当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱装置

仪器信息网质谱装置专题为您提供2024年最新质谱装置价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱装置参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱装置您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱装置相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱装置相关的最新资讯、资料,以及质谱装置相关的解决方案。

质谱装置相关的论坛

  • 皖仪科技申请质谱离子源进样装置及进样方法专利

    据国家知识产权局公告,安徽皖仪科技股份有限公司申请一项名为“质谱离子源进样装置及进样方法“,公开号CN117650038A,申请日期为2023年11月。[align=center][img=专利图.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202403/uepic/07d50b7f-736b-4a98-8f41-0c7cb8a5f914.jpg[/img][/align]专利摘要显示,本发明公开了质谱离子源进样装置及进样方法,进样装置包括样品打印头、样品床、雾化器以及真空接口。样品的进样方法为,样品从样品打印头喷射到载样纸中;载样纸通过加热器加热,使样品的溶剂挥发,样品在载样纸中形成样品斑,同时,滚筒驱动载样纸绕着滚筒旋转,使样品斑朝向真空接口的方向移动;雾化器喷射的带电溶剂喷雾射向载样纸,使样品斑中的化合物在带电溶剂喷雾中溶解,并被后续的带电溶剂喷雾溅射弹起,形成带电样品?溶剂液滴;液滴通过库伦爆炸形成带电离子;带电离子在真空接口位置被电场吸引,并进入真空接口内完成进样。[b]该进样装置及进样方法,使样品不需要经过复杂的前处理可以直接上样,降低了工作量。[/b][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 电动针阀和微泄漏阀在质谱仪进样接口装置中的应用及其解决方案

