高锰酸钾分析仪

高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一，同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点，被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此，中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3)，设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间 3 s，对21种其它氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，充分验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。 　　该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是一种可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。更重要的是，它将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。 　　相关成果以“Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing”为题发表于《分析化学》(Analytical Chemistry)期刊。论文第一作者为中北大学与中国科学院新疆理化技术研究所联合培养硕士研究生郭延文，通讯作者为中国科学院新疆理化技术研究所蔡珍珍副研究员、窦新存研究员和中北大学张树海教授。该工作得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中科院从0到1原始创新等项目的资金支持。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

高锰酸钾（KMnO4）广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移（ESIPT）类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点，被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基）苯并恶唑（HBO）为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团（-F、-CHO、-H、-CH3），设计合成了四种ESIPT基荧光探针（BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3）。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间＜3 s，对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，研究以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时，该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9%）B、碳酸钾溶液（18%）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）1、方法提要试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。4、注意事项（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论，表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand），简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，其单位一般为mg/L，其值越小，说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，虽然氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中。 随着时间的推移，人们对水质检测实验的简便性要求越来越高，于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法，其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。

高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。高锰酸盐指数是水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪适用于地表水、地下水、饮用水和环境水中的高锰酸盐指数的自动化分析检测。相较于传统的手工方法，安杰科技全自动高锰酸盐指数分析仪采用了全自动控制方案，使测定的空白值、酸度、水浴的加热时间、滴定过程、滴定温度等因素一致性较高，检测方法完全依循国标《GB 11892-89 水质 高锰酸盐指数的测定》。该仪器把高锰酸盐测定过程中的试剂添加、水浴消解、颜色滴定和数据统计结合在仪器中，5分钟就可以完成一个样品的检测，大大提升了检测效率和准确性。该仪器还引入了微沸水浴、人眼模拟判定滴定终点、滴定溯源、异常环境优化等设计，从而实现更少的工作带来更多更准确的水质分析数据，全自动高锰酸盐指数分析仪必将在水质检测与保护中发挥更大的作用，成为市场需求的主流技术和仪器设备，并已在环境、水文、疾控等行业获得广泛认可。近期安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪在环境、水文、疾控等行业的中标信息： 安杰科技APA-500全自动高锰酸盐指数分析仪检出限：检出限0.05mg/L；精密度：RSD＜3.0% （高锰酸钾值为3.0mg/L的葡萄糖标准溶液，n=5）；测定范围：高锰酸盐指数（CODMn）测定范围（不稀释，取样量100mL时）， 0～5.0mg/L；测定速度：≤6 min/样品（连续测定）；样品量：100ml；滴定分辨率：1μL；水浴通道数：9通道；恒温滴定温控范围：40-100℃；恒温滴定温控精度：±0.1℃。

为了推动建立环境成本合理负担机制，引导绿色投资、生产、消费，根据国务院部署，自2007年以来，环境保护部组织开展综合名录制定工作。　　近日，环境保护部近日向国家发改委、财政部、商务部、人民银行等13个部门提供了《环境保护综合名录(2014年版)》(简称&ldquo 综合名录&rdquo )，同时向社会全文公开。　　目录包括高污染、高环境风险产品目录和环境保护重点设备目录两部分，其中环境保护重点设备目录中环境监测设备由2013年的13项增加到了14项，增加了水质污染监测的高锰酸盐指数水质自动分析仪。　　高锰酸盐指数是指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机可氧化物质污染程度的综合性水质评价指标，主要用于评价地表水和地下水水质情况，不适用于工业污水。 附件：环境保护综合目录（2014年版）

背景介绍对于地表水、饮用水以及原水，高锰酸盐指数是衡量水质是否达到要求的一个极为重要的评价指标。国家生态环保部规定了环境水质的高锰酸盐指数的监测标准：GB11892-89。高锰酸盐指数测定作为水质监测的常用手段，以高锰酸钾为氧化剂，氧化水体中还原型无机物和一部分的有机物，所消耗的高锰酸钾的量，以氧的 mg/L 来表示。高锰酸盐指数反映的是水体中还原性无机物和部分有机物的污染程度，对于水质监测有着重要的作用。江苏省某自来水水源厂，安装有一台 COD-203A 高锰酸盐指数分析仪，高锰酸盐指数分析仪 COD-203A 的现场图如图 1 所示。图 1 现场安装图应用情况01测量方法符合中国国标的高锰酸盐指数测试方法（GB 11892-89），与实验室方法吻合性好，比对容易，通过了环保部门的验收。02现场应用现场运行情况：水样测量值为 2~3mg/L，运行正常，达到用户要求。仪器试剂更换：1 个月/次。现场维护频率：2 周现场检查一次。校准 1 月/次。 总结 1COD-203A 的测量方法符合国标高锰酸盐指数测试方法（GB11892-89），与实验室方法吻合性好，易通过环保部门验收。2COD-203A 采用中文触摸屏，操作简便；仪器配有自动校正和自动清洗功能；并提供试剂配方，节省运行成本。3高锰酸盐指数是反映饮用水有机污染程度的重要指标，COD-203A 在正常的维护的情况下，使用良好，是非常值得推荐的一款仪表。

南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法一；母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中，加20ml盐酸，5&mdash 10ml氟化铵，视硅的含量而定，低温加热溶解，若不完全，滴加氯化亚锡至溶解，冷却，稀至刻度。二；分析1，铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中，加10mlEdta，加热煮沸，趁热加入氨水15ml,流水冷却，加2ml过氧化氢，定容。特定波长处比色。2，二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中，加15ml钼酸铵，放20分钟，或水浴40秒，加草酸10ml，速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。（做参比）3，锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中，加10ml硝酸，10ml过硫酸铵，煮沸30秒，冷却，定容。特定波长处比色。4，磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中，加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸，1ml硫代硫酸钠,摇匀，放1-2分钟，25度时放2&mdash 5分钟，加5ml钼酸铵4%，摇匀，立即加入20ml乙酸丁酯，振荡萃取1分钟，静止分层后，将水相分出于另一分液漏斗中（测砷用），在有机相中加入抗坏血酸5%，及5滴硝酸铋10%（1+9硝酸），振荡2分钟，25度3分钟，静止分层后弃去水相，加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去，特定波长处比色。5，砷的测定 在萃取磷的水相中，滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒，加入20ml正丁醇，振荡1&mdash 2分钟，静止分层后弃去水相，在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋，摇摆2分钟，静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇，摆动至水相凝基下沉后，弃水相在特定波长处比色。6，三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中，加约50ml水，4ml混合显色剂，摇匀后加10ml缓冲液，摇匀，特定波长处比色。 混合显色剂； 1),铬天青S溶液 2），Zn&mdash Edta溶液， 混合显色剂；将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液，取100克用适量水溶解后，加入5ml 1+1的盐酸后，稀至500ml。此分析方法请在专业技术员指导下完成，可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司2011年6月10日

水语者系列水质在线分析仪是朗诚环境自主研发的智能化在线水质分析仪。分析仪采用稳定的控制模块结合高精度的信号处理器、简洁可视化环流系统、成熟的化学反应流程和方法，确保检测数据的准确性和稳定性；模块化设计，功能结构简洁，结构上充分保障各模块运行相互独立，保障运行稳定性。适用于河水、地表水、河流入海口等多种水质的自动在线监测。特点1、 体积小巧将消解、混合、比色模块整合为一，大大减小仪器体积；同时反应流路更短，试剂残留交叉污染更小。2、 智能感知融入5G通讯技术，实现远程控制、人机互动、自主诊断功能。3、 自动定标根据用户设定主动定时标定，且可根据分析需要随时调整线性范围。4、 安装简便独特的结构设计，可实现壁挂、台式等多种安装方式。5、 易于维护试剂用量少、纯水消耗少、废液产生量少，维护周期长。优点v 采用自动监测系统，维护简单，出现异常自动报警，低维护量，低运行成本v 标准RS232，RS485数字信号输出、标准MODBUS协议v 采用全新的信号处理器，减少信号波动，保证数据的准确性、稳定性v 采用高精度的蠕动泵设计，延长泵管的使用寿命v 断电后，具有来电自动启动功能v 可与本地或远程PC连接实现远程控制v 药剂消耗量少，配制时间短v 具有自动诊断功能，能识别是否缺少药剂，并进行报警 v 设备联网后可实现远程操作和监控仪器运行状态v 存储2000组数据，可用USB下载分析数据及运行记录数据v 无需特殊的专业人员，只需要简单的培训即可操作v 可输出额外控制功能，自由设定水泵等采样时间v 具有安全管理功能，设备对所有控制操作均自动记录并存储，存储方式为只读式v 具有二级操作管理权限，系统管理员可以进行所有的系统操作，一般操作人员只进行日常例行维护和操作可选配置双通道模式 实现一台仪表，两个相邻水样点的在线监测药剂冷藏箱 延长药剂的使用周期，减少更换药剂的频率报警功能 试剂/纯水低限报警及废液高限报警功能远程访问/远程控制远程云服务，实时监控仪器运行状态和数据，并可实现远程故障判断及处理自动稀释功能 对高浓度的样品进行自动稀释分析原理 样品经过滤后，被泵入消解管中，首先进行加热，在消解管中按顺序加入高锰酸钾，消解试剂后于高温进行消解，消解后的样品经一定的时间冷却后，分析仪在特定波长下测量反应物质的吸光度值，并依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的COD浓度值。仪器技术参数创新点：将消解、混合、比色模块整合为一，大大减小仪器体积；同时反应流路更短，试剂残留交叉污染更小。融入5G通讯技术，实现远程控制、人机互动、自主诊断功能。根据用户设定主动定时标定，且可根据分析需要随时调整线性范围。试剂用量少、纯水消耗少、废液产生量少，维护周期长。水语者WaterWhisperer水质在线分析仪

