固体颗粒密量仪

春光无限好，展会正当时。今年3月31日-4月3日，美国麦克仪器公司参加了在广州嘉逸皇冠酒店隆重举行的“固体制剂粉体/颗粒学详解及体内外一致性（BE策略）论坛”。本次会议为期四天，共吸引了来自广东、上海、福建、海南及全国各地的200余家制药企业，药物、食品和化妆品等研发单位，科研院所等单位的300余名人员参加，与各位授课老师和赞助单位的工程师们就固体制剂一致性评价的各个方面进行了全面的交流和探讨。作为粉体/颗粒材料表征仪器领域的全球领先供应商，美国麦克仪器公司倾情赞助了此次会议，并为固体制剂一致性评价的发展贡献力量。药品一致性评价大限取消虽让人雀跃，但实际却对制药行业提出了更高要求，本着初心不改、目标不变、力度不减的原则继续砥砺前行，为健康事业保驾护航。本次会议期间，专家们从粉体/颗粒学特征参数和压缩成形技术、溶出度试验的深刻解读、仿制药国内注册经验分享、粉体包衣技术介绍及其在液体缓释混悬剂中的应用、新政环境下的处方工艺开发策略思考、制剂开发中的粉体工程问题与对策、MAH解读及对GMP生产合规的要求、颗粒检测在生物制药领域的最新进展和应用和制剂设备原理及工艺影响分析等方面进行深入的阐述。与会者纷纷表示受益匪浅，收获颇丰。此次会议期间，美国麦克仪器公司展示了TriStar II 3020系列全自动比表面与孔隙度分析仪、Gemini VII 2390系列全自动比表面与孔隙度分析仪、AccuPyc II 1340系列真密度仪、GeoPyc 1365系列包裹密度/振实密度分析仪、AutoPore V系列高性能全自动压汞仪等多款广泛应用于粉体/颗粒制剂材料表征检测的高性能分析仪器。美国麦克仪器公司的展台前聚集了许多参会人员踊跃咨询，公司的技术人员为大家详细介绍了制药方面的高性能仪器及解决方案，获得了在场观众的认可。如果您遗憾错过了之前的市场活动，美国麦克仪器公司近期还将参与一系列展会/会议：时间市场活动地点美国麦克仪器公司展位2019.4.15-17第四届新型电池正负极材料技术国际论坛江苏苏州A222019.5.24-27中国化学会第四届中国（国际）能源材料化学研讨会辽宁大连252019.6.18-20“第十九届世界制药原料中国展”暨“第十四届世界制药机械、包装设备与材料中国展”上海N1A19我们期待与您在活动现场沟通交流，分享真知灼见。如果您对我公司的高性能材料表征分析仪器和相关技术解决方案感兴趣，或想持续了解我公司最新市场活动信息，请关注微信公众号: 麦克仪器。

血液透析膜内表面的处理，对于血液透析膜的生物适应性至关重要。Zeta电势的测试在提高血液透析膜的生物适应性上起到一定的协助作用，安东帕固体表面电位分析仪SurPASS已经在此领域取得成功应用，并给出了详实的实验证明。 就有一定病史或急性肾功能衰竭患者来说，体外血液透析是维系生命的唯一方式。血液透析可以替代肾脏，起到将血液中的有害物质排出体外的功能。这个过程中，广泛使用的是人造的、排放成捆的中空纤维聚砜超滤膜（PSU）。为了提高透析膜的生物适应性以及避免该膜与血液接触时发生并发症，需要对透析膜的内层表面进行改良处理。安东帕固体表面分析仪SurPASS的高灵敏度在此时显得尤其重要。 医学发展趋势显示PSU透析膜受到青睐。将具有活性的羧基（COOH）移植到聚砜表面上，这是一条能制备具有固定生物活性物质界面的有效途径。将未处理的和经改良处理的透析膜的zeta电势作对比，结果显示对透析膜进行改良处理是有效的。未处理的PSU膜的零电荷电势点（IEP，ζ = 0 mV 处的pH）为pH 5，而移植了羧基的处理膜为pH 3.5。 IEP的改变以及在高pH情况下流动电势的不同，这都说明了将羧基移植到血液透析膜内层表面是非常成功的一种处理方法。由于安东帕固体表面分析仪SurPASS采用全自动测量，集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和添加剂浓度，测量更方便，其结果也更为准确可靠。 在表面分析中，安东帕固体表面分析仪SurPASS 可测试基于流动电势和流动电流得到的宏观固体表面Zeta 电位。Zeta 电位与固体/液体界面的表面电荷有关，能够反映出表面化学（pH 滴定法）和液相吸附过程。SurPASS 有助于了解和改进表面性质，并开发出新的专业材料。 现代的固体表面分析仪 SurPASS高灵敏度能够检测出表面性质的最微小变化可以轻易获得表面电荷和相关性质的信息从小颗粒到大晶片适用于测试各种样品的测量池圆柱形样品池用于粉末 (最小的颗粒尺寸 25 μm) 、颗粒、纤维和纺织用品夹片样品池适用于平板状样品的无损测试可调间隙样品池适用于规则形状如矩形 和圆形的平面小样品和中空纤维样品停机时间短，可节省时间测量池的快速更换测量参数每秒更新一次具有直观可视化多功能特性的全新软件全自动测量自动测量过程几乎无需手动操作集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和特性物质及蛋白质等添加剂的浓度 更多产品信息，请登录：www.anton-paar.com 关于安东帕（中国）奥地利安东帕有限公司（ANTON PAARGMBH）是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年，总部设在奥地利格拉茨，在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务，并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者，安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具，已广泛应用于啤酒饮料，石油，化工，商检，质检，药检等诸多领域和研究机构，并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队，炼油厂，和几乎所有的世界知名饮料制造商。

日前，仪思奇（北京）科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积？是的，你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积！ 有什么用途？ 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能，例如：涂料的遮盖能力，纳米颗粒的改性和包覆效果，乳液或浆料配方的稳定性，催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是，目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而，绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时，却都是分散在液体中，通过制浆过程形成终产品。因此，必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息，而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段，使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案，并且结合美国分散技术公司（DT）的声学技术，可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究，为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理？Xigo系列采用专利的核磁共振技术（中国专利号：ZL200780016435.3），探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性，并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液，无需样品处理，无需稀释，无颗粒形状的限制，测量过程仅需5分钟，对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此，该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒，特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数，操作者几乎不经培训即可操作，它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布，即将引进法国高端技术公司（Cordouan Technologies）的产品进入中国，包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品，原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化，具有极高的分辨率，并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控，甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时，也是环境科学、功能化油墨，油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN（麦哲伦）痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征，灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍，浓度测定低至ng/L的范围，可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数，为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪，MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶！仪思奇（北京）科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起，仪思奇（北京）科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理，全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司（Cordouan Technologies）全新纳米测量仪器的引入，更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白，对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术，超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充，使公司能够提供（粒度）从纳米到厘米，（固含量）从极稀到极浓的体系的全方位解决方案，纳米颗粒分析研究将如虎添翼！

p style="text-align: justify text-indent: 2em "2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法，对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度，0992中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单，但由于其体积的定义不同，虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章，但依然在概念上含混不清，或者由于历史原因，对同一定义存在多种命名，容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础，对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理，并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一、有关体积的定义和名称：/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title="药4.png" alt="药4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 堆体积或容积（Bulk volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒在容器中堆积所占的体积，它包括颗粒体积，颗粒内体积和颗粒间的空隙体积（图1O）。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度（Bulk density）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆密度中实际又包含了两个密度概念：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 松装密度（Loose density）：在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量，是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动，包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 振实密度（Tap density 或 Tapped density）：在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国药典中，0993跟随了USP616的概念，将堆密度（Bulk density）等同于了松装密度（Loose density）。而在材料科学界，这是两个不同的概念，美国材料实验协会（ASTM）将其分别称作松装堆密度（Loose bulk density）和振实堆密度（Tapped bulk density），或堆积松装密度（Bulk loose density）和堆积振实密度（Bulk tapped density）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "——参见ASTM D7481 - 18 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国粉体材料界的应用中，如果堆密度不特指的话，一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意，以避免混淆。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 颗粒体积（Particle volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积（Particle volume）也叫包封体积（Envelope volume）、几何体积（Geometric volume）或表观体积（Apparent volume），它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积，即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和（图1A）。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "事实上，有关表观体积（Apparent volume）的定义还相当混乱，莫衷一是，有的将其等同于松装体积（GB/T31057.1-2014），有的则将其等同于骨架体积（图1右B）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 骨架体积（Skeleton volume）和真体积（True volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 开孔（open pore）：多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔，包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 闭孔(close pore)：除了可测定孔外，固体中可能还有一些孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入，因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如高温烧结可使开孔变为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "c) 骨架体积（Skeleton volume）：不含开孔的颗粒体积（图1B），即其体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度，参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台，由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔，以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "d) 真体积（True volume）：是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积（图1C）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆体积（容积）= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理，不过排除的不是液体而是气体，即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路，有样品室和气体膨胀参比室（相当于歧管）。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室，用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化，然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积，从而计算出样品的真密度值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种动态流动仪器的特点是：不需要测量绝对大气压值，不需要测量压力校正曲线；但需要将表压传感器调零，需要标准体积（标准球或标准块）测量参比室体积。仪器包括两种结构，见图2。二者的差别在于进气端是在样品室（结构1），还是在参比室（结构2）。结构2的工作序列与结构1正好相反，即先在参比池加压，然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积，从而提高少量样品的测量准确性（参见ISO 12154-2014和Multipycnometer，Quantachrome Instruments）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与比表面测定一样，样品需要脱气。脱气一般在原位进行，可以连续流动脱气、脉冲增压脱气（也属于流动脱气）或真空脱气。在使用这种仪器测定时，需要注意以下事项：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1．因为仪器原理是理想气体方程，所以测定结果和稳定性与温度有关。因此，要求实验室内温度恒定，波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热，所以最好真密度仪配有恒温装置。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2．氦气比氮气更接近理想气体，所以重复性精度高；但因为氦气分子太小，可以进入闭孔引起误差，所以含闭孔较多的材料应选用氮气。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3．与比表面分析仪一样，死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品（达到仪器的物理极限），以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3，并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上，若装50ml 以下的样品，则测量误差较大，重现性也差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4．可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”，用以减少样品室的内部体积（图3左）。但是，随着样品量的减少，其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%，而小于1ml时，误差则为± 3%了。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于体积密度较低的样品，样品池看起来很满，但固体可能只占样品池的百分之几！在这些情况下，必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器（图3右）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5． 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题，一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差，因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内（一般是0.01）停止测定并打印报告。报告给出的误差值，是最后三次结果的误差，不是所有运行测量的误差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，气体真密度分析仪原理经典，操作并不复杂。但是，要获得高精度的测量结果需要真空脱气，恒定仪器温度以及比较大的样品量，而获得10ml左右的样品量往往是非常难的，尤其对于原研药，1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系？为此，我们利用在超低比表面测定中发展的新技术，继续开发了静态真空气体置换法的新技术，使对少于1ml的样品测定，体积测量误差小于5μl，彻底解决了这个难题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式（图1），并引入真空体积法测比表面的关键技术，拥有2个分析室及2种测试模式，既能按常规动态气体体积置换实现快速测试，也能选择静态真空体积置换法实现精准测试（图2）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该技术核心是，处于样品室中的样品不仅被真空脱气，提高了表面清洁效率，而且在静态真空条件下，基本排除了死体积的影响。此时，参比室就是定量投气的歧管，通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体，直至达到平衡。因此如图3A情况的测定，不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池，具有极大的灵活性；如果同时采用图3B的套筒方式，将能进一步提高分析精度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "当样品量少时，测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置，进行全系统恒温，包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统（图4）。从图4还可以发现，具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa，即3.95 x 10sup-5/sup大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度，不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气，而且能将体积的计量精度接近纳升（nl）级别。因此，对于体积＜10mL的样品，静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%（表1）；对于体积＜1mL的样品，静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性（表2）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品，不需要更换小样品室，不需要增加样品量，不需要套筒填充死体积，不需要多次测量取平均值，这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品，使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较，判断工艺的符合程度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 某样品的真密度重复性和双站平行性（重现性）测定/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongbr//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong表2 六个微量样品的真密度重复性测定（约0.2ml）/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//p

药物制剂中固体制剂的占比非常高，包括片剂、胶囊剂、颗粒剂和粉剂等，这些产品的最基础单元均为粉体。药物粉体的性能包括颗粒粒径及形貌、密度、比表面积，孔隙率、流动性等，这些性质在药物的处方设计，质量控制，工艺设计与量产等过程中起到关键作用。而且设计质量(QBD) 要求严格识别药品的关键质量属性(CQA)、定义临床疗效的属性以及影响它们的关键材料属性(CMA)。临床疗效依赖于原料药的溶解和吸收，通过循环进入血液。因此，了解制剂的物理性质有助于阐明溶出行为以及在相关情况下的崩解行为。理解固体制剂的比表、密度和流动性表征技术是以上性能评价的基础，包括针对特定的处方和工艺开发匹配的方法，由此推进新药申报上市和仿制药一致性评价周期。 Micromeritics在制药领域提供多种解决方案，为帮助广大用户学习了解相关应用，我们特别推出制药应用主题网络研讨会，诚邀您的参与！ 时间2022年5月19日 周四14：00-15：00 主题固体制剂的比表、密度和流动性表征 主讲人陆向云 应用科学家 如何报名参加Step 1: 扫描下方二维码 Step 2：点击“报名观看”，填写信息并提交完成注册 Step 3：直播开始前，通过原报名链接或二维码进入直播间 Step 4：已报名用户请选择“我已报名 直接进入”，通过验证后即可观看 Micromeritics网络研讨会，诚邀您的参与！Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

4月22日上午，由中国科学技术协会指导，由中国颗粒学会主办、由海南省科学技术协会、中国颗粒学会能源颗粒材料专业委员会、海南大学共同承办，由广州大学、华南理工大学、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司等共同协办的第十二届中国颗粒大会盛大开幕。由李静海(中国科学院过程工程研究所)承担学术委员会主席，由朱庆山(中国科学院过程工程研究所)、陈运法(中国科学院过程工程研究所)、林鴻明(台北大同大学)、彭峰(广州大学)共同担任会议执行主席，会议以“创新助力双碳，绿色赋能发展”为主题，围绕颗粒学相关领域的科技研发进展、产业趋势和人才成长途径等展开交流。本次会议开幕式及大会报告座无虚席，现场参会二千余人，线上参会人数共计四万余人。南京九章展会现场会议共分为25个分会场，邀请高等院校、科研院所、企业研发部门等领域内知名专家学者，围绕分会场主题从理论、方法、技术、产品等方面分享研究成果与经验。南京九章化工科技有限公司作为展商参与到了此次学术盛宴中，并将PV6M颗粒速度测量仪、BVW2气泡特征参数测量仪、TVP远心照相多相流特征参数测量仪于展位进行了现场演示，吸引了众多参会人员前来交流咨询。PV6M颗粒速度测量仪适用于气固、液固两相系统中固体颗粒物料流动速度的测量。原理通过计算相邻光纤反射信号互相关函数的方法测量颗粒物料的运动速度。应用体系内部颗粒处于运动状态，颗粒粒径0.5-2mm（气固体系中颗粒粒径0-2mm）。

