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固定流动测速仪

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固定流动测速仪相关的论坛

  • 实验流场评估——数字粒子图像测速仪(DPIV)使用数字粒子图像测速仪(DPIV)

    实验流场评估——数字粒子图像测速仪(DPIV)使用数字粒子图像测速仪(DPIV),可以分析装置附近的脉动流条件,以确定心血管装置是否符合监管标准。疾病的触发因素(如剪切应力和停滞区域)可以高度精确地量化。先进的方法,包括适当的正交分解,也捕捉感兴趣的隐式流体力学现象。检查法ViVitro实验室测试为2D提供了关于设备周围流动的定量和定性的高速信息。定性输出包括基于颗粒条纹的流动评估,评估和描述任何流动分离、流动停滞、涡流形成、喷射性质、回流和其他流体机械现象的发生。定量输出包括心动周期不同阶段的速度、剪切应力和粒子停留时间。在心脏瓣膜手术期间,停滞流动可能导致潜在的血凝块形成。装置附近的高流速可能导致潜在的溶血和血小板活化。测量参数速度剪切应力(粘性剪切应力、雷诺剪切应力)停滞地区定性分析:湍流区域,流动分离,涡流形成,喷流计算的粒子停留时间(如果需要)范围经导管瓣膜;TMVR TAVI生物、聚合物、机械瓣膜:刚性或柔性静脉瓣膜和导管瓣膜导管腔静脉过滤器辅助心室装置任何植入流动模型中装置服务水平标准服务全方位服务适用标准ISO 5840-2:2021心血管植入物心脏瓣膜假体第2部分:外科植入的心脏瓣膜替代物ISO 5840-3:2021心血管植入物心脏瓣膜假体第3部分:心脏瓣膜[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304301015561812_3608_1602049_3.png[/img]

  • 测速仪测出小型面包车151公里/小时,有没有可能是误测?

    事件由来:2018年5月19日《厦门晚报》A7版。报道一辆五菱面包车在高速公路被测速仪抓拍时速151公里/小时。通过新闻表述有这样两个信息:第一,该测速仪在执法时段经过检定并合格。第二,测速时周围无影响测速的其他因素。文中有一张照片为“福建省计量科学研究院”强制检定合格证。在“强制检定合格证”中可以看到该测速仪型号为“LDR-6D”,合格证未提供测速仪生产厂。但根据查询,应为安徽某公司生产,以多普勒原理的雷达测速仪。请问,有没有可能是误测?

  • 对《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》 征求意见

    [align=center][font=仿宋_GB2312][size=32px][color=#FF0000][b]全国振动冲击转速计量技术委员会[/b][/color][/size][/font][font=方正姚体][size=32px][color=#FF0000][/color][/size][/font][/align] [hr/][align=center][font=楷体_GB2312][size=24px][color=#0000FF][b]关于对《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》征求意见稿的征求意见函[/b][/color][/size][/font][/align][align=left] [/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px]各位委员、专家:[/size][/font][/align][align=left]  《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》征求意见稿已经编写完成,现将征求意见稿及编写说明发送给你们。[/align][align=left]  请各位委员、专家提出宝贵意见和建议,并将意见和建议尽快反馈给规程起草小组,或者反馈给本专业委员会。[/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px][/size][/font][/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px][b]下载附件:[/b][/size][/font][/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px][url=http://www.cma-cma.org.cn/newjlfgzxd/wyh6/20210303/jdccsy.rar]《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》征求意见稿及编写说明[/url][/size][/font][/align][align=left] [/align][align=left] [/align][font=仿宋_GB2312][size=18px][b]全国振动冲击计量技术委员会[/b][/size][/font][b][font=仿宋_GB2312][size=18px]2021年3月3日[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][/size][/font][/b]

  • “固定相、流动相”基本说明

    流动相是指在色谱过程中载带样品(组分)向前移动的那一相。在气相色谱中,流动相是气体,称为载气(不参与分离作用)。在液相色谱中,流动相是液体,称为洗脱液或淋洗剂(参与分离作用)。流动相的作用是载带样品进入色谱柱进行分离(参与或不参与),再载带被分离组分进入检测器进行检测,最后流出色谱系统放空或收集.固定相是柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的的选择对样品的分离起着重要作用,有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相,如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂;气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液,液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球,离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂,排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。

  • 关于组分在流动相和固定相中的浓度问题,急求解答!

