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光散射式粉尘仪

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光散射式粉尘仪相关的资讯

  • 金坛亿通最新激光粉尘检测仪在昆山爆炸中的应用
    生产车间专用粉尘检测仪结构检测器外部空气进入吸引口,经迷宫式切割器除去粗大粒子,遮掉外部光线,进入检测器暗室。暗室内的平行光与受光部的视野成直角交叉构成灵敏区(图中斜线部分),粉尘通过灵敏区时,其90℃方向散射光透过狭缝射进光电倍增管转换成光电流,经光电流积分电路转换成与散射光成正比的单位时间内的脉冲数。因此记录单位时间内的脉冲数便可求出粉尘的相对质量浓度。本仪器相对质量浓度单位使用CPM(Count Per Minute),意为“每分钟的脉冲计数”,质量浓度单位使用mg/m3。生产车间专用粉尘检测仪使用场所◎劳动卫生呼吸性粉尘 ◎总粉尘浓度的测定◎工矿企业生产现场扬尘 ◎建设工地粉尘浓度连续在线监测◎公共场所可吸入颗料物(PM10、PM2.5)以及环境监测部门大气飘尘的快速和在线检测。生产车间专用粉尘检测仪主要性能指标○测量范围:0.001~1000 mg/M33;量程可以根据用户定做。在线连续测量。
  • GRIMM发布11-D 便携式激光粉尘仪新品
    便携式激光粉尘仪11-D 是Grimm 激光粒径谱仪的新一代产品。独创性的设计,可靠的光学测量技术以及先进的数据通讯方式使11-D 成为便携粉尘测量仪市场的明星产品。采用专利的光散射信号收集和多通道脉冲分析技术,得到数量浓度/ 粒径谱分布。11-D 以单颗粒测量原理,检测空气中0.25 微米到35 微米,31 个通道的颗粒物粒径分布。主要特点●●小巧,便携,结实耐用,电池操作,蓝牙远程控制●●多样的通讯端口(SD 卡,USB, 蓝牙和网络)●●内置,可更换的47mm PTFE 滤膜,可用于后续的质量浓度称量和化学成分分析●●每次开机自检●●内置吹扫气可以避免光学检测室污染●●通过软件实时显示PM10,PM2.5,PM1 质量浓度●●输出31个通道的数量浓度和质量浓度/ 粒径分布数据测量参数粒径通道: 31 个通道,等间距[ 微米]数量浓度测量范围: 1 至 3,000,000 个 / 升质量浓度测量范围: 0.1 微克/ 立方米至 100 毫克/ 立方米职业健康数据: 实时显示可吸入颗粒物,基于EN481 标准的可进入肺部支气管和肺泡的颗粒物环境数据:TSP, PM10,PM4, PM2.5, PM1 ,PMcoarse 质量浓度创新点:本产品优化了粒径通道,使得检测粒径更容易对应标准粒子,通讯方式增加了以太网传输,存储介质可以使用U盘11-D 便携式激光粉尘仪
  • 多功能激光粉尘仪研制
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "仪器名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "多功能激光粉尘仪/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "北京绿林创新数码科技有限公司/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "翟利明/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "2851630081@qq.com/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="113"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="535" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□技术转让 □技术入股 √合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/c834e053-482a-48d0-9e8d-a14b7828e2c2.jpg" title="多功能激光粉尘仪.jpg" width="350" height="327" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 327px "/span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em " LD-7S多功能激光粉尘仪是“高稳定高可靠PM2.5微电脑激光粉尘仪产业化培育”项目研究成果,本成果主要解决仪器长期运行的温度和零点漂移、环境湿度对测量值的影响等关键技术问题,并在电源保护及自动校准方面进行了技术创新,提高了电源的稳定性和可靠性,延长了电池使用寿命,可方便实现远程校准。多功能可便携、可在线实时监测、良好的环境适应性以及良好兼容性是我们产品的亮点。产品主要功能及性能指标如下: br/ strong主要功能/strong:/pul class=" list-paddingleft-2"lip style="line-height: 1.75em "直读质量浓度mg/m3(设置浓度转换系数K值)。/p/lilip style="line-height: 1.75em "内置φ40mm滤膜,可在监测颗粒物浓度的同时收集粉尘样品。/p/lilip style="line-height: 1.75em "PM10、PM5、PM2.5、PM1.0、TSP切割器可供选择。/p/lilip style="line-height: 1.75em "独特的光路自清洗系统,避免粉尘对仪器核心部件的污染。/p/lilip style="line-height: 1.75em "内设出厂前已标定的具有光学稳定性的自校装置,可有效消除仪器的系统误差。/p/lilip style="line-height: 1.75em "大屏幕汉字提示,操作直观简便。/p/lilip style="line-height: 1.75em "多种工作模式,可直读TWA和STEL,可根据设定时间定时启动采样,所得数据可存贮、回放或导入PC机进行数据处理、打印表格和曲线。/p/lilip style="line-height: 1.75em "内置强力抽气泵,更适合于需配备较长采样管的采样场所(如集中空调排气口PM10可吸入颗粒物浓度的检测)。/p/lilip style="line-height: 1.75em "可设定粉尘浓度超标报警阈值,超标时自动声音报警或将信号传输到控制中心进行监控。/p/li/ulp style="line-height: 1.75em " strong主要技术指标/strongstrong /strong/pul class=" list-paddingleft-2"lip style="line-height: 1.75em "检测灵敏度(相对于校正粒子):0.001mg/m3(高灵敏度);0.01mg/m3(低灵敏度)。/p/lilip style="line-height: 1.75em "测量范围(相对于校正粒子):(0.001 ~10 )mg/m3(高灵敏度);(0.01~100)mg/m3(低灵敏度)。/p/lilip style="line-height: 1.75em "测定时间:0.1min,1min(标准测量时间),及(1~9999)min任意设定。/p/lilip style="line-height: 1.75em "重复性误差:≤2%。/p/lilip style="line-height: 1.75em "相对误差:± 10%。/p/lilip style="line-height: 1.75em "显示屏:汉字提示屏。/p/lilip style="line-height: 1.75em "连续监测:可设定测量时间(1~9999)s,待机时间(0~9999)s,采样次数(1~9999)次。/p/lilip style="line-height: 1.75em "数据存贮:/p/li/ulp style="line-height: 1.75em "一般测量:循环存储99组数据(可由仪器回放,亦可PC机读取)。 br/ 劳动卫生:循环存储30组数据(可由仪器回放,亦可PC机读取),每组包括:采样日期,采样开始时间,使用K值,测量周期,TWA值,STEL值和记录序号。同时保留最新一次测量的每分钟所测浓度值(以CPM表示),最多1440个数值(24h),该组数据只能通过PC机读取。 br/ 连续监测:可存储两组测量连续监测数据,每组最多存储9999个浓度值,只能通过PC机读取。/pul class=" list-paddingleft-2"lip style="line-height: 1.75em "报警模式:可设定报警浓度阈值,超过该阈值时声音报警。/p/lilip style="line-height: 1.75em "输出接口:PC机通讯串行接口(RS232/RS485)。/p/lilip style="line-height: 1.75em "电源:可充电锂电池组3.5Vх2,电池充满可连续使用8h以上。在线仪器可使用专用 电源适配器供电。/p/li/ul/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 本成果仪器与其他商品销售仪器与其他商品销售颗粒物测量仪器相比,最大的特点是,具有湿度修正功能,可有效降低湿度对测量值的影响,改善高湿度环境下的测量准确度;既可通过设定测量时间进行颗粒物的实时测量,又可通过内置滤膜采样装置同时收集滤膜样品,进行重量法测量校准和成分分析。因此该仪器可应用于公共卫生,环境保护及工矿企业职业场所三大领域对包括PM2.5在内的颗粒物浓度进行快速检测,也可用于科研单位进行环境分析、污染源分析及对人类健康影响分析等。 br/ 近年来,PM2.5污染成为政府和民众关注的热点问题。为研究和了解可吸入颗粒物的来源、形成、污染过程,全国开始大范围建设在线监测网络,获取现场数据,为污染预警及控制以及政府决策提供依据。2015年全国环境监测工作现场会上环境保护部副部长吴晓青上谈“十三五”监测事业发展思路时提出了八项监控重点。其中之一是巩固和提升污染源监督性监测,企业自行监测及信息公开。这将涉及环境监测,卫生监察以及几十万企业,因此国a href="http://www.chinairn.com/report/20140303/084510754.html" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "家政/span/a策将对产品应用产生巨大的推动作用。十二五期间我国的PM2.5监测覆盖了所有地级市,仅设备方面的前期投入就超过20亿元。“十三五”规划则对污染物排放总量的控制更加严格,要根据大气、水、土壤三大行动计划实施的需求,整合优化环境监测网络,不断强化污染源监测、环境应急与预警监测,这将带来可观的工业污染源、交通道路及筑建行业在线监测设备需求。除此之外颗粒物监测仪器在智能楼宇室内环境监测、净化器净化效果评价,控烟执法等市场需求也急剧增加,这些为PM2.5检测仪器撬动了一个巨大的市场。基于光散射原理制成的激光测尘仪具有成本低、体积小、重量轻、灵敏性高、操作简便、维护成本低廉以及快速直读的特性,非常适于上述应用,已成为很多系统集成商的唯一选择。但同所有原理的检测设备一样,所有光散射法检测仪器的测量值均受环境湿度影响,亟待解决,而本成果有效解决了湿度影响问题,有效提高了高湿度环境颗粒物浓度测量数据的可靠性,这对光散射法仪器大规模应用具有重要的意义。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 本成果已取得自主知识产权, 其中“一种高稳定可靠粉尘浓度检测仪”实用新型专利1项(专利号2015 2 0643938.5);“LD-7S激光粉尘仪软件” 软件著作权1项(证书号:软著登字第1179054)。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 继昆山爆炸事件粉尘检测仪销售最佳
    本月销售最佳产品:粉尘检测仪,实实在在为广大群众检测空气中的粉尘浓度。可以与当地公布的粉尘浓度同步。M10/PM2.5大气粉尘检测仪概要目前国产手持式的粉尘检测仪,流量小,误差大,无法保证测量精度,我公司成功解决这系列难题,为大气粉尘检测,提供一款:大流量,在线式,有远程通讯功能的,同时测量粒子数和浓度的高精度仪器。国内空气在线检测主要通过:β射线,测量时间长,价格高达10万以上,金坛亿通公司最新研发一款:用激光原理。2分钟出一个检测结果,同时可以测量:PM10、PM2.5、粒子数和质量浓度的仪器。众所周知,大气雾霾、粉尘颗粒、扬尘,是造成空气质量的主要元凶,随着对大气扬尘的在线检测要求,我公司根据:使用符合劳动行业标准《空气中粉尘浓度的光散射测定法》、卫生部标准《公共场所空气中可吸入颗粒物(PM10)测定方法-光散射法》。设计了一种在线检测仪,为在线检测和安装提供了一款高性能的检测仪器。PM10/PM2.5大气粉尘检测仪结构检测器外部空气进入吸引口,经迷宫式切割器除去粗大粒子,遮掉外部光线,进入检测器暗室。暗室内的平行光与受光部的视野成直角交叉构成灵敏区(图中斜线部分),粉尘通过灵敏区时,其90℃方向散射光透过狭缝射进光电倍增管转换成光电流,经光电流积分电路转换成与散射光成正比的单位时间内的脉冲数。因此记录单位时间内的脉冲数便可求出粉尘的相对质量浓度。本仪器相对质量浓度单位使用CPM(Count Per Minute),意为“每分钟的脉冲计数”,质量浓度单位使用mg/m3。PM10/PM2.5大气粉尘检测仪使用场所◎劳动卫生呼吸性粉尘 ◎总粉尘浓度的测定◎工矿企业生产现场扬尘 ◎建设工地粉尘浓度连续在线监测◎公共场所可吸入颗料物(PM10、PM2.5)以及环境监测部门大气飘尘的快速和在线检测。PM10/PM2.5大气粉尘检测仪主要性能指标○测量范围:0.001~100 mg/M33;量程可以根据用户定做。○检测灵敏度: 0.001 mg/M33;(平均粒径0.3μm几何标准偏差1.25的硬脂酸粒子校正的值)。有定时测量和连续测量功能。○测定精度:±8%(相对校正粒子)、有湿度修正功能。○测量原理:激光光散射原理 气体采样流量3L/分 微电脑触摸屏○电脑显示屏:数字显示 ,K值任意设定。可以准确不同场所粒子质量浓度。○在线直读:PM10、PM2.5的粒子数,分别显示,同时显示粉尘的浓度值,○输 出:有485接口、可以和数据采集仪相连, 可以将检测数据远程传输到控制中心或者远程手机读取测量值。有报警功能○数据:可以存储256组数据,操作界面:微电脑 触摸屏,K值和校正系数,直读浓度。任意设置,○测定时间:标准时间为90秒,用户可以任意设定。自动计算时间内的标准浓度。○电 源:12V充电电池,可连续使用12小时,环境温度:-5~40℃目前国内最专业的粉尘检测仪,可以方便各地,针对污染排放,实施在线粉尘检测。我们还提供数据采集仪,欢迎用户选择和使用我们的产品。
  • 苏州昆山工业粉尘爆炸应该如何检测和报警预防
    苏州昆山工业粉尘爆炸应该如何检测和报警预防,金坛亿通报告说明 苏州工业粉尘的爆炸有二个原因:一、工厂没有粉尘检测设备、二:安监局和环保局,没有对工业粉尘定期检测和检查,金坛亿通公司最新研发:在线式空气粉尘检测仪,众所周知,大气雾霾、粉尘颗粒、扬尘,是造成空气质量的主要元凶,随着对大气扬尘的在线检测要求,我公司根据:使用符合劳动行业标准《空气中粉尘浓度的光散射测定法》、卫生部标准《公共场所空气中可吸入颗粒物(PM10)测定方法-光散射法》。设计了一种在线检测模块,为在线检测和安装提供了一款高性能的检测方法。国内空气在线检测主要通过:β射线,测量时间长,价格高达10万以上,我公司成功研制一款:用激光原理。2分钟出一个检测结果,同时可以测量:PM10、PM2.5、PM1粒子数和质量浓度的仪器。目前国产手持式的粉尘检测仪,流量小,误差大,无法保证测量精度,我公司成功解决这系列难题,为大气粉尘检测,提供一款:大流量,在线式,有远程通讯功能的,同时测量粒子数和浓度的仪器。金坛亿通在线式空气粉尘检测仪结构检测器外部空气进入吸引口,经迷宫式切割器除去粗大粒子,遮掉外部光线,进入检测器暗室。暗室内的平行光与受光部的视野成直角交叉构成灵敏区(图中斜线部分),粉尘通过灵敏区时,其90℃方向散射光透过狭缝射进光电倍增管转换成光电流,经光电流积分电路转换成与散射光成正比的单位时间内的脉冲数。因此记录单位时间内的脉冲数便可求出粉尘的相对质量浓度。 金坛亿通专业的粉尘检测模块,可以方便各地,针对污染排放,实施在线粉尘检测。我们还提供数据采集仪,欢迎用户选择和使用我们的产品联系电话:0519-82616576/82616366/82362388
  • 美国TSI SIDEPAK™ AM520 型个体暴露粉尘仪获得2017年度产品奖
    2017年10月, 美国明尼苏达州肖维尤 - 美国TSI公司很荣幸地宣布,SidePak™ 个体暴露粉尘仪荣获由 《职业健康与安全》 杂志(OH&S)评选出的2017年度产品奖。OH&S和一个独立的评委会将SidePak评选为工业卫生年度产品。TSI的 SidePak AM520型个体暴露粉尘仪 是一款小巧、可佩戴、具有数据记录功能的光散射激光光度计,能够提供工人呼吸区域内的粉尘、二氧化硅、烟、雾的实时读数。SidePak系列仪器可实现在制造业、铸造厂、建筑工地、化工厂、炼油厂、矿场和其它环境的个体气溶胶监测。可视声光报警器可对危险空气质量环境向佩戴者发出警报。SidePak的早期版本是 英国肺脏基金会研究 的重要组成部分。"上个月,我们荣获国家安全理事会大会暨博览会2017年度产品奖,"TSI健康与安全全球产品经理Kevin Chase说,"SidePak几乎可应用于所有工业和服务机构,是呼吸性粉尘监测的利器,提供了有助于保护工人的实时暴露数据。对我们和许多客户来说,它是一款变革性产品。年度产品奖是那些一直热心关注我们最新一代粉尘监测产品的客户对我们工作的充分肯定。对此我们表示感谢,同时对于能够通过SidePak为员工的安全提供保障感到欣慰。"OH&S计划在十二月出版的《职业健康与安全》杂志上公布2017年度产品奖获得者,如要查看所有类别的2017年度产品奖获得者,请在线访问 2017 年度新产品奖 页面。 所有入围产品均为2016年7月5日至2017年7月4日首次上市。关于TSI公司TSI公司的市场遍布全球,主要为客户提供调查、鉴定和解决测量难题的服务。作为设计和生产精密仪器的行业领导者,TSI公司与世界各地的研究所和客户合作,并制定涉及气溶胶科学、气流、室内空气质量、流体动力学和生物有害物的检测等方面的相关测量标准。TSI公司总部设在美国,并在欧洲和亚洲设立多处办事处,已成为一家全球性的跨国公司。每一天,我们的员工都专注于将研究成果转化为实际应用。
  • 上海恒奇提供手持式PM2.5粉尘检测仪
    DUSTMATE粉尘仪,全称DUSTMATE型手持式环境粉尘检测仪,是用于空气环境粉尘检测、职业卫生粉尘检测的有效工具。可分级检测PM1,PM2.5,PM10三种粒子大小的浓度分布。 上海恒奇仪器仪表有限公司作为一级经销商,为客户提供DUSTMATE粉尘检测仪,价格优惠,欢迎新老客户来电咨询订购:021-51693889! 