高温高体吸附仪

对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

气体样品中欲测组分的浓度往往很低，在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时，需要在现场采集体积很大的样品，回实验室进行富集，很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法，主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩（冰冻析出）法等等，下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式，一是将这些吸附材料制成吸附管，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热解吸（或者通过溶剂解吸的方式，诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸）出这些被浓缩的挥发性有机污染物，通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸（或者叫做吸附一溶剂解吸）方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器，通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩（不是通过采样泵的动态采集方式），然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来，再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂，通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等，其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性，但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大，样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附，并容易引起某些物质的降解，需要较高的热解吸温度（一般需要溶剂解吸）等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时，这些缺点就更加突出，从而导致样品回收率低，也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器，或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品（不是通过采样泵采集样品），同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品，同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价，表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积（100m[sup]2[/sup]/g），Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C（10 m[sup]2[/sup]/g）可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样，只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物，包括醇，游离酸，胺，酮，酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如： Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体，而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ；Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前，在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb，Porapak，HayeSep，Amberlitresins，GDX，TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术，热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好，可使用较高的热解吸温度，在用于采集较小的和较大的有机物分子时，为了获得较好的解吸效率，常使用较高的热解吸温度：230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明，选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情，因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性，但是它们的回收率仍然有限。另一方面，样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外，还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料，有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果（表5) 表明，样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率，此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补，可以采集到所有的目标化合物。例如： HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管，在 25 ℃ 条件下，采集5L 空气样品，在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性，可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道，适中的吸附材料可保持低挥发性物质，而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S（石墨化炭黑）结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物，低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上，挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S（上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时，可以采用Tenax TA，Carbotrap，Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料（Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ）可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法（空气中有毒有机物的测定方法TO系列）中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种：玻璃采样管，13.5mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料：不锈钢采样管，12.7mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax吸符材料；组合式吸附剂管，分别依次填充Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然，可根据自己实验室的状况和条件，自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤： 第一，将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后，使用新鲜甲醇冲洗这些空心管，再使用己烷超声10min，使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后，在 100 ℃ 条件下于真空（约8kPa ）干燥箱中干燥 5h ，贮存在干燥器中备用。 第二，仔细检查空心管，特别是玻璃管，如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹，应当将它们舍弃。 第三，使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞，再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料（Tenax) ，然后，夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中，不要太紧密。 第四，填充完毕的采样管使用之前，应当进行预处理。方法是：在高纯氮气或者氦气的流动下（10-30ml/min）于常温至少吹扫10min，然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后，采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时，取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五，使用采样管采集样品之前，应当做一下采样管的空白实验，然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后，将每一个采样管做好标记，说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常，填充的吸附材料需要进行洗涤纯化，特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例，首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ，然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂，将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ，再置入真空（约8kPa ）干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温，经过筛后备用。

最近用脉冲吸附法测金属催化剂的分散度，期间有几个问题不太懂，向各路高人请教：1，参考实验室前期工作拟定的基本流程是：还原→维持高温用惰性气体吹扫→降至室温→在室温下脉冲吸附。但是我看到有帖子提到应该确定好吸附温度，那么根据什么确定呢？2，得到的数据是积分出的峰面积，可以用公式计算得到吸附氢的体积。那仪器上有没有方法能够直接调出分散度、金属表面积和粒子大小等结果？ 向大家请教，谢谢

物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器，在对煤的结构研究中，为了更好的对比不同的煤的结构参数，需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产，精密度和智能化程度更高，通过对原始信息的数字处理，更好地排除了外部干扰对信息影响，提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃，国产仪器相应温度只能达到350℃，不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。　　化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验，用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外，还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验，具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研，目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。

模芯干燥机是一种新型吸附式干燥机，模芯干燥机采用最新模芯吸附技术，将原有大型吸附罐体设计成新型积木式集成化结构，极大增加了吸附剂的吸附效率，干燥效果大大提升。吸附阶段 湿压缩空气自入口进入进气缓冲腔，自下而上均匀通过各模芯吸附腔体；腔内分子筛利用自身毛细作用吸取压缩空气中的水分，达到干燥效果。再生阶段无热再生 再生干空气经再生气流调节阀进入再生组出气缓冲腔，干气体在再生组模芯吸附腔内膨胀减至大气压后，自上而下对再生组分子筛进行吹扫，吸附剂体内水分与吸附剂分离，解析于干空气中，同再生气体一起自消音器排出。微热再生 再生干空气在出气缓冲腔内加热后，进入再生模芯吸附腔内，吸附剂内水分在高温环境在加速解析速度，大大降低了再生吹扫气量。

