高效液相质谱仪

[align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪（UPLC-Q/Orbitrap HRMS），在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势，在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]

[align=center]跨界操作？----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年，对它非常熟悉，有很多东西形成惯性思维，出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决，那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训，去操作液相质谱仪的时候，会出现哪些错误呢？ 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰，进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系， SCIEX4500液相质谱仪，选择注射器进样，不出峰，注射器有问题？卸下检查，正常。难道是连接有问题？整个连接是不进液相，只进质谱仪，所以连接是注射器进质谱仪，连接也没问题。将液体管路卸下，先把管子伸到底，再拧螺丝，进样后出峰，原来是管路没伸到底。解决管路问题，再进样，还是不出峰，注射器量程是1mL，不能吸满液，吸满液时针柄拉到头，底座顶不上去，液体打不出来，注射器最多吸0.8mL。 再进一针，又不出峰，注射器底座不向上顶注射器，底座卡住，用手来回推拉底座，滑动正常，让它紧挨着注射器针柄，这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1：注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2：注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液，只出现漏气，当漏液出现时，吃惊不小，仪器还会漏液？哦，开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时，还是有些惊慌失措，连忙打电话给工程师，工程师说是管路没伸到底，卸下管路，用吸耳球吸出多余液体，用无尘纸擦拭，再安管路，漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后，A泵压力显示0.0，检查没有漏液的地方，工程师让排气，多Purge几回，结果压力还是不上，工程师说需要在软件上把泵停止再Purge，将液相面板上排气阀松开Open，Purge两个泵，两三次，将排气阀关闭Close，再在软件上点Pump On，压力上升，57.7mpa，点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡，仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3：漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时，总会用已有的思维来解决问题，有些是通用的，有些因为仪器不同，解决办法也不相同，所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等，这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]

[align=center]SCIEX液相质谱仪的培训[/align] 设备培训如何做？如何让新人尽快熟悉仪器？这是摆在仪器应用工程师面前的一个大问题。也是设备操作人员心中疑惑的问题。我参加过不少设备培训，小的仪器如离心机、旋转蒸发仪等，以安装调试培训一体，一个工程师一肩挑，一天完成。培训内容是如何使用，出现简单故障如何处理，使用中应注意什么问题等。 大型设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪的培训，设备相对质谱仪来说算是简单，一个工程师两三天完成，培训内容是仪器原理、仪器软件使用、仪器备件的拆卸或安装等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪与液相质谱仪的培训内容较多，去年写过一篇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的培训，【我爱学习】+不一样的Agilent7000D现场安装培训[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6581100[/url]，今年又迎来了液相质谱仪的培训，三天的培训下来，收获颇多，既把仪器操作讲了，还把仪器应用方法建立了，这样新仪器能很快投入到实际工作中。 工程师来之前，让我们把氮气发生器打开，开机械泵，开质谱仪，先抽一天一夜真空，这样会很快进入使用状态。 一、培训内容 1、 仪器原理PPT培训 工程师孙工首先给我们进行仪器原理的讲授，在会议室进行了PPT演示，培训内容为液相色谱原理与应用、液相色谱-质谱离子化接口原理、质谱分析器工作原理等，四极杆质量分析器的工作原理、离子源结构、对电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等进行了介绍。还对仪器的专用名词气帘气、喷雾气、碰撞气等进行了讲解。仪器操作人员认真做了笔记，讲解中不明白的问题也进行了提问，孙工也一一进行了解答。[img=,462,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011037098778_5755_1645480_3.jpg!w462x461.jpg[/img]图1：液相质谱仪PPT培训内容[img=,464,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011036569909_4386_1645480_3.jpg!w464x463.jpg[/img]图2：培训人员认真做笔记 2、 仪器开关机及清洗离子源 下午孙工把大家领到质谱仪前，开始讲解仪器开关机步骤，开关机时注意的问题，离子源如何拆卸，污染了如何清洗。大家发现SCIEX的离子源的拆卸、清洗非常简单，拆卸时把扳子向上扳，就可以把离子源拔下来，清洗时用无尘纸沾1：1甲醇水擦洗curtain gas就可以了。又对ESI与APCI如何互换进行了讲解，为了方便以后清洗，我们还拍了小视频。[img=,463,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038002163_7321_1645480_3.jpg!w463x462.jpg[/img]图3：拆卸离子源及清洗离子源 3、 仪器方法开发 3.1孙工首先对仪器进行了调谐，我们用调谐液，对Q1与Q3进行了正极负极的调谐，对不合适的半峰宽、mass shift进行了调节。[img=,463,464]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011038427265_1461_1645480_3.jpg!w463x464.jpg[/img]图4：调谐界面 3.2测农药的母离子与子离子 我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做有机磷农残，有21种农药，孙工让先配了100ppb的混标，然后用蠕动泵进样，一个个单标确认它的母离子与子离子，建一个方法，共建了21个单标方法。 做农药的母离子与子离子时，有趣的事情发生了，我们按照GB20769-2008方法来确定母离子与子离子，发现甲拌磷与甲拌磷亚砜母离子一样，都是261，但进单标时发现甲拌磷亚砜却不是261，而是276.3，查了它的分子量是276.337，二嗪农的母离子是297.1，可扫描几次都找不到，配它的单标也找不到，仔细查标准，发现有一个二嗪农，还有一个二嗪磷，可二嗪农与二嗪磷是同一种农药呀。查了二嗪农的分子量是305，扫描时母离子也是305，发了个帖子，网友说二嗪农写错了，应该是二噻农。唉，标准上也有错误呀。 建完21种农药方法后，把它合并在一起，加上液相流量与梯度，终于完成了农药开发方法。[img=,465,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011040269725_3123_1645480_3.jpg!w465x465.jpg[/img]图5：方法开发画面 4、 数据处理 我们配制了0.1、0.5、1.0、5.0、10.0ppb的21种农药混标直线，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样，在MS软件里制作了标准曲线，添加样品进行了计算，并学习了加入内标后，标准曲线如何制作，如何计算样品结果。 5、 打印报告 最后一步打印报告，可以有很多模板选择，打印标准曲线的报告，还有打印样品的报告，都很简单，发现报告内容较多，所用纸张较多时，还可以选择简短报告，只显示客户所要的项目，也很方便。[img=,462,465]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011041090461_5642_1645480_3.jpg!w462x465.jpg[/img]图6：数据处理与打印报告画面 二、总结 通过三天的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]培训，我们学到不少东西，孙工的逻辑思维能力很强，讲课条理性强，针对初学者，先讲理论，先对仪器有大致认识，然后讲如何操作，再针对客户需求，讲如何方法开发，将它应用于实际工作中，真的是位好老师，这样工程师离开后，使用者会很快进入工作状态，不用自己摸索仪器方法，节省了不少时间与精力。作为初学者，在学习新仪器时，不仅想学会仪器的软件操作，还想让新仪器尽快投入到实际工作中，直接用起来，孙工的培训流程值得借鉴，为客户所想最受客户欢迎，为SCIEX公司点赞，为孙工点赞。

