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光纤阵列光谱仪

仪器信息网光纤阵列光谱仪专题为您提供2024年最新光纤阵列光谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括光纤阵列光谱仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的光纤阵列光谱仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合光纤阵列光谱仪相关的耗材配件、试剂标物,还有光纤阵列光谱仪相关的最新资讯、资料,以及光纤阵列光谱仪相关的解决方案。

光纤阵列光谱仪相关的论坛

  • 微型光纤光谱仪的性能特点

    光纤光谱仪是一种用于检测电磁谱中特定区域的光特性的仪器。它收集光,然后将其进行光谱色散,最后将光信号重构像为一系列的单色影像,从而对其进行检测。 入射狭缝:是指将入射的光学信号构建成一个明确的物像;准直部分: 使光学信号的光线平行。该准直器可以为透镜、反射镜或色散元件的部分功能,如在凹面光栅光谱仪中的凹面光栅的部分功能;色散部分:通常采用光栅,将平行光在空间上进行色散;聚焦部分:收集色散的光学信号,使得大部分入射狭缝的单色影像聚焦于焦平面;阵列检测器:放置于焦平面,从而检测大部分单色影像的光强度。该检测器可以是CCD阵列或其它的光检测阵列。光纤光谱仪的性能可以用以下六个参数来体现:光谱覆盖范围:指的是光信号能被光纤光谱仪检测到的波长范围。光谱分辨率:能被光纤光谱仪分辨开的最小的波长差值,光谱分辨率与光谱仪的光谱覆盖范围、狭缝宽度、检测器的像元宽度及像元数密切相关。灵敏度:能被光纤光谱仪检测到的最小的光能量,它取决于光谱仪的光通量与检测器的光感应灵敏度。动态范围:可被光纤光谱仪测量到的最大与最小光能量的比值。信噪比:光纤光谱仪的信号能量水平与噪声水平的比值。光谱获取速度:在一定的入射光能量水平下,光纤光谱仪产生可测量到的信号并获得谱图所需的时间。对于光纤光谱仪来说,这六个参数是密切相关,互相影响的。

  • 光纤光谱仪是什么

    在上世纪九十年代以来,微电子领域中的多象元光学探测器(例如CCD,光电二极管阵列)制造技术迅猛发展,使生产低成本扫描仪和CCD相机成为可能。德国MUT公司的光谱仪使用了同样的CCD(CCD光谱仪)和光电二极管阵列探测器,可以对整个光谱进行快速扫描,不需要转动光栅。  光纤光谱仪通常采用光纤作为信号耦合器件,将被测光耦合到光谱仪中进行光谱分析。由于光纤的方便性,用户可以非常灵活的搭建光谱采集系统。  光纤光谱仪的优势在于测量系统的模块化和灵活性。德国MUT的微型光纤光谱仪的测量速度非常快,可以用于在线分析。而且由于采用了低成本的通用探测器,降低了光谱仪的成本,从而也降低了整个测量系统的造价  光纤光谱仪基本配置包括包括一个光栅,一个狭缝,和一个探测器。这些部件的参数在选购光谱仪时必须详细说明。光谱仪的性能取决于这些部件的精确组合与校准,校准后光纤光谱仪,原则上这些配件都不能有任何的变动。  m·u·t拥有广泛的光谱仪配置选择,使其性能最大化以满足客户要求。如果这些配置不符合您的要求,我们可以根据您的要求为您量身定做。  fa 目前,光纤光谱仪在国内主要还是以进口品牌为主,国内做得好的厂家不多。有一家复享仪器做的光纤光谱仪质量不错,性价比很高。

  • 【转帖】高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器

    高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器洪群fa(发) 张庆和 李彤 张维冰 张玉奎(大连依利特分析仪器有限公司,中国科学院大连化学物理研究所,大连,116011)摘要:介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器。该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统,具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱,三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。关键词:高效液相色谱;二极管阵列检测器;虚拟设备驱动[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70594]新型二极管阵列检测器[/url]

  • 光二极管阵列检测器

    光二极管阵列检测器是一种对光子有响应的检测器。它是由硅片上形成的反相偏置的p-n结组成。反向偏置造成了一个耗尽层,使该结的传导性几乎降到了零。当辐射照到n区,就可形成空穴和电子。空穴通过耗尽层到达p区而湮灭,于是电导增加,增加的大小与辐射功率成正比。光二极管阵列检测器每平方毫米含有15000个以上的光二极管。每个二极管都与其邻近的二极管绝缘,它们都联结到一个共同的n型层上。当光二极管阵列表面被电子束扫描时,每个p型柱就连接着被充电到电子束的电位,起一个充电电容器的作用。当光子打到n型表面以后形成空穴,空穴向p区移动并使沿入射辐射光路上的几个电容器放电。然后当电子束再次扫到它们时,又使这些电容器充电。这一充电电流随后被放大作为信号。光二极管阵列可以制成光学多道分析器。

  • 【原创大赛】光纤光谱仪

    光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域,如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件(光栅或棱镜)、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝,让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调,可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。   在九十年代,微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展,如 CCD 阵列、光电二极管( PDA )阵列等,使生产低成本扫描仪和 CCD 相机成为可能。****公司的光谱仪使用的是CCD探测器,可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。由于光通信技术对光纤的需求大大增长,从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤,把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易,所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。****公司的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快,使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器,所以光谱仪的成本也大大降低,从而大大扩展了它的应用领域。****生产的****型工业级光纤光谱仪是工业级别专用的光纤光谱仪,其可测量近紫外、可见光、近红外等光谱,采用世界最先进的光学技术,综合了多项创新和技术专利、MS-2100的测量范围可从300nm~1000nm之间选择,光谱分辨率<1.0nm,适用于工业上的应用,具有性价比高、操作简易、稳定性好等优点,可为客户提供OEM的产品定制选择,是目前市面上最新款、最精准、最高性价比的工业级光纤光谱仪。MS-2100具有小型化、模块化、操作简易、性能稳定等特点,从科研领域的应用到生产在线设备安全检测等的工业应用,都能让客户更快速有效的整合成一个新的光谱测量产品。目前该产品已经广泛用于工业和科研等领域,诸如LED产业、电子产业、生化检测、环境科技、食品安全、化学材料、医疗药物检测等方面。规格型号:***file:///C:\Users\asus\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-4274.pngfile:///C:\Users\asus\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-17811.pngfile:///C:\Users\asus\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-14514.png 波长范围:300nm~1000nm 波长范围:200nm~400nm 波长范围:800nm~1000nm产品性能:产品型号:**** ***** *******探测器规格:探测器 SONY 2048 Hamamatsu (UV增强型) Hamamatsu (NIR增强型)光学参数:光谱范围300nm~1000nm 200nm~[font='Microsoft JhengHei'