请教各位，有没有好用的气体吸附管（类似TANX TA）老化仪，给推荐一下呗

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相，可分为固体固定相和液体固定相，分别对应气固色谱法和气液色谱法，前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类，分别由无机材料（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素：①材料的化学结构（极性），即表面官能团的类型和数目，与分子间相瓦作用有关。②几何结构（孔结构和分布），也即比表面积。在使用固体固定相时，应注意三个方面：①使用前要进行活化，使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时，会发生不可逆吸附。在某些情况下，在固体固定相表面上涂渍少量固定液，不仅可减少吸附，而且可改变选择性，改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异（特别是无机材料制成的产品）。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐，化学组成是[M[sub]2[/sub]M＇]OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O，其中M为Na[sup]＋[/sup]、K[sup]＋[/sup]、Li[sup]＋[/sup]等一价阳离子，M'是Ca[sup]2＋[/sup]、Ba[sup]2＋[/sup]、Sr[sup]2＋[/sup]等二价阳离子，分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4～3/4的Na[sup]＋[/sup]被Ca[sup]2＋[/sup]置换：X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同，其中数字表明平均孔径的大小（单位为?，1?＝0.1nm，下同）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛，前者由Ca-Al-Si的氧化物组成，有效孔径为5?：后者则由NA-AL-Si氧化物组成，有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的，因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好，否则分离性能不好，柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h（或在减压下于350℃活化2h；300℃活化4h；250℃活化12h）。分子筛因吸水而失活，在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力，在通常的长度（1～2m）和正常的操作温度（室温～100℃）即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub]，13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]～C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b]（二）硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O，分析C1～C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸（1：1）浸泡2h，然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定，不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体，CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出，因而在多柱系统中很有用。但是，现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能，这些材料是多孔小球，无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b]（三）氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]，其晶型有五种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型，其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐（如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留，即使在200℃，它们仍流不出来。因此，要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活，H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L，保留时间将减少，选择性发生变化。此时，柱子可在200℃以上活化15～30min再生柱子。第一次使用时需在450～1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃，它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高，可进行C[sub]1[/sub]～C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外，Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b]（四）碳素[/b]碳素的化学组成是碳，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成，结构为无定形碳（微晶碳），具高比表面积（800～1500m[sup]2[/sup]/g），用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]～C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次，通空气吹干后，改用水蒸气于450℃活化2h，降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异，制备重复性差使得色谱性能难重复，其吸附性能强使分离的组分拖尾严重，不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差，在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物，发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料，称为碳分子筛，比表面积一般在400～1200m/g。与活性炭相反，孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]～C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力，也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析，特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离，饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳，比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起，其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此，石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开；用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离，同时对C[sub]1[/sub]～C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力，也能分离含硫小分子，许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出，出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小，最好在分析酸性物质时，用磷酸作削尾处理；分析碱性物质时，用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。

竹碳是一种以生长5年以上的高山毛竹为原料，经过高达1000℃以上高温烧制而成的一种炭。竹碳具有超强的吸附能力，特别是利用竹碳的吸附分解能力和释放负离子所产生的效果，对室内空气的净化达到消臭、防湿、消除有害异味，并能产生负离子及远红外线，起到净化空气的作用，使用的效果不错。竹碳以及活性炭都可以吸附有害气体，但是只能够短时间起到一定的作用，如果长时间使用，效果就会有所下降。 原因一是这种吸附属于物理方法，只能够吸附在空气当中的有害气体，对存留在装修材料当中的有害物质无法进行吸附，比较被动。还有就是只能够吸附在自己周围的有害气体，对距离较远处的有害气体无法很好吸附，只有多放几个点。第二个原因就是，当竹炭或活性炭吸附达到饱和以后，不但无法继续吸附，反而会向空气当中散发有害气体，产生二次污染。

