钙结晶水分析仪

热分析仪器2020年新版药典中关于药品晶形研究药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布，并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订，热分析法是研究药物晶型的主要手段，今天我们就来聊聊新修订的热分析法如何对药品的晶型进行研究和控制的！！！1CONCEPT药品晶型研究的重要性 大家都知道我们生活中的许多药物都不是单独存在的，或是于其它药物、赋形剂或溶剂结合都会以一种或多种晶型存在，固体药物晶型的改变能产生不同的物理性质，如熔点、溶解度、溶出度、化学稳定性的改变等，而性质的改变会影响药物的行为，如药品的有效性、安全性或质量，甚至会影响药物的生物利用度，最终影响药物的治疗效果。通常稳定晶型的熔点较高，化学稳定性较好，生物利用度较低，药学上十分重视亚稳定晶型转变到稳定晶型对生物利用的影响。 您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗？ 答案之一可能就是晶型不同！2CONCEPT常见研究药品晶型方法和仪器A  X-射线衍射法（XRD）：用于区别晶态和非晶态；B 红外吸收光谱法 （FTIR）：利用不同晶型药物分子中的某些化学键键长、键角会有所不同来区分晶型；C 熔点法和热台显微镜法：利用不同药物晶型不同，熔点可能会有差异来区分晶型；D 热分析法：利用不同晶型，升温或冷却过程中的吸、放热差异来区分晶型。 上述方法中，热分析法所需样品量少，方法简便，灵敏度高，重现性好，在药物多晶型分析中较为常用。热分析法主要包括差示扫描量热法、差热分析法和热重分析法。3CONCEPT热分析法研究药品晶型质量01 差示扫描量热仪DSC DSC既可以定性进行晶型种类鉴别，也可以定量进行晶型含量分析，单一晶型仅有一个熔融吸热峰，而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线，就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查，晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰，而非晶态物质没有吸热峰。 下图中氯磺丙脲DSC升温测试曲线，根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型，每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型，其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ，也能清晰地看到药物转晶的过程。02 热重分析仪TG 热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定，同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。 通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型。 下图是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶，而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线，我们准确地判定热重曲线di一个失重台阶是结晶水，含量大概为4.9%，而热流曲线di一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融，而是结晶水或者说是假多晶型。结语随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高，热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。—END— 天美集团热分析产品线（原上海精科热分析产品线）是国内di一家热分析生产厂家，拥有悠久历史和技术底蕴，其生产的热分析产品主要包括差示扫描量热（DSC），热重分析（TG)，差热分析，同步综合热分析以及静态热机械等。 如需了解更多详情可电话咨询：020-35610582。

为了鼓励国产仪器品牌自主化创新，多项政策开始支持企业或科研单位采购国产仪器。同步热分析仪作为一家常用的热分析仪器，它可以同步提供TG与DSC的信号,通过一次测量即可获取质量变化与热效应两种信息。　　同步热分析仪能测什么？主要是测量和研究材料的以下特性，比如：熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、热稳定性、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量等。　　长春理工大学为什么会选择DZ-STA200同步热分析仪？其主要因为其优势特点。　　1、炉体加热采用贵金属合金丝双排绕制，减少干扰，更耐高温。　　2、托盘传感器，采用陶瓷杆作为连接杆，具有耐高温，抗氧化，耐腐蚀等优点。　　3、供电，循环散热部分和主机分开，减少热量和振动对微热天平的影响。　　4、采用上开盖式结构，操作方便。　　5、主机采用隔热装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。　　在仪器的调试现场，技术人员与老师和学生进行了沟通，对其样品进行了测试，并且分析图谱，而且根据实际的操作，对于仪器的使用等进行介绍和说明。

当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后，冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品，不过这也代表着，作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品，我们有必要去对其做进一步的研究，以分析样品在保存中的稳定性。 一般而言，需要做的分析主要分为三个类别：残留水分分析、热分析和机械性能分析。在这里我们对这三种分析分别一个简单的介绍。★在本次的文章中我们给大家带来的是关于残留水分分析的内容。传统的水分分析法冻干产品中的水分含量会直接影响该样品的玻璃态转化（glass transition）。玻璃态转化在宏观上会影响材料的软化，从而会影响产品的长期稳定性（long term stability）和产品的最高储存温度。同时，控制产品中的水分，追求水分含量的均一性，对于质量控制有重要的意义，同时有益于后续的文件工作。传统的水分分析法主要有：1、卡尔费休滴定法(Karl Fisher coulometric titration, KF)2、 热重分析法(Thermo-gravimetric analysis, TGA)3、同时还有最近较为新式无损测试方法：近红外分析法(Near infrared，NIR)4、调频光谱法(Frequency modulation spectroscopy，FMS)卡尔费休滴定法卡尔费休法是测定物质水分的各类化学方法中，最为准确的方法，被视为许多物质中水分测定的标准方法。其中又分为：1、直接注射法（Direct Injection） 图1：直接注射法直接注射法又称为经典卡尔费休滴定法。该方法需要预先配置或购买商用卡尔费休滴定液，将冻干样品全部溶解于该滴定液中后，注射进仪器里。按照计算水分方法的不同，又分为库伦法和容量法，通过电量或者是滴定液的消耗量，即可算出水分的含量。2、基于烘箱的卡尔费休滴定(Oven-based KF titration) 当冻干样品不能够溶解于滴定液，或者会与滴定液发生化学反应时，使用基于烘箱的KF滴定法是一个更好的选择。将样品称重到小瓶中并用隔垫盖封闭。当放置在烘箱中时，水会蒸发，用分子筛干燥的载气（通常是空气或氮气）将释放的水输送到滴定池中，在那里进行水含量的测定。水与样品基质分离，避免了副反应和污染。烘箱的温度根据样品的温度稳定性来选择。热重分析法热重分析法（TGA）是在规定程序控制变化的温度范围内，测量被分析样品的重量相关量(如质量、固体残留量或残留率等)随温度或时间的变化关系。 一般认为，在100-120℃左右失去结晶水和结合水。在这个温度范围内进行测试，样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线。当样品发生重量变化时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域，并定量计算失/增重比例。建议此方法与KF滴定法连用，以确保重量变化一定是由水分造成的。近红外分析法 近红外光谱分析是利用近红外光谱区包含丰富的物质信息,用于有机物质定性定量的一种分析方法。近红外分析技术作为绿色分析的典范,具有分析速度快、穿透力强、样品在分析时基本不需要处理、不破坏分析样品、无污染、可同时检测多种成分、适用于在线和现场分析等优势,已被广泛应用于农产品、食品、纺织品、烟草和化妆品等领域。将样品的反射辐射与相同波长的标准参考物进行比较，可迅速地完成残留水分的分析。但该方法需要进行校准工作，一旦校准完成，近红外是一个非常具有效率的分析方法。调频光谱法将FMS仪器的近红外激光调谐到1382nm处——水蒸气的选定振动跃迁的内部吸收频率，FMS就可以测量样品瓶内部顶空蒸汽压力，创建水分预测模型。吸收的激光量与水蒸气的浓度成正比，再基于与卡尔费休的相关性，小瓶水蒸气压(mbar)可用于测定冻干饼的水分含量。 FMS测量代表反应性水，或换言之水活度测量，可以探讨水的各种存在形式。同时与 NIR相比，FMS在1%水分以下的精度会更值得信赖。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创。 LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技，赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创：上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握领先的冻干理念与技术，使用先进的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。

p　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪基本结构/strong/span/pp　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。/ppstrong热天平/strong/pp　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title="电压式微量热天平.png"//pp style="text-align: center "strong电压式微量热天平/strong/pp　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。/pp　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。/pp　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。/pp　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。/pp　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。/ppstrong加热炉/strong/pp　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title="炉体结构图.png"//pp style="text-align: center "strong炉体结构图/strong/pp　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝/ppstrong程序控温系统/strong/pp　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。/pp　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。/ppstrong气氛控制系统/strong/pp　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong热重分析仪测量曲线/strong/span/pp　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。/pp　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。/pp　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。/pp　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。/p

