Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤供大家资源共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17833]Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤[/url]
超高压液相色谱中使用亚2μm填料,以其高效、快速的特点已成为液相色谱发展的新方向之一。该文在回顾压力对液相色谱行为影响研究的基础上,对超高压液相色谱仪器的进展及相关问题加以系统综述,引文36篇。【作者单位】:南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 南京理工大学工业化学研究所 大连依利特分析仪器有限公司 中国科学院大连化学物理研究所 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 大连依利特分析仪器有限公司 辽宁大连116023 江苏南京210094 辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所 辽宁大连116023 辽宁大连116023 华东理工大学 上海200237【关键词】:超高压液相色谱仪 亚2μm填料 柱效 综述【基金】:国家自然科学基金面上基金资助项目(No.20675083)【分类号】:O657.72【DOI】:CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-020【正文快照】: 在进行色谱方法建立时,人们力求在尽可能短的分析时间内获得尽可能多的样品信息。因此,高效、快速的色谱分离方法始终是分析学家追求的目标。在液相色谱方法中,采用小粒径的填料通常可以得到更高的柱效及更快的分离速度。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107372]超高压液相色谱仪的研究进展及超高压引起的相关问题[/url]
求助高压液相色谱仪shimazu操作方法,哪位高手给介绍下。我正在学习呢。
液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。
液相色谱仪的那些事中文名称:液相色谱仪英文名称:liquid chromatograph ,简称LC定义:用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要
求:液相色谱仪高压输液泵设计方案或技术咨询 email: zhang_1900@126.com
液相色谱仪报废了,是自己把能卖的拆开卖了,还是原产商会整套设备回收再利用?你觉得如何处理比较合理?报废公告两则:一、关于拟报废液相色谱仪的公示按照报废仪器设备的有关规定,现将拟报废仪器设备予以公示。拟报废的仪器设备1套,仪器名称:液相色谱仪 仪器编号:9600234C 型号规格712MPLC 原价值319200.00元 购置日期1996.05 生产厂家:GILRON公司 为使该仪器能得到更充分的利用,同时也为了便于更广泛地接受广大师生的监督,特此公示将要报废的仪器设备,公示时间为7月3日至7月18日,如单位和实验室对有些仪器设备还有使用价值的,可向实验室处登记。对还有使用价值的仪器设备进行调剂的原则是:整机使用者优先于需要配件者(从整机上拆卸);本学院或本系有需要的优先于其他学院或系;向实验室处先登记者优先。二、高压液相色谱仪报废公示名称: 高压液相色谱仪原产地: 美国价格: 560968.20元启用时间: 1993报废原因: 仪器使用多年,设备已经极度老化,难以修复.如有单位需求, 愿意修理使用, 请与学校实验室管理与装备处联系。大家觉得有必要在液相色谱版或色谱采购版块设立专帖用于发布二手色谱配件的相关信息吗?
首先声明我并非厂家的托,看到了就想拿来给大家看一下!希望大家都买国产液相色谱仪的理由!概述: 中国成为世界工厂后,国内的精加工技术、工业材料质量水平在近十多年来已经迅速提升,因此近年来中国国产分析仪器的质量水平已经有了显著提升。目前使用的主流高效液相色谱仪都已经有几十年历史了,经过近年的发展,以上海禾工为代表的国产常规高效液相色谱仪已经非常成熟;由于超高压液相色谱的发展,世界顶级品牌生产的目前主流的高压液相色谱仪同样将被淘汰,因此在这几年的过渡期内使用性价比更高的国产液相色谱仪更合算。
液相色谱仪求购: 各位朋友,本公司欲购买液相色谱仪一部。要求进口的,价位20-30万,二元高压梯度泵,最好为自动进样器。各位朋友,如有相关资料麻烦发一下。谢谢!