    电动针阀和微泄漏阀在质谱仪进样接口装置中的应用及其解决方案

    [size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量,且无相应配套产品的问题,本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题,微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m[font='times new roman'][sup]3[/sup][/font]/s范围内定制,毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制,控制精度优于±1%,此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。[/b][/color][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 质谱仪进样常用的一种方法是采用毛细管,毛细管进样端连接待测环境中,毛细管出样端连接高真空状态下的质谱仪,利用毛细管两端的压力差将被测气体注入质谱仪而又不破坏质谱仪的高真空度,同时还要保证进样气体的流量以产生足够的离子数量而不影响质谱仪的灵敏度。另外,为实现精确监测与控制,需要质谱仪能够对不同的样品进行分析,但对于毛细管进样方式来说,其进样量会受到样品在毛细管流导的影响,因此当测试环境压力或待测组分发生变化时,进样流速会发生改变,从而影响了仪器的定量效果。由此可见,现有各种质谱仪的气体进样需要解决的是毛细管流量的可调节和控制和问题,关键是要解决以下两个问题:[/size][size=16px] (1)制造孔径更小的毛细管以减少流导,或制造进气流量更小的泄漏阀。[/size][size=16px] (2)实现毛细管进样端的真空压力精密调节和控制,为毛细管提供可调节和可恒定控制的压力差,通过不同的进样气体压差来精密控制毛细管的进样气体流量。[/size][size=16px] 为了解决质谱仪进样装置中毛细管的进气流量精密调节和控制问题,特别是解决微流量泄漏阀和压差精密控制问题,本文提出了一种可行的解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案所涉及的质谱仪气体进样装置结构如图1所示,整个进样装置主要由低漏率毛细管和真空压力控制装置两部分组成,其中毛细管提供超低流量的进气通道,真空压力控制装置则在毛细管的进样端提供真空压力P1的精密恒定控制,由于P1压力远大于质谱仪真空度P2,由此在毛细管进样端形成可调的压差(P1-P2),通过控制不同的压差可实现质谱仪进气流量的精密调节和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=真空压力控制法质谱仪气体进样装置结构示意图,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311221029389376_9858_3221506_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 压差法质谱仪气体进样装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的关键技术之一是制作低漏率的毛细管(或泄漏阀),可以根据需要设计和定制相应漏率的毛细管,漏率范围为1×10[/size]-8[size=16px]Pa.m3/s~1×10-3Pa.m3/s(1个大气压下),由此,通过所确定的漏率可准确知道毛细管的最大流量。另外,毛细管的接口形式同样可以根据需要进行定制以满足不同气体发生器和质谱仪的接口。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个关键技术是真空压力的精密控制,其目的是调节和控制毛细管进样端的真空压力,真空压力的调节范围为10Pa~133kPa(绝对压力),由此形成可任意设定和精密恒定控制的压力差,控制流入质谱仪进样气体的精密气体流量。[/size][size=16px] 图1所示是一个典型的进样端真空压力控制装置结构,主要由四通管件、电容真空计、电动针阀、真空压力控制器和真空泵组成,但在实际应用中还需根据不同要求明确以下配置:[/size][size=16px] (1)四通管件的作用是为毛细管进气端提供一个真空压力可控的小腔室,同时提供真空计、进气端、真空泵和质谱仪的连接口。[/size][size=16px] (2)四通管件内的真空压力控制范围为10Pa~133kPa,基本包括了负压和正压范围。如果进行如此宽量程范围的真空压力控制,则需要至少两只不同量程的电容真空计,如10Torr和1000Torr,由此可实现宽量程范围的真空度测量,测量精度可以达到读数的±0.25%。[/size][size=16px] (3)图1所示的控制装置中只显示了四通管件进气端处的NCNV系列电动针阀,通过开启真空泵和调节此NCNV系列电动针阀的开度可实现10Pa~1kPa范围内的真空度精密控制。而在1kPa~133kPa真空压力范围内则需要真空泵前增加一个NCNV系列电动针阀,通过调节此电动针阀开度可实现上述低真空范围内精密控制,但同时要保持进气电动针阀为某一固定开度。[/size][size=16px] (4)图1所示的控制装置配备了一个VPC2021系列双通道真空压力控制,可同时连接两只真空计和两只电动针阀,由此可组成进气和排气流量的PID自动控制回路。同时控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可有效保证真空压力控制精度优于读数的±1%。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案彻底解决了质谱仪压差法气体进样的精密控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)质谱仪压差法是典型的气体进样控制方法,但并未见到成熟的解决方案和具体配套产品,本文解决方案可以很好实现产品化。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性和适用性,通过设计制作不同漏率的泄漏阀,或者采用不同漏率泄漏阀的并联结构,可组成灵活的进样装置和适用于不同的具体测量应用。[/size][size=16px] (3)真空压力控制装置可进行负压和微正压范围内的精密调节和控制,可以满足不同产气装置与质谱仪的连接。[/size][size=16px] (4)本解决方案的重要特点之一是真空压力的高精度控制,由此可实现压差的精密控制,从而实现质谱仪进样气体流量的准确控制,更有效的保证了质谱仪的测量灵敏度。[/size][align=center][/align][align=center][/align][size=16px][/size][align=center][b][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]

  • 同位素比值质谱MAT-253和微量碳酸盐装置的资料

    各位同僚大家好: 我们实验室今年要进稳定同位比值质谱MAT253,要用到碳酸盐装置,哪位好心的大侠可以提供下这方面的资料,三月会去南京培训,由thermo的alexander主讲,想坐下这方面的准备。在下在此谢过!有的话QQ282025796联系

  • 液相之后进质谱之前怎么脱盐?什么脱盐装置可以除钠离子?

    求助各位, 我需要用0.5mM的NaOH溶液做流动相,但是工程师说钠离子不挥发不能用来做流动相,用太长时间会在质谱中聚集并可能结晶堵塞管道,可是我的研究中又必须要用,那么有什么脱盐装置是可以安在液质之间的吗?如果不用NaOH,有哪位大神用过氨水来做分离的吗?我现在用的是Thermal Fisher的Carbopac PA1 的阴离子交换柱,请问流动相如果用氨水分离效果会好吗?急求答案,谢过!