测定 吸附材料 吸附液体和气体 用什么仪器？

重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位，它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。由于其独特的优势，DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用，可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气，通常为氮气，可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择，并且在闭合环条件下可以精确控制，以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上，已知浓度的蒸汽通过样品，记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要，样品可以首先预热，这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征，在一定的压力下，被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用，通过测定出一定压力下的平衡吸附量，利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表（P/P0）,P为氮气压力表，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压，当P/P[0在0.05-0.35范围内时，吸附量与相对压力P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据，当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容-孔径分布（孔容随孔径的变化率）。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法：一种是单位质量的固体所具有的表面积（m2/g）,表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积（m2/m3）,表示为Sv=S/V式中：m-被测样品质量（g）; V-被测样品体积（m2）. 一般多用第一种方法来表示比表面积，计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量（体积），Vm为单分子层的饱和吸附量，P/P0为N2的相对压力，C为第一层吸附热与凝聚热有关常数，P0为饱和蒸气压，W为样品质量，则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中，P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内，仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积，就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了，也就是通常所说的五点法确定比表面积。

[size=4][/size]1、[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD.htm][u][color=#000080]吸附[/color][/u][/url]原理固体表面有吸附水中溶解及[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BD%BA%CC%E5.htm][u][color=#000080]胶体[/color][/u][/url]物质的能力，比表面积很大的[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BB%EE%D0%D4%CC%BF.htm][u][color=#000080]活性炭[/color][/u][/url]等具有很高的吸附能力，可用作[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD%BC%C1.htm][u][color=#000080]吸附剂[/color][/u][/url]。吸附可分为物理吸附和化学吸附。如果吸附剂与被吸附物质之间是通过分子间引力(即范德华力)而产生吸附，称为物理吸附；如果吸附剂与被吸附物质之间产生化学作用，生成化学键引起吸附，称为化学吸附。[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%C0%EB%D7%D3%BD%BB%BB%BB.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]离子[/color][/u][/url]交换[/color][/u]实际上也是一种吸附。物理吸附和化学吸附并非不相容的，而且随着条件的变化可以相伴发生，但在一个系统中，可能某一种吸附是主要的。