哈希余氯分析仪

DPD光度法测定水中总余氯1．方法原理综述 在水中余氯可以自由余氯和复合余氯的形式存在。 两种形式可存在于相同的水中，并一起作为总氯被加以确定。 自由余氯是作为次氯酸或次氯酸盐离子的形式存在的。组合余氯是以单氯胺、二氯胺、三氯化氮以及其它的氯衍生物形式存在的。 复合余氯将试剂中的碘化物氧化成碘。碘和自由余氯与DPD (N，N--二乙基对苯二胺)反应形成一种与总氯浓度成比例的红色 要确定复合余氯的浓度，请运行自由余氯测试。从总氯测试中减去自由余氯测试的结果，可得到组合余氯浓度。试验结果是在530 nm条件下量取的。2．应用范围 应用于地表水以及城市和工业废水。3．干扰 在表1中所示离子已对给定浓度逐一进行了检查，不会产生干扰。累积效应和其它离子的影响无法确定。表1 方法干扰物质与水平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312309_417886_1653274_3.jpg4．方法比对 HACH-DR2800采用DPD（方法8167），比对方法采用碘量法（《水和废水分析监测方法（第四版）》）。 分析步骤分别按照说明书和国标操作规程进行。4.1 精密度 HACH-DR2800的DPD法测定宁波某医院废水中的总余氯。做5个平行样，测出浓度5.21,5.24，5.36，5.38，5.29mg/L，相对标准偏差1.39％，小于15％，能够达到检测要求。4.2 准确度 HACH-DR2800DPD法对检出浓度5.30mg/L的某医院废水经碘量法（《水和废水分析监测方法（第四版）》）对同一水样分析得，COD浓度为5.46mg/L。表2与《水和废水分析监测方法（第四版）》检测结果比对http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212312308_417885_1653274_3.jpg HACH-DR2800DPD法与《水和废水分析监测方法（第四版）》方法比对结果相对偏差为2.98％，小于15％的检测要求。5．结论通过以上实验数据可知，HACH-DR2800DPD法测定水中总余氯在测试范围内的精密度、准确度均能达到国标要求。

余氯作业指导书——哈希关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计定义：余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（GB11898-89）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091620_554658_2945932_3.png1、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。2、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。3、分析的速度快，节省了大量时间。4、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高.结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了国标方法我们需要做一份作业指导书。根据下面的步骤完成实验范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L实验仪器：哈希DR2800http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091622_554659_2945932_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif实验器皿：容量瓶、比色皿、移液器、烧杯实验试剂：次氯酸钠、DPD余氯试剂包http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554743_2945932_3.png干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂实验步骤：取次氯酸钠稀释成2mg/L的余氯溶液。打开DR2800仪器进行预热30min，并打开DPD测试方法程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554744_2945932_3.png向比色皿中加入10ml样品，放入仪器中进行清零取出比色皿，加入一DPD试剂包。反复摇晃比色皿20s，混匀，观察溶液的颜色.为粉红色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554745_2945932_3.png加入试剂后1min内，进行测试。得出结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554746_2945932_3.png如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L后，切换数据模式为吸光值，并记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100838_554747_2945932_3.png可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L溶液按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位mg/L）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100838_554748_2945932_3.png配制浓度0.00.20.511.52测试浓度0.00.270.541.041.481.99吸光度0.0000.1450.2860.560.7871.071按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991哈希内置曲线 Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用Y1曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。注意事项：1、 当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。2、 当样品浓度过高时，加入DPD试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。3、 PH过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。4、 样品避免强光、震荡、和高温保存。5、 水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。

