色谱空柱

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

随着公众对药物安全性的日益关注，控制药物中杂质已成为控制药品质量的关键因素之一，也是困扰着广大药物分析工作者的难题之一。由于药物杂质的来源广泛，已知的杂质可以通过现有的分析手段进行定性定量，未知的杂质则成为分析的难题，因此对于药品的杂质控制首要解决的问题就是将所有杂质进行完全分离。为了让广大药物分析工作者能实现有效地药品杂质控制，全国医药技术市场协会于2012年4月10日-13日在上海市举办&ldquo 2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会&rdquo 。 制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所（院）和口岸药品检验所人员，药品生产企业研发技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管，各高等院校、科研院所等相关专业人员100多人参加了此次会议。 在此次会议上，多位行业知名专家钟大放（中科院药物研究所），王洪允（协和医院临床药理中心），胡昌勤（中国食品药品检定研究院），周立春（北京市药检所），王玉（江苏省检品检验所），张尊建（中国药科大学分析测试中心）分别讲解了当前药物分析领域中各种新技术、新方法，探讨分析新技术在药品研发及药品质量控制中的应用，特别是用于生物标志物、活性成份、药物代谢等高通量、定性、定量的各种分析技术，以及新版药典对药物分析方法新要求与国外药典比较等内容。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技一直致力于为食品、药品检测行业提供完善的技术服务，除与参会专家进行技术交流外，迪马科技技术应用工程师还与广大与会者共同分享了《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》技术报告。 对于药品中杂质控制分析，首先要借助色谱柱进行良好的分离，迪马科技在此次技术报告中重点讲解了在杂质控制中色谱柱的分离性能所起关键作用及迪马科技多款液相色谱柱：Diamonsil(钻石)&mdash 通用型反相色谱柱，超高的分离性能特别适合分析复杂的样品及杂质；Spursil(思博尔)&mdash 通用型极性改性反相色谱柱，耐受100%水相-100%有机相，特别适用于强碱性化合物和极性化合物的分析；Endeavorsil(奋进)&mdash 1.8 &mu m UHPLC专用色谱柱，超高的柱效满足您UHPLC分离杂质的需求；Leapsil(飞跃)&mdash 2.7&mu m兼容UHPLC/HPLC色谱柱，低柱压设计，高选择性可在HPLC上拥有UHPLC色谱柱的分离能力；Bio-Bond&mdash 300Ǻ 大孔径色谱柱，适合蛋白质、多肽等大分子的杂质分析色谱柱；DikmaPure高纯溶剂&mdash 源头上解决由于溶剂不纯所引起的杂质分析产生干扰的问题。 基于以上信息，用户可根据自身产品特点选择合适的色谱柱进行杂质鉴定分析，报告中同时列举了多个2010年《中国药典》中关于杂质控制方面有关物质检测应用实例及新药研发中药物杂质控制的分析实例，为与会者更科学合理地选择一款合适的用于药物杂质控制的色谱柱提供了技术帮助。2012药物研究分析中新技术、新方法应用及杂质控制研讨会现场《新技术、新方法在药物杂质控制中的应用》 中国食品药品检定研究院 胡昌勤《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》 迪马科技《药品残留溶剂试验的要求及常见问题分析》 北京市药检所 周立春 如果您对迪马科技的技术报告《Dikma 高效液相色谱柱技术应用于药品杂质控制分析》感兴趣，欢迎来电索取技术报告相关内容（021-60904761）。

Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱能够提供卓越的实心核性能，使您的投资获得最大价值 亚特兰大（2011 年6 月14 日）— 赛默飞世尔科技公司，科学服务业的世界领导者，今天宣布发布Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱系列产品。基于最先进的实心核增强技术结合相键合与柱填充的丰富经验，此系列色谱柱能够提供独一无二的色谱解决方案，提升实验室工作流程和效率。此系列色谱柱具有多种可选的固定相并且几乎兼容所有仪器，能够提供增强的灵敏度和分辨率，为您的投资带来丰厚的回报。Thermo Fisher 将在六月 19-23 日于匈牙利布达佩斯举行的第 36 届高效液相分离及相关技术国际研讨会 (HPLC 2011) 上，在 M11-12 展位展示 Accucore™ HPLC 色谱柱系列。 Thermo Scientific Accucore HPLC 色谱柱内有实心核，填料直径 2.6 微米，平均粒径分布 (D90/10) 1.12 。能够进行快速、高分辨率的分离，用于HPLC和UHPLC时显著降低背压。Accucore HPLC 色谱柱使用的先进相键合技术通过高键合密度和最少的次级相互作用提供优异的峰形。使用自动化装填工艺能够持续生产紧密填充的色谱柱，具有一致和可重现的优异柱效。 更多关于 Accucore HPLC 色谱柱的信息，请访问：www.thermoscientific.com/Accucore. 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品，其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员，它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量，为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道：“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要，因此，若想将新型生物治疗药物抢先上市，找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战，它们必须优化 pH 稳定性，尽可能地开发出最高效的分离方法，”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置：2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料，前者适用于高分离度和低背压（在 600 bar 压力下保持稳定）条件下的分析，后者适用于要求最高分离度的分析，可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成，其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体，并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度，同时显著降低背压，在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相，色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发，以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求，从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性，”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐供稿，奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。本文，奥普乐分享了关于顶空进样技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------奥普乐的顶空发展史提起奥普乐，大家可能会说奥普乐是生产微波消解仪的，在重金属前处理领域比较专业和擅长，而在色谱前处理方面是行业新秀。其实，奥普乐创始团队核心成员曾经就职在某知名外企，从1988年就开始从事微波消解技术研究和市场推广，同时对顶空进样技术也非常熟悉。2010年，奥普乐的微波消解仪和石墨消解仪等重金属前处理产品和技术较为纯熟之后，公司开始考虑发展企业第二曲线，首先想到的就是从团队熟悉的领域发挥特长，就这样，顶空进样器成为了不二之选。2012年，奥普乐的第一台全自动顶空进样器甫一投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了“麻烦”。由于研发团队的“疏忽”，这款产品和国内外多个品牌的顶空进样器外观“撞车”，招致某竞品厂家的一纸诉状，奥普乐团队痛定思痛，调整外观设计并潜心研发攻克了多项核心技术，并获得专利授权。奥普乐顶空进样技术亮点顶空进样是一种成熟的色谱进样技术，其核心原理是将固态或液态样品中的挥发性有机物加热挥发到气液平衡后，定量送进气相色谱进样口实现进样。其技术核心就在加热位、定量精度和自动化批次处理量，同时避免交叉污染。奥普乐掌握了15个循环加热孵育技术，首先确保每个样品的加热精度和加热时间的一致性，可以满足气相色谱仪不间断接收到来自顶空进样器的待测组分。分析人员可以通过操作界面一目了然的看到每个样品的实时状态和仪器的运行状态。目前奥普乐掌握了两种主流的定量方式：压力平恒定量和定量环定量，这两中定量方式各有所长，客户可以在采购仪器时自由选择自己比较认可的定量方式。在兼容性方面，奥普乐顶空进样器和国内外主流的20多个品牌的气相色谱仪做了匹配性和兼容性测试，应用效果都非常好。不仅可以对各个品牌的气相色谱仪发出启动信号，同时还可以接收到气相色谱发出的就绪信号，实现了和气相色谱的互动，避免了气相色谱仪未就绪就进样导致的样品浪费，确保了整个色谱分析的效率。应用、挑战和未来顶空进样的应用领域非常广泛，奥普乐顶空进样器产品推出的这10年中，客户主要集中在主要在环境检测（水质和土壤中VOC检测）、司法（血液中酒精检测）、公共卫生（生活饮用水中VOC检测）、疫情防疫（口罩中环氧乙烷的检测）、食品药品（溶剂残留的检测）等领域。2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022），将于2023年4月1日正式实施。政府对生活饮用水更加严格的监管，更多的样品需要检测对全自动顶空进样器的批次处理量和可靠性提出更高的要求奥普乐应用实验室有国内外主流品牌的气相和气质，在方法开发和国标验证做了充分的工作，近期完成了GB18883-2022室内空气质量标准和GB5749-2022生活饮用水标准方法验证工作。由于顶空进样器需要和国内外各个品牌的气相色谱仪适配，团队需要熟悉各个品牌的气相色谱仪，这对于安装售后培训人员的要求就非常高。特别是有一些用户单位的化验员不熟悉正在使用的气相色谱仪，奥普乐售后人员把顶空进样器安装培训好同时还需要给使用人员培训气相色谱仪，这个就对奥普乐售后人员提出更高的要求。奥普乐色谱前处理领域不仅有顶空进样器，吹扫捕集、热脱附等也有非常好的表现，公司可以提供气相色谱前处理方面的完善方案。奥普乐的愿景是让分析工作者从繁琐复杂的样品前处理中解放出来，提高分析效率，确保分析准确度。未来我们将继续开发性能可靠，超大批量的顶空进样器，奥普乐的126位的全自动顶空进样器已经实现了小批量生产并逐步替代的进口品牌，可以满足样品比较多、比较繁忙的省级检测机构和大型三方检测单位的需求。行业观点：色谱前处理技术确实在某些程度上制约了色谱分析效率，很多样品基体比较复杂，需要很多步骤的处理才可以达到色谱的进样要求。目前全自动顶空进样器主要是批次处理量不足和自动化程度不高，奥普乐虽然推出了126位全自动顶空进样器，但自动化程度也仅仅是解决了加热和进样自动化，装样、加试剂、封盖等繁琐的工作依然需要手动完成，奥普乐正在研发攻克实现整个顶空进样的全流程智能无人值守，确保数据的准确度、完整性、可追溯。---------------------------------------后续将有更多相关投稿展示在仪器信息网资讯平台，同时也欢迎大家积极投稿。相关征稿函请见：https://www.instrument.com.cn/news/20221118/640783.shtml。（投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn ）

