工业上溶解定仪

溶解氧仪是否是国家强制检定设备? 我在[1987]量局法字第188号文件中，没有找到溶解氧仪是不是强制检定的工作计量器具。

jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化，充满电解液，，通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ，0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中，按零氧，将溶解氧电极放入，读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分，放在空气中 按满氧，度数稳定后按确认。同样是自来水，应急仪器9.6左右，碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品称量方法请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a.称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：1）、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2）、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。3）、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4）、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5）、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6）、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7）、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。来源：互联网

请教甲醇是否对硅胶有一定的溶解性？

我做盐度补偿误差检定的时候，加盐后，溶解氧值不是减小而是增大，这是什么问题？我用荧光法的仪器测也是溶解氧值增大，到搁置很长时间后数值趋向于零盐时的饱和溶解氧值，是什么问题呢？

我想配一个50ml的溶液，超声溶解半小时后定溶，定完后发现还有没溶的，我把溶液倒入100ml容量瓶，用溶剂冲洗了四五次原来的容量瓶，然后接着超声溶解，等溶解完全，放冷后，定溶到100ml，可以吗？这样配出来的溶液浓度还准么？是用来做标曲的溶液……谢谢……

顶空测溶剂残留，样品是要溶解后转移到顶空瓶，还是直接称到顶空瓶再加溶剂（不管是否溶解）？

请问大家水样溶解氧固定后,因为没有时间测,这个水样固定后能保存多久再测,结果是没有改变的呢?固定24小时后再测可以吗?

溶 解 氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时 厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。1．方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。2．水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁 直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。

请问大家用的溶解氧仪的读数稳定吗！我用溶解氧仪测BOD，标准要求空白值要小于0.2，可是我溶解氧仪的误差就超过0.2！还有，安理论讲温度越高溶解氧的值越低，我将水从20度加热到30度的过程中，溶解氧仪显示的数值一直在升高，这是为什么呀！

我的产物在选定的洗脱剂（乙酸乙酯：石油醚＝1：1）中很难溶解，在DMF中溶解的比较好。请问：可以用DMF溶解后上样过柱子吗？谢谢！

查到文献上用正己烷溶解样品上样，但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]使用经验教训中看到“反相体系，不允许用正己烷之类极性弱的溶剂溶解样品并上样”的话，请问是否可用正己烷

[b]1、原理[/b] 上海誉琰科技有限公司( 网址：yuyantech.com.cn ) HD1000手持式溶解氧分析仪溶解氧的测量是基于克拉克（Clark）电极原理(其他用于电厂的溶氧仪多数采用此原理)，传感器由阴极和阳极构成，电极浸在电极腔内的电解液中，由透气膜和电解液薄层将电极与所测介质分开，并允许溶解氧透过。当对传感器两电极施加稳定极化电压时，水中溶解氧透过薄膜，产生稳定的扩散电流，扩散电流的大小与水中溶解氧的浓度呈线性关系。探头输出的电流信号与氧浓度呈线性关系，根据输出的电流信号，即可算出水中溶解氧的浓度。在一定温度t下，探头电流与氧浓度有如下关系：[align=center]I= R * C + I[sub]0 [/sub][/align]I：电流I[sub]0[/sub]：氧浓度为零时的电流，即残余电流(零点校准时得到)C：氧浓度。对溶解氧，单位为mg/L；R：探头系数(与电极面积、膜及温度相关)-即其他仪器的斜率[b]2、氧浓度计算[/b] 仪器出厂前或使用中用户会进行零点校准，取得残余电流I[sub]0[/sub]。使用时，待仪器稳定后，以空气为标样进行校准，由I= R * C + I[sub]0[/sub]可算出当前温度的探头系数R(此即为其他仪器的空气校准)，此时的浓度C为校准气温下的饱和溶解氧浓度(25℃时为8.25mg/L)，电流I为空气中探头的电流，I[sub]0[/sub]为仪器零点校准得到的残余电流。 测量样品，先得到当前探头输出的电流I。由氧电流I、残余电流I[sub]0[/sub]及探头系数R由下式计算氧浓度： C=(I-I[sub]0[/sub])/R=I/R- I[sub]0[/sub]/R 一般情况下，HD1000仪器所用探头在空气中的电流约为600nA(25℃)，探头系数R(探头的灵敏度系数，即信号除以浓度)约75pA/(μg/L)，残余电流I[sub]0[/sub]小于50pA(25℃)，残余电流相当于的氧浓度(即I[sub]0[/sub]/R)小于1μg/L，也就是如果不扣除残余电流(扣除零点)的话，引起的误差小于1μg/L。对上海誉琰科技有限公司的手持式溶解氧分析仪HD1000-S，探头残余电流I[sub]0[/sub]约为20pA(25℃)，残余电流相当于的氧浓度(即I[sub]0[/sub]/R)约0.3-0.4μg/L。 大多数溶解氧分析仪，探头在空气中的电流约为50－60nA(25℃)，残余电流小于50pA，以空气中的电流为60nA，残余电流20pA计算，探头系数R(探头的灵敏度系数，即信号除以浓度)小于10pA/(μg/L)，其零点为3μg/L。 另外溶氧仪在使用过程中，随着电解液及阳极的消耗，探头的零点及探头系数均会发生变化。因为多数仪器的零点较大，且在变化，所以需要经常校准。在零点为数μg/L的基础上，如果进行低浓度样品(比如1-2μg/L)的测量，显然会带来较大的误差，况且零点还在不断变化。HD1000在零点为零点几μg/L的基础上，进行样品(比如1-2μg/L)的测量，误差会较小。 在实际使用中，由于多数仪器的反应速度较慢，零点校准需要很长时间(探头放于无氧水中电流不断下降，要很长时间后才能达到稳定，这个过程至少要数小时)，用户等不及电流稳定或者在电流未下降到稳定值前(比如说半小时，或者1小时)就进行了零点校准，此时得到的零点比真实的零点要高，测量时由于过高的零点扣除，会导致测量结果偏低(偏低的数据更符合标准，显得更好看些)。我们在现场测量中多次见到在线表显示为0.0μg/L的数据，从侧面印证了这一点，因为不正确的零点校准，导致0.0μg/L这种错误的结果。

