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高温温度验证仪

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高温温度验证仪相关的资讯

  • 高温持久试验能力验证活动已正式进入试验阶段
    近期,宝钢研究院和三思纵横联合举办的“国内首次高端高温持久试验能力验证活动”得到国内广大高温持久设备客户的大力支持和肯定。短短几天时间,已经有50多家实验室报名参加,其中25家实验室通过主办方的层层审核,成功获得本次能力验证的机会。 9月22日,宝钢研究院已经把自行研制的试样(圆棒螺纹试样,总长66mm,螺纹直径M12,平行部位直径为5mm)、试样确认表和试验结果报告表,以及试验指导书全部寄送到客户的手中。 目前,高温持久试验能力验证已正式进入试验阶段!三思纵横在此祝参与此次活动的实验室取得完美的试验结果,顺利获得国内唯一能组织相关持久试验能力的机构——宝钢研究院出具的CNAS(中国合格评定国家认可委员会)认可的“高温持久试验能力验证合格证书”。 此外,三思纵横温馨提醒参加本次能力验证的客户:请在9月30日前,将试验结果报告表(PDF格式)发送到vip@sunstest.cn邮箱,并把样品确认表和试验结果报告表原件,以及2跟试样通过顺丰快递寄回三思纵横。公司地址:深圳市宝安68区洪浪北二路长丰工业园F1栋A座。联系人:曾霞文13922836275。 10月中旬,让我们相约成都“高温持久能力验证技术交流会”,与国内知名专家学者共话行业发展,共同见证参加能力验证试验用户的辉煌时刻!
  • 高温持久试验能力验证技术交流会召开在即
    群英荟萃,共襄盛会 经过一个月的时间,由宝钢研究院和三思纵横联合倾力打造的“高温持久试验能力验证”活动取得阶段性成果。参与能力验证活动的15家实验室全部将《能力验证试验结果报告表》反馈至宝钢研究院,宝钢研究院技术团队通过对试验结果的严格分析和审核。9月6日-9日,宝钢研究院的技术专家团队将相约西宁,为试验结果合格的实验室颁发荣誉证书,共襄高温持久行业技术交流盛会。 宝钢研究院分析测试研究中心是通过CNAS 认可的专业金属材料性能检测与试验方法研究的权威机构;三思纵横是材料试验行业的领先企业,且自主研发的高温持久蠕变试验机得到了广大高端客户的信赖与肯定,并成为了航空航天的共同选择! 此次宝钢研究院和三思纵横再度携手合作,以权威的机构+实力材料龙头企业的双向资质,以高度的互补性与一致性为广大客户提供最优秀便利的资源。因此,宝钢研究院和三思纵横于西宁联合举办了此次以“聚力融合 共赢未来”为主题的高温持久蠕变试验能力技术交流会会议! 据悉,北京航空制造工程研究所、青海西宁特钢集团、中国科学院沈阳金属研究所、中国第二重型机械有限公司、攀钢江油长城特钢有限公司、中航工业西安航空发动机有限责任公司、武汉锅炉股份有限公司等十多家实验室代表将参加本次试验能力验证技术交流会,会议将在西宁兴鼎安酒店举行。宝钢研究院专家不仅亲自为能力验证结果合格的实验室颁发荣誉证书,还将全面分析总结本次能力验证活动,让各位实验室负责人更加了解能力验证的重要性,同时一一解答实验室负责人在试验过程中遇到的疑惑和问题,共同探讨国内实验室高温持久技术的发展。
  • 国内首次高端高温持久试验能力验证活动即将开启
    ——宝钢研究院&三思纵横联合倾力打造 为提升我国高温持久蠕变试验技术水平,促进国内实验室在高温长时领域的整体能力,宝钢研究院分析测试中心发起和主办的“持久试验能力验证活动”将在2015年9月中下旬开始。 参与本次持久试验比对的实验室,试验合格将由宝钢研究院分析测试研究中心出具获得CNAS(中国合格评定国家认可委员会)认可的持久试验的能力验证合格证书。对于获得该证书的实验室,在实验室认可评审时将拥有优先权,可免除现场试验。 凡是获得该证书的实验室,不但得到国家权威机构的认可,而且充分证明了其在持久试验能力方面的高质量和高水准! 本次能力验证活动免费报名,欢迎国内广大试验机用户和实验室参加!我们相信,在宝钢研究院分析测试中心的组织和支持下,必将进一步促进国内试验机用户和实验室高温持久蠕变技术水平的提升和试验机行业的发展! 本次能力验证活动由深圳三思纵横科技股份有限公司承办,报名方式如下: 联系人:曾霞文0755-26975033/13922836275 ; 联系邮箱:zengxw@sunstest.cn。 说明:国内获得NADCAP(美国航空航天和国防合同方授信项目:由美国航空航天和国防工业巨头与美国国防部、SAE等机构共同发起和发展的一个专门对航空航天工业的特殊产品和工艺进行认证的体系)认可的高温持久实验室,每隔一段时间必须参加一次持久试验的能力验证活动,目前宝钢研究院分析测试中心是国内唯一能组织相关持久试验能力的机构。在此,特邀已获得NADCAP认可的高温持久实验室共襄盛举。
  • CNAS认可高温持久试验能力验证技术交流会圆满结束
    2016年9月6日,由宝钢研究院和三思纵横联合倾力打造的“高温持久试验能力验证”交流会在西宁圆满拉下了帷幕。此次会议以“聚力融合 共赢未来”为主题,北京航空制造工程研究所、青海西宁特钢集团、中国科学院沈阳金属研究所、中国第二重型机械有限公司、攀钢江油长城特钢有限公司、中航工业西安航空发动机有限责任公司、武汉锅炉股份有限公司等十多家实验室代表参加了本次试验能力验证技术交流会,共襄高温持久行业技术交流盛会。 宝钢研究院分析测试研究中心是通过CNAS 认可的专业金属材料性能检测与试验方法研究的权威机构;三思纵横是材料试验行业的领先企业,且自主研发的高温持久蠕变试验机得到了广大高端客户的信赖与肯定,并成为了航空航天的共同选择! 现场由宝钢研究院专家方健主持,大力推进此次聚力融合共赢未来为主题的材料行业发展之路,通过此活动向全国各地的钢铁材料行业的实验室单位提供CNAS 认可的专业金属材料性能检测与试验方法研究的平台。 随后,承办方代表深圳三思纵横科技股份有限公司总经理钱正国出席讲话,为宝钢CNAS高温持久验证会议致辞并恭祝获得此次验证的合格单位代表。 此次CNAS能力验证的合格单位由宝钢沈巍女士亲自为该实验室颁发荣誉证书。 宝钢研究院技术工程师周业东在证书颁发后就此次能力验证做了全面的数据分析以及各个单位的验证数据点评,让各位实验室单位更加了解各自试验设备的性能以及试样的要求。同时在技术交流环节,宝钢和三思纵横专家一一解答实验室单位在试验过程中遇到的疑惑和问题,共同探讨国内实验室高温持久技术的发展。 “高温持久试验能力验证技术交流会”已经圆满结束,感谢国内各实验室代表的积极参与和大力推动!此次宝钢研究院与三思纵横共同搭建的技术交流平台,是在为我国高温持久蠕变试验技术水平的提升和实验室在高温领域的能力促进方面积极献言献策,在互动沟通中彼此分享,在多方交流中达成共识。 期待我们的明年之约,我们将共同为提高中国的高温持久能力技术水平做出更大的努力和贡献。
  • 特种工程塑料高温性能分析:超高温热变形维卡温度的测定(MAX.500℃)
    首先,让我们来了解一下什么是工程塑料?Whats”工程塑料,是指一类具有良好物理性质、机械性能、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐老化性等特点的高性能塑料材料。这些材料可以承受较高的温度和压力,具有较好的机械强度和耐用性,相对于传统的通用塑料具有更高的综合性能和更广泛的应用范围,相对于金属材料更轻、更薄、更能耐受高温,因此在工业和科技领域中被广泛应用并逐步成为发展趋势。例如常见的用于制造发动机内罩、轴承的聚醚酮(PEEK)、用于制造耐高温的薄膜、涂料,防火织物的聚酰亚胺(PI)、用于制造餐具、耐酸碱的管道阀门的聚苯硫醚(PPS)等。在工程和科研领域中,材料高温下性能的精确测定对材料研究和产品设计至关重要。如果工程塑料材料在实际使用中耐热性不好,就可能会出现以下问题:Question”1)部件变形或软化:在高温环境下,超级工程塑料可能会失去其结构稳定性,导致部件变形或软化,影响其性能和寿命。2)减弱耐久性:高温环境可能会导致超级工程塑料的分子结构发生变化,从而降低材料的耐久性和使用寿命。3)失去机械强度:高温环境可能会导致超级工程塑料的机械强度减弱,从而影响其承载能力和抗冲击性能。4)失效:如果超级工程塑料的耐热性能不好,那么在高温环境下,部件可能会失效,从而影响整个系统的性能和安全性。这些问题的出现会影响整个机械设备的性能和寿命。此外,还可能会对人员和环境造成安全隐患,例如部件失效引发事故、释放有害气体等。因而在使用工程塑料时,必须考虑其耐热性能,并根据实际使用情况选择适合的材料。表征高分子复合材料耐温性能的一个重要指标是热变形温度。但随着高性能聚酰亚胺塑料和各种纤维增强材料的研制和发展,由于其材料本身性能优越,通用仪器很难满足其测试要求。目前国内测定材料热变形的设备大多采用油介质加热,最高测定温度不超过300℃。同时由于加热时介质油的挥发和分解,产生大量的油烟,极易造成环境污染和人员中毒。通用热变形测试仪由金属材料加工制造,高温时,金属自身变形量增大,会对测试材料变形量产生影响,得到的材料热变形数据并不能反应材料的真实性能。而安田精机的高温热变形温度测定仪在测试材料的高温性能方面具有突出的优势。出色的高温稳定性和机械性能安田精机的高温热变形测试设备采用石英材质制作支架、测试台和压头等部位,该材质能够在高达500℃的极端温度下保持卓越的性能,设备最高测试温度可以达到500℃,同时可选择更换维卡测试头,支持维卡测试。【已知石英材质的热膨胀系数是5.6x10-7/℃,而SUS304不锈钢材质是17.3x10-6/℃,这意味着在同样高的温度下石英材质更不容易变形】精密的温度控制和实时监测加热方式放弃使用介质油加热,而选用更加环保安全、便捷经济的空气加热,为了保证温度分布均匀,各测试台的空气隔室是独立的,各自具备温控功能,能够均衡升温;防样条碳化功能为保护试样在高温下不发生碳化,测试过程中可以注入氮气保护,氮气可以将氧气排出,由于其自身具有惰性,可以降低塑料的氧化速度;安田精机的高温热变形温度测定仪可广泛应用于材料科学、汽车制造、航空航天和能源等领域。其卓越性能、高温范围、精密温度控制和广泛的应用领域为特种工程塑料高温性能分析提供了解决方案。感兴趣的朋友欢迎私信我们了解!更多精密物性设备,尽在仕家万联!