产品详细信息:http://www.hq17.com/html/312.html公司主页:http://www.hq17.com/电话:021-51693889传真:021-61304216、52198206联系人:蔡斌(先生)其它相关产品:大龙实验室产品惊喜大促销-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB优质容量瓶特价促销-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Branson(必能信)珠宝及光学器件清洗器-B200-参数-报价-价格-恒奇仪器美国AIRMETRICS便携式PM2.5/PM10/TSP空气采样器-参数-报价-价格-恒奇仪器连续式数字滴定器-参数-报价-价格-恒奇仪器马来西亚TOP GLOVES普通无粉乳胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器马来西亚TOP GLOVES丁腈检验手套-参数-报价-价格-恒奇仪器merck优级纯溶剂和无机酸碱盐-参数-报价-价格-恒奇仪器merck指示剂-参数-报价-价格-恒奇仪器培养基添加剂(一)-参数-报价-价格-恒奇仪器颗粒状脱水培养基(九)-参数-报价-价格-恒奇仪器优级纯溶剂-参数-报价-价格-恒奇仪器pH标准浓缩缓冲溶液-参数-报价-价格-恒奇仪器电导率标准溶液-参数-报价-价格-恒奇仪器常用有机合成试剂-参数-报价-价格-恒奇仪器痕量分析试剂、农残级分析试剂、超纯试剂-参数-报价-价格-恒奇仪器无水溶剂-参数-报价-价格-恒奇仪器当量溶液-参数-报价-价格-恒奇仪器原子吸收、离子标准溶液、ICP标准溶液-参数-报价-价格-恒奇仪器美国BRANSON(必能信)2000bdc连续流大功率超声波破碎系统-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Branson(必能信)超声波破碎仪/细胞破碎仪(sonifier)-参数-报价-价格-恒奇仪器美国BRANSON(必能信)SLP系列超声波细胞破碎仪-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Branson(必能信) IC系列超声波清洗系统-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Branson(必能信) DHA1000型大容量超声波清洗器-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Branson(必能信)原装台式超声波清洗器-参数-报价-价格-恒奇仪器DR5000多参数水质分析仪(紫外可见分光光度计)-参数-报价-价格-恒奇仪器DR890便携式多参数水质分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器LDOTM 便携式溶氧仪-参数-报价-价格-恒奇仪器DR2800多参数水质分析仪(分光光度计)-参数-报价-价格-恒奇仪器2100AN实验室浊度仪-参数-报价-价格-恒奇仪器2100N台式浊度仪-参数-报价-价格-恒奇仪器2100Q便携式浊度仪-参数-报价-价格-恒奇仪器DR1010 COD分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器BODTrak 生化需氧量分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质圆底烧瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质蒸发皿-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质样品管-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质样品管-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质样品罐-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质宽口瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质窄口瓶-经济型-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA材质窄口瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PFA 材质经济型洗瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB 移液管架(可放置94支移液管)-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PP材质B级容量瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PP材质B级容量瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器FG3便携式电导率仪-参数-报价-价格-恒奇仪器FE30台式电导率仪-参数-报价-价格-恒奇仪器瑞士梅特勒托利多FG2基础型便携式PH计-参数-报价-价格-恒奇仪器METTLER电位滴定仪-参数-报价-价格-恒奇仪器MJ33水分测定仪-参数-报价-价格-恒奇仪器卤素快速水份测定仪-参数-报价-价格-恒奇仪器梅特勒XS精密天平-参数-报价-价格-恒奇仪器梅特勒XP精密天平-参数-报价-价格-恒奇仪器超越系列XS分析天平-参数-报价-价格-恒奇仪器超越系列XP分析天平-参数-报价-价格-恒奇仪器Newclassic MS天平-参数-报价-价格-恒奇仪器Newclassic ML天平-参数-报价-价格-恒奇仪器便携式荧光溶解氧DO分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器美国Myratek便携式悬浮物/TSS测定仪(Portable TSS Analyzer)-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW BOD培养箱TS 606i/1006i-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 实验室浊度仪Turb 550/555-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 实验室多参数计inoLab pH Cond 720/inoLab Multi 720-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 实验室电导率仪inoLab Cond 720/730/740-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 实验室溶氧仪BOD测定仪inoLab Oxi730/740-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 实验室离子浓度计inoLab pH ION735-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 实验室pH酸度计inoLab pH 720/730/740-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式光度计/COD测定仪-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式浊度测试仪-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式多参数测试仪Multi 340i-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式电导率仪-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式离子浓度计 pH ION 340i-参数-报价-价格-恒奇仪器笔式电导率/TDS/盐分计-参数-报价-价格-恒奇仪器9P多参数水质分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器4P,6P便携式PH/电导率仪-参数-报价-价格-恒奇仪器美国麦隆指针式 电导/TDS/pH表-参数-报价-价格-恒奇仪器美国麦隆Ultrameter Ⅱ多参数电导/pH表-参数-报价-价格-恒奇仪器意大利kartell样品瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器意大利kartell灰色小口瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器意大利kartell广口瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器意大利kartell刻度广口瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器意大利kartell刻度广口瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器意大利KARTELL移液管架-参数-报价-价格-恒奇仪器移液管、滴定管自动冲洗装置-参数-报价-价格-恒奇仪器连续移液器及吸头-参数-报价-价格-恒奇仪器外置活塞移液器-参数-报价-价格-恒奇仪器Transferette electronic电动移液枪-参数-报价-价格-恒奇仪器Transferpette8道12道移液器-参数-报价-价格-恒奇仪器Transferpette S8道/12道移液器-参数-报价-价格-恒奇仪器Transferpette单道移液枪-参数-报价-价格-恒奇仪器TransferpetteS单道整支灭菌移液枪-参数-报价-价格-恒奇仪器seripettor简易瓶口分配器-参数-报价-价格-恒奇仪器Dispensette 瓶口分配器-参数-报价-价格-恒奇仪器数字显示滴定器-参数-报价-价格-恒奇仪器大龙高速微量离心机-参数-报价-价格-恒奇仪器大龙高速个人离心机-参数-报价-价格-恒奇仪器大龙高速微量冷冻离心机-参数-报价-价格-恒奇仪器瓶口分配器-参数-报价-价格-恒奇仪器StepMate连续分配器-参数-报价-价格-恒奇仪器MicroPette 手动(可调式&固定式)移液器-参数-报价-价格-恒奇仪器TopPette手动(可调式&固定式)移液器-参数-报价-价格-恒奇仪器圆周(线性)数显型摇床-参数-报价-价格-恒奇仪器10通道型磁力搅拌器(加热&不加热)-参数-报价-价格-恒奇仪器96孔板混匀仪-参数-报价-价格-恒奇仪器可调式&固定式混匀仪-参数-报价-价格-恒奇仪器数显型磁力搅拌器(加热&不加热)-参数-报价-价格-恒奇仪器不锈钢紧急冲淋器-参数-报价-价格-恒奇仪器紧急喷淋装置-参数-报价-价格-恒奇仪器白大褂-参数-报价-价格-恒奇仪器台式洗眼器-参数-报价-价格-恒奇仪器组合式紧急冲淋洗眼器-参数-报价-价格-恒奇仪器安全喷淋洗眼器-参数-报价-价格-恒奇仪器安全鞋-参数-报价-价格-恒奇仪器金佰利擦拭纸-参数-报价-价格-恒奇仪器Ansell 4-644PVC手套-参数-报价-价格-恒奇仪器Ansell 8-354氯丁橡胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器Ansell 29-865氯丁橡胶手套-参数-报价-价格-恒奇仪器Ansell 78-150抗低温手套-参数-报价-价格-恒奇仪器Varian PCX固相萃取柱-符合测试三聚氰胺国标方法-参数-报价-价格-恒奇仪器NOVA60多参数水质分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器ET1200 红外分光油分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器Chemvak系列防腐蚀隔膜真空泵-参数-报价-价格-恒奇仪器Staurt样品浓缩仪(氮吹仪)-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO数字式阿贝折光仪-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO阿贝折光仪-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO手持式折射计-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO MASTER系列手持式折射计-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO手持数字折射计-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO手持数字糖度计PR-&alpha 系列-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO迷你数字折射计PAL系列-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW BOD分析仪 OxiTop IS6、IS12-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW COD快速测定仪(PhotoLab S6+ CR 3200)-参数-报价-价格-恒奇仪器Picco COD分析仪-参数-报价-价格-恒奇仪器澳大利亚AQUADIAGNOSTIC快速COD分析仪P100在线型-参数-报价-价格-恒奇仪器澳大利亚AQUADIAGNOSTIC快速COD分析仪L100实验室型-参数-报价-价格-恒奇仪器澳大利亚AQUADIAGNOSTIC快速COD分析仪F100便携式-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式pH酸度计-参数-报价-价格-恒奇仪器梅特勒SevenEasy pH计-参数-报价-价格-恒奇仪器FiveEasy系列台式pH计(FE20)-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 菌落计数器BZG 30-参数-报价-价格-恒奇仪器WTW 便携式溶氧测定仪Oxi 3205/3210/3310-参数-报价-价格-恒奇仪器Pharo300多参数水质分析仪(紫外可见分光光度计)-参数-报价-价格-恒奇仪器Pharo100多参数水质分析仪(可见分光光度计)-参数-报价-价格-恒奇仪器测试盒-参数-报价-价格-恒奇仪器梅特勒-托利多PB-S经典系列标准型精密天平-参数-报价-价格-恒奇仪器梅特勒-托利多AB-S/FACT经典系列先进型分析天平-参数-报价-价格-恒奇仪器Hitech-Kflow系列超纯水系统-参数-报价-价格-恒奇仪器英国ELGA实验楼中央纯水整体解决方案 &mdash CENTRA S200/R200-参数-报价-价格-恒奇仪器英国ELGA UHQ小型超纯水系统-参数-报价-价格-恒奇仪器英国ELGA PURELAB Option实验室必备Ⅱ级纯水系统-参数-报价-价格-恒奇仪器英国ELGA PURELAB Ultra提供实验室用超纯水-参数-报价-价格-恒奇仪器英国ELGA PURELAB Classic经济型超纯水仪-参数-报价-价格-恒奇仪器德国Heidolph最新旋转蒸发仪-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO自动恒温数显折光计RX-5000&alpha -参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO数字式半自动旋光仪 POLAX-2L-参数-报价-价格-恒奇仪器ATAGO全自动旋光仪/旋光糖度仪 AP-100-参数-报价-价格-恒奇仪器显微镜-参数-报价-价格-恒奇仪器标准型磁力搅拌器(加热&不加热)-参数-报价-价格-恒奇仪器培养皿-参数-报价-价格-恒奇仪器接种环-参数-报价-价格-恒奇仪器Merck微生物检测耗材-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB 移液管泵-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB 安全洗耳球-参数-报价-价格-恒奇仪器烧杯-参数-报价-价格-恒奇仪器双刻度低型烧杯-参数-报价-价格-恒奇仪器DURAN多孔螺旋盖系统-参数-报价-价格-恒奇仪器DURANPremium Bottle-参数-报价-价格-恒奇仪器DURANGLS 80宽口玻璃瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器DURAN实验室棕色玻璃瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器DURAN实验室玻璃瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PMP材质B级容量瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器德国VITLAB PMP材质B级容量瓶-参数-报价-价格-恒奇仪器
  • 新型粉尘仪"以旧折价换新“活动
    &ldquo 以旧折价换新&ldquo 市场推广活动介绍:活动时间 : 2008.09-2008.11对象:同类型粉尘监测仪包括国产或进口类产品对交换产品的要求: 所提供产品能开机工作新产品特点:DUSTTRAK II 气溶胶监测仪 8530 型, 8531 型和8532 型 1. 彩屏触摸显示 2. 台式8530,8531可以称重采样(可配37mm滤盒) 3. 采用激光法,采用激光法,应用鞘气系统来隔离光学室内的气溶胶,保持光学洁净,改进光学可靠性和低维护成本 4. 具有数据无线远传功能和数据优盘存储DUSTTRAKTM DRX 气溶胶监测仪 8533 型和8534 型 1. 彩屏触摸显示 2. 台式8530,8531可以称重采样(可配37mm滤盒) 3. 采用激光法,采用激光法,应用鞘气系统来隔离光学室内的气溶胶,保持光学洁净,改进光学可靠性和低维护成本 4. 具有数据无线远传功能和数据优盘存储 5. PM1, PM2.5,可吸入颗粒物,PM10和全粒径显示。全部同时显示产品价格:DustTrak II 大气粉尘监测仪 可分别测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 台式 8530 报价: 66969可分别测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 台式, 高浓度(400mg/m3) 8531 报价:81270可分别测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 手持式 8532 价: 62937DustTrak DRX 大气粉尘监测仪 同时测PM1/PM2.5/PM10的质量浓度, 台式 8533 报价:157500同时测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 手持式 8534 报价:125937以旧折价换新价格:产品描述 产品交换价格(人民币) DustTrak II 粉尘测量仪 可分别测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 台式 8530 ¥39,300 可分别测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 台式, 高浓度(400mg/m3) 8531 ¥48,700 可分别测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 手持式 8532 ¥36,600 DustTrak DRX 粉尘测量仪 同时测PM1/PM2.5/PM10的质量浓度, 台式 8533 ¥95,800 同时测PM1/PM2.5/PM10质量浓度, 手持式 8534 ¥74,9机会难得,有意者请与我公司联系!电话:010-83131370-803 传真:010-83131390
  • 布鲁克红外测定不同浓度的粉尘中游离二氧化硅
    游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工业界广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病,据2006年卫生统计报告,我国累积矽肺患者约为尘肺的半数,大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺,而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此,分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分:游离二氧化硅含量》,工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种,第一法是焦磷酸法,第二法是红外光谱法,第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作,对实验人员的操作水平要求较高,且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法,其原理是利用 α-石英(结晶型)在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系,通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时(如石英粉尘),两种方法测定的结果是一致的,但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时,焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪,采用镀金双立方角镜技术,保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度,从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作,结果直接公式即得,大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣,欢迎拨打布鲁克光谱400热线。
  • 中科天融公司基于光散射技术的施工扬尘在线监测系统研发与示范”课题申报成功
    中科天融(北京)科技有限公司申请的“京津冀协同创新推动——基于光散射技术的施工扬尘在线监测系统研发与示范”课题顺利通过北京市科学技术委员会评审,已于2016年12月列入北京市科技计划,并获得北京市科学技术委员会支持的科技经费。   该课题的成功申报,对中科天融公司扬尘在线监测系统的研发与示范提供了有力的资金保障,同时也使公司自主研发的扬尘在线监测系统能够更加快速的投入市场。通过该课题的成功申报,体现了中科天融公司已经具备了较强的技术研发实力,并获得了北京市科委的认可。
  • 【众瑞新品】ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪
    采用新的β射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供准器数据。采样工位与检测工位分离,有效避免污染源对计量系统的污染和干扰,数据稳定性更高。运纸机构整体移动单方向走纸,有效避免了双工位纸带容易断裂的缺陷。DHS(动态加热系统)内置,整机工作时机箱内基本处于恒温的状态,减小环境变化对测量结果的干扰。仪器打开外门后设计有机芯防护透明门,降低由于开机箱门导数据等操作时环境突变对数据准确性的影响。具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的准器测量。可选配不同的切割器进行TSP、PM10和PM2.5浓度的实时测量。采用低活度C14β源,安全稳定。采用宽温型工业触摸屏,操作方便快捷。采样进气管有加热装置,根据设定的湿度值对空气自动除湿。自动测量温湿度和气压等参数,并自动换算标准状态采样体积。仪器可自动存储历史测试数据、可现场打印或用U盘导出。具备数字和模拟输出接口,可方便连接数采仪进行联网传输。具备3G无线通讯模块,可以远程查询仪器工作状态和实时测量数据。仪器具有断电后自动保存当前数据,当来电后能按照断电前的状态运行。仪器有独立的断带、滤纸用尽以及机械故障等测试程序;出现问题仪器自动报警。便携性好,现场安装迅速,交直流两用,连续自动运行,可适用于多种测试用途。内置锂电池,能够连续运行5小时以上,满足各种监测需要。防水等级达到IP67,能够在恶劣的环境下稳定工作。2018年9月ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪参与北京环保局开展的“建筑施工扬尘排放标准制定数据实验工作”项目比对实验建筑施工扬尘排放标准制定数据比对实验实验数据证明ZR-7022型环境粉尘连续监测仪稳定性好、抗干扰、量程范围大,利用β射线法检测更准确。
