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中谱实验

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中谱实验相关的论坛

  • 气相色谱分析中实验条件的选择

    选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的实验条件主要包括：色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。(1)色谱柱的选择主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比(1％-3％)，以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比(5％-25％)，从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度(H)的条件下，分离度与柱长有如下关系。(2)柱温的选择选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。分离高沸点样品(300-400℃)，柱温可比沸点低100-150℃。分离沸点300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。(3)载气的选择载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气(黏度小)。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10-12cm/s；N2为7-10cm/s。通常载气流速可在20-80mL/min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效，但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

  • 气相色谱实验中，如何判断是否需要更换隔垫或衬管?

    (1) 提出问题 隔垫一般由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。衬管一般由玻璃或石英材料制成，它的型号很多，适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心，样品在此汽化，随着分析样品次数的增多，衬管会变脏，此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题，就应该考虑更换衬管。那么，如何判断是否需要更换隔垫和衬管呢?(2) 分析原因 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有：①进样器针头尺寸；②样品的性质；③进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。④隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化，常常导致漏气、样品损失，甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。衬管也是需要更换的色谱仪零件之一。影响衬管寿命的因素通常是：①样品的性质；②进样口的温度；③仪器的日常保养；④使用不当导致破损。长时间使用后，未挥发的组分滞留在衬管内，衬管会变脏；当衬管内的污染物积累到一定程度时，会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差，色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差，甚至不能正常分析。(3)解决方案判断是否需要更换进样垫和衬管，可从两个方面考虑：根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。对于进样隔垫判断方法如下。①根据日常工作经验a．如果通常针头较小的进样器，进样约1。0次就应更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；b．如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样得更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；c．如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；d．有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；e．如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需更换；f．进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需换能耐更高温度的进样隔垫。②根据仪器工作时的色谱特征a．如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化(具体参见第一章问题6、7)，就必须更换隔垫；b．如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。对于衬管，根据日常工作经验，如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多，因考虑到样品的性质，进样口温度不是设置很高，实验次数频繁而没有及时维护衬管，衬管可能会积累污染物；如果不维护而直接去做实验，可能导致仪器工作时的色谱特征不正常，如出现分析结果重线性差和色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后，仍不能解决上述问题，可更换衬管。(4) 案例分析 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动进样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0．4psi，而设定压力为7．1psi，载气为氦气，柱内流量1mL／min，分流比40：1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL／min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1／4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，故判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。

  • 安谱实验再中156万实验室玻璃仪器及耗材大单

    安谱实验再中156万实验室玻璃仪器及耗材大单

    12月8日，广东省政府采购网发布：广东省食品药品检验所玻璃仪器采购项目（GZSW15175HG4086）中标结果的公告，安谱实验科技在包一组项目中以“技术商务得分”和“价格得分”和“综合得分”三项得分第一中标。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111022_577347_2442872_3.jpg招标详情见：http://www.gdgpo.gov.cn/showNotice/id/40288ba9517652950151809a0017296b.html关于安谱实验： 上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立；是中国领先的实验用品供应链管理服务商；目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业；在行业内具有良好的 声誉；主要产品包括色谱产品、化学试剂、标准品、实验室用品、分析仪器配件及耗材等；总部位于上海，目前拥有200多位员工，年销售额连续五年过亿元，处于中国色谱消耗品行业的前列。安谱实验科技是“新三板”挂牌企业，（证券简称：安谱实验，证券代码：832021）。 2015年8月11日，安谱实验与聚光科技（证券代码：300203）签订战略合作协议。更多资讯请访问：www.anpel.com.cn

  • 【求助】关于实验室认可GB18582中色谱条件的选择

    我们公司的检验中心准备进行实验室认可其中GB18582标准中VOC和苯系物检验的色谱条件和标准不一样，我们改用国标的标准后发现色谱图没有原来的条件好，想请问下：我们可不可以按照原来的方法而不按照国标来。如果不按照国标的方法在认可时会不会有什么其他的要求？