药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布，并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订，热分析法是研究药物晶型的主要手段，本期咱们就来聊聊新修订的热分析法。晶型研究的重要性您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗？答案之一可能就是晶型不同！因为同一药物的不同晶型可能有不同的物理化学性质（比如溶解度、溶出度、生物有效性等）从而影响到药品的有效性、安全性或质量。图1 资料来自网络新闻药品晶型质量研究方法1差示扫描量热仪DSC图2 差示扫描量热仪DSC3DSC既可以定性进行晶型种类鉴别，也可以定量进行晶型含量分析，单一晶型仅有一个熔融吸热峰，而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线，就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查，晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰，而非晶态物质没有吸热峰。下图3是氯磺丙脲DSC升温测试曲线，根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型，每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型，其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ，也能清晰地看到药物转晶的过程。图3 氯磺丙脲的DSC曲线2热重分析仪图4 同步分析仪TGA/DSC3+热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定，同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型，图5是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶，而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线，我们准确地判定热重曲线第一个失重台阶是结晶水，含量大概为4.9%，而热流曲线第一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融，而是结晶水或者说是假多晶型。图5 药物结晶水含量测试3热载台显微镜分析法图6 HS84 DSC 热台系统热载台显微镜法可观测药品的物相变化过程，通过光学显微镜或偏光显微镜直接观测并记录程序温度控制下样品的变化情况。可视化的信息可以帮助我们更好地研究药品的固固转变、结晶等行为。图7是利用DSC 热台系统（图6）将氯磺丙脲从135℃---以10℃/min分别降低到80℃、90℃和100℃恒温，通过显微镜可观察样品结晶过程。由显微热台拍摄的图片我们看到随着结晶温度的提高，成核速率降低，但是晶体生长速率提高，晶胞变大。图7 氯磺丙脲不同温度下结晶（从左到右分别为80℃、90℃和100℃）随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高，热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。文末彩蛋立即识别下方二维码或点击“阅读原文”，参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦！奖项设置一等奖 2名：2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名：乐扣乐扣搅拌机* 本次活动有效期至2020年9月15日

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由国务院批准设立的科技型中小企业技术创新基金，是一项专门用于鼓励、培育、支持科技型中小企业技术创新项目的专项基金，被誉为科技型中小企业发展的&ldquo 助推器&rdquo 。禾工科学仪器智能型水分测定仪累计获得国家百万元的无偿资金支持。 AKF系列卡尔费休水分测定仪是上海禾工科学仪器设计开发的具有自主知识产权的容量法卡尔费休水分测定仪，采用了多项创新技术，拥有中华人民共和国专利局受理的2项发明专利和多项实用新型专利。AKF-1仪器测量精度高，经济实用，质量可靠，结果准确，测定范围宽（0.003%-100%）可用于准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。AKF-1型卡尔费休水分测定仪可广泛满足于石油、化工、制药、日用化工、食品、农业、实验室等诸多行业的水份测定需求。

AKF-IS2015V仪器闭性好、检测精度高，测量结果重复性好（数据重复性及精度不差于进口产品）、测量范围广、自动化程度高，可用于准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。性能指标达到行业领先水平，还可广泛满足于石油、化工、制药、日用化工、食品、机械、农业等诸多行业的水含量测定需求。近日，禾工专业技术人员对宜兴前成生物有限公司实验室仪器操作人员就产品的安装方法、实际操作、理论知识、维护保养等内容进行现场培训工作。 此次参与培训的翟工在技术员的指导下积极的动手实践操作，调试仪器；采用AKF-IS2015V不溶性固体水分测定仪测试两种样品，通过用卡式加热炉对样品进行加热，释放出其中的水分，用惰性气体作为载气间接进样测定样品中水分含量。 直至翟工能够熟练独立地掌握其仪器的使用方法，并能有效的采用禾工技术员培训的专业检测技术方案后，本次安调、培训才圆满结束。上海禾工不断地加强售后服务上的人力、财力和物力的投入，为了不断完善自身质量管理体系，我们拥有一支独立的售后服务队伍。全面负责所有售后项目的前期培训、现场服务、技术支持和维护等工作，对客户提出的需求，将在第一时间内做出响应并付诸实现。

药品是一种特殊的商品，药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康，在药品的生产过程中进行严格的质量控制，是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施，所以，药品生产企业的质量意识越来越强，2017年新版药典严格的FDA、GMP认证要求可以看出对药品质量检测的也提出了更高的要求。 在药品的生产过程中，含水率是检验药品质量的一个重要的指标因素，水分含量的高低会直接影响到药品质量，还会影响药品的使用期限等，所以在药品的生产和质量控制中，都需要严格控制和检测药品中的水分含量。 水分含量的测定有多种方法，目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量，由于被测样品的状态多种多样(如：成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式)，被测样品中水分的存在形式不同，有游离水、结晶水，以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响，所以在测定药品中的水分含量时，需根据药品的物理性质和化学性质，选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。 AKF-2010V智能卡尔费休容量法水分测定仪采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器，具有丰富的软件内容，操作内容汉字提示，试验结果存储和打印等功能。在2017年升级软件版本，用专业的技术对其做了进一步的改进，实现了符合药典；审计追踪；二级权限管理；独立地用户和密码；达到了国内先进水平，可完全替代进口同类产品。专为医药行业用户打造的水分测定仪。

卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一，其优点是试剂对水的作用特效性高，操作迅速、简便，一个样品只需几分钟，对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定，可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备：AKF-2010V卡氏水分仪溶剂：无水甲醇；滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白（预滴定）试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体，液体，气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断（绝对/相对漂移，最大时间/体积/）测定范围及指标含量范围：0.001%-100%最佳进样量建议：消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度：1/20000，1ul（20ml计量管），0.5ul（10ml计量管）先配计量管：20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果（%，ppm，H2O，mL)结果统计（平均值，相对偏差，相对标准偏差）滴定曲线（V-E）结果存储，打印和输出；辅助功能计量管：吸液，回液，注液，吸溶剂，排废液，手动搅拌仪器检定，废液瓶溢出警示，智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线；可使用触摸屏输入；GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号；用户单位及操作员编号；仪器校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；审计追踪功能及审计追踪记录；U盘存储防实验报告；阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀，全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口，参比电极，PT1000温度电极接口；选配加热搅拌台，卡氏加热顶空进样器，微型数据打印机工作环境温度：5至35°C；湿度：小于80% RH（无冷凝）电源：交流100-240 V, 50/60 Hz；功率： 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802：285.42480.09941.7272：015.37570.15122.6393：115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见，AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，直接进样法测量，不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，另一方面还能够减轻实验室人员的工作量，检测更准确高效！