  • 【原创大赛】用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测

    【原创大赛】用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测

    Journal of Analytical Atomic Spectrometry DOI: 10.1039/b802302f用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测Kohei Nishiguchi, Keisuke Utani and Eiji Fujimori摘要:大气颗粒物(APM)的实时多元素监测是通过在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器上装配一个新开发的气体转换装置而实现的。通过利用这个气体转化装置,空气样品中气体分子和氩分子能够得到完全的交换,气体转化后的空气样品能够直接引入ICP-MS仪器。在洁净室和室外的空气样品中的铁可以直接在装有气体装换装置的的ICP-MS仪器上测量。在77h内每隔8min成功测量了室外空气样品中Be,Ag,Cd,Sn,Sb,Tl,Pb,Bi,Th和U的信号强度。引言大气颗粒物(APM),部分来源于人类的排放,经常引起人类的严重感染,因为APM中含有各种有毒的和危险的物质。在城市,APM有各种各样的人为排放源,例如工业,发电站,建筑和道路施工,城市垃圾处理厂,交通工具等等。另外,APM周围的空气受到气象条件的影响,如温度,风速,风向,降雨和相对湿度。人们期待的是APM的实时监测能够阐明在周围空气中APM的动力学行为以及鉴定它的来源。很多分析方法,如颗粒物激光质谱法(PALMS),气溶胶质谱法(AMS),快速单颗粒质谱法(RSMS),激光烧蚀光谱(LIBS)已经被用来实时测量APM的化学组成。Matsumoto等就用单颗粒飞行时间质谱调查了从亚洲大陆到太平洋的过程中灰尘颗粒中硫化物和氮化物的吸收情况。然而,这些分析方法还是不能对大气中颗粒物中金属元素进行监测。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)广泛应用于APM样品的多元素分析,因为它具有高灵敏度,多元素分析能力以及较宽的线性动态范围。通常,APM样品通过低本底的空气样来进行收集。在这种方法中,富集可供ICP-MS测试的APM往往需要好几个小时。因为时间太长,这方法不能用于空气中大气颗粒物的动力学行为研究。因此,直接把APM样品送入ICP-MS仪器中对空气中的APM进行实时多元素测量是一个较好的选择。现在已经有许多学者利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和ICP-MS对气溶胶样品进行在线和实时的分析。Clarkson等已经开发出一个在ICP-AES中能够连续分析气体中金属浓度的分析装置。然而,重金属分析的能力范围在微克m-3到mg/m-3之间,因此并不能分析大气中的重金属元素。Kawaguchi等已经开发了由ICP-AES和ICP-MS测量气溶胶颗粒物化学组分的分析系统。然而,能被引入ICP-AES和ICP-MS的空气不多,因为在进入等离子体前空气经过了一个同心雾化装置。最近,层流分析器(DMA)和ICP-MS[/

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中,吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)具有较高的富集效率;而对于水溶性较大的VOCs,可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs,提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫,使仪器超载。此外,吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性色谱柱的分离也带来困难,并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,一方面,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”;另一方面,将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集,又与热解吸_热脱附的原理基本类似(比对一次热解吸的采样管,二次热解吸的冷阱),区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等,吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。同时也有一些缺点,如样品基质可能干扰分析,分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样,国内而言,常见的标准集中在环境保护领域,用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物,以下列举了一些常见的分析标准:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置,国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等;国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视,以及相关标准的颁布,吹扫捕集装置的使用越来越广泛;同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加,仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及,为分析检测带来更大的改变[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-4

    [font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

  • 【求助】柱切换装置

    一直看到文献中某些物质的检测用到柱切换装置(是液相的一部分,相当于两根色谱柱串联,液相后接质谱),但是身边倒没见到有用这个装置的。文献中用到这个方法的话,一般情况下样品量都比较低,不仅能降低基质效应,还能保证较好的回收率。不知道有没有版友用过这种装置的?是不是在普通液相的基础上再加上某种模块就可以了?