  • 光纤光谱仪——你值得拥有

    光纤光谱仪就是光谱仪,普通紫外-可见、近红外光谱仪能完成的操作,在这个小黑盒子里都能完成。采用光纤最大的好处在于免除了导光光路设计的麻烦,使得应用方案实现起来有更大的自由度,使得光谱仪成为模块化器件。它与传统光谱仪最大的区别就是采用了后置分光操作。通常的分光光度计,采用复合光先分成单色光,然后照射样品,通过或从样品返回后再到光电转换。光纤光谱仪采用复合光照射到样品,通过或返回的光经过光栅分光成谱带,投射到阵列(阵面)检测器,多个点同时完成光电转换,因此就避免了分光器件的移动来满足波长变化的设计限制。光谱仪的主要优点: 1.光纤光谱仪避免了分光器件的移动来满足波长变化的设计限制,也就是说,光纤光谱仪内部没有移动部件,无需通过转动光栅完成全谱扫描,而是一次全谱同时成像,所以,光纤光谱仪的测量时间非常短。2. 折叠式光路设计,可减小光谱仪体积,手持,便携。光纤光谱仪的最大优势是使原来的仪器变成了新的仪器系统的原件,使得更复杂的应用在模块化打包以后变得轻而易举。一不小心你就能成为仪器设计的高手,很酷! Micro-Light 光纤光谱仪是无锡超微光学科技有限公司生产的一款光谱仪。它具有小型化、模块化、简单操作、性能稳定等特点,让你从实验量测变成生产线上的全检测量应用,并能快速有效地整合成一个新的光谱测量仪器产品。目前产品已经广泛应用于工业和科研领域,诸如LED行业,电子产业,生化检测,环境科技,食品安全,化学材料,医疗药物检测等需要光谱量测的应用领域。Http//www.micro-light.com.cn产品特点:1.具有波段宽、高分辨率、超微型体积及低设置成本的特性。2.可编程微控制器,具有USB接口,可同时连接多台光谱仪。3.适用以光谱测量为基础的产品,可广泛应用在各产业领域。

  • 光纤光谱仪——你值得拥有

    光纤光谱仪就是光谱仪,普通紫外-可见、近红外光谱仪能完成的操作,在这个小黑盒子里都能完成。采用光纤最大的好处在于免除了导光光路设计的麻烦,使得应用方案实现起来有更大的自由度,使得光谱仪成为模块化器件。它与传统光谱仪最大的区别就是采用了后置分光操作。通常的分光光度计,采用复合光先分成单色光,然后照射样品,通过或从样品返回后再到光电转换。光纤光谱仪采用复合光照射到样品,通过或返回的光经过光栅分光成谱带,投射到阵列(阵面)检测器,多个点同时完成光电转换,因此就避免了分光器件的移动来满足波长变化的设计限制。光谱仪的主要优点: 1.光纤光谱仪避免了分光器件的移动来满足波长变化的设计限制,也就是说,光纤光谱仪内部没有移动部件,无需通过转动光栅完成全谱扫描,而是一次全谱同时成像,所以,光纤光谱仪的测量时间非常短。2. 折叠式光路设计,可减小光谱仪体积,手持,便携。光纤光谱仪的最大优势是使原来的仪器变成了新的仪器系统的原件,使得更复杂的应用在模块化打包以后变得轻而易举。一不小心你就能成为仪器设计的高手,很酷! Micro-Light 光纤光谱仪是无锡超微光学科技有限公司生产的一款光谱仪。它具有小型化、模块化、简单操作、性能稳定等特点,让你从实验量测变成生产线上的全检测量应用,并能快速有效地整合成一个新的光谱测量仪器产品。目前产品已经广泛应用于工业和科研领域,诸如LED行业,电子产业,生化检测,环境科技,食品安全,化学材料,医疗药物检测等需要光谱量测的应用领域。Http//www.micro-light.com.cn产品特点:1.具有波段宽、高分辨率、超微型体积及低设置成本的特性。2.可编程微控制器,具有USB接口,可同时连接多台光谱仪。3.适用以光谱测量为基础的产品,可广泛应用在各产业领域。

  • 【资料】-一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

    [b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定,张云海,林从敬等;[/i]摘 要:研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围,对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g,且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图,以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能。关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元,该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息,可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟,检测器的设计与应用正转向定性分析,尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点,新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势,我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破,研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能,证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成,它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上,光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号,并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集,同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块,数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示,数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理,图形处理模块实现等高线及三维图的处理,仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

  • 【求助】二极管阵列(PDA)紫外/可见分光光度仪

    本人计划购买二极管阵列(PDA)紫外/可见分光光度仪,正在调研中。了解了2-3个公司的产品,新科(S-4100)、耶拿(S-600)和安捷伦(8354)的,不知这些公司的产品各有什么优点(优势),其它还有哪些厂家生产。我希望能配上光纤检测器的那种,能直接浸入溶液测试的。望使用过的大侠不吝赐教。

  • 【原创】关于二极管阵列检测器波长问题

    我知道:紫外-可见光(UV-VIS)检测器 原理: 基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的UV-VIS检测器.它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。二极管阵列检测器可以获得全波长的样品信息,而且可以根据吸收光谱辅助定性。但相对来说,专门的紫外检测器灵敏度能高一些。二极管阵列检测器是检测的全波长,但是我做的产品需要打印特定波长下的谱图。现在我只会一个一个在离线下改波长。但我听说lc solution是可以在一开始做样前改方法的,不知道怎么弄,希望前辈能指点!谢谢!