在污[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080]水处理[/color][/u][/url]中，多数情况下，往往是几种吸附的综合结果。一定的吸附剂所吸附物质的数量与此物质的性质及其浓度和温度有关。表明被吸附物的量与浓度之间的关系式称为吸附等温式。目前常用的公式有二：弗劳德利希(Freundlich)吸附等温式，朗格缪尔(Langrnuir)吸附等温式。2、影响吸附的因素吸附能力和吸附速度是衡量吸附过程的主要指标。固体吸附剂吸附能力的大小可用吸附量来衡量。吸附速度是指单位重量吸附剂在单位时间内所吸附的物质量。在水处理中，吸附速度决定了[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE.htm][u][color=#000080]污水[/color][/u][/url]需要与吸附剂接触的时间。吸附速度快，则所需的接触时间就短，吸附设备的容积就小。多孔性吸附剂的吸附过程基本上可分为三个阶段：颗粒外部扩散阶段，即吸附质从溶液中扩散到吸附剂表面；孔隙扩散阶段，即吸附质在吸附剂孔隙中继续向吸附点扩散；吸附反应阶段，吸附质被吸附在吸附剂孔隙内的吸附点表面。一般，吸附速度主要取决于外部扩散速度和孔隙扩散速度。颗粒外部扩散速度与溶液浓度成正比，也与吸附剂的比表面积的大小成正比。因此吸附剂颗粒直径越小，外部扩散速度越快。同时，增加溶液与颗粒间的相对运动速度，也可以提高外部扩散速度。孔隙扩散速度与吸附剂孔隙的大小和结构，吸附质颗粒的大小和结构等因素有关。一般，吸附剂颗粒越小，孔隙扩散速度越快。吸附剂的物理化学性质和吸附质的物理化学性质对吸附有很大影响。一般，极性分子(或离子)型的吸附剂容易吸附极性分子(或离子)型的吸附质；非极性分子型的吸附剂容易吸附非极性的吸附质。同时，吸附质的溶解度越低，越容易被吸附。吸附质的浓度增加，吸附量也随之增加。污水的pH值对吸附也有影响，活性炭一般在酸性条件下比在碱性条件下有较高的吸附量。吸附反应通常是放热反应，因此温度低对吸附反应有利。3、吸附剂吸附剂的种类很多。常用是活性炭和腐植酸类吸附剂。（1）．活性炭在生产中应用的活性炭的种类很多。一般都制成粉末状或颗粒状。粉末状的活性炭吸附能力强，制备容易，价格较低，但再生困难，一般不能重复使用。颗粒状的活性炭价格较贵，但可再生后重复使用，并且使用时的劳动条件较好，操作管理方便。因此在水处理中较多采用颗粒状活性炭。活性炭的比表面积可达800—2000m2／g，有很高的吸附能力。颗粒状活性炭在使用一段时间后，吸附了大量吸附质，逐步趋向饱和并丧失工作能力，此时应进行更换或再生。再生是在吸附剂本身的结构基本不发生变化的情况下，用某种方法将吸附质从吸附剂微孔中除去，恢复它的吸附能力。活性炭的再生方法主要有：1)加热再生法在高温条件下，提高了吸附质分子的能量，使其易于从活性炭的活性点脱离；而吸附的有机物则在高温下氧化和分解，成为气态逸出或断裂成低分子。活性炭的再生一般用多段式再生炉。炉内供应微量氧气，使进行氧化反应而又不致使炭燃烧损失。2)化学再生法通过化学反应，使吸附质转化为易溶于水的物质而解吸下来。（2）腐植酸类吸附剂用作吸附剂的腐植酸类物质主要有：天然的富含腐植酸的风化煤、泥煤、褐煤等，它们可以直接使用或经简单处理后使用；将富含腐植酸的物质用适当的粘合剂制备成的腐植酸系树脂。4、吸附工艺和设备吸附的操作方式分为间歇式和连续式。间歇式是将废水和吸附剂放在吸附池内进行搅拌30min左右，然后静置沉淀，排除澄清液。间歇式吸附主要用于小量废水的处理和实验研究，在生产上一般要用两个吸附池、交换工作。在一般情况下，都采用连续的方式。连续吸附可以采用固定床、移动床和流化床。固定床连续吸附方式是废水处理中最常用的。吸附剂固定填放在吸附柱(或塔)中，所以叫固定床。移动床连续吸附是指在操作过程中定期地将接近饱和的一部分吸附剂从吸附柱排出，并同时将等量的新鲜吸附剂加入柱中。所谓流化床是指吸附剂在吸附柱内处于膨胀状态，悬浮于由下而上的水流中。由于移动床和流化床的操作较复杂，在废水处理中较少使用。在一般的连续式固定床吸附柱中，吸附剂的总厚度为3～5m，分成几个柱串联工作，每个柱的吸附剂厚度为1～2m。废水从上向下过滤，过滤速度在4～15m/h之间，接触时间一般不大于30～60min。为防止吸附剂层的堵塞，含悬浮物的废水一般先应经过砂滤，再进行吸附处理。吸附柱在工作过程中，上部吸附剂层的吸附质浓度逐渐增高，达到饱和而失去继续吸附的能力。随着运行时间的推移，上部饱和区高度增加而下部新鲜吸附层的高度则不断减小，直至全部吸附剂都达到饱和，出水浓度与进水浓度相等，吸附柱全部丧失工作能力。在实际操作中，吸附柱达到完全饱和及出水浓度与进水浓度相等是不可能的，也是不允许的。通常是根据对出水水质的要求，规定一个出水含污染物质的允许浓度值。当运行中出水达到这一规定值时，即认为吸附层已达到“穿透”，这一吸附柱便停止工作，进行吸附剂的更换。5、吸附法在[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]污水处理[/color][/u][/url][/color][/u]中的应用由于吸附法对进水的预处理要求高，吸附剂的价格昂贵，因此在废水处理中，吸附法主要用来去除废水中的微量污染物，达到深度净化的目的。如：废水中少量重金属离子的去除、少量有害的生物难降解有机物的去除、脱色除臭等。