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

9月20日，美国麦克仪器公司在中国石油大学青岛校区逸夫实验楼举办了题为&ldquo 粉体与纳米颗粒表面表征的最新进展&rdquo 的技术讲座，会议吸引了来自中国石油大学、青岛生物能源所以及附近相关研究人员100多人，麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司总经理许人良博士就粉体与纳米颗粒表征进行了别开生面的讲解，从基础理论到具体表征方法，从广泛的应用领域到具体某个应用，许总做了深入浅出的诠释。会议期间，广大参会者踊跃提问，许人良博士一一做出解答，并针对常见的问题，给出合理的指导与解释，受到广大参会者的高度评价。会议结束后，广大与会者纷纷表示，收获颇多，希望能多多举办类似的讲座，扩展自己的知识面，解决实际应用问题。 美国麦克仪器成立于1962年，是材料特性实验室分析仪器和服务的领导者，公司生产测量粉末和固体物理特性的自动化实验室仪器，可用于基础研究、产品开发、质量保证和控制的各个阶段。产品应用广泛，可用来检测包括粒度、颗粒形状、表面积、孔容、孔径及孔径分布、材料的密度、催化活性、程序升温反应。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场，成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后，于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司，专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海，并在北京、广州、西安分别设有办公室。

纳米科技在为现代生活提供各种高性能产品的同时，也对环境造成了严重的负担。之前的文章中，我们一起学习了饮用水、湖泊水、废水等水体中的纳米颗粒的单颗粒ICP-MS的测定过程，了解到纳米颗粒的无处不在。那么“大海啊，全是水”的海水中，是不是也一定存在着纳米颗粒呢但是，海水和其他水体不一样，含有更多的“盐分”，也就是基体不同。通常，在ICP-MS 分析中，分析之前需要稀释具有较高基体的样品，以免对仪器产生影响。然而，纳米颗粒在环境样品中的溶解和聚合取决于基体，且样品基体组成和浓度（例如溶解有机质（DOM）和离子强度）对其具有极大影响。因此在处理纳米颗粒时，稀释可能触发转化，这意味着获得的结果可能无法准确反映样品中纳米颗粒的初始状态。为降低环境样品或其他高溶解固体含量样品在分析前稀释的必要性，PerkenElmer提供了适用于NexION系列ICP-MS(5000/2000/1000/350/300)的全基体进样系统（AMS）。这套系统包含一个耐高盐雾化器和一个带有氩气稀释气接口的雾室。稀释气的流速由独立的氩气通道控制，气流方向与雾化气流向垂直，以获得最佳的混合效果。可获得高达200倍的稀释比，避免了离线手工稀释的繁琐操作和随之而来的污染和误差。对于不需稀释的样品，只需将稀释气关掉，无需取下稀释气管路。借助AMS系统，对无需稀释的样品和需要稀释200倍以内的样品分别进行分析之间，无需对仪器再次进行参数优化。本文中，我们将探索模拟海水样品中金纳米颗粒的分析，并利用AMS 功能避免人为稀释，并讨论仪器配置条件对单颗粒ICP-MS进行精确和准确颗粒分析的影响。样品在超高纯（UHP）水中以1，2 和3 ppb 浓度制备离子金（Au+）标准品，并且在超高纯水中按60000 颗/mL制备60 nm 的金纳米颗粒标准品（NIST 8013）。使用标准参考物质（CASS-6，加拿大国家研究委员会）制备海水样品，并掺入60000 颗/mL的60 nm NIST 金纳米颗粒。在分析之前不进行进一步的样品稀释。实验所有分析均在NexION 2000 ICP-MS 上进行，并使用表1 中所示的进样附件和参数。全基体进样系统（AMS）的气流量设定为0.4 L/ 分钟，即10 倍稀释，可在未经任何人为稀释的情况下分析未稀释的海水，从而简化样品制备，并确保样品基体中纳米颗粒的完整性。实验结果如下图所示，在几种不同的AMS 气流量下精确确定NIST 60 nm 金颗粒的粒径，证明如果使用相应的离子校准，AMS 不会影响粒径测量的准确度。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响。AMS 气体流量对NIST 8013 60 nm 金纳米颗粒测量粒径的影响将金纳米颗粒分别添加到海水和去离子水样品中并进行测量。下图显示了添加到海水和去离子水中的60 nm纳米颗粒的粒径分布，两者基本没有差异。结果表明，适当的仪器参数设置和AMS降低了基体效应，从而能够在复杂的环境基体（如海水）中进行准确精准的纳米颗粒测量，而无需与离子校准标液进行基体匹配。这种能力简化了流程，增加了可用性，最重要的是，由于消除了液体稀释的需要，可在分析样品中获得纳米颗粒的准确结果。未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布未稀释的海水（a）和去离子水（b）中的NIST 8013 60 nm金纳米颗粒的粒径分布结论使用配备了全基体进样系统（AMS）的PerkinElmer的NexION 2000 ICP-MS，可以无需考虑用水稀释导致的纳米颗粒状态的转化对于测量结果的影响，精确测量海水（典型的复杂基体）中纳米颗粒粒径大小和浓度，无需手工稀释样品。想要了解更多详情请扫描二维码《使用全基体进样系统和单颗粒ICP-MS快速测定海水中纳米颗粒》

制药、食品饮料、生物研究、材料合成、再生能源、精细化工等行业，都离不开固体加样这一简单但重复性高、操作繁琐的实验步骤。手工固体投料加样方式通过取样称重等操作后，将一种或多种固体注入到烧杯、试管、反应釜等目标容器内，但这种操作会随着样品数量和种类的增加变的繁琐且极易出错。随着产业结构的优化升级，自动化固体投料的需求在各行业也在逐步增加。以制药公司为例，在处方前药物合成阶段，实验研发人员要做很多固体 - 催化剂筛选，反应条件优化等高通量实验，涉及大量的固体称量、配液等实验步骤，操作过程会遇到很多痛点难点问题：静电粉末难称量、高精度称量操作耗时、目标容器的标记和数据记录易出错、实验结果难以复现、出现问题难以追踪溯源、实验室一大堆瓶瓶罐罐影响整体形象、被重复低效工作所拖累等，这些问题使得许多制药公司寻求高通量自动化方式替代人工。自动化固体粉末加样的发展现状对于 “自动化称量” 的探索其实很早就开始了，如 20 世纪 70 年代出现的电子秤，应用电子技术提高了精度，与分装设备结合后，提高了固体称量分装设备的准确性。到了 21 世纪，出现了自动化固体称量分装设备，应用自动化、人工智能技术，可以做到智能化称量分装，但仍然需要实验人员对样品做预处理，如降低样品颗粒度，干燥样品、过滤样品等，方便称量和保证称量数据的准确度。发展到今天，国内外都研发出了不同称量范围和使用场景的自动化固体加样设备，实验人员有了多种选择，但依然面临很多挑战：1）单通道固体投料的方式无法应对当前复杂配方体系；2）原料桶切换仍需人工介入操作并未做到真正的解放人力；3）多类型原料的性状受到很大限制导致加样的精准度达不到需求。市场上高通量固体自动化加样产品较少，并且进口品牌处于领先优势地位，但进口设备也有很多问题也困扰着用户，如总价格高昂、运营成本高、货期长且不固定、服务响应不及时等。现有的自动化固体加样解决方案无法满足国内用户的需求，且固体加样技术的壁垒较高，面对这样的不利状况，需要国产仪器制造商攻坚克难寻找解决方案。晶泰智造的全自动固体加样解决方案晶泰智造固体投料技术通过软硬件的双重攻坚，突破传统加样技术壁垒，有效解决了原料颗粒大、流动性差、蓬松、静电大等难处理固体的加样问题。晶泰智造通过增加原料桶数量，使用先进的压电陶瓷激震等技术，配合高精度称重传感器，扩大接收容器兼容性，有效提升加样效率及精准度，真正做到了无人值守固体加样自动化。配合高效智能的自适应加粉算法，样品无需预处理，只需设定目标加样量和允许的最大加样偏差，通过软件智能算法参数调节即可完成固体加样流程。晶泰智造的工业级安全防护、Satrun_V 底层操作平台、数字孪生仿真平台，可以保证用户的数据安全和智能化体验。晶泰智造历经多个自动化固体加样的技术攻关和经验积累后，推出 ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪。ChemPlus&trade 桌面型固体加样仪ChemPlus&trade 是一款结构紧凑的桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和兼容不同接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的称重固体加样操作。● 应用领域● 产品特点&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，适用于大颗粒、蓬松、流动性差的粉末&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪&bull 简易交互软件：可视化操作软件，易上手使用● 样品测试数据**以上测试数据仅供参考，具体数据结果以样品实际测量为准。

纳米流式颗粒成像分析仪是一种先进的单颗粒、多参数、高通量的纳米颗粒定量表征技术。这种分析仪特别适用于脂质体的研究，脂质体是由磷脂双层组成的封闭囊泡，被广泛应用于药物递送、基因治疗、生物成像等领域。下面我们将探讨纳米流式颗粒成像分析仪在脂质体研究中的应用优势。　　1. 高分辨率的成像　　纳米流式颗粒成像分析仪能够提供单个脂质体的高分辨率图像，这对于研究脂质体的形态、大小、分布等特征至关重要。通过获取清晰的图像，研究人员可以获得关于脂质体结构的直观信息，进而优化脂质体制备条件，提高其在药物递送中的效率。　　2. 高通量分析　　相比于传统的脂质体分析方法，如电子显微镜或激光动态光散射法，纳米流式颗粒成像分析仪能够以更快的速度处理大量样品，实现高通量分析。这对于筛选最优的脂质体配方或评估不同制备条件下的脂质体性能非常有用。　　3. 多参数定量分析　　纳米流式颗粒成像分析仪能够同时检测多个参数，如颗粒大小、荧光强度、表面标记等，这对于评估脂质体的功能性非常重要。例如，通过标记特定的表面蛋白或抗体，可以研究脂质体的靶向能力 通过检测荧光信号，可以评估脂质体的载药效率。　　4. 实时监测　　这种分析仪能够实时监测脂质体在不同条件下的变化情况，比如在不同温度或pH值下脂质体的稳定性，这对于理解脂质体的行为及其在体内环境中的适应性至关重要。　　5. 操作简便　　与复杂的电子显微镜相比，纳米流式颗粒成像分析仪的操作更为简便，不需要特殊的训练即可进行操作。这使得更多的实验室能够利用这项技术进行脂质体的研究。　　6. 应用范围广泛　　纳米流式颗粒成像分析仪不仅适用于脂质体的研究，还可以应用于病毒颗粒、外泌体等多种纳米级颗粒的分析。这为跨学科的研究提供了强大的工具。　　纳米流式颗粒成像分析仪因其独特的高分辨率成像、高通量分析、多参数定量分析能力以及简便的操作方式，在脂质体研究领域展现出了显著的优势。这些优势有助于推动脂质体技术的发展，使其在药物递送、生物成像等方面发挥更大的作用。随着技术的不断进步，我们可以期待这种分析仪在未来脂质体研究中发挥更重要的作用。

仪器信息网讯 &ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单揭晓。　　年度最受关注仪器奖，用于表彰本年度受用户关注最高，最畅销的仪器。为用户选购该类别仪器是提供有用的参考。　　评选依托仪器信息网庞大的访问数据和用户基础，以仪器在用户中受关注程度的高低作为主要评选标准。将仪器信息网展示的10万余台仪器，按照色谱、光谱、质谱、X射线、电化学、环境监测、实验室常用设备、颗粒分析、热分析、试验机、生命科学、光学12个类别进行分类，通过各台仪器在仪器信息网当年独立访问人数及用户留言数进行综合计算，评选出&ldquo 最受关注仪器&rdquo 入围名单，国、内外各3台仪器，共计72台仪器。　　最终获得各类别下&ldquo 最受关注仪器&rdquo 称号的国、内外各1台产品。将在&ldquo 中国科学仪器发展年会&rdquo 上进行揭晓，并举行隆重的颁奖仪式。　　2013年仪器领域事件频频，PM2.5，塑化剂，镉大米，食品重金属事件频频曝光，百姓也对食品安全，环境保护方面越来越重视，大家从身边的事情也对分析仪器有了逐渐的了解，甚至一些便携的检测仪器已逐渐开始走向你我的家中。科学分析仪器也慢慢的揭开其神秘的面纱。　　通过今年入围的仪器，可以看出国内产品越来越受到用户的亲睐，最受用户关注仪器从评奖以来，国外产品的关注度一直是远远超过同类的国内产品。但近几年的关注数据表明，随着国内生产工艺水平不断改进，厂商对产品的宣传力度不断加大加上国家对科学分析仪器的重视程度越来越高。国内产品的受关注程度已经越来越逼近国外仪器。虽还存在差距，但相信在不久的将来，国产仪器将会走出自己的一篇蓝天，扩展更广阔的市场领域。　　敬请期待2014年4月18日举办的&ldquo 2014中国科学仪器发展年会&rdquo ，届时将揭晓国、内外共12个大类的最受用户关注仪器。　　&ldquo 2013最受关注仪器&rdquo -实验室设备、颗粒分析、热分析类入围名单(按公司名称拼音首字母排序) 实验室设备类：国内仪器ULUP优普超纯水机成都超纯科技有限公司YXQ-LS-50SII 高压灭菌器上海博迅实业有限公司MASTER-70超高通量微波消解仪上海新仪微波化学科技有限公司进口仪器CPA卓越型电子天平德国赛多利斯集团MARS 6 高通量密闭微波消解系统美国培安公司Milli-Q Integral实验室纯水一体化系统默克化工技术（上海）有限公司 颗粒分析类：国内仪器Bettersize2000智能激光粒度仪丹东市百特仪器有限公司JS94H型 微电泳仪上海中晨数字技术设备有限公司TopSizer激光粒度分析仪珠海欧美克仪器有限公司进口仪器SurPASS 固体表面Zeta电位测量仪奥地利安东帕(中国)有限公司DT-300高浓度Zeta电位分析仪美国康塔仪器公司Mastersizer 2000 激光粒度仪英国马尔文仪器有限公司 热分析类：国内仪器HTG-3 热重分析仪北京恒久科学仪器厂MP470 全自动熔点仪海能仪器DSC-100 差示扫描量热仪南京大展机电技术研究所进口仪器DSC200F3 差示量热扫描仪德国耐驰热分析Q2000型 差示扫描量热仪美国TA仪器Pyris 1 TGA热重分析仪珀金埃尔默仪器（上海）有限公司

