固定激光盘煤仪

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis，CE）具有分离效率高、分析速度快、操作简单和样品消耗少以及可与多种检测手段联用等优点，在酶分析研究中越来越受到关注[39-41]。近年来，固定化酶微反应器与生物活性靶向技术相结合已应用于中药酶抑制剂的筛选[42]。该方法将酶固定在经过修饰的石英毛细管内，捕获抑制剂后，洗涤未结合组分，进而通过蛋白质变性洗脱活性结合配体，允许直接并可重复注射生物样品到高效液相色谱上进行检测，筛选和分离一步完成，大大缩短了操作时间。但该方法制备过程中是比较复杂繁琐的[43-44]，而且载体的孔隙率[45]、孔径[46]和表面化学[47-48]等因素也很容易影响固定化酶的性能。Wu等[49-50]用PDA对石英毛细管进行表面改性，并与氧化石墨烯共聚形成聚多巴胺/氧化石墨烯涂层，增加了固定化酶的结合率，并将该方法成功用于凝血酶和凝血因子Xa以及黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选。有研究者用3-氨基丙基三乙氧基硅烷对石英毛细管进行表面改性，采用戊二醛交联法进行酶的固定，并成功用于酶制剂的筛选。Rodrigues等[51]将此修饰方法用于黄嘌呤氧化酶（xanthine oxidase，XOD）抑制剂的筛选，成功地从不同天然产物中筛选出30个潜在的XOD抑制剂。Zhang等[52]将此修饰方法用于组织蛋白酶B抑制剂筛选，并从中药中发现了17个具有抑菌潜力的活性成分，发现山柰酚等5种天然产物有潜在的抑制作用，并以分子对接进行验证。Tang等[53]将此修饰方法用于脂肪酶抑制剂的在线筛选，结果发现6种天然产物对脂肪酶活性均有抑制作用。Zhao等[54]将此修饰方法用于神经氨酸酶抑制剂的筛选，发现了6种天然产物为潜在抑制剂。进一步测定了这6种化合物对神经氨酸酶潜在的抑制活性，由大到小分别为：甲基补骨脂黄酮A＞补骨脂甲素＞黄芩素＞黄芩苷＞白杨素和牡荆素。此外，还有研究者采用单片毛细管固定化酶反应器与液相色谱-串联质谱联用技术，成功用于酶抑制剂的筛选[55-56]。毛细管的高表面体积比有利于足够高浓度的酶用于酶促反应[57-58]。此外，由于注入的底物溶液直接与固定化酶分子接触，使传统的采样、反应、分离和检测多步操作简化为一步操作，因此该分析变得更简单，不需要额外的混合程序。与磁性载体相比，该技术将筛选和分离集成为一步，大大缩短了操作时间。该技术适用于复杂混合物中酶抑制剂的快速筛选，而且样品消耗量少，节省了试剂成本，可以实现酶抑制剂的快速分离。2.1.2 硅酸铝纳米管 硅酸铝纳米管（halloysite nanotubes，HNTs）是一种天然存在的硅酸盐纳米管，由于其优异的物理特性，引起了人们越来越多的兴趣。HNTs的内径为20～30 nm，外径为30～50 nm，长度为1～2 µm，为药物、酶和杀菌剂的储存提供了理想的纳米级包埋系统。更重要的是，HNTs的外表面主要由O-Si-O基团组成，内表面由Al2O3组成，为酶提供了更多的选择性结合位点，从而减少了配体在HNTs上的非特异性吸附[59]。因此，有研究者将HNTs作为一种新的酶固定载体材料用于酶抑制剂的筛选。Wang等[59]通过静电吸附作用将脂肪酶固定到羟基纳米管上用于厚朴中脂肪酶抑制剂的筛选，发现厚朴三酚和厚朴醛B 2种化合物对脂肪酶抑制活性较好。HNTs的内外表面为酶提供了更多的选择性结合位点，降低了非特异性吸附，但其合成较为复杂，收率较低，因此应用有限。2.1.3 多孔二氧化硅 多孔二氧化硅材料具有表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，同时还具有耐高温和低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等特性[60]。Hou等[61]首先将α-Glu结合到脂质体囊泡中，然后采用反蒸发法将其负载到多孔二氧化硅表面，制备成受体脂质体生物膜色谱柱，用于五味子提取物的α-Glu抑制剂筛选，并通过体外实验进一步证实了五味子苷的降糖作用。2.2 有机载体材料2.2.1 中空纤维 中空纤维是一种具有孔径和内腔的有机聚合物，具有比表面积大、生物材料和有机溶剂消耗低，且设备便宜、用于中空纤维制备的材料来源丰富，是酶、细胞、脂质体等生物材料的理想载体，已被应用于酶固定化中。首先，对中空纤维进行活化。然后，将酶与已活化的中空纤维孵育使酶被吸附在中空纤维上。最后，将待测物与中空纤维固定化酶孵育，筛选待测物中潜在酶抑制剂。Zhao等[62]提出了一种基于吸附中空纤维固定化酪氨酸酶（tyrosinase，TYR）的方法，从葛根提取物中筛选潜在的TYR抑制剂。通过液相色谱-质谱分析，成功地检测出了7种潜在活性化合物，并进一步结合体外实验，发现葛根素、葛根素-6-O-木糖苷、葛根素和阿片苷具有良好的TYR抑制活性。中空纤维因其具有孔径、内腔及比表面积大等优点，为酶提供了充分的附着空间，但由于其清洗较为困难，导致重复利用率低。2.2.2 生物传感器 生物传感器是一种对生物物质敏感并可将其浓度转换为电信号进行检测的仪器。丝网印刷电极因其具有批量生产、低成本、高重现性、小尺寸等特点而被广泛应用于分析领域。所谓酶生物传感器法，是将酶固定在经过修饰的丝网印刷电极上，当与抑制剂接触时会发生电信号变化，通过检测电信号的变化，达到分析检测的目的。Elharrad等[63]为筛选药用植物中潜在的XOD抑制剂，研制了一种简便、灵敏的安培生物传感器，并用于测定多种药用植物对黄嘌呤氧化酶的抑制率，发现留兰香和马齿苋2种植物对黄嘌呤氧化酶抑制活性较高。以普鲁士蓝修饰丝网印刷电极表面，极大降低了生物传感器的检测电位，使该装置具有较高的选择性。该传感器具有结构简单、选择性好、成本低、稳定性好、结果快速等优点。2.2.3 纸 自2007年Whiteside研究小组首次提出微流体装置概念以来，纸作为一种新的载体材料，以其良好的生物相容性、大的比表面积、易于修饰、价格低廉等优点，在环境监测、化学检测、生物医学诊断等领域具有广阔的应用前景[64]。（1）滤纸：三维打印技术是利用一种纸分析仪器将纸张制作成为一种特殊的微流体装置，该装置成本低，具有较高的比表面积，易于结合分子吸附蛋白质。使用过的纸张设备可以很容易地通过燃烧来处理，可减少实验消耗品造成的污染。Guo等[65]将三维打印技术用于酶抑制剂的筛选，首先，用3D印刷的聚己内酯对滤纸进行改性，形成疏水区。然后，对滤纸进行准确切割，得到既具有亲水性又具有疏水性的改性纸。接下来，用壳聚糖对亲水区进行改性。最后，将α-Glu固定在亲水区，制备出具有独特微流体结构的三维打印技术微装置，并成功地将该方法用于筛选植物提取物中具有α-Glu抑制活性的物质，发现绿原酸、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸、异槲皮素和槲皮素4种化合物对α-Glu的抑制活性较好。该方法结合一些便携式探测器，如手机和照相机，可以获得定性和定量的结果。因此，很容易判断酶在纸上的固定化效果。（2）纤维素滤纸：纤维素滤纸（cellulose filter paper，CFP）具有成本低、来源广、表面积大、生物相容性好、表面羟基含量高等优点，被选为新型酶固定化载体，而且CFP可以快速从酶反应混合物中分离并终止反应，从而缩短了操作时间，简化了其他载体（如纳米材料和磁性纳米颗粒）所需的分离过程。Li等[66]以纤维素滤纸为载体，对α-Glu进行固定化。利用多巴胺的自聚-粘附行为，通过希夫碱反应和迈克尔加成反应，将聚多巴胺复合层包覆α-Glu与改性后的CFP共价结合形成固定化酶（CFP/DOPA/α-Glu）。用CFP/DOPA/α-Glu筛选11种中药中的α-Glu抑制剂，发现诃子对α-Glu的抑制作用最强。Zhao等[67]以CFP为载体，以壳聚糖为物理包覆剂引入氨基基团，然后以戊二醛为交联剂，通过希夫碱反应，将AchE与氨基功能化的CFP共价键合进行固定化酶。最后，将CFP固定化AchE应用于17种中药的抑制剂筛选。2.2.4 金属-有机骨架 金属-有机骨架（metal- organic framework，MOFs）为一种杂化多孔材料，由有机连接体和金属节点通过强的化学键组装而成。MOFs具有可调节孔径、大比表面积和热稳定性等优点。有研究表明，酶被固定在MOFs上后，其在可重用性、催化活性和稳定性方面的性能都有了很大的提高。Chen等[68]首先将ZrCl4和氨基对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行超声，然后分别加入HCl和HAc，得到混合物。随后，将混合物转移到不锈钢聚四氟乙烯内衬的高压釜中密封加热，反应混合物在空气中冷却至室温，然后离心。沉淀物用新鲜N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗净，后减压干燥，合成了金属有机骨架UiO-66-NH2。UiO-66-NH2通过沉淀交联固定化猪胰脂肪酶（porcine pancreatic lipase，PPL），得到的PPL@MOF具有较高的PPL载量和相对活力恢复率，并将PPL@MOF复合物用于筛选夏枯草脂肪酶抑制剂，发现了13种潜在的脂肪酶抑制剂。与磁珠、纳米粒子相比，MOFs材料酶固定量大、相对活力恢复率高。2.2.5 酶微柱 有研究者采用酶微柱法用于酶抑制剂的筛选，该方法属于固相萃取技术，操作简单，可与高效液相色谱耦合，实现了在线筛选，提高了酶抑制剂的筛选和分析效率。首先将硅胶分散在乙醇中，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷形成氨基功能化硅胶，然后将氨基功能化的硅胶与酶液混合，使酶固定在硅胶表面，洗去未结合酶，最后将酶固定化硅胶填入不锈钢微柱中形成酶微柱。Peng等[69]运用该方法成功的从金银花中筛选和鉴定XOD抑制剂。该方法与高效液相色谱的在线耦合提高了筛选和分析效率。与传统的与二维色谱耦合相比，该方法为直接与HPLC耦合，缩短了分析检测时间。3 总结与展望中药含有的化学成分复杂、种类繁多、作用机制比较复杂，一直是获取活性成分或者先导化合物的重要来源。以酶为靶标进行药物筛选是发现和寻找新药的重要环节之一。随着固定化酶技术的发展，研究者将固定化酶技术与中药酶抑制剂的筛选相结合，并通过高效液相色谱-质谱联用技术进行鉴定，筛选得到很多具有酶抑制活性的化合物，在一定程度上明确了中药发挥作用的活性成分及其作用机制。本文以不同载体材料为分类，综述了固定化酶技术在中药酶抑制剂筛选中的应用。磁珠是最常用的磁性载体材料，该类材料利用磁力吸引可使固定化酶配体配合物快速从体系中分离，且固定化方法简单，而且使用后的磁珠可以回收利用，能有效减少人力物力的投入。非磁性载体材料主要以石英毛细管应用最为广泛。此外，还有中空纤维、纳米管、生物传感器等材料用于筛选中药中的酶抑制剂，丰富了固定酶的载体材料。固定化酶技术在酶抑制剂筛选上的应用前景十分广泛，不仅节省了人力物力而且提高了新药研发的效率。目前，固定化酶技术仍然存在一些问题，如酶与载体材料的结合率较低、固定化酶的活力也会有所下降等。但相信随着科学技术的不断发展及酶抑制剂研究的不断深入，固定化酶技术会成为酶抑制剂筛选最有前景的方法之一。利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突

