氟胺氰菊酯检测

根据GB/T 22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的规定：原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，禾工科学推出了整套的高性价比三聚氰胺检测解决方案，该方案不仅可以应用于三聚氰胺的检测，也可以很好的应用于实验室常规分析中。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=113506]国标GB/T 22388—2008仪器配置方案[/url]

一、液相色谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定二、液相色谱-串联质谱法GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB41/T 549-2008 生鲜乳中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-串联质谱法三、气相色谱质谱法GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法NY/T 1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定DB13/T 1000-2008 乳及乳制品中三聚氰胺的测定DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1370-2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 1375-2011 鸡蛋中三聚氰胺的残留测定—气相色谱质谱法DB34/T 863-2008 生鲜牛奶中三聚氰胺的测定四、酶联免疫吸咐法DB21/T 1687-2008 生鲜肉中三聚氰胺的测定DB34/T 1374-2011 生鲜乳中三聚氰胺的测定—酶联免疫吸附法DB35/T 1276-2012 饲料中三聚氰胺快速检测 酶联免疫吸咐法五、拉曼光谱法SN/T 2805-2011 出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法

在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰，保留时间分别是16.05、16.14、16.26，检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰，时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯？

茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测，但是SN/T1117-2008已经废止，并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测？是否还可以用2763判定？

由于弱碱性的三