DGB-425型便携式水质分析仪采用新的LED测试技术，集成特定吸收峰波长的 LED光源，标准曲线内置，直接使用比色管作为测量的容器，体积小巧，方便用户操作和携带。该系列产品可进行高锰酸盐指数的测量（本系列仪器可拓展定制氨氮、总磷、高锰酸盐指数、铝、总硬度、余氯、总氯、二氧化氯、尿素等项目参数），适用于地表水、工业废水、医疗废水、污水再生的景观用水、生活饮用水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。【主要特点】l LED测试技术，体积小、信号稳定；l LCD液晶显示，带背光，液晶对比度和背光时间可调节；l 具有良好中文人机界面，支持IP65防护等级；l 自动锁定测量值，直接读取测量结果，无需换算；l 操作方便，可直接使用比色管作为测量容器；l 内置标定曲线，可直接测量；l 支持多点校准（最多5点），满足高精度测量要求；l 支持GLP规范，满足数据存储、查阅、删除和打印功能；l 具有自动关机功能和断电保护功能，自动关机时间可设定，降低功耗，保证数据安全；l 支持电池供电（4节AA碱性电池）或者USB端口直接供电；l 带有USB接口，支持与PC、打印机等连接；l 支持固件升级，允许功能扩展和应用拓展，满足特殊用户的测量需求；l 比色管规格：外径16mm*长度100mm,容量10mll 尺寸：220×85×50mm；l 重量：约0.4kg；l 操作环境：5～35℃；0～85%相对湿度。 【技术参数】测量参数测量方法光源波长测量范围（mg/L）示值误差重复性产品订货号高锰酸盐指数酸性高锰酸钾氧化法（比色法）540nm0.000～10.00±5%FS≤2.0％DGB-425652400N00创新点：42X系列产品采用新的LED测试技术，集成特定吸收峰波长的 LED光源，标准曲线内置，直接使用比色管作为测量的容器，体积小巧，方便用户操作和携带。该系列产品可进行一项或多项参数的测量，主要适用于地表水、工业废水、医疗废水、污水再生的景观用水、生活饮用水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。雷磁DGB-425型便携式水质分析仪

功能特点 -“真“全程控设计方案。所有参数及配置全部通过软件控制，用户只需点鼠标即可完成操作，既安全又高效；-可调恒温滴定设计，用户可自行设定滴定温度，40-100℃范围内可调；-“真”注射进样系统，非蠕动摇臂阀孔系统。实时精确控制进样量，无进样量数据修正设置及后门，有效保障数据结果真实性与可靠性；-微沸水浴氧化设计，减少爆沸导致的水体蒸发，通过专利技术水汽防溢结构设计最大限度地降低实验区域的蒸气逸散，即使在空旷的实验平台也无明显的蒸气逸散，无须额外配备通风橱系统；-环境温湿度、环境大气压监测功能，有效记录实验环境条件；对于海拔、气压、温湿度情况异常时及时提醒操作人员，提高数据溯源的有效性和真实性，针对高海拔低气压低温等恶劣环境具备方法优化设计；-自适应电动夹爪，加持力软件自适配，无需额外气源设备，无高压风险，无气路泄露风险，实现样品转移静音运行；-最终滴定过程采用人眼视觉模拟判定，模拟人眼感光响应曲线，滴定过程实时记录显示传感器RGB数据；-系统具有滴定分析视频溯源功能，滴定过程实时记录显示样品杯内样品试剂颜色变化，具备滴定视频存储查阅功能。 技术指标 样品盘位： 48位；测定速度：≤5min/样品（连续测定）；测定重复性：RSD≤3.0% （高锰酸钾值为4.0mg/L的葡萄糖标准溶液）；样品量：100ml；测定范围：0-5.0mg/L (100ml样品直接测量)；恒温滴定温控精度：0.1℃。 应用领域用于测定地表水、地下水、饮用水和环境水中的高锰酸盐指数。创新点：1.微沸水浴设计，减少爆沸导致的水体蒸发，通过专利技术水汽防溢结构设计最大限度地降低实验区域的蒸气逸散，无须额外配备通风橱系统；2.根据人眼光谱光视效率，优化复合光强变化算法，高精度模拟还原人眼颜色识别；3.配备滴定分析视频溯源功能，滴定过程实时记录显示样品杯内样品溶液颜色变化，具备滴定视频存储查阅功能；4.对于异常海拔、气压、温湿度情况及时提醒操作人员，针对高海拔低气压低温等恶劣环境具备方法优化设计；5.自适应电动夹爪，无需额外气源设备，具备样品抓取状态自动判断功能，防止测量过程意外。全自动高锰酸盐指数分析仪APA-500

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 提到国产气相分子吸收光谱仪生产厂家，就不得不提一家公司——上海北裕分析仪器股份有限公司（以下简称“北裕仪器”）。成立于2011年的北裕仪器，一直专注环境监测、水文水利、石油石化等各领域的水质分析，通过多年的经营，目前已发展成为气相分子吸收光谱仪和高锰酸盐指数分析仪细分行业的龙头企业。今年，北裕仪器更是喜迁新址，搬到了位于上海市宝山区环上大科技园的新家。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "近期，仪器信息网特别走访了上海北裕分析仪器股份有限公司，与公司董事长兼总经理陈凡进行了深入交流。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/50bb378c-c84d-4e9e-9b69-a0ac0b1da315.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "上海北裕分析仪器股份有限公司董事长兼总经理陈凡（左二）/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "毕业于同济大学的陈凡，曾在上海宝钢集团环境监测站担任技术员。或许是由于技术出身，从创立公司至今，他就一直非常坚持原创技术。在他看来，用别人的技术做产品，最终会遇到壁垒，只有踏实认真地做研发创新，才会把企业做强做大。正因如此，北裕仪器极其重视研发能力提升，并一直坚持自主创新研发。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "陈凡告诉我们，北裕仪器每年的研发投入不低于销售额的20%，而研发人员更是占到了公司总人数的近25%，对于一个中小规模企业来说是很难得的一件事情，这也足以看出北裕仪器对于原创产品的重视。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "据了解，目前北裕仪器拥有近100项具有完全自主知识产权的各类专利、软件著作权及独创技术等。其中，其科研项目“高精度全自动流动注射——气相分子吸收光谱仪”获得国家科技部科技型企业技术创新基金立项支持，其自主开发的气相分子光谱仪、高锰酸盐指数分析仪和便携式抽滤器产品被上海市科委认定为上海市高新技术转化项目，并入选上海市创新成果推荐目录。其研发核心团队还荣获上海市劳模集体、上海市工人先锋号等荣誉称号，并被上海市宝山区纳入了“双百计划”支持。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "而陈凡本人不但入选中组部主导的国家“万人计划”和科技部创新创业人才推进计划，还担任全国工业过程测量控制和自动化控制技术委员会分析仪器技术分会委员，并当选为宝山区人大财经工委委员、入围上海市专家库专家和荣获宝山区创新创业拔尖人才。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "今年7月份，北裕仪器搬到了位于上海市宝山区的新家，这里占地5000平方米，涵盖物料、装配、调试、研发等多个部门及办公区，可以满足公司新一轮发展的需要。陈凡告诉我们，搬迁新址意味着北裕仪器将站在新的起点上，不断提升创新能力和管理水平努力再上新台阶，吸纳更多的人才加入北裕大家庭，不断激励北裕人奋勇前进。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a7ade374-4771-450c-ae4f-2f3aedfea29b.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "北裕仪器新址/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "走进北裕仪器的生产车间，陈凡对公司的产品技术侃侃而谈。以“做别人没有做过的，做别人没有做好的”为研发初衷，北裕仪器围绕着环境领域不断推陈出新，已经拥有包括高端气相分子吸收光谱仪、全自动高锰酸盐指数分析仪、全自动CODcr指数分析仪、全自动土壤氮分析仪、抽滤等小型专用设备等多个产品品类。今年，北裕仪器还推出了高锰酸钾指数分析仪和气相分子吸收光谱仪的升级版产品，目前新自主研发的全自动CODcr分析仪已全新上市销售，销售量呈增长势头。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/c7846d05-0939-4a2e-bdde-b006acc88df6.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "陈凡介绍，GMA3386M型气相分子吸收光谱仪是在原3386型仪器平台上扩展了CODMn消解及测试功能，这款产品配备了自动消解反应器系统，实现“消解-分析”全自动化，无需人工添加试剂、无需手工滴定即可计算高锰酸钾指数值，同时兼具有气相分子吸收光谱仪的全部功能，可满足用户对氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮和高锰酸盐指数测定的需求。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/fe9ce00a-3a85-4314-aa22-2b15b02b1a9f.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "GMA3386M气相分子吸收光谱仪/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "CGM 201W高锰酸盐指数分析仪是上海北裕分析仪器股份有限公司依据国际标准GB 11892和GB/T 5750所开发的全自动一体化机器人系统，将人工智能与分析仪器有机结合，这款产品不但具有水源低位预警功能并能自动补水；还能模拟人眼识别，通过颜色变化来自动判断终点，自动扣除过量部分。可用于地表水、地下水等样品高锰酸盐指数的自动测定、定量分析。这款产品在国内展会上赢得了新老客户的青睐。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/822baa47-6a6e-4507-99bf-65c68dffa474.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "高锰酸盐指数分析仪CGM 201W型/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "180型全自动CODcr分析仪是北裕仪器研发的一款用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的智能化检测仪器。这款产品采用重铬酸钾滴定原理设计，自动处理繁琐的消解及滴定工作，最大限度地解放操作人员，提高工作效率，同时大幅提升数据合格率和准确度。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/6019101b-7e65-452c-91c3-830fad89fb5f.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "180型全自动CODcr分析仪/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "目前，北裕仪器最核心的产品线主要是气相分子吸收光谱仪和高锰酸钾指数分析仪。产品线相对单一，对于北裕仪器而言，比较容易集中资源运营品牌。但是，随着公司的不断壮大，其弊端也开始显现。今年突如其来的疫情使得很多客户的采购计划暂停，这导致北裕仪器生存发展压力突然加大。正是这场困境让陈凡充分意识到，布局多品类、多领域产品对于公司未来发展的重要性。他介绍，未来北裕仪器经营目标将着眼于开发新产品和拓展新市场，北裕仪器将把视野从环境、水文水利拓展到其他更广泛的领域，如与人体健康密切相关的医药、疾控、农业等。同时，公司还加强与上海大学的合作，深入推进产学研联动，不断提升企业创新竞争力。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "后记：/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "北裕仪器的办公楼里，挂在墙上的企业文化标语首先吸引了我们的目光。墙上“诚信优质、大气进取、创新专注”的企业理念和 “不抱怨，常反思，多提醒，快行动”管理倡导让人觉得这是一家踏实做事且非常接地气儿的公司。陈凡介绍说，员工的抱怨其实对公司的影响非常大，只有不抱怨，常反思，才能真正用心把工作、把产品做好。为了及时听取员工的意见，鼓励员工多提合理建议，他专门设置了总经理“我要提建议”钉钉信箱，员工可以通过这个渠道直接向他提意见，充分调动了员工为公司建设献计献策的积极性和主动性。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "北裕仪器企业的目标提到，要“成为广受社会尊重的高科技创新企业”。事实上，北裕仪器也是这么实践的。今年疫情席卷全球，陈凡带领北裕仪器主动承担了企业社会责任，积极参加上海市宝山区工商业联合会开展的“新冠疫情”红十字会捐赠活动、数年坚持参加街道党建“爱心援助”活动、走访慰问社区困难老人等。同时，还为奋战环境保护一线监测工作人员赠送防疫口罩,缓解防疫需求，切实履行社会责任。/span/ppbr//p