  • 【原创大赛】热重/红外光谱联用的实验条件设定

    【原创大赛】热重/红外光谱联用的实验条件设定

    [size=24px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]说明：本文最初发布于“热分析与吸附”公众号（[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484448&idx=1&sn=8310254a77bf263915c9d16289f5e77a&chksm=ec7ea187db0928915648270dbcbbe4ef2f90ae26bfd0a94471946f77d02e7bf8a5186502549d&token=52155117&lang=zh_CN#rd]链接[/url]），欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附内容。[/b][/color][/size][font=华文楷体][size=14.0pt]概括来说 ，热重/光谱联用的实验条件设定主要包括热重仪实验条件设定、红外光谱仪实验条件设定以及传输管线和气体池的实验条件设定三部分内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重仪实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在之前的《热分析/质谱联用的实验条件设定》中详细阐述了热重仪的实验条件设定方法，为了便于阅读并保持内容的完整性，在本部分对热重仪实验条件设定内容的描述基本与该文中的这部分内容相似。在下文叙述的内容中将这部分内容中的质谱改为了红外光谱，并增加了一些需要注意的问题。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时应根据实验需要选择实验时的实验气氛种类及流速、温度控制程序（主要包括加热/降温速率、温度范围、等温条件等）、坩埚类型、样品制备等方面的内容。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（1）气氛种类及流速选择[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了便于实验时样品产生的气体产物能够实时地被红外光谱检测，在实验时通常使用动态的实验气氛。如果需要考察样品在设定的温度程序下的热裂解行为（试样不与动态气氛发生反应，气氛的作用只是将热重仪产生的气体产物传送给红外光谱进行检测），此时需要使用惰性气氛（如Ar、He等气体）。氮气虽然对于大多数实验而言是惰性气氛，但其对于对于一些反应是反应性气氛，在选择氮气作为实验气氛时应充分考虑在实验过程中产物是否与其发生反应。如果在实验时需要考察样品与气氛的氧化、还原等反应过程，此时应根据需要选择特定的气氛，常用的气氛有O[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]与惰性气体的混合气体。[color=red]注意：与热分析/质谱联用技术在选择气氛时应充分考虑质谱检测时需要考察的质量数不同，而在进行热分析/红外光谱联用实验时不需要尽可能选择分子量较小的气体，如He。[/color]由于红外光谱检测不到一些非极性分子如N[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]、Ar、He、O[sub]2[/sub]等气体的信息，因此可以方便地采用以上这些气体作为载气。但是，红外光谱对于空气中含有的微量H[sub]2[/sub]O和CO[sub]2[/sub]等小分子十分敏感，在实验时通常通过扣除空白背景的方法来消除这些小分子的影响。如果在实验时采用了CO[sub]2[/sub]作为气氛，虽然在实验前可以通过背景扣除来消除CO2的信息，但由于在红外气体池中气流的影响，造成气体分布不均匀仍会得到CO2的信息。在实验得到的红外光谱图中将会看到明显的CO[sub]2[/sub]的吸收峰，有时甚至会出现由于背景扣除引起的负峰现象（图1）。[/size][/font][align=center][img=,564,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151731511640_5037_1879291_3.png!w564x242.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1 实验中使用CO[sub]2[/sub]气氛得到的气体红外光谱图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在选择合适的气体种类后，还应选择合适的气氛流速。气氛流速的大小决定着气体产物由热重仪经传输管线到达红外光谱仪检测器的时间，选择不同的流速时，应使用已知产物的样品（如一水草酸钙或碳酸钙）来确定这个时间延迟，以使红外光谱仪检测产物与热重仪质量减少保持同步。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（2）温度控制程序设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时应根据需要选择合适的温度控制程序，主要包括加热/降温速率、温度范围、等温条件等。常用的温度程序为在一定的温度范围内一定的加热速率进行加热样品，例如，在室温~800摄氏度范围内以20℃/min的加热速率进行实验。实验时，还可根据实验需要选择较为复杂的加热/等温/降温的加热速率（如图2）。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]需要特别指出，在较慢的加热速率或者等温条件下，样品的质量变化过程较慢，由此得到的气体产物的浓度较低。如果需要检测含量较低的气体产物，此时应选择较快的加热速率。另外，也可通过加大样品量的方法来提高气体产物的浓度。