2017年12月15日，2017北京色谱年会于北京世纪金源香山商务酒店召开。此次会议由北京理化分析测试技术学会北京色谱学会主办，来自北京及周边地区色谱专家、学者、学生、厂商、用户等300余人参加了会议。会议以“关注色谱与大健康”为主题，从生命健康、环境、药物分析、食品分析等多个方面全景展现了北京地区近年来在色谱领域的高速发展情况。　　做为中国科学仪器行业知名的色谱产品供应商，天美（中国）科学仪器有限公司长期与北京市色谱学会保持良好关系，10余载一直持续关注这项会议。本届会议更是做为二级赞助商参会，会场展示了天美公司最新发布的“赛里安456C”气相色谱仪，突出展示了国产气相色谱仪的最高水准。同时，日立公司的液相色谱做为老牌产品，也得到了与会观众的重点关注。图为客户围观天美公司展台。关于天美：　　天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，加强了公司产品的多样化。

上一期，我整理了：中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇，有一些朋友说我列的不全，比如Merck，资生堂，Alltech等等色谱柱怎么没列上，那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上，我会全部加上，包大家满意！非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱，如果还有未收录的品牌，欢迎大家留言补充！对于Daicel，TSK等这些蛋白，手性等专用柱，我会在后期编入专用色谱柱系列，后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场，信息闭塞，那时只要有产品就能卖出去，而且供不应求，每年销量都是快速增长。所以这十几年，各大公司都在抢占中国市场，不断有新的品牌进入中国，或者通过总代理，或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的，最重要的九家非主流色谱柱公司，也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量！进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列，左手冰霜，右手火焰默克是做大化工的，硅胶产量全球第一，顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱，NT萃取柱，还有薄层板（进口薄层板里的老大，遥遥领先领先第二名德国MN，其他进口品牌就忽略不计了，主要的竞争对手是国产青岛海洋）；Sigma气相和液相色谱柱都有，还有SPE小柱和微萃取（固相微萃取基本是独家产品，无奈产品太小众，而萃取小柱在进口品牌中能居前三，前面应该是Waters，Agilent，不过这几年受国产小柱冲击较大，如艾杰尔，安谱，迪马等）。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流，在公司里都算小众产品，不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根，在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱，因为硅胶是自己生产，所以产品稳定和重现性还是非常不错的，价格为中低档￥2000-3000，早期产品是Lichrospher卡套色谱柱，还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列，价格为中低档￥2000-3000，也是非常畅销的产品。此外，还有Chromolith整体化柱，ZIC HILIC亲水柱，Ascentis核壳柱，Astec手性柱，也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机，色谱耗材只是小众产品，市场推广不足，大多数Merck代理商对色谱柱也不重视，而Sigma是以直销为主，也是把主要精力放在生化试剂上，而色谱耗材一直不受重视。 发展建议：公司整合之后，色谱耗材业务得到了完善和增强，未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了，期待默克公司把色谱耗材业务单独运营，培养专业的代理商，共同加强市场宣传推广，如果未来销售政策更灵活和激进，很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头，而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品，并不受重视。十多年前，Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主，并驾齐驱。与迪马钻石柱，兰化所的气相柱，并称国产柱F4。2010年，Thermo在中国组建色谱耗材业务部门，增加了几十家代理商，加强了市场营销；而Kromasil更重视填料业务，忽视了色谱柱业务发展，直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额，曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够，增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后，现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足，主要依靠简单的二级分销。在中国市场，Kromasil色谱柱大概5000-7000支，价格中低档￥2000-3000。未来渠道稳定后，价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶，产品的重现性和稳定性是非常不错的，有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议：应选择更专业的几家代理商，加强代理商目标考核，加大新客户开发，加强市场推广，不过因为Kromasil填料业务更为出色，对色谱柱业务难免不够重视，我估计很难实现！ 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机，结果??万万没想到??我也被人收割了！大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列，最近几年，陆续收购了Whatman，Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务，干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了！Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司，不仅有自己的色谱柱品牌，还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱，这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商，借助Alltech的蒸发光检测器，在中国经营多年后，有一批忠实客户。这些代理商分区域经营，发展的也算中规中矩，所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年，作为一家做得风生水起的溶剂代理商，对小小的色谱柱业务难免不够重视，销量一直没起色。2012年初，Hichrom公司取消了其总代理资格，改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱，在中国市场年销量5000支左右，价位为中档，大概￥3000-4000，目前各子品牌的销售情况应该是：GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议：中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段，未来必然增速放缓，总代理制已经过时。如果要继续保持增长，那就需要细分市场，让多家代理商精耕细作各自优势区域，厂家和代理商紧密配合，共同努力才有发展机会！ 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品，还卖色谱柱，还好，现在终于脱手了！2017年，资生堂的色谱业务（包含色谱仪器），以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊，真的好羡慕大曹，这么知名的产品，卖的这么便宜！！！从此我感觉，行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛！对于化妆品巨头资生堂来说，这块业务盈利能力太弱了，连鸡肋都算不上，卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的，技术一点不鸡肋，其主营化妆品，所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工，为硅胶填料包覆上一层聚合物，俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功，使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右，价格￥4000-5000，算中高档。目前采用直销的方式，这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长，而且单一产品线的销量低，很难支撑起足够数量的销售，所以直销销售人数难以持续增加，自然不能覆盖足够多的客户，导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后，其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品，是一个很好的补充，可以提高单一客户的回报率！ 发展建议：中国的人口红利已过，现在色谱行业的用人成本很高，靠直销的模式不够经济，无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大，而且因为发展快导致瞬息万变，客户不仅数量非常多，而且经常发生变化，需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品，采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。目前在中国没有成立公司，2009年以代表处方式经营，主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格，代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少，除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议：模式没有问题，不过现有的代理商没有危机感，都在吃老本，应加强代理商管理和考核，代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉，不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右，主要是气相柱，色谱柱中高档，￥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配，所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商，推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司，但是对代理商管理松懈，没有看到市场上有效的推广，主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱，Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进，销量必然持续下滑！ 发展建议：与YMC相同建议，重点是加强代理商的管理和考核！ 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右，价格低档￥2000+。虽然是广州绿百草的品牌，但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产，当之无愧的性价比之王。然而知名度太低，市场推广不够，主要依靠直销和经销商，目前没有合作的代理商。 发展建议：加强直销，增加产品知名度，这样就有更多有实力的代理商慕名而来，从中挑选有实力的区域代理商，共同推广当地市场，可以打开局面！ 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品，其实色谱柱还不错！PE色谱柱在中国销量3000支左右，价格中高档，￥4000-5000。光谱算主流，市场上比较多见；气相色谱还可以，而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱，数量不多，主要通过直销销售，代理商少，推广不足。发展建议：增加更多的市场活动，稳定的代理政策，灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定，目前的政策也有缺陷！COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。之前是多家代理，目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少，毕竟一个代理商的人力有限。长此以往，COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议：代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争，但是市场推广还是需要更多的推动者，选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多，而销售数量太少这一系列的品牌众多，我在此列出品牌，就不再一一介绍了！日本Develsil，Mightysil，Imtakt，Wakosil，CERI L-column，Shenshu，Frontier，美国Sielc，Cloversil，Zichrom，GS-TEK，ES industries德国MNNucleosil，MZ，Bischoff，Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的，欢迎大家留言补充，我非常愿意学习！对未来色谱柱市场推广和发展的建议：与主流五强色谱柱不同，非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景，也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线，而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前，我们可以预见，未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱，这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中，我认为最有希望的依次是Merck，Hichrom，资生堂，Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的，知名度也可以，只要采用了最合适的且稳定的代理政策，选对代理商，经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强！什么样的代理政策是最合适的？目前见到的模式主要有厂家直销，全国总代理，完全分销，区域代理。当然不管采取什么政策，一定要稳定持续，频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策，公司整合也换政策，这都会对业务产生不良影响，影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众，但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样，最好能独立运营，要有稳定的战略，灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销，因为销售的执行力更强，更专业，资源最多，可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高，并不是一个经济的选择，长期增长是不可持续的，因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字，代理商养活一个销售需要300万以上的数字，如果达不到这个数字，要么公司亏本，要么销售嫌收入低会离职，这种问题不仅发生在代理商身上，在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户，对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了，在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争，越来越多的厂家加强控制和管理，只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大，已经占到了全球市场的15%以上，这个方式已经非常落伍了，一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户，所以必然是大量的依靠分销，这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后，采取最简单的销售模式：谁买都卖，客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种，区别不大！没有代理商帮助推广，全靠产品自发增长，是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大，据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营，加上厂家的市场推广，并且对代理商进行严格管理和考核，通过奖励和惩罚，共同推广市场，我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢？色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的，单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角，能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司，而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高，所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力，所以很多代理商会借助分销，这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要，多品牌互补，不完全冲突，给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出，自然可以集结更多的销售力量，覆盖到整个区域。如果在全国，你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇，在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场，必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案，确保代理商足够努力，厂家与代理商共同推广市场！与一些厂家沟通过程时，发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌，什么品牌都卖，是不是会影响对厂家产品的忠诚度？其实作为厂家，只要你的渠道激励政策有效，能让代理商全力配合推广活动，这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推，自己代理的产品也不推，对厂家算完全的忠诚，这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom，都是色谱柱行业最专业，发展的也最好的色谱耗材代理商，他们不仅有自主产品，还代理几乎全部的知名色谱柱品牌，这应该就是目前中国代理商发展的方向吧！ PS：对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友，欢迎加入色谱柱讨论微信群，因为色谱柱是小众产品，希望加入的朋友是相关的，所以限50人加入！加入方法：请关注广州绿百草公众号，在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式！ 未完待续，后续我还会更新专用色谱柱，国产色谱柱，以及主要的经销商等，敬请期待！● ● ●精选原创文章列表 获奖公布：实验室最美小师妹评比，结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈，90后菜鸟如何找对工作，入职后又该怎样发展 ? 我敢保证，这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售，你真了解拜访吗 神秘的湘西，我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器，仅看这一篇就够了！（三） 某药厂"飞行检查"遭省药监警告，竟然是因为小小的天平？ 十个好用不贵的小物，让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱，到底好不好用？ 90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？ 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy ！