索尼意欲扩大其医疗业务，在最近接连发布了两款细胞分析仪。与其他公司的同类产品不同的是，索尼充分利用了该公司擅长的蓝光技术，实现了产品的差异化。 　　索尼新开发的是完全以光学测量手段对细胞的种类及大小实施分析的、名为流式细胞仪（Flow Cytometer）的设备。流式细胞分析术是一种基于细胞的尺寸、数量、外表层以及内部元素（如结构、功能和生物指标等）、利用光学测量对各种不同的细胞进行分析和分选的技术。该技术在血液学、免疫学和肿瘤学领域以及干细胞（如诱导性多能干细胞和胚胎干细胞）和再生医学等前沿研究领域发挥着重要的作用。鉴于在上述和其他临床领域的研究持续扩大，流式细胞分析术将有望得以进一步传播。　　流式细胞仪通过向高速流过微细流路的细胞照射激光，检测细胞发出的散射光及荧光来掌握细胞的状态。其原理与利用激光读取高速旋转的光盘上的微细凹坑的光盘检测原理相似，所以索尼认为可在这一领域应用自已的技术资产。2010年，索尼收购了总部位于美国的从事细胞分析仪业务送往iCyt Mission Technology公司，开始涉足流式细胞术业务，开发融合两公司技术的新一代机型，Cell Sorter SH800是索尼的蓝光光盘技术与iCyt的细胞分选技术相结合的首个商业化产品。　　将于2012年秋季开始受理订单的“Cell Sorter SH800”通过运用索尼的激光聚集技术及小型机构设计技术，实现了体积仅为以往产品约1/3的小型化（宽55mm x深55cm x高72cm），而且还为实现低价格化及作业自动化等进行了改进，相比现有的同类器材，SH800在价格上更具竞争力，它拥有实现基本细胞分选功能所需使用的最多四束激光和六色荧光的检测功能，具备完全自动化的激光束光轴调节和细胞分选电子计时功能，无需专业操作者进行复杂的设置和调整。索尼宣称即使没有专职操作人员的研究室也可轻松导入。采用一次性塑料芯片，而非原来那种又贵又难清洗的石英固定式芯片。 　　与使用价格昂贵的、固定的石英零部件且每次使用完毕都需进行清洗的常规细胞分选仪不同，SH800的测量通道中采用一种新研发的塑料细胞分选芯片。该芯片的生产基于索尼在光盘领域研发的精密加工技术。SH800还可以让操作者根据待测细胞的类型及大小而选择不同喷嘴直径、易于更换和安装的芯片。由于流过细胞的流路部分芯片采用便宜的一次性塑料产品，不但成本降低，而且使用更加方便，原来的产品大多使用昂贵的石英产品，而且使用后的清洗也很麻烦。 　　这一塑料芯片是应用了在蓝光光盘等领域培育出的微细加工技术开发而成的。据索尼介绍，其制造工序与采用层构造的光盘极为相似，比如将1mm厚的成型基板精密地贴合起来，等等。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管、部长篠田昌孝介绍说，实际上，该芯片“就是利用与蓝光光盘相同的设备制作的”。 　　除Cell Sorter SH800以外，索尼开发的另一款细胞仪是可分离众多荧光波形的细胞分析仪，无需原来必需的修正作业，提高了分析精度、再现性及处理速度等，是最高档机型。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管古木基裕表示，该产品“有望在不远的将来实现实用化”。 　　以前的流式细胞仪为了检测众多细胞发出的荧光等，需要使用满足数量要求的光学滤波器、检测器及荧光色素，而且还需要对混合在一起的荧光色素信息进行修正，将各个色素分离出来。此次索尼通过将新开发的棱镜与光电子倍增管组合使用，实现了荧光色素信息的自动分离。其原理是，用棱镜按照各色对混合在一起的荧光信息进行分离，然后通过光电子倍增管高精度测定各荧光色素的波形形状。 　　在使用这些仪器的再生医疗领域，随着技术的进步，研究活动日趋活跃，而且研究人员的数量也在迅猛增加。因此，索尼打算乘着这一势头，向再生医疗领域大力推广其产品及品牌。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

各相关单位：由上海市环境科学学会组织编制的团体标准《固定污染源废气 氨的测定 便携式可调谐激光法》已形成征求意见稿。按照《上海市环境科学学会团体标准管理办法》的有关要求，现公开征求意见。请于2023年12月21日前将《征求意见回复表》反馈至上海市环境科学学会。联系人：戚老师邮 箱：shsseshjjc@126.com上海市环境科学学会2023年11月22日上海市环境科学学会关于《固定污染源废气 氨的测定 便携式可调谐激光法（征求意见稿）》团体标准公开征求意见的函.pdf