  • 二极管阵列分光光度计适用于制药 QA/QC的讨论

    Agilent公司4月份推出新型 Agilent Cary 8454 UV-Vis,二极管阵列分光光度计,适用于制药 QA/QC。至尊高性能、可靠性和合规性。新型 Agilent Cary 8454 UV-Vis 继承了上代 8453 系统的所有优势,例如快速而完整的光谱分析、稳定可靠的性能,同时还增加了强大的软件功能,使法规认证更加轻松。如今,新版化学工作站软件集成了 OpenLAB ECM,具有增强的审计跟踪功能,并且支持自定义的用户配置文件。安捷伦为 Agilent 8453 和 8452 用户提供了无缝升级的途径,为用户提供最长的正常工作时间。您可以采用当前的 SOP 和附件保持实验室正常运行,深信您选择了二极管阵列技术领域无可匹敌的领先者。使用 Cary 8454 UV-Vis 的优势包括:1, 合规 – 新版化学工作站软件具有与 OpenLAB ECM 相链接的增强的审计跟踪功能以及自定义用户配置文件。还提供了单一的工作站法规认证。2, 快速 –可以在 1 秒内获得整个紫外-可见光谱的结果。3, 可靠 – 仪器不含影响测量的可移动部件,因此仪器性能稳定可靠,可延长仪器正常工作时间并降低重新验证的费用。二极管阵列技术的领导者安捷伦科技推出的 Agilent Cary 8454 紫外-可见分光光度计继续引领二极管阵列技术的发展。Cary 8454 具有安捷伦二极管阵列和安捷伦紫外-可见 ChemStation 软件的优势,性能可以达到您的期望。1, 快速可靠的性能 — 每次可在短至 0.1 s 的时间里完成一次完整的光谱测试,可获得准确、可重复和完整的紫外-可见吸收光谱2, 久经考验的法规认证解决方案 — 安捷伦二极管阵列分光光度计服务于制药行业长达几十年,可以提供一整套服务来满足您的认证需求。安捷伦可以提供符合 21 CFR Part 11 单机版工作站,可以带 IQ/OQ。与 OpenLAB ECM 集成的紫外-可见 ChemStation 还可以为您提供了网络解决方案,满足 21 CFR Part 11 的要求。OpenLAB ECM 为实验数据提供了安全的存储解决方案,并能与您实验室的其他安捷伦设备无缝对接3, 无缝升级 — 我们有二极管阵列紫外-可见仪器市场最大的客户群,可确保向 Cary 8454 的转换将是无缝衔接、一览无余的。安捷伦支持工具简化了从原有 Agilent 845x 系统的转换,确保您可以在几分钟内操作已有的 SOPCary 8454 分光光度计的创新设计使具有高性能、稳定性和可靠性,可最大限度延长工作时间,降低使用维护成本。1, 卓越的光学设计: Cary 8454 使用非常高效的光学系统,能使所有的光通过样品,确保了卓越的光通量和灵敏度。可同时检测照射到阵列检测器上的所有波长的光,并能瞬间完成光谱采集。2, 开放式样品区:优化的光学设计使设备对室内光线并不敏感,从而可以具有开放的样品区。这些改进使 Cary 8454 具有更出色的样品处理和样品进样功能。3, 最快的数据采集: Cary 8454 可以在短至 0.1 s 内给出可靠、可重复的整个紫外-可见光谱结果,大大节省了等待结果的时间!4, 无移动部:Cary 8454 没有影响测量的移动部件,并且具有紧凑的、刚性的光学台。该仪器非常坚固和可靠,几乎不需要维修。

  • icp光谱子阵列图显示不全

    测量的mn和mg还有镍元素子阵列图显示不完全,波长波峰值显示一半[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011021656148971_4036_5001089_3.png[/img]

  • 微阵列芯片扫描仪优势特点

    [b]孚光精仪:[url]http://www.f-lab.cn/[/url]微阵列芯片扫描仪:[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/innoscan.html[/url]微阵列芯片扫描仪[/b],[b]innoscan[/b]专业为[b]扫描基因芯片[/b],[b]扫描蛋白质芯片[/b]等[b]微阵列芯片扫描[/b]而设计,是功能强大的高分辨率[b]荧光扫描仪[/b],适合所有[b]微阵列芯片扫描,[/b]如DNA芯片,蛋白质芯片和细胞和组织。[b]微阵列芯片扫描仪[/b]是完全开放的系统,兼容任何标准的显微镜载玻片25x75mm(玻璃基板,塑料,透明和不透明),适用于各类型的应用研究,如基因表达,基因分型,aCGH,芯片分析片内,微RNA检测的SNP,蛋白质组学和微阵列的方式。[img=微阵列芯片扫描仪]http://www.f-lab.cn/Upload/innoscan-scanner.jpg[/img][b]微阵列芯片扫描仪[/b]可以扫描生物芯片,有3 1.mu.m/像素的分辨率,同时保持高图像质量。能够同时扫描两个检测通道3.5分钟(10.mu.m/像素,最大扫描区域),InnoScan900是市场上最快的扫描器,扫描速率可调节,达10到35行每秒。