2024年5月18日-20日，中国化学会第十五届全国生物医药色谱质谱及相关技术学术报告会(缩写为"BCM2024")在四川泸州召开。本次会议以“生物医药色谱质谱创新发展”为大会主题，邀请千余位来自全国各地及海内外的色质谱技术与应用专家学者、厂商与用户等嘉宾，就生物、医学、药学等领域的色谱、质谱的基础研究及应用推广进行探讨。 作为全球知名的色谱仪器厂商，东曹为观众带来了近两年在色谱分析领域的新技术、新产品以及行业最新热点解决方案。东曹（上海）生物科技有限公司展台 19日下午大会特邀报告后，颁发了“青年论坛”和“优秀墙报”奖项，共有25位优秀青年学者获奖。该奖项由东曹（上海）生物科技有限公司赞助，以此激励青年科研人员在生物医药色谱质谱研究领域再接再厉。“青年论坛”和“优秀墙报奖”颁奖仪式 本次会议上，东曹技术中心客户支持服务部许思民带来了《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》的报告。东曹技术中心客户支持服务部许思民做《新型非多孔疏水色谱柱性能评价及抗体偶联药物分析》报告 近几年抗体偶联药物因其良好的靶向性及抗癌活性，已成为抗肿瘤抗体药物研发的新热点和重要趋势。与传统单抗药物相比，ADC药物更为复杂，关键质量属性分析方法的建立具有更大的难度。在分离药物和抗体的偶联比（DAR）不同的成分时，常使用分辨率高，非多孔型基质HIC色谱柱。东曹公司为此专门开发了一种新型非多孔疏水色谱柱——TSKgel HIC-ADC Butyl。这款新型色谱柱对ADC样品具有更好的分离选择性，能够实现更高效的分析，在报告中通过一些具体实例数据，介绍了这款新型色谱柱的优异性能及其在蛋白药物、ADC药物分析中的应用。这里通过具体实验数据说明： 两种非多孔丁基疏水色谱柱的分离比较：以SigmaMAb ADC Mimic为样品，考察了两种非多孔丁基疏水色谱柱分离的差异（见图1）。分离结果表明：新型非多孔丁基疏水色谱柱HIC-ADC Butyl比Butyl-NPR色谱柱，有更高的分辨率和更宽的分离范围。HIC-ADC Butyl填料的最大耐压可达30 MPa，高于Butyl-NPR色谱柱填料耐压（20 MPa），可使用更高流速用于快速分析。图1 SigmaMAb ADC Mimic抗体偶联药物色谱图（不同非多孔丁基疏水色谱柱）