  • 柔性温度传感器实现高温测量新突破
    近年来,各大品牌的折叠屏手机、柔性可穿戴电子等智能设备层出不穷,成为行业热点。作为柔性电子设备的重要组成部分,柔性传感器用以测量温度,反映人体的各项指标。现有的柔性薄膜温度传感器受柔性衬底、敏感材料等限制,难以实现高温物理场的温度测量。因此,如何继承柔性薄膜传感器优势,实现柔性薄膜传感器在高温环境下的应用是一个值得关注的问题。近日,来自微纳制造领域的一项最新研究成果,为柔性传感器突破高温应用瓶颈提供了新思路。西安交通大学机械工程学院精密工程研究所的刘兆钧博士、田边教授、蒋庄德院士及其合作团队首次制备出了具有良好温度敏感性的高温柔性温度传感器。相关成果发表于工程制造领域期刊《极端制造》。传统柔性温度传感器难以实现高温无损监测柔性传感器是指采用柔性材料制成的传感器,具有良好的柔韧性、延展性,甚至可自由弯曲、折叠,而且结构形式灵活多样,可根据测量条件的要求任意布置,能够非常方便地对复杂表面进行检测。在可穿戴方面,柔性的电子产品适合“人体不是平面”的生理特性,因此更易于测试皮肤的相关参数,其可将外界的受力或受热情况转换为电信号,传递给机器人的电脑进行信号处理,从而实时精准地监测出人体各项指标。“柔性薄膜温度传感器能变形、易附着、轻薄等优点受到了研究人员的广泛关注。”田边说,“热电偶式传感器以结构简单、动态响应快、便于集中控制等优点脱颖而出。”结合二者优势,热电偶式柔性薄膜温度传感器应运而生。“温度传感器主要由两部分组成,由两种不同材料制成的温度敏感层和柔性基板。温度敏感层常由金属以及金属化合物组成,柔性基材则选择已经商业化的聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺等高分子聚合物材料。”田边表示。实际上,柔性传感器的优势使其能运用到多个领域当中,除了可穿戴设备,柔性传感器还在医疗电子、环境监测等领域显示出很好的应用前景。然而,现有的柔性薄膜温度传感器受柔性衬底、温度敏感材料等限制,难以在高温环境场中工作,更无法实现功能化应用。“因为柔性基板的熔点通常低于400℃,在高温环境中发生碳化后会变脆、变硬,因此,很难在高温环境下使用现有的柔性温度传感器。这一点也限制了它们在航空航天、钢铁冶金和爆炸损伤检测等极端环境中的应用。”田边解释道。“现有的高温温度测量手段受限于设备尺寸大、需要破坏结构、破坏气流场、受环境干扰等,难以实现对温度场的无损实时温度监测。”博士生刘兆钧补充道。因此,如何继承柔性薄膜传感器的优势,实现柔性薄膜传感器在高温环境下的安装与应用是亟须解决的关键问题。突破多项柔性温度传感器测量瓶颈为了突破柔性温度传感器的温度测量瓶颈,田边教授团队创新性地选择了具有宽温域的铝硅氧气凝胶毡作为温度传感器的柔性基板。由于柔性基板表面不均匀、粗糙度较大,难以通过传统的微纳制造工艺实现薄膜沉积与功能化,因此团队选用了丝网印刷技术制备厚膜以克服上述困难。在制备传感器的实际操作中,田边、刘兆钧等人使用有机黏合剂混合功能粉末完成浆料配置,利用高温热处理的方法去除薄膜中的多余有机物,如环氧树脂、松油醇等。同时,团队还针对不同应用表面,基于柔性材料可变形、可共形的优势,实现了功能薄膜的特定曲面化制备。“就像球鞋设计者根据球星脚底的尺寸大小来制定码数一样,这种‘独家订制’能有效解决一些问题。”田边表示,这样制备好的柔性温度传感器能够贴附于不同曲率曲面,例如叶片等。同时,其也具有超薄、超轻等优点。这项研究首次实现柔性传感器在零下190℃至零上1200℃这一极广的温度范围内工作,测试灵敏度也达到了可观的226.7微伏每摄氏度(μV/℃)。这是现有所有柔性温度传感器难以实现的。扩大柔性传感器的工作温域,为柔性传感开拓了更广阔的应用领域,它在探险排难、航空航天、钢铁冶金等领域将呈现出巨大的应用潜力。在被问及新型柔性传感器何时能够实现实际应用时,蒋庄德表示:“我们团队的研究人员对制备的柔性温度传感器已经进行了多种实验室级测试与实际测试。其中,包括对航模发动机的尾喷温度进行实时监控,小型物理爆炸场爆炸瞬时温度测量以及对坩埚中金属熔化过程进行温度监测等。传感器在整个测试过程都表现出了优异的测温能力。”在蒋庄德看来,科技发展的目标始终围绕造福人类。他指出:“我们根据柔性温度传感器极轻、极薄的特点,创新性地将其应用于智能穿戴设备,如传感器与环保透明面罩相结合设计出的智能口罩,实现对人体呼吸状态的实时监测,有望惠及长期独居旅行者和慢性病患者。我们的科研成果可以给人们的生活带来便捷,这也让科研有了‘温度’。”目前,柔性传感器许多技术仍停留在研究阶段,柔性传感器产业链整体能力亟待增强。就技术本身而言,传感器本身的稳定性、耐磨损性等还需要进一步提高。而从整个产业链的配套来说,柔性电路、柔性存储,以及软硬连接等环节也需要跟进步伐。在未来,团队也期望将制备的柔性传感器进一步优化,实现飞机表面、涡轮叶片等国之重器上的温度测量,为我国科技进步添砖加瓦。
  • 特大喜讯!安东帕Abbemat系列折光仪温度验证系统率先获得美国专利技术
    2018年10月奥地利高精密仪器制造商安东帕光学产品线(旋光,折光仪)在发明创造史上又收获了一枚闪亮的勋章。Abbemat T-check 温度验证系统,喜获美国专利技术,解决了自动折光仪温度验证及追溯的难题,安东帕是市面上唯一一家可以对数字式折光仪进行温度验证和溯源的仪器制造商!!! 早在2016年,安东帕就率先推出了Abbemat T-Check温度验证系统,从此安东帕的客户享受着最优质的质量验证系统,并获得最精确的折光率测量结果。那么Abbemat T-Check是如何工作的呢?Abbemat T-Check 温度校准器对折光仪测量棱镜表面进行温度测量检查,与外部的高精度温度计MKT 50温度进行对比,确保数据准确并完整溯源。 安东帕Abbemat系列自动折光仪在测量物质的折光指数,纯度,浓度等方面数据非常的稳定,操作简单,免维护。不仅提供折光指数,还可以直接显示Brix%,短时间提高测量效率。 点击链接,了解Abbemat折光仪更多产品技术优势!
  • 日本开发出可用于1000℃高温区的高精度温度计
    日本产业技术综合研究所的研究组与CHINO株式会社合作成功研发出能够在1000℃附近高温区准确测定温度的白金电阻温度计。  以往,在半导体制造等需要对温度进行准确测定的场合,都是采用以白金(铂)丝为传感器的白金电阻温度计。然而,在1000 ℃附近的高温区,白金的电阻率并不稳定,而且白金丝自身也会产生热扭曲,所以很难实现高精度测量。  为了开发在1000 ℃高温区也能具有稳定电阻率的温度传感器,课题组对市场上销售的白金电阻温度计进行分析研究后,对其传感器进行适当的热处理,再利用日本国家标准的水三相点装置和银凝固点装置反复进行热循环试验,分析不同温度下的电阻值变化情况。结果发现,经过热处理后,铂温度传感器在1000 ℃附近的电阻变化实现最小化,温度计性能更加稳定。此外,通过对铂丝的结构进行调整优化,使其热扭曲程度得到减轻。  新开发的温度计在银凝固点的961.78℃,测量值变动范围为± 0.001度(以前为0.01度) 在水三相点的0.01℃,测量值变动也稳定在± 0.0005度以内,达到世界最高水平。
  • CEM Phoenix——世界上唯一内置NIST可追踪温度标定和验证的微波马弗炉
    CEM公司发明的微波马弗炉,是世界上唯一内置NIST可追踪温度标定和验证的微波马弗炉,可实现精确闭环温度控制,LCD屏显温度设定,实际炉内温度和升温指示,控制参数:加热速率(斜率),温度保持(闭锁)。双重TYPEK热电偶传感提供反馈信号,快速进行符合ISO和GLP的可溯源温度校正的温度计量标定和验证要求。 符合ASTM D5630-94热塑灰份测定,ASTM D1506-94b碳黑灰份测定,USP281灼烧残渣(硫化灰化测定)和USP733烧失量测定等标准。 1. 数字温度表标定梯度升温的参比精度; 2. NIST溯源标定器的快速标定; 3. 提供标定服务和证书,标定器溯源证明。 美国 CEM Phoenix 微波马弗炉/微波快速灰化系统 更多详情请浏览 http://www.pynnco.com , 或咨询培安公司:电话:010-65528800,传真:010-65519722,邮件 sales@pynnco.com
  • 高铁检测仪器发布高温维卡热变形温度试验机新品
    1 机台说明: 本试验机用于测定塑料试片加负荷(三点加荷下的弯曲应力)的变形温度(负荷变形温度的测定)和塑料样品在规定的受控测试条件下,发生规定的针穿透现象时的温度(塑料Vicat软化温度测试法),最高测试温度可达500℃。2 原理:? HDT热变形温度的测定法:标准试样在规定荷重下,平放位置(首选)或侧向位置,承受三点弯曲而产生曲折应力,在均匀升温速率(120℃/Hr),测试达规定变形量时温度;? 塑料Vicat软化温度测试法:使用一选定的均匀温度上升率(50℃或120℃/Hr)于一规定的负荷下,横截面积为1平方毫米的平头针穿透一热塑性样品时的温度.此测试方法在质量控制,发展和塑料材料的表现特性领域中有比较好的作用,可以用此测试方法取得的数据与热塑性材料的加热软化质量相比较。3 符合标准:本机器符合ASTM-D648,ASTM-D1525; ISO-75 / ISO-306;DIN 53461 / DIN53460相关标准要求制作。创新点:创新点:温度:常温~500℃,采用特殊的空气动力介质加热系统。目前国内外的维卡软化点试验机:常温~300℃,油浴加热。有如下优势:1.加热方式升级:避免了使用油介质,在升温速率较高的情况下,油会出现分解、冒烟、烧焦的现象,长期使用会出现杂质,影响油的传热,长期使用会出现趋势性数据偏离;2.数据稳定:传热介质的消耗量很小,不会因温度变化而分解,数据稳定;3.使用范围更广:可以测试航空航天用特种塑料,如PEK(聚醚酮)、PEEK(聚醚醚酮)、PI(聚酰亚胺)等,也可用于常规塑料。4.材料优势:有些高分子材料在油浴中会溶胀或者溶解,采用HV-5000则没有任何影响。高温维卡热变形温度试验机
  • 中国科大倪怀玮教授团队建立高温高压富水条件下岩石熔融温度测定新技术
    近日,中国科学技术大学地球和空间科学学院倪怀玮教授研究团队通过实验技术创新,建立了用电导率突变在高温高压富水条件下原位确定岩石熔融温度的方法,为解决关于地球俯冲带熔融条件的争议奠定了基础。相关成果以“Determination of the H2O-Saturated Solidus of Albite by Electrical Conductivity”为题发表于地球科学国际知名NI期刊《Journal of Geophysical Research-Solid Earth》上。俯冲带是大洋板块向地球深部俯冲,引发地震和火山活动,实现地表与深部之间物质循环的重要场所。大洋板块经过海水热液蚀变,所以俯冲带环境富含水以及其他挥发分,它们对岩石的相变可产生重要影响。俯冲带深部的岩石在高温高压富水条件下的熔融温度仍存在巨大争议,不同实验研究获得的固相线温度(即起始熔融温度)相差可高达500度,这主要是因为传统实验体系在淬火过程中会发生复杂变化,难以从实验产物中辨识熔融与否。为了解决这一难题,倪怀玮教授团队开发了用电导率突变在高温高压富水条件下原位确定岩石熔融温度的方法。本项研究以钠长石-水作为实验体系,将阻抗分析仪的探针接入活塞圆筒压机,在0.35-1.7 GPa和200-1250°C条件下监测体系电导率的变化。研究结果显示,体系的电导率在较窄温度区间范围内发生显著变化(图1),最大突变达到60倍。电导率突变所对应的温度与文献中公认的钠长石-水体系相图高度吻合(图2)。这项研究为解决关于俯冲带板片和地幔楔熔融条件和熔融过程的争议奠定了良好基础。中国科学技术大学地球和空间科学学院郭璇副教授为论文的第一和通讯作者。该项研究工作得到了科技部重点研发计划变革性技术关键科学问题专项“超临界地质流体的性质和效应”项目、国家自然科学基金、中央高校基本科研业务费专项资金及统筹推进世界一流大学和一流学科建设专项资金资助。图1 钠长石在富水条件下熔融时电导率升高几十倍图2 电导率突变温度与钠长石-水体系相图高度吻合文章链接:https://agupubs.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/2021JB023269
  • FUTURUS北京检测中心运行,赋能研发技术验证