    以下是某教材中的理论陈述:当某一组分的色谱峰最高点出现时,说明该组分恰好有一半的量洗脱在V(R)体积的流动相中(刚好流出柱子),其余一半则仍留在柱内,即留在柱内的流动相(体积为V(m))与固定相(体积为V(s))中。根据物料等衡原理得V(R)c(m)=V(m)c(m)+V(s)c(s)此式中V(R):保留体积V(m):色谱柱中流动相的体积V(s):色谱柱中固定相的体积c(m):达到分配平衡时,组分在流动相中的浓度c(s):达到分配平衡时,组分在固定相中的浓度想问下,组分在流动相及固定相中的浓度c(m)和c(s)应该怎样理解?真实情况下组分在色谱柱中不是应该只局限于某一空间范围内么,何来整个流动相或固定相中的浓度一说?若c(m)和c(s)表示局部浓度,当有一半组分洗脱时,这一半原存在于固定相中的组分会完全脱离束缚而溶于流动相中,这时流动相中组分的局部浓度应该会升高,而不会仍然和未洗脱的另一半组分在流动相中的浓度(达到分配平衡时)相等吧,即等式左边的c(m)不应等于等式右边c(m),请问各位大神该如何理解?

  • 无可奈何的固定峰

    [color=#444444]做高效液相的过程中,发现空白样在49分钟有一个固定峰,经过梯度洗柱、异丙醇低流速过夜、色谱柱反冲、更换流动相,更换空白样品等过程,49分钟固定峰一直存在,后来换了别的色谱柱,发现这个色谱峰依然存在,但是接上两通直接进空白则无色谱峰,这到底是哪里的问题呢,求大神指导[/color]

  • 【资料】液相色谱(HPLC)的固定相和流动相

    在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质(担体) HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。1.基质的种类1)硅胶 硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。除具有高强度外,还提供一个表面,可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基,制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料。硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。通常,硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。硅胶的主要性能参数有:①平均粒度及其分布。②平均孔径及其分布。与比表面积成反比。③比表面积。在液固吸附色谱法中,硅胶的比表面积越大,溶质的k值越大。④含碳量及表面覆盖度(率)。在反相色谱法中,含碳量越大,溶质的k值越大。⑤含水量及表面活性。在液固吸附色谱法中,硅胶的含水量越小,其表面硅醇基的活性越强,对溶质的吸附作用越大。⑥端基封尾。在反相色谱法中,主要影响碱性化合物的峰形。⑦几何形状。硅胶可分为无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶,前者价格较便宜,缺点是涡流扩散项及柱渗透性差;后者无此缺点。⑧硅胶纯度。对称柱填料使用高纯度硅胶,柱效高,寿命长,碱性成份不拖尾。2)氧化铝 具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的pH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是,氧化铝键合相在水性流动相中不稳定。不过现在已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相,并显示出优秀的pH稳定性。3)聚合物 以高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或聚甲基丙烯酸酯为基质的填料是用于普通压力下的HPLC,它们的压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相,在整个pH范围内稳定,可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强,但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱,但也可以承受在pH13下反复冲洗。 所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料,其膨胀和收缩要有限制。溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中,因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢,所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物,聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。因此,聚合物基质广泛用于分离大分子物质。2.基质的选择 硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析,尤其是小分子量的被分析物,聚合物填料用于大分子量的被分析物质,主要用来制成分子排阻和离子交换柱。二、化学键合固定相 将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.键合相的性质 目前,化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应,形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应(不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上)和其它因素的影响,使得大约有40~50%的硅醇基未反应。 残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响,特别是对非极性键合相,它可以减小键合相表面的疏水性,对极性溶质(特别是碱性化合物)产生次级化学吸附,从而使保留机制复杂化(使溶质在两相间的平衡速度减慢,降低了键合相填料的稳定性。结果使碱性组分的峰形拖尾)。为尽量减少残余硅醇基,一般在键合反应后,要用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行钝化处理,称封端(或称封尾、封顶,end-capping),以提高键合相的稳定性。另一方面,也有些ODS填料是不封尾的,以使其与水系流动相有更好的"湿润"性能。 由于不同生产厂家所用的硅胶、硅烷化试剂和反应条件不同,因此具有相同键合基团的键合相,其表面有机官能团的键合量往往差别很大,使其产品性能有很大的不同。键合相的键合量常用含碳量(C%)来表示,也可以用覆盖度来表示。所谓覆盖度是指参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。 pH值对以硅胶为基质的键合相的稳定性有很大的影响,一般来说,硅胶键合相应在pH=2~8的介质中使用。