[align=center][size=18px]【仪器心得】[/size][size=18px]Superlab[/size][size=18px] SC-10[/size][size=18px]型吸附管老化[/size][size=18px]仪[/size][size=18px]使用[/size][size=18px]心得[/size][/align]吸附管老化仪是气体分析实验室一个常见的辅助型仪器，其常被用于Tenax等吸附管的老化工作，以此来实验气体吸附管的重复利用。该款仪器适用于尺寸长度为3.5英寸，直径为1/4英寸的吸附管的老化操作。1.工作原理吸附管老化仪是专为色谱分析中需要解析样品而配备的一种简易装置，它可用于吸附管在使用前进行老化处理或使用后的再利用的清洗处理。在高温下通过用氮气反吹，将吸附在填料中的污染物质吹出，从而达到清洁吸附管的目的。2.操作步骤2.1开机步骤2.1.1打开气瓶开关，调节气瓶减压阀压力约为0.5MPa，确保气路安全、畅通、无泄漏。2.1.2打开连接老化仪的管路阀门，旋转旋钮调节压力，顺时针减小，逆时针增大，使得压力指针指到25psi（一般出厂时压力已调整为25psi，如不变动无需再次调整）。2.1.3打开电源开关，待仪器通电稳定。2.1.4调节仪器前面的流量计旋钮，使得流量计浮子在0.5~0.7L/min位置。2.2吸附管老化步骤2.2.1点击“温度设置”按钮，进入程序升温设定界面，点击阶数下拉菜单，选择所需要的程序升温阶数，设定其它温度和时间参数，设定完毕后点击“保存”按钮，然后点击“返回”键回到初始界面。如果选择0阶，采用非程序升温，温度以最大升温速率从室温升至设定值。2.2.2打开气体阀门，在管托上安装需要老化的吸附管，将带有吸附管的管托放入老化仪中，根据吸附管数量调节流量。2.2.3点击“开始”按钮，程序开始运行，同时屏幕上显示数值倒计时和倒计时滚动条，温度趋势图开始绘制温度曲线，程序运行结束后，加热停止，蜂鸣器开始工作发出提醒警报。2.2.4使用者听到蜂鸣器报警后，将插有吸附管的的管托从老化仪中取出，放在冷却支架上进行冷却，同时点击“蜂鸣器”按钮关闭蜂鸣器。2.2.5在吸附管冷却后将其两头用堵头密封，然后放置在干燥箱中。2.3关机步骤2.3.1在吸附管老化结束后先让气路保持通气直至系统冷却至室温。2.3.2 冷却后关闭气路上的不锈钢球阀。2.3.3关闭仪器电源，关闭抽风装置。3.仪器使用维护保养3.1老化工作结束后对仪器表面进行清洁工作，保持仪器干净整洁。3.2日常检查气路，查看是否有漏气点。3.3每隔一个月更换一次管托O型圈。4.仪器使用注意事项 4.1进行老化工作时注意先通气再升温，禁止在不通氮气的情况下进行高温老化，以防吸附管填料流失。4.2在老化过程中切勿用手去触摸金属部件，以防烫伤。4.3老化完毕后等吸附管冷却后再将其从管托上取下，然后用堵头将两头封住。4.4设备室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免发生干扰和意外。4.5老化仪上的压力一般出厂时就已经设置好，除非有变动一般不对其进行再次设置。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]前装了一个干燥器，里面是变色硅胶，然后反应出来的气体有CO,CO2,CH4,CH3OH，水蒸气，想知道变色硅胶除了吸附水还会吸附其他的气体嘛。