接触角测量仪是一种用于测量液体在固体表面上接触角的仪器。其原理基于Young方程，该方程描述了液体与固体表面之间的相互作用。当液体与固体表面接触时，液体分子会受到吸引力，固体表面分子会受到斥力。这种相互作用的平衡可以用接触角来描述，即液体与固体表面的接触线的夹角。当接触角越小，说明液体与固体表面之间的相互作用越强。接触角测量仪通过将液体滴在固体表面上，然后测量液滴与固体表面之间的接触角来确定液体与固体表面之间的相互作用力。常见的接触角测量方法包括静态接触角测量和动态接触角测量。静态接触角测量是指液滴在固体表面上静止不动时的接触角测量方法，动态接触角测量是指液滴在固体表面上移动时的接触角测量方法。水滴角是指水滴在固体表面形成的接触角，它通常用于描述液体与固体表面之间的相互作用。水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力，其中包括液体和固体表面之间的粘附力和液体内部分子之间的相互作用力。当液体和固体表面之间的粘附力大于液体内部分子之间的相互作用力时，液体将展开并形成一个较大的接触角，这被称为亲水性。相反，当液体和固体表面之间的粘附力小于液体内部分子之间的相互作用力时，液体将形成一个较小的接触角，这被称为疏水性。因此，水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力，这种相互作用力又与固体表面的化学性质、形态和表面能等因素密切相关。

科众精密是一家专业生产接触角测量仪的公司。在材料科学领域中，接触角测量仪具有非常广泛的应用，下面我们来介绍一下接触角测量仪在材料科学中的应用。接触角是指液体和固体接触面上的夹角，是表征液体在固体表面上的吸附、润湿、渗透和浸润特性的重要指标。接触角测量仪通过测量液滴在固体表面上的接触角来研究固体表面的性质和液体在固体表面上的相互作用。具体应用如下：表面能测量：接触角测量仪可以测量固体表面的表面能，即表面自由能。表面自由能是表征固体表面化学性质的重要参数，它可以用来预测液体在固体表面上的吸附、润湿、渗透和浸润等特性。表面改性：接触角测量仪可以研究表面改性技术对固体表面的影响。例如，通过在固体表面引入特定化学官能团，可以改善其润湿性能和耐水性能，从而改善其在液体介质中的应用性能。涂层材料研究：接触角测量仪可以用来研究涂层材料的润湿性能和耐腐蚀性能。例如，通过测量涂层表面的接触角，可以评估其抗水、抗油和抗化学腐蚀性能。纳米材料研究：接触角测量仪可以用来研究纳米材料的润湿性能和表面性质。由于纳米材料表面积大，表面性质较为特殊，因此接触角测量仪可以提供非常有价值的研究数据。界面现象研究：接触角测量仪可以用来研究液体和固体界面上的各种现象，例如界面张力、表面扩散和相互作用力等。这些研究数据对于理解物质的分子结构和表面性质具有非常重要的意义。综上所述，接触角测量仪在材料科学中具有非常广泛。

科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度，液滴的形状由的表面张力所决定，θ 是固体被液 体湿润的量化指标，但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控，表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力，但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力，所以 液体就会向内收缩，这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性，湿润度，乳化作用和其它表面相关性质而言，γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ，在悬垂液滴量测法中，表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来，接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确，而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角，如果液固气三态接触的边界是处于移动状态，所形成的角度称之为前进角与后退角，这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外，固体样品的表面张力无法被直接量测，要求取这个值，只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品（品牌型号）科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围：0～180°，接触角测量分辨率：±0.01°，测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度：0.01～2000mN/m，分辨率：±0.01mN/m。3. 光学系统：变焦镜头（放大倍率≧4.5倍），前置长焦透镜，通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD，拍摄速度可达1220张图像/S，像素最高可达2048 x 1088。5. 光源：软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制；注射单元精度≤0.1uL；注射液体既可通过软件，亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节：注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节；8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量：自动倾斜台（整机倾斜），可调节倾斜角度范围≥90°，可测量滚动角。10. 接触角拟合方法：宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算：全自动的动态接触角测量，软件控制注射体积、速率、时间，自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算：9种可选模型计算固体表面自由能及其分量，分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能，进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB（7200转）硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品（供应商根据投标产品功能提供）16. 另配附件，要求：进口微量注射器3个，备用不锈钢针6根，一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源（190-250V）1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm，长2m、宽0.75m，板材采用三聚氰胺板，铝合金拉手，铰链采用国际五金标准，抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG，含专用线盒，可安装5孔或6孔插座，优质地脚)。17. 售后服务：自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修；每年提供至少一次的免费巡检。

