高关注物质检测

近日，美国消费品安全委员会(CPSC)在联邦纪事上发布了两项关于玩具中监管物质检测、认证和标签的法规最终版。第一项涉及玩具检测和认证的条件及要求的法规于2011年12月8日生效 第二项法规涉及与产品认证相关的检测和标签要求，将于2012年2月8日生效。　　第一项法规中涉及的检测和认证的要求主要是：油漆和表面涂层类似材料中的铅含量 基于ASTM消费者安全规范玩具安全标准基础的玩具油漆及其他表面涂层中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒化合物的限制要求 基于消费品安全改进法(CPSIA)的儿童产品中铅浓度的限制要求 基于消费品安全改进法(CPSIA)的儿童玩具和儿童保育产品中某种邻苯二甲酸盐不超过0.1%的限制要求。　　为此，检验检疫部门提醒相关企业，在出口前须做好准备：一是企业全面做好样品测试。第一项法规是对铅含量的要求，既提出了对涂层中铅含量的要求，又对基材有要求。因此企业在测试时必须将涂层和材料一并进行测试，同时还需进行八大可溶性重金属的测试，如果是塑料制品还需要测试邻苯二甲酸盐，并且要保证检测结果在规定限值内。二是企业要治标兼治本。通过样品测试来控制产品质量，只是治标，要治本还必须建立完善的溯源管理体系，对高风险原材料进行筛查，加强首件产品鉴定、产品设计等关键环节的管理。三是企业应关注各国法规，有困难时积极寻求检验检疫部门、协会等的帮助，避免因不达标而导致的国外通报、出口退货、贸易索赔等。

牙膏中限用物质检测方法研究立项　　新方法将能检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物等限用物质　　继三氯生、二甘醇等限用物质在牙膏中无处遁形之后，过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质也将在牙膏中无处藏身了。记者近日从国家化妆品质量监督检验中心(北京)了解到，由该中心负责的2012年度公益科研专项标准化项目——《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》已正式立项。这意味着最迟到明年，我国将有方法检测出牙膏等口腔护理产品中是否含有超量的过氧化物、氯酸盐、乙二醇等限用物质。　　近两年曝光的牙膏中三氯生、二甘醇等事件，使口腔护理用品的质量安全问题成为老百姓关注的热点。国家化妆品质量监督检验中心(北京)专家告诉记者，广义上的口腔护理用品是指具有清洁美化作用，并能辅助预防或减轻口腔问题的产品，主要包括牙膏、牙刷、含漱液、菌斑显示剂、牙齿漂白剂、口香糖、牙线、牙签和假牙清洁剂等。目前在口腔护理产品中常见的质量安全问题主要有超量使用限用物质，使用或带入禁用物质以及虚假宣传使用功效性成分等问题。　　据悉，过氧化物作为氧化剂在一些口腔护理产品中被广泛使用，如果其含量过高，被人体不慎吞服后，会对口腔黏膜、食道及胃造成伤害。《化妆品卫生规范》中明确规定其在口腔卫生产品中的最大使用限量为0.1%。　　碱金属氯酸盐除发泡、清洁作用外，还能防止口腔酶类发酵、减少酸的产生，有一定的防龋效应，但过量使用会对消化道黏膜有刺激作用，易引起肾小管肿胀、变性、坏死。《化妆品卫生规范》规定其在牙膏中的最大使用限量5%。　　乙二醇具有一定的保湿作用，对动物有毒性，人类致死剂量约为1.6g/kg。由于乙二醇极易随其他原料作为杂质被带入牙膏成品中，因此国标《牙膏用原料规范》(GB 22115-2008)规定禁止其作为牙膏原料，随原料带入的二甘醇和乙二醇之和应为≤0.1%。目前我国已有《牙膏中二甘醇的测定》(GB/T 21842-2008)国家标准，尚无牙膏中乙二醇的国家标准检测方法。　　据该中心专家介绍，现有的国家标准仅能对牙膏中是否含有二甘醇和超量三氯生进行检测，而对于过氧化物、氯酸盐、乙二醇等在牙膏中经常使用的限用物质尚无检测方法。《口腔护理产品中重要禁用和功效性成分检测方法研究》将有效填补这方面的空白。

记者昨日从厦门检验检疫局获悉，欧洲化学品管理署(ECHA)7月底正式将三氯乙烯等8种新的化学物质纳入REACH法规中高关注物质(SVHC)清单。截至目前，该清单已包含38种高关注物质。该局提请广大出口欧盟化工品及其下游产品生产企业密切关注REACH法规中高关注物质(SVHC)清单最新情况，尽快做好相关产品是否含有高关注物质的核查工作。　　厦门检验检疫局轻纺化矿检验监管处建议，当前广大进出口企业应以下几方面着手准备应对工作，避免出口欧盟产品受阻，遭受损失。　　一是对自己生产的产品所含有的化学物质进行充分分析，尽量不使用列入REACH法规公布的高关注物质清单中的化学物质，或者尽早开发使用其他安全的替代物质。　　二是要尽量使用已注册过并覆盖自己生产制品用途的化学物质。　　三是对于无法开发替代品的高关注物质，并且其使用量超过REACH法规规定的限量要求的，尽快按照REACH法规的要求完成向欧盟化学品管理局通报或注册。　　附表：REACH法规高关注物质(SVHC)清单序号物质名称15-叔丁基-2，4，6-三硝基-间-二甲苯（二甲苯麝香）24，4′-二氨基二苯基甲烷（MDA）3短链氯化石蜡（SCCPs）4六溴环十二烷（HBCDD）5邻苯二甲酸二-（2-乙基己）酯（DEHP）6邻苯二甲酸甲醇丁醇酯（BBP）7邻苯二甲酸二丁酯（DBP）8三乙基砷酸盐9蒽10二氯化钴11五氧化二钴12亚砷酐13重铬酸钠14双三丁基氧化锡15砷酸氢铅16蒽油17蒽油，蒽糊，蒸馏轻组分18蒽油，蒽糊，蒽馏分19蒽油，低含蒽量20蒽油，蒽糊21煤焦油沥青（高温）22硅酸铝耐火陶瓷纤维23氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维242，4-二硝基甲苯25邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）26铬酸铅27钼铬红（C.I.颜料红104）28铅铬黄（C.I.颜料黄34）29磷酸三（2-氯乙基）酯30丙烯酰胺31三氯乙烯32硼酸33无水四硼酸钠34水合硼酸钠35铬酸钠36铬酸钾37重铬酸铵

20种物质正式归入第六批SVHC清单　　2011年12月19日，欧洲化学品管理署ECHA发布公告，正式公布第六批20项SVHC。据ECHA消息，对特辛基苯酚最初由德国提名为REACH法规第57(f)条定义的SVHC，其具有内分泌干扰属性，对环境有严重潜在危害。提名的其余19个物质分类都是致癌、致畸或具生殖毒性的物质(CMR)，ECHA认为这些物质“可对人类健康产生潜在的严重影响”。截止目前，SVHC共有六批，73项。分别于2008年10月ECHA公布第一批15项高关注物质清单，2010年1月公布第二批，2010年6月公布第三年12月公布第四批，2011年6月公布第五批。各成员国认为接下来会有越来越多的物质被列入高关注物质清单中。第6批高关注度物质清单物质名称CAS NO.EC NO.潜在用途铬酸铬24613-89-6246-356-2用于在航空航天，钢铁和铝涂层等行业的金属表面混合物。氢氧化铬酸锌钾11103-86-9234-329-8航空/航天，钢铁，铝线圈，汽车等涂层。锌黄49663-84-5256-418-0汽车涂层，航空航天的涂层。硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF)--耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF)--耐火陶瓷纤维组主要用在高温防火，工业应用（工业火炉和设备防火，汽车和航空航天设备）和建筑，生产的防火设备。甲醛与苯胺的聚合物25214-70-4500-036-1主要用于其他物质的生产，少量用于环氧树脂固化剂。邻苯二甲酸二甲氧乙酯117-82-8204-212-6ECHA没有收到关于这种物质的任何注册。主要用途塑料产品中的塑化剂，涂料，颜料包括印刷油墨。邻甲氧基苯胺90-04-0201-963-1主要用于纹身和着色纸的染料生产，聚合物和铝箔对特辛基苯酚140-66-9205-426-2用于生产聚合物的配制品和聚氧乙烯醚。也会被用于粘合剂，涂层，墨水和橡胶的成分。1,2-二氯乙烷107-06-2203-458-1用于制造其他物质，少量作为化学和制药工业的溶剂。二乙二醇二甲醚111-96-6203-924-4主要被用于化学的反应试剂，也用作电池电解溶液和其他产品例如密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品。砷酸、原砷酸7778-39-4231-901-9主要用于陶瓷玻璃融化和层压印刷电路板的消泡剂。砷酸钙7778-44-1231-904-5生产铜，铅和贵金属的原材料，主要用作铜冶炼和生产三氧化二砷的沉淀剂。砷酸铅3687-31-8222-979-5生产铜，铅和贵金属的原材料。N,N-二甲基乙酰胺 (DMAC)127-19-5204-826-4用于溶剂，及各种物质的生产及纤维的生产。也会被用于试剂，工业涂层，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂。4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 (MOCA)101-14-4202-918-9主要用于树脂固化剂和聚合物的生产，以及建筑和艺术。酚酞77-09-8201-004-7主要用于实验室试剂，PH试纸和医疗产品。迭氮化铅13424-46-9236-542-1主要用作民用和军用的启动器或增压器的雷管和烟火装置的启动器。2,4,6-三硝基苯二酚铅15245-44-0239-290-0主要用于小口径步枪弹药的底漆，另外常用于军用弹药，粉驱动装置和用于民用雷管。苦味酸铅6477-64-1229-335-2ECHA没有收到任何关于该物质的注册，苦味酸铅是一种爆炸物，在雷管的混合物中会少量用到此物质