诸位老师，我遇到了一个问题：采用顶空瓶法，测定有机溶剂残留，但是样品在最合适的溶剂中没有办法完全溶解，只能呈混悬状态，即使进入加热炉中，恒温30分钟，还是不能全部溶解。因此，我想问一下，如果在方法学验证时，回收率验证通过，这个样品在溶剂中不能完全溶解的情况，是否可以接受？也就是说，不是所有采用顶空测定的样品在溶剂中都能全部溶解？

之前开过如何溶解β-666的帖子，在换了标准品之后，问题被解决了。后来，有坛友私信我，这个问题，然鹅，并没有给出好的解决办法。以下是最近尝试的办法：称量好固态的标准品后，用2mL苯溶解。完全溶解，将苯溶解的标液转移至容量瓶，再用正己烷定容。若未完全溶解，将苯上清液转移至容量瓶，留下固体标准品，再加入2mL苯，重复上述操作，直至完全溶解。最后定容。苯溶解β-666的效率要比正己烷高，但还是需要一定的时间。

[size=18px]我有个客户买了台[/size][b][size=18px]YSI 58溶解氧仪，配的的是BOD的探头，送到计量院那边计量，计量院那边说仪器测量数值不稳定，计量不过，我返回我的供应商，那边测试结果木有问题，有人送检过这台设备吗，[/size][/b]

