当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

稀土溶液

仪器信息网稀土溶液专题为您提供2024年最新稀土溶液价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括稀土溶液参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的稀土溶液您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合稀土溶液相关的耗材配件、试剂标物，还有稀土溶液相关的最新资讯、资料，以及稀土溶液相关的解决方案。

稀土溶液相关的论坛

  • ICP测这些稀土元素 标准溶液怎么配比较合适

    准备买这瓶混标：16种多元素混合标准溶液 铈镝铒铕钆钬镧钕镥镨钪钐铽铥钇镱（Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、 Pr、Sc、Sm、 Tb、Tm、Y、 Yb ）ICP测这些稀土元素 标准溶液点怎么配比较合适，需要配成多大浓度，保存日期多久？谢谢各位的回答

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 【原创大赛】【开学季】***茶中稀土元素溶出性研究

    1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素，以及茶叶管理施用肥料，这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此，有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶，被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢？徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%；其次是乌龙整茶，约为50%；针形绿茶的稀土浸出率最低，仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤，而从前人的研究来看，茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分，本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量，并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性，为人们茶叶饮用安全提供科学依据，及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍，茶叶稀土标准自发布实施以来，就引起很大争议，许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观，但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用，稀土较难溶于水，冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出，对人体的安全风险很小，这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶，先通过茶叶稀土元素含量的测试，然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料，数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪； ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Al204电子分析天平；粉碎制样机；高纯氩：99.999%；16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL；测定时将其配制成（0、5、10、15、20、30）ng/mL

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 茶叶稀土，氧化铈的溶解方法~

    按照GB/T5009.94-2003 植物中稀土的测定，我们测稀土元素。其中最不好溶解的就是氧化铈。我们开始用尽了各种方法，加了盐酸啊，硫酸啊，硝酸啊，都溶解不了，搞了2天，头都是疼得。最后在网上看了各种方法，最终溶解。称样0.025g，加3ml双氧水，3ml(1+1)硝酸，小火加热1h，途中可补加少量双氧水，慢慢地就能溶解掉了~~分享给大家~

  • 稀土分量标液的选择？

    最近准备尝试用MS测定样品中的稀土分量，我见有地质部门有直接溶解标样作为曲线点的（如GSD9），不知道各位在测定稀土分量的时候标液是怎么配置的呢？买单标混合还是直接购买单标啊？求有经验的大侠指导！

  • 等离子体光谱测定稀土

    国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

  • 稀土抛光粉是怎么消解的？

    我手上的稀土抛光粉中氧化铈占稀土氧化物总量的80%左右，氧化镧占18%左右，稀土氧化物总量≥96%。我的称样量是0.5g，一开始采用硝酸+双氧水体系溶解，体积比1：1（硝酸和双氧水各加了20mL以上），电热板温度200℃，可是最终无论补多少酸，甚至温度升高二三十度都始终有一点点非常细的粉末溶解不掉。后面又采用高氯酸+双氧水体系，体积比2：1（高氯酸20mL，双氧水10mL），可是无论怎么补加酸或者升温，溶液里始终有大量的细小的薄片状的白色固体漂浮在液体里。请问有没有大神做过稀土抛光粉，究竟应该怎么才能把0.5g给彻底溶清？求不吝赐教！

  • 请问如何溶解稀土硅镁合金

    用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全，由于要用ICP测硅，不能加氢氟酸，请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。

