高温高压萃取仪

新买回来的高压流体萃取仪，以前没用过，不知道要不要校准好，也没听说这个要校准。。。

微波萃取是一种前处理方法，应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流！[size=4][B]样品：目标物：微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：微波萃取溶剂：微波萃取时间：体会与经验：[/B][/size][color=#DC143C]希望大家多多的讨论交流！[/color]

[b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有：(1)萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；(2)原料的性质，如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中，SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，SF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后，则溶解增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。，可以从两个方面来考虑：一方面，在一定压力下，升高温度；由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大，分子间作用力减小，密度降低，溶解能力相应下降。另一方面，在一定压力下，升高温度被萃取物的挥发性增强，分子的热运动加快，分子间缔和的机会增加，从而使溶解能力增大。因此，温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。：升高温度，分子的热运动加快，分子的缔和的机会增加，从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中，超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度，但不宜太高，一般为31.5℃～85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中，萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取刚开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，收率较低。随着萃取时间的加长，传质达到某种程度，则萃取速率增大，直到达到最大之后，由于待分离组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说，收率一定时，流量越大，溶剂、溶质问的传热阻力越小，则萃取的速度越快，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大，从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于SF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料，粒度对萃取率影响较小，菌体脂肪存在于细胞内，萃取脂肪时，应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低，如超临界CO2是一种非极性溶剂，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。来源：中国色谱网[em61]

[align=center][size=16px]【仪器心得】[/size][size=16px]：瑞士步崎[/size][size=16px]E[/size][size=16px]-916[/size][size=16px]型快速溶剂萃取[/size][size=16px]仪使用[/size][size=16px]心得[/size][/align]在环境第三方检测中，土壤样品分析是一块“大蛋糕”，不少第三方环境检测公司都是靠着土壤分析发家，例如比较有名的实朴检测，就是靠着做土壤检测业务发家上市。单位为了抢占部分土壤检测市场，拓宽业务，不惜花费重金购买了3台瑞士步崎的快速溶剂萃取仪。通过靠着这三台土壤前处理重器，实验室的土壤检测能力一下提升数倍。原先靠着索氏萃取这种最原始的方式来进行土壤样品萃取，除了搭架子麻烦以外，一天也萃取不了几个土壤样品，导致一直无法接那种几百上千个土壤的大单。接下来就让我给大家详细介绍仪器的原理及使用操作：1. 仪器原理快速溶剂萃取仪的原理是目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311044242327_4099_3141805_3.jpeg[/img][/align]2. 操作步骤2.1开机步骤2.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。2.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。2.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。2.2测定步骤2.2.1方法创建2.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。2.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。2.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。2.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。2.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。2.2.2样品准备2.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。2.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。2.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。2.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。2.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。2.2.3样品测试2.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。2.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。2.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。2.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。2.3关机步骤2.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。2.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。2.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。2.3.4关闭气路阀门。3. 维护保养及使用注意事项3.1每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。3.2及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。3.3每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。3.4检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。3.5做样时应在通风橱内操作，避免有机试剂的吸入。3.6禁止使用在40~220℃下能够自燃的有机试剂。3.7在萃取完毕取出萃取池的时候避免用手直接去拿，要使用专用夹钳取出样品，防止高温烫伤。3.8在样品中不得混入无水硫酸作为干燥剂，防止无水硫酸钠在高温高压下进入管路堵塞管路。3.9填装样品时保证样品床与上部过滤片之间保留高度约0.5～1厘米的空间。这可防止样品在膨胀情况下堵塞，并从而确保均匀流动。

固液微萃取的新萃取头老化后，流失的还是很多，我是那个带分子筛的萃取头。我是不是要继续老化，且老化一夜。在低于最高温度20度下

如题，石墨化炭黑是由活性炭在高温高压下、惰性气体的环境中煅烧而来，两者具体在固相萃取的应用上有什么区别呢

[color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料，希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用，以及一些想法踊跃跟帖进行讨论！[/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比，SCWE可以不使用有机溶剂，对环境造成的污染较小，是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外，目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction，USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction，MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction，PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction，ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视，理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法，再加上绿色化学这一概念的普遍化，人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时，亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构，指出这两种流体物理、化学特性的改变，主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关，随着温度的增加，亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品（如水体、底泥、土壤）和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时，可以采用亚临界水作为萃取溶剂，萃取所用的水要求是高纯水（HPLC级），萃取前用氮气驱除水中溶解氧，以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同，适当改变亚临界水的温度和压力，可以改变其萃取能力，并可应用于某些有机物的选择性萃取，使水的极性接近于样品中的待测组分，从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取，该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值，应为萃取液为二氧化碳，它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此，该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测，土壤检测，以及食品等方面。