  • 【资料】浅谈色谱数据处理装置(共5讲)

    谈色谱仪用数据处理装置-1 我们知道由于色谱法本身的特点,决定了它的分析数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理装置的可靠性和数据处理的好坏有关。过去常说,色谱仪的设计制造心脏部分是检测器,色谱分析工作者使用操作仪器心脏是选择一根好的色谱柱。现在是否还应强调要获得准确可靠的定性定量结果,另一心脏部分是数据处理装置的功能优劣和正确使用。目前使用的色谱数据处理装置(如色谱数据微处理机,色谱数据处理工作站等)已不是色谱分析发展初期使用的记录仪——仅仅提供一张测量分析组分的保留时间,峰面积的色谱图。可以说那时的数据处理对色谱检测器工作状态和样品组分得分离没有什么贡献。而现代色谱数据处理已不是简单的作为数据处理,而是可以对色谱仪性能(如通过计算机软件降低噪声提高信噪比)和分离(如未分离的峰拟合数据处理)能做出巨大贡献。换句话说,当色谱仪性能欠佳和建立的色谱分析方法使某些组分分离不理想时,可以选择性能比较好的色谱数据处理装置(通过设置合理的一套参数)给以补偿。或者说,再好的色谱仪和分析方法如果没有选择好一台合适的色谱数据处理装置,是不会获得准确可靠的定性定量结果的。综上所述,人们对色谱数据处理装置的重要性应有更加深入认识的必要。本文编写的目的就是对那些接触色谱仪,从事色谱分析时间不长的同行,搞一个讨论色谱数据处理装置:工作原理;功能选择;使用维护等的机会。为了通俗,简捷,上述所涉及的内容用问答的方式加以讨论。在这里还应特别指出的有三点:1. 随着样品分析种类越来越复杂,含量越来越低,分析速度越来越快,对仪器的数据处理装置要求也越来越高,再加上微电子技术,计算机技术大力发展和有关软件开发,色谱数据处理装置和技术仍是色谱仪制造与应用中十分活跃的领域之一。因此,在介绍内容上,有些提法和见解难免欠妥,望广大读者或同仁指正和踊跃参加讨论。2. 在色谱图中当遇到峰型对称性差,重叠峰的峰高比相差较大,尖峰时噪声较严重时等,色谱样品分析的最终分离效果的判决权和定量精度准确度掌握在色谱数据处理的操作者手中,仅从这一点看毫不夸张地说,目前应是加强对色谱分析工作者重视的时候了。3. 对于不同操作者,使用不同类型数据处理,定量分析结果的重现性如何考察,目前国内外恐拍还没有什么好办法,这一点已引起美国食品与药品管理部门的不安与重视。最好的解决办法是建立一种标准方法和装置能针对各种色谱数据处理装置(系统),能进行客观正确的评价。这个问题亦是国内有关专家经常提出和考虑的问题,要解决好这个问题还需多方协同努力,当然越快越好。问-1:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法输出电信号的特点是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出的电信号有三个主要特点:1.目前用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几种常用检测器(TCD,FID,ECD,FPD,NPD 等)不能依据被分析组分的分子结构转变输出特微电信号,这点和质谱,光谱有很大区别;2.和某些分析方法相比色谱分析法使用的是相对定量方法;3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出信号快速(再某些情况下用毫/秒计算);信号小(最小为≤1×10-14A);为模拟电信号,鉴于以上原因,色谱仪输出电信号无法用简单的方法进行定性定量,而必须先把模拟电信号用记录仪记录下来或把模拟信号转换成数字信号贮存下来,然后根据不同分析要求,再做处理,以获得有关被分析组分的定性定量结果或其他信息。不难看出由于色谱法分析本身特点决定了它的数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理好坏有关。问-2:什么是信息?什麽是数据?英文信息(information)可以翻译成情报一般认为是数据,消息中所包含的意义。它不随载荷的物理设备形式而改变,我们也可定为人或机器提供的关于现时世界事实的知识。数据是表示信息的,它定义为载荷信息的物理符号。信息与数据二者在概念上即不可分离又有一定的区别。例如:有一种物质含量为99.999%,这一数据表示这种物质的纯度相当高的这一信息。不难看出,数据是信息的具体表现,是人为的。因为我们也可以把含量为99.999%的物质叫做色谱纯物质或高纯物质等.问-3: 什么是数据处理? 什麽是分析仪的数据处理?数据处理是指将数据转换成信息的过程,它包括对数据的收集(采集),存储,传送,检索,分类,加工计算,输出(报告)等一系列活动.其基本目的是从大量的杂乱无章的难以理解的数据中整理出对人们有价值,有意义的信息作为决策的依据。现代分析仪器分析结果,是一些复杂的由数据组成的一系列谱图如色谱,质谱, 光谱,核磁共振波谱等。这些分析数据必须经过各式各样运算才能得出定性定量结果,具体到色谱分析多指对各种检测器输出信号进行滤波,放大,采集,平滑,存储,判峰,基线校正,确定峰高,保留时间,计算峰面积并进行校正,各种定量计算, 最后输出含有定性定量结果以及其它信息的分析报告的这个过程,称为“色谱 数据处理”。