  • 动态光散射技术入门及仪器采购指南
    作者:马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball  动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术,其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中,马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理,并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。  通过观察散射光,可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性,如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联,并在近几十年间经过不断完善,目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效,可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。  理论上,光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似,但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别,从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如,某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定,从而成为生物制药应用中高效的选择方案。  撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域,尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性,从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。  了解基本知识  当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时,第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单,而这直接源于它的测量原理。  由于热能,溶剂分子不断运动,和悬浮的颗粒物产生碰撞,使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度,这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS),但现在通常称作动态光散射法(DLS)。  斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系:    其中,D = 扩散速度, k = 波尔兹曼常数,T = 绝对温度,h = 粘度,DH = 流体力学直径  上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下,如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度,但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂,尤其是水而言,粘度是已知的。在很多情况下,DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。  DLS的优势  DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据,这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间,并且分散剂的选择余地比较大,不管是水性还是非水性的,只要它们呈透明状并且不太粘稠,就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小,最少时只需要几微升即可,这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。  实际上,DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出,对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲,检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制,但对致密颗粒而言,沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如,对于密度为10g/ml的颗粒,最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。  无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量,可分析的浓度范围最低可至0.1ppm,最高可达40%w/v。不过,由于样品浓度会大大影响其外观尺寸,因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。  上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm),使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如,它特别适合检测平均粒径的细微变化,这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆,当用于药物的蛋白质研究时,这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。  DLS法的局限性  DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进,或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型,尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言,它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说,DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因:  &diams 存在较大的颗粒  超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者,如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。  &diams 沉淀  这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖),但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。  &diams 分辨率较低  DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集,且存在三种以上的粒度分布差异时,DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下,建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上,则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。  &diams 多重光散射  多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射,在较致密的样品中,这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量,大大抑制了这一现象,从而扩大了该技术的测量范围。  &diams 分散剂的选择  虽然大多数分散剂都适用于DLS,但如果分散剂粘度大于100mPa.s,往往会影响测量的可靠性,另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度,采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响,但可以通过使用窄带滤波器来解决,以排除荧光杂散光的影响。  界定DLS检测仪的特性  上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术,灵敏度都是最基本的要素,对于DLS系统,这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时,具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量,但对于在这些功能方面要求不高的应用而言,替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括:  &diams 激光源  具有低噪特性的稳定激光源最为合适,如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器,但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。  &diams 光学设置  光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时,可使系统简便而经济高效,为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。  当实验需要灵敏度更高,或样品浓度更高时,最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪,采用非侵入式背散射检测器 (NIBS),将测量角度调到175o(参见图1),扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品,因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性,同样也排除了大灰尘颗粒的影响。  在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件,其提供的信噪比优于传统的相应部件,从而大大提高了数据质量。  &diams 检测器  检测器有两种类型:一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT,另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%,远远优于替代产品PMT4-20%的效率,从而使数据收集最大化,测量速度更快、质量更高。  要获得精确的DLS测量,另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样,颗粒的布朗运动也直接和温度相关,因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如,在环境温度下对水性体系进行测量,1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差,超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿,DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。  比起在检测仪外部连接水浴装置,内置温度控制器在使用上更加方便,在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外,具有高性能控制系统的仪器,既能进行快速的系统预热,又能迅速调整温度,从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。   日常使用  当选择仪器时,评估整体性能特点尤为重要。然而,如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼,甚至不想再去用它。因此,当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时,以下几个问题是值得考虑一番的:  &diams 我最重要的需求是什么:速度还是准确性?  &diams 我的样品粒径的范围?  &diams 我要测量的样品属于什么类型,比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性?  &diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识?  速度与准确性  DLS测量通常成批进行,样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置,但一般不大会超过几分钟。不过,分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同,不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器,系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器,为达到必要的精度,测量必须在短短几秒钟之内完成。  具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高,但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本,以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素,更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。  适用于各种样品类型的比色皿  大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的,但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置,通常为2-3 ml。不过,如果不考虑任何样品回收要求,也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。  一次性塑料比色皿无需清洗,消除了交叉污染的风险,特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量,尤其是用于低浓度或小粒径样品时,这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。  减轻分析负担  光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家,因而仪器操作的简便性是很有帮助的。  一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估,剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射,因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求,进一步提高了测量效率。  大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预,从而减少了分析师的工作量,并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量,因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法,从而确保应用的标准化。  虽然自动测量现在已很普遍,但在内置数据分析支持程度方面,不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统,那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值,就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。  总结  DLS是一项比较成熟的技术,可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此,在选择仪器时,必须将系统能力与用户要求紧密联系起来,使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时,还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位,甚至还能具有微流变学测量功能。  不同系统之间的灵敏度有很大差别,如同在高浓度下也能进行测量一样,也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比,背散射仪器具有很实际的优势。  除了性能以外,还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值,包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器,最好的建议是在购买前进行测试,看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年,因此不论你的用途是什么,你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。  结束  参考文献:  [1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。  [2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射  [3] GPC / SEC静态光散射技术说明,(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址:www.malvern.com/slsforgpc  [4] www.malvern.com/aurora  图片  图1:DLS系统的关键组件包括(1)激光器,(2)测量单元,(3)检测器,(4)衰减器,(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度,例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。  图2:在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化  laser:激光器  attenuator:衰减器  detector:检测器  digital signal processor 数字信号处理器  correlator:相关器  Electrical double layer:双电层  Stern layer:严密电位层  Diffuse layer:扩散层  Negatively charged particle:带负电荷的颗粒  Slipping plane:滑动面  Surface potential:表面电位  Zeta potential:Zeta电位  Distance from particle surface:到颗粒表面的距离
  • Wright Dust Feeder II 粉尘发生器助力中国粉尘气溶胶研究
    自从Martin Wright研发Wright Dust Feeder II 粉尘发生器以来,它已经用于科学研究差不多60年的历史. 现在北京赛克玛环保仪器有限公司开始正式为中国 颗粒物研究人员提供Wright Dust Feeder II 粉尘发生器. 颗粒物研究一部分属于现场实验,另一部分属于实验室基础性研究,如无组织扬尘源颗粒[1]和除尘器下灰的粒径分布与成分谱研究、光学颗粒物质量浓度和数量浓度监测仪的校准[2]及颗粒物净化装置性能实验等. 以上实验室研究都需要一套颗粒物再悬浮和检测系统,即在实验室稳定发生一定范围质量浓度和粒径分布的多分散粉尘颗粒物,并进行检测[3]. 其他学科领域同样需要此系统,如制造业过程控制与职业卫生学[4]、可吸入毒理学[5]及环境健康与流行病学. 再悬浮和检测系统的关键子系统是颗粒物再悬浮系统,颗粒物再悬浮过程包括2 个步骤:以恒定速度向颗粒物发生器连续定量投加粉尘及扩散粉尘形成颗粒 物气流[6]. 国外典型的再悬浮系统是Wright 粉尘喂料系 统[7]和流化床系统[2],两者各有优缺点. 其中,Wright 系统以一个恒定的速度磨蚀柱状压缩粉尘饼,适宜长时间研究,更适用于干燥、硬质材料粉尘,且90%以上的颗粒粒径&le 10 &mu m[6];流化床系统能长时间稳定运转,颗粒粒径分布范围很广,不受粉尘材质限制[2],但初始阶段需要几个小时才能获得稳定的输出浓度,当改变粉尘喂料速率时,约25 min&sim 1 h 才可达到平衡[6,9]. 相关介绍见img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/File/2010/9/2010091914272510408.pdf
  • 赫施曼助力生产环境中纳米二氧化钛粉尘浓度的检测
