色谱矢量

2021年7月7日，《自然通讯》（Nature Communications）杂志在线发表了武汉光电国家研究中心王健教授团队题为“Vectorial Doppler metrology”的最新研究成果。此研究将具有空间变化偏振分布的矢量光场应用于光学测量，提出并实现了新型矢量多普勒测量仪，其对于复杂运动信息的全矢量测量具有重要意义。多普勒效应是一种经典的物理现象，属于波的基本特性之一。该效应来源于波源与观测者之间的相对运动，使得观测者接收到的波的频率相对于波源频率具有一定偏移量。无论是机械波，还是电磁波，通过测量其多普勒频移，可以推算出观测者相对于波源的运动速度。多普勒效应已广泛应用于医学诊断、交通测速、精密测量、激光制冷以及天文学与航空航天等领域。光波属于电磁波，相对于机械波，如声波、水波等，具有超高速、大带宽、方向性好且能在真空中传播等优点，因此开发光的多普勒效应具有独特的优势。对于传统的平面相位光束，不考虑相对论效应，只有当运动物体在光束传播方向上有相对运动才能产生多普勒频移，称之为线性（或纵向）多普勒效应。最近二三十年，随着科学家对光的基本属性的进一步认知，光学研究已由简单的平面光束向更复杂多样的结构光束展开。结构光束的旋转（或横向）多普勒效应也受到了越来越多的关注，这为光学多普勒测量提供了更多的可测量维度。纵观多普勒效应的发现及发展应用历程，该效应针对的只是波的标量属性，即由相位（或强度）的连续改变产生多普勒频移。对于本振频率比较低的机械波，通常可以直接提取其多普勒频移，从而测定目标物体的运动速度与方向信息。对于光波（电磁波），由于其超高的本振频率，提取多普勒频移必须采取与参考光进行干涉拍频。然而，干涉拍频虽然能提取多普勒频移量，但却丢失了符号信息，即无法区分多普勒蓝移与红移。因此，如果不采用额外的测量手段，如外差检测或双频检测，直接基于干涉测量提取多普勒频移无法推断出目标运动物体的方向信息，这无疑导致了光学多普勒测量的应用局限。光波是一种横波，除了振幅与相位自由度，还有偏振自由度。光的偏振描述的是电磁场在正交于传播方向的平面上的谐振情况。传统的平面相位光束，其偏振取向在光束横截面上是均匀分布的。对于一类特殊的结构光场，其偏振取向在横截面上呈空间周期性变化分布，称之为矢量光。针对这类矢量结构光场，近期，华中科技大学武汉光电国家研究中心多维光子学实验室（MDPL: Multi-Dimensional Photonics Laboratory）王健教授团队研究发现，粒子在这类光场中运动能产生新的多普勒效应，即矢量多普勒效应。区别于基于标量光场的传统多普勒效应（多普勒信号表现为随时间变化的一维强度信号），基于新的矢量结构光场的矢量多普勒效应，其多普勒信号表现为随时间变化的二维偏振信号。这类新的多普勒偏振信号，除了携带目标运动物体的速度大小信息外，还同时携带了速度方向信息。具体表现为，不同的运动方向导致多普勒偏振信号呈现出不同的旋转手性，如图1和图2所示。实验或实际应用中，利用两个检偏器分析两路信号光的相对相位差，就能轻松分辨出多普勒偏振信号的旋转手性，进而直接测定目标物体的运动速度大小与方向。研究还发现，基于矢量结构光的矢量多普勒效应，不仅能直接测定粒子的运动矢量信息（速度大小与方向），还能潜在地追踪粒子运动的瞬时相对位置与瞬时速度，并且测量无须参考光束干涉，有很强的抗环境干扰能力。进一步，针对各项异性的运动粒子，理论分析发现，即使粒子在旋转的同时还处于自旋状态，通过对多普勒偏振信号进行标准的斯托克斯参数分析，或简单地利用两个检偏器分析，能同时测定粒子的旋转速度矢量（大小与方向）和自旋速度矢量（大小与方向）。该工作于2021年7月7日以Vectorial Doppler metrology为题发表在《自然通讯》（Nature Communications）上，华中科技大学武汉光电国家研究中心为论文第一单位，华中科技大学武汉光电国家研究中心博士后方良与硕士生万镇宇为共同第一作者，华中科技大学名誉教授、南非金山大学Andrew Forbes教授为论文合作者，华中科技大学武汉光电国家研究中心王健教授为论文唯一通讯作者。该项工作是对传统基于标量光场多普勒效应的一次突破，极大丰富了多普勒测量的内涵，同时对于矢量结构光场的基础研究及拓展应用研究具有重要科学意义。Liang Fang, Zhenyu Wan, Andrew Forbes, Jian Wang*, “Vectorial Doppler metrology,” Nature Communications, 12, 4186 (2021).https://www.nature.com/articles/s41467-021-24406-z图1矢量多普勒效应概念示意图图2基于矢量结构光场的矢量多普勒效应测量粒子的运动矢量（速度大小和方向）。(a)(c)相反运动的粒子在矢量结构光场（以HE31为代表）中与局部偏振光相互作用示意图。(b)(d)粒子采样反射或散射的二维多普勒偏振信号因粒子运动方向不同表现出不同的手性。二维多普勒偏振信号同时携带粒子运动的速度大小与方向信息。多维光子学实验室（MDPL）研究人员（从左至右）：方良、王健、万镇宇