北欧理事会近日发布了一份报告，其中的案例研究和参数表明REACH法规下的义务需要更严格的解释。除了北欧国家，此报告还得到了奥地利、比利时，法国和德国的支持。在2月份REACH主管当局和分类、标签和包装条例委员会(CARACAL)下次会议前，此报告将递交给其他欧盟成员国。　　六个欧盟成员国——瑞典、丹麦、奥地利、比利时、法国和德国表示不同意REACH法规第7章和第33章对物品中高关注物质(SVHC)0.1%浓度阈值的解释。根据六国意见，0.1%的浓度阈值应适用于物品的每一个组成部分，但欧盟委员会的法律服务处则认为应适用于生产或进口的整个物品。ECHA表示要遵守这一裁决。　　去年ECHA对现有指南文件进行了审查。北欧理事会对物品中SVHC浓度阈值应适用于物品的每一个组成部分这一论点进行研究，以证明这一解释对业界来说更加可行，对REACH主管当局来说也更加易于实施，并且可以减少潜在的SVHC信息缺口。然而，委员会声称不会对此做出修改。最终，ECHA表示无法对指南文件做出相应修改。　　北欧理事会发布的报告指出，分析物品每个组成部分的SVHC含量比确定整个物品的要更加简单。报告中强调，“越是复杂的物品，越要花更多的精力去确认其符合性。”　　委员会将继续与ECHA以及成员国合作，对物品指南文件进行审查。　　REACH法规对物品中SVHC的相关规定将引发向欧洲化学品管理署(ECHA)进行通报，以及向消费者提供相应信息的义务。瑞欧科技(REACH24h China)提醒相关企业，在2010年12月1日前列入高关注物质候选清单的物质在物品中含量超过0.1(W/W)，生产量超过1吨/年必须在2011年6月1日起向ECHA通报 同种情况下，2010年12月1日后列入高关注物质的物质则必须在被列入清单后的6个月内通报。此外，这些物质还需要履行REACH下供应链信息传递的义务，对于物品中高关注物质含量超过0.1%，即需要传递安全使用的信息，至少提供高关注物质的名称。下游产品供应商必须在客户提出要求的45天内免费以书面或电子的形式提供产品中这些物质含量的具体信息。

目前欧盟REACH 法规（《关于化学品注册、评估、许可和限制制度》）中涉及到检测部分的是高关注物质（SVHC） 的检测。欧盟化学品管理署于2008 年10 月28 日正式生效第一份高关注物质清单。自从第一批SVHC 公布后，全球各大知名企业便开始高度关注，积极要求其供货合作伙伴提供产品中SVHC 物质的基本信息及具体含量，更有大客户直接将这些物质列入其产品中限制使用的物质清单中。 2010年1月至2011年6月，REACH法规逐步完善，欧盟化学品管理署依次正式公布SVHC第二批至第五批高关注物质清单。随着其中高度关注物质清单的逐步增加及颁布，意味着企业产品将面临着越来越多的挑战，企业需对高度关注物质进行检测，并根据这些物质的含量履行REACH法规下相应的义务。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对REACH法规中高关注物质的不断增加，岛津公司分析中心继2010年3月完成首册REACH检测应用文集《REACH法规高关注物质（SVHC）分析应用文集》 ，又于近期再次推出了《REACH法规高关注物质（SVHC）分析应用文集（二）&mdash &mdash 第三、四、五批中有机化合物》 ，针对第三、四、五批SVHC高关注物质进行了检测。两册应用文集为REACH法规高关注物质的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。本文集主要内容包括：1 相关法规2 检测流程3 检测步骤4 主要前处理样品流程图片5 技术数据 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

2011年6月22日消息，基于欧盟委员会认为的可能对人体行为造成致癌、诱变或生殖毒性的化学物，欧洲化学品管理局(ECHA)近日再次提交六种高关注度物质(SVHCs)。根据规定，注册卷宗必须在8月1日之前完成全部提交，下批物质何时开始提交取决于化学品管理局的决定。　　这六种物质为：　　• N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide)　　• 叠氮化铅(Lead diazide amd lead azide)　　• 史蒂芬酸铅(lead styphnate)　　• 2,2'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline )　　• 酚酞(Phenolphthalein)　　• 苦味酸铅(Lead dipicrate)

上个月，德国向欧洲化学品管理局(ECHA)提交高关注度物质(SVHC)提名意图，三份物质的卷宗预计在2013年1月28日提交，截止目前，共有9个物质的SVHC提名卷宗待提交。德国提名的这三个物质皆为未知的、成份复杂的UVCBs物质(复杂反应产品或生物材料构成的物质)，这三种物质常用作橡胶产品中的润滑剂，并都被划分为可持续性、生物可蓄积性和毒性(PBT)物质。物质名称EC号/CAS号提名方物质分类卷宗提交时间1,4-Benzenediamine, N,N'-mixed phenyl and xylyl derivatives (BENPATAX)273-226-268953-83-3德国PBT12013.1.281,4-Benzenediamine, N,N'-mixed phenyl and tolyl derivatives (BENPAT)273-227-868953-84-4德国PBT1,4-Benzenediamine, N,N'-mixed tolyl and xylyl derivatives (BENTAX)270-820-368478-45-5德国PBT全氟辛酸铵Ammoniumpentadecafluorootanoate (APFO)223-320-43825-26-1德国CMR2邻苯二甲酸二戊酯Di-n-pentyl phthalate205-017-9131-18-0波兰CMR硫化镉Cadmium sulphide215-147-81306-23-6瑞典CMR镉Cadmium231-152-87440-43-9瑞典CMR氧化镉Cadmium oxide215-146-21306-19-0瑞典CMR全氟辛酸Perfluorooctanic acid (PFOA)206-397-9335-67-1德国CMR　　1. PBT：可持续性、生物可蓄积性和毒性　　2. CMR：致癌、致突变、致生殖毒性

2009年12月4日，据CHEMICAL WATCH的消息，欧洲化学品管理署(ECHA)成员国委员会达成一致意见，将新一批共15个物质确定为高关注度物质，即SVHC。ECHA预计，这15个物质正式归入SVHC清单的时间为2010年1月。届时，SVHC清单中的物质将增至30个。　　新增15个物质的名称以及常见用途如下表所示：物质名称 CAS 号 常见用途 蒽油90640-80-5 橡胶制品，橡胶油，轮胎蒽油，蒽糊，轻油91995-17-4蒽油，蒽糊，蒽馏分91995-15-2蒽油，含蒽量少90640-82-7蒽油，蒽糊90640-81-6高温煤焦油沥青659969-93-2用于涂料、塑料、橡胶丙烯酰胺79-06-1絮凝剂，胶黏剂，土壤改良剂，造纸助剂，纤维改性与树脂加工剂硅酸铝耐火陶瓷纤维-工业绝热、密封、防腐材料；电热装置绝缘、隔热材料；仪器设备、电热元件的绝缘和隔热材料；汽车行业隔热材料氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维-2，4-二硝基甲苯121-14-2制造染料中间体，炸药，油漆，涂料邻苯二甲酸二异丁酯84-69-5树脂和橡胶的增塑剂，广泛用于塑料、橡胶、油漆及润滑油、乳化剂等工业中铬酸铅7758-97-6可用作黄色颜料、氧化剂和火柴成分，油性合成树脂涂料、印刷油墨、水彩和油彩的颜料，色纸、橡胶和塑料制品的着色剂钼铬红（C.I.颜料红104）12656-85-8用于涂料，油墨和塑料制品的着色铅铬黄（C.I.颜料黄34）1344-37-2用于制造涂料、油墨、色浆、文教用品、塑料、塑粉、橡胶、油彩颜料等着色磷酸三（2-氯乙基）酯115-96-8阻燃剂、阻燃性增塑剂、金属萃取剂、润滑油、汽油添加剂，以及聚酰亚胺加工改性剂　　上述15个物质被列入SVHC清单之后，意味着更多的企业必须为这些物质承担相应的义务。　　对企业的要求：　　2010年1月起　　物质：如果物质被归入SVHC清单之中，则物质供应商需向他们的客户提供一份安全数据表(SDS)。　　混合物(即配制品)：如果混合物本身不被分类为危险，但是其中至少含有一种SVHC，且单个SVHC的质量百分浓度在非气态配制品中不低于0.1%，体积百分浓度在气态配制品中不低于0.2%，则供应商在收到混合物的接收者的请求时，必须提供一份SDS。　　物品：物品中含有SVHC质量百分浓度超过0.1%时，则供应商需向物品的接收者提供其可获取的充分信息，或应消费者请求，在45天之内向其免费提供可获取的充足信息。　　2011年6月1日起　　在物品中质量百分浓度超过0.1%，总量大于1吨/年的SVHC，必须完成向ECHA 通报 的义务。