    近日,以“检测品质,智造未来”为主题的FUTURUS北京检测中心(下文简称北京检测中心)运行仪式成功举行。北京检测中心经过长期筹备,于2023年8月完成了一期建设,场地、人员、设备均已到位。在后续产品研发中,北京检测中心在推动创新技术验证、提高检测效率、产品质量把控方面将起到关键作用。 活动中,FUTURUS创始人、CEO徐俊峰表示:“从创业最初期,我们依靠自制检测设备进行模拟试验,一步步验证我们的理论和技术,资源有限但韧性十足。今天,北京检测中心试运行,这是我们发展历程中的一个里程碑,期待北京检测中心能够做出更大的贡献”。他还向在场的各位介绍了声学相关的原理,强调HUD的噪音测试对环境底噪的要求,从而更准确的评估产品性能。 北京检测中心位于北京经济技术开发区康定街15号院4号楼,试验设备均来自行业知名品牌。北京检测中心相关负责人表示,北京检测中心遵循CNAS-CL01标准,建立了完善的管理体系,通过对人、机、料、法、环等资源的全面管理,确保检测数据的公正和准确。 检测中心一期测试能力有光学检测、系统测试、噪声检测、扫频振动、共振搜索和驻留,随机振动、三综合试验(温度、湿度、振动)、机械冲击、五点功能检查、高低温存放、高低温工作、冷热冲击、湿热循环、温度循环、阶梯温度变化、高温耐久、温度循环耐久、高温高湿耐久、机械耐久、耐摩擦、漆膜百格、水煮、耐化学腐蚀、静态电流、过电压、叠加交流电压、供电电压缓降和缓升、供电电压缓降和快升、供电电压中断、电压骤降复位性能、启动特性、静电放电共三十多项检测能力,涉及GB/T 28046、ISO 16750、SAE J1757-2中的气候负荷、机械负荷、电气负荷、化学负荷以及HUD的光学性能检测,致力于为FUTURUS的HUD产品研发提供全方位的检测服务。 未来,FUTURUS也将不断探索和引进先进的检测技术和设备,全力推动检测能力的提升,与产品研发、制造部门紧密联动,助力创新研发和制造高质量发展。
  • 赛智科技正式推出3Q验证上门服务
    赛智科技(杭州)有限公司提供本公司及其他品牌液相产品的上门3Q验证服务,四个工作日即可完成。     3Q验证主要服务流程:  客户需求确认——客户打款——客户准备工作——上门测试——提交验证文件。     需求客户——有GMP认证需求的企业 (包括:食品厂、保健品生产公司、药厂等)     3Q验证必要性:  严格说来,药品在制造生产的过程当中均需透过层层严密的确认,来证实药品的安全性及其品质确实有效、可靠,而欲达到这样的目的,就必须对各种生产有关的事项,作一连串符合科学性的评鉴,包括各种仪器、分析方法、支援系统与制造过程的验证等,而我们将这些过程统称为确效(Validation),仪器的验证只是确效作业中的一环,其目的是保证仪器在使用的过程当中,符合原设计的要求并达到原拟的目的,亦即产生可信赖的量测结果。  欲达到上述的要求,我们就必须设计出一套审慎周密的验证(Qualification)计划及有效的测试(Test)方法;一套完整的仪器验证计划书通常包含三个部分,亦即我们所熟悉的:安装验证IQ、操作验证OQ及性能验证PQ,即3Q认证。     对实验室仪器来说,主要是为满足药品检测为准备,根据仪器分类,简单分成了3类:   一、简单仪器 比如:电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的,因为仪器本身简单,且对试验结果不能产生直接的影响,因此此类仪器可以省略验证。  二、一般仪器 比如:pH计、天平等不是精密仪器,但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响,因此此类仪器需要做3Q验证,但可以简略来做,就是做:IOQ、PQ,即把IQ(安装确认)和OQ(运行确认)合成一个步骤来做。 三、精密仪器 比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器,3Q验证要做全,即:IQ(安装确认)、OQ(运行确认)、PQ(性能确认)全做。 详细介绍一下每步验证的具体工作内容:  一、IQ(安装确认),顾名思义就是对仪器的安装过程进行确认(或验证)。 首先是纸质文件准备,可以以表格的形式罗列出来,包括仪器厂家对仪器材质、检测等证明材料;仪器厂家的说明书、包装清单、配件清单等资料;使用部门编写的标准操作规程、维护保养记录、使用记录、人员培训等文件;仪表或其他部件的校正证明等等。其次是外界环境的准备工作确认,如房间排风、温湿度控制;电力供应、意外停电应急措施等。最后就是仪器本身部件的确认,根据说明书和仪器本身的特点,核对以上准备工作是否完成、是否合理。  二、OQ(运行确认),其主要是验证仪器在空转的情况下,在仪器设计的限度方位内都能完成良好的运行,也就是一个最小限和最大限试验的验证。在这里需要使用到很多计量设备来确认仪器的一些功能,比如温度,我们需要利用一个外界的温度设备来验证仪器本身设计的最高温度和最低温度,是否在设计范围内。还比如进样体积,如果进样量大可以使用已校正好的量具来确认;如果是体积较小,就需要通过间接方法来确认,如液相的进样准确性,可以通过标准样品连续进样来确认。   三、PQ(性能确认),对于仪器来说,此步骤可以简单的理解为实际样品的OQ(运行确认),因为此步骤是带入样品进行试验的,有已知浓度的样品,来验证仪器的准确性;有未知浓度的样品,来验证仪器检测能力等等。简单的讲,就是按照样品检测的方法检测一遍或两遍的过程。一般来说,IQ(安装确认)、OQ(运行确认)做好了,PQ(性能确认)也就能顺利通过了。 更多服务请与赛智科技联系全国服务热线:400 001 2010公司总机:0571-28021919技术服务热线:0571-28021930官网:www.surwit.com
  • Ebro温度记录仪促销季,超多惊喜~
    香港奥星集团在制药行业的验证领域中有超过30年的丰富实践经验,而德国Ebro在医疗、医药和食品行业的无线数据记录仪和温度测量上有着非常专业的技术应用经验。奥星集团整合了Ebro记录仪的优秀性能,提供在多种环境下的温度/温湿度的高标准、高质量验证设备和服务,如:实验室蒸汽灭菌器、冰箱、培养箱、稳定性试验箱等,以及灭菌柜、冻干机等生产设备、以及仓储等环境的温度/温湿度验证。我国制药行业在高温验证的法规要求主要有:-《药品经营质量管理规范》 GSP (2022)附录5验证管理- 医药冷链运输验证新国标 GB/T 34399-2017- 《药品 GMP 指南》奥星通过优选匹配合适的Ebro温度记录仪帮助客户进行生产环境和设备的验证工作,提升降本增效,同时降低生产中温度差异带来的质量风险。为了响应市场上各类用户旺盛的验证需求并帮助用户降低验证成本,奥星集团现推出Ebro产品在2023年Q4的促销服务,主要包括:01以旧换新业务:Ebro老款EBI 10\100\125系列,在早几年已经停产,由新款的升级产品EBI 11\12系列代替。到2024年底,老款的配件以及售后服务厂家也将不再提供。为了这些老款能够放心进入退休阶段,现在购买新款代替老款,每个有200欧元的抵扣。另外, Ebro以旧换新活动不仅仅局限在内部新老更替。其它和Ebro能够对标的竞争对手品牌的Loggers(如ellab、DataTrace、KAYE等),我们同样以200欧元的抵扣以旧换新。现在换新,对客户来说再合适不过了,还等什么呢。02EBI 11\12各类套装的打折促销活动:各类套装主要用于GMP指南、药品生产验证指南、GB8599-2008等法规要求的灭菌设备、清洗机、冻干机、隧道烘箱等实验室或者生产设备的验证。对于有此类验证需求的客户来说,此时下单将是难得的好时机!以上产品如有任何问题可联系奥星客服。
  • CTM系列高温持久低压大电流筒式高温炉寿命测试已超过2000小时
    三思纵横CTM系列高温持久蠕变试验机广泛用于各种金属及合金材料在高温环境下的蠕变性能和持久强度试验,测试材料的蠕变极限、持久强度极限等性能参数,其配套产品高温炉的性能直接决定了试验机在高温工作环境中的表现,三思纵横配备的筒式高温炉保温效果好,均温带长(200mm),高温可达1200℃,电炉寿命长,在不高于1200℃的条件下可以保障使用30000小时。 三思纵横深圳研发部秉承严谨的工作态度,对公司CTM系列高温持久蠕变试验机配套筒式高温炉进行了极限工作环境下的寿命测试,据研发部提供的数据,本次测试始于2012年3月19日16:00.测试电压25V,测试条件为1200℃温度下24小时不间断测试,截至发稿时,该筒式高温炉已无间断正常工作逾2000小时,此项测试工作目前进展顺利,并将持续进行。 据研发部介绍,筒式高温炉工作效率高,是传统对开式高温炉的十几倍,无需降温升温和保温过程即可进行更换试样重复试验。相对于早起的对开式高温炉,筒式炉在材料使用上进行了较大的改进,选用HRE &Phi 5mm电热管炉丝取代了对开式高温炉的常规&Phi 1mm炉丝,加热速度更快,温度可控性强,目前可以达到100℃-1200℃范围内均可控,安全性能和保温效果都得到了极大的提升。 本次试验再次验证了三思纵横CTM系列高温持久蠕变试验机的可靠性,也为研发部提供了客观合理的观测数据,为今后设备性能的进一步提升提供了丰富详实的技术资料。 欢迎登录公司网站查看公司最新动态www.sunstest.com
  • 科学仪器、冶金及材料分析和能力验证三合一
    仪器信息网讯 2014年10月19日,由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的&ldquo 中国科学仪器设备与试验技术高峰论坛&rdquo &ldquo 第四届中国能力验证与标准样品论坛&rdquo &ldquo CCATM&rsquo 2014国际冶金及材料分析测试学术报告会&rdquo 联合大会特邀报告部分在北京国际会议中心举行。会议现场 800余名来自冶金、材料、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防、商检等单位、部门或院校从事冶金分析、无损检测、物理及力学测试等相关工作的技术人员及管理者参加了此次会议。钢铁研究总院院长干勇院士致开幕词中国工程院副院长徐德龙讲话哈佛大学工程与应用学院 Prof.Joost J. Vlassak  量热法用于材料化学反应与相态转变的研究已经有很长时间了,是化学和材料分析不可或缺的尖端技术。Joost J. Vlassak在报告中介绍了量热法是如何应用于纳米尺度的测量。采用微细加工技术制造量热传感器阵列,可以用来测几个纳米厚的样品,可测量样品温度由等温到105K/s速率变化时的热量。该技术已用于高温Ni-Ti基形状记忆合金的研究。结合高亮度时间分辨同步辐射X射线衍射进行原位测量解析,纳米量热法能够更好的揭示材料结构和演化过程。比利时冶金研究中心 Victor Tusset先生  比利时冶金研究中心研发了一些用于过程控制的传感器和控制器。Victor Tusset介绍了如何将这些专门用途的传感器应用于生产高质量钢。在报告中,他详细介绍了基于反射光谱法原理的传感器,该传感器可用于测量氧化物厚度,从而实现连续控制工业生产线上,所有高强度钢中氧化铁的形成。中国科学院高能物理研究所陈和生院士  中子散射是研究物质结构及其动态性能的先进手段,在材料科学和技术中应用十分广泛,与同步辐射相互补充。陈和生院士介绍说中子探针能够探测物质磁性,广泛应用于磁性材料研究;能探测原子核的位置,特别是可以探测轻元素;具有合适的能量动量关系,能探测物质里的动态过程;能探测大的工程试样。陈和生院士在报告中还介绍了我国正在建设中的散裂中子源的工程概况,该项目位于广东省东莞市,投资近17亿元人民币,预计2018年春对用户开放。中国科学院合肥物质科学研究院刘文清院士  刘文清院士表示:&ldquo 环境污染物的形成、转化、运输和演变过程具有极强的时空相关性,研究和发展能适用于多组分环境污染物的快速、实时、动态监测的技术和仪器设备已成为本领域研究工作者面临的重大课题。&rdquo 报告中,刘文清介绍了基于光谱学原理的环境监测技术,课题组通过研究光与环境物质的相互作用,建立了污染物的光谱特征数据库、研发污染物的光谱定量解析算法、再结合光机电算工程技术,开发了以差分光学吸收光谱学技术、可调谐二极管激光光谱学技术、激光诱导荧光技术等为主体的大气环境污染和油气泄漏光学监测体系,并在多地展开应用,为区域环境问题和环境安全提供了技术和仪器设备支撑。