本人对于气体吸附量的测定方法不是很清楚，而且也是刚开始接触，主要想做多孔固体对气体的吸附性能，但目前对于如何才能较科学地测定固体对气体的吸附量尚缺乏有关的技术、知识。特向有过这方面经验的老师、先辈们请教!谢谢!e-Mail:zhyg98@163.com

测量比表面和孔径分析的方法包括：气体吸附法、压汞法、电子显微镜法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，气体吸附技术相对于其它方法，容易操作，成本较低。如果气体吸附法结合压汞法，则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征，也可以直接测量物质的吸附特性，因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看，主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理：当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同，它受到一个不平衡的力的作用；因此，当气体与清洁固体表面接触时，将与固体表面发生相互作用；气体在固体表面上出现累积，其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂，被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力，气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附，它是由吸附质和吸附剂分子间作用力（范德华力）所引起，吸附于固体表面的气体分子，不与固体产生化学反应，这种吸附称为物理吸附；利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间，所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质，由于它是分子间的吸力所引起的吸附，所以结合力较弱，吸附热较小，吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来，所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如：活性炭对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是：吸附热小，吸附速度快，无选择性，可逆，通常是发生在接近气体液化点的温度，一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等，此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附，利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆，样品不可回收再利用等特点，常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

近期读到一篇关于晶体潮解动力学的研究论文，采用动态水分吸附仪对于潮解点的判定和潮解动力学的研究分析非常深入。最近对这一课题很感兴趣，希望做类似研究的各位多多讨论。文章摘要如下：晶体材料及其混合物的潮解动力学传热模型Heat transport model for the deliquescence kinetics of crystalline ingredients and mixturesNa Li a, Lynne S. Taylor b, Lisa J. Mauer a, *a Department of Food Science, Purdue University, 745 Agriculture Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United Statesb Department of Industrial and Physical Pharmacy, Purdue University, 575 Stadium Mall Drive, West Lafayette, IN 47907, United States关键词：吸附速率，晶体材料，潮解，传热Key words: Sorption rate, crystalline ingredients, deliquescence, heat transport 摘要：当环境的相对湿度超过潮解点RH0时，易潮解的晶体发生一级溶解过程。对于压片易潮解材料，潮解的速率随着RH超出RH0差值的增加而加速；但是，迄今还没有关于晶体食物材料粉末的潮解动力学模型被发表。本文采用一种多样品重量法水分吸附仪SPSx测定了常见的粉末食品材料（如柠檬酸、氯化钠、蔗糖、果糖、山梨糖醇和木糖醇）及其混合物的水分吸附速率。水蒸气的吸附速率与样品的直径、温度和组成有关。实验证明样品压片的潮解传热模型能够成功的应用于粉末材料和其混合物，其实验结果进一步的论证了潮解的理论基础，为在可控的恒湿箱内预测潮解过程中的水分吸附速率提供了有力的工具。Abstract:Deliquescent crystalline solids undergo the first order dissolution process of deliquescence when the environmental relative humidity (RH) exceeds the deliquescence point (RH0). The rate at which deliquescence occurs increases as the RH increases above the RH0 in compressed disks of select deliquescent ingredients; however, a kinetic model for the deliquescence of powdered crystalline food ingredients and blends thereof has not been published. The water vapor sorption rates of commonly used powder food ingredients (citric acid, sodium chloride, sucrose, fructose, sorbitol, and xylitol) and blends were determined using a multi-sample gravimetric moisture sorption analyzer. The water vapor sorption rate was dependent on sample radius, temperature, and sample composition. The heat transport model for the deliquescence of compressed disks was successfully extended to the powder ingredients and blends. Such results enable further understanding of fundamental theories of deliquescence and provide a useful tool in the prediction of water vapor uptake rate during deliquescence in controlled RH chambers.

如题，请教。GC，在线分析，想在气路中加一段净化装置，气体由N2,H2,CO,CO2组成，可能会有水蒸汽，加了硅胶怕对气体有吸附。请问硅胶能吸附N2,H2,CO,CO2吗？

大家都只知道大致原理就觉的行，如流动相载着分析物通过色谱柱，在里面被吸附，解离，最后按保留顺序流出。在里面被吸附，解离具体过程怎样，大家可讨论下。就象大家都知道有万有引力，但为什么有万有引力，都不知道。扯得太远，呵呵

是否存在在某一种制药水平条件下，在植物体上实现农药完全内吸附作用的可能性？ 希望各位学长学姐点点思绪！

我看了一些有关吸附仪的文章，但原理都是介绍重量法的吸附仪，有没有人懂体积法测试的吸附仪，能给介绍一下吗？最好是推荐基本这方面的好书/:p /:d

吸附仪所用的杜瓦瓶有国内替代的嘛？如题所见，大家在用吸附仪时多要用到杜瓦瓶，不知你们在使用时有没有碰到过瓶子破了或不保温，如购买原件，需要2万以上（麦克），感觉太贵了，经费申请有点难，要是新买的没多久再坏了？难不成再买？这个费用肯定申请不到了：（各位你们在使用过程中碰到这样的事，怎么处理的？不妨聊聊这个事吧，应该有普遍性的吧。

本人刚进入水质分析领域，在此请教以下问题：在做水质石油类、动植物油的测定时，硅酸镁经高温处理后，按照6%（m/m)的比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置月12h后使用。6%是水/硅酸镁，还是硅酸镁/水？还有就是硅酸镁吸附柱的使用次数，是每次实验前重新填装还是可以使用多次？如果能够使用多次，哪一般的更换周期是多少？

[size=4]需采购一台进口气体吸附仪，主要测二氧化硅的氮吸附比表面积值，多点静态测定，典型值在100～300 m2/g，希望大家提提建议。主要品牌，型号，价格，使用情况等。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]

请教诸位大侠，吸附氨的灰样需先经过滤，请问用什么过滤方法好呢？只担心，吸附的氨不会完全溶解出，过滤不干净。谢谢大侠们关注！煤灰在高温时（大概800－1000摄氏度）吸附了氨，现在想检测其吸附的氨含量是多少？谢谢！

按国标方法，高温处理的硅镁吸附剂还需要按比例添加蒸馏水，请问这个是为什么？还有，添加了蒸馏水的硅镁吸附剂，需要在什么条件下保存，可以用多长时间？