[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10[sup]-12[/sup]~10[sup]-8[/sup]A)经过高阻(10[sup]6[/sup]~10[sup]11[/sup]Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10[sup]-14[/sup]~10[sup]-13[/sup]A),线性范围宽(10[sup]6[/sup]~10[sup]7[/sup]),死体积小(≤1µ L),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介 简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector) (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出
问下大家我现在要检测离子(主要离子是氯离子,氟离子,硫酸根离子,硝酸根离子,亚硝酸根离子,磷酸根离子等),用的是waters的432检测器,有离子柱,请问怎样测,用什么色谱条件???
摘 要:电导检测器在离子色谱中占有主导地位,其构造直接影响它的一些性能和应用。笔者对两种不同构造的电导检测器在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性物质的检测方面进行比较,并简单的探讨了构造与应用之间的关系。关键词:离子色谱;电导检测器;构造;应用;噪声离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测器和安培检测器,其中电导检测器因通用性好、灵敏度高、价格相对低廉等优点占据主导地位。虞雄华在2008年曾经就国产离子色谱的现状进行过综述并对国产离子色谱与进口离子色谱的性能进行比较,认为在电导检测器的性能指标方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器相当。笔者认为,在抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器(碳酸盐淋洗液)与进口的双电极脉冲电导检测器(氢氧根淋洗液)性能相当;但在某些非抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器在高背景电导情况下出现一些差异,具体表现在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性离子的检测,下面将逐一进行介绍。(一) 弱酸阴离子对于pKa7的阴离子来说(如CO32-、SiO32-、S2-、酚类等),抑制电导检测亦会将待测离子转化为相应的弱酸,其在电导检测器中响应值较弱或几乎不响应。为提高弱酸阴离子的响应值,一种方法是用强酸的阴离子为淋洗液,间接抑制电导检测;另外一种方法是用氢氧根淋洗液,非抑制间接电导检测。这两种方法均具有高的背景电导,此时进口的双电极脉冲电导检测器将出现很大的噪声,待测离子的线性范围仅为101;而国产的五电极电导检测器具有背景电导调零功能,可适当选择放大倍数,避免了高背景电导带来的噪声同时提高了待测离子的响应值和线性范围(102)。(二) 碱金属和碱土金属阳离子根据H+、OH-和碱金属、碱土金属的极限摩尔电导值计算,碱金属和碱土金属使用抑制电导检测和非抑制电导检测在灵敏度方面基本一致,而且进口的双电极脉冲电导器(淋洗液抑制产物为水)和国产的五电极电导检测器(非抑制电导检测,适当调节放大倍数)均可获得较低的噪声。但在实际情况中,样品中除了含有碱金属、碱土金属,还可能含有过渡金属阳离子,此类阳离子经过抑制后会形成氢氧化物沉淀,长期使用可能堵塞抑制器。国产的五电极电导检测器检测碱金属和碱土金属很少有采用抑制电导检测的报导,既避免了堵塞抑制器的风险,又降低了用户的使用成本。此外,NH4OH在较高浓度时部分以分子形式存在,使用抑制电导检测NH4+将呈现非线性;使用非抑制电导检测则线性关系良好。(三) 过渡金属阳离子某些过渡金属和重金属阳离子,如Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+等带有较多的电荷数,对阳离子交换树脂亲和力较强。因此分离这类阳离子通常选用配位羧酸(如酒石酸、柠檬酸、草酸和吡啶-2,6-二羧酸等)为淋洗液,在阳离子交换平衡之外建立一个配位-解离的二级平衡。进口的双电极脉冲电导器在高背景电导条件下噪声比较大,因此该公司开发的方法是柱后衍生-紫外可见光检测,该方法选择性与灵敏度俱佳但紫外检测器比电导检测器价格昂贵。(四) 两性离子 两性离子如氨基酸、甜菜碱等在电导检测时只能使用非抑制电导检测方式。进口仪器厂家开发的检测氨基酸方法为氢氧根梯度淋洗,积分脉冲安培方式检测;国家标准方法中甜菜碱的检测使用阳离子交换色谱非抑制电导检测,因此国产的五电极电导检测器非常适合而进口的双电极脉冲电导检测器在这一方面就笔者所知,尚未有已面世的文献报道。(五) 结语国产的五电极电导检测器与进口的双电极脉冲电导检测器在抑制电导检测方面性能相当。但由于二者构造不同,在高背景电导情况下表现出一些不同。参考文献虞雄华,费栋.国产离子色谱仪的现状.第十二届全国离子色谱学术报告会,(2008):20-21.福建,厦门牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.化学工业出版社,第六章:离子色谱常用的检测器:134朱岩.离子色谱原理及其应用.浙江大学出版社,第二篇:离子色谱的应用;第五章:离子色谱在环境监测中的应用:134 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 6: Anion Chromatography: 152 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 7: Cation Chromatography: 187牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.[f
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等;环境监测管理与技术;第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来,人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物,其过程如下:R+hv-R++eR-R+hv-R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv-N2*N2+R-N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子,使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时,光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时,待测组分的范围变窄,此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。
请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!