库仑法/容量法水分分析仪/化学水份测定仪/化学水分测定仪 型号：RSL-CA-2001 是CA--100的改升型 2 采用彩色大屏幕显示 3 有带排液口， 或不带排液口两种设计供 选择 4 有两个USB接口， 可储存数据及外接打印机 5 可连接两组滴定池， 或两组容量滴定管，和两组汽化器 6 附设帮助系统 7 测量自动消除电上的污染物对检测结果的影响，无需人手清洁电 8 支持GLP/GMP型号RSL-CA-200型库仑法微量水份测定仪检测方法恒流化检测，可扩充为双通道检测滴定控制脉冲电解电流控制电解电流430毫安滴定速度2.2毫克水/分（36ugH2O/sec）本底补偿自动修正，程背景显示(μgH2O/sec)测量范围10微克~100毫克水灵敏度0.1微克水密度±3微克(对10微克至1毫克或以上的水) RSD0.3%或以下(1毫克或以上的水)搅拌方法磁力搅拌滴定池容量150ml显示5.7英尺彩色LCD显示屏文件20个文件，50个复合文件数据通常储存近100数据计算能水分含量计算，统计计算，再计算打印预制打印机在主机上附加能双通道同时测定 简单模式及复合模式*1溴数及溴值模式 步程序升温*3可接电子天平，样品重量自动输入RS-232可接电脑(选项）支持GLP，帮助能，电自动清洗能USB口具有储存数据能，还可做为 对外连接口自动日历显示及打印(年、月、日、时、分、秒)计算能复合模式：10个固定公式、2个选加公式 4个固定单位、2个选加单位 简单模式：1个固定公式 溴模式：10个固定公式，2个选加公式统计计算内标及外标浓度再计算打印机21位点阵打印机(纸宽58mm)记忆备份充电起2个月以上自检模式记忆体清除，文件清除 日期和时间设定及显示 电子天平连接设定 电子天平I/F测试 电脑I/F设定，电脑I/F测试有效性(显示器检验、打印机检验、记忆体检验、水分测定检验)环境温度5-40℃环境湿度85%以下(避免露状天气)电源交流220/240伏，50/60赫兹，310伏安体积主机：约330(长)X320(宽)X148()mm搅拌器：约120(长)X180(宽)X148()mm重量主机：约5公斤 搅拌器：约1公斤

艾德姆PMB水分分析仪现已全新上市!　　PMB水分分析仪是一款卤素灯加热为原理的快速水份分析仪。是一款反应快速，操作简便，功能多样，性价比极高的产品。　　机身采用全金属的抗氧化外壳，坚固耐用防腐蚀 标配两种数据接口，包括RS232接口以及USB接口，数据存储简单方便 超大背光液晶显示屏，测量时能同时显示加热时间，实时温度和重量等信息 内置存储块，能够存储49种检测模式和99种检测结果 多种加热模式满足不同样品的加热需求。 同时艾德姆还推出了HCB,CQT高精度的便携式天平。

背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强，油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等，各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同，组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时，较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点，可以达到一进二出的效果，进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率，降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷，正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体，易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位，通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分，并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器，Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流，然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A，在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小，该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器，相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶，会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后，水会没过竖管上部的3700探头，水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流，电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号，并会触发储水管底部的电磁阀开关，打开流路排出收集装置中的水，此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时，探头中不再有电荷穿过，不再产生感应电流，证明分离出的水已经排空，变送器给工控系统发出信号，触发排水阀关闭，储水管继续收集落下的水滴，如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计，极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿，可应用于电导率高达2000mS/cm，温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择，包括卫生型安装，接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低，探头对被测样品无污染，反应灵敏，和控制器的配置结构简单易维护，能免去大型油水分离装置的配置，节约运营成本。

(马修斯，北卡罗来纳州)09年10月27日，全球领先的微波实验室仪器的供应商CEM公司，推出了新的脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II。这款新产品每天可以测定的样品量是原来的2倍，测定结果比其它技术更准确。新产品本周首次在芝加哥举办的全球食品博览会中展出(展位#S6326)。　　Smart Trac II结合了先进的核磁共振技术和可靠的微波干燥技术，快速准确地检测水分和脂肪，并且不需要使用溶剂和校准。该系统采用8秒种核磁共振分析脂肪和油脂，检测结果不依赖于样品的均一性，也不会受到颜色和质地变化的影响。　　Smart Trac II比之前的产品体积更小、速度更快，能耗比传统方法减少95%，内置的LED显示屏可以很容易看出系统的运行情况。Smart Trac II符合AOAC标准，其中的方法可以很容易在不同仪器之间转移。脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II 　　详情请联系培安公司：　　电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288　　Email: sales@pynnco.com　　网站：www.pynnco.com http://cem.com/content606.html

AM5200快速水分分析仪是150MHz谷物水分分析仪的第二代产品，进一步提高了分析的准确性、重复性和操作的方便性。这款仪器的前身&mdash &mdash AM5100快速水分分析仪&mdash &mdash 在全球谷物交易和加工行业已经安装使用了1,000多套。是目前市场上最好的谷物水分分析仪，满足现代化谷物行业的分析速度和效率的需求。 &bull 最新设计，改进的铝合金压铸检测池结合现代化的高频技术提供更好的准确性。&bull 品检测量更多，100%提高了检测的重复性。 &bull 现代化的彩色触摸屏提高了操作的简便性。&bull 自动操作模式里可选用个&ldquo Flow-through &rdquo 分析模式。

TMA-210-P德国CMC微量水分析仪的详细资料：德国CMC微量水分析仪TMA-210-P技术特点：适用于腐蚀性气体和可燃气体水分分析测量方法，无需重新标定，必要时再生传感器电极膜层超快速响应高灵敏度全微处理器控制量程自动切换仪器开机自检测功能符合NAMUR标准 德国CMC微量水分析仪TMA-210-P分析原理：P2O5传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理，此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成，根据具体应用来选择电极材质（通常由铂或铑金属丝制成），并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4膜层，在两电极之间出现的电解电流，使酸中的水分分解为H2和O2，此过程的zui终产物是P2O5，P2O5是强吸湿性物质，因此从样气中吸收水分，通过连续的电解过程，zui终在样气的水分含量与电解后的水分之间建立平衡，电解电流与样气的水分含量成比例，信号经过放大器处理后显示并数据读出。此原理用来测量Xe、Ar、Kr、He、D2、F2、N2、H2、O2、O3、HBr、PH3、SF6、Freon、C2H2、CO2、CH4、Natural gas，尤其适合高纯酸气如Cl2、HCl、SO2、H2S 等诸多气体微量水分测量（极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外）。 德国CMC微量水分析仪TMA-210-P主要参数：量程范围：0~10ppm/100ppm/1000ppm/2500ppm（自动量程） 精 度：全量程的±1%灵 敏 度：全量程的±0.1%显 示 器：液晶显示器，背景灯可开关报警输出：1个报警继电器模拟输出：1路0/4~20mA 或0~10V输出，用户可通过菜单设置电 源：内置可充电铅酸蓄电池或外接市电80~230VAC/50~60Hz功 耗：8W环境温度：-10℃~+50℃外 壳：防护等级IP20尺 寸：宽363×高115×深377mm重 量：约6Kg 德国CMC微量水分析仪采用液晶显示屏，多语种显示功能，德国CMC公司采用了中文语言界面，方便客户使用，供电电池改掉了过去的酸铅电池，采用了轻便和供电时间更长的镍氢电池。创新点：德国CMC微量水分析仪TMA-210-P便携式微量水分析仪，增加了过滤器，防止有冷凝水，导致数据偏高，滤水功能的增加，测量数据接近于测量水含量的真实值，德国CMC微量水分析仪TMA-210-P目前采用液晶显示屏，多语种显示功能，德国CMC公司采用了中文语言界面，方便客户使用，供电电池改掉了过去的酸铅电池，采用了轻便和供电时间更长的镍氢电池。德国CMC微量水分析仪TMA-210-P