2022年10月9日7时43分，我国在酒泉卫星发射中心采用长征二号丁型运载火箭，成功将先进天基太阳天文台“夸父一号”发射升空，卫星顺利进入预定轨道，发射任务取得圆满成功。先进天基太阳天文台（Advanced Space-based Solar Observatory，简称ASO-S），是由中国太阳物理学家自主提出的综合性太阳探测专用卫星，是中国科学院空间科学先导专项继“悟空”“墨子号”“慧眼”“实践十号”“太极一号”“怀柔一号”之后，研制发射的又一颗空间科学卫星，实现了我国天基太阳探测卫星跨越式突破。先进天基太阳天文台以“一磁两暴”为科学目标，将利用太阳活动第25周峰年的契机，对太阳上两类最剧烈的爆发现象——太阳耀斑和日冕物质抛射，以及全日面矢量磁场开展同时观测，研究“一磁”即太阳磁场，“两暴”即耀斑和日冕物质抛射的形成、相互作用及彼此关联，为影响人类航天、通讯、导航等高科技活动的空间灾害性天气预报提供支持。先进天基太阳天文台搭载了全日面矢量磁像仪、莱曼阿尔法太阳望远镜和太阳硬X射线成像仪三台有效载荷，三台载荷相互配合，将首次在一颗近地卫星平台上实现对太阳磁场、太阳耀斑非热辐射、日冕物质抛射日面形成和近日面传波的同时观测。借助莱曼阿尔法太阳望远镜，将首次在莱曼阿尔法波段实现全日面和近日冕的同时观测。“夸父一号”是中国科学院瞄准太阳空间探测前沿，自主部署并集聚院内相关优势科研力量协同攻关完成的重大深空探测项目。2007年嫦娥一号成功奔月，标志着西安光机所顺利开启在我国深空探测领域建功立业的新篇章，历经探月工程和天问探火的实战历练，西安光机所已成长为深空探测成像设备研制方面一支重要科研力量，形成了西光特色、打出了西光声誉。在本次任务中，西安光机所也是唯一一家同时参与三项有效载荷研制的单位，其中在全日面矢量磁像仪子项目上还担任了这台载荷的工程总体。追逐太阳的征途给西安光机所带来了机遇也带来了严峻的考验：以往我们研制的深空探测成像设备最小的不足500g，此次系统功能复杂，集成度高，经过轻量化设计后重量仍然在100kg以上，零部件数量和集成难度可想而知；以往是为月球及其他行星拍照，此次是对太阳“拍照”获得太阳磁场、耀斑及日冕物质抛射的科学数据；以往是间断式工作，此次是不停机连续工作四年。而且此次光学载荷运行在约720公里的太阳同步晨昏轨道，工作环境更为极端、更为复杂。2017年项目正式立项，由研究所的月球与深空探测技术研究室牵头抓总，空间光学技术研究室、热控技术研究室、先进制造部通力配合，他们始终坚持发扬航天精神、西光精神，五年时间里接连攻克了系统设计、光机电加工、总装集成方面的多项难题：参与全日面矢量磁像仪（简称FMG）研制方面，创新采用了单色成像、磁场成像及光学定标多重工作模式，最终实现优于5高斯的磁场探测精度；突破了双层楔形防辐射窗设计，闭环控制稳像机构，极窄带宽（0.011nm）滤光机构，定标及调焦机构设计，内部恒温等关键技术，成功解决了对日观测过程中目标温度极高、空间辐射剧烈、卫星平台抖动、内外温差巨大等对磁场探测产生不利因素的干扰。参与全日面矢量磁像仪（简称FMG）研制参与太阳硬X射线成像仪（简称HXI）研制方面，准直器与指向镜携带了91组光栅对，成功突破了光栅层叠胶接、前后光栅远近距离对准、准直器稳定性关键技术，在近1.2米的距离将光栅狭缝平移达到微米级，旋转优于10″的精度实现对准，具备了光子透过率调制功能。除此之外，该载荷的太阳指向与形变监测光学测量系统，具备在轨高精度形变测量及太阳指向功能。 参与太阳硬X射线成像仪（简称HXI）研制（图片均由西安光机所提供）参与莱曼阿尔法太阳望远镜（简称LST）研制方面，在WST、SDI两个关键焦面组件上首次采用大面阵CMOS探测器，突破其高动态，低噪声关键技术，实现了高灵敏度对太阳的内日冕进行高空间、高分辨率的成像观测及白光偏振度观测，全天候监测太阳并对太阳耀斑和CME等活动现象进行观测，对研究耀斑和日冕物质抛射的形成和演化，特别是研究日冕物质的抛射的早期形成和演化起着关键作用。此次任务中，西安光机所成功研制了基于国产CPU的自主控制系统，提高了研究所的核心竞争力，也将相关载荷的电控系统的核心技术牢牢掌握在自己手中。参与“夸父逐日”，既是对西安光机所科技创新能力的再次检验，也是西安光机所“集中力量办大事”科研组织模式作用发挥凝聚力量、促进协同的又一次例证。

近日，由中国科学院深海科学与工程研究所主持的中科院A类先导项专项研发的深海底多功能移动作业系统在我国南海进行了海上试验。中国科学院宁波材料技术与工程研究所精密驱动与智能机器人团队参与了该项目，并提供了2套水下矢量推进器，实现了深海底爬行式多功能移动作业平台的入水出水定向、海水中调姿和海底爬行辅助推进等多项功能，顺利完成预定的各项任务和考核指标。 　　深海底爬行式多功能移动作业系统设计最大工作水深4500米，可在深海底实现爬行作业，属于有缆深海作业装置。该装置由光电缆提供电源动力和长距离通信，然而在作业装置的下放和回收过程中易由于海流和浪涌影响而产生不可控的旋转，不仅有损坏光电缆的风险，而且可能导致作业装置无法回收等严重问题。因此需要调姿系统时刻保持作业装置的准确航向，避免其翻转、倾覆。 　　为保证深海底多功能作业系统在布放与回收时的姿态控制，宁波材料所精密驱动与智能机器人团队将推进和姿态调整功能集成到一个系统，研制了基于对转双转子电机的水下矢量推进器。该推进器使用永磁同步双转子电机直接驱动对转螺旋桨，可解决传统推进装置重量大、效率低、噪声大、易侧翻或侧滚等问题，提高了水下作业装置的平稳性；矢量调姿系统采用三自由度并联机构和直线驱动系统改变推进方向，可显著增强水下作业装置的调姿灵活性和机动性。 　　该团队成功研发了深海电动推杆、新型矢量调节机构、对转双转子直驱电机及基于碳化硅的高效率电机控制器等功能部件，攻克了深海环境下并联机构及推进器的耐压、防腐、密封等技术难题，完全实现了推进器的国产化。研制的矢量推进器额定功率3kW，额定输出推力800N，电机效率达到82%以上；推进器的矢量姿态调节角度最大达到±30°，通过调节左右2套推进器的推力，可实现水下作业装置的定向精度优于0.1°。与传统的单桨推进器相比，该矢量推进器具有效率高、推力大、可调姿、噪音低等优点，可广泛应用于水下潜航器、作业装置等的推进和调姿。 　　此次海试由探索二号试验船担任母船，宁波材料所精密驱动与智能机器人团队2名科研人员参航。水下矢量推进器搭载于深海底爬行式多功能作业系统，完成了一系列功能与性能验证测试，达到了4500米级深海装备标准，通过了现场海试专家组的考核，圆满完成了试验任务。