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

中国化学会第24届全国色谱学术报告会及仪器展览会由中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所主办的“中国化学会第24届全国色谱学术报告会及仪器展览会”，于10月9日在大连启幕。 大会以“面向生命健康和国民经济主战场的分离测量化学”为主题，交流讨论近年来我国在液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等色谱及其相关技术分离分析领域的研究发展成就。来自全国各地的1000余名色谱专家、学者和从业人员出席会议。 海能技术旗下悟空仪器、G.A.S.携K2025高效液相色谱仪、HPCE512高效毛细管电泳仪、气相离子迁移谱联用仪等产品参展，与众专家、老师交流学习前沿发展成果。 01 推动我国色谱领域可持续发展 大会开幕式上颁发了中国色谱贡献奖、分离科学青年创新奖、《色谱》2022 年度优秀论文奖。为促进我国色谱分析事业的发展，鼓励色谱领域青年学者开展创新性科学研究工作，推动我国色谱领域的可持续发展，悟空仪器提出申请，经中国化学会色谱专业委员会批准，自2021年起，双方共同设立分离科学青年创新奖及《色谱》优秀论文奖，希望可以为色谱研究领域增加新活力，鼓励更多年轻人投身其中。 武汉大学化学与分子科学学院教授冯钰锜、中山大学化学学院教授李攻科、中国科学院大连化学物理研究所研究员许国旺、江南大学食品学院教授严秀平、复旦大学教授张祥民获“中国色谱贡献奖”；西南医科大学付琦峰、南京师范大学徐铭获“分离科学青年创新奖”；十篇论文获得《色谱》2022年度优秀论文奖。 由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境中心江桂斌院士、中国科学院大连化学物理研究所研究员许国旺、悟空仪器总经理刘文玉为获奖嘉宾颁奖。 刘文玉在致辞中表示，色谱技术现已逐步渗透到生产生活的方方面面。新时代的中国呼唤实现色谱质谱国产替代，国产仪器也迎来了发展的春天。希望在业界专家学者、用户、生产厂家和上下游协作配套企业共同努力下，加快国产仪器的进步发展，期待在不久的将来，齐声喊出“轻舟已过万重山”。 02 为色谱领域贡献可靠仪器及解决方案 在悟空仪器、G.A.S.展台，结合科研方向，悟空和G.A.S向到访专家介绍仪器及应用场景。K2025高效液相色谱仪的可靠、精准、友好、合规，得到专家老师肯定，GC-IMS技术为科研工作提供了新思路。 悟空仪器为药物分析、生命科学、食品检测、环境监测等多个领域的用户提供分离分析解决方案。K2025高效液相色谱仪历经中国仪器仪表学会组织的为期7个月的科学、真实、完整、权威的验评测试，与国际同类水平仪器共同比对，无论是在性能参数、软件还是在可靠性稳定性等方面均无明显差异。 在大会上，G.A.S.作《离子迁移谱检测器——用于实验室气相色谱的高灵敏度检测器》主题报告。 离子迁移谱检测器是基于不同离子在电场中迁移速率的差异对物质进行分离表征的仪器，尤其适合检测含有O、N、S、Cl等杂原子的非烃化合物，无需富集检出限即可达到ppb级别，可作为实验室常规气相色谱仪的高灵敏度检测器使用，是对现有检测器（如FID、MS）数据的有效补充，GC-IMS联用仪兼具色谱的高选择性与离子迁移谱的高灵敏度，软件给出的可视化气味指纹图谱已成功应用于食品风味分析、环境恶臭/异味溯源及医疗疾病早期诊断领域。 03 谱写国产仪器新篇章 大会提供了与色谱领域专家、用户面对面交流、学习的机会，借此及更多平台，我们也将更多听取用户建议，积极改进创新，为更多科技工作者提供更加便捷高效的色谱解决方案。 无所畏，有所为！海能技术旗下的悟空、G.A.S.团队将继续砥砺前行，不断为用户提供更加优质的产品和服务，做可靠的国产科学仪器服务商！

很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰，本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离-纯化-目标物，制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似，制备柱的特点是：1、柱长短，内径大为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的进样品量会很大，一般制备柱柱长为50mm-250mm，而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min，可以提高产率，降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步：选择合适的键合相目前市场需求来看，蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍，其中以C18、C8、C4的键合相居多，月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步：选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步：由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步：确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比，举例：4.6mm分析柱流速为1ml/min，则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样，特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率，但是过载越多，分离度越差，一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算： Ultimate系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同，保证了分析规模和制备规模的良好重现性，支持直线放大；独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管，保证了柱床的稳定性，经过测试10μm理论塔板数＞35000/m，5μm理论塔板数＞75000/m，峰的对称性值为0.95~1.20；还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate，Xtimate 制备色谱柱系列，小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问，欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。

C18液相色谱柱使用的pH值通常为2-7.5，Wondasil C18-WR具有高表面覆盖率和完全封尾的特点，采用独特的内表面处理技术，提高了填料的稳定性，能够适合pH 1-10宽范围内的分析。由于最大限度的去除了残存在硅胶表面的硅醇基，因此无论在强酸、强碱性化合物的分析中，还是在金属配位性化合物的分析中都能够很好的抑制样品吸附。色谱柱参数： 特征： 基体： 3系列高纯度球状硅胶 ● 保留能力强，因此与母体成分的分离更容易。粒径： 3um，5um ● 使用压力低，给泵带来的负担更小，使用简便。表面积：450 ㎡/g ● 高惰性，无论酸性化合物还是碱性化合物，都能得到尖锐的峰型。微孔径：100A（10nm） ● 由于纯度高，金属配位性化合物也能分析。微孔容积：1.05mL/g ● 能够安心使用的高品质保证。化学键合基团：十八烷基 ● ｐH１０即使是强碱性溶离液下也能维持高性能。端基封尾：有 ● 提供100%满足度的ODS色谱柱碳含量：14.0%货号 品名 规格 5020-39031 WondaSil C18-WR 4.6*150mm,5μm 5020-39032 WondaSil C18-WR 4.6*200mm,5μm 5020-39033 WondaSil C18-WR 4.6*250mm,5μm 5020-39034 WondaSil C18-WR 保护柱柱芯*2 4.6*10mm,5μm 5020-39035 柱套+柱芯*2 4.6*10mm,5μm

指纹图谱作为中药复杂样品体系质量控制强有力的技术手段，能够较全面反映中药内在质量，已赢得国际上的广泛认可并得到迅速发展。2010版中国药典收载高效液相色谱特征图谱7项，指纹图谱13项，其中中成药6项，提取物14项，为中药产品质量的控制开辟了新途径，成为我国中药企业的一次重大突破。1、复方丹参滴丸【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验用Waters ACQUITY UPLC HSS T3（柱长为100mm，内径为2.1mm，1.8&mu m）色谱柱；以含0.02%磷酸的80%乙腈溶液为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按中国药典一部第907页条件进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；检测波长为280nm；柱温为40℃。理论板数按丹参素峰计算应不低于8000。2、三七三醇皂苷【指纹图谱】按中国药典一部第368页条件运行，共有5个色谱峰，其中2号峰为三七皂苷R1，3号峰为人参皂苷Rg1，4号峰为人参皂苷Re，作为参照峰。色谱柱： Waters SymmetryShield&trade RP18， 5&mu m ，250× 4.6mm。3、生脉注射液、参附注射液【指纹图谱】色谱条件与系统适用性试验固定相采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱（4.6mm× 250mm；5.0&mu m）；柱温30℃，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于1350000。测定法 分别精密吸取参照物溶液和本品各10&mu l，注入液相色谱仪，测定。在8～95分钟范围内，应呈现十七个与生脉注射液对照指纹图谱相对应的特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以特征峰计算相似度，本品指纹图谱与生脉注射液对照指纹图谱比较，相似度应不得低于0.80。另对供试品色谱图中所有峰面积值高于人参皂苷Rb1峰面积值的百分之五的色谱峰进行积分，非特征峰面积之和不得高于总峰面积的50%。（见国家药典委员会关于生脉注射液、参附注射液质量标准有关内容的公示）中药指纹图谱研究的特点适合中药指纹图谱研究的Waters色谱柱推荐（1）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之T3XSelect&trade HSS T3，采用三官能团键合，低配基密度（~1.6 &mu mol/m2）C18 烷基链键合和专利的封端技术，是沃特世公司最先进的键合和封端技术的有力体现。&bull 在增强极性化合物保留能力的同时，维持了对中等和强疏水化合物的适度保留能力，又称&ldquo 平衡柱&rdquo ，能够对同时包含强极性和疏水性的复杂中药组分提供适中的保留。&bull LC-MS兼容&bull 耐受100%水相流动相&bull 分离重现性好对应的UPLC色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3，典型应用如国家药典委员会公示的护肝胶囊、护肝颗粒含量测定，用ACQUITY UPLC HSS T3（2.1× 100mm，1.7&mu m）分析，要求理论板数按五味子乙素峰计算不低于150000。（2）适合中药指纹图谱研究的色谱柱推荐之Shield RP18Shield RP18色谱柱基于沃特世专利的内嵌极性基团技术，能够&ldquo 屏蔽&rdquo （shield，英文有&ldquo 护罩&rdquo 、&ldquo 屏蔽&rdquo 的含义）硅胶表面的残留硅醇基，使其不能与碱性较大的化合物发生拖尾作用。Waters Shield技术在硅胶颗粒和BEH颗粒上均高度成功， SymmetryShield RP18色谱柱在pH2-8范围内提供独特选择性，峰形与分离度都显著改善，并且完美兼容高水相条件；而BEH Shield RP18更将此诸多优势拓展到pH2-11的宽范围，为方法开发提供了极大灵活性。Shield RP18对含有生物碱、极性组分等中药体系都是良好的选择，更有相对应的ACQUITY UPLC色谱柱为获得超高分辨率和实现快速分离提供保障。