2018年元月10日青岛市分析测试学会2017年年会暨学术报告会在青岛大学国际学术交流中心如期举行，普仁仪器携高性能离子色谱产品及新应用分析方法应邀参会。本次年会设色谱与质谱检测技术、食品与微生物检测技术、前处理技术、综合分析技术、四个分会场，有来自大专院校、科研院所、商检、质检、检测中心、第三方检测机构、学会理事、技术人员、评审专家约800人参会。本次展会上，普仁工程师对仪器进行了现场演示及详细讲解，仪器的操作便携性、检测准确性获得与会专家和用户的一致肯定。普仁应用工程师王存进在大会做了《离子色谱法测定高锰酸钾中的氯离子》的学术报告，他通过对硝酸银滴定法、离子色谱法、目视比浊法等方案的对比分析，提出了使用离子色谱法测定高锰酸钾中氯离子的方法，通过对比铬酸钡分光光度法、离子色谱法等方法的优缺点，提出了“改进的离子色谱法测定碱式碳酸锌中的硫酸盐”方案，对样品前处理、色谱条件做了详细讲解，与会人员认真聆听了上述方案。下午一点整会员大会正式开始，学会领导做了2017年度总结报告及2018年度计划安排、进行了论文表彰。企业技术交流环节，普仁市场部刘经理对企业发展做了简单介绍，普仁成立于2002年，专业从事离子色谱仪研发、生产、销售及技术服务，成立十六年来，一直秉承“创新、质量、诚信、服务”的发展宗旨，享誉自来水、环境监测、卫生防疫、质量检验、石油化工、地质勘探、医药生产、第三方检测、高校科研等领域。2018年，普仁仪器迎来战略发展史上的又一里程碑，乔迁高新区联东u谷，普仁将以此为全新起点，不忘初心，矢志创新，以更加饱满的热情和真诚的态度，为广大客户提供更加优良的分析仪器和优质的技术服务。为感谢青岛分析测试学会一直以来的关心和支持，普仁在大会上提供了数张面值千元的京东e卡作为抽奖礼品，现场掌声四起，气氛高涨。青岛市分析测试学会2017年年会在热烈、有序的气氛中画上了圆满的句号，2018年，我们共同期待！

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾计算得出相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机氧化物质污染程度的综合性水质评价指标。原理：水样与过量的高锰酸盐混合，用浓硫酸酸化后，在高温高压的环境下高锰酸盐被还原，从而使混合溶液发生颜色改变，溶液颜色变化程度与水样中高锰酸盐指数成对应关系，通过测量该混合液，计算得出水样中高锰酸盐指数的值。主要应用场景有地下水、河水、湖泊水等水质比较好的水质中高锰酸盐指数的监测。

摘要:通过分析藻类爆发的各种水质参数的变化，从各种除藻方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下，利用水体的现有资源，采用生物处理方法，充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法. 关键词:氨氮 CDD 生物处理 藻类爆发 黄河水作为城市饮用水水源，已被50多个大中城市所采用。随着城市经济的发展，许多产业的排污量相应增加，作为污染物受纳水体的黄河水富营养化程度在逐年增加。近年来，作为应用水水源的水库经常出现藻类爆发的现象。 一、藻类生长旺盛期出现的各种水质参数变化 图1为某引黄水库一年中藻类生长旺盛出现的规律。 由上图看出，藻类生长旺盛期发生在季节转换的时候，如开春、夏秋之交和秋冬之交。这时，由于气温的变化，水深低于5米的水体容易形成大翻动，这一点可以从水厂的进厂水浊度体现出来。在水体翻动阶段，该水库进水厂的浊度由0.7-2NTU增加到5一7NTU。 水体的大翻动使沉积在水库底泥中的藻类及死藻上浮，这时，由于底泥处于厌氧状态，腐殖质产生的氨氮含量高，在碳源、氨氮，磷含量足够高的情况下，光合作用形成大量的藻类繁殖。 图1中2010年2月的藻类总数比前一年同期增大了5倍。主要原因是在20x9年6月水库水位低于最低警戒线，部分库底地面已经裸露，致使底泥中碳酸钙大量沉积，为来年的藻类提供了充足的无机碳源。 1、藻类的爆发总是伴随着水体中氨氮含量的升高(请见图2) 当氨氮含量处于平缓趋势时，藻类和氨氮的量处于平衡状态。 2、藻类的爆发也总是伴随着COD的增加(请见图3) 当COD出现拐点后，藻含量降低，COD和藻类的量达到了平衡 3,藻类生长旺盛期pH值的变化也有一定的规律性(请见图4) pH值代表了CO2的含量，CO2含量降低，pH值升高，CO2升高，pH值降低。由图4看出，pH值的波动滞后于藻类的波动，随着藻的增加而增加，随着藻的降低而降低。说明藻类增加时，光合作用消耗CO2,藻类降低后，光合作用的降低使CO2增加，滞后期为1-- 2天。 4、显微镜观察 通过显微镜观察发现，藻类生长旺盛期，该水库的主要藻类为硅藻，还观察到一些原生动物。 二、水库中藻类变化过程分析 一般情况下，生物质量从外界加入到水库，在水库停留时间允许的情况下，会进一步生长繁殖，其变化过程的方程式为: 方程式中，D=冲洗系数(d-1 )，进入水库的系数受上游水体水质的影响，出水库的系数与水体的停留时间有关。 B=沉降系数(d-1 )，与藻类的形状、水体的扰动及周围气泡的聚集程度有关。 G=被捕食或寄生系数(d-1)，涉及到原生动物、细菌的降解等因素 针对微生物对藻类的降解来讲，降解量的大小与温度、N、P、COD及溶解氧的含量有关。 u为藻类的生长率，与阳光、温度及C、N、P等营养成分在水中的含量有关。 该水库2月份在天气转暖、冰面开始消融的影响下。水体的扰动性增强，底泥中的沉降物上浮到水中，为藻类的生长提供了足够的N、P等养料，加之光合作用形成藻类的大量繁殖，生长率增加。这时，沉降(B)量降低，捕食系数G受低温和溶解氧的影响，也处于低谷，其结果就是藻类的爆发。 随着气温的转暖，水库的冰雪融化，水库的水体出现分层，大量沉淀(B)产生，水中溶解氧和水体温度升高，微生物的活动性增强，使捕食系数G增加，同时，山于营养物质的减少，使藻类的增长率降低。这时，藻类形成降低的趋势。由于蓝绿藻在光和营养存在的情况下可在水平方向形成聚集，从而增加了其浮力，水质检验时会发现有蓝绿藻数量升高的趋势。 三、各种化学除藻方法及其负面效应 自太湖蓝藻暴发之后，很多城市的水库也或多或少地出现了藻类爆发现象的报道。许多除藻方法也相应出现，针对化学除藻方法，其利弊分析如下: 1、高锰酸钾 藻类生长旺盛期，在该水库投加了浓度在1.5mg/L范围的高锰酸钾，发现藻类的去处效果可达65%。但在藻类引起的水体嗅味方面，高锰酸钾的去除效果不明显。此外，投加高锰酸钾还容易引起水体的色度和锰含量的增加，如果不和水厂工艺的活性炭联用，势必会增加水厂滤池的负荷，严重时容易造成部分滤料失去作用。 2、氯化物 氯化物能够杀灭藻细胞。研究表明藻细胞生长量和分泌细胞外有机物是氯消毒过程厂中三卤甲烷的前驱物质。用CI02预氧化，不会生成爪南甲烷或者生成量非常低，但C102的杀藻效果比氯低，而且不同藻类对氯和C102的抗性不一样。绿藻、丝状藻和微型藻(5一10m)用C102预氧化去除的效果就比其它藻类差。 3、臭氧 臭氧除藻的效果比较明显，但会产生一些潜在的致癌性副产物，如醛类(甲醛为常见)、酸盐。 4、硫酸铜 0.5一1.0mg/L的投加量能够抑制藻类的生长，去除率可达70%一90%。但硫酸铜具有毒性，长时间使用会引起水库退化。 5、双氧水 双氧水的杀菌效果可高达90%，比高锰酸钾和硫酸铜要好，但对大颗粒、非溶解性有机物的氧化分解不起作用。 四、物理除藻方法及其作用 1、活性炭吸附 大多水厂通常采用活性炭吸附法。此法操作起来比较简单。在该水库水厂的烧杯试验中，投加10-20mg/L时的情况下，如果与后续工艺中的絮凝剂联用，处理效果至少可达75%。 笔者模拟絮凝前20分钟投加粉末活性炭(PAC)，以聚合氯化铝铁(PAFC)作絮凝剂，做烧杯试验，沉淀30分钟后，取上清液，分析藻类的去除率。去除效果如表1。 投加粉末活性炭时，要做到粉末活性碳与水体的允分混合，还需购买一套专用的活性炭投加装置。整个系统加起来将增加很高的制水成本。 2、水体的深度处理工艺 通常水厂的水处理工艺为:原水一絮凝一沉淀一过滤一消毒一清水池一输送。深度处理工艺是指原水先经臭氧将大分子有机物分解，水体经过滤之后再增加一套颗粒活性炭滤池，将水体中剩余的大颗粒有机物及异味吸附，同时还可将水体中溶解性有机物降解。 笔者在常州某小试试验装置了解到，采用这种深度处理工艺，出水的TOC含量几乎为零。 但深度处理的工艺改造费用非常大，一般水厂很难承担。 3、清除水库的底泥 无论是藻类爆发还是水质变差，其最主要的根源就是水体的富营养化。如果能够将水库的底泥清除，无疑是消除了水体的污染源。如果有能力清除底泥，那么此种方法为最佳。 五、藻类的生物处理法 通过对藻类爆发时各种水质参数的变化分析，可以看出，藻类的增长必然伴随着氨氮、COD（COD、氨氮在线监测仪生产厂家：上海博取仪器有限公司）、无机碳(CO2，重碳酸盐)、温度、阳光的变化。也就是说，藻类只有在营养物质充分的情况下才能进行光合作用，将营养物质转化为自身的生物量，才能实现自身的增长和繁殖。 从水体中发现的原生动物及水体的富营养化角度来分析，水库的底泥应该为活性污泥，即底泥中不仅存在着大量的藻类，还存在着很多能够吸收氨氮和降解COD的微生物有机体。由于水底中已经存在着足够的碳源、氮源和磷，只要水中的溶解氧足够，微生物就可以降解COD,减少氨氮含量，抑制藻类的生长和繁殖。充分发挥水体的自净能力。 这种水体的自净现象可以从该水库在冰层融化、藻类爆发，气温突降和连降大雪后，1一2天的时间内水库输送到水处理厂的水质出现的氨氮、COD降低体现出来。 由于冰层的融化和藻类的爆发，光合作用使藻类产生了氧气，使水体中的溶解氧升高 气温下降、连降大雪后，水库冰层上覆盖的雪层阻隔了光线进入水体，从而抑制了藻类的生长和繁殖。这时，底泥中的微生物利用水体中的溶解氧和底泥中的营养物质，降解了COD，将水体中的部分氨氮转化成自身的生物量。这就是水体中氨氮和CAD减少的原因。这一过程的水质转变非常快，1-2天之内就可以发生变化。 增加水体中溶解氧的浓度有助于提高微生物对水中有机物的降解，从而抑制藻类的生长，提高水体的自净能力:这种方法也就是水处理中所谓的曝气。 考虑到水库的占地面积大，大规膜的生物曝气不太可能。可以在水库出水口附近的一定范围内实现曝气 曝气区到水库出水口的距离，可通过计算该段的水体流到出水口的时间(至少30分种)来确定，以确保活性污泥有足够的时间沉降，保证净化的水通过输水管J流到水厂。 曝气方法还可以通过增加水体的扰动度来提高水体的溶解氧含量。 这种通过加强水体的自净能力脱除藻类的方法避免了投加化学品带来的各种负面影响，同时加强了水体的自净能力。所需设备仅仅是气泵或鼓风机类的曝气装置，无论对水厂工艺设备还是对水库或水质都没有任何副作用。 五、结论 通过分析藻类生长旺盛的各种水质参数的变化，从各种除藻的方法中得出:在无法实现水库底泥清除的情况下，利用水体的现有资源，采用生物处理方法，充分发挥水体的自净能力为最佳的除藻方法。本文出自：www.boqu17.com 上海博取仪器有限公司