探索材料角度相关的磁输运性质是凝聚态物理学中应用广泛和重要的课题研究方向。该研究通常需要很宽的样品温度范围，比如从室温到几开尔文或更低，还需要强大的矢量磁场。控制矢量磁场对此类研究尤为重要。然而，传统的超导矢量磁体不仅价格昂贵，而且场强也有限：三个方向上至少两个方向的磁场强度通常不能超过2T。 德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造商。近期，该公司推出的atto3DR低温双轴旋转台，将施加在样品上固定方向的单一磁场（垂直或水平方向）的改变为三维矢量磁场。通过这种方式，在任何其他方向上也可立即获得非常高的磁场（例如9 T或12 T）。因此，它相当于提供了9T-9T-9T矢量磁铁的等效系统，这是目前尚无法实现的。此外，与常规矢量磁铁（如5T-2T-2T）只能在旋转中提供大2T的磁场相比，此解决方案的成本也非常低。 另外，双旋转轴的应用保证了样品在任意磁场方向上的变化和灵活性，通过水平固定轴的旋转，可控制样品表面与外界磁场的倾角（+/- 90°）；而沿面内固定轴的旋转提供了另外+/- 90°的运动，从而实现样品与磁场形成任意相对方向。同时还兼容2英寸样品空间和He气氛，配备Chip carrier，提供多达20个电信号接口。 1. 为什么要旋转你的样品？ 物理学家、化学家和材料科学家正在不懈地寻找具有理想性能的新材料。新材料几乎每天都会被合成出来，并经历各种各样的测量和表征。费米面的表征在材料表征中起着核心作用，因为将电子结构与材料的性质相关联，可以设计出具有所需性质的材料，并针对特定的应用进行调整。若能够地控制磁输运测量中的场方向有助于提取样品各向异性的信息。能够旋转样品在面内和面外场之间切换，或沿所需方向（例如，沿准一维样品，如纳米管或纳米线）对准就显的尤为重要。 Attocube公司研发的压电驱动的纳米旋转台有效地取代了价格昂贵的矢量磁铁，甚至提高了它们的性能，不仅扩大了其任意方向上的大可用磁场，而且也能很好的实现自动化的测量。更为重要的一点是：它们优于传统无法避免的机械滞后性的机械转子。此外，当需要超高压条件时，例如在ARPES中，与机械旋转器相比，压电陶瓷旋转台提供了额外的优势-压电陶瓷旋转台不会导致超高压室泄压或者漏气。2. Attocube提供的解决方案2.1 attocube 的纳米精度旋转台 attocube提供了多种可以组合的压电驱动纳米定位器，其中包括水平旋转台和竖直旋转台（attocube纳米旋转器-ANR/ANRv）。旋转台组合包括一系列不同尺寸和方向，以及适用于低温环境、超高真空和/或高磁场的不同环境下的需求。由于其体积非常紧凑，attocube的旋转台能够适配于大多数的超导磁体样品腔。图1: ANR portfolio [4]2.2 atto3DR：在3D中模拟强矢量磁场 atto3DR双旋转器具有两个立的旋转台，它们组合在一起，从而提供相对于样品表面的所有方向上的全磁场（例如14 T），如引言中所述。atto3DR如图2所示。atto3DR可以提供普通低温版本，同时也可根据具体需求提供用于低温真空（如稀释制冷机）的定制版本；有关mK温度下的应用案例，请参阅应用部分。图2: atto3DR：（a）带有无铅陶瓷芯片载体的样品架，配备20个触点；（b） 面内ANR；（c） 另外一个面内的ANR[4]。 3. 应用案例 在概述了ANRs、atto3DR的主要特点和优点之后，本文后一章将重点介绍通过使用基于我们的旋转器获得的传输测量的研究结果。3.1 基于ANR旋转台的应用案例3.1.1 在强磁场和200 mK条件下考察的g因子的各向异性 在Zumbühl集团（瑞士巴塞尔）与RIKEN（日本Saitama）、SAS（斯洛伐克布拉迪斯拉发）和UCSB（美国圣巴巴拉）课题组的合作进行了以显示GaAs量子点中各向同性和各向异性g因子校正的分离实验。这项研究是在两个立的横向砷化镓单电子量子点上进行的。为了在实验上确定g因子修正，通过测量具有不同强度和方向的平面内磁场的隧穿速率来得到自旋分裂。自旋分裂定义了自旋量子位的能量，是磁场中自旋的基本性质之一。在这里，他们测量并分离了两个GaAs器件中对g因子的各向同性和各向异性修正，发现与近的理论计算有很好的一致性。除了公认的Rashba和Dresselhaus项，作者还确定了动量平方依赖的塞曼项g43和穿透AlGaAs势垒gP项[5]。 此项工作是在attocube纳米精度旋转台ANRv51的帮助下完成的：样品安装在压电驱动旋转器上，并在磁场平面内旋转。由于旋转台有电阻编码器，因为能够读出旋转器的状态角度。此外，ANRv51可在高达35 T的磁场环境下使用，并可在低至mK的低温范围内使用-该实验在稀释制冷机中进行，电子温度为200 mK，磁场高达14 T。该磁场强度在任意面内方向上施加，只能通过旋转器实现不同角度下的测量。图3: sample in chip carrier mounted on ANRv513.1.2 mK位移台在材料输运性质随磁场角度的变化研究中的应用 北京大学量子材料科学中心林熙课题组成功研制出基于attocube低温mK位移台研制的低温强磁场下的样品旋转台，用于测量材料的输运性质随磁场角度的变化研究。 该系统是基于Leiden CF-CS81-600稀释制冷机系统的一个插杆，插杆的直径为81 mm，attocube的mK位移台通过一个自制的转接片连接到插杆上，如图4所示，位于磁场中心的样品台的尺寸为5 mm*5 mm，系统磁场强度为10T。系统的制冷功率为340 μW@120mK，得益于attocube低温位移台低的发热功率及工作时非常小的漏电流，使得旋转台能够很好的在＜200mK的温度下工作（工作参数：60V，4Hz, 300nF）。 图4. 实现的旋转示意图和ANR101装配好的实物图 图5. 侧视图，电学测量的12对双绞线从旋转台的中心孔穿过 图6中是GaAs/AlGaAs样品在不同角度下测试结果，每一个出现小电导率的点，代表着不同的填充因子。很好的验证了其实验方案的可行性和稳定性。图6. Shubnikov–de Haas Oscillation at T = 100 mK3.1.3 25 mK和强磁场下的自旋弛豫测量 基于量子点的自旋量子位是未来量子计算机的一个有希望的核心元件。2018年，一项国际合作（(Basel, Saitama, Tokyo, Bratislava and Santa Barbara）在理论预测电子自旋弛豫现象15年后，次通过实验成功证明了一种新的电子自旋弛豫机[8]。图7: Measurement setup with sample on an ANRv51 for rotating around the angle ϕ in the plane of the magnetic field. 在25 mK 的稀释制冷机和高达14 T的磁场条件下，半导体纳米结构（GaAs）中的电子自旋寿命在0.6 T左右达到了一分钟以上的新记录。有关此记录的更多信息，请参见[9]。对于该实验设置，使用了attocube的ANRv51，只有它完全符合mK温度和高磁场系统的要求。此外，在GaAs二维电子气体中形成的单电子量子点样品可以与平面内磁场相对于晶体轴作任意角度的旋转。3.1.4 从缓慢的Abrikosov到快速移动的Josephson涡旋的转变 来自瑞士苏黎世ETH的Philip Moll及其研究组使用attocube的ANR31研究了层状超导体SmFeAs（O，F）中磁旋涡的迁移率，发现旋涡迁移率的大增强与旋涡性质本身的转变有关，从Abrikosov转变为Josephson[12]。该实验中如果磁场倾斜出FeAs平面，即使小的未对准（0.1°）也会完全破坏该效应，因为未对准的旋涡不再与晶体层平行，则该特征立即消失。由于流动漩涡引起耗散，观察到它们的流动性是一个非常锐的电压峰，如图8所示）。attocube的ANR31位移台能够在低于2 K的温度下以优于0.1°的精度旋转样品，并且在扫描温度和磁场时零漂移。此外，的纳米旋转器被安装在小型（25 mm直径）标准样品托上（见图9）。由于其优异的性能和紧凑的结构，将整个实验装置的研究能力扩展到需要端角度精度和稳定性的领域。图8: Flux -flow dissipation as a function of the angle between the magnetic field (H = 12 T) and the FeAs layers (= 0°) for several temperatures.图9: Rotator setup showing the ANR31/LT rotator carrying the sample and two Hall sensors.3.1.5 用于量子输运分析的超低热耗散旋转系统 在2010新南威尔士大学（澳大利亚悉尼）的La AYOH ET.A.课题组分析了半导体纳米器件中的量子输运。他们的主要目标是获得一个合适的旋转系统来研究各向异性塞曼自旋分裂。为了充分观察测量这种效应，需要在保持温度低于100mK的情况下，在磁场（高达10T）方向旋转样品。该样品安装在陶瓷LCC20器件封装中的AlGaAs/Ga/As异质结构。两条铜线连接到载体上。使用带RES传感器的ANRv51进行位置读出，该小组设计了一个具有两个可选安装方向的样品架（见图10）：一个具有芯片载体的平面内旋转，另一个具有芯片载体的平面外旋转（见图）。ANRv51非常适合此应用：先其由非磁性材料制成，完全兼容mK，并具有一个小孔，可将20根铜线送至转子背面。在他们的论文中，研究小组仔细描述了不同驱动电压和频率下，旋转器的散热作为转速的函数[13]。在缓慢的旋转速度下，散热可以保持在低限度，即使连续旋转，仍然能让系统温度低于100 mK。当关闭旋转器时回到25 mK基准温度的时间仅仅为20 min。此外，由于滑移原理，旋转台可在到达终目标位置时接地，从而确保位置稳定性和零散热。图10: Rotation system assembly for rotating the sample in two separate configurations with respect to the applied magnetic field B.3.2. atto3DR 应用案例3.2.1 范德华异质结器件在低温40mK中旋转 理解高温超导物理机制是凝聚态物理学的核心问题。范德华异质结构为量子现象的模型系统提供了新的材料。近日，国际合作团队（团队成员来自美国伯克利大学，斯坦福大学，中国上海南京以及日本韩国等课题组）研究石墨烯/氮化硼范德华异质结具有可调控超导性质的工作发表在《Nature》杂志上。在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现，电阻出现一个明显的降低，出现一个I-V电学曲线的平台[14]。图11: 图左低温双轴旋转台；图右下：石墨烯/氮化硼异质结器件，图右上，电输运测试结果，样品通过旋转后的方向与与磁场方向平行。 电学输运工作的测量是在进行仔细的信号筛选后，在本底温度为40mK的稀释制冷剂内进行的。样品的面内测量需要保证样品方向与磁场方向平行，因而使用了德国attocube公司的atto3DR低温双轴旋转台。该atto3DR低温双轴旋转台可以使样品与单轴线管的超导磁场方向的夹角调整为任意角度。通过电学输运结果，证实了样品中存在的超导与Mott缘体与金属态的转变，证明了三层石墨烯/氮化硼的超晶格为超导理论模型（Habbard model）以及与之相关的反常超导性质与新奇电子态的研究提供了模型系统。3.2.2 30mk下的扭曲双层石墨烯的轨道铁磁性 范德华异质结构，特别是魔角双层石墨烯（tBLG），是当今固态物理研究的热点之一。尽管之前对tBLG的测量已经表明，铁磁性是从大滞后反常霍尔效应中推断出来的，随后又指向了Chern缘体，但A.L.Sharpe及其同事通过输运测量实验表明，tBLG中的铁磁性是高度各向异性的，这表明它是纯轨道起源的——这是以前从未观察到的[15]。 为了进行测量，该小组将封装在氮化硼薄片中的tBLG样品安装在attocube atto3DR双旋转器上，通过巧妙设计，使其在电子温度低于30 mK的条件下正常工作，在高达14 T的磁场中，使用霍尔电阻对倾斜角度进行专门的现场校准，以便在实验过程中控制准确的面内和面外方向。图12: Angular dependence of hysteresis loops in twisted bilayer graphene, measured with atto3DR at 30 mK.4. 总结 磁性输运测量通常涉及可变温度和强磁场。能够旋转样品是提取有用信息的关键先决条件，如三维费米表面、电荷载流子的有效质量和密度，亦或块体材料、薄膜或介观结构的各向异性相关的许多其他参数。使用基于压电陶瓷的旋转器有助于获得比矢量磁场更高的矢量场，而且能够大大降低成本。因此，attocube ANR及其成套解决方案——atto3DR——对于每一位在具有磁场依赖和低温下进行电气和磁性输运测量的研究人员来说，都是佳和的解决方案。5. 参考文献[1]L.W. Shubnikov, W.J. de Haas, Proc. Netherlands Roy. Acad. Sci. 33, 130 (1930)[2]Fermi Schematics, Sabrina Teuber, attocube systems AG[3]http://www.phys.ufl.edu/fermisurface/[4]attocube systems AG[5]L.C. Camenzind et al., Phys. Rev. Lett. 127, 057701 (2021)[6]U. Zeitler et al., attocube Application Note CI04 (2014)[7]P. Wang et al., Rev. Sci. Instrum. 90, 023905 (2019)[8]L.C. Camenzind et al. Nat Commun 9, 3454 (2018)[9]https://www.unibas.ch/en/News-Events/News/Uni-Research/New-mechanism-of-electron-spin-relaxation-observed.html[10]Y. Pan et al., Sci. Rep. 6, 28632 (2016)[11]A.M. Nikitin et al., Phys. Rev. B 95, 115151 (2017)[12]P.J.W. Moll et al., Nature Mater. 12, 134 (2013)[13]L. A. Yeoh et al., Rev. Sci. Instrum. 81, 113905 (2010)[14]G. Chen et al., Nature 572, 215 (2019)[15]A.L. Sharpe et al., Nano Lett 2021, 21, 10, 4299 – 4304 (2021)