芬兰耐斯特油业集团 Dr.Toni Laurila  流体中的元素分析对工业生产过程的控制以及废水监测都起着至关重要的作用。目前液相中的元素分析手段主要有ICP、AAS、ICP-MS,但这些方法均为实验室分析手段。随着实际应用需求的发展,人们对元素在线分析的关注越来越多。Laurila研究组提出了应用微等离子体发射光谱法实时测定流动水样中的金属浓度。这种技术对Na、Mn、Ag的浓度测量可达mg/L数量级。同时,通过应用玻尔兹曼图法校准激发温度和发射原子数变化,发射信号的强度波动得到大幅降低。日本东北大学材料研究所 Prof.Kazuaki Wagatsuma  Kazuaki Wagatsuma介绍了冈本腔微波诱导等离子体(MIP)的应用。通过研究,Kazuaki Wagatsuma研究组发现,当将高达20%的氧气加入氮等离子体中时,特定发射线的强度在很大程度上有所提高。由此预测,如果它们有相对低的激发能量,可以通过增加氧气来普遍提高分析物中中性原子的发射谱线。另外,在使用氮氧混合气体MIP-OES测定铬的过程中发现,铬的多个元素发射谱线比传统ICP-OES产生更佳的检测限值。清华大学材料学院朱静院士  含Re镍基单晶高温合金由于其优良的综合性能,被应用于航空发动机及燃气轮机,是涡轮叶片的关键材料。朱静院士课题组应用先进的电子显微学方法对蠕变过程中合金元素Re和界面位错的交互耦合作用行了深入研究,从原子尺度给出了Re元素如何和形成&gamma 相的元素(例如:Cr和Co)共偏聚在&gamma /&gamma &rsquo 界面的Lomer-Contrell位错上,阻碍位错运动和&gamma /&gamma &rsquo 相的互扩散,减缓稳态蠕变速率的直接证据。钢铁研究总院王海舟院士  基于对材料的非均匀性本质的认识,王海舟院士课题组提出一种以新材料研究或相关工艺生产的实际样品为对象的高通量原位统计分布分析映射表征技术,以此获得材料中海量(数以万计)原始位置上的成分、组织结构和性能等信息,通过对一一对应的各点信息进行统计解析并建立映射模型,进而可组合形成各不同微区或介观尺度材料&ldquo 基本单元&rdquo 的成分-组织结构-性能间统计表征相关性的信息。从中筛查出有价值的&ldquo 目标基本单元&rdquo ,以便验证和确定新材料的目标基本单元及其组合方式,进而实现新材料的发现、材料的改性及工艺的优化。意大利帕多瓦大学工业工程系 A/Prof.Irene Calliari  Irene Calliari介绍了铁素体和奥氏体转变对双相不锈钢机械性能和腐蚀性能的影响。在该工作中,Irene Calliari课题组研究了等温加热处理对冲击韧性、断裂形态和脆性转变温度的影响。通过硬度测试、X射线衍射、磁测量和临界点蚀温度的测定,评估了冷轧工艺对防腐性能的影响。美国北卡罗莱那大学教堂山分校物理与天文学系 Prof.Frank Tsui  Frank Tsui介绍了组合分子束外延制备及表征技术的新发展。该课题组把外延薄膜和磁性合金的异质结构作为合金组分的连续函数来研究。为了探索这些材料的结构和化学有序度,开发了基于同步辐射的高通量实验技术。合金研究中的一个主要挑战是检测和量化晶格特定点位的化学失调,包括换位、反位和空位。难点主要在于构成要素之间类似的原子数和几乎相同的键长。使用多边异常衍射技术,有望解决多个元素吸收边缘附近的X射线衍射与能量的困难。 中国合格评定国家认可委员会副秘书长宋桂兰博士 P3和P4实验室是指从事高致病性病原微生物实验活动的高级别生物安全实验室,长期以来我国在P3和P4安全技术和标准领域比较落后。宋桂兰介绍说:&ldquo 2003年非典爆发时,我国竟没有技术可靠的生物安全实验室,对此政府给予了高度关注。中国合格评定国家认可委员会临危受命,组织多方专家,经过10年努力,研制开发了中国第一个微环境模拟P4实验室试验平台。研发了P3/P4实验室风险评估软件,在国际上率先建立了生物安全实验室的国家认可体系,并被明确写入国务院《病原微生物实验室生物安全管理条例》。&rdquo 中国计量科学研究院方向院长  方向研究员的报告从计量和标准的本质特征出发,借鉴国外的成功经验,论述了计量、标准和检测之间的关系,探讨了计量、标准与检测的有效合作模式。奥地利国际原子能机构核能科学与应用部 Dr.Ale&scaron FAJGELJ  Ale&scaron FAJGELJ介绍了四家国际组织(ISO、BIPM、IUPAC、CITAC)与国际原子能组织(IAEA)在国际标准化和计量学方面的最新进展和活动。据介绍,国际原子能组织与国际计量局在2012年签订了谅解备忘录,进一步加强了长期持久的成功合作。在放射性核素传统测量方面,IAEA在CIPM MRA构建的框架下得以与顶尖的化学和放射性核素测量的有关计量机构进行合作。ISO标准物质/标准样品生产委员会制定了ISO指南34标准物质/标准样品生产能力要求,为标准物质/标准样品生产者的认可奠定了基础。分析化学国际溯源性合作组织(CITAC)在过去两年中则致力于分析实验室中人为误差在已得出分析结论中测量不确定性的定量化和潜在影响的研究。
  • 助力材料高温变形测量——钢研纳克推出YYHT系列高温引伸计
    材料在外力作用下发生形状尺寸的变化称为材料的变形,变形的大小直接影响材料的性能,因此材料变形是其力学性能的重要指标。变形的测量都是通过引伸计来实现,材料在高温环境中的变形测量需要用到高温引伸计,YYHT系列高温引伸计可以满足各种形状尺寸材料在高温环境下变形的测量需求。1、简介YYHT系列高温引伸计具有精度高、灵敏度高、稳定性好、使用方便等特性,符合JJG762、GB/T12160、ASTM E83、ISO 9513等标准中对0.5级(或者B2级)精度的要求,可以适应不同规格和尺寸试样,相比于普通的引伸计,使用调节简单便捷,基于其极低的试样接触力,YYHT系列引伸计可以应用于薄板等对表面接触力比较敏感的样品测试。其技术参数如下:精度等级0.5级引伸计标距10mm/25mm/30mm/50m/80mm或定制最大变形量±5mm/±10mm或定制使用温度室温至1200℃输出灵敏度≈2.5mV/V应变片阻值350Ω供桥电压值≤8V输出端接头常规四芯、五芯、九孔、九针或USB等插头,可根据用户需求定制初始接触力0.15N最大接触力1.27N同时钢研纳克还推出活动支架方便高温引伸计与试验机的连接,试验机无需改动可根据试样尺寸和高温炉位置调整引伸计的上下位置,调节方便,操作简单,与试验机连接稳固,刚性好。2、验证高温引伸计测量的数据直接影响材料的性能,这就要求高温引伸计测量必须准确、稳定、可靠,所以引伸计不只要满足引伸计标定器的校准要求,还需要大量的测试和试验进行验证,保证数据的准确性。以下是我们部分验证的数据。(1)与普通引伸计的一致性检验,如图所示将普通手动引伸计和YYHT系列高温引伸计同时安装在同一根试样上,测试特定位置的变形量,测试结果如下表所示:特征点Rp0.1Rp0.2Rp0.3Rp0.4YYU引伸计(mm)0.11400.16450.21570.2672YYHT引伸计(mm)0.11420.16440.21580.2675从表中可以看出YYHT系列引伸计和常用引伸计测得的变形量一致。(2)与进口引伸计的一致性检验,分别将YYHT引伸计和进口引伸计安装在同一台试验机上,在特定温度条件下分别测试同一组标准样品,应力应变曲线如下所示:其中红色和绿色线为进口引伸计所得,其余为YYHT高温引伸计所得,曲线重合度高,一致性好。通过大量,多次及不同温度区间反复测试比较,YYHT高温引伸计测试精度高,稳定性好,测试数据准确,能够完成高温环境下材料变形的测量工作。3、应用YYHT系列高温引伸计已应用于用户的材料测试工作,如图所示为某测试中心一机双YYHT高温引伸计,可以满足不同尺寸试样的高温变形测量要求。通过权威机构的校准检验,完全满足国标0.5级和美标B2级的要求,证书如下:同时也满足高温拉伸新标准GB/T228.2中对应变控制的要求,曲线如下:目前YYHT系列高温引伸计以其应用范围广,数据准确稳定,精度高,安装便捷,性价比高等特点已广泛应用于材料在高温环境下的变形测量,助力高温材料的性能测试,受到用户的一致好评。
  • FLIR T540——助力验证火箭发射的完整性
    我们都知道,火箭在发射之前要经过多次反复的试验,今天小菲就给大家说下南加州大学火箭推进实验室的Neil Tewksbury及其团队想把一枚火箭发射到太空所,通过使用FLIR T540对火箭部件反复试验过程进行记录,最终得到良好效果的案例!作为一场非官方国际大学太空竞赛的一部分,Tewksbury和他的团队不仅想成为一个成功发射火箭的团队,还想用完全由自己制造的部件组成的火箭达到海拔100公里(33万英尺)的高度。他们每年只能制造一到两枚火箭,所以在地面上测试组件对制造可行的火箭至关重要。火箭发动机测试面临的挑战作为申请从联邦航空局(FAA)获得发射窗口的一部分,Tewksbury需要验证他的太空发射火箭能否安全完成这次旅行,验证过程的一部分是在莫哈韦沙漠试验场进行的。Tewksbury需要测试火箭发动机外壳热保护系统的完整性以及碳酚醛喷嘴的设计。“我们必须保护这个箱子,因为它是碳纤维,所以实际上它不能在高温下存活”,Tewksbury解释说。“这种静态火的新增加是喷嘴,我们用新材料、新工艺完全重新设计了喷嘴,”Tewksbury补充道。“我们想看看它的表现如何,因此在喷嘴上使用了一种特殊的烧蚀技术,希望能尽可能多地散发热量,以保护我们的热敏外壳”。被称为“地面”和“旅行者”的Graveller II,是对地面火箭发动机的一次静态测试。在过去的静态试验中,Tewksbury依靠热电偶收集热管理数据。虽然热电偶可以提供特定的现场数据,但他需要一个解决方案,以便收集更全面的数据进行此测试。“我们真的想看看箱子上和喷嘴上是否有热点,但目前只能使用有限数量的热电偶,”Tewksbury说。火箭试验数据详细记录2018年2月17日,南加州大学火箭推进实验室成功测试了Graveler II,这是迄今为止成功发射的复合外壳业余火箭发动机。直径8英寸(约20.3厘米),长80.5英寸(约2米)的R级固体火箭发动机的总脉冲推力为42,000磅/秒(约19吨/秒)。Graveler II在带有碳酚醛喷嘴的碳环氧机壳中发射,所有这些都是由南加州大学的学生设计和制造的。 在测试之前,Tewksbury联系了一位到访教室讨论红外技术的FLIR代表,问他是否可以借一台红外热像仪。最终,FLIR为测试提供一台T540专业手持式热像仪,Tewkesbury发现它非常直观且易于使用。他只需要在FLIR-ResearchIR软件上观看一段简短的教程视频,就可以开始测试了。Tewksbury想要使用热像仪的主要原因是,如果设计失败,则要进行故障调查,FLIR T540可以很好将试验过程的数据详细记录。但试验完全成功,因此无需进行失败调查。“火箭运转得很好,我还获得了一些有关热防护系统如何管理热量的有意义的数据。” 火箭发射后,Tewksbury继续收集冷却火箭上的热数据。“燃烧几分钟后,您就能看到颗粒之间的界限。我们的发动机实际上是五到六块推进剂相互叠放在一起,称为BATES颗粒,您实际上可以将颗粒之间的缝隙视为热点。因此可以知道,我们可以量化热量的传递方式。”FLIR T540助力团队获得发射窗口有了这些成果,Tewksbury和他的团队即将从FAA获得发射窗口,并有望到达内华达州黑石市上方的Karman线(海拔100公里)发射。他们将与南加州大学的航空电子团队合作,该团队负责飞行软件,传感器和降落伞的部署。“当然,我们将降落在Karman防线的后面,然后在降落伞下向后退。”FLIR T540专业红外热像仪FLIR T540采用人体工学设计,分辨率高,能快速排查热点、找出隐藏的故障并确认维修结果。这款161,472(464×348)像素的红外热像仪配备明亮的4英寸液晶显示屏和可180°旋转的镜头平台,因此您甚至能在难以触及的区域轻松舒适地诊断电气或机械问题。这款热像仪内置先进的测量工具(如单触式电平/跨度),采用激光辅助自动对焦技术,使您每次都能记录精确的温度测量值。
  • 谱育科技便携傅里叶红外参与国家标准方法验证工作
