坩埚膨胀序定仪

圆柱电芯的膨胀力主要源于电池内部的化学反应和充放电过程中的物理变化。在充电过程中，正极上的活性物质释放电子并嵌入负极，导致正极体积减小，负极体积增大。同时，电解液在充电过程中发生相变及产气副反应，也会造成一定的体积变化。这些因素共同作用，使得圆柱电芯在充放电过程中也会产生膨胀力。随着充放电次数的增加，这种膨胀力逐渐累积，导致电芯的尺寸发生变化。这种尺寸变化不仅会影响电池的外观和使用寿命，还可能对电池的安全性产生影响。因此，准确表征圆柱电芯的膨胀力对于优化电池设计、提高电池性能和安全性具有重要意义。表征圆柱电芯膨胀行为的方法电池的膨胀行为分为尺寸上的膨胀量和力学上的膨胀力测量。目前，对于软包电池、方壳电池膨胀行为的测量表征，已有较多研究和相应的测试手段及设备，在此不再赘述。但对于圆柱型电池的膨胀行为研究相对较少，也没有较好的商业化膨胀力评估手段。目前在文献资料中，常见的圆柱电芯膨胀行为的表征手段主要有以下几种：1、估算法如图1和图2所示，有研究表明圆柱型电池的膨胀变化与电池的SOC和SOH状态具有一定的相关性。但该方法建立在圆柱型电池的膨胀在整个圆周上是均匀的。图 1 单次充放电过程中，圆柱型电池的可逆膨胀变化图 2 电池老化过程中，圆柱型电池的SOH变化与不可逆膨胀之间的关系直接测量法通过在圆柱电芯外部施加压力，通过贴附应变片测量应变，该方式计算复杂，无法直观体现膨胀力。2、影像分析法影像分析法是一种无损检测方法，如利用CT断层扫描、中子成像、X射线、超声波等影像技术观察电芯内部的形变情况，通过分析影像的变化来测算电芯尺寸变化。这种方法适用于多种类型的圆柱电芯，且对电芯无损伤。然而，影像分析法需要使用昂贵的专业设备，且测量精度易受到设备性能和操作人员经验的影响。3、薄膜压力法一般需解剖圆柱电池，在电芯内部嵌入薄膜压力传感器或压敏纸的方式，从而获得圆柱电芯在不同方位上的膨胀力分布情况。但薄膜压力传感器精度一般较低，成本高；而压敏纸分析，具有滞后性。该测试均为破坏性测试。表征圆柱电芯膨胀行为存在的问题有研究表明，圆柱型电池电池实际的膨胀是明显偏离预期的均匀膨胀，在周长上会形成膨胀和收缩的区域，这取决于圆柱型电池的卷芯卷绕方向。因此，使用体积变化来研究老化或预测SOC需要特别谨慎，因为膨胀会因测量位置而显著不同，测量结果可能因测量方法而有偏差。电弛膨胀测试解决方案电弛自主研发的电池膨胀测试系统，高度集成了温控、充放电、伺服控制、高精度传感器等模块，并提供企业级系统组网功能。该系统可对多种电池种类和电池形态的电池进行膨胀行为测试，包括碱金属离子电池(Li/Na/K)、多价离子电池(Zn/Ca/Mg/Al)、其他二次金属离子电池(金属-空气、金属-硫)、固态电池，以及单层极片、模型扣式电池(全电池、半电池、对称电池、扣电三电极)、软包电池、方壳电池、圆柱电池、电芯模组。同时，可为不同形态电池提供定制化夹具，开展手动加压、自动加压、恒压力、脉冲恒压、恒间距、压缩模量等不同测试模式的研究。本产品还可方便扩展与电池产气测试、内压测试、成分分析的定制集成。为锂电池材料研发、工艺优化、充放电策略的分析研究提供了良好的技术支持。参考文献Jessica Hemmerling, 2021. Non-Uniform Circumferential Expansion of Cylindrical Li-Ion Cells—The Potato Effect. Batteries, 7, 61.

世界最先进的相变仪产品—德国巴赫公司的DIL805淬火/变形膨胀仪，已于2006年11月23日在上海大学顺利验收，并正式投入使用。DIL805相变仪外观雍容华贵、工艺制作精美、性能先进可靠、操作及其方便，处处绽放着顶尖级仪器的品位，备受用户的青睐。我们相信该仪器必将成为我国钢铁及合金研究领域最得力的助手。 有关此产品的详细介绍，请登陆www.esum.com.cn或电话咨询：010-84831960。

我司中标中科院金属研究所“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目　　我司北京销售部，在北京销售部经理的直接参与下，共同努力，精诚合作，终于用自己熟练的专业知识，完美的服务能力，赢得中科院金属研究所的青睐，成功中标其“全自动快速热膨胀相变仪”招标采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁，并预祝大家不断取得新的更好的成绩。

美国特拉华州纽卡斯尔市。 2017 年 3 月 1 日 - TA 仪器隆重推出三条全新热膨胀仪产品线，性能卓越的 800 平台喜迎新成员：DIL 820、DIL 830 和 ODP 860。这三款系列仪器均采用 TA 的专属真实差分技术，与强劲的竞争对手的系统相比，测量精确度超出十倍，进一步巩固了 TA 作为全球热分析技术领导者的杰出地位。 这三条新热膨胀仪产品线均基于获得专利的光学传感器，能够以高达 1nm 的分辨率分析样品。每款系统均配备新型高速、无温度梯度加热炉，确保温度控制达到最佳状态，缩短不同测试之间的停机时间。 TA 热膨胀仪属于高精度系统，设计用于测量动态热力变化引发的样本尺寸变化。这些热膨胀仪广泛应用于材料科学、陶瓷制造以及金属加工等领域的众多应用。它们在研究环境和生产控制过程中表现出众。 谈及本次发布的这款新产品，TA 仪器的高温产品经理 Piero Scotto先生 表示：“这是行业领先的热膨胀仪产品。通过将崭新系统设计与差分技术（每款仪器的核心）完美相融，TA 已经成为这一产品领域的新晋市场领导者。TA 仪器提供品类齐全的热膨胀仪，其优异性能和优惠价格符合所有用户的不同需求。 这款新平台由以下部件组成：精确测量尺寸变化的 DIL 830 系列高分辨率卧式推杆热膨胀仪、适用于精密烧结研究的 DIL 820 系列创新型立式推杆热膨胀仪以及执行非接触式样品测试的 ODP 860 多模光学膨胀测量平台。TA 仪器是沃特世公司（纽约证交所：WAT）的子公司，是热分析、流变测量和微量热测量领域分析仪器的领先制造商。公司总部位于美国特拉华州纽卡斯尔市，于 24 个国家/地区设立了办事机构。联系人：-全球营销总监 Ed Moriarty电话：302-427-1033 emoriarty@tainstruments.com TA仪器中国市场主管 Vivian Wang 电话 021-34182128vwang@tainstruments.com

所有细胞都有一个最为基础的功能，即控制自己的体积避免过度膨胀。数十年来，人们一直在寻找实现这一功能的蛋白，现在来自斯克里普斯研究所（Scripps Research Institute）的科学家们终于找到了它。这个称为 SWELL1 的蛋白解决了一个重要的细胞生物学谜题，并且与健康和疾病有着密切的关联。例如，该蛋白的功能出现异常，会造成一种严重的免疫缺陷。论文资深作者、斯克里普斯研究所教授 Ardem Patapoutian 表示：&ldquo 认识这种蛋白及其编码基因，为人们开辟了新的研究方向。&rdquo 相关研究作为封面文章发表在近期的《细胞》（Cell）杂志上。 揭晓谜底水分子能够轻松穿过绝大多数细胞的膜，而水分子的流动倾向于平衡膜内外的溶质浓度。&ldquo 实际上水是跟着溶质走的，&rdquo 文章的第一作者 Zhaozhu Qiu 说。&ldquo 细胞外溶质浓度减少或者细胞内溶质浓度增加，都会使细胞被水充满。&rdquo 几十年前人们通过实验发现，细胞膜上存在着某种离子通道，能够作为细胞膨胀的关键安全阀，他们将这种未知离子通道称为 VRAC （体积调控的阴离子通道）。当细胞膨胀时 VRAC 就会开启，允许氯离子和其他一些带负电的分子流出。这时水分子也会跟着流出，从而减轻细胞的膨胀。&ldquo 在过去三十年中，科学家们已经知道 VRAC 通道的存在，但对它并不了解，&rdquo Patapoutian 说。由于技术限制，人们一直未能找到组成 VRAC 的蛋白及其编码基因。现在，Qiu及其同事在这项新研究中进行了快速的高通量荧光筛选。他们改造人类细胞使其产生一种特殊的荧光蛋白，当细胞膨胀 VRAC 通道打开时，这种蛋白发出的光会淬灭。在诺华制药研究基金会基因组学研究所（Genomics Institute of the Novartis Research Foundation）的自动化筛选专家的帮助下，研究人员培养了大量供筛选的细胞，并通过RNA干扰分别在这些细胞中阻断不同基因的活性。他们主要寻找能持续发光的细胞，持续发光表明基因失活破坏了细胞的 VRAC 。研究团队经过几轮测试，最终找到了一个基因。2003年科学家曾发现过这个基因，并将其称为LRRC8，不过当时人们只知道它可能编码一个跨膜蛋白。现在，研究人员将它重新命名为 SWELL1 。涉及的疾病研究人员通过进一步实验发现， SWELL1 的确位于细胞膜上，而且该蛋白的特定突变能改变 VRAC 通道的性能。&ldquo 它至少是 VRAC 通道的一个主要部件，是细胞生物学家长期追寻的蛋白，&rdquo Patapoutian 说。下一步，研究团队将进一步研究 SWELL1 的功能。例如，在小鼠模型中观察不同细胞类型缺乏 SWELL1 所造成的影响。2003 年人们最初发现这个基因，是因为该基因突变会导致一种非常罕见的无丙种球蛋白血症（agammaglobulinemia）。这种疾病的患者缺乏生产抗体的B细胞，因此很容易受到感染。这也说明， SWELL1 是B细胞正常发育所需的蛋白。&ldquo 此前有研究指出，因为中风会导致脑组织肿胀，所以这种体积敏感性的离子通道与中风有关。另外，这种蛋白可能还涉及了胰腺细胞的胰岛素分泌。&rdquo Patapoutian 说。&ldquo 这样的线索有待我们一一解析。&rdquo

ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性　　热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中，通过化学修饰的手段控制其膨胀率，形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性，在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难，纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时，在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子，其透光范围仅仅截止于可见波段，因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。　　中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作，首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质，并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。　　ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构：[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼，[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中，[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验，证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK，属于近零膨胀性质，其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK，属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性：低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转，刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制，使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。　　ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作，获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明，ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段，紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能，ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器，例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。　　许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时，由于硼氧之间强的共价相互作用，硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变，而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中，他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作，发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499)，并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016，119, 055901)。　　相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。

2009年12月15日，我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标中国地震局地质研究所“快速热导率仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。　　我司中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”

德国巴赫（BAEHR）热分析公司DIL806光学热膨胀仪进入我国最高学府-北京大学DIL806光学膨胀仪是目前世界上唯一利用光学原理进行测量的热膨胀仪，技术上比传统热膨胀仪更胜一筹。具体表现在： 1、利用光学原理测量是绝对测量，无需对测量结果进行校正（传统热膨胀仪是相对测量，必须对测量结果进行校正）； 2、测量系统无需与试样接触，没有附加的外力作用在试样上，测量更准确； 3、对试样的外形没有严格要求，外形不规则试样，薄试样，甚至发生固-液-固相转变过程的试样，均可进行完美地测试，极大地扩展了热膨胀仪的应用范围。 Disc furnace – 盘式加热炉 Sample – 被测试样 Sender – 激光发送器 Receiver – 激光接收器 北京仪尊科技有限公司是德国巴赫热分析公司在我国的唯一代理，如想更详细地了解该仪器，请登录我公司网站，或与我公司直接联系： 电话：010-84831960 84832051 邮箱：sales@esum.com.cn 网站：www.esum.com.cn