&ldquo 尾气遥测，合格&rdquo ，随着车辆正常驶过，黄色和绿色的字体在黑屏幕上跳动，白色的遥感车旁，工作人员正记录着数据。北京市机动车排放管理中心副主任厉凛楠介绍，北京将加强整治机动车污染，增加遥感车的数量，在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备。　　采用激光遥感监测技术检测机动车排放，是指利用遥感设备发出的部分光红外光和紫外光照射机动车尾气，对尾气中不同物质的吸收光谱进行分析，检测出一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOX)的浓度。　　目前，北京机动车保有量已达550余万辆，机动车排放的一氧化碳、碳氢化合物、氮氧化物分别占空气污染总量的86%、32%、56%。PM2.5来源中，机动车排放占本地排放源的31.1%。　　厉凛楠介绍，遥感车能够在不影响机动车正常行驶的情况下，对机动车的动态排放进行实时检测，具有检测速度快(0.7秒检测一辆车)、效率高、监测范围广、节省人力的特点，已在很多发达国家和地区采用。　　&ldquo 遥感监测，填补了对上路行驶的机动车的监管空白&rdquo ，厉凛楠说。他指出，遥感检测车是执法的重要方式，为北京机动车排放监管增添了新手段，增加了执法检查的科技含量。　　他介绍，数据将自动进入数据库，对于检测超标的车辆，将通过发送短信、书面信件等通知车主进行维修，罚款300元。他说，通过对大量监测数据的分析，评估机动车年检场尾气检测工作情况，可有针对地加强机动车检测场的管理 也可筛选出排放水平较高的机动车类型，加强对车辆的治理。　　他介绍，目前北京各区县环保部门积极协调交管部门，在全市85个遥感监测点位开展执法检查，市环保局购置了19辆激光遥感检测车配发给全市各区县及亦庄经济开发区，在全国率先对上路行驶的机动车尾气排放实施大规模动态监测。　　2014年前9个月里，北京市遥感监测597万余辆，处罚超标车4168辆。　　&ldquo 将不断扩大应用范围&rdquo ，厉凛楠说。他称，在充分发挥现有移动式遥感监测车灵活特性的基础上，北京将补充20辆搭载新型汽柴一体化遥测设备的监测车，并在全市重要路段安装150套固定式遥感监测设备，&ldquo 搭建全市的遥感监测网络信息平台。&rdquo

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第二届电镜网络会议(iCEM 2016)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong高压快速冷冻电镜固定技术及在生命科学中的应用/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="personalfoto.jpg" style="HEIGHT: 299px WIDTH: 200px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8161dc5a-ce0a-4fad-b46b-7088733e4181.jpg" width="200" height="299"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong赵善廷 教授/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong西北农林科技大学动物医学院/strong/ppstrong报告摘要：/strong/pp　　电镜技术在生命科学中的应用已有六十多年的历史，为生命科学在形态结构方面的研究带来了一场革命，突触(synapse)的发现就是一个典型的例子，它结束了自十九世纪末至二十世纪五十年代近半个世纪有关神经元之间是否有直接联系的神经生物学世纪之争。/pp　　生命科学常规电镜技术需要先用甲醛、戊二醛等化学试剂对样品进行化学固定，但化学固定有以下三个方面的缺点，一是固定过程至少需要数分钟，而机体内的许多生理过程都非常短暂，仅持续数秒甚至毫秒，如神经元突触小泡内神经递质的释放，用传统化学固定方法无法扑捉到这些生理过程的形态学变化和特征，而且植物细胞有细胞壁，昆虫如线虫等体表有几丁质，化学固定剂很难渗透，严重影响固定的效果 二是包埋前需要用酒精等有机溶剂对样品进行脱水，这一过程会造成细胞和组织皱缩，使其形态和大小发生改变 三是化学固定剂特别是戊二醛可引起蛋白质变性，造成蛋白质抗原特性改变，使其与相应抗体的结合能力下降甚至丧失，导致电镜免疫组化染色失败。/pp　　为克服化学固定以上缺点，科学家发明了一种新的物理性电镜固定技术，称为高压快速冷冻电镜固定技术，利用该技术可以在不使用任何化学固定剂的条件下在五十毫秒之内将组织和细胞完全固定，然后既可通过常规电镜包埋和超薄切片后进行超微结构观察和研究，也可通过冰冻替代技术包埋和切片后进行包埋后免疫胶体金染色(post-labeling)，对蛋白质进行超微结构下的定位定量研究。/pp　　虽然高压快速冷冻固定技术克服了化学固定的三大缺点，但它本身也有一个缺点，即固定的样品非常小，直径不能超过1毫米，厚度不能超过200微米，限制了它在神经生物学研究中的应用。为了克服高压冷冻固定技术的缺点，将其应用到神经生物学研究中，赵善廷教授与该技术的发明者Studer博士合作，将器官型脑片培养技术(organotypic slice culture)和高压快速冷冻固定技术相结合，成功地研究了与学习和记忆密切有关的长时程效应(long-term potentiation, LTP)对突触的影响。/pp　　结果显示与化学固定相比高压冷冻固定后细胞和组织的超微结构更加清晰完整，LTP十分钟后突触小泡的数量明显下降，突触结构明显改变。结合包埋后免疫胶体金技术我们发现高压冷冻固定可明显提高胶体金标记的阳性率和特异性。因此，高压快速冷冻电镜技术为研究突触小泡递质释放和再循环机制及相关蛋白在突触上的超微结构定位和定量等神经生物学方面的研究提供了有利条件。/pp　　参考文献：/pp　　1， Studer D*, Zhao S*(equally contributed), Chai X, Jonas Peter, Graber W , Nestel S, Frotscher M. Capture of activity-induced ultrastructural changes at synapses by high-pressure freezing of brain tissue. Nature Protocols. 2014 9(6):1480-95./pp　　2，Zhao S, Studer D, Chai X, Graber W, Brose N, Nestel S, Young C, Rodriguez EP, Saetzler K, Frotscher M. Structural plasticity of hippocampal mossy fiber synapses as revealed by high-pressure freezing. J Comp Neurol. 2012 520(11):2340-5./ppstrong报告人简介：/strong/pp　　赵善廷，西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授，博士生导师，陕西省“百人计划”入选者，德国汉堡大学客座研究员。/pp　　主要学习经历/pp　　1980.9-1985.7： 滨州医学院，临床医学专业，获学士学位/pp　　1985.9-1988.7： 新疆医科大学，组织胚胎学专业，获硕士学位/pp　　1998.10-2001.1：德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所，获医学博士学位/pp　　2001.1-2004.9： 德国Freiburg大学医学院, 解剖研究所，博士后/pp　　主要工作经历/pp　　1988.8-1998.9： 新疆医科大学，组织胚胎学教研室，助教，讲师，副教授/pp　　1997.5-1998.4： 德国Freiburg大学医学院，解剖研究所，访问学者/pp　　2004.10-2010.12：德国Freiburg大学医学院，解剖研究所，助理教授/pp　　2008.12-2011.3：兰州大学生命科学学院，“萃英学者”特聘教授，博士生导师/pp　　2011.1-至今：西北农林科技大学动物医学院“后稷学者”特聘教授，博导，/pp　　陕西省“百人计划”入选者，德国汉堡大学客座研究员/pp　　工作简介/pp　　在德国Freiburg大学医学院，赵善廷主要以子宫内电击转染、器官型脑片培养、荧光免疫组化、电镜、激光共聚焦显微镜等形态学技术和原位杂交、Western-blot等分子生物学技术对大脑发育，成体神经干细胞及突触可塑性与学习和记忆的机制等神经生物学热点问题进行了深入和细致的研究。/pp　　回国后，在继续进行以上研究方向的基础上，赵善廷开展了环境和疫病对动物和家畜神经系统的影响、应激和动物福利对畜禽免疫力和健康养殖的影响及与食品安全的关系、中药对神经系统的影响及对老年性疾病的预防和治疗等方面的研究。先后发表学术论文90余篇，其中在“Nature”子刊、“Journal of Neuroscience”、“Development”等国际著名学术杂志上发表SCI论文53篇，累积影响因子超过250，其中17篇影响因子在5以上，一篇影响因子高达31.7 。/pp　　自2002年以来作为主要人员参与德国及欧共体重大科研项目4项(相当于中国973项目)，并主持一项子课题。回国后主持2项国家自然科学基金面上项目和2项省部级项目。/ppstrong报告时间：/strong2016年10月26日上午/ppa title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target="_self"img src="http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width="600" height="152"//a/p