摘 要：大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。　　关键字：大气环境 质量监测 分析方法　　大气中的有害物质是多种多样的，不同地区污染类型和排放污染物种类不尽相同，因此，在进行大气质量评价时，应根据各地的实际情况确定需要检测的大气环境指标。　　大气中常见的污染物有总悬浮颗粒物、降尘、可吸入颗粒物、二氧化硫、氮氧化物、总烃、铅、氟化物、臭氧和苯并[a]芘。　　颗粒物质的测定:颗粒物质是大气污染物中数量最大、成分复杂、性质多样、危害较大的一种，它本身可以是有毒物质，还可以是其他有毒有害物质在大气中的运载体、催化剂或反应床。在某些情况下，颗粒物质与所吸附的气态或蒸气态物质结合，会产生比单个组分更大的协同毒性作用。所以，对颗粒物质的研究是控制大气污染的一个重要内容.大气中颗粒物质的检测项目有：总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物浓度及粒度分布的测定、降尘量的测定、颗粒中化学组分的测定。　　其中，颗粒物浓度的测定最常用的是重量法，原理是：使一定体积的空气进入切割器，将大于某一粒径的微粒分离,小于这一粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差及采样体积，计算出颗粒物浓度，以mg/m3表示(m3指标准状况下)。　　二氧化硫的测定: 大气中的含硫污染物主要有H2S、SO2、SO3、CS2、H2SO4和各种硫酸盐。他们主要来源于煤和石油燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产排放的废气。　　作为大气污染的主要指标之一，二氧化硫在各种大气污染物中分布最广、影响最大，因此，在硫氧化物的检测中常常以二氧化硫为代表。　　二氧化硫对人体健康、生活和工农业生产等各方面的影响。　　测定二氧化硫的方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB 8970-88)、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB/T 15262-94)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法(HJ/T57-2000)。　　甲醛缓冲溶液-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫:二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处测定。　　氮氧化物的测定:氮氧化物主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气，以及汽车排气。　　氮氧化物包括NO、NO2、N2O、N2O3、N2O4、N2O5等，这些氧化物中占主要成分的是一氧化氮和二氧化氮。　　氮氧化物及其在空气中的反应产物对人体健康的影响。　　大气中氮氧化物的测定可分为化学法和仪器法两类。　　化学法中最常用的是Saltzman法( GB/T 15435-95)、酸性高锰酸钾溶液氧化法、三氧化铬-石英砂氧化法。其中Saltzman法仅适于测二氧化氮的含量，酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法可以检测大气中氮氧化物总量。　　仪器法有化学光化法和库仑原电池法等。　　Saltzman法测定二氧化氮的基本原理: 空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成粉红色的偶氮染料，于波长540～545 nm之间用分光光度计测定其吸光度。　　更多详情请关注:青岛佳明测控仪器有限公司官方主页 http://www.cn-cems.com/

一项总投资预计超过2万亿元的重大污染防治计划《水污染防治行动计划》(简称水十条)即将全面实施。由此带来的水质监测等环保行业的利好消息吸引了一大批企业蜂拥而至，让原本平静的市场顿时惊起波澜。国内的水质监测市场沉沉浮浮多年，对于只为蝇头小利的企业来说，能捞一笔是一笔。但对于这个领域的先辈来说，这是他们为之奋斗一生的战场。　 日前，在第25届中国国际测量控制与仪器仪表展览会(原多国仪器展)上，我们有幸采访到国产水质自动监测系统的前辈，力合科技(湖南)股份有限公司(以下简称力合科技)总经理助理文立群，请他谈了如何理解现在水质监测领域的行业状况。　　文立群：我们在国内做了十多年的水质监测，感觉环境管理这块的压力在逐渐增大。监测环境的质量变化需要大量的数据做支撑，这就是大数据，而传统环境监测实验室的检测指标和频次已经不能满足现在的要求了。另外，最近几年的突发性污染事件，比如兰州、晋江、武汉等地曝光的新闻，都是市民先发现的，在这个过程中，水质自动监测系统的应用是非常有必要的。这几年，比较欣喜的是国内水站用的监测仪器已经逐步实现了国产化，但我们认为还是存在不少问题。　　第一，水质监测系统相应的检测指标必须满足当地河流河段的特征污染物监测的要求。常规的地表水环境质量标准环境自动监测系统主要有7个指标，有高锰酸钾指数、氨氮、常规五参数等。但是，近期的突发性的污染事件都是由特征污染物引起的，可见原先建立的检测自动监测系统已经跟不上现在的要求了。因此，必须对现有水站实现多参数监测，运用模块化的设计来提升仪器的监测能力。　　第二，自动监控数据的质量控制。要做大量的数据分析应用，数据的准确性必须得到保障。近几年，我们对水质监测体系做了很多调整补充工作，从仪器设备到系统集成乃至后端的平台应用，从多个方面用多种手段来保证数据的准确性，并对系统进行实时诊断。　　第三，对系统的智能化的升级改造。我们设计了两种途径来改变原来传统水站的运行方式：针对原来水质监测产生的异常、故障数据，调整监测系统的运行方式，使系统的运行智能化，验证数据的准确性 实现水质监测系统的远程操作、远程管理。　　第四，加强水站的数据分析和应用。建设一个水站是由多个部门协同完成的，包括水利部门、建设部、环保部等，这些部门所有的数据应该充分相互利用，形成一种从污染源到下游环境质量变化的趋势这样关联性的分析。考虑到物联网的综合性，我们期待这类数据能够进一步实现共享，通过综合分析构建一个更大的数据平台，以满足现在环境管理的要求。