  • 【分享】土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86

    土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05％。 本标准不适用于ThO2/∑RExOy*＞10％的试样的分析。2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1 氢氧化钠。3.2 过氧化钠。3.3 氢氧化钠溶液：2％（W/V）。3.4 三乙醇胺。3.5 氯化镁溶液：5％（W/V）。3.6 盐酸：12M。3.7 盐酸：6M。3.8 盐酸：1.2M。3.9 氨水：14M。3.10 氨水：0.28M。3.11 草酸溶液：5％（W/V）。3.12 氟化铵溶液：2％（W/V）。3.13 过氧化氢：30％。3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03％（W/V）。　*∑RExOy为氧化稀土总量。　**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）是未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包关和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。结构式：4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液：称取0.2000g包头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。4.3 龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4 龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用一周）。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 天平（感量0.1mg）。5.3 镍坩埚或高铝坩埚（30ml）。6 试样6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。6.2 试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。7.2 随同试样做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。移入680～720 ℃高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入 2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸1～2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗4～5次。　*如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内壁并将酸洗液合并于烧杯中。7.3.3 将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30ml盐酸（3.7），盖上表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1～2min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20ml氨水（3.9），煮沸1～2min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀3～4次，用20ml80℃左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4～5次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4 移取5.00ml试液（7.3.3）于25ml比色管中，依次加10ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14）用水稀释至刻度，摇匀，放置20min后在1h内用3cm比色皿，以随同试样的空白（7.2）为参比，于分光光度计波长675nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5 工作曲线绘制移取0.00（试剂空白）、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液（4.2）或龙南混合稀土工作液（4.4）分别置于一组25ml比色管中，依次各加5ml盐酸（3.8）、5ml水、1ml氟化铵溶液（3.12）、1ml草酸溶液（3.11）、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液（3.14），用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。在1h内用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于分光光度计675nm处测量其吸光度，以氧化稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量：ΣRExOy（％）（m1.V0/m0.V1）×100 式中：m1──自工作曲线上查得的氧化稀土总量，g； V0── 试液总体积，ml； V1── 移取试液体积，ml； m0── 试样量，g。 分析结果表示到小数点后三位，取其平均值。9 允许偏差分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 氧化稀土含量，％允许偏差，％ 0.010～0.020　　0.002＞0.020～0.050　　0.003附　录　A（补充件） A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿（∑RExOy％≈50％）0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加3g过氧化钠，置于电炉上烘去水分，于700～750℃高温炉内熔融10min（其间摇动一次）取出冷却。A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中，加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出，煮沸1～2min，待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。A.1.1.3 用快速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热水洗4～5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸，加100ml近沸的5％草酸溶液，煮沸1min，冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤，弃去滤液。沉淀用1％草酸溶液洗3～4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，在电炉上灰化后放入800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸、100ml水，加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈27；CeO2≈50；Pr6O11≈5；Nd2O3≈17；Sm2O3≈0.3；其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中，加30ml6M盐酸，加热使沉淀完全溶清。加100ml水，加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水，煮沸1～2min，放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量（％）如下：La2O3≈3；CeO2≈0.5；Pr6O11≈1；Nd2O3≈6；Sm2O3≈4；Eu2O3≈＜0.1；Gd2O3≈7；Tb4O7≈1；Dy2O3≈7；Ho2O3≈1.5；Er2O3≈4；Tm203≈1；Yb2O3≈5；Lu2O3≈1；Y2O3≈58。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy（％）应大于99.9％。

  • 【求助】铝基中锆（0.05~1.0%）与稀土（1.0~1.5%铈和镧）的分离

    本人遇到铝合金中含锆、稀土（铈和镧）、铁、硅等元素，用分光光度法或EDTA滴定法测试锆无法测试准确，因稀土严重干扰锆的测定。据资料介绍1）分离钍、稀土：将含锆的稀土沉淀于热浓硫酸（或高氯氯酸和硝酸）中，然后调节酸度进行草酸盐沉淀，全部锆均可留在溶液中。问题： 1、称取试样（铝基材）量为多少。 2、取多少ml酸酸，温度是多少适宜。 3、调节酸度为多少mol/L为宜。 4、取用哪种草酸盐，用量多少可将锆与稀土分离。2）在10mol/L盐酸介质中，用苯甲酰苯胲萃取锆，可与铀、钍、稀土、铌、钽、钛等分离。有机相中的锆以氢氟酸——盐酸反萃取至水相中，可用光度法测定。问题： 1、称取试样（铝基材）量为多少。 2、苯甲酰苯胲萃浓度是多少为宜 3、氢氟酸——盐酸各自浓度为多少以多少比例混合。请高手指点，还是有更合好的分离方法或具体的测试同时含有稀土和锆的方法（由于实验条件，只能局限于分光光度分和滴定法），谢谢！

  • 【求助】如何测定混合稀土(镧\铈)中的铈元素?急

    我现在想测定混合稀土溶液(镧\铈)中的铈元素.现有的条件只能用分光光度计的方法测定,我通过查文献只发现了一种从混合溶液中测定四价铈的方法,我怎么能够测定出三价的铈呢?或者我通过什么方法可以把溶液中的三价铈变成四价铈呢?