6月28日思仪科技在2023MWC上海世界移动通信大会发布并展示了新一代经济型矢量网络分析仪3657系列产品，该系列网分频率范围覆盖9kHz～9GHz，是思仪开阳星系列的明星产品3656的升级型号，获得了众多通信制造客户的青睐。思仪开阳星是继思仪天衡星、思仪天玑星后发布的品牌五星架构中的第三颗星系列，开阳星在北斗七星中被称为武曲星，为夜空中著名的主辅双星。思仪开阳星系列经济型测试产品，始终与数字产业共发展，相伴相辅助推用户开启创新创业、提升测试的战斗力。新一代经济型矢量网络分析仪3657系列基于台式CPU架构设计；具有USB、LAN、HDMI、DP等多种接口；实现误差校准、时域、夹具仿真器、自动夹具移除、高级时域分析等多种功能；具备对数幅度、线性幅度、驻波、相位、群延时、Smith圆图、极坐标等多种显示格式。可快速、精确地测量被测件S参数的幅度、相位和群延迟特性。3657系列在操作体验方面更简单直观、测量更快速准确，专为无线通信、有线电视、教育及汽车电子等领域的工程师而精心设计，可广泛应用于滤波器、放大器、天线、电缆、有线电视分接头等射频元件的性能测量。3657系列矢量网络分析仪相较于3656系列产品进行了全面提升，主要性能提升如下：3657系列矢量网络分析仪在3656的基础上进行了频段扩展，动态范围与扫描速度等核心性能有了显著提高，增加四端口选件，并具备高级时域分析功能，可全方位地满足用户的不同测试需求。产品提供2端口和4端口两种机型，上架式（2U）和台式（5U）两种形态，用户可以根据测试需求选择不同的款式机型。3657A/B/BS矢量网络分析仪3657AM/BM矢量网络分析仪典型应用：信号完整性的快速分析高级时域分析功能基于网络参数的虚拟眼图生成及分析。可以在仿真眼图上施加抖动、噪声等干扰，通过预加重和均衡等校正算法的加入，模拟真实环境下高速链路不同位置的仿真眼图。快速高抑制比测量具有高达140dB（IFBW=10Hz）的动态范围，4us/point的测试速度，可以应用在高速线缆测试、芯片产线测试、滤波器调测等领域，非常适合工厂的批量生产测试工作，能够提高测量反应速度，提升测量效率。无源多端口器件和平衡器件测试3657系列矢量网络分析仪具备四端口测试功能，单次连接即可实现四端口网络全部16个S参数测量，非常适合工厂的多端口器件大批量生产测试工作；具有平衡参数测量功能。