    近日,浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间,谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定,开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证,为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托,由浙江省生态环境监测中心承担主导;谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定,有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性,为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑,增强环境管理部门监管效能。截至今日,EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作,为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰,可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定,全程高温伴热,尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制,有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来,成熟的技术和应用获得业界用户好评,目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域,为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围,IP53的防护等级,保证户外现场的正常使用;高集成➢可配置吹扫气瓶,可自动吹扫,无需人为干预;➢内置采样系统,实现自动控温、远程控制、连锁保护;➢自带北斗+GPS双定位系统,自动记录数据采集点信息,数据可追溯;高交互可视化触摸系统,仪器状态清晰,配有WIFI模块,实现远距离的无线通讯能力;多组分可实现多组分同时分析,快速扫描得到全谱吸收光谱图,同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动
  • 为什么使用冰箱温度计
    为什么您需要冰箱温度计?答案非常简单——即让您完全了解冰箱和冷冻箱内的确切温度,这对于医药和医疗保健产品尤为重要。所有用于制药、化学品、温室、血库、食品和饮料的冰箱都必须受到监测。根据PIC/S(药品检查合作计划)定义,深度冻结温度应保持在-15°C以下,冰箱应处于+2°C至+8°C范围内。冷冻箱和冰箱是实验室、微生物研究公共机构、医院和药房的标配设备。一些现代冰箱在设备中内置了数字温度计,可以更轻松地设置和监测所需的温度。但是,同样重要的是要知道冰箱显示屏上显示的温度并不总是代表整个冰箱隔室的情况。此外,考虑到冷却能力会随着时间的推移而下降,最好使用第二个温度计检查温度,以确保设备仍按预期运行,并验证内置温度计的准确性。同样重要的是要知道冰箱显示屏上显示的温度并不总是代表整个冰箱隔室的情况。对于需要精确温度设定值的医疗和保健流程中使用的冰箱,使用合适的冰箱温度计极其重要。此外,我们强烈建议选择可显示“MAX/MIN”(最高/最低)的温度计。在监测对温度敏感的产品时,必须每天记录最低和最高温度并人工记录在案。最后但同样重要的一点是,确保选择带有校准证书的产品。
  • 土壤中有机氯检测的方法验证
    土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品(100 g/mL)质控土(西格玛)硅藻土:粒径 30-40 目石英砂:粒径 25-50 目丙酮:农残级正己烷:农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:表1:快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷:50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2:尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p'-DDE205.90206.14p,p'-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p'-DDT203.53203.31由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表:表3:土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p'-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p'-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p'-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品,考察定量浓缩的结果稳定性和准确性,结果如表 4。表4:土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p'-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p'-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p'-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证,得到结果下表:表5:质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p'-DDE116.5364-149163.9596-310p,p'-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p'-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916,利用高温高压的萃取原理,获得的实验结果符合要求,同时一次平行萃取 6 个,约 30min 完成一批,大大提高了萃取效率,简化了样品前处理的等待时间,增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容,减少样品转移造成的损失,确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.
  • 国仪精测高温高压吸附仪在储氢材料表征中大显身手
    氢能因其可再生、易获得、热值高、无污染等诸多优良特性,被视为未来清洁能源的重要来源。目前,储运是氢能发展的关键技术难点,低温液化和高压存储因安全、经济等因素无法大面积推广。01 储氢材料 固态储氢是利用固体材料对氢气的物理吸附和化学反应作用,将氢能储存在固体中,是一个兼具安全,高效和高密度的储运方案,得到众多材料研究者的青睐,国仪精测作为储氢材料性能评价设备的供应商,深切感受到了行业的蓬勃发展。储氢材料储氢材料的性能表征主要包括热力学性能和动力学性能,PCT曲线是热力学性能的主要表征手段,可以体现储氢材料的吸放氢量,吸放氢压力,滞后特性等。以下列两组PCT曲线为例:图1图2图1为稀土合金LaNi5的PCT曲线,LaNi5理论上一个晶胞中最多储存8个氢原子,但一般认为实际储存数量不会大于6个;当储存数量为6个时,理论吸氢量为1.37%,与实验结果相符;图示LaNi5有明显的滞后效应,有学者认为是氢原子的半径大于La Ni原子构成的多面体间隙半径,吸氢后引起多面体畸变所造成;LaNi5是发现较早的储氢材料,且因其吸放氢速率快,压力较低,而得到了广泛的研究。图2为镁基储氢材料的一种,如图示吸放氢平台压力低且恒定,吸氢量高,无滞后效应,因此镁基储氢材料在近些年达到了快速的发展。 02 PCT吸附速率曲线 PCT曲线也可以以时间为横坐标,吸附量为纵坐标,从动力学角度评价材料的吸氢速率。图3图4图3为PCT曲线绘制时同时得到的单点平衡速率图;如果单纯评价材料饱和吸氢时间,通常的实验方法是直接充压至最高压力状态(例如:20Mp),通过等温线走势判断饱和吸氢时间,如图4所示。 03 循环实验 循环实验是表征储氢材料耐用性的重要方法。图5图6多次循环后,图谱的重复性越高,说明材料的耐用性越好;如图5所示的10次重复实验,最大吸氢量基本一致;循环实验一直是储氢材料表征的难点,在高温高压工作环境下,为了降低实验误差,操作者往往采取增大取样量的做法,但循环实验的脱附过程,是无法累计进行的,需尽量控制取样量以达到完全脱附的状态。为了平衡这一矛盾需求,需要仪器在管路腔体设计、管路气密性、温度控制均一性、压力读取精度、气体投气量控制(如图6),高温高压气体行为修正等各方面做到精准处理。04 TPD脱附实验最后我们介绍TPD脱附实验在储氢材料评价中的应用。 图7TPD曲线可以直观反映材料的脱附温度和活性点位数量;如图7显示,为了排除仪器性能因素对测试结果的影响,通常做法是在TPD脱附曲线中同时记录升温速率。因为高压状态下,温度的微小波动也会对测试结果造成显著影响,所以升温速率和温度精度都需要得到精确控制。注:以上所有图谱均由北京国仪精测技术有限公司自主研发高温高压吸附仪V-Sorb 2600 PCT测试完成。氢能发展任重道远,国仪与您携手共进!
  • 铁基高温超导研究成果再夺国家自然科学一等奖
    2014年1月10日,国家科技奖励大会在人民大会堂隆重召开。中共中央总书记、国家主席、中央军委主席习近平,中共中央政治局常委、国务院总理李克强等出席大会并为获奖科学家颁奖。  以赵忠贤、陈仙辉、王楠林、闻海虎、方忠为代表的中国科学院物理研究所/北京凝聚态国家实验室(筹)(以下简称&ldquo 物理所&rdquo )和中国科学技术大学(以下简称&ldquo 中国科大&rdquo )研究团队因为在&ldquo 40K以上铁基高温超导体的发现及若干基本物理性质研究&rdquo 方面的突出贡献获得了国家自然科学一等奖。之前,这一奖项已经连续3年空缺。  这也是继物理所在1989年&ldquo 液氮温区氧化物超导体的发现及研究&rdquo 获得国家自然科学一等奖以来,又一项高温超导研究领域的国际一流成果。  物理学中的璀璨明珠,未来应用的希望之星  超导,全称超导电性,是20世纪最伟大的科学发现之一,指的是某些材料在温度降低到某一临界温度,或超导转变温度以下时,电阻突然消失的现象。具备这种特性的材料称为超导体。  在超导研究的历史上,已经有10人获得了5次诺贝尔奖,其科学重要性不言而喻。目前,超导的机理以及全新超导体的探索是物理学界最重要的前沿问题之一。它仿佛是镶嵌在山巅的一颗璀璨明珠,吸引着全世界无数的物理学家甘愿为之攀登终生。同时,超导在科学研究、信息通讯、工业加工、能源存储、交通运输、生物医学乃至航空航天等领域均有重大的应用前景,受到人们的广泛关注。  也许大多数人还没有察觉到,其实超导已经或多或少地走进了人们的生活。近年来,国内外相继研制成功了多种超导材料和超导应用器件,超导正在为人类的工作、学习和生活提供着便利。如高温超导滤波器已被应用于手机和卫星通讯,明显改善了通信信号和能量损耗 世界上各医院使用的磁共振成像仪器(MRI)中的磁体基本上都是由超导材料制成的 使用的超导量子干涉器件(SQUID)装备在医疗设备上使用,大大加强了对人体心脑探测检查的精确度和灵敏度 世界上首个示范性超导变电站也已在我国投入电网使用,它具备体积小、效率高、无污染等优点,是未来变电站发展的趋势。  这些超导应用,在1911年荷兰物理学家Onnes发现超导的时候,人类绝对没有预测到它今天的应用。超导在未来可能给人类生活带来多大的变化,也将大大超乎我们今天的预期。若能发现室温超导体,人类生存所面临的能源、环境、交通等问题将迎刃而解。  中国成果震动学术界  物理学家麦克米兰根据传统理论计算断定,超导体的转变温度一般不能超过40K(约零下233摄氏度),这个温度也被称为麦克米兰极限温度。  是否人类对超导的应用确实只能被限制在40K以下,还是麦克米兰使用的传统理论本身存在缺陷?40K麦克米兰极限温度是否可能被突破?为了探索这个问题,世界各地的科学家们做了无数次尝试。1986年,两名欧洲科学家发现以铜为关键超导元素的铜氧化物超导体,转变温度高于40K,因而被称作为高温超导体。