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?/span/pp　　目前，许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求，确定了相关规定，明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3，某些省份规定不得高于 5 mg/m3。/pp　　我国现阶段颗粒物监测方法采用GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下，此方法易造成监测结果不准确，主要原因是：(1)沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收，导致结果偏低 (2)在湿烟气情况下长时间采样容易造成滤筒纤维损失或破损，产生的误差降低颗粒物采样准确度。/pp　　为解决这些问题，满足现行污染源排放的监测需求，总站制定了《固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法》标准。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "低浓度颗粒物方法标准的技术路线是什么?/span/pp　　标准的技术路线为“烟道内过滤-恒温恒湿平衡-整体称重”。/pp　　烟道内过滤，就是在烟道或烟囱内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道或烟囱内的过滤介质上的方法。目前国际上主要有烟道内过滤和烟道外过滤两种方式，和烟道内过滤比，烟道外过滤存在仪器结构复杂，方法检出限高，现场工作量较大的缺点。/pp　　恒温恒湿平衡，就是样品在采样前后要在温度20± 1℃、湿度50± 5% RH的状况下稳定后称量，和以往的冷却干燥称量方式相比，恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动，提高称量的稳定性。/pp　　整体称重，就是将滤膜封装在金属采样头内采样，并将采样头整体在采样前后进行称量的方式。这种方式能有效避免滤膜破损，并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/c5fe7ff7-4aee-43fc-9f79-1fb023f4b0ec.jpg" title="微信图片_20170706105924.png"//pp style="text-align: center "整体式采样头结构图/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "这个标准的方法检出限是多少?/span/pp　　当采样体积为 1 m3(标准状态下的干废气)时，本标准方法检出限为 1.0 mg/m3。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "什么是测量系列?/span/pp　　本标准提出了测量系列的概念，测量系列指在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下，在同一采样平面内进行的一系列测量。也即是说，测量系列内的样品，采集时的锅炉和污染处理设施运行是基本相同的。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "什么是全程序空白?它有什么意义?/span/pp　　本标准提出了全程序空白的概念，全程序空白指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其它操作与实际样品操作完全相同获得的样品。/pp　　采样全程序空白时，采样嘴应背对废气气流方向，采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少一天一次。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样器主机的连接，密封采样管末端接口。/pp　　全程序空白是一种质控措施，是衡量样品在测定过程中是否受到污染的一种手段。任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。另外，颗粒物浓度低于方法检出限时，对应的全程序空白增重应不高于 0.5 mg，失重应不多于 0.5 mg。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "什么是同步双样?同步双样的意义是什么?/span/pp　　本标准提出了同步双样的概念，可作为衡量测定是否准确的一种质控措施。同步双样是指固定污染源颗粒物测量过程中，使用同一测量系列(使用同一采样孔采样时)或在同一时间使用两个对称的测量系列(使用不同的采样孔时)得到的两个样品。/pp　　也就是说，同步双样的两个样品在采集过程中的任何时刻均处于大致相同的位置(同一采样孔)或烟气状态基本相同、对于烟道采样平面基本对称的位置(不同采样孔)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/632eeb9a-5c45-4487-9709-3c4efa06f35d.jpg" title="微信图片_20170706105930.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/3746759c-aebf-4554-acf4-fc2c9109524d.jpg" title="微信图片_20170706105934.jpg"//pp style="text-align: center "strong采样头现场安装/strong/p

近日，生态环境部发布2021年第80号公告，推出两项生态环境标准，并准予发布。其中《固定污染源废气 气态污染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》（HJ1240-2021）将于2022年6月1日起实施。谱育科技研制的EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪参与了上海市环境监测中心组织的标准方法验证工作。EXPEC 1680便携式傅立叶红外分析仪＋产品介绍EXPEC 1680是基于不同气体在红外光谱范围内不同特征吸收的特性，采用傅立叶红外分光原理和多元分辨校正方法，实现气体的定性、定量测量。仪器可用于燃煤/燃气电厂、垃圾焚烧厂以及钢铁厂等固定污染源烟气监测，也可用于环境空气中无机气体、部分有机气体的现场快速应急监测。高性能具有仪器便携性的同时，拥有高分辨率，波长范围宽的特点，其结构紧凑、可靠，适用于现场监测。高可靠性充分考虑实际使用工况，拥有更宽的温度、湿度的适用范围，保证户外现场的正常使用。高集成度仪器内置采样系统，实现自动温控，实现远程控制、连锁保护。自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，可溯源。高交互性仪器拥有8.4寸可视化触摸系统，仪器状态一目了然。内部集成了WIFI模块，极大地增强了仪器的通讯功能，实现了较远距离的通讯能力。全程伴热系统样品从采样系统至仪器内部气体室，全程均匀保温，温度可测、可控。防止冷凝水的产生，避免了气体成分在监测过程中的损失。多组分分析快速扫描得到全谱吸收光谱，可同时获取无机气体，有机气体的吸收峰，进行定性定量。EXPEC 1630在线式傅立叶红外分析仪＋产品介绍EXPEC 1630是傅立叶红外分析仪的在线型仪器，采用高温伴热工作模式和长光程耐腐蚀气体池，用于超低排放、温室气体监测、危废/垃圾焚烧等固定污染源废气排放CEMS系统。具有数据高保真、设备低维护的特点。应用场景（1）危废/垃圾焚烧烟气排放监测，可测HCl、HF等多个因子；（2）污染源温室气体（CO2、CH4、N2O、SF6等）监测；（3）电厂、钢铁、水泥等多个行业超低排放监测，可同时监测SO2、NO、NO2、CO、CO2等多个因子；（4）SCR和SNCR系统氨逃逸监测，可监测处理工艺点前后NH3浓度。✦✦配套D-1000模拟烟气发生器谱育科技推出了一款集产生单标气、定量水气、模拟烟气（高浓度水气+高浓度CO2+高浓度N2+高浓度O2+其他气体组分）于一体的D-1000产品用于固定污染源监测仪器的检验与校准。D-1000 多路气体校准仪具有输出气体流量稳定、稀释浓度准确、操作简单等优点。尤其适合FTIR烟气分析仪的检验校准。

2015-08-22中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器 中铁一局下属污水厂，2013年9月采购了一批北京市格雷斯普科技开发公司生产的固定冷藏式全自动水质采样器，（也称之为：等比例采样器）用于中铁威特水务经开区污水厂以及马沟污水厂的进出水口采样，一天24小时，每两个小时采集140ml水样，至今在良好运行。 北京市格雷斯普科技开发公司总经理赵亚旗先生对用户进行了现场走访，了解用户的使用情况，以及对水质采样器进一步的使用需求。同行的有一位卖过多个公司水质采样器的经销商说：“一般固定冷藏式的采样器用半年之后，都会出现管路堵塞，压缩机不制冷，仪器下半部分腐蚀生锈，我专门趴下面看了看，格雷斯普生产的采样器统统没有这些问题，在每天都使用，并连续用了2年，能保持这个状态，不简单“。以下是使用现场：出水口采样现场进水口采样现场进水口采样管安装位置实验室用便携式水质采样器--BC-2300型 做为国内第一台全自动水质采样器的生产厂家，至今格雷斯普公司专注水质采样器系列产品的研发、生产、销售已有23年的时间，时间让格雷斯普公司在产品的技术，质量以及售后上有很多的成长和沉淀。因为专注，所以专业。选水质采样器，请指定“格雷斯普”公司，一定让您用的顺心，放心，安心。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。　　一.早期使用的气相色谱固定液　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些：　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。　　(一)热稳定性好的固定液　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。　　(a)引入乙烯基　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1：图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4：表4 三个品种Dexsil的结构及极性　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2：图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min　　检测器温度：FID 450 ℃　　三、极性固定液　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况　　四、选择性固定液　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱　　五、近年商品柱所使用的新固定液　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性　　小结：　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续）　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

2023年8月14日在比利时鲁汶，imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。

由崂应主办， 2017年固定污染源超低排放监测技术培训班（河北站），于2017年5月20日在河北石家庄成功举办，来自河北市的100余名环境监测机构及环境监测公司技术人员参加了此次培训。崂应团队培训现场合影河北培训班签到现场 此次培训内容主要包括“固定污染源废气低浓度颗粒物测定操作流程”，“固定污染源废气测定光学法”，“固定污染源废气硫酸雾的测定”，“超低排放监测技术模拟实训”和“硫酸雾排放监测技术模拟实训”。此次培训由崂应技术人员授课。培训班授课现场 河北省2017年颁布了《大气污染防治条例》《钢铁工业大气污染物排放标准》《燃煤电厂污染物排放标准》和《工业企业挥发性有机物排放标准》《2017年全省环境信息污染源自动监控工作要点通知》明确指出狠抓污染源排放及大气污染治理，特别是围绕实现‘京60目标’落实‘2+4’‘1+2’核心区域市工业污染治理，优化能源结构，严格监控各类污染源，大力推进依法治污措施，建议明确贯彻《河北省‘十三五’大气污染计划》，把大气污染治理，改善计划当中大气污染节能减排的重要部分，借此机会为崂应仪器在检测领域更好的服务，针对污染源治理，崂应3023紫外差分烟气综合分析仪、3012H-D以及新品崂应1083A硫酸雾多功能取样管皆可助之一臂之力，除此之外，此次培训在以往培训内容的基础上增加了环境空气类仪器的相关内容，这也正体现出崂应以“为国家服务”的理念。崂应讲师与学员积极互动培训班实操现场 期待通过此次培训班为河北省客户提供有力高效的技术支持！