[font=宋体]余氯——哈希[/font][font=宋体]关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计[/font][font=宋体]定义：余氯是指水经过加氯消毒[/font],[font=宋体]接触一定时间后[/font],[font=宋体]水中所余留的有效氯。[/font][font=宋体]概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。[/font][font=宋体]是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯[/font]([font=宋体]指水中氯与氨的[/font][url=http://baike.haosou.com/doc/1405121-1485380.html][font=宋体][color=windowtext]化合物[/color][/font][/url][font=宋体]，有[/font]NH2Cl[font=宋体]、[/font]NHCl2[font=宋体]及[/font]NHCl3[font=宋体]三种，以[/font]NHCl2[font=宋体]较稳定，杀菌效果好[/font])[font=宋体]，又叫结合性余氯[/font] [font=宋体]游离性余氯指水中的[/font]ClO-[font=宋体]、[/font]HClO[font=宋体]、[/font]Cl2[font=宋体]等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快[/font])[font=宋体]，又叫自由性余氯[/font] [font=宋体]总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。[/font][font=宋体]在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（[/font]GB11898-89[font=宋体]）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。[/font]1[font=宋体]、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。[/font]2[font=宋体]、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。[/font]3[font=宋体]、分析的速度快，节省了大量时间。[/font]4[font=宋体]、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高[/font].[font=宋体]结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法[/font][font=宋体]但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了方法我们需要做一份作业指导书。[/font][font=宋体]根据下面的步骤完成实验[/font][font=宋体]范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯[/font] 0.02~2.00mg/L[font=宋体]实验仪器：哈希[/font]DR2800[font=宋体]实验器皿：容量瓶、比色皿、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]、烧杯[/font][font=宋体]实验试剂：次氯酸钠、[/font]DPD[font=宋体]余氯试剂包[/font][font=宋体]干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂[/font][font=宋体]实验步骤：[/font][font=宋体]取次氯酸钠稀释成[/font]2mg/L[font=宋体]的余氯溶液。[/font][font=宋体]打开[/font]DR2800[font=宋体]仪器进行预热[/font]30min[font=宋体]，并打开[/font]DPD[font=宋体]测试方法程序[/font][font=宋体]向比色皿中加入[/font]10ml[font=宋体]样品，放入仪器中进行清零[/font][font=宋体]取出比色皿，加入一[/font]DPD[font=宋体]试剂包。[/font][font=宋体]反复摇晃比色皿[/font]20s[font=宋体]，混匀，观察溶液的颜色[/font][font=宋体]加入试剂后[/font]1min[font=宋体]内，进行测试。得出结果。[/font][font=宋体]如仪器结果显示值为[/font]2±0.1 mg/L[font=宋体]后，切换数据模式为吸光值，并记录[/font][font=宋体]可将溶液逐级稀释为[/font]0.2 mg/L[font=宋体]、[/font]0.5 mg/L[font=宋体]、[/font]1.0 mg/L[font=宋体]、[/font]1.5mg/L[font=宋体]溶液[/font][font=宋体]按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位[/font]mg/L[font=宋体]）[/font] [table][tr][td] [font=宋体]配制浓度[/font] [/td][td] 0.0 [/td][td] 0.2 [/td][td] 0.5 [/td][td] 1 [/td][td] 1.5 [/td][td] 2 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]测试浓度[/font] [/td][td] 0.0 [/td][td] 0.27 [/td][td] 0.54 [/td][td] 1.04 [/td][td] 1.48 [/td][td] 1.99 [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]吸光度[/font] [/td][td] 0.000 [/td][td] 0.145 [/td][td] 0.286 [/td][td] 0.56 [/td][td] 0.787 [/td][td] 1.071 [/td][/tr][/table][img=,690,861]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011601223743_1641_2640365_3.png!w690x861.jpg[/img][font=宋体]按上述表推出实验曲线[/font] Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991[font=宋体]哈希内置曲线[/font]Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999[font=宋体]结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用[/font]Y1[font=宋体]曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。[/font][font=宋体]由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。[/font][font=宋体]注意事项：[/font]1、 [font=宋体]当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。[/font]2、 [font=宋体]当样品浓度过高时，加入[/font]DPD[font=宋体]试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。[/font]3、 PH[font=宋体]过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。[/font]4、 [font=宋体]样品避免强光、震荡、和高温保存。[/font]5、 [font=宋体]水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。[/font]