[/size][/font][/b][align=center][img=,564,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151732063171_3368_1879291_3.png!w564x477.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2 较复杂的温度控制程序[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]（3）坩埚类型的选择[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚在实验过程为盛载样品的容器，在实验过程中不能与样品发生任何形式的反应，也不能对分解过程起加速或减速的作用。常用的坩埚材质为氧化铝和铂，铝坩埚由于其自身化学性质较活泼而易与产物发生反应，在热重实验时较少使用。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]另外，应根据热重仪的样品支架的形状选择合适尺寸的坩埚。由于气体产物需要及时由载气经传输管线传输至红外光谱仪，通常不在坩埚上方加盖（扎孔）。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]（4）样品制备[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品量、样品状态等因素对于实验结果有着较大的影响，实验时应根据需要选择合适的样品量和样品状态。通常使用的样品量为所使用的坩埚体积的三分之一到二分之一。对于一些分解较为快速的样品，样品量加至覆盖坩埚底部即可。对于一些在实验过程中可能会发生剧烈分解的含能材料，样品用量还应进一步减少。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]对于一些容易挥发的样品而言，在制样时应快速，以免由于实验时间过长引起其组成的变化。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪的实验条件设定取决于所使用的仪器，通常设定的实验条件包括检测时间、叠加次数和光谱分辨率。理论上，对于一些结构较复杂的气体分子和气体混合物应使用较高的光谱分别率，但是光谱分辨率越高，检测时间也越长，基线的噪声也越大。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]大多数红外光谱仪常用的检测器是利用硫酸三甘肽晶体(简称TGS)极化随温度改变的特性制成的一种红外检测器，经氘化处理后称为DTGS（Deuterated Triglycine Sulfate）。DTGS热释电型检测器，其工作原理是由于温度的变化,热释电晶体会出现结构上的电荷中心相对位移,使它们的自发极化强度发生变化,从而在它们的两端产生异号的束缚电荷。对于常用的DTGS检测器而言，在8cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下，得到一张红外光谱的时间约为1秒钟。在4cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下，则约需要5秒钟左右。在1cm[sup]-1[/sup]下，约需要几十秒的时间才可以得到一张红外光谱图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]有时为了提高分析复杂的气体分子和气体混合物的能力，在红外光谱仪上还配置了MCT检测器。MCT检测器的灵敏度很高，至少比DTGS大10倍。其由宽频带的半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合形成，其组成为Hg1-xCdx Te ，x≈0.2，改变x值，可获得测量波段不同灵敏度各异的各种MCT检测器。MCT属于光电导型检测器，其工作原理为在光线作用下，对于半导体材料吸收了入射光子能量， 若光子能量大于或等于半导体材料的禁带宽度，就激发出电子-空穴对，使载流子浓度增加，半导体的导电性增加，阻值降低，这种现象称为光电导效应。MCT检测器在液氮温度下工作。对于常用的MCT检测器而言，在1cm[sup]-1[/sup]的光谱分辨率下，得到一张红外光谱的时间约为1秒钟。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在实验时，为了提高检测信号的灵敏度通常会采用多次叠加的方法。实际上，在热分解过程中由于气体分子的浓度在时刻发生变化，采用这种叠加有时会得到异常的结果。对于一些变化较为缓慢的过程，可以采用叠加的方法来提高检测的灵敏度。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]对于TG/IR实验，红外光谱仪的检测时间应与热重仪的温度控制程序所需的时间保持一致。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线和红外光谱气体池的实验条件设定[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线的作用是防止气体产物在由热重仪传输到红外光谱仪气体池以及在流经红外光谱气体池过程的冷凝现象，通常通过改变传输管线和气体池的温度的方法来尽可能地避免这种冷凝现象。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验时，需要设定合适的温度条件来得到理想的结果。传输管线和红外气体池的温度过高会引起热稳定性不高的产物分子发生二次分解，温度过低则会造成产物的冷凝。不同的热重/红外光谱联用仪的传输管线和气体池的最高温度范围差别较大。应根据实验需要选择合适的传输管线和气体池的工作温度，一般来说红外气体池的温度应大于等于传输管线的温度。[/size][/font][/b]