2014年9月22日，由山东省环境监测中心站等单位编制的《山东省固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(DB37/T 2537-2014)正式发布实施。此前山东省环境保护厅与山东省质量技术监督局组织召开了该方法标准专家审查会，与会专家一致同意通过审查。该方法标准是我国首次发布实施的低浓度颗粒物测定方法标准，也是山东省首次制定环境保护监测方法标准。标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的手工重量法，扩展了相关国家标准中低浓度颗粒物的测定方法。经现场验证，该方法操作性强，适用于固定污染源低浓度颗粒物的测定。标准的制定实施对于山东省乃至全国做好燃煤电厂超低排放技术应用试点新技术推广以及加快推进大气污染防治工作具有非常重要的意义。 来源：山东省环境监测中心站

中共中央宣传部5月12日在京举行“中国这十年”系列主题新闻发布会。生态环境部副部长叶民与中央财办、国家发改委、科技部、商务部、中国人民银行相关负责人一起，围绕经济和生态文明领域建设与改革情况，回答了媒体提问。发布会介绍了“中国这十年”经济和生态文明领域建设与改革基本情况。党的十八大以来的十年是扎实推进绿色发展的十年，是我国经济体制和生态文明体制不断改革完善的十年，我国的生态环境状况实现了历史性的转折，雾霾天气和黑臭水体越来越少，蓝天白云、绿水青山越来越多。　　关于构建现代环境治理体系的进展情况，叶民介绍，生态环境治理体系是国家治理体系和治理能力现代化建设的重要内容，也是实现美丽中国目标的重要制度保障。其中，在健全市场机制方面，全国碳排放权交易市场启动上线交易，绿色财税金融作用不断增强；在引导企业责任方面，将全国330多万个固定污染源纳入排污管理，引导企业低碳绿色转型发展。 　　关于推进排污许可制改革方面的工作，一是建立体系，将排污许可制度纳入多部法律；二是全面覆盖，将全国330多万个固定污染源全部纳入排污许可管理，实现了排污许可环境监管的全覆盖；三是融合制度，对40多个排污量比较小的行业，将环评登记与排污许可登记管理合并，稳步推动排污许可与各项制度衔接；四是严格监管，2021年共查处排污许可案件3500多件，罚款超过3亿元；五是做好服务，建成全国统一的固定污染源排污许可管理信息平台，实现一网通办、跨省通办、全程网办。下一步，生态环境部将以排污许可制为核心，积极衔接各项固定污染源环境管理制度，贯彻落实《关于加强排污许可执法监管的指导意见》，全面推进“一证式”管理，努力构建企业持证排污、政府依法监管、社会共同监督的执法新格局。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

1. 文章信息标题：stable ti3+ sites derived from the tixoy-pz layer boost cubic fe2o3 for enhanced photocatalytic n2 reductiondoi：https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c058902. 文章链接https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.1c058903. 期刊信息期刊名：acs sustainable chemistry & engineeringissn：2168-04852021年影响因子：8.198分区信息：中科院1区top；jcr分区（q1）涉及研究方向：光催化4. 作者信息：第一作者是广州大学博士张文生。通讯作者为广州大学韩冬雪教授、广州大学何颖实验员。5. 正文中标记了“the photochemical reactor was installed on the cel-gppcl system (beijing china education au-light company) with a 300 w xe lamp.”.文中所述设备由北京中教金源科技有限公司提供，设备型号:cel-gppcl the photochemical reactor was installed on the cel-gppcl system (beijing china education au-light company) with a 300 w xe lamp. 利用水作为还原剂将氮气（n2）进行光催化固定是一种令人鼓舞的未来氨合成策略，这有助于人们开发高效的光催化剂，以提高太阳光利用率，并提高固定n2的催化效率。赤铁矿(α-fe2o3)是一种稳定性高、成本低廉、天然丰度高的半导体光催化剂，从经济效益上讲是可见光驱动n2-nh3转化的理想催化剂，但相关研究报道较少。这是因为单一组分fe2o3光催化剂的光生电子还原能力普遍较低、具有严重的电子空穴重组现象和有限的表面活性位点，限制了其在光催化固氮领域的发展。为克服这一问题，本文构建了表面磷掺杂含稳定ti3+位点的锐钛矿tio2（tixoy-pz）层，来增强α-fe2o3立方体的光催化n2还原反应（pnrr）性能。通过ph3处理，在tixoy-pz层上诱导不饱和ti3+物种来作为活性位点，实现对n2分子的高吸附和活化。同时，磷掺杂形成的部分金属钛缺陷使催化剂的结构更加稳定。此外，通过程序升温氮气吸脱附（tpd）和瞬态荧光衰变曲线证明了fe2o3@tixoy-pz的ti3+物种是n2化学吸附和活化的活性位点。fe2o3@tixoy-pz纳米杂化催化剂利用tixoy-pz层表面的ti3+位点和界面耦合的优势，实现了在环境条件下有效地将n2光还原为nh3；这为设计和开发具有优异光催化固氮性能的纳米催化剂提供了一种新的视角。文章doi : https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c05890，原文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.1c05890原文下载：online acssuschemeng.1c05890.pdf：，。视频小程序赞，轻点两下取消赞在看，轻点两下取消在看

固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石，是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手，是排污许可制度的重要支撑。党的十八大以来，党中央、国务院高度重视生态环境监测工作，将生态环境监测纳入生态文明建设大局统筹推进，取得了前所未有的显著成效。当前，我国进入深入打好污染防治攻坚战、推进美丽中国建设的关键期，环境管理要求固定污染源监测提供更加精细化、科学化的硬核服务支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担，深入推进执法监测机制优化增效。然而，随着经济社会的不断发展、监测制度改革不断深入、污染治理措施不断加强，固定污染源监测面临新形势、新要求，目前排污企业和管理部门仍存在一些亟需解决的问题。一方面，部分排污单位不规范开展自行监测，不如实公开监测结果，另一方面，由于相关法律法规不完善、相关标准规范滞后，导致监测监管机制不健全等各方面问题，影响和制约了固定污染源监测支撑作用的进一步发挥，也造成了管理工作的被动。日前，生态环境部印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》(以下简称《通知》)，从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求，擘画了固定污染源执法监测的蓝图，为进一步规范和强化执法监测明确了方向，为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。《通知》确定了2023年、2025年阶段性目标：到2023年年底，排污许可日常管理、环境监测、环境执法有效联动，以排污许可制为核心的固定污染源监测监督管理机制基本形成。到2025年年底，固定污染源监测监督管理机制顺畅高效，排污单位自行监测规范性显著增强，执法监测能力明显提升。《通知》结合环保垂改实施情况，进一步明确和压实国家、省和市级生态环境部门执法监测责任，提出强化环境监测和执法联动的有关要求，鼓励各地制定环境监测与执法联动相关管理制度。《通知》规定了各级生态环境部门的自行监测监管责任，明确了环境监测部门、排污许可审批部门、环境执法部门联动监管机制。同时，《通知》还明确了排污单位应当于监测工作完成后5个工作日内，经全国排污许可证管理信息平台公开手工监测数据；进一步明确“未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行”“以逃避监管方式排放污染物”2种违法行为认定情形。在强化平台支撑方面，《通知》明确所有自行监测的手工监测数据，实现排污单位在全国排污许可证管理信息平台“一口”登录、监测数据“一网”填报、排污信息“一窗”公开。各级生态环境部门不得要求排污单位重复填报监测信息，国家将排污单位填报的监测信息经省级生态环境部门实现各级共享。在强化队伍建设方面，《通知》分别对生态环境部和各级生态环境部门提出强化队伍建设要求。生态环境部建立专家委员会，于2023年年底前完成45个自行监测技术指南配套教材编制；各级生态环境部门要针对性培养专业技术人才，加强业务培训。在鼓励公众参与方面，《通知》提出要充分发挥社会团体和公众，在排污单位自行监测开展、信息公开等方面的监督作用。《通知》要求各级生态环境部门要搭建公众参与和沟通平台，拓宽意见交流和投诉渠道，并积极调查处理反馈意见。接下来，《通知》还将加强技术帮扶指导和业务培训、推动污染源监测信息综合分析应用、加强智能化污染源监测技术研发应用，其中包括持续推进以执法监测需求为导向的快速、便携、智能监测仪器研发和方法的标准化，包括颗粒物、VOCs和烟气参数等，加大便携、智能化现场监测设备配置应用。推动基于仪器物联化的质控体系建立，实现现场质控全留痕、保存形成完整证据链，保证数据质量以满足执法监测需求。强化智能化自行监测检查技术研究，提升自行监测数据质量和管理效能。以有力推动《通知》的高效实施。《通知》的印发，有利于落实自行监测数据质量责任和监管责任，推动固定污染源监测与排污许可、行政执法等环境管理工作紧密融合；有利于贯彻精准治污、科学治污、依法治污理念，优化执法监测管理机制；有利于加快推进固定污染源监测体系和监测能力现代化，实现对生态环境精准管理、科学决策、高效服务的强力支撑。