  • 【求助】岩石中稀土测定问题

    [size=3][b]请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试稀土元素的问题[/b][/size]我做的标准曲线（用blank, 1ppb 、10ppb、50ppb）的标准曲线还可以（用CCS-1标准溶液做的），但为什么检测岩石溶解后的样品测的含量不对呢（测的含量极低）？请教各位了。多谢！

  • 土壤稀土元素测定的样品处理

    [font=宋体]消解处理：[/font][font=宋体]土壤标物，[/font][font=宋体]称取 0.2g土壤（GSS-9）于聚四氟乙烯消化管中，用超纯水润湿样品后，分别加入8ｍＬ混酸、4ｍＬ氢氟酸，闭盖置于石墨消解仪上，120℃预消解30min后，升温至180℃反应2ｈ，反应结束后升温至210℃反应2ｈ，反应结束后开盖210℃赶酸赶至液体完全干涸（约1ｈ),趁热加入5ml（１＋１)硝酸闭盖复溶，冷却后开盖转移并用超纯水定容至25.0ml。消解液用超纯水稀释5倍待测。用ICP MS（安捷伦7900）分析，结果部分稀土元素的测定值在证书值内，部分稀土元素的测定值比证书值低，且都是重稀土元素，仪器稳定，内标回收都在90-110%，为什么重稀土元素结果会偏低，是消解不完全吗，可是消解溶液没有沉淀，是因为稀土与氢氟酸反应生成难溶氟化物吗，如果是如何溶解，使稀土元素完全溶出，请求各位大神指点指点，推荐合适的消解体系（PS:下图为16种稀土元素测定值，标红色的稀土元素测定值偏低） [/font][font=宋体][/font][table=648][tr][td=9,6] [table=615][tr][td]稀土元素[/td][td]GSS-9测定值（mg/kg)[/td][td]GSS-9标准值（mg/kg)[/td][/tr][tr][td]Sc[/td][td]12.46 [/td][td]12.1±1.2[/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Y[/color][/td][td][color=#ff6666]20.93 [/color][/td][td][color=#ff6666]26±2[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]La[/color][/td][td][color=#ff6666]34.60 [/color][/td][td][color=#ff6666]38±2[/color][/td][/tr][tr][td]Ce[/td][td]71.69 [/td][td]74±4[/td][/tr][tr][td]Pr[/td][td]8.25 [/td][td]8.5±0.8[/td][/tr][tr][td]Nd[/td][td]30.23 [/td][td]32±3[/td][/tr][tr][td]Sm[/td][td]5.95 [/td][td]6.2±0.5[/td][/tr][tr][td]Eu[/td][td]1.23 [/td][td]1.30±0.13[/td][/tr][tr][td]Gd[/td][td]5.55 [/td][td]5.4±0.8[/td][/tr][tr][td]Tb[/td][td]0.77 [/td][td]0.86±0.14[/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Dy[/color][/td][td][color=#ff6666]4.28 [/color][/td][td][color=#ff6666]4.7±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Ho[/color][/td][td][color=#ff6666]0.82 [/color][/td][td][color=#ff6666]1.03±0.10[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Er[/color][/td][td][color=#ff6666]2.31 [/color][/td][td][color=#ff6666]2.8±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Tm[/color][/td][td][color=#ff6666]0.35 [/color][/td][td][color=#ff6666]0.44±0.08[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Yb[/color][/td][td][color=#ff6666]2.21 [/color][/td][td][color=#ff6666]2.6±0.4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#ff6666]Lu[/color][/td][td][color=#ff6666]0.34 [/color][/td][td][color=#ff6666]0.43±0.04[/color][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • 【求助】怎样配制浓碱溶液啊