    纳米二氧化钛是白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域。作为紫外线屏蔽剂,防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆,具有随角异色效应。在纳米材料生产环境中,粉尘颗粒面积较大,氧吸附较多,在有粉尘的环境中存在可燃性气体时,会大大增加粉尘爆炸的危险性。另外人体吸入粉尘会引起以肺为主的全身性疾病。根据GB/T 41456-2022,将空气中纳米二氧化钛粉尘采集到捕集液中,形成二氧化钛粉尘分散液。当分散液浊度T≤T0时,用二安替吡啉甲烷分光光度法测定其浓度;当分散液浊度TT0时,用过氧化氢分光光度法测定其浓度。注:分散液浊度T0 :取生产现场的纳米二氧化钛产品配制成1.8 mg/L的分散液,用浊度计测得的浊度值即为T0。以分散液浊度T≤T0为例,测定方法如下:1.配置溶液(1)二安替吡啉甲烷溶液称取25.0g二安替吡啉甲烷于1000mL烧杯中,加入400mL7.4%盐酸(采用37%盐酸配制而成),加热并搅拌至完全溶解,冷却,转移至500mL的容量瓶中,用7.4%盐酸定容至刻度,混匀,保存于棕色瓶中,4℃±2℃下冷藏。使用前1h取出。有效期1个月。(2)消解液向1000mL烧杯中加入350mL浓硫酸和200g硫酸铵,置于电热板上加热至硫酸铵全部溶解,然后自然冷却至室温,转移至500mL广口瓶中。(3)二氧化钛储备液称取500.0 mg二氧化钛产品于100mL烧杯中,加入消解液10mL,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至200℃消解,待溶液变为无色透明时取下,冷却,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。(4)二氧化钛使用液用移液管移取二氧化钛储备液5mL置于250mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,混匀。2.工作曲线的绘制(1)取6个50ml容量瓶,分别加入二氧化钛使用液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL和5.0mL。(2)向上述6个溶液中均依次加入8.0mL5.9%盐酸、2.0mL10g/L抗坏血酸和10.0mL50g/L二安替吡啉甲烷溶液,用蒸馏水定容至刻度,播匀,得到不同浓度的溶液。(3)分别移取(2)的6个溶液到比色皿中,用紫外-可见分光光度计在波长390nm处,以试剂空白为参比,测试吸光度,每个样品测试3次,计算其平均吸光度。(4)以二氧化钛浓度为横坐标,平均吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的直线拟合相关系数R² 应不小于0.999,否则重新绘制。3.分散液中纳米二氧化钛粉尘浓度的测试(1)将分散液样品至少超声5min。(2)用移液管取(1)分散波样品50mL于100mL烧杯中,在80℃条件下烘干。(3)在(2)样品中加入10mL消解液于烧杯中,置于电热板上,在通风橱中逐渐升温至200℃消解,待溶液变成无色透明时取下,冷却,转移至50 mL容量瓶中。(4)在(3)样品中,依次加入8.0mL的5.9%盐酸、2.0mL的10g/L抗坏血酸和10.0mL的50g/L二安替吡啉甲烷溶液,用蒸馏水定容至50mL,摇匀。(5)将(4)溶液转入比色皿中,用紫外-可见分光光度计在波长390nm处,测定吸光度,每个样品测试三次,计算其平均吸光度。最后计算纳米二氧化钛粉尘质量浓度。实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取,适合试验中盐酸等的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 众瑞仪器发布ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪新品
    详细介绍产品简介ZR-7022型环境粉尘连续监测仪应用β射线吸收称重原理,对捕集到滤膜上的TSP、PM2.5或PM10颗粒进行自动准确测量,自动连续监测环境TSP、PM2.5和PM10的浓度。该仪器体积小,便于携带安装,具有防尘防雨特性,可在户外长时间连续自动工作。广泛适用于常规环境空气质量监测、环境评价、科学研究、应急监测以及环境空气监测站数据比对等场合。 执行标准GB3095-2012 环境空气质量标准HJ653-2013环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法JJG846-2015 粉尘浓度测量仪检定规程Q/0214 ZRB018-2018 环境粉尘连续检测仪 功能特点采用β射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供准确数据。采样工位与检测工位分离,有效避免污染源对计量系统的污染和干扰。运纸机构整体移动单方向走纸,有效避免了双工位纸带容易断裂的缺陷。DHS(动态加热系统)内置,减小环境变化对测量结果的干扰。机芯防护透明门设计,降低由于开机箱门导数据等操作时环境突变对数据准确性的影响。具有动态温湿度补偿功能,可以保障对半挥发性硝酸盐和有机物的准确测量。采用宽温型工业触摸屏,操作方便快捷。自动测量温湿度和气压等参数,并自动换算标准状态采样体积。仪器可自动存储历史测试数据、可现场打印或用U盘导出。具备数字和模拟输出接口,可方便连接数采仪进行联网传输。具备4G无线通讯模块,可以远程查询仪器工作状态和实时测量数据。仪器具备数据断电自动保存功能,来电后保持断电前状态运行;仪器有独立的断带、滤纸用尽以及机械故障等测试程序;出现问题仪器自动报警。内置锂电池,能够连续运行8小时以上,满足各种监测需要。创新点:1、采用先进的β 射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供准确数据;2、采样工位与检测工位分离,有效避免污染源对计量系统的污染和干扰,数据可靠性更高;3、运纸机构整体移动单方向走纸,有效避免了双工位纸带容易断裂的缺陷;4、DHS(动态加热系统)内置,减小环境变化对测量结果的干扰;5、机芯防护透明门设计,降低由于开机箱门导数据等操作时环境突变对数据准确性的影响;6、具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的准确测量;7、内置锂电池,能够连续运行8小时以上,防水等级达到IP67,能够在恶劣的环境下稳定工作,满足各种监测需要。ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪
  • 小学生500元自制粉尘浓度对比检测仪
    天气不好的时候,要不要开窗换气,许多人很纠结,西城区黄城根小学的郭宇华和回民小学杨易格,两位六年级的小学生却仅仅花费了500元自制出一台粉尘浓度对比检测仪,让大家不再纠结。  这台巴掌大小的仪器,比PM2.5小一半的微粒都能测出来,而且还能同时测室内外空气,实现同步比对,提醒何时最适宜开窗通风。这台仪器不仅博得了清华、北大、北师大、北理工等高校专家的青睐,还被评为第34届北京青少年科技创新大赛一等奖。  小学生发明的&ldquo 便携式粉尘浓度对比检测仪&rdquo 到底有什么神奇之处?  &ldquo 市场上的粉尘检测仪要么检测室内,要么检测室外,不能联网对比检测。我们做的检测仪不仅成本低、检测数据可信、可靠,而且能通过蓝牙传输装置,实现多个测试点检测数值间的无线传输、比较分析。&rdquo 郭宇华小大人儿般一本正经地为记者介绍:&ldquo 这对仪器分主机、副机,主机摆在室内,副机摆在室外,通过采集室内外的粉尘浓度,无线传输数据,进行实时对比,从而判断是否适宜通风换气。&rdquo   郭宇华和杨易格俩人经过对牛街等二环、三环周边的居民区数次采样分析,得出的结论是:生活在市区,尤其是交通主干道的居民,早晨晚间都不宜打开窗户通风,因为仪器数据显示,这时室内的粉尘量往往低于外界环境。  郭宇华从小爱天文,曾连续两届荣获市区级天文知识、天文摄影竞赛奖项 他还痴迷地铁,自幼热衷考察地铁系统,纷繁线路了熟于胸,自诩&ldquo 上知天文,下晓地铁&rdquo 。他的小发明刚刚入围第29届全国青少年科技创新大赛,暑假里他将代表北京队参加这项全国性赛事,所以六一也不能闲着。
  • 关注安全与效益,从打造一个专业的粉尘爆炸实验室开始
    目前全国粉尘涉爆企业共计42000余家,其中粉尘作业场所30人及以上的企业超过4000家,安全检测市场的需求亟待满足。此外,在未经过严格标准测试的场景下作业,不仅会导致生产效率降低,一旦发生事故也更可能造成惨重的人员伤亡与财产损失。依据及能力粉尘爆炸危险性测试实验室建设严格遵照ASTM、ISO、EN、GB、BS等国际标准化组织和国标制定的规范,实验仪器的测试能力与测试方法符合上述标准要求,保证测试结果的真实性、准确性、客观性。可燃性粉尘爆炸参数检测成本较高,以某化工研究院为例,粉尘爆炸全套参数测试价格为53700元/次(参考下表)。仰仪科技设计研发的粉尘爆炸实验室方案全套预算不超过420万元,实验室以1年200位客户计算,收益为1074万/年,年投资回报率高达225%以上。作为国家高新技术企业,仰仪科技拥有欧盟CE认证,产品符合严苛的安全质量指标,我们将始终以国际前沿的制造标准为全球客户伙伴提供安全、精确、高效、专业的技术与服务。
  • 133万!清源创新实验室粉尘过滤效率测试系统采购
    项目概况 受清源创新实验室委托,泉州市博凯咨询管理有限公司对[350500]BKG[GK]2021018-1、清源创新实验室粉尘过滤效率测试系统采购货物类采购项目组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室粉尘过滤效率测试系统采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-02-11 09:00(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号:[350500]BKG[GK]2021018-1 项目名称:清源创新实验室粉尘过滤效率测试系统采购货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:1330000元 包1: 合同包预算金额:1330000元 投标保证金:0元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A033417-纺织专用仪器粉尘过滤效率测试系统1(台/套)是详见招标文件1330000 合同履行期限: 详见招标文件 本合同包:不接受联合体投标二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料(若有) 描述:1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的,投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合:内容完整、清晰、整洁,并由投标人加盖其单位公章。 (2)明细:招标文件规定的其他资格证明文件(若有) 描述:1、(强制类节能产品证明材料,若有,应在此处填写); 2、(按照政府采购法实施条例第17条除第“(一)-(四)”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料,如:采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料(强制类)等,若有,应在此处填写)。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写,不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。(如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 进口产品,(适用)。节能产品(适用,按照最新一期节能清单执行);环境标志产品(适用,按照最新一期环境标志清单执行)。信息安全产品(适用)。小型、微型企业符合财政部、工信部文件(财库〔2020〕46号)(适用)。监狱企业(适用)。促进残疾人就业(适用)。信用记录(适用),按照下列规定执行:投标人不得被列入财政部政府采购严重违法失信行为记录名单;不得被人民法院列入生效的失信被执行人名单;不得被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单;不得被列入安全生产不良记录名单。(1)投标人应在投标文件递交截止时间前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。四、获取招标文件 时间:2022-01-18 17:20至2022-02-02 23:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-11 09:00(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:福建省泉州市丰泽区东湖街道仁风工业园齐云路80号A梯三楼博凯开标室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 详见招标文件八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地 址:泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:15985887976 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:泉州市博凯咨询管理有限公司 地  址:泉州市丰泽区东湖街道仁风工业园齐云路80号 联系方式:059522337637、13505998630 3.项目联系方式 项目联系人:张工 电   话:059522337637、13505998630 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:泉州市博凯咨询管理有限公司
  • 光学显微镜、电镜用于地震灾区石棉粉尘检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了地震灾区石棉粉尘检测技术。具体信息如下:  灾后各灾区的损坏建筑的清理、拆除、重建工作非常繁重,在这个过程中,粉尘的污染是个十分重要的问题,特别是很多建筑使用了或多或少的石棉材料,由此产生的石棉粉尘会对人体健康造成危害。本手册内容为针对石棉粉尘的分析监测技术和使用了石棉材料的建筑物的拆解及石棉废弃物的安全处理处置操作技术,以备地震灾区在工作中参照采用。  地震灾区使用了石棉材料的建筑物的安全拆解及石棉废弃物的处理处置应遵循专人按章操作,严密防护,安全、妥善贮存运送,指定地点集中处置,在整个过程中均设立明显示警标志,确保在拆解、处理处置过程及处置后的环境安全的原则。在工作过程中,要针对工作现场及周边进行石棉纤维污染的监测,防止造成污染,确保人体健康。  石棉纤维的检测方法有多种,主要有光学显微镜法、电镜法、X-射线衍射法等。其中光学显微镜法原理简单、所使用光学显微镜较为常见。而电镜法则准确度比较高,可以检测出较为细小的石棉纤维颗粒。  一.固体样品的检测  可参照HJ/T 206-2005《环境标志产品技术要求 无石棉建筑制品》的分析方法。主要方法如下:  1.样品的采集  固体材料中石棉检测工作的样品采集方法如下。  在材料的不同部位取下样品若干块,取样量约50-200克左右。  2.样品的预处理  1)被测样品中有机物质的去除。采用高温烘烤方法,在马弗炉中在400-500℃的温度下加热2小时左右,除去被测样品中的有机物质。  2)块状样品的粉碎。采用机械手段进行破碎和研墨至粉末状。(若使用破碎机,粉碎时间不要太长。不然会造成石棉纤维成为细小颗粒,无法辨别)  3)纤维束状和絮状样品。用剪子剪碎后,可用研钵稍做研磨,以使缠绕成团的纤维和过粗的纤维束可以分离舒展。或用镊子等工具从边缘剥离少许。  4)将粉碎或研磨好的样品进行充分的混匀待用。  3.样品的分析  采用光学显微镜法分析参照HJ/T 206-2005《环境标志产品技术要求 无石棉建筑制品》。  采用扫描电镜检测参照ISO 14966-2002《环境空气—无机纤维颗粒计数浓度的测定—扫描电子显微镜法》。  二.空气样品中石棉纤维的检测  1.光学显微镜法  样品采集就是将含石棉尘的空气抽取通过采样滤膜,石棉尘于滤膜上透明固定后,在相衬显微镜下计数,根据所采气体体积计算出每立方厘米气体中的石棉尘的根数。  采样及测定方法参照HJ/T41-1999《固定污染源排气中石棉尘的测定-镜检法》。  2.扫描电镜法  样品采集及测定可参照ISO 14966-2002《环境空气—无机纤维颗粒计数浓度的测定—扫描电子显微镜法》。  样品采集时可使用适用于扫描电镜观测的0.2微米或者0.4微米孔径的核孔膜。采样流量5-10L/min.。采样时间根据粉尘污染情况确定,以不造成颗粒物重叠为宜。  参照ISO 14966-2002 标准,在2000倍下进行观察和计数,计数规则参照上述标准。  技术来源  单位名称: 国家环境分析测试中心  联系地址: 北京朝阳区育慧南路1号 邮编:100029  联系人: 董树屏  联系电话:13601358418  e-mail: yrhuang@cneac.com  石棉的定义及可能含有石棉材料的建筑材料  石棉定义:石棉主要有两类,一类指属于蛇纹岩类的纤维状矿物硅酸盐,即温石棉(白石棉) 另一类是指闪石类纤维状矿物硅酸盐,即阳起石、铁石棉(棕石棉、镁铁闪石-铁闪石)、直闪石、青石棉(蓝石棉)、和透闪石。  石棉粉尘是指环境中悬浮在空中的石棉微粒。直径小于3微米,长度与直径之比大于3,纤维测量长度大于5微米的石棉纤维对人体的危害最大。  我国建筑材料中使用的主要是温石棉。可能含有石棉材料的建筑材料包括:石棉水泥瓦,钢丝网石棉水泥波瓦,石棉水泥平板,TR建筑平板,石棉硅酸钙板,石棉水泥管,石棉纱、线,石棉绳,石棉布,石棉带,热绝缘石棉纸,衬垫石棉纸、板,保温石棉板,泡沫石棉,石棉衣著,石棉被等。在这些材料中水泥制品比较坚固稳定,而保温石棉板、绝缘材料、泡沫石棉的材料较为松散易碎,更易于进入空气中造成污染。
  • 新品发布丨粉尘安全测试“四兄弟”如期而至
    鼠年新春,一场疫情在全国蔓延,仰仪科技作为化工领域安全测试仪器设备、解决方案的专业开发者,在严格遵守政府延迟复工的前提下,通过居家办公、视频会议、远程服务等有效手段,为抗击疫情的化工、制药类客户提供优先服务的同时尽全力将延期复工给客户带来的影响降到最低。历经多年研发,主要用于制药、食品等行业安全评价的粉尘安全测试设备也如期而至。ECD-20A 20L球形爆炸测试仪、MIE-3000A 粉尘云最小点火能测试仪、MITC-1000A 粉尘云最低着火温度测试仪、MITL-450A 粉尘层最低着火温度测试仪等系列仪器将于2020年3月正式上市,更多详细信息可咨询0571-56588977。仰仪科技向奋战于疫情一线的工作者们致以崇高的敬意和诚挚的祝福! 20L球形爆炸测试仪主要用于确定特定测试条件下粉尘云爆炸的最大爆炸压力Pmax、最大爆炸压力上升速率(dp/dt)max及爆炸指数Kst的专业测试仪器。 粉尘云最小点火能测试仪主要用于测定引起粉尘云爆炸的最小点火能量(MIE)的专业测试仪器。
  • 精彩瞬间∣光散射学术会议看点回顾
    2023年9月25日,第二十二届全国光散射学术会议在河南开封落下帷幕。此次会议由中国物理学会光散射专业委员会主办、河南大学承办、陕西师范大学协办。据介绍,本次会议共收到国内外80余家高校和科研院所的论文投稿近300篇,注册代表近500人。为期3天的会议共安排了6场大会特邀报告,59场分会邀请报告,57场口头报告,135篇墙报,并评选出了4位优秀青年论文奖,13位优秀墙报奖。更多阅读:《相聚八朝古都开封 第二十二届全国光散射学术会议拉开帷幕》大会报告及各分会场虽然会议落下了帷幕,但是光散射的精彩还在持续。回顾过去几天的会议内容、学术分享及沟通交流,不仅展现了当前光散射的研究热点、未来发展潜力,同时也为后续的合作打下了基础。从报告内容来说,此次会议主题涵盖了物理材料、SERS/TERS、生物医药等多方面的内容。值得一提的是,本次会议中很多专家分享了拉曼光谱技术在生物医药领域的最新研究进展,包括生化分析、疾病快检/诊断、药物分析、细胞拉曼光谱分析与成像等多个层面的内容,展示了拉曼光谱在该领域极具诱惑的发展前景。特别是,拉曼无创血糖检测吸引了大家的极大关注,也给了与会代表很多启发和期待;另外,SERS/TERS会场始终“满座”,该研究方向依然保持“火热”的发展态势,各位专家在 SERS、TERS最新技术和方法开发、机理研究、应用进展等多个方面的研究越来越深入。更多阅读:《前景可瞻 拉曼光谱在生物医药领域的应用“极具诱惑”》;《持续创新的SERS/TERS技术》在之前的报道中仪器信息网已经给大家展示了部分专家的精彩报告,其实,精彩远不止这些,各位与会代表也积极参与了报告的提问和讨论环节,就各自关心的学术问题展开探讨,碰撞火花。认真听讲积极提问学科的发展离不开仪器技术的进步,而仪器技术的发展也是在学科的推动下不断前行的。本次会议中,越来越多的老师开始注重仪器开发及产业化转化,不少老师也在本次会议上展示或者介绍了相关的成果。比如,中国科学院半导体研究所谭平恒研究员的课题组成功研制了显微共焦光谱测量模块,可以实现从拉曼光谱仪到布里渊光谱仪耦合,从光栅光谱仪到光纤光谱仪耦合等,在现场我们也看到该模块和HORIBA iHR320谱仪的耦合系统;中国科学院上海微系统与信息技术研究所陈昌研究员也介绍了其课题组开发的芯片级空间外差拉曼光谱仪。据悉,该产品核心部件轻于1克;针对当前缺少教学仪器的问题,嘉庚创新实验室(鹭翔嘉仪科技有限公司)此次也展出了最新的多功能光谱教学系统,可以实现拉曼光谱、吸收光谱、荧光光谱测量等多项教学功能。更多阅读:《从问题出发 拉曼光谱仪器成果凸显》不仅如此,从商业仪器层面而言,本次会议得到了20余家仪器企业的支持,他们在会议中纷纷展示或者介绍了相关的仪器或者部件。其中,HORIBA、雷尼绍、赛默飞、长光辰英、牛津仪器、天美仪拓(爱丁堡仪器)、光谱时代、鉴知技术等企业代表也在现场分享了最新的仪器技术和解决方案。我们发现,基于数十年的积累,老牌仪器企业在拉曼光谱仪器技术和应用层面不断“攀高”。对国产厂商而言,虽然与进口品牌相比还有不少需要追赶的地方,但是同时我们也看到了很多国产仪器厂商也在努力进行科研拉曼,以及相关模块或者部件的开发,从差异化方面寻找进一步的发展空间,给整个市场增加了更多的活力。很多老专家也纷纷感慨,要大力扶植国产拉曼光谱仪的发展,争取赶超世界一流。更多阅读:《20多家厂商齐聚开封 这些拉曼产品引人驻足》仪器演示河南大学莫育俊教授在开幕致辞中特别强调,跨学科合作对产业发展的推动起到至关重要的作用,要注重团队内部和团队之间的合作与交流。本次会议中,各位专家之间、专家与厂商之间,以及厂商与厂商之间都展现了良好的学术交流氛围,大家就仪器的开发、应用等多个层面展开了广泛的讨论。同时,为了传承和发展,各位前辈专家也对年轻从业人员,以及学生等进行了耐心、详细地指导。现场交流墙报环节光散射研究是一个复杂并具有挑战性的领域,光散射原创性的研究成果可以推动光学、物理学、材料学科等的发展,为相关领域的研究提供新的思路和方法,拓宽各学科的边界。光散射专业委员会秘书长陈建研究员在做会议总结的时候也提到,我国古代伟大的四大发明,其中有三项都是出现于宋代,而本次会议在开封——东京汴梁召开,也具有非常美好的寄托和愿景。就如同莫育俊教授在会议开幕致辞的时候呼吁的那样,大家要坚定信心开展原创性的研究,推动光散射领域的发展,带来更多的创新和突破!第二十二届全国光散射学术会议落幕,第五届拉曼光谱网络会议即将开启,报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icrs2023/