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

本文作者：Aileen Sammler 作为德国耐驰60周年纪念的宣传活动的一部分，本文将详细介绍膨胀计的不同应用领域。　　耐驰获得专利的最新技术　　德国耐驰拥有极佳的膨胀测量系统——测量单元的功能设置在许多国家获得专利，并具有许多优点，例如：　　初始样品长度不限范围以及在更高分辨率下的长度变化　　明确的低恒定接触力　　力控制调节，推杆无冲击且可重复移动　　初始样品长度的自动识别　　图：DIL 402 Expedis Supreme代表了顶尖的膨胀计技术：自动测定样品长度、在非常广的测量范围内保持恒定的分辨率、测量系统极好的温度稳定性以及双吊炉扩展的温度范围。除此之外，测量系统还可以进行力调制，从而连接热机械分析（TMA）。图：DIL 402 HT Expedis–2800°C高温版本：无论在航空航天、发电、石油和天然气行业还是要求极严的研究项目中，最高温度可达2400°C或2800°C的石墨炉都能为金属、合金、陶瓷和复合材料的热膨胀测定提供了恰到好处的配置。图：手套箱版本的DIL 402 ExpedisSupreme，适用于对氧气或水分敏感的材料，以及用户必须避免接触样品的情况。膨胀计的外壳完全由不锈钢制成。因此，不存在与样品或环境相互作用的塑料零件。膨胀计可以测量各种材料如今，膨胀计可用于测量各种材料——从塑料、陶瓷、玻璃到建筑材料。玻璃成分的变化也可以通过测量热膨胀系数或测定玻璃化转变温度快速而容易地确定。此外，相变会影响建筑材料（如混凝土）的膨胀和收缩行为。这些对使用它们的系统的统计可靠性和使用寿命有重大影响。通过膨胀计，可以研究膨胀和收缩等尺寸变化，以及体积变化。几十年来，这些方法已成功地在工业和研究中心应用了数十年，如瑞士日内瓦附近的欧洲核子研究中心。耐驰期待着膨胀测量未来数十年依然可以“发光发热”。你知道吗？德国耐驰（NETZSCH-Gerätebau）不仅仅在高温领域表现极佳，在低温膨胀计领域也处于第一梯队，可以实现最低至-260°C的膨胀测量。例如，这些膨胀计用于磁悬浮列车的功能测试。图：DIL 402ED点击直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件，对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此，具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如，美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构，使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域，已有使用这种材料制造的光学透镜筒体，解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是，现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区，即使用温度上限通常小于~100℃，限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士，通讯作者为机械工程学院孙振忠教授，共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士，合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析；钛合金固态相变及功能性研究；高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用（图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能）研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势，配合使用XRD冷热台（变温范围 -190℃到600℃ ，温控精度±0.1℃，文天精策仪器科技（苏州）有限公司）实现测试样品的温度变化，精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成，证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料，该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料，其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术，在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素，澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径，揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系，为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径，是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。 (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线，(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)（图3.原位升降温XRD测试）图4.原位XRD冷热台

近日，中国科学院理化技术研究所研究员林哲帅、副研究员姜兴兴等提出实现晶体热膨胀的超各向异性，为光学晶体反常热膨胀性质的调控提供了全新的方法，对于光学晶体中轴向反常热膨胀性质的功能化具有重要意义。 　　在外界温度变化时，常规光学晶体因“热胀冷缩”效应，无法保持光信号传输的稳定性(如光程稳定性等)，限制了其在复杂/极端环境中精密光学仪器的应用。探索晶体的反常热膨胀性质如零热膨胀，“对冲”外界温场对晶体结构的影响是解决这一问题的有效途径。 　　然而，通过晶格在温度场作用下的精巧平衡来实现零热膨胀颇为困难，一方面，热膨胀率严格等于零的晶体在自然界中不存在；另一方面，目前化学组分调控晶体热膨胀性质的方法，例如多相复合、元素掺杂、客体分子引入和缺陷生成等，影响晶体的透光性能，不利于光学应用。如何在严格化学配比的晶体材料中，利用其本征的热膨胀性能来实现大温度涨落下的光学稳定性，具有重要的科技意义。 　　该研究团队提出实现晶体热膨胀的超各向异性，即沿晶体结构的三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀性，来调控光学晶体反常热膨胀性质的新方法。研究通过数学推导严格证明了当沿着三个主轴方向分别具有零、正、负热膨胀时，晶体具有最大的热膨胀可调性，可实现热膨胀效应和热光效应的精巧“对冲”，获得完全不随温度变化的光程超级稳定性。 　　研究在具有高光学透过的硼酸盐材料中探索，系统分析了晶格动力学特征。在此基础上，研究在AEB2O4 (AE=Ca或Sr)中发现了首个沿着三个主轴方向零、正、负热膨胀共存的特性。原位变温X射线衍射实验证明AEB2O4晶体具有宽的零、正、负热膨胀共存的温区(13 K ~ 280 K)。 　　在相同温度区间内，光程的变化量比常规光学晶体(石英、金刚石、蓝宝石、氟化钙)低三个数量级以上。第一性原理结合变温拉曼光学揭示了AEB2O4这种新奇的热膨胀性质源自离子(AEO8)基团拉伸振动和共价(BO3)基团扭转振动之间热激发的“共振”效应。相关研究成果发表在Materials Horizons上。 　　近年来，该团队致力于光电功能晶体反常热学和反常力学性能的研究，发现了系列具有负热膨胀、零热膨胀、负压缩以及零压缩性能的光电功能晶体，有望为复杂/极端环境下光学器件的稳定性和灵敏度问题提供解决方案。

负泊松比材料在受到压缩载荷时横向收缩，负热膨胀系数材料在受热时发生收缩现象。而负泊松比和负热膨胀系数相结合的新型超材料为材料的特殊需求提供了进一步的可能性。香港城市大学深圳研究院介绍了一种具有负泊松比与负热膨胀系数的双负超材料（Extreme Mechanics Letters, 2019）。这种新型超材料基于传统的星型内凹结构。为了提高该结构的负泊松比，研究者分别在结构和排列方式上进行了创新。这种结构和排列上的创新使得超材料在受到外界力/位移载荷时呈现出内凹变形机制，从而表现出负泊松比。图1(a), (b)新构型超材料的结构以及(c), (d)两种不同的排列方式。为了得到负热膨胀系数，在一个结构中引入了两种热膨胀系数不同的材料（图1a）。蓝色的杆的热膨胀系数较小，而红色的杆热膨胀系数较大。研究者用大量的数值模拟对新构型超材料的负热膨胀系数进行了验证。在加热时红色的杆因为需要伸长的更多而使得垂直方向蓝色的杆发生弯曲，从而减小了整个结构所占有的空间，表现出负的热膨胀系数（图2）。图2新构型超材料受热变形图。为了验证该超材料的负泊松比行为，研究者们采用摩方P130 打印机对材料进行了制备。并用试验和数值仿真相结合的方法对其负泊松比行为进行了验证，两者吻合的较好。由于材料打印的尺寸在微米级别，这也为材料在声学、光学等方面的应用提供了可能性。图3新构型超材料电镜观测图以及受力变形图。该研究工作发表于Extreme Mechanics Letters，香港城市大学深圳研究院陆洋老师为通讯作者。摩方nanoArch P130打印的轻质高强结构材料，最小杆径8 μm。深圳摩方材料科技有限公司持续助力香港城市大学深圳研究院在超材料领域的研究及应用，其自主研发的nanoArch P130 3D打印机精度高达2微米。除上述研究工作中的超材料应用外，另一重要的应用是轻质高强力学超材料，具有超轻质量和超高强度。其优异的力学性能得益于其中的微晶格结构，如上图所示，这些微晶格结构非常复杂，使用传统的二维制造技术无法加工制作，而摩方的微尺度3D打印技术则可以快速高效加工出这种复杂三维微结构，且具有极高的打印分辨率（图中微点阵结构，最小杆径8 μm）。BMF nanoArch P130打印系统

根据传统观点，美国生物医学研究成本的提高比所有消费品和服务费用的上涨速度都快。在过去30年间，国立卫生研究院(NIH)发布的相关指数证实了这种不一致性，也给了游说者更好的“武器”恳请立法者批准NIH年度预算增速高过该国的通货膨胀速率。　　这份NIH指数涵盖了诸如试剂、实验动物和科学仪器的费用等，有时它能高过一个更大范围的指数约3个百分点。但在2012年，一件奇怪的事发生了，而且，这件事挑战了传统观点。生物医学研发价格指数(BRDPI)低于了美国国内生产总值价格指数(GDP PI)——消费者物价指数的一个变化版本。　　当时，该生物医学指数增长率为1.3%，不仅低于当年的GDP PI的1.9%的增速，也创了BRDPI的历史最低纪录。但这则消息在当时并未引起重视。　　要找出该年度如此异常的原因，人们需要知道BRDPI包含哪些内容。NIH在接受《科学》杂志采访时表示，该信息并不适合公开，但根据《联邦信息自由法案》(FOIA)它能被获得。据悉，该指数不仅涉及设备和用品的成本，还包括来自拨款的薪酬和福利。实际上，全部人力成本占到该指数年度变化的2/3。　　《科学》杂志曾公开了美国密歇根大学安纳伯分校一位微生物学家近几年的科研经费支出情况。4年内，他共获得约115万美元的基金，其中约43.8%为个人工资和福利，材料费约占 19.6%，另外1/3上缴至学校管理部门，剩下的为其他科研支出。由此可见，人力成本占了经费支出的一大部分。　　而在2011年12月美国国会通过支出法案后，薪酬和福利对生物医学研究发展的巨大影响日益清晰。该法案将标准NIH拨款中研究者薪酬上限从19.97万美元减少到17.97万美元。立法者希望这能将钱省下来资助更多项目。而科学家则抱怨NIH的300亿美元经费根本不足以帮助他们实现自己的好点子。　　这部2011年法案是NIH经费周期慢性繁荣与萧条的最新案例。虽然，作为帮助美国经济从2008年世界经济危机中复苏的一系列刺激计划的一部分，一个为期两年的100亿美元的预算削减最终结束，但资金仍非常紧张。　　例如，NIH的2015财年预算比2014年的299亿美元预算增加了1.5亿美元，仅提升了0.5%，使明年NIH的财政预算仍低于2012年暂押5%前的预算。增加额未达到参议院支出委员会批准的增加6.06亿美元的目标，而且也低于白宫要求增加的2.11亿美元。而且，附加报告还要求NIH在申请者年龄上给予更多关注，目前，首次接受NIH资助的科研人员平均年龄为42岁。　　而这个限制薪酬支出的决定让BRDPI陷入混乱，也使得其低于已经很低的GDP PI。2008年，该生物医学指数达到历史顶峰4.7%，是GDP PI的2.1%的两倍还多。到2010年，这一数值略微下降，达到3%，但仍然超过了GDP PI。2012年，BRDPI急剧下降，相反GDP PI增长到1.9%。　　外部观察者认为，这一下降趋势是个好消息。毕竟，如果生物医学研究膨胀放缓，那么NIH就能进一步利用其有限的经费。　　但NIH领导层并不希望出现这种趋势。NIH前院外研究项目负责人Sally Rockey习惯每年就BRDPI的价值撰写博文。她将其称为“衡量NIH经费购买力的重要方式，并能为下一财年作出预测”。但在2014年3月28日发表的博文中，Rockey只是简单地提及2012年的下降“主要是资深研究人员薪酬上限降低所致”。　　另外，也没有部门备忘录显示，2012年BRDPI历史最低纪录引发任何正式反应。但相同备忘录包括了对2013年BRDPI的初步预测，结果显示它将再次超过GDP PI。备忘录作者表示，2013年的生物医学指数虽“但仍处于历史低谷，并将至少再次超过了GDP PI”。

我司北京销售经理以真诚的销售服务成功中标沈阳工业大学材料学院“热膨胀仪项目”。欢迎广大客户咨询本公司产品。

2010年1月14日，我司北京销售部，在北京销售经理的直接参与下，共同努力，精诚合作，终于用自己熟练的专业知识，完美的服务能力，赢得中国矿业大学的青睐，成功中标其“热膨胀仪”采购项目。 在此我们恭喜北京销售部的所有同仁，并预祝大家不断取得新的更好的成绩。

