高效锂电隔气仪

8 月 16 日 - 18 日，2017 第二届亚太电池技术展览会在广州琶洲国际会展中心举行。飞纳电镜作为锂电材料形貌成份高效检测工具，盛装出席此次会议，现场展示了飞纳电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 和飞纳电镜大样品室卓越版 Phenom XL，其中 Phenom XL 集成了背散射电子成像，二次电子成像与能谱分析等功能，两台台式扫描电镜吸引了众多参观者的目光。由于新能源汽车的高速增长，各锂电池企业纷纷扩产。相对以往单纯追求产能的突破外，行业内先行企业把目光投射到材料研发带来的电池产品性能提升上。锂电池主要由五部分构成，即正极材料、负极材料、电解液、隔膜和包装材料。其中，包装材料和石墨负极技术相对成熟，成本占比不高。锂离子电池的核心材料主要是正极材料、电解液和隔膜。其中，正极材料是锂电池最为关键的原材料，占锂电池成本的 30% 以上。材料的研发少不了一双“眼睛”，这双眼睛就是扫描电镜。扫描电镜可以对锂电池材料的正极材料，负极材料，隔膜，极片等进行微观的形貌检测及元素成份分析。飞纳台式扫描电镜使用独特的 CeB6 灯丝，提高了扫描电镜的分辨率，保证了图像质量。由于操作简单，维护方便，抽真空时间短，大大地提高检测效率，受到锂电池企业客户的青睐。设计精巧，完全防震，省去了客户为精密仪器安装环境要求高的担忧。即时在展会现场喧闹的环境中，飞纳电镜仍然能高效运行，30 秒成像，持续稳定地工作。锂电池正极材料由于中国大型锂电正极材料近十年迅速发展，产品质量大幅度提高，并具备较强的成本优势，近年来日韩锂电企业开始逐步从中国进口锂电正极材料，据悉目前中国锂电正极材料市场份额已占据全球一半左右，未来发展空间仍广阔。飞纳电镜拍摄的锂电池正极材料锂电池负极材料负极材料作为锂电池的四大关键材料之一，决定了锂电池充放电效率、循环寿命等性能。锂电池负极材料国内技术成熟，碳材料种类繁多，成本比重最低，在 5-10% 左右。现阶段负极材料研究的主要方向如下：石墨化碳材料、无定型碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金和其他材料。飞纳电镜拍摄的锂电池负极材料隔膜隔膜在成本构成上仅次于正极材料，占 20-30%，隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能。飞纳电镜拍摄的锂电池隔膜更多体验，尽在飞纳电镜飞纳台式扫描电镜 VR 之旅手套箱版台式电镜有些锂电池材料很容易与空气发生反应，影响形貌成份分析，飞纳电镜发布全球首款手套箱版台式电镜，实现扫描电镜放置在手套箱内，制样-观察全程惰性气体保护。原位通电样品杯允许用户将电探针连接到样品进行原位测量

近年来，随着锂离子电池产品的大量应用，锂电已日益成为我们日常最为便捷的动力来源，随之而来的锂电池安全问题也越来越受到大家的关注。锂电池的整体安全性由多种复杂的因素构成，而其中由于短路原因引起的热失控问题占到了相当的比例。锂电池的短路除了最常见的外部短路外，其内部隔膜的破损也是导致其内部发生短路的重要原因之一。在隔膜破损的种种诱因中，锂枝晶是众多分析和研究的众矢之的。锂电池在重复的充放电过程中，由于工艺、材料、过充、大电流充电、低温下充电等原因，金属锂会不可避免的析出，这些析出的锂会逐渐沉积形成锂枝晶，从而成为锂电池潜在的风险。锂枝晶有多种形态，其中树枝状的金属锂在生长、沉积的过程中，达到一定程度时会穿透隔膜，从而导致电池内部发生短路，这种短路往往会造成灾难性的后果。LLOYD材料力学试验机提供完整的锂电池隔膜力学性能测试，主要包括隔膜拉伸强度、延伸率、穿刺强度，剥离强度（涂层复合膜）等。同时LLOYD材料力学测试系统可以完成高精度的锂电池强制内短路测试，确保锂电池更加安全。 今天我们来介绍阿美特克锂电池材料试验解决方案第二讲——锂离子电池隔膜穿刺试验。锂离子电池隔膜穿刺试验锂离子电池隔膜的穿刺试验是评价隔膜抗穿刺强度的最主要方法。通过标准的探头以标准的速度穿透隔膜，捕捉穿透瞬间的最大载荷（N），除以隔膜的平均厚度（μm）即为穿刺强度（N/μm）。隔膜根据其成型工艺的不同，分为干法、湿法，而具体工艺上又有单向拉伸、双向同步拉伸，双向异步拉伸等，且根据其表面涂布材料的不同，每种膜表现出的抗穿刺性能会有很大的区别。如何能在快速的穿刺中更为准确的测算力值，精确地捕捉到穿刺瞬间的峰值，分辨出细微载荷量的变化，并保证一个较高的测试重复性是诸多隔膜厂家和用户面临的难点。在解决以上问题的同时，如何提高测试的效率是诸多厂家需要兼顾的问题。