环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用随着现代工业技术的快速发展，污染问题越来越突出，环境保护问题受到了全社会的高度关注。水作为重要资源，污染问题逐渐严重，常规水质检测方法逐渐兴起并得到了广泛的应用。常规水质检测一般是使用在现场水质检测设备，并对检测设备要求检测数据现场以及反映速度，使用简单、方便携带等。目前，水质检测是水资源保护以及污染控制的主要手段之一。水质检测多用于工业用水、水处理以及饮用水等方面的检测。常规水质检测不仅为我们提供用水安全，还为环境保护、生产质量提供科学依据和指导。常规水质检测方法如下所示：1、颜色与透明度水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色，各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相间的圆盘，并调节圆盘深度直到能看到为止，这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此，可以通过标明的透明度来判断水质的状况。2、微量成分水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法，气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之，水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。3、氧化还原与电化学法常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率，氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标，比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。4、加热与氧化剂分解方法该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。5、温度与中和方法其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同，其温度也不同，但是地表的温度与当地气候条件有关，其变化范围在1—30℃，而海水的温度变化范围在2—30℃；中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。6、固体含量天然水中所含物质大部分属于固体物质，经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准，各种固体含量标准可以分为三类：其一，悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量，也就是悬浮物质的含量。其二，总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量，这可以作为常规水质检测标准之一。其三，统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐，总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外，各种固体含量的测定都是以重量进行的，测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此，在一般情况下，不能得到满意水质检测结果，该水质检测方法的结果不够精确。常规水质检测方法有可靠的理论依据，但是还不够精确，如果想得到准确的数据还需要取样进行实验室的化验与分析。现代水质检测仪器以传统检测方法为基础，融合多种检测手段不断技术革新，设计操作更简单、结果更精确的水质检测仪器，对环境监测和水处理提供强有力保证。为了保证水质检测的准确性，就必须对仪器设备进行精确检定，这个时候就离不开标准物质产品的应用，标准物质在日常生活中，人们会接触到空气、水、土壤、粮食、食品、服装、燃料等物质，它们的质量好坏直接影响着我们的生活水平，所以要对这些物质进行质量检验检测与评价。因具有均匀性、稳定性和准确性，标准物质在检验检测与评价的复杂过程中，起到了重要作用。所以在选择相关产品的时候，要选择有保障的产品，鸿蒙拥有八百余种国家标准物质，可以提供丰富的产品进行相关使用。鸿蒙标准物质对于保证检验结果准确度、提升测量仪器精准度、提高检验人员的技术水平有很高的应用价值。在使用标准物质前，应认真阅读标准物质证书，确保标准物质的保存、使用和处理符合证书规定的条件和要求。作为一名合格的技术人员，必须认识到标准物质合理、有效应用的重要性，在日常工作中做好对标准物质的检验与保管工作，从而充分发挥标准物质在检验检测中应有的功效。

自新型冠状病毒引起的肺炎爆发以来，全国范围内一致的抗病毒战争进入了关键时期。 除了抗战前线的医务人员，全力支持“火神山”，“雷神山”的建设以及后勤补给等无私服务的服务人员之外，这场病毒的爆发对于水质监测有什么关联和影响吗？面对这场疫情，水质监测行业应关注什么？我们如何结合自己的工作对医护人员、广大人民提供保护和支持？ 最近，随着肺炎疫情的不断扩散和加剧，发表在《新英格兰医学杂志》（NEJM）上的一篇论文引起了广泛的关注。这篇论文全面介绍了美国首例新确诊病例的诊断，治疗过程和临床表现，对指导患者治疗具有重要意义。但是，该文章中有一处引起了水质监测行业的关注：该研究指出该患者住院后第二天出现腹泻和腹部不适。医生在腹泻的粪便样本中检测到病毒的存在。就在2月1日，深圳市卫生和医学委员会发布消息称，深圳市第三人民医院肝病研究所的一项研究发现，在2019年检测到一些新型冠状病毒诊断的肺炎患者的粪便也被检出。呈阳性，很可能表明粪便中存在活病毒。建议提醒人员戴口罩时要经常洗手，并注意个人卫生。患者粪便中的病毒会通过城市排水系统进入污水处理厂并进入自然水体吗？ 它会通过诸如旧建筑物水封失效的地漏之类的设施与空气一起释放到房间吗？这样的担心并非没有根据。 2003年5月16日，世界卫生组织发布了香港淘大花园传播的SARS环境卫生报告。 淘大花园涉及一系列环境和健康问题，包括排水口，海水冲洗系统，排风扇等。建筑物中多次SARS感染的原因； 2019年8月11日，一对年轻夫妇在上海宝山区洋兴镇一间房屋的浴室死于硫化氢中毒。 经调查，老建筑的水封设置不合理，这与倒灌引起的臭气有直接关系。由此可见，在这场病毒攻坚战中，水质监测也尤为重要。 就水质检测、水污染监测而言，新冠状病毒患者粪便中是否存在新的冠状病毒对排水和排污系统提出了更高的要求？对于医院废水处理和市政废水处理，需要关注哪些问题？ 对重灾地区的水质监测非常重要和关键。与一般情况相比，在异常时期应加强水质监测、加强对排水水质的实验室检测频率，并应发挥污水处理厂和站水质在线监测和预警的作用，以确保污水处理厂和污水站的水质在线监测。排水，污水和再生水设施运行稳定，水质稳定排放。在应重点关注的具体指标上，由于目前中国污水处理厂的污染物排放标准仅规定了粪便大肠菌群计数等细菌微生物指标，因此对病毒微生物没有要求，污水处理厂应更加重视对SS和颜色，COD，BOD5，氨氮和粪便大肠菌群计数等，上述指标达到标准的要求都比平时更高，检测频率必须加密。特别是，在需要采取紫外线消毒或加氯消毒措施的基础上，建议增加总残留氯检测指数。在标准明确下，水质监测、水污染监测行业应该怎么做？ 是否有必要对新的冠状病毒开展监测？目前，只有通过加强对取水源的水质监测，过程控制以及排污厂的排水和消毒运行管理，加强水污染监测，才能保证污水处理的有效性。在非常规时期，水质监测、水污染行业的当务之急是做好保护排水和污水处理工人的工作，防止气味，气溶胶，污泥等引起的危害，减少相关工人感染的风险。 总上所述 在特殊时期加强排水系统中相关污水、水质指标的监测，对于将病毒对水环境乃至人类健康的二次影响减至最小，具有重要的预警和指导作用，应引起高度重视。一个城市的排水监测、水污染监测、水质监测工作是多方面的，涉及市政，水务，生态环境，卫生和卫生等政府部门，以及废水的产生，收集，处理和处置单位。 达标排放不仅是水质监测行业的责任，所有有关部门和单位应当共同承担相应的监测和监督责任。

赫尔辛基2012年12月17日消息，欧洲化学品管理署(ECHA)成员国委员会(Member State Committee，MSC)确定了23种新的高关注度物质(SVHCs):其中12种通过书面程序确定，11种在2012年12月10日到13日的会议上确定。在这23物质中，MSC首次确定了3种呼吸致敏物质：分别为偶氮二甲酰胺(diazene-1,2-dicarboxamide，ADCA)、六氢苯酐(hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione，HHPA)及甲基六氢苯酐(hexahydromethylphthalic anhydride，MHHPA)。MSC认为这些物质是强呼吸致敏物，需给予和其他高关注度物质，如致癌、致诱变或致生殖毒性物质(CMRs)同样程度的关注。　　在其他通过会议被列入SVHCs清单的物质中，2种物质由于其内分泌干扰的特性，4种物质由于其高持久性和生物累积(vPvB)，2种物质因其被归类为生殖毒性物质，而被列入清单。在通过书面程序确定的SVHCs中，11种物质归类为CMR，1种归类为PBT(persistent, bioaccumulative and toxic)/vPvB。　　上述23种SVHCs将与另外31种不需MSC参与评定的物质一起，被更新在候选清单中。候选清单将于本周晚些时候公布在ECHA网站上。　　另外，MSC还一致同意ECHA提交的推荐列入REACH法规附录XIV(需授权物质清单)物质名单草案。该推荐草案包括10种ECHA拟从候选清单中优先纳入需授权物质清单的物质。这10种物质与今年早些提供给公开评议时是一样的。ECHA将在完成附录XIV推荐物质名单最终版时考虑MSC的意见，之后将转交给欧盟委员会。

