高分子杂质分析

[size=5][B]如何配置一套高分子杂质仪[/B][/size][B]知识延伸：[/B]关于此高分子杂质仪和有关的样品检测方法在“中国药典”中有这样的描述，如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120940_196076_1622024_3.jpg[/img]这里提到到高分子杂质仪也就是用分子排阻色谱法测定头孢类聚合物的一套仪器，由于头孢类聚合物是大分子物质，因此在制药行业中被通称为高分子杂质，因此测定其仪器被称为高分子杂质仪。根据药典要求，如果要配置一套这样的高分子杂质仪，就需要由泵、检测器、数据处理器、柱子等组合而成。根据现在的市场销售情况，有专业的品牌可以购买到，但比较贵。如果为了满足“中国药典”的检验要求，又能省去一大部分预算，自己组装就成了首选。[B]配置需求：[/B]现在我就以我们公司的配置为例来介绍一下：如何能配置一套高分子杂质仪？由于使用频率非常高，仪器几乎没有没有休息的时间，因此无法把仪器肢解一一给大家分析，现在只在图片中把它们肢解，和大家一一解说。[B]首先是柱子，[/B]是采用自购玻璃管、填料、接头和进样阀组装而成。玻璃管的长度、直径按照要求定制，或者按照填料的装填量来确定，具体尺寸由大家自己把握。填料需要自己购买，按照药典要求可以买得到。接头、进样阀同样可以购买材料自己做或者购买成品。如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120951_196078_1622024_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120951_196077_1622024_3.jpg[/img]如上两图可以看出，其柱子是没有却别的，但进样系统是两种，即一种为打开柱冒、切断流动相式进样，如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120954_196079_1622024_3.jpg[/img]另一种为六通阀式进样，这种方式和液相色谱仪手动进样阀相同，只是在精密程度上有差别而已，如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001120956_196080_1622024_3.jpg[/img][B]其次是泵，[/B]我们采用BT-100E型恒流泵，具体的参数和厂家大家可以在网上查询。其作用就很明显了，来给流动相提供动力，并保证恒定的流速。具体如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121000_196081_1622024_3.jpg[/img][B]再就是检测器，[/B]市面上有多种类型可提供，很多厂家都能提供，我们使用的其中一台是BP9300-B型高分子杂质仪。如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121007_196084_1622024_3.jpg[/img][B]最后是数据处理器，[/B]可以是单独的处理器，也可以是工作站，如N2000等，这可以根据自己的预算或使用习惯来确定。如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121040_196097_1622024_3.jpg[/img][B]整套展示：[/B]整体构造基本就这样了，这是一般的配置，当然大家也可选择品牌的。由于此聚合物检测只是“中国药典”的规定，且在检测中数据很稳定，因此自己组装完全能够满足检测要求。下面就把我们组装的两套仪器给大家展示一下，如下图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121047_196101_1622024_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121047_196102_1622024_3.jpg[/img]（全文完！）

高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color

