过程所粒度分析

颗粒分析的准确度对生产过程和最终产品的影响图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数作者：PETER BOUZA 美国麦克仪器粒度市场发展部经理颗粒分析在医药行业中，无论是生产效率或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（API）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。测量颗粒形状大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为“相当于球形直径”的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些—需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。图1：两种相当于大约63微米球形直径的粒子。然而，两者在形状和作用上有明显的区别。 图1表示的是一个真实的样品例子。大多数用来测量颗粒粒度的方法都认为样品的颗粒形状类似于球形。该颗粒粒径是“相当于球形”大约63微米的直径，这是由接近于具有相同面积的球体颗粒计算得到的。虽然报告粒径结果认为得到了类似的统计直方图，但这些颗粒实际是不一样的。在生产环境中，形状的不规则性巨大地影响流动性，形状边缘也会影响与其他颗粒的粘接能力，暴露的表面也会影响所需的覆盖量。如果这些和其他与形状相关的因素在分析过程中是很重要的因素，那么使用单一的粒度分析仪在分析过程中就可能无法捕捉到必要的参数。图像分析系统的其他功能除了能够测量颗粒大小和形状，图像分析系统也可以测量浓度。这些系统可以分析被捕获的颗粒，同时，他们也可以对颗粒计数，提供一个颗粒浓度参数。此外，如果样品中含有大量各种形状的颗粒，大多数图像分析系统都可以在软件-计算形状参数的基础上定出一个分析样品的数量。在图2上的直方图中显示的是两个完全不相同的样品峰。图像分析系统可以让用户选择性的查看创建每个直方图 峰值的实际颗粒的分析结果。图2：大多数图像分析系统使用户能够根据具体形状参数有选择性地查看颗粒不同部分的统计直方图。 当然，大多数图像分析系统在分析颗粒图像时总是有益的。而且，除了可以统计颗粒分析结果外，图像分析系统还可以采集每一个被分析颗粒的图像。很多时候，用户可以得到样品粒度的“指纹”统计直方图，但无法确定某些分布颗粒的类型。用户可根据需要设置代表性颗粒、所有颗粒或者只有那些可能影响部分直方图的某些颗粒的统计范围。例如，用户可以设定一系列的圆来查看样品中的球形颗粒。用户可设定一个完美的圆1，选择圆幅度接近1，以查看所有球形颗粒。更多的实际例子，如使用多个形状参数的图像分析系统直接测量颗粒表面粗糙度或平滑度，使用户能够监测相关的颗粒形状。例如，设置一个程序，随着粒径的增大，颗粒变得更光滑。只有图像分析系统才能实现自动化的测量和相关系数与统计值的结合。下列案例研究显示了在实际药物辅料中使用动态图像分析仪在自动图像分析里的一些优点。正如这个研究表明的一样，用户利用形状参数，可以更好地控制和监测样品颗粒，从而得到更有效的结果和更有效的成本控制。图3：外形表面粗糙度的形状参数。备注：表面粗糙度影响形状因素，而不是大小或圆形度。案例研究：八个辅料表面粗糙度的对比在制药行业中，辅料的选择是基于所起的不同作用来选择的。除了作为API的非活性载体外，他们在生产中还起了重要的作用。有些辅料的选择是根据他们作为粘结剂、填料和控制API溶解速度的媒介来选择的。然而，在保护易损坏的涂料和润滑油中，确保他们的流动性也是很重要的。无论如何，都必须监控辅料的表面粗糙度。形状特征，特别是形状因素所界定的不规则度都决定了表面粗糙度。颗粒形状分析仪能监测和控制颗粒在包装和制剂的过程中是如何与API相互作用的，以及在通过消化道时的吸收情况。用在本案例研究的仪器-Particle Insight(Particulate Systems)-可以分析在水相或者有机溶剂中的悬浮颗粒。在这个案例研究中，Particle Insight的尺寸和形状参数的9/28被选择来分析八个辅料。在这一案例研究只有一个参数—形状因素被讨论。形状因素可根据颗粒的面积和投影的周长来计算。参数是一个介于0和1之间的数字，一个平滑的圆圈形状因素等于1。类似于圆形度的情况，一般颗粒形状因素受非圆程度的影响。然而，不规则的周长，也就是表面粗糙度，也影响形状因素。参阅图3可看出测试不同形状的颗粒的形状因素是不同的。如图所示，颗粒表面粗糙度也可改变颗粒的形状因素。分析结果本研究是建立在60秒至4分钟之间采集多达10,000个颗粒的分析结果基础之上的，并与被使用的每个样品的分散度有关。图4：8个辅料中的每个辅料所对应的形状因素图4显示了这八个被分析辅料中任何一个被恢复的形状因素（表面粗糙度的测量）。该表按递减的方式排列形状因素。请注意，形状因素越靠近1，表面越平滑。表5、6和7显示的是Particle Insight为一些辅料自动拍摄的照片。这些照片揭示：平均形状因素为0.843的硬脂酸钠比平均形状因素为0.655的乳糖水合物有更光滑的表面。作为一个实际样品，硬脂酸钠在生产、成型的过程中比乳糖水合物更容易流动。图5：硬脂酸钠图6：硬脂酸图6：乳糖水合物结论在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。参考1.Tinke,A.P.,Govoreanu,R.,Vanhoutte,K.“ParticleSizeandShapeCharacterizationofNanoandSubmicronLiquidDispersions,”AmericanPharmaceuticalReview,Sept/Oct2006作者简介：Peter Bouza 美国麦克仪器公司粒度市场发展部经理。他主要负责麦克公司的颗粒粒度、计数和形状分析仪器的开发。Peter Bouza于2007年加入麦克公司，并且在颗粒表征领域拥有了超过16年的经验。颗粒系统是麦克公司为创新性的OEM颗粒表征产品技术推出的一个新的品牌。Particle Insight全自动粒形分析仪Particle Insight，采用动态光散射技术，内置多达30种的颗粒分析模型，可提供颗粒粒度、粒形、平整度、圆度、长径比等参数，能够在最极短的时间内，获取颗粒粒度和粒形信息。粒径分析范围：1-800μm同时进行粒度和粒形分析内置多达30种的不同颗粒形状参数实时分析水系或有机系样品，并实时监测结果完全符合ASTM D4438-85(2007)、ISO 9276-6:2008、ISO 13322-2:2006等国际标准本篇文章若没得到麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司同意，禁止转载，违者必究！