多孔或层状电极材料具有丰富的纳米限域环境，表现出高效的电荷储存行为，被广泛应用于电化学电容器。而这些限域环境中形成的双电层(限域双电层)结构与建立在平面电极上的经典双电层之间存在差异，导致其储能机理尚不清晰。因此，解析限域双电层结构对探讨这类材料的电化学电容存储机理和优化电化学电容器件的性能具有重要意义。中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心项目研究员黄楠团队与比利时哈塞尔特大学教授杨年俊合作，设计并制备了具有规则有序0.7 nm层状亚纳米通道的膨胀垂直石墨烯/金刚石复合薄膜电极。其中，金刚石与垂直膨胀石墨烯纳米片共价连接，作为机械增强相为构筑层状限域结构起到支撑作用。进一步，研究发现，该电极表现出离子筛分效应，离子部分脱溶等典型的限域电化学电容行为，是研究限域双电层的理想电极材料。基于该材料，科研人员利用原位电化学拉曼光谱和电化学石英晶体微天平技术分别监测充放电过程中电极材料一侧的响应行为和电解液一侧的离子通量发现，在阴极扫描过程中，电极材料一侧出现拉曼光谱 　　峰劈裂现象，溶液一侧为部分脱溶剂化阳离子主导的吸附过程。该研究综合以上实验结果并利用三维参考相互作用位点隐式溶剂模型的第一性原理计算方法，在原子尺度上评估了限域双电层中离子-碳宿主相互作用，揭示了在限域环境中增强的离子-碳宿主相互作用会诱导电极材料表面产生高密度的局域化图像电荷。该工作完善了限域双电层电容的电荷储存机理，为进一步探讨纳米多孔或层状材料在电化学储能中的功能奠定了基础。 　　8月9日，相关研究成果以Highly localized charges of confined electrical double-layers inside 0.7-nm layered channels为题，在线发表在《先进能源材料》(Advanced Energy Materials)上。研究工作得到国家自然科学基金和德国研究联合会基金的支持。图1. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的制备和表征：(A)制备流程示意图；(B)石墨插层化合物的拉曼光谱；(C-D)XRD图谱；(E)SEM和TEM图像。图2. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的电化学行为：(A)CV曲线；(B)微分电容-电极电势关系；(C)离子筛分效应；(D)EIS图谱；(E-F)动力学分析。图3. 层状限域双电层膨胀垂直石墨烯/金刚石薄膜电极的原位电化学拉曼光谱：(A-D)原位电化学拉曼光谱；(E-F)拉曼特征演变幅度分析。图4. 层状限域双电层电容的储能机理分析：(A)拉曼光谱中的G峰劈裂；(B)电化学石英晶体微天平分析；(C)电极质量变化和拉曼特征变化的关联性；(D)DFT-RISM计算获得的图像电荷分布。

对于传统的热膨胀仪，测试量程与分辨率这两个参数很难两全。如果分辨率上升，测量范围通常下降，反之亦然。德国耐驰公司热膨胀仪DIL 402 Expedis通过新型自反馈光电位移测量系统 NanoEye 克服了这一技术上的矛盾。Nanoeye是一种新型的自反馈光电位移测量系统，在过去尚不可能实现的测量范围内具有良好的线性度和最大的分辨率。这是市场上第一个支持调制力（振荡型载荷）的水平膨胀仪系列，藉此打破了膨胀测量和热机械分析(TMA)之间的鸿沟。　　热膨胀仪DIL 402 Expedis分为：Classic，Select ，Supreme三个版本。后两个版本是专门为研发和复杂的工业应用而设计的：即全面的、配置齐全的Supreme版本和可升级的Select版本。　　 　　　　功能原理　　在测试中，如果样品膨胀，图形中的所有绿色部分都会在线性导轨(蓝色)的引导下向后移动。光电解码器直接在适当的刻度上确定相应的长度变化。　　 　　识别功能与数据库　　用于识别和解释DIL测量的包括几个耐驰的数据库，其中有来自陶瓷、无机、金属、合金和聚合物或有机领域的上百条数据。此外，还可以创建特定于用户的库。它们可以与计算机网络中的其他用户共享。　　识别允许从测量曲线的绝对值、斜率或形状中识别未知样本。这也为比较已知的样品与未知样品、评价材料质量提供了可能性。所有测量值都可以存储在庞大的数据库中，并且始终可用于识别或质量评价。

p　　strong仪器信息网讯 /strong在提高显微镜分辨率方面，两种方法结合往往比一种方法更好。近日，德国马克斯普朗克分子细胞生物学与遗传学研究所Helge Ewers博士及其同事发表论文(ACS Nano 2018, DOI:10.1021/acsnano.8b00776)，文中介绍了一种新的提高显微镜分辨率的方法——ExSTED，即将受激发射损耗(STED)荧光显微术与膨胀显微镜法相结合的方法。STED显微术使用一个环形的激光束精确地控制在标记样本上的荧光团激活的位置。通常情况下，STED的分辨率可以将显微镜光学衍射极限提升10倍。膨胀显微镜法是将固定样品嵌入水凝胶中，将样品溶胀并拉伸至其原始尺寸的四倍，导致物理分辨率提高的方法。将这两种方法结合，Helge Ewers博士及其同事获得了比光学衍射极限提升30倍的效果。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 388px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/26d1f3ac-c39c-4d29-8d6b-f2cda2131146.jpg" title="01.jpg" height="388" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "ExSTED法观察细胞中微管的图像，色标表示三维空间中各种小管的深度(来自ACS Nano)/span/pp　　文章中使用ExSTED方法对三维细胞的微管网络进行成像。 由于扩大样品扩散荧光标记，所有样品观察区域的信号都大大减少。 为了抵消信号减少，研究人员使用多种抗体来增加添加到微管中的荧光标记的数量。他们希望通过第二次扩展样本和寻找放大荧光信号的方法来进一步提高显微镜的分辨率。/p

德国Neaspec公司推出的neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微系统和nano-FTIR纳米傅里叶变换红外光谱仪以其稳定的性能，高的空间分辨率和的客户体验，自面市以来，在等离子激元、物质鉴别、二维材料、生物成像等领域均获得了广泛好评和青睐。目前国内已有清华大学、南开大学、中科院物理所等数所高校和机构用户使用Neaspec产品进行更深层次的科学研究，并给出高的评价。“NeaSNOM显微镜系统大地促进了我们的贵金属纳米结构表面等离激元研究”，中山大学陈焕君教授如是说。 Neaspec公司也秉承一贯的立创新和开拓进取精神，努力为客户提供优质的服务和便捷的实验工具。近期，Neaspec公司推出了全新的Photo Thermal Expansion（PTE+）和Tip Enhanced Raman Spectroscopy（TERS）功能模块,期待可以更好地服务广大科研工作者。 Photo Thermal Expansion（PTE+）功能模块基于被检测物质在激光照明下的热膨胀，通过机械变化的检测还原物质的吸收光谱。对于热膨胀系数较大物质，尤其是高分子材料，PTE模块可以提供良好的吸收谱线，对物质鉴别、材料分析工作是很好的补充。 Tip Enhanced Raman Spectroscopy（TERS）功能模块将大拓展现有产品应用领域。物质的拉曼光谱不同于吸收或者反射光谱，反映的是非弹性散射光性质，可以得到分子振动、转动方面的信息。但是由于其信号弱，一般难以直接应用于实际分析。针增强拉曼光谱利用了AFM探针纳米的曲率半径，对物质的拉曼信号可以起到良好的增强作用。Neaspec公司基于该技术，与s-SNOM技术结合，推出了该项全新模块，以期在分子检测方面为科研工作者提供更大的便利。相关产品链接neaSNOM超高分辨散射式近场光学显微镜http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htmnano-FTIR纳米傅里叶红外光谱仪http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C194218.htm

本文作者：Aileen Sammler 作为德国耐驰60年发展回顾的一部分，本文将介绍德国耐驰总经理Jürgen Blumm博士在其论文中对膨胀计的研究，以及已获专利的纳米眼测量系统是如何彻底改变膨胀计的。1995年，Jürgen Blumm在耐驰应用实验室开始了他的职业生涯。通过与维尔茨堡大学合作的烧结优化研究项目，他将他的论文专注于“烧结过程前后高性能陶瓷的热特性”这一主题。测量方法扩展并结合了他的博士论文，为烧结过程的分析提供了一种全新的方法。动力学模拟计算为陶瓷材料烧结过程的优化做出了开创性的贡献。Jürgen Blumm是最早利用膨胀计（DIL）研究多步烧结动力学的人之一。图：在2002年NGB成立40周年之际展示膨胀计——左起：Jürgen Blumm博士、Dagmar Schipanski教授、Hans Peter Friedrich博士和Wolf Dieter Emmerich博士（1974年至2005年任耐驰总经理）Jürgen Blumm博士论文节选：“在高性能陶瓷的生产中，在大多数情况下，粉末状的原材料会被添加剂（粘合剂、烧结添加剂）抵消。然后，粉末通过模压工艺（如压制）转化为坯体。”然后，通过烧结过程使材料凝固，凝固过程中粉末颗粒粘合在一起，孔隙率降低。烧结通常是热处理的一部分，在此过程中的温度控制对陶瓷的结构性能具有决定性影响。在当今许多工业领域，材料和部件都采用了计算机辅助建模和制造工艺优化的方法。例如，多年来，铸造技术中优化凝固过程的模拟程序得到了广泛应用。然而，在陶瓷元件的生产中，这些方法尚未建立。通过膨胀计测量长度变化，并随后对测量数据进行热动力学评估，可以深入了解烧结过程中的复杂过程和反应过程，而仅仅通过膨胀测量是无法实现的。此外，热动力学分析的使用还提供了通过计算机辅助模拟优化陶瓷材料致密化的可能。”获得专利的纳米眼测量系统：膨胀计的一场革命谁还记得？过去，长度变化是通过感应式位移传感器检测的。这种模拟测量原理表现出不便的非线性，必须反复手动校准。现在，德国耐驰的专利纳米眼测量系统具有100%的线性。由于校准是在测量系统的制造过程中进行的，因此不再需要校准。2015年，德国耐驰通过DIL Expedis系列引入了膨胀计测量系统的革命性新概念。当时新集成的纳米眼测量系统基于光电测量传感器和力的施加的相互作用，其在致动器的帮助下被精确控制。从那时起，无论样品的膨胀或收缩如何，都可以施加10mN到3N之间的恒定力。在此之前，不可能在保持相同分辨率的同时增加测量范围。纳米眼测量系统提供了以前无法实现的分辨率，在高达50 mm的整个测量范围内，分辨率高达0.1 nm，且具有完美的线性。耐驰（NETZSCH Gerätebau）机械开发负责人Fabian Wohlfahrt博士解释说：“已获专利的测量系统的其他重要技术特性包括无摩擦膨胀、力控制回路，以及通过自动样本长度测量提高测量范围，同时提高分辨率和减少操作员影响。”自2012年以来，Fabian Wohlfahrt博士一直在耐驰工作，他撰写了关于纳米眼膨胀计测量系统开发的博士论文。但耐驰不仅使膨胀行为的测定更加准确，还简化了在开始测量之前正确插入样品的过程。多点触控软件功能可帮助用户在插入样本后正确安装样本。此外，不再需要手动确定样本长度。如今，纳米眼膨胀计测量系统自动处理所有这些任务。照片：纳米眼测量单元示意图点击直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