LLOYD气动穿刺治具LLOYD气动穿刺治具是专门为提高电池隔膜穿刺试验效率和稳定性开发的一款气动辅具。该治具采用稳压气缸升降，可快速、高效的固定隔膜，且保证均一、稳定的夹紧力；可定制前后隔膜入料或左右入料，符合人体工程学设计；同时入料方向可旋转，满足不同操作人员的使用习惯。试验人员放置好隔膜后，可通过手动或脚踏开关快速操作完成夹持或换位，夹持完毕后，只需按动手控盒的开始键即可快速开始试验，高效的完成5点或多点穿刺测试。LLOYD 10次穿刺试验叠加效果值得一提的是，LLOYD测试系统读数级的测试精度可更为准确的测量真实力值；高达8000Hz的数据采样率保证了真实峰值的捕捉，使测试结果无限接近于最高峰值；常规单柱机型最小分辨率可达0.00005N，能够有效的分辨出细微力值的变化和材料的区别；为材料科研和质量控制提供有力的保障。LLOYD 5点全自动穿刺测试系统在不断改善测试应用的同时，LLOYD 5点全自动穿刺系统的开发更为测试量巨大的用户提供了更为便捷、高效的测试手段。一次夹载后LLOYD系统可以自动完成5点全自动穿刺，并计算均值，更大程度的解放了用户的双手和操作时间，使一套高精度测试系统完成几倍的测试工作量，深受用户喜爱。LLOYD材料力学试验机LLOYD（劳埃德）测试系统源自英国，是美国AMETEK（阿美特克）集团旗下产品。LLOYD材料试验系统专注于轻工检测，以读数级精度，高达8000Hz的单通道数据采样率，最高2032mm/min的测试速度广泛应用于世界500强企业中。LLOYD材料测试系统可准确、便捷的完成材料拉伸，压缩，弯曲，穿刺，剥离，撕裂，摩擦，蠕变，松弛，低频疲劳等多种测试项目。丰富的治具方案可在保证数据准确性的同时为用户提供极大的操作便利性。同时，作为测控系统的核心，专业的Nexygen Plus 操作软件广受广大用户的认可。软件自带庞大的国际标准库，除了ASTM, DIN, EN, ISO, JIS等国际标准，用户也可便捷的自建标准文件。

近日，为进一步加强锂离子电池行业管理，推动行业转型升级和技术进步，工业和信息化部电子信息司组织修订了《锂离子电池行业规范条件（2021年本）》（征求意见稿）和《锂离子电池行业规范公告管理办法（2021年本）》（征求意见稿），同时发布了7条锂电池相关的电子行业标准。锂电池相关的电子行业标准制修订序号标准编号标准名称标准主要内容公示截止期1. SJ/T 11792-2021锂离子电池电极材料导电性测试方法本文件描述了锂离子电池电极活性物质电子导电性的测试方法。2021年12月19日2. SJ/T 11793-2021锂离子电池电极材料电化学性能测试方法本文件规定了锂离子电池用电极活性物质的比容量、比能量、充放电效率、中值电压、平均电压、放电平台容量比、循环容量保持率、循环寿命、倍率性能等电化学性能的测试方法。2021年12月19日3. SJ/T 11794-2021锂离子电池正极材料游离锂的测试方法本文件规定了锂离子电池正极材料中游离锂含量的测定方法。2021年12月19日4. SJ/T 11795-2021锂离子电池电极材料中磁性异物含量测试方法本标准规定了锂离子电池电极材料中磁性异物含量的测试方法，包括术语和定义、测试方法提要、仪器和器具、试剂、环境要求、前处理、仪器分析、结果计算、精密度和报告。本标准适用于锂离子电池正极和负极粉体材料及其浆料，以及粘结剂、导电剂等辅料中磁性异物含量在10μg/kg～5000μg/kg之间的检测。本标准不适用于磷酸铁锂材料中磁性异物含量的检测。2021年12月19日5. SJ/T 11796-2021电子烟用锂离子电池和电池组通用规范本文件规定了电子烟用锂离子电池及电池组的术语和定义、标识、性能、安全等要求，描述了对应的试验方法。本文件适用于电子烟用锂离子电池和电池组。本文件对于电子打火机及类似产品使用的锂离子电池和电池组可参考使用。2021年12月19日6. SJ/T 11797-2021锂金属蓄电池及电池组总规范该标准适用于锂金属蓄电池和电池组。该标准规定了锂金属蓄电池及电池组的性能要求和安全要求，性能要求内容包括术语定义、外观及尺寸要求、电性能、试验方法、标志、包装、运输和储存等；安全要求规定了电池和电池组在包括正常使用、可预见的误操作和故障条件下的电安全、环境安全要求等。2021年12月19日7. SJ/T 11798-2021锂离子电池和电池组生产安全要求本文件规定了锂离子电池和电池组生产企业在建筑、设施、选材、设计、工序及管理的安全要求。本文件适用于锂离子电池或电池组制造企业的生产安全评估。设置有锂离子电池或电池组生产线的其他企业可参照执行本文件。