利用超临界流体在物理、化学方面的特性，根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂，避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中，CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用，己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且,SFE-CO2将萃取与分离合二为一，不需回收溶剂，操作方便；在萃取的同时，可实现萃取液的浓缩和定容，避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适，可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术，仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高，萃取能力小而且能耗较大。因此，如何解决高压带来的一些不利因素，使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1090750问题描述：固相微萃取时萃取和解吸怎么处理的？解答：a)[font=宋体]萃取过程[/font]——[font=宋体]具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取。[/font]b)[font=宋体]解吸过程[/font]——[font=宋体]将以完成萃取过程的萃取器针头插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联分析仪。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

也不知道发的板块对不对，没找到样本前处理板块。最近想学习一下超临界，用来做农残分析，可最基本的知识都不太了解，比如萃取釜该如何清洗，能不能高温处理？向各位大侠请教了！谢谢！

[em09511]浅谈加压溶剂萃取技术相比传统的溶剂萃取方法，加压溶剂萃取技术有其突出优点：自动化程度高，萃取过滤净化可一步完成；节省溶剂，一般情况下样品/溶剂（m/v）1.5；快速高效，一般10～20min内即可完成样品的萃取，萃取效率与索氏萃取相同或优于后者。从1999年国内中文杂志以综述的论文形式第一次提及加压溶剂萃取技术，特别是2004年以来，国内加压溶剂萃取仪的使用者明显增加，发表的相关论文数也有明显增加，2008年的增幅更是明显（基本都是应用性文章）。目前加压溶剂萃取技术已逐步进入行业、地方以及国家标准方法GB/T19649-2005/2006，应用前景也在不断扩展。然而至今为止国内的文献检索以及google搜索都很难能找到真正全面、实用，对我们使用者来说简捷明了的指导性论述。作为一个加压溶剂萃取设备生产和使用者，我在这里简单聊了聊加压溶剂萃取仪的原理、方法优化以及其它相关事项，希望能抛砖引玉，集思广益，听听大家的使用心得和建议。萃取方法优化（Methods optimization）加压溶剂萃取技术作为一种全新的溶剂萃取技术，采用高温高压处理，可实现从各种复杂基体（固体或半固体）中对目标待测物的快速萃取，具有与索氏（Soxhlet）萃取或自动索氏（Automated Soxhlet）萃取相当或更好的回收率。然而，在实际工作中，对于广大分析工作者来说，在使用“加压溶剂萃取仪”时要想获得理想的萃取效果，适当的样品制备（如研磨、干燥、分散等）以及设置合适的萃取参数还是非常必要的。下面就“样品的制备”和“萃取参数的设置” 分别加以论述。制备样品（Sample Preparation）众所周知，对于索氏萃取来说，一个理想的待萃样品应该是分散均匀、干燥彻底、颗粒大小合适（具有较大的比表面积）的固态基体。然而，实际工作中，很多待测样品都达不到上述要求。因此，在萃取样品之前我们要对样品做适当处理，实验室中最常用到的操作有研磨、干燥和分散等。样品的研磨（Grinding）样品具有可观的比表面积（样品总表面积与体积之比）是获得好的萃取效果的重要因素之一，因为大的样品/溶剂接触面积可以加快以及提高萃取效率。因此，要提高萃取效果，必须使被萃样品具有大的比表面积。实际操作中，我们可以通过研磨样品以增大样品的比表面积。研磨干噪样品时采用一般的样品粉碎机（研钵、电动研磨机或磨粉机）即可，粉碎蔬菜、水果等湿样时可采用专用的食品加工器处理。另外，在粉碎某些软质的聚合物或橡胶制品时，可先采用液氮冷冻，再进行粉碎操作，即可得到良好的粉碎效果。一般情况下研磨样品的颗粒粒径小于0.5mm（40～80目）为宜。然而，样品的粒径也不是越小越好，如果粒径过细（大于200目），反而会阻碍萃取溶剂与样品的充分接触，在加压溶剂萃取过程中，高压下还可能引起样品重新积聚结块，影响萃取效果。样品的分散（Dispersing）如前所述，萃取过程中样品的积聚会影响萃取效果，降低萃取效率，严重者还会引起萃取仪的管路堵塞。