  • 【分享】固定液的选择

    对于组分已知的样品,如果难分离物质对已初步确定,那么选择固定液的指标就是使难分离物质对达到定量分离。1. 按相似性原则选择 按被分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则来选择,这是因为相似相溶的缘故。这样,组分在固定液中溶解度最大,分配系数大,保留时间长,分开的可能性就大。(1)按极性相似选择①非极性化合物应首先选择非极性固定液,这时组分与固定液分子间的作用力主要是色散力,组分基本上以沸点顺序出柱,低沸点的先出柱。若样品中有极性组分,相同沸点的极性组分先出柱。②中等极性化合物首选中等极性固定液。分子间作用力为色散力和诱导力。基本上仍按沸点顺序出柱。但对沸点相同的极性与非极性组分,诱导力起主导作用,极性成分后出柱。③强极性化合物,首选极性固定液。分子间主要作用力为定向力。组分按极性顺序出柱,极性强的组分后出柱。(2)按化学官能团相似选择 当固定液与组分的化学官能团相似时,相互作用力最强,选择性最高。例如,被分离的化合物为酯可选择酯和聚酯固定液;化合物为醇可选醇类或聚乙二醇等。2. 按主要差别选择 若组分的沸点差别是主要矛盾,可选非极性固定液;若极性差别为主要矛盾,则选极性固定液。现举例说明:苯与环己烷沸点相差0.6℃(苯沸点80.1℃,环己烷沸点80.7℃),而苯为弱极性化合物,环己烷为非极性化合物,二者极性差别虽然不大,但相对而言比沸点差别大,极性差别是主要矛盾。用非极性固定液很难将苯与环己烷分开。若改用中等极性的固定液,如用邻苯二甲酸二壬酯,则苯的保留时间是环己烷的1.5倍。若再改用聚乙二醇-400,则苯的保留时间是环己烷的3.9倍。3. 按麦氏相常数选择 由于麦氏常数比较全面地描述了固定液的分离特征,因此根据麦氏常数可较快的选择适合于分离对象的固定液。例如,要分离正丁基乙基醚和正丙醇,且正丙醇是杂质,应让它先出峰,因此所选择的固定液应与正丁基乙基醚的作用力强而与正丙醇的作用力弱。Z′值越大的固定液对质子受体的作用力越强;Y′值越大的固定液对质子给体的作用力越大。醚是质子受体,醇是质子给体,因此只有选择具有高Z′/ Y′值的固定液,才能使正丙醇先于正丁基乙基醚之前流出。从下表查得QF-1的Z′/ Y′=355/233=1.52,此值较大,可选作固定液。查得OV-210的Z′/ Y′=358/238=1.50,此值略小于QF-1,但OV-210的最高使用温度为275℃,而QF-1只有250℃。若采用较高柱温,OV-210更合适。