2023年，市场监管总局（国家标准委）积极实施《国家标准化发展纲要》、《质量强国建设纲要》加大标准供给力度，以高标准引领高质量发展。市场监管总局数据显示，前三季度新批准发布国家标准1971项，同比增长超过110%。其中，工业领域发布国家标准1660项，占比84.2%。仪器信息网关注到，2023年，我国颗粒学领域标准建设工作成果斐然。多项颗粒表征技术及分析仪器相关国家标准发布或实施，涉及静态光散射法、静态图像法、电泳光散射法、离心沉降法、单颗粒电感耦合等离子质谱法、纳米颗粒跟踪分析法等，由全国纳米技术标准化技术委员会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会归口管理。本文特将上述标准加以整理，供相关从业者查阅参考。2023年度发布/实施的颗粒表征国家标准标准号标准名称发布日期实施日期GB/T 43196-2023纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布2023-09-072024-04-01GB/T 42732-2023纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法2023-08-062024-03-01GB/T 42469-2023纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则2023-03-172023-10-01GB/T 42311-2023纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征2023-03-172023-10-01GB/T 42348-2023粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)2023-03-172023-10-01GB/T 42342.2-2023粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法2023-03-172023-10-01GB/Z 42353-2023Zeta电位测定操作指南2023-03-172023-10-01GB/T 41949-2022颗粒 激光粒度分析仪 技术要求2022-12-302023-07-01GB/T 42208-2022纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法2022-12-302023-07-01GB/T 41948-2022 颗粒表征 样品准备2022-12-302023-04-01一、《纳米技术 扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》本标准牵头单位为中国计量科学研究院，主要参加单位包括国家纳米科学中心、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京理化分析测试中心）、山东省计量科学研究院、卡尔蔡司（上海）管理有限公司、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司、中国检验检疫科学研究院、北京粉体技术协会等。纳米颗粒因尺度效应而具有传统大颗粒所不具备的独特性能，被广泛应用于生物医药、化工、日用品、润滑产品、新能源等领域。而纳米颗粒的粒度形状分布，直接关系到相应产品的性能质量及安全性，需要进行准确的测量表征。扫描电子显微镜（SEM）作为最直观、准确的显微测量仪器之一，在纳米颗粒测量表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的颗粒粒径测量的分析评价方法，对于采用不同扫描电子显微镜（SEM）得到的颗粒测量结果一致性评判，具有重要的参考价值。标准解读详见：【标准解读】扫描电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布 二、《纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。本标准是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。标准解读详见：《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读 三、《Zeta电位测定操作指南》 本标准由山东理工大学 、上海市计量测试技术研究院 、中机生产力促进中心有限公司 、河南中科智能制造产业研发中心有限公司制定。Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附，并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量，而是使用适当理论确定的量。此外，Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性，而是取决于颗粒和介质属性，以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡，从而影响Zeta电位。因此，样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差，需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。本标准发布实施，提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。标准解读详见：ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准 四、《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法》本标准牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。标准解读详见：【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径 五、《粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)》本标准由中国计量科学研究院 、深圳国技仪器有限公司 、太原理工大学 、上海思百吉仪器系统有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、湖州中能粉体材料股份有限公司 、山东理工大学 、仪思奇(北京)科技发展有限公司 、珠海真理光学仪器有限公司 、大昌洋行（上海）有限公司等单位制定。PTA基于激光照射、散射光成像、颗粒识别及定位、单一颗粒跟踪等技术手段，对悬浮液中的颗粒扩散运动进行测量。近年来，学术界在脂质体及其他药物载体、纳米毒理学、病毒、外泌体、蛋白聚集、喷墨墨水、颜料颗粒、化妆品、食品、燃料添加剂及微气泡等工作中开始使用PTA技术进行表征。ASTM已发布了一个标准指南(E2834-12)，指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本标准旨在扩展规范的范围并推进PTA操作的系统化。本标准概述了颗粒跟踪分析法的理论、基本原理及优缺点，同时对仪器配置、测量程序、系统确认和分析报告等进行了描述，数据含义阐述及解释是其中重要内容之一。六、《粒度分布 液相离心沉降法 第2部分：光电离心法》本标准由罗姆（江苏）仪器有限公司 、中机生产力促进中心有限公司 、安徽鼎恒实业集团有限公司 、中国计量大学 、长兴旭日粉体科技股份有限公司制定。尽管过去20年发展了多种颗粒表征新技术，但由于技术的进步(例如多波长特征)以及沉降技术是基于重力或离心场中定向运动（迁移）进行颗粒表征最本初的方法，沉降法在某种程度上重新焕发活力。作为一种分级技术，沉降分析有助于区分具有接近沉降速度的不同颗粒及其相应的等效斯托克斯直径。可以非常精细地分辨粒度分布，这与光谱集成技术相比是一个优势。此外，如果颗粒的扩散通量按沉降通量的顺序排，一些离心技术有助于对颗粒系统进行多维表征，即同时确定多个分布量(例如颗粒大小和密度或形状因子)。GB/T42342《粒度分布液相离心沉降法》是通过离心沉降法加速颗粒在液体中迁移来确定颗粒材料的沉降速度、沉降系数和粒度分布的方法。第1部分给出了离心沉降法的基本原理和指南，第2部分给出了用液相离心沉降法测定颗粒粒度分布的方法。七、《纳米技术 抗菌银纳米颗粒 特性及测量方法通则》本标准由国家纳米科学中心 、中国食品药品检定研究院 、中国医学科学院基础医学研究所制定。银纳米颗粒具有抗菌性能，成为在消费品中应用最广泛的纳米材料之一。银纳米颗粒越来越多地应用于消费品中，以控制产品表面或内部的微生物生长。尽管市面上有很多含银纳米颗粒的抗菌产品，但大多数产品在销售时并未提供纳米颗粒理化性质和抗菌特性的信息。目前，大多数生产商依据实践经验提供特性指标。在参考了纳米技术领域抗菌银纳米颗粒粉体和胶体的其他标准的基础上，本标准提供了银纳米颗粒特性指标及推荐测量方法的指南。本标准中推荐的主要测量方法可用于工业界具体参数确定。本标准总结选取了目前常用的测量方法，因此需要适时更新。八、《纳米技术 吸入毒性研究中呼吸暴露舱内纳米颗粒的表征》 本标准由国家纳米科学中心 、广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院制定。纳米颗粒吸入毒理学的一个关注点是确保从业人员和消费者的健康。为了进行纳米颗粒的呼吸毒理学研究，有必要对呼吸舱内纳米尺寸颗粒的浓度、尺寸和分布特征进行监测。监测细颗粒或粗颗粒的传统方法，如称重法，不足以用于纳米颗粒,因为纳米特性参数（如颗粒表面积、颗粒数目等）可能是关键的决定因素，需进行监测。本标准提供了一系列的呼吸暴露舱内纳米颗粒监测方法，既包括差分迁移分析系统(DMAS)，用于测量颗粒数量、尺寸、分布、表面积和估算质量浓度；也包括应用透射电子显微镜(TEM)或者扫描电子显微镜(SEM)进行形貌表征；还包括应用X射线能量色散谱(TEM-EDXA)进行化学成分分析。九、《颗粒 激光粒度分析仪 技术要求》本标准由中国计量科学研究院 、珠海真理光学仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、中国计量大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、堀场（中国）贸易有限公司 、上海思百吉仪器系统有限公司（马尔文帕纳科） 、大昌洋行（上海）有限公司（MicrotracMRB） 、上海理工大学 、珠海欧美克仪器有限公司等单位制定。激光粒度分析仪是用于测量颗粒大小及其分布的仪器。与其他粒度测量仪器相比，激光粒度分析仪具有粒度测量范围宽、测量速度快、测量重复性好和操作方便等优点。激光粒度分析仪在制造和使用中，制造单位和用户最关心的就是其性能指标。本标准对仪器的重复性、准确性、分辨力和Dso检测下限等提出具体要求，以规范仪器厂家的生产与宣传行为，便于不同实验室之间对粒度结果进行比较，利于用户选择适合自己需要的激光粒度分析仪。十、《颗粒表征 样品准备》本标准由深圳市德方纳米科技股份有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、山东理工大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、中国科学院过程工程研究所 、华南理工大学 、澳谱特科技（上海）有限公司 等单位制定。颗粒材料在国民经济的众多领域都起着重要的作用。在颗粒材料的研发、制备、生产与应用中，都离不开对颗粒特性的表征。除了需要对各类表征技术及分析仪器进行标准化外，对颗粒表征样品准备过程（包括取样、制样和样品转移等）的标准化也至关重要。适宜和规范的样品准备是得出正确颗粒表征特性的必要条件。本标准用于确立颗粒表征所用样品的准备程序，以指导颗粒测试人员得到正确的待测样品。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "固体制剂与液体制剂相比，制备过程复杂，质量控制的风险比较大，但服用方便，携带方便，相对稳定等优点深受患者欢迎，在医药产品中约占70％～80%。固体制剂的起始原料是药粉，为保证固体制剂的产品质量和生产过程的顺利进行，往往对药物进行加工和处理，如粉碎、分级、混合、制粒、干燥、压片等，每一步单元操作都渗透着粉体技术的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "随着现代科学的发展，GMP规范化和QbD理念的推广，使固体药物制剂的研究、开发和生产从经验模式走上量化控制的科学化轨道，粉体的基础理论和处理方法不断渗入到固体制剂的制备过程中，引起了药学工作者的广泛兴趣和观注。/pp style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 222px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ae15d991-826d-4641-b0f5-0f8e6fdff626.jpg" title="540_200.jpg" alt="540_200.jpg" width="600" height="222" border="0" vspace="0"//a/pp style="text-align: center "span style="font-family: 隶书, SimLi color: rgb(0, 176, 240) "4月9日上午9:30，崔福德教授将做客仪器信息网公益网络讲堂，带来《药物粉体的流动性及其测定方法》的视频直播报告，欢迎网友们报名预约听课名额/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: 隶书, SimLi "（/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target="_self" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline font-family: 隶书, SimLi "span style="font-family: 隶书, SimLi "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "点击进入报名地址/span/strongstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "/span/strongstrong/strong/span/aspan style="font-family: 隶书, SimLi "）/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粉体系指无数个固体粒子的集合体，粒子是粉体运动的最小单元。在药物固体制剂中，常用的粒度范围为从药粉的1µ m到片剂的10mm左右。我们通常接触到的“粉”和“粒”都属于粉体的范畴，通常将≤100 µ m的粒子叫“粉”，＞100 µ m的粒子叫“粒” ，从感觉上“粉”流动性差，“粒”流动性好。我们把100μm叫临界粒度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/8ff31fba-d4c0-4bc0-949f-20ea2827fb2f.jpg" title="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望.png" alt="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "组成粉体的单元粒子可能是单体结晶或单体颗粒，也可能是多个单体粒子聚结在一起的颗粒，我们将前者称为一级粒子（primary particles）；将后者称为二级粒子(second particles)，如图2所示。在固体制剂的制备过程中，粉碎就是一级粒子的加工过程，制粒是二级粒子的加工过程。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/05743d5a-a6e6-49ac-8704-7d9658e738b1.jpg" title="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望2.png" alt="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "物态有三种，即固体、液体、气体。液体与气体具有流动性，而固体没有流动性。但固体形成粉体状之后，则具有与液体相类似的流动性，具有与气体相类似的压缩性，也具有固体固有的成形性，所以有人把粉体列为“第四种物态”来进行研究。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "粉体性质简介/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "粉体性质受各个粒子几何学性质的影响，因此通常把单个粒子的几何学性质叫粉体的第一性质（primary properties)，把粒子集合体的粉体性质叫粉体的第二性质（second properties)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粉体的第一性质有：粒子的形状、大小、表面粗糙度，比表面积等，是粉体的最基本性质，这些性质的变化直接影响粉体的第二性质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粉体的第二性质有：密度、空隙率、吸湿性、润湿性、粘附性、凝聚性 、流动性、充填性、压缩成形性等。也有把与工艺过程相关的性质，如流动性，充填性，压缩成形性叫粉体的第三性质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粒径是粉体的最基本性质，粒径的改变影响着粉体的所有性质。因此粒径是固体制剂的制备过程中首先要控制的粉体性质。粒径的表达方式有多种，如图3所示。表达方式不同，表现出不同大小，因此必须表明是什么粒径。另外，粉体中所含粒子的形状大小各异，所以往往不是一个特定常数，而是一个平均值或粒度分布或范围值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4d35b1fe-e87b-402d-af83-c1c850bcad6c.jpg" title="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望3.png" alt="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "值得注意的是，粉体的其他性质也往往有多种表达方式，如流动性的表达方式有休止角，流出速度，压缩度，Hausner比，流动因素等。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "固体制剂的制备工艺路线/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "图4归纳了制备不同固体剂型的工艺路线，即，粉碎/过筛—混合—制粒—干燥—整粒—混合—压片等以及湿法制粒的现代制粒技术。可以看出，固体制剂的制备过程都与粉和粒打交道，充分说明固体制剂的制备过程就是粉体的处理过程。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b6423ced-496a-4e0c-b4b9-490dc939dbd3.jpg" title="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望4.png" alt="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面介绍制剂过程中常用的一些粉体性质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "粒度是粉体的最基本性质，而且直接影响其他粉体性质的关键性质，因此首先要掌握的粉体性质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原料药的粉碎/过筛是在所有固体制剂的制备过程中，首先进行的单元操作，目的是控制药物颗粒大小。药物是制剂的核心，药物颗粒大小直接影响制剂产品质量。小而均匀的药物颗粒：①有利于各成分的混合均匀；②有利于难溶性药物的溶出；③有利于药物的压缩成形。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "然而减小粒径之后表面能增加，静电力的增加；从而产生粘附性（Adhesion）、粘着性（Cohesion）而团聚、结块等，反而不利于流动和混合均匀，因此加入适宜辅料和制粒手段等改善药物的粉体性质。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "绝大多数固体制剂的处方中都含有各种辅料，如稀释剂（赋形剂）、粘合剂、崩解剂，助流剂，润滑剂，pH调节剂，润湿剂等，不同辅料负有不同功能，以满足固体制剂质量的要求。辅料是药物制剂必不可少的组成部分，药剂人常说的“没有辅料就没有剂”的说法，一语道破了辅料在制药工业中的重要地位。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另一方面，制剂技术和制药设备是粉体操作顺利进行的保障，保证制剂产品质量的重要工具。因此选择适宜辅料以及采用适宜的制备技术与设备是制剂研究的主要内容。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px "原辅料的粉体性质与制备工艺的相关性/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "以片剂的制备工艺为例说明原辅料的粉体性质与制备工艺的关系。归纳片剂的制备过程分为两大类或四小类：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（i）制粒压片法/strong — ①湿法制粒压片法；②干法制粒压片法；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（ii）直接压片 /strong— ③粉末（结晶）直接压片法；④半干式颗粒压片法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "压片过程无论采用哪种方法压片，物料需要经过三大步骤——充填，压缩，推片，而顺利完成这些步骤所必须具备的三大要素是：流动性，压缩成形性，润滑性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "①流动性—影响预压物料顺利流入模子的充填性，影响片重差异；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "②压缩成形性—影响物料的可压片性，是制备优质片剂的保障；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "③润滑性—影响片剂与模壁之间的摩擦力，影响使片剂完整顺利地推出模子。通常，药物本身不具备这些性质，因此需要辅料的帮助和经过一系列制剂处理后才能满足压片工艺所需的粉体性质。下面介绍各制备方法对物料粉体性质的要求与解决措施。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1. 湿法制粒压片法 /strong 对原/辅料粉体性质的要求不高，主要通过制粒的方法解决原辅料粉体性质不足的问题。前已述及，制备固体制剂的第一步是粉碎，粉碎后的药物粒径（一级粒子）很小，流动性很差，但后续的制粒过程给予了很好的修复机遇。药物粉末与稀释剂等辅料混合均匀后淡化药物的特性，加之实施制粒工艺后可以获得流动性优良的颗粒（二级粒子）。而且在湿法制粒时，粘合剂将药物和辅料均匀粘接在一起，润湿颗粒表面，经干燥后，不仅防止不同成分的离析，而且表面改质，显著提高药物的压缩成形性。然而湿法制粒不得当也会带来不少麻烦，如：①压片过程中粘冲，顶裂，涩冲，重量差异，等；②压片后片剂的崩解性，溶解性，含量均匀性，片剂硬度等不合格。因此严格控制制粒质量，避免过分制粒或制粒不足的现象发生。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "湿法制粒压片法，辅料的用量相对少，原辅料粉体性质的改善比较显著，是首选的压片工艺，应用最为广泛。主要缺点是对湿热不稳定的药物不适用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2. 干法制粒压片法/strong 干法制粒是将原辅料的混合物压制成薄片状或大片状后粉碎制粒的方法。制粒后显著改善流动性和压缩成形性，因此对原料粉体性质的要求并不高，但对辅料粉体性质的要求较高。辅料应具备较好的塑性变形，压缩成形性好或具有干粘合剂的作用，不然先压制薄片状后粉碎制粒时容易碎成粉状，颗粒的产率不高。主要是对湿热不稳定的药物需要制粒时所采取的有效方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3. 粉末直接压片法/strong 将药物和辅料混合均匀后直接进行压片的方法。工艺路线最短，制备工艺最简单的压片方法，但对原/辅料的粉体性质的要求高。如果原料药的粒径大小适宜，密度较大，流动性较好时可以通过辅料的帮助能够满足压片所需的粉体性质。直接压片法，一般辅料的用量较大才能有效改善药物的粉体性质，因此处理剂量较大的药物或微粉化的难溶性药物时，不适合采用直接压片法。直接压片法在操作过程中药物和不同辅料分离的风险和装量不均的风险，因此特别关注含量均匀性和片重差异。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4. 半干式颗粒压片法/strong 将辅料制粒后和药物粉末混合，直接压片的方法。药物含量较低，流动性很差时，粘附于辅料颗粒表面，靠辅料的作用增强流动性，压缩成形性。压片工艺所要求的粉体性质完全由辅料颗粒粉体性质来满足。药物的稳定性差，制粒困难时，可采用这种方法压片。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px "粉体流动性的影响因素与改善方法/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "粉体的流动性是固体制剂的制备过程得以顺利进行的关键性质。影响粉体流动性的因素很多，如粒子大小、粒度分布、粒子形态、堆密度、表面状态等，加上粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动。其中重点关注的粉体性质是粒径和颗粒密度（重力影响）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7d0c5da0-7ceb-4db9-baac-00bbf17559a7.jpg" title="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望5.png" alt="崔福德教授专栏：粉体技术在药物固体制剂中的应用及展望5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（1）粒度的影响：/strong图5无机物粉末的粒子径与重力/粘附力的实验结果，重力与粘附力相同的临界直径是50µ m，有研究报道，有剂化合物的临界点在100µ m左右。粒径小于临界直径时，粘附力大于重力，；而粒径大于临界直径时，重力大于粘附力，颗粒易于离开颗粒而流动。如乳糖粉末，粒径小于74 µ m时，休止角为60° ；而制粒后粒径在149～420 µ m范围，休止角为38° ，大大改善了乳糖的流动性。说明粒径大，有利于流动，但粒度过大，分装时易产生重量差异。因此在流动性满足生产的前提下粒度越小越有利于充填量的均匀。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（2）颗粒密度的影响：/strong颗粒密度大，重力发挥作用，易于流动，不同制粒方式或使用不同粘合剂的不同用量，都可以改变颗粒的堆密度，从而改变其流动性。一般颗粒密度大于0.4g/ml时可以满足生产时对流动性的要求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（3）粒子形态及表面粗糙度：/strong颗粒表面粗糙度增加，颗粒间摩擦力就增加，会影响流动性。极端例子：表面光滑的球形粒子，减少接触点数，减少摩擦力，可显著提高流动性。但过于光滑表面的球形颗粒反而易于离析，影响混合均匀度。因此微丸和粉末的混合不易混合均匀。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong（4）制剂过程中经常加入助流剂：/strong以提高流动性。常用助流剂为滑石粉，微粉硅胶等。助流剂吸附于物料颗粒的粗糙表面减少颗粒间摩擦，减少阻力，减少静电力等。但助流剂过多时，产生助流剂粉的离析反而增加阻力。因此必须适量加入，一般加入量为 0.5%～2%。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，粉体的吸湿性也不可忽略。因粉体的表面积大，易于吸附空气中的水分，增强粘着力，影响流动性。因此，必须在适宜的空气环境中操作。但过分干燥时也易产生静电，也不利于流动。特别是处理水溶性物料时必须在物料的临界相对湿度以下操作。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总之，根据药物和辅料的具体性质灵活采用有效措施改善粉体性质。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px "展 望/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "随着现代科学的进步和制药行业的发展以及质量源于设计（QbD）理念的推广，粉体技术在固体制剂中的应用越来越受到广泛的关注。粉体技术的应用将为固体制剂的处方设计、生产过程以及质量控制等方面提供科学的理论依据，从经验控制提高到量化控制的境界。同时，制药工业的不断发展也对粉体技术提出了更高、更新的要求，粉体技术也有了更广阔的发展空间，必将得到更完善的发展和提高，从而促进制药工业的发展。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考文献：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[1] 粉体工学会 製剤と粒子設計部. すぐに役に立つ粒子設計加工技術、じほう株式会社、2003 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[2] 崔福德，药剂学，第7版，北京，人民卫生出版社，2011/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[3]由田昌樹、『製品品質を左右する粉砕、造粒、乾燥、整粒、混合工程』；《製剤設計、製造技術の新たな潮流》日本薬剤学会　製剤技術伝承委員会，2018/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[4]片岡捷夫，『打錠工程の注意点と打錠障碍』、《経口投与製剤の製剤設計と製造法》日本薬剤学会　製剤技術伝承委員会。2018/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[5]平井 真一郎，「製剤設計の重要性と具体例」 《経口投与製剤の製剤設計と製造法》日本薬剤学会　製剤技術伝承委員会。2018/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[6] 卢寿慈. 粉体技术手册. 北京：化学工业出版社，2004/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[7] Developing Solid Oral Dosage Forms. Pharmaceutical theory and practice, Elservier Inc. ,2009/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "[8] Stephen W. Hoag and Han-PinLim. Particle and Powder Bed Properties[M]//Larry L. Augsburger, Stephen W. Hoag. Pharmaceutical Dosage Forms: Tablects, 3rd ed., vol. 1, New York, Informa Healthcare USA, Inc., 2008/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 181px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/ffd28603-f893-43b5-a09b-8c264775a7f7.jpg" title="8be28db4-4de5-4d4a-8a21-f712abe984a8.jpg" alt="8be28db4-4de5-4d4a-8a21-f712abe984a8.jpg" width="150" height="181" border="0" vspace="0"/崔福德：/strong中国颗粒学会-生物颗粒专委会主任委员，中国颗粒学会常务理事，沈阳药科大学教授、博士生导师。1969年毕业于沈阳药科大学，留校任教，于1996年在日本岐阜药科大学取得药学博士学位。1996年晋升为《药剂学》教授，博士生导师，2008年被评为国家教学名师，2011年退休。工作期间，主编人民卫生出版社第五、六、七版《药剂学》；主编中国医药科技出版社，教育部面向21世纪课程教材，第一，二板《药剂学》。主译化学工业出版社《药物粉体的压缩技术》。培养博士43人，培养硕士44人；申报中国发明专利22项，授权专利16项；获得新药证书3项，临床批件5项；发表研究论文200多篇，SCI收载论文80多篇，连续五年（2014-2018）在Elservier SCI高被引论文榜上有名。主要研究方向是药物制剂新技术与新剂型的研究。多年来进行了“难溶性药物固体分散体的制备技术”，“纳米粒的制备技术”，“蛋白多肽类药物口服制剂，长效注射微球制剂的研究”，“药物粉体性质在固体制剂中的应用“，“压缩成形性研究”等。先后组织国际会议3次，国内会议3次。 目前还任国际药剂学杂志（IJP）编委，亚洲药物制剂科学杂志（AJPS）的名誉主编，《药剂学》网络版杂志名誉主编。/p