因此，对于容易积聚的实验样品，如高蛋白高油脂类，江河底泥样品等，在进行萃取操作前，可先采用各种分散剂做均匀分散处理，以提高萃取效率。实际工作中可采用化学惰性、良好刚性、比表面积大的物质作为样品的分散剂。建议用于快速溶剂萃取仪的分散剂有：粗砂（～0.5mm，注意不能选用过细的砂子，否则细砂会进入萃取流路，堵塞毛细管甚至会会损害管路中的高压控制阀！）、硅藻土、石英砂、玻璃珠等等。无机盐类，如无水硫酸钠，无水硫酸镁一般不推荐在快速溶剂萃取中做为分散剂，因为它们在高温极性溶剂（如甲醇、丙酮等）中有一定的溶解度，萃取液在流出样品池时（温度下降）的重结晶，可能会导致管路的堵塞以及高压控制阀的故障。样品的干燥（Drying）对于样品的干燥，实验室中可根据实际的分析要求采用自然风干、烘干、冷冻干燥、螺旋挤压以及加入干燥剂干燥等手段，或者兼而有之。一般的环境样品可采用自然风干或烘干即可，生物组织样品传统的干燥方式则是采用冷冻干燥，某些含水量很多的样品，如江河底泥、农田泥土样品，可以采用螺旋挤压机挤压去除其中的水分。这里，我们主要讨论一下在使用快速溶剂萃取仪萃取样品时样品的干燥问题。在实际操作中，遇到比较湿的样品，我们一般推荐将样品与一定比例的干燥剂混合，用微波加热干燥1～2min（视目标待测物的物化性质而定，以不影响被萃取物的回收率为准）。在快速溶剂萃取仪的样品准备中，我们建议的干燥剂主要有硅藻土、Florisil、无水硫酸钠、纤维素等。其中，硅藻土的干燥性能较好，基本上大多数样品都可以采用其来干燥，Florisil和纤维素也有不错的干燥效果，用于蔬菜水果等农产品的干燥比较适合。无水硫酸钠价格低廉，可广泛应用于大量环境样品的干燥，然而在萃取溶剂为甲醇等极性溶剂时，不宜采用，具体原因之前已经阐述过了，不再嗷述。设置萃取参数（Extraction Parameters）一台全自动快速溶剂萃取仪的样品萃取参数包括：萃取溶剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、循环次数、冲洗体积、加热时间、预热时间、氮吹时间等。下面我们就其中几个比较重要的萃取参数分别加以阐述。萃取溶剂（Solvent）跟其它溶剂萃取技术一样，在选择萃取溶剂时也需要追寻“相似相溶”的基本原则，即萃取高极性的目标分析物就要选择高极性的萃取溶剂，同样如果要萃取低极性的目标化合物则要选择低极性或非极性的萃取溶剂。在实际应用中，往往使用混合溶剂对多种目标化合物或多类化合物进行萃取。美国环保署EPA在溶剂萃取方法中就推荐一种“万能萃取溶剂”，即正己烷C6H14/二氯甲烷CH2Cl2/丙酮C3H6O的混合溶剂，用户可以根据不同性质的目标分析物，调整三者之间的比例以达到萃取所需的极性和渗透力（与混合溶剂的粘度以及表面张力等相关）。快速溶剂萃取仪管路、接头以及阀体均采用耐压的不锈钢材质，可广泛采用实验室常用的各种有机试剂和水系缓冲溶液，但不推荐使用盐酸、硝酸、硫酸等强酸，可使用醋酸（V/V50％）或磷酸（V/V10％）与极性有机溶剂混合使用，以达到萃取的要求。另外，在选择溶剂时，“乙醚”和“二硫化碳”切勿使用，因为一般的快速溶剂萃取仪的萃取温度都可以达到200℃，在此温度下乙醚和二硫化碳会发生自燃，进而引发危险。萃取温度（Temperature） “萃取温度”是加压溶剂萃取技术区别于传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。以往的萃取技术，包括（自动）索氏萃取、超声萃取等，可选择的萃取温度决不可能高于甚至不能达到所使用萃取溶剂的沸点，因为我们在萃取过程中需要保持萃取溶剂是处于液态，否则根本无法完成萃取操作。加压溶剂萃取技术可以提供更高的“萃取温度”，可以提供远高于萃取溶剂沸点的萃取温度。目前市场上的加压溶剂萃取仪一般中高端产品均可提供室温～200℃的萃取温度选择。这里我从物理化学的作用原理简单解释一下较高的萃取温度是怎样达到高效快速的萃取效果的。热力学方面，首先，升高的温度可以提高目标萃取物在溶剂中的溶解度，这一点在烃类化合物的萃取中非常重要。例如，萃取土壤以及底泥中的烃类化合物根据具体要求最好选择萃取温度在150～200℃之间为宜。其次，升高的温度可以提高水份在有机溶剂中的溶解度，这一点在萃取潮湿的样品时至关重要。因为在含水样品中会有“水封孔隙”的存在而阻止了用来作萃取剂的有机溶剂与孔隙中待萃化合物的接触，进而影响萃取效果。升高的温度可以增加萃取溶剂中水的溶解度，从而很好的克服了上述“水封孔隙”效应，取得高回收率的萃取效果。动力学方面，升高的温度，可以加快待测物在样品基质与萃取溶剂间的扩散速率，而且，升高温度可以更彻底的破坏待测物与基质间的相互作用力（其中包括范德华力、氢键以及待测物与基质活性位点的两极作用力等），另外，升高温度会降低萃取溶剂的粘度以及表面张力，使得萃取溶剂对样品具有更好的浸润性，萃取溶剂可以更快速渗透到样品基质中，与待萃样品充分接触。因此，升高温度可以加快待萃取的解吸动力学过程，取得快速高效的萃取效率。另一方面，需要注意一点，在设置萃取温度时，一定要注意待萃物是否会发生热降解或发生形态转化等因素，不能一味追求高的萃取温度。