德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-EX技术特点：• 适用于腐蚀性气体和可燃气体水分分析• 超快速响应• 高灵敏度• 全微处理器控制• 量程自动切换• 仪器开机自检测功能• 符合NAMUR标准采用液晶显示屏，多语种显示功能，德国CMC公司采用了中文语言界面，方便客户使用，供电电池改掉了过去的酸铅电池，采用了轻便和供电时间更长的镍氢电池。德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-EX分析原理：五氧化二磷传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理，此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成，根据具体应用来选择电极材质（通常由铂或铑金属丝制成），并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4膜层，在两电极之间出现的电解电流，使酸中的水分分解为H2和O2，此过程的zui终产物是五氧化二磷，P2O5是高吸湿性物质，因此从样气中吸收水分，通过连续的电解过程，在样气的水分含量与电解后的水分之间建立平衡，电解电流与样气中水分含量成比例，信号经过仪器内部信号放大器处理，然后显示并数据读出。此原理适合分析Xe、Ar、Kr、He、D2、F2、N2、H2、O2、O3、HBr、PH3、SF6、Freon、C2H2、CO2、CH4、Natural gas，尤其适合高纯酸气如Cl2、HCl、SO2、H2S 等气体微量水分测量（极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外）。德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-EX技术参数：量 程：0-10/100/1000/2500ppm/v（自动量程切换）精 度：全量程的1%灵 敏 度：全量程的0.1%显 示 器：液晶显示器，带背景光模拟输出：0/4-20mA或0-10V报警输出：2个报警继电器输出样气流速：20Nl/h建议压力：0.1-0.5barg样气温度：5-150℃响应时间：1秒T50 响应：8秒环境温度：5-65℃线 缆：标配3米，zui长300米可选尺 寸：宽482mm×高133mm×深350mm（机架式） 宽300mm×高260mm×深280mm（壁挂式） 宽257mm×高160mm×深316mm（台 式）在 线 型 号：TMA-202-19" TMA-202-W TMA-202-D TMA-202-19"-ZB TMA-202-W-ZB TMA-202-D-ZB 便 携 型 号 TMA-210-19" TMA-210-W TMA-210-D TMA-210-P TMA-210-19"-ZB TMA-210-W-ZB TMA-210-D-ZB创新点：德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-EX增加了防爆设计，仪表能不采用隔离安全栅，可以应用在可燃气体环境监测，同时德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-EX目前采用液晶显示屏，多语种显示功能，德国CMC公司采用了中文语言界面，方便客户使用，供电电池改掉了过去的酸铅电池，采用了轻便和供电时间更长的镍氢电池。德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-EX

TMA-202-ZB德国CMC微量水分析仪的详细资料：技术特点：适用于腐蚀性气体和可燃气体水分分析测量方法，无需重新标定，必要时再生传感器电极膜层超快速响应高灵敏度全微处理器控制量程自动切换仪器开机自检测功能符合NAMUR标准 德国CMC微量水分析仪TMA-202-ZB分析原理：P2O5传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理，此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成，根据具体应用来选择电极材质（通常由铂或铑金属丝制成），并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4膜层，在两电极之间出现的电解电流，使酸中的水分分解为H2和O2，此过程的zui终产物是P2O5，P2O5是强吸湿性物质，因此从样气中吸收水分，通过连续的电解过程，zui终在样气的水分含量与电解后的水分之间建立平衡，电解电流与样气的水分含量成比例，信号经过放大器处理后显示并数据读出。此原理用来测量Xe、Ar、Kr、He、D2、F2、N2、H2、O2、O3、HBr、PH3、SF6、Freon、C2H2、CO2、CH4、Natural gas，尤其适合高纯酸气如Cl2、HCl、SO2、H2S 等诸多气体微量水分测量（极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外）。 德国CMC微量水分析仪TMA-202-ZB主要参数：量程范围：0~10ppm/100ppm/1000ppm/2500ppm（自动量程） 精 度：全量程的±1%灵 敏 度：全量程的±0.1%显 示 器：液晶显示器，背景灯可开关报警输出：1个报警继电器模拟输出：1路0/4~20mA 或0~10V输出，用户可通过菜单设置电 源：内置可充电铅酸蓄电池或外接市电80~230VAC/50~60Hz功 耗：8W环境温度：-10℃~+50℃外 壳：防护等级IP20尺 寸：宽363×高115×深377mm重 量：约6Kg 创新点：TMA-202-ZB目前采用液晶显示屏，多语种显示功能，德国CMC公司采用了中文语言界面，方便客户使用，供电电池改掉了过去的酸铅电池，采用了轻便和供电时间更长的镍氢电池。德国CMC微水分析仪TMA-202-ZB

新年伊始，万象更新！新年伊始，万象更新！大年初八，开工大吉！ 2021年春节假期已经结束，我们也迎来了年后的一个工作日，要收心开始奋斗咯！ 深圳冠亚祝朋友们在新的一年里：诸事顺利，万事如祝愿公司在新的一年里：蒸蒸日上，蓬勃发展，再创辉煌！冠亚-成套实验室分析设备目录设备名称规格型号检测项目水分测定仪CS系列、WL系列、SFY系列水分、固含量、挥发份活度仪GYW系列水分活度密度仪GY-120G密度石膏相组分析仪万分之五CS-860GL水分、固含量、附着水、结晶水、品位、三相石膏四相分析仪万分之一DF-009系列水分、固含量、附着水、结晶水、品位、三相、I I 型无水石膏微波水分仪AGR-6M在线测试物料水分容重器HGT-1000粮食容重氯离子分析仪GY-CLII水泥、石膏等氯离子含量PH分析仪GYP-001酸碱度（PH）值全自动维卡仪GY-WK系列初终凝时间微生物快速检测仪GYW-8000微生物检测熔指仪GY-MI-NP熔体流动速率白度仪WSB-X白度值分析天平万分之一GY-B200称量大年初八，开工大吉！2021年春节假期已经结束，我们也迎来了年后的个工作日，要收心开始奋斗咯！深圳冠亚祝朋友们在新的一年里：诸事顺利，万事如意！祝愿公司在新的一年里：蒸蒸日上，蓬勃发展，再创辉煌！

TMA-202-P德国CMC微量水分析仪的详细资料：技术特点：适用于腐蚀性气体和可燃气体水分分析测量方法，无需重新标定，必要时再生传感器电极膜层超快速响应高灵敏度全微处理器控制量程自动切换仪器开机自检测功能符合NAMUR标准 分析原理：P2O5传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理，此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成，根据具体应用来选择电极材质（通常由铂或铑金属丝制成），并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4膜层，在两电极之间出现的电解电流，使酸中的水分分解为H2和O2，此过程的zui终产物是P2O5，P2O5是强吸湿性物质，因此从样气中吸收水分，通过连续的电解过程，zui终在样气的水分含量与电解后的水分之间建立平衡，电解电流与样气的水分含量成比例，信号经过放大器处理后显示并数据读出。此原理用来测量Xe、Ar、Kr、He、D2、F2、N2、H2、O2、O3、HBr、PH3、SF6、Freon、C2H2、CO2、CH4、Natural gas，尤其适合高纯酸气如Cl2、HCl、SO2、H2S 等诸多气体微量水分测量（极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外）。 主要参数：量程范围：0~10ppm/100ppm/1000ppm/2500ppm（自动量程） 精 度：全量程的±1%灵 敏 度：全量程的±0.1%显 示 器：液晶显示器，背景灯可开关报警输出：1个报警继电器模拟输出：1路0/4~20mA 或0~10V输出，用户可通过菜单设置电 源：内置可充电铅酸蓄电池或外接市电80~230VAC/50~60Hz功 耗：8W环境温度：-10℃~+50℃外 壳：防护等级IP20尺 寸：宽363×高115×深377mm重 量：约6Kg 创新点：TMA-202-ZB目前采用液晶显示屏，多语种显示功能，德国CMC公司采用了中文语言界面，方便客户使用，供电电池改掉了过去的酸铅电池，采用了轻便和供电时间更长的镍氢电池。德国CMC微水分析仪TMA-202-ZB