  • 【原创】微型光纤光谱仪在检测领域中的应用实例

    【原创】微型光纤光谱仪在检测领域中的应用实例

    微型光谱仪/光纤光谱仪在检测领域中的应用实例http://www.NewOpto.com摘要:微型光谱仪/光纤光谱仪以其系统模块化和搭建灵活性的特点,在要求现场检测和实时监控的场合得到了广泛的应用。本文以美国Ocean Optics微型光纤光谱仪为例,介绍其结构和特点,并且详细介绍了微型光纤光谱仪在实际检测领域中的应用方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110242341_326114_1638458_3.jpg ScanSci Spectrometerhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110242339_326113_1638458_3.jpg Maya2000pro Spectrometer1 引言光谱仪器是应用光学技术、电子技术及计算机技术对物质的成分及结构等进行分析和测量的基本设备,广泛应用于环境监测、工业控制、化学分析、食品品质检测、材料分析、临床检验、航空航天遥感及科学教育等领域。由于传统的光谱仪存在着结构复杂、使用环境受限、不便携带及价格昂贵等不足,不能满足现场检测和实时监控的需求。因此,微型光纤光谱仪成为光谱仪器发展的一个重要的研究方向。近年来,由于光纤技术、光栅技术及阵列式探测器技术的发展和成熟,使得光谱检测系统形成了光源、采样单元及摄谱单元相分离的结构形式,整个系统结构更具模块化,使用更加方便灵活,从而使微型光纤光谱仪成为现场检测和实时监控的首选仪器。现以全球首家微型光纤光谱仪的制造商美国Ocean Optics公司的微型光纤光谱仪为例,介绍微型光纤光谱仪的结构及特点,并且重点介绍其在实际检测领域中的应用方案。2 微型光纤光谱仪结构及特点传统的光谱仪光学系统结构复杂,需通过旋转光栅对整个光谱进行扫描,测量速度慢,并且对某些样品还需经过特定的预处理,并要放在仪器的固定样品室内进行测量。与此相比,微型光纤光谱仪有很多优点,如:速度快、价格低、体积小、重量轻及全谱获取,而且通过光纤传导可以脱离样品室测量,适用于在线实时检测。2.1 微型光纤光谱仪结构光谱仪微型化设计的实现得益于摄谱结构的优化。全球首家光纤光谱仪生产商美国Ocean Optics公司的Michael J. Morris等人研制的USB系列微型光纤光谱仪使用非对称交叉式Czerny-Turner分光结构,此光学结构的设计是在Czerny-Turner结构基础上进行光路的改进,使光谱仪内部构件布局更紧凑,可进一步小型化(如USB4000系列光谱仪的尺寸规格仅为89.1 mm×63.3 mm×34.4mm)。摄谱结构光学平台的优化设计使微型光纤光谱仪内部无移动部件,光学元件都采用反射形式,可在一定程度上减少像差,并使工作光谱范围不受材料影响。微型光谱仪的固定化光学平台适合于震动及窄空间等复杂的工作环境。2.2 微型光纤光谱仪特点低损耗光纤、高效率光栅及低噪声高灵敏CCD阵列探测器等相关技术的发展,使微型光纤光谱仪在性能上有了很大的改进,具有如下技术特点:光纤传导技术:光纤技术的发展,使待测物脱离了固定样品池的限制,采样方式变得更加灵活,适合于远距离样品品质监控。由于光纤对光信号的传输作用,使得光谱仪可以远离外界环境的干扰,保证光谱仪的长期可靠运行。CCD阵列探测器技术:将经光栅分光后的作用光在探测器上同时瞬间采集,而不必移动光栅,因此样品光谱采集速度及快(测量时间为3.8ms~10min),并通过计算机实时输出。光栅技术:全息光栅具有较小的杂散光,而机械刻划光栅具有更高的反射率和灵敏度。计算机技术:电子计算技术的发展极大地提高了光谱仪的智能控制和处理能力。3 微型光纤光谱仪应用方案随着微型光纤光谱仪应用测量系统的不断拓展,其快速高效分析及便携式实时应用的优势逐渐显现出来,光谱分析技术正逐步从实验室分析走向现场实时检测。依据现阶段实际应用现状,微型光纤光谱仪在以下领域得到广泛的应用。3.1 透射吸收测量系统透射吸收测量用于测定液体或气体中介质对作用光的吸收,依据比耳定律,吸光度正比于摩尔吸收率、光程和样品介质浓度。透射吸收测量系统由以下部件组成:USB4000-UV-VIS光谱仪、DH2000-BAL光源、QP400-025-SR光纤、CUV-UV样品池、CV-Q-10比色皿及电脑。3.2 反射测量系统反射测量方式分为镜面反射和漫反射测量,在实际测量中,可以采用不同的参考白板和测量角度来进行区分。反射测量用于测定样品的化学成分及表面颜色相关信息。反射测量系统由以下部件组成:USB4000光谱仪、DH2000-BAL光源、R400-7-UV-VIS反射探头、RPH-1探头支架、标准参考板WS-1及电脑。 3.3 发光二极管( LED)测量系统LED测量系统用于LED光源的绝对光谱强度及颜色指标测量。LED测量系统由以下部件组成:USB4000-VIS-NIR光谱仪、FOIS-1积分球、LS-1-CAL-INT校准光源、QP400-2-VIS-NIR光纤、LED-PS电源及电脑。3.4 激光测量系统[/fon

  • 【采购之新品早知道5】新购的液相色谱仪你会选择二极管阵列检测器吗?

    随着安捷伦1200系列二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD)的推出市场,你会选择购买吗?工作原理介绍:DAD构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。比较:普通UV检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检出。问题来了:[color=#DC143C]1.你了解DAD的具体用途吗?2.你新购的液相会选择DAD吗?[/color][em09505]欢迎您的发言!

  • 【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后,需要对分析方法进行验证,验证的内容包括定量限,精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目,如果分析方法专属性不够,最终会影响准确度等验证内容,得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外,峰纯度(Peak Purity)检查越来越多的用于评价方法的专属性,可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器,二极管阵列检测器(DAD)和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器,在多种资料和国内药物分析培训中,建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候,主峰的纯度因子应大于980。实际上,该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦(Agilent)色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式,别的色谱工作站会采取不同的表现形式,如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱(这里讨论的是紫外-可见光光谱图),在光谱上不同波长比值是一定的,如果色谱峰是均匀的同一种物质,那么在色谱峰流出的各个时间点,不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长(信号A和信号B)的色谱图,下图显示的是两个波长(A/B)的比值图。纯的色谱图比值是恒定的,显示为一条直线,不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器,同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了,问题是选择那两个波长呢?如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢?只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗?有没有更加优化的办法呢?二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱,并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图,这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称(以Agilent为例)。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光,全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图,这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性,安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度:(1)光谱归一化法;(2)光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单,选取色谱图上的3-5个点(这些点一般是峰开始,峰上升,峰顶点,峰下降,峰结束等色谱峰对称的几个点,因为二极管阵列是实时获取光谱图,当然你可以在色谱上选择更多的点),提取这些点的光谱图,把这些点的光谱图叠放,吸收值归一化,看这些光谱图是否重合,从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度,保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合,显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观,与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手,绘制相似曲线,评价峰纯度过程更加精细化,相似因