  • 蔡小舒教授:浅谈光散射颗粒在线测量技术
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按:/strongSARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件,肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如,2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒,而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域,颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此,仪器信息网特约span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong上海理工大学蔡小舒教授/strong/span为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益,但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到,或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在今天的文章中,蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法(正文如下):/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒,包括固体颗粒、液体颗粒(如喷雾液滴、水中的油滴等)和气体颗粒(如液体中的气泡,气体中悬浮的气泡等)在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道,80%以上的产品与颗粒有关。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数,不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂,就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的,这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药,药液雾滴粒度应比较很小,才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里,达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病,液滴的粒度就必须比较大,让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病,其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计,以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在工业生产等中,经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求,如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测,然后将检测结果实时送到控制系统,对生产系统进行调整和控制,不仅可以提高产品质量,还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中,在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率,降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制,可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量,但这些仪器基本上是用于实验室分析,并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 测量环境复杂,条件恶劣,如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等,还必须考虑测量装置的磨损等;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 测量要求高,测量时间要短,实时性好,不能因为仪器问题影响生产过程等;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 测量对象要求不同,如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5. 不仅测量颗粒粒度及分布,还经常希望得到颗粒的浓度,流量、形貌等参数,甚至成分参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量(in-line)和取样在线测量(on-line)2类。在直接在线测量(in-line)方法中,测量装置不对被测颗粒进行取样,被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中,由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要,并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同,仪器的通用性差,必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此,这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器,需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量(on-line)中,由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整,同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施,大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射,超声,图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量,而超声则用于液体中颗粒的在线测量,图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量,也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法:/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong光散射在线测量方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时,颗粒会向整个空间散射入射光,如图是激光入射到有颗粒的水中,颗粒向各个方向散射入射激光的照片。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据测量颗粒散射光原理的不同,可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类:前向静态光散射法,侧向光散射法,后向光散射法,消光法,光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象,须采用不同的测量方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "前向静态光散射法:/span/strong这与常用的激光粒度仪的测量原理一样,一束激光从被测颗粒一端入射,在透射端安装接收散射光信号的探测器,对测量得到的散射信号进行分析反演计算,最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是:颗粒粒度测量范围大,可以从亚微米到数百微米,测量速度快,一般采用连续取样方式(on-line)实现连续实时测量。但仪器复杂,安装使用要求高,无法识别颗粒是否团聚,而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响,除在仪器结构上采取措施外,在安装结构上也要采取措施,尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染,须设置无油无水的压缩空气保护(俗称扫气或气帘)光学元件表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时,由于颗粒浓度较高,都配有连续取样系统,将被测颗粒样品连续从管道中取出,经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要,软件可以输出实时的颗粒粒度分布,以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚,影响测量的准确性,在取样系统中应布置使颗粒分散的气流,以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光法:/strong/span当激光入射到被测颗粒时,部分入射光被颗粒散射,偏离原入射方向,部分被颗粒吸收,其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减,其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射,颗粒对不同波长光的散射作用不同,透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型,由测得的不同波长的透射光强的衰减,可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该方法的特点是结构简单,对振动不敏感,但粒度测量范围较小,合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象,发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗,激光束从1侧从测量窗入射,在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口,同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度,以及烟道上在线测量烟尘的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于消光法的光路结构简单,可以做成探针形式,用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区,仪器就可以测得水滴的大小和浓度,进而得到蒸汽的湿度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong光脉动法:/strong/span在消光法测量中,测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度,在测量区中颗粒数目巨大,透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关,与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时,且测量区长度较小时,透射光强信号会出现随机变化,这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号,根据光脉动原理,可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种测量方法的最大特点是测量原理简单,易于实现在线测量,粒度测量范围可根据测量对象的大小,通过改变光束直径来调整,可以在10-数千微米之间。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束,对2个随机序列信号用互相关法原理处理,不仅可以得到颗粒的粒度,还可以得到颗粒的速度,span style="text-indent: 2em "进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光起伏相关光谱法: /strong/span与消光法和光脉动法不同,在该测量方法中,光束的直径小于被测颗粒的粒径,其透射光强不再是如消光法那样是平稳的,也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号,而是如下图所示,成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时,由于颗粒尺寸大于测量光束的直径,入射激光被完全遮挡住,透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时,透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析,同样可以得到被测颗粒的粒度分布。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "后向散射法:/span/strong对于高浓度悬浮液、乳剂等,光无法透射过被测颗粒,散射光也会被颗粒所吸收或散射,但会产生后向散射。颗粒浓度越高,这种后向散射光的强度也越高,且与颗粒的粒度有关。根据该原理,可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系,如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大,可以到体积浓度百分之几十,而粒度测量范围较小,从亚微米到数微米。经过标定,还可以测量颗粒的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量,以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式,带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒,其后向散射光被同一根光纤接收,也可以是另一根光纤接收,然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理,最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "作者简介:/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title="蔡小舒.jpg" alt="蔡小舒.jpg" width="300" height="217" border="0" vspace="0"/蔡小舒,上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等,近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目,国际合作项目以及企业委托项目。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等,是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委,多个国际学术会议的名誉主席,主席等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="text-indent: 2em "欲知相关仪器可点击进入/spanspan style="text-indent: 2em text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "在线粒度仪/span/a/spanspan style="text-indent: 2em "专场/span/strong/p
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  • 高分子表征技术专题——光散射技术在高分子表征研究中的应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!光散射技术在高分子表征研究中的应用Laser Light Scattering and Its Applications in Polymer Characterization作者:郑萃,刘芷君,梁德海 作者机构:中国石化北京化工研究院,北京,100013 北京大学化学与分子工程学院,北京,100871作者简介:梁德海,男,1971年生. 1994年获南开大学环境科学系理学学士,同年进入南开大学化学系攻读硕士. 2001年在美国纽约州立大学石溪分校获得理学博士学位,并留任博士后. 2006年加入北京大学化学与分子工程学院高分子科学与工程系,任副教授;2012年任教授. 2011年得到教育部新世纪优秀人才计划的支持,2015获得Elsevier第九届冯新德高分子奖最佳文章奖. 研究方向为高分子溶液物理,主要项目包括:基于生物大分子的非平衡态原始细胞模型的构筑及动态行为研究;多肽诱导脂质体膜内吞及外吐机理研究;大分子拥挤及限制作用的定量化研究.摘要光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一. 静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息,如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等. 除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为. 本综述重点介绍稀溶液中静态光散射和动态光散射的历史、基本理论和实验技巧. 对于浓溶液适用的交叉相关技术和扩散波谱技术以及固体光散射也做简要介绍. 为了帮助初学者更好地理解并掌握光散射技术,综述的最后介绍了4个应用实例:动、静态光散射相结合跟踪研究线团到密实球的转变过程,光散射确定超支化分子的标度关系,时间可分辨的光散射来剖析聚合诱导胶束化的机理,以及去偏振动态光散射研究纳米粒子在生物介质中的聚集行为.AbstractLaser light scattering (LLS), which includes static light scattering (SLS) and dynamic light scattering (DLS), has been widely applied in characterization of polymer samples in dilute solutions. SLS measures the angular dependence of the excess scattered intensity, from which the weight average molecular weight, radius of gyration, and second viral coefficient are obtained. DLS measures the intensity-intensity time correlation functions, from which the hydrodynamic radius and size distribution are obtained. The combination of SLS and DLS enables information on chain conformation. Beside synthetic polymers, LLS is also suitable for the solutions and suspensions of biopolymers, microbial, colloids, nanoparticles, virus, and vesicles. The history, theory, and experimental techniques of SLS and DLS specific for dilute solutions are summarized. In recent years, the cross-correlation techniques, diffusing wave spectroscopy, and other related techniques have been developed to expand LLS to study samples in semi-dilute and even concentrated solutions. These techniques, as well as solid light scattering, are also briefly introduced in this review. In the last, we provide four typical examples of light scattering experiments: the coil-to-globule transition as studied by the combination of SLS and DLS, the scaling of hyperbranched polymers as determined by LLS, the polymerization-induced micellization process as monitored by time-resolved LLS, and the aggregation of nanoparticles in biological media as investigated by depolarized DLS.