求助一下海水溶解氧滴定管的使用方法，两侧都有支管，液体似乎很难加进去。求有懂的大佬帮帮忙

哪些因素影响了溶解氧仪测量的误差不准？ 制约溶解氧仪测量溶解氧不准的因素：有温度、压力和水中溶解的盐，流速。【安徽赛科环保科技有限公司】提供以下资料。原文参考：http://www.saikehb.cn/article-1502.html1. 温度对溶解氧仪测量的影响 由于温度变化，膜的扩散系数和氧的溶解度都将发生变化，直接影响到溶氧电极电流输出，常采用热敏电阻来消除温度的影响。温度上升，扩散系数增加，溶解度反而减小。温度对溶解度系数a 的影响可以根据Henry 定律来估算，温度对膜扩散系数β可以通过阿仑尼乌斯定律来估算。(1)氧的溶解度系数：由于溶解度系数a 不仅受温度的影响，而且受溶液的成分的影响。在相同氧分压下，不同组分的实际氧浓度也可能不同。根据亨利定律可知氧浓度与其分压成正比，对于稀溶液，温度变化溶解度系数a 的变化约为2%/℃。(2)膜的扩散系数：根据阿仑尼乌斯定律，溶解度系数β与温度T 的关系为：C=KPo2·exp(-β／T)，其中假定K、Po2 为常数，则可以计算出β在25℃时为2.3%/℃。当溶解度系数a 计算出来后，可通过仪表指示和化验分析值对比计算出膜的扩散系数(这里略去计算过程)，膜的扩散系数在25℃时为1.5%/℃。2. 大气压的影响 根据Henry 定律，气体的溶解度与其分压成正比。氧分压与该地区的海拔高度有关，高原地区和平原地区的差可达20%，使用前必须根据当地大气压进行补偿。有些溶解氧仪仪表内部配有气压表，在标定时可自动进行校正；有些溶解氧测定仪仪表未配置气压表，在标定时要根据当地气象站提供的数据进行设置，如果数据有误，将导致较大的测量误差。3. 溶液中含盐量 盐水中的溶解氧明显低于自来水中的溶解氧，为了准确测量，必须考虑含盐量对溶解氧的影响。在温度不变的情况下，盐含量每增加100mg/L，溶解氧降低约1%。如果仪表在标定时使用的溶液的含盐量低，而实际测量的溶液的含盐量高，也会导致误差。在实际使用中必须对测量介质的含盐量进行分析，以便准确测量及正确补偿。4. 样品的流速 氧通过膜扩散比通过样品进行扩散要慢，必须保证电极膜与溶液完全接触。对于流通式检测方式，溶液中的氧会向流通池内扩散，使靠近膜的溶液中的氧损失，产生扩散干扰，影响测量。为了溶解氧仪测量准确，应增加流过膜的溶液的流量来补偿扩散失去的氧，样品的最小流速为0.3m/s。 总结： 由于温度变化对溶解氧仪电极膜的扩散和氧溶解度有较大影响，标定时需较长时间(约10min)，以使温补电阻达到平衡；氧分压与该地区的海拔高度有关，仪表在使用前必须根据当地大气压进行补偿；测量溶液的含盐量高时，溶解氧测量仪仪表标定时应使用含盐量相当的溶液；对于流通式测量方式，要求流过电极的最小流速为0.3m/s。 赛科环保提醒注意：由于溶解氧电极信号阻抗较高(约20MΩ)，溶解氧电极与转换器之间距离最大为50m；溶解氧电极不用时也应处于工作状态，可接在溶解氧转换器上。久置或重新再生(更换电解液或膜)的电极，在使用前应置于无氧环境极化1～2h。推荐好用的溶氧仪产品：便携式溶氧仪 DOS-118-S， DOG-3128-S型 工业溶解氧仪

顶空进样时，进样瓶中的样品如果不易溶解，可不可以超声溶解啊

[color=#444444]样品一般选择流动相溶解，这是在流动相可以溶解样品的前提下。[/color][color=#444444]当样品在流动相中溶解度不好的时候，我们有时要选择稀释剂。[/color][color=#444444]以前自己碰到过自己流动相为5%的乙腈，而选择50%乙腈稀释样品，这样会出现纯样品出双峰。解释【[/color][color=#444444]溶剂极性及进样量 [/color][color=#444444]许多hplc分析者对此可能不以为然，一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。】[/color]

有朋友做锌锭分析的吗，铅铜镉铁可以用AAS测定，锡不太好测，样品溶解很慢还容易迸溅，有什么好办法解决。

遇到一个问题，请大家帮忙，谢过先。有一个我们的品种（一种酸性物质）想用顶空法测残留溶剂，我们参考国外标准中同种物质成盐后的测定方法进行测定，该盐使用的是水作为溶剂，而我们生产的品种在水中溶解的不好，不知道这样测出来的残留溶剂是否会偏低（我们主要测定甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂）我们也尝试过用碱溶液将该物质完全溶解后进行测定，测定出的结果比用水溶解要高很多，不知道是因为溶解完全测定准确还是该物质与碱发生了副反应或者还有其他什么影响因素呢？请朋友帮忙分析一下，谢谢！

有什么既可以测定溶解性有机碳又可以测定稳定同位素的仪器？

顶空测苯系物，加入氯化钠后，因看到有的帖子说摇匀时不要让液体碰到瓶盖，就轻微摇了几下， 氯化钠未完全溶解，想着顶空还会在60度平衡半小时，应该会溶解完全，结果标线不好，发现进样后样品瓶中氯化钠还是未完全溶解，不知道这个对结果有多大影响

油酰氯中游离氯的测定请教各位老师哪位老师做过油酰氯中游离氯的请帮帮忙，因为油酰氯在水中和醇中都非常容易水解，用什么溶剂溶解后在用硝酸银滴定，这个溶剂我不知道用什么好，请知道的多多帮忙。