p继2017年佛罗里达州奥兰多市举行的Pittcon 2017会议，本期“Column Watch”旨在涵盖会议之后商业发布的色谱柱及其附件。LCGC在2018年初再次发布了一份调查报告，要求供应商提供在Pittcon 2017年之后推出的所有产品。其他领域如气相色谱(GC)、仪器和样品制备也会在本文中介绍。因为这篇文章的信息是在几个月的时间里偶然获得的，所以很可能有些信息被遗漏。我们鼓励读者查看特定的供应商网站，以获得更多的产品和更详细的信息。/pp　　供应商搜罗高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱(UHPLC)柱信息如图1。产品范围涵盖较广，从使用多孔柱填料的传统反相色谱柱到为特殊分离技术设计的超临界流体色谱(SFC)。本讨论围绕着几类液相色谱柱进行。随着小分子反相色谱柱、亲水相互作用色谱(HILIC)柱和手性色谱柱继续推出，因此分别进行讨论。运用于大分子(包括蛋白质、多肽和氨基酸)反相色谱分析的色谱柱构成另一类别。本文还分别讨论了大分子和小分子色谱分析的替代方法，如离子交换、凝胶排阻或凝胶渗透以及超临界流体色谱。最后介绍了纳米和微分离技术的新进展。基于2016年和2017年的报告在文章中预测了以后的发展趋势。/pp style="text-align: center "img title="1.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c3c3a161-6e7c-4045-bf27-ceda3b70f8a7.gif"//pp style="text-align: center "小分子反相色谱柱/pp style="text-align: center "img title="10.gif" alt="10.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/06ee954a-594d-4a01-8762-b8f8fe5dd324.gif"//pp style="text-align: center "br/亲水相互作用色谱(HILIC)柱br/img title="3.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/aa286ae2-cd83-421a-aa38-0139332a57b0.gif"/br/手性色谱/pp style="text-align: center "img title="5.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1ca4cfa3-88d8-4914-8bb2-6028e2da8232.gif"/br/br/大分子反相色谱/pp style="text-align: center "img title="4.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f230121d-b22e-4e3a-b95c-9ecbf4defae5.gif"//pp　　/pp　　/pp /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

继我们的色谱柱那么多，维护方式快拿走！（一）发出之后深受大家的关注和欢迎，很多朋友询问系列篇（二）什么时候更新呀，今天就来满足一下大家的期待，跟随小编往下看哦！氰基柱氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感，如THF（四氢呋喃）、EtOH（乙醇）等，因此：1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂，也不可保存在这类溶剂中；2、氰基柱相切换使用下要充分过度，然后把流动相和混标全部新配，避免溶剂的影响，按照1OO%甲醇--1OO%乙腈--1OO%异丙醇--1OO%乙腈，各项冲洗40min以上（异丙醇粘度大，压力高，注意调整流速在合适的范围内）；3、流动相平衡足够长的时间（必要时打底进样），待基线稳定了，按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；SCX/SAX阳/阴离子交换（SCX/SAX）色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐（＞1OOmM），否则键合相易脱落，或盐析堵塞柱子，色谱柱也不建议存在高比例有机相中；另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落（一般建议在4℃下保存在10%甲醇中，然后隔一天拿出来冲洗一下，确保键合相处于活性的状态）。1、当出现分离度下降，保留时间漂移等问题时，将柱子先用1O%甲醇冲洗（1-2小时），将盐和酸冲干净后，重新配新的流动相，平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；2、若10%甲醇水冲洗无效的话，SCX色谱柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液（调节pH 4.0）--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；3、若10%甲醇水冲洗无效的话，SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%异丙醇--水--10%甲醇水，各项溶剂冲洗60min以上；Sugar-H/Sugar-Ca聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的，如果样品经过了很好的前处理，那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温和流速，避免温度和脉冲造成的柱床损坏，以及有机相zui大比例不宜超过5%（具体可参见月旭公众号推文：还在头大色谱柱的使用？快收好这份干货）。Sugar-H：当出现峰形异常，柱效下降，分离度降低等问题时，可用：1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时，酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸（避免使用硝酸等强氧化酸），pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子（尤其注意Na⁺、K⁺等一价离子）；Sugar-Ca：钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²⁺流失所致，因此需注意及时补充流失的Ca²⁺（一般在出现上述问题时，或使用流动相5L之后，需要用Ca²⁺溶液重新活化）：1、用0.5g/L EDTA Ca（CAS：23411-34-9）溶液低流速冲洗12小时，冲洗时注意温度设置80℃或85℃，流速多为0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差，以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰（尤其注意Na⁺、Mg²⁺等碱金属离子）；Zn粉还原柱Zn粉还原柱不能碰水，遇水后Zn粉会失活，所以遇到问题时一般处理按照：1、1OO%甲醇冲洗，1.0流速反冲3小时以上；2、冲洗完后用流动相平衡，然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样；3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏，需重新购买色谱柱；

2010年版《中国药典》及增补是新中国成立60年来组织编制的第九版药典，注重创新与发展，全面提升了我国药物质量控制的要求与水准，是国家药品标准体系的核心。作为色谱行业的领导者，沃特世（Waters）公司长期以来得到广大制药行业用户的支持与厚爱，其提供的优质色谱柱及消耗品为药品质量控制提供了强有力的保障和技术支撑。为答谢广大用户对沃特世公司的支持与帮助、进一步增进用户之间的交流，特向广大沃特世色谱柱制药领域用户征集2010版中国药典高效液相色谱图，并将汇编成册回馈客户。 一、征集对象 所有沃特世色谱柱制药领域终端用户。 二、征集要求1、所用的Waters色谱柱规格型号、色谱条件完整准确；图谱真实、清晰，基线稳定，目标成分峰型良好，分离度、保留时间、理论塔板数符合要求。三、评审与奖励1、沃特世将邀请专家为本次征集活动进行评审，所有被录用图谱的作者均将获得沃特世特制U盘一个。2、活动将选出前十名对图谱征集贡献最大的单位或个人成为VIP客户，将给予更低的优惠折扣。 四、征集时间及联系方式 征集时间：2013年1月1日-2013年5月31日 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com（请将附件粘贴到邮件中） 联系人：Anne 联系电话：021-61562630 五、附件 该活动解释权归沃特世科技（上海）有限公司所有作者姓名：单位名称：部门/科室：联系电话：E-mail：邮编：通讯地址：样品名称：色谱条件： 色谱图（若提供数个图谱数据，可另附页面）