各位大侠:请教一个问题,液相色谱仪梯度有高压和低压的区分,我一直弄不明白这两种梯度方式那种更具优势,梯度混合效果更好,请给一个好的答案!!!!!!!!!!!!!中国心中国心中国心
Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法液相色谱柱使用及保养高压液相色谱HPLC培训教程(一)高压液相色谱HPLC培训教程(七)高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生HPLC对流动相的基本要求高 效 液 相 色 谱Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项色谱扫盲班 Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。2、打开 1100 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面。4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开Purge阀。7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。8 、设Flow:5ml/min,单击OK。9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵, 关闭Purge valve。11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。2、方法信息:●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。●单击Ok 进入下一画面。3、泵参数设定:(以二元泵为例) ●在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。● 单击Ok进入下一画面。4、自动进样器参数设定:●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。●点击Ok进入下一画面。5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more” 键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。6、VWD检测器参数设定: ●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如0.1min (2s)。 ●在Timetable 中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击ok进入下一画面。7、DAD检测器参数设定: ●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm ●检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW: 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。 ●点击Ok进入下一画面。8、RID检测器参数设定: ●色谱条件: 进样体积: 20ul 。 光学单元温度: Off 。 极性: 正 。 峰宽(响应时间) : 4s 。 ●“Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。 ●点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。 9、FLD检测器参数设定: 色谱条件: ● 样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。 ● 进样体积:5ul。 ● 柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。 ● 响应时间=4s. 停止时间: 出峰完毕。 ● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。 ● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。 ● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。 ● “Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。 ● Multi Ex : 多波长及光谱(激发)。 ● Multi Em:多波长及光谱(发射)。 ● 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。 10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。 11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。 12、从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。 13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。 区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。14、从Instrument 菜单选择System on。15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。(三)、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。4、积分: (1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。 (2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项, 则数据被积分。 (3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 (4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。5、打印报告: (1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。 (2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。 (3)、单击Ok. (4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。(四)、关机: ● 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗] ● 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。关掉Agilent 1100电源开关。Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数辽
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成,与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。 液相色谱仪使用时要非常的注意,使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。一定要确保所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;如果所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。
请问有没有一台仪器同时能做几个样品的高压液相色谱仪?能推荐一下吗?价位是多少?
第八课 液相色谱仪-输液系统 输液系统高效液相色谱的输液系统包括流动相贮存器、高压泵和 梯度淋洗装置。流动相贮存器为不锈钢或玻璃制成的容器,可以贮存不同的流动相。高压泵是高效液相色谱仪最重要的部件之一。由于高效液相色谱仪所用色谱柱直径细,固定相粒度小,流动相阻力大,因此,必须借助于高压泵使流动相以较快的速度流过色谱这。高压泵需要满足以下条件:能提供150-450kg/cm2的压强;流速稳定,流量可以调节;耐腐蚀。目前所用的高压泵有机械泵和气动放大泵两种。梯度淋洗装置可以将两种或两种以上的不同极性溶剂, 按一定程序连续改变组成,以达到提高分离效果,缩短分离时间的目的。它的作用与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的程序升温装置类似。梯度淋洗装置分为两类:一类叫外梯度装置;一类内梯度装置。外梯度装置是流动相在常压下混合,靠一台高压泵压至色谱柱;内梯度装置是先将溶剂分别增压后,再由泵按程序压入混合室,再注入色谱柱。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别[/size][/b][/align] 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要在分析对象、流动相、操作条件三方面有区别。 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较 低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%。 HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)。 拓展资料 气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。 液相色谱仪,利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。 高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别: 1、分析对象差别: (1)气相色谱仪的分析对象: 1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。 2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。 3)仅占有机物的15%~20%左右。 (2)高效液相色谱仪的分析对象: 1)溶解后能制成溶液的样品。 2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。 3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。 4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。 2、流动相差别: (1)气相色谱仪的流动相: 1)流动相为惰性气体。 2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。 (2)高效液相色谱仪的流动相: 1)流动相为液体。 2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。 3)流动相种类较多,选择余地大。 4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。 5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。 3、操作条件差别: (1)气相色谱仪的操作条件: 加温操作。 (2)高效液相色谱仪的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)。
名称:[url=http://www.gdkjfw.com/machines.php?id=1093]液相色谱仪[/url]【简称LC】定义:用液相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。[align=center][img=,600,347]http://www.gdkjfw.com/images/image/141525845408.jpg[/img][/align][b]简介[/b]液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。[b]工作原理[/b]系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20180509/1525845706164122.jpg[/img][/align]01进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。02输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。03分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60度,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。[b]应用[/b]高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到
高压液相色谱仪的流动相为甲醇和磷酸缓冲盐时,样品测完后仪器的关机顺序是怎样的呢
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
液质联用仪有国家标准,但没有液相色谱仪的检测标准,我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件,用液相色谱仪检测吗?