冻干工艺是将液体产品在容器内进行冷冻，然后在低压环境下，通过升华形式进行干燥。而冻干制剂生产过程中可能会遇到的一个问题，就是作为容器包材的玻璃西林瓶偶尔出现破裂或破损，虽然这种现象相对罕见，但一旦发生，就可能是一个严重的问题，因为它会导致产品损失、甚至带来溢出产品和破碎玻璃渣对设备内部造成的污染。由于整个冻干过程会处于一定温差范围内进行，因此一些观点认为，这种破损现象与包材热应力有关，可以通过改变西林瓶的热性能来减少发生概率。 但事实是这样吗？本文将告诉你答案。西林瓶破损原因及种类分析在本篇引用文章中，作者通过分析西林瓶破裂形式来寻求答案，尽管文章研究的主体针对管制瓶，但破损现象在模制瓶和管制瓶上都可能发生。当然精确判断西林瓶破损的原因是复杂的，因为在冻干过程中可能会出现几种明显不同类型的破损。这些破损类型有不同的原因，需要采取不同的纠正措施。此文将重点介绍更常见的管制西林瓶的破损类型，即在大多数情况下，断裂模式如下图1所示。这种模式的特点是在玻璃瓶外表面下侧壁区域出现垂直断裂，有时在原点上方和/或下方出现分叉。 图1：冻干过程中的典型瓶裂现象当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形（应变），从而产生压缩应力和拉伸应力。这些应力在玻璃中的独特分布取决于瓶型设计因素、玻璃厚度分布以及施加在物体上的力的类型。玻璃只有在拉伸应力的影响下才会破损，裂纹会沿着垂直于拉伸应力分布的方向扩展。因此，裂纹样式对应于破损时作用在玻璃物体上的力的类型是仅有的，从而有助于识别导致破裂事件的力。破裂西林瓶的不同裂纹样式示例如下图2和下图3所示。图2中的西林瓶被一个内部压力打破，这个压力是通过将西林瓶装满水，并使装满的瓶子承受液压而产生的。 图2：由于内部压力而造成的瓶裂压力最初很低，一直升高，直到小瓶破裂。断裂样式由垂直裂纹组成，该裂纹在断裂发生的精确位置上下出现分支。上图2-a)中的西林瓶显示出广泛的破裂，这是典型的相对高压。上图2-b)中的小瓶在低得多的压力下破损，显示出一个相对简单的样式，仅由一条直直的垂直裂缝构成，在下端为环状裂缝。下图3中的西林瓶被热冲击力打破，热冲击力是通过西林瓶在烘箱中加热，然后浸入冷水浴中产生的。断裂样式包括许多弯曲裂纹贯穿侧壁和瓶底区域。下图3-a)中的西林瓶在侧壁上显示出广泛的裂纹，表明在破损时存在相对较高的温差。下图3-b)中的西林瓶在较低的温差下破损，并且显示出一个相对简单的样式，该样式仅由瓶子底部周围的单个环向裂纹构成。 图3：由于热冲击而导致的瓶裂根据一些文献中总结的断裂判断方法，如上图2和上图3中的示例所示，可以得出一个假设判断，即上图1中所示的断裂样式是由于施加在西林瓶内表面的力导致瓶子向外膨胀而破裂的独特特征。同时，对在正常商业操作条件下生产的一种管制瓶进行了计算机应力分析。分析中使用的玻璃瓶的轮廓和玻璃厚度分布如下图4所示，并模拟了水冻结成冰时的膨胀水平力。下图5中显示的分析结果表明，向外膨胀力在玻璃内外表面产生的拉伸应力几乎相等，同时伴随厚度远小于圆柱体直径的薄壁圆柱体的膨胀。断裂起源将发生在外表面的该区域，因为与内表面相比，该表面具有足够严重缺陷的可能性更大。冻干过程中温度梯度是否会影响西林瓶破损？破损是否也可能是由于温度梯度产生的应力引起的呢？毕竟冻干过程中存在假定的温度梯度现象。如果温度梯度引起的断裂应力被认为与冻干过程中玻璃瓶的破损有关，则断裂样式将包括侧壁和底部区域的弯曲裂纹，其起源很可能位于底部或跟部区域的玻璃外表面，如图3所示。这与图1所示的商业生产期间破裂的西林瓶观察到的破裂样式形成直接对比。另外事实上，在正常的冻干过程中，装满药品的小瓶放在冻干机腔体内的板层上。冷量通过板层内的导热流体传导板层金属面，再缓慢冷却西林瓶的支承面区域，同时伴随辐射、对流冷却西林瓶周围的环境。由于装满产品的西林瓶瓶从室温到大约-40°C的总冷却时间通常需要较长时间才能完成，因此假设玻璃瓶内外表面之间可能产生的任何瞬时温度梯度都相对非常小。为了验证这一假设，使用理论公式来估计产生许多商业破损事件中观察到的应力大小所需的温度梯度。为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶内外表面之间需要125°C的温差。对于69.0 MPa的断裂应力，需要314°C的温差。而在正常的商业冻干过程中，西林瓶冷却的方式相对柔和，玻璃中不太可能产生如此高的温度梯度。冻干过程中西林瓶破损原因总结 为证明上述论断，作者进行了如下几种实验，观察不同情况下的裂痕样式，进行进一步对比分析：Freezer test 冷冻设备试验（仅外向力）Liquid Nitrogen Immersion 液氮浸泡（加上显著的热梯度）GDFOvento Cold Bath Thermal Shock Test 烘箱至冷浴热冲击试验（仅热梯度） *得出结论：文章讨论的常见破损断裂类型是由于冷冻药品在预冻过程中产生的向外膨胀力导致的，而不是由于温度梯度。因此，玻璃瓶热性能的变化（玻璃瓶的设计变化或使用具有较低热膨胀系数的玻璃）不太可能对典型冻干过程中可能经历的破损频率产生显著差异。解决破损断裂问题的方法是进行详细的断裂分析。这种分析将清楚地区分破裂的原因，要么是由于西林瓶在生产、运输或灌装过程中的问题导致的玻璃强度降低，要么是由于产品在冻预过程中膨胀导致的作用力过大所导致的。如何减少冻干过程中的西林瓶破损？那么，如何减少产品在预冻过程中由于膨胀而产生的应力，从而减少冻干过程中西林瓶的破损呢? 让我们一起先来了解一下预冻过程中的成核理论。传统冻干的预冻过程中，晶核的形成都是随机的，如下： 图6：随机成核成核温度不同，产生的冰晶形态和大小各不相同，晶核生长的方向也是杂乱无章，导致产品在冻结过程中膨胀产生的应力比较大，从而导致西林瓶破损现象，尤其是瓶子比较大，装样量比较多时，破损现象更明显。经Controlyo技术控制成核后，所有样品在同一时间、同一温度瞬间成核，晶体生长方向也比较规则，*可以显著减少预冻时的应力，减少西林瓶破损现象。 图7：Controlyo控制成核经典案例分享用于治疗癌症的小分子药物 配方：2.5 wt% API 2 wt% NaCl (pH 7.7-7.9)100ml西林瓶，22ml 的灌装量每批85个样品 图8：随机成核与控制成核对比 从上图可以看出：用Controlyo技术在预冻过程中控制成核后，冻干后的产品显著降低了西林瓶破损率。Controlyo技术不仅可以显著减少破瓶率，还具有以下优势：样品更均一适用于高剂量样品或灌装体积较大的样品保证同一批样品及不同批次样品的均一性提高药效缩短干燥时间（30%左右）改善产品外观减少破瓶率提高产量减少产品复水时间以下引用是FDA出版并认可的结论：Controlyo晶核控制可以显著减少主干燥时间，提高蛋糕状外形，蛋糕形态，减少比表面积，提高瓶子间的均匀性，缩短复水时间。[文章摘译]：David R. Machak and Gary L. Smay，Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization，PDA J Pharm Sci and Tech 2019, 73 30-38*本文图片来源于网络，版权归原作者所有，如有侵权请立即联系我们删除。

当冻干工艺放大过程中遭遇过冷度难题，该如何解决？1、预冻及成核冻干过程分为三个主要阶段： ● 预冻 ● 主干燥（一次干燥） ● 次级干燥（二次干燥） 预冻阶段主要是样品中的溶剂（多数情况下是水）凝固，形成冰，从溶质中分离出来；主干燥阶段主要是将预冻阶段形成的冰通过升华的方式去除，也是整个冻干过程中最长的一个阶段；次级干燥是利用扩散和解吸附的原理进一步去除未冻结的水分。 第一步的预冻尽管时间相对来说不是很长，但是很关键，因为：1. 它决定了样品的形态，进而决定一次干燥和二次干燥产品的性能；2. 极大地影响产品的物理化学性质（如成分的结晶）；3. 对API施加了不稳定的应力（如冷冻浓缩影响）。预冻过程中产品温度随时间的变化，如图1：图1：预冻过程产品温度随时间变化图1--层板进口温度（降温速率0.5℃/min）2--成核之前样品温度（降温速率约0.3℃/min）3--成核温度Tn: 初次形成冰核的温度4-平衡凝固点Tf* Tn和Tf之间样品处于过冷状态 Q：液体的水是如何变为固体的冰？ 1. 一次成核：最初的晶核出现在超过临界尺寸的分子团簇中； 2. 二次成核：冰核向冰晶的生长（“结晶”）；结晶的放热事件停止了二次成核； 3. 最终固化：通过层板冷却的小瓶底部向顶部行进，是一个缓慢的过程，热量必须通过已经固化的基质和小瓶的底部传递到层板，当继续冷冻浓缩，直到达到Tg’，玻璃态的高粘度基质阻止了水的进一步结晶。在这个过程中我们通常会面临一个问题，一次成核是一个随机和自发的过程，整个批次样品的成核会发生在一定的温度和时间范围内（样品成核温度相差约9.1℃，全部成核经历的时间大约47min）（见图2），这种不同跟样品所处的环境条件以及降温速率有关。图2：同一批次样品成核温度和时间关系图50 mg/mL Sucrose 10 mL Vial 3 mL Fill Volume这种随机的不受控制的自发过程会导致：1. 同一批次中不同小瓶的成核温度不同，最 终干燥产品性能的异质性；2. 实验室（非GMP）和无菌中试或生产规模之间成核温度的批次可变性；3. 两种可变性都会影响产品和工艺性能；4. 过程控制问题（一次干燥终点指示）；5. 产品质量面临风险（一批产品中不同的初次干燥时间！）6. 放大：成核温度降低1°C（较低的过冷度），初级干燥时间缩短约3%。这种预冻行为的可变性是工艺放大化转移面临的一个严重的问题，通常我们可以通过退火来改善同一批次样品的孔径大小分布，来减少批次内和批次之间冰晶形态的差异，提高样品的均一性。退火是一种比较成熟并且已被普遍接受和认可的用于冻干过程中改产产品均一性的一种方法，最佳的退火温度（在样品的Tg’和Te之间）和时间（几小时到6h不等）也需要根据不同的配方产品进行摸索来决定，然而，退火也并不是适用于所有的样品，有些时候，退火可能反而会起到不好的作用，如加剧产品的降解，因此需要对具体的工艺及储存稳定性进行详细的研究，退火也需要谨慎使用。Q:那么是否有新的技术或方法能够直接控制成核温度来改善这种差异性呢？什么是控制？ A:控制就是要有使产品能够在指 定的温度和时间下完成成核的能力。2、成核控制技术种类针对目前存在的以上问题，科学家门研究出了各种不同的成核控制技术：添加成核种子或小瓶预处理诱导成核使用添加剂（例如碘化银/丁香假单胞菌）或小瓶预处理（刻划、刮擦或表面粗糙化）以产生额外的成核位点，从而促进晶核的形成。● 不适用于生产冻干肠外产品（无菌/颗粒物！）● 没有Tn的“控制”● 只是提高了平均的成核温度电诱导成核 通过强电脉冲（U=3 kV）诱导成核；需要一个与产品直接接触的电极；不能直接用于含有大量盐（如NaCl）的溶液。超声波诱导成核在过冷（亚稳）系统中使用振动诱导成核（声脉冲：10 ms，10–40 kHz）；没有大规模应用的报告。真空诱导表面冻结成核通过将腔室压力降低至稍低于大气压（约1mbar），并在约-10℃下预先平衡液体产品来诱导表面冻结；过度沸腾的风险（产品外观损害、产品损失）。冰雾诱导成核将产品冷却至低于Tf（例如-5℃）的所需成核温度并平衡一定时间，然后降低腔室压力至中等负压（约50Torr），将冷氮气注入腔室，冰雾（微小冰晶）迁移到小瓶中诱导成核。冰雾成核的方法可用在实验室及生产规模的冻干设备上，但是需要考虑无菌的问题，冰雾分布的均一性以及是否能够实现瞬时成核。加压卸压法诱导成核采用加压瞬间卸压的方法，当加压到一定压力，降低层板温度至期望的成核温度，维持一定时间，瞬间降压的同时成核，压力调节采用无菌的惰性气体，无任何污染源引入到腔体中，在中试以及生产型冻干机上均可实现。具体的机理，目前有几种假说：1. 产品腔体中的气体在卸压的过程中经历了膨胀会冷却，冷却的气体接触到亚稳态的液体样品表面，诱导成核；2. 卸压会引起样品液体表面的局部蒸发，蒸发导致的冷却诱导成核；3. 突然的卸压可能会产生压力波或震动干扰，从而诱导成核；这种方法可以使整批样品在瞬间成核（几秒的时间），形成高度均匀的冰晶尺寸，但是需要耐压的产品腔才可以实现，并且价格昂贵。各种成核技术各有优缺点，不管是哪种成核技术，应用在制药行业，首先需要维持产品的无菌性，系统的完整性，另外需要考虑其适用性、有效性，针对具体产品的价值性等。3、成核控制技术案例分享材料和方法实验目的采用成核控制、传统退火程序和随机成核三种方法用于产品性能和关键指标以及冻干工艺优化潜力的比较。实验设计对于工艺1-4，二次干燥程序均为0.1℃/min升温至40℃, 维持360 min；一次干燥真空度均为57mTorr 一次干燥终点判断压力灵敏度 1mTorr(Pice和Pc差值)。实验结果图图3：不同工艺产品内部结构图 图4：不同工艺产品一次升华干燥阻力数据图图5 不同工艺一次干燥产品升华界面温度数据图图6：不同工艺一次干燥产品底部温度数据图图7 ：不同工艺产品一次干燥时间图图8 ：不同工艺产品最 终水分含量数据根据实验数据结果得出如下结论● 在较高的温度下成核，能够获得更大尺寸的内部孔径结构（图3）；● 经过成核控制或退火处理，在一次升华过程中具有较小的升华阻力（图4）；● 成核控制或退火处理检测到的产品升华界面的温度较低，这是由于升华阻力较小导致的，这样可以设置更高的层板温度，进而提高升华速率，缩短干燥时间（图5）；● 在主干燥过程中，使用热电偶产品温度探头检测到的产品温度中，成核控制或退火处理获得的产品温度较低（图6）；● 成核控制可以缩短一次干燥的时间（图7）；● 成核控制能够获得较大的冰晶结构，有利于一次干燥，但是反过来产品具有较小的比表面积，不利于二次干燥水分的去除，因此具有相对高的残留水分，需要调整二次干燥的条件来优化（图8）。4、总结成核控制除了能够提高冻干效率，改善产品均一性外，经过研究发现，它还在改善某些产品的性能及外观方面具有良好的效果，如解决产品表面结壳，产品开裂或萎缩，裂瓶，缩短复水时间，提高产品稳定性等，成核控制技术对于冻干工艺及产品的潜在优势也在不断地探索和进一步研究中，最终的效果可以根据不同的样品通过具体的实验来验证。5、成核控制冻干设备德祥科技旗下莱奥德创提供高品质的冻干设备，具备成核控制技术功能，如果感兴趣的客户也欢迎到我们实验室来进行具体的实验实践和结果的验证。ATS SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用高品质的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission 莱奥德创冻干工场专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供优质制剂产品解决方案。