简介海水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物会消耗氧化剂，因此对海水样品（氯化物含量为3.5-5%）进行总有机碳TOC分析时就会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物干扰，海水样品显示极低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析海水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能消除氯化物干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对海水样品进行TOC分析的理想设备。本文概述了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，在分析海水样品时发挥最佳性能。操作模式 建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行海水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数海水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准海水样品中的TOC浓度较低，通常小于1 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行海水样品，但由于海水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行海水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在0-1000 ppm范围内运行海水样品。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-1000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-100 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-1000 ppm范围。当采用0-1000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是1 ppm左右，可以将校准的最高点设为5 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂：海水样品中含有大量的钙和镁，因此建议对所有海水分析使用3N HCl。盐酸产生的氯化物不会干扰样品中的化合物。如果用6M H3PO4，则会产生不溶性磷酸钙和磷酸镁，堵塞甚至损坏反应器。对于海水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂：请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于海水分析，建议添加25%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对海水分析来说不够。在加热阶段，海水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间：海水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。海水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗：为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务：载气供应：大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样：对于海水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的海水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的取样口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。★分析仪位置和废液处理★在海水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析海水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。★海水分析的方法摘要★以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行海水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

#Integrity 10 平行结晶系统#结晶介稳区是指溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域，分别是稳定区、介稳区和不稳定区。一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响，如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质，超声波、电磁场等。介稳区理论对API结晶工艺过程控制至关重要。在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时，溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区宽度越大，说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。图1：介稳区示意图介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义，它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据，也是进行过夜结晶器设计的重要参数，也就是说，要求的较为准确的最大过饱和度或最大过冷却度，作为设计中选择适宜的过饱和度的依据。目前使用经典技术测量样品溶液的溶解度点和成核点可能需要很长时间。在蛋白质的应用中，这是一个特殊的问题，因为不能用一种方法同时进行测定。 本应用简报介绍了一种快速、可靠且可重复的测定方法，用于测定乙酸钠缓冲溶液中溶菌酶的介稳区宽度。该方法使用配备红外透射检测器的 STEM Integrity 10 平行结晶系统，使用浊度测量技术进行检测。图2：STEM Integrity 10 平行结晶系统相关实验及结果 实验方法：溶液在 STEM Integrity 10 平行结晶系统中以 0.1°C/min 的控制方式加热和冷却，以确定成核点和溶解度点。使用可选的浸入式 IR 探头(货号：ATS10230)收集浊度测量值。 实验结果：溶解度点定义为透射率百分比达到稳定平台的点，形核点定义为透射率百分比持续下降的第一个点，如下图所示。图3: 溶菌酶溶液浊度随温度的变化(15mg/ml)下图确定了许多溶液浓度下的成核点和溶解度点。图4:12mg/ml和20mg/ml溶菌酶溶液浊度随温度的变化根据浊度测量确定的成核点和溶解度点与下图所示伪相图中溶菌酶溶解度的文献数据一起绘制。图5:溶菌酶蛋白假相图(4%NaCl，0.1M醋酸钠缓冲液pH 5.0)这种类型的图表的构造使得介稳区很容易被识别。结论：通过使用浊度测量技术确定具有不同蛋白质浓度的溶液的成核点和溶解度点。该方法的特点是重现性好、可信度高。结合文献报道的已知相图，本研究中获得的数据显示了良好的相关性。与其他经典方法相比，使用这种技术可以在几个小时内确定介稳区宽度，并且精度极高。Integrity 10 应用及配置一、Integrity 10应用方向：介稳区宽度测定快速获取溶解度曲线测定成核诱导时间API晶型高效率筛选API溶解度筛选化学反应条件筛选二、Integrity 10为您提供：1. 多管平行结晶系统10个完全独立的反应池，行业领先每个反应池独立控温和搅拌温度范围: -30°C~150°C搅拌速度: 350rpm~1200rpm2. 精确的温度控制变温速度可以在0.1°C/min至5°C/min之间选择反应池间可承受温差高达180℃温度均一性: ±0.5℃分辨率: 0.01℃3. 强大的软件功能直观，易于操作，由您指尖随心完全控制6’高清微处理触摸屏PC软件可快速获取溶解度曲线，用于溶解度/结晶评价4. 宽广的样品体积1ml试管适合珍贵药物的筛选3ml试管适合常规筛选25ml试管适合化学合成筛选5. 灵活的配置可选非浸入及浸入式IR探头，分析样品浊度(可搭配多重红外探头盒进行平行实验)可选外置温度探头及多重温度控制单元，使温度监控更加精确可选惰性气体接口可选冷凝回流装置可选集成机器人自动化工作站三、我们的客户众多行业用户选择了我们的Integrity 10 平行结晶系统，这些用户中不乏知名药企巨头。联系我们，获取行业用户应用案例。

国产仪器我看大有所为——张旭飞 河南克能新能源科技有限公司看到征文信息的时候，对于写不写这篇文章其实心里挺纠结的，因为自己的文采也不好，发出去还担心被笑话，后来决定还是写一写自己的亲身经历吧，毕竟我觉得网上有许多言论对国产仪器的评价上很负面，有失偏颇，而且我在使用国产水分仪的过程中，从开始对接调试工程师到现场培训以及后来无微不至的关注，让我的内心充满了感动。首先我先介绍一下自己吧，我是来自河南克能新能源科技有限公司，这是一家从事锂离子电池的研发、制造、销售业务的公司。而我是公司的一名小小化验员，主要工作是负责原材料检验，因为有些原材料需要检测水分，所以才有了与多种水份测定仪打交道的机会。我使用的两款水分测试仪分别是某进口品牌和禾工（AKF-BT2020C），用久了也才有了本文的一点点心得体会。说起来有些惭愧，虽然从事化验员工作，但我对水份检测并不是很懂，记得第一次接触水分测试仪还是在上一家企业，当时是懵懂无知的，只知道测试水分需要卡尔费休试剂，其他一概不知，在实际工作中有些无从着手。也正因为这样，我认识了上海禾工，接触到了水分测试仪，也有了近距离接触了解国产仪器品牌及其产品的机会。国产的东西到底行不行，能不能把水含量测准，当时在我心中是打下问号的。可是由于本身的经验所限，我也只能通过联系厂商获得使用技术方面的指导。于是认识了一位对我正常开展水份测定工作起到了非常重要的人，他就是吕经理，虽然我现在都不知道他的全名叫什么，但是从他以及他的同事身上我感受到了一种负责任的售后服务态度，也让我改变了对国产品牌厂家及产品性能的看法。从一开始的答疑解惑，到上门调试培训，到之后持续半年多的时间里经常性的技术指导，巡回服务，得以让我的工作顺利进展，至今我都非常的感谢。我就根据实际使用感受测评下这两款水分分析仪，毕竟用的时间不长，说的比较浅鲜，我就从外观、使用感受两方面来阐述，可能说的有不妥的地方，请原谅。从外观方面来看，进口仪器以塑料为主，白绿搭配，禾工水分分析仪以铁制为主，白蓝搭配，我感觉从外观上不分伯仲，有的人喜欢塑料的质感，有的人喜欢铁制的厚重，我个人还是挺喜欢铁制的，因为摸起来有分量。现在开始说一下比较重要的使用感受，先从进口的说起，这是世界知名品牌，产品质量也没有什么好说的，我也不是说它不好，但一接触给我的第一感觉就是一个字“难”，都是英文，这对我一个连四级英语考试都没考过的人来说，简直就是晴天霹雳，入门太难了，操作步骤也比较多，但是禾工仪器就方便了好多，首先设置的参数也比较少，就简单明了的输入一下重量，点开始就行了，这太亲民了，导致我们的化验员优先用禾工仪器，因为出结果快、操作简单，结果也很准确，这是他们的真实反应，这确实是禾工仪器的一大优点。说到这里我觉得应该称赞一下国产仪器的进步，从禾工仪器的检测结果来看，它的检测准确度和结果平行性丝毫不比进口的差，关键是操作极为方便，仪器使用至今几乎没有什么故障。由此可见，近些年来国产仪器的确进步不少。简单的对比之后，我也给国产仪器提一些建议和期望吧，第一，测试固体水分时，可不可以和进口仪器一样直接带一个空气泵，禾工的仪器需要外接氮气，因为我们的氮气是瓶装的，要运输到车间路途有点远；第二，希望公众号多推送一些使用知识，例如如何更换试剂等等；第三，及时回复消息，有时候遇到难题了，你们是唯一的依靠；第四，有了这么好的产品，要多做些宣传，增加知名度，让更多的人支持国货。说了这么多，也不知道有没有意义，就是分享一下心得体会。最后还是感谢禾工公司的良好服务，希望以后继续支持我的工作，祝福禾工仪器以及更多的优秀国产设备能成为行业顶尖品牌，走出中国，迈向世界，加油。