一般是在高温下老化萃取头来除去里面残留的化合物。请问在固相微萃取萃取头（SPME Fiber)很脏情况下，您使用过溶剂清洗吗？

第一节 溶剂萃取一、基本概念¨ 溶剂萃取：广义上指用溶剂将物质从固体或另一种互不相溶的溶剂中提取出来的方法。前者称为液－固萃取（浸取），后者称为液－液萃取。狭义的溶剂萃取是指液－液萃取。¨ 料液：溶剂萃取中，被提取的溶液。F¨ 溶质：欲提取的物质.¨ 萃取剂：用以进行萃取的溶剂。S¨ 萃取：料液中的溶质向萃取剂转移的过程。¨ 萃取液：萃取平衡后，含有溶质的萃取剂溶液。¨ 萃余液：被萃取出溶质以后的料液。R¨ 分配系数：在一定温度、一定压力下，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的浓度之比为一常数，这个常数称为分配系数。¨ 萃取率：萃取相中溶质总量占原始料液中溶质总量的百分比。用于表示一种萃取剂对某种溶质的萃取能力。。¨ 分离因素：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。 分离因素愈大（或愈小），说明两种溶质分离效果愈好，分离因素等于1，这两种溶质就分不开了。 二、萃取剂¨ 常用萃取剂： 甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、甲苯、石油醚（按亲脂性递增）¨ 萃取剂选择的原则：1）对所需成分溶解度大，其它成分溶解度小。根据相似相溶原理进行选择。2）萃取剂与料液的互溶度愈小愈好　　　　　3）毒性小。低毒性（乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯）、中等毒性（甲苯、甲醇）、强毒性（苯、氯仿）4）经济、安全、腐蚀性低、沸点不高、挥发性小、便于回收 三、工业萃取的步骤和分类四、乳化和破乳化¨ 乳化：发酵液经预处理和过滤后，虽能除去大部分非水溶性的杂质和部分水溶性杂质，但残留的杂质（如蛋白质等）具有表面活性，在进行溶剂萃取时，有机相和水相难以分层。¨ 破乳方法1）加入表面活性剂：1231、PPB、亚油酸钠2）加入电解质：如氯化钠、硫酸铵3）吸附法：通过多孔性介质4）高压电破乳：5）加热6）稀释法：加入连续相五、影响萃取的主要因素¨ 乳化作用¨ pH值：影响弱酸或弱碱药物的分配系数和药物的稳定性。¨ 温度和时间：药物的稳定性、分配系数¨ 盐析作用：盐析剂与水分子结合，游离水分子减少，药物在水相中溶解度降低，易转入有机相；降低有机溶剂在水中的溶解度；萃余相比重增大，利于分相¨ 溶剂的种类和用量及萃取方式 总结： 溶剂萃取法比离子交换法选择性好、比沉淀法分离程度高、比蒸馏法能耗低，便于连续操作，现已广泛用于抗生素、有机酸、维生素、激素等产物的提取上，但是普通的有机溶剂萃取法由于以下原因难于应用于蛋白质分离（1 ）许多蛋白质都有极强的亲水性，不溶于有机溶剂；（2 ）蛋白质在有机溶剂相中易变性失活。作业：¨ 总结多级错流萃取和多级逆流萃取的异同。¨ 名词解释：萃取剂、萃取液、萃余液、分配系数、分离因素、乳化¨ 溶剂萃取包括哪些步骤？¨ 常用的萃取剂有哪些？如何进行选择？