    我对化学方面不太了解。最近要配制浓碱溶液，把Zn溶解掉，但是又不想把材料里的稀土氧化了， 求助大家该怎样配碱溶液啊

  • 【分享】【冶金应用】稀土元素

    稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的，“土”原指不溶于水的物质，故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R）。 稀土家族是来自镧系的15个元素，加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员，不用管那贴在一旁的“金”，直接喊边上的“名”，包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行，人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期，常常在得到某种稀土元素时，却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中，或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的，它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”，“镨钕”是在“镧”中间发现的，而40年以后，它们才得以被分离成两个元素，所以一个就叫“镨”，另一个则取名“钕”。还有，“钐”是在“镨钕”中发现的，“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构，稀土家族的成员非常的活泼，且个个身手不凡，魔力无边。它们与其他元素结合，便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料，且性能翻番提高，被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 （Rare Earth Element） 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57～71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57～ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1]；钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称，通常把不溶于水的固体氧化物叫做土，而在18世纪 ，这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现，因而得名为稀土元素。现已查明，它们并不稀少，特别是中国的稀土资源十分丰富，有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始，一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷，共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上，最重要的有氟碳铈镧矿[（Ce，La）FCO3]、独居石[CePO4，Th3（PO4）4]、磷钇石（YPO4）、黑稀金矿[(Y，Ce，Ca) (Nb，Ta，Ti)2O6]、硅铍钇矿（Y2FeBe2Si2O10）、褐帘石[（Ca，Ce）2(Al，Fe)3Si3O12]、铈硅石[（Ce，Y，Pr）2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称，包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小，又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在，故得名。他们都是很活泼的金属，性质极为相似，常见化合价+3，其水合离子大多有颜色，易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属，由于熔点较低，在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出，故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系，前者以稀土氯化物为原料加入电解槽，后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途，在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强，用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料

  • 【求助】标准溶液的选择

    最近进行稀土元素分析，发现选择不同浓度的标准溶液测试结果相差较大，比如1ppm与2ppm的标液，结果相差30%-40%。该如何选择标准溶液的浓度，请大家不吝赐教，谢谢！

  • 【原创大赛】[生活中的仪器分析]茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究

    【原创大赛】[生活中的仪器分析]茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究

    茶叶不同成熟部分稀土含量分布研究引言×××茶的品质在茶青采摘方面也是十分重要的。茶要求茶青采摘标准为新梢芽叶生育较完熟(采开面三、四叶)，无叶面水、无破损、新鲜、均匀一致。茶树新稍伸育至最后一叶开张形成驻芽后即称开面;当新梢顶部第一叶与第二叶的比例小于三分之一时即称小开面，介于三分之一至三分之二时称中开面，达三分之二以上时称大开面。茶树新梢伸育两叶即开面者称对夹叶。茶要求的最佳采摘标准为开面三叶。不同的品种略有差异如肉桂以中小开面最佳，水仙以中大开面最佳等等。每个品种的最佳适采期都较短，在同样的山场位置和栽培管理措施下适采期约为3-4天，同一品种在适采期加工不完时则掌握在茶园内茶青有一半以上开始小开面时开采，到大部分中开面，小部分大开面时全部采摘结束，采摘标准控制在一芽四叶至中大开面三叶，采摘期可延长到6-8天。有人工和机械两种方式。人工采摘需人员多，成本高，管理难度大。应加强带山人员的管理来控制茶青标准、采摘净度和青叶外观质量，在武夷山茶园分散，地形复杂，茶树长势不一处较为适用。机械采摘省劳工、成本低、速度快、效率高，适宜大面积标准化管理的茶园使用。初次使用机采时茶青质量较差，含有大量的老梗、老叶，长短不一，因此使用机采前应先用修剪机定剪若干次，使树冠形成整齐的采摘面，以提高茶青质量。机采连续使用2-3年后则茶青质量比人工采摘的更好，是未来大生产的主要方式。但长期连续采用机采会使茶树芽梢多而瘦小，干茶外形变细而欠肥壮，影响茶青外观质量，可用人工采摘和机械采摘交替使用来防止该项缺陷。有研究表明不同生长期及不同部位上的茶叶中稀土元素含量也不同。杨秀芳等人对茶树成熟新梢的芽、嫩茎和不同位置叶片稀土元素的积累规律进行了探讨，结果表明茶树新梢的稀土元素，其含量高低与茶树叶片的生长期也有密切的关系。生长期越长，叶片越老，其对稀土元素的积累就越高。而且稀土总量与叶片位置呈良好的线性相关，树新梢中芽部的稀土含量最低。在同样的生态条件下，生长期越长、成熟度越高的叶片，氟、稀土和铝元素积累越多。茶树新梢不同部位铅元素的积累，除芽部较低外，嫩茎和不同位置叶片铅元素的积累无明显差异。实验材料与方法仪器与试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪； ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Al204电子分析天平；粉碎制样机；高纯氩：99.999%；16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL；测定时将其配制成（0、5、10、15、20、30）ng/mL（Y、La、Ce、Nd、Pr、Sm）轻稀土组；（0、2、4、6、8、10）ng/mL（Sc、Gd、Dy、[font=Times Ne