近日，中科院上海微系统与信息技术研究所李昕欣研究员团队报道了一种基于谐振式微悬臂梁的热重分析技术（简称MEMS TGA）。与国际主流的TGA分析仪器相比，该MEMS TGA技术将毫克级的样品消耗量降至10纳克量级，质量变化分辨率从0.1ug提升至1pg，最高升降温速率从50 °C/min提升至数百°C/s，并进一步突破了现有TGA仪器难以测量强氧化剂/爆炸物的使用限制。该MEMS TGA技术还成功与拉曼光谱等表征技术实现了联用，成功实现了TGA-Raman原位实时同步表征，显著提升扩展了TGA的分析能力。相关研究成果以Thermogravimetric Analysis on a Resonant Microcantilever为题，发表在Analytical Chemistry期刊上，并被选为当期的Supplementary Cover论文（图1）。李昕欣团队的博士生姚方兰和许鹏程副研究员为论文的共同第一作者。图1 该工作被选为Analytical Chemistry当期的Supplementary Cover论文英文原题：Thermogravimetric Analysis on a Resonant Microcantilever通讯作者：李昕欣，中国科学院上海微系统与信息技术研究所作者：Fanglan Yao (姚方兰)#, Pengcheng Xu (许鹏程)#, Hao Jia (贾浩), Xinyu Li (李昕昱), Haitao Yu (于海涛), and Xinxin Li (李昕欣)* 背景介绍热重分析技术主要用来测量物质质量随温度变化的关系，被广泛应用于各种功能材料的研发、优化与质量监控。目前商用的热重分析仪器普遍使用高精度热天平进行称重，并利用高温炉来对样品实现加热；每次测试需要消耗毫克（10-3 g）量级的样品，且无法快速升温，测试效率不高。此外，这类仪器无法测试具有腐蚀性或易爆炸性的样品。在联用方面，商用的热重分析仪器通常需要将待测样品密封在TGA测试腔体中，难以与光谱联用，因而无法在加热过程对样品的结构演变进行实时测量。李昕欣团队的论文报道了一种集成片上加热和测温元件的MEMS谐振微悬臂梁，利用该集成谐振微悬臂梁具有的超灵敏质量测量功能（亚皮克量级），实现了微芯片上的热重分析技术（MEMS TGA，其工作原理如图2所示）。该技术只需要纳克（10-9 g）量级的样品即可进行TGA测试，而且可以在1秒钟内将样品加热至1000℃。图文解读图2 MEMS TGA技术的工作原理示意图该论文选取了两种常用的标准样品Cu2(OH)2CO3（碱式碳酸铜）和Ca2C2O4∙H2O（一水合草酸钙），验证了MEMS TGA技术的优势。如图3所示，当升温速率加快时，传统TGA的热重曲线表现出明显的热滞后效应。而MEMS TGA未表现出明显的热滞后现象，因此可在保证测量精度的情况下更高效地测量样品的热重曲线。图3 标准样品的热重分析结果对比：(a) Cu2(OH)2CO3；(b) Ca2C2O4∙H2O由于MEMS TGA具有皮克（10-12 g）量级的超高质量灵敏度，使得对单颗粒样品的TGA测试成为了可能。本论文利用MEMS TGA技术，首次对直径仅为4微米的单颗粒PS（聚苯乙烯）微球实现了TGA测试。而且在进行TGA测试过程中，同时利用光学显微镜实时观测并记录了PS微球在温度升高过程中的形貌演变（图4）。该技术不仅首次实现了单颗粒的TGA测试，还对TGA的测试过程实现了全程可视化。图4 在显微镜下利用MEMS TGA技术对单颗粒PS微球实现了可视化的热重分析MEMS TGA技术具有更广泛的应用范围，甚至可以测试爆炸物。若使用传统的TGA仪器测试具有爆炸性、腐蚀性或强氧化特性的样品，不仅会损毁TGA仪器，而且具有安全隐患。而MEMS TGA技术每次分析仅需要纳克（10-9 g）量级的痕量样品，消除了该方面的安全隐患，可以对此类危险系数高的样品进行测试。如图5所示，本论文成功利用MEMS TGA技术对强氧化物（高锰酸钾）和爆炸物（TNT炸药）进行了热重分析。图5 MEMS TGA在空气中测得的两种危险化学品的TGA曲线：(a) KMnO4；(b) TNTMEMS TGA与光谱具有很强的联用能力。本论文示意了TGA-Raman同步表征技术：在进行TGA测量的同时，可以将MEMS TGA芯片直接置于Raman光谱的光学镜头下，并将Raman激光束聚焦在样品上。在TGA测量过程中，原位实时采集了材料的拉曼信号，从而实现了TGA-Raman同步表征，其工作原理和部分测试结果如图6所示。图6 TGA-Raman同步表征技术总结/展望综上所述，李昕欣团队提出并开发了一种基于谐振悬臂梁微芯片的材料表征技术——MEMS TGA技术。该技术具有显著的优势：纳克样品量要求、皮克超高质量分辨率、数百°C/s的超快升降温速率、极低的功耗和广泛的应用范围。使用该技术甚至已经可以对单颗粒样品实现TGA测试。该MEMS TGA技术还可以与拉曼光谱仪联用，对样品进行TGA-Raman同步表征。在上述研究基础上，李昕欣团队近期还进一步将该MEMS TGA技术与原位TEM技术进行了联用，在进行气体池 in situ TEM表征的同时，实时原位测试了Ni(OH)2等纳米材料的TGA曲线，首次实现了TGA-TEM的同步表征，该部分工作也于近期发表于Analytical Chemistry (DOI: 10.1021/acs.analchem.2c01051)。作者简介：李昕欣，研究员，国家杰出青年科学基金获得者。长期研究微纳电子机械系统（MEMS/NEMS）和微纳传感器技术，是该领域国际知名的学者和国内的学术带头人之一。有约300篇SCI论文发表在国际重要SCI期刊如Nano Letters, Nat. Comm., Anal. Chem., Nano Today, JMCA, PRL, Small, IEEE EDL, IEEE J-MEMS等。

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

日前，自然资源部发布《地下水质分析方法》系列行业标准报批稿公示通知。按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制修订了《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准，现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查，进入公示期。　　本次公示的《地下水质分析方法》系列推荐性行业标准共计85项，涉及了原子荧光、原子吸收、离子色谱、火焰发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱、气体同位素质谱、电感耦合等离子体质谱法等。1第1部分：一般要求（报批稿）2第2部分：水样的采集和保存（报批稿）3第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法（报批稿）4第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法（报批稿）5第5部分：pH值的测定玻璃电极法（报批稿）6第6部分：电导率的测定电极法（报批稿）7第7部分：Eh值的测定电位法（报批稿）8第8部分：悬浮物的测定重量法（报批稿）9第9部分：溶解性固体总量的测定重量法（报批稿）10第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（报批稿）11第11部分：砷量的测定原子荧光光谱法测定（报批稿）12第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）13第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）14第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）15第15部分：硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法（报批稿）16第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法（报批稿）17第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法（报批稿）18第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法（报批稿）19第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法（报批稿）20第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（报批稿）21第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法（报批稿）22第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法（报批稿）23第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）24第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法（报批稿）25第27部分：钾和钠量的测定，火焰发射光谱法（报批稿）26第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法（报批稿）27第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法（报批稿）28第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）29第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法（报批稿）30第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）31第33部分：钼量的测定催化极谱法（报批稿）32第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法（报批稿）33第37部分：硒量的测定催化极谱法（报批稿）34第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法（报批稿）35第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法（报批稿）36第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（报批稿）37第43部分：酸度的测定滴定法（报批稿）38第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法（报批稿）39第45部分：硼量的测定甘露醇-碱滴定法（报批稿）40第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法（报批稿）41第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法（报批稿）42第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法（报批稿）43第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法（报批稿）44第50部分：氯化物的测定银量滴定法（报批稿）45第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐量的测定离子色谱法（报批稿）46第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮比色法（报批稿）47第53部分：氟化物的测定茜素络合物比色法（报批稿）48第54部分：氟化物的测定离子选择电极法（报批稿）49第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法（报批稿）50第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法（报批稿）51第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（报批稿）52第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法（报批稿）53第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法（报批稿）54第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法（报批稿）55第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝比色法（报批稿）56第62部分：硅酸的测定硅钼黄比色法（报批稿）57第63部分：硅酸的测定硅钼蓝比色法（报批稿）58第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法（报批稿）59第65部分：硫酸盐的测定比浊法（报批稿）60第66部分：硫化物的测定碘量法（报批稿）61第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法（报批稿）62第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法（报批稿）63第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法（报批稿）64第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法（报批稿）65第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定气相色谱法（报批稿）66第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法（报批稿）67第73部分：酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法（报批稿）68第74部分：氦气、氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳测定气相色谱法（报批稿）69第75部分：镭和氡放射性的测定射气法（报批稿）70第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法（报批稿）71第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法（报批稿）72第78部分：氘的测定金属锌还原-气体同位素质谱法（报批稿）73第79部分：氚的测定放射化学法（报批稿）74第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法（报批稿）75第81部分：汞的测定原子荧光光谱法（报批稿）76第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）77第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）78第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法（报批稿）79第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法（报批稿）80第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法（报批稿）81第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法（报批稿）82第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法（报批稿）83第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法（报批稿）84第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡—气体同位素质谱法（报批稿）85第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法（报批稿）