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

从左至右：利哈伊大学(Lehigh University)电气和计算机工程研究生Ji Chen、Liang Gao和Yuan Jin在利哈伊大学Sinclair大楼Sushil Kumar的太赫兹光电子(Terahertz Photonics)实验室　　美国研究人员展示了一种具有破记录输出功率的太赫兹半导体激光器，可用于各种形式的光谱学和其他应用。　　以强烈的单色辐射光束形式提供的光束是众所周知的技术，可以追溯到1960年推出的第一台激光器。依靠激光器来实现超快速和高容量的数据通信、制造、手术以及商业应用，例如条形码扫描仪、打印机，诸如CD和DVD的光盘，自动驾驶车辆，激光显示表演和动态艺术装置，当然还有光谱学。　　从红外到紫外的激光器被广泛使用，然而，利哈伊大学的Sushil Kumar团队研究了太赫兹激光器。太赫兹辐射位于微波和红外区域之间的电磁波谱区域。它们可穿透塑料、织物、纸板和其他材料，可用于检测各种化学品。太赫兹激光有可能用于非破坏性、非侵入性筛查和检测爆炸物，非法药物，检测药物化合物，筛查皮肤癌。　　为了真正有用，激光必须以非常精确的波长发射，这通常通过单模激光器中的“分布式反馈”来完成。太赫兹激光器必须是单模的。随着太赫兹辐射的传播，其中一部分会被大气湿度吸收，这是非常不利的。因此，一个用于光学传感和分析的太赫兹激光，不管距离多远，即使几米，也必须避免这个问题。现在，Kumar的团队一直致力于通过提高光功率输出来提高强度和亮度。　　他们研究了“表面发射”(而不是“边缘发射”)的单模激光器。已经找到了一种将周期性引入激光器光学腔的方法，使其能够从根本上辐射高质量的光束并提高辐射效率。该团队将这种方法称为“混合二阶和四阶布拉格光栅”。他们建议，他们的混合光栅不一定限于太赫兹激光器，而是可以用于增强几乎任何表面发射半导体激光器。　　该团队报告了单模太赫兹激光器的功率输出为170毫瓦的实验结果。这是迄今为止这种激光器中功能最强大的。因此他们证明，它们的混合光栅可以通过简单地改变激光腔内压印光栅的周期来精确控制发射波长。库马尔表示，1000毫瓦的设备应该很快成为可能，这可能会吸引制造商的眼球。　　原文请查阅：　　Power up: New lasers for spectroscopy　　SpectroscopyNOW.com　　Channels: Atomic　　Published: May 15, 2018 符斌供稿

警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行） GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动） 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷（C16H34）。5.2 异辛烷（C8H18）。5.3 苯（C6H6）。5.4 四氯乙烯（C2Cl4）。 用 4 cm 比色皿，空气池做参比，在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。 在 500 ℃下加热 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 正十六烷（5.1），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液：ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容， 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 异辛烷（5.2），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液：ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液（5.8）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。5.10 苯标准贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 苯（5.3），再次称重（准确至1 mg），加四氯乙烯（5.4）定容，混匀，计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液：ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液（5.10）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容，混匀。 注：可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油，侧口插入量程为 500℃的温度计，在 120℃ 温度下敞口加热 30 min，然后在上口安装空气冷凝管，升温至 300℃，回流 2 h，即得标准油，放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油烟标准油（5.12），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液：ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液（5.13）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷（5.1）、2.5 ml 异辛烷（5.2）和 1.0 ml 苯（5.3）移入 10 ml 容量瓶，立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液：ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重（准确至 1 mg），然后滴入约 1 g 油雾标准油（5.15），再次称重（准确至 1 mg），加四氯乙烯（5.4）至标线，混匀，计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液：ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液（5.16）于 250 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容。 注：可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质：316 不锈钢，内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维，滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时，油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ，对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%，失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h，冷却后进行检查，未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿，仪器扫描范围：3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器，安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管（6.3） 或金属滤筒采样管（6.4），采集油烟时选择金属滤筒采样管（6.4）。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min，将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定，可冷藏（≤4℃）保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯（5.4）溶剂 12 ml，旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清洗器，超声清洗 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，再加入 6 ml 四氯乙烯（5.4）超声清洗 5 min，将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯（5.4）清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管，加入四氯乙烯（5.4）至刻度标线，密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样，将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中，用 25 ml 四氯乙烯（5.4）在超声波清洗器中超声萃取 10 min，萃取液转移至 25 ml 比色管，密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样，参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒，按照试样的制备步骤（7.3）制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液（5.7）、2.00 ml 异辛烷标准使用液（5.9）和 10.00ml苯标准使用液（5.11）于 3 个 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.4）定容至标线，混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯（5.4）做参比溶液，使用 4 cm 比色皿，分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式（1）求解后，可分别得到相应的校正系数 X，Y，Z 和 F，输入仪器进行校准。 式中： ρ——四氯乙烯中目标物的含量（mg/L）； A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数； F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪，红外测油仪，粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业；无论是常规检查，还是用于前沿科学研究，在这您一定能找到合适您的理想工具。

关于征求《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等三项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年7月30日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556214　　传真：(010)66556213　　附件：1.征求意见单位名单　　2.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(征求意见稿)　　3.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法》(征求意见稿)编制说明　　4.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)　　5.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明　　6.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)　　7.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明　　二○一○年六月二十一日

◆ ◆ ◆ ◆单机单日8平方公里超高作业效率超大面积数据拼接像元无任何畸变160GB高光谱影像超大数据量级覆盖完整湿地多种地物高光谱影像◆ ◆ ◆ ◆S185机载高光谱+固定翼无人机 飞行实物图2020年7月16日，中科院东北地理与农业生态研究所携手北京安洲科技有限公司赴松嫩平原西部湿地进行了S185机载高光谱+固定翼无人机的航空高光谱影像采集试验，本次试验共计5个架次，完成了约8平方公里的高光谱影像数据采集工作，总数据量共计160GB。西部松嫩平原为松花江、第二松花江、嫩江的三江交汇处，湿地面积辽阔，分布连片集中；东部长白山区水源丰富,降水充沛，沟谷交错,湿地面积小、分布零散，差异性大；生物多样性丰富。对此区域进行大面积高光谱航空影像采集能够为后期地物分类、湿地植被长势分析与监测提供重要的技术保障。S185是一款高速画幅式成像高光谱仪，其Snapshot测量模式融合了高光谱数据的精确性和快照成像的高速性，能够瞬间获得在整个视场范围内精确的高光谱图像。此款机载光谱仪能以毫秒级的速度获得整个高光谱立方体数据，使用多旋翼无人机或固定翼无人机均可实现快速搭载航测；S185机载高光谱成像仪可随UAV按预设航线自动测量，快速获得大面积高光谱图像，可通过软件自动快速拼接。图1 本次飞行试验的研究区域图2 S185单张高光谱影像光谱数据图3 ENVI打开本次试验拼接完成的S185高光谱影像数据图4 ENVI打开本次试验拼接完成的S185 DEM数字高程模型松嫩平原西部湿地保护区S185 RGB拼接大图松嫩平原西部湿地保护区S185 NDVI拼接大图