你知道吗？凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限， 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了，如何延长凝胶色谱柱的使用寿命？今天，小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时，使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择，这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度，建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱，可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。4、对于溶剂高效色谱柱，为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi，35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用，频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命，导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候，使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序： 一般情况下，分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是，为了提高分离度并延长色谱柱寿命，请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱，推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于： *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质， 那么粘度的下降速度会更快， 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物， 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱， 则无需进行特殊的保存。但是，应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长，请将色谱柱放回其包装盒中，并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下，请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命， 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时， 应维持在运行温度， 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱，将流速维持在0.1 mL/min，并且（ 如果适用）在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。

沃特世推出创新色谱柱技术，提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列，该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计，能够提高样品通量、改善分析之间的重现性，进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力，还降低了效率，这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下，分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分，尽管目前有一些解决措施，但这些措施可能会带来其他新的问题，” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道，“为此，我们必须直面这一挑战，研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题，依靠该系列创新色谱柱，科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中，都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显，包括：1）提高灵敏度，顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；2）整体峰形和峰容量更出色，有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果；3）降低吸附损失，提高分离的重现性，减少返工或故障排除的情况，提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司（Janssen Pharmaceutica NV）科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示：“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件，再加上出色的固定相性能，Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具，这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光：样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题，涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失，分析机构在分析之前通常需要花费数天时间，使用价值数万美元的产品（例如寡核苷酸）来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用，她表示：“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到，你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术，是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒（BEH）可提供出色的色谱柱稳定性；表面带电杂化（CSH）技术是质谱分析的不二之选；而高强度硅胶（HSS）增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱，欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1）欢迎阅读博客：《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2）点击了解更多产品信息：ACQUITY PREMIER色谱柱3）点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用：应用纪要4）点击链接了解更多肽分析相关应用优势：肽分析关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

p　　近日，有国外研究机构发布报告，2017-2021年，全球色谱配件及色谱柱市场年复合增长率将达到6.08%。br//pp　　报告认为，安捷伦、伯乐、GE生命医疗、默克以及赛默飞是色谱配件及色谱柱市场主要品牌，其他品牌还包括珀金埃尔默、菲罗门、Restek、岛津、东曹、沃特世等。/pp　　对增长原因，该报告研究团队一位分析师表示：“色谱配件及色谱柱市场发展趋势之一是联合实验室和色谱会议的增多。近期，供货商与研究机构和制药企业联合建立的实验室影响了色谱配件以及色谱柱市场。通过联合实验室，制造商可以掌握某个科研概念对色谱配件及色谱柱精确的需求量，从而更好的控制产品的生产量 并且通过与客户的紧密联系，针对客户当前需求可开发新的产品。”/pp　　就应用领域，报告指出，色谱在食品安全中的应用促进了色谱配件及色谱柱市场的发展。现今，食品生产加工程度越来越高，越来越多样化。许多国家将食品营养质量和食品安全尤其是食品中的化学添加剂、污染物、残留等纳入食品安全法规。因此，对食品生产和加工企业的产品质量的评定提出明确要求。色谱在食品生产过程中无论是检测添加物还是检测食品质量都有着广泛的应用。/pp　　此外，报告指出，色谱系统高昂的成本对色谱配件及色谱柱市场是一个挑战。色谱系统的成本非常高，一台气相色谱的平均成本大约需要1-10万美金。随着定制化仪器增多，色谱仪器的成本逐渐增加，主要是由于采购仪器配件或定制化进样装置。另外，设备成本也与数据处理、检测和分析样品时需要提供的精密度水平有关。除仪器成本外，其他运行成本主要指消耗品和试剂。/ppbr//p

在SEC分析中，色谱柱的使用寿命往往是困扰客户的一大难题。您是否遇到过这样的情况？当100-300针进样后，发现色谱柱柱效降低，柱压升高，SEC色谱柱不得不就此报废？ “1+1”重新定义SEC色谱柱使用寿命 第一个“1”：特殊的杂化颗粒 目前色谱柱的填料生产都选择硅胶作为基质，以控制孔径均一性。但是流动相的偏碱性pH值，会对硅胶产生较明显的溶解，导致SEC色谱柱的寿命普遍较短。 沃特世将亚乙基桥杂化颗粒（即经典的BEH）用于SEC技术，发挥其耐用性的优势，寿命轻松提高到1000针以上。 第二个“1”：使用维护技巧指南 SEC色谱柱的使用寿命，也与使用维护的条件也有关，比如长菌、高盐流动相等因素。如果维护不佳，也会进一步降低SEC色谱柱的使用寿命，从而影响分离效果。 沃特世针对实验室常见的SEC色谱柱使用问题，现隆重推出SEC使用维护指南。 （登录沃特世官网，搜索关键字“720006067”进行下载） 为了让“1+1”方案服务更多的生物制药实验室，沃特世耗材部特别推出XBridge SEC色谱柱试用活动，欢迎大家积极参与哦！ 活动方式： 在活动时间（2018/5/3-2018/9/30）内： 1.提供您的试用需求，即可获得XBridge SEC色谱柱和使用维护技巧指南一本。 2.两周内完成试用并提供试用报告，即可获得沃特世精美礼品一份。 3.试用后两周内购买两根色谱柱及以上，即可赠送BioSchool培训班名额一个。 * 详情请咨询您所在区域负责的沃特世耗材应用顾问，或致电021-61562626。

最近，在新出版的2010《中国药典》第二增补版中，月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱，进入药典&ldquo 指定品牌色谱柱&rdquo 之列。 您可能会问：药典指定色谱柱品牌到底有多罕见？ 答：根据药典相关规定：正常情况下，药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种，只指定色谱填料的种类，不指定色谱柱品牌和厂家。但是，某些药品品种检测难度大，监控成分多（或杂质种类多），或要求对多组分进行定性和定量测定，例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图，这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求，所以在选定符合条件的色谱柱后，其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求，在这种情况下药典指定色谱柱品牌。 据精确统计，药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法，但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%！到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。 您可能还会问：月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱？在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中，药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择，但是由于该品种技术难度大，对多组分有定性和定量的要求（保留时间和峰面积的要求），同时为了确保结果能得到重现，必须选择性能达到要求，在行业内有一定知名度，质量稳定的色谱柱品牌，最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的&ldquo 药典指定色谱柱&rdquo 之一。 颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品，用HPLC方法测定其特征谱图。 药典截图&mdash &mdash 颠茄片（药典第二增补版172页） 药典截图&mdash &mdash 颠茄酊（药典第二增补版173页） 月旭Ultimate XB-C18是2010版中国药典增补版中测定颠茄片和颠茄酊的指定品牌参考色谱柱，利用自主研发的独特键合工艺和双封尾技术，具有高柱效、高分辨率、产品质量稳定等特性。月旭科技生产的每一根色谱柱在出厂之前都经过严格的有针对性的质量控制，确保客户使用的满意度。 根据2010版中国药典方法，月旭Ultimate XB-C18（颠茄浸膏专用柱）在不同HPLC仪器上，对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据： 公司简介：月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料，并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术，坚持自主品牌，已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典（USP）数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利，色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平，并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力，月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者！ 月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息，请访问月旭官网：www.welchmat.com，或拨打月旭服务热线400-808-6760。