5.5 [font=宋体]电荷检测器[/font][font=宋体]电荷检测器作为新型检测器,目前用于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,它对弱电离的有机酸、有机胺、硅酸盐、硼酸盐以及多价态离子,具有比电导更好的响应灵敏度,与电导不同,电荷检测是通过测量溶液中离子电离时电荷迁移所产生的电流变化来确定待测离子浓度的一种检测方式。[/font][font=宋体]在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,由于其是一种破坏性检测器,与电导串联的话,连接在电导之后。[/font]5.5.1 [font=宋体]电荷检测器的工作原理[/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的基本结构与电解膜抑制器类似,不同的在于电荷检测器内安装了二种不同极性的离子交换膜,仪器的流程图见[/font]5- [font=宋体],电荷检测器的结构原理见下图[/font]5-* [font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022301903_9015_1617661_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的流程图[/font][/font][font=宋体][font=宋体]从图中看,电荷检测器必须采用淋洗液发生器,采用电致再生抑制器,电荷检测器出来的废液,通过再生流路排出。或者整个采用外循环的方式进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022527136_7532_1617661_3.jpg!w690x402.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font] [font=宋体]图[/font]5- [font=宋体]电荷检测器的工作原理示意图[/font][font=宋体]从图[/font]5- [font=宋体]可以看到,电荷检测器包括一个阴离子交换膜,一个阳离子交换膜以及对应的阴阳电极。在这里,中间是淋洗液通道,二侧是阴阳离子交换膜,再生液在膜的外侧,正负电极在再生液的两侧,以施加工作电压。[/font][font=宋体]当抑制器流出液经过二个膜中间,由于前面已经经过了抑制,其背景是水中被测离子以及对应的水电解的产生的少量的背景电流,当电解质(抑制后阴离子变为酸,阳离子变为碱,理论上可以是任何电解质)进入电解池,[/font]A+[font=宋体]和[/font]Y-[font=宋体]各自透过阳离子交换膜和阴离子交换膜移向阴极和阳极,即可检测这些离子携带的电荷,从这里可以看到,电荷检测器就是像同时通过阴阳抑制器,同时去掉阴阳离子,所以是一种破坏性的检测器。由于转移过程中,是以酸或者碱的离子形式存在,因此其离解程度大,响应就大,这也就是对于电荷检测器,弱电离的化合物响应较抑制型检测器大的原因。[/font]5.5.2 [font=宋体]电荷检测器的性能特点[/font]5.5.2.1 [font=宋体]相同电荷不同离子具有接近的响应值[/font][font=宋体]在检测器响应范围内,许多相同浓度、相同电荷的离子能得到几乎相同的响应,因此可以对已知、未知化合物进行定量。各个离子之间,线性关系非常接近。[/font][font=宋体][img=,690,660]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231023455105_7074_1617661_3.jpg!w690x660.jpg[/img][/font][font=宋体]图[font='Calibri','sans-serif']5- [/font]具有相同电荷数的不同离子具有相似的响应值([b][font='Arial','sans-serif']20 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Arial','sans-serif']M [/font]电压[font='Arial','sans-serif'], 1.5 V [/font])[/b][/font][align=center] [/align] 5.5.2.2 [font=宋体]多价离子的响应高于电导检测的灵敏度[/font][font=宋体]例如,在电荷检测器条件下,磷酸根电离程度更完全。磷酸根可以产生更高信号,因此其检测灵敏度高于电导检测。下图磷酸根可以得到三倍以上的灵敏度。