一、项目基本情况项目编号：M4400000707016896001项目名称：毫米波矢量信号发生器等设备采购采购方式：公开招标预算金额：3,720,000.00元采购需求：合同包1(毫米波矢量信号发生器等设备):合同包预算金额：3,720,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表低频网络分析仪1(台)详见采购文件230,000.00-1-2其他专用仪器仪表毫米波矢量信号分析仪1(台)详见采购文件930,000.00-1-3其他专用仪器仪表毫米波矢量信号发生器1(台)详见采购文件1,370,000.00-1-4其他专用仪器仪表毫米波网络分析仪1(台)详见采购文件1,190,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。3.本项目的特定资格要求：合同包1(毫米波矢量信号发生器等设备)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。(3)本采购包不接受联合体投标。三、获取招标文件时间： 2022年11月30日 至 2022年12月07日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年12月21日 09时30分00秒 （北京时间）递交文件地点：电子投标文件递交至广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/开标地点：广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦10楼会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。4.潜在投标人请同时在广东省机电设备招标有限公司广咨电子招投标交易平台网站（www.gzebid.cn）进行网上注册。网上注册：具体操作方法请浏览“广咨电子招投标交易平台平台服务办事指引网上注册指南”。咨询方式：网站客服（QQ）：3151435402，热线电话：400-150-3001。5.本项目开标方式为云平台“远程电子开标”，供应商无须到开标现场，有关注意事项如下：（1）本项目供应商需上传电子投标文件并取得云平台回执、开标当天登陆供应商的账号（在投标截止时间前）。（2）供应商在投标截止时间后提示的时间内使用CA在自己的账号上解密电子投标文件，解密完成后进行电子签章确认。 6.项目事宜联系邮箱：gmetb3@163.com七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：广东工业大学地 址：广州市广州大学城外环西路100号联系方式：020-393400322.采购代理机构信息名 称：广东省机电设备招标有限公司地 址：广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦13楼联系方式：020-83543065（邮箱：gmetb3@163.com）3.项目联系方式项目联系人：陈工、罗工电 话：020-83543065（邮箱：gmetb3@163.com）广东省机电设备招标有限公司2022年11月30日

一、项目基本情况项目编号：YQCG-2022-013项目名称：西南交通大学太赫兹矢量网络分析仪购置预算金额：166.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：166.0000000 万元（人民币）采购需求：详见附件合同履行期限：合同签订后60天内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无；三、获取招标文件时间：2022年05月17日 至 2022年05月23日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：西南交通大学采购与招标管理办公室方式：（1）投标人通过西南交通大学采购管理信息系统（http://zsc.swjtu.edu.cn/WF_CG/login.html）缴费购买招标文件（电子版），根据需要也可凭缴费订单信息到西南交通大学采购与招标管理办公室现场领取纸质版招标文件。（2）获取招标文件时间：2022年5月17日至2022年5月23日8:30-17:30（节假日除外）。（3）招标文件售价：文件售价300元，售后不退，投标资格不能转让。（4）说明：第一次参与我校采购活动的投标人，免费登录http://zsc.swjtu.edu.cn/WF_CG/wf_gys.jsp获取账号密码。在获取账号密码和缴费过程中遇到问题可致电028-66367322咨询。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年06月06日 10点00分（北京时间）开标时间：2022年06月06日 10点00分（北京时间）地点：成都市高新区天府大道1700号新世纪环球中心E3门栋6楼2-1-611-615四川中意招标有限公司会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：西南交通大学     地址：四川省成都市郫都区犀安路999号西南交通大学犀浦校区综合楼703室联系方式：贾老师：028-66367322      2.采购代理机构信息名 称：四川中意招标有限公司            地 址：四川省成都市高新区天府大道1700号新世纪环球中心E3门栋6楼2-1-611-615            联系方式：袁女士：028-87050033            3.项目联系方式项目联系人：赵先生电 话：  028-87050033转2040