[em09511]各位高手,我想用赛尔泰液相色谱仪做黄芪多糖的测定。目前我有的设备是P500型高压恒流输液泵,UV-500型紫外检测器,Rheohyne7725i手动进样阀,N2000色谱数据工作站,C18液相色谱柱这几个,请问我还需要什么设备以及还要多备用上什么设备??比如:预测两种物质的话,是不是要多备用上一个色谱柱。迫切期待高手指点。
液相色谱仪如何维护,怎样才能保证做样品时缓冲盐不至于损害高压恒流泵
当前液相色谱仪器厂商推出的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪,从仪器的外观设计、相关仪器组件的配置、仪器使用功能的扩展等方面来看,都反映了近年来各个厂商在仪器的设计,硬件配备、软件开发等方面取得的重要进展。 [b]1、高效液相色谱仪器的发展方向[/b] 主要是高端的用于科研的通用型仪器和应用于常规分析的专用型高效液相色谱仪。 高端科研通用型仪器 这部分仪器主要以Agilent、Waters、Dionex、ThermoFishier等国外知名厂家为主,国内的厂商上海通微生产的trisepTM2100PCECsystem【加压毛细管色谱(PCEC)、微径液相色谱(UHPLC)和毛细管电泳(CE)三合一仪器】,在国外有一定的销售量。 常规分析的专用型高效液相色谱仪 占有高端市场的国外产品的厂商,近年也针对中国市场现状,以及常规分析专用型高效液相色谱仪市场,生产了适用于常规分析、造价低的专用型高效液相色谱仪. 国内的液相色谱厂商在这个市场上的优势是多种型号、价格适当的高效液相色谱仪。在此类仪器中,备受关注的仪器有: 依利特P1201型高效液相色谱仪、福立FL-2200-2型高校液相色谱仪、伍丰LC-100型智能全控高效液相色谱仪、东西LC5510型高效液相色谱仪在仪器外观设计上有重大改进,已经与国外仪器相近。 依利特公司和通微公司都是生产了激光诱导荧光检测器。 优联公司生产的UC-3281型超小型输液泵、UC-2191型超小型UVD可组成UC3231型超小型高效液相色谱仪,在国内首次出现,是很有发展前景的新型仪器。 [b]2、超高效液相色谱仪的发展[/b] 自从2004年Waters公司推出了ACQUITYUPLC后,Agilent、Dionex、CVC、Jasco等公司都先后推出了各自的超高效液相色谱仪,都在力争实现快速、超高效的液相色谱分析的理想结果。 虽然各个厂家采用的科技路线有所不同,但在超高效液相色谱柱的研制上却有共同的特点,即采用了粒度在1.7-2.2um的微粒固定相和小内径(1~2mm)的色谱柱,这也是他们获得高柱效的根本原因。 [b]超高效液相色谱技术的实现,主要是依靠以下几个方面的进步: [/b][color=#d40a00] (1)小颗粒、高性能微粒固定相的出现; [/color][color=#d40a00] (2)超高压输液泵的使用; [/color][color=#d40a00] (3)高速采样速度的灵敏检测器; [/color][color=#d40a00] (4)使用低扩散、低交叉污染自动进样器,配备了针内进样探头和压力辅助进样技术; [/color][color=#d40a00] (5)仪器整体系统优化设计:色谱工作站配备了多种软件平台,实现超高效由于液相分析方法与高校液相分析方法的自动转换。 [/color] 超高效液相色谱仪由于具有高速、高效分析性能,在国外已经大力推广使用,在国内至今还未引起足够的重视,并且由于国内制造技术的限制,至今仍无国内厂商开展超高效液相色谱仪的研制。
有没有自己做过液相色谱仪的3Q验证的呀?我想请教一下,在GLP实验室中液相色谱仪的3Q验证是不是必须是供应商提供,自己能做吗?液相色谱仪的控制软件怎么验证?
国产色谱新突破——STI 5000型智能网络化高效液相色谱仪VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪产品简介 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪是运用高速单片微机应用、最新色谱数据处理技术、总线技术、TCP/IP模块应用、集成的电子信息技术结合成熟的高效液相色谱检测技术、采用世界具有多项世界独有的技术研发制造的先进高效液相色谱仪。仪器采用如先进的“浮动式泵密封技术”及“自吸式单向阀”等技术,并集合国内外多种液相色谱仪性能特点,可在高压状态下长时间稳定运行,整体功能指标已经达到国际先进水平。其网络化控制技术的采用可以适用于大型集团异地生产的集中控制,也适用于质检职能部门对下属企业质量控制的直接监管。 VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪特点介绍 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪所有的操作设置简单明了,操作极其方便,即使初次使用者也能在短时间内熟悉使用。VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪具有开机自检系统,智能识别仪器电路故障,并显示故障部位,数据断电保护功能,各种方法参数能在断电情况下长期保存。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪在色谱仪器及数据管理方面进行了开创性的革新,采用技术先进的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管,在实验室中通过一台计算机可以控制数十台高效液相色谱仪,可以按用户需求将相隔数公司甚至数百公里的车间中的高效液相色谱仪在一个实验室中进行控制和数据分析。非常适合具有多台至数百台液相色谱仪分析的企业,并可让职能部门实时监管下属每批产品的检测情况和查询检测报告。是目前具有非常实用潜力的质量管理手段,是将当前最新的信息管理手段应用到了分析仪器方面的创新。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪,可根据需要连接到单位主管及上级主管,便于主管实行监管。通过GC1790型智能网络型高效液相色谱仪,国家职能部门,如技术监督局、药监局,卫生防疫或疾控部门可以远程实时监控下辖企业的相关分析数据,让食品药品质量监管不再有盲区,VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪还可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等。详情请点击查看 STI 5000智能网络化高效液相色谱仪http://www.hg17.com/imgupfile/20081071840917528s.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]是分析检测实验室中常见的仪器之一,由于其具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被普遍应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC) 是目前常见的大型分析仪器,由于它具有分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,分析速度快,操作自动化,应用范围广“等优点,而被应用于多个领域普遍运用。 主要组成 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]由储液瓶、高压泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。 常见色谱柱种类:反向色谱柱,正向色谱柱,亲水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱,阳离子交换色谱柱。 色谱柱的贮存:不可使用缓冲溶液贮存色谱柱,应使用至少含有20%以上的有机溶剂贮存,以防滋生微生物。 常见检测器 检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、二极管阵列检测器(DAD)、示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器(ELSD)荧光检测器(FLD)。 基本应用 1、环境监测 可用于如有机农药、酚类、邻苯二甲酸酯类等分子量较大,挥发性低、热稳定性差的有机污染物的分离和检测。 2、食品检测: 可用于检测食品营养成分(如维生素、氨基酸等)、食品添加剂(如防腐剂、合成色素等)、食品污染物(如农药残留、黄曲霉素等)。