一、项目基本情况原公告的采购计划编号：441701-2021-01453原公告的采购项目编号：GDJZ2021YJ20210701原公告的采购项目名称：2020年海洋环境监测仪器设备采购首次公告日期：2021年08月08日二、更正信息：更正事项：采购文件更正原因：采购文件用户需求更正更正内容：原招标文件第8页一、货物清单序号设备名称单位数量1全自动高锰酸盐指数分析仪套2二、技术要求序号设备名称数量参数1全自动高锰酸盐指数分析仪2套一、设备要求：适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。二、技术要求：1.设备运行必须符合GB/T11892水质高锰酸盐指数的测定方法，各类样品无人值守自动测定分析。▲2.样品消解要求至少9个通道，国标沸水浴方式，自动计时，水源低位预警保护并自动补水，不得虚假响应，（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲3.高效四氟机械模组，整机一体化结构模式，要求开放式机械臂，替代人工加试剂、样品分析转移等，不得有任何包裹或遮挡，避免蒸汽酸雾腐蚀，影响整机使用寿命，（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲4.要求沸水浴消解区与恒温滴定区并排组合模式，避免两侧分布，样品存放在中间区运行中样品杯掉落或杯外壁水浴水滴落影响正常分析运行。（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲5.颜色判断滴定终点，非单一固定侦测模式。全色域移动识别，双通道同时滴定模式，多方位观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，保证数据重现性更加稳定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。6.试剂液量消耗监控，低于预警值能够实现人性化提醒，确保实验有效进行。7.数据工作站软件要求非单一有线传输模式，有线与无线wifi双模式传输，数据报表汇总统计，灵活满足应用需求。▲8.要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水浴消解，保证试剂与样品充分混合（提供产品实拍照片打印加盖公章）。▲9.针对该项目需提供省级或国家级环境监测站出具的产品监测对比报告。三、参数要求：▲1.样品位：不少于54个，两个可独立取放式样品盘（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。▲2滴定：不少于3通道,恒温滴定（提供资质部门出具的报告复印件加盖公章）。3.转移方式：电驱动抓取4.方法选择：Cl300mg/L酸性或Cl300mg/L碱性，可同时进行5.试剂选择：草酸钠、高锰酸钾、硫酸、纯水、氢氧化钠6.样品分析时间：平均7.5min/个7.检出限：0.05mg/L8.测量范围：（0.05-7.5）mg/L 不稀释。9.RSD3.0%四、配置：高锰酸盐指数分析仪主机1套、9通道沸水浴1套、3通道恒温池1套、滴定单元1套、分析工作站1套、移动侦测系统1套、电驱动机器手臂1套、样品杯54个、随机配件1套。其他内容不变更正日期：2021年08月09日三、其他补充事项（1）现场购买招标文件时，需提交以下资料：1）有效《营业执照》副本复印件；2）法定代表人证明书及授权委托书复印件及身份证正反面复印件；3)《购买标书登记表》加盖公章。注：以上证明文件复印件均需加盖投标单位红色公章。报名时投标单位的资料与以上报名条件不符合、不齐全、复印件不清晰或未盖单位红色公章的将不予受理。（2）采购代理机构帐户信息户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行 帐 号：4405 0175 6144 0000 0290（仅用于缴交保证金，以转账、电汇方式提交）户 名：广东巨正建设项目管理有限公司阳江分公司开户行：中国建设银行股份有限公司阳江侨乐支行帐 号：4405 0175 6144 0000 0282（仅用于交纳标书费及招标代理服务费，以转账、电汇或现金方式提交）四、凡对本次公告内容提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：广东省阳江生态环境监测站地 址：阳江市江南新城白云路38、39号联系方式：139263396182.釆购代理机构信息名 称：广东巨正建设项目管理有限公司地 址：阳江市江城区金山路刀具城A区78号二楼联系方式：0662-22979883.项目联系方式项目联系人：林小姐电 话：0662-2297988广东巨正建设项目管理有限公司 2021年08月09日

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

导读：目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，但线性关系仅达到0.9987。格林凯瑞对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发，线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987。　　高锰酸盐指数(CODMn)的检测主要应用于生活饮用水、地表水、河流断面、水库、湖泊水质的水质情况，在我国“十四五”生态环境监测规划、“三河三湖”流域“十五”水污染防治、农村环境保护和重点流域水污染防治专项规划中，高锰酸盐指数是衡量水质污染程度的重要综合指标之一。 　　目前国标的检测方法为GB 11892-1989采用酸性高锰酸钾氧化，沸水浴加热，滴定检测。该方法的准确度与高锰酸钾标准溶液浓度、样品加热时间、样品反应温度、酸度、滴定速度等因素有关，并且试验所要求的用水也有一定的要求，整个实验检测周期长，操作较为繁琐。 　　随着社会快节奏的发展，生产生活的需求对检测结果的时效性提出了更高的要求，市场迫切需要简单、快速、准确、更少产生二次污染的检测方法，那么实验检测中采用分光光度法测定高锰酸盐指数便成为快速检测的主流方式。 　　光度法检测高锰酸盐指数， 　　国内主流的3种检测方式如下 　　1、依靠高锰酸钾氧化，亚铁间接检测法。 　　2、依靠高锰酸钾氧化，碘化钾检测法。 　　3、依靠高锰酸钾氧化，直接光度法。 　　依据相关学术报告研究和格林凯瑞实验室测试，在严格控制实验检测反应条件的方式下，我们对主流的3种方法做了大量重复性测试，但无法达到一个较好的重复稳定性，zui高达到R²=0.9987，这个线性关系，勉强满足于快速检测需求，但准确度不佳，与国标滴定法相比，仍有较大的差距。 　　三种常规检测方法测试结果如下 　　实验原理： 　　基于GB/T 5750.7-2006中耗氧量的检测 　　标液： 　　葡萄糖溶液(外采)深究其原因可能为: 　　1、酸性高锰酸钾对有机物的氧化率不稳定。 　　2、酸性高锰酸钾氧化有机物后还有其他副反应，这也是导致光度法检测高锰酸盐指数不稳定的主要因素。 　　高锰酸钾在酸性溶液中，高锰酸钾理论上发生的反应是+7价的锰被还原为+2价的锰。 　　MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H20 　　但是在实际测试过程中发现，水浴消解完毕后，反应液常常伴随着略带褐色的浑浊现象，测试时浓度与吸光度线性检测异常，毫无线性关系，且高锰酸盐指数越高，消解后的反应液越浑浊，经过处理后，反应液呈现为正常的高锰酸钾溶液的颜色，浓度与吸光度线性关系也达到了0.9987，通过分析得知，呈现这一现象的原因可能是高锰酸钾有副反应发生，+7价的锰被还原为+2价的锰以后，过量的+7价的锰和+2价锰发生归中反应，生成难溶于水的二氧化锰(+4价锰)。 　　2MnO4-+3Mn2++2H20=5MnO2+4H+ 　　由此分析可知，高锰酸盐指数酸性光度法测定重复稳定性不佳且线性关系仅达到0.9987的根本原因。且采用亚铁，亚硝酸盐等其他还原方法间接检测均未有显著改善，未能解决根本问题。 　　那么需要让检测稳定，就必须减少高锰酸钾反应的副反应，让高锰酸钾尽可能地定向转化。 　　找到问题的关键所在，我们对高锰酸盐指数试剂又开启了新一轮研发。最终结果如下：　　结论 　　其中还有少量不溶于水的二氧化锰影响检测结果，经过处理后，吸光度和高锰酸盐指数浓度形成较好的线性关系，由此可忽略副反应消耗的高锰酸钾，不影响最终结果的检测。线性关系可达 R²=0.9995，显著优于市场主流的3种光度法的线性关系 R²=0.9987，检测结果与国标滴定法无显著差异。　　政策 　　目前新研发高锰酸盐指数检测试剂已同步上市，已采购格林凯瑞公司产品的用户，若检测项目中包含高锰酸盐指数检测指标，通过400电话预约后可将设备邮寄格林凯瑞总部，我们免费向老用户提供高锰酸盐指数试剂的曲线标定及维护服务。 　　产品已申请专利保护，友商可通过官方渠道获取技术支持与合作。