近日，受水母听石结构对超低频声信号响应灵敏的启发，中北大学王任鑫副教授、张文栋教授课题组开发了一种新颖的压阻式仿生矢量水听器（OVH），其核心敏感结构为顶端集成空心球体的仿生纤毛（密闭中空球外径1mm，内径530μm，直杆粗350μm，高3.5mm），基于摩方精密PμSL 3D打印技术（nanoArch P130，光学精度2μm)制备而成。OVH接收灵敏度达-202.1 dB@100 Hz(0 dB@1 V/μPa)，工作频带为20-200Hz，OVH的平均等效声压灵敏度达到-173.8 dB，能耐10 MPa静水压力，显示出OVH在低频水声探测的应用潜力。该成果以“Design and implementation of a jellyfish otolith-inspired MEMS vector hydrophone for low-frequency detection”为题发表在Microsystems & Nanoengineering上。https://doi.org/10.1038/s41378-020-00227-w图1 工作示意图仿真分析OVH敏感微结构梁上的应力分布，OVH的最大应力高于之前研制的LVH、CuVH和WIVH。图2 敏感微结构梁上应力的仿真图3 OVH十字梁敏感微结构的MEMS工艺流程图MEMS工艺流程如下：1SOI上热氧化2第1次光刻，刻蚀氧化硅，剩余40nm3离子注入B，形成轻掺杂压阻区4第2次光刻，离子注入B，形成重掺杂区5去除表层氧化硅，退火，修复晶格，激活杂质6溅射金属，第3次光刻，腐蚀，合金退火，形成欧姆接触7第4次光刻，正面浅刻蚀，形成纤毛粘接槽8第5次光刻，正面刻蚀硅器件层，直至埋氧层，得到十字梁结构9第6次背面光刻，背面刻蚀氧化层、硅衬底层及埋氧层，释放十字梁结构图4 OVH的实验测试结果图4.a-4.c可以清楚看到十字梁微结构以及与听石状纤毛。3D打印的听石状纤毛形状完好，可以与十字梁微结构对准集成。图4.d-4.e为MEMS水听器的接收灵敏度-频率响应曲线和OVH的100 Hz指向性图。图4.f-4.h为对OVH进行的耐静水压力测试，验证了OVH能在10MPa水压力环境下正常工作。需要指出的是，基于摩方精密公司PμSL 3D打印技术制备的听石状纤毛形状和参数可调控，且制备的密闭中空球可承受10MPa静水压力，这一结果有望进一步将PμSL 3D打印技术拓展至其他水下传感器的应用。

可在几百米的光纤中测出小至0.1毫米的误差，较国外垄断产品，测量分辨率提高了1600倍，相位精度提高了10倍̷̷记者19日从南京航空航天大学获悉，该校研发的我国首台超高精度光矢量分析仪问世。　　超高精度光矢量分析仪就像“火眼金睛”，从家用光纤路由器到航天飞船等大量应用的光学器件领域都需要用到它。它可以对光器件的两个最关键指标——幅度响应和相位响应进行精确测量，从而在研发和应用中掌握其性能。第一代仪器仅能测量幅度响应，第二代仪器可以同时测量幅度响应和相位响应，但目前全球仅有美国纳斯达克上市公司LUNA的OVA5000一款产品，并且其高精度版不对我国销售。　　2010年，南京航空航天大学潘时龙教授开始筹建微波光子学实验室。他带领团队在研究中发现，国外光矢量分析仪采用“以光测光”的办法，费时费力而且精度不高，自主研发的光矢量分析仪采用“以电测光”的方法，把光信号转换为微波信号。课题组先后掌握了光频梳通道化技术、平衡光电探测技术和新型电光调制技术，基本攻克了相关的技术难点。该光矢量分析仪的第二代样机先后被中科院半导体所、江苏光扬光电等十余家单位试用 还帮助某海军单位实现了光纤干涉器的自动化测量，测量精度提高10倍，节省成本一半以上。

一、项目基本情况项目编号：440001-2022-58898项目名称：惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目采购方式：公开招标预算金额：1,960,000.00元采购需求：合同包1(惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目):合同包预算金额：1,960,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1教学专用仪器光纤组合导航系统1(套)详见采购文件--1-2教学专用仪器高精度微机电惯性测量单元2(套)详见采购文件--1-3教学专用仪器航姿参考系统2(套)详见采购文件--1-4教学专用仪器磁场仿真发生系统（含控制软件）1(套)详见采购文件--1-5教学专用仪器磁传感器标校系统1(台)详见采购文件--1-6教学专用仪器矢量磁通门磁力计1(台)详见采购文件--1-7教学专用仪器有限元分析系统1(套)详见采购文件--1-8教学专用仪器高性能计算模拟平台1(套)详见采购文件--本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订之日起30个日历天内完成设备和系统的供货、安装调试、验收及现场培训。二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目非专门面向中小型企业3.本项目的特定资格要求：合同包1(惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。三、获取招标文件时间： 2022年11月23日 至 2022年11月29日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年12月13日 09时30分00秒 （北京时间）递交文件地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/开标地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。4.本项目采用远程电子开标，投标人的法定代表人或其授权代表应当按照本招标公告载明的时间和模式等要求参加开标。在投标截止时间（开标时间）前30分钟，登录云平台通过“新供应商开标大厅”进行开标签到及投标文件解密，并且填写授权代表的姓名与手机号码。若因签到时填写的授权代表信息有误而导致的不良后果，由供应商自行承担。5.需要落实的政府采购政策： 1）《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号） 2）《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号) 3）《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号) 4）《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局 关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号） 5）《节能产品政府采购实施意见》的通知（财库〔2004〕185号）6）《商品包装政府采购需求标准（试行）》、《快递包装政府采购需求标准（试行）》（财办库〔2020〕123号）七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：惠州学院地 址：广东惠州市演达大道46号联系方式：0752-25293372.采购代理机构信息名 称：惠州市晟耀工程咨询有限公司地 址：广东省惠州市惠城区麦兴路19号悦洲广场八楼西南区801房联系方式：0752-22761933.项目联系方式项目联系人：范文波电 话：0752-2276193惠州市晟耀工程咨询有限公司2022年11月22日