22021年12月19日《锂离子电池行业规范条件（2021年本）》（征求意见稿）中提到，企业研发经费需不低于当年企业主营业务收入的3%，同时：1.锂离子电池企业应具有电极涂覆后均匀性的监测能力，电极涂覆厚度和长度的测量精度分别不低于2μm和1mm；应具有电极烘干工艺技术，含水量控制精度不低于10ppm。2.锂离子电池企业应具有注液过程中温湿度和洁净度等环境条件控制能力；应具有电池装配后的内部短路高压测试（HI-POT）在线检测能力。3.锂离子电池组企业应具有单体电池开路电压、内阻等一致性评估能力，测量精度分别不低于1mV和1mΩ；应具有电池组保护板功能在线检测能力。此外还对电池和电池组、正极材料、负极材料、隔膜、电解液等产品性能提出了要求：（一）电池和电池组1.消费型电池能量密度≥260Wh/kg，电池组能量密度≥200Wh/kg，聚合物电池体积能量密度≥600Wh/L。循环寿命≥600次且容量保持率≥80%。2.动力型电池分为能量型和功率型，其中能量型电池能量密度≥180Wh/kg，电池组能量密度≥120Wh/kg；功率型电池功率密度≥700W/kg，电池组功率密度≥500W/kg。循环寿命≥1000次且容量保持率≥80%。3.储能型电池能量密度≥145Wh/kg，电池组能量密度≥110Wh/kg。循环寿命≥5000次且容量保持率≥80%。（二）正极材料磷酸铁锂比容量≥150Ah/kg；三元材料比容量≥175Ah/kg；钴酸锂比容量≥170Ah/kg；锰酸锂比容量≥115Ah/kg；其他正极材料性能指标可参照上述要求。（三）负极材料碳（石墨）比容量≥335Ah/kg 无定形碳比容量≥250Ah/kg 硅碳比容量≥420Ah/kg 其他负极材料性能指标可参照上述要求。（四）隔膜1.干法单向拉伸：纵向拉伸强度≥110MPa，横向拉伸强度≥10MPa，穿刺强度≥0.133N/μm。2.干法双向拉伸：纵向拉伸强度≥100MPa，横向拉伸强度≥25MPa，穿刺强度≥0.133N/μm。3.湿法双向拉伸：纵向拉伸强度≥100MPa，横向拉伸强度≥60MPa，穿刺强度≥0.204N/μm。（五）电解液水含量≤20ppm，氟化氢含量≤50ppm，金属杂质单项含量≤1ppm。上文中提到的消费型锂离子电池主要包括但不限于应用于手机、相机、平板电脑、笔记本电脑等消费电子产品的锂离子电池。动力型锂离子电池主要包括但不限于应用于电动汽车、电动自行车、无人机、电动船舶、电动工具等动力装置的锂离子电池。储能型锂离子电池主要包括但不限于应用于新能源储能、通信储能、工商业储能等储能领域的锂离子电池。《锂离子电池行业规范条件（2021年本）》（征求意见稿）中提到了长度测量仪器、水分测定仪、温湿度测量监测记录、充放电测试仪器、拉伸试验机等仪器的测试测量规范。《SJ/T 11792-2021 锂离子电池电极材料导电性测试方法》等7条锂电池相关的电子行业标准则涉及电导率测试仪、电池性能测试仪、自动电位滴定仪、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、热电偶温度测量仪、红外温度测量仪、（电压、电流、温度、时间、容量、质量）测量仪器等，以及可燃气体、粉尘浓度或氧气浓度报警装置、（加热、涂布、充放电、试验）设施等仪器的测试测量要求。锂电池相关的电子行业标准涉及的仪器品类标准名称涉及仪器《SJ/T 11792-2021 锂离子电池电极材料导电性测试方法》电导率测试仪《SJ/T 11793-2021 锂离子电池电极材料电化学性能测试方法》电池性能测试仪《SJ/T 11794-2021 锂离子电池正极材料游离锂的测试方法》自动电位滴定仪《SJ/T 11795-2021 锂离子电池电极材料中磁性异物含量测试方法》电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）《SJ/T 11796-2021 电子烟用锂离子电池和电池组通用规范》热电偶温度测量仪、红外温度测量仪、电池性能测试仪《SJ/T 11797-2021 锂金属蓄电池及电池组总规范》电压、电流、温度、时间、容量、质量测量仪器等《SJ/T 11798-2021 锂离子电池和电池组生产安全要求》可燃气体、粉尘浓度或氧气浓度报警装置等，加热、涂布、充放电、实验设施等锂离子行业规范和行业标准的制修订规范了锂离子行业的测试测量标准，在未来一段时间内或将引发新一轮仪器采购潮；仪器厂商也应及时关注锂离子行业规范和标准的制修订，及时对仪器研制和宣传策略进行调整，以便于加速占领锂离子电池测试相关仪器市场。