余氯的分析测定－－观摩网络信息的影响真是大，这不，头天晚上本地论坛上有人发一贴子说：喝着自来水有土腥味儿！网络力量大，上下都害怕，贴子一上网就引起了政府领导的重视，安排人员立即排查原因。自来水公司水质化验室立即着手化验分析出水水质，我们环境监测人员也在第二天一大早就安排人员采取水样，迅速展开化验分析工作。在采取水样时，与同事一起顺便观摩学习了一下自来水公司下属水质化验室的余氯分析测定过程。他们用的是3,3',5,5'-四甲基联苯胺比色法，相比我们N,N－二乙基－1,4－苯二胺 硫酸亚铁铵滴定法来说，分析过程简便快捷，非常节省时间，值得效仿。3,3',5,5'-四甲基联苯胺，可别看只是小小的10克/瓶，价格可是不便宜，八百元人民币哦！是不是因为时间就是金钱，所以节省了时间就无法再节省金钱了呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071830_456690_2139979_3.jpg除了3,3',5,5'溶液还有与之相配合使用1+4的盐酸溶液，见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071832_456691_2139979_3.jpg传说中的永久性余氯标准比色管：在冷暗处保存可使用6个月，半年哎，半年都不需再配制曲线啊各位坛子们！负责余氯分析项目的人好幸福！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071833_456692_2139979_3.jpg分析化验前目测两种待测水样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071836_456694_2139979_3.jpg分析步骤：首先加入2ml左右1+4盐酸溶液于50ml具塞比色管中，再加入15ml左右水样；接着加入2.5ml四甲基联苯胺溶液，最后加入待测水样至比色管50ml刻度标线，摇匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071833_456693_2139979_3.jpg将所测水样与标准比色管比色，所得结果就是余氯含量，单位为mg/L经检测的两种不同浓度水样对比图示如下，其中左边一个水样的余氯浓度值是0.3mg/L ，右边另一个水样余氯浓度值是0.05mg/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308071840_456696_2139979_3.jpg结论：按照饮用水质相关要求，自来水出水管道至入用户家中，余氯值应在0.03mg/L至5.00mg/L范围内！经实验分析，自来水公司厂区内出水水质余氯值为0.3mg/L，符合出水标准（0.03mg/L)分析结果出来后，自来水公司官方发言人当即在论坛上跟贴说明分析结果，同时也一并询问发贴人具体情况，并请当事人留下联系方式，公司技术人员愿意上门服务，可发贴人没有理会自来水官方发言人的话，也未在贴子内跟贴回复任何内容，此事就算告一段落。现在回过头来想想，真是三人言而成虎！如果只是这个人的随口一说，也就没什么事了，可是若随手发到网上，再有几个人随着跟贴附合，这事儿就影响大了！毕竟若干网民在那盯着呢！你这一发贴不要紧，我本来喝着水没觉得有什么异常味道的，只是有个心理作用，被你在网上这么发贴子一咋呼，也开始觉得水里面好像真有点土腥味儿。所以说，论坛发贴一定要慎重，千万不要信口开河地随意发贴，轻则影响自身信誉，重则影响社会稳定！总之一句话，发贴需谨慎，跟贴要和谐！

这期的现场监测仪器总余氯和余氯的都有，不过方法不一样还是发出来大家一起分享一下。直接进入主题我们总余氯和余氯的测定也是便携式的，不过是预制试剂的，主要原因是我们这边的路况较差，玻璃的东西较容易损坏，所以很多便携的都以预制的试剂粉末为主。主要的原理是在预制粉末中加入待测水样后显色，通过分光光度法来比色测定总余氯和余氯的值，读数也是只有一位小数。先来一张仪器的身份证照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271435_520270_2038910_3.jpg仪器的外包装正面热电的标志http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271436_520272_2038910_3.jpg所用的预制试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271436_520273_2038910_3.jpg仪器的主要部分，包括4个比色瓶和主机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271437_520274_2038910_3.jpg带定容功能的比色瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271437_520275_2038910_3.jpg主机正面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271438_520276_2038910_3.jpg仪器背面检定标示和序列号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271438_520278_2038910_3.jpg开机后的显示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271438_520280_2038910_3.jpg清洗瓶子的小刷子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271439_520282_2038910_3.jpg由于是便携仪器操作规程写个直接放里面，任何人都可以操作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271440_520283_2038910_3.jpg现场监测的时候有了这个玩意可为是省时省力，显色时间短，测量准确。补充一点在现场测定时还需要带上纯水，不然没有办法做空白。