文/肖婉艳（华测检测） 以高分子化合物为主、添加各种添加剂而构成的材料叫高分子材料，高分子材料为混合物。高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、涂料、胶黏剂等一系列产品，在人们的生产和生活中无处不在。随着人们对高分子材料研究的不断深入，高分子材料将在未来发挥更大的作用。 高分子材料通常由主体树脂和添加剂组成，纯树脂的用途是非常受限的，经过改性才能扩大高分子材料的应用。高分子材料的改性就是设法改变原有的高分子材料的化学组成和结构，改善和提高其性能，从而实现高分子材料从单项性能优良向多项性能及综合性能良好发展。通常来讲，主体树脂决定高分子材料的基本性能，通过添加不同的添加剂改善高分子材料耐老化、阻燃、耐磨、增强等性能。由此可见，了解高分子材料的成分组成是高分子材料的性能研究及改进的基础。 目前，高分子材料已遍及航空航天到家用电器的各个领域，高分子材料的复合化发挥了不同材料的优点，克服了单一材料的缺点和不足，提高经济效益，使高分子材料的应用更为广泛。由于高分子材料本身的特性，为了确保产品的耐久性与高品质，高分子材料成分分析成为生产、研发、品质控制过程中常见的需求。成分分析可以了解未知物质成分，改善产品的性能，为配方分析和产品失效分析提供依据。 高分子材料成分分析是将原料或制品通过多种技术分离，利用高科技分析仪器进行表征，技术人员对检测结果进行逆向推导，最终完成对待检样品未知成分定性、定量分析的过程。由此可见，高分材料成分分析是一种综合分析的技术手段，目前行业内没有统一的关于高分子材料成分分析的标准。 高分子材料成分分析是在以下几个方面建立起来的：一是较为先进的检测设备，这些设备包括FTIR、TGA、DSC、HPLC、核磁、元素分析仪等，每种仪器能实现的目的不一样，熟悉各种仪器的能力范围及局限性是高分子材料成分分析的基础；二是针对性的分离手段，高分子材料通常是由各种化合物共混而成的复合材料，借助萃取、灰化等分离手段可以实现不同组分之间的分离，使得成分分析更加全面细致；三是具有丰富行业知识和理论知识的技术人员，高分子材料成分分析不仅要求技术人员熟悉相关仪器分析和分离手段，同时要求熟悉材料的常见配方及生产工艺。 虽然高分子材料成分分析没有统一的标准，但是经过多年的研究总结，高分子材料成分分析的基本流程如图1所示。高分子材料成分分析首先需要了解样品的基本信息(外观、气味、元素、主材质等)，根据以上基本信息制定分离方法和仪器分析手段，最后综合分析所有分离结果和仪器分析结果得到样品的成分列表。下面介绍一些常见的分析仪器和分离手段，可供相关领域人士参考。[img=,608,649]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708111418_01_3051334_3.jpg[/img][align=center]图 1[/align][b]1．红外光谱法(FTIR)[/b]红外光谱是借助红外吸收带的波长位置与吸收带的强度和形状来表征分子结构，主要用于鉴定未知物的结构或用于化学基团及化合物的定性鉴定。又因红外吸收带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关，故也可用来进行定量分析和化合物纯度鉴定。目前红外检测主要还是用于定性分析，通常将试样的谱图与标准物的谱图或文献上的谱图进行对照，也可采用计算机谱库检索，通过相似度来识别。[b]2．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(GC-MS)[/b]GC-MS主要用于高分子材料中助剂的分离、定性及定量。一般是将高分子材料中的助剂与树脂分离后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱将不同助剂进行分离，再与质谱中标准谱图对照进行定性，结合标准样品进行定量。[b]3．热重分析法(TGA)[/b]热重分析是在程序控温下，测量样品的重量随温度或时间的变化。高分子材料随着温度升高发生分解、氧化、挥发等，并伴随着质量的变化，通过记录质量与温度的关系结合其他仪器分析结果推断发生质量变化原因，对主要成分、添加剂、填料、炭黑等进行定量。[b]4．差式扫描量热法(DSC)[/b]DSC是程序控温条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。高分子材料随着温度升高发生物理变化并伴随着热流的变化，通过记录热流与温度的关系来检测发生的物理变化，如熔点、玻璃化转变温度等，实现对材料的定性。[b]5.元素分析法(XRF)[/b]X-射线激发高分子材料表面元素使其发生能带跃迁，后又回到基态发射荧光，通过检测发出的荧光对高分子材料中的部分元素进行定性及半定量，这种方法简单易操作，可用于高分子材料基本信息的确认。[b]6.灰化[/b]灰化是在高温条件下将有机物分解掉，得到不再分解的无机物。高分子材料通常会添加玻纤、二氧化钛、碳酸钙、滑石粉等无机物来改性，将高分子材料按照规定的条件(温度、时间)进行灼烧，可以将这些无机物分离出来，进一步实现这些化合物的定性定量。[b]7.