[/font][img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231024531172_87_1617661_3.jpg!w690x769.jpg[/img][color=black]色谱柱[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: ThermoScientific, Dionex, IonPac[sup][/sup] AS15-9μm Capillary (0.4 x 250 mm)[/color][/font][color=black]淋洗液[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 38mM KOH,[/color][/font][color=black]流速[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.012mL/min[/color][/font][color=black]进样体积[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.4 μL[/color][/font][color=black]柱温[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 30 °C [/color][/font][color=black]检测模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]抑制电导[/color][color=black]抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]毛细管阴离子电抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] (ACES300), [/color][/font][color=black]阴离子抑制循环模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]A: [/color][/font][color=#3333FF]电荷检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]ChargeDetection[/color][/font][color=#3333FF])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]B: [/color][/font][color=black]电导检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Conductivity Detection[/color][/font][color=black])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Peaks: 1.F[sup]-[/sup] 1.0 mg/L[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 2.Cl[sup]-[/sup] 2.5[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 3.NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 4.SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 5.Br[sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 6.NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 7.PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] 15.0[/color][/font]5.5.2.3 [font=宋体]弱电离的离子在电荷检测器下响应大幅度提高[/font] [font=宋体]例如硼酸,在电导下几乎无响应,在电荷检测器下,有明显的响应。另外,[/font]QD[font=宋体]对于弱解离离子具有更好的线性[/font] – [font=宋体]更易定量。[/font][img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231026047123_9616_1617661_3.jpg!w690x290.jpg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]5.5.2.4 [font=宋体]与电导检测器结合可以判断不同离子的特点[/font] [font=宋体]将电导检测器与电荷检测器结合,可以填补[/font]CD[font=宋体]与[/font]MS[font=宋体]之间检测器的空白,利用二个检测器之间的性能差异,可以判断,被测离子的类型、价态,可以进行峰纯度鉴定,能够提供更多的离子信息。[/font][font=宋体]例如串联[/font]CD[font=宋体]和[/font]QD[font=宋体]检测器,分别对某离子制作标准曲线,用标准曲线对该离子进行定量,比较两个定量结果,当差距大于[/font]20%[font=宋体]时,可判断为[/font]“[font=宋体]假阳性[/font]”[font=宋体]。[/font]5.5.3 [font=宋体]电荷检测器使用的注意事项[/font]5.5.3.1 [font=宋体]有机溶剂的兼容性[/font][font=宋体]在循环模式下,除水外,电荷检测器不兼容任何有机溶剂,在外加水模式下,电荷检测器可以兼容有机溶剂,浓度不超过[/font]30%[font=宋体](甲醇和乙腈)。