在乳液聚合过程中，聚合产物粒度分布的演变过程反映了乳液聚合反应的进行程度，对实验的关键现象、聚合机理以及最终产物的性能均有很大影响。本文综述了乳液聚合过程中粒度分布的测量方法，包括现有的离线（off-line）、半在线（on-line）和在线测量（in-line）方法。对比分析了各种测量方法的原理、分辨率、性能、优缺点等。此外，还探讨了在线测量技术的困难和挑战，并给出了几种原理上可行的发展方向或解决方案。乳液聚合颗粒粒径一般小于500 nm，并且为了满足产品性能需求粒径分布可能会出现多峰，因此对测量方法的分辨率有较高要求；同时为满足生产过程中的实时调控，对粒径分布的测量时间提出更严格要求。为了缩短测量粒度分布的时间，开发了半在线和在线测量方法。离线测量方法需要手动采样等准备工作，它们主要包括（但不限于）光散射技术（例如，动态光散射，DLS）、显微镜技术（例如，扫描电子显微镜，SEM）和分离技术（例如，毛细管流体动力学分级，CHDF）。在所有的粒径分布测量方法中，尽管离线测量技术需要诸如采样等耗时的分析准备工作，其仍是使用最广泛的技术，但它不能实时反映乳胶的粒径分布。电子显微镜测量作为一种典型的离线测量方法，其测量结果是绝对且准确的，因此可以用作参考标准。目前，成熟的工业光学显微镜（例如共聚焦光学显微镜）的分辨率可以达到亚微米级（100 nm），其可以在一定的测量范围内代替电子显微镜进行离线粒径分布测量。以DLS为代表的光散射技术是一种相对方便的技术，在离线测量方法中测量时间最短，但不适用于测量多分散性体系。分离技术操作相对简单，适用于几乎所有的多分散体系，但是某些分离测量技术必须使用校准曲线。对于多分散体系，可以先使用分离技术将它们分为几个单分散组，然后再使用DLS技术进行精确测量。由于离线测量方法需要进行手动取样等准备工作，所以其非常耗时；为了缩短测量粒度分布的时间，开发了半在线和在线测量方法。与仅需要一个分析仪器的离线测量方法不同，半在线和在线测量方法通常需要一组设备来构成分析系统。半在线测量是将离线测量仪器连接到反应器以完成自动采样，稀释和其他准备工作。“自动连续在线监测聚合反应（ACOMP）”是一个具有代表性的半在线测量粒径分布系统。半在线测量在一定程度上缩短了测量时间，但仍然无法避免采样和其他准备步骤。在线测量技术不进行采样，其直接使用光学原理等技术来实时监测反应器中的乳液聚合过程以获取粒度分布。由于在线测量技术避免采样等耗时的准备工作，其测量时间进一步缩短；然而，乳液聚合过程中粒度分布的在线测量并不是一种“完善的”测量技术。目前，仅有少数报道尝试探索这种方法用于特定的乳液聚合体系，并且现在还没有成熟的商业应用工具。主要原因是现有仪器缺乏测量精度，无法在高浓度的多相系统中处理来自不同粒子相的重叠信号，或无法捕获运动粒子的清晰图像。论文给出了乳液聚合颗粒粒径分布在线测量的几种可行的发展方向和解决方案，如：（1）直接使用光学原理进行实时测量粒度分布，例如光散射技术。光源发出的激光直接与反应器中的聚合物颗粒相互作用，然后检测器接收光信号并完成光电转换，最后使用特定的算法对光电信号进行分析，以获得粒度分布。该方法的困难在于光散射技术的原理是基于单散射理论，因此对粒子浓度有特殊要求。如果使用此技术实时监控聚合物颗粒的粒度分布，则需修改反应配方以降低聚合物颗粒的浓度，以便消除来自不同颗粒的重叠信号。（2）使用光学显微镜对反应器中的胶乳直接成像并用高速相机拍摄，然后使用图像分析技术进行实时分析，从而实现在线监测粒度分布的演变。电子显微镜分析过程中样品不能含水，因此使用电子显微镜基本上不可能进行在线测量。高分辨率光学显微镜（例如共聚焦显微镜）对样品的要求比电子显微镜要少，因此有可能实现在线测量粒度分布。该测量方案的难点在于高速相机是否可以快速捕获高速移动的纳米级聚合物颗粒。同时，该方案的局限性在于它只能实时监测焦平面中的聚合物颗粒，并且对反应器有很高的要求（例如高透光率）。（3）尽管一些学者认为在线测量应该避免经验模型，但是软传感器技术是一种很有前景的在线测量技术。然而，这种方法的困难在于缺乏精确的在线测量设备去验证模型。一种可行的方法是全面且多方位研究特定乳液聚合反应体系以获得足够的粒度分布数据，然后与大数据或人工智能技术相结合，以预测或计算在新的工作条件下的粒度分布。作者及团队介绍张庆华，男，1980年12月生，中国科学院过程工程研究所副研究员、硕士生导师，中国科学院大学授课教师，中国化工学会过程强化委员会青年委员，中国化工学会混合与搅拌专业委员会委员。2005-2009年中国科学院过程工程研究所攻读博士学位，2019.2—2020.2美国Iowa State University访问学者（美国李氏基金资助），合作导师为国际著名多相流专家Rodney O Fox教授。主持或参加多项国家自然科学基金、863项目、国家重点研发计划等项目。发表论文30多篇，申请专利10余项，撰写专著一章（多相反应器模拟、放大和过程强化，第三章）。长期从事聚合反应工程、多相流的在线测量和数值模拟等研究工作。 杨超，男，1971年8月生，江苏睢宁人。研究员、博士生导师。2010年获国家杰出青年科学基金。科技部“中青年科技创新领军人才”。中国科学院绿色过程与工程重点实验室常务副主任、绿色化学工程研究部主任。1993年南京化工学院化工系毕业后硕博连读，1998年获博士学位（导师为时钧院士和徐南平院士）。1998—2000年中国科学院化工冶金研究所博士后，在陈家镛院士和毛在砂研究员指导下，从事多相过程数值模拟和反应工程研究。2005—2006年美国康奈尔大学高访（美国李氏基金资助）。2019年获国家科技进步二等奖，2016年获何梁何利基金科学与技术创新奖，2015年获国家技术发明二等奖，2014年获中国工程院光华工程科技奖-青年奖，2013年获中国化学会-巴斯夫公司青年知识创新奖，2012年获日本化学工学会亚洲研究奖（SCEJ Asia Research Award），2011年获中国青年科技奖、中国科学院青年科学家奖，2010年获茅以升科学技术奖——北京青年科技奖，2009年获国家自然科学二等奖。2012年被评为全国优秀科技工作者，2015年获评中国科学院先进工作者。已发表SCI论文150余篇，出版英文专著1本，申请专利60余件，计算软件著作权29项。 研究团队多年以来一直应用多相流体力学、传递原理、反应工程等多学科方法，依据机理及验证实验、理论分析、数学模型和数值计算方法，开展多相搅拌反应器、聚合反应器和结晶反应器等的流动、传递、反应和传热的实验和数值模拟相关研究，在计算流体力学和计算传递学新方法、多相传递和反应耦合数学模型和数值模拟、多相体系的测量方法以及搅拌釜反应器内新型桨和内构件设计等方面有丰富的工作积累。获得2009 年的国家自然科学二等奖、2015年的国家技术发明二等奖和2019年国家科技进步二等奖。

德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行　　仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持，使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器，2011年4月18日，德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开，会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授 　　北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士　　本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持，德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词，并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室，开始实质性的合作交流表示祝贺。　　德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式　　（刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕）　北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任　　周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先，对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后，周主任主要对于动态光散射国际标准，图像法、声学法表征颗粒的国际标准，以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。　　德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士　　德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年，是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国，在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司，在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商，其将近一半的员工具有博士学位，新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。　　在1nm-20mm的粒度范围内，根据不同的应用需求，新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液，可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪；对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪；对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等，除了粒度大小和分布，如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪；对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生　　德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。　　对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释，潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法；粒度大小分布的描述方式有，累积分布、微分(频度)分布、峰形等；粒度分布特征值常用的表示方法有中位数，X10、X50、X90，峰形，分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。　　在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中，潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点，对于干粉样品分析具有很大的优越性。　　潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点，以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg；分散力度可调，可实现粉体的完全分散，不会造成颗粒的粉碎及破坏；测试频度高，可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。　　此外，潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统，分别从仪器的结构、过程控制的优越性，以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍，280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。　　德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生　　金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告，在报告中金哲先生就粒度测试范围，单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点，粒度检测的准确性做了介绍。　　金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm，对于小于0.1μm的颗粒，应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题，在ISO13320中，对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高，收敛光路虽然节省成本，但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同，在探测器上的衍射图形就不重叠，因而被认为是不同大小的颗粒，测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求，所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时，才使用米氏计算模型，一般都使用费氏模型。此外，在大多数情况下，粉体粒度事实上没有“真值”，所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影　　报告会后，与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流，新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答，并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议，大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。

Axio Zoom.V16与关联显微镜都能进行颗粒质量检测2012年10月23日 德国斯图加特，耶拿在今年德国斯图加特举办的清洁贸易博览会上，卡尔蔡司显微镜部带来了两个用于颗粒分析的新选择。通过Axio Zoom.V16系统，用户可以快速高效地检测部件的清洁度，同时关联显微镜还可对单个颗粒进行化学元素和成分分析。对于汽车与电子行业和机械工程行业中质量控制领域的用户，都可以运用这两个方法去检查清洁度和确认在工艺过程中扮演重要角色的颗粒。该颗粒度分析支持ISO 16232和VDA 19 标准。Axio Zoom.V16Axio Zoom.V16是一款变倍比可达16、孔径光阑交大的连续变倍体显微镜。它可以拍摄大视场范围的图像，并具有较高的分辨率。通过全新的电动控制器可以改变偏光衬度，颗粒就可以完全自动地分为反射型和非反射型。采用AxioVision的颗粒度分析软件模块可以获得面积百分比，大小分布以及颗粒类型的信息。Axio Zoom.V16对5µ m以上的颗粒测量有很好的表现并能快速地提供所需信息。&ldquo 位于斯图加特主要应用于制造工程及全自动IPA的Fraunhofer研究所的首批用户都被分析区域之大及分析时间之短震撼了。&rdquo Jati Kastanja卡尔蔡司颗粒分析产品经理热情的介绍到。关联显微镜颗粒分析关联显微镜是指可以将光学显微镜和电子显微镜相结合的一个工作体系。光学显微镜可以观察得到面积百分比，大小分布和颗粒类型的结果。另外，X射线能谱分析法(EDS)可以确认化学组成元素，这就构成了光镜下所选颗粒的成分分类基础。三种不同的用户模式确保对未决定任务的调整，以及确认分析数据细节的等级.ZEISS电子显微镜EVO和SIGMA以及光学显微镜Axio Imager都支持关联显微镜颗粒度分析。关联显微镜的颗粒分析过程是全自动的，并且比单个显微镜的分析要快10倍多。测量结束，用户还可以得到一份关于光学显微镜和电子显微镜分析结果的综合报告。