p style="text-indent: 2em "近日，有国内研究机构发布报告，在全球市场，色谱柱的产量从2013年的3096.5千根已增加到2018年的3785.7千根，其中液相色谱柱产量比重最大。预计2019年到2024年，全球色谱柱的复合年增长率将达到4.14%左右，未来几年，色谱柱销售将呈现稳步增长的态势。色谱柱主要应用于生命科学、生物技术、化工、农药、食品饮料等行业。报告显示，近几年，全球范围内色谱柱市场主要受制于制药工业的推动，2018年，制药工业的应用占色谱柱消费总量的32.58%。/pp style="text-indent: 2em "随着各领域的发展，色谱柱技术也面临着一些新的需求，包括更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量及更适宜的分离模式等。此外，针对痕量样品的分离分析，对检测灵敏度也提出了更高的要求。近年来，色谱柱技术发展迅速，取得了非常显著的发展。近一年，国内外耗材厂商根据市场需求相继推出了不少色谱柱新品，仪器信息网编辑特别将2018年6月至今的色谱柱新品进行盘点，以飨读者。在此特别需要说明的是，由于色谱柱新品较多，本次盘点的范围仅限收录于本网资讯新品栏目等的不完全统计。/pp style="text-indent: 2em "strong岛津：实心核颗粒色谱柱+SHIMSEN· 甄选系列/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年12月，岛津推出实心核表面多孔颗粒色谱柱系列Shim-pack Velox系列色谱柱和SHIMSEN· 甄选系列SHIMSEN VD C30色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongShim-pack Velox系列色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "与全多孔颗粒色谱柱相比，该系列色谱柱表面的多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度，且可提供5种不同选择性的固定相，具有3种粒径选择。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱，具有较强的保留能力。适用于制药、食品、环境和临床等多领域样品分析需求。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox SP-C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该色谱柱适用于在低pH值流动相条件下进行分析。SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术，进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性，所以即使在非常严苛的酸性体系下，依然具有非常好的使用寿命。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox Biphenyl/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱，能够增强含有芳香基团的化合物的保留，因此适合用于生物样品分析中含有偶极作用，不饱和键和配位基团的性化合物分析。另外，联苯键合相增强了立体空间结构的选择性，对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有非常好的分离结果。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox PFPP/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox PFPP 能够提供与C18固定相不同的选择性，比较适合用于卤代化合物，位置异构体和带电碱性基团物质的分离，非常适合异构体的分离。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox HILIC/strong/span/pp style="text-indent: 2em "亲水性相互作用（Hydrophilic interaction chromatography ，简称HILIC) 模式目前主要用于极性化合物的分析，Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶，利用硅胶基团表面硅醇基的极性来提升极性化合物保留，流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液，由于有机相比例高，所以可以显著提升MS检测灵敏度。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ed2e8a27-12b0-4bce-b8db-f9bede9f548f.jpg" title="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg" alt="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101849/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongSHIMSEN VD C30色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该款色谱柱是SHIMSEN· 甄选系列的第一款新产品，主要用于应对食品中维生素的检定，且保留时间稳定，峰型尖锐，分离度好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/7618662b-68c2-48f3-9b78-64637fb1f05d.jpg" title="05 SHIMSEN系列_副本.jpg" alt="05 SHIMSEN系列_副本.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongSHIMSEN系列/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong东曹：FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱＋UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年11月，东曹公司推出了一款高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR，该色谱柱是将重组人FcγIIIA作为配基，键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上，并充填至PEEK色谱柱内。专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发，该色谱柱还能应用在研发前期细胞株的筛查、细胞培养条件的优化、以及对培养过程的质量监控等环节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a24db41f-ad79-420d-89bc-8d9b04b6ccc2.jpg" title="东曹FCR-A-NPR_1.jpg" alt="东曹FCR-A-NPR_1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "东曹另一款耗材新品是TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱，它是继东曹2017年推出UP-SW3000后的第二款UHPLC 色谱柱，粒径同为2μm。与UP-SW3000略有不同的是，UP-SW2000更适合用于分析多肽、酶等小分子蛋白。此款色谱柱与现有的SW系列产品有相同的填料表面特性，对蛋白质具有相同的分离选择性，峰形更尖锐，分辨率更高。可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cc3e40e4-e5de-41d1-aac1-0a8f6bd47c47.jpg" title="东曹SW2000_1.jpg" alt="东曹SW2000_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱/span/strong/i/span/aspan style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/i/span/ppstrongPhenomenex：Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱+Luna® Omega SUGAR糖柱/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongZebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Zebron® ZB-624PLUS™ 是Phenomenex公司于2018年7月推出的适合挥发性有机物分析的新款气相色谱柱。与上一代相比，该款色谱柱具有更高的惰性，温度限值可至300/320℃，其具有高灵敏度高和低信噪比，可提供良好的峰型。该色谱柱适合分析检测水、药物、食品、大麻和特殊化学样品中的溶剂和其他挥发物。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4e486b96-d1d1-474b-a767-f5e947bc0a07.jpg" title="Phenon Zebron_1.png" alt="Phenon Zebron_1.png"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104068/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/span/strong/i/span/a/ppstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "Luna® Omega SUGAR糖柱/span/strong/pp style="text-indent: 2em "Phenomenex最畅销的色谱柱就是Luna系列。2018年7月，Phenomenex推出新的用于糖类物质分析的Luna Omega系列HILIC亲水色谱柱，是针对分离和分析食品、饮料和药物基质中的碳水化合物而设计。全新的Luna Omega 糖柱固定相由酰胺多元醇，交联氨基，还有极性封尾组成，通过相互作用机制显著地增强了极性保留能力。该色谱柱注重与HILIC亲水作用色谱分离，流动相使用乙腈和水，能够克服可能影响糖类分析物分离的问题。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ca080459-1434-43ba-a766-38c2bf2bc8ac.jpg" title="Phenomenex bioZen.jpg" alt="Phenomenex bioZen.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongLuna® Omega SUGAR糖柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong沃特世：全新阳离子交换色谱柱 ——BioResolve SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "沃特世于2019年1月份推出的这款阳离子交换色谱柱BioResolve SCX及其专用消耗品，用于简化并改进单克隆抗体（mAb）治疗药物的表征和监测工作流程，可在生物制剂和生物类似药的发现、开发及生产应用中用于确认药物疗效和安全性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e4c42b5f-00c7-4a98-89fb-72e94715cffa.jpg" title="Waters_1.jpg" alt="Waters_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100287/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "BioResolve SCX色谱柱和Vanguard FIT保护柱/span/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong迪马科技：聚合物基质液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "在2018年10月31日举办的慕尼黑上海分析生化展，迪马推出一系列聚合物基质液相色谱柱。相比于硅胶基质氨基柱，聚合物基质液相色谱柱拥有更好的耐用性和重现性，特别适合于糖类物质的分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4ff239da-2d10-469f-b3b3-3c43fb02c36c.jpg" title="迪马_1_副本.jpg" alt="迪马_1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strong迪马聚合物基质液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong瑞思泰康：Raptor ARC-18液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年7月，瑞斯泰康在中国市场推出一款1.8 μm 的Raptor ARC-18液相色谱柱，用于UHPLC分析。该色谱柱具备平衡良好的保留时间，但没有通用C18的使用缺点 ；封尾的配体能抵御苛刻的强碱性流动相，全生产过程考量保证了超级重现性，无注入次数和批次之分，理想用于高敏感性的质谱检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5a5f643d-048e-43e8-baf5-7aa05e29fd88.jpg" title="resta.jpg" alt="resta.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103664/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strongRaptor ARC-18液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp /pp style="text-indent: 2em "strong月旭科技：Xtimate® lactose NH2色谱柱+ Xtimate® XB-SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® lactose NH2色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年下半年月旭科技成功推出专用于分离分析《2015版中国药典》收录的辅料品种乳糖的氨基色谱柱——Xtimate® lactose NH2柱。该款色谱柱采用独特键合工艺，极大程度地克服了因氨基基团易水解脱落而造成的色谱柱在使用过程中基线噪音大、乳糖峰面积不稳定、RSD值易超过2%等问题，是分离分析乳糖的极佳选择的色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® XB-SCX色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "同期，月旭推出的另一款Xtimate® XB-SCX色谱柱属于阳离子键合硅胶填料色谱柱，完全符合中国药典“磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂”的填料描述，主要用于盐酸二甲双胍的分离。该款色谱柱不仅能使三聚氰胺和二甲双胍的分离度远大于10，而且使双氰胺具有极佳的峰型，完全避免了溶剂峰对双氰胺的出峰干扰。该款色谱柱是用于分离《2015版中国药典》收录品种—盐酸二甲双胍的极为理想的色谱柱。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2aa36655-1a9d-4ad0-ad93-6820d20e26da.jpg" title="月旭.jpg" alt="月旭.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "月旭Xtimate® 系列色谱柱/span/strong/i/span/a/p