  • 请问洗脱装置是什么?

    在《GB 5750.8-2006 附录B 半挥发性有机化合物的测定 固相萃取/气相色谱-质谱法》前处理的步骤中提到洗脱装置,但没有详细介绍,请问各位大大知道这装置是什么吗?

  • 气体采集用的冷肼装置

    现在想用冷肼装置富集空气里的VOCs气体,实验室没有现成的冷肼装置,需要自己组装搭建,之前也没使用过,请求各位高手帮帮我啊,都需要买什么东西,怎么组装啊?或者有谁实验室有这个装置,在气相色谱或质谱时用到过的,能发张图片上来吗?让俺有个感官的认识,在此多谢了!

  • 液质联用仪前处理装置

    [color=#444444]能否告诉我要想把Waters-Acquity UPLC I-Class液相色谱串联Xevo G2-XS QTof质谱这套设备使用起来,还需要购置哪些样品前处理装置。目前实验室除了仪器和试剂,其他装置并没有。[/color]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-3

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-5

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。市面上常见型号(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ)图示如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/5e/1315eaa8a6af69f113afe3088f1558f9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的吹扫捕集装置流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/3a/0543a77cd5f94e60537b30ea2eccbcf6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器装置实现上,除了必备的吹扫气源,以及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的连接之外,还需要多种部件,包括但不限于:吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫管/样品瓶及相关部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管,常见的体积为5mL(标配)、10mL或者25mL[size=12px](相关标准,如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL)[/size],吹扫管一般均带有玻璃砂芯;惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡,便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置,以便于设定合适的样品吹扫温度,在液体样品吹扫过程中将样品加热,常见的加热范围为(35-100)℃;用以固定吹扫管的基座也可以进行加热,避免吹扫过程中样品冷凝。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/f3/927f3e3c06f2f0b014af82a6bf3df42a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品加入装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果吹扫捕集配置有自动进样器,将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备(后续文章介绍);如果没有配置自动进样器,将会配置进样头用以手动液体引入,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/78/b7a788cc1a22d424967daa7963d9af5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水汽管理部件(除湿装置)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中,由于是在液体中鼓泡,会与样品一起带出大量的水汽,并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中;当加热捕集阱脱附样品时,水汽会被一同带出,会对使用毛细管色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析造成影响,包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此,吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除,常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/4b/3a54b992014493f0bf768d1e5eb1ea11.png[/img][/align]

  • 这两台质谱是世界顶级装置?