湿法造粒采用质量源于设计（QbD）的方法，要求制造商充分理解工艺变量之间的关系，如粉体性能和设备设置，以及最终产品的关键质量属性（CQA）。制造商通过理解过程中的变量对最终颗粒特性的影响，以及它们对最终产品质量的影响，从而开发出设计空间。此外，强大的设计空间可以控制工艺变量，来生成具有目标特性且有质量保证的片剂。 了解湿法造粒过程中，工艺相关的综合表征如何控制片剂的关键质量属性，能够帮助定义口服固体制剂生产中所涉及的设计空间。 用于QBD的动态表征 材料性能的变化以及工艺设置，为制造商提供了挑战和机会。材料本身批次之间可能存在差异，因此理解材料在条件变化的生产过程中的行为，使得操作者能够开发出设计空间进行运行。 如果所使用的表征技术能够提供可重复且可靠的结果，并与具体的工艺条件相关联，那么在处理粉体时将挑战转化为机遇的能力将大大增强。与许多其他已广泛使用的粉体流动测试技术（如振实密度、安息角和剪切单元）不同，动态测试方法模拟了典型的工艺条件，从而提供了更易于影响最终产品质量的材料性能信息。 评价湿颗粒 使用粉体流变仪进行动态测试，测量通过样品时湿颗粒施加在桨叶上的阻力，来评估湿颗粒的特性。该阻力表示为“流动能”，通过直接测量桨叶穿过粉体时的旋转扭矩和轴向作用力来计算。 流动能受到许多特性的影响，包括颗粒间摩擦和机械互锁、毛细结合的强度和颗粒间的粘结作用。在高剪切湿法造粒（HSWG）中，添加水和功（剪切作用）得到更大、更致密、更黏附的颗粒，通常产生更高的流动能，因为这些更大、更密的颗粒较难使用桨叶进行置换移动，同时也更不易压缩。 流动能通常由基本流动能或BFE代表，也是固水比、叶轮转速和粘结剂温度的函数，流动能与工艺设置之间的强大关系可确定关键工艺参数和设计空间。具有测试物料湿状态下的能力，确保尽早应用于生产工艺中。 下面的案例研究展示了基于动态流动特性的成熟设计空间如何应用于湿法造粒过程，从而确定最终目标片剂的CQA。 案例分析：通过颗粒质量定义湿法造粒 以下研究了定义非处方药生产设计空间的两个方面[1]。 首先，通过流变学性质定量研究了造粒机变量与所得颗粒质量之间的关系。采用中试规格HSWG工艺制备颗粒，然后研磨、添加润滑剂，使用流化床干燥机干燥，最终制成片剂。HSWG步骤之后紧接着，使用FT4粉体流变仪测量了湿颗粒的动态、整体和剪切特性。 研究第一阶段的结果（图1）表明，通过对工艺参数的理解，特别是固水比和叶轮转速，可以预测湿颗粒的BFE。因此，通过调整这些参数，操作者可以得到期望的BFE值。 图一：湿颗粒基本流动能（BFE）的实际与预测值 然后进行第二项研究以确定颗粒性质如何影响所得片剂的CQA。 片剂硬度将取决于模具填充深度、混合物透气性和压降，而这些反过来又受到颗粒密度、流动特性、压缩性和运行速度等因素的影响。为了分离出颗粒性能与片剂质量之间的关系，本研究采用调节片剂硬度来补偿工艺参数的差异。 分析压片数据（图2）可知，湿颗粒BFE与调节硬度之间存在较强的相关性。因此，结合两项研究可知如何控制关键工艺参数来得到片剂的CQA。 图二：片剂硬度与湿颗粒BFE的关系 之前的研究也证明工艺变量与CQA之间的关系，以及该方法如何应用于连续湿法造粒的过程[2]。 开发设计空间用于获取CQA 从造粒到压制的每一阶段都必须有效地发挥作用，才能生产出高质量的产品。在生产过程中的任意时刻，不受控制的变量都可能导致产品缺陷和操作停机。取得强大的设计空间，为操作人员提供了调整设置、保证质量的机会。在这个例子中，已证明湿颗粒的BFE与药片的质量直接相关。在充分理解相关材料性能和关键工艺参数的基础上，可采用QbD或设计空间方法进行单批造粒和片剂生产，并将潜在的上游问题转化为工艺性能和产品质量优化的机会。 Micromeritics在制药领域提供多种解决方案，为帮助广大用户学习了解相关应用，我们特别推出制药应用主题网络研讨会，5月19日14:00，扫描下方二维码，诚邀您的参与！参考文献[1] T. Freeman, P. Kishinevskaya, J. Huang , M. Moshgbar, John Yin, Evaluating the Design Space for the Batch Manufacture of an OTC Medicine, , Freeman Technology, Pfizer Inc.[2] T. Freeman, A. Birkmire & B. Armstrong, A QbD Approach to Continuous Tablet Manufacture, Procedia Engineering, 102 (2015), pp443-449

固体分散体技术和喷雾干燥在难溶性药物中的应用近年报道的新药种类近 90% 都是属于水难溶性药物；由于其溶解度偏低，需要的给药剂量比其他药物大得多，这就使得难溶性药物的临床治疗效果低于预期。水溶性较差的药物化合物，由于其固有的低水溶性和在相关吸收窗口期内无法溶解于胃肠道介质，因此口服制剂的制备极具挑战性。业界研究者认为活性药物溶出限制其速率，为了获得足够的生物利用率，了解如何提高溶解速率非常重要。常用提高溶出度或溶解速率的方法有：固体分散体，药物颗粒微纳米化和优化脂质剂型配方等。固体分散体作为近些年的研究热点一直被广泛关注，它的优势也非常明显：改善难溶于水的药物化合物的性质，提高药物溶出速率，并且生物利用率也有明显改善。通过搭配水溶性聚合物，固体分散体主要应用于速释型药物系统，同时近期有研究发现其在缓释系统的表现也同样优异。固体分散剂的制备方法有很多种，包括基于溶剂的雾化蒸发技术产生微粒和对所得固体分散体进行微粒化的熔融技术。其中溶剂蒸发法包括喷雾干燥，冷冻干燥，超临界流体技术，静电喷雾和静电纺丝等方法。喷雾干燥是最常用于制备固体分散剂的技术，由于喷雾干燥可以生成细小的液滴，具有高比表面积，所以是一类非常快速的干燥过程。市面中喷雾干燥有不同类型的装置，尽管雾化装置和雾化能力各不相同，但其中大多数元配件都有一定相通性。近年来，研究者对喷雾干燥颗粒形成机理的探索也逐年增加；已经提出相关模型用于解释喷雾干燥颗粒形成的过程，特别是溶媒蒸发阶段，这也是液滴固化形成干燥颗粒的关键阶段。自从 1872 年首台喷雾干燥设备发明制造以来，在工艺及硬件方面已取得很大进步，同时也完全扩展到工业应用场景中。喷雾干燥可以通过简单的一步制造法产生小颗粒，并可以一定程度控制颗粒的特性以达到改善其药物传递性能的目的，这就非常适合肠道部位短的吸收窗口期，保证药物在相对短的距离内扩散。此外，喷雾干燥固体分散体微粒溶解速度快，可以获得良好的溶解曲线，还可以用于控制固体分散体的质量属性，防止药物与载体相分离，以提高药物稳定性和生物利用度。利用喷雾干燥制得的固体分散体具有粗糙表面和多空内部结构，有效增加颗粒总表面积；对研究微观结构及微观结构对配方性能的影响来讲，是当前研究优化所用配方的一种有效方法。在喷雾干燥过程中，可以调整一系列参数用以控制干燥过程和最终的颗粒特性。喷干过程中重要参数包括入口温度和出口温度，雾化气体流速，料液流速，料液粘度和液体中物料的性质。入口温度和出口温度是物料功能性过程监控解决方案的重要参数，有相关研究表明入口和出口温度之间的比率会影响形成颗粒的特性以及回收率；干燥气流对颗粒特性似乎没有任何直接影响，但在操作过程中还是建议使用最大流速，因为它会影响入口温度和出口温度。

自然界中很多物质属于颗粒，例如黏土、沙子和灰尘；人类的食物也往往是颗粒，例如谷粒、豆子、盐和蔗糖；很多加工物，例如煤炭、催化剂、水泥、化肥、颜料、药物和炸药也大多属于粉体或颗粒。颗粒学是一门多交叉学科，由多基础科学和大量相关的应用技术组成，涉及化学、物理、数学、生物、医学、材料等若干基础科学，与工艺、工程应用技术密切相关。颗粒（包括固体颗粒、液滴、气泡）与能源、 动力、环境、机械、医药、化工、轻工、冶金、材料、食品、集成电路、气象等行业密切相关，同时也会影响到人们的日常生活。据文献介绍，70% 以上的工业产品都涉及颗粒，近年来经常出现的沙尘暴、冬季大范围的浓雾等都与空气中的颗粒物有关。颗粒粒径和形貌是颗粒的最重要参数。上海理工大学颗粒与两相流测量研究所所长蔡小舒教授及课题组成员长期从事颗粒粒度测量方面的研究和教学工作，先后得到国家自然科学基金重点项目和面上项目、国家 863计划项目、国家 973计划项目、上海市“科技创新行动计划”纳米科技项目等多个项目的支持，开展光散射理论、基于光散射原理的多种颗粒测量方法、基于超声的多种颗粒测量方法、纳米颗粒测量方法、图像法、颗粒在线测量等方面的研究，在颗粒测量基础理论和测量方法及技术方面取得多项成果。《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）左图：蔡小舒教授；右图：《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）《颗粒粒度测量技术及应用》（第一版）是蔡小舒教授等从 20 世纪 80 年代到 2010 年二十多年在颗粒测量理论、方法、技术和应用研究的总结，反映了我国和国际上当时颗粒测量的技术水平。第一版系统介绍了颗粒的基础知识以及颗粒粒径分布的表征方法，全面系统地讨论了有关光散射颗粒粒径测量方面的基础知识，归纳总结基于散射光能测量和透射光能测量的多种颗粒测量方法、纳米颗粒粒度的测量方法以及蔡小舒教授等开展在线颗粒测量应用研究的具体例子。成为从事颗粒测量技术研究和仪器开发的研究人员和工程技术人员的最主要参考书，也是众多涉及颗粒制备与应用的科技人员的重要参考书。时任中国颗粒学会名誉理事长的郭慕孙院士对该书的出版表示肯定，并为该书作序，推荐给从事颗粒研究、加工、应用的科技人员。随着科技的发展，颗粒测量技术也在不断迎来新的挑战、迈向新的高度。颗粒测量方法、技术和仪器有了很大的发展进步，出现了不少新的技术和仪器，远心镜头、液体变焦镜头、各种新型激光光源和发光二极管（LED）光源等光电子技术和计算机技术等硬件技术的发展，以及金属氧化物半导体器件（CMOS）技术的发展推动了各种数字相机技术的飞速发展。颗粒粒度涉及的范围也越来越广泛：▪ 大气环境污染，雾霾使得 PM2.5 成为家喻户晓的名词，新冠病毒的传播更使气溶胶这样的专业词汇得到普及。▪ 纳米颗粒、生物颗粒、微泡、药物颗粒、能源颗粒等新的颗粒应用以及越来越广泛的在线测试需求促进了颗粒测试技术的快速发展。高浓度纳米颗粒粒度测量探针▪ 大数据分析、人工智能算法等手段被引入到测量数据的处理中。众多领域对颗粒测试的需求、软硬件技术的发展等诸多因素，催生出许多新的颗粒测量方法和技术手段。例如，图像测量方法不再局限于对微米级以上颗粒的成像测量，也应用于纳米颗粒的粒度测试；又如，将图像测量方法与光散射等其他方法融合，形成了多种包括气溶胶等在内的在线颗粒测量新方法。纳米颗粒粒度仪 很显然，颗粒测量技术的飞速发展使得 2010 年出版的《颗粒粒度测量技术及应用》一书已不能满足当前颗粒研究者的需要，内容亟需更新。经典再版 全面更新为此，在化学工业出版社的支持下和国家科学技术学术著作出版基金的再次资助下，第二版图书于2023年1月正式出版了。第二版图书在保持上一版结构框架的基础上，对图书内容进行了重新撰写，主要体现在以下几方面：▪ 对部分章节结构作了调整，如将原第 7 章“纳米颗粒的测量”中，有关动态光散射原理的纳米颗粒测量内容并入第 5 章“动态光散射法纳米颗粒测量技术”，有关超声纳米颗粒测量的内容并入第 6 章“超声法颗粒测量技术”，将第 7 章改写成“图像法颗粒粒度测量技术”。▪ 补充了作者团队自第一版出版后 12 年来在光散射理论及测量、超声理论及测量、图像法测量、纳米颗粒测量、多方法融合测量、在线测量等技术及应用的研究成果。▪ 补充修订了与颗粒测量相关的国际标准和国家标准目录等内容。▪ 本书不仅可作为从事颗粒相关研究和应用的科研与工程技术人员的主要参考书，也可供相关专业研究生学习和参考。本书作者深深感谢郭慕孙先生生前的支持和鼓励，谨以本书第二版出版纪念郭慕孙先生逝世10周年。《颗粒粒度测量技术及应用》（第二版）「聚焦颗粒测量技术」「注重技术发展与应用」蔡小舒 苏明旭 沈建琪 等著责任编辑：李晓红书号:978-7-122-42009-1定价：198.00元▲ 长按识别 即可优惠购买本书图书分为四部分。第一部分介绍了颗粒粒度的基本知识；第二部分系统介绍了光散射理论、超声散射理论和图像处理理论等，以及基于上述理论发展的各种颗粒测量技术，其粒度测量范围覆盖了在科学研究及各领域和行业应用涉及的从纳米到毫米粒度范围；第三部分介绍了颗粒粒度测量仪器和应用，并引入其它颗粒测量技术作为补充；第四部分为作者多年来收集的大量物质的折射率和其它物性参数，以及国际和国内有关颗粒测量的标准等资料。本书适合从事颗粒科学研究与应用的科研人员和工程技术人员参考，也可作为高等学校相关学科教师和研究生的教材或参考书。# 目录预览 #第1章　颗粒基本知识　/ 0011.1　概述　/ 0011.2　颗粒的几何特性　/ 0021.2.1　颗粒的形状　/ 0021.2.2　颗粒的比表面积　/ 0031.2.3　颗粒的密度　/ 0031.3　颗粒粒度及粒度分布　/ 0041.3.1　单个颗粒的粒度　/ 0041.3.2　颗粒群的粒径分布　/ 0061.3.3　颗粒群的平均粒度　/ 0111.4　标准颗粒和颗粒测量标准　/ 0131.4.1　标准颗粒　/ 0131.4.2　颗粒测量标准　/ 0171.5　颗粒测量中的样品分散与制备　/ 0171.5.1　颗粒分散方法　/ 0171.5.2　颗粒样品制备　/ 0191.5.3　常见测量问题讨论　/ 020参考文献　/ 022第2章　光散射理论基础　/ 0232.1　衍射散射基本理论　/ 0232.1.1　惠更斯-菲涅耳原理　/ 0232.1.2　巴比涅原理　/ 0252.1.3　衍射的分类　/ 0262.1.4　夫琅和费单缝衍射　/ 0262.1.5　夫琅和费圆孔衍射　/ 0282.2　光散射基本理论　/ 0302.2.1　光散射概述　/ 0302.2.2　光散射基本知识　/ 0322.2.3　经典Mie光散射理论　/ 0352.2.4　Mie散射的德拜级数展开　/ 0522.3　几何光学对散射的描述　/ 0562.3.1　概述　/ 0562.3.2　几何光学近似方法　/ 0572.4　非平面波的散射理论　/ 0642.4.1　广义Mie理论　/ 0642.4.2　波束因子的区域近似计算　/ 0692.4.3　高斯波束照射　/ 0702.4.4　角谱展开法　/ 071参考文献　/ 076第3章　散射光能颗粒测量技术　/ 0813.1　概述　/ 0813.2　基于衍射理论的激光粒度仪　/ 0843.2.1　衍射散射式激光粒度仪的基本原理　/ 0843.2.2　多元光电探测器各环的光能分布　/ 0863.2.3　衍射散射法的数据处理方法　/ 0893.3　基于Mie散射理论的激光粒度仪　/ 0933.3.1　基于Mie理论激光粒度仪的基本原理　/ 0933.3.2　粒径与光能变化关系的反常现象　/ 0963.4　影响激光粒度仪测量精度的几个因素　/ 0993.4.1　接收透镜焦距的合理选择　/ 0993.4.2　被测试样的浓度　/ 1003.4.3　被测试样轴向位置的影响　/ 1023.4.4　被测试样折射率的影响　/ 1043.4.5　光电探测器对中不良的影响　/ 1043.4.6　非球形颗粒的测量　/ 1063.4.7　仪器的检验　/ 1063.5　激光粒度仪测量下限的延伸　/ 1063.5.1　倒置傅里叶变换光学系统　/ 1083.5.2　双镜头技术　/ 1093.5.3　双光源技术　/ 1103.5.4　偏振光散射强度差（PIDS）技术　/ 1113.5.5　全方位多角度技术　/ 1123.5.6　激光粒度仪的测量上限　/ 1143.5.7　国产激光粒度仪的新发展　/ 1153.6　角散射颗粒测量技术　/ 1203.6.1　角散射式颗粒计数器的工作原理　/ 1213.6.2　角散射式颗粒计数器的散射光能与粒径曲线　/ 1223.6.3　角散射式颗粒计数器F-D曲线的讨论　/ 1243.6.4　角散射式颗粒计数器的测量区及其定义　/ 1283.6.5　角散射式颗粒计数器的计数效率　/ 1323.6.6　角散射式颗粒计数器的主要技术性能指标　/ 1323.7　彩虹测量技术　/ 1353.7.1　彩虹技术的原理　/ 1363.7.2　彩虹法液滴测量　/ 1373.8　干涉粒子成像技术　/ 1413.8.1　干涉粒子成像技术介绍　/ 1413.8.2　干涉粒子成像法颗粒测量　/ 1423.9　数字全息技术及其应用　/ 1443.9.1　数字全息技术介绍　/ 1443.9.2　数字全息技术的应用　/ 146参考文献　/ 151第4章　透射光能颗粒测量技术　/ 1584.1　消光法　/ 1584.1.1　概述　/ 1584.1.2　消光法测量原理　/ 1584.1.3　消光系数　/ 1604.1.4　消光法数据处理方法　/ 1634.1.5　消光法颗粒浓度测量　/ 1704.1.6　消光法粒径测量范围及影响测量精度的因素　/ 1704.1.7　消光法颗粒测量装置和仪器　/ 1724.2　光脉动法颗粒测量技术　/ 1744.2.1　光脉动法的基本原理　/ 1754.2.2　光脉动法测量颗粒粒径分布　/ 1784.2.3　光脉动法测量的影响因素　/ 1834.3　消光起伏频谱法　/ 1854.3.1　数学模型　/ 1854.3.2　测量方法和测量原理　/ 1884.3.3　消光起伏频谱法的发展现状　/ 197参考文献　/ 198第5章　动态光散射法纳米颗粒测量技术　/ 2025.1　概述　/ 2025.2　纳米颗粒动态光散射测量基本原理　/ 2045.2.1　动态光散射基本原理　/ 2045.2.2　动态光散射纳米颗粒粒度测量技术的基本概念和关系式　/ 2075.2.3　动态光散射纳米颗粒测量典型装置　/ 2115.2.4　数据处理方法　/ 2135.3　图像动态光散射测量　/ 2205.3.1　图像动态光散射测量方法（IDLS）　/ 2205.3.2　超快图像动态光散射测量方法（UIDLS）　/ 2225.3.3　偏振图像动态光散射法测量非球形纳米颗粒　/ 2245.4　纳米颗粒跟踪测量法（PTA）　/ 2295.5　高浓度纳米颗粒测量　/ 231参考文献　/ 234第6章　超声法颗粒测量技术　/ 2376.1　声和超声　/ 2376.1.1　声和超声的产生　/ 2376.1.2　超声波特征量　/ 2386.2　超声法颗粒测量基本概念　/ 2426.2.1　声衰减、声速及声阻抗测量　/ 2446.2.2　能量损失机理　/ 2486.3　超声法颗粒测量理论　/ 2506.3.1　ECAH 理论模型　/ 2516.3.2　ECAH理论模型的拓展和简化　/ 2626.3.3　耦合相模型　/ 2776.3.4　蒙特卡罗方法　/ 2836.4　超声法颗粒测量过程和应用　/ 2886.4.1　颗粒粒径及分布测量过程　/ 2886.4.2　在线测量　/ 2986.4.3　基于电声学理论的Zeta电势测量　/ 2996.5　超声法颗粒检测技术注意事项　/ 3006.6　总结　/ 301参考文献　/ 301第7章　图像法颗粒粒度测量技术　/ 3047.1　图像法概述　/ 3047.2　成像系统　/ 3057.2.1　光学镜头　/ 3057.2.2　图像传感器　/ 3087.2.3　照明光源　/ 3107.3　显微镜　/ 3117.4　动态颗粒图像测量　/ 3177.5　颗粒图像处理与分析　/ 3187.5.1　图像类型及转换　/ 3187.5.2　常用的几种图像处理方法　/ 3207.5.3　颗粒图像分析处理流程　/ 3237.5.4　颗粒粒径分析结果表示　/ 3237.6　图像法与光散射结合的颗粒测量技术　/ 3277.6.1　侧向散射成像法颗粒测量　/ 3277.6.2　后向散射成像法颗粒测量　/ 3307.6.3　多波段消光成像法颗粒测量　/ 3317.7　彩色颗粒图像的识别　/ 3347.7.1　彩色图像的色彩空间及变换　/ 3347.7.2　彩色颗粒图像的分割　/ 3367.8　总结　/ 338参考文献　/ 339第8章　反演算法　/ 3418.1　反演问题的积分方程离散化　/ 3418.2　约束算法　/ 3438.2.1　颗粒粒径求解的一般讨论　/ 3438.2.2　约束算法在光散射颗粒测量中的应用　/ 3458.2.3　约束算法在超声颗粒测量中的应用　/ 3548.3　非约束算法　/ 3628.3.1　非约束算法的一般讨论　/ 3628.3.2　Chahine算法及其改进　/ 3658.3.3　投影算法　/ 3678.3.4　松弛算法　/ 3688.3.5　Chahine算法和松弛算法计算实例　/ 371参考文献　/ 372第9章　电感应法（库尔特法）和沉降法颗粒测量技术　/ 3759.1　电感应法（库尔特法）　/ 3759.1.1　电感应法的基本原理　/ 3769.1.2　仪器的配置与使用　/ 3779.1.3　测量误差　/ 3809.1.4　小结　/ 3839.2　沉降法　/ 3849.2.1　颗粒在液体中沉降的Stokes公式　/ 3849.2.2　颗粒达到最终沉降速度所需的时间　/ 3869.2.3　临界直径及测量上限　/ 3879.2.4　布朗运动及测量下限　/ 3889.2.5　Stokes公式的其它影响因素　/ 3899.2.6　测量方法及仪器类型　/ 3919.2.7　沉降天平　/ 3949.2.8　光透沉降法　/ 396参考文献　/ 399第10章　工业应用及在线测量　/ 40110.1　喷雾液滴在线测量　/ 40110.1.1　激光前向散射法测量　/ 40210.1.2　消光起伏频谱法测量　/ 40410.1.3　图像法测量　/ 40510.1.4　彩虹法测量　/ 40610.1.5　其它散射法测量　/ 40810.2　乳浊液中液体颗粒大小的测量　/ 41010.3　汽轮机湿蒸汽在线测量　/ 41110.4　烟气轮机入口颗粒在线测量　/ 41410.5　烟雾在线测量探针　/ 41510.6　动态图像法测量快速流动颗粒　/ 41710.7　粉体颗粒粒度、浓度和速度在线测量　/ 41910.7.1　电厂气力输送煤粉粒径、浓度和速度在线测量　/ 41910.7.2　水泥在线测量　/ 42110.8　超细颗粒折射率测量　/ 42310.9　超声测量高浓度水煤浆　/ 42410.10　结晶过程颗粒超声在线测量　/ 42510.11　含气泡气液两相流超声测量　/ 42610.12　排放和环境颗粒测量　/ 42810.12.1　PM2.5测量　/ 42810.12.2　图像后向散射法无组织排放烟尘浓度遥测　/ 43010.12.3　图像侧向散射法餐饮油烟排放监测　/ 43210.13　图像动态光散射测量纳米颗粒　/ 43510.13.1　纳米颗粒合成制备过程原位在线测量　/ 43510.13.2　非球形纳米颗粒形貌拟球形度Ω测量　/ 43810.13.3　纳米气泡测量　/ 439参考文献　/ 440附录　/ 443附录1　国内外主要颗粒仪器生产厂商　/ 443附录2　颗粒表征国家标准和国际标准　/ 445附录3　国内外标准颗粒主要生产厂商　/ 453附录4　液体的黏度和折射率　/ 455附录5　固体化合物的折射率　/ 458附录6　分散剂类别　/ 473

