[size=3][b]微波消解与高压消解的作用[/b][/size]我们打算最近买微波消解仪与高压消解罐,请高手推荐一下,买哪个好,并且表明各自的性能
我们实验室要开展食品检测的扩项,但是之前一直用的是微波消解的方法,现在标准想选用高压消解法,不知可否用微波消解的消解罐来使用?
最近要买一台超高压微波消解仪,在CEM、安东帕和麦尔斯通三家中纠结,大家用的都是哪家的啊?
微波消解仪为什么要配一个高压电源呢?是必需的吗?感觉微波消解仪就跟一个微波炉差不多呀是功率有差别吗??最近高压电源坏掉了,想到这个问题,请大家指教!
谁知道!高压微波消解仪!那家的比较好!国内的![em03]
请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好?如果用消解罐消解用的是什么型号的?在那里买的?多少钱?
微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
微波消解的应用: 微波消解中又分为中压和高压两种,在高压中一般样品(如有机物、高分子样品、沉积物)只要加入硝酸即可消解完全,但消解土壤样品时需要加入HF,消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF,过程繁琐,时间长,不知大家对此类样品有没有更好的方法,欢迎大家探讨!
我们实验室有高压灭菌器需要强检,但是我们周边的强检部门都是只能拆卸设备上的压力表去做压力检定,这样很容易弄坏设备,而且得不到理想的效果,温度也不能检定,请问这个设备有其他的检定方法吗?我们自己做自检的时候应该怎么做才对,有没有相关的标准规范?还有一台微波消解仪,这个设备应该怎么强检?需要强检吗?我们自己检定又应该怎么做呢?有无相关的标准规范?谢谢了!
[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射,微波频率为2450Hz,波长为12.2cm。微波能是非电离辐射,只能导致分子运动,不引起分子结构变化,从而不会改变消解反应。因此,微波消解仪作为密闭微波消解设备,通过提高反应罐内的温度和压力,加速反应物彻底、快速分解,不仅提高了样品分解的效率,而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点,越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前,市场上的微波消解仪品牌众多,如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验,正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患;被动安全防护——在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主,而被动安全防护是以补救措施为主,因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施,而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教,理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。那么,怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢?[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应,包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许,可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察;也可以参观行业展会,在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用,试用满意后,再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述,微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器,帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。
[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计,可同时放置1-50个100ml超高压消解罐;全罐压力传感器,实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术,微波消解炉具有安全可靠,消解快速、高效、便捷等优点,微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具,以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用多层PFA喷涂炉腔,抗高温,耐腐蚀,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求,保留了原智能微波消解仪的优异特性,在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 微波消解仪安全操作准则说明:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术,微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构,当反应异常时,弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损,多通量样品处理,完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制,从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的,同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用,杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害,从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施,弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系,让操作更为放心。[/color]
上周领导安排我做一些仪器的采购计划,其中有台高压微波消解炉,我对比了几家,也问了用过厂家,还是有点吃不准,压力控制好像比较重要,有控制一个罐子的,也有监控每个罐子压力的,还有全罐压力监控的,不晓得是如何实现的,操作是否复杂?从厂家的宣传资料上也看不出来是不好用,请使用过的朋友介绍下应该如何配置才好?
我用微波消解仪于220摄氏度左右消解 0.5g堇青石陶瓷材料(使用的酸是 硝酸4ML 盐酸6ml 氢氟酸5ml)消解2小时 取出后置于加热板上用王水回流加热30min 仍然有70%(质量)的固体没能完全溶解想问问消解不完全可能是什么造成的 堇青石本身就不能完全溶解吗 还是在高温高压下产生了二次沉淀有文献能说明这些沉淀是什么吗?O(∩_∩)O谢谢!