随着英国水务公司努力确保对饮用水和废水供应进行更可持续的管理，并遵守水质和环境法规，2023 年ABB在英国的Aztec 600水质分析仪销量比上一年增长了50%。不断变化的天气模式和遵守法规的需求是广受欢迎和值得信赖的 Aztec 600 分析仪销售的主要驱动力。ABB测量与分析部门 Jon Penn说："由于气候变化的影响，天气模式变得越来越不确定，因此对英国供水进行更可持续管理的需求变得越来越重要。"近年来，极端的干湿天气条件对水量和水质都造成了影响。这使得供水的精确测量变得越来越重要。此外，旨在通过减少磷酸盐等化学物质的排放来保护环境的监管框架也在不断收紧。Aztec 600 分析仪能够准确可靠地测量饮用水和废水处理过程中的一系列关键参数。该分析仪可用于测量氨、铁、铝、锰、色度、磷酸盐等，使世界各地的供水公司能够保护水质，确保符合法规要求。Aztec 600 分析仪可提供连续分析，每小时最多可收集和测量六个样本，从而可在取水点对水质进行定期分析。分析仪具有 QR 码等功能，可以远程访问诊断信息，从而减少了维护时间和成本，实现工程资源的智能化部署。在苏格兰，Aztec 600 分析仪正在对水处理厂的取水口进行额外监测，以发现磷酸盐和锰含量激增的情况，因为降雨量减少意味着该国水库中用于稀释磷酸盐和锰的水量减少。由于磷酸盐含量被严格控制在 0.1 mg/L，各公司不得不采用混凝法建立三级处理工艺来控制磷酸盐含量。混凝法使用铁或其他基于金属的混凝剂来控制磷含量，需要对铁进行测量以实现正确的加药，同时还需要对磷进行测量以证明磷含量已经降低。Aztec 600分析仪系列是ABB广泛产品组合的一部分，帮助英国水务公司可持续地管理国家水资源。1月8号，ABB宣布同意收购加拿大公司Real Tech，此举将扩大ABB在水分析领域的实力，并通过光学传感器技术补充其产品组合，这对智能水务时代至关重要。ABB 的过程自动化业务实现了工业运营的自动化、电气化和数字化，满足了从能源、水和材料供应到商品生产和市场运输等广泛的基本需求。凭借约20,000名员工、领先的技术和服务专长，ABB过程自动化部门帮助流程工业、混合动力工业和海运业的客户提高运营绩效和安全性，从而实现更具可持续性和资源效率的未来。ABB是电气化和自动化领域的技术领导者，致力于打造更具可持续性和资源效率的未来。公司的解决方案将工程技术与软件相结合，优化了生产、移动、供电和运行方式。基于 140 多年的卓越成就，ABB 约 105,000 名员工致力于推动创新，加速工业转型。

简介 盐水中的总溶解性固体含量较高，而且氯化物能够消耗氧化剂，因此对盐水样品（氯化物含量为3.5%-30%）进行总有机碳（TOC）分析会面临很大挑战。在传统的湿化学系统上运行分析时，由于氯化物的干扰，盐水样品显示较低的TOC回收率。相比之下，燃烧系统在分析盐水样品时显示较高的TOC回收率，但燃烧系统的维护周期短，运行成本高，信号有漂移，且需要进行频繁的重新校准。Sievers InnovOx实验室TOC分析仪采用专利的超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术，能够消除氯化物的干扰，在提供一流分析性能的同时减少了昂贵且费时的分析仪维护工作，从而成为对盐水样品进行TOC分析的理想设备。本文介绍了如何正确设置和配置Sievers InnovOx实验室分析仪，以便在分析盐水样品时发挥最佳性能。操作模式建议用“不可吹除有机碳（NPOC，Non-Purgeable Organic Carbon）”模式来代替TOC模式进行盐水分析，除非还需要测量可吹扫或挥发性的有机物。在大多数盐水样品中，可吹扫或挥发性有机物的含量极小，因此NPOC约等于TOC。在NPOC模式下，测量结果并非是由2项单独的测量数据计算而来【TOC=总碳（TC）–无机碳（IC）】，因此NPOC模式运行得更快、测量得更准确。用NPOC模式代替TOC模式是行业中常见的做法，是几乎所有市面上出售的TOC分析仪的标准操作模式。只有当样品中含有挥发性化合物或者需要测量IC浓度时，才采用TOC模式。测量范围和校准盐水样品的TOC浓度较低，通常小于10 ppm。理论上来说，Sievers InnovOx实验室分析仪可以在最小测量范围（0-100 ppm）内运行盐水样品，但由于盐水样品的基质复杂，在最小测量范围内运行盐水样品时可能会产生较大的测量偏差。因此，建议在更大范围内运行盐水样品，例如0-1000 ppm或0-5000 ppm。Sievers InnovOx实验室分析仪的内部设置能够在不降低测量的准确性和精确性的前提下，对0-5000 ppm范围基质效应的补偿优于对0-1000 ppm范围基质效应的补偿，因此最佳操作是采用0-5000 ppm范围。当采用0-1000 ppm或0-5000 ppm范围分析低浓度样品时，无需将分析仪校准到测量范围的最高点。校准点只需覆盖样品的预期TOC浓度范围即可。例如，如果样品的最高预期结果是5 ppm左右，可以将校准的最高点设为10 ppm。校准前，必须彻底冲洗分析仪。请运行高质量的去离子（DI）水（最好是18 MΩ-cm的去离子水），直到达到0.45 µg或更低的稳定碳质量响应为止（见下图）。在冲洗过程中，只需注意峰值窗口中的碳质量响应，可以忽略实际NPOC结果。可能需要几个小时的连续测量才能达到此目的，具体时间取决于仪器状况和之前分析过的样品。酸剂根据要分析的样品的硬度（即钙和镁的浓度）来选择酸剂。如果CaCO3浓度低于100 ppm，建议用6M H3PO4。如果CaCO3浓度高于100 ppm，应当用3N HCl，以免在分析仪内形成沉淀。对于盐水分析，建议采用“添加5%酸剂”这一默认值。氧化剂请用30%（质量浓度）过硫酸钠作为氧化剂。请勿使用Sievers M系列TOC分析仪配置的15%（质量浓度）过硫酸铵氧化剂，因为超临界条件下，铵会消耗掉一部分添加的氧化剂，被氧化形成硝酸盐，从而降低总氧化剂的氧化强度。对于盐水分析，建议添加30%的氧化剂。尽管0-1000 ppm或更大范围的默认氧化剂设置通常为15%，但这个比例对盐水分析来说不够。在加热阶段，盐水中的一部分氯化物在达到超临界状态之前就被氧化，从而降低了总氧化剂的氧化强度。如果氧化剂配量不足，或者使用过期的或失效的氧化剂，就会导致反应器管破裂，特别是对2020年之前生产的配备老式钛反应器管的Sievers InnovOx实验室分析仪来说，情况更严重。新款的Sievers InnovOx实验室分析仪采用钽反应器管，可以降低管子破裂的风险，但氧化剂配量不足仍不利于回收有机物。吹扫时间盐水中有大量的无机碳（IC），而0.8分钟的默认喷除时间不足以去除大部分无机碳。盐水样品中的无机碳浓度比TOC浓度高数倍，未被去除的无机碳会严重影响NPOC测量结果。建议将无机碳喷除时间延长到2.0分钟。较长的喷除时间不仅能彻底去除无机碳，还能将样品和试剂混合得更均匀。但在校准时，只需分析KHP或蔗糖标准品即可，因此可以保留0.8分钟的默认喷除时间。冲洗为了最大程度清除样品残留，并防止气/液界面结晶，建议在每次样品分析之后，用去离子水冲洗分析仪。冲洗分析仪的最方便的做法是，对去离子水样品运行无机碳测量。只需运行1次重复测量即可。在工作日结束后，应彻底冲洗分析仪，清除系统中的残留样品。请用装有去离子水的40 mL样品瓶运行以下冲洗任务： 载气供应大多数Sievers InnovOx实验室分析仪都配备内置的气泵和空气过滤器，能够提供不含CO2的载气。此配置能够在整个测量范围内获得准确结果。如需测量低浓度TOC（即在分析仪的定量限附近进行测量），建议将分析仪连接到高规格的氮气供气源。取样对于盐水分析，建议使用外部吸管或带冲洗站选件的Sievers InnovOx自动进样器，以实现最佳取样效果。请勿使用样品瓶端口，因为样品瓶端口难以被清洗干净，残留的样品会腐蚀设备。如要用HCl来预酸化样品瓶中的盐水样品，建议用塑料部件来替换不锈钢材质的样品端口和自动进样器管接头（见下图）。需要以下更换件：注意：上述部件不在标配的附件包中，请另行购买。分析仪位置和废液处理在盐水分析过程中，废液容器和分析仪内都会有微量的卤素气体。为了防止卤素危害人体健康，建议将分析仪、试剂、废液容器放在通风橱中进行操作。如果没有通风橱，请将分析仪放在通风良好的工作台上，将废液容器放在台下的地板上。为了帮助通风，建议在分析盐水样品时卸下分析仪流体组件的盖子。为了防止废液容器中产生卤素气体，请在开始分析之前，向废液容器中投放大量的固体氢氧化钠或氢氧化钾，以中和未反应的样品和试剂，避免产生卤素气体。请勿使用碳酸氢盐或碳酸盐来中和废液容器中的液体，以免产生CO2气体，或将产生的卤素气体扩散到周围环境中。请确保在工作日结束时清空废液容器，在第二天开始分析之前重新投放中和剂。盐水分析的方法摘要以下是用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪进行盐水分析时的建议的分析方法设置。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