人民网北京4月22日　记者今日从民政部获悉，截至4月22日16时，已有棉帐篷47482顶帐篷运抵玉树。　　民政部、发展改革委、教育部、住房城乡建设部、农业部、商务部、青海省各级安排，以及非灾区省份、中国红十字会总会和部队支援共向玉树地震灾区调运棉帐篷53728顶、棉大衣164700件、棉被198970床、野战食品100000份、取暖煤炉7000台、方便食品和矿泉水1813.5吨、大米920吨、青稞5000吨、面粉3680吨、食用油16吨、机械设备629台、消毒剂10吨、喷雾器217台、防护服4200件、消毒液机50台、课桌椅1000套、黑板讲台75个、书包文具1000套、吸污车3台、垃圾运输车2台、垃圾箱100个、活动板房400套、折叠床20000张、简易厕所650套、应急灯200盏、行军床50张、毛毯50条。　　目前包括各种捐赠物资在内已有棉帐篷47482顶(含500顶36㎡大帐篷)、棉大衣117027件、棉被207959床、野战食品100000份、取暖煤炉10000台、方便食品和矿泉水共1670吨、大米358吨、青稞5000吨、面粉1443吨、食用油216吨、活动板房97套、简易厕所932套、应急灯200盏、行军床50张、毛毯50条、担架500副、燃料320吨运抵玉树。

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。图2-9 DMA不同形变模式图2-10为典型热塑性塑料的DMA曲线。在不同状态下储能模量和损耗因子会发生不同的变化。在玻璃态下，储能模量为几个GPa的数量级。损耗因子很小。在玻璃化转变区域，材料的机械性能发生了显著的变化：储能模量通常降低几个数量级并且损失因子显示出明显。 然后是材料在橡胶区域变得柔软。在更高的温度下，热塑性塑料变得更软并开始流动。这时储能模量进一步降低，而tanδ显着增加。因此DMA可以测定材料的玻璃化转变温度、机械模量、阻尼；粘弹性行为和力学性能，包括蠕变或应力松弛，研究样品的机械行为，以及交联固化反应等。图2-10 典型热塑性塑料的DMA曲线了解更多信息，请点击链接：动态热机械分析仪(DMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DMA.html2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

本篇继上一篇“实用建议：“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（一）”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品，理想的赋形剂有哪些？从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看，快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是，如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计，大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里，我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下，初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分，进行不同微小的修改，已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方，在能够提供良好稳定性和结构的情况下，成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂，可以有效地保护绝大多数的蛋白质，在选择这些稳定剂之前，我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素：1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且，通过优化溶液的pH值，可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体（通过增加去折叠的自由能）。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到，在预冻过程中，由于冰的形成将溶液浓缩，离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识，配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下，但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存，有必要加入一些其它的保护剂。首先，我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分，但它们不能提供蛋白的稳定性，而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路，并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中，为了获得一个强壮的蛋糕结构，一些多聚物，如葡聚糖，羟乙基淀粉，因具有较高的塌陷温度，导致Final产品的Tg也会比较高，常常是受欢迎的赋形剂。不好的是，这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠，因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合，无法代替脱水过程中损失的水，或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂，但是经证实，如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定，显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖，但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠，但是在干燥样品的储存过程中，可以通过美拉德反应（糖的羰基和蛋白质上的游离氨基）降解蛋白，结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆，而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常，我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下，这就失去了产品冻干的意义，这些还原性的糖包括：葡萄糖，乳糖，麦芽糖，麦芽糊精等。在早期的研究中，晶体类的填充剂如甘露醇，甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性，但是，一些配方使用了这两种物质的混合物，并且成功地推向了市场。在这些案例中，甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法，因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例，既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂？案例分享举个具体的案例说明，假设：1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml；2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基；3. 优化具体的条件（如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6）只能将冻干和复水后聚合程度降到10%，尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂，如甘露醇，保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下，主要缺少的成分是非还原性双糖，其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构，作为主要的稳定剂，主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度，有时，超过5%（w/t）的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反，在干燥阶段，蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说，糖和蛋白的重量比至少为1:1时，可以提供较好的稳定性，当达到5:1时，可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变，选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测，通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说，合适的糖浓度，可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性，并且如果Final样品的Tg高于储存温度，在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如，假定最高的储存温度为30℃，那么Final产品的Tg ＞50℃应该是稳定的，但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平，因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择？蔗糖和海藻糖，作为两种常用的稳定剂，均有其优势和劣势，可根据不同的情况进行选择：● 在任何水分含量的样品中，海藻糖均会有较高的Tg，因此较为容易冻干。另外Tg ＞50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而，技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高，可以提高Tg，这样就会弱化海藻糖的作用；● 与蔗糖相比，海藻糖更能抵抗酸解，双糖水解后会产生还原性的单糖，这是需要避免的。通常情况下，如果pH不是很低，如pH4左右或更低，这个应该不是很大的问题；● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势，当蛋白在预冻阶段非常不稳定（需要较高的糖浓度）和/或蛋白浓度较高时，这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方，这是否会有问题不能被预测，因此，每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里，我们案例中的配方可能就比较完整了，就像许多蛋白质的情况一样。然而，我们假设，即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠，正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样，在复水后，仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的，假设在冻干过程中，一小部分蛋白发生了去折叠，在复水后，部分这些分子又重新折叠，但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题，就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是，通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂，如聚山梨醇酯（吐温）通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低（＜0.5% w/v），通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中，可以识别出理想浓度。应避免加入过量，因为表面活性剂在室温下是液体的状态，如果浓度较高，会降低配方的玻璃态转变温度。然而，通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下，不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛，通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的，可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集（如起泡夹带或瓶-液界面引起的）。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力，目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明，表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠，对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明，表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中，曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制，猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂，加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的，则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败？尽管根据上述给出的建议，对于给定蛋白，我们可以设计出成功的配方，但是，还有其他一些问题可能会导致Final失败，特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物，这些会导致蛋白快速的化学降解，糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素，表面活性剂可能被过氧化物污染，所有的这些可以促进蛋白的氧化；● 在储存过程中，水分从胶塞转移到产品，引起水分参与的降解，直接损坏蛋白，并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解，特别是当储存温度高于Tg 时；● 即使在高温（如40℃）下的储存稳定性研究中，一切都表现出理想的状态，但有一个常见的，但很少报道的事件可能是灾难性的，这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性，在冬季，产品在运输过程中也保持良好的稳定性，没有来自消费者的问题报告，然而，有时在夏季，运输后，在室温下储存仅2周后发现产品过度降解，用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查，给出了合理的解释，结果发现，制剂中的甘露醇没有全部结晶，而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态，当在夏季运输过程中，超过了这个温度时，甘露醇变发生结晶，最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中，蛋白相的水含量增加，降低了它的玻璃化转变温度，因此，加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免，另外也可以通过调整甘露醇的浓度，降低残留水分含量，使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物，这些信息足够吗？对于大多数的蛋白，上面给出的建议一般会设计出成功的配方，但是，每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此，针对每种不同的蛋白，配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后，在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷，研究表明：当蔗糖结合葡聚糖一起使用时，由于蔗糖的作用，蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中；葡聚糖的存在提高了制剂的Tg，并提供了一种无定形的填充剂，快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质；其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势，如羟乙基淀粉也具有较高的Tg，通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂，使得制剂更稳定，更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的内容Banner Step 4：开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创，可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自：《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处，还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务，依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室，拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户，提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等；● 实验室工艺开发：冻干工艺开发:冻干制剂配方开发，工艺确定，申报材料撰写；● 冻干工艺优化：利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺；● 冻干产品质量指标测试：水分含量，冻干饼韧度分析；● 咨询服务：如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等；工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务；● 小批量冻干生产(NON-GMP)，临床一期生产（GMP）；其他业务● 企业小团队线上线下培训服务：冻干原理，工艺开发，设备使用维护等；● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

p　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 概述/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0201ab52-22db-4843-80b1-e8429e42d613.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 概述.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 金属/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/64d28504-2643-4f6a-91dc-bc0c9f3417b5.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 金属.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 陶瓷/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/badcc0ce-3b1f-4765-8f35-538e6cc43193.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 陶瓷.jpg"//pp　　针对不同材料选择DSC/DTA坩埚 ------ 无机物/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/91c33e45-fba9-42d8-b165-d7b29c044579.jpg" title="针对不同材料选择DSC-DTA坩埚 ------ 无机物.jpg"//pp　　span style="color: rgb(0, 176, 80) "√/span 最佳选择/pp　　?* 可能在高温下反应/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "No/span 不建议使用/pp　　** 熔融前或过程中会发生反应，导致坩埚和传感器损坏，请特别注意/pp　　※ 以上内容源于各类文章，仅供参考。/pp　　※ 对于未知材料、或不确定材料是否会与坩埚发生反应的情况下，建议在其它炉子中预先测试。/p

2月1日下午，武汉电弛新能源有限公司2023年度总结表彰大会隆重召开。公司董事长作主题报告，回顾了一年来电弛公司的发展历程，对2024年工作战略方针作了规划部署。此次年会活动还表彰了先进个人，勉励广大员工同心协力，赓续辉煌，谱写精彩2024新篇章！在会议上，公司董事长以《“双碳”目标下氢能与燃料电池关键技术研究》为题，生动介绍了当前国内外新能源技术的应用发展，结合公司主营产品，展示了DC系列锂电池原位产气测试系统、锂电池内压在线测试系统、锂电池膨胀力（膨胀率）测试系统在国内新能源汽车电池安全领域的市场需求与前景，提出电弛新能源公司，要为我国锂电池安全检测提供更优质测试仪器的公司发展目标。他指出，中国新能源汽车产业蓬勃发展是一个巨大的市场机遇，电弛公司参与到新一轮产业变革浪潮中，从事燃料电池测试系统、锂电池测试系统的设计研发制造，提供电池安全测试仪器，为中国新能源汽车技术发展贡献一份力量。“专于电池，精于测试”是武汉电弛新能源有限公司的品牌定位，不断强化在电池测试领域的核心竞争力，以“氢电”、“锂电”两大产品体系为龙头，延伸钠离子电池、半固态电池、全固态电池、旧电池回收等新兴领域，不断满足市场需求。回顾2023年，电弛加大科研投入力度，高标准建设研发实验室，完善人才队伍，先后与中国科学技术大学、宁德时代、比亚迪等新能源行业先进用户合作，仪器销售业绩迈上新台阶！（员工代表在年会活动上发言）展望2024年，满怀激情。武汉电弛新能源有限公司更有信心，顺“新能源”之势，奋发有为，精研电池测试技术，推出更优质的产品服务和应用方案，谱写新的发展篇章！专于电池，精于测试。武汉电弛新能源有限公司恭祝新老客户朋友们，新春愉快，阖家欢乐！

硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。在业内人们将具有相应纯度的石英矿研磨所得的超细粉或通过化学所得的二氧化硅（如白炭黑）细粉都称为硅微粉。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于油漆，涂料，胶黏剂，电气绝缘，蜂窝陶瓷和电子电器等领域。随着高技术领域的迅猛发展，硅微粉亦将步入新的历史发展时期。硅微粉是由天然石英（SiO2）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2）经过多道工艺加工而成的微粉。其生产工艺主要包括干法研磨和湿法研磨两种。干法研磨是将硅微粉原料放入磨粉机中研磨，而湿法研磨则是在球磨机中加入适量的水进行研磨。而在相关行业当中，厂家往往需要依赖高频红外碳硫仪对于硅微粉中的改性材料进行监控，其中碳的含量范围在500ppm至1%之间，硫的含量应低于5ppm。实验仪器德国元素Elementarinductar CS cube 红外碳硫仪实验方案与结果称量200-300mg的样品直接转移至德国元素Elementar独特的陶瓷坩埚中，加入1.9g W/Sn助熔剂和500mg纯铁助熔剂。然后将坩埚置于自动进样器上，仪器自动进样分析。这里选择的标样为钢铁标样，样品具体所含元素信息请参考下表：德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料：黑色系金属合金，有色金属，难熔合金，电极材料，光伏材料，陶瓷材料，无机储氢材料，地质矿物等分析元素：碳、硫元素