关键词光散射  高分子表征  分子量  回转半径  相关函数KeywordsLaser light scattering  Polymer characterization  Molecular weight  Radius of gyration  Correlation function 1光散射技术的发展简史人们对光散射的认识最早可以追溯到1869年著名的丁达尔(Tyndall)凝胶散射实验. 1871年,瑞利对空气中的光散射现象进行了理论研究[1],推导出了球形粒子的散射公式,解释了晴空蓝和夕阳红的成因[2]. 之后,德拜(Debye)和甘(Gans)分别把瑞利的散射理论拓展到了非球形粒子[3] 和大尺寸的粒子[4],完善了气体中粒子的光散射理论.在液体等凝聚相(condensed phase)中,散射强度的实测值通常比瑞利理论的预测值小一个数量级以上,这是由散射波的相消干涉造成的. 针对这种现象,斯莫鲁霍夫斯基(Smoluchowski)和爱因斯坦(Einstein)[5]从密度涨落的角度出发,提出了光散射的涨落理论(fluctuation theory of light scattering),极大地拓展了光散射的应用范围. 1940年前后,德拜和齐姆(Zimm)将涨落理论与溶液中的高分子表征相结合,实现了光散射对高分子的分子量、分子尺寸、分子形状和分子间相互作用的测量[6].静态光散射(static light scattering, SLS)也称为弹性光散射,是指不考虑散射波长(或能量)变化的光散射. 1914年,布里渊(Brillouin)预测固体中热声波的散射光频率会出现双峰分布,后被实验所证实,从而开启了人们对准弹性光散射,即动态光散射(dynamic light scattering, DLS)的研究. 由于对光源单色性的苛求,动态光散射技术直到1960年前后激光光源趋于成熟之后,才得到了较好的发展. 1964年,佩科拉(Pecora)[7]利用高分子溶液中散射光的频率变化,计算出了高分子的扩散系数,并得到了高分子的流体力学半径、链柔顺性等信息.当溶液中粒子的浓度增加到一定程度时,就会发生多重散射,即散射光再次或多次与粒子发生作用. 这种浓度下溶液的光散射理论较为复杂. 近年来,科学家们针对这类体系设计了许多特殊的方法或仪器,如折射率匹配法(1991年)[8],微样品池法(1998年)[9,10]、光纤准弹性散射法(fiber optical quasi elastic light scattering, FOQELS,1991年)[11,12]、时间交叉相关法(1981年)[13]、3D交叉相关法(1999年)[14]、互相关法(1997年)[15]等. 2006年,得益于电荷耦合器件(charge coupled device,CCD)以及计算机的发展,基于光斑(speckles)的互相关法得到了实质性发展[16],得以对亚浓溶液或浓溶液进行较为深入的研究. 当溶液体系达到浑浊状态时,极其严重的多重散射使得光在体系中的行进可以按扩散过程来处理,扩散波谱(diffusing wave spectroscopy, DWS)理论应运而生[17],基于该理论的技术可适用于多种不同的浑浊体系.固体介质中也存在光散射现象,但在原理和应用等方面与溶液中的光散射都有很大差别. 固体中很容易产生严重的多重散射,且固体表界面的强烈散射常会对内部的散射造成严重干扰,这些都使得固体的光散射结果难以解读. 早在1922年,布里渊[18]就用光散射对固体振动进行了研究,但这不是严格意义的弹性光散射. 1960年斯坦因(Stein)[19]优化了垂直偏振光散射方法,极大地简化了散射结果,使得固体光散射在测定聚合物的链取向和晶体结构的研究中得到广泛应用[20,21].2光散射原理2.1气体光散射光的本质是电磁波,含有周期变化的电场E. 原子或分子在电场作用下会发生极化,强度与极化率α相关. 原子在周期性变化的电场中会被周期性地极化,从而转变为一个次级光源,向周围发射同频率的电磁波,即散射光(图1).Fig. 1Scattered light generated by a scatterer as it is induced to be an oscillating dipole in the incident beam. θ is the scattering angle, and the inset shows the angular dependence of the scattered light from small particles, such as atoms or molecules. The polarization of incident beam is not considered.单原子产生的散射光强Is由原子的极化率α和入射光波长λ决定. 另外,在空间某点测定的散射光强还与观测点到散射点的距离r有关. 1871年,瑞利推导出如下的散射公式:其中I0为入射光强度. 单个原子、分子和粒子在空气中的散射光强都可以用公式(1)描述. 对于多粒子体系,可表示为体积V中存在N个散射粒子,如果粒子尺寸小(半径小于入射光波长的1/20),且数目较少,粒子之间的散射光不发生干涉,散射光强可表示为:公式(2)表明,散射光强度与波长的4次方成反比,波长短的蓝色光的散射明显强于波长更长的红色光,因此天空在阳光的照耀下显示为蓝色.2.2溶液光散射光散射技术在溶液体系中具有非常广泛的应用. 在稀溶液中,利用静态光散射技术能够测定散射粒子的绝对分子量M、回转半径Rg、第二维里(Virial)系数A2等信息;利用动态光散射技术能够测定散射粒子的流体力学半径Rh及其分布等信息. 光散射技术在亚浓溶液或浓溶液中也发挥了重要作用,但该类体系中的多重散射使得散射理论变得十分复杂. 本文重点介绍稀溶液中的光散射理论,对非稀溶液体系的散射理论只做简要介绍.2.2.1稀溶液中的静态光散射在稀溶液中,根据Clausius-Mossoti公式,可将难以测量的极化率α转化容易测量的折光指数n:其中n0是纯溶剂的折光指数,M为粒子的绝对分子量,NA为阿伏伽德罗(Avogadro)常数,c (=MN/VNA)为质量浓度. 值得一提的是dn/dc, 即溶液折光指数n对溶液质量浓度c的导数,称为折光指数增量,可以用专有仪器测定,或是从相关手册[22]中查到. 当dn/dc = 0时,预示体系中测不到反映溶质结构信息的光散射信号.对于dn/dc ≠0的单组分体系,将公式(3)代入(2)中,可得到瑞利散射公式:其中H称为光学常数,R为瑞利比.忽略由溶剂自身密度涨落引起的散射. 根据涨落理论,散射光强I仅与光学常数H、质量浓度c和渗透压π相关,并遵循如下的关系式:根据van’t Hoff关系式:其中,M为溶液中粒子的绝对分子质量,A2为第二维里系数,用来定量描述溶剂-溶质之间的相互作用. 将公式(6)代入(5)中,可以得到:式(7)中只有2个未知数M和A2. 理论上只要测量2个不同浓度溶液的散射光强I,就可以计算得到粒子的绝对分子量M和第二维里系数A2. 但是,由于每一台光散射仪的探测器面积和探测器到样品的距离都可能不同,激光束的粗细和样品池的大小也可能存在差异,因此对于同一个样品,每台光散射仪得到的信号都可能是不同的. 仪器测得的光强,必须要转化为绝对散射光强,才可以进行下一步的计算. 在实际操作中,常用瑞利比R代替I,并考虑以下这些影响因素:第一步,偏振校正. 取决于样品的性质,散射光的偏振方向会发生变化,且会影响散射光强的大小. 偏振的校正较复杂[23]. 目前绝大多数光散射仪均使用了VV偏振散射设计,即入射光与观测的散射光都是垂直(vertical)偏振的,相应的散射光强标记为Rvv.第二步,散射体积校正. 常见的散射仪器一般用小孔和狭缝来限制检测器接收的散射光. 激光束中被小孔或狭缝截留的光路在空间中所占的体积称为散射体积(图2). 对于同一个体系,散射体积越大,测得的散射光越强. 在激光光束和小孔或狭缝固定的情况下,散射体积与散射角θ (入射光矢量与散射光矢量的夹角)存在sinθ的定量关系. 因此在静态光散射实验中,在θ角测定的散射光强需要进行sinθ的校正.Fig. 2Geometry of a typical laser light scattering setup (top view).第三步,净剩光强校正. 公式(7)中的光强是散射粒子自身的光强,在溶液中又称净剩光强,即溶液的散射光强Isolution减去溶剂的散射光强Isolvent.在实验中,以瑞利比Rvv已知的标准溶剂为参照,在同一台散射仪器上进行样品的测量是最常用的做法. 例如温度为T时,样品在θ角的瑞利比RTθ 通过以下公式得到:其中ITθ、RTθ、nT为样品在温度T下的净剩光强、瑞利比和折光指数,I25θ,standard、R25θ,standard和n25standard分别为标准溶剂在25 oC的散射光强、瑞利比和折光指数,也可以选用其他温度的配套数值. 当样品溶液和标准试剂的折光指数不同时,也需要进行校正. 狭缝和小孔所对应的指数分别为1和2. 甲苯是目前最常用的标准试剂,25 °C和632.8 nm波长下的瑞利比为8.70×10-6 cm-1. 甲苯与苯在不同波长和温度下的瑞利比可以从参考文献中查阅[24,25].将散射光强用瑞利比表示后,公式(7)可改写为:公式(9)适用于描述小粒子(尺寸小于波长的1/20)在溶液中的散射行为. 通常测量多个浓度下的Rvv值,将Hc/Rvv对c作图,从拟合直线的截距和斜率中分别求得M和A2值.当高分子的尺寸较大时,同一高分子内部不同重复单元的散射光会发生干涉现象,从而导致散射光强出现了散射角度的依赖性(图3). 从光强角度依赖性数据可以反推粒子的尺寸和形状. 具体做法是在公式(9)的基础上,引入与散射角度相关的形状因子(form factor)P,其中包含了粒子的尺寸和结构信息.Fig. 3Interference pattern of light scattered from two segments in a large particle or polymer chain. The inset shows the angular dependence of the scattered light.在光散射中,习惯上使用散射矢量q表示散射角. 散射矢量q定义为散射光波矢量与入射光波矢量的差. q与散射角度θ之间的数值关系为[24]:由式(10)可知,散射矢量q的单位为长度的倒数. 在波长和溶液体系固定的前提下,q是由散射角θ决定的变量,此时形状因子可相应地记为P(q). 经P(q)修正后的散射光强公式为[23]:对于小粒子而言,P(q) = 1,与散射角度无关.用回转半径Rg来描述高分子的尺寸,当qRg 1时:将公式(12)代入公式(11)中,并做近似处理,可得到:公式(13)是经典的静态光散射方程. 通过配置若干不同浓度的样品,测定每个样品的散射光强随角度的变化,利用公式(13)就可以得到样品的分子量M,回转半径Rg以及第二维里系数A2. 需要强调的是,对于具有一定多分散度的高分子样品,静态光散射测定的是绝对“重均”分子量和“z均”回转半径. 因此对于关联分子量和回转半径的研究,如确定二者的标度关系,必须采用分布尽可能窄的样品,测得的光散射数据才有分析处理的意义.对于浓度较高或分子量较大的样品,公式(13)有时并不能给出令人满意的结果. 在这种情况下,可以尝试利用改进的公式来进行数据处理:其中k为和第二维里系数相关的常数. 根据公式(14)绘制的图称为Berry Plot,同样可以得到重均分子量和回转半径.当qRg 1时,不同形状粒子的P(q)存在较大差别[23,26].回转半径为Rg的无规高分子线团:半径为R的均匀实心球:半径为R的空心薄球壳:半径为R的薄圆盘:其中J1为一阶贝塞尔函数.长度为L的细圆柱:其中Si(x)为sinus积分函数:通过测定待研究体系的形状因子P(q),并与标准体系进行对比,就能够判断粒子的构象并确定其特征尺寸参数. 当体系浓度足够小,2A2c一项相对于1/MP(q)可以忽略时,公式(11)可转化为:即:在公式(22)中,M/Hc是与散射角θ或散射矢量q无关的量. 因此,测定各个散射角度下的Rvv,用零角度的数值归一化,再对q作图就得到了P(q)曲线. 为了提高用P(q)确定体系构象的准确性,尽量选用窄分布的样品,并在测定时覆盖尽可能宽的散射角度.利用静态光散射来测定共聚物比均聚物要复杂很多. 由公式(4)可知,决定体系散射性能及强度的内在因素是dn/dc. 共聚物等体系包含有2种或2种以上的组分. 当这些组分的(dn/dc)不同时,散射方程将急剧地复杂化. 以AB两嵌段共聚物为例,体系总的(dn/dc)AB = wA(dn/dc)A + wB(dn/dc)B,wA和wB分别为A和B嵌段的质量分数. 按照均聚物的测定方式,利用公式(13)能够得到共聚物的表观分子量Mapp[27]:其中:由公式(23)和(24)可以得到如下结论:(1) Mapp由两嵌段的(dn/dc)决定. 当所选溶剂的(dn/dc)AB接近0时,Mapp趋于无穷大.(2) 公式中有3个独立的未知数Mw,A,Mw,B和wA,因此需要在3种不同折光指数的溶剂中测定样品的Mapp,然后解方程得到两嵌段共聚物的真实分子量Mw [27]. 对大多数嵌段共聚物体系,找到3种可单分散溶解共聚物的溶剂并不容易. 吴奇等人在1994年报道了只用2种溶剂就可利用静态光散射测定共聚物分子量的方法[28],但数据处理稍显繁琐.(3) 当在选用的溶剂中A嵌段的(dn/dc)A= 0时,直接测定的是B嵌段的分子量,反之亦然. 利用这种掩盖法,只需要2种溶剂就能精确测定A嵌段、B嵌段以及共聚物总的分子量.公式(23)还可以改写为:[28]其中P和Q是与嵌段共聚物组分非均匀分布相关的常数.由上式可知,当A和B两嵌段的dn/dc相等或接近时,所测定的表观分子量与真实值一致. 同理,也只有在这种情况下,才能够利用公式(13)来测定共聚物的回转半径Rg. 如果A和B两嵌段的dn/dc相差较大,特别是当(dn/dc)AB接近0时,Hc/Rvv在小角度会出现负斜率,导致外推得到的Rg为负值.利用静态光散射还可以测定粒子的分形维数. 一般来讲,若物体的维数是d,则其质量M和尺寸R应满足如下的标度关系:例如:三维的实心物体,质量M 与 R3成正比,而二维的实心物体,M与R2成正比. 维数d在一定程度上反应了粒子的结构和形状. 而高分子线团、空心粒子或具有不规则形状的物体,其维数通常不是整数. 静态光散射是测定粒子分形维数的有效工具. 对于尺寸为R的粒子,当满足qR 1 (一般大于3)时,绝对散射光强Rvv和散射矢量q之间的标度将满足[23]:Rvv和q的双对数图是一条直线,直线斜率的相反数就是该粒子的分形维数d. 该方法的准确度与q有效的数据范围有关,一般需要跨越数量级. 因此,不是所有体系都适用这种方法. 表1列出了常见拓扑结构的分形维数.2.2.2稀溶液中的动态光散射散射体积一般是固定的,其中往往包含有多个散射粒子. 由于布朗运动,散射体积内粒子的数目和位置都在发生变化,这导致在固定检测位置测定的散射光强会随时间发生涨落. 图4所示是2个高分子相对位置发生改变引起的光强涨落. 看似无规的涨落信号中埋藏了粒子扩散的信息. 挖掘扩散信息的途径是从随时间变化的I ~ t曲线得到光强-光强的时间相关函数.Fig. 4Time dependence of the interference pattern. The inset shows the change of scattered intensity with time at fixed scattering angle.首先介绍相关函数的概念. 在I-t 曲线中,t和t + τ时刻分别对应着光强It和It+τ,τ称为延迟时间. 当τ→0时,总有It = It+τ,而当τ→∞时,It和It+τ则是围绕平均光强It的2个随机值,无任何相关性. 用符号表示对其中的物理量作统计平均. It⋅It+τ是以τ为变量的光强-光强时间相关函数,即It和It+τ乘积的统计平均随延迟时间τ的变化. 当τ=0时,It⋅It+τ有最大值I2t;当τ趋近于∞时,It⋅It+τ有最小值It2:令:g2(τ)称为归一化的光强-光强时间相关函数[29].将动态光散射中的g2(τ)对τ作图,得到如图5中所示的曲线. 如果体系中只包含一种散射体A,则g2(τ)随τ呈现单一的快速衰减,衰减最快处对应的时间τA反映了体系的特征性质.Fig. 5Intensity-intensity correlation function.在现代的光散射仪中,光强的测定和g2(τ)的计算都是由硬件直接完成. 测定光强常用的仪器是雪崩光电二极管探测器(avalanche photodiode detector, APD);从光强到g2(τ)是由相关器来完成的[24].从g2(τ)到粒子扩散的信息,还需要经过以下步骤:第一步,求解电场-电场时间相关函数g1(τ). g2(τ)是光强的相关函数,需要将其转换为电场的相关函数g1(τ),才能和扩散过程直接相关联. 在光的波动理论中,光强是电场的平方. 而g2(τ)和g1(τ)的关系比简单的平方关系要复杂,称为西格特关系式(Siegert relation)[30]:其中β是和测量光路相关的系数. 当检测器前的狭缝或小孔合适,只测到单光斑(speckle)时,β=1.第二步,求解粒子自扩散系数Ds. 这个求解的过程是动态光散射理论的核心. 这里只简单介绍基于van Hove自相关函数Gs(r, τ) 的推导过程. 假定某个粒子在时间t的位置为0, Gs(r, τ)就是在时间t+τ时在位置r处发现该粒子的概率. 由于g1(τ)是随散射矢量q而变化的,可写成g1(q, τ). g1(q, τ)和Gs(r, τ)符合傅里叶变换(Fourier trans-formation)的关系:对于单分散、各向同性粒子的扩散运动(布朗运动或无规行走),Gs(r, τ)仅依赖于距离r = | r |,且符合高斯方程:从Gs(r, τ)的半峰宽可以解出散射粒子的均方位移ΔR(τ)2. 在布朗运动中,ΔR(τ)2与粒子的自扩散系数D0的关系为:求解方程(31)可得:其中Γ=q2D0,称为线宽. 据公式(34),将ln(g1(τ))对τ作图,从直线的斜率直接得到D0.第三步,求解流体力学半径Rh. 利用Stokes-Einstein方程:其中k为玻尔兹曼(Boltzmann)常数(1.38×10-23 J/K),T为绝对温度,η为溶剂黏度,可从扩散系数直接得到流体力学半径. 对于有一定分散度的样品而言,DLS测定的流体力学半径和扩散系数都是z均值.由于粒子各向异性等因素的影响,在不同散射角度测定的扩散系数存在差异,因此在固定角度测定的是表观扩散系数Ds,app. 另外,光散射直接测定的是粒子的互扩散系数(mutual diffusion coefficient),只有在零浓度时才与自扩散系数一致[23,31,32]. 因此,利用动态光散射求算扩散系数的公式包含了散射角度和浓度的依赖性:其中k1和k2是2个常数. k1和样品的分散度以及拓扑形状有关,k2和样品与溶剂的相互作用有关. 公式(36)与静态光散射公式(13)在形式上是类似的. 在实验中,同样需要对不同浓度的样品在不同的散射角进行测量,然后按照公式(36),通过角度和浓度的外推,得到粒子扩散系数D0.以上介绍的是单分散粒子的动态光散射理论. 当样品呈多分散时,扩散系数D0或线宽Γ会出现相应的分布,一般用G(Γ)表示. 由公式(34)可得:g1(τ)是由G(Γ)经拉普拉斯变换得到的,而实际过程中是通过测定g1(τ)来反推样品的分布G(Γ),因此是反拉普拉斯变换. 针对动态光散射实验开发的反拉普拉斯变换的方法有许多,如累积矩(cumulant)法、双指数(double-exponential, DE)法、直方图(histogram)法,离散变换(discrete inversion)法、熵最大化(maximum entropy method, MEM)法、非负值最小二乘法(nonnegatively least squares, NNLS)法、指数抽样(exponential sampling, ES)法和CONTIN法等. 关于各算法的优劣,可参考具体文献[33~36]. 在这些方法中,CONTIN是使用较为广泛且适用大多数多分散体系的算法.2.2.3稀溶液中静态光散射和动态光散射的结合应用不难看出,静态光散射和动态光散射是对同一个样品的浓度系列进行了2种不同方式的测量. 2种测量方式的有机结合,能够得到关于样品更多或更深入的信息.首先,对于单分散样品,比值Rg/Rh反应了粒子的拓扑结构. 表2列出了一些常见粒子的Rg/Rh的理论值.其次,对于双分布或多分布样品,静态光散射只能得到样品Rg和Mw的平均值. 而如果动态光散射能够在不同的散射角对多分布,特别是双分布,进行明确区分,就可以把在该角度的散射总光强按照峰的比例进行分配,从而得到各个组分的光强角度依赖性,再利用静态光散射理论,得到不同组分的Rg和Mw[37~39].最后,结合静态散射理论,能够把动态光散射测到的线宽分布G(Γ)转换为分子量的分布G(M),前提是需要知道样品分子量和扩散系数的标度关系[40~42].2.2.4非稀溶液中的动态光散射非稀溶液体系中的动态光散射研究近年来取得了较多进展,已有不少成功应用的例子,并可以预期它在未来的科研中将发挥更重要的作用. 非稀溶液动态光散射主要面临2个共性问题:多重散射和非遍历(non-ergodicity). 扩散波谱也是一种特别且重要的非稀溶液动态光散射技术. 下面将分别进行介绍.非稀溶液中的多重散射可以通过设计特殊的仪器设备来进行削弱或抑制. 例如:扁平池光散射仪[43]就是采用光程非常小的扁平样品池(厚度可小至10 μm),并辅以相应的散射体积校正,从而大幅减少多重散射,使得测量体系浓度可以比通用光散射仪大1000倍左右.光纤准弹性光散射仪(FOQELS)[11,12]是利用背散射来消除多重散射的影响. 入射光通过光纤导入到待测溶液中,该光纤同时也是信号接收器,接收(180±3)°范围内的散射光,背散射光和主光束用单模光纤定向耦合器进行区分. 