技术特点：适用于腐蚀性气体和可燃气体水分分析绝对测量方法，无需重新标定，必要时再生传感器电极膜层超快速响应高灵敏度全微处理器控制量程自动切换仪器开机自检功能符合NAMUR标准分析原理：P2O5传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理，此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成，根据具体应用来选择电极材质（通常由铂或铑金属丝制成），并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4膜层，在两电极之间出现的电解电流，使酸中的水分分解为H2和O2，此过程的最终产物是P2O5，P2O5是强吸湿性物质，因此从样气中吸收水分，通过连续的电解过程，最终在样气的水分含量与电解后的水分之间建立平衡，电解电流与样气的水分含量成比例，信号经过放大器处理后显示并数据读出。此原理用来测量Xe、Ar、Kr、He、D2、F2、N2、H2、O2、O3、HBr、PH3、SF6、Freon、C2H2、CO2、CH4、Natural gas，尤其适合高纯酸气如Cl2、HCl、SO2、H2S 等诸多气体微量水分测量（极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外）。分 析 仪量程范围：0~10ppm/100ppm/1000ppm/2500ppm（自动量程） 精 度：全量程的± 1%灵 敏 度：全量程的± 0.1%显 示 器：液晶显示器，背景灯可开关报警输出：1个报警继电器模拟输出：1路0/4~20mA 或0~10V输出，用户可通过菜单设置安 全 栅：内置齐纳安全栅，确保测量端无过热效应及电火花电 源：内置可充电锂电池或外接市电80~230VAC/50~60Hz功 耗：8W环境温度：-10℃~+50℃外 壳：防护等级IP20尺 寸：宽363× 高115× 深377mm重 量： 约6Kg 创新点：德国CMC电解法微量水分析仪TMA-210-P-Ex采用全新外壳，改用大屏幕的TFT液晶显示器，内置中文语言菜单，方便用户操作。将铅酸蓄电池改为锂离子电池，使整机重量更轻便，续航时间更长。内置齐纳安全栅，可用于测量易燃易爆气体微量水分。德国CMC微量水分析仪TMA-210-P-Ex

《RISE大招》前情回顾：这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数，相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。（然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接：点击下列文字即可快速阅读）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！科研无涯，却无需苦作舟。路即在此，英雄闻声而至。话不多说，今天呢，接着上次的招式，给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说，经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱，我们只能得到形貌和成分数据，而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性，极大的影响着热、力、光、电、磁等性能，因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中，能够进行结构表征的也只有EBSD，但是前提依然是要有严格的样品制备，局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱，往往表现出较大的差异，因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此，通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段，我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图，试样为TiO2粉末，TiO2有锐钛矿和金红石两种结构，并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析，可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构，红色区域为金红石结构。再例如下图，通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ，然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整，完全不够EBSD的测试要求，但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ，蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说，结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD，并且是基于宏观分析，能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高，特征拉曼峰高而尖锐；反之，若结晶度低，则特征峰会变宽。因此，可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见，原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图，用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描，并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像，红色区域为半高宽较窄，蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像，对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始，我们已相遇，还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了，下面请收看“下集预告”：《RISE大招》下集看点：无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！

德国CMC氯气氯化氢微量水分析仪TMA-202-P技术特点：适用于腐蚀性气体和可燃气体水分分析绝对测量方法，无需重新标定，必要时再生传感器电极膜层超快速响应高灵敏度全微处理器控制量程自动切换自诊断功能符合NAMUR标准分析原理：五氧化二磷传感器利用电解水分子为氢气与氧气原理，此传感器由一个玻璃材质的圆柱和两根并行的电极组成，根据具体应用来选择电极材质（通常由铂或铑金属丝制成），并在两根电极之间涂有很薄的一层磷酸H3PO4膜层，在两电极之间出现的电解电流，使酸中的水分分解为H2和O2，此过程的最终产物是五氧化二磷，P2O5是高吸湿性物质，因此从样气中吸收水分，通过连续的电解过程，在样气的水分含量与电解后的水分之间建立平衡，电解电流与样气中水分含量成比例，信号经过仪器内部信号放大器处理，然后显示并数据读出。此原理适合分析Xe、Ar、Kr、He、D2、F2、N2、H2、O2、O3、HBr、PH3、SF6、Freon、C2H2、CO2、CH4、Natural gas，尤其适合高纯酸气如Cl2、HCl、SO2、H2S 等气体微量水分测量（极少数会同磷酸发生化学反应的气体除外）。技术参数：量 程：0-10/100/1000/2500ppm/v（自动量程切换）精 度：全量程的1%灵 敏 度：全量程的0.1%模拟输出：4-20mA显 示 器：多功能高清晰LCD显示器样气流速：20Nl/h建议压力：0.1-0.5barg样气温度：5-150℃响应时间：1秒T50 响应：8秒环境温度：5-65℃线 缆：标配3米，最长300米可选尺 寸：宽363mm×高115mm×深377mm（便携式）； 宽482mm×高133mm×深350mm（机架式） 宽300mm×高260mm×深280mm（壁挂式）；宽257mm×高160mm×深316mm（台式）型 号：TMA-210-P TMA-210-P -ZB TMA-202-P TMA-202-P-ZB 创新点：德国cmc微量水分析仪TMA-210系列产品增加了内部移动卡存储功能。增加了大液晶显示功能。内部软件为多国语言设置，增加了中文语言菜单选项。为客户的使用带来了方便。TMA-210-P-ZB德国cmc微量水份分析仪