萃取[/b]萃取是利用[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%B3%BB%E7%BB%9F][color=windowtext]系统[/color][/url]中[url=http://baike.baidu.com/item/%E7%BB%84%E5%88%86][color=windowtext]组分[/color][/url]在[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E5%89%82][color=windowtext]溶剂[/color][/url]中不同的[url=http://baike.baidu.com/item/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6][color=windowtext]溶解度[/color][/url]来[url=http://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E7%A6%BB][color=windowtext]分离[/color][/url][url=http://baike.baidu.com/item/%E6%B7%B7%E5%90%88%E7%89%A9][color=windowtext]混合物[/color][/url]的操作。萃取是高分子材料分离的常用手段，根据目的和萃取形式的差异，萃取通常有超声萃取、回流萃取、索氏萃取、溶解-沉淀等方法。超声萃取是利用超声波的能量将高分子材料中的抗氧剂、润滑剂、增塑剂等提取出来，是一种常见的萃取方法；回流萃取是通过高分子材料与沸腾的溶剂接触，缩短萃取时间，提高萃取效率；索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使高分子材料每一次都能被纯的溶剂萃取，极大的提高萃取效率；溶解-沉淀是选择合适的溶剂将聚合物和有机助剂溶解，将有机物和无机物分离，将上层清液倒出，加入析出溶剂将聚合物析出，从而实现一步分离聚合物、无机助剂和有机助剂。 以上是高分子材料成分分析常见的仪器分析方法和分离方法，除此之外，还有很多设备和分离方法可以采用。具体分析时该运用什么样的方法，与待分析样品的成分体系、设备的配备情况及个人的目的息息相关。华测拥有大批世界顶级的仪器设备和技术资源，可以为客户解决生产、流通和使用过程中遇到的技术问题。

高分子材料主要由相对分子量几百万以上的聚合物和相对分子量低至几百几千的添加剂组成，面对跨度如此之大的体系，我们如何搞清楚它的组成？不仅仅看清它的外观，也得看清它的“内心”世界，未知成分分析就是窥探其“内心”有效的手段，本次课程通过未知成分分析的五大研究成果并结合案例让大家对高分子材料的成分看的清清楚楚，明明白白[b][color=#ff0000]讲座主题：[/color][/b]高分子材料谱图分析方法及研究成果[b][color=#ff0000]主讲时间：[/color][/b]2018年5月18日 15:00主讲人：王汝友，上海微谱化工技术服务有限公司技术经理，10年橡塑等高分子材料谱图分析研究经验，曾参与汽车内饰件回收利用项目、食品包装材料安全性质控项目、改性塑料分析方法开发项目的研究，主持多个高分子材料（塑料、橡胶等）项目开发。建立并完善国内大型仪器在橡塑材料行业的分析方法及应用，曾为拜耳、大众、海尔、美的、联想等1000多家企业提供分析技术指导。[b][color=#ff0000]报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3321.html[/url][b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]1.仪器信息网/我要测网注册用户均可参加，参加网络讲座的同学，务必提前进行报名，未报名的同学在讲座当日不能进入会场，讲座当日我们将关闭报名端口；2.报名成功的同学，须要等待审核，审核通过后会收到邮件提醒，方能进入会场参加培训讲座；3.报名审核通过的同学，如不按时参加培训，回看视频将收取费用。[color=#ff0000]100个参会名额，先到先得！[/color]更有与主讲老师线上互动答疑环节，还有[color=#ff0000]“高分子材料谱图分析交流群”[/color]，报名成功后转发以下图片至朋友圈，添加小叶子（xyz4077）微信即可入群！[align=center][color=#666666][color=#666666][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804251043592376_87_3224499_3.png!w690x1226.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#666666][color=#666666][/color][/color]