日前，北京雪迪龙科技股份有限公司（股票代码：002658）自主研制的固定污染源废气中气态汞排放连续自动监测系统设备样机测试成功，各项技术指标均达到国际同类产品，性能稳定、可靠，填补了我国在固定污染源废气重金属排放中汞的在线自动监测设备的空白。固定污染源气态汞排放连续自动监测系统（型号SCS-900Hg） 汞排放监测是国家“十二五”重金属污染防治的主要目标之一，固定污染源废气中气态汞在线监测系统设备的研制获得2012年科技部重大科学仪器专项经费支持。北京雪迪龙科技股份有限公司自主研制汞在线分析仪、元素态汞标准气发生器、离子态汞标准气发生器等核心单元。其中，汞在线分析仪检测单元采用双气室长光程差分技术，有效提高了检测灵敏度和抗干扰技术，检测灵敏度可达到0.05ug/m3，可有效消除SO2、NOX等其他烟气组分对汞检测的干扰；汞标准气发生器可模拟发生出标定仪表所需要的单质态汞、离子态汞标准气。固定污染源气态汞排放连续自动监测系统（型号SCS-900Hg）现场测试 目前，汞在线监测系统设备已成功进行现场测试，测试结果良好。该系统设备可根据需求实现批量产业化生产，广泛应用于燃煤火电厂、垃圾焚烧厂、冶金厂等固定污染源废气中气态汞排放在线监测。 此次北京雪迪龙科技股份有限公司固定污染源废气中气态汞排放连续自动监测系统（型号SCS-900Hg）的研制，打破了国外产品和市场的垄断地位，提升我国分析仪器民族工业的竞争能力。

p　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。/pp　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。/pp　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。/pp　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。/pp　　1 适用范围/pp　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。/pp　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp　　4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp　　4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp　　4.6 液氮。/pp　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。/pp　　5 仪器和设备/pp　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。/pp　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。/pp　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。/pp　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。/pp　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。/pp　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。/pp　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。/pp　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。/pp　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。/pp　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。/pp　　6 样品/pp　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空( 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。/pp　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp　　6.3 采样/pp　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/　/pp /pp　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。/pp　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。/pp　　7 分析/pp　　7.1 仪器参考条件/pp　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。/pp　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/　　/pp　　7.3 校准/pp　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/　　/pp /pp　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/　　/pp　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。/pp　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp　　8 结果计算与表示/pp　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/　　/pp　　8.2 定量/pp　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/　　/pp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/　　/pp　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。/pp　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。/pp　　10 质量保证和质量控制/pp　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。/pp　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。/pp　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。/pp　　11 注意事项/pp　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。/pp　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。/pp　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p

p　　近日，生态环境部印发《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》和《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》两项国家环境保护标准。两项标准均为首次发布。/pp　　对于两项标准中提到的氮氧化物以及二氧化硫的危害，我们不得不知。/pp　　随着工业及交通运输等事业的迅速发展，特别是煤和石油的大量使用，将产生的大量有害物质如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳等排放到大气中，当其浓度超过环境所能允许的极限并持续一定时间后，就会改变大气特别是空气的正常组成，破坏自然的物理、化学和生态平衡体系，从而危害人们的生活、工作和健康。/pp　　在自然界中含硫物质及硫元素在燃烧过程中都能产生二氧化硫(SOsub2/sub)形成大气污染。但与自然源相比，造成大气污染的硫氧化物，主要来自有色金属冶炼(例如：铜、锌、铅的粗炼等)和硫酸制造以及化石燃料(煤、石油等)燃烧过程等人为排放。SOsub2/sub对人及植物的危害很大：如SOsub2/sub进入血液能破坏酶的活动，损害肝脏；当大气中SOsub2/sub的浓度为400μmol/mol时会使人呼吸困难，机体免疫受到明显抑制等。其危害程度与SOsub2/sub的浓度和暴露时间有关。/pp　　作为公认的三种主要的大气污染物(即烟尘、二氧化硫、氮氧化物)中的两种，氮氧化物以及二氧化硫受到人们的高度关注，其测定方法也尤为重要。/pp　　img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/362996a1-700a-4877-8dff-8e4d8c50ec04.pdf" target="_self" title="2.pdf" textvalue="固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　　/spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/b702ec86-7a68-4506-8bb7-e733479c70bd.pdf" target="_self" title="3.pdf" textvalue="《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《固定污染源废气 氮氧化物的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp　　本标准为首次发布。/pp　　本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的紫外吸收法。/pp　　strongimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "//stronga href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/bfd6ebec-432b-4d6d-91ba-e76376bdbc12.pdf" target="_self" title="4.pdf" textvalue="固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿).pdf/span/a/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　　/spanimg src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/f78ec9f0-393a-47f2-94f0-bc6067f9e48a.pdf" target="_self" title="5.pdf" textvalue="《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《固定污染源废气 二氧化硫的测定 紫外吸收法(征求意见稿)》编制说明.pdf/span/a/pp　　本标准为首次发布。/pp　　本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的紫外吸收法。/pp　　与现行有效的定电位电解和非分散红外吸收方法相比，紫外吸收法具有预热时间快、分析精度高、抗干扰能力强等优势，对我国固定污染源中二氧化硫测定的技术体系是一个良好的补充。/pp style="text-align: center "　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/aa06461c-44b7-4514-958f-41f82d8f7d68.jpg" title="绿· 仪社.jpg" alt="绿· 仪社.jpg" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更过环境监测精彩资讯！/spanbr//p

2014年3月18日，由北京迪特锐科技有限公司组织举办的&ldquo 固定污染源烟气汞测试脱除技术及PM2.5测试技术交流会&rdquo 在北京兰溪宾馆召开。会议特邀国家分析测试中心李玉武主任、清华大学热能工程系禚玉群研究员、中国环境科学研究院大气所薛志钢研究员、清华大学环境学院蒋靖坤副教授、美国雅保公司刘昕博士、美国ES公司(ESC)总经理David作了专题报告，全国环境领域的重点高校、科研院所，环境监测站、国企以及电力系统的部分企事业单位(参会单位名单见后)近百人参加了此次交流会。会议由迪特锐公司邵经理主持。会议现场　　目前环境空气汞和PM2.5污染已经成为当前面临的主要环境问题，汞作为一种对人体有害的全球性重金属污染物，已经引起国际上的高度关注。而PM2.5作为灰霾的主要成分也已成为当今社会广泛关注的热点话题。会上六位专家针对固定源排放的汞和PM2.5测试技术，结合自身工作内容，与在场的其他参会人员进行了知识交流和分享经验。　　ES公司总经理David发言报告中首先介绍了ES公司的背景，接着详细介绍了烟气汞和PM2.5/10便携式采样仪(C-5100型和A-2000型)及其对应的方法标准，包括Ontario Hydro Method(安大略法)和EPA方法201A/202，以及烟气汞活性炭吸附采样仪(HG-220和HG-324K)及其对应的采样方法EPA方法30B和Appendix K，他还对基于活性炭长期吸附方法的HGK-PFI 型汞在线监测系统(Mercury CEM)和符合美国方法标准CTM-039的FPM型 便携式细颗粒物稀释采样系统进行了介绍。美国ES公司总经理　　李玉武主任对CVAAS、CVAFS、ICP-MS以及塞曼效应原子吸收法(ZAAS)等几种常见的汞分析方法原理、特点及其对应的国内外方法标准进行了比较分析，得出最后一种方法在稳定性、灵敏性和重现性方面综合优于其他方法。此外对安大略法(OHM)和方法30B两种汞采样方法和实验室中使用质控图法评估测量不确定度进行了介绍。国家环境分析测试中心李玉武主任　　刘昕博士首先介绍了雅保公司的发展背景、美国汞控制立法情况和美国燃煤电厂的汞控制技术，然后分别介绍了雅保公司通过煤里添加溴化钙溶液氧化元素汞、混凝土无害溴化活性碳喷射吸附脱汞技术，及其在我国开展的烟气汞脱除试点等工作的内容，并总结出适合我国国情的燃煤电厂、水泥厂烟气汞控制技术。美国雅保公司刘昕博士　　蒋靖坤副教授对目前国内外的几种分粒径颗粒物采样方法进行了比较分析，他指出采样方法总体分为直接采样法和稀释采样法两大类。直接采样法又包括惯性撞击分级采样法、虚拟惯性撞击分级采样法、旋风分级采样法三种，其中惯性采样法由于切割头尺寸较大和颗粒物二次反弹等问题在我国使用受限，虚拟撞击采样法较好的解决了颗粒物的二次反弹，但存在小粒子污染现象，而且目前尚无商业化的产品，第三种旋风分级法适应范围较广，可满足高温高尘环境采样，而且对于 PM2.5 有很好的切割效果，但针对国内采样孔大小同样存在尺寸偏大问题。此外他还介绍了稀释通道系统的设计原理和思路，并建议我国修改固定源采样孔大小的标准，建立固定源 PM2.5 稀释采样法标准。清华大学环境学院蒋靖坤副教授　　薛志钢研究员结合烟气汞排放特征的测试和燃煤电厂开展的烟气汞脱除试点工作，首先对比分析了烟气汞在线监测系统(Hg CEMS)和手动比对方法(OHM & 30B)的原理、特点，提出二者应结合使用，并且不同电厂应通过实测采取不同脱汞方法的新思路，并分享了试点电厂汞脱除试验的成果。此外，还简单介绍了针对水泥行业开展的分粒径颗粒物排放特征测试的研究结果。中国环境科学研究院薛志钢研究员　　清华大学热能工程系禚玉群研究员首先介绍了燃煤与汞排放控制的相关背景，提出燃煤电厂同时有脱硝、除尘和脱硫的情况下可采用非碳基吸附剂进行吸附脱汞的方法，并结合实验室研究和工业应用结果，提出改性沸石和改性氧化铝在烟气条件下具有较高的汞吸附脱除能力，相比于活性炭吸附成本较低，在已装备SCR + ESP + WFGD的电厂，可以代替活性炭吸附剂使用的新方法。清华大学热能工程系禚玉群研究员　　此次交流会为汞和PM2.5测试控制领域的专家学者和技术人员提供了一次良好的交流机会，大家互相交流经验分享成果答疑解惑共谋合作，各位专家的精彩报告也为大家提供了宝贵的行业资讯、发展动向和前沿研究成果，可谓一次难得的学习机会。ES公司在会上分享了公司的理念，即：优质的产品，良好的服务以及可靠的产品的品质。并希望通过更多的交流，来了解用户的需求，并针对用户的建议进行更好的改进和完善工作。希望通过此次会议，让更多的学者互相交流相关的产品和技术。　　参加交流会的单位名单：　　中国环境监测总站　　中国环境科学研究院　　北京市环境科学研究院　　国家环境分析测试中心　　中科院过程工程研究所　　清华大学　　华北电力大学　　中国矿业大学　　北京师范大学　　华中科技大学　　太原理工大学　　河南理工大学　　北京市环境保护监测中心　　山西省环境监测中心站　　太原市环境监测中心站　　云南省环境监测中心站　　西安热工院　　苏州热工院　　东北电科院　　江西电科院　　广东电科院　　中国电力设计集团总公司　　北京国电富通科技发展有限责任公司　　北京国电清新环保技术股份有限公司　　北京国电龙源环保工程有限公司　　华北电力科学研究院有限责任公司　　江苏方天电力技术有限公司　　国电电力科学研究院　　煤炭科学研究院