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要：选用三种典型葡萄酒（红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒），采用湿法消解进行样品前处理，用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定，各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L，三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间；相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确，可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词：葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国，葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素，同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用，被广泛运用到种植业，通过植物迁移作用，进入到植物体内，葡萄酒通过葡萄酿制而成，酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响，其元素特性会迁入到葡萄酒中，再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等，也会带进无机元素，有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展，凭借其背景低，灵敏度高的特点，样品经直接消解进入检测系统，不需要富集分离就可达到ppd级的检出限，在稀土元素的检测中独居鳌头，难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法，不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果，同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂：硝酸（优级纯）；稀土元素标准溶液（100mg/L）（加拿大SCP分公司）铑元素标准储备液（1000mg/L)（加拿大SCP分公司）1.3 仪器：电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式，针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点，主要是从消除酒精，消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法（GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法，直接稀释法和酸消解法，通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响，直接酸稀释法检测结果不稳定，加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液，难以找到合适的基质，特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性，选用酸消解法进行样品前处理，结果非常理想，基本消除了基质的影响。(见表1）。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    【原创大赛】碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量

    碱熔ICP-MS分析硅酸盐中15种稀土元素含量摘要：建立了碱熔-酸化-ICP-MS测定硅酸盐中15种稀土元素含量的分析方法，探讨了消解条件、仪器工作条件等因素对测定的影响。结果表明，选择Rh和Ir作为内标元素，可有效消除基体效应一级补偿信号漂移；引入He气可有效消除多原子例子干扰。该方法检出限低,精密度高（RSD4%），回收率高（95%~105%），用有证标准物质试验，结果与标准参考值吻合很好。关键词：碱熔，电感耦合等离子体质谱仪，稀土元素0 引言稀土是化学元素周期表中镧系元素：镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Th)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥( Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的l 5个元素密切相关的两个元素：钪(Sc) 和钇(Y)共l 7种元素。稀土元素已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、电池材料、永磁材料、催化材料、激光材料、超导材料、光导纤维等。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术，具有检出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高，可进行多元素同时快速分析，能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析等特点；已经广泛应用于药物、食品、环境、化妆品、矿物和地球化学等领域的分析检测，但是有关碱熔ICP-MS法测试硅酸盐中稀土元素的报道并不多见。本文采用硼酸锂/偏硼酸锂混合物熔融，熔出物经过酸化后，用ICP-MS同时测试溶液中的15种稀土元素的含量。1.实验部分1.1仪器及工作条件ICP-MS7700x （美国，安捷伦），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820450859_01_0_3.jpg高温马弗炉带可调温控设备（天津，中环），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821000063_01_0_3.jpg石墨坩埚及托盘，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821004836_01_0_3.jpg电子天平（精确至0.1mg，赛多利斯），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821012279_01_1657564_3.jpgUP超纯水机（Exceed-Ab-16，成都，艾柯）仪器工作条件：使用仪器调谐液（内含浓度10μg/L的Ba、Be、Cd、Co、Cu、Ge、In、Mg、Pb、Rh、Sc、U等元素）对仪器进行自动调谐，优化后的仪器参数见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620245888_01_1657564_3.png1.2 主要试剂混合硼酸锂盐（12:22）：35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂，盐酸、硝酸、氢氟酸均为优级纯，高纯氩气（99.999%），高纯氦气（99.999%）。标准储备溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620255029_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820383354_01_1657564_3.png1.3 试验部分1.3.1 标准溶液的制备采用5%的硝酸介质将混合标准溶液配置成浓度为1.0mg/L的混合标准溶液，然后逐级稀释，配成浓度分别为0、10、100、500μg/L的标准系列溶液。在优化好的条件下，按照编辑好的方法程序采集数据， http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820310637_01_0_3.png仪器自动绘制出工作曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821052145_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072821053875_01_1657564_3.jpg1.3.2 样品消解准确称取0.1000g样品于玻璃试管中，用1.0g塑料勺添加1.0g硼酸锂盐，充分混匀后，按顺序将每个样品转移到相应的石墨坩埚中；将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温至1025°C的马弗炉中熔融15分钟，取出冷却后，将熔珠转移至已加入100ml混合稀酸（2%HNO3，4%HCl，0.5%HF）的带盖塑料瓶中，放置在振荡器上震荡2-2.5小时，直到珠子完全溶解，用PP试管取15ml左右溶液，用ICP-MS分析测试。