  • 【分享】二极管阵列检测器应用经验点滴

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍我所工作中的几个应用实例,供同行参考。 一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误(论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。2007年,我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。

  • 【转帖】二极管阵列检测器应用经验点滴。

    二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍我所工作中的几个应用实例,供同行参考。一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。我所按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使我们进一步研究发现检测原理错误(论文发表在《中国现代应用药学》2008年6月第25卷第3期上)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。2007年,我们用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。四、峰位置的确定。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。http://www.zjyj.org.cn/jykjdetial.asp?id=706

  • 【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    【参数解读】解析液相色谱二极管阵列检测器技术指标

    二极管阵列检测器参数解读二极管阵列检测器 即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器,表示为PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD)是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管,每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝,二极管越多分辨率越高,一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。此外,还有的商家称之为多通道快速紫外-可见光检测器(multichannel rapid scanning UV-VIS detector),三维检测器(three dimensional detector)等。光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用,一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。工作原理结构图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303051617_428518_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:波长范围:190 nm ~ 950 nm; 光源:氘灯和钨灯; 二极管数量:1024个或512个光电二极管阵列; 波长准确度:± 1nm (D2峰);光谱分辨率:1.2nm (固定)噪音:10 X 10-6AU ,254nm漂移:1X10-3 AU/hr ,254nm狭缝带宽:1-16 nm 可调; 采集速率:80HZ; 流通池:标准:体积15.5μL,光程10mm,压力1000psi;半微量:体积6μL,光程5mm,压力1000psi;微量:体积2μL,光程2mm,压力1000psi.〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、你觉得哪些参数是这个仪器的心脏?2、光源有些厂家的检测器只有氘灯,而有些是两个灯,为什么?3、二极管数量会影响仪器性能么?4、采集速率、狭缝带宽、波长准确度这几个参数是否能显示仪器竞争优势?5、你的流通池都是什么规格的?6、仪器检定的时候都测哪几个参数?如何测?7、你对厂家的检测器噪声和漂移两个参数是如何理解和认识的?8、你的色谱工作站对检测器的控制和操作是否快捷方便?有哪些优势和缺点?比如峰纯度测试、匹配、数据的提取等等欢迎大家参与讨论,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 海洋光学微型光纤光谱仪及其典型应用

    海洋光学微型光纤光谱仪及其典型应用

    光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的技术。光谱测量被广泛应用于多种领域,如颜色测量、化学成份的浓度测量或辐射度学分析、膜厚测量、气体成分分析等领域。在上世纪九十年代以来,微电子领域中的多象元光学探测器(例如CCD,光电二极管阵列)制造技术迅猛发展,使生产低成本扫描仪和CCD相机成为可能。美国海洋光学公司的微型光纤光谱仪使用了同样的CCD(CCD光谱仪)和光电二极管阵列探测器,可以对整个光谱进行快速扫描,不需要转动光栅。   海洋光学的微型光纤光谱仪通常采用光纤作为信号耦合器件,将被测光耦合到光谱仪中进行光谱分析。由于光纤的方便性,用户可以非常灵活的搭建光谱采集系统。其优势在于测量系统的模块化和灵活性,且测量速度非常快,可以用于在线分析。而且由于采用了低成本的通用探测器,降低了光谱仪的成本,从而也降低了整个测量系统的造价。   微型光纤光谱仪基本配置包括包括一个光栅,一个狭缝和一个探测器。这些部件的参数在选购光谱仪时必须详细说明。光谱仪的性能取决于这些部件的精确组合与校准,校准后光纤光谱仪,原则上这些配件都不能有任何的变动。海洋光学拥有广泛的光谱仪配置选择,使其性能最大化以满足客户要求。如果这些配置不符合您的要求,我们可以根据您的要求为您量身定做。  海洋光学微型光纤光谱仪选型① 光学分辨率光学分辨率是配置微型光纤光谱仪时经常被考虑的主要因素之一。当用户为了追求微型光纤光谱仪的高分辨率时,在选型时会选择具有尽可能多像元数探测器的微型光谱仪。而实际上光学分辨率不仅仅由探测器的像元数决定,还与狭缝宽度和光栅的刻线密度有关。所以当讨论分辨率时,通常用色散或用波长范围除以像元数。半高全宽值(FWHM),即最大峰值光强一半处所对应的谱线宽度是一种表述分辨率更好的方法(见上图)。用FWHM可以对不同光谱仪的实际光学性能进行直接对比。用这种表示方法可以避免一些缺陷,例如:有的光栅并没有用到全部像元;采用交叉式Czerny-Turner光路设计的光谱仪中,光学系统不能把狭缝清晰地成像在探测器上,这是由于光路中过大的反射角和固有的系统放大倍率造成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122045_360970_1855403_3.jpg② 灵敏度灵敏度是配置光谱仪时所需要考虑的另一个因素。现在的主流微型光纤光谱仪都采用线阵探测器,所以灵敏度跟像素数没有任何关系。但面阵探测器例外,因为面阵探测器在垂直方向的每个像素都会被累积,在某种意义上垂直方向上的所有像素的累积可以被看成一个更大的像素。因此,在考虑某种应用对灵敏度的要求时,更重要的是看探测器的响应曲线。下图中给出了海洋光学微型光纤光谱仪采用的两种典型探测器的灵敏度响应曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122046_360971_1855403_3.jpg③ 信噪比信噪比也是选配微型光纤光谱仪的一个因素。对于CCD光谱仪,较高的灵敏度导致了较低的信噪比。在一定范围内,可以通过对光谱进行多次平均来提高信噪比。平均次数的平方根恰好是信噪比提高的倍数。例如,光谱平均100次,信噪比能提高10倍。有些应用需要较高的信噪比,此时用户应当比较在光谱仪中的光学平台和探测器的综合信噪比。需要强调的是,用户一定要搞清楚厂家给出的信噪比是不是整个光谱仪系统的信噪比,因为只有整个光谱仪系统的信噪比才是最重要的。一个信噪比高的探测器配一个性能不高的光路,那么它的高信噪比就没有实际意义。比较不同探测器和微型光纤光谱仪间的信噪比的比较好的方法是:测量100次,然后对每个像元计算平均值和标准偏差,信噪比等于平均值除以标准偏差。测量信噪比时,信号强度应当接近饱和,并设置正确的平滑值(如果需要的话)。④ 光栅选择光栅选择是最比较复杂的。通常有两个因素决定了光栅的选择:波长范围和光学分辨率。波长范围受限于所选择的探测器或光栅,或二者都有。光学分辨率不仅受限于光栅,还受限于狭缝宽度和探测器的像元数和像元尺寸。还要考虑第三个因素,即光栅还会影响系统的灵敏度,这是因为不同的光栅的闪耀波长(即最高效率)位置各不相同。当对系统进行最优化配置时,最好查看一下光栅的效率曲线。下图中是海洋光学微型光纤光谱仪采用的几种典型的600线/mm光栅的效率曲线,效率最高点从紫外区到近红外区。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122047_360972_1855403_3.jpg⑤ 狭缝狭缝了也是选配微型光纤光谱仪的一个因素。微型光纤光谱仪有多种狭缝尺寸供您选择,狭缝安装在光纤接头处(见图),并且被永久的固定在光谱仪上。有两点需要记住,狭缝越小,光学分辨率越高;狭缝越大,进入光学平台的光通量越多,即灵敏度越高。从本质上说,需要折中兼顾光谱仪的分辨率和灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204122047_360973_1855403_3.jpg⑥ 其他 选择微型光纤光谱仪的其他选项会相对容易一些。例如可以选择升级UV4探测器后,探测器上的标准BK7窗片将会被石英窗片替代,用来增强海洋光学微型光纤光谱仪在波长340nm以下紫外区的响应能力。而其它探测器,比如薄型背照式CCD或CMOS则不需要这个选项。而为了避免二、三级衍射效应的影响,可以通过在位于狭缝与消包层模式孔之间的SMA905连接器中安装长通滤光片或在探测器的窗口处安装OFLV消除高阶衍射滤光片。正如上面介绍的几个因素所表明的,通过一些简单的步骤就就可以配置好满足您应用的微型光纤光谱仪。除了光谱仪,我们可能还需要考虑种类纷杂的光源和采样附件。所以不必犹豫尽管向我们咨询有关仪器的一切问题,我们将会给您一套最适合您应用的微型光纤光谱仪配置。