[/font]5.5.3.2 [font=宋体]背景、噪声和漂移[/font][font=宋体]要实现电荷检测器检测,电导检测器的背景电导要求小于[/font]2uS/cm[font=宋体],这样在工作电压[/font]6V[font=宋体]的情况下,其背景电流[/font][font=宋体]≤5uA,大多数情况下可以达到2uA。在使用电荷检测器前,先断开电荷检测器,等电导检测器和抑制器运行达到平衡后,再连接电荷检测器。如果电荷检测器停用24小时以上,首先用氮气或空气将检测池内的液体吹走,避免背景电流增加,操作上相对要求较高。[/font][font=宋体]常用的电压为6V,对于30mmol/L KOH,等度淋洗,漂移小于10nA/h,梯度淋洗小于100nA/h。[/font][font=宋体]不同的工作电压对电荷检测器的响应影响很大,通常选择6V作为工作电压,兼顾了灵敏度和噪音,可以满足大多数实验。[/font][font=宋体]5.5.3.3 [/font][font=宋体]使用场景[/font][font=宋体]目前商品化的电荷检测器仅仅局限于毛细管离子色仪,作为电导检测器的补充,更广泛的应用需要进一步开发。[/font][/font]
[font=宋体][color=#3333ff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用检测器[/b][/color][/font]包括电导检测器、安培检测器、紫外检测器等其中电导检测器应用最广泛,这是一种电化学检测器,同时也是一款通用性检测器,可用于检测阴阳离子和有机酸、有机胺等离子安培检测器是一种电化学检测器,同时也是一款选择性检测器,用于检测在电极表面可以发生氧化还原反应的物质,比如碘、硫、氨基酸、糖等。[color=#3333ff][b]检测器量程[/b][/color]根据量程分类可以分为动态量程检测器和固定量程检测器。以电导检测器为例,可以分为动态量程电导检测器和固定量程电导检测器,区别在于量程是否固定,基于此前提决定了检测范围是否是分段的,动态量程电导检测器范围更宽,固定量程电导检测器检测范围相对较小。[color=#3333ff][b]二极电导池与五极电导池的区别[/b][/color]二极电导池,指电导池由两个电极组成,目前市场上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]大多采用这种类型电导池,比如赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等。适合所以应用于各种场合,死体积小,耐压高,适用于抑制法和非抑制法两种检测方式。五极电导池,指电导池由5个电极叠压组成,起主要测量作用的是四个电极 ,两个电极为激励电极,另两个电极为测量电极,整个池内体积分布于四个电极间,因此池内死体积更大,目前国内这种类型的电导池公布的池体积是测量电极间体积,这是不正确的。[b][color=#3333ff][/color][color=#3333ff]理性分辨电导检测范围[/color][/b]1. 电导检测范围超过2000微西意义不大,因为色谱柱容量有限,这么大的峰,色谱柱无法正常的分离,峰形很宽,无法定量。2. 有的检测器范围很宽,资料标称0-35000uS,0-46000uS,0-64000uS等,但一定要注意,这个范围是分段的,即分量程的,有挡位的,在进样前要设置量程,选择了高灵敏度量程,则高浓度离子出平头峰,选择低灵敏度量程,可以测高浓度离子但低浓度离子无法检测。另一种检测器,资料标称检测范围为0-15000uS,一定要注意这是一段无量程的检测范围,可以同时兼顾高低浓度离子检测。使用此技术的有赛默飞、万通、睿谱、盛瀚等公司的产品。
PED(PlasmaEmissionDetector)检测器是加拿大LDetek仪器公司成功地应用于气相色谱仪的一种新型的检测器。该检测器的检测原理是在检测器的石英小池周围加以高频、高强度的电磁场,在高频、高强电磁场的作用下载气和杂质气体被电离为等离子体(plasma),等离子体具有较高的能量,当样品进入检测器的石英小池之后,被等离子体电离并发出不同波长的光,根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片,主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片,这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以,PED检测器是一种选择性的检测器品进入检测器的石英小池之后,被等离子体电离并发出不同波长的光,根据不同组分发出不同波长的光设计不同的滤光片,主组分发出的光不能通过被检测组分的滤光片,这样就避免了主组分的干扰,光信号经光电二极管转化为电信号。所以,PED检测器是一种选择性的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111414_526749_2373069_3.pngPED检测器通常使用高纯Ar作载气,一般检测杂质含量在0.05×10-6以上的样品可以使用高纯Ar作载气即可满足检测需求;在检测10-9级的杂质时,需要用高纯He作载气,这样,仪器的使用成本就会大幅度的降低,得到了用户的广泛认可。需要说明,不同的PED检测器的结构设计会导致不同的效果,LDetek独特的设计可以使得PED检测器能够提供一个稳定的基线和稳定的等离子体,这是有别于一般的DBD、ADD等离子检测器的。
各位高人,请问什么是单离子检测器?如何用它来进行同位素的分析?
离子色谱安培检测器能检测哪些离子?