1. 编制目的1.1用于指导瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。2. 适用范围本系列仪器适用于固体或者半固体样品中有机化合物的快速萃取。3. 设备组成瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪主机一台。4. 主要技术参数4.1温度控制范围：30~200℃。4.2温度精确性：±3℃。4.3压力范围：50~150bar。4.4压力精确性：±5bar。4.5主压氮气连接：6~10 bar。4.6流量泵：1~50ml/min。4.7流量精度：±2 %。4.8混合器精度：±2 % (对于异丙醇而言为±5%)。4.9萃取池尺寸：E-916: 10、 20、40 ml。5. 工作原理目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。6. 环境条件6.1仪器必须在室内使用，工作环境温度控制在5～40℃。6.2设备周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。6.4室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。7. 操作步骤7.1开机步骤7.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。7.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。7.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。7.2测定步骤7.2.1方法创建7.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。7.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。7.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。7.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。7.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。7.2.2样品准备7.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。7.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。7.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。7.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。7.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。7.2.3样品测试7.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。7.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。7.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。7.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。7.3关机步骤7.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。7.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。7.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。7.3.4关闭气路阀门。8. 维护保养8.1日常维护8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。8.1.2每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。8.1.3及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。8.1.4每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。8.2[font='arial']定期维护[/font]检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。

1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下：3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