2010年8月31日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于将11种化学物质确定为高关注度物质(SVHC)并添加到REACH候选列表的提案。并邀请公众在2010年10月14日之前对这些物质发表意见和评论。　　此次提交的11种高关注度物质由奥地利、德国和荷兰提出，分别为硫酸钴(Cobalt(II) sulphate)、硝酸钴(Cobalt(II) dinitrate)、碳酸钴(Cobalt(II) carbonate)、醋酸钴(Cobalt(II) diacetate)、乙二醇单甲醚(2-Methoxyethanol)、乙二醇单乙醚(2-Ethoxyethanol)、三氧化二铬(Chromium trioxide)、三氧化二钴及其低聚碳物产生的铬酸、重铬酸(Acids generated from chromium trioxide and their oligomers Group containing:Chromic acid Dichromic acid)、1,3,5-三氯苯(1,3,5 Trichlorobenzene)、1,2,3-三氯苯(1,2,3 Trichlorobenzene)、1,2,4-三氯苯(1,2,4 Trichlorobenzene)。　　这11种物质中，前8种物质属于致癌、致畸或生殖毒性的物质(CMR)，其它3种物质属于持久性、生物累积性和毒性的物质(PBT)。

6月30日，江苏省扬州市，汶河小学的学生在操场上庆祝“放暑假了”。　6月23日晚，北京市平谷区第六小学操场拆除工作开始进行，包括操场的塑胶草皮及塑胶草皮下的水泥地面都将全部铲除。 5省份已制定塑胶操场地方标准 4省份增加有毒有味物质检测 上海操场达“啃咬”标准　　日前，曾经参与起草2005年出台的(GB/T19851-2005)《中小学体育器材和场地》国家标准委有关专家透露，近日，教育部、国家标准委等部门正在对操场的“国标”进行修订。目前，新国标已拟出了讨论稿，正在征求专家意见，具体公布时间仍未确定。　　2015年底以来，江苏、深圳、北京、浙江、上海等地陆续有学校家长称，孩子因校园塑胶操场“有毒”，出现头晕、流鼻血等症状。有关塑胶跑道的建设标准因此成为关注焦点之一。　　教育部今年6月时曾表示，将会同环保部、住建部、体育总局和国家标准委等部门，研究相关标准的制定等有关问题。　　实际上，各地标准已陆续以不同形式出现。新京报记者近日梳理发现，截至目前，共有湖南、深圳、上海、江苏、浙江5省份，分别以行业协会指导书或是政府文件的形式，确定各地塑胶操场施工标准。其中除湖南外，其他4地均新增了部分化学物质的检测 湖南则是在现有国家标准基础上，增加了物理性能方面的检测。　　记者了解到，新国标与“上海标准”有相近之处，除沿用现有国标的项目和限值外，新增了多环芳烃、短链氯化石蜡等物质的检测，并设定了限值 同时增加了有害物质释放速率检测和气味评级等要求。　　前述专家指出，“国标”讨论稿中有一些指标还在商榷，终稿可能会有变动。另外，国标讨论稿不仅考虑增加有毒有害物质的检测，还将对场地的运动性能和安全性等作出规定，比地方标准考虑得更加全面。　　焦点1　　各地制定主体不同“浙标”官方制定　　记者梳理发现，已出台的“地方标准”，分别以行业自律和政府规范两种形式出现。　　江苏标准即以行业指导书的形式出现，体现行业自律性。“2014年底，住建部取消体育场地设施工程的资质审批”，江苏省体育建筑施工行业协会副会长沈祖建说，这意味着今后需要通过行业自律解决商业问题。　　江苏省体育建筑施工行业协会随后组建，至今已运行一年半，“协会里60%到70%的企业是曾经有体育场地设施工程资质的”。他说，协会要求所有会员单位签订责任状和承诺书，必须执行指导书和相关协会规范，做不到的话，协会会取消其资格，追究相关责任。　　同时有质量督察组，定期不定期地进行抽查，发现问题后进行处置。但沈祖建强调，这份指导书是行业自律性质，对非协会成员不具备强制性。　　虽然并非全部企业加入到协会之中，但已有项目招标时，将协会会员资格写入要求之中。“发展得还算不错”，沈祖建说，但还需要政府行政主导部门来大力配合，“希望行政管理部门配合出台地方性法规等，对企业进行要求。”　　湖南的操场新标准去年11月左右，由湖南体育设施建设协会出台，也属于行业自律性标准。据湖南体育设施建设协会会长李宏武介绍，该标准主要沿用了现有国标的检测要求。　　浙江省新标则不同，虽然内容与江苏指导书类似，但是由浙江省教育厅、浙江省环境保护厅、浙江省住房和城乡建设厅、浙江省质量技术监督局等四部门共同研究，经专家论证后出台。　　这也是目前唯一一份由省级有关部门联合发布的省级新标，相较于行业协会指导书更具有强制性。浙江“省标”还规定，检测不合格的项目不得进行竣工验收。　　此外，上海的塑胶跑道“新标准”虽然是由上海市化学建材行业协会研究制定，但上海市教育部门和住建、环保等部门要求，全市基础教育学校塑胶场地建设管理工作要参照该标准进行。　　焦点2　　4省份“新标”增加有毒有味物质检测　　“毒跑道”事件频发后，原有国标是否符合需求也成为关注焦点。　　截至目前，国内塑胶跑道送检时，使用的依然是GB/T14833-2011《合成材料跑道面层》中制定的标准，其中的检验检测项目有苯、甲苯和二甲苯总和、重金属(包括可溶性铅、可溶性镉、可溶性镉、可溶性汞)，以及游离甲苯二异氰酸酯(TDI)。　　而在已制定地方标准的省份中，新京报记者梳理发现，除了湖南，其他4个地方的新标准中，均出现了多环芳烃、短链氯化石蜡等有毒有味物质的检测。　　其中，上海和深圳的标准较为严格，上海的地方标准甚至被评为“史上最严”有害物质限量行业标准。　　深圳的地方塑胶操场建设规范，则是首个有官方认定的“地标”，由深圳市教育局委托深圳市建筑科学研究院编制完成。广东省体育设施制造商协会副会长、长河集团董事长赵文海曾参与深圳“地标”的制定之中，他介绍，深圳的标准中，在延续对成品检测的同时，增加了对原材料有害物质的限量，“要从源头进行管控”。　　赵文海说，深圳的检测项目在国标基础上，增加了MOCA、多环芳烃、游离甲苯氰酸酯、短链氯化石蜡等物质的检测内容，均为已证实对人体有害的物质。例如可起到增塑和阻燃作用的短链氯化石蜡，可能对人体的免疫系统和生殖系统产生影响 多环芳烃则是致癌物。　　他以“毒牛奶”事件作比，“当年毒牛奶里的三聚氰胺，约等于毒操场事件中的短链氯化石蜡等物质”，赵文海认为，毒操场的根源之一在于，厂商为降低成本违规使用有毒有害物质，因此新标准中，需要增加相关检测。　　深圳还提出了要现场闻味检测、户外常温检测和使用特殊设备进行高温检测的要求，“分得比较细”，赵文海说。　　新增的检测物质对人体有毒害，为何还要使用?对此，曾承包过北京多家中小学塑胶操场铺设的某企业负责人介绍，原材料的毒性并不可简单判定为成品“有毒”。　　“很多化学材料都是有毒有害物质”，他说，但在制作过程中，要通过工艺使化学反应充分完成，才能将毒害降至对人体没有损害的程度，所以需要标准进行规范。　　新标准的制定，与目前塑胶操场的施工流程也有关。目前只会监控施工流程步骤，对于材料配比和环保性能等方面，关注较少，“看的都是物理性能，对化学成分和原材料关注很少”，赵文海说。　　江苏、浙江同样新增了有机物项目的检测。不过与上海、深圳相比，在有毒有害物质的限值方面，江浙的新标显得较为“温和”。　　沈祖建介绍，其实目前实行的国家有关标准很严格，但随着时代的发展和人们认知的进步，会考虑加入新的检测项目。　　焦点3　　上海最严格甚至达“啃咬”标准　　深圳之后，赵文海也参与了上海地方标准的制定。　　和其他4地比起来，上海这份在7月下旬公布的《学校运动场地塑胶面层有害物质限量》，除了增加一些有毒有害物质的检测外，还对现有国标中的苯、游离甲苯二异氰酸酯(TDI)指标进行了提升。　　记者查阅文件发现，比如苯的限量，国家标准为0.05g/kg，上海标准标注为“不得检出”。考虑到苯的最低检出剂量为0.02g/kg，“不得检出”就意味着不得高于这个数值。　　“参考了一些国外的标准”，赵文海介绍，目前上海市塑胶操场的标准中还加入了出口玩具的材料检测要求和欧盟相应的技术指标，比较严格，孩子不仅可以直接接触，甚至啃咬也可以保证安全。“但是会让塑胶操场的成本上升30%至40%。”　　同时，上海新标准中也提出了“有害物质释放速率”等新的指标。赵文海解释说，上海的标准一方面形成了塑胶操场从原材料到成品全链条的检测流程，另一方面把现在所有可能有毒的物质列入其中。　　另外在针对有毒有害有机物的检测中，上海参考了室内装修的标准，包括GB18583-2008的室内装饰装修材料标准中，关于“胶粘剂有害物质限量”的部分，以及GB/T18204.2-2014公共场所检验方法第二部分里，关于“化学污染物”的内容。　　赵文海开玩笑说，根据上海的标准，可能有些人家房屋内的空气质量，也达不到合格要求。　　目前，上海的塑胶跑道地方标准已经正式实施，上海全市基础教育学校塑胶场地建设管理工作，均被要求参照该标准进行。　　上海市教委等有关部门明确，有关项目的招投标及施工验收进行全过程管理，违规将追偿。　　■ 追问　　有毒物质限值越严格越好吗?　　专家：国标制定需考虑大多数企业能否达到标准　　在有毒有害物质的限值上，记者梳理发现，上海深圳的检测剂量更为严格，江苏浙江的则基本沿用了国标。　　不同限值的背后，是各地专家、企业对标准制定的不同认识。沈祖建认为，标准并不是越严格越好，而是要讲究实际操作，“应当关注产品本身就有的东西，符合国内的加工能力，考虑大多数企业能不能做到这个水平”。　　他的另一个身份是国家标准委专家，参与过教育部有关部门和国家标准委进行的国标研讨。“国标应该考虑得更加全面”，沈祖建认为，国标考虑的是合格性，而不是优质性，“地方标准可以体现优质性”。　　沈祖建表示，国标可以体现为合格线，有条件的地区可以制定更高的环保标准，没有条件的则执行普遍的标准。　　曾参与奥运场馆塑胶场地铺设的杭州顺帆化学工程有限公司董事长周金鹏则认为，现有的国标已经很严格，“问题在于执行上有人拼命加增塑剂等，来降低成本”。他说，正常成本为200到300元一平米的塑胶操场，能降低到百元左右。“国标的任务在于强制性，让企业必须遵守。”他认为，如果一味追求严格标准，降低限量，也可能对业界造成伤害。　　■ 北京情况　　京版塑胶操场标准正在制定　　北京市教委相关负责人曾透露，北京中小学塑胶操场及跑道的建设和监测标准目前正在制定过程中。在新标准出台之前，各校所有在建或待建操场暂停施工。若学校操场已铲除，可考虑使用土操场等方式过渡。　　据了解，北京市政府6月曾发文要求，市教委、质监、环保、住建等部门要尽快制定本市中小学、幼儿园塑胶操场建设标准。　　有知情人士透露，北京市塑胶操场标准将充分侧重学校特点，考虑到学校内的操场要兼有运动、活动、游戏等多重功能的需求。而在环保方面，对挥发物的要求将严于田径场地，并需要通过毒理专家的相关实验等。　　同时，考虑到校园体育运动的一些特点，如运动急停对身体可能形成的冲击，会对塑胶操场弹性、延展性能作出一定要求。　　曾承包过北京多家中小学塑胶操场铺设的某企业负责人期待新标准的出台，“现在很多项目都停工了”，他说，对于企业来说，标准出台后，还要考虑行业内的自律。　　这同样是体育场地设施工程资质审批取消后，有关企业需要面对的问题，“简政放权后，协会行业自律也是政府提倡的趋势之一”，上述负责人透露，目前北京有关企业正筹备组建北京市体育设施建设运营协会，经有关部门审批后，会将行业自律提上日程。