钱保功——我国高分子研究新领域的开拓者[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/07/200707081258_57536_1634962_3.jpg[/img]钱保功，高分子化学和高分子物理学家，他为开创我国高分子科学研究新领域，开发中国自行研究的合成橡胶和辐射高分子材料，培养科技人才，付出了全部精力。他善于拓展具有发展前途的学科，提出高聚物固体反应的“点—链—片—体”模式，发表了一批具有影响的论著。钱保功，曾用名钱乐华，１９１６年３月１８日出生于江苏省江阴县。 　　１９３５年至１９４０年，钱保功先后在上海交通大学、武汉大学化学系学习，获理学学士学位。此后，分别任重庆动力油料厂研究生、助理工程师，重庆兴华油脂公司涪陵炼油厂工程师。１９４７年在美国纽约布鲁科林多科理工学院高分子研究生院学习，获化学硕士学位。１９４９年回国后，曾任上海化工厂、沈阳化工局研究室工程师。１９５１年任中国科学院长春应用化学研究所研究员，先后担任合成橡胶研究室、高分子辐射化学研究室、高分子物理研究室主任、研究员，１９６１年任该所副所长。１９８１年后历任中国科学院武汉分院副院长、院长，波谱与原子分子物理国家重点实验室顾问，兼湖北省化学研究所所长、名誉所长，上海交通大学、武汉大学、吉林大学、深圳大学等校兼职教授，国务院学位委员会首批批准的博士生导师，美国《应用高聚物》杂志编辑顾问，《高分子学报》副主编，《中国科学》《科学通报》《应用化学》《高分子材料与工程》等杂志的编委。钱保功是第三届至第五届全国人民代表大会代表、第三届至第七届全国政治协商会议委员，１９８０年加入中国共产党，同年１１月当选为中国科学院化学部学部委员。 　　钱保功早在读书时期就受党的教育参加学生进步活动，“七七”事变后进一步投身革命，北上延安于抗日军政大学学习。在美国留学期间，他积极参加我地下党组织的进步学生组织及其活动。中华人民共和国成立前夕，为了动员部分留美学生回国参加祖国建设，他作为发起人之一组织了进步学生团体“留美中国学生科协”、“新文化学会”，并积极传递进步刊物《中国留美学生通讯》，为其编辑稿件，募集经费等，做了大量工作。 　　１９４０年，钱保功开始从事科学技术工作时，正值抗日战争的相持阶段，大后方缺乏石油资源，他从事以植物油为原料热裂解制备汽油、煤油、柴油等动力油料的试验，负责中共地下党经营的工厂土法炼油技术的改造，采用分馏法提高油品质量，在同行中居领先地位。１９４７年钱保功赴美留学，当时高分子学科正属初创时期，他作为高分子学科的奠基人之一Ｈ．马克（Ｍａｒｋ）教授创建的第一个高分子研究所的中国研究生，在弹性高分子的动力学研究上有独到见解，获得导师的好评并被列为研究方向。１９４９年正当国民党政府溃败前夕，他谢绝了导师的热情挽留，抱着报效祖国的赤子之心，登上了第一艘载有回国留学生的轮船，几经周折回到中华人民共和国的怀抱。从此，钱保功投身于创建我国高分子学科研究的洪流之中。 　　钱保功从１９５０年开始，着手开始合成橡胶的研究，１９５１年，他带着丁苯橡胶实验室研究成果来到了长春，参与并组织了中国科学院长春应用化学研究所合成橡胶的研究课题。当时，我国天然橡胶资源十分缺乏，各类橡胶完全依靠进口，作为高分子三大材料的合成橡胶，无论是科学研究还是工业生产，在国内属于空白领域。钱保功带领高分子合成室的科技人员，在国内率先开展一步法酒精制备丁二烯及乙苯脱氢制备苯乙烯的研究，丁苯橡胶小试成功。随后，又在长春应用化学研究所的中间工厂进行了扩试，奠定了国内合成橡胶研究的基础。在第一个五年计划期间，苏联帮助我国在兰州兴建丁苯橡胶厂，由酒精一步法试制丁二烯的催化剂全部由苏联进口，并作为绝密技术对我国封锁。中苏关系恶化时，苏方不仅从兰州撤走专家，收回图纸资料，而且连催化剂屑粒也未剩留。在这关键时刻，长春应用化学研究所和工厂合作，自力更生，攻克了催化剂这一难关，并将该厂依靠苏联专家生产的质量较差的“硬丁苯”加以改进，用新的聚合体系制造出性能良好的“软丁苯”。 　　６０年代，钱保功在长春应用化学研究所组织领导了顺丁橡胶的研究，经过１００种催化聚合配方的筛选（包括聚合条件、结构和性能测定及加工工艺条件的选择等多学科联合攻关），在小试的基础上，推出了镍催化体系，合成橡胶的性能达到国际先进水平。１９６６年长春应用化学研究所与石油部锦州炼油厂合作开展中试，从２５０立升单釜聚合直到建成年产千吨的连续聚合装置，在中试中解决了一系列科技问题。最为突出的挂胶问题，经与兰州化工研究院合作终于得到解决。１９６９年，化工部在锦州召开第一座年产万吨级顺丁橡胶厂的设计审查会议，随后经化工部第一设计院等单位设计及施工，陆续在北京燕山石化总公司和其他各地建成了６个年产万吨级的顺丁橡胶厂，从而开创了我国第一个自行研究、设计和生产的通用合成橡胶品种。这项成就不仅满足了国内大品种合成橡胶的急需，而且部分产品出口。长春应用化学研究所与上述单位合作开发的镍系顺丁橡胶聚合新技术，与兰州化学物理研究所丁烷脱氢制备丁二烯新技术相互配套，获得国家科技进步奖特等奖。