    在一个网页上看到的:世界最高峰の装置が4月から稼動します。   TOF-MS   : maXis 4G          : Bruker Daltonics Inc.          : Mass error ( ppm ) : 0.2~1.0          : Mass error ( mDa ) : 0.1~0.3          : Example : m/z,calc. 324.9809328 → m/z,meas. 324.9808579             GC-MS/MS : TSQ Quantum XLS Ultra          : Thermo Fisher Scientific Inc.          : Resolution : Q1 → 0.1Da , Q3 → 0.7Da

  • 关于前处理装置的配备

    我们的GCMS已经用了10多年了,但基本用于定性分析,没有真正用过定量分析。近期由于欧盟环保要求,领导希望我们能把定量也做起来,比如我通过SGS报告单查到的一些方法:US EPA 3550C:2007 挥发性有机化合物含量 US EPA 8270D :2014半挥发性有机物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱分析;EN 14372:2004 邻苯二甲酸盐(或酯)等等一些方法。但里面涉及到的一些前处理装置有超声萃取、索式萃取、旋转蒸馏装置等等。如果我想各种环保限定物质定量都做起来,那么最好应该把这些各种装置都配备起来呢?还是可以只配备顶空进样器、热脱附、吹扫捕集其中的一种?对于前处理各种装置一片空白,它们之间的区别也不是很了解?希望懂得专家老师们多多给些意见!谢谢!

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(三)

    [font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif](引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵,将气袋中的气体抽去后装入真空箱,并关闭密封真空箱;采样时,将teflon(特氟龙)采样管连接到真空箱接入气袋的接口,将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口,开始采样;当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后,[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析(需要设备支持),也可以与采样管连接[/color],使用采样管进行富集之后,将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析,该种方法称之为气袋-吸附管采样,如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定(即是前文所述的吸附管主动采样方式):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前,国内外常用的气体采样袋共有五大类:Devex(得维克)、Tedlar(泰德拉)、Kynar、FEP(特氟龙)和Fluode(氟莱德)气体采样袋。其中Devex(得维克)气体采样袋是铝箔膜气袋,其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif](本段引自《挥发性有机物监测技术》,孙也编著)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式,其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是:使用前,使用罐清洗装置对采样罐进行清洗;清洗完毕后,将采样罐抽至真空(<10Pa)待用;使用时,采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后,[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析(需要设备支持),[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同,一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析,一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称,其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐,通常叫做苏玛(Summa)罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛(Summa)罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差,一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言,三种采样方式,无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样,只是样品储存的方式不同,[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color];样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集(以二次热解吸装置为例),随后对冷阱/聚焦管进行快速升温,载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱,通过控制冷阱温度(通常在-160℃~-150℃)使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上,再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中,捕集柱可以理解为(二次)热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用(离线采样),亦经常使用在在线采样过程中,但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color],目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统,见下图所示,气体样品(如400mL)进入到玻璃柱冷阱中,在低温(-150℃)下浓缩到0.5 mL,升温汽化后又被聚焦在低温(-185℃)毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif](类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管,介于以上原因,本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外,有多种变种,例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言,离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析;在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集,并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管(单通道与多通道)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析,分析完成后,手动更换新的采样管;多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析,分析完成后,自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件,即可实现在线采样。可参见下图,同时,在线采样也可以实现单通道或者多通道采样:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近,主要是针对液体样品和固体样品,一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取(SPME)与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)[/color]非常类似,不过目前固相微萃取(SPME)基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸,相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样,针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度,并实现有效的质量保证,因此采样方式显得极为重要[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(二)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章;其中:[color=red]热解吸_热脱附装置(二)介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附(ThermalDesorption,TD)的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸,并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集,并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],提高了进样效率,并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置,[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color],对实际样品进行简单的前处理(浓缩和富集);因此而言,[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析;这类方法定性与定量较为准确,分析测试灵敏度高,但是对于某一些样品而言(如VOCs),检测频次和时效性明显不足,无法及时反映样品(气体)浓度变化情况;同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染,测试过程繁琐耗时,测试样品数量有限,测试成本较高,测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品(如VOCs),在线样品采集(及监测)能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中,需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中,离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理,很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类,本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif](吸附剂采样)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下,采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式,包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif](扩散采样)则是基于气态介质(分析物)的分子扩散性质,其可以穿透采样介质表面,扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同,被动采样器不需要采样泵,没有机械部件,并且易于使用(无需泵操作或校准)。采样后,可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来,常见的被动采样示意可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2:2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展,指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程;完成上述过程之后,可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附,采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集,随后对冷阱/聚焦管进行快速升温,载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展,热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品,从而获得样品的挥发成分进行分析(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外,如果在空管中直接解吸附,可能导致采样管不可逆的污染,因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中,再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样(SBSE)[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相(常见的为PDMS,聚二甲基硅氧烷)涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面,通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取,然后将其放置在空采样管中加热,从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域,采样管采样过程简单,易于操作,但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候,采样时目标化合物的种类容易受到限制,如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂;同时,低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸,可能存在残留;采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因,目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐(苏玛罐)或者气袋进行采样,可以无穿透损失的的采集实际气体样品,不存在吸附材料的降解失效问题,采样过程不受湿度变化的影响,同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px](本段引自《挥发性有机物监测技术》,孙也编著)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐(苏码罐)或者气袋进行采样之后,样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接,进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