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来，至今为止不断持续着技术改革，并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标，不断进行着技术改良。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同时，也开发出多种离子化所需的基质，如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。span style="text-indent: 2em "除基质选择外，其涂布方法也会对分析结果造成很大影响，因此，现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法，两种涂布方法均有自己的优缺点，现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer（图1），对涂布方法进行研究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "我们针对以往难以重结晶的基质9AA，开发了升华后重结晶的方法，并在此进行报告。此外，还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。/pp style="text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em "——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "与升华法相比，通过喷雾法生成的基质的结晶较粗，并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差，基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境，因此重现性也会变差。另一方面，样本中所含化合物的提取效果较好，可能提高检测灵敏度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "相比之下，升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点，是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的，其样本中成分的提取效果不佳，在灵敏度上可能存在不利的一面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如，在分析磷脂质等时，采用升华法便具有足够的灵敏度，诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像（参考应用文集B61）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "另一方面，在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时，通过升华法进行基质涂布，由于没有任何提取效果，无法得到足够的灵敏度。因此，绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像，但其空间分辨率相对较低。于是，我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title="微信截图_20200619165723.png" alt="微信截图_20200619165723.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图1 基质升华装置iMLayer/pp style="text-align: center "表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2、基质升华后重结晶法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "对9AA进行升华后重结晶。如图2所示，将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中，于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时，滤纸中的5%甲醇蒸发，渗入样本中，在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟，使溶解的9AA进行重结晶。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title="33333333333333.png" alt="33333333333333.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "图2 9AA升华后重结晶的方法/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title="444444444.png" alt="444444444.png"//pp style="text-align: center "图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO/pp style="text-align: center "表2 iMScope iTRIO/i测量参数/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title="55555555555.png" alt="55555555555.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本，使用成像质谱显微镜iMScope iTRIO/i（图3），根据表2的参数进行质谱成像分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图（图4）。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰（m/z 385.14）（图4▼），基本上检测不到低分子量代谢产物的峰，但通过实施升华后重结晶，使来自低分子量代谢产物的峰强度增加（图4▼等），确认其提升检测灵敏度的效果。此外，其他多个低分子量代谢产物的MS图像，通过升华后重结晶的处理，能够获得更为清晰的MS图像（图5）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法，充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。/ppspan style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: center "图4 质谱图（升华法和升华后重结晶法的比较）/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: center "图5 MS图像（升华法和升华后重结晶法的比较）/ppbr//p

从中国科学院物理研究所获悉，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心研究员陈小龙、副研究员金士锋、博士研究生郝木难等，联合北京科技大学副教授郭中楠、天津大学工程师殷博昊、中国科学院青海盐湖研究所研究员马云麒、郑州大学工程师邓丽君等，在嫦娥五号带回的月球样本中，发现了月球上一种富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1。这标志着科学家首次在月壤中发现了分子水，揭示了水分子和铵在月球上的真实存在形式。该研究成果近日在学术期刊《自然-天文学》（Nature Astronomy）在线发表。月球上是否存在水，对于月球演化研究和资源开发至关重要。对1969年至1972年采集的阿波罗样品的研究表明，月壤中未发现任何含水矿物。此后，月球不含水成为月球科学的基本假设，这对认识月球火山演化、月地起源等问题产生了重要影响。1994年，研究人员通过克莱门汀探测器对月球两极进行观测，提出极区永久阴影区的月壤中可能存在水冰。2009年，月船一号搭载的月球矿物绘图光谱仪发现，月球表面存在太阳风导致的羟基和/或水分子信号。同年，月球观测和传感卫星以2.5公里/秒的速度撞击了月球永久阴影区，而对撞击尘埃的遥感测量显示了水的信号。近年来，遥感数据表明月球光照区有水分子存在的迹象。针对当年采集的阿波罗月球样品，科学家运用高灵敏度的表征技术，在部分玻璃和矿物中发现了百万分之一量级的“水”（H+、OH-或H2O），但没有水分子存在的确凿证据。富含水分子和铵的未知矿物晶体——ULM-1和成分组成我国嫦娥5号采集的月壤样品属于最年轻的玄武岩，是迄今为止纬度最高的月球样品，为月球水的研究提供了新机遇。我国科研人员开展的这项研究基于单晶衍射和化学分析发现，这些月球水和铵以一种成分为（NH4,K,Cs,Rb）MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水，水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上，该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。ULM-1是如何被发现的？中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心副研究员金士锋说，科研人员在1.5克细如尘埃的月壤中筛选了数千个晶体颗粒，绝大多数是已知矿物。ULM-1晶粒大小和月壤里大部分颗粒大小差不多，直径仅有零点几毫米。科研人员在挑选样品时发现， ULM-1质地非常软且外观透明，猜测其中含有水。研究基于单晶衍射和化学分析发现，这些月球水和铵以一种成分为NH4MgCl36H2O的水合矿物形式出现。该矿物分子式中含有多达六个结晶水，水分子在样品中的质量比高达41%。红外光谱和拉曼光谱上均可以清晰地观察到源于水分子和铵的特征振动峰。晶体的电荷密度可以清晰地看到水分子中的氢。ULM-1的晶体结构和组成与地球上近年来发现的一种稀有火山口矿物相似。地球上，该矿物是由热玄武岩与富含水和氨的火山气体相互作用形成。这为月球上的水和氨的来源提供了新线索。“我们认为，ULM-1是月火山喷发的产物，其中的水是月球本身的水。”金士锋说，目前认为月球“水”的来源主要有几种可能：一是太阳风粒子与月表物质相互作用产生的羟基物质；二是撞击月球的彗星或陨石带来的水和含羟基物质；三是月球原生水。科研人员推测，几十亿年前，月球火山喷发时，喷出的水蒸气、氨、氯化氢等气体和月壤反应，形成了ULM-1。为了确保这一发现的准确性，该研究进行了严格的化学和氯同位素分析。纳米二次离子质谱数据表明，该矿物的Cl同位素组成和地球矿物显著不同，与月球上的矿物相符。研究人员对该矿物化学成分和形成条件进行分析，进一步排除了地球污染或火箭尾气作为这种水合物的来源。该六水矿物的存在为月球火山气体的组成给出了重要的约束。热力学分析显示，当时月球火山气体中水的含量下限与目前地球中最为干燥的伦盖火山相当。这揭示了复杂的月球火山脱气历史，对探讨月球的演化过程具有重要意义。这种水合矿物的发现揭示了月球上水分子可能存在的一种形式——水合盐。与易挥发的水冰不同，这种水合物在月球高维度地区（嫦娥5号采样点）非常稳定。这意味着，即使在广阔的月球阳光照射区，也可能存在这种稳定的水合盐。这为未来月球资源的开发和利用提供了新的可能性。