p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有应用广泛，相关从业人数不断增长。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以往大家比较关注色谱柱的应用情况，为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等内容，仪器信息网特别策划了strong“/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline "i走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/i/span/strong/aspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。以下为岛津（上海）实验器材有限公司市场部（SGLC）相关负责人分享的对液相色谱柱现代史的看法。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "“千锤万凿出深山，烈火焚烧若等闲”，于谦的《石灰吟》用来记述硅胶填料的生产、制作过程，也恰如其分。从最初的硅酸岩原材料处理成水玻璃，进而通过溶胶-凝胶等方法制备成多孔性硅胶微球，最后在硅胶表面进行化学修饰，键合特定的基团，这其中每一道工艺的优化都凝聚了色谱柱相关从业人员数十年来不懈的努力。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong填料基质：硅胶vs聚合物/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的五十年中，高效液相色谱（HPLC）色谱柱的开发与HPLC仪器开发并行，有时甚至超过了仪器的进步。 随着色谱分离技术的发展，对固定相填料也有了更高的要求，现有HPLC填料大部分为硅胶基质，其次为聚合物基质。硅胶因原材料经济、高机械强度、高比表面积、化学修饰简单等优点而应用广泛，但同时也存在从原材料、制作过程中继承的缺点——金属残留、硅醇基残留以及Si-O键在碱性条件下（pH 8）断裂的问题。相较于硅胶填料，聚合物基质的优势在于无碱性吸附、无金属离子残留，pH值稳定性好，但也存在柱效低和溶胀的问题。80年代，色谱研究人员创造性的将硅胶和有机聚合物的优势结合，通过在硅胶表面包覆一层聚合物薄膜，使内部的硅胶基体不受影响，具有高机械强度和分析效率；同时表面的聚合物层保护颗粒在碱性条件下不会溶解（耐pH=10），阻隔硅胶中残留的金属及硅醇基与化合物的相互作用（图1）（比如岛津Shim-pack GIST 系列，ACE Super系列，大阪曹達Capcell pak MG-III系列等）。进入21世纪后，研究人员又开发了“杂化颗粒技术”，用烷基桥来取代连接在碱性条件下不稳定的Si-O键，使其pH耐受范围拓宽到1-12（图2,3）（比如岛津Shim-pack Scepter系列, 沃特世XBridge系列等）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/25eb2763-8d26-4313-9301-26847e4aa249.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图1 聚合物包被硅胶/strong/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9f8cbcd6-2fcb-44eb-b47e-351c9e14e79e.jpg" title="2_副本.png" alt="2_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图2 有机杂化硅胶/strongbr//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/22c959b8-51ab-4d72-8956-e859ea991aaf.jpg" title="3_副本.png" alt="3_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 12px "strong图3 在不同的pH 流动相条件或者不同的流动相添加剂条件下， 岛津Shim-pack Scepter LC 色谱柱都表现出了优异的稳定性/strong/spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strongbr//span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之一：快速液相/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "快速液相体现在表面多孔硅胶的发展和小粒径短柱日益广泛的应用两个方面。20世纪60年代在高效液相发展的初期，便已出现了薄壳型硅胶固定相，使液相色谱实现了高效和快速分离。但受低的样品负载量限制，未能推广使用。直到2007年，一种新研制的2.7um（1.7um熔融硅核和 0.5um的多孔层薄壳）表面多孔粒子的出现，总体积约75%为多孔结构，解决了早期薄壳粒子负载样品容量低的问题。而柱性能的突破来自2013年，亚2um 表面多孔硅胶粒子的使用，实现了更高的柱效（比如岛津Shim-pack Velox系列，安捷伦Poroshell系列，沃特世Cortecs系列等）。QA-QC部门、LCMS和LCMSMS分析对高通量的需求，以及组合化学领域对提高灵敏度的需求，都在驱使向小粒径短柱和表面多孔硅胶柱的转变。但受现有仪器技术的限制，短期内不会出现小于1um填料的应用。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之二：丰富的固定相选择/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、方法开发的心脏，常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点。C18固定相主要利用疏水性保留和分离化合物，因此当遇到在C18柱上保留弱的化合物（如：极性化合物）和疏水作用力相似的物质（如：同分异构体）的分离问题时，实在是力有未逮。近年来色谱柱研究人员开发了键合相迵异的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离过程的需要。如针对极性化合物及其杂质的分析项目而开发的五氟苯基（PFPP）色谱柱，由于含有五个氟，因此具有较强的氢键作用力和阳离子交换作用力，对芳香族化合物和含硝基、卤素的化合物，具有强大的分离能力，保留能力甚至可以达到接近HILIC模式的强度（如岛津Shim-pack Scepter PFPP系列, 岛津Shim-pack Velox PFPP系列）。另一类无法用反相C18柱解决的分离难题就是异构体的分离。二苯基柱就是针对这一类难题而开发的色谱柱(如岛津Shim-pack Biphenyl系列，图4)，键合的两个联苯具有十字交叉结构，立体选择性很强，因此对位置异构体的识别度较高，适合用来做诸如基因毒性杂质的分析项目。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87756b8-cff9-48c6-82c0-0c08211a1ce0.jpg" title="4_副本.png" alt="4_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图4 二苯基柱分离维生素D3及其3种同分异构体，展现了优于普通C18固定相的空间选择性/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(84, 141, 212) font-family: 宋体, SimSun "strong色谱发展趋势之三：特定解决方案色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着生物制药行业的持续增长，新兴的生物仿制药在生物制药领域也越来越受欢迎。然而，生物仿制药可在制造过程中经历各种翻译后修饰，影响产品的生物活性和稳定性。准确表征和监测生产过程中如蛋白质聚集、电荷异构等关键质量属性（CQAs），是确保药物研发稳定性和过程一致性的重要环节。专为解决此类问题而此设计的液相色谱柱也应运而生（图5,6）。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1b2e341-23b5-4c58-a329-2221fc9f5313.jpg" title="5_副本.png" alt="5_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图5 盐梯度方法，用岛津Shim-pack Bio IEX分离贝伐单抗生物仿制药的电荷异质/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c13665cd-a00d-4a96-8015-944434c12eb8.jpg" title="6_副本.png" alt="6_副本.png"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px font-family: 宋体, SimSun "strong图6 岛津Shim-pack Bio Diol 分离贝伐单抗生物仿制药的单体和二聚体/strong/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "从60年代第一台商品化的高压液相色谱仪器的面世，液相色谱已经历了50多年的发展历程，在这过程中，针对小分子的分离问题，衍生了全多孔颗粒和表面多孔颗粒的技术。近年来，更多的兴趣转向了大分子的分离项目，可用于表征复杂系统的色谱技术具有广阔的应用前景。在不久的将来，可以预见，表面多孔的反相色谱柱将成为市场上的主导产品，同时，具有不同选择性的苯基柱的发展趋势也日渐明晰。/span /p

Accucore 色谱柱[ 增强核技术]　　为了满足色谱柱的卓越表现不受所用仪器的限制这一需求，我们应用全新的"表面多孔增强核技术“，研发出创新的AccucoreTM HPLC 色谱柱。该技术的四大重要特点：　　1.2.6µ m颗粒包含实心核和表面多孔层，在常规反压下实现高速高效的分析。　　2.改进的颗粒筛选流程使粒径分布范围最小，从而提到柱效。　　3.先进的自动装填过程确保所有色谱柱都有最高的装填质量和优异的批次重现性。　　4.提供6种键合相，满足不同的选择性需求。优化的固定相键合技术使固定相更加致密和耐用。　　详细情况见：http://www.thermo.com.cn/Product5787.html

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。