p　　热分析仪器(Thermal Analyzer)是在程序控温和一定气氛条件下，测量物质的物理性质(span style="color: rgb(255, 0, 0) "力、热、电、声、光、磁及质量、尺寸等指标/span)随span style="color: rgb(255, 0, 0) "温度/span或span style="color: rgb(255, 0, 0) "时间/span变化关系的一大类仪器。可以与分析化学仪器和电镜仪器联用，并互为补充。几乎应用于所有的材料领域，是研究开发、工艺优化和质量管控必不可少的工具。/pp　　strong国际上生产和营销热分析仪器的主流厂商有(排名不分先后)span style="color: rgb(255, 0, 0) "赫尔、日立高新、林赛斯、马尔文帕纳科、梅特勒-托利多、耐驰、PE、理学、新科、塞塔拉姆、岛津、TA/span等。/strong/ppstrong　　涵盖的热分析仪类别有span style="color: rgb(255, 0, 0) "热重分析仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "TGA-Thermal Geometric Analyzer/span)、差span style="color: rgb(255, 0, 0) "热分析仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "DTA-Differential Thermal Analyzer/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "差示扫描量热仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "DSC-Differential Scanning Calorimeter/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "同步热分析仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "STA-Simultaneous Thermal Analyzer/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "热机械分析仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "TMA-Thermomechanical Analyzer/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "动态热机械分析仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "DMA-Dynamic Mechanical Analyzer/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "热膨胀仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "DIL-Thermo Dilatometer/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应量热仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "RC-Reaction Calorimeter/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "导热系数测量仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "TCMA-Thermal Conductivity Measuring Apparatus/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "等温滴定量热仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "ITC- Isothermal Titration Calorimeter/span)、span style="color: rgb(255, 0, 0) "熔点仪/span(span style="color: rgb(0, 176, 240) "MPA-Melting Point Apparatus/span)等。/strong/pp　　下面，就让仪器信息网编辑带您领略一下这些厂商及其旗下产品的风采吧!/ppbr//pp style="text-align: center "strong上篇/strong/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/news/20180622/466329.shtml" target="_blank" title="" textvalue="（查阅下篇请点击）"strong（查阅下篇请点击）/strong/a/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong英国赫尔有限公司(HEL Limited-Hazard Evaluation Laboratory)/strong/span/pp　　HEL公司的热分析仪主要为RC类产品。/pp style="text-align: center "strong全自动反应量热仪Simular/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/6d781d8e-4161-4880-a547-73f653415cc7.jpg" title="HEL全自动反应量热仪Simular.jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　Simular反应量热仪是一款用于精确模拟和研究化学反应及生产过程中热效应的测量工具，标准规格容积为1L，从而在批量放大之前得到相应规模下的重要工艺数据，如安全性、可行性和优化性。此系统无需专业的实验操作及量热知识，通过内置的软件计算模块大大降低离线分析的必要性，真正实现量热数据随着实验进行同步采集及实时显示，无需校准。Simular是热危害安全专家及化学过程研发人员的一款理想工具。/pp style="text-align: center "strong低热惰性绝热加速量热仪PhiTEC II/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bc011896-5b4e-40b1-ba40-5e20eef6c9b3.jpg" title="HEL低热惰性绝热加速量热仪PhiTEC II.jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　PhiTEC II是由计算机精密控制的LowΦ低热惰性绝热加速量热仪，能模拟在大型化工厂真实生产条件下工业级化学反应釜的具体反应放热情况，样品量为0.5-100ml。该功能的实现主要得益于PhiTEC II可以得到低“phi(Φ)”因子条件下的反应相关数据。系统由计算机全自动控制，其特点有：可使用多种高压测试池，标配磁力搅拌，压力和温度数据同步采集，实时在线校准。预设的标准HWS实验程序可使测试更加快速高效地进行，大大降低实验成本。PhiTEC II可选配高压注射系统，用于实验过程中所需的进样操作，是在整个温升过程中准确监测反应动力学的理想解决方案。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101808/" target="_blank" title="赫尔"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a4df32c-bbdf-485f-bf78-4242aaefc2df.jpg" title="赫尔.jpg" width="300" height="120" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 120px "//a/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i赫尔公司简介：/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i　　HEL—Hazard Evaluation Laboratory成立于1987年，总部设在伦敦，在美国、德国、意大利、印度设有分公司，在中国等30多个国家设有代表处，在全球其它地区通过代理商和合作伙伴开展业务和专业的技术服务工作。/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i　　HEL是一家专注于研究及开发高端精确控制化学反应系统及化学热失控过程检测仪器的国际化公司。HEL致力于为工艺过程研发(R& D)提供专业化工具。目前，HEL仍然是全球首屈一指的过程工艺及安全专业咨询机构，同时已经发展成为一家致力于为客户提供专业化的化学反应过程筛选，工艺开发，过程优化，以及反应危害评估设备的国际集团企业。HEL提供产品和咨询服务的主要领域包括：制药及药物研发，精细化工，石油化工，以及其它与化学相关的行业。/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ibr//i/span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "日本日立高新技术公司(HITACHI)/span/strong/pp　　日立高新公司的热分析仪主要有DSC、STA、TMA、DMA四类。/pp style="text-align: center "strong差示扫描量热仪DSC7000X/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/d0f910fc-95fc-46f5-a293-efa3300c5d79.jpg" title="日立差示扫描量热仪DSC7000X.jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　差示扫描量热仪(DSC)的最新系列。通过DSC灵敏度、基线稳定性、温度跟踪性等的大幅提高和选配项的追加,实现自动化测量、光化学量热测量以及样品的实时观察等功能、具有丰富的扩展性能。适用于高分子材料、无机材料、医药品、食品等领域微量样品的熔融、玻璃化转变、结晶化、固化、比热容、纯度等测量。/pp style="text-align: center "strong热重-差热同步热分析仪STA7300/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/be681bed-a91d-4cdf-a267-7140a8c3f2e9.jpg" title="日立热重-差热同步热分析仪STA7300.jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　热重-差热同步热分析仪(TG/DTA)产品群的最高性能机型。高灵敏度的水平差动式天平设计及先进的数字化控制技术，使得TG基线的稳定性得到提高。能够准确地检测出µ g级变化的TG/DTA。/pp style="text-align: center "strong热机械分析仪TMA7300/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/820b0bc7-3cb5-416b-bbbf-29c1d4191131.jpg" title="日立热机械分析仪TMA7300.jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　与传统的TMA相比，灵敏度提高了2倍。由于采用无形状制约的全膨胀方式，因此无论是薄膜或碎片样品均可测定。另外，只须更换探针就可以完成压缩、针入、拉伸等不同的测量模式。多样选择的冷却系统，将便利性和高精度测定结合在一起。/pp style="text-align: center "strong动态热机械分析仪DMA7100/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bf544a9c-4fa1-489e-b2e7-c764341e2e2a.jpg" title="日立动态热机械分析仪DMA7100.jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　DMS7100具有高载荷能力，可测试样品为几乎所有的实用性材料，可测试模量涵盖103至1012Pa。/pp　　特点：简易测定向导-以插图方式，对从测定条件设置到测定开始位置的一系列操作提供向导提示，新手也能轻松上手 Lissajous监控-标配了可以观察测量过程中的应力-应变关系的Lissajous监控功能 新型测定部-从人体工程学角度考虑，将结构改良，可轻松而可靠的进行装卸 样品安装-样品固定螺丝从以往的2根变为1根。夹头部分可沿着导轨移动，因此从结构上不易产生样品安装错误 低功耗全自动液氮冷却装置-将液氮消耗量降低30%(与本公司原有产品比较)的节能型冷却装置 Real Wiew-支持样品观察选配项。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/" target="_blank" title="日立高新"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e491c215-2475-4b1d-ab69-793854311030.jpg" title="日立高新.jpg" width="300" height="120" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 120px "//a/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "日立高新公司简介：/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　日立高新技术集团的企业理念是“以成为先端技术领域里提供高科技解决方案的全球第一为目标”。在这个理念的指引下，将电子装置系统、生命科学系统、信息电子系统、尖端产业材料系统等各个事业部门的“先端技术”推向世界的最前线。为了应对日新月异的技术革新和需求的多样化，达成事业的全球化，日立高新技术集团同时具有用先端技术开发制造新产品的制造功能和向全球提供优化解决方案的贸易公司机能，是一家在先端科技领域里向全世界更快、更好地提供产品和服务的全球性企业。日立高新的产品以高精度技术为基础，被广泛运用于“电子设备”“环境”“材料”“能源”等产业领域以及大学、研究机构的研究开发工作中，为创造更丰富的社会生活提供源源不断的支持。/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "br//span/i/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong德国林赛斯股份有限公司(LINSEIS)/strong/spanbr//pp　　林赛斯公司的热分析仪器主要有DTA、DSC、DIL、TMA、TGA、STA、TCMA等。/pp style="text-align: center "strong差热分析仪DTA PT1600/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/068a410b-0632-4aef-b5a9-5d7a648645ba.jpg" title="林赛斯差热分析仪DTA PT1600.jpg" width="600" height="234" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 234px "//pp　　Linseis DTA PT 1600具有最高的热灵敏度，很短的时间常数和无冷凝样品室。这些特点保证了仪器在整个寿命内优异的分辨率和基线稳定性，是材料开发、研发和质量控制一个不可或缺的工具。Linseis差热分析仪(DTA)采用最新的技术，仪器设计具有分辨率高、功能强大和易于使用的优点。系统的模块化设计概念可以通过可更换炉体实现-150° C到2400° C温度范围的测试，因此配置了多种不同类型的传感器和坩埚。该真空密封设计可以实现在10-5mbar的真空下或最纯净气氛的环境下焓和Cp(比热)的定量测定。此外，该系统常与质谱仪或红外光谱仪联用，以获得更多信息。/pp style="text-align: center "strong差示扫描量热仪DSC PT1600/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f7f19fb-a9ad-4fb3-a377-e9b5a5cdde66.jpg" title="林赛斯差示扫描量热仪DSC PT1600.jpg"//pp　　林赛斯高温DSC PT1600(HDSC/DTA)提供最高的热灵敏度，很短的时间常数和无冷凝样品室。这些特点保证了仪器在整个使用寿命内优异的分辨率和基线稳定性，是材料开发、研发和质量控制一个不可或缺的工具。HDSC和DTA系统的模块化设计概念可以通过可更换炉体实现-150° C到1750° C温度范围的测试。该真空密封设计可以实现在10-5mbar的真空下或最纯净气氛的环境下对焓和Cp(比热)的定量测定。该系统经过升级可以带有可选的自动进样器以及耦合到MS或FTIR。/pp style="text-align: center "strong热膨胀变形/相变测试仪L78 RITA/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f4e0eb68-2811-4e05-bf34-8c1e937ec15f.jpg" title="林赛斯热膨胀变形-相变测试仪L78 RITA.jpg"//pp　　L78 RITA热膨胀变形/相变测试仪是特别适用于TTT、CHT和CCT曲线的测定。特殊感应炉体使加热和冷却速度超过2500° C/s。该仪器可在真空条件下，惰性、氧化、还原气氛中进行测量，温度范围从150℃(低温)到1000℃，或室温到1600℃。独特的加热和冷却装置能够非常快速的控制加热和冷却，速度可达2500℃/秒。通过可选的基座可以分析非金属样品。这种特殊的淬火/热膨胀相变仪是专为连续冷却/加热的CHT、CCT图以及等温线TTT-图的绘制设计。/pp style="text-align: center "strong热机械分析仪TMA PT1600/strongbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ed942fac-a392-4529-9e37-cbaaaecf8b8a.jpg" title="林赛斯热机械分析仪TMA PT1600.jpg"//pp　　TMA PT1600热机械分析仪的设计保证了超高的精度，重复性和准确性。该系统构造可以实现在宽泛的温度范围内不同形状和大小样品的各种形变的实验，以满足所有的TMA的需要。通过内置的力/频率发生器，该系统可以执行静态或动态测量。主要用于测量：复合材料、玻璃、聚合物、陶瓷和金属。配备多种测量系统用于不同几何形状样品的测试，如纤维，棒，膜，柱状体。/pp style="text-align: center "strong热重分析仪TGA PT1600/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/90aa8886-bd70-4fa0-bfa3-75d92b9e4d98.jpg" title="林赛斯热重分析仪TGA PT1600.jpg"//pp　　Linseis TGA PT1600热重分析仪是一款性能优异热天平。可以用于重量高达5/25g的样品的测量。特制的炉体可以实现快速加热和冷却速率以及高精度的温度控制。该系统可任意配备一台耦合装置，用于逸出气体分析(EGA)。该仪器非常适用于复合材料热分析，热稳定性和氧化的研究。可以选择对DTA信号进行计算以获得有关吸热或放热反应等重要的附加信息。此外，它可以被用来作为温度校准的工具。/pp style="text-align: center "strong高压同步热分析仪STA HP/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b9a41a01-3406-45e5-af19-2c7006c1e4cf.jpg" title="林赛斯高压同步热分析仪STA HP.jpg"//pp　　热重分析是一种在特定的气氛中测量样品质量随温度或时间变化的技术。该技术可用于材料组份的测定。同步TGA-DTA/DSC分析仪可同时测量材料在程序控制气氛中热流(DSC)和重量(TGA)随温度或时间的变化。该热重分析仪同时测量材料的两种特性，不仅提高了效率，而且便于结果的说明。可以分别获得无重量损失(例如，熔融和结晶)和涉及重量变化(例如，降解)的吸热和放热过程信息。LINSEIS High Pressure STA(高压同步热分析)性能卓越。该系统可以用于-170℃—1800℃范围内特定压力气氛下(最高至50/150bar)同时测定质量变化(TG)和热效应(HDSC)。本仪器是目前世界上唯一可用于压力环境下工作的STA。该产品的特点是高精度、高分辨率和长期基线漂移稳定。该STA PT系列的开发是为了满足高温和高压应用的挑战性要求。/pp style="text-align: center "strong激光热扩散/导热系数测试仪LFA1000/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/85b35c38-6ea0-4e20-92d3-82a83d056b8c.jpg" title="林赛斯激光热扩散-导热系数测试仪LFA1000.jpg"//pp　　Linseis LFA 1000激光导热系数测试仪采用模块化设计的最精密的热扩散系数，热导率和比热的测量仪器。可同时测量6个样品。可通过更换炉体使测量温度范围从-125—2800° C。可以选用多种不同的样品架，适用于固体，液体，熔体和炉渣。紧凑的设计使得硬件和电子元件分离，安装一个外罩后可以适应于核应用。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100688/" target="_blank" title="林赛斯"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c0fefc0e-dede-4b14-864e-5935361c1482.jpg" title="林赛斯.jpg" width="300" height="120" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 120px "//a/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "林赛斯公司简介：/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　自1957年以来，德国林赛斯在热分析和热物性领域不断推陈出新，提供了先进的设备，可靠的服务和完善的解决方案。/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　林赛斯始终坚持以产品创新和客户满意度为第一导向。“客户至上、品质第一、探索创新”的理念让林赛斯在前沿科研机构和工业企业中享负盛名。多年来，一直为热分析研究领域提供优质的仪器。/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　林赛斯热分析业务涉及多个应用领域的设备研发，包括在聚合物、化工、无机建筑材料和环境分析行业的产品性能检测。完全适用于固体、液体和熔液等不同状态样品的热物性分析。/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　林赛斯公司因技术领先而得以不断发展壮大，并以高标准、高精度和严要求来研发热分析仪器。创新驱动和高精确度使林赛斯成为热分析领域倍受客户信赖的一流生产商。/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　针对热分析仪器发展领域现存的前沿研究方向和高精准度需求，林赛斯不吝大力投资，始终坚持着“客户利益至上”的服务理念。/span/i/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "br//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "马尔文帕纳科公司(Malvern Panalytical)/span/strong/pp　　马尔文帕纳科公司的热分析仪有DSC和ITC两类。/pp style="text-align: center "strong微量热差示扫描量热仪MicroCal PEAQ-DSC Automated/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f43827f2-3fac-4501-babb-f86efb84ecd5.jpg" title="马尔文帕纳科微量热差示扫描量热仪MicroCal PEAQ-DSC Automated.jpg" width="300" height="200" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 200px "//pp　　MicroCal PEAQ-DSC Automated系统为自动化、集成式平台，样本量消耗低，可提供高通量、高灵敏度的蛋白质分析，提高生产力。适合无人值守操作，所有样本池的注入和清洁功能完全自动化。