高效液相色谱仪国产的效果好点的给推荐一下。
药厂需要的液相色谱仪的全套配置
现在液相色谱仪被广泛的应用到了分析实验中,全国一年的需求量在一万台以上,算是很大,然而面对进口仪器的大力入侵,而国产仪器的技术、性能又不太高的情况下,液相色谱仪又该何去何从?
液相色谱仪的选购参考随着科技的发展,实验技术的要求,液相色谱仪已经遍布各大高校,研究所,医院,生化企业实验室等等。而市场上的液相色谱仪是五花八门,每个仪器的不同部件的性能又是多钟多样,相对于时间紧缺的实验人员来说,也没有很多精力去逐个挑选甄别。因此在此对液相色谱仪做个简单分析。液相色谱仪由包括输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据处理系统,输助设备(色谱柱恒温箱等)几大部分组成的。但是在机器工作的同时还需要样本处理设备的支持。只有各个部分都能协调的运作才能发挥出机器的最佳的性能。因此我们在选择仪器的时候需要充分考虑到仪器的方方面面才能拿到自己满意的机器。首先从常规的几个部件做个简单的分析。(一)输液泵应具备如下性能:① RSD(流量稳定性)0.3%;② 流量范围宽, 0.1~5.0ml/min内连续可调,有的实验则需要更大流量;③ 输出压一般应能达到150~400 kg/cm2,流量越大,最高压力越低;④ 液缸容积小,有助于减少流动相死体积,利于清洗。⑤ 密封性能好,耐腐蚀。(二)检测器 ①紫外检测器,分为可变单波长检测器VWD和二极管阵列检测器DAD,可以检测有紫外吸收的物质②荧光检测器,检测有荧光的物质③视差折光检测器,通用型检测器,但对环境要求极为苛刻,而且灵敏度低④ELSD,蒸发光散射检测器⑤MSD,质谱检测器常用的是紫外检测,然后是MSD和ELSD(三)色谱柱 要求柱效高、选择性好,分析速度快等。目前市场上销售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、氧化铝、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10μm等,柱效理论值可达5~16万/米。一般的分析只需5000塔板数的柱效;同系物分析500即可;难分离物则可用2万的柱子。因此一般10~30cm左右的柱长基本能满足复杂混合物分析的需要。所以要根据自己实际情况来选择合适的柱子。柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使最好的装填技术,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的,靠近管壁的部位比较疏松,易产生沟流,流速较快,影响冲洗剂的流形,使谱带加宽,这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中,柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
高效液相色谱仪的使用1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2~3万/ml以上及分离度在1.5以上者,柱效好。为防止柱污染,常用1个50mm长,4~5mm内径,装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前,以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经,以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚,再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。 2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中,经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱,最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整个色谱过程缩短。必须注意,梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。 3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收,荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物,大多数药物分子对紫外光有吸收,故能较普遍采用,检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器,既能使流动相停流作组分的定性定量检测,又能提高测定灵敏度,重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源,光强度增加了3~4倍,对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池,在一暄电压下电解产生电流,放大后检测,检测限pg级。 4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统,除记录谱外,还能自动记录峰的保留时间,能自动积分求算峰面积,并能按照预定的程序作有关计算,报告分析结果。高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法 1 液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。 2 常见问题及解决方法2.1 针对柱压问题(表1)柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。2.2 针对保留时间漂移的问题 [2,3] (表2)保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题,其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。2.3 针对异常色谱峰问题[2-4] 异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3.1 HPLC的日常操作条件 工作温度10~30℃; 相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 3.2 泵的保养 使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。3.3 进样器的保养 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。3.4 柱的保养 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。3.5 检测器(UV)的保养 紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。4 结语 在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。 总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养,仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。