  • 6 种固定液短时间固定对冰冻切片制片效果影响

    6 种固定液短时间固定对冰冻切片制片效果影响冰冻切片是一种在低温条件下使组织快速冷却到一定硬度,然后进行切片的方法。由于其制作过程较石蜡切片快捷、简便,而多应用于手术中的快速病理诊断。但在冰冻切片制过程中影响制片的质量因素较多,从而影响手术中的快速病理诊断。因此,快速制作一张高质量的冰冻切片对于确保病理诊断极其重要。其中固定是冰冻切片制作中关键步骤之一,对切片的制片质量有着重要的影响。本文通过6种不同固定液短时固定对冰冻切片制片染色的比较,探讨不同固定液对冰冻切片制片效果的影响。1资料与方法1.1材料选自病理科手术切除的新鲜组织标本40例,包括有乳腺、甲状腺、胃、子宫、卵巢等组织。1.2固定液6种固定液分别为:10%福尔马林;95%酒精;AF固定液;丙酮∶甲醇∶乙醚酒精(乙醚∶酒精1∶1)。1.3方法1.3.1取材及切片取材大小为1.5cm×1.5cm,厚2~3mm的新[/font

  • 【讨论】水质采样保存固定

    很多水质检测项目对水样保存有作出要求,比如COD加入硫酸固定,石油类加入盐酸固定,但是没有阐明固定剂浓度,一般理解肯定是浓溶液对结果影响较小,但是如果用弄溶液的话,一个是现场操作和运输的安全性,一个是现场固定如果用到浓盐酸、浓硝酸这类液体的话那肯定是有烟而且又呛,所以我们现在都是配置50%浓度的溶液,但是感觉这样子对结果还是有一点点影响,虽然很小,不知道有没更好的解决办法,想请问各位同行是怎么做的

  • 固定液的选择原则-“相似相溶”

    固定液的选择原则-“相似相溶” a. 非极性物质—非极性固定液。 沸点越低的组分越早出峰。 b. 极性物质—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。 c. 极性与非极性混合物—极性固定液。 极性越小的组分出越早出峰。 d. 易形成氢键物质—极性或氢键型固定液。 不易形成氢键的组分先出峰,易形成氢键 的组分后出峰。 e. 复杂难分离样品—多种固定液混合

  • 请问如何清理固定池?

    BaF2固定池(0.05mm)脏了,如何清理?用石油醚已经无法清理了,有专业拆卸清理固定池的厂家吗?自己拆卸固定池很危险,一不小心就碎了。请大家推荐专业清理厂家或指教方法。

  • 【转帖】选择固定液的基本规则

    选择固定液的基本规则  在选择固定液时有几项最基本的原则可以遵循,利用这些基本原则可以减少试验量,节约时间和精力。  1. 相似相溶原则  这一原则是人们研究物质溶解过程时总结出来的规律,即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等相似时,可以相互溶解。在研究气相色谱固定液和被分离物质之间的作用时,也应用了这一原理,即被分离物质和固定液的极性、结构、官能团相似时,二者的作用力强,保留时间就长。在分离同类型的混合物时只要他们的沸点有差别,使用和样品相同类型的固定液就可以得到良好的分离。但是该原则不是在任何情况下都有效的,几不能不考虑具体情况一概使用“极性混合物用极性固定液进行分离,非极性混合物用非极性固定液进行分离”的规律。例如分离苯和环己烷时使用非极性固定液反而不好,而使用极性固定液就可以把二者分开。一般来说,在同系物或相同官能团的混合物组分在沸点上有差别时,使用相似相溶原则有效。  2. 固定液和被分离物分子间的特殊作用力  所谓特殊作用力是指除色散以外的几种作用力,利用固定液和被分离物分子之间的特殊作用力是选择固定液十分重要的原则。  (1) 利用固定液的诱导力  如果难分离物质对中,一个是难极化的非极性化合物,而另一个是易极化的非极性化合物,二者沸点又相近,这时候不能利用沸点差别进行分离,而要用极性强的固定液分离它们。强极性固定液可以是易极化的非极性化合物产生诱导力,从而增强它们之间的作用力,是保留时间加长,这样一来就可以把二者分离开。例如在非极性固定液上苯和环己烷不能分离,而在β,β-氧二丙腈上却可以十分容易的分离。  (2) 利用固定液的氢键力  氢键力在气相色谱中有着十分重要的作用,利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力的不同,二甲胺为仲胺,在氮原子上留有一个活泼氢原子,有给质子的能力,也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子,氮上的氢可以给质子,遇到氢键型固定液就有双重的作用力;而三甲胺分子上的氮没有氢,只是氮原子可以受质子,它和氢键型固定液的作用力不如二甲胺,因而保留时间就低于二甲胺。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。  (3) 利用固定液的受质子力  有一些固定液,如邻苯二甲酸二酯类,它们具有受质子能力较强的特点,对于一些给质子力强的化合物有较强的保留能力。如在DNP上氟里昂F23和F13可以分开,而在非极性DC-703固定液上不能分离。  (4) 利用固定液的给质子力  给质子力强的固定液,容易和受质子的化合物形成氢键,例如用QF-1固定液分离沸点相近的甲乙酮和乙醇,由于QF-1和甲乙酮的羰基有很强的作用力,乙醇在甲乙酮之后出峰。  (5) [/font