  • 每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器

    每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器

    每周一贴谈设计——光电二极管阵列检测器二极管阵列检测器有多种名称,可表示为PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD),是液相色谱最有发展、最好的检测器。其主要工作原理如下:复色光通过样品池被组分选择性吸收后再进入单色器,照射在二极管阵列装置上,使每个纳米波长的光强度转变为相应的电信号强度,即获得组分的吸收光谱,从而获得特定组分的结构信息,有助于未知组分或复杂组分的结构确定。至于每个厂家如何实现,接下来进入主题。首先讲Waters。Waters推出的光电二极管检测器光路如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142225_440058_2352217_3.jpg氘灯产生的光首先被M1向流通池反射聚焦(M1为一个椭圆形镜面)。在M1和流通池之间有一个分光镜(Beam Splitter)将一部分光反射到参比二极管上,另一部分光路不变。经过流通池后再经M2反射聚焦,经过狭缝和光闸,到达光栅,经全息光栅衍射后被光电二极管阵列(512根,190nm-800nm波长范围)检测。接下来是AGILENT G1315的光路:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305142225_440059_2352217_3.png首先钨灯产生的光经耦合透镜聚焦,经过氘灯上一个预留的孔(故此氘灯有别于G1314上使用的)与氘灯的光轴重合。重合后的光经过一片透镜和一组消色差透镜后,再经过一片透镜,流通池,光谱透镜,和狭缝到达光栅,经全息光栅衍射后由光电二极管阵列(1024根,190nm-950nm波长范围)检测。看完这两种设计以后,我能感受到的第一个感觉是AGILENT用了好多的透镜啊!我们可以来看看各个透镜的用处。首先耦合透镜,这是一个聚焦的透镜,作用是将可见光聚焦到氘灯的光轴上。然后是一组消色差透镜。消色差透镜的作用其实是用于修正不同波长的光经透镜聚焦后导致的色差。光谱透镜就是为了将经流通池的光聚焦以增强光能量。还有一些平面透镜,这些大多仅仅是用于隔开各个腔室的。而Waters设计中只有两枚反射镜(球面、聚焦)和一枚分光镜。第二点是参比。可以看到Waters的设计中参比是有一个独立的参比二极管进行能量采集并反馈调节氘灯电压以控制灯状态的。至于数据中的参比,Waters的解释是“参比光谱是在打开光闸的情况下,在曝光时间指定的间隔期间内测量灯强度和流动相吸光度”,“为得到最佳结果,参比光谱应代表初始流动相”。AGILENT光路中并没有什么独立的参比二极管,而其数据中的参比则来自于参比波长带宽内的平均吸收。第三点是可见光区。其实氘灯本身在可见光区就有能量,只是比较低。至于能否使用,个人认为只要在应用中灵敏度、噪音、漂移等达到要求即可。同时Waters放弃钨灯也让其可以使用这种不同于AGILENT的光路设计。第四点是二极管数量。这么说吧,512根二极管,平均1.2nm每根的分辨率是足够的用的。而1024根二极管,我只能说AGILENT相应配套硬件配置不够,没有发挥其优势。最简单的例子是AGILENT在任意时间提取的光谱图是非常有问题的(不详细分析了,也可能部分与其数据算法有关)。第五点是波长准确性。由于氘灯的发射光谱有特征谱线(656.1nm和486.0nm,此两处较尖锐),故广泛用于紫外检测器中,以便于波长校准。之前有版友讨论说为什么氙气灯不用于紫外检测器,我想,主要就是这个原因吧。其实所谓的校准,真正目的是确定某根二极管对应的波长。然后计算第x根二极管采集的是哪些波长吸光度的平均值。AGILENT中提供了一个验证方法,即氧化钬测试,以验证计算结果与真实结果是否相符。Waters的验证方法则是将本次校准值与上次相比较,并没有额外引入其他的标准谱线。[/si