  • 有没有单独成套的雾室冷却装置?

    质谱仪雾室都是采用半导体制冷,使用很方便,温控也精准,不知道坛里大神们知不知道类似这样的制冷装置,便携式的,可以放试管或瓶子。

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(十六)

    [font=微软雅黑, sans-serif]2.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]第三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在2.1中讲到,对于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置可以分为两类:一类是二级冷阱浓缩,另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩装置在二级冷阱浓缩基础上,增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱,可有效减少极易挥发目标物损失,改善色谱峰形,提高灵敏度。在实际中如果预浓缩系统没有第三级冷阱(无论是液氮制冷或者是半导体制冷),可以通过柱箱制冷的的方式实现第三级冷阱。当然,即使有第三级冷阱,仍然可以进行柱箱制冷。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是安捷伦科技的环境应用简报《5991-9368ZHCN 使用罐采样-大气预浓缩仪结合 Agilent 5977B 单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统通过 Deans Switch 中心切割技术分析 PAMS 和 TO15 物质》中所使用的分析条件:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/d3e5cebaed72de784cd27bd831f96412.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于2.1、2.2、2.3和2.5的小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结合2.1-2.4,下图展示了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置采用各种技术可产生的可能变化(本小节内容不认为基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置是技术基础或者原型,只是以其作为阐述仪器变形和改进的基础模板)[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/95e0be6d531c699c35cc42643247a03a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外很多厂家都推出了挥发性有机物(VOCs)防治综合解决方案,其中涉及到PAMS物质、TO-14A、TO-15等,均涉及到预浓缩装置,比如武汉天虹的TB-300B预浓缩仪(相关彩页介绍可以使用电制冷稳定温度在-150℃~-155℃)、河北先河环保的XHVOC6000大气与浓缩仪等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/920f680749a20ba1e7df351eac9d62f2.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cbba0c5afa5f95f50d3a8bd6c00c475b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]同时,结合当前环境领域的热点,多数厂家都推出了使用大气预浓缩仪的相关解决方案和分析应用,最常见的即是“一针进样,监测环境空气中的PAMS 臭氧前体物、TO-15 以及醛酮类共117个化合物”,其基本实现流程为:通过罐采集的样品经冷阱预浓缩,除去水和惰性气体,然后进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离。结合中心切割技术(和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]冷冻柱温箱),将C2与C3低碳组分切割至Alumina柱(氧化铝色谱柱)或者Plot Q色谱柱分离,在FID 检测器进行检测;其余组分通过非极性色谱柱(如DB-1MS 色谱柱)分离后进入质谱进行检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.7 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]更多类型的技术方案……[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的预浓缩系统需要使用液氮(干冰)制冷或者半导体制冷,目前市面上一些厂家推出了不使用制冷的的预浓缩系统。以北京博赛德科技有限公司推出的BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统为例,其原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c932f5b82244adc8be3926abd0561b52.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其特点是采用无需液氮制冷、无需电子制冷的三级多层毛细柱捕集技术,多层毛细柱捕集阱一级阱(A-2)捕集样品中的C3-C12组分,多层毛细柱捕集阱聚焦阱(A-5)对C3-C12组分进行进一步聚焦,分子筛捕集阱(A-4)捕集乙烷,乙烯,乙炔和甲醛。该系统可检测分析烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等117种挥发性有机物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的大气预浓缩系统与热解吸_热脱附装置原理类似,一脉承成,一些厂家的大气预浓缩装置即是在热解吸_热脱附装置的基础上添加不同的组件构成。深入了解热解吸_热脱附装置、大气预浓缩系统的原理将有利于分析检测工作的顺利开展,也有利于仪器的使用和维护[/font]

