的分布关系,打算用SEM或者TEM,但突然想到痕量元素本身含量很低,不知道是否能否检测到!请问大家mapping扫描痕量元素含量至少需要多少才能有效?那XRF-Map呢?
(转帖)摘要 介绍了一个麦芽酒精饮料(威士忌酒)中痕量元素的分析方法,分析了 6 种不同样品。采用配置八极杆反应池系统 (ORS) 的Agilent 7500cx ICP-MS 进行分析。7500cx 能确保使用一种方法和一组条件的简单操作就能消除无论源于何处的各种干扰。对样品简单稀释后获得了很好的加标回收率(97-107%之间)。5 小时稳定性实验对几乎所有元素都得到了极好的精密度( 2%)。本研究表明,7500cx 可以用于饮料中痕量元素的常规分析。引言 无论是产品质量控制需要,还是法规的要求,都需要测定酒精饮料中痕量元素。金属元素可能来自原料(比如水或谷物)以及制作过程(比如来自在发酵或蒸馏设 备)。例如,由于蒸馏容器是用质量较差的铜制作的,所以饮料中含有高浓度的砷。痕量元素的含量水平也会对威士忌的味道有很大影响。因此,最终饮料产品需要 测量其中痕量元素浓度。虽然 ICP-MS 对于许多元素具有高灵敏度和极好的检出限,但酒精成分对一些关键元素的干扰以及所需的样品制备都存在着一些问题。 7500cx 的特点是具有八极杆碰撞/反应池系统 (ORS),它使用一组池条件(氦模式)就能消除基体产生的各种多原子干扰。对于酒精分析,来自样品的主要干扰就是碳基干扰(比如, 40Ar12C 对 52Cr 的干扰)。许多元素在氯化物基体中的稳定性要远大于用简单的硝酸酸化。鉴于此,样品中加入了盐酸。加入盐酸后产生了新的干扰(比如, 35Cl16O 对 51V; 40Ar35Cl 对 75As,等),但这些干扰可以通过氦模式 ORS 消除。 7500cx 有一个备选的反应池气体管线,可供在氢气反应模式使用,氢气反应模式可用于超痕量级硒的测定。在本工作中,由于几个溶液稀释后 Se 的含量小于 40 ng/L(有的低更多),所以也使用了 H2 反应模式。实验详细见附件结论 高百分含量的酒精饮料样品经简单酸化/稀释后,采用 7500cx ICP-MS 测定成为了常规分析方法。使用合适气体模式的 ORS,可以有效消除等离子体和基体产生的各种干扰,因此只用一套简单的条件就可改善检出限和分析可靠性。氦模式的使用也可以实现无干扰半定量分析,允许 更宽的元素覆盖范围和快速筛选作用。
大家好,我想问问在测定痕量元素时所做的微波消解,选用所微波消解仪是选用密闭式的好呢,还是开放式的??先谢过啦~~~~~~~`
算下来从事这个行业已经有5个年头了,不长不短,做的东西很杂,但主干线还是元素分析,以前写原创总是写些分析方法和过程,在论坛里经常有人提及痕量分析中空白的控制问题,其实我也是一直在与空白的控制做斗争,废话不多说,那就让我来谈一下平时遇到的情况以及怎么控制合适!! 首先是我做食品样品中对各个元素的空白要求,Pb :1ppb以下(或者吸光值峰高小于0.010);Cd:0.2ppb以下(或者吸光值峰高小于0.005);Cr:0.3ppb以下(或者吸光值峰高小于0.02),但这个比较有难度;As:0.5ppb以下;Hg:0.05ppb以下。如果是做低含量的考核样品,要求就要更严格一点。 1、试剂的选择与验收所有的当然必须是优级纯以上的,验收工作:我的经验是用开封的娃哈哈纯净水瓶倒出30ml,按倒出的前的刻度,目测加入30ml酸,这个酸的浓度为5%,上机(石墨炉或者ICP-MS测试空白),再根据浓度折算空白值的对你结果的贡献。1.1硝酸国内的硝酸目前最大的问题是铬空白较大,如我们用到过的国药、北京化学试剂厂的针对食品中铬的测定,空白太大;曾经用过一次苏州晶锐的UP硝酸,效果很好,配制5%浓度的硝酸与默克、fisher的优级纯相比一点不逊色,但价格也很贵。所以不差钱的建议用一些国外的硝酸,其实也不算贵的离谱,一般算下来可能在50-80元/500ml的样子。1.2双氧水双氧水是比较干净的试剂,杂质较少,甚至分析纯都可以用,我现在用过国药和北京化学试剂厂的空白值都较低。1.3高氯酸在湿法消解中需要用到,用量较少(一般每样1ml-3ml足够),我用的是上海金鹿化工,但最近做湿法消解少了,所以也不常用了。1.4盐酸 盐酸在痕量分析中主要用于砷的测定的还原剂和载流,目前不知道是不是工艺问题,砷的本底总是时好时坏,无论是哪个厂家,大家不知道有没有空白较低且比较稳定的选择?2、器皿污染的控制 泡酸是目前大家通用的做法,一般用硝酸比例从10%-50%不等都有,我采用的是30%硝酸(AR),清洗过程是:先用自来水反复冲洗(自来水水流较大),然后直接扔进酸缸,泡完后(大于24小时)捞出,还是用自来水反复冲洗(自来水水流较大),然后用纯净水清洗3遍以上(每次清洗的纯净水加入量不要太少,至少也得1/4容器体积)有时候虽然经过这么几道工序的清洗,上机测试空白仍旧不令人满意,如果是微波消解,那么我会在微波消解罐中加入1:1硝酸[/si