  • 【求助】固定液的翻译

    Crossbond R Carbowax R polyethylene glycol(这个R是用一个圈圈住的,这个圈弄不出来 ) 以这个为固定液的翻译成中文是什么?查了下差不多就是键合交联聚乙二醇---聚乙烯乙二醇,感觉好别扭。。。。还有这个R表示什么意思???

  • 【实战宝典】固定相或流动相的极性对溶质的保留行为有何影响?

    【实战宝典】固定相或流动相的极性对溶质的保留行为有何影响?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用亲水性固定相,疏水性流动相的为正相色谱,即体系中流动相极性小于固定相极性;采用疏水性固定相,亲水性流动相的为反相色谱,即体系中流动相极性大于固定相极性[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在正相色谱中,极性较[/font][/font][font=宋体]弱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的组分[/font][/font][font=宋体]最先被冲出色谱柱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。流动相极性增强,溶质[/font][/font][font=宋体]保留[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时间减少;在反相色谱中,极性较强的组分[/font][/font][font=宋体]最先被冲出色谱柱。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相极性增强,溶质[/font][/font][font=宋体]保留[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时间增加。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172119248544_3280_3389662_3.png!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【讨论】多少价值的仪器才算固定资产?

    [size=3][font=宋体] 通常认为固定资产是:[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]①[/font][/size][size=3][font=宋体]为生产商品、提供劳务、出租或经营管理而持有的;[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]②[/font][/size][size=3][font=宋体]使用年限超过一年;[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]③[/font][/size][size=3][font=宋体]单位价值较高。[/font][/size][size=3][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]那么在对仪器的固定资产进行确认时,如何按照固定资产定义和确认条件,考虑各个实验室的具体情形加以判断? [/font][/size][size=3][font=宋体] [b] 为了规范仪器的固定资产管理,不知各位实验室[/b][/font][/size][size=3][font=宋体][b]的仪器价值在多少以上才算固定资产?[/b][/font][/size]

  • 【求助】怎样选择更换固定液?

    我用的是SP6800A气相色谱仪,目前主要是用来分析单体香料的浓度,公司的产品是食用香精基本都是溶解在色拉油或者丙二醇里面,请问我可以通过气相色谱仪分析香精里面的香料成分么? 如果可以的话, 我该怎么做? 可以通过更换固定液来实现么?如果可以,更换哪种固定液? 可以用色拉油或者是丙二醇作为固定液么? 该如何更换固定液?问题比较多,麻烦大家了。补充:今天又看了一下,SP6800A里面用的是毛细管色谱柱,还是上述问题,另外,如果选择丙二醇作为固定液,固定相里面的担体还需要么?

  • 色谱柱算不算固定资产?

    前几天买了一根岛津的C18柱柱子3000多,加保护柱1000多,总共4000多根据公司的财务制度,超过2000的要算固定资产了再说我们一根柱子也能用几年,所以我把这个算固定资产了问问大家你们的色谱柱有没有算固定资产

  • 色谱柱的固定

    第一次换柱子,FPD检测器。结果进样口和检测器都接不上,按上螺母柱子就滑下来,重新按完后还是滑下来。。要崩溃了。怎么办呢,是不是要固定那个石墨垫圈啊,怎么固定?非常感谢

  • 【分享】固定液知识点滴!