普洛帝油液监测新品展播二PMT液体颗粒计数器2017年6月6日英国普洛帝分析测试集团对外推出液监测家族新品-PMT系列液体颗粒计数器，这是继英国普洛帝油液监测家族新品PQ系列铁量仪展播后又一力作。2017年6月至9月是普洛帝油液监测技术型产品集体亮相的时间，普洛帝油液监测家族将汇集油液颗粒监测、油液物性监测、油液化学特性监测和油液磨损监测等相关监测设备及技术，集中向大家展示。英国普洛帝分析测试集团推出全新一代PULUODY/普洛帝PMT系列液体颗粒计数器，在全球范围内发布其核心激光颗粒检测技术型新产品—液样颗粒分析仪，本系列产品是普洛帝在第七代双激光窄光检测技术基础上接入原纳米检测技术研发而成，横跨两个大单位级，是微纳米检测相融合的全新品类的技术型产品。可用于微米、纳米等微粒检测的PMT系列液体颗粒计数器是液样颗粒分析测试技术型硬件，该产品广泛应用于电子半导体、超纯水、医疗、液压、航空、航天等领域。英国普洛帝近期宣布，在全球范围内发布其核心激光颗粒检测技术型新产品—液样颗粒分析仪，并与2017年3月伦敦、纽约、北京三地同时上市，2017年6月开放所有行业订购渠道。PULUODY/普洛帝PMT-系列液体颗粒计数器是普洛帝在第七代双激光窄光检测技术基础上接入原纳米检测技术研发而成，横跨三大单位级，是毫米、微米和纳米检测相融合的全新品类的技术型产品。具有非常高的灵敏度、准确性和重复性，在几秒钟内就可以测量出各种液样中的颗粒含量。近期我司将向广大客户开展油液监测技术报告会，详情请关注公司新闻：简述：油液监测技术的应用与发展，明确油液监测定义，回顾油液监测历程，剖析油液监测正面临的现状，例举离线、现场、在线等技术的特点和趋势。企业链接：油液监测技术型设备的专业提供商!普洛帝（简称：PULUODY）是油液监测技术提供商，1970年7月由PULUODY本人创立于英国诺福克，致力于向人们提供“精准、可信赖”的颗粒监测技术。普洛帝颗粒监测技术延续并持续创新了40余年，现已成为油液颗粒监测技术及设备的专业提供商。产品链接：润滑油铁量仪、润滑油量铁仪、润滑油铁浓度检测、液压油监测设备、颗粒计数器、润滑油监测设备、车用油监测设备、润滑脂检测设备、油液水分、粘度、密度传感器，专注测控　用心服务普洛帝/PULUODY、普勒/PULL、卡尔德/CALDEE是PULUODY ANDLYSIS & TESTING GROUP LTD.（简称PULUODY GROUP）授权公司在中国的注册商标，任何使用方需得到PULUODY GROUP及其授权公司的许可方可使用。PULUODY GROUP拥有在中国区油液监测技术的所有权，陕西普洛帝测控技术有限公司为其授权执行方。PULUODY GROUP授权陕西普洛帝测控技术有限公司在中国区向广大提供其优质的技术及产品！如有疑问请联络普洛帝服务中心！