固定源废气监测是污染源监测的重要组成部分，现场监测受行业类别、污染物处理方式、生产设备工艺设计、操作人员水平、监测仪器等问题影响较大，监测过程中经常出现一些异常情况，为获得准确的监测数据，为环境执法提供依据，排除和处理这些异常情况显得尤为重要。 本文针对固定源废气监测过程中经常出现的燃煤锅炉含氧量过高、风量无法比对、烟尘含量为负值等情况进行分析，并提出异常情况排除处理方法。1 燃煤锅炉含氧量过高？01核实锅炉运行工况，检查锅炉仪表盘及煤质分析报告，确认生产负荷是否达到设计能力的75％以上，排除锅炉运行负荷低和煤质差导致的含氧量偏高。02对比仪器测定风量和锅炉的额定风量，确定是否是进风量过大与锅炉不匹配原因造成。03检查锅炉炉墙、省煤器、空气预热器、引风机前后、风道是否存在密封不严等漏风现象，排除锅炉本身设计缺陷导致的含氧量过高现象。也可以通过现场分段排查，如在锅炉燃烧后进除尘器前、除尘器进脱硫脱硝前、脱硫脱硝排入大气后分别监测烟气含氧量，排除各工段有无漏风现象。04与锅炉工沟通排除操作导致的锅炉燃烧状况不理想不均匀、调节不合理情况引起的含氧量偏高。2 风量无法比对？01确认采样位置的合理性，是否避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，设置位置是否满足距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上游方向不小于3倍直径的要求。若现场位置确实有限，采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍。监测断面是否满足烟道内流速＞5m/s，大型燃煤电厂烟道排气筒若监测断面选择不合理很多会出现流速过低无法比对的情况。02与厂家联系，查看排气筒管道设计图纸，确认监测断面实际截面积，认真核对监测断面烟道直径及壁厚保温层扣除问题。03提前收集资料了解被监测工况企业排放的主要污染物种类和排放浓度大致范围，以确定适合的监测方法。在现场监测过程中应选择与工况企业排放气态污染物浓度适合的标准气体校准监测仪器，避免出现高浓度校标后出现的传感器浓度误差。04气态污染物浓度值明显过低的情况排除应做好烟道内含湿量的测定，根据待测污染物种类选择合适的采样方式，如采样流量点位选择（观察监测仪器测定气态污染物时的实时流量是否大于0.7L/min，监测点负压大于监测仪器抽气泵吸力时会导致烟道内气体无法进入传感器而监测结果偏低）；吸收液瓶材质是否对待测组分存在吸收、颜色（是否需要遮光低温保存等）、发泡率（是否均匀）、阻力（当采样流量为0.5L/min时，其阻力应为5±0.7kpa）等；伴热管的温度范围（ＳＯ２采样时伴热管温度应保持在120℃，ＮＯＸ采样时伴热管温度应保持在140℃等）；检查气体收集装置有无漏气现象。3 烟尘含量为负值？01选择滤筒前是否进行过针孔检查、质量筛选和失重处理。针孔检测可采用灯泡法检查滤筒是否有针孔；质量筛选以规格25ｍｍ×70ｍｍ的玻璃纤维滤筒，质量在（1.0±0.2）g为宜。失重处理可按照《固定源废气监测技术规范》HJ/T397-2007规范，将滤筒预先在400℃高温箱中烘烤1h，冷却至室温并称至恒重后使用。滤筒称重还应考虑冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方式以及烘干时间的影响。02排气筒中颗粒物浓度太低，采样时间、采样体积又不够引起的称量误差。按照《固定源废气监测技术规范》要求锅炉颗粒物原则上每点采样时间不小于3min或每台锅炉测定时所采集的总采气量不少于1ｍ３，但是目前实际操作过程中类似于水泥厂、大型火电、热电厂由于除尘设施均采用了静电除尘和袋式除尘结合的复合除尘设备，除尘效率基本上都达到了99.9％以上，若按照规范的采样时间和采样体积采样，经常会出现颗粒物浓度为负值的情况。这就要求实际监测过程应结合实际污染物排放情况，适当延长采样时间加大采样体积来降低测定误差。03超低排放趋势下的监测手段更新。根据大型（热电火电）电厂超低排放标准即烟尘不超过5mg/m3；二氧化硫不超过35mg/m3；氮氧化物不超过50mg/m3，现有监测部门配发的传统三合一（定电位电解法测定烟尘、二氧化硫、氮氧化物）监测仪器根本无法针对超低排放的锅炉特别是烟尘在5mg/m3以下机组开展现场监测，必须立即配发专门针对超低排放的采样仪器，才能获得准确的监测数据。众瑞仪器ZR-3260D型 低浓度自动烟尘烟气综合测试仪高负载、低噪声大流量抽气泵（可达100L/min）ZR-D09ET型 高湿低浓度烟尘采样管钛合金材质，具备加热功能

p　　为进一步提高对固定污染源环境管理的支撑，中国环境监测总站现向社会公开征集具有相应研究能力的承担单位，对国内外固定污染源环境管理制度进行研究，欢迎符合条件的单位报名，有关事项公告如下：/pp　　一、项目名称：固定污染源环境管理制度研究/pp　　二、研究内容/pp　　1)查阅国内外污染源环境管理相关文献，梳理美国、欧盟等国家环评、许可、验收监测、证后监管等固定污染源全链条环境管理制度，对制度间的关联关系、衔接方式、实施主体、对象及实施效果等进行研究。/pp　　2)调研我国固定污染源环境管理现状，分析项目环评、验收、许可等事中事后监管制度的实施效果，找出环评和许可两项污染源管理重要制度衔接的关键问题，研究解决对策。/pp　　3)从排污许可等我国污染源监管制度的角度出发，针对“十四五”我国固定污染源管理提出切实可行的政策建议。/pp　　三、课题产出：固定污染源环境管理制度研究报告/pp　　四、经费预算：30万元。/pp　　五、申报单位条件/pp　　1)申报单位须在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同的能力。/pp　　2)申报单位须具有固定污染源环境管理相关研究基础和较高的研究能力。/pp　　3)课题负责人须具有高级职称，承担过固定污染源监测主要业务工作，熟悉环评、验收、排污许可等污染源监管制度，具有较强的科研能力。/pp　　六、申报受理及评选程序/pp　　1)本公告在中国环境监测总站网站(www.cnemc.cn)公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料。/pp　　2)申报书一式2份，应由法定代表人(或委托授权人)签字并加盖公章。纸质文件需于2019年4月3日前寄送或快递至中国环境监测总站污染源室(地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号乙，邮编：100012)，并将电子版发送至wry@cnemc.cn。/pp　　七、项目管理和实施/pp　　中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、专家评审、择优委托”等程序确定项目的承接单位，经公示后，与承接单位签订合同。/pp　　八、联系方式/pp　　联系人：邱立莉/pp　　联系电话：010-84943109/pp　　附件：img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/cdee4a85-b91c-41b7-a0ac-585d6dfd6f1f.docx" title="课题模板申请书.docx" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "课题模板申请书.docx/a/p

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