[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的应用[/size][/font][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]四极杆飞行时间串联质谱联用仪（UPLC-Q-TOF/MS），具有分析速度快、质量精度高、重复性好等优点，可以提供精确分子量和分子式等信息，是目前未知物成分鉴定和化学成分定性定量分析的主要设备之一，在日用化工等各领域的成分分析鉴定中已有广泛应用。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103180399_1739_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆飞行时间质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称：UPLC-Q-TOF/MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：Agilent Technologies Co., Ltd.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Agilent 1290UHPLC&6540B QTOF-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.质量范围：飞行时间质谱（TOF）的质量范围m/z 25~20000；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.灵敏度：2pg的利血平在ESI一级质谱全扫描(TOF-MS)模式下的信噪比(S/N)不低于10:1，二级质谱(Q-TOF-MS/MS)模式下的S/N不低于50:1；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.质量精度：100pg的利血平(Reserpine)在一级质谱全扫描模式下获得的母离子m/z 609.28066的质量偏差＜1ppm，其二级质谱的特征碎片离子m/z 397.21218的质量偏差＜2ppm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.分辨率：m/z 1521.971475离子的分辨率＞40000。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新药研发、药物代谢、有机化合物定性、环境分析、法医毒物、残留分析、食品安全、产品检验、卫生防疫等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.精确分子量测试：可为高等院校、科研院所及各类企业提供化合物准确分子测试服务；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.药物有关物质定性分析：可为企业或研究机构提供药品中有关物质的高分辨质谱定性分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.药物代谢研究：新药开发的临床研究，药代动力学研究，生物利用度研究，代谢产物的研究等；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.化学应急毒物分析：利用该仪器高分辨、高质量精度、高灵敏度的特点，可为化学中毒应急突发事件提供准确可靠的定性结果，为应急预案、应急处理提供科学依据；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.未知有机化合物的研究：利用仪器对精确分子量的测定，可提供分子式及同位素信息的功能，分析鉴定未知有机化合物的化学结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.中药物质基础研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件，也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础，是中药现代化的重要组成部分。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术，结合一级准确质量数及二级碎片离子信息，对数十种中药或复方的物质基础进行了研究，并建立了中药化学成分数据库。目前已鉴定的中药包括：沉香、广陈皮、广藿香、佛手、阳春砂、何首乌、巴戟天、化橘红、甘草、茯苓、火炭母、吴茱萸、苦杏仁、桃仁等数十种中药材及中药复方。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103183069_495_2862401_3.png[/img][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]2.植物代谢组学研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]不同产地、不同种类或不同炮制方法的中药化学成分的差异是中药药效研究或质量控制的关键。中广测利用HPLC-Q-TOF/MS技术，结合植物代谢组学与统计分析方法实现了不同产地中药材、不同类型中药材的鉴定，以及中药炮制前后化学成分的变化。如广东、广西与湖南三地的陈皮的区分，苦杏仁与桃仁化学成分的差异以及广佛手蒸制前后化学成分的变化。 [/size][/font][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103187647_7125_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103188224_1520_2862401_3.png[/img][/align][align=left][/align][font='宋体'][size=16px]3.西药杂质定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]杂质的研究是药品开发的一项重要内容。杂质是否能被全面准确地加以控制，直接关系到药品的质量可控性与安全性。因此，在药物的研究、生产、供应和临床使用等方面，必须保证药物的纯度，规范地进行杂质的研究。利用HPLC-Q-TOF/MS技术可通过化合物精确质量数得到其分子式，结合主成分及杂质的二级质谱信息以及药物合成路线，推测出杂质结构及其来源。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271103191461_9895_2862401_3.png[/img][/align]