01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中，会产生一系列杂质气体 ，如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等，而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效，致催化剂效率严重下降；同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此，通过控制甲醇中铵离子的含量 ，可以防止催化剂中毒，提高转化率，降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法，是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法，对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法，2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》，下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇：色谱纯；铵根离子：ρ=1000mg/L；一次性注射器（0.5-2mL）；有机系针式过滤器（0.22μm） 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明：由于所有胺类物质一次线性范围均较窄，本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽，因此，标准曲线采用二次曲线拟合，本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996，线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明：根据谱图及测试结果可见，所有组分定量重复性均小于1%，定性重复性均小于0.2%，测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注：标准中规定，在进样体积为50μL下，测定下限为0.01mg/L，本测试以NH4+0.05mg/L进样，考察其峰高，取测试最大噪声，以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算，本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L，小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法，对甲醇中 NH4+进行测定，准确度高，灵敏性好，精密度好，该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项（1）本测试中需要制备无铵甲醇，前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则；蒸馏时应保证操作在通风橱中进行，且不可出现无人值守的情况；（2）采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。（3）为减小样品对色谱柱的影响，样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 ｜ 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话：0551-62521516

食品安全一直以来是关系民生的重要检测项目，近年来屡屡报道违法添加的非食用物质，这些事件引起了国人对食品的担忧，也给我国食品出口贸易带来很大问题。食品中非法添加物与滥用物质的检测成为常规检测项目，在各省市地区的商检、质检、农检等政府检测机构展开。 世界各国都十分重视食品添加剂的使用安全管理，制定了相应的法律法规，建立了食品添加剂产品质量标准和食品添加剂使用标准。2005年，美国FDA实施了《食品添加剂使用卫生标准》（Code of Federal Regulations Title 21: Food And Drugs）；欧盟2011年11月11日又发布了《Regulation (EU) No 1129/2011》，公布在食品中使用的欧盟食品添加剂名单和使用条件；日本厚生省2011年12月27日修订生效的《食品卫生法实施条例》指定食品添加剂共423种（类）；我国卫生部于2011年6月20日实施《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及最大使用量或残留量。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商， 旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品，在分析行业发挥着作用。进入中国30多年来，岛津公司一致关注国内外食品安全， 积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于食品安全问题彻底解决。而今,为配合开展整治违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为，使老百姓的餐桌更加安全健康,岛津公司针对卫生部公布的非法添加物名单，建立了快速灵敏的检测方法。对于金属物质的检测采用原子吸收法（AA）和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)对于有机物的检测主要采用气相色谱法（GC）、高效液相色谱（HPLC、）气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、气相色谱-串级质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱-串级质谱联用法（LC-MS/MS）。迄今为止，相关的应用文章已经发表87篇，限于篇幅问题，现就重点机种相关的文章整理成册，推出《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》，供相关人员参考。该方案涉及的检测方法如下：一. 染料1. LCMS-IT-TOF测定食品中五种偶氮类黄色染料的检测技术研究2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测食品中染料二. 塑化剂1. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定酒精饮料中20种塑化剂2. 离子阱飞行时间串联质谱定性筛查饮料中邻苯二甲酸酯3. 全二维气相色谱质谱法分析白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物4. GC-MS/MS法测定饮料中20种邻苯二甲酸酯含量5. GPC-GCMS测定食用油中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量三. 增加蛋白质表观含量的物质1. 三重四极杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰2. 离子阱-飞行时间串联质谱仪定量检测奶糖中的三聚氰胺3. 柱前衍生GC-MS/MS法测定奶粉中三聚氰胺含量4. GCMS-QP2010SE法测定奶粉/奶制品中的三聚氰胺5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的双氰胺残留6. 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白四. 增白剂1. 火焰原子吸收法测定面粉中的滑石粉五. 防腐剂1. GCMS测定糕点中富马酸二甲酯残留量2. 气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中防腐剂及抗氧化剂含量3. 微波消解ICP-AES法测定面粉中B元素含量六. 甜味剂1. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测婴幼儿奶粉中的香兰素2. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定白酒中的甜味剂3. GPC-GC-MS/MS法测定婴幼儿食品中香兰素等添加剂含量七. &beta -受体激动剂1. 超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精2. GC-MS/MS法测定猪肉中瘦肉精含量八. 激素1. 三重四极杆质谱测定奶粉中的7种糖皮质激素2. 三重四极杆质谱测定奶粉中的雌激素3. 超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用检测牛奶中的17种激素残4. 三重四极杆质谱测定猪肉中的6种玉米赤霉醇类物质九. 抗生素1. 三重四极杆质谱仪检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫2. UHPLC-MS/MS快速测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留3. LCMS-8030测定水产品中氯霉素类药物残留4. LCMS-8040测定水产品中磺胺类药物残留5. 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留6. LCMS-8030测定水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。　　联 系 人：陈志蓉　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn　　传　　真：010-88373268　　附件：　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年十二月八日