图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来，不仅作为能量补给剂，而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系，有聚集和絮凝等现象，脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响，而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心，关系到注射液的稳定性、有效性和安全性，因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪，所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试，得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出，经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4，3]为0.629μm，不符合药典小于0.5μm的要求，且1μm以上的乳粒超过10%；经过第二次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.390μm，已经符合药典要求，但1μm 以上的乳粒还有约1%，还存在不符合药典的风险；经过第三次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.312μm，已经没有1μm以上的乳粒，粒度分布也更窄，完全符合药典的要求。除了均质次数之外，温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像，验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出，一次均质后还有不少几微米的大颗粒，二次均质后这种大颗粒就明显减少，三次均质后就完全没有大颗粒了。结论：用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径，对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。

2007年4月19日下午在北京中国科学院过程工程研究所内举行“贝克曼库尔特---过程工程所颗粒分析联合示范实验室”发布会及挂牌揭幕仪式暨“贝克曼库尔特--颗粒特性表征新技术”讲座。 始终位于颗粒特性分析技术前沿的美国贝克曼库尔特公司，随着在华业务的不断发展，影响力日渐加强。颗粒特性部门与中国科学院过程工程研究所共同合作，组建“贝克曼库尔特---过程工程所颗粒特性分析联合示范实验室”，实验室设立在过程工程研究所内。实验仪器采用美国贝克曼库尔特公司生产的具有全球领先水平的新一代激光粒度仪LS 13320；具有最顶尖数码脉冲处理技术、分辨率最高的库尔特计数及粒度分析仪Multisizer 3；专业级的多角度纳米粒度分析仪N5；以及快速测量BET及孔径分布的比表面积及空隙分析仪SA 3100等。一系列知名型号的仪器代表了当今颗粒特性分析最为领先的水平。 通过美国贝克曼库尔特公司与中科院过程工程研究所双方的合作及广大用户的支持，期望成立后的实验室发挥为业界提供颗粒特性表征综合测试服务的作用。将于2007年4月19日下午在北京举行组建联合实验室发布会及挂牌揭幕仪式暨“贝克曼库尔特--颗粒特性表征新技术”讲座，受到贝克曼库尔特公司美国总部的高度重视。公司数名管理高层将赴北京参加该项活动。过程工程研究所副所长陈运法教授将主持揭幕仪式。贝克曼库尔特公司颗粒特性分析部门全球商务支持中心技术总监许人良博士担任讲座的主讲人。 贝克曼库尔特公司将一如既往地、不遗余力地推动颗粒特性表征技术的向前发展，并为21世纪的巨人---中国不断提供最新最顶尖的分析手段! 藉此机会，向各界一直支持和信赖贝克曼库尔特公司的用户、朋友致以由衷的敬意！

增材制造常被称作3D打印，是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成形系统，将三维实体变为若干个二维平面，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结，最终叠加成形，制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多，包括航空航天，汽车制造，消费电子，生物医疗，工业设备等。增材制造工艺包括：粉床熔融成型，立体光刻工艺，熔融沉积成型，喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式，增材制造工艺具有低成本、高效益等优势，越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造，前提是必须对组件的原材料（如金属粉末和聚合物粉末）进行表征筛选。为什么材料表征很重要？使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构，而微结构又取决于原材料（金属、聚合物）的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下，最大的不确定性就来自于材料；材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此，要生产出质量一致的增材制造组件，制造商必须了解并优化材料的特性，例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料（如陶瓷和聚合物树脂）。材料的哪些特性很重要？这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如，在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中，材料的粒度和粒形是其关键特性，因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中，材料的化学成分同样重要，尤其是金属粉末；粉末材料需满足指定的合金成分，这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中，快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力，进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外，对于增材制造使用的聚合物材料，聚合结构（支化度、结晶度）可能会影响材料的液态和固态性能，包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中，金属粉末层分布于制造平台上，被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低，此过程将持续重复，直到制造完成。未熔融粉末将被去除，根据其状态重复使用或回收。因此，粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收，制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中，激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中，粒度分布会影响粉床的填充度和流动性，进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布，全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统，可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状，可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度（粗糙度）等形状特征评估结果相结合，帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要，合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能，包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物，并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分，可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统，比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且，与其他技术相比，XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布（织构）等微结构特性，也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能，制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相，比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息，则可以使用多用途衍射仪，比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构，则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统，比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于： 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者：马尔文帕纳科

在充分考虑、细心体察用户需求的基础上，欧美克运用多年积累的粒度测试理论成果、技术创新、制造工艺、售后服务经验和最新的技术进步，实现了粒度分析仪器的全面更新升级。1. 激光粒度仪系列 LS系列产品全部实现了自动对中、针孔锁定和内置强力超声等功能。用户在使用过程中不再需要手工对中，短距离搬动后系统无需调整，一般情况下不需另置超声波清洗机辅助分散，使用更方便、更简单。 欧美克在2006年度奉献给用户的最出色礼物是：全自动的激光粒度仪——Easysizer（易赛）系列。用户只需点击一下“测量”键，在软件的提示下投入被测样品，就可自动完成所有测量过程。使用这款仪器就如使用“傻瓜”相机照相一样简单。完全避免了系统调整、测量参数选择、分散预备、样品浓度控制等一系列人工操作可能带来的误差，同时仪器还有完备的自检功能，确保仪器处在正常的工作状态。根据收集到的资料显示，这是到目前为止世界上自动化程度最高的激光粒度仪。2. 电阻法（库尔特）颗粒计数器系列 从RC2100升级为RC3000，最显著的进步是将测量单元、脉冲监视单元（示波器）、计算机（分主机和显示器两部分）等几个相互分离的装置集成在一起，仪器更加美观，占用空间更小、可靠性更高。 3. 颗粒图像处理仪系列 由PIP8系列提升为PIP9系列，最主要的改进是增加了圆度分布的分析功能，并实现了自动调焦、自动扫描视场等功能。 更多详情请浏览 www.omec-tech.com/ProductsNew.asp

锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业，国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策，直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展，国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准，而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面，我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能，进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中，需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升锂离子电池的倍率性能；同时，粒径越小的材料首次容量越高。但是，粒径越小的材料比表面积越大，颗粒表面能升高，易团聚并与电解液发生副反应，电池内阻升高，充放过程中会积聚过多能量，温度升高，从而导致安全隐患；同时，粒径越小的材料不可逆容量增加，降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，首次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，粒径越小的颗粒，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如，三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短；粒径分布越窄的前驱体，煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高，晶粒生长时间一致性越高，晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料，粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小，容易发生团聚，不能与活性物质充分接触，导致导电作用降低；如果粒径太大，导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中，同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说，电解质颗粒大小越均匀，电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能，并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料，从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例，一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料，颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面，不会堵塞膜孔，成孔均匀，能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率，能够改善隔膜对电解液的亲和性，同时保持较好的机械性能，从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大，隔膜的厚度会增加，隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述，粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段，选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小，尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标，但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能，如果没有测试结果的真实性做基础，仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差，误差越小，表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价，有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说，除了影响重现性的因素外，散射光能分布角度和光强的获取，低背景噪声的光学电子设计，高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高，即便有良好的测试性能，也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围：0.02-2000μm（湿法），0.1-2000μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±1%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后，利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品，具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围：0.01-3600μm（湿法），0.1-3600μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±0.6%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后，作为马尔文帕纳科的全资子公司，珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计，结合欧美克近30年的技术积累，采用全球化的供应链体系，使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点，通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法，拓展了其测试范围以及实际测试性能，代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。

p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p

激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ，直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高，色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大，现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看，色釉料是一种粉体，其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度，必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪，由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点，非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点：1、能给出详尽的粒度分布数据，这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大，能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说，激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业，研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪，粒度仪，粒度分析仪，激光粒度分析仪，纳米激光粒度仪，颗粒图像分析仪，喷雾激光粒度仪等。销售热线：0531-88873312 公司网站：http://www.jnwinner.com 联系地址：济南市高新区大学科技园北区F座东二单元