    一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的固定液,一般有如下几点要求: 1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应; 2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度; 3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层; 4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配; 5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。混合固定液的处理方法有三种: 1、分别涂渍于担体后再混合; 2、将固定液混合后再涂渍,注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里; 3、分别涂渍,分别填装入按比例长短的色谱柱,最后再将它们串接起来。 上述三种处理方法,结果基本相同,但对于特殊的分离,有些也会有差异

  • 【资料】几种常用的固定剂

    【资料】几种常用的固定剂

    几种常用的固定剂固定剂最先应用在光学显微技术中,但光学显微镜中使用的沉淀凝集蛋白性的固定剂对电镜并不特别适用。于是人们引入四氧化锇和中性甲醛进行固定。早期的电镜生物样品化学固定法都采用四氧化锇单一固定,但四氧化锇不能很好地保存糖原和其它碳水化合物,而且四氧化锇在组织中的渗透速度比较慢(约2mm/h)。而早期使用的中性甲醛也令人很不满意,因为早期使用的甲醛很不纯,含有甲酸和甲醇的残留(一般有10-15%),甲醇的存在对样品的保存很不利,于是后来人们改进了甲醛的制备方法,使用多聚甲醛新鲜配制甲醛,提高了它的纯度。1963年Sabatini、Bensch和Barrnett推荐使用醛类(特别是戊二醛)作为初级固定剂。使用戊二醛或戊二醛-多聚甲醛初步固定后再使用四氧化锇后固定的双重化学固定对大多数动物和植物组织都十分有效,因而成为目前大多数实验室常规的固定方法。 电镜中使用的固定剂都有毒性,操作时都要很小心,尽可能在通风橱中完成操作。如果实验室中发生固定剂泄漏,必须立即用大量奶粉覆盖泄漏出来的溶液,待反应充分后收集处理。 四氧化锇(Osmium tetroxide) 四氧化锇是一种很强的氧化剂,呈浅黄色结晶,分子量254,饱和水溶液的浓度为7.24%,它的水溶液为中性,有极大毒性。市售有密封的四氧化锇晶体和四氧化锇水溶液两种。四氧化锇晶体溶于水的速度很慢,必要时可以使用超声波设备来加速溶解。市面上也有已经配制好的2%四氧化锇水溶液出售,使用相当方便。但要特别注意的是无论是四氧化锇晶体还是水溶液都会挥发出四氧化锇气体,因此应将四氧化锇置于密闭容器(玻璃容器)中保存。四氧化锇气体对呼吸系统有刺激,对眼睛有严重的破坏作用,因此在使用时应特别小心,尽可能在通风橱中进行,并且严格控制用量。废弃的四氧化锇溶液应加入酒精水溶液或硫酸亚铁溶液,使四氧化锇转化为黑色沉淀,以降低毒性方便收集处理。 四氧化锇作为固定剂有如下优点: 1,四氧化锇可以与脂类、糖类和蛋白质反应。其对脂类的固定作用可以补充醛类固定剂对脂类固定不足的缺点。其反应方程式如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021950_34195_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021950_34196_1634962_3.jpg[/img]2,能增加膜的反差,起到"电子染色"作用。用四氧化锇固定的材料,往往细胞膜结构比较清晰。这是由于被还原的锇沉积在细胞膜结构上,而锇是一种原子序数较高的元素,能加强它们的电子散射(质量密度大),所以四氧化锇作为固定剂的同时,又可作为电子染料,使被固定的样品图像有较好的反差。 3,四氧化锇会破坏大部分细胞膜的半透膜特性,配制四氧化锇固定液不用考虑渗透压。四氧化锇虽然具有以上优点,但它也存在不少缺点: 四氧化锇渗透力弱,所以组织块要小。