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。先前我们针对外国厂商做过一次比拼,今天我们就两款国产微波消解仪(上海新仪 MDS-10 高通量超高压密闭微波消解/萃取/合成工作站)与(上海屹尧 WX-8000 专家型密闭微波反应系统)做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器,欢迎前来分享使用经验和心得体会。同时,还可以说说您在仪器使用中遇到的问题及解决方法;如果您是某家的仪器工程师,也欢迎您就用户提出的问题进行解答,并欢迎您对仪器的参数进行解读。【本次论剑仅作参考,请勿灌水或相互攻击!】
刚刚看一个帖子,说我才用了三年,就有耗材了。这个是正常吗?这个个人觉得,微波消解作为使用强腐蚀性试剂,高温高压的一个设备,不能跟一般的实验室仪器相比,微波消解有耗材是正常的,各位觉得呢一般最牛的技术都是军用,所以军工产品质量肯定是好的,但一般的步枪是10000发,如果环境恶劣就会寿命更短,炸膛的可能会更高。微波消解我感觉就是跟这是一样,同样质量的东西,使用条件不一样,也不能要求寿命一样,而且大多数都不是仪器出问题,就是耗材会坏。
【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用(重积分奖励)参与的版友很少,也没有对参数做一个很好的解答,我列了点资料,供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型,高压密闭型用于测定各种元素的样品处理,其特点是使用试剂少,速度快,污染少,最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失,而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理,但它解决了取样量少的问题,并无任何试剂限制。在使用方面,近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快,它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多,消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压:能否及时安全泄压关系到安全性,是最重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于最大工作压力,才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高,消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质:一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明,但其最高使用温度不如PTFE。因此,PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压,而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液:微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小,最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到,但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时,针对某些样品(硅铝合金)常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐:组合罐的外壳(护套)和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成,但也可能有1种、2种或3种材质构成,但已组合为一体,不能拆开。组合罐一般有外壳、框架(中间层)、内插消化罐组成,也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维(CEM专利)、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰)。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触,耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较:组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高,内插消化罐可以取出更换(代价小)。但组合罐需要拆装,外壳耐酸性能总是不如氟塑料,有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装,但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE,耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料,不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量:一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化:微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高,有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化:必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪,其最优点是:1.其消解腔体最大耐压20 MPa,一次可最大消解有机物25 g,或一次最多消解77个样品;2.不同种类的样品(如食品,矿物,塑料)可同时在一批样品中一起消解;3.改变了传统的密闭式微波消解理念,采用了消解前冲入高压氮气(5.5~10 MPa)方式;4.其价格超过l台ICP光谱仪,略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世,就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户,2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前,很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来,越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用:随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化:由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。(来源:王会磊)
微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置,它可以进行真实的控制,因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同,微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量,然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点,就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置,以通过反馈结果控制微波源的开关,合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里,作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展,从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成,这些材料一般为透明色,非常结实,能让微波能量集中到样品混合物上,使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃,压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上,耐温达300℃,操作压力可达800psi以上,耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。
如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备,具有快速、高效等优点,逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准,如2010年新版的药典中,就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说,面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数,如何正确选择自己适合的产品,是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式,主动是指:在危险到来之前就采取措施消除隐患,被动是指:在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等,被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等,显然主动安全功能要优于被动安全功能,在选择消解仪器时,也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器,一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度,压力则直接反映的是消解罐内的危险程度,虽然温度与压力是相关的,但在具体的反应中,并不一定是线性相关,因而从安全性角度出发,压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式,又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐,在这个主控罐内插入温度或压力探头,所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷,即在反应过程中,其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力,而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控,继续加大微波能量,此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因,采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品,并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷,在某一罐内压力升高时,仪器可以自动切换主控罐,因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐,消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患,可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压,但是却强调其检测精度很高,那么压力或温度控制精度是否很重要呢? 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度,发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应,在这种情况下,温控或压控的精度是次要的,重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而,产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义,无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器,即使精度再高,反映的也仅仅是主控罐内的指标,对非主控罐内的压力状况则一无所知,因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说,更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能,在此基础上,还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能,从安全性角度出发,此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时,压力往往在某个临界点快速释放,此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标,那么微波消解的压力指标是否越大越好呢?