  • 【求助】急求质谱电源问题

    各位前辈,我在pfeiffer vacuum质谱上使用了明纬的 model no. psu66a-6电源,使用过程中突然断电,将输出口从vaccum装置拔下时电源上的指示灯是亮的,但是将输出口再插入vaccum装置时电源上的指示灯是灭的,而且在插入装置的时候有电火花产生,请教各位可能是什么原因造成的,多谢啦

  • 气相色谱中的分离装置

    请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置:在色谱柱后,检测器前,可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢???????????????

  • 顶空气相色谱装置安装

    我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量,从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试,咨询了安捷伦厂家,说这个型号好像装不了顶空装置,我想问一下,有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置,或者有没有其他方法连接该装置,谢谢了

  • Q-TOF质谱的“前端”是什么意思?

    在购买AB 5600+的过程中,销售一直强调5600质谱的前端与QTRAP4500(还是4000记不清楚了)相同,与传统的Q-TOF有很大区别,并且理论灵敏度与QTRAP4000也差不多。这个“前端”到底指的是什么?TOF管前面的那些装置究竟如何影响整个质谱的分辨率与灵敏度的?这里可以引申出一个问题:过去我认为QQQ就是三个四级杆串在一起,Q-TOF就是把最后一个四级杆换成TOF管。但是后来发现不是这么简单的事情,因为同样是三重四级杆杆质谱,会出现不同的型号同时销售,以满足不同的用户需求。所以,质谱公司究竟在四级杆以及四级杆前面的各种聚焦装置上做了什么改动让仪器或者用于高灵敏度检测或者用于高通量检测呢?

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(完结)

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时,一般需要采用外标法进行定量(也有其他定量方法)。采用外标法定量时,需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线;当使用热解吸_热脱附时,为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率,需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定,从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管,实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管,此时需要[color=red]标样加载平台[/color],又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程,各个厂家称呼不一样,比如有的厂家称之为“标定”,有的厂家称之为“模拟采样”,其实质就是[color=red]模拟样品采样过程,将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内,制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制,便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例,标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中,有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能,可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外,另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置,称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中,可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时,实际采集的样品可能较多,对于大量需要分析的采样管,一般有两种解决方法,方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置,另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一:多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二:为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational(玛珂思国际)的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器,每次只能进行一个采样管的分析,分析完成后,需要手动更换新的采样管进行分析;UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用,成为多通道分析装置,完成一个采样管的分析后,自动更换新的采样管进行分析。联用后,该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)的快速自动分析,单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此,在选购热解吸_热脱附装置时,可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器,后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时,分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化(也称之为活化),新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言,采样管的老化时间为两个小时或者更长时间(或按照采样管供应商的要求进行),为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排,建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时,可能涉及到的辅助设备还有很多,如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等,可以根据实际的需求进行选配[/font]

  • GC-MS与ICP-MS中的质谱有啥区别呢

    我是外行,使用的是ICP-MS,质谱中有四级杆为分离装置(有机分析中,分离装置好像是色谱柱?);请问大家:GC-MS中,质谱有对应的装置吗?有啥区别呢?

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制