否则,将从组织块表面到中间形成一个固定梯度,致使内部自溶过程继续进行引起组织块内部固定不好。 不能保存糖原也不能有效固定核酸,而且对微管固定效果也不理想。 固定的时间不宜太长。时间过长,会使组织变脆,给切片带来困难。此外四氧化锇与蛋白质、不饱和脂肪酸交联形成的复合体都是易溶于水的物质,特别是在长时间的固定后,更易溶解。因此,使用四氧化锇固定样品,时间控制在12小时较为适宜。 四氧化锇能与乙醇或醛类起氧化-还原反应,生成沉淀。所以,醛类处理过的样品转入四氧化锇固定之前或四氧化锇固定之后转入乙醇溶液脱水之前都必须用相应的缓冲液充分漂洗干净。 四氧化锇是酶的钝化剂,不能用于细胞化学的研究。醛类固定剂 甲醛(formaldehyde) 甲醛分子中只有一个碳原子,含有一个醛基,分子式为$CH_2O$,分子量为30。市面上虽然有多种形式的甲醛溶液出售,但它们含有少量的甲酸和甲醇,对被固定的样品产生不良影响,适合电镜固定使用的只有通过由多聚甲醛(paraformaldehyde)新鲜制备的甲醛溶液。甲醛溶液的毒性很大,即使是稀释液也要格外小心操作。甲醛溶液对皮肤有硬化作用,长时间接触可能导致皮肤破裂、皮炎或是过敏症状;甲醛极易挥发,它对呼吸道也有影响,长时间暴露在甲醛气体中会使嗅觉敏感度降低;此外甲醛对眼睛也有影响,而且还被认为是致癌物质。因此在操作甲醛粉末或溶液时都必须很小心,带上手套并在通风橱中进行。少量废弃的醛类试剂(甲醛、戊二醛和丙稀醛等)可以直接在大量流水冲稀的情况下倒进水池内(但要注意有关部门的有关规定),当然少量的醛类试剂与过量的1M甘氨酸混合后,再在大量流水冲稀的情况下倒进水池,会更安全。通常100ml的甲醛(1%)需要50ml的1M甘氨酸,100ml1%戊二醛则需要35ml,而丙稀醛需要40ml。大量的醛类试剂必须集中回收处理。 甲醛作为固定剂有如下特点: 由于甲醛的分子量小,它的穿透能力比戊二醛强,反应温和,可用于细胞组织化学研究的前固定。而且它不象戊二醛有两个醛基,引入较少的游离醛基到组织细胞中,因而在一些细胞组织化学研究中更有利。但它的反应是部分可逆的,对细胞基质保存差,脱水后大部分基质丢失,所以不少实验室不单独使用甲醛来固定样品,而将它与戊二醛配制成混合固定液使用。 甲醛对生物样品的作用与戊二醛相似,主要引起蛋白质交联。在水溶液中,单个的甲醛分子以HO − CH2 − OH的形式存在。反应如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021952_34197_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021953_34198_1634962_3.jpg[/img]与戊二醛不同,甲醛既与DNA又与核蛋白反应,但这些反应都是部分可逆的。另外,甲醛固定脂类的能力不强,可以与脂类相连的蛋白质作用。 戊二醛(glutaraldehyde) 戊二醛是一种五碳醛,含有两个醛基。分子式为$C_5H_8O_2$,分子量为100。电镜固定通常用市售的25%的戊二醛水溶液稀释成需要的浓度。其pH为4.0$\sim$5.0。氧气、高温、中性或碱性pH均能使戊二醛发生聚合失去醛基,并降低交联效力,所以平时这种原液应保存在低温处。此外戊二醛存放时间过长时,pH值会降低,颜色变黄,固定效力也大大降低,若戊二醛pH值降至3.5以下或含有其它杂质时,必须纯化后才能使用。戊二醛对皮肤有硬化作用,但它的挥发性较甲醛弱,最好能在通风橱中操作。 戊二醛作为固定剂有如下特点: 它的反应速度快,是优良的前固定剂。但它的渗透速度较慢,必要时配合甲醛使用效果更佳。 它是蛋白质的强固定剂。它能快速而不可逆地与氨基反应,和甲醛相似,戊二醛的一个醛基与氨基反应,脱水后生成不稳定的Schiff键化合物。其反应的可能途径如下: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612021954_34199_1634962_3.jpg[/img]

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