[align=center][font='times new roman'][size=16px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]–[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪（UPLC-Q/Orbitrap HRMS），在药物分析、代谢组学、脂质组学、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安全风险物质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]筛查、环境分析等[/size][/font][font='宋体'][size=16px]领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]具有[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分辨率高、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灵敏度高、准确性好的优势。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271055580024_2644_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]赛默飞 Orbitrap Exploris 120 HRMS[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器名称：超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪[/size][/font][align=left][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]英文名称：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]U[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ltra-high performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生产制造商：Thermo Fisher Scientific Inc.[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]型号：Orbitrap Exploris 120[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]二、主要技术指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]扫描[/size][/font][font='宋体'][size=16px]范围：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m/z[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 40~3000；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灵敏度：选择离子扫描[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]SIM[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]200 fg利血平进样，S/N[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]250:1；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]选择反应监测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]扫描[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（SRM）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：200 fg利血平进样，S/N[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]100:1；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]质量精度：外标法≤3 ppm，内标法≤1 ppm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分辨率：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m/z[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 100~200[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分辨率不小于120,000 FWHM。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药药效物质基础研究：可为高等院校、科研院所及各类企业提供中药成分鉴定、中药入血成分及代谢产物分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]多组学分析：可提供代谢组学、脂质组学、环境暴露组学分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安全风险物质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]筛查：可提供食品、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药品、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保健品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化妆品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]安全风险物质[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]筛查[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]药物有关物质定性定量分析：可为企业或[/size][/font][font='宋体'][size=16px]科研院所[/size][/font][font='宋体'][size=16px]提供[/size][/font][font='宋体'][size=16px]化学药品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中有关物质的高分辨质谱定性定量分析；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]未知有机化合物的分析鉴定：基于精确分子量、精细同位素和二级质谱分析，推测化合物分子式及可能结构。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]代谢组学分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]代谢组学是对生物体因遭受刺激而产生系统性新陈代谢变化或紊乱而进行代谢特征研究的一门新型学科，在生命科学领域得到了广泛应用。如诊断标志物的发现、药物作用机制、药效评价、药物毒性评估、中医证型判断等。中广测利用UPLC-Q/Orbitrap HRMS建立了代谢组学分析平台，为高校及科研院所提供相关测试服务。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271055582757_528_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中药物质基础研究是阐明中药药效物质、药理作用及其机制和临床疗效的先决条件，也是深层次开发中药方剂、改进工艺和剂型、制定质量标准、提高临床疗效的重要基础，是中药现代化的重要组成部分。中广测利用UPLC-Q/Orbitrap HRMS技术，结合一级准确质量数及二级碎片离子信息以及相关质谱数据库，对中药材或中药复方的物质基础进行了研究。[/size][/font][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271055587294_2964_2862401_3.png[/img][/align]

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。