/pp style="text-align: center "strong微量热等温滴定量热仪MicroCal PEAQ-ITC Automated/strongbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e8976df-ba4d-4f2a-a695-890d9ffc22db.jpg" title="马尔文帕纳科微量热等温滴定量热仪MicroCal PEAQ-ITC Automated.jpg" width="300" height="200" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 200px "//pp　　MicroCal PEAQ-ITC Automated是一款可配置、低容量和高灵敏度的等温滴定量热仪，可以提供无人值守的操作便利性。可在一次实验中对所有结合参数进行直接、无标记的溶液内测量。其应用包括表征小分子、蛋白质、抗体、核酸、脂类和其它生物分子的分子间相互作用。它也可用于进行酶动力学测量。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" target="_blank" title="马尔文帕纳科"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/4bf87df5-074d-4d09-8abf-180f4222c70c.jpg" title="马尔文帕纳科.jpg" width="300" height="120" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 120px "//a/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i马尔文帕纳科公司简介：/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i　　马尔文帕纳科是材料表征领域强有力的竞争者和创新者，充分利用其在建筑材料、制药、金属、矿业及纳米材料等终端市场中的优势，通过化学、物理和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型解决方案和服务，从而产生切实的经济影响。马尔文帕纳科的目标是帮助客户开发更高质量的产品并使产品更快速地上市，并帮助其最大程度地提高工作效率和流程效率。/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i　　Malvern Panalytical隶属于制造提高生产率的仪器和控制设备的思百吉集团。/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ibr//i/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong瑞士梅特勒-托利多国际有限公司(METTLER TOLEDO)/strong/span/pp　　梅特勒-托利多公司的热分析仪有DSC、TGA、STA、TMA、DMA、MPA等。/pp style="text-align: center "strong差示扫描量热仪DSC 3+/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ca35dee3-6cba-4462-a21c-2271b658e24a.jpg" title="梅特勒-托利多差示扫描量热仪DSC 3+.png"//pp　　由于采用了模块化设计，DSC 3+作为梅特勒-托利多热分析超越系列的一个组成部分，是人工或自动操作的最佳选择，适用于从生产到质量保证和技术研发。采用配有120对热电偶的创新型DSC传感器，可确保具有绝佳的灵敏度与分辨率。/pp　　特点：令人惊叹的灵敏度–适合测量弱效应 出色的分辨率–可测量快速变化和几乎重叠的热效应 模块化概念–根据当前和未来需要量身打造的解决方案。/pp style="text-align: center "strong热重分析仪TGA 2 (LF)/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3e15732e-bb72-44bb-aba6-b89799bee357.jpg" title="梅特勒-托利多热重分析仪TGA 2 (LF).png"//pp　　TGA 2 (LF)提供无缝的工作流程，它仅需要极少的用户操作便可启动常规分析。这款TGA仪器采用全球最佳的微量天平和超微量天平，这些天平提供的结果具有无与伦比的精确性。由于其模块化设计，TGA 2 (LF)成为需要简单操作和高样品处理率的工作场所中理想的人工或自动操作仪器。/pp style="text-align: center "strong同步热分析仪TGA/DSC 1/1600HT至尊型/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e1a228fc-9b58-4adc-9858-69eb514a89c8.jpg" title="梅特勒-托利多同步热分析仪TGA-DSC 1-1600HT至尊型.png"//pp　　最新的高温热重分析仪TGA/DSC1/1600以其超强的测试性能和经久耐用的可靠性达到了几乎完美的程度。热重分析仪的核心是天平单元，TGA/DSC1/1600热重分析仪采用世界最好的梅特勒-托利多微量或超微量天平。并采用单盘SDTA传感器，可同时测量热流(模拟计算得到)，这样可用金属标样的熔点来精确校准仪器。TGA/DSC1/1600热重分析仪可选配自动进样器、真空泵、MS质谱仪联用、FTIR红外仪联用、MS/FTIR联用、湿度分析仪联用，扩展了其强大的功能。由于采用模块化设计，高温热重分析仪TGA/DSC1/1600是理想的人工或自动操作仪器，可应用于从生产和质保到研发的广泛用途。/pp style="text-align: center "strong热机械分析仪TMA/SDTA 2+ HT/1600/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8ac0fea9-31c2-40f3-bc5b-0ec618a51091.jpg" title="梅特勒-托利多热机械分析仪TMA-SDTA 2+ HT-1600.png" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　TMA/SDTA 2+由瑞士精密机械加工技术组装，由四种版本炉体系统优化而成，测试范围从室温到1600℃。TMA/SDTA 2+是目前市场是唯一能够在所有操作模式下非常接近样品来测试样品温度的仪器。/pp　　特点：SDTA—用于同步热效应测量 One Click™ —一键操作提供高效的样品测量 纳米级分辨率—可测量极微小的形变 宽广的温度范围—从RT至1600° C。/pp style="text-align: center "strong动态热机械分析仪DMA/SDTA 1+/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/00f92e11-ebfc-4d49-bd12-a2903cfc3906.jpg" title="梅特勒-托利多动态热机械分析仪DMA-SDTA 1+.png" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　梅特勒-托利多DMA/SDTA 1+树立了市场新标准。与传统型DMA仪器相比，它在性能方面具有新的和独特的优点：频率范围最高可达1000Hz，可模拟材料行为，并可通过一台专用力传感器准确测定模量。/pp　　特点：由于唯一同时测量位移与力，因此可非常准确地测定模量 力的范围广，从1mN至40N不等，因此可测量非常软和非常硬的样品 频率范围广，从0.001Hz至1000Hz，这意味着可在实际条件下进行测量，甚至在更高频率条件下更快速测量。/pp style="text-align: center "strong熔点仪MP90/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9f5133b9-7ab4-4dd2-bce4-773d270ed6fb.jpg" title="梅特勒-托利多熔点仪MP90.jpg" width="300" height="323" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 323px "//pp　　针对多样化任务与最高处理率而优化。除了超越系列熔点系统所具有的诸多优点之外(如：One Click® 与录像)，MP90还具有下列更多优点：可同步测量多达6个样品 更高的指标 升级的数据库 多种配件。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/" target="_blank" title="梅特勒-托利多"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3bcd0648-90fc-441d-9275-632855116370.jpg" title="梅特勒-托利多.jpg" width="300" height="120" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 120px "//a/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "梅特勒-托利多公司简介：/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "　　梅特勒-托利多,METTLER-TOLEDO(纽约证券交易所代码：MTD)：世界上首台替代法单盘天平的发明者、全球排名前十的的精密仪器制造商、世界上最大的实验室、工业和食品零售业用称重设备制造商。同时，集团在几个运用称重相关技术的分析仪器行业中占据前三位的位置，并在应用于药物及化学聚合物研究开发自动化学反应系统市场上名列前茅。此外，集团也是最大的生产线及包装用金属检测机的制造和销售商。多年来，梅特勒-托利多始终致力于产品的开发和应用，在世界衡器及仪器领域方面一直拥有处于领先地位的新技术及新产品。除METTLER TOLEDO这一品牌外，集团还拥有梅特勒-托利多GARVENS，INGOLD，Thornton等一批著名商标。/span/i/ppispan style="color: rgb(31, 73, 125) "br//span/i/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH)/strong/span/pp　　耐驰公司的热分析仪有DSC、STA、TGA、DIL、TMA、DMA、RC、TCMA等。/pp style="text-align: center "strong高温差示扫描量热仪DSC 404 F3 Pegasus® /strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/635c6d7e-3224-4e02-8f73-74de8efe173f.jpg" title="耐驰高温差示扫描量热仪DSC 404 F3 Pegasus® .jpg" width="300" height="330" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 330px "//pp　　DSC 404 F3 Pegasus® 是NETZSCH F3系列产品的新成员之一。仪器根据热流型DSC的原理进行设计，遵循ISO 11357、ASTM E967、ASTM E 968、ASTM E 793、ASTM D 3895、ASTM D 3417、ASTM D 3418、DIN 51004、DIN 51007、DIN 53765等相关国际标准。/pp　　对于热效应如相变温度和相变热焓的检测而言，NETZSCH DSC 404 F3 Pegasus® 是一款快速测量、可靠性好、性价比高的测试仪器。高真空密闭体系、多种可更换的传感器和炉体保证了测试结果在-150～2000° C之间真实可靠。/pp　　多种可选的真空泵、气体流量控制系统和传感器能够根据客户应用领域的需求进行选配调整，以打造最佳的测试系统。DSC 404 F3 Pegasus® 对于高精度的物质表征而言是一款坚实耐用、易于操作的仪器。独树一帜的炉体设计保证了炉体优越的均温性能，热流从各个方向传到DSC传感器都非常均匀。/pp　　传感器具有优异的灵敏度、极小的时间常数、良好的基线稳定性和重复性。因此相变温度测试和热焓测试的可信度非常高。提供多种可更换的DSC传感器，使得DSC测试可以在-150～1650° C之间进行，DTA传感器可以测试到2000° C。/pp　　仪器拥有高真空密闭的系统设计、金属封装的MFC系统、可装配一到两个炉体的步进马达、最多配备20个样品的自动进样系统以及大量可选的坩埚类型，因此这款仪器几乎可以测试所有的样品，应用领域十分宽广。对于未来的各类应用，DSC 404 F3 Pegasus® 提供了大量的升级可能。/pp style="text-align: center "strong同步热分析仪STA 449 F5 Jupiter® /strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8a2cf36b-1e9e-4c04-8c03-ebc704241b50.jpg" title="耐驰同步热分析仪STA 449 F5 Jupiter® .jpg" width="300" height="313" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 313px "//pp　　配置完整-STA 449 F5 Jupiter® 为真空密闭结构，根据您的需求进行了特别的设计。仪器配置完整，软硬件功能设计齐全，适合于陶瓷，金属，无机物，建筑等各类应用领域。/pp　　优异的同步热分析性能-天平系统可以提供足够大的称样量和测量范围(最大35g)，同时具有高分辨率(0.1μg)和低漂移量(在μg幅度内)，结合高灵敏度的DSC性能，可以在宽广的温度范围内进行各类样品测试。/pp　　独具特色的组合-准确的TGA-DSC和大容量TGA-在室温到1600° C的宽广的温度范围内，STA449F5® 可以进行高精度与高重复性的TGA和DSC测量。TGA支持大样品量测试，坩埚最大体积可达5cm3。/pp　　顶部装样-成熟的热天平设计方案-STA 449 F5 Jupiter® 采用的是顶部装样结构，在实验室中，这种设计长期以来已经成为天平测量的标准方式。原因很简单，这种设计结合了性能优越和操作简单两个特点。/pp style="text-align: center "strong热重分析仪TG 209 F3 Tarsus® /strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2458f96f-0474-4bc2-9ad4-009a7ddc2cee.jpg" title="耐驰热重分析仪TG 209 F3 Tarsus® .jpg" width="300" height="227" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 227px "//pp　　耐驰公司最新推出的热重分析仪TG 209 F3 Tarsus® ，与DSC 200 F3 Maia® 一起构成了高性价比的F3仪器系列，不仅适用于聚合物领域的质量检测，也适用于有机化学、药物、化妆品与食品领域的常规应用。TG 209 F3拥有0.1μg的超高称重解析度，温度范围为室温～1000° C，升温速率可在0K/min～200K/min范围内任意设定。由于测温热电偶直接接触到样品坩埚底部，保证了样品温度测量的准确性。仪器整体结构为垂直式装样系统，样品支架自动升降，不含吊丝或任何暴露而易损坏的部件，可靠性高，易于操作与维护。可选的c-DTA® 功能不仅适用于仪器的温度校正，而且在热重测量的同时提供了关于样品热效应(包括带质量变化的挥发、分解与不带质量变化的熔融、玻璃化转变等)的重要信息。TG 209 F3可选配包含20个样品位的自动进样器(ASC)，不同的坩埚类型可在同一次自动进样过程中搭配使用。/pp style="text-align: center "strong热膨胀仪DIL 402 Expedis Select & Supreme/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2598ef3e-00fa-4373-af07-48773ff37211.jpg" title="耐驰热膨胀仪DIL 402 Expedis Select & Supreme.jpg" width="300" height="200" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 200px "//pp　　耐驰公司新款热膨胀仪DIL 402 Expedis Select & Supreme集成了热膨胀测量领域的最尖端技术，为宽广应用领域内的专业级的应用而设计。DIL Expedis系列的所有型号均基于革命性的NanoEye测量系统，在测量范围与精度两方面达到了新的高度。这一仪器是市面上第一种支持调制力(振荡型载荷)的水平式膨胀仪，通过这一方式，在热膨胀仪与热机械分析仪(TMA)、动态热机械分析仪(DMA)之间架起了桥梁。Supreme版配置全面、功能强大，Select版则可灵活升级。这两个版本为研究开发、与专业化的工业应用量身定做。/pp style="text-align: center "strong热机械分析仪TMA 402 F1/F3 Hyperion® /strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f4a00186-d74e-400a-bfd8-52ed3ae32501.jpg" title="耐驰热机械分析仪TMA 402 F1-F3 Hyperion® .jpg" width="300" height="300" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 300px "//pp　　TMA402F1/F3 Hyperion® 为耐驰公司最新推出的热机械分析仪，可以有效地分析样品在一定负载下的热机械/热膨胀特性。最大样品长度30mm，最大作用力3N。内置的高精度力传感器保证了mN范围的精确可控的作用力。数字位移传感器(LVDT)--TMA 402 Hyperion® 的核心。这是一项经过时间考验的技术，同样也使用于热膨胀仪中。其精度极高，最低可测量纳米级的尺寸变化(数字灵敏度为0.125nm)。/pp style="text-align: center "strong超大力值动态热机械分析仪DMA EPLEXOR® 6000 N/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9767ed7b-3f5e-43a7-a930-098624eb83ff.jpg" title="耐驰超大力值动态热机械分析仪DMA EPLEXOR® 6000 N.jpg" width="300" height="248" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 248px "//pp　　这些仪器可以提供更大的静态与动态力，范围从最大± 2000N至最大± 8000N，因此非常适合于研究坚硬的样品，以及大尺寸样品、甚至零部件的动态或静态机械属性。超大力值DMTA仪器拥有模块化的设计，可以提供相关附件，以执行如疲劳、热蓄积、爆裂、或滚动摩擦等特性的相关测试。这一系列的所有测试仪器均遵照如DIN 53513，DIN 53533，ISO 6721/1，ISO 6721/4，ISO 6721/5，ISO 6721/6，ISO 4664，ISO 4666/3，ISO 4666/4，ASTM D623，ASTM D4065，与ASTM D4473等相关标准。/pp style="text-align: center "strong加速量热仪ARC® 254/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3f3d21f5-424a-404a-8a7f-8f63339b716b.jpg" title="耐驰加速量热仪ARC® 254.jpg" width="300" height="441" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 441px "//pp　　ARC 254能够在安全、可控的实验室环境下提供绝热量热数据。这一信息能够帮助研究者对相关的基础物理过程进行深入理解。以此为起点，可以开发多种多样的的操作安全系统与工艺过程，以降低反应体系发生危险的可能性。ARC 254同步测量温度与压力。密封的压力系统使得用户可以评估不同的气氛对系统的热稳定性的影响。在实验结束时，可以对气态反应产物进行分析，以帮助鉴别与理解相关的反应机理。ARC 254可以对小规模的尺度上进行建模，以模拟大尺度上的反应过程。测试原理为将待测材料在一定体积的测试腔中进行加热，直到检测到放热效应。样品处于绝热的环境中，没有能量损失，由量热仪测量与记录样品的温度与压力。/pp style="text-align: center "strong闪射法导热仪LFA 467 HT HyperFlash® /strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/8a7c0a0c-d8b8-4fc1-82b9-35ab22946b5e.jpg" title="耐驰闪射法导热仪LFA 467 HT HyperFlash® .jpg" width="300" height="256" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 256px "//pp　　精确的热扩散系数与导热系数测试，覆盖RT~1250° C的宽广温度范围-耐驰公司新款闪射法导热仪LFA 467 HyperFlash® 基于成熟的LFA 467 HyperFlash® 平台构建，可在室温~1250° C之间进行精确的热扩散系数与导热系数测量。仪器使用创新的氙灯光源系统，拥有超长的光源寿命，在宽广的温度范围内提供了精确的导热测量，基本无耗材。/pp　　ZoomOptics-优化检测范围，获取精确的测量结果-专利的ZoomOptics系统(专利号：DE 10 2012 106 955 B4 2014.04.03)优化了检测器的检测范围，消除了样品外缘的干扰信号，可大大提高测量结果的准确度。/pp　　超高的数据采集速率(最高2MHz)，极窄的光脉冲宽度(最小20μs以下)，允许测量薄的高导热的材料-LFA 467 HyperFlash® 系列产品的数据采集速率提升到了2MHz。这一超高的数据采集速率同时体现在红外检测器，以及pulse mapping通道上。由此，可以有效地测试传热时间非常短的高导热薄层材料，如厚度0.3mm左右的金属薄片，或厚度30μm左右的聚合物薄膜。/pp　　专利的pulse mapping系统将有限脉冲宽度效应、以及热损耗纳入计算(专利号：US7038209 B2 US20040079886 DE1024241)。/pp　　真空密闭，保证气氛纯净，防止样品氧化-仪器内置全自动真空系统，在测量开始之前可进行自动抽真空与气氛置换操作，保证了气氛的纯净性。仪器另有扩展的真空接口，可连接到外部真空泵。铂炉为真空密闭设计，最快升温速率可达50K/min。/pp　　通过四样品位+四组独立热电偶的设计，提高测样效率与测温准确性-仪器通过自动进样器(ASC)，实现了在宽广温度范围内的高效测试。ASC包含四个样品位，可装载直径12.7mm的圆形样品，或10mm规格的圆形或方形样品。每个样品位都拥有独立的热电偶。这一设计极大地缩小了样品与测温点之间的温度偏差。/pp　　体积小巧，高度集成化-LFA 467 HT HyperFlash® 是首款基于氙灯光源而能达到1250° C高温的LFA系统。仪器配备单一的炉体，带内置的自动进样器，在保持LFA 467 HyperFlash® 一贯的小巧体积的同时，覆盖了宽广的温度范围。即使在较高的温度下，有效的内部循环水冷系统仍能保证周围部件的温度处于安全范围之内，由此减少了红外检测器的液氮消耗量。/pp style="text-align: center "a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100162/" target="_blank" title="耐驰"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/3c26d3d7-ca6e-4c38-8b74-028a2977a3bf.jpg" title="耐驰.jpg" width="300" height="132" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 132px "//a/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i耐驰公司简介：/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "i　　德国耐驰仪器制造有限公司是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域，从差热、热重到热机械、热膨胀及热质热红联用，耐驰都能提供一系列不同型号不同配置的具有高精度高稳定性与优异性价比的仪器，温度范围上至高温2800℃，下及低温-180℃。耐驰树脂固化监测仪采用美国麻省理工大学技术，包括介电法、超声波法等一系列仪器，广泛应用于热固性树脂、油漆、涂料、复合材料与电子材料等领域的研发、质控与工艺优化。耐驰公司在导热分析仪领域同样处于世界领先地位，针对不同应用提供了一系列的导热测试仪，包括激光法、热流法、热板法、保护热流法与热线法等各种原理，其测试温度范围为-150℃~2000℃，导热率范围为0.005~1500W/(m· k)。作为驰名世界的仪器供应商，耐驰公司在全球二十余个国家设有分公司和代表处。/i/span/p