  • 【求助】液相色谱中遇到的问题-肪组织实验

    您好朋友，我想请教个问题，我想做脂肪组织的实验。脂肪组织是有脂肪和其中的纤维间隔组成，我想测单位体积脂肪组织中纤维组织的量。不知道用什么仪器测比较好，请您给我指点指点，不甚感激。我听朋友说液相色谱好像能测，但查了很多资料都没有介绍的。请您给点指点。谢谢。e-mail:xannx@qq.com

  • 【讨论】大家谈谈实验室认证中，光谱标样的期间核查问题

    实验室在期间核查中，要查块状光谱样品的失效与否，本人认为液体与屑状样品存在蒸发，腐蚀而造成的标样失效的问题，块状样品不存在这样的问题，有一套国标的有效期是15年，那么做期间核查，用光谱仪核查能说明这套标样有问题？是仪器出了错，还是标样出了问题？

  • 祝贺安谱实验科技以总分第一中标广州农标中心招标

    祝贺安谱实验科技以总分第一中标广州农标中心招标

    祝贺安谱实验科技以总分第一中标广州农标中心“标准物质和耗材”招标 广州市政府采购网讯，广东华粤招标代理有限公司受广州市农产品质量安全监督所委托，于2015年7月23日就农业局农监所饲料产品质量安全检测专项项目(重招）（GZNJ-2015HW-03）采用公开招标进行采购，现就本次采购的中标结果公告如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507241430_557098_1835694_3.jpg 经过广大招标评审委员评审，安谱实验科技在入围的4家供应商中，以为总分86.33分排名第一，这是客户和评审委员对安谱实验科技技术、价格、服务等各方面综合评审得出的一个结果，也是对安谱实验科技总体实力的肯定。广州市政府采购网连接：http://www.gzg2b.gov.cn/Sites/_Layouts/ApplicationPages/News/NewsDetail___id$1$f4f22fd6-da72-42ca-9c25-09c1d5c913a8.html关于安谱实验科技： 上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立；是中国领先的实验用品供应链管理服务商；目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业；在行业内具有良好的声誉；主要产品包括色谱产品、化学试剂、标准品、实验室用品、分析仪器配件及耗材等；总部位于上海，目前拥有200多位员工，年销售额连续五年过亿元，处于中国色谱消耗品行业的前列。安谱实验科技是“新三板”挂牌企业，（证券简称：安谱实验，证券代码：832021） 更多资讯请访问：www.anpel.com.cn

  • 【原创大赛】基于高光谱的水果中的农药残留检测实验

    【原创大赛】基于高光谱的水果中的农药残留检测实验

    高光谱技术对水果中的农药残留检测应用一、 实验目的通过高光谱成像系统能对水果中的残留农药进行无损检测。二、 实验仪器V10E-PS高光谱成像仪系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508180951_561278_488_3.jpg三、 简要原理高光谱成像系统组成包括：暗箱，光源，光谱相机（高光谱成像仪），一维位移台等。光源照射放在位移台上的字迹样本，面阵CCD探测器在光学焦面的垂直方向上做横向排列完成横向扫描（X方向），获取的是对象在条状空间中每个像素在各波长下的图像信息。同时，在位移台前进在过程中，排列的探测器扫出一条带状轨迹从而完成纵向扫描（Y方向）。首先要对样品进行对焦，使之成像是最清晰的。然后在测试前要进行黑白校正，具体方法是：黑校正：扣上物镜盖，选择 Dark Frame，Calculate&Save，获得黑校正文件。白校正：选择 White Frame，校正白板在 Live模式下显示反射率最大值时，Calculate&Save，获得白校正文件。加载黑白校正文件进行校正。请确保校正文件的采集参数（曝光时间、像素合并等）相同。还要注意曝光时间要和扫描速度相匹配，否则得到的将是横纵比失真的图像，丢失采集信息。四、测试条件样本的情况为：在脐橙表面滴有浓度为1:100的炔幔特类农药，在通风阴凉处放置72个小时以上。实验时，当曝光光源选用卤钨灯时，根据光强和曝光时间的关系，得到的最佳的曝光时间是15ms，速度2-3mm/s，binning：2×2，波长范围：360-981nm，波段数：519。采集时显示的RGB合成图像如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508180955_561284_488_3.jpg 图4.1 采集软件显示的图像五、数据分析数采软件采集到的数据格式包括.hdr头文件和.raw初始文件。使用数据分析软件对其进行分析。经过Resize（重置图像大小和波段范围）、ROI（感兴趣区）、Filter（中值滤波）和Mask(阈值)、PCA(主成分分析)后得到图像如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508180956_561287_488_3.jpg图1样本的RGB合成图像主成分分析后的图像如下，（a）为第二主成分波段的图像（PC2），经过阈值分割后（b），可清楚的看到涂有农药区域和没涂农药（正常区域）的图像是不同的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508180957_561290_488_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508180959_561294_488_3.jpg图3 不同区域的波谱曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508180959_561295_488_3.jpg图4 PC2的光谱曲线权重系数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181000_561296_488_3.jpg图5 在不同波长下的灰度图像六、结论通过以上的在可见光波段范围内的高光谱成像技术的实验，可以同时得到样本的图像信息和光谱信息。根据这些丰富的信息量可以对有农药残留的蔬果等农产品进行有效快速的无损检测，从而适应蔬果农药残留无损检测的未来发展方向。