2.结果与讨论2.1 基体效应和内标补偿作用加入内标元素可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移，对基体效应有明显的补偿作用。事件中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标，常用的有双内标法（如103Rh-191Ir）和单内标法。本文采用双内标法（103Rh-191Ir）选用100 µg/L103Rh，10µg/L 191Ir做内标，能够很好的补偿仪器条件变化产生的影响。2.2 质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时，谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素，其中多原子离子的干扰尤为严重，例如轻稀土氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰，因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素，此外为校正多原子离子的干扰，可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率，并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度，建立校正公式加以校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820340870_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072820354372_01_1657564_3.png2.2方法检出限按样品处理方法制备10份试样空白溶液，进行10次测定，以3倍标准差计算作为方法的检出限，各元素的检出限如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620264453_01_1657564_3.png2.3方法的准确度选取SY-4、OREAS120、TRHB三种不同岩性的矿物有证标准物质，每个做5次，各元素测定值与标准值相吻合，准确度见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620273146_01_1657564_3.png2.4 方法的精密度选取SY-4标样，称取10份按方法条件消解测试，精密度数据如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016072620283653_01_1657564_3.png各元素相对标准偏差RSD均小于4%，表明方法的精密度好。3.

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要：选用三种典型葡萄酒（红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒），采用湿法消解进行样品前处理，用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定，各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L，三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间；相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确，可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词：葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国，葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素，同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用，被广泛运用到种植业，通过植物迁移作用，进入到植物体内，葡萄酒通过葡萄酿制而成，酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响，其元素特性会迁入到葡萄酒中，再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等，也会带进无机元素，有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展，凭借其背景低，灵敏度高的特点，样品经直接消解进入检测系统，不需要富集分离就可达到ppd级的检出限，在稀土元素的检测中独居鳌头，难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法，不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果，同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂：硝酸（优级纯）；稀土元素标准溶液（100mg/L）（加拿大SCP分公司）铑元素标准储备液（1000mg/L)（加拿大SCP分公司）1.3 仪器：电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式，针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点，主要是从消除酒精，消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法（GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法，直接稀释法和酸消解法，通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响，直接酸稀释法检测结果不稳定，加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液，难以找到合适的基质，特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性，选用酸消解法进行样品前处理，结果非常理想，基本消除了基质的影响。(见表1）。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

  • 【讨论】ICP-AES分析稀土元素

    由哪些朋友在做稀土分析？一起聊聊方法的检测下限。1.基体匹配分析如果用基体匹配的方法来做，方法的检测下限应该是背景等效浓度（BEC)除以10.2.纯标准分析（无法找到合适的基如果用纯标准的方法测量，方法的检出限 :DL=3*C×RSDB/SBR(μg/ml)式中：C，标准溶液中元素的浓度μg/ml RSDB， 背景强度的相对标准偏差 SBR，信号强度与背景之比不知道以上的分析是否正确，请各位高人指点。

  • 【转帖】什么叫稀土？

    一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称，包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，也难以溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”：“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃，使它成为亲石元素，地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物，最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似，因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%，以氧化物(REO)计达3 600万吨，远景储量实际是1亿吨。