  • 【原创大赛】纳米阵列电极简述

    【原创大赛】纳米阵列电极简述

    纳米阵列电极是多个纳米电极的集合体。根据单个纳米电极的组合方式,纳米阵列电极可分为有序纳米阵列电极(nanoelectrode arrays) 和无序纳米阵列电极( nanoelectrode ensembles) 。纳米阵列电极不仅具有单个纳米电极高传质速率、低双电层充电电流、小时间常数、小IR 降及高信噪比等优势,而且由于成千上万个单个纳米电极集中在一个基体上,克服了单个纳米电极响应信号过小、易受干扰和难以操作等缺点,能极大地提高测量的灵敏度和可靠性,降低操作难度和测量成本。特别是作为人工组装的纳米结构体系,纳米阵列电极更能突出研究者的设计和创新理念。人们能够通过设计和组装实现对纳米阵列组成、结构和性能的有效控制。因而,纳米阵列电极自20 世纪80 年代诞生起就受到人们的普遍关注。迄今为止,人们已相继设计制作出如圆盘状、井状、叉指状、圆柱形、圆锥形、截锥形、球形和半球形等多种形状的纳米阵列电极,所用电极材料包括金属、半导体、高聚物和碳纳米管等多种材料。其在电化学分析、微型生物传感器、电催化和高能化学电源等领域已日益显示出广阔的应用前景。1、纳米阵列电极的制备方法1. 1 模板法模板法是选择具有纳米孔径的多孔材料作为模板,在模孔内合成纳米阵列,然后组装成纳米阵列电极。此方法通过调整模板的参数,可以实现对纳米电极结构和尺寸的有效控制。可采用纳米阵列孔洞膜做模板,通过电化学沉积法、溶胶一凝胶法、溶胶一凝胶一聚合法、化学气相沉积法等技术将纳米结构基元组装到模板孔洞中而形成纳米管或者纳米线的方法。常用的模板主要是有序孔洞阵列氧化铝模板(AAO)和含有孔洞有序分布的高分子模板。多孔阳极氧化铝模板是通过高纯铝片在适当温度的酸性溶液中阳极氧化制得。依阳极氧化时所加的氧化电压、电解液类型、电解温度及电解时间的不同,可得到不同孔径、孔深和孔间距的膜,这种膜是典型的具有纳米孔阵列的自组装微结构。Keller等在1953年报道了多孔阳极氧化铝的理想结构模型如图1所示,该模型指出多孔层是由许多六角柱形结构单元紧密有序地排列而构成的。Martin等在模板法制备纳米线方面做了开拓性工作,1989年他们在阳极氧化铝模板的孔道内合成了金纳米线,并研究了它的透光性能。此后,模板法得到了迅速发展。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567915_3043450_3.jpg图1 多孔阳极氧化铝的理想结构模型纳米阵列电极的模板法制作过程如图2所示,大致是先在通孔的模板膜的一面用各种方法覆盖一层金属。这层金属膜较厚是为了保证电极能覆盖所有的孔。然后将覆有金属的一面与导电基体接触或者直接将金属膜作为导电基体进行电沉积。通过溶解或部分溶解模板控制纳米线的长度,可得到不同类型的纳米阵列电极。如图2b为纳米孔阵列电极,图2c为纳米盘阵列电极,图2d、e为纳米线阵列电极。用化学沉积的方法填充模板时不需事先镀覆金属膜。例如,在金属已充满膜的纳米孔洞之后继续沉积,可在模板膜的两面均得到一层金属膜,去除其中的一层,另一层留作阵列电极的基体,则得到典型的纳米盘阵列电极。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567916_3043450_3.jpg图2 纳米阵列电极的模板法制作过程示意图1.2 刻蚀法刻蚀法是基于化学腐蚀或光化学反应,对材料进行加工的一种方法。在纳米阵列电极制备过程中,主要通过对电极覆盖层、阵列模板或电极材料进行加工,从而制备出各种立体形状的电极,是目前制备形状可控的纳米阵列电极较为有效的方法。目前主要的刻蚀方法有化学刻蚀法和光刻法。化学刻蚀操作简便,只要控制得当就能得到理想的纳米阵列电极。Crooks等报道了通过刻蚀覆盖在平面电极上的绝缘层来获得纳米孔阵列电极的方法。他们制得直径为60~80 nm 的Au (111) 有序凹进并且高度对称的六边形纳米阵列。具体做法是:选择一定面积的Au(111),其余部分用蜡覆盖,电化学方法纯化45 min 后,欠电位沉积单层铜;再将硫醇化学吸附在上层的铜上形成硫醇自组装层;最后在氰化物溶液中用化学刻蚀的方法扩大硫醇自组装层的缺陷,以制成凹进的Au (111) 纳米阵列电极。光刻法在制备有序带状纳米阵列电极方面具有特殊的优势。典型的制作过程如下:首先设计阵列的形状,采用气相沉积在绝缘基体上沉积厚度约为100 nm的薄层金属,再涂上一层光刻胶,然后在其上覆盖光刻模板,通过光照和选择性化学溶解得到阵列。Finot等采用电子束光刻及离子刻蚀的方法得到纳米插指阵列电极。其中单个插指电极的宽度为100 nm、电极间距离为200nm、电极面积为100 m×50 m,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567917_3043450_3.jpg图3 金插指阵列电极SEM图(1000×)1.3 自组装法自组装法通过非共价键之间的相互作用使纳米粒子聚合在一起,自发地在基底表面形成有序纳米结构薄层的一种方法,是近年来非常活跃的研究方法之一。在纳米阵列电极制备过程中,自组装层可作为电极反应的活性部分,也可作为惰性覆盖层。汪尔康等采用自下而上自组装法制成金纳米粒子阵列电极。他们首先将云母基体在巯基的作用下表面功能化,再将云母浸入到金胶溶液中,云母表面的硫醇基团将12 nm的金颗粒固定。不同的浸入时间获得的金阵列的密度不同,时间越长,得到的纳米金粒子阵列的密度越高。Radford等采用自组装法将氧化还原活性物质单层膜固定在以金为基体的单层十二烷基硫醇自组装膜上,制成纳米阵列电极。其中活性部分是固定在直链硫醇自组装层终端的氧化还原类物质,每个活泼的氧化还原分子相当于单个纳米电极。这种电极灵敏度高,可用来研究以氧化还原介质作电子传递媒介的生物大分子氧化还原反应机理。2、前人相关纳米阵列制备的研究高度取向的纳米阵列是以纳米颗粒、纳米线、纳米管为基本单元,采用物理和化学等方法在二维或三维空间构筑的纳米体系。高度取向的纳米阵列结构除具有一般纳米材料的性质外,它的量子效应突出,具有比无序的纳米材料更加优异的性能。纳米阵列结构很容易通过电、磁、光等外场实现对其性能的控制,从而使其成为设计纳米超微型器件的基础。目前,有序纳米结构材料已经在垂直磁记录、微电极束、光电元件、润滑、传感器、化学电源、多相催化等许多领域开始得到应用。2.1TiO2纳米管阵列的制备及其研究目前TiO2纳米管的制备方法主要有包括利用多孔氧化铝、有机聚合物和表面活性剂作为模板的模板合成法和利用TiO2纳米粉在碱性条件反应的水热合成法。其中最主要的方法是多孔氧化铝模板法和碱性条件下的水热合成法。在多孔氧化铝模板合成法中,通过调节工艺参数来控制,不同模板的孔径尺寸,可以制备出不同管径的纳米管,但难以合成直径较小的纳米管;而水热合成法虽然操作简单,且可以制得管径较小的纳米管,但纳米管的特征却严重依赖于颗粒的尺寸和晶相。同时这两种方法制备的纳米管是一种分散状态,不能直接固定在电极的表面。从高级氧化技术应用角度来看,TiO2固定薄膜比悬浮颗粒更为实用。美国科学家Grimes利用电化学阳极氧化的方法制备了TiO2纳米阵列材料,采用阳极氧化技术制备的TiO2纳米管分布均匀,以非常整齐的阵列形式均匀排列,纳米管与金属钛导电基底之间以肖特基势垒直接相连,结合牢固,不易被冲刷脱落。TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程如表1所示。表1 TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程 步 骤操 作 工 艺Ⅰ金属钛在含有F-的酸性电解质中迅速阳极溶解,阳极电流很大,并产生大量Ti4+离子(反应式(1))。接着Ti4+离子与介质中的含氧离子快速相互作用,并在Ti表面形成致密的TiO2薄膜,电流急剧降低(反应式(2))。Ⅱ多孔层的初始形成阶段,随着表面氧化层的形成,膜层承受的电场强度急剧增大,在氟离子和电场的共同作用下,在TjO2阻挡层发生局部蚀刻,形成许多不规则的微孔凹痕(反应式(3)),此时,电流呈轻微增大趋势。Ⅲ多孔膜的稳定生长阶段,电流完全由发生在阻挡层两侧的离子迁移提

