极谱分析

求助化学分析 第四辑 极谱分析专辑韩组康主编 上海: 上海市科学技术编译馆出版

色谱分析前处理大家一般用的试剂是分析纯，还是色谱级的？

在书本中了解到了有这么一种分析方法，知道其检测下限低，准确性高，分析速度快。但是没见过仪器，更不知道其应用范围怎么样。所以想请问这方面的专业人士，极谱能不能分析精细化工中间体中的痕量金属元素（Fe,Ca，Na等常见元素），以及其对应的比较可信的检测水平。还有仪器的大致价格等。

色谱纯的试剂能否当分析纯使用？

大家好！我使用的一台极谱分析仪正在使用时突然基线就平了，然后仪器自检时的基线也是平的，急求解。以前厂家的售后说如果自检错误就是仪器的问题，但不知道是哪方面的问题。

极谱分析方法测定食品中的甲醛甲醛是一种毒性很强的、破坏生物细胞蛋白质的原生质物质。在食品的生产、加工与运输环节，一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在或是加工中衍生出的及其微量的甲醛不足以对人体造成危害。至今，除了食品包装材料和容器内壁涂料外，没有哪个国家对食品中的甲醛制定限量卫生标准。由于甲醛或甲醛合次硫酸氢钠（俗称：吊白块、雕白块）可以改变一些食品的色感和味觉，在金钱利益的驱使下，一些地区的不法分子向食品中加入了甲醛或吊白块。鉴于此，就需要建立这方面的分析检验方法。目前，在我国食品卫生领域已经制定了甲醛限量卫生标准的物质有五种包装材料（包括容器内壁涂料）。对这些材料的检测，德国、意大利、荷兰等国家采用变色酸比色法；英国、日本采用乙酰丙酮比色法；我国卫生标准规定为盐酸苯肼比色法和变色酸比色法及滴定法。针对我国部分地区出现的食品中加入甲醛或吊白块的检验方法，基本上是采用以上这些方法。由于化学法存在着方法稳定性差，特别是受乙醛、酚、葡萄糖等成分的影响较大，故在应用上出现了一些问题。张文德等[1]采用示波极谱方法测定食品包装材料中的甲醛取得了较好的效果，在他们分析方法的基础上，我们将其用于食品中甲醛的测定，得到了较好的结果。1 原理 在酸性介质中，甲醛HCHO或甲醛合次硫酸氢钠NaHSO2CH2O2H2O中的甲醛成分被蒸馏出来。甲醛在乙酸-乙酸钠缓冲液中与硫酸肼反应，其生成物在极谱峰电位-0.9V处有一个灵敏的吸附还原波，峰高与浓度成正比。

极谱分析的波峰不正常，跨度变大，波峰位置不断右移，换甘汞电极也一样，仪器还漏电，不知什么原因，有时候用手捏甘汞电极接头又正常。另外换台主机也一样。

要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！

一台色谱分析仪器正常为几个产品服务呢，一个产品一台仪器这是最理想化的状态，但现实很残酷，很难达到这个要求。分析的产品多了又容易造成相互污染，你们的色谱仪器常规分析几个产品？

本人想用极谱法或电位滴定法分析微克级含量的铂，请问哪里可以做此类分析？请大家多多提供信息，谢谢！

四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来，目前已成为最主要的质量分析器之一，其体积小、结构简单、造价低廉，且性能相对优秀。对于一般用途而言，其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围，一般在几百以内，但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000，甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，金属杆的截面多为双曲线，但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起，施加相同的电压，两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而，形成了一个在电极间对称于z轴（垂直于x-y平面）的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器，其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆，可以实现多级质谱分析。第二个四极杆（现在多数为六极杆或八极杆）并不是用于离子的选择和扫描的，而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置，就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子，但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后，离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图（I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区）与扇形分析器类似，四极杆分析器非常适用于连续离子源，例如电喷雾离子源（ESI），并不太合适脉冲离子源，例如基质辅助激光解吸电离源（MALDI），但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜，体积小，因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来，目前已成为最主要的质量分析器之一，其体积小、结构简单、造价低廉，且性能相对优秀。对于一般用途而言，其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围，一般在几百以内，但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000，甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成，金属杆的截面多为双曲线，但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起，施加相同的电压，两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而，形成了一个在电极间对称于z轴（垂直于x-y平面）的电场分布。离子束进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，在一定的电场强度和频率下，只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器，其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆，可以实现多级质谱分析。第二个四极杆（现在多数为六极杆或八极杆）并不是用于离子的选择和扫描的，而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置，就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子，但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后，离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图（I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区）与扇形分析器类似，四极杆分析器非常适用于连续离子源，例如电喷雾离子源（ESI），并不太合适脉冲离子源，例如基质辅助激光解吸电离源（MALDI），但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜，体积小，因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