[em09511]萃取压力（Pressure）“萃取压力”也是加压溶剂萃取技术区别于其传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。在一台加压溶剂萃取仪中，萃取压力的首要作用是保证萃取溶剂在设定萃取温度下（室温～200℃）保持液态。足够的萃取压力使采用高于溶剂沸点的萃取温度成为可能，如在10～15Mpa（1500～3000psi）压力下，采用丙酮作为萃取溶剂，萃取温度设定可高达200℃。另外，升高的萃取压力还有一个对萃取非常有利的作用，那就是在较高的萃取压力下，萃取溶剂可以更快速而且更容易进入样品基质（包括基质中的水封孔隙或更小的气孔）中，很好的加快了样品基质和萃取溶剂之间的质量传输过程。因此，萃取压力和萃取温度相辅相成，从而达到快速高效的萃取。这里需要说明一点，萃取压力在10Mpa以上对萃取效率的影响就表现的很微小了，因此，在优化方法时不要一味追求高压力，正常使用中一般10～15Mpa就足够了，高则无益，反而会影响萃取仪的稳定性和使用寿命。萃取时间（Extraction Time）和循环次数（Cycle）设置一定的萃取时间，主要是提供待萃物从样品基质的微观结构扩散到萃取溶剂中的过程时间段。不同的样品基质以及不同的待萃物所要求的萃取时间均不同，以往的经验表明一般的商用萃取仪的萃取时间（静态时间）一般选择3～5min为宜。在优化萃取参数的过程中设定萃取时间往往与循环次数综合考虑。通常情况下，单次萃取时间最好不要过长（超过了吸附－解吸平衡所需的时间），一般选择5min以内为宜，如果实验结果不理想，可以考虑增加循环次数，这样可以利用干净的萃取溶剂进行多次萃取，从而更好的提高萃取效率。正常使用过程中一般的萃取次数多采用2～3次，个别特别难处理的样品的可以考虑增加循环次数至4～5次。如果萃取时间为5min，循环次数为4～5次，萃取结果还不理想，则要考虑优化其它萃取参数：更换萃取溶剂、升高萃取温度等。冲洗体积（Flush Volume）冲洗体积是指萃取时间结束后，萃取仪自动使用一定体积的干净萃取溶剂淋洗样品的过程。冲洗操作可以在循环次数之间用干净萃取溶剂置换萃取池中的萃取液，因此增加淋洗体积会有助于改善萃取的效果。商用的加压溶剂萃取仪的冲洗体积一般设定为萃取池体积的百分比数％，即如果选用33（100）ml的萃取池，冲洗体积设置为60％，那么淋洗的溶剂体积数即为33（100）×60％＝19.8（60）ml。实验结果表明一般情况下，淋洗体积的选择在40～60％间即可，过多会造成萃取溶剂的浪费，同时也给后续浓缩净化等操作造成不必要的麻烦，当然最终的参数设置还是要以实验结果为准。这里需要说明一点，仪器中设定的冲洗体积为样品萃取实验中用来淋洗的总体积数，与循环次数设置的多少（n次）没有关系，如果实验中循环次数为n，那么每个循环结束后的淋洗体积则为冲洗体积设定值/n，因为在不同的循环切换中已经有溶剂置换发生，不需要很多的溶剂冲洗，同时这样设定也可以避免过多的溶剂浪费，以及防止收集瓶中萃取液溢出。加热时间和预热时间（Heating time and Preheating time）这里要解释一下在加压溶剂萃取仪上一个样品萃取流程中，“加热”和“预热”这两个萃取参数的区别。加热时间的主要目的是保证样品萃取池（包括内装样品以及萃取溶剂）与加热炉之间达到热平衡。商用的加压溶剂萃取仪感温探头检测的是加热炉的实时温度，而不是萃取池以及样品被加热的温度，因此在萃取流程里利用加热时间来保证萃取池的温度达到炉温，这一步骤在加载液体（压力达到设定值后）后计时，与之相对应的预热步骤则是在加载液体之前，预热的主要目的是在加入萃取溶剂以前加热萃取池（内含样品但没有萃取溶剂），以提高萃取效率。通常情况下，加热时间不需要设定（0S），只有在有特殊要求时再对样品进行预热处理，如在作生物样品时为了增加酸的溶解性可对样品提前加热。这里要注意一点，在使用预热功能时要注意考虑待萃物（处于样品基质中，周围没有萃取溶剂）在加热过程中可能发生的热降解或形态转化。吹扫时间（Purge Time）这个氮吹与我们实验室经常使用的氮吹浓缩仪的氮吹并不是一个概念。一台加压溶剂萃取仪中的氮吹主要目的是在萃取操作执行完成后，用氮气把流路中（包括萃取池）所有的萃取溶剂吹扫到收集瓶中，从而保证高的萃取回收率。通常情况下，一般的易挥发的萃取溶剂（有机），最后的氮吹时间60S足够了，对于水相溶剂或醇类或乙腈，最好设定100S左右，已确保吹扫完全。在线净化（On-line purification）应用加压溶剂萃取技术的全自动快速溶剂萃取仪，不仅可以实现高效萃取和在线过滤，而且还可以实现在线净化功能，此在线净化功能也可被称作“选择性萃取（Selective extraction）”。这一部分功能的实现主要是依托加压溶剂萃取实验方法的开发而取得的。目前市场上的加压溶剂萃取仪的样品萃取池多采用垂直定位方式，因此可以利用样品萃取池很方便的实现固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）在线净化功能。具体的做法是将各种吸附材料直接放到萃取池中，然后在吸附剂上面填装样品，这样利用设置好的萃取以及淋洗条件，在萃取过程中同时实现萃取液的在线净化（SPE的原理）。另外，也可以采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Dispersion MSPD）技术实现在线净化功能，即将吸附材料与我们的实验样品混合均匀填装到萃取池中进行萃取操作，我们的方法实验表明，在蔬菜中有机磷的萃取实验中，MSPD的在线净化效果以及加标回收率结果均要比SPE方式要好。当然，在净化实验中选择合适的萃取溶剂也是至关重要的，否则会影响净化效果或引起回收率的损失。目前，该方法中推荐的吸附剂有Florisil（食品中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残）、氧化铝（鱼肉类PCB）、硅胶（农残）、石墨化炭（农残中的色素去除）等等。加压溶剂萃取用户可能比较有疑问的几个问题！交叉污染（Cross contamination）众所周知，任何仪器设备，不论其样品处理模式是串联（顺序）处理或并联并行处理模式，在重复性的样品处理过程中，都有可能引起样品间的“交叉污染”。在使用加压溶剂萃取仪时用户自然也会考虑到在样品间切换时，是否会有残留（包括管路以及阀体上）不能冲洗干净（尤其是在农残实验中），进而造成样品间的交叉污染。现在商用的加压溶剂萃取仪都考虑到这一问题，我们开展了有机磷农残实验，故意将样品加标与样品空白交叉萃取，结果表明样品空白中没有任何异常的目标分析物（与之前的样品空白比较），同时样品加标90～110％的回收率也说明了加标样品的萃取非常完全。另外，加压溶剂萃取仪一般在流路设计上都具有较低的死体积（管路和阀体），而且在萃取过程中样品之间可以自动进行清洗操作，因此可以很好的避免样品间交叉污染的发生。热降解（Thermal degradation）加压溶剂萃取技术是在高温条件下的快速萃取，因此在优化方法时，目标化合物可能发生的热降解是一个必须考虑的问题。二异丙苯过氧化物常用来作为自由基的供体，热不稳定，在125℃即可发生热降解。实验表明，100℃时二异丙苯过氧化物有非常好的回收率～100％，然而等温度升高至150℃，二异丙苯过氧化物的回收率明显降低～77％。因此，在优化实验方法时要关注目标化合物可能发生的热降解问题。同时，二异丙苯过氧化物实验还表明如果将萃取溶剂脱气，即使在150℃的高温下，依然可以获得较好的回收率～91％，说明二异丙苯过氧化物在有氧条件下更容易降解。这一点也提示加压溶剂萃取仪的密闭式设计可以有助于较好的萃取那些容易被氧化的样品（如深海底泥、蔬菜水果保健品的提取、DDT的监测等），这是传统的萃取技术不能实现的一个优点。挥发性物质的萃取（Volatile compounds）如前所述，加压溶剂萃取伴随着萃取操作的是比较高的萃取温度（为了提高萃取效率，应适当选择在不影响待萃物回收率的前提下较高的温度，即优化萃取温度），这样对于我们研究环境挥发性有机污染物的用户来说，就比较担心在样品萃取过程中回收率是否能保证的问题。针对这样的问题，对土壤中BTEX（苯、甲苯、乙苯、二甲苯）的加标回收率做了萃取实验，实验的萃取温度采用200℃的高温，结果表明四种化合物的回收率在93～97％之间，多次测量的RSD％～3％。另外，国外也有同行利用60℃的萃取温度进行同样的实验，实验获得了很好的回收率～99％以及实验精密度～3％。对挥发性物质具有很好的回收率要归功于加压溶剂萃取仪本身高萃取压力的设计，在10Mpa以上挥发性待萃物的沸点大大提高，同时密闭性的萃取流路设计也很好的减少了待萃物的挥发损失。