p style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "近日，国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，并将于span style="font-family: Arial "2020/span年span style="font-family: Arial "12/span月span style="font-family: Arial "30/span日起正式实施。安东帕span style="font-family: Arial "-/span康塔特地对新鲜出炉的药典span style="font-family: Arial "0991/span比表面积测定法以及span style="font-family: Arial "0992/span固体真密度测定法进行解读，并针对不同的用户需求带来几款不同的仪器。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "针对span style="font-size: 16px font-family: Arial "0991/span比表面积测定法，安东帕span style="font-size: 16px font-family: Arial "-/span康塔带来了span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autoflow BET+/span、span style="font-size: 16px font-family: Arial "NOVAtouch/span、span style="font-size: 16px font-family: Arial "Quadrasorb evo/span以及span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autosorb iQ/span。对于span style="font-size: 16px font-family: Arial "0992/span固体密度测定法，则有span style="font-size: 16px font-family: Arial "Ultrapyc5000/span系列可供选择。/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px "这些仪器的软件都可以选择专用于医药行业的版本，该版本符合/spanspan style="font-size: 16px text-indent: 24px font-family: Arial "21CFR Part 11/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 text-indent: 24px "的要求，方便数据呈现、溯源以及应对严格的医药产品审查。/span/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px "一、0991比表面积测试法/span/strong/h1p style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "此次/span0991span style="font-family: 宋体 "比表面积测定法主要有以下几个关键词：容量法/spanspan style="font-family: Arial "-N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "、容量法/span-Krspan style="font-family: 宋体 "，流动法，快速测试以及高通量。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px "容量法-N/spansubspan style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 19px vertical-align: sub "2/span/sub/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "该方法是最常用的比表面积测试方法，中国药典/span2020span style="font-family: 宋体 "版要求在相对压力/spanspan style="font-family: Arial "P/P0/spanspan style="font-family: 宋体 "范围为/spanspan style="font-family: Arial "0.05-0.3/spanspan style="font-family: 宋体 "内至少进行/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个压力点的测试，且/spanspan style="font-family: Arial "BET/spanspan style="font-family: 宋体 "方程相关系数需大于/spanspan style="font-family: Arial "0.9975/spanspan style="font-family: 宋体 "。安东帕/spanspan style="font-family: Arial "-/spanspan style="font-family: 宋体 "康塔旗下几乎所有物理吸附仪都可进行该方法的测试，其中/spanNOVAtouchspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "以及/spanspan style="font-family: Arial "Autosorb iQ/spanspan style="font-family: 宋体 "这/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "款仪器都可以快速进行比表面积的测试，并且都配备单独的/spanspan style="font-family: Arial "P/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "0/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "管以及/spanRTDspan style="font-family: 宋体 "（液位传感器/spanspan style="font-family: Arial ")/spanspan style="font-family: 宋体 "。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "单独的/spanP/spansubspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub "0/span/subspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "管可以实现饱和蒸汽压的连续测量，保证数据的稳定可靠。/spanRTDspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "（液位传感器/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial ")/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "可以保证液氮不断挥发的情况下，系统内冷区体积恒定，保证了测试环境的相对连续、稳定。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "另外这/span3span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "台设备都配备了/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "NOVA/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "模式，可以节省样品管死体积的测试时间，从而加快测试速度。/span/spanspan style="font-family: Arial font-size: 13px text-indent: 24px " /span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "容量法-Kr/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "与/spanN/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "测试比表面积有/span2span style="font-family: 宋体 "个不同点：/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "1、span style="font-family: 宋体 "当样品总表面积大于/span1m/spansupspan style="font-family: 宋体 vertical-align: super "2/span/supspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "时，可以使用容量法/span-N/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "；当样品总表面积仅大于/span0.5m/spansupspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 vertical-align: super "2/span/supspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "时，应选用容量法/span-Krspan style="font-family: 宋体 "。/span/span/span/pp style="margin-left: 0px text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "2、span style="font-family: 宋体 "容量法/span-N/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "的压力范围为/span38 torr~228 torrspan style="font-family: 宋体 "；容量法/spanspan style="font-family: Arial "-Kr/spanspan style="font-family: 宋体 "的压力范围为/spanspan style="font-family: Arial "0.1315 torr~0.789 torr/spanspan style="font-family: 宋体 "。/span/span/span/pp style="text-indent: 27px text-align: justify "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "这两个不同点说明了容量法-Kr是用于小比表面积样品的精密测试方法。span style="font-size: 16px font-family: Arial "Quadrasorb evo/span以及span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autosorb iQ/span特别适用于进行span style="font-size: 16px font-family: Arial "Kr/span气吸附。他们都配备了span style="font-size: 16px font-family: Arial "1 torr/span的高精密压力传感器以及分子泵，可以分辨极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。/span/pp style="text-indent: 27px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "流动法/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "与容量法不同，流动法需要/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "2/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "种气体。一种为载气，即氦气；另一种为被吸附气体（吸附质），可以是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "也可以是/spanKrspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "。通过调节混合气体中的吸附质与载气的比例，即可获得不同的/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "P/P/span/spansubspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px vertical-align: sub "0/span/subspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "。混合气体在液氮温度下被样品吸附，在常温下被脱附出来，最后经过/spanTCDspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "产生信号得到脱附峰。根据峰面积的大小即可计算吸附量。/span/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体 font-size: 16px "Autoflow BET+即是为流动法所打造的一款精密仪器。其操作直观简易，一键即可开始分析并自动生成测试报告。不仅如此，span style="font-size: 16px font-family: Arial "Autoflow BET+/span最值得称道的是其分析速度，可在5分钟之内完成一个单点span style="font-size: 16px font-family: Arial "BET/span分析；span style="font-size: 16px font-family: Arial "15/span分钟内完成span style="font-size: 16px font-family: Arial "1/span个多点span style="font-size: 16px font-family: Arial "BET/span分析；每小时可以完成多达span style="font-size: 16px font-family: Arial "36/span个样品分析。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "快速测试/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "BETspan style="font-family: 宋体 "比表面积测试的时间较长，中国药典/span2020span style="font-family: 宋体 "版要求在使用容量法进行/spanspan style="font-family: Arial "BET/spanspan style="font-family: 宋体 "比表面积测试时，需要测试至少/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个压力点。安东帕则一直致力于又快又好地为用户进行样品测试，容量法仪器，/span例如NOVAtouchspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "等，都致力于节省分析时间、提高分析效率，软件和硬件的优化使其与常规仪器相比可以节省/spanspan style="font-family: Arial "30%~50%/spanspan style="font-family: 宋体 "的分析时间。如果使用效率更高的流动法仪器如/spanspan style="font-family: Arial "Autoflow BET+/spanspan style="font-family: 宋体 "，可以节省更多的时间。/span/spanspan style="font-family: 宋体 text-indent: 24px " /span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "高通量/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "对于企业客户来说，样品分析数量同测试速度一样重要。/spanAutoflow BET+span style="font-family: 宋体 "可以同时进行/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个样品的测试；/spanspan style="font-family: Arial "Autosorb-iQ/spanspan style="font-family: 宋体 "也可以同时进行/spanspan style="font-family: Arial "3/spanspan style="font-family: 宋体 "个样品的测试；/spanspan style="font-family: Arial "NOVAtouch/spanspan style="font-family: 宋体 "可以实现/spanspan style="font-family: Arial "4/spanspan style="font-family: 宋体 "个样品同时测试；/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "则可以同时测试/spanspan style="font-family: Arial "4/spanspan style="font-family: 宋体 "个不同类型的样品，其/spanspan style="font-family: Arial "4/spanspan style="font-family: 宋体 "个分析站相互独立避免了单杜瓦系统需要等待所有样品测定完成才能进行下一批样品分析的限制。/span/spanspan style="font-family: Arial text-indent: 24px " /span/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: Arial text-indent: 24px font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fbeed18f-f483-4237-bac5-07394fba884e.jpg" title="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png" alt="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法1.png"//span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 16px "strongspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "图/span1 /span/stronga href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/Product-C0-39492-0-1.htm" target="_self"span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "安东帕/span/strongstrongspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "比表面积测试仪家族/span/strong/span/a/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "综上，如图/span2span style="font-family: 宋体 "， /spanspan style="font-family: Arial "NOVAtouch/spanspan style="font-family: 宋体 "适用于样品比表面积较大且种类较为单一的客户进行快速测试，/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "以及/spanspan style="font-family: Arial "Autosorb-iQ/spanspan style="font-family: 宋体 "不但可以进行容量法/spanspan style="font-family: Arial "-N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "，也可以进行容量法/span-Krspan style="font-family: 宋体 "来对小比表面积的样品进行测试。/spanspan style="font-family: Arial "Quadrasorb evo/spanspan style="font-family: 宋体 "对样品通量进行了特化，尤其适合样品较为多样的客户。/spanspan style="font-family: Arial "Autoflow BET+/spanspan style="font-family: 宋体 "则是流动法的全能手，可以进行/spanspan style="font-family: Arial "N/span/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-family: 宋体 "span style="font-family: 宋体 "及/spanKrspan style="font-family: 宋体 "的快速分析。其分析效率高，速度快，数据准确且稳定。/span/spanspan style="font-family: Arial " /span/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: Arial font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/728e5ab4-73b4-4e8f-a838-b904738e6f2f.jpg" title="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg" alt="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法2.jpg"//span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-size: 16px "strongspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "图/span2:span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "安东帕/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "-/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "康塔产品适用范围/span/span/strong/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) font-size: 18px "二、0992固体密度测试法/span/h1p style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-size: 16px "strong style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体 color: rgb(204, 0, 0) "关键词：真密度/span/strong/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "关于固体密度，0992固体密度测定法中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度，并且就真密度的测定方法进行了详细阐述。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "此次药典规定的真密度测定法又称气体置换法，即在测定颗粒密度时，假设在一封闭体系中，测试气体被样品置换掉的体积等同于样品本身体。若样品不含测试气体无法进入的空隙或密封针孔，则所得密度应与真密度一致。/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "安东帕/span-span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "康塔的真密度仪/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "Ultrapyc5000/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "，集/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "TruPyc /spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "技术、/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "TruLock /spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "样品池密封技术以及/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "Peltier/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "温控技术于一身！一台仪器配备不同大小的样品池满足/span/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "客户不同的测试需求！/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "该款仪器输出结果可精确至/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "0.0001g/cm3/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "，可在/span/spanspan style="font-family: Arial font-size: 16px "15/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "至/spanspan style="font-family: Arial font-size: 16px "50° C/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "范围内将温度控制在目标温度/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "± /spanspan style="font-family: Arial "0.05 ° C/span/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "内。每个分析池均配备/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "10 cmsup3/supspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "50 cmsup3/sup/spanspan style="font-family: 宋体 "、/spanspan style="font-family: Arial "135 cm/span/spanspan style="font-family: 宋体 vertical-align: super "3/span/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "3/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "种不同规格的分析样品池以及相应的校正钢球，分别适合不同样品量的客户。/span/span/pp style="text-indent: 24px text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "仪器支还持/spanspan style="font-family: 宋体 font-size: 16px "He/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "、/span/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun "span style="font-size: 16px "N/spansubspan style="font-size: 13px vertical-align: sub "2/span/subspan style="font-size: 16px "、/span/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体 "SF/spansubspan style="font-family: 宋体 vertical-align: sub "6/span/sub/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 "以及其他非腐蚀气体，完全满足药典要求。同时，该款仪器可以选配真空泵。真空泵可以实现真空脱气加快挥发性物质的析出，特别适用于长时间的样品测试。/span/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d347b01f-fa80-41ca-9a7a-b1f8e5643024.jpg" title="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg" alt="6个关键词拆解2020药典比表面及固体密度测试法3.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 16px "strongspan style="font-family: 宋体 font-size: 13px "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "图/span3:a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/C392579.htm" target="_self"span style="font-family: 宋体 font-size: 13px color: rgb(0, 176, 240) "span style="font-size: 16px font-family: 宋体 "康塔真密度仪/spanspan style="font-size: 16px font-family: Arial "Ultrapyc5000/span/span/a/span/strong/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:Arial"strong作者：周琰/strong/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:Arial"strong安东帕材料表征产品经理/strong/span/p

药物粉体是固体制剂的主体。在固体制剂的研发及生产过程中，药物加工成型的工艺性及产品质量，极大的受到药物粉体技术的影响和制约，药物粉末的物理特性及其每一步工艺过程如粉碎、混合、制粒、压片等的工艺参数，都会对最终的制剂质量产生重要影响，而这些都与粉体表征息息相关。研究和掌握药物粉体技术对制备出高性能的药物至关重要。麦克仪器公司特主办两场针对“药物固体制剂中粉体性质表征”的网络会议，欢迎报名参与。讲座一主题：药物固体制剂中粉体性质表征：比表面及孔径讲师：谢雨时间：2020年4月2日 上午10：00-11：00费用：免费内容简介：现代医药学研究证明，药物的疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体的性能，包括尺寸、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶出度和压实度等性能，不仅如此，比表面在粉体的流动和粘结性能中，也具有举足轻重的作用，最终影响到药物的生物利用度及其疗效。此次会议旨在介绍药物粉体的比表面积及孔径表征的分析方法和原理，并通过几篇文献，与听众一起分享比表面和孔径的表征在药物担载、缓释及溶出方面的研究立即报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12918.html扫码&报名讲座二主题：药物固体制剂中粉体性质表征：密度及孔隙率讲师：林宇彤时间：2020年4月3日 上午10：00-11：00费用：免费内容简介：药物从研发、生产到产品质量控制都离不开粉体表征，其中，药物粉体的密度会影响粉体和颗粒的流动、分离和压缩等行为，而孔隙率则会影响药物的机械完整性，崩解度及溶出度等，这些因素都会影响工艺参数设置和最终药物的生物利用度及其疗效。本次讲座将结合麦克仪器相关产品介绍药物粉体的密度及孔隙率分析方法和原理，并就相关例子探讨密度和孔隙率在药物碾压、崩解等方面的研究。立即报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12920.html扫码&报名

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong编者按：/strongSARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件，肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如，2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒，而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域，颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此，仪器信息网特约span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong上海理工大学蔡小舒教授/strong/span为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益，但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到，或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在今天的文章中，蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法（正文如下）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒，包括固体颗粒、液体颗粒（如喷雾液滴、水中的油滴等）和气体颗粒（如液体中的气泡，气体中悬浮的气泡等）在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道，80%以上的产品与颗粒有关。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数，不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂，就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的，这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药，药液雾滴粒度应比较很小，才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里，达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病，液滴的粒度就必须比较大，让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病，其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计，以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在工业生产等中，经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求，如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测，然后将检测结果实时送到控制系统，对生产系统进行调整和控制，不仅可以提高产品质量，还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中，在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率，降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制，可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量，但这些仪器基本上是用于实验室分析，并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 测量环境复杂，条件恶劣，如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等，还必须考虑测量装置的磨损等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 测量要求高，测量时间要短，实时性好，不能因为仪器问题影响生产过程等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 测量对象要求不同，如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4. 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5. 不仅测量颗粒粒度及分布，还经常希望得到颗粒的浓度，流量、形貌等参数，甚至成分参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量（in-line）和取样在线测量（on-line）2类。在直接在线测量（in-line）方法中，测量装置不对被测颗粒进行取样，被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中，由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要，并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同，仪器的通用性差，必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此，这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器，需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量（on-line）中，由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整，同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施，大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射，超声，图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量，而超声则用于液体中颗粒的在线测量，图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量，也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法：/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong光散射在线测量方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时，颗粒会向整个空间散射入射光，如图是激光入射到有颗粒的水中，颗粒向各个方向散射入射激光的照片。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据测量颗粒散射光原理的不同，可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类：前向静态光散射法，侧向光散射法，后向光散射法，消光法，光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象，须采用不同的测量方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "前向静态光散射法：/span/strong这与常用的激光粒度仪的测量原理一样，一束激光从被测颗粒一端入射，在透射端安装接收散射光信号的探测器，对测量得到的散射信号进行分析反演计算，最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是：颗粒粒度测量范围大，可以从亚微米到数百微米，测量速度快，一般采用连续取样方式（on-line）实现连续实时测量。但仪器复杂，安装使用要求高，无法识别颗粒是否团聚，而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响，除在仪器结构上采取措施外，在安装结构上也要采取措施，尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染，须设置无油无水的压缩空气保护（俗称扫气或气帘）光学元件表面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时，由于颗粒浓度较高，都配有连续取样系统，将被测颗粒样品连续从管道中取出，经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要，软件可以输出实时的颗粒粒度分布，以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚，影响测量的准确性，在取样系统中应布置使颗粒分散的气流，以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光法：/strong/span当激光入射到被测颗粒时，部分入射光被颗粒散射，偏离原入射方向，部分被颗粒吸收，其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减，其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射，颗粒对不同波长光的散射作用不同，透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型，由测得的不同波长的透射光强的衰减，可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该方法的特点是结构简单，对振动不敏感，但粒度测量范围较小，合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象，发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗，激光束从1侧从测量窗入射，在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口，同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度，以及烟道上在线测量烟尘的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于消光法的光路结构简单，可以做成探针形式，用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区，仪器就可以测得水滴的大小和浓度，进而得到蒸汽的湿度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong光脉动法：/strong/span在消光法测量中，测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度，在测量区中颗粒数目巨大，透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关，与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时，且测量区长度较小时，透射光强信号会出现随机变化，这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号，根据光脉动原理，可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种测量方法的最大特点是测量原理简单，易于实现在线测量，粒度测量范围可根据测量对象的大小，通过改变光束直径来调整，可以在10－数千微米之间。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束，对2个随机序列信号用互相关法原理处理，不仅可以得到颗粒的粒度，还可以得到颗粒的速度，span style="text-indent: 2em "进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong消光起伏相关光谱法: /strong/span与消光法和光脉动法不同，在该测量方法中，光束的直径小于被测颗粒的粒径，其透射光强不再是如消光法那样是平稳的，也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号，而是如下图所示，成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时，由于颗粒尺寸大于测量光束的直径，入射激光被完全遮挡住，透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时，透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析，同样可以得到被测颗粒的粒度分布。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "后向散射法：/span/strong对于高浓度悬浮液、乳剂等，光无法透射过被测颗粒，散射光也会被颗粒所吸收或散射，但会产生后向散射。颗粒浓度越高，这种后向散射光的强度也越高，且与颗粒的粒度有关。根据该原理，可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系，如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大，可以到体积浓度百分之几十，而粒度测量范围较小，从亚微米到数微米。经过标定，还可以测量颗粒的浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量，以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式，带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒，其后向散射光被同一根光纤接收，也可以是另一根光纤接收，然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理，最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt="肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "作者简介：/strongbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title="蔡小舒.jpg" alt="蔡小舒.jpg" width="300" height="217" border="0" vspace="0"/蔡小舒，上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等，近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委，多个国际学术会议的名誉主席，主席等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="text-indent: 2em "欲知相关仪器可点击进入/spanspan style="text-indent: 2em text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "在线粒度仪/span/a/spanspan style="text-indent: 2em "专场/span/strong/p