浓度高达40 wt%的浑浊乳胶样品中也能利用该仪器进行DLS研究,且无需除尘.利用2束激光进行交叉相关是抑制多重散射的有效方式[14,44]. 双色交叉相关仪采用2束不同波长的激光同时照射样品;3D交叉相关仪则采用2束同波长但分别略高和略低于散射平面的激光同时照射样品. 这2种仪器大致上是利用非相干光的相关性为0,来消除有限次多重散射对相关函数的影响,从而得以对高浓体系进行光散射的测量. 这类仪器的测量角度也是大幅度可变的,在这一点上比FOQELS具有明显的优势. 双色交叉相关仪对光路准直的要求非常高,甚至0.01 oC的温度涨落所导致的光路波动都有可能破坏仪器的准直性. 相对而言,3D交叉相关仪对此的要求低得多.在非稀溶液中,由于粒子运动过慢或粒子过大等因素,导致实际的测量结果不是对样品所有可能状态的综合,这就是非遍历问题. 非遍历测量的直接后果就是数据不具有统计性,导致测得的g2(τ)数据无法解出样品真实的g1(τ).解决非遍历问题的首要思路是如何尽可能多地得到g2(τ)的信息. 可采用的方法包括对同一个体系用不同的方法测得g2(τ),如用CCD面探测器测得多个光斑的变化然后进行互相关,对不同位置的测量结果取平均,或是用串联的双样品池进行目标样品和参考溶液的相关等.如何从g2(τ)中解出接近真实的g1(τ)也是解决非遍历问题的必经步骤. 目前常用的方法是对西格特关系式(公式(30))进行变换,如其中f(g1(τ))是与实验装置相关的函数,具体的装置设计和对应的算法可参考文献[45]. 根据公式(37)可在非遍历条件下求得较准确的g1(τ).扩散波谱是针对极浓溶液的一种特殊的动态光散射方法,基本思路和常规的动态光散射法相同:仪器测定g2(τ),算出g1(τ),通过变换得到扩散系数Ds,从而算出Rh. 所不同的是,从g1(τ)到Ds涉及了特殊的理论,具体的推导过程可参考文献[17,45,46]. 对于单分散样品,g1(τ)和Ds的关系式可表示为:将ln(g1(τ))对τ−−√作图,数据将呈现一条直线,从斜率即可求出Ds. 可以看出,对于极浓溶液,g1(τ)和q或散射角无关,这也是合理的.更重要的是,扩散波谱能够测定介质的储能模量G' 和损耗模量G' ' 的频率依赖性,也就是介质的黏弹性[47~49],这类似于流变仪扫频实验得到的数据. 由Stokes-Einstein方程(公式(35))可知,扩散系数D与ηR的乘积呈反比关系,这3个参数可以知二求一. 对于常规的动态光散射而言,溶剂黏度η已知,可求出Rh. 在极浓溶液中放入给定尺寸Rh的小球,根据小球的D(τ)能够得到η*(ω),即溶液复合黏度随频率的变化曲线. 由该曲线可计算求得G' (ω)和G' ' (ω).2.3固体光散射固体光散射在高分子球晶的研究中发挥了重要作用,可得到球晶分布、取向和尺寸信息. 虽然球晶也可用偏光显微镜(POM)和原子力显微镜(AFM)进行观测,但偏光显微镜有光学分辨极限,对尺寸小于5 μm的球晶几乎无法观测,而原子力显微镜对样品制备有着较为严格的要求,也无法观测固体内部的球晶形态. 因此,在球晶研究方面,固体光散射有着不可替代的优势. 球晶固体光散射的理论比较复杂[19~21], 本节仅简单介绍球晶呈现的四叶草瓣形状的散射图样和球晶尺寸的求算.2.3.1球晶的VH散射四叶草瓣图样光穿过具有取向的结构后,沿非取向方向偏振的光将被抑制或滤去(图6(a)),这也是许多偏振片的工作原理. 常用的VH固体光散射的光路设计是在样品的前后分别放置偏振片,偏振方向相互垂直(图6(b)). 这样的实验设计滤去了偏振不变的散射光,只有改变了偏振方向的那部分散射光才能被检测到. 对于许多结晶高分子而言,球晶的散射信号是唯一偏振有变化的散射信号.Fig. 6Spherulite studied by solid light scattering.球晶内部的取向结构是中心对称的(图6(c)). 经过第一个V偏振片的入射光,在球晶的V方向和H方向上遇到的球晶内部的取向结构均是垂直或平行于V方向的,光将直接通过或是被完全滤去,方向不发生偏转. 因此,在这2个方向上的散射光在第二块H偏振片后面,完全不会被检测到. 而除了V方向和H方向,散射光均和球晶内部的取向结构有一定夹角,光将偏转方向,得以被最终检测到. 因此,散射图样常出现黑十字消光现象(图6(d)),呈现四叶草瓣形状. 消光十字的方向分别平行于2个偏振片的取向方向. 图6(d)还表明散射图样不是连续的,而是由多个分散的斑点所构成,其中每一个亮斑都是之前动态光散射理论中所说的斑点(speckle). 这不是因为检测器的精度不够造成的.2.3.2球晶的尺寸计算球晶属于大粒子,其固体散射也存在形状因子P(θ). 在VH光路下[19],其中:R' 为球晶半径.对于无取向的球晶时,理论和实验均表明,在花瓣散射光强最亮点处,近似有U=4.0[19]. 因此:其中θm即最亮点处的散射角. 公式(42)即广泛使用的无取向球晶的尺寸计算公式. 对于有取向的球晶,最亮点处的U值有时会发生变化. [21]3实验技巧在上面介绍的光散射技术中,稀溶液体系的光散射应用目前最为广泛,所得到的信息也最丰富,但相应的样品制备和实验过程也比较复杂. 本节将简要介绍稀溶液光散射的实验技巧和数据处理方式.3.1样品溶解首先是要选择合适的溶剂来溶解样品. 重点考虑光散射衬度,即(dn/dc)的大小. 若(dn/dc) = 0,将得不到任何散射信号. 在保证溶解性能的前提下,通常选择折射率和溶质差别较大的溶剂. 对于共聚物体系而言,需要根据体系的性质和实验的需求来选择溶剂. 例如:在测定有机共聚物的精确分子量时,则应当选择多种良溶剂或共溶剂进行实验.其次是要选择合适的样品浓度来进行测量. 一方面浓度要足够稀,使得分子间的相互作用可以忽略. 高分子的临界交叠浓度(overlap concen-tration) c*是浓度上限的参考点. 另一方面,浓度越稀,散射信号也越弱,测量将变得困难. 对于未知且不易估算c*的高分子体系,0.1 mg/mL可以作为初始的浓度进行尝试.最后需要溶解样品,形成均一体系. 高分子的溶解过程耗时较长,通常需要2~24 h. 搅拌仅能有限地加速溶解过程. 升温会使得高分子体系氧化,应尽量避免. 超声也是不推荐的.3.2除尘由于散射光强与粒子尺寸的4~6次方成正比,直径在微米级的灰尘粒子会对高分子样品的散射实验造成毁灭性的破坏,因此要尽量避免样品溶液中掺杂有灰尘粒子. 灰尘是极性的. 水溶液体系的除尘往往比有机溶液体系要困难. 除尘操作包括样品瓶除尘和溶液样品除尘.光散射样品瓶的除尘通常采用类似于索式提取的装置,利用蒸发后再冷凝的丙酮间歇性地对倒置样品瓶的内部进行多次冲刷. 除尽灰尘的样品瓶要封口并倒置保存.样品的除尘通常有过滤法和离心法. 过滤法更易操作,需要在空气尽量净化的环境中,使用孔径在样品尺寸之上,且在灰尘粒径之下的滤膜,用注射器将待测样品过滤后注入到除尘后的样品瓶中. 可供选择的商业化滤膜有很多,可选用的孔径在200~600 nm之间. 过滤时滤膜上的压力不宜过大,因此过滤需缓慢进行. 如果所测体系较为复杂,没有合适的滤膜可选,则可考虑离心法.3.3仪器准直仪器的准直性是光散射实验的前提. 溶剂分子(一般选甲苯)的散射光强在校正散射体积后是没有角度依赖性的(图1),可用来验证仪器的准直程度. 对除尘后的甲苯样品进行角度扫描,角度范围一般在20°~150°. 如果每个角度的散射光强都围绕某一平均值波动,且波动不超过2%,则可认为仪器的准直是良好的. 若该条件不满足,则需要对仪器的准直进行校准.3.4实验过程静态光散射实验中散射角度的选择很重要. 原则上,只有在qRg 1的情况下才能用公式(13)准确测定粒子的回转半径. 对于尺寸较大的样品,需要在小的散射角度或q范围内测量多个数据点(减小角度间隔),以保障角度外推的可靠性. 另外,在小角度时,灰尘的影响会变得更加明显,这对样品特别是水溶液中的样品的除尘提出了更高的要求. 大尺寸样品的光强角度依赖性很强,小角度的光强比大角度会高出有4~5个数量级,因此要注意检测器的线性响应范围,必要时可用非偏振类滤光片调节入射光的强度.动态光散射数据的根源是g2(τ). 在样品除尘合格的前提下,选择合适的延迟时间τ范围,并累积足够长的时间是获得可靠g2(τ)的前提.检测器前端的小孔(pinhole)或狭缝是可调的. 对于静态光散射,通常需要选择较大尺寸(如1 μm)以测得具有统计性的散射光强. 对于动态光散射,通常需要选择较小的尺寸(如200 nm),以保证只测到单一光斑,从而使得西格特关系式中的β值趋近于1.对于碳纳米管、石墨烯、金纳米颗粒、荧光分子等具有光吸收能力的样品,静态光散射和动态光散射的校准方式也是不同的. 静态光散射需要通过测定光吸收系数,通过朗伯比尔定律来校正不同角度的净剩散射光强;而动态光散射则需要测定在不同入射光强下的样品扩散系数,通过外推到零入射光强的方式来消除光吸收对扩散的影响. 如果样品的吸光性太强,引入的误差增加,不提倡用光散射进行测量.3.5数据处理绘制Zimm图是静态光散射最常用的数据处理方法. 这是一个初学者经常会出错的处理过程,其中最关键的是各物理量单位的转化. 简单的处理方式是采用非国际单位:q以nm作为长度单位,其他所有物理量的长度单位均转化为cm. 光学常数H和质量浓度的单位则分别为cm2⋅g-2⋅mol和g⋅cm-3. 在绘制Zimm图时,如果数据点偏离了线性,可以从样品是否多分散、是否聚集以及是否满足qRg 1等方面进行分析.尺寸小于激光波长1/20的粒子通常不会出现散射角度的光强依赖性,不需要做角度扫描. 为了尽量降低灰尘对散射实验的影响,一般选择90°进行各浓度溶液的测量,然后直接运用公式(9)计算M和A2.如果实验中只关注回转半径,且要求的准确度不高,可选择一个较低的样品浓度进行角度扫描,不需要dn/dc的测量. 具体处理如下:取x列为散射角度θ,y列为光强值I原始数据,将x列转换为q2,单位为nm-2,将y值转换为(I - Isolvent)⋅sinθ(即只做净剩光强校正与散射体积校正),单位任意;(2)将x和1/y作图,线性拟合,取3倍截取/斜率,并开平方,即得到回转半径Rg,单位为nm.对于多组分体系的动态光散射,尺寸相差2倍以上的粒子才有可能被分辨为2个组分. 如果体系中组分的数量大于3,或得到的Rh分布图的峰数量大于3,则需要对结果的准确性持较谨慎的态度,需要从原理上判断结果是否合理,或通过其他手段适当进行辅证.3.6(dn/dc)测量(dn/dc)通常需要专用的仪器进行测量. 折光指数和原子极化率相关,极大地受原子序数的影响. 相对于C和H元素而言,Na和K等元素的原子序数要大得多,因此溶剂中的微量溶盐将极大地影响(dn/dc)的测量准确性. 为了确保对未知体系的准确测量,最好使用同一批溶剂,分别进行(dn/dc)的测量以及所有的光散射实验.4典型应用光散射技术在高分子表征中的应用非常广泛. 感兴趣的人士可以查阅相关书籍、专著和文献. 从掌握光散射基本理论和实验技巧、了解光散射技术发展趋势的角度出发,结合实验体系的代表性, 我们选取了4个经典的应用案例,来具体说明动、静态光散射的使用技巧,二者相结合的必要性,时间可分辨光散射技术的优势,以及如何开发光散射技术在复杂溶液体系中的应用.4.1动、静态光散射相结合表征溶液中高分子行为动、静态光散射技术相结合能够对溶液中的高分子进行深入、系统的表征. 跟踪高分子链从线团到球的转变(coil-to-globule transition)过程是该技术最典型的应用之一. 在不良溶剂中,高分子链会发生塌陷,同时会伴随着高分子链之间的聚集. 如果观测单个高分子链在不良溶剂中的构象转变,要考虑多方面的因素[50,51],一般采用尽可能高的分子量、尽量窄的分布、并在尽可能稀的溶液中来进行. 一方面可以避免分子链之间的聚集,另外也可以保持较高的净剩散射光强. 吴奇课题组结合分级和过滤得到了分子量极高、多分散度窄的水溶性聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)样品(Mw=1.3×107 g/mol,Mw/Mn 1.05),并配制了10-7 g/mL级别的极稀水溶液,用光散射首次观测到了高分子单链塌缩的构象转变.PNIPAM的低临界溶液温度(lower critical solution temperature,LCST)约为32 °C. 图7对比了6.7×10-7 g/mL PNIPAM在相变前后的动、静态光散射结果. 在35.9 °C时,水是PNIPAM的不良溶剂,Rg从30.1 oC的127 nm减小到17.9 nm,Rh也发生了类似变化. Rg/Rh在2个温度的数值分别为1.5和0.72,表明PNIPAM在30.1 oC时为线团构象,而升温到35.9 °C时则转变为密实球的构象.Fig. 7Typical angular dependence of Hc/Rvv of PNIPAM in water at two different temperatures, where the polymer concentration is 6.7×10-7 g/mL. The inset shows the corresponding hydrodynamic radius distributions f(Rh) of the PNIPAM chains respectively in the coil and the globule states. (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (1998) American Chemistry Society).在连续的升温和随后的降温过程中,Rg/Rh随温度并不是单调变化的. 如图8(a)所示,在升温过程至30.6 °C之前,Rg/Rh基本保持在1.5左右,表明PNIPAM为无规线团构象;在30.6~31.6 °C 温度区间,Rg/Rh 从1.5快速降低到1.0,此时的链构象可归结为褶皱的线团(crumpled coil);继续升温到32.4 °C时,Rg/Rh骤降到0.56,所对应的是熔融球构象(molten globule),即表面密度低、内部密度高的球体;在随后的升温过程中,Rg/Rh逐渐增加到0.775, 所对应的是常规的球体. 图8(b)对比了不同温度时PNIPAM的链构象示意图及相应的链密度分布. 在随后的降温过程中,Rg/Rh的变化过程出现了明显的滞后,这可能是在球体状态下形成了某种链内结构所造成的.Fig. 8(a) Temperature dependence of Rg/Rh of PNIPAM chains during coil-to-globule (heating) and globule-to-coil (cooling) transitions. (b) Schematically showing the four thermodynamically stable states and their corresponding chain density distributions (W(r)) along the radius during coil-to-globule transitions. (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (1998) American Chemistry Society).4.2光散射测定超支化分子的标度关系除线性高分子外,光散射在测定具有复杂构型的高分子样品中也具有独到的优势. 以支化高分子为例,李连伟课题组制备得到了支化点间长度等同的“完美”支化高分子,并利用光散射技术确定了支化高分子尺寸和聚合度之前的标度关系[52].对于满足支化随机、支化点间长度等同的单分散高分子样品,其回转半径Rg与支化分子总的单体数Nt以及临界支化点间的单体数Ns之间存在如下的标度关系:其中b是库恩长度. 对于在θ溶剂中ν值的大小,不同理论有着不同的认识. 平均场理论认为 ν=0.25,而Flory理论则预测ν=0.44. 由于理想的支化高分子难以得到,在此之前尚无实验数据进行验证.李连伟课题组合成了不同分子量的支化聚苯乙烯(h-PS),并用静态光散射测定了重均分子量. 对于高分子量样品,qRg 1,采用Berry plot(参见公式(14))进行数据处理. 低温下,环戊烷是h-PS的不良溶剂,而高温下是良溶剂. 通过测量多个温度下体系的第二维里系数A2,找到其由正值转变为负值的临界点,即可得到θ温度,其值为304~307 K.通过对静态光散射数据进行处理得到了形状因子Rvv(q)/Rvv(0) (图9(a)). 线性拟合qRg 3的数据,利用公式(27)得到支化分子的分形维数为2.4,并进一步求得ν约为0.42. 另外,ν值还可以从支化样品的Rg~Mw 的双对数关系中直接得到. 如图9(b)所示,h-PS在环戊烷溶剂中302.1 K的ν约为0.47. 2种方法得到的结果是吻合的,均支持Flory理论的预测.Fig. 9(a) qRg dependence of the normalized excess Rayleigh ratio [RVV(q)/RVV (q=0)] for h-PS and (b) weight-average molar mass (Mw) dependence of chain size (R) for different h-PS in cyclopentane at 302.1 K (Reprinted with permission from Ref.‍[52] Copyright (2020) American Chemistry Society).4.3用时间分辨光散射表征体系的动态变化前文中介绍的光散射理论都是针对平衡态体系的. 如果体系发生变化所需的时间远超过光散射的采样时间,就能够在保证准确度的情况下,利用光散射技术原位、在线跟踪聚合、组装、解离、降解等过程,获得分子量、尺寸等随时间变化的信息,并以此来剖析机理,也就是常说的时间分辨的光散射技术. 这里以聚合诱导的胶束化过程为例来说明该技术的特点和优势[53]. 类似的经典案例还有利用GPC-LLS联用技术监测高分子的降解过程[54],监测支化高分子的聚集与解散[55],以及监测噬菌体喷射DNA的过程[56]等.氯仿是聚氧乙烯(PEO)的良溶剂, 苯乙烯(S)和马来酸酐(MAn)交替共聚物的不良溶剂. 运用可逆加成断裂转移(RAFT)活性聚合技术,让含有PEO(聚合度114)的大分子链转移剂在氯仿中进行苯乙烯和马来酸酐的交替共聚,生成PEO-b-P(S-alt-MAn). 当P(S-alt-MAn)的聚合度达到某临界值时,就会发生胶束化. 取决于浓度、温度、链长等因素,该过程的时间跨度可达10 h,因此适合用时间可分辨的光散射技术进行表征.聚合反应的各种试剂和溶剂经滤除尘后,收集于无尘的光散射样品瓶中,并用高纯氮吹扫5 min以除去体系中的氧气. 把样品瓶放入恒温(55±0.01) °C散射仪中,计时开始,交替进行SLS和DLS测量. 取决于散射光强,DLS的采样时间从10 s到2 min不等. 图10 是PEO引发剂为1.38 mg/mL时,Rh分布随时间的变化情况. 在229 min时,体系中除了聚合物单分子外(Rh为2~3 nm),还出现Rh约100 nm聚集体(图10(A)),但散射光强弱,证明此类聚集体比较松散. 随时间推移,单分子含量减少,聚集体含量增加,尺寸分布也变窄(图10(B)). 在373 min时,体系中出现了Rh约20 nm的另外一种聚集体(图10(C)),并伴随着大分子单体和100 nm聚集体含量的减少(图10(D)),此时散射光强开始急剧增加,说明新聚集体的链密度较高. 最终体系中仅存在尺寸为20 nm的聚集体,即大分子胶束.Fig. 10Distribution of hydrodynamic radius during polymerization at different time at 30°. The concentration of PEO macro-CTA is 1.38 mg/mL. (Reprinted with permission from Ref.[53] Copyright (2008) American Chemistry Society).由于在373 min之前体系中存在多分布,用静态光散射测定分子量和Rg没有实际意义. 当体系中只存在20 nm的聚集体时,就可以用静态光散射测定Rg,并结合动态光散射的结果,对粒子构象进行分析. 由于光强随时间在发生变化,而Rg的测定需要同一时间的光强角度依赖性数据. 可行的做法是依次测量30°、45°、60°、75°、90°这5个角度下光强数据,并记录时间,直至反应结束. 这样就得到了5条不同角度的散射光强随时间的变化曲线. 使用MATLAB中的cubic spline平滑拟合并插值,可得到任意时间下的光强角度依赖性数据,从而分析得到Rg和分子量. 尽管胶束化过程与浓度相关,无法进行浓度外推,但从严格意义上来讲,这种单一浓度测定的胶束尺寸仍然是表观数据. 如图11所示,随着聚合反应的进行,Rh,app从380 min的23 nm单调增加至840 min的40 nm;而Rg,app在500 min之前快速减小,从53 nm减至20 nm,后基本保持不变. Rg,app/Rh,app则从~1.8降低至~0.5,说明了该聚集体的构象从松散的聚集体向密实球转变. 由于最终聚集体的核是P(S-alt-Man)形成的密实球,而外围的PEO链仍然处在良溶剂中,为线团构象,因此Rg,app/Rh,app可低至0.5左右,类似熔融球构象. 这些结果表明,当P(S-alt-MAn)的聚合度到达临界聚集值时,嵌段共聚物并不是一步组装成胶束结构,而是首先形成具有松散结构的聚集体,继而发育成胶束结构.Fig. 11Time dependence of Rg,app and Rh,app in the polymerization-induced self-assembly process. The inset shows the changes in Rg,app/Rh,app. The concentration of PEO macro-CTA is 1.38 mg/mL. (Reprinted with permission from Ref.‍[53] Copyright (2008) American Chemistry Society).4.4去偏振光散射表征生理介质中的纳米粒子随着现代生物医学技术的发展,纳米粒子在药物缓释、基因传递、生物传感和成像等领域得到了长足发展. 纳米粒子与生物介质的相互作用决定了纳米粒子的细胞中的归宿,包括吸附、分布、代谢和清除,因此原位、无扰跟踪纳米粒子在生物介质中的动态过程就显得尤为重要. 荧光标记是目前最常用的方法,但荧光基团毫无疑问会改变纳米粒子的表面性质.