关于征求化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法意见的函各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中氢化可的松等7种禁用物质和32种禁限用染料成分的检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年11月20日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌，联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．《化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明　　　　　2．《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明　　　　　3．反馈意见表国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司二〇一一年十一月四日

12月22日，国家食品药品监督管理局对化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法公开征求意见。具体如下：各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁限用物质检测方法，现对有关单位研究起草的化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法(征求意见稿)公开征求意见，请将修改意见于2011年1月4日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1、 《化妆品中挥发性有机溶剂检测方法》（征求意见稿）.rar　　2、 《化妆品中钕等15种稀土元素检测方法》（征求意见稿）.rar　　3、 《化妆品中邻苯二甲酸酯检测方法》 （征求意见稿）.rar　　4、 反馈意见表.rar　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年十二月二十二日

近年来，水体嗅味问题普遍存在，其主要原因是土臭素（Geosmin，GSM）和2-甲基异崁醇（2-methylisoborneol，MIB或2-MIB）两种藻类分泌物的存在。我国大多数饮用水为地下水，存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高，因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。固相微萃取技术是集采样、萃取、浓缩、进样于一体，克服了传统萃取方式的缺点，样品用量少、操作简单、方便、省时省力、使用溶剂少或不使用溶剂。睿科集团针对GB5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿-水质异味物质检测，拥有一系列解决方案，满足客户不同样品前处理的需求。应用案例：水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定01前处理-新拓固相微萃取（SPME）02气质联用检测条件土臭素的标准曲线2-甲基异莰醇的标准曲线结论从表中可以看出，2个化合物的回收率均在88%-125%之间，RSD测定结果（纯水）：n=6应用标准举例GB5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿GB5750.8《生活应用水标准检验方法第8部分：有机物指标》征求意见稿GB/T32470-2016《生活饮用水臭味物质土臭素和2-甲基异莰醇检测方法》特附征求意见稿原文+解决方案欢迎扫码下载！

p　　strong仪器信息网讯/strong 标准物质作为开展测量仪器校准、测量方法评价确认、测量过程质量控制等的重要工具，随着全世界对检测结果可靠性与可比性的不断追求，正得到越来越广泛的应用。近年来，由于国家科技项目和社会发展对量值准确以及可比性的需求不断提升，我国标物数量呈井喷式发展。过去，国内标准物质的生产者主要是中国计量院、国家环保中心、卫生部临检中心等国家级研发机构。近年来，随着市场的不断开放和市场需求的刺激，国内出现了为数不少的标准物质/标准品民营生产企业，这其中发展较为快速的企业就包括坛墨质检科技股份有限公司（以下简称：坛墨质检/坛墨）。/pp　　为进一步了解坛墨质检的最新发展、国内标准物质/标准品技术及市场发展变化等情况，仪器信息网一行专程来到坛墨质检位于江苏省常州市的总部及研发生产基地，并对坛墨质检创始人、董事长方燕飞女士进行了采访，陪同采访的还有坛墨质检副总经理孙守臣、副总经理彭敦亮。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 341px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2ea6002b-c093-4bda-b488-4fc497e3fe61.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png" width="600" height="341" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞（图中）、副总经理孙守臣（图右）、副总经理彭敦亮（图左）/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong紧跟国标变化 布局同位素内标标准品研发/strong/span/pp　　近些年来，以稳定同位素为内标的同位素稀释质谱法被广泛地应用到食品中农兽药残留检测、非法及滥用添加剂检测、迁移污染物及毒素的检测，采用同位素稀释质谱法测定食品中的农兽药残留和非法添加剂等有害物质，可校正前处理过程的损失，降低基质效应，消除仪器响应的误差，提高定量的准确性。随着国内检验检疫及第三方测试机构质谱技术的大力普及，2017年国家卫计委新发布的100多项食品安全国家标准中，推荐使用色质谱联用技术的同位素稀释质谱法成为本次新标准发布中最大的改变。据不完全统计，现有国标中约有140个标准推荐使用稳定同位素内标法。/pp　　紧跟国标的变化步伐，坛墨也做了自己的产品规划，常州总部占地5400平米，其中研发实验2700平方米，包括400多平米为同位素内标标准品的研发实验室。该实验室运行以来，在技术人员的不断创新和努力下，陆续上线了近200个同位素内标标准品，填补了国内空白，改变了进口产品长期垄断市场供应的现状。/pp　　据介绍，这样的同位素合成实验室规模不仅在国内是首屈一指的，在国际上也屈指可数。“稳定同位素内标法主要用在食品和环境检测中，是国际公认的痕量残留检测的’金标准’。但稳定同位素内标标准品长期依赖进口，因为货期长、价格贵等原因，一定程度上制约了我国检测技术应用及发展。国内能够自主研发同位素内标标准品的并不多，部分国家科研单位虽然研发了一些同位素产品，但并没有产业化。像坛墨这样具有如此大规模的同位素研发实验室和专业的研发团队，国内几乎没有。坛墨的稳定同位素内标标准品填补了国内空白，该系列产品在国际上也处于领先水平，且已经拿到了发明专利，这是我们的优势产品。”孙守臣副总经理介绍到。/pp　　 “我们之所以下决心做同位素内标标准品的研发，一方面是为了建立坛墨的核心竞争力，推出自己的独有产品；另一方面也是为了摆脱进口依赖，有些卡脖子的原材料可以自主合成。“方燕飞董事长补充道，“同位素内标法在国外应用相对普遍，而在国内，受制于成本问题，应用程度相对较低。像质谱也是最近几年才开始在国内大量应用，按照这个发展趋势，同位素内标法的应用未来肯定也会是个大趋势。”/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 491px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fe5a551e-51d0-4b1f-80f6-0f4edf6ce2fd.jpg" title="2.png" alt="2.png" width="450" height="491" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong坛墨办公室（上）、实验室（下）一隅/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "投入基体标物研制 开拓新蓝海市场/span/strong/pp　　在产品布局上，坛墨质检可以说是走在了市场的前列，除了同位素内标标准品之外，公司还在另一个门类的标物产品上做了重要布局和大量投入，即基体标准物质。据悉，坛墨质检于今年1月份申请了31项国家一级基体标准物质，包括美国三文鱼、新西兰奶粉、大米、小米、土豆、苦瓜等，当前正处于答辩环节。（本文脱稿时，坛墨质检31项基体标准物质已通过国家一级标准物质终审鉴定）与此同时，公司还将投入建设5400平米左右的基体标物研发实验室，当前正在规划中。/pp　　基体标准物质是指具有实际样品特性的标准物质，它可以直接从生物、环境或工业来源得到，也可通过将所关心的成分添加至既有物质中制得，例如土壤、饮用水、金属合金、肉类、水果、蔬菜等。与纯品标准物质相比较，基体标准物质与真实检测样品一致，可用于分析方法确认和质量控制，也可有效避免基体效应对物质成分检测的影响，对检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。/pp　　“现在的检测行业现状是，用户要测的是海水或污水，而实际检测中只能采用含有水溶铜或水溶铁等的标准溶液作对比，这和用户的实际样品肯定不是一个背景，这样的检测结果如果客观地说是不真实不可靠的。而基体标准物质恰好可以有效回避基体效应带来的干扰和误差，同时还可以回避前处理过程中的提取效率问题。