动态量程电导检测器的命名,是相对于传统的固定量程电导检测器而言,特别是以模拟电路为基础的检测器。动态量程电导检测器是一种新型数字信号电导检测器,其主要特征在于不预先设定量程,而是在分析过程中根据电导信号的变化自动选择和切换合适的量程,样品分析期间量程不是固定的,当检测小信号(低浓度样品)时,自动切换高灵敏度量程,当检测大信号(高浓度样品)时,自动切换低灵敏度量程,不同量程检测到的电导信号通过软件无缝接合,形成一张完整的高低信号共存的谱图。[align=center][color=#00b0f0][b][/b][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器解决的问题[/b][/color][/align][align=center][color=#00b0f0]一次进样可同时分析样品中的高低浓度离子(在色谱柱允许的前提下,浓度过高色谱柱将饱合)[/color][/align][hr/] 众所周知,很多仪器(不限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url])都有量程,每一个量程限制了一个最大的检测范围,分析之前预先设定好量程,在样品分析过程中量程保持不变,直到样品分析结束。如果样品超出此量程范围则无法定量,需要切换量程后重新进样。这样在分析陌生样品时,我们无法准确判断样品浓度会在哪个量程范围,即无法确定设定哪个量程是合适的。以往的解决办法有两个,一是稀释样品后选择灵敏度较高的量程试测;二是样品不稀释或小倍数稀释用低灵敏度量程试测。根据试测的情况来确定稀释倍数和量程,如此过程试测是不可省略的,且当样品中离子浓度差别比较大时,不能一次进样同时分析,在正常的样品分析过程以外,增加了工作量。动态量程电导检测器以全新的方式解决了以上问题。[hr/][align=center][b][color=#00b0f0]传统固定量程电导检测器存在的问题[/color][/b][/align][hr/]什么是固定量程电导检测器? 由于检测器检测到的电导信号在一定的范围内呈线性,超过这个范围将不呈线性,所以要将大信号衰减到可以检测的范围内,量程就是用来控制信号衰减倍数的工具,电导检测器的每一个量程实际就是规定了信号的放大倍数,比如:1档、2档、3档.......10档等,1档最灵敏,10档最不灵敏而检测信号范围最宽。 通常量程有一定的规律,比方说同一个离子用不同的量程检测,1档检测的峰高是10,那么2档检测的信号是1档的几分之一(每个厂家的规定不一样),比较多见的是2档是1档信号的1/2,即2档峰高是5,依此类推3档是2.5、4档是1.25、5档是0.625、6档是0.3125、7档是0.1563、8档是0.0781、9档是0.0391、10档是0.01953。1档信号是10档的512倍,换言之10档的检测限是1档的512倍。当我们用1档检测低浓度离子时,样品中的高浓度离子有可能会超出这一档的最大值而出现平头峰。如图1所示。[align=center][img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]出现平头峰,1000,531]http://dwbsemail.gotoip4.com/upload/201808/1533769205408865.png[/img][/align][align=center]图1.固定量程电导检测器出现平头峰[/align]对于用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析的传统固定量程电导检测器而言,量程在进样前预先设定好,如果进样后灵敏度不合适再重新切换量程或稀释样品进样分析一次,有时一个样品需要进样几次才能得出准确结果,其特征如下:●控制面板:有明显的量程选择功能,如档位选择(1-10档任选1档),或30μS、100μS、1000μS等范围选择●信号单位:mV(毫伏)●量程设定:进样前预先设定(不同厂家产品供设定的量程数量不同,如10档,8档,2档,共同的特征是需要进样前预先设定)●电导检测范围:小信号的量程与检测大信号的量程是分开的,不能同时检测,所以即使检测范围最宽的一个量程可以达到35000μS也是没有意义的,因为低浓度的离子还是要切换高灵敏度量程再次进样(不能在一个量程下同时分析高浓度离子与低浓度离子)●线性范围:相对较小。通常在100mg/L以内。●灵敏度:灵敏度差。通常安装50-100微升定量环●标准曲线:每一个量程都需要建立标准曲线。如10档则需要建立10组标准曲线,只有这样做,在切换量程时才能准确定量,进样工作量巨大。●样品稀释:需要稀释样品。由于每一量程做标准曲线的工作量较大,所以通常选择某一常用的量程固定下来,做一组标准曲线,当样品中某离子浓度超出量程时(平头峰或变形峰),采取稀释样品使样品浓度降至量程范围内。●输出信号:模拟信号,需要外置信号采集器;●抗干扰能力:弱●平头峰:超出量程时出现平头峰。比较常见的情况是,信号超过1300mV时就会出现平头峰,信号超过800mV时峰开始变形。如图1所示:[align=center][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器介绍[/color][/align][hr/]全新的基于数字电路的动态量程电导检测器,彻底解决了传统固定量程电导检测器量程限制的问题,可一次进样同时分析样品中的高低浓度离子,其特征如下:●控制面板:无任何量程选择项●信号单位:μS(微西门子)●量程设定:无需设定量程●电导检测范围:0-15000μS全覆盖●线性范围:0.001-200mg/L(以氯离子计,10μL进样量);●灵敏度:灵敏度高;●标准曲线:一组或两组标准曲线(出于定量准确度要求,建议高低浓度分开做);●样品稀释:样品可以不稀释直接进样;●输出信号:数字信号,无外置信号采集器;●抗干扰能力:强●平头峰:在色谱柱容量范围内,不会出现平头峰;[hr/][align=center][color=#00b0f0][b]动态量程电导检测器与传统固定量程电导检测器对比[/b][/color][/align][hr/] 在同一台仪器上,将固定量程电导检测器与动态量程电导检测器串联,以同一样品进样,分别采集的谱图叠加在一起。