3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体，均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高，核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前，市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括：塑料（ABS、PLA、尼龙、光聚合物等），金属（钢、银、金、钛、铝等单质或者合金）两大类，其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看，塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看，金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%，其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额，但是以钛合金粉末为代表的金属粉末，将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理：首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件，然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据，控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末，形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异，金属3D打印技术常见的有以下几类：1）激光选区熔化（SLM）技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料，逐层“打印”出工件。2）激光近净成型（LENS）技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3）电子束选区熔化（EBSM）是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料，形式上跟SLM技术相似。4）纳米颗粒喷射金属成型（NPJ）。这种技术采用的是高温液态“铁水”（内含纳米合金颗粒）。这些金属以液体的状态进入3D打印机，打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料，其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括：气雾化法（GA）、等离子旋转电极法（PREP）、等离子雾化法（PA），以及射频等离子球化法（PS）等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽，平均粒径小，杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡，粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图：粉体理想状态 ；右图：A卫星球 B不规则、内部气泡（缺陷）等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成，制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄，主要介于50～150μm，存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能（SLM工艺，打印态）抗拉强度可达480MPa，屈服强度可达300MPa。综上所述，3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时，现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备，为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域，存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如：激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器，它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点，被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图（GB/T 19077-2016）光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时，将与之相互作用，其中的一部分将偏离原来的行进方向，这种物理现象称之为光的散射（衍射）。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒，光波发生偏转，偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大，光波偏转的角度越小；颗粒粒径越小，光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数：量程：0.01-2000μm ，红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪，这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大，通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试（这种特性通常被称为仪器的动态测量范围）。仪器动态测量范围大，则使用的局限性小，测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快，一个样品的测试过程一般只需2～3分钟，测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合，用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像，由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析，能给出不同等效原理（如等面积圆、等效短径等）的粒度分布，能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合，有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下，具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说，激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器，能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺，提供科学数据支持。同时，仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器，为产品质量提供保障。参考资料：1.中国粉体网，曲选辉，《金属3D打印对粉末有何要求，有哪些新工艺，听听专家怎么说》2.材料导报，程玉婉、关航健、李博、肖志瑜，《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》

时间：2018年12月12日 14:00 - 15:00内容简介：作为应用领域最广的粒度分析设备，激光衍射粒度仪有着其它粒度分析设备没有的更宽的测量范围，更高的重复性，更快的测量速度以及更简便的操作。但我们所测样品种类繁多，粒度分布极广，所以如何确保仪器上下限粒度的极限测量？如何确保快速准确区分单峰、多峰样品？如何简化并规范操作流程？这些都是我们关注的焦点。 本讲座将通过对样品的前处理探讨，以及测试过程中对激光粒度仪LS 13 320 XR软硬件设计的详细剖析，为您快速获知任何所测样品的准确粒度分布提供有力保障。主讲人简介：史艳轻产品应用技术专家 贝克曼库尔特生命科学市场部 在粉体制备、颗粒表征以及颗粒特性产品应用领域工作多年，有着丰富的样品颗粒分析和检测经验，现为贝克曼库尔特公司颗粒特性和计数产品专员，负责颗粒产品的技术和应用开发等相关工作。美国贝克曼库尔特公司于1997年由贝克曼公司和库尔特公司合并成立，现已成为世界著名的颗粒分析仪器公司。作为颗粒特性分析领域的先驱和领导者，贝克曼库尔特专注于为全球用户创造卓越的价值。众多应用领域如食品、制药、化工等和国际组织如美国ASTM，国家航空航天局 （NASA）等均将贝克曼库尔特的技术和产品定为标准方法或质量控制的专用仪器。秉承“为全球客户提供富于创新和值得信赖的科学解决方案”的使命，贝克曼库尔特不忘初心，不断创新，致力于为客户提供完整领先的颗粒表征及粒度分析解决方案。

使用半自动和自动分析来确定平均晶粒度 半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均晶粒度和晶粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。 图12：直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 晶粒度的准确性： 自动、半自动或手动分析 一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS X晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS X标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。 图13：自动（LAS X晶粒专家）、半自动（LAS X标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金晶粒度时的准确性和精确度对比图。 双相晶粒度的表征 部分合金在经过热机械加工后会表现出双相晶粒度。合金中的双相晶粒度包括系统性的晶粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相晶粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相晶粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相晶粒度的钢合金示例。 图14：通过双相晶粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的晶粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。 确定最大的晶粒度： ALA（As-Large-As）晶粒度分析 合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA晶粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA晶粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。 图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA晶粒度分析中获得的钢材的晶粒度数分布情况。请注意，与小颗粒（G7）相比，大颗粒（G7）的数量非常少。 表3：使用ALA分析对钢材进行的晶粒度测量数据。 晶粒度分析的困难案例 在合金晶粒度分析过程中，可能会出现下列困难： 样品制备出现伪影； 晶粒边界显示不清楚； 样品过度蚀刻； 微观结构复杂； 孪晶 为确保LAS X晶粒专家能得出准确的结果，选择优质的合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果，或者微观结构偏离正常预期，则用户可以应用LAS X标线解决方案，对平均晶粒度进行估计，精度为±0.5G。 实用解决方案： 徕卡显微镜与LAS X晶粒专家软件 检测晶界的算法 在LAS X晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界： 1 单相； 2 双相； 3 双重晶粒度； 4 暗场； 5 偏振光。 用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）。 图16：与LAS X晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。 详细的晶粒度分析 LAS X晶粒专家软件能够用G（晶粒度数）来表示平均晶粒度，并计算出： 晶粒度数分布、标准偏差和其他统计值； 平均晶粒面积； 置信水平（P值）； 结果的相对准确性。 请参考表4和图17，了解利用LAS X晶粒专家软件进行分析的示例。 表4：利用LAS X晶粒专家软件分析钢材晶粒度的数据。 图17：直方图显示了钢合金的晶粒度数分布情况。数据来自于LAS X晶粒专家软件的分析结果。平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。 总结 本报告介绍了晶粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。 徕卡显微镜通过搭载LAS X晶粒专家软件，可为获得晶粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS X晶粒专家软件的各项优势。 图18：利用LAS X晶粒专家软件进行晶粒度分析的优势概述。 解决方案▶▶▶ 点击链接：下载关于 LAS-X 相关资料 Further Reading：（上下滑动查看更多） 1.M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014. 2.Dionis Diez, Metallography – an Introduction: How to Reveal Microstructural Features of Metals and Alloys, Science Lab, Leica Microsystems. 3.Ursula Christian, Norbert Jost, Metallography with Color and Contrast: The Possibilities of Microstructural Contrasting, Science Lab, Leica Microsystems. 4.ASTM E112 – 13: Standard Test Methods for Determining Average, Grain Size, ASTM International. 5.ISO 643:2012: Steels -- Micrographic determination of the apparent grain size, International Organization for Standardization. 6.ASTM E1382-97(2015): Standard Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis, ASTM International. 7.ISO 14250:2000: Steel -- Metallographic characterization of duplex grain size and distributions, International Organization for Standardization. 8.ASTM E1181-02(2015): Standard Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes, ASTM International. 9.ASTM E930 - 99(2015): Standard Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size), ASTM International. 徕卡显微咨询电话：400-630-7761 关于徕卡显微系统 徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪，作为德国著名的光学制造企业，徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史，逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用，并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。 徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系，不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门：生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地，在二十多个国家设有销售及服务分支机构，总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。

2012年6月26日德国RETSCH（莱驰）在上海浦东假日酒店成功举办粒度及粒形分析仪上海讲座。讲座当天大雨倾盆，依然挡不住来宾热情的脚步，来自高校、质检中心、研究院的老师将会议室坐的满满当当。 德国RETSCH中国区经理董亮先生主讲&ldquo 最新粒度粒形分析技术&rdquo 及&ldquo 常用理化分析的取制样设备&rdquo ，RETSCH德国的海外销售经理约克· 韦斯特曼先生也特意从德国赶来支持这次讲座。 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer XT，它专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 讲座现场，约克· 韦斯特曼先生详细为来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示蔗糖和玻璃珠的粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，莱驰还展示了研磨粉碎的明星产品，包括用于食品样品粉碎的刀式研磨仪GM200、实验室多面手冷冻混合球磨仪MM400、RoHS推荐的旋转式研磨仪ZM200，以及振荡筛分仪AS200和气流筛AS200jet。 最后的抽奖活动将讲座带入高潮！ 德国莱驰&mdash &mdash 心驰现在，撼动未&ldquo 莱&rdquo ！

