固体顶定萃取仪

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日针对《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，以及其中要求对固体土壤、废物等环境样品中有机物的提取规定使用的“加压流体萃取法”展开深入解读。环境中土壤和沉积物、固体废弃物检测是最近几年的热点，环境热点应用“土十条”也越演越烈。2016年2月新发布了两个环境标准 《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》和《HJ782-2016 固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法 》，其中都包含针对特定样品使用“加压流体萃取法”的规定。“加压流体萃取法”是什么？让我们从该标准中的“方法原理”里找答案：将固体样品加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂，在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中的有机物提取到有机溶剂中。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）完全贴合该方法操作要求。赛默飞加速溶剂萃取仪（ASE）通过加热加压方式，可在数分钟内自动完成固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化。ASE提供 1-100 g 的样品容量，允许进行多达 24 份样品的无人照看萃取，与其他方法相比使用的溶剂少 50% 至 90%。化学惰性通路支持酸性和碱性样品基质和溶剂。ASE能够完美的应用于“土十条”，并发挥ASE萃取效率高、速度快的特点。能满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。赛默飞ASE具有如下优点，完全满足HJ782、 HJ783标准的仪器要求：a) 萃取池兼容性：ASE350能够同时兼容11 mL 22 mL,34 mL, 66mL等多个规格的萃取池。b) 萃取池类型：ASE萃取池能够耐受高压，且萃取池上下内有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯。C) 酸碱耐受性：ASE是目前市面上唯一能够耐强酸强碱，且具备锆合金萃取池。能满足标准中对氯代除草剂提取需要使用到酸的要求。D) 仪器交叉污染：ASE独特设计的萃取池拥有螺旋纹密封盖及不锈钢砂芯，使得ASE萃取池各部件均可拆下来清洗。且ASE拥有样品间自动冲洗功能。目前赛默飞ASE在环境领域中不仅强有力的支持中国HJ782-2016，HJ783-2016标准，这两标准作为EPA3545A在中国的延伸，ASE同样也完美的支持EPA3545A标准。除此之外，ASE被作为EPA SW-846，GB/T19649-2005，GB/T19649-2006，GB/T23376-2009等多种标准的指定萃取技术。更多产品信息，请查看：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/083114?ICID=search-product ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信