  • 茶叶稀土超标引发国标争议 多源于土壤和肥料

    日前，北京食药监局公布了5种茶叶稀土超标，其中标注福建省安溪新圳茶厂的散装铁观音稀土含量超过标准值的8倍。屡屡爆出的茶叶稀土超标事件，把茶叶质量安全推向了舆论的“风口浪尖”。茶叶稀土超标事件为何会频频发生?茶叶稀土超标到底有多大的危害?　　稀土多源于土壤和肥料　　稀土是十多种元素的统称，镧系元素以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素共17种元素，称为稀土元素。那茶叶中为什么会有稀土呢?中国茶叶流通协会副秘书长梅宇介绍，茶叶稀土来源主要有土壤、大气沉降和外来(如叶面肥等)。茶树从土壤中吸收各种元素，这是不可避免的，茶叶中的稀土多少与土壤中稀土元素含量有关，其主要积累在茶树叶片中。一般而言，茶鲜叶成熟度越高，内含稀土含量越高，制成的干茶稀土总量就高，如乌龙茶、黑茶、紧压茶等茶类;由原料嫩度较好的茶鲜叶加工而成的绿茶、红茶、白茶等茶类，稀土含量相对较低，稀土超标率就低。　　此外，从上世纪90年代，全国就开始广泛推广稀土肥料，可以施入土壤，可以叶面喷肥。实践证明，稀土还具有提高茶叶叶绿素含量、提高茶树体内的酶活性等效能，有助于茶叶增产及提高品质。受经济效益的影响，肥料企业、农药企业生产了含有稀土的肥料和农药。　　限测标准被质疑　　现行国家标准GB2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》前言中明确指出：“稀土限量指标按GB2762-2005执行。”而GB2762-2005《食品中污染物限量》规定了茶叶中的稀土元素2mg/kg的允许限量标准。　　梅宇表示，该标准(GB2762-2005)没有充足的调查基础，对植物中特别是茶叶中的稀土含量的本底值(各要素在污染前的数值)没有掌握。“从目前已掌握的茶叶中的含量可以看出，这个标准定得太低。”　　食品与营养信息交流中心专家阮光锋也表示，茶叶中稀土含量本底值为0.23~1.76mg/kg，标准定在2mg/kg，对于茶叶生产者来说确实有些苛刻。　　梅宇还介绍，目前除中国以外的其他茶叶生产国和进口国，包括美国、日本、印度、斯里兰卡、肯尼亚等，都没有对茶叶设定稀土限量指标，中国设定茶叶稀土标准事实上是自缚手脚，容易成为其他茶叶进口国贸易壁垒的“有效”依据。　　茶叶稀土危害有多大　　喝了稀土超标的茶，对健康有怎样的影响?综合目前学界对稀土的认识，可将稀土“毒性”描述如下：稀土具有明显的环境蓄积性，生物吸收与富集性、脏器组织的蓄积性及毒效应的广谱性。　　不过许多学者对茶叶中稀土危害持不同见解。阮光锋表示，茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用，稀土较难溶于水，冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出，对人体的安全风险很小，这与直接吃到肚子里是完全不同的。“从目前人群摄入情况来看，从食物中摄入的稀土量不会超过每日允许摄入量。”　　梅宇也表示，稀土元素对于人体健康具有双面性，其具抗凝血、抗肿瘤、抗动脉硬化、消炎杀菌等药理功能，适量摄入稀土元素有益人体健康;只有稀土摄入过量才会对人体健康构成威胁。“建议当前应尽快对现行的茶叶稀土限量标准重新进行食品安全风险评估，制定更为科学、合理的指标。”

  • 什么是稀土？

    由于近来工作需要检验稀土，查得一篇文章与大家分享。什么是稀土？ 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，称为稀土元素（Rare Earth）。简称稀土（RE或R）。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的，“土”是按当时的习惯，称不溶于水的物质，故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土（又称铈组）包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土（又称钇组）包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组，是因为矿物经分离得到的稀土混合物中，常以铈或钇占优势而得名。