如下图所示:[align=center][color=#00b0f0]两张谱图以NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]峰高为基准对齐[/color][/align][align=center][img=,690,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808311622215642_2498_1608336_3.png!w690x506.jpg[/img][/align][align=center]图2. 动态量程电导检测器与固定量程电导检测器谱图叠加对比[/align]由图得到如下信息:1.两图中低浓度的F[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]重合,说明两种检测器在检测小信号方面性能一致。2.红色的传统固定量程电导检测器信号,在图中红色虚线标注的区域信号呈非线性响应,峰形变形,最终在最高点出现平头峰,氯离子浓度超过了这个量程的最高点。3.蓝色的动态量程检测器信号,不受量程限制,没有出现平头峰,且信号线性响应,氯离子出峰完整。[align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][align=center][color=#00b0f0]动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比表[/color][/align][align=center][color=#00b0f0][/color][/align][hr/][table=1880][tr][td=1,1,397] [/td][td=1,1,716][b]传统固定量程电导检测器[/b][/td][td=1,1,767][b]全新动态量程电导检测器[/b][/td][/tr][tr][td][b]控制面板[/b][/td][td]有量程设定项,如1档到10档,或30μS、100μS、1000μS等范围选择[/td][td]无量程设定项[/td][/tr][tr][td][b]信号单位[/b][/td][td]mV(毫伏)[/td][td]μS(微西门子)[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]量程设定[/b][/td][td=1,1,716]预先设定固定的量程,进样分析过程保持不变[/td][td=1,1,767]无需设定量程,根据样品中离子浓度大小自动切换量程,进样分析过程中使用多个量程[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]电导检测范围[/b][/td][td=1,1,716]每个量程有不同的范围,高灵敏度量程检测范围小,低灵敏度量程检测范围宽,但灵敏度极低[/td][td=1,1,767]0-150000μS全覆盖[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]高低浓度同时检测[/b][/td][td=1,1,716]不可以[/td][td=1,1,767]可以[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]灵敏度[/b][/td][td=1,1,716][b]低[/b][/td][td=1,1,767][b]高[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]标准曲线[/b][/td][td=1,1,716]每个量程分开标定(因为每个量程对信号的放大倍数不一样,所以切换量程后必须有对应的曲线)[/td][td=1,1,767]单曲线标定[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]样品稀释[/b][/td][td=1,1,716]需要稀释[/td][td=1,1,767]可以不稀释(有的样品出于保护色谱柱的考虑可以适当稀释,但在不稀释的情况下,也可以检测高浓度离子)[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]平头峰[/b][/td][td=1,1,716]当离子浓度超过量程检测范围时会出现平头峰[/td][td=1,1,767]不会出现平头峰[/td][/tr][tr][td=1,1,397][b]输出信号[/b][/td][td=1,1,716]模拟信号,外置信号采集器[/td][td=1,1,767]数字信号,无外置信号采集器[/td][/tr][/table]