日前，工信部发布了28726项推荐性行业标准的复审结论的公告。其中《带压密封技术规范》等20466项行业标准继续有效，《镁钢制品绝热工程施工技术规范》等5511项行业标准予以修订，《化工蒸汽系统设计规定》等2749项行业标准自本公告发布之日起废止。　　经粗略统计，复审的28726项行业标准包含近千条仪器分析标准。其中，《硅钙合金铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等185条仪器标准予以修订，《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法》等79条仪器标准计划废止。　　仪器信息网编辑特别摘录拟废止及修订的多项仪器分析标准，详情如下(复审结论见附件)：拟废止的仪器分析标准序号标准编号标准名称复审结论安全生产—化工行业1HG/T23005-1992可燃性气体检测报警仪技术条件及检验方法废止2HG/T23006-1992有毒气体检测报警仪技术条件及检验方法废止3HG/T23007-1992氧气检测报警仪技术条件和检验方法废止化工行业1HG/T2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定氧化锆检测器气相色谱法废止2HG/T2954-2008原子吸收光谱分析方法标准编写格式废止3HG/T3516-2011工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分子吸收分光光度法废止有色金属行业1YS/T631-2007锌分析方法光电发射光谱法废止机械行业1JB/T5224-1991示波极谱仪技术条件废止2JB/T5225-1991气相色谱仪测试用标准色谱柱废止3JB/T5226-1991液相色谱仪测试用标准色谱柱废止4JB/T5233-1991电磁感应式数字化仪通用技术条件废止5JB/T5365.1-1991铸造机械清洁度测定方法重量法废止6JB/T5365.2-1991铸造机械清洁度测定方法显微镜法废止7JB/T5375-1991漏气量测量仪技术条件废止8JB/T5383-1991透射电子显微镜技术条件废止9JB/T5384-1991扫描电子显微镜技术条件废止10JB/T5476-1991旋光糖量计废止11JB/T5480-1991电子显微镜用光阑废止12JB/T5481-1991电子显微镜用灯丝废止13JB/T5489-1991光学仪器用润滑脂废止14JB/T5490-1991光学零件用刻线填料废止15JB/T5515-1991自动记录颗粒沉积天平废止16JB/T5516-1991加速度计校准仪技术条件废止17JB/T5519-1991高速冷冻离心机废止18JB/T5520-1991干燥箱技术条件废止19JB/T5584-1991透射电子显微镜放大率测试方法废止20JB/T5585-1991透射电子显微镜分辨力测试方法废止21JB/T5586-1991透射电子显微镜分类和基本参数废止22JB/T5590-1991光谱仪器用滤光片废止23JB/T5593-1991旋光仪废止24JB/T5594-1991荧光分光光度计废止25JB/T5595-1991测色色差计废止26JB/T5596-1991测微光度计废止27JB/T5667-1991光学和光学仪器大地测量仪器术语废止28JB/T5747-1991振动测量仪器型号命名及编制方法废止29JB/T6176-1992摄谱仪感光板暗盒和暗盒框架基本参数废止30JB/T6177-1992熔点测定仪废止31JB/T6777-1993紫外可见分光光度计废止32JB/T6778-1993紫外可见近红外分光光度计废止33JB/T6779-1993红外分光光度计废止34JB/T6780-1993原子吸收分光光度计废止35JB/T6781-1993手持式糖量计废止36JB/T6783-1993相位式红外测距仪废止37JB/T6793-1993冲天炉熔炼微机优化控制仪废止38JB/T6841-1993电子光学仪器术语废止39JB/T6842-1993扫描电子显微镜试验方法废止40JB/T6851-1993分析仪器质量检验规则废止41JB/T6860-1993测量激光辐射功率能量的探测器、仪器与设备废止42JB/T7393-1994活塞式压力计废止43JB/T7400-1994测长机废止44JB/T7403-1994光照度计废止45JB/T7412-1994固定式（移动式）工业X射线探伤仪废止46JB/T7413-1994携带式工业X射线探伤机废止47JB/T7440-1994压铸工艺参数测试仪废止48JB/T9300-1999精密仪器用开关废止49JB/T9304-1999光线示波器废止50JB/T9324-1999可见分光光度计废止51JB/T9325-1999分光光度计系列及其基本参数废止52JB/T9326-1999激光喇曼分光光度计废止53JB/T9329-1999仪器仪表运输，运输贮存基本环境条件及试验方法废止54JB/T9334-1999显微镜光谱滤光片基本规格废止55JB/T9335-1999平板仪废止56JB/T9338-1999坐标测量机技术要求废止57JB/T9339-1999测量显微镜废止58JB/T9341.3-1999计量光栅玻璃光栅尺技术要求废止59JB/T9341.4-1999计量光栅玻璃光栅盘技术要求废止60JB/T9354-1999pH值测定用甘汞电极废止61JB/T9355-1999原子吸收测量用校准溶液的制备方法废止62JB/T9362-1999离子选择电极技术条件废止63JB/T9364-1999极谱仪试验溶液制备方法废止64JB/T9368-1999电导电极通用技术条件废止65JB/T9387-2008液压式木材万能试验机技术条件废止66JB/T9402-1999工业X射线探伤机性能测试方法废止67JB/T9514-1999数显热量计废止轻工行业1QB/T1036-1991工业用三聚磷酸钠（包括食品工业用）氯化物含量的测定电位滴定法废止2QB/T1863-1993染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法废止3QB/T1912-1993眼镜架金属镀层厚度测试方法X荧光光谱法废止4QB/T2261-1996灯用卤磷酸钙荧光粉发射光谱及色坐标的测试方法废止5QB/T2410-1998防晒化妆品UVB区防晒效果的评价方法紫外吸光度法废止拟修订的仪器分析标准序号标准编号标准名称复审结论化工行业1HG/T3710-2003直读式橡胶密度计技术条件修订2HG/T3243-2005硫化橡胶拉伸应力松弛仪技术条件修订3HG/T3987-2007电化学式硫化氢气体检测仪修订4JC/T728-2005水泥筛析用标准筛和筛析仪修订钢铁行业1YB/T178.6-2008硅铝合金、硅钡铝合金碳含量的测定红外线吸收法修订2YB/T178.7-2008硅铝合金、硅钡铝合金硫含量的测定红外线吸收法修订3YB/T4021-2007萘中全硫含量的测定方法-还原滴定法修订4YB/T4174.1-2008硅钙合金铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法修订5YB/T4174.2-2008硅钙合金磷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法修订6YB/T5320-2006金属材料定量相分析-X射线衍射K值法修订7YB/T5337-2006金属点阵常数的测定方法X射线衍射仪法修订8YB/T5190-2007高纯石墨材料氯含量的分光光度测定方法修订9YB/T5191-2007高纯石墨材料总稀土元素含量的分光光度测定方法修订10YB/T5154-1993工业甲基萘中甲基萘、萘含量的气相色谱测定方法修订11YB/T5156-1993高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法修订12YB/T5157-1993高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法修订13YB/T5176-1993炭黑用原料油试验方法钾\钠含量测定方法（火焰光度计法）修订14YB/T5312-2006硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量修订15YB/T5313-2006硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量修订16YB/T5314-2006硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝量修订17YB/T5315-2006硅钙合金化学分析方法磷钼蓝分光光度法测定磷量修订18YB/T5316-2006硅钙合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量修订19YB/T5317-2006硅钙合金化学分析方法红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法测定硫量修订20YB/T5338-2006钢中残余奥氏体定量测定--X射线衍射仪法修订有色金属行业1YS/T63.16-2006铝用炭素材料检测方法第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法修订2YS/T832-2012丁辛醇废催化剂化学分析方法铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法修订3YS/T833-2012铼酸铵化学分析方法铼酸铵中铍、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、铜、锌和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法修订4YS/T870-2013高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法修订5YS/T240.10-2007铋精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法修订6YS/T240.11-2007铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法修订7YS/T240.1-2007铋精矿化学分析方法铋量的测定Na2EDTA滴定法修订8YS/T240.2-2007铋精矿化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法修订9YS/T240.3-2007铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法修订10YS/T240.4-2007铋精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法修订11YS/T240.5-2007铋精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法修订12YS/T240.6-2007铋精矿化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法修订13YS/T240.7-2007铋精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法修订14YS/T240.8-2007铋精矿化学分析方法砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法修订15YS/T240.9-2007铋精矿化学分析方法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法修订16YS/T271.1-1994黄药化学分析方法乙酸铅滴定法测定黄原酸盐含量修订17YS/T271.2-1994黄药化学分析方法乙酸滴定法测定游离碱含量修订18YS/T271.3-1994黄药化学分析方法红外干燥法测定水分及挥发物含量修订19YS/T372.18-2006贵金属合金元素分析方法钆量的测定偶氮氯膦III分光光度法修订20YS/T372.19-2006贵金属合金元素分析方法钇量的测定偶氮氯膦III分光光度法修订21YS/T482-2005铜及铜合金分析方法光电发射光谱法修订22YS/T483-2005铜及铜合金分析方法X射线荧光光谱法修订23YS/T539.11-2009镍基合金粉化学分析方法第11部分：钨量的测定辛可宁称量法修订24YS/T539.1-2009镍基合金粉化学分析方法第1部分：硼量的测定酸碱滴定法修订25YS/T539.2-2009镍基合金粉化学分析方法第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法修订26YS/T539.5-2009镍基合金粉化学分析方法第5部分：锰量的测定高碘酸钠（钾）氧化分光光度法修订27YS/T539.7-2009镍基合金粉化学分析方法第7部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法修订28YS/T539.8-2009镍基合金粉化学分析方法第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法修订29YS/T37.1-2007高纯二氧化锗化学分析方法硫氰酸汞分光光度法测定氯量修订30YS/T37.2-2007高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量修订31YS/T37.3-2007高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量修订32YS/T37.4-2007高纯二氧化锗化学分析方法化学光谱法测定铁、镁、铅、镍、铝、钙、铜、铟和锌量修订33YS/T37.5-2007高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁含量修订34YS/T521.2-2009粗铜化学分析方法第2部分：金和银量的测定火试金法修订35YS/T540.1-2006钒化学分析方法高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测定钒量修订36YS/T540.2-2006钒化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定铬量修订37YS/T540.3-2006钒化学分析方法CAS-TPC光度法测定铝量修订38YS/T540.4-2006钒化学分析方法邻菲啰啉光度法测定铁量修订39YS/T540.5-2006钒化学分析方法异戊醇萃取光度法测定铁量修订40YS/T540.6-2006钒化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量修订41YS/T540.7-2006钒化学分析方法脉冲熔融-气相色谱法测定氧量修订42YS/T645-2007金化合物分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法修订43YS/T646-2007铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法修订44YS/T806-2012铝及铝合金中稀土分析方法X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量修订稀土行业1XB/T601.1-2008六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法修订2XB/T601.2-2008六硼化镧化学分析方法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体发射光谱法修订3XB/T601.3-2008六硼化镧化学分析方法钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法修订4XB/T601.4-2008六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法测定修订5XB/T601.5-2008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法修订6XB/T616.1-2012钆铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定重量法修订7XB/T616.2-2012钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法修订8XB/T616.3-2012钆铁合金化学分析方法第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法修订9XB/T616.4-2012钆铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法修订10XB/T616.5-2012钆铁合金化学分析方法第5部分：硅量的测定硅酸蓝分光光度法修订机械行业1JB/T5996-1992圆度测量三测点法及其仪器的精度评定修订2JB/T5228-1991测汞仪技术条件修订3JB/T6203-1992工业pH计修订4JB/T6245-1992实验室离子计修订5JB/T6855-1993工业电导率仪修订6JB/T6856-1993热重-差热分析仪修订7JB/T6858-1993pH计和离子计试验方法修订8JB/T9366-1999实验室电导率仪修订9JB/T9369-1999差热分析仪修订10JB/T9240-1999比色温度计修订11JB/T9259-1999蒸汽和气体压力式温度计修订12JB/T5592-1991V棱镜折射仪修订13JB/T6266-1992光学测角比较仪基本参数修订14JB/T6826-1993压电式振动测量仪技术条件修订15JB/T7520.1-1994磷铜钎料化学分析方法EDTA容量法测定铜量修订16JB/T7520.2-1994磷铜钎料化学分析方法氯化银重量法测定银量修订17JB/T7520.3-1994磷铜钎料化学分析方法钒钼酸光度法测定磷量修订18JB/T7520.4-1994磷铜钎料化学分析方法碘化钾光度法测定锑量修订19JB/T7520.5-1994磷铜钎料化学分析方法次磷酸盐还原容量法测定锡量修订20JB/T7520.6-1994磷铜钎料化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量修订21JB/T7948.10-1999熔炼焊剂化学分析方法燃烧-库伦法测定碳量修订22JB/T7948.11-1999熔炼焊剂化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量修订23JB/T7948.12-1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量修订24JB/T7948.2-1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量修订25JB/T7948.4-1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量修订26JB/T7948.5-1999熔炼焊剂化学分析方法磺基水杨酸光度法测定氧化铁量修订27JB/T7948.6-1999熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量修订28JB/T7948.8-1999熔炼焊剂化学分析方法钼蓝光度法测定磷量修订29JB/T7948.9-1999熔炼焊剂化学分析方法火焰光度法测定氧化钠、氧化钾量修订30JB/T9342-1999光学计量仪器用测帽修订31JB/T9343-1999分格值为1′的光学测角比较仪修订32JB/T9346-1999测角仪（分光计）基本参数修订33JB/T9385-1999刮板细度计技术条件修订34JB/T9386-1999摆杆阻尼试验仪技术条件修订35JB/T9395-2004四球摩擦试验机技术条件修订36JB/T10632-2006凸轮轴测量仪修订37JB/T10761-2007压路机压实度测量仪修订38JB/T6174-1992仪器仪表功能电路板老化工艺规范修订39JB/T6175-1992仪用电子元器件引线成型工艺规范修订40JB/T6178-1992焦距仪修订41JB/T6246-1992实验室震摆式筛砂仪修订42JB/T6248-1992记录式发气性测定仪修订43JB/T6261-1992电阻应变仪技术条件修订44JB/T6877-1993转矩转速测量仪修订45JB/T7441-1994涡洗式洗砂仪修订46JB/T7463-2005热阴极电离真空计修订47JB/T8230.5-1999显微镜目镜和镜筒的配合尺寸修订48JB/T8230.7-1999显微镜载物台装压簧和移动尺用孔的尺寸和位置修订49JB/T8230.8-1999显微镜可拆卸之聚光镜及滤色片的连接尺寸修订50JB/T9220.9-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法磷矾钼黄甲基异丁基甲酮萃取光度法测定五氧化二磷量修订51JB/T9493.1-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法电解重量法测定铜量修订52JB/T9493.2-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量修订53JB/T9493.3-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量修订54JB/T9493.4-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量修订55JB/T9493.5-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硅钼兰光度法测定硅量修订56JB/T9493.6-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量修订57JB/T9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法苯甲酸铵分离-EDTA滴定法测定铝量修订58JB/T10061-1999A型脉冲反射式超声波探伤仪通用技术条件修订59JB/T6207-1992氢分析器技术条件修订60JB/T6240-1992二氧化硫分析器技术条件修订61JB/T6242-2005荧光光度计修订62JB/T7439.4-1994实验室仪器术语噪声测量仪器修订63JB/T7439.5-1994实验室仪器术语振动测量仪器修订64JB/T8283-1999声发射检测仪器性能测试方法修订65JB/T9314-1999大地测量仪器的包装修订66JB/T9315-1999大地测量仪器水准标尺修订67JB/T9316-1999大地测量仪器强制中心机构配合尺寸修订68JB/T9317-1999激光指向仪修订69JB/T9318-1999大地测量仪器目视读数的度盘分划修订70JB/T9319-1999垂准仪修订71JB/T9332-1999大地测量仪器仪器与三脚架之间的连接修订72JB/T9333-1999显微镜光学显微术通用浸油修订73JB/T9336-1999大地测量仪器分划板修订74JB/T9337-1999大地测量仪器三脚架修订75JB/T9363-1999四极质谱计技术条件修订76JB/T9499.1-1999康铜电阻合金化学分析方法电解重量法测定铜量修订77JB/T9499.2-1999康铜电阻合金化学分析方法碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定铜量修订78JB/T9499.3-1999康铜电阻合金化学分析方法过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰量修订79JB/T9499.4-1999康铜电阻合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量修订80JB/T9499.5-1999康铜电阻合金化学分析方法电解除铜-EDTA滴定法测定镍量修订81JB/T9499.6-1999康铜电阻合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量修订82JB/T9499.7-1999康铜电阻合金化学分析方法硅钼兰光度法测定硅量修订83JB/T8230.1-1999光学显微镜术语修订船舶行业1CB/T3746-2013平板式油位计修订2CB/T3788-2013船用声波计程仪修订3CB/T3905.10-2005锡基轴承合金化学分析方法第10部分：原子吸收光谱法测定铅量修订4CB/T3905.11-2005锡基轴承合金化学分析方法第11部分：邻菲啰啉光度法测定铁量修订5CB/T3905.1-2005锡基轴承合金化学分析方法第1部分：总则修订6CB/T3905.12-2005锡基轴承合金化学分析方法第12部分：原子吸收光谱法测定铁量修订7CB/T3905.13-2005锡基轴承合金化学分析方法第13部分：原子吸收光谱法测定锌量修订8CB/T3905.14-2005锡基轴承合金化学分析方法第14部分：铬天菁S光度法测定铝量修订9CB/T3905.15-2005锡基轴承合金化学分析方法第15部分：硫脲光度法测定铋量修订10CB/T3905.16-2005锡基轴承合金化学分析方法第16部分：蒸馏分离-砷钼蓝光度法测定砷量修订11CB/T3905.2-2005锡基轴承合金化学分析方法第2部分：溴酸钾滴定法测定锑量修订12CB/T3905.3-2005锡基轴承合金化学分析方法第3部分：高锰酸钾滴定法测定锑量修订13CB/T3905.4-2005锡基轴承合金化学分析方法第4部分：电解法测定铜量修订14CB/T3905.5-2005锡基轴承合金化学分析方法第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量修订15CB/T3905.6-2005锡基轴承合金化学分析方法第6部分：原子吸收光谱法测定铜量修订16CB/T3905.7-2005锡基轴承合金化学分析方法第7部分：丁二酮肟光度法测定镍量修订17CB/T3905.8-2005锡基轴承合金化学分析方法第8部分：原子吸收光谱法测定镍量修订18CB/T3929-2013铝合金船体对接接头X射线检测及质量分级修订19CB/T4390.9-2013螺旋桨用高锰铝青铜化学分析方法第9部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法修订轻工行业1QB/T2578-2002陶瓷原料化学成分光度分析方法修订2QB/T2623.6-2003肥皂试验方法肥皂中氯化物含量的测定滴定法修订3QB/T2561-2002实验室玻璃仪器试管和培养管修订4QB/T2110-1995实验室玻璃仪器分液漏斗和滴液漏斗修订5QB/T2631.1-2004金饰工艺画金层厚度与含金量的测定ICP光谱法第1部分：金膜画修订　　附件：　　1.行业标准复审结论统计表.doc　　2.工程建设、节能与综合利用和安全生产领域行业标准复审结论表.doc　　3.原材料（化工、建材、钢铁、有色金属、稀土、黄金）行业标准复审结论表.doc　　4.装备（机械、汽车、船舶、航空）行业标准复审结论表.doc　　5.消费品（轻工、纺织、包装）行业标准复审结论表.doc　　6.兵工民品和核工业行业标准复审结论表.doc　　7.电子和通信行业标准复审结论表.doc