2007年10月以来,王楠林、陈根富研究组就尝试生长LaOFeP和LaOFeAs单晶样品,并计划开展其他稀土替代物CeOFeAs等材料的合成。2008年2月下旬,日本化学家细野(Hosono)报道在四方层状的铁砷化合物:掺F的LaOFeAs中存在转变温度为26K的超导电性。之后,中国的铁基超导研究工作像井喷一样。中国科学家首先发现了转变温度40K以上的铁基超导体,接着又发现了系列的50K以上的铁基超导体。与铜氧化物高温超导体不同,初步的研究表明,铁基超导体在工业上更加容易制造,同时还能够承受更大的电流,这为应用奠定了基础。但与此同时,铁基超导体性质极为复杂,对科研人员的理论功底和实验技能都提出了更高的要求。  为了彻底揭开高温超导的原理,探索和寻找到临界温度更高、更能广泛应用于实际生产生活、惠及千家万户的超导体,物理所和中科大的科学家们在铁基高温超导研究中引领了国际研究的热潮。国际知名科学刊物Science刊发了&ldquo 新超导体将中国物理学家推到最前沿&rdquo 的专题评述,其中这样评价道:&ldquo 中国如洪流般涌现的研究结果标志着,在凝聚态物理领域,中国已经成为一个强国&rdquo 。同时铁基超导体工作研究被评为美国Science杂志&ldquo 2008年度十大科学突破&rdquo 、美国物理学会&ldquo 2008年度物理学重大事件&rdquo 及欧洲物理学会 &ldquo 2008年度最佳&rdquo 。  2013年2月,中国科学院国家科学图书馆统计显示,世界范围内铁基超导研究领域被引用数排名前20的论文中,9篇来自中国,其中7篇来自该研究团队。这一切都表明,该团队在铁基超导方面的研究,毫无疑问已经走在了世界的最前沿。  高温超导的研究基地  物理所对高温超导的探索和研究历史可以追溯到上世纪70年代。1986年,铜氧化物高温超导体被发现。1987年物理所研究组独立地发现了起始转变温度在100K以上的Y-Ba-Cu-O新型超导体。在此之前,世界上一切超导研究都必须采用昂贵并难以使用的液氦来使超导体达到转变温度,这对超导研究形成了巨大的障碍。物理所的这项成果把使用便宜而好用的液氮来达到超导转变温度变为现实,为超导研究开辟了一片崭新的天地,大大方便和加速了全世界的高温超导研究,并荣获1989年国家自然科学一等奖。同年,经国家计委批准,物理所成立了超导国家重点实验室。 以&ldquo 液氮温区氧化物超导体的发现及研究&rdquo 为代表,物理所作为中国最重要的高温超导研究基地,在铜氧化物高温超导体的研究中做出了一系列重要的研究成果,为人类理解和应用超导体做出了中国人应有的贡献。  中科大从上个世纪80年代以来,也一直在高温铜氧化合物超导研究领域从事着重要的工作,并于1992年成立了中科大超导研究所,为我国在高温超导领域的发展做出了重要的贡献。同时,经过中科大几代人的努力坚持,为我国培养并储备了一批从事高温超导研究的专业人才。  铜氧化物高温超导体在人类超导研究的历史上发挥了重要的作用,但它们属于陶瓷性材料,复杂的制作工艺使其大规模应用难以实现。上个世纪九十年代中后期,国际物理学界倾向认为铜氧化物超导体能给出的信息基本上被挖掘殆尽,通过铜氧化物超导体探索高温超导机理的研究遇到了瓶颈。  机遇和有准备的头脑  铜氧化物高温超导体研究进入瓶颈期以后,国际上的相关研究进入低谷,在各种学术期刊,特别是那些高影响因子的期刊上发表高温超导的论文变得愈发困难。国内的高温超导研究因此遭受了打击,相关研究人员纷纷转到其他领域。  物理所很早认识到评价科学研究的关键是工作本身的科学意义,而非论文数量或影响因子。高温超导具有极高的科学重要性和广泛的应用前景,探索新型高温超导材料,开辟更多的高温超导研究蹊径,才是应对瓶颈期的正确态度。在这样的评价机制下,物理所顶着&ldquo 没有好文章&rdquo 的压力坚持高温超导研究,为将来的科学突破做好了准备。与此同时,以陈仙辉为代表的中科大超导研究所的研究人员也一直坚持在高温超导研究领域默默耕耘,并保持着对高温超导二十年如一日的研究热情,并与物理所的同行建立了良好的合作研究,为后来的铁基超导研究奠定了合作基础。  基于长期的超导研究,物理所赵忠贤院士等从事超导研究的科研人员认为在某些具有特殊磁或电荷性质的层状结构体系中可能存在高温超导体,并一直不懈探索。2008年2月下旬,日本化学家细野(Hosono)报道在四方层状的铁砷化合物:掺F的LaOFeAs中存在转变温度为26K的超导电性。虽然这个转变温度仍然低于40K,但它立刻引起了物理所人的注意。由于铁的3d轨道电子通常倾向形成磁性,在该种结构体系中出现26K超导则非同寻常,有可能具有非常规超导电性。以赵忠贤院士为首,大家一致认为:LaOFeAs不是孤立的,26K的转变温度也大有提升空间,类似结构的铁砷化合物中很可能存在系列高温超导体。必须抓住机遇,全力以赴!  突破极限,勇攀新高  由于最早发现的铁基超导样品转变温度只有26K,低于麦克米兰极限,当时的国际物理学界对铁基超导体是不是高温超导体举棋不定。中科大陈仙辉研究组和物理所王楠林研究组同时独立在掺F的SmOFeAs和CeOFeAs中观测到了43K和41K的超导转变温度,突破了麦克米兰极限,从而证明了铁基超导体是高温超导体。这一发现在国际上引起了极大的轰动,标志着经过20多年的不懈探索,人类发现了新一类的高温超导体。  为了进行更加系统和深入的研究,必须合成一系列的铁基超导材料才能提供全面、细致的信息。物理所的赵忠贤组利用高压合成技术高效地制备了一大批不同元素构成的铁基超导材料,转变温度很多都是50K以上的,创造了55K的铁基超导体转变温度纪录并制作了相图,被国际物理学界公认为铁基高温超导家族基本确立的标志。  中科大陈仙辉组在突破麦克米兰极限后,又对电子相图和同位素效应进行了深入研究,发现在相图区间存在超导与磁性共存和超导电性具有大的铁同位素效应,这些现象后来都被证明是大多数铁基超导体的普适行为,对理解铁基超导体的超导机理提供了重要的实验线索。另外,陈仙辉组发展了自助溶剂方法,生长出高质量的单晶,为后续的物性研究奠定了基础。  物理所王楠林组从实验数据出发,猜测LaOFeAs在低温时有自旋密度波或电荷密度波的不稳定性,超导与其竞争。闻海虎小组合成了首个空穴型为主的铁基超导体。方忠与实验工作者深入合作,进一步加强了有关物性研究。方忠及其合作者计算了LaOFeAs的磁性,并且得到了和猜测一致的不稳定性,做出了&ldquo 条纹反铁磁序自旋密度波不稳定性与超导竞争&rdquo 的判断。这一预言随后被国外同行的中子散射实验证实。在当前的铁基超导机理研究中,自旋密度波不稳定性同超导的关系已经成为最主流的方向。  截至2013年1月4日,铁基超导体的8篇代表性论文SCI共他引3801次, 20篇主要论文共SCI他引5145次。相关成果在国际学术界引起强烈反响,被Science、 Nature、 Physics Today、Physics World等国际知名学术刊物专门评述或作为亮点跟踪报道。著名理论物理学家,美国佛罗里达大学Peter Hirschfeld教授说:&ldquo 一个或许本不该让我惊讶的事实就是,居然有如此多的高质量文章来自北京,他们确确实实已进入了这个(凝聚态物理强国)行列&rdquo 美国斯坦福大学Steven Kivelson教授说:&ldquo 让人震惊的不仅是这些成果出自中国,重要的是它们并非出自美国。&rdquo   默默无闻,无私奉献  在五名获得国家自然科学一等奖的科学家背后,有着一支庞大的研究团队。他们虽然默默无闻,但所做的杰出贡献都在铁基超导体的研究中熠熠闪光。  当已经发现的铁基超导体系不断产出优秀论文的时候,物理所的靳常青&ldquo 要走别人没走过的路,要做出自己的新体系&rdquo 。他通过不懈地尝试和探索,在铁基超导体1111体系和122体系之外,找到了第三种全新的以LiFeAs为代表的111体系超导体,引起了强烈的国际反响。LiFeAs的自旋密度波性质和其他体系有着明显的不同,这对进一步探索高温超导的内在物理机制和提高超导转变温度都有重要的意义。  丁洪是国家第一批&ldquo 千人计划&rdquo 入选者。他放弃了美国波士顿学院的终身教授职位毅然回国后的第二天就投入到了铁基超导的研究当中。当时,丁洪在国内的实验室还没有建成,他拿着样品跑到日本完成了测量,首次在实验上提出了铁基超导体的能隙对称性,解决了这个曾在铜氧化物超导体中被长时间争论的问题。  任治安当时是赵忠贤组的主要成员之一,之前也是赵忠贤的博士生,直接与其他80后一起合成了一系列转变温度在50K以上的铁基超导体。  王楠林研究组当时有一员干将名叫陈根富,2007年10月回国加入该组后,即着手开展了LaFeAsO等铁砷超导材料的探索合成工作。他不但率先发现了41K的CeFeAs(O,F)新超导体,还首次生长出了一批高品质的超导单晶样品,推动了相关铁基超导机理的研究。  就是这样一群值得世人崇敬的科学家,积极进取,努力拼搏,淡泊名利,勇攀高峰,让世界对中国竖起了大拇指。而在我们满怀着景仰之情采访他们的时候,他们却一点也不觉得自己做了什么了不起的事情。就像赵忠贤院士说的那样,&ldquo 荣誉归于国家,成绩属于集体,个人只是其中的一分子&rdquo 是每一个物理所人心中的信条。他们还反复强调说,自己只是中国科研人员中一个最最普通的集体。我们相信,和他们一样优秀和勤奋,乐于奉献,有志报国的科学家在中国的各个地方、各个领域还有很多,都在等待着厚积薄发,破茧而出的那一刻。  民生超导,强国超导  百余年长盛不衰的超导研究历史,表明新超导体探索存在广阔的空间,特别是铁基高温超导体的发现也为潜在的重大应用提供了全新的材料体系。无论是比高铁快近一倍的超导磁悬浮列车,比现有计算机快数十倍的超导计算机,还是基于超导技术的导弹防御和潜艇探测系统,都将在不远的未来走进我们的生活、生产和国防。超导,这项二十世纪初的伟大科学发现,必将在二十一世纪改变每一个人的生活。  习近平总书记在考察中科院时,提出了&ldquo 率先实现科学技术跨越发展,率先建成国家创新人才高地,率先建成国家高水平科技智库,率先建设国际一流科研机构&rdquo 的明确要求和殷切期望,为中科院引领支撑创新驱动发展战略,全面深化科研体制改革,取得科技跨越发展,建设一流科研机构指明了方向。世界科技的竞争已经演化为国家综合实力的竞争,物理研究所放眼前沿,勇争一流,铁基高温超导只是他们科技强国梦里的一个片段。许许多多这样的片段连接起来,就可以被谱写成中华民族伟大复兴的感人篇章。
  • 溶出仪机械验证——六姐妹,齐上阵
    最近有很多同学来跟小编咨询机械验证工具包,看来大家的溶出仪,六个月期限都要到了呢。那小编今天就跟大家聊聊,溶出仪机械验证工具包产品和使用方法。 小伙伴们看这密密麻麻的图,影响溶出度结果的,有辣么辣么多因素。如果我们溶出度仪都已经不符合要求了,那费了九牛二虎之力控制好了其他因素,也不可能测出准确的结果。所以指导原则要求我们每6个月就要进行一次机械验证,是很有必要滴~ 对溶出仪进行机械验证,不仅是为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性,确保溶出度方法开发、转移,样品检测中的一致性,也是药品一致性评价的法规要求。机械验证工具包 小编手上,有两款机械验证工具包,分别是这样的: (标准款)和这样的: (全能款) 标准款能满足市面上绝大多数溶出仪的要求,小编就重点介绍一下这款。 下面有请一号选手:数显倾角仪这身躯,一看就是稳稳的,不管是横摆,还是竖摆,都准的很。测量参数有溶出度仪水平度、篮(桨)轴垂直度、溶出杯垂直度。溶出度仪水平度 :在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量,两次测量的数值均不得超出1°。篮(桨)轴垂直度:紧贴轴测量垂直度,再沿轴旋转90°测量,每根轴两次测量数值不得超出90.0°±0.5°。溶出杯垂直度:沿溶出杯内壁(避免触及溶出杯底部圆弧部分)测量垂直度,再沿内壁旋转90°测量,每个溶出杯两次测量的数值均不得超出90.0°±1.0°。 二号选手:同轴度测量仪使用说明书:通过在溶出杯圆柱体内的篮(桨)轴上下各取一个点,以篮(桨)轴为中心旋转一周,测量篮(桨)轴与溶出杯内壁距离的变化,来表征溶出杯垂直轴与篮(桨)轴的偏离。适用的溶出杯直径:96~106mm。 三号选手:摆度仪摆度仪由三部分组成,固定脚、支架和百分表。轴摆动应在篮(桨叶)上方约20mm处测量,篮(桨)轴以每分钟50转旋转时,连续测量15秒。篮摆动应在篮下缘处测量,篮轴以每分钟50转旋转时,连续测量15秒。 四号选手:深度测量仪测量每个溶出杯内篮(桨)下缘与溶出杯底部的距离,均应25mm±2mm。 五号选手:转速表将篮(桨)轴的转速设定在每分钟50(100)转,连续记录60秒,篮(桨)轴的转速均应在50(100)±4%转范围内。 最后一位选手了,都等着急了,让我们欢迎数显温度计。 使用方法:设定溶出度仪的水浴温度,取规定体积的水,置各溶出杯中,待温度恒定后,测量各溶出杯内溶出介质的温度,均应为37℃±0.5℃。 小编是个雨露均沾的人,这里也要给全能款一点名分,全能款的同轴度,深度和摆度测量仪器有所不同。 同轴度测量仪 摆度仪 深度测量仪全能款适用于天大天发RC8MD等翻盖式的溶出仪。同时,我们也可以提供上门机械验证服务、上门培训服务和代检定服务。