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

颗粒分析在医药行业中，无论是对生产结果或生产过程，都起着关键性的作用。粒径可以影响辅料或活性药物成份（ API ）的溶解度，并也可能会影响到药物制剂。各种已有的颗粒分析技术完全能满足今天的药品市场所需的颗粒粒度测量要求。 然而，在某些情况下，简单的控制颗粒大小并不能完全的控制最终产品。对监测和控制颗粒的形状尤为重要。近年来，在制药行业的研究和质量控制中，了解颗粒形状的信息促进了图像分析的发展。 大多数粒度分析方法在分析颗粒时，都把颗粒假定为球形，输出的报告也为&ldquo 相当于球形直径&rdquo 的结果。这种假设在大多数情况下是不能接受的。例如，样品在流动生产过程中，单独监测颗粒大小是不准确的。有些粒子可能是球形，一些可能是矩形，球形颗粒比长方形颗粒流动性更好些&mdash 需要更少的能量。为确保矩形颗粒均匀流动，则需要更多的能量。颗粒形状影响流动性，颗粒与其他样品组成成分正确地混合能力将影响最终产品的结果。 图像分析系统可以测量颗粒大小、形状和浓度，并且允许用户对特定的颗粒设置测量参数。在选择辅料时，对颗粒形状的测量在生产过程中是非常重要的。像润滑油一样，具有低表面粗糙度的或者高形状因素的辅料可以促进粉末的流动和压片的形成。在生产过程中，表面粗糙的辅料填充剂会影响药物的粘结和溶解，并且影响API在消化道里释放的位置。动态图像分析仪的出现实现了前所未有的自动化信息的传递。在这种情况下，Particle Insight根据表面粗糙度来区分辅料的种类，并且在生产过程中，表面粗糙度也是颗粒的一个重要特征。

成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是Scientific Division（科学仪器事业部门）的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海，在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY（莱驰科技）做为RETSCH的姊妹公司，专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产，1999年，德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪，十多年来，已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计，Camsizer/Camsizer XT可以一次进样，测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度，并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量，已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT，专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术，我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日，在演示日期间，我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外，最主要是结合客户样品进行上机演示实验，务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日，我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师，还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动，现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗），2014年1月将GERO（盖罗）并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE（卡博莱特）品牌下。两大品牌强强联手，产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉，温度从20°C至3000°C。除此之外，还能提供工业定制炉解决方案，包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质，远销全球80多个国家，弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者！ 关于GERO（盖罗）德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗）拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO（盖罗）基于广泛的标准工业炉，对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案，研发制造高达3000°C的高温炉，是真空、惰性气体或反应性气氛（如氢）的高温应用领域的专用炉领头羊，应用主要领域是高校和工业研究，以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE（卡博莱特）英国CARBOLITE（卡博莱特）公司创建于1938年，几十年来，一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备（高温烘箱、培养箱）的制造和研发，在全球享有很高的知名度，已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天，陶瓷，金属加工，矿山，医药，电子和材料研究等领域。除了标准产品，CARBOLITE（卡博莱特）还生产一系列特殊应用的马弗炉，例如无尘室的烘箱，旋转管式炉；煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石（球团矿）还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日，更多精彩活动，尽在弗尔德莱驰！ 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑（一期）8栋邮编：201204电话：+86 21 33932950传真：+86 21 33932955邮箱：info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编：100080电话：+86 10 82608745传真：+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编：510610电话：+86 20 85507317传真：+86 20 85507503

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来，各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一，颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少，当前的主要方法标准有： 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势，使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料，医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发，并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，应用报告题目如下： 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布

电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用，从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度，从而允许生产较大的电极，有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点，炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率，且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间，从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物，以获得稳定的电极浆料，并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合，最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧，随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固，耐用！• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器（专利）电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应：催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应，形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛，具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过)，而铂粒子作为催化反应位点，离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散，从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数，通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 5时，炭黑具有较高的团聚倾向(HDD 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变，与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄，且两种分散剂内的粒径均较小，碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中，Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看，无催化剂炭黑的平均直径明显更高，形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积，提高了反应速率，有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小，pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑，zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小，颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势，Pt / C催化剂更负 (- 40 mV)，与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外，两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色)，IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域，通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据，Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明，在该酸性区域进行涂层，最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时，参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中，通过zeta电位随时间变化的测试，考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移，证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后，膜达到一个平台，这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值，保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合，充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布，并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息，而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

激光粒度分析技术在药物制剂研究、产业化中的应用源自：中国粒度仪网　　　　　　　　　日期：2012-8-14　　　　　　　　　浏览量：7 这项技术的研究和应用在医疗卫生实践和工业实践中占据着极其重要的地位，起着推动医、药科学向前发展的作用。近年来，由于药物新制剂已经成为了医药产业的增长点，全世界新释药系统销售额稳步增长，约占整个医药市场的10％以上。治疗新观念促进了新释药系统的开发，新技术推动了新制剂产品上市。激光粒度分析仪在药物制剂研究和生产中所发挥的作用越来越大，受到药物制剂研究和生产工艺中质量鉴控的工程技术人员、药品检验人员的重视。以下是微粒激光检测技术在新制剂科研和生产上应用的讨论。　　　　一、微囊方面：　　　　微型包囊技术是当今世界发展迅速、用途广泛而又比较成熟的一种技术。制备微胶囊的过程称为微胶囊化(microencapsulation)，它是将固体、液体或气体包裹在一个微小的胶囊中。微囊的粒子大小，因制备工艺及用途不同而不同，理论上可以制成0.1～1000nm的微囊，从而有微米微囊和纳米级纳米囊之分。微囊的制备有物理化学法、物理机械法和化学法三类。其中物理化学法中相分离工艺现已成为药物微囊化的主要工艺之一，该工艺仍涉及一些质量问题未能作定量的研究并难于准确评价，如普遍存在的微囊粘连、聚集问题。相似的工艺得到的产品在粒径范围及释放数据方面有着很大的差异。用LS激光微粒测定方法，可以比较直观地观察到样品的微粒大小及其分布，分布得越集中，表示越均匀(图)。通过这一检测可发现工艺过程是否合理，并且控制得是否严谨。微囊化反应敏感程度是否合适，条件的微小变化会引起明显效果差异的情况下达到可控。例如，以明胶为囊材的工艺流程。　　　　囊心物囊材　　　　＼／　　　　&darr 　　　　混悬液(或乳状液)　　　　&darr 　　　　凝聚囊　　　　激光微粒检测点&rarr &darr 稀释液　　　　&darr 沉降囊　　　　└--&rarr &darr 　　　　固化囊　　　　&darr 　　　　微囊&rarr 制剂　　　　所用稀释液浓度过高或过低，可使凝聚囊粘连成团或溶解。　　　　二、微球　　　　微球(microspheres)是指药物分散或被吸附在高分子聚合物基质中而形成的微粒分散体系。药物可溶解或分散在高分子材料基层中，形成基层型微小球状实体的固体骨架物。其微粒大小一般在1～300&mu m，甚至更大。另外，将固体药物或液体药物作囊心物包裹而成药库型微小胶囊，称微囊。两者没有严格区分。微球粒径大小不一(0.01～700&mu m)，检测方法除显微镜法、电子显微镜法之外，就是激光粒度测定法和库尔特计数仪法。激光粒度分析是比前两种方法所反映的面更广泛。显微镜局限于视野之内，电镜所观察到的范围更小，只能较为精细地观察到粒子的形态。从制剂研究和生产的角度出发，激光粒度分析和库尔特计算法更能指导工艺，反映质量。　　　　三、粉雾剂(powderinhalation)　　　　粉雾剂是一种或一种以上的药物，经特殊的给药装置给药后以干粉形式进入呼吸道，发挥全身或局部作用的一种给药系统，具有靶向、高效、速效、毒副作用小等特点。根据给用药部位的不同，可分为经鼻用粉雾剂和经口腔用(肺吸入)粉雾剂。粉雾剂的特点有：①无胃肠道降解作用；②无肝脏首过效应；③药物吸收迅速，给药后起效快；④大分子药物的生物利用度可以通过吸收促进剂或其他方法的应用来提高；⑤小分子药物尤其适用于呼吸道直接吸入或喷入给药；⑥药物吸收后直接进入循环，达到全身治疗的目的；⑦可用于胃肠道难以吸收的水溶性大的药物；⑧患者顺应性好，特别适用于原需进行长期注射治疗的病人；⑨起局部作用的药物，给药剂量明显降低，毒副作用少。不同的给药部位对微粒大小的要求不同，如肺吸入粉雾剂要求主药粒径应小于5&mu m，而鼻用粉雾剂粒径则应为30～150&mu m。粉雾剂的质量研究是粒子质量检查。主要检查粒径分布，粒子的形态，测定这些项目，用LS激光粒度分析仪是比较适合。　　　　四、脂质体的粒径和分布　　　　脂质体粒径大小和分布均匀程度与其包封率和稳定性有关，直接影响脂质体在机体组织的行为和处置。脂质体的粒径小于100nm，在血循环的时间较长，若脂质体的粒径大于200nm，则脂质体很容易被巨嗜细胞作为外来异物而吞噬，脂质体在体内的循环时间很短。影响脂质体粒径和分布的因素很多，可以这样认为，凡影响脂质体聚结稳定的因素，都关系到脂质体的粒径和分布。脂质体的检验，用激光粒度分析法能快速简单地显示出脂质体的粒径，可测出平均粒径、中位粒径，分布图可以判断出粒子是否均匀和稳定。　　　　五、脂质体眼科用药系统　　　　脂质体作为眼部给药系统，其组成材料为磷脂双分子层膜，类似于生物膜，易与生物融合，促进药物对生物膜的穿透性，故药物外用滴眼的跨角膜转运效率较高；通过选择不同的制备方法，制成脂质体粒径为0.02～5&mu m之间，滴入眼部无异物感，不影响眼睛的正常生理功能。　　　　脂质体眼科用给药系统的制备与一般的脂质体相似。质量控制&mdash 运用激光粒度分析仪应在均质之后取样分析。　　　　六、新型乳剂稳定性　　　　乳剂是两种互不相混溶的液体借助表面活性剂的乳化作用，使一种液体分散在另一种液体中形成不均匀的微米或纳米分散系统。在这一范围内对乳剂作微观检查，应用激光粒度分析仪是可以测定乳剂微粒子的大小及其分布。可以通过116个分析通道分析出每一个粒子直径区间中粒子的大小及个数；可以通过粒子分布图观察粒子总体分布和均匀度；也可以通过对分布图统计表收集常用的技术参数。　　　　七、纳米粒　　　　一般认为纳米粒的粒径大小界定在1～1000nm范围内。已研究的纳米粒包括聚合物纳米与纳米球、药质体、脂质纳米粒、纳米乳和聚合物胶囊。　　　　例如：油相用液状石蜡可制得纳米球平均粒径820nm　　　　棉子油制得纳米球平均粒径560nm.等。　　　　小结：随着药物制剂技术的迅速发展，新制剂逐步从实验室向医药生产企业进行产业化转移。激光粒度分析在工艺控制和药品质量控制中的应用也显得越来越重要。了解和掌握激光粒度分析方法迎接医药制剂新时代，将会使我们从中受益。