  • 求各位指点5009.97-2016中液相法测定食品中的甜蜜素，帮忙看下实验图谱有没问题

    求各位指点5009.97-2016中液相法测定食品中的甜蜜素，帮忙看下实验图谱有没问题

    实验室最近在开展新的检测项目，食品中甜蜜素的测定（参照国标5009.97-2016液相法），标准曲线衍生后的色谱图不是特别美观，标准品出峰前有好几个杂峰，实验条件为国标的仪器条件，以下为实验后的色谱图，1.衍生试剂空白峰：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017042218533415_01_3090317_3.jpg2.标准曲线浓度为40ug/ml的峰：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221902_01_3090317_3.jpg3.标准曲线浓度为2ug/ml的峰：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221908_01_3090317_3.jpg4.加标样品峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221908_02_3090317_3.jpg5.样品峰：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704221909_01_3090317_3.jpg

  • HPLC实验中色谱柱使用过程中易出现的问题和解决办法

    色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染； 解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。（2）色谱柱头的填料被样品污染；解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出； 解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。（4）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。

  • 【求助】色谱分析中的系统适应性试验

    请教各位经常做色谱分析的专家，一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式，（例如标样重复进样几针计算RSD），还是会按照具体项目或产品方法中的要求（例如有的会要求运行灵敏度溶液）进行的，本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

  • 2018中药发展论坛，安谱实验大放异彩！

    [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092025_8678.png[/img] [/align] 随着中药现代化的发展，为了促进各中药企业、机构之间的学术、技术交流，提高中药有效成分提纯，浓缩与质量控制新技术、新工艺、新设备的推广，促进科研成果转化，推动中药行业持续健康快速发展，由中国医药产业技术创新联盟主办，于2018年6月14日-15日在北京大红门国际会展中心举行首届“中国中药质量分析与分离技术发展论坛”。来自全国各地的业内知名专家、学者及企业负责人齐聚一堂，就中药分析技术与纯化工艺及中药质量控制相关热点、难点问题进行探讨和交流。[align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092101_4764.png[/img] [/align] 安谱实验作为中国领先的实验室耗材供应商和生厂商，拥有七大产品线，近百万种实验室耗材供应。安谱实验持续关注中国中医药事业的发展，公司内成立中医药相关专项，拥有专业的研发团队，为助力中医药行业研发生产中检测技术的提高和发展而不懈努力。[align=center][color=#003399][b]标准品类 [/b][/color] [/align] 安谱实验可提供《中国药典》2015年版四部通则2341中的所有农残组分的单标和混标，并且除了安谱自有品牌上千种的中药提取物对照品外，还能提供中检所、诗丹德以及ChromaDex等国内外品牌的天然产物标准品，以及美国药典标准品、欧洲药典标准品等。 [align=center][img=,600,406]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092253_7949.jpeg[/img] [/align][align=center][img=,600,744]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092330_9130.jpg[/img] [/align][align=center] [/align] [align=center][color=#003399][b]化学试剂类[/b][/color] [/align] 安谱的化学试剂品种齐全，且有着丰富的客户服务经验和技术知识储备，为您的药品检测保驾护航。 [align=center][img=,600,422]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092628_9576.jpg[/img] [/align] [align=center]▲ANPEL当量标准溶液（数据精准，量值可溯源） [/align][align=center][img=,600,546]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092750_5370.jpg[/img] [/align] [align=center]▲卡尔费休试剂 [/align][align=center][img=,600,437]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627092853_2155.jpg[/img] [/align] [align=center]▲CNW高效液相色谱试剂及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空试剂 [/align][align=center][color=#003399][b]色谱耗材[/b][/color] [/align][align=left] CNW Athena系列色谱柱种类齐全、价格优异、质控严格、性能稳定，满足您严格的药品质控检测需求。 [/align][align=center][img=,600,399]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627094345_4087.jpg[/img] [/align][align=center][img=,600,547]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627094413_3058.jpg[/img] [/align][align=center]▲CNW Athena 系列液相色谱柱 [/align][align=center] [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627094548_3430.png[/img][color=#003399][b]SPE&过滤产品[/b][/color] [/align] 种类齐全，性价比高，质控严格：多指标、高标准、严要求。 [align=center][img=,600,600]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627095103_2150.jpg[/img] [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627095329_3329.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][align=center][color=#003399][b]通用耗材[/b][/color] [/align] 精准、专业、全面的实验室计量耗材，具有CNAS资质认证，提供校正证书。[align=center][img=,600,851]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627095449_9977.jpg[/img] [/align][align=center] [/align][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627095523_9250.jpg[/img][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627095607_3462.jpg[/img] [align=center][color=#003399][b]按照《中国药典》2015版开发中医药领域的相关应用[/b][/color] [/align][align=center] [img=,900,1054]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627095819_5922.png[/img] [/align] 本届会议，安谱展台呈现的中医药行业相关的齐全实验室耗材和解决方案吸引了广大专家和老师的关注。会议茶歇期间，各位专家和企业老师汇聚安谱展位，与安谱工作人员热烈地交流和咨询。安谱实验将继续为促进中国中医药行业的检测事业发展而不懈努力。[align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180627/20180627100156_4932.png[/img][/align]