[size=2][font=宋体][b] [size=4]空气负氧离子监测仪器知多少?[/size][/b][/font][/size][size=2][font=宋体][size=4] 随着人们对环境质量要求的提高,空气负氧离子已被某些地方当作评价环境和空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的一个重要指标。下图是深圳东部大峡谷茶溪空气负氧离子监测亭。[/size][/font][/size][size=2][font=宋体][size=4] 根据某市环境保护监测站的2012年新项目开展计划,将开展负氧离子监测,目前正在开展项目调研和仪器购置等前期准备工作。据了解国内不少城市为提高环保监测为公众服务的水平,正在搞生态市的创建;还有不少地区打着打造森林大氧吧和生态公园的招牌;此类仪器最好是自动实时在线的,不知国内有哪些品牌和仪器厂商?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201291511_346823_1634717_3.jpg[/img][/size][/font][/size]
甲基氯硅烷样品可以用FID来检测,但是燃烧后会产生二氧化硅,附着在喷嘴上,影响检测器性能。氦离子化检测器检测器从原理上来说可以测有机物和无机物,不知道是否可以分析甲基氯硅烷这类物质?
代人问个问题,安培检测器和电导检测器不同吧?有没有版友的离子色谱配的是安培检测器?离子色谱的检测器有几种类型啊?
一般进样口的温度应高于柱温30~50℃,但不要太高,会使得样品分解。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 具体可以交流一下 秋秋号是:壹伍壹陆肆肆捌肆陆贰
最近在了解氦离子化检测器的相关内容,看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器,请问这种情况下的氦离子化检测器,和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么??
离子检测器系统是由各种不同类型的离子敏感器件(从最简单的法拉第筒到倍增器和各种电荷敏感元件等)组成。在这里,按质荷比分开的离子束被收集、放大,并经数据处理系统把它们加工、处理而得到所需要的信息。
请问热离子检测器哪家有卖?大概价钱?可以装在国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上吗?[em41] [em25]
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)简称氢焰检测器,是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰,当样品成分在火焰中产生离子(离子化)时,于电场作用下形成离子流,收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比,可用于检测绝大多数有机化合物,并可检测ng/mL级痕量物质,易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高(约克分析物/秒)、响应快、线性范围宽(约)、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。
安捷伦技术贴示:火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识 N. Reuter*, I. van der Meer, E. de Witte, L. Flipse, Technical Helpdesk Europe, Middelburg, The Netherlands 前言火焰离子化检测器是气相色谱的标准检测器,几乎可以检测所有的有机组分。所得到色谱图的峰面积与样品中该组分的含量成正比。FID的灵敏度极高,具有9个数量级的宽动态范围,它唯一的缺点是需要破坏样品组分。示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012231940_269431_1615838_3.jpg图1: FID示意图说明FID包含一个氢气/空气火焰和一个集电片,从GC色谱柱出来的流出物通过火焰,有机物分子在火焰中电离产生离子,这些离子被收集到极化的集电极上,产生电信号。集电极带负电荷,火焰喷口带正电荷。
XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构;美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同,价格高昂40~50万元/台,比该检测器高近10倍左右,由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术:自动消除仪器的噪音,又同时能降低漂移;使仪器的主要技术指标:灵敏度,噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器(已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅);还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验:该产品的创新点如下:1,灵敏度,稳定性(仪器的噪音和漂移)和性价比超越大多数现有的液相检测器。2,一机多用,可替代多种其他检测器的分析检测功能,如紫外,示差,荧光,电导和电化学检测器。3,克服其他检测器因背景信号大,难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题;一般其他检测器不能检测和分析的样品,该检测器能很好进行分析检测;因此能很好应用于难度大的食品,中/西药,生化保健产品等的分析检测。4,自动消除负峰的技术,国内外液相色谱仪中也没有该技术;该技术使分析图谱清晰,去掉负向干扰。(也已用于气相色谱仪中)
有谁知道氦离子化检测器的使用注意事项?载气压力突变对信号是否有影响?