“孙守臣副总经理为我们形象地解释了基体标准物质的作用。/pp　　“基体标准物质的研制非常麻烦，且耗时很长。首先是品种的选择，由于生物样本个性化差异很大，要尽量选择有代表性的品种，国标里会有一些指导意见。其次，基体标准物质最重要的一个属性是均匀性，所以制备的难点主要在研磨和混匀上。”方燕飞董事长向我们提到，为了考察研磨过程中其他的物质是否会迁移到标准物质中来，坛墨质检还专程派人到国际上最大的两家研磨设备厂家内部做了深入考察，并将样品寄到国外顶尖检测机构进行测样。/pp　　据悉，基体标准物质的研制在国内基本没有形成固定的生产投入，即使有规模也很小，在国际上也仅有那么两、三家有一定的生产规模，且产品种类还是相对较少。对于为何要选择一个如此高难度的产品进行研发投入时，方燕飞董事长解释道：“过去，我们一直在做进口替代，现在公司发展到这个规模，要想在市场中长期立足下去，必须要有自己的核心竞争力。一方面我们继续做常规产品，为客户提供高品质的产品和服务，另一方面我们也希望做一些高精尖的产品出来，为公司带来更多的竞争优势。随着科技的发展，食品、环境样品中的基质越来越复杂，许多样品采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求，需同时采用纯品标准物质和基体标准物质进行校准。这个市场未来是一片蓝海，大家现在是有需求的，就是现有的基体标物价格太贵，所以市场应用慢。如果说基体标物能够规模化量产，成本下降了，那大家愿意用的意愿会非常高涨的。”/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong内外兼修 谋求长足发展/strong/span/pp　　标准物质作为计量器具，在品控上有着十分严苛的要求。“质量是我们的生命，因为我们给客户提供的是尺子、砝码。”方燕飞说到，质量先行被放在坛墨企业价值观的第一条，为了保证产品质量，坛墨选择从源头上开始把控。2019年，坛墨总部江苏常州5400平米的研发服务中心投入使用，其中2700平米为标准品实验室。实验室配备有排风、全新风、恒温恒湿等系统，技术参数完全满足CNAS对检验检测实验室的要求。由于生产标准品需配置大量的标准溶液，而环境对标准品量值的准确性影响较大，因此新实验室所有有机溶剂都是在十万级超净间完成，所有无机产品都是在万级超净间完成，个别的如ICP-MS则是在千级超净间完成。坛墨严格运行ISO 17025 和Guide34 管理体系，按照《国家一级标准物质研制规范》对每一批次标准物质的生产研制和质量检测进行严格把控，实验室配备了大量的质谱、色谱、气体发生器等分析测试仪器，用来进行产品的质量控制。除此之外，为了保证标准物质/标准品的储藏条件，坛墨还在常州及北京两地建设覆盖常温、2~8° C、-18° C的3000㎡专业化常温/冷冻库房。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 372px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/506c91aa-9b9c-4a6b-8b20-e7de66280513.jpg" title="3.png" alt="3.png" width="600" height="372" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong仪器信息网一行参观坛墨品控实验室/strong/pp　　除了严把产品质量关之外，坛墨质检也在生产效率和成本控制上下足了功夫。“近年来，国内第三方检测市场蓬勃发展，对标准物质等耗材的采购需求大幅提升。对第三方检测公司来说，成本控制是非常重要的工作。由于国内标准物质发展起步较晚，这部分客户过去大多依赖进口。而坛墨质检经过13年的发展和技术积累，无论是产品质量还是产品丰富度方面都能够满足当前客户的需求，并且我们还可以提供定制化服务，定制范围包括特殊浓度的定制、特殊溶剂的定制、不同组分的混合标准溶液的定制等。因此，不管是在价格、服务还是效率上我们都有着极大的竞争优势。这也是我们今年能够成功中标华测实验室通用耗材采购项目的重要原因。”方燕飞说到。/pp　　市场竞争固然激烈，可企业的长远发展还需要从内功练起。“为了更好地进行企业管理，寻求长足发展，信息化发展是我们未来的重点工作，包括内部供应链的信息化管理和外部的信息化发展，如电商平台等。”方燕飞说到，“标准物质采购具有典型的多批次、小批量的特点，用户体量虽然很大，但一个订单的起步价格可能只有几十块钱。如果内部供应链不打通的话，整个效率会非常低，而且容易出错，因此，今年我们一整年都在做内部的信息化管理，包括客户信息管理、原料和库存管理等。至于对外信息化发展上，我们刚上线了电商平台，以此来提高小批量订单的采购效率，同时还可以解放一部分销售团队，以更好地进行线下客户的有效沟通工作。”/pp　　坛墨质检的产品品种主要集中在食品、环境两个领域，如农兽药残留标准物质，霉菌毒素标准物质以及水质、土壤、空气检测中的氨氮等污染物相关的标准物质等。方燕飞表示，食品、环境检测仍然是国家大力关注和支持的重点领域，所需标准物质/标准品的数量还在爆发式增长，这两个领域的产品仍然是公司重点的研发方向，尤其是一些国内短缺产品、不稳定物质检测项目所需的产品、复杂基体背景下的标准物质以及特殊仪器分析需要的标准物质/标准品等。此外，公司也在做一些医药检测方面的技术积累，当前已经有一定的专业人员和技术储备。方燕飞还认为，中国的标准物质发展很快，但是相对于检测市场的飞速发展，仍有相当大的缺口。仅仅靠国家机构的研发速度，远远满足不了客户的需求。中国的民营企业在标准物质的研发方面可以发挥很大的作用，不仅可以生产出替代进口产品的中国标准物质，而且可以针对中国市场，研发出更有针对性的产品。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bd759524-d802-4af6-9427-fe059a9741f7.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="600" height="338" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong坛墨质检高管团队合影/strong/pp　　span style="font-family: 宋体, SimSun "strong后记： /strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　作为民营标物生产企业，坛墨面对国家科研机构和国外知名品牌这两座“大山”，竞争形势异常严峻，但却依然能够在市场中屹立十多载并发展至如此规模。对此，方燕飞总结到，专心、专注和专业是坛墨13年发展的重要基石。坛墨自成立以来，就一直专注于标物领域，准确、专业、权威，为分析测试提供标准。而用户也非常信赖坛墨，譬如和坛墨合作最久的用户，合作时间已超过十年，完全可以算得上是坛墨的忠实拥趸了。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　虽然发展的历程中，坛墨曾经也有过短暂的困惑和动摇，但公司始终秉承着只有在自己专业领域内才能为客户把好质量关和保持价格优势的想法，始终坚持只做标物。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　“未来，坛墨还将继续在标物领域耕耘、深入和拓展，成为一家受人尊敬、值得信赖的中国标准品企业”，方燕飞的目光已投向更远的前方。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　strong关于坛墨质检：/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　坛墨质检创建于2007 年，是一家专业致力于研发和生产标准物质/标准样品的现代高科技企业。公司现有近30000个自有产品，获得国家认可的有证标准物质达500余项。2018年，坛墨总部从北京搬迁至江苏常州；2019年，坛墨5400平米的研发服务中心投入使用，建成国内一流的标准品研发实验室；2020年，坛墨成功中标华测2000万“实验室通用标准物质年度总包”项目。凭借着正确的产品市场布局和持续的研发投入，公司得到快速发展，团队规模不断扩大，现有员工300余人，其中包括近百名技术人员。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　更多关于坛墨质检：/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191118/517076.shtml" target="_blank"“坛”居龙城今胜昔 “墨”守标物话未来—坛墨质检举办中心研发实验室常州落成启用及2019实验室质量控制与标准物质技术交流会召开/a/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191101/516058.shtml" target="_blank"柔性生产+敏捷制造+一支起订——访坛墨质检科技股份有限公司董事长方燕飞/a/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190506/484678.shtml" target="_blank"为中国标准品在国际上征得一席之地——ACCSI2019视频采访坛墨质检总经理方燕飞/a/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "　　a href="https://www.instrument.com.cn/news/20180420/462097.shtml" target="_blank"政策、环境双利好 标准物质市场进入高速发展期——访坛墨质检董事长方燕飞/a/span/ppbr//p