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

2023年，辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准，自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil Plus C18, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为30℃；检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3，峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：1.13（峰6）。

做移液器销售的同事，经常接到客户这样的询问“帮我推荐一套移液器吧，各个量程都能够用的，四支一套的那种”。应客户的要求，一般会给客户推荐0.5-10uL, 5-50uL, 10-100uL, 100-1000uL四个量程的移液器。表面上看 客户买到了几乎覆盖了微量移液的全量程，看起来是所有的事情都做的完美了，然而事实并非如此！多年移液器售后工作，接到的客户问题反馈，比如移液不准，不好用之类的说法，往往也是源于最初的套装选型。 我们举一个最常见的例子：客户往往在移液中反馈最多的就是用10uL的移液器去转移1uL以内的液体。理论上来讲量程是0.5-10uL的移液器，在做0.5-1uL以内的液体操作时是没有问题的。为什么恰恰在这个量程的时候，客户往往反馈的问题最多。1uL以下属于超微量液体操作，液体量几乎是肉眼不可见的，对液体操作的基本功要求非常高，比如：润洗，插入液面深度等技术细节。另外吸头的质量也对这种微量操作有很大的影响，有些质量不太好的吸头，在吸头的尖头端会有残存的塑料毛刺。这种质量差的吸头几乎对微量移液有致命的影响。在使用质量正常的吸头情况下，大众操作者选择使用0.1-2uL 量程的移液器，在1uL以下的液体转移操作，移液效果上要明显优于0.5-10uL量程的移液器。 我们如何给客户推荐合适量程的移液器呢？下面我们以瑞士SOCOREX移液器为例进行说明：普通精密可调移液器一般量程范围为0.1uL-10mL之间，不同的量程见下表：SOCOREX移液器型号量程825.00020.1-2uL825.00100.5-10uL825.0010Y1-10uL825.00202-20uL825.00505-50uL825.010010-100 uL825.020020-200 uL825.1000100-1000uL835.020.2-2mL835.050.5-5mL835.101-10mL 不同的型号移液器有着不同的量程，在我们选择移液器的时候，经常会出现在某一个量程处，同时几把不同型号移液器都能满足。怎样才能选择最合适量程的移液器。举例：需要一把移液器，经常移液的体积是20uL。我们有2-20uL（型号是825.0020） / 5-50uL（型号是825.0050） / 10-100uL （型号是825.0100）/ 20-200uL（型号是825.0200） 四种不同类型移液器可供选择。哪支移液器才是在20uL处误差最小的移液器？按照我们日常选择产品的常规思路，认为如果目标体积居于中间量程将是最合适的，会经验性的选择5-50uL（型号是825.0050）。事实是否如此呢？让我们来看看数据结果：我们来用这四种型号移液器来做个误差分析：型号量程在20uL时的误差825.00202-20uL准确度±0.2uL精确度±0.1uL825.00505-50uL准确度±0.26 uL精确度±0.14 uL825.010010-100 uL准确度±0.28 uL精确度±0.16 uL825.020020-200 uL准确度±0.3 uL精确度±0.12 uL 由此可见选用2-20uL移液器无论在准确度还是精确度上，在20uL的目标体积都是最合适的。 在移液器的选择上，我们往往遵循这样一个规律：以大量程作为选择移液器的根据，如上所述，您要是希望在20uL移液最准，就选择一把大量程为20uL的移液器最为适用。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate Polar-RP，Xtimate C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

最新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）于2022年3月15日获批发布，2023年4月1日实施，这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响，增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标，把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标，同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨（以N计）调整为常规指标，新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项，体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化，也需要新的检验方法标准。2023年3月17日，国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日起实施，以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更，删除37个检验方法，修改7个检验方法，新增78个检验方法，其中新增离子色谱方法5个，新增形态分析方法6个，谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析，在2006版为气相色谱方法，在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩，可以直接进样分析，稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃，而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求，而其他几种卤代乙酸均没有限量指标，因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标，因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法，可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除，但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染，会对甲状腺素的生成存在影响，特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质，在常规色谱柱上保留很强，而且限量比较低，容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析，分析时间为20分钟，但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱，可以在8分钟内完成样品检测，且多价离子均在4分钟以前出峰，不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同，其对人体的影响完全不同，例如适量的三价铬可以作为营养物质，而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析，为客户提供最全面的形态分析解决方案，并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪，使用超长光程的PAD检测器，无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱，即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用，使用自身研发的色谱柱进行分离，分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件，可以直接被谱临晟的色谱软件控制，使用更方便，数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的，拥有完整的软硬件开发及应用团队，可定制开发各种软硬件系统，使检测变得更简单，结果更准确。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知，中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种：液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围：上样方式液体上样固体上样优点操作简单；省时溶剂扩散现象较小；样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显；样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来，随着自动化水平程度的提高，液体样品进样现在使用专用进样阀完成，这提高了准确性和安全性，减少了所涉及的手动步骤，并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理，俗称“拌样”，传统的拌样及上样步骤为：称取适量的纯硅胶填料于研钵中；将样品溶解于有机试剂当中；用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中（硅胶流体状态与纯硅胶相似即可）将吸附样品的硅胶装入固体上样器（或上样空柱管）当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出，固体上样确实有够麻烦，所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢？答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置：主机：R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件：AutoDest 和 AutoDry样品：将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超声 20 分钟：[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中，加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 RotavaporR-300，配备 AutoDest 传感器和 AutoDr 单元，带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297)，V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下：加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest（自动蒸馏）的存在，您无需进行任何压力设置，传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值，该过程无需定期监控，这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中，AutoDest 将蒸发溶剂降至最低，而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干，而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合，为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 RotavaporR-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中，压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始，以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽，压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒)，压力进一步降低以保持适当的冷凝水平，最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后，自动干燥过程开始。该系统通风至常压，以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后，系统压力可低于 20mbar，测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇，蓝色:254nm，橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时，使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 RotavaporR-300 提供有价值的升级，无人值守功能的实现，可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米温 度： 50 ° C流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA流 速： 2.5 mL/min背 压： 120 Bar/1740 psi检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中，然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3：在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用：吸收粗样品，使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品（如油性提取物）非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。综上所述，液体上样和固体上样各有优劣、各有所长，可根据样品性质和试验目的来选择使用，差异化的操作来得到目标纯化合物。表1：固体上样和液体上样的差异好啦！本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束，我们下期再见！

由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride，简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂，分子式 SO2F2，由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点，通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式，用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量，GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg，但没有提供相应的检测方法标准，经检索，未找到相关的国家和行业方法标准，仅有测氟离子残留的标准，但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多，残留检测需求也逐渐增多，急需制定相应的检测标准方法，用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白，可以为中国好粮油行动计划提供标准支持，从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测，提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放，经过一定时间后可达到平衡，采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定，以保留时间定性，外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf

仪器信息网讯 近日,农业部连续发布关于中国农业科学院烟草研究所烟草生物学与加工重点实验室和生物毒素检测重点实验室建设项目初步设计和概算的批复, 原则同意项目建设。　　批复显示, 农业部生物毒素检测重点实验室主要采购的仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、三重四极杆质谱检测器、电感耦合等离子体质谱、近红外分析仪、多标记微孔板检测系统、冷冻干燥机、显微镜系统、磁性免疫色谱分析和研发系统、总有机碳分析仪、高性能海量信息处理系统与服务器共11台(套), 仪器设备购置费760万元；农业部烟草生物学与加工重点实验室主要采购的仪器包括全自动电泳系统、超低温保存系统、三维立体及样带植物荧光成像系统、超高效液相色谱仪、四极杆-飞行时间串联质谱检测器、荧光定量PCR仪、原子吸收分光光度计、红外成像光谱仪、植物生理生态监测系统、自动土壤呼吸监测系统、植物光合测定系统各1台(套), 购置费663.5万元。　　根据批复内容要求，用于两个重点实验室建设的费用均来自中央预算内投资，全部核定总投资为1524万元，仪器设备购置总费用为1423.5万元。由此可见，本次批复的实验室建设主要用于实验室仪器设备购置。按照批复要求，项目建成后，项目建设单位要及时开展竣工验收工作，同时要按照本单位的仪器设备开放方案，向社会开放，进一步提高仪器设备利用效率。　　附表：重点实验室建设项目仪器采购详情重点实验室名称 仪器设备购置费 采购仪器品类 农业部生物毒素检测重点实验室760万元气相色谱仪； 液相色谱仪； 三重四极杆质谱检测器； 电感耦合等离子体质谱； 近红外分析仪； 多标记微孔板检测系统； 冷冻干燥机； 显微镜系统； 磁性免疫色谱分析和研发系统； 总有机碳分析仪； 高性能海量信息处理系统与服务器。农业部烟草生物学与加工重点实验室663.5万元全自动电泳系统； 超低温保存系统； 三维立体及样带植物荧光成像系统； 超高效液相色谱仪； 四极杆-飞行时间串联质谱检测器； 荧光定量PCR仪； 原子吸收分光光度计； 红外成像光谱仪； 植物生理生态监测系统； 自动土壤呼吸监测系统； 植物光合测定系统。

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。SFC方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m柱温： 45 ° C流动相： 85% CO2:15% MeOH流速： 3.0 mL/min,背压： 130 bar/1885 psi检测器： UV /PDA，254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "近日，中国食品药品企业质量安全促进会发布了关于strong《动物源性食品中多兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》/strong团体标准的公告。公告中称，该标准将于2020年1月3号正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉，该标准规定了肉及肉制品（包括猪肉、羊肉、牛肉、家禽肉和水产品）、奶及奶制品、蛋及蛋制品和动物内脏等中64 种兽药及相关化学品残留量液相色谱-质谱测定方法。 其他动物源性食品也可参照执行。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/50fbefda-cf83-473c-8317-4c04668881cb.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "附件：/span/pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/d4a89b43-fb2b-4ed9-92b7-d8a21395e6ab.pdf" title="中国食品药品企业质量安全促进会关于批准发布《动物源性食品中多兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf"中国食品药品企业质量安全促进会关于批准发布《动物源性食品中多兽药残留的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准的公告.pdf/a/ppbr//p

乳糖的含量测定方法：chp2015 二部色谱柱：ace excel nh2 5μm 150×4.6mm（货号：exl-1214-1546u） 流动相：乙腈-水（70：30）流速：1.0 ml/min 进样体积：10μl 柱温：35℃检测：ri@35℃样品：5 mg/ml，溶于流动相中 附：ace nh2 用于糖分析时，每次使用前的冲洗方案保存好的 ace nh2 柱，每次拿出来用于分析还原糖之前，应按下列步骤进行操作，以便在开始分析之前获得最佳的色谱柱性能。1. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积；2. 乙腈/水（7:3），加 0.1% v/v 氨水溶液（氨水溶液浓度约 32%）,冲洗 50 倍柱体积；3. 乙腈/水（7:3）,冲洗 20 倍柱体积； ace nh2 柱长期保存条件：为了最大程度上延长色谱柱使用寿命，先用乙腈/水（1：1）冲洗 20 倍柱体积，再用100%异丙醇冲洗 20 倍柱体积，然后取下柱子塞紧柱堵头放置。

进出口化妆品中二恶烷残留量的测定气相色谱串联质谱法实验室配套产品 根据行业标准SN/T 1784-2006 二恶烷别名二氧六环，常态下为稍有香味的无色液体。主要用做乳化剂，去垢剂，作溶剂等。吸入，食入或经皮吸收后有麻醉和刺激作用，并会在体内蓄积。该方法通过试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱/质谱法（GC/MS）进行测定，外标法定量，采用选择离子检测进行测定。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CDCT-C12865000# 1，4-二恶烷标准品 Dr 5ml 360.00 CFAA-33147-5ML# 1,4-二恶烷、1,4-二氧六环&ge 99.5% aNPEL 5ml 120.00 CBAC-36519-500G# 农残级无水氯化钠 Fluka 500g 450.00 CAEQ-4-003302-4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 230.00 GAEQ-554421 CD-5MS气相毛细管色谱/质谱柱 CNW 30m*0.25mm*0.25um 5515.00 VBAP-320020E-2375-100# CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶 （带书写） for Carlo Erba/Dani/Fisons/Agilent CNW 100个/盒 310.00 VBAP-320020EA-2375-100# CNW 20mm钳口20mL圆底透明顶空样品瓶 （带书写） for CTC/Varian/Gerstel/Atas/Shimadzu/Triplus HS CNW 100个/盒 370.00 VEAP-5140F-20-100# 20mm钳口瓶用银色铝盖、含PTFE/丁基橡胶隔垫 （max to 100℃） CNW 100个/袋 350.00 VGAP-9300-20# 用于20mm钳口瓶的手动压盖器 CNW把 1900.00 VGAP-9320-20# 用于20mm钳口瓶的手动启盖器 CNW 把 2000.00 EKMD-PW124 PW214分析天平（最大量程：210g，可读性误差： 0.0001g，内部校准） Adam 台 10500.00 EDAA-2150TH# 2150 TH数控加热超声波清洗器（容量：6L，温控范围：室温-80℃） ANPEL 台 4580.00