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

近日，德国新帕泰克最新发布了一款能够快速分析高浓度浑浊分散体的纳米粒度分析仪NANOPHOX CS。本款产品创新采用了PsB PCCS技术，不仅延续了PCCS技术上消除了高浓度体系检测时的多次散射影响，提高结果真实性、准确性的优点，还通过偏振分离散射技术将信噪比提高到一个新的水平，适用于更高的样品检测浓度，测试更快、重复性更高。基于动态光散射0.5-10,000 nm 纳米粒度分析仪动态光散射（DLS）基本原理由于分子的热运动，使得颗粒与溶剂分子产生碰撞并在溶液中做无规则的布朗运动；大颗粒运动慢，小颗粒运动快。动态光散射(DLS)仪器的实现就是利用颗粒的这种运动现象，将入射光照射到待测溶液中，随后与颗粒发生散射作用，再由探测器在一定角度上收集散射光光强信号。散射光光强随着颗粒的布朗运动发生波动，分析这些散射强度随时间的波动可确定颗粒的扩散系数，从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程进行进一步分析，获得被检纳米溶液的粒度大小和分布。PCS与PCCS技术传统DLS仪器采用光子相关光谱(PCS)技术，无法避免高浓度测试下多重散射带来的结果偏差问题，往往需要大量稀释，因此样品准备工作往往非常耗时且容易出错，同时稀释也会导致样品的粒度分布和稳定性发生变化。光子交叉相关光谱(PCCS)技术采用双光束设计，通过相关处理获得单散射信号，从而提高了高浓度检测的准确性。交叉相关技术的应用允许了不受多重散射影响的粒度分析。通过测量不同浓度系列的100nm聚苯乙烯标准品悬浮液，我们可以直观地比较PCS与PCCS在可分析样品浓度上的差别：上图可见，PCS需要大量稀释后才能得到可靠的粒度结果，而PCCS在样品浓度较高时就可获得正确的结果。PsB PCCS技术在光子交叉相关光谱(PCCS)技术的基础上，NANOPHOX CS创新设计的偏振分离后向散射PCCS技术(PsB PCCS)，实现了更高浓度以及更快速的纳米样品分析。在这项强大的技术中，垂直和平行的两束偏振激光束照射在同一个测量体积上，随后散射信号分别由对应的两个探测器接收，通过互相关处理获得粒度大小信息。偏振分离后向散射PCCS技术提供了一个新的信号质量水平，增强被测颗粒的单散射信号，显著提高信噪比，从而获得更加准确和重复的分析结果。PsB PCCS帮助NANOPHOX CS实现高于PCCS技术100倍以上的浓度检测， 同时测试时间缩短10倍以上，让高浓度样品在原始状态下直接进行分析成为可能，为高浓度体系的研究提供科学依据。高浓度纳米激光粒度仪NANOPHOX CS应用案例——油墨面对油墨分析，挑战不仅来自样品的高不透光性，还来自对聚集体的高分辨率，正确的粒度分析结果有助于油墨质量与稳定性的确认：NANOPHOX CS适合测量亚微米到纳米范围内油墨中颜料颗粒的大小： ● 原液检测，避免稀释可能导致的油墨变化或引入杂质等 ● 缩短分析时间，无需样品制备过程，轻松检测 ● 智能软件操作，全自动化参数和可测量性检查 ● 多峰敏感，区分原生颜料产品与聚集体总结分析结果的准确性与科学性是研究、制造的基础，高浓度纳米体系保持原始状态的分析显然更具意义。NANOPHOX CS的上市，将进一步助力纳米产品的研究、开发与质量控制。

新春伊始，丹东百特与广州分公司——广州悦特科技有限公司，在广州颗粒分析与应用实验室组织了一次用户见面会，邀请了10家共12位用户代表前来做客，观摩体验百特粒度粒形分析的最新技术成果，并就仪器使用维护、样品测试条件等应用技术，与百特工程师进行了交流。此次活动由丹东百特广州分公司王永利总经理主持，百特售后服务副经理侯东瑞先生介绍了百特公司、产品、市场，百特粒度测试最新技术等，同时与用户代表交流了粒度测试的原理和方法，影响激光粒度测试结果的因素等内容，并就用户在使用中遇到的问题进行了分析解答。 在交流过程中，各位参会代表还与工程师一对一的交流，深入探讨更合理的测试方法、测试过程遇到问题的解决方案，仪器特殊的保养方法等，百特工程师一一给予了解答，用户十分满意。除了学习和解答问题以外，用户还亲自体验了Bettersize3000Plus和Bettersize2600等百特高性能激光粒度仪的优良性能。大家从实际测试结果看到，这两种仪器的重复性偏差都小于0.5%，与标准样品的粒度标称值高度一致。令大家惊讶的还有对多个样品混合后分辨力的验证上，清晰的多峰呈现在眼前，并且随着样品的增加峰值在升高。通过此次交流会，用户对粒度测试技术和方法有了深刻的认识，百特对用户的需求和关注点也有了更深入的了解，同时也为用户之间搭起了交流的平台。广州鸿凯机械有限公司的代表是粒度测试的新手，通过与百特工程师和与其他“老司机”的交流，回去后就能独立规范的进行粒度测试工作，受到公司领导的表扬。 丹东百特广州分公司和百特颗粒测试与应用广州实验室，是百特华南地区的售后服务和技术支持的坚强后盾，其中有多种型号的高性能激光粒度仪、粒形分析以、粉体特性仪等颗粒分析设备，我们热忱欢迎相关人员来此交流、体验或测试样品。我们还将定期举办交流活动，为华南用户提供最好的仪器、技术和服务。本文作者：百特销售服务部副经理 侯东瑞

世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行　　仪器信息网讯 2014年10月14日上午，值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会，宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。新闻发布会现场　　过去，观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜，对极少量颗粒进行拍照存档，但如何对颗粒的粒形进行科学的定量，一直是困扰科学家的课题。近年来，随着微电子技术渗入到各个科学领域，图像法粒度粒形分析仪应运而生，因其测量的随机性、统计性和直观性等特点，被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。　　然而，常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度，不能测量厚度，已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。　　鉴于此，比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索，成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D，不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量，还可进行彩色成像。欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER)　　杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说，MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术，以及欧奇奥专利皮带输送技术，首次实现了颗粒三维信息的真实获取，再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件，可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色，并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时，其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开，从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置，从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪从左到右依次为：3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示　　作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理，美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场，希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红　　杨正红表示：&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样，颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前，国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求，因此，MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求，我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果　　会上，与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣，纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问，杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。　　后记：　　会后，美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请，专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿，内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势，以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此，仪器信息网特别将约稿全文呈上，以飨读者。　　点击下载：杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文编辑：刘玉兰