  • 核磁实验专贴-以单一化合物为例向您呈现数十种核磁实验及谱图

    大家平时学习工作上所接触的可能80%是氢谱，10%是碳谱。通常而言，对于大部分简单化合物而言，这两种谱图或许就可以满足大家的需要，而诸如氟谱,磷谱,hsqc,hmbc, cosy,noesy,roesy,j分辨谱大家更多是在教科书中见到，而诸如hsqc-noesy,选择性noe,h-n hsqc/hmbc,f-h hoesy,j-hmbc等诸多实验大家可能都没有听说过。一方面，大家可能会觉得这些谱图收费不菲；另一方面大家也许被这些奇怪的名字吓到。其实，在接触了这些实验后，我个人认为，最难的恰恰是用的最多的氢谱。而其他实验作为氢谱和碳谱的有力补充，在很多场合下被发现对于谱图解释有着“豁然开朗”的作用。 因此，我有一个想法。开一个专贴，从尽可能少的已知结构化合物着手，利用公司的Bruker 400M核磁共振谱仪，逐渐以谱图的形式向大家展示一些有用的核磁实验，同时针对不同实验做一些粗浅的分析。希望通过这些实验，大家可以从新的角度寻找到解决自己工作和科研中遇到问题的突破口，或者找到一些创新点。如果能由此产生一些新的发现，那更将是我的荣幸。 而至于做这些实验的费用，打一个小小的广告。因为这些实验需要用到公司仪器，因此我也向领导申请更新了核磁服务的范围，新的核磁服务价格将在某个时候公布在一楼和二楼，价格会很低。 默认的实验参数就是我放上来的这些谱图的实验参数，至于一些特殊要求需要调整到哪些参数，我也会在谱图中慢慢细化。 个人水平有限，这个帖子只是起一个抛砖引玉的作用。有什么错误大家多提意见。——————————————————————————————————————— 距离这个帖子发布已经过了一段时间，随着谱图种类的增多，谱图之间的关系也变得凌乱。为了便于大家更方便地找到自己感兴趣的谱图，我决定在一楼做一个简单的索引，之后如果有更新的谱图，大家也能在索引中第一时间看到。 另外，欢迎各位老师搜索qq群《NMR核磁波谱应用论坛》来一同交流核磁技术上的问题一维部分HNMR 3楼HNMR参数 4楼CNMR 6楼CNMR参数 7楼定量碳谱 53楼DEPT45 5楼DEPT90 5楼DEPT135 5楼H同核去耦 24楼F去耦氢谱 25楼H溶剂峰压制 29楼C溶剂峰压制 29楼FNMR 27楼PNMR 27楼SiNMR 27楼DNMR 28楼1D选择性TOCSY 36楼1D选择性NOESY 48楼1D选择性ROESY 51楼1D-INADEQUATE 38楼1,1-ADEQUATE 41楼1,1-ADEQUATE(重聚) 55楼 SELINA 39楼二维部分二维参数设置 33楼H-C HSQC 13楼H-C HSQC(edit) 14楼H-N HSQC 22楼H-N HMBC 23楼H-C HMBC 37楼H-C HMBC(J-filter) 37楼J-HMBC 42楼同核J分辨谱 17楼异核J分辨谱 18楼H-H COSY 30楼C-H COSY 31楼TOCSY 32楼HSQC-TOCSY 34楼HSQC-TOCSY(edit) 34楼NOESY 46楼HSQC-NOESY 47楼ROESY 49楼HSQC-ROESY 50楼H-F HOESY 52楼2D-INADEQUATE 40楼

  • 【求助！】如何使用气相色谱法检测实验环境中的一氧化氮气体（NO）

    RT，最近在做一个实验，是微生物产气的一个测定，如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，检测密闭实验环境中，微生物产生一氧化氮NO气体的测定？目前实验环境中的气体不确定都有哪些，所以有没有好的办法只检测NO。实在是小白一个，跪求大佬们帮助！感谢！

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