  • 【原创大赛】葡萄酒中稀土元素的测定

    葡萄酒中稀土元素的测定摘要：选用三种典型葡萄酒（红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒），采用湿法消解进行样品前处理，用ICP-MS对其中的稀土元素进行测定，各元素的检出限分别为La 0.0028 μg/L、Ce0.0034μg/L、Y 0.0018 μg/L、Pr 0.0010 μg/L、Nd 0.0037 μg/L、Sm 0.0026 μg/L、Eu 0.0009 μg/L、Gd 0.0019 μg/L、Tb 0.0004 μg/L、Dy 0.0011 μg/L、Ho 0.0003 μg/L、Er 0.0012 μg/L、Tm 0.0003 μg/L、Yb 0.0010 μg/L、Lu 0.0003 μg/L、Ge 0.0065 μg/L、Sc 0.2431 μg/L，三类葡萄酒样品进行三个水平添加回收率在92.0%-106.3%之间；相对标准偏差在0.49%-8.60%之间。本方法快速准确，可用于葡萄酒稀土元素的测定。关键词：葡萄酒稀土 ICP-MS稀土元素是指元素周期表中原子序数57-71的15种元素以及钪（Sc）和钇（Y）共17种元素。我国是稀土储藏、生产及应用大国，葡萄种植土壤中会有一定量的稀土元素，同时由于稀土元素对植物的生长具有促进作用，被广泛运用到种植业，通过植物迁移作用，进入到植物体内，葡萄酒通过葡萄酿制而成，酿酒葡萄受到品种、土壤、气候以及所施肥料的影响，其元素特性会迁入到葡萄酒中，再加上葡萄酒的酿制过程需要用到硅藻土等，也会带进无机元素，有研究表明葡萄酒中稀土元素含量具有表征其地理标志的作用。随着电感耦合等离子体质谱仪不断迅速发展，凭借其背景低，灵敏度高的特点，样品经直接消解进入检测系统，不需要富集分离就可达到ppd级的检出限，在稀土元素的检测中独居鳌头，难以替代。我们在葡萄酒的检测过程中研究建立了葡萄酒稀土检测的电感耦合等离子体质谱法，不仅能为葡萄酒中影响人体健康的稀土元素含量提供有效的检测结果，同时检测结果还可以为葡萄酒地理标志乃至于甄别其真假提供数据依据。实验部分1、 实验材料1.1 葡萄酒样品 市售红葡萄酒、白葡萄酒、起泡酒1.2 试剂：硝酸（优级纯）；稀土元素标准溶液（100mg/L）（加拿大SCP分公司）铑元素标准储备液（1000mg/L)（加拿大SCP分公司）1.3 仪器：电感耦合等离子体质谱仪ELAN DRC-e美国PE公司2方法的建立 2.1前处理方法的选择及优化2.1.1消解方式的选择参考相关葡萄酒元素测定以及植物性食品稀土元素检测的样品处理方式，针对葡萄酒含有酒精和其他有机质的特点，主要是从消除酒精，消化有机质两方面重点切入。参照葡萄酒中元素检测的前处理方法（GB/T15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法中铜、铁测定的处理方法，直接稀释法和酸消解法，通过实验我们发现由于葡萄酒基质的影响，直接酸稀释法检测结果不稳定，加标回收率也不理想,如果采用基质匹配法配制标准溶液，难以找到合适的基质，特别是其中的有机质容易在锥上积碳影响仪器的使用寿命和检测的稳定性，选用酸消解法进行样品前处理，结果非常理想，基本消除了基质的影响。(见表1）。表1 直接酸稀释进样检测和酸消解进样检测结果 直接酸稀释进样检测 元素 1 2 3 4 5 平均值 回收率% RSD% La 9.15 8.78 9.04 8.35 8.92 8.85 83.33 3.5 Ce 9.78 9.54 9.77 8.92 9.74 9.55 85.21 3.83 Y 10.37 11.12 11.50 11.57 11.39 11.19 100.4 3.35 Pr 8.70 8.56 8.82 8.03 8.70 8.56 84.49 3.65 Nd 9.16 8.94 9.04 8.58 9.27 9.00 85.19 2.94 Sm 9.13 8.82 9.06 8.23 8.74 8.79 85.42 4.05 Eu [a

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制