清洁的实验器皿是实验得到正确结果的先决条件，因此，实验器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。下面就为大家分享一下如何正确清洗实验器皿，希望对大家有帮助。。。 常规洗涤法（一般容器）1.清洗实验器皿前先用肥皂洗手。2.先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面，之后边刷边用水冲至无洗涤剂液 3.再用自来水冲洗3～5次，去离子水冲洗3次。4.不便刷洗的实验器皿先用洗涤match剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠，器壁上残留的水用指示剂检查为中性。5.去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁，以防划伤玻璃。 不同材质器皿的洗涤1.银、镍和铁质器皿用NaOH熔融，也可用1：3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗2.玛瑙器皿不宜浸洗，要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干，不可烘干。3.塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。 特殊器皿洗涤1.砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗，再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干，但烘干前要除去水滴，以免滤片烘裂。洗match净的砂芯漏斗要特别注意防尘。2.成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后，使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1：1～1：9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。3.污垢较重器皿的洗涤一般均需用HNO3浸泡进行预处理；洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果；用超声波清洗器清洗。 特殊污垢的清洗1.铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗；2.盛高锰酸钾的器皿，用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗；3.难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤；4.铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗；5.四苯硼钾用丙酮清洗；6.有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。 有毒有害物质器皿的洗涤1.对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时，为防止对人体的危害，在洗涤之前，要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡，然后再进行洗涤。2.分析氰化物的容器可用3百分之NaOH溶液浸泡消毒，然后用常规方法清洗；3.分析苯并芘的玻璃容器用20百分之HNO3溶液浸泡24h，取出后用自来水冲去残留酸液，再按常规方法清洗。 不同项目取样容器的洗涤处理1.用于检测重金属的水样的容器用1：4HNO3浸泡24h以上，取出后常规方法清洗；2.检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后，再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物，也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净；3.检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后，再用甲醇振摇1min，再依次用自来水、纯水冲洗干净；检测微生物水样的容器，用常规洗涤后，将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min，予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5百分之过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。4.聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min；5.测汞的水样容器要用1：3HNO3充分荡洗并浸置数小时，然后用自来水和超纯水冲洗干净；测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤；6.测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤；7.测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤；8.测氨和凯氏氮水样的容器zui后要用无氨水涮洗。 器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。 注意事项： 1.任何量器均不得用烘干法干燥；2.烤干时需注意由底到口，防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂；3.烤干法只适用于硬质玻璃器皿，有些玻璃器皿，如，比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等。。。不允许用烤干法；4.干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防灰尘。河南绥净环保科技有限公司是一家致力于水质分析，农残食品快速检测仪器研发、生产销售、服务于一体的高新技术厂家，主要业务有:水质分析仪,水质检测仪,COD检测仪,COD消解仪,COD测定仪,COD快速测定仪,COD测定仪价格,氨氮测定仪,氨氮检测仪,总磷测定仪,总磷检测仪,cod在线监测仪,氨氮在线分析仪,农药残留检测仪，食品检测仪，检测快速,数据准确。

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法，欲购买COD仪，欢迎咨询~目前，环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此，近年来，环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准，也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂，CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂，主要用于工业废水等重污染水体的分析，相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点：（1）测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封，加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤，20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管，因此不会有机物逸出，测定结果也相对准确。本发明快速、简便，节省了试剂和空间，适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂，水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟，温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时，简单，适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热，从而缩短消解时间。在微波消解中，重铬酸钾也被用作氧化剂。后，用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明，微波消解法简单，加热时间均匀，避免了加热蒸发造成的有机物损失，降低了COD值。实际海水COD测定表明，该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系，其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定，发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间，避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰，具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧，并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。