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    【第三届原创参赛】二极管阵列检测器在药物分析中的应用经验总结

    维权声明:本文为junqiwudi原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。二极管阵列检测器在药物分析中的应用二极管阵列检测器(diode-array detector, DAD): 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)。作为检测元件的UV-VIS检测器(图8-15)。m305063可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通UV-VIS检测器不同的是,普通UV-VIS检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列UV-VIS检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检。二极管阵列检测器可提取某一色谱峰的光谱图、可进行峰纯度检测,在药品日常检验和方法学验证中有广泛应用,这里介绍工作中的几个应用实例,供同行参考。 一、用HPLC法测定含量,当结果明显偏高时,进行峰纯度检查非常必要,可提示有无杂质干扰。文献按USP29检测某企业生产的三批“D-氨基葡萄糖硫酸钾盐”含量测定时,发现每批样品均在104.0%~105.0%之间,用二极管阵列检测器进行峰纯度检测,发现峰不纯,提示含有杂质。这一提示使之进一步研究发现检测原理错误(见附件)。二、对峰的每一点进行光谱提取,有时可提示有无疑似物。,文献用HPLC法检测“天蚕镇痛片”非法添加双氯芬酸盐的过程中,用平时建立的同时鉴定多种解热镇痛药的HPLC法进行鉴定时,曾经得出不含双氯酚酸盐成分的结论,差一点错失良机。后用峰纯度检测功能对每一个峰进行纯度检测,发现其中3个峰不纯,对这3个峰的每一点进行光谱提取,发现在与双氯酚酸盐保留时间接近的色谱峰的某一较窄区段,其提取光谱基本一致,使我们得出处方中中药成分有较大干扰,导致色谱保留时间与提取光谱图与目标物不符,明确了下一步要把这一峰分开的实验思路,最终成功检出。下面举一简单的图谱实例:如图,一简单的色谱峰在不同的点采集色谱吸收图就会发现吸收不同,说明有杂质啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271715_262350_2165260_3.jpg三、利用提取光谱确定疑似目标物。我们在非标检测中,有时发现色谱图上的某一色谱峰的提取光谱形状与某一化学药品类似,进而用该化学药品的对照品进行比较,往往能减少不必要的筛选实验,加快目标物的确定。不过,这需要平时专业理论和学习经验的积累,同时应注意色谱条件不同可能引起光谱形状的不同。下面举一实例:下面谱图中的化合物为一目标成分对照品的三维分析图,可见其吸收光谱中有222和272量大吸收高峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271924_262368_2165260_3.jpg经过提取的光谱图对照发现下图中物质为目标成分,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271928_262371_2165260_3.jpg四、峰位置的确定及波长选择。在HPLC法中,有时碰到几种主成分同时分析,事先需要分别进样确定某一成分峰的位置,当几种成分的峰形状特别是最大吸收波长有较大差别时,可用二极管阵列检测器提取光谱进行确认,不必分别定位。实例如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011271718_262351_2165260_3.jpg当所选波长在432时明显是一单纯的色谱峰,貌似很纯啊。下面再看一张:http://ng1.17img.c

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