我有个朋友买了一台成都仪器厂的JP-303极谱分析仪，做硝基铵用的，因厂家不过来安装调试，求助各位大侠高手，帮忙把使用方法给我发一份，谢谢了！我的邮箱jinanzhjh@126.com

色谱级试剂和分析纯试剂有什么区别？

实验室使用的有机试剂一直都是分析纯，标准上要求的都需使用色谱纯，那使用分析纯对测试、对仪器到底哪些影响？

寻合作人：做激光光谱分析试验，激光在空气中含有酒精的环境下的光谱分析，最好是北京的，请邮件联系：our-ok@163.com

光谱仪器的定性分析是指：由于各种元素的原子结构不同，在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现，就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。　　1.比较光谱分析法：这种方法应用比较广泛，它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。　　2.谱线波长测量法：光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长，再查表确定存在的元素，这种方法在日常分析中很少使用，一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。　　一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素，但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的，所以光谱定性采用的方法各不相同，对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理，使之转化成溶液用溶液残渣法测定，也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。　　光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素，也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围，如大量、少量，还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。（来自网络，侵删）

如题，β-D-葡萄糖环状结构（六元环）在做氢谱分析时有几种氢？怎么分析？谢谢！！！急着用。再次感谢！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912310945_193165_1695299_3.gif[/img]

谁有矿石中锑的极谱分析方法详细资料

如题，β-D-葡萄糖环状结构（六元环）在做氢谱分析时有几种氢？怎么分析？谢谢！！！急着用。再次感谢！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912310946_193166_1695299_3.gif[/img]

请问：有谁使用过或知道大庆日上仪器制造有限公司的PS4.0微机极谱溶出分析仪。那仪器怎么样啊？

HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵，通常选择农残级试剂即可)，HPLC溶剂常检指标（纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等）不包含农药背景值等检测在内，最后还是。欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦，农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少，为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品（即选型正确的产品），我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价，对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受，还希望大家多支持。编辑3：HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的？根据我工作中遇到的一些情况来看：当把HPLC级溶剂用在GC分析时，有些时候是没有问题的，溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景，但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后，却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时，相对而言，稳定性要好很多，因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试，而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV，IR等进行背景测试。编辑4：刚刚我们大家在讨论农残级溶剂，其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠，在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物，而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。编辑5：我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。 AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好，毕竟AR级试剂质控指标简单，仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验，用在痕量分析的话，从对结果准确性的影响、对系统的负面影响（尤其过MS）等考虑，肯定是没有色谱级适合的。 通常使用之前，我都会用GC-MS做一针全扫描，确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品，然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%，高含量的组分超过50%，不是痕量分析，所以一直采用分析纯的丙酮。

毕业论文，做磷脂提取物的生物质谱分析，用ESI-MS/MS 或MALDI-MS/MS来去分别鉴定它们的成分。对质谱了解很少，没用过，请问样品应怎么预处理，还有需要其他什么的溶剂吗？要注意什么条件吗？很急，请高手帮忙，谢谢大家！

[color=#444444]最近查抗氧剂BHT的分析 国内好多用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，查欧洲药典抗氧剂分析用的是液相色谱 想请教一下大家都是用什么方法分析的呢？[/color]

我是质谱分析的初学者，想请教个问题。在质谱分析中，用四极杆作质量分析器，用液相进样系统，若想测量质量数超过2000的标准样品，但质量数超过不是太多，选用什么物质作为标准样品比较合适？若计算分辨率的话，相邻同位素峰选取那个峰比较合适？

激光光谱分析法分享中.............http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif

在构思激光光谱的元素分析