原位、无扰对体系进行检测是光散射技术的优势. 由于生物介质中高含量的蛋白质等物质会严重干扰纳米粒子的散射光,这使得常规的偏振光散射(VV)并不适于复杂生物体系的研究(图12(a)). 但由于多晶结构的存在,无机纳米粒子不会是完美的球形,总会存在非均质的内部结构,从而能够改变偏振光的方向. 因此采用去偏振动态光散射(depolarized DLS,DDLS),即入射光为V方向偏振,但收集H方向偏振的散射光,就能够有效滤除生物介质产生的背景散射光(图12(b))[57].Fig. 12Depiction of nanoparticles and the bio-matrix background as seen in standard polarized (a) and depolarized (b) dynamic light scattering experiments, respectively. (Reprinted with permission from Ref.[57] Copyright (2015) The Royal Society of Chemistry).Balog团队利用DDLS技术对比研究了柠檬酸稳定的金纳米颗粒以及不同端基聚乙二醇链包覆的金纳米颗粒在四种不同的生物介质(磷酸盐缓冲液PBS、牛血清白蛋白的PBS溶液、培养基DMEM以及添加了牛血清蛋白的DMEM)中的动态行为. 所使用的仪器是商业化的3D光散射仪. 激光光源为21 mW,632.8 nm的氦氖激光器,散射光信号由装有集成准直光学元件的单模光纤收集,并传递至2个高灵敏度的APD探测器进行分析. 结果表明,DDLS有效地屏蔽了背景散射光,从而能够跟踪金纳米颗粒在不同介质中的聚集过程. 如图13所示,金纳米颗粒形成的聚集体尺寸及其分布既与颗粒表面的涂层有关,更受介质组分的影响. 所得结果得与扫描电镜的结果一致,证明了DDLS原位、无扰跟踪研究复杂体系动力学过程的可靠性.Fig. 13Time-resolved DDLS study started promptly after incubating the Au NPs in the biological media. The dashed lines correspond to the Au NPs in PBS buffer. (Reprinted with permission from Ref.[57] Copyright (2015) The Royal Society of Chemistry).5结语与展望本文介绍了分别对应高分子稀溶液、浓溶液和固体的光散射技术. 其中针对高分子稀溶液的动、静态光散射技术和针对高分子球晶的固体散射技术都是比较成熟的手段,在高分子体系的研究中发挥着不可替代的作用. 光散射技术最显著的优势是能够对体系实现原位、无扰的表征. 伴随着生物医学、活性软物质等领域的发展,针对复杂体系的光散射技术将具有更广阔的应用前景.致谢感谢赛普瑞生的牛爱珍博士和布鲁克海文的王继军工程师提供商业化仪器的相关资料.参考文献1Rayleigh L. Phil Mag, 1871, 41: 107-1202Rayleigh L. Phil Mag, 1899, 47:566-572. doi:10.1080/147864499086212983Debye P. Ann Phys, 1915, 351: 809-823. doi:10.1002/andp.191535106064Gans R. Ann Phys, 1925, 381: 29-38. doi:10.1002/andp.192538101035Einstein A. Ann Phys, 1910, 338: 1275-1298. doi:10.1002/andp.191033816126Berne B J, Pecora R. Dynamic Light Scattering. With Applications to Chemistrys, Biology, and Physics. New York: Dover Publications, Inc., 2000. 57Pecora R. J Chem Phys, 1964, 40: 1604-1614. doi:10.1063/1.17253688MegenVan, Pusey P N. Phys Rev A, 1991, 43: 5429-5441. doi:10.1103/physreva.43.54299Urban C, Schurtenberger P. J Colloid Interface Sci, 1998, 207: 150-158. doi:10.1006/jcis.1998.576910Lehner D, Kellner G, Schnablegger H, Glatter O. J Colloid Interface Sci, 1998, 201: 34-47. doi:10.1006/jcis.1997.532711Lilge D, Horn D. Colloid Polym Sci, 1991, 269: 704-712. doi:10.1007/bf0065740812Wiese H, Horn D. J Chem Phys, 1991, 84: 6429-6443. doi:10.1063/1.46027213Phillies G D J. J Chem Phys, 1981, 74: 260-262. doi:10.1063/1.44088414Pusey P N. Curr Opin Colloid Interface Sci, 1999, 4: 177-185. doi:10.1016/s1359-0294(99)00036-915Meyer W, Cannell D, Smart A, Taylor T, Tin P. Appl Opt, 1997, 36: 7551-7558. doi:10.1364/ao.36.00755116Zakharov P, Bhat S, Schurtenberger P, Scheffold F. Appl Opt, 2006, 45: 1756-1764. doi:10.1364/ao.45.00175617Maret G, Wolf P E Z. Phys B, 1987, 65: 409-413. doi:10.1007/bf0130376218Brillouin L. Ann Phys, 1922, 17: 88-122. doi:10.1051/anphys/19220917008819Stein R S, Rhodes M B. J Appl Phys, 1960, 31: 1873-1884. doi:10.1063/1.173546820Stein R S, Chu W. J Polym Sci, Part A: Polym Chem, 1970, 8: 1137-1157. doi:10.1002/pol.1970.16008070921Van Aartsen J J, Stein R S. J Polym Sci, Part B: Polym Phys, 1971, 9: 295-311. doi:10.1002/pol.1971.16009020622Huglin M B. Light Scattering from Polymer Solutions. London: Academic Press, 1972. 204-28923Wolfgang S. Light Scattering from Polymer Solutions and Nanoparticle Dispersions Series. Translated by Zheng Cui, Liang Dehai. Beijing: China Machine Press, 2012. 1-2524Chu B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice. 2nd ed. New York: Academic Press Inc, 1991. 19. doi:10.1016/b978-0-12-174551-6.50005-725Hua W. Chem Phys, 2010, 367: 44-47. doi:10.1016/j.chemphys.2009.10.01926Zhao Zeqing(赵择卿), Lu Danian(陆大年), Yang Dingchao(杨定超). Light Scattering Technology(光散射技术). Beijing(北京): China Textile&Appare lPress(纺织工业出版社), 1989. 28-3027Bushuk W, Benoit H. Can J Chem, 1958, 36: 1616-1626. doi:10.1139/v58-23528Wu C, Fai K, Luo W, Zhu X, Ma D. Macromolecules, 1994, 27: 6055-6060. doi:10.1021/ma00099a01829Teraoka I. Polymer Solutions: An Indroduction to Physical Properties. New York: John Wiley&Sons, Inc. 2002. 168-171. doi:10.1002/047144026430Chu B. Laser Light Scattering: Basic Principles and Practice. 2nd ed. New York: Academic Press Inc, 1991. 84. doi:10.1016/b978-0-12-174551-6.50005-731Kanematsu T, Sato T, Imai Y, Ute K, Kitayama T. Polym J, 2005, 37: 65-73. doi:10.1295/polymj.37.6532Delaye M, Gromi Ec A. Biopolymers, 1983, 22: 1203-1221. doi:10.1002/bip.36022041333Vanhoudt J, Clauwaert J. Langmuir, 1999, 15: 44-57. doi:10.1021/la980747r34Gulari Esin, Gulari Erdogan, Tsunashima Y, Chu B. J Chem Phys, 1979, 70: 3965-3965. doi:10.1063/1.43795035Kim S H, Ramsay D J, Patterson G D, Selser J C. J Polym Sci, Part B: Polym Phys, 1990, 28: 2023-2056. doi:10.1002/polb.1990.09028111136Benmouna M, Vilgis T A, Hakem F. Macromolecules, 1992, 25: 1144-1152. doi:10.1021/ma00029a02237Buhler E, Rinaudo M. Macromolecules, 2000, 33: 2098-2106. doi:10.1021/ma991309+38Litmanovich E A, Ivleva E. M Polym Sci, 2010, 52: 671-678. doi:10.1134/s0965545x1006014339Corrotto J, Ortega F, Vázquez M, Freire J J. Macromolecules, 1996, 29: 5948-5954. doi:10.1021/ma950739740Murphy R M, Yarmush M L, Colton C K. Biopolymers, 2010, 31: 1289-129541Casassa Edward F. Polym J, 1972, 3: 517-525. doi:10.1295/polymj.3.51742Chi W. Polym Adv Technol, 2015, 8: 177-18343Lehner D, Kellner G, Schnablegger H, Glatter O J. Colloid Interface Sci, 1998, 201: 34-47. doi:10.1006/jcis.1997.532744Stieber F, Richtering W. Langmuir, 1995, 11: 4724-4727. doi:10.1021/la00012a02445Zakharov P, Scheffold F. Light Scattering Reviews 4. Bremen: Berlin Heidelberg: Springer-Verlag, 2009. 433-467. doi:10.1007/978-3-540-74276-0_846Pine D J, Weitz D A, Chaikin P M, Herbolzheimer E. Phys Rev Lett, 1988, 60: 1134-1137. doi:10.1103/physrevlett.60.113447Mason T G, Gang H, Weitz D A. J Opt Soc Am A, 1997, 14: 139-149. doi:10.1364/josaa.14.00013948Oelschlaeger C, Schopferer M, Scheffold F, Willenbacher N. Am Inst Phys, 2008,1027: 1150-1152. doi:10.1021/la802323x49Morse D C. Macromolecules, 1998, 31: 7044-7067. doi:10.1021/ma980304u50Wang X, Qiu A X, Wu C. Macromolecules, 1998, 31: 2972-2976. doi:10.1021/ma971873p51Wu C, Zhou S. Macromolecules, 1995, 28: 8381-8387. doi:10.1021/ma00128a05652Zhu M, Yang J, Li L, Duan X, Li L. Macromolecules, 2020, 53: 7980-7987. doi:10.1021/acs.macromol.0c0140753Ji W, Yan J, Chen E, Li Z, Liang D. Macromolecules, 2008, 41: 4914-4919. doi:10.1021/ma800531254Yang J, Li Y, Hao N, Umair A, Liu A, Li L, Ye X. Macromolecules, 2019, 52: 1173-1187. doi:10.1021/acs.macromol.8b0178455Hao N, Duan X, Yang H, Umair A, Zhu M, Zaheer M, Yang J, Li L. Macromolecules, 2019, 52: 1065-1082. doi:10.1021/acs.macromol.8b0236456Löf D, Schillén K, Jönsson B, Evilevitch A. Phys Rev E, 2007, 76: 011914. doi:10.1103/physreve.76.01191457Balog S, Rodriguez-Lorenzo L, Monnier C A, Obiols-Rabasa M, Rothen-Rutishauser B, Schurtenberger P, Petri-Fink A. Nanoscale, 2015, 7: 5991-5997. doi:10.1039/c4nr06538g原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21184&lang=zhDOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21184《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304
  • 河北省将粉尘等列入安全生产检测范畴
    河北省政府日前发布的《河北省安全生产检测检验管理规定》提出,自2011年4月1日起,河北省将对粉尘等存在职业危害因素的设备、设施、作业场所进行检测检验。  为提高生产经营单位安全生产管理水平,预防和减少生产安全事故,我河北省将对存在职业危害因素的重点领域进行检测检验,主要是:非煤矿山、危险化学品、烟花爆竹等高危行业危险性较大的生产设备和用于保障安全的设备、设施 存在职业危害因素的作业场所的物理、化学、生物、粉尘等职业危害因素。《规定》提出,对列入检测检验目录的设备、设施及产品,在试生产期间,生产经营单位应当依法委托相关机构进行检测检验,未经检测检验或者不符合标准的不得投入使用。  据介绍,未按本规定进行检测检验,以及提供虚假资料的生产经营单位,安全生产监督管理部门将责令其限期改正,有违法所得的,处违法所得一倍以上三倍以下罚款。
  • 《轧花企业粉尘检测方法》国家标准已通过审定
    由中华全国供销合作总社提出,全国棉花加工标准化技术委员会归口,中华全国供销合作总社郑州棉麻工程技术设计研究所等单位起草的《轧花企业粉尘测定》国家标准,经过反复认证和不断完善、多次征求行业专家意见,现已通过专家审定。  空气中到处弥漫的粉尘,其危害是多方面的。首先是对人体的危害,其次是对工业生产的影响,特别是粉尘在一定浓度条件下还可能引起爆炸事故。我国现有棉花加工厂近一万家,有几十万棉花加工工人,轧花企业的粉尘已经严重影响到他们的健康。棉花加工行业的除尘作业,除了短纤维多、风量大以外,还存有大量的砂土、粉尘等,还造成粉尘排放超标。  目前,国家棉花标准体系中与棉花加工中的粉尘技术标准存在要求水平低、内容过时等一系列问题。GH/T 1025-2000《轧花厂粉尘测定》行业标准至今已经颁布实施了10年,在执行中暴露出一些与棉花加工产业的发展实际不相适应的问题,已不能满足棉花加工产业发展的客观需要,亟需制定或进行修订。据了解,美国棉花加工研究所正准备花1~2年的时间对棉花加工企业的粉尘含量进行测试研究。  轧花企业粉尘检测工作对棉花加工设备的安全运转有极大的影响,直接关系到棉花加工企业的安全生产是否能够顺利进行。只有科学的检测方法,才能准确地检测出粉尘含量,为节能减排提供正确的信息,对粉尘的排放加以合理有效的控制。标准实施后,规范了轧花企业粉尘的测定,控制好粉尘排放,将会给企业的安全、卫生和效益带来积极影响。
  • 《轧花企业粉尘检测方法》国家标准已通过审定
    由中华全国供销合作总社提出,全国棉花加工标准化技术委员会归口,中华全国供销合作总社郑州棉麻工程技术设计研究所等单位起草的《轧花企业粉尘测定》国家标准,经过反复认证和不断完善、多次征求行业专家意见,现已通过专家审定。  空气中到处弥漫的粉尘,其危害是多方面的。首先是对人体的危害,其次是对工业生产的影响,特别是粉尘在一定浓度条件下还可能引起爆炸事故。我国现有棉花加工厂近一万家,有几十万棉花加工工人,轧花企业的粉尘已经严重影响到他们的健康。棉花加工行业的除尘作业,除了短纤维多、风量大以外,还存有大量的砂土、粉尘等,还造成粉尘排放超标。  目前,国家棉花标准体系中与棉花加工中的粉尘技术标准存在要求水平低、内容过时等一系列问题。GH/T 1025-2000《轧花厂粉尘测定》行业标准至今已经颁布实施了10年,在执行中暴露出一些与棉花加工产业的发展实际不相适应的问题,已不能满足棉花加工产业发展的客观需要,亟需制定或进行修订。据了解,美国棉花加工研究所正准备花1~2年的时间对棉花加工企业的粉尘含量进行测试研究。  轧花企业粉尘检测工作对棉花加工设备的安全运转有极大的影响,直接关系到棉花加工企业的安全生产是否能够顺利进行。只有科学的检测方法,才能准确地检测出粉尘含量,为节能减排提供正确的信息,对粉尘的排放加以合理有效的控制。标准实施后,规范了轧花企业粉尘的测定,控制好粉尘排放,将会给企业的安全、卫生和效益带来积极影响。
  • ​《粉尘层最低着火温度测定仪校准规范》等142项行业计量技术规范拟立项公示
    根据计量工作的总体安排,现将2022年申请立项的《粉尘层最低着火温度测定仪校准规范》等142项行业计量技术规范计划项目(附件1)和项目建议书(附件2)予以公示,截止日期为2022年4月10日。如对上述申请立项的行业计量技术规范项目有不同意见,请在公示期间填写《行业计量技术规范立项反馈意见表》(附件3)并反馈至工业和信息化部科技司,电子邮件发送至wangjianhao@miit.gov.cn(邮件主题注明:计量技术规范立项公示反馈)。地址:北京市西长安街13号 工业和信息化部科技司邮编:100804联系方式: 010-64102953 010-68205243 联系人:黄雪吟 王建豪 公示时间:2022年3月11日-2022年4月10日附件1:《粉尘层最低着火温度测定仪校准规范》等142项行业计量技术规范制计划项目.pdf附件2:《粉尘层最低着火温度测定仪校准规范》等142项行业计量技术规范计划项目建议书.zip附件3:行业计量技术规范立项反馈意见表.pdf工业和信息化部科技司2022年3月11日
  • 全自动激光粒度仪散射理论的应用
    由于运用光散射参数的组合不同,形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论,米氏散射理论,夫朗和费衍射,衍射式散射,全散射,角散射等,不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。  米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解,它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例,仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此,应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广,在小粒径范围测量的极高精度,受到了广泛认可。
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