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)简称氢焰检测器,是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰,当样品成分在火焰中产生离子(离子化)时,于电场作用下形成离子流,收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比,可用于检测绝大多数有机化合物,并可检测ng/mL级痕量物质,易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高(约克分析物/秒)、响应快、线性范围宽(约)、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。
[b][b][font=宋体] FID检测器出现负峰的原因,应当如何处理?[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/b][/align][font=宋体]FID[font=宋体]检测器在分析测定中出现负峰可能的原因和处理方法。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统的进样口、色谱柱、检测器或者气源发生污染问题,都可能会导致色谱图中负峰的出现。[/font][align=center][b][font=宋体]简介[/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰离子化检测器([/font]Flame Ionization Detector[font=宋体],[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体])是利用氢气火焰做电离源,使有机物电离产生微电流而响应的检测器。几乎对所有的有机化合物均有响应,线性范围宽,结构简单,维护方便使用范围较为广泛。无机化合物(如氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等)和某些有机化物(如二氯化碳、四氯化碳、羰基硫、甲醛、甲酸等)在[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]上响应较小,不适合采用[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]来定量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]为火焰离子化检测器的电气原理图,样品在火焰中发生电离,产生的带电荷离子被收集极以微电流的形式传送到放大器,转换成输出电压。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]仅有载气流过检测器时(即待机状态下),系统微电流的来源主要是载气和检测器中的痕量杂质,放大器输出电压较低,这个信号为本底信号。色谱工作站在进行[/font]FID[font=宋体]实验操作时,需要特别注意系统本底信号的考察。如果考虑更加全面的话,[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]熄灭火焰情况下的本底也需要予以注意。[/font][/font][font=宋体]样品流过检测器之后,发生电离产生较大电流,在色谱数据工作站上可以观察到较大色谱峰信号。[/font][align=center][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009242112046797_6510_1604036_3.png!w690x387.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 FID[font=宋体]检测器的电气原理图[/font][/font][/align][font=宋体]如果色谱系统污染较为严重,可能会产生较大的本底电流,当目标物质流过检测器时,有可能目标物质产生的电流(例如氧气氮气等无机化合物)低于检测器的本底电流,此时会出现负峰。[/font][font=宋体]其次如果色谱系统的绝缘下降,也会导致检测器本底信号的上升,也会有负峰问题的出现。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]色谱分析中如果出现负峰,首先需要考察[/font]FID[font=宋体]熄火状态下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,则检测器存在严重污染(甚至积水)。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]然后在考察[/font]FID[font=宋体]火焰点燃情况下的输出电压(电流)是否过大。如果存在这个问题,那么需要重点考虑气源污染或者色谱柱等部分的污染。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如果分析过程中大量使用到二硫化碳、二氯甲烷、苯等不良溶剂[/font]——此类溶剂在氢火焰燃烧时会产生腐蚀性物质或者积碳严重,检测器的清理和检查非常重要。[/font]
原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1uL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646876_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:最高使用温度:450℃自动点火装置,自动调节点火气流,具有自动灭火检测功能基线噪声:≤1*10-12A基线漂移(30min):≤1*10-11A检测限:5*10-10g/s重复性:≤3%〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?3、FID的优缺点都有哪些?4、FID存在什么局限性,如何互补?5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】COD测定仪的技术参数解读与使用
有块仕富梅 5400双检测器的 ,一个是氧化锆,一个是磁氧,他们的检测通道是否可以互换?有知道的告诉一声 我想做个试验的。谢谢啦。
我们用的是戴安和万通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],检测器是电导检测器。淋洗液系统是碳酸根、碳酸氢跟,柱子填料是苯二烯的。色谱峰型不太好。
最近看到一种色谱检测器为等离子发射检测器,主要的厂家为servomex,对于整个检测器的原理,结构和一些实际应用不知道有没有资料,我理解的是类似与AED或者ICP之类的,各位大侠如果有相关资料,希望能给出相关链接,如果不方便公开,请发到我的邮箱xqianghuang@163.com,谢谢。