“化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展　　在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下，北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作，提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法：密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同，通过控制离心参数，实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。　　不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来，人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件，有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充， 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。　　这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端，在超速离心条件下，被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力，从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为，因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。　　孙晓明 教授等拓宽研究思路，依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性，巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5～20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出，该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒，如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性，混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒，试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同，这一方法在液相密度梯度中完成分离，避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效，并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果，具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点，展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果：(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势，已成为电镜保有量的大国。在许多实验室，一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线，见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下，仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手，共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅，历经岁月，传承科学，通过系列采访相关领域知名专家，再现这些电镜背后的故事。北京工业大学固体微结构与性能研究所吉元研究员我们有幸采访到北京工业大学固体微结构与性能研究所的杰出学者吉元研究员。吉元老师于1975年毕业于北京工业大学机械系，至今已在北工大教书48年。近四十年来，吉老师专注于扫描电镜的基础应用与技术开发，并曾在德国Münster大学物理所与著名电镜专家L. Reimer教授学习。她还参与过德国Wuppertal大学电子工程系的SEM-SPM扫描热成像研究。吉老师不仅致力于扫描电镜设备的科研、管理、维护等工作，还积极参与研究生培养与教学。让我们一同回顾固体所二十年的电镜学科发展历程，揭示其中的特色和独到之处，踏上这段富有探险精神的科学之旅！走进北京工业大学固体所：二十年特色的电镜学科北京工业大学固体微结构与性能研究所（以下简称“固体所”）由中国科学院院士张泽于2003年创立，跨越多领域、学科，融合分析测试服务、基础研究、应用研究和研究生培养于一身，成为综合性研究机构的典范。吉老师自豪地表示，固体所在多年的快速发展中，已经配置了TEM,SEM等多种分析仪器设备，并开展了设备功能开发工作。尤其在扫描电镜功能开发方面，他们开展了一些独特的研究工作，将材料微观结构研究与设备功能开发和研究生培养结合起来，这样的工作体系使得固体所成为一个别具特色、相互关联的学术圈，为电镜学科积累了二十年扫描电镜学科的宝贵经验。历经岁月：Quanta光华永耀走进固体所实验室，这里配备了四台FEI Quanta系列的环境扫描电镜（ESEM Q200，Q600F，Q250，Q650F）。据吉老师介绍，这些电镜已经分别工作超过十年、甚至二十余年。历经岁月，这些电镜都得到了良好的维护，使用率较高，应用广泛。至今，这些设备仍承担着校内、外的分析测试工作，为科研工作提供支持。吉老师介绍道，我们的电镜虽然使用了很多年，但是仪器仍能够保持良好的工作状态，并且持续为用户提供高质量的测试结果。这是对我们维护保养的重视以及制造商高标准和优质工艺的完美体现。在高分辨率电子显微镜领域，我们的电镜仍然能够提供出色的性能。通过使用由5nmAu纳米探针标记的细胞膜蛋白，我们可以实现对微小结构和细节的精确观察。这为生物学、生物医学研究和纳米科学领域的科学家们提供了宝贵的工具。除此之外，我们的电镜配备了先进的附件系统，例如EDS能谱仪、CL谱仪和EBSD等。在发光材料、微电子/光电子器件、生物样品、金属材料、陶瓷材料以及塑料材料分析中的应用广泛而显著。它能够提供准确的化学元素和结构信息，使研究人员能够深入了解材料的组成和性能。传承科学：Quanta系列助力科研前沿探索吉老师表示，在环境扫描电镜功能开发方面，构建了基于Q600F的综合观察平台，展现了ESEM在集成谱技术和构建外场装置方面强大的多功能性。完成了大量的研究生课题和科研服务，发表论文超过90篇，获得国家发明专利10项。Quanta系列ESEM样品室压力可变，开展环境调控的原位实验有明显优势，可实现含水/油/气样品在其近自然状态下的观察。它可以控制饱和蒸气压，多级真空系统功能强大、性能稳定，样品室抽真空快，2-3分钟即可达到高真空。ESEM样品室大，容易配置多种附件，开展外场激励（力/电/光/热等）的原位实验，获得微米至纳米尺度材料和器件的微结构与性能相关研究。电镜的应用水平和效果很大程度上取决于操作人员的技术水平，二十年来，吉老师基于Quanta系列扫描电镜，积累了许多特色技术。吉老师也分享了开展成像方法研究与原位实验的一些体会。围绕成像方法研究，低真空成像除了消除非导电样品荷电效应，还有减少或消除样品表面碳污染的良好效果；低电压下获得薄膜外延层与衬底的晶体匹配关系，这是常规高电压EBSD不能获得的数据。围绕ESEM的原位实验，研究应变调制的半导体纳米线的能带结构、微电子/光电子器件的可靠性，及“湿”样品及晶体生长与合成的原位观察。围绕电子束辐照的实践问题，研究了适用不同类型非导电样品的荷电补偿方法及荷电效应的应用，及电子束敏感材料，包括有机发光物和生物样品的观测条件。谈到综合分析及ESEM原位实验的重要性，吉老师分享了几个案例。其一是关于汽车相撞事故的责任判定，交通部门提供了相撞事故时的两个碎片样品进行形貌和成分分析，以确定事故责任。除了给出电镜形貌和元素分析数据外，吉老师建议增加CL谱和EBSD的分析。另一个案例是关于pm2.5雾霾气溶胶颗粒的综合分析，除了采用的形貌观察和能谱分析（EDS），还采用了CL谱分析及Wet-STEM成像，鉴别颗粒中的发光矿物尘，以及水溶性/非水溶性颗粒，研究雾霾颗粒中对人体危害最大，可直接进入肺部的二次颗粒。吉老师表示，更加针对性的研究可以事半功倍，这样也能很快获得了理想的分析结果。上图为ESEM模式案例：“湿”/液体成像: 800 Pa, 1.5℃；实验条件：水滴原位连续注入(pL)；液体中的形貌：100μm in size在采访结尾，吉元老师表达了对赛默飞作为仪器厂家在支持科研方面的感谢与赞赏，并强调了实验室日常细节管理的重要性。通过团队的共同努力，Quanta系列扫描电镜将继续为科学的传承和发展贡献重要力量。

颗粒表征行业过去十数年间从各类表征技术的发展、各工业领域内更广泛的应用、各项技术的标准化程度的提高与普及、新款仪器的问世，到许多商家公司的变更，是本行业半个世纪前随着激光与微电子行业的问世而跨入现代化进程以来变化最明显的。颗粒表征技术的发展回顾现代颗粒表征技术的初始化发端于延伸传统的筛分、光学显微镜、与沉降法粒度测量的下限。那些用于表征10微米以上颗粒的技术，特别是应用于固体颗粒的颗粒表征仪器商业化可以说是早已完成了。近十几年来主要是一些技术细节的进一步改进与应用的进一步推广，例如在3D打印、能量储存（锂离子电池）、药物等很多行业。这方面的最大变化是各类技术的国际标准化、国内标准化与行业标准化的建立与普及，以及各类有证（标准）的国家级与行业参考颗粒物质（RM），包括单分散粒径RM、多分散粒径RM、计数RM、表面积RM、Zeta电位RM等的可利用性。迄今为止国际标准化组织仅颗粒表征技术委员会（ISO TC 24）就已有61个国际标准、1个技术规范、3个技术报告。中国国家标准化管理委员会的颗粒表征与分检及筛网标准化委员会专委会（TC 168）也已有60个国家标准。这些技术在过去十数年内的持续改进发展与一些新技术的问世，主要来自于纳米科学技术发展的推动与将测量粒径下限进一步下推与测量样品浓度上推的需求。表征技术与仪器本身的发展也受益于其他行业的新技术，例如3D打印、光刻与微机电系统已被用于生产颗粒表征仪器的过程；不断发展的各类光源、光导纤维、CCD、CMOS、光电探测器阵列都已成为现代化颗粒表征仪器的一部分。某些测量技术例如传统的库尔特原理（电阻法），进一步扩展了测量的动态范围与测量下限、数值化的脉冲记录可使同一测量除了计数与颗粒体积测定以外，也可用以测定颗粒形状或追踪样品的动态变化。基于同样原理的可调谐电阻脉冲传感法使用在可伸展薄膜上的小孔测量纳米级颗粒，已成功地用于病毒研究，包括新冠病毒研究；利用纳米碳管、3D打印以及小至10纳米的电极，整个电阻法测量可在微芯片上完成。英国科学家在2006年发明的、基于追踪激光照射下悬浮液内纳米颗粒运动的颗粒示踪法是近十年来发展最迅速的基于数量测定的纳米颗粒粒径测定新技术。这个可以包含计数、电泳迁移率测定与荧光分析的新技术可与动态光散射互补，如果能够进一步增宽测量粒径与浓度的动态范围，则一定可以有更广泛的应用前景。传统的动态光散射已突破稀溶液和90度散射角测量的局限，利用光学纤维进行后向散射、多角散射测量，以及多角度整体分析已逐渐成为通例。随着计算机能力的进一步扩展与数据传输速度的提高，动态范围高达1012与采样速度快达10纳秒的芯片相关器或软件相关器取代了传统相关器。越来越多的相关函数反演算法使这一已沉寂了很多年的领域又活跃了起来。打破测量必须在静止液体中进行的限制，在分馏设备的出口处测量在流动液体中单分散分馏成分的动态光散射也取得了可喜的进展。中国科学家在2012年发明的，以CCD或CMOS作为探测器，同时测量动态光散射时间与空间相关性的超快速图像动态光散射方法，利用系综平均取代扩散平均，弥补了传统动态光散射费时、信噪比低的缺点，可以在瞬间（快达1微秒的两幅帧）测出颗粒的平均粒径，已成功地在数秒钟内实时测量了金颗粒的成长。这一测量速度还将随着帧传输速率的增加进一步提高。另一个可注意到的变化是电泳光散射测量zeta电位技术的进一步发展，例如直流与交流电场混用以排除测量中电渗的影响、使用透明电极以测量极高浓度样品中颗粒的zeta电位、用大规模并行相位分析光散射测量蛋白质的电泳、用对称测量增加分辨率等。Zeta电位测量的应用与数据解释也为更多的用户理解与接受。随着越来越多行业对颗粒形状表征的需求，动态图像法，特别是取样方法与图像分析算法与软件也是活跃的热点。颗粒表征仪器企业的并购整合这十几年来最引人注目的可能是颗粒表征仪器行业内商家的整合。据不完全统计，从2000年至今，至少有13家公司的所有权发生了变化，有的是集团内整合，有的是国际兼并，有的是国内并购。随着现代化颗粒表征技术第一代研发人员由于年龄原因的退出、公司所有权变化后的人事变动、以及很多成熟技术的黑盒子化，提供用户支持的第一线应用人员甚至总部的应用支持人员对科学技术知识掌握的深度与广度打了很多折扣，有些人对自己公司的产品知其然而不知其所以然，市场上的竞争也经常脱离应有的科学技术基础。中国颗粒表征领域的发展可喜的是中国颗粒表征领域的发展，无论是对技术的推进（激光粒度法中的很多新型光学设计、图像动态光散射、各类矩阵反演算法等）、应用的普及化（全球最大的激光粒度仪与质控气体吸附表面分析仪的用户群体）、标准化程度（全球数一数二的与颗粒有关的国家标准与颗粒标准物质的类型与数量）、商业化的活跃程度（具有最多业内商家的国家）都随着中国国力的增强与现代化的发展而走在前沿。中国颗粒表征企业也开始进行国际并购，销售渠道越来越宽。颗粒表征技术未来展望展望下一个十年，颗粒表征技术在现有的基础上会在各级标准化的促进下得到更广泛的应用，云数据计算与共享会逐渐推广，表征技术不再限于单参数测量而是在单一测量、或同时测量中得到多个参数，或同一参数在不同条件下测量后对数据进行整体分析。更多的注意力会放在气溶胶、气泡动态测量与在线测量；各类数据挖掘法会用于动态图像法中的图形辨识以用来测量更小与更浓的样品；激光粒度仪将不再局限于球形模型而开始对实际样品尝试非球形模型。作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引4700以上、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"supstrong17/strong/supstrongO固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="QQ截图20171117161515.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/ead180f8-8d88-424f-8d96-1b2d14e2c015.jpg"/ /pp style="TEXT-ALIGN: center"strong彭路明 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong南京大学/strong/ppstrongstrong　　报告时间：/strong/strong2017年12月6日 /pp　　strong报名地址：a title="" href="http://　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"/a/stronga title="" href="http://　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp　strong　报告摘要：/strong/pp　　氧化物材料种类繁多，在催化、环境和能源等领域具有重要的应用。氧化物纳米材料往往体现出较块体材料更优越的性能，一般认为这和纳米材料外露晶面、表面配位不饱和位点有关，然而其中很多细节尚不清楚。虽然电子显微镜技术能够直接观测纳米材料的表面，但其考察的样品量太少，代表性并不理想。因此，亟待发展新的针对氧化物纳米材料表面结构的表征方法。/pp　　以氧化铈纳米材料为例，我们发展了借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究氧化物纳米材料的新方法[1]。和理论计算相结合，通过sup17/supO核磁共振化学位移能够区分氧化铈纳米粒子表面第1、2、3层以及内部的O物种。我们还发展了选择纳米氧化物材料表面标记sup17/supO同位素的新方法。以这一方法为基础，我们借助sup17/supO固体核磁共振谱学研究了主要暴露(001)晶面的锐钛矿氧化钛纳米片和主要暴露(101)晶面的锐钛矿氧化钛纳米八面体的表面结构，发现17O固体核磁共振谱学能够区分暴露不同晶面的氧化物纳米晶[2]。核磁共振的数据还显示两种晶面不同的结构细节：在(001)晶面上水分子主要是解离吸附而在(101)晶面上水分子以分子吸附为主；在(101)晶面上存在台阶位缺陷。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="123.jpg" style="HEIGHT: 250px WIDTH: 605px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/b06dc444-cfc2-4153-8740-3fcbbe329451.jpg" width="605" height="250"//pp　　图1. (A) 氧化铈纳米颗粒和(B)主要暴露两种晶面的锐钛矿氧化钛的17O核磁共振谱图。/pp　　strong参考文献/strong/pp　　1. M. Wang, X.-P. Wu, S. Zheng, et al., Science Advances, 2015, 1, e1400133./pp　　2. Y. Li, X.-P. Wu, N. Jiang, et al., Nature Communications, 2017, 8, 581./pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　彭路明：1997-2001年在南京大学化学化工学院化学系本科学习，2001年获得学士学位；2001-2006年在美国纽约州立大学石溪分校化学系攻读博士，导师是Clare P. Grey教授，2006年获得博士学位；2006-2008年在美国斯坦福大学地质和环境科学系从事博士后研究，导师是Jonathan F. Stebbins教授；2008至今在南京大学化学化工学院从事教学、科研工作，历任副教授（2008-2014）、研究员（2014-）。在Nature Materials，Science Advances，Nature Communications，Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文90多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助，同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员，同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助（Newton Advanced Fellowship）。/pp /p