一年之计在于春，2月3日立春之际，《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准（计划号20204883-T-469）启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持，项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程，并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光（衍射）粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比，具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前，国内外激光粒度仪生产厂家众多，我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中，仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注，而现有标准和技术规范对此基本没有涉及，亟需相关标准的修订。基于此，中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员，于2019年初组建了标准起草工作组（以下简称“工作组”），工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础，经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案，于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过，之后通过国标委组织的专家答辩，于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定，适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围，为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后，工作组将汇总各相关单位的意见和建议，经充分讨论后形成标准征求意见稿，预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。

p　　strong仪器信息网讯/strong 3月21日，北京富力万丽酒，大昌华嘉(DKSH)成功举办颗粒表征技术应用暨新品发布会。本次会议安排了内容丰富的激光粒度仪在材料表征研究中的应用报告，同时发布一款美国麦奇克同步激光粒度粒形分析仪。全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书长侯长革出席会议并致开幕辞，100多名各行业专家与会。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/41037f70-02dd-4862-8e1b-1e5d61aed179.jpg" title="侯长革.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　侯长革会议致辞/pp　　大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波、美国麦奇克有限公司市场与销售副总裁Paul Cannon携手为Microtrac Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪在中国的首发揭幕。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/139542d7-e5b9-49d9-88b2-b13cb537651e.jpg" title="揭幕.jpg"//pp style="text-align: center "　　林波(左一)和Paul Cannon(左二)为Microtrac Sync揭幕/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/06b0fb05-0247-4bdd-8659-3294b9dfbb18.jpg" title="会场2.jpg"//pp style="text-align: center "　　会议现场/pp style="text-align: center "　　strongSync：粒度和粒形同步测量/strong/pp　　在粒度分析全球市场中，中国占比已经超过10%，其中激光粒度仪占据很大市场份额。对材料研发人员来说，材料特性不仅受粒度的影响，粒形也影响材料的特性 材料供应商也希望在产品指标上提供粒度之外的更多丰富信息。因此，越来越多的电池、水泥、医药等行业用户希望同时了解粒度之外的丰富的粒形信息。激光粒度仪技术已经非常成熟，激光衍射技术已经为工业提供了最常用和可靠的粒径分析方法 但想要了解颗粒的更多信息，比如粒形，用户需要运用不同的技术来测量。通常采用两种仪器或测试技术，用户可以分别测量得到其粒度、粒形信息，但会消耗额外的费用和时间等资源，且这仅仅是代表测试不同样品的粒度、粒形信息。/pp　　麦奇克是全球粒度分析市场的重磅玩家，始终站在激光粒度分析技术发展的前沿。2003年推出经典的S3500系列激光粒度分析仪 与挪威图像处理公司AnaTec合作，2013年推出S3500SI激光粒度粒形分析仪，在S3500的基础上添加粒形测试功能，为用户提供了通过一台仪器、两个样品池串联的方式实现测试颗粒粒度、粒形信息的能力 随即，麦奇克收购了AnaTec，在硬件和软件两个层面全面融合，实现了激光衍射法和动态图像法的同步测量，完美继承了S3500的优点，于2018年推出“Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪”。“Sync”就是指实现粒度和粒形同步测量——一台仪器，同一样品，一个样品池，一次运行，同时得到粒度和粒形结果。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/83351043-84cd-4c10-8f87-5640518e75b6.jpg" title="Paul.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　麦奇克市场与销售副总裁Paul Cannon/pp style="text-align: center "　　strong更多的材料信息为材料企业或研究者们提供更高的商业价值/strong/pp　　从发布会现场了解到，为实现在一个样品池上同步进行激光衍射和动态图像测量的目标，麦奇克用了6年的时间，克服了巨大的挑战，开发出在非常有限的空间里同时摆放相机、激光器的专利技术，克服了由空间限制导致光学干扰方面的困难。Sync实现了在一个样品池上，同时测得样品的粒度、粒形信息，给出球形度、长宽比、凹凸度等30多项形态参数，包括独有的长厚比等3D形态参数。/pp　　对材料研发人员来说，材料特性不仅受粒度的影响，粒形也影响材料的特性，球形、锥形??不同的形状会影响产品的性能，例如，在粒径分布相同的情况下，不同的粒形会影响颗粒的流动性。激光衍射法已经是很多工厂来料和成品输出粒度的质量控制标准，在设定QC指标的时候，通常都是粒度分布的指标。Sync给用户提供一个机会，同时观察样品的粒度、粒形信息，帮助研发人员、QC更好地生产出符合性能要求的产品，如果原来是用2-3个数据指标来表达产品的性能，那么现在可以增加更多的数据指标。从现场采访的听众中了解到，作为材料生产企业，现在产品仅标注粒度指标，如果能添加丰富的粒形指标，将会让材料用户更好地接受其产品的可靠性，提高企业的商业价值!/pp　　此外，由于Sync集成了激光衍射和动态图像测量，同时获得该样品的两个测试结果，用户可以把两者的测量结果进行相互验证，很好地保障测量结果的准确性。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/86dccb36-e776-4c98-947e-3d2eac0c56e3.jpg" title="Mike.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　麦奇克研发经理Mike Cunningham详细介绍Sync技术特点/pp style="text-align: center "strong　　为中国用户提供充分验证的应用测试能力/strong/pp　　麦奇克是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商，在中国地区，大昌华嘉(DKSH)为麦奇克的独家代理。2006年大昌华嘉接手麦奇克在中国的业务，相当于从零开始 2013年，Paul Cannon加入麦奇克成为全球市场与销售副总裁。2017年，麦奇克达到一个新的高峰，全球市场表现非常好 Paul Cannon说到：“亚洲市场对麦奇克来说非常关键，尤其是我们在中国取得巨大成功，DKSH作为麦奇克长期合作伙伴，有着非常优越的表现。”林波表示，面对中国粒度仪巨大的市场空间，希望在2-3年内，麦奇克在中国市场的销售台数赶上并超越麦奇克激光粒度仪在日本市场的表现。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/331f9fa7-6f65-443b-97c1-fce6488aa8a8.jpg" title="林波2.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波/pp　　Paul Cannon谈到，DKSH作为我们非常重要的合作伙伴，在Sync的研发过程中贡献了很多有价值的意见、建议。林波表示，大昌华嘉在2018年会加强北区应用试验室的建设，扩大售前及售后团队 进一步拓展制药，新能源，新材料等新的应用领域。“当前最重要的一件事，就是在正式发货之前进行各种样品的测试，与S3500、竞争对手产品的测试结果进行比对，帮助麦奇克在正式发货之前做出所有的改进，确保用户拿到这台仪器已经经过充分的应用测试验证。”林波说到。/pp　　会仪还特别邀请中国标准化研究院实验中心技术负责人李坤威作《激光粒度仪数据质量保证》报告、北京农林科学院副研究员张超作《激光粒度仪在果蔬加工中的主要应用》报告，中国食品发酵工业研究院高级工程师侯占群作《激光粒度分析仪在食品饮料中的应用》报告、中国医学科学院药物研究所副研究员杨德智作《粒度与晶型研究在药物研发中的意义》报告。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/efbaa271-081c-4698-a128-aec16b556c49.jpg" title="报告人.jpg"//pp style="text-align: center "　　精彩学术交流/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e78d101-8ac6-418d-9b25-5beaee5e2dc7.jpg" title="抽奖.jpg"//pp style="text-align: center "　　幸运观众领取抽奖奖品/p