  • 新三思“能力验证”取得满意结果
    2007年1月29日,新三思产品检测中心在2006年度参加的“CNAL T0300 金属材料高温拉伸试验(国际比对)”项目中,取得了满意结果(见附件),此结果由北京中实国金国际实验室能力验证研究中心签发。 “能力验证”对于实验室和检查机构,是一种有效的外部质量保证活动,也是内部质量控制技术的补充。根据中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的相关政策,中实国金开展的“能力验证”和“测量审核结果”,是认可机构判定实验室和检查机构检测能力的重要依据之一,其结果可得到国内外签订互认协议认可机构的广泛承认。 此次能力验证取得满意结果,再一次证明了新三思公司生产的试验设备技术过硬,而且试验结果十分可靠。
  • 三思纵横擎起全国高温材料会议自主创新大旗
    2018年5月16日至20日,由中国机械学会材料分会高温材料及强度委员会主办的第十三届全国高温材料及强度学术会议在成都新华宾馆成功召开。此次会议的目的在于围绕高温材料的力学行为、损伤与失效机理、断裂机制、结构完整性评定等课题探讨近年来的力学发展应用成果。近日,美国商务部先是对“中国制造业2025”计划指手画脚,后又祭出打压中国高科技产业的组合拳——对中国知名通信企业中兴执行为期7年的出口禁令。美国一系列举动给予中国制造业以强烈的反思:中国制造业是否缺乏自主创新能力?在关键时期,扛起中国制造业创新大旗的航空航天、高铁及能源等国家重大领域的企业再次被推到国民关注前线。而与之密切相关的金属及非金属材料的力学物理性能也相应被提出更高的要求。因而已经连续成功举办12次的全国高温材料及强度学术会议在这种关键时期将会承担比往届更为艰巨的任务。在第十三届全国高温材料及强度学术会议上,来自华南理工大学、北京航空航天大学、华中科技大学等国内知名大学的教授专家们就高温结构设计、力学失效机制与材料变形等金属材料及非金属材料在高温条件下发生各种物性变化行为进行深入讨论。此次来自各地的专家教授发表的报告内容主题不尽相同,但是此次会议中金属材料以及非金属材料的高温蠕变相关报告得到广大与会专家与参会代表的重视。大多数高温环境承载构件的失效是由高温、高压作用引起的高温蠕变所致。不同金属材料的组织、化学成分和热物理性能都存在着较大的差异,因此其蠕变性能的高低也不尽相同。目前在航空航天、能源利用、钢铁冶金、石油化工等中国制造行业中,高温及腐烛性较强的产品非常普遍,由此对承载构件的安全可靠性就提出了更高的要求。这些承载构件的意外破坏将可能会导致灾难性的后果和重大的经济损失。会议将高温蠕变列入重点讨论专题之一目的在于为提高制造业的创新能力作出一份贡献。而作为此次会议的邀请代表,中国试验机龙头企业三思纵横希冀会议成果能够助力国家实现实现制造业升级换代,保持国际竞争力。为此三思纵横与会代表就近年来三思纵横在高温蠕变研发项目上的实践心得与现场专家们、代表们进行频繁互动。三思纵横自成立以来一直将高温蠕变作为重点研发课题。三思纵横明星产品的CTM系列高温持久蠕变试验机则不负众望成为业内最高水平的高温持久蠕变试验机。该设备最为重要也是最为关键的是部位是高温真空系统,国内蠕变试验机生产厂家为试验机配备的高温炉工作温度一般不超过1200℃,但是三思纵横高温炉工作温度可达1500℃。而且该试验机经过长期运转中不会因为工作时间长而影响测试数据的精准性。经过用户多次使用验证:三思纵横CTM系列高温持久蠕变试验机可以连续加载1500小时,为试样在高温、真空环镜下做持久蠕变试验并得出精确的试验结果。在真空抽气系统上,三思纵横也满足了满足大中专院校、科研院所、企事业技术研发中心等单位各类材料的高真空高温持久蠕变试验需求,为易受气氛污染影响的样品实验提供更为精细的气氛控控制。据试验检测,静态时极限真空度为1×10-4(空炉、冷态、干燥除气后),工作真空度为1×10-2。本次会议针对近年来国内高温材料试验的最新成果展开深入的讨论,为未来高温材料及强度的在相关领域的成功应用奠定了良好的基础。通过与参会嘉宾的技术交流讨论,大大促进了三思纵横与各大院校、军工单位和知名企业之间的联系,有助于三思纵横与航空航天、能源利用、钢铁冶金等相关领域的企事业单位就高温材料试验展开更广泛的合作。三思纵横将以《中国制造2025》提出的坚持“创新驱动、质量为先、绿色发展、结构优化、人才为本”的基本方针为重要的工作指导,争取未来以始终与国际接轨的一流试验机技术助力国家实现制造强国的战略目标,助力国家早日迈入制造强国行列。
  • 美国康塔仪器公司推出高温型动态蒸汽吸附仪——Aquadyne DVS-2HT
    美国康塔仪器公司很高兴地宣布Aquadyne DVS水蒸汽吸附分析仪高温型问世,它的温度分析范围能够从10~85℃。Aquadyne DVS-2HT 高温型是继Aquadyne DVS - 1 单天平型以及Aquadyne DVS- 2双天平型后加入这一精密水吸附分析仪系列的最新成员。  Aquadyne DVS水蒸汽吸附分析仪是用于精确测量样品水蒸汽吸附量的仪器,它可以测定被吸附和解吸的速率。其原理是通过重量分析法监测进程,同时精确地控制在非反应性流动气体中的含水量。这即是动态蒸汽吸附(DVS)的技术。该仪器使用安置在温度控制箱内的精密微量天平,测量样品重量在微克范围内微小变动。随着精确的温度和湿度控制,这种高灵敏度保证了每一次结果的精确性和可重复性。  在分析过程中完全控制相对湿度(RH )和温度允许,使得研究者可以调查产品长期暴露在实际湿度环境下的条件。将样品暴露于极端的温度或湿度环境下,可被用来模拟在正常水平的长期暴露或确定在该样品的结构开始降解的点。Aquadyne DVS- 2HT扩展了暴露样品的温度范围。  水吸附分析仪通常用于在各种工业应用中,包括医药,食品加工,陶瓷等。Aquadyne DVS- 2HT的新高温范围对于燃料电池和建筑材料的应用特别重要,因为预测材料的寿命需要暴露于高温和高湿的条件。  美国康塔仪器公司成立于1968年,专注于多站分析仪器和最先进的技术,是世界领先的设计、制造以及销售和服务支持多孔材料和粉末的性质表征的仪器公司。康塔仪器公司不仅获得了ISO 9001认证,并且还以提供科学应用程序支持而著称。美国康塔仪器公司拥有遍布全球的超过50个销售,服务和分销办事处,竭诚为您提供最优质的科学仪器和产品支持!  欲了解更多信息,请联系qc.sales @ quantachrome.com ,或致电800-810-0515 美国康塔仪器北京代表处http://www.quantachrome.com/vapor_sorption/aquadyne_dvs.html
  • 极端反应“探索者”—— 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪助力高温反应动力学研究
    高温、高压和快速反应相关的高能反应系统常常依赖于吸收光谱学进行反应动力学基础研究及在线监控。对于这样的端环境,高带宽的吸收光谱测量可以为非平衡环境中的物质形成、温度测量和量子态种群的研究提供丰富的信息。通常此类反应时间短,且经常伴随复杂的热化学反应,因此在高带宽基础上,光谱测量速度至关重要。然而在如此端的条件下直接进行快速光谱测量是一个具挑战的技术难题。现有的宽带测量技术,例如傅立叶变换红外光谱仪或快速调谐的宽扫描外腔量子联激光光谱,虽然能提供令人满意的光谱覆盖范围,达到宽光谱的测量要求,但由于其原理上低时间分辨率的特点,无法达到快速测量的目的。通常,快速测量解决方法是使用一系列激光测量系统在特定范围波长下获取物质的光谱信息,然后组合形成混合的光谱信息。这种方法虽然可以较快速地实现光谱测量,但其所能提供的频谱信息十分有限,限制了其在相关高能反应系统体系下进行反应动力学研究的应用。针对这一技术难题,IRsweep公司基于快速发展的量子联激光(QCL)双频率梳技术开发了红外固态快速双光梳红外光谱仪 (DCS)。DCS突破了传统傅里叶红外光谱仪受其工作原理和光源限制所带来的时间分辨率低、高的分辨率下信噪比低、红外透射方法难以测量厚度大及毫米尺度的样品等缺点。可同时满足高测量速度(微秒时间分辨率, 1 μs)、高光谱分辨率(3x10-4 cm-1)和宽光谱范围的要求,能够成功用于高温、高压、快速反应的端条件下的快速红外光谱研究。因此,该双光梳光谱仪在相关应用和文献报道中引起了研究者的广泛关注。近期,斯坦福大学的NICOLAS H. PINKOWSKI研究团队与IRsweep公司合作成功利用微秒时间分辨超灵敏双光梳红外光谱仪-IRis-F1(Dual-comb spectrometer, DCS)为我们演示了中红外QCL的双梳状光谱仪在高能气相反应中的微秒分辨单次测量的应用。实验中配备了两个频率梳和多套立的验证测量系统,在压力驱动下的高温、高压反应釜中研究了一种剧烈的丙炔氧化化学反应 (图1)。具体而言,作者在1225 K,2.8 大气压和2%p-C3H4 / 18%O2的预点火条件下,测量了丙炔与氧气之间1.0 毫秒高温反应的详细动力学光谱(图2)。实验所采用的量子联激光的双梳状光谱仪(DCS)是由两个立运行的,非固定频率的频率梳组成,其发射波长带宽为179 cm-1 (1174 cm-1-1233 cm-1), 具有9.86 GHz的自由频谱范围和5 MHz的频梳间距,可实现实测4 μs的时间分辨率(理论时间分辨率 2 μs)。同时,作者使用另一套立的带间联激光(ICL)光谱仪对DCS测量的精度做了仔细的对比研究,确认了DCS测量的准确性。研究结果表明,单脉冲DCS可以以4 μs时间分辨测量速率解析丙炔氧化动力学(图3),DCS数据清楚显示:在反应早期(0-0.6 ms)能观察到宽带丙炔吸收特征峰,而在0.75 ms之后可以观察到水的精细特征光谱。在剧烈的高温高压反应中(1 ms 内约2500K和60倍的温度和压力变化)DCS数据显示了出良好的信噪比,其信号的自然噪声抑制和时间分辨率在高焓测试环境中显示出明显优势。同时,立的辅助激光测量光谱(ICL)结果与DCS系统测量结果具有良好的一致性(图4)。此外,DCS能够解析与温度直接相关的量子态信息。并且,随着光谱模型和高温截面数据库的改进,将来DCS系统的测量准确性会进一步提升。 随着中红外双梳光谱技术的出现,为超灵敏双光梳红外光谱仪在高焓反应和非平衡环境的反应动力学研究中提供了广阔的研究机遇。研究者坚信超灵敏双光梳红外光谱仪在高能反应动力学研究中将会有更多应用前景。图1 高能反应系统实验装置示意图A:QCL双光梳快速红外光谱系统(DCS)包括相应的探测器;B:立的ICL激光系统用于探测p-C3H4反应;C:立的ICL激光探测系统,用于探测反应中水的变化 图2 2% p-C3H4 / 18% O2/ 80% Ar 在1225 K,2.8 大气压条件下丙炔氧化反应动力学研究结果(a)测量和模拟反应的热力学条件;(b)DCS测量的吸收光谱随时间的变化关系。 白色虚线区域表示具有高信噪比的两个区域 图3 丙炔氧化反应动力学DCS研究结果( 1215 cm-1-1225 cm-1)图4 p-C3H4 / Ar在 1120 K、3大气压条件下的高温扫描QCL激光(ICL, 灰色)和DCS(蓝色)光谱对比 参考文献:[1] Nicolas H. Pinkowski et al., Dual-comb spectroscopy for high-temperature reaction kinetics, 2020, Meas. Sci. Technol. 31 055501, https://doi.org/10.1088/1361-6501/ab6ecc.