从安全性角度来看,并非如此。 消解罐内的压力越大,被封闭的能量也越大,发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明,绝大多数样品在2M~3M的压力下就可以得到完全的消解,个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要,反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全,更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放,而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备,然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器,实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商,也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度,却不说明单主控罐的缺陷;强调外罐的耐压指标,内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员,必须知道,仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全,而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。
关于石墨消解和微波消解的优缺点:所谓石墨消解就是将加热样品放在石墨孔中间,利用石墨的耐高温性能作为加热介质进行消解的一种办法。石墨消解和微波消解作为消解比较主要的两种手段,各有其优点,比较如下:1.一次消解样品数:石墨消解一次可以消解30多个样品,甚至可以达到40多个样品,微波消解一次消解数在6-12左右。2.消解时间:单从消解时间来看,微波的消解时间要短,但是计算上消解后的降温、赶酸,以及多个样品总共的消解时间,两者各有所长3.消解效率:微波由于可在高压下消解,所以有些样品能够用微波消解,而很难用石墨消解。比如,塑料等样品。4.安全性:石墨消解在常压下进行,加热均匀,不会暴沸和爆罐,没有安全隐患;而微波消解在高压下进行,瞬间升压会使消解罐内压力陡增,有可能发生爆罐,如果人在旁边会很危险,并且微波消解加热不很均匀,只有其中的一个会完全消解,其他几个可能消解不完全。5.省时省力:微波消解后,还需另外通过平板消解进行赶酸,相对比较麻烦,但石墨消解可在消解的同时进行赶酸,所以有微波消解的客户也可另配一石墨消解用于赶酸,安全方便。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806021913_91620_1665034_3.jpg[/img]
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全/快速/低空白的优点,但是,不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温or测压甚至控温or控压技术,因此,在安全性上已经有了较大保证,但是,作为潜在用户,还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施?1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使,释压措施失效发生爆罐时,也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏?1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔;2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些?注意事项有哪些?炸药,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇,航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。
[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是,高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大,一般在0.5g以内。针对这些同题,产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解,对安全没有后顾之忧,而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较,聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点: ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题,因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出,避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出,无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应,提高消解反应的稳定性和安全性,且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中,手工操作试剂较多,当处理不同样品时,同一批次中密封消解只能采用一种方法,会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作,可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩,还可以实现,一机同时多种样品独立程序控制,同时使用六个不同的程序,处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器,对不同的溶剂有不间的限制温度,一般不能高于300℃,而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器,温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统,但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素,加上密封式微波消解系统中的冷却时间,聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外,聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作,免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率,降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活,具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时,密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹,其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。
老师们早上好: 微波消解指的是什么?工作原理?[b] 微波消解通常是指在密闭容器里面利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。 因此作为微波消解罐的内杯 它的材质选择起着至关重要的作用。 微波消解的材质: 1:PTFE:全名聚四氟乙烯 四氟 F4 特氟龙四氟 纯白色 外观不透明 熔点320-340℃ 2:TFM:进口改性增强四氟材质 材质外观跟四氟区别不大 但内壁光滑 空白值低 [b] 熔点320-340℃[/b] 3:PFA:可溶性聚四氟材质 半透明 [b][b]熔点308℃ 微波消解的温度: 1:PTFE:安全使用温度200-250℃ 2:TFM:安全使用温度260℃ 极限超高温度300℃ 3:PFA:[b][b][b]安全使用温度260℃ PTFE材质只能做中高压实验 TFM材质能超高压微波消解[/b][/b][/b][/b][/b][color=#333333] 应用范围:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 食品药品(如:乳及乳制品、保健食品),化妆品卫检,农副产品,水产品,生物组织,各类饲料,能源石化,地质矿产,环境资源,金属,[/color][color=#333333] 合金,陶瓷,RoHS,医药,生活废弃物等。[/color][color=#333333][/color][/b] 典型用户: 中国科学院 清华大学 南京大学 中国计量科学院 中科院上海硅酸盐研究所 华中科技大学 南京土壤研究所 中国地质大学等等
求助 微波消解压力最高压力为0 最低压力为51 最高罐位为0 最低罐位也为0 微波显示关闭 传感器自检可以 不知道是哪里出了问题 求助!
各位大侠,请教一下土壤的几种消解方法的问题:一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解,是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解,两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同,是可以相互使用的吗?请大家赐教!谢谢![em0808]
各潜在政府采购供应商: 学院为了满足教学科研任务的需要,将采购“高通量密闭微波消解系统(微波消解萃取仪)(进口)”一台。该院关于高通量密闭微波消解系统(微波消解萃取仪)设备进行了详细的调研,对国际上现有的几家主要生产厂家都进行了考察,包括先后考察了上海新仪微波化学科技有限公司、广州万程微波设备有限公司和美国CEM公司。国产仪器存在精确度、耐温、耐压差、不具有垂直防爆功、同批次处理样品量小等不足。由于微波消解仪是高温高压操作的特殊设备,因此该院对安全性和对化学反应的控制能力要求如下:1)消解罐压力外罐材质为防爆纤维材料,耐温≥600℃,耐压≥10000psig,且具有垂直防爆功能;2)内罐耐温≥300℃;对于控制化学反应的能力,该院要求采用多目标控制,即必须控制每个样品罐的温度和压力安全,控温范围0~300℃,控温精度1℃。。。。。。。看来某些国产品牌并没有宣传的那么好啊。。。。。。
有客户现在需要进口高压密闭,单罐可以消解有机干样品5克以上的微波消解装置一台,请速联系。
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常170-220℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温/测压甚至控温/控压技术,因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户(或用户),还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全地使用。
[em09511]微波消解的加酸量一直中说纷纭,但是,正常来讲它的加酸量一般为5--10ml,绝对是不可以不超过消解罐的三分之一!对于100ml的超高压消解罐,加酸量也要控制在15ml一下!
微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年,Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年,Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108~3×1011Hz(波长1 m到1 mm)的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:(1)安全准确的温度和压力控制;(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器;(3)精细的微波辐射功率控制;(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测;(5)免干扰的微波电路。
请问各位高手在微波消解中中压、高压、超高压是怎么界定的有没有相应的数据