超临界流体萃取技术研究与应用进展赵东胜, 刘桂敏, 吴兆亮( 河北工业大学化工学院, 天津300130)摘要: 综述了超临界流体萃取的基本原理, 以及提高超临界流体萃取效率的方法, 包括加入夹带剂、利用高压电场和超声波等。并对超临界流体萃取技术在生物化工、食品、医药和环保行业的最新应用情况作了介绍。关键词: 超临界流体萃取; 萃取效率; 夹带剂; 应用中图分类号: TQ 028.8 文献标识码: A 文章编号: 1008- 1267( 2007) 03- 0010- 03下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155631.shtml

有没有人在使用SPME自动进样的时候遇到过这种现象：SPME-GC-MS联用时，单走空白柱流失问题就比较严重，SPME萃取头在使用前高温老化半个小时还是出一些环硅氧烷，并且色谱峰还不少，但是用液体针进样的时候就没有柱流失。

我测一物质沸点是290度，我使用SPME100PDMS（最高温度280）萃取头，出峰情况拖尾很厉害，我原inlet是250°，我想升高到280°，是否可以。拖尾别的原因都找了，没改变，想是否是inlet的原因。

L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提：加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品，冲洗时间，溶剂量及断续淋洗间隔，可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂，使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

谁能告诉我，国内有没有生产用于土壤样品萃取的超声波萃取仪，不是那种超声波清洗仪。

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？