  • 月旭科技发布溶出仪机械验证工具包新品
    溶出度仪机械验证工具包溶出度仪机械验证工具包不仅适用于溶出度仪的日常定期机械校准,也可用于排除可能产生异常测试结果的特定物理参数——能够检验出是否存在发生变化或超出范围的物理参数。溶出度仪机械验证工具包完全符合《中华人民共和国药典》(2015年版,以下简称《中国药典》)四部通则0931溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求,为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。溶出度仪机械验证工具可以测量的物理参数包括:1、转速(RPM)2、转轴摆动度3、转篮摆动度4、转轴垂直度5、溶出杯垂直度6、溶出杯中心度(上,下两个位置)7、篮/桨距杯底高度 8、水平度(溶出仪, 桌面)9、水浴池和杯内温度创新点:溶出度仪机械验证工具包不仅适用于溶出度仪的日常定期机械校准,也可用于排除可能产生异常测试结果的特定物理参数——能够检验出是否存在发生变化或超出范围的物理参数。溶出度仪机械验证工具包完全符合《中华人民共和国药典》(2015年版,以下简称《中国药典》)四部通则0931溶出度与释放度测定法中对验证工具的要求,为体外溶出试验数据的准确性和重现性保驾护航。
  • 溶出度方法学验证的一般内容探讨
    药物的质量研究与质量标准的制定是药物研发过程的重要研究内容之一,贯穿于研发的整个生命周期。在药物质量研究工作中,分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理,能否有效控制药品的内在质量特性,做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路,如有存在表述不当之处还请各位批评指正。溶出度方法学验证的步骤主要有:1)初步确定分析方法,UV法或HPLC法;2)制定验证的方案,包括前期文献材料调研、验证目的、验证项目及不同项目验证的可接受标准;3)开始验证工作,积累收集数据及相应图谱;4)对验证的结果进行判断,评价分析方法是否通过验证。溶出度方法学验证的项目与其他分析方法基本一致,常规验证项目包括:专属性、线性及范围、准确度、精密度和耐用性等,方法验证的指导原则可参考中国药典、ICH Q2(A/B)、USP通则1225、1226、1092等。1. 专属性专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、空白辅料等)存在时,采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。专属性测定环节,应分别分析加有杂质、降解产物等控制成分的样品和实际样品,比较两组测试结果,结果合格的标准应该为:空白溶剂对主峰的检测无干扰,不超过1%;主成分与有关物质完全分离,分离度r≥1.5;峰纯度符合相应规定。辅料对专属性的干扰:空白辅料是指除了活性成分以外的所有辅料和包衣材料,还包括油墨和胶囊壳。具体操作方法可按处方比例配制空白辅料(含油墨或胶囊壳)的混合样品,将该混合样品溶解或分散在溶出介质中,然后向溶液中加入一定量药物,作为供试品溶液,可接受标准为:辅料(包括胶囊壳等基质)对主峰的检测无干扰,不能超过2.0%。对于溶出实验方法而言,还需要特别注意的一点是:取样时所采用的过滤装置,如滤膜、滤头等,必须要经过药物的吸附验证,防止对测定结果产生一定干扰,这一部分应在溶出方法开发阶段做充分论证研究。2. 线性和范围可取对照品适量,按照标准方法配置一系列浓度的溶液。一般操作是在容量瓶中配成一定浓度的储备液,分别精密移取储备液适量,稀释成系列浓度的溶液,通常至少使用5个浓度点(参见1225),1225中说明:对原料或成品药(制剂)的含量测定:一般应在测试浓度的80-120%,该范围是应考虑的最小规定范围,若超出此范围,应有正当理由,主要是根据剂型的特点;对于溶出度试验,应为规定范围的±20%,例如如果是控释制剂,规定1h后达到20%,24h达到90%,它的验证范围应为标示量的0-110%。另外,若线性贮备溶液制备过程中为了增加药物的溶解度,可能会用到有机溶剂,除非经过验证外,有机溶剂的量均不得超过总体积的5%(v/v)。例如取头孢克肟对照品55.37mg,置100ml容量瓶中配置为储备液,然后就依次精密移取稀释成一系列梯度浓度,以浓度为纵坐标,相应峰面积为横坐标进行线性回归,结果表明头孢克肟浓度在0.48-477.84μg/ml范围内,进样量在9.34-9337.66ng范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系。3. 准确度准确度即回收率实验。回收率试验目的是考察采用拟定方法测定结果与真实值或参考值接近的程度,且应应在规定的线性范围内进行试验。在回收率实验进行之前,USP1092建议:在回收率实验之前,过滤器、滤膜等对药物的吸附要进行全面评估,同时要设法排除由于仪器的玻璃材质部分对样品吸附而对测定结果造成的干扰影响。具体的实验方法包括:在规定范围内,取同一浓度(相当于100%浓度水平)的供试品,用至少6份样品的测定结果进行评价;或考虑设计至少三种不同浓度,每种浓度至少平行配制3份,用至少9份样品的测定结果进行评价,回收率验证的浓度范围一般要求为限度的±20%。两种分析方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。回收率供试样品溶液配制:按处方比例混合的空白辅料+不同浓度的主成分对照品或原料,再按照拟定的质量标准配制溶液,必要时可超声使主成分溶解。配制溶剂尽量与溶出介质体系一致。如果药物溶解性较差,可以将药物溶解在少量有机溶剂(一般不超过5%)中制备储备液,并用溶出介质稀释到最终浓度。可接受标准一般为:各浓度下的平均回收率应在98%-102%之间,相对标准偏差RSD应不大于2.0%。例如取头孢克肟对照品适量各三份,按照100%比例加入空白辅料,加溶出介质振摇溶解,作为50%、75%和100%供试溶液,回收率结果表明其方法回收率良好。4. 重复性重复性即在同样的操作条件下,在较短时间间隔内,由同一分析人员测定所得结果的精密度。可在规定浓度范围内,取同一浓度(分析方法拟定的样品测定浓度,相当于100%浓度水平)的供试品,用至少6份样品溶液的测定结果进行评价;或设计至少三种不同浓度,每种浓度分别制备至少三份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价(浓度设定应考虑样品的浓度范围)。实际实验操作中,可能有几种方法,方法一:取6个单独制剂分别测定溶出度,计算RSD,但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大,如果测定结果重复性不好,可能是因为制剂含量差异所导致,用该方法时最好是挑选质量较好,例如含量均匀度较好的片剂进行实验;方法二即取供试品1片(粒),置于一个溶出杯中,按照溶出度方法测定,至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。结果接受标准为RSD不超过2.0%。例如取头孢克肟颗粒6袋,按照溶出度方法进行溶出,30min取溶出液滤过,进样计算溶出度,结果表明该溶出测定方法重复性良好。5. 中间精密度中间精密度即在同一实验室内的条件改变,如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度。研究过程中的典型的变化,包括不同天、不同操作人员和设备。USP 1092中建议:可选用同一批次质量特征较好的制剂(如较好的含量均匀度)的溶出试验可以由同一实验室至少两个不同的分析人员进行,每个分析人员制备标准溶液和溶出介质和依据明确的提取和定量步骤进行。通常情况下,分析人员用不同的溶出液、分光光度计或HPLC(包括色谱柱)和自动进样器,在不同天进行试验。可接受标准:USP 1092建议:当该时间点的溶出量小于85%时,两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过10%;当该时间点的溶出量大于85%时,两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过5%。当然,具体的可接受标准可根据特定产品做具体规定。6. 溶液稳定性溶液稳定性考察的具体时间区间可根据不同的项目需求去做不同的考察。稳定性包括对照品溶液稳定性和供试品溶液稳定性。对照品溶液稳定性:取对照品溶液适量,在室温下放置,分别于不同时间点测定吸光度值,计算其RSD值;供试液稳定性:取自制样品适量,用相应介质制备成供试液,在室温下放置,分别于不同设置时间点测定吸光度值,计算其RSD值。对于UV法测定的供试液,一般稳定性做到24小时即可,缓控释制剂可相对延长时间;对于HPLC法测定的供试液,一般需满足一条溶出曲线所有样品测定完全的时间。如果溶液不稳定,还需要考虑温度(需要冷藏)、避光(透明容量瓶+棕色容量瓶)、以及容器材料(塑料或玻璃)等对稳定性结果的影响。可接受标准一般为:取每时间点的吸光度值,计算其RSD,应不大于2%,则说明该溶液在此时间段内的稳定性良好。7. 耐用性耐用性主要评估溶出条件故意做微小改变时对溶出方法耐用性的影响。对于该实验,最好选用具有较好质量特征(如具有较好含量均匀度)的制剂批次进行,排除制剂个体差异对该结果造成的干扰。HPLC法可根据具体情况考虑流动相组分差异、流速、PH值、色谱柱类型、分离温度、波长等变化对测定结果耐用性的影响;UV测定方法可结合不同项目溶出度方法的具体情况对表面活性剂浓度、pH值、溶出介质是否脱气处理、转速、温度、体积、取样时间、不同型号品牌的溶出仪等进行方法的耐用性研究,对比溶出条件的微小变化对产品测定结果的影响。例如若选择的溶出介质是缓冲液介质体系或是含有表面活性剂的介质体系,需要做pH值变化、表面活性剂浓度变化对溶出速度的影响,以确定溶出介质的耐用性。根据品种特点考察耐用性,推荐但不仅限于上述变动条件。8. 溶出均一性溶出均一性试验包括批内均一性和批间均一性。这两项指标既能检验药品本身质量特性是否符合规定,同时也可以检验溶出方法是否满足准确性、精确性良好的要求。批内均一性可取同一批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线,计算各取样时间点的RSD值。其中,早期的一些取样时间点(如5min),要求RSD≤20%;其他时间点,要求RSD≤10%。批间均一性:取不同批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线,比较各批次的溶出曲线是否相似。综上,溶出方法验证的一般项目基本如上几项,当然并不局限于该些项目,具体的验证项目及可接受标准可根据产品自身特点所设定。参考文献:[1]. 《中国药典》2020年版四部9101:分析方法验证指导原则[2]. USP通则 1092、 1225 [3]. 山广志,药物制剂质量研究——方法选择与验证[4]. 胡利敏,杨丽,头孢克肟颗粒溶出曲线方法学验证[J]. 中国抗生素杂志,2017,5(42):373-376.
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