位于卢森堡的欧盟法庭5月14日作出判决，称德国对玩具中有害物质检测标准过低，要求该国采纳欧盟对重金属的检测标准。　　德国一贯认为本国对玩具有害物质的检测标准比欧盟更严格，但却遭到欧盟法庭反驳，认为该国对玩具中的砷、水银及锑含量标准低于欧盟，只有铅含量标准更高，可维持目前水平。　　欧盟的判决中表示，一些玩具如洋娃娃、玩具熊或者肥皂泡中含有对健康有害的物质，这些物质集中之后，在特殊情况下危害性尤其较高，一些物质可对身体造成长期影响。　　德国和欧盟产生不同标准的原因是，双方采用不同手段检测有害物质程度。德国采用的是单一标准，即无论有害物质为固体、液体或者粉尘状，对其要求一致。但欧盟却对粉尘物质(例如粉笔)或者液体(例如吹肥皂泡的液体)的要求更高。而德国对待能被消费者刮下来的物质的要求却比欧盟标准高，例如洋娃娃的表面物质或者上漆的木制玩具等。　　欧盟在判决中允许德国政府因不同意见上诉。

自古就有“士为知己者死，女为悦己者容”的说法，女人爱美是天性，她们对化妆的狂热是与生俱来的。然而现如今，化妆、护肤已经不是专属于女人的名词，越来越多的男人也开始注重保养，针对男性的化妆品也层出不穷。在这个“全民爱美”的时代，上至白发苍苍的长者，下至稚气未脱的青少年，化妆品已经成为人们不可或缺的必备品。古有琳琅满目的脂泽粉黛，今有花样百出的护肤品和彩妆。人们每天将大量化妆品一层又一层的涂抹在皮肤上，这些具有各种神奇的修容功能的化学合成品真的安全吗？ 例如我们常说的“一白遮三丑”，追求白皙的皮肤是我国女性化妆的主要原因之一，而最具美白功能的化学物质是汞和铅。它们作为有效的美白祛斑成分常被人为添加到增白、祛斑类化妆品中，而砷和镉大部分来源于杂质较多的劣质原料或生产过程中引入的污染。这些金属元素过量会导致不堪设想的严重后果，新闻中也频频爆出有人使用化妆品导致铅、汞中毒的骇人听闻的消息。汞过量可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁；砷过量可能导致色素沉着、疼痛；铅过量会引起过敏性皮炎，损伤神经系统、消化系统、泌尿系统、内分泌系统和骨骼等等；镉及其化合物过量主要是对心脏、肝脏、肾脏、骨骼肌及骨组织有损害。随着国民生活质量提升，中国已成为全球最大化妆品市场之一，化妆品 2014 年销售额达 2000 多亿元，约占全球化妆品市场的 8.8%，仅次于美国，增长速度惊人。面对蓬勃发展的市场需求，化妆品行业的监管、安全问题以及消费者对化妆品市场的认知已成为社会各界关注的焦点。在这种形式下，最新版的《化妆品安全技术规范》（2015 年版，简称《技术规范》）顺势而生。它是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》（2007 年版，简称《卫生规范》）的修订版，2015 年 11 月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过，由国家食品药品监督管理总局批准颁布，自 2016 年 12 月 1 日起施行。新版的《化妆品安全技术规范》在化妆品安全性保障方面比之前的《卫生规范》做了进一步提高。根据科学合理、保障安全的原则，调整了化妆品中的禁限用组分要求，调整了部分准用组分的限量要求和限制条件；?根据部分安全性风险物质的风险评估结论，调整了铅、砷的管理限值要求，增加了镉的管理限值要求；根据国家食品药品监督管理总局规范性技术文件的要求，收录了二噁烷和石棉的管理限值要求；在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上，收录了国家食品药品监管部门颁布的 60 个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法，满足化妆品技术研发和安全监管的需要针对国家颁布的检验方法，同时以《化妆品安全技术规范》（2015 年版）为基础，安捷伦科技推出了一整套、全面的化妆品中禁用、限用物质检测方案，其中包括所用仪器类型、仪器分析条件、样品前处理方法、以及实际样品分析结果等等。在整套方案中，除了采用标准规定的检验方法外，还增加了安捷伦开发的一些更简便、更通用的分析方法。 液相色谱化妆品中的各种成分鉴定、限用/禁用物质的检查，比如维生素、防腐剂、防晒剂、激素、色素、抗氧剂、染料等，直接决定化妆品质量优劣及使用安全。液相色谱因具有检测范围广、分离效率高和自动化程度强等特点，已广泛用于化妆品中有机物的检测。安捷伦第二代 infinitylab 液相色谱系列为广大分析工作者量身打造具有三款不同特点的液相色谱平台，在全面提升液相色谱性能同时，还可以满足不同实验室的需求。 液质联用目前化妆品的种类繁多、功效复杂，一些劣质化妆品往往通过加入化学品包括激素、抗生素等方法来提高其短期效果，其成分非常复杂和低含量，对于这些非法添加常规检测方法往往难以检测。安捷伦科技的液相色谱-质谱联用技术凭借其优秀的抗污染能力以及无与伦比的灵敏度及选择性，可以对化妆品中的激素、抗生素、污染物以及其他过敏原成分明察秋毫，是进行化妆品质量检测的最佳选择。 气相色谱、气质联用在《化妆品卫生规范》（2007 年版）中，明确指出氯乙酰胺、乙二醇甲醚、苯甲醇、n-亚硝基二甲基胺、二噁烷、多环芳烃、甲基丁香酚、硝甲烷、邻苯二甲酸酯、三氯叔丁醇、丙烯腈和香料需要用气相色谱法检测，采用的仪器主要有气相色谱、气质联用系统。如今人们对化妆品中有毒物质限量标准的要求越来越高，使用专门设计的气相色谱/三重四极杆气质联用系统 ( gc/qqq ) 是实现低检测限和快速检测的最好方法。 原子光谱在《化妆品安全技术规范》（2015 版）中规定了砷、铅、汞、镉属于有害物质，必须严格控制其限值，四种重金属需要使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。此外，在化妆品检测和评价方法的理化检验中还列出了钕等 15 种元素的检测需要使用电感耦合等离子体质谱仪，由于其灵敏度高、检测限低、干扰少、多元素同时快速检测以及定性、半定量的特点，日益成为化妆品中元素分析的最佳选择。 色谱柱和样品前处理化妆品的配方和组成具有多样性，构成原料多达 3000 种，其基础原料有油脂、蜡质、溶剂、粉质等，配合原料又有色素、防腐剂、香料等多种功能性成分，属于较为复杂的一类基质，高分离高通量的分析方法以及简单有效的样品前处理技术越来越得到实验人员的关注。

饲料工业生产中，饲料添加剂是不可缺少的重要原料，是饲料中的重要组成部分。但近年来，使用违禁兽药、激素、抗生素等非法添加的事件屡见报道，同时，饲料原料在成长过程中、储存过程中也会自然或非自然的形成毒素、重金属等物质。我们将这些会危害动物和人体健康的成分统一称为有毒有害物质。这些有毒有害物质直接影响我国饲料的品质，带来的一系列负面影响也日益突出。 有毒有害物质以某种单一化合物或多种化合物存在于饲料中。在动物体内，它们可能转化为具有更大活性和毒性的物质，从而产生毒性作用或致癌、致畸作用。更为严重的是，这些有毒有害物质不仅会引起畜禽产品质量和产量下降，而且还会在体内蓄积和残留，并通过食物链传给人，对人的身体健康造成严重危害，同时，使畜禽产品出口受阻，造成不应有的损失，严重影响了畜牧业的发展。如何控制饲料中有毒有害物质残留就显得尤为重要。2011年国家再次公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，秉承“为了人类和地球的健康”这一理念，长期以来一致关注国内外各行业热点突发事件，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。为满足饲料行业链的检测需求，岛津公司推出了《饲料和畜牧行业有毒有害物质检测整体解决方案》，供相关用户参考。 本方案收录了饲料和畜牧行业中有毒有害物质，包括农残、兽残、真菌毒素、重金属等16篇相关检测的应用数据： l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用检测饲料中的巴比妥类药物l 超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中13 种Β 受体激动剂l 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定饲料中氯霉素l 在线凝胶色谱串联气相色谱－质谱法检测饲料中农药残留l GCMS-TQ8040 应用于食品和饲料中二噁英(PCDD/FS)检测l 微波消解法ICP‐AES 测定饲料中多种元素的含量l 有机萃取火焰原子吸收法测定饲料中镉含量l 氢化物发生原子吸收法测定饲料中砷的含量l 利用岛津热分析对饲料添加剂掺假的鉴别l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定兽用中药中利巴韦林的含量l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定兽用中药中土霉素的含量l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定粮食中的十六种真菌毒素l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定鸡肉中金刚烷胺的残留l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留l 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5 种四环素类抗生素的残留 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

2012年3月15日，国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)，并向社会公开征求意见，详情如下：国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法意见的函　　食药监保化函[2013]127号　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中替硝唑等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2013年3月31日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．化妆品中替硝唑等15种禁用硝基咪唑类抗生素的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　2．化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　3．化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法(征求意见稿) 、起草说明及编制说明　　　　　4．化妆品中氟离子、溴酸根、碘离子、氰根的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　5．化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的检测方法（征求意见稿）、起草说明及编制说明　　　　　6．反馈意见表 　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2012年3月15日

近日，国家食品药品监督管理局保化司发布《国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函》，对化妆品中诺氟沙星、灰黄霉素和马来酸二乙酯等10余个项目征求检测方法意见，具体内容如下： 国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函食药监保化函[2012]534号　　国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函　　食药监保化函[2012]534号　　2012年11月30日 发布　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2012年12月15日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1.化妆品中诺氟沙星等10种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　2.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　3.化妆品中α-氯甲苯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　4.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　5.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　6.化妆品中10种着色剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　7.化妆品中7种染发剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　11.反馈意见表.rar　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　2012年11月30日

关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函[2011]327号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．化妆品中间苯二酚的检测方法（征求意见稿） 　　　　　2．化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿） 　　　　　3．化妆品中水杨酸的检测方法（征求意见稿） 　　　　　4．化妆品中酮麝香的检测方法（征求意见稿） 　　　　　5．化妆品中８种邻苯二甲酸酯的检测方法（征求意见稿） 　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法（征求意见稿） 　　　　　7．化妆品中苯并[α]芘的检测方法（征求意见稿） 　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法（征求意见稿） 　　　　　9．反馈意见表　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年八月三日

关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 　　食药监许函[2010]374号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请将修改意见于9月24日前反馈我司。　　联 系 人：马辰，陈志蓉　　联系电话：010－88330402　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：machench@163.com　　附件：　　1、《化妆品中二氧化钛检测方法》（征求意见稿）　　2、《化妆品中氧化锌检测方法》（征求意见稿）　　3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》（征求意见稿）　　4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》（征求意见稿）　　5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》（征求意见稿）　　6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》（征求意见稿）　　7、《化妆品中二噁烷检测方法》（征求意见稿）　　8、反馈意见表　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年九月十五日