p style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "粉体粒度是粉体材料的主要指标之一，它直接影响产品的工艺性能和使用性能。目前常用的粉体粒度测试方法有筛分法、沉降法、显微镜法、电感计数法、激光粒度法等。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "img src="http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/104312_514411_newsimg_news.jpg" width="528" height="253" style="border: 0px margin-left: -3em !important width: 528px height: 253px "/br//pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "几种粒度测试的方法、原理及使用范围/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "三元材料产品的颗粒大小在微米级，依据以上粒度测试方法的优缺点可知，选用静态光散射法即激光衍射法最为适合，目前行业内三元材料粒度测试基本上都采用激光衍射法，采用的仪器是激光粒度仪。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "br//span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "strongspan style="font-size: 16px "一、三元材料用激光粒度仪/span/strong/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "激光粒度仪测试基本原理是根据颗粒能使激光产生散射的物理现象来测试粒度分布。根据米氏散射原理，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量，这样，测试不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "激光粒度仪主要厂家有丹东百特仪器有限公司、马尔文、贝克曼库尔特、布鲁克海文、HORIBA、珠海欧美克仪器有限公司等。根据马尔文官网提供的三款不同激光粒度仪信息可知，主要差别在于测试颗粒粒度范围上。一般三元材料行业选用Master-sizer2000就够了，它可以依据需要配置不同的样品分散器，如针对水溶性（碳酸锂）材料或非水溶性材料（如三元材料）的样品分散器。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "img src="http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/104447_304295_newsimg_news.png" style="border: 0px margin-left: -3em !important "/br//pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "在使用激光粒度仪对三元材料进行粒度测试时，影响粒度测试结果的因素主要包括样品分散、测试遮光度的控制、样品折射率和吸光率的设定、仪器使用过程的维护保养、取样制样过程、不同厂家设备的选择等。样品的折射率和吸光率都是确定的，日常测试中要依据测试样品的不同而设定；仪器使用过程的维护保养主要是指对仪器进样管道和反傅立叶透镜的清洗和清洁。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "br//span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "strongspan style="font-size: 16px "二、影响粒度测试结果的因素/span/strong/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "下面是对三元材料粒度测试中集中常见的影响粒度测试结果因素的分析。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "br//span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "1、样品分散对测试结果的影响/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "三元材料为微米级的颗粒物质，颗粒容易团聚，尤其是小颗粒。在三元材料粒度的测试中样品分散很关键，样品分散的关键点是对分散介质、分散剂、分散方法等的选择。三元材料粒度测试中分散介质选用超纯水，分散剂一般选用2%的六偏磷酸钠溶液（视情况而定，常见的分散剂有六偏硫酸钠、焦磷酸钠、氨水、水玻璃等），同时采取搅拌、超声等措施相结合来实现样品的充分分散。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "在保证其他测试条件不变的情况下，验证样品分散好坏对测试结果的影响，表中测试数据只是控制三元材料样品分散时是否添加分散剂，其他分散措施如搅拌、超声按正常操作进行。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "img src="http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/104541_756096_newsimg_news.jpg" width="580" height="194" style="border: 0px margin-left: -3em !important width: 580px height: 194px "/br//pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "有无添加分散剂对三元材料粒度测试的影响/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "注：①指样品分散时用2%的六偏磷酸钠溶液②指样品分散时用高纯水/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "由表中测试结果可知，在保证其他测试条件一致的情况下，样品分散时使用分散剂，三次平行测试结果的一致性好；不使用分散剂时，三次测试结果偏差较大，尤其是Dmax。由此可见，样品分散时不加分散剂，样品在水中出现团聚现象，导致Dmax很大而且不均。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "br//span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "2、遮光度对测试结果的影响/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "三元材料粒度测试中，遮光度的控制也很关键。激光粒度仪测试原理是通过样品的激光损失确定样品浓度，遮光度是指反应测量时每次激光束中存多少样品的指标，其大小与颗粒多少成正比。遮光度过高说明样品量多，反之，样品量少。在三元材料粒度测试中，遮光度控制在10~20之间较为合适。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "img src="http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/104649_927648_newsimg_news.jpg" width="520" height="298" style="border: 0px margin-left: -3em !important width: 520px height: 298px "//pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "三元材料在不同遮光度下粒度测试结果/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "由数据可知，当遮光度过大或者过小时都会导致测试结果一致性变差。遮光度过大时，样品分散不好或测试中会发生散射现象，导致测试结果不准确；遮光度过小时散射光纤对检测器来说不足，会造成信噪比下降，重复性变差。因此测试中控制遮光度在合理的范围内还是很有必要的。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "br//span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "3、不同设备对测试结果的影响/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "不同厂家生产的仪器，即使都是激光衍射测量原理，由于设计方法、加工精度、数据处理、技术参数、性能等方面的不同，同一样品所得到的结果也往往存在差异。/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "img src="http://news.cnpowder.com.cn/img/daily/2018/05/07/104809_395834_newsimg_news.jpg" width="607" height="138" style="border: 0px margin-left: -3em !important width: 607px height: 138px "/br//pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal text-align: center line-height: 1.75em "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "不同设备对三元材料粒度测试结果的影响/span/pp style="padding: 0px margin-top: 0px margin-bottom: 0px font-family: 宋体 font-size: 14px text-indent: 28px white-space: normal line-height: 1.75em "span style="font-size: 16px "从表中可以看出，设备的选择对测试结果的影响也很大。建议行业内尽量统一粒度测试的原理和所用设备的精度，以保证测试结果的准确度和可比性。/span/p

2014年3月13日消息 据市场研究公司MarketsandMarkets发布的一份报告预测，从2013年到2018年，全球粒度分析市场年复合增长率为4.9%，即2018年该市场规模将达到2.9亿美元。　　纳米技术的应用日益广泛，市场参与者在全球范围内的地域扩张，传统行业(如医疗保健、化工、采矿和石油)严格的监管规则及良好的生产规范等诸多因素，推动了全球粒度分析市场的增长。　　另一方面，发展中国家粒度分析仪的高额进口关税、分析仪器的高成本以及客户意识缺乏等因素限制了全球粒度分析市场的增长。市场兼并重组整合，以及发展中国家着眼于提高行业标准，这些为该市场的参与者提供了高速增长的机会。　　2013年，北美占据全球粒度分析市场的最大份额(32.8%)，其次是欧洲(32.3%)。然而，亚太市场从2013年到2018年预计将以6.0%的年复合增长率扩容。医药研发和制造活动从发达国家向亚洲国家的逐步迁移，发展中国家不断提高行业标准，这些因素将刺激亚太地区粒度分析市场的增长.　　目前，活跃在粒度分析市场的重要仪器厂商包括马尔文仪器有限公司(英国)、堀场制作所(日本)、贝克曼库尔特公司(美国)、麦奇克公司(美国)、麦克仪器公司(美国)、IZON有限公司(新西兰)、CILAS (法国)、新帕泰克有限公司(德国)以及安捷伦科技公司(美国)。　　按技术原理分，全球粒度分析市场可分为6大类&mdash &mdash 激光衍射、动态光散射(DLS)、成像、库尔特原理、纳米粒子跟踪分析及其它(谐振质量测量、沉降、筛分和激光散射)。　　按样品分散分，全球粒度分析市场包括湿法粒度分析仪、干法粒度分析仪和喷雾粒度分析仪。　　按应用行业分，全球粒度分析市场可分为医疗、化工、石油、采矿、矿产、水泥、食品和饮料及其他(碳粉、墨水、油漆、涂料、环境分析、化妆品)。　　全球粒度分析仪市场在医疗保健行业的终端用户分布在制药和生物技术公司、临床研究机构和第三方实验室和学术机构。（编译：刘玉兰）

2017年9月14日，为期三天的第四届中国（郑州）国际磨料磨具展览会在郑州国际会展中心隆重召开。作为两年一届的行业盛会，本届展会吸引了来自中国、美国、德国、瑞典、日本、法国、韩国、新加坡及中国台湾、香港等国家和地区的600多家参展商。丹东百特在本届展会上展出了多款新型粒度粒形分析系统和智能粉体特性测试系统，全新的设备、精美的展台，吸引众多磨料专家学者和观众纷至沓来，三天时间络绎不绝，热度始终不减。百特工程师向参观者详细讲解仪器性能和用法，热情回答各种问题，数百人次的参观者对百特仪器优良性能赞不绝口。在技术上不断创新永攀高峰的丹东百特，每届展会都会有新技术新仪器展出。本次展出的百特最新测“粒度+粒形+折射率”三合一的新一代粒度粒形分析系统 Bettersize3000plus，集激光散射技术、显微图像技术和折射率测量技术于一体，是世界首创的颗粒综合分析系统，粒度测试范围达0.01-3500μm，可同时分析球形度、粗糙度、锐度等粒形信息，粒度粒形同时测试，这正是磨料粒度粒形分析所需。相信这一新技术新仪器必定会提升磨料磨具材料粒度粒形分析精度，成为磨料行业节能减排、提质增效的利器。在本届展会上，百特两款动态图像颗粒分析仪——BT-2800和 BT-2900也是观众关注的焦点。BT-2800是采用了鞘流技术的动态粒度粒形分析系统，具有放大倍数可调、图像清晰，操作简便，结果准确的特点，每分钟可分析1万个颗粒。分析结果包括粒度、长径比、纵横比、圆形度等，为磨料磨具超细微粉的研究、生产和应用提供一种高精度的分析手段。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统主要适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析领域，它采用电磁振动加料系统，在颗粒自由下落过程中对颗粒进行拍摄，在拍摄图像的同时电脑软件对颗粒进行快速识别和处理，在屏幕上实时显示每个颗粒的图像和粒度粒形数据。这些技术极大地提高了颗粒图像的分析速度、精度和准确性。三天的时间很快就结束了，百特为超硬材料、普通磨料和特种磨料提供了一站式粒度粒形解决方案，受到了磨料行业的欢迎和好评。一路走来，百特得到了业内专家和朋友的大力支持与关爱，我们会带着您的信任与支持，继续前行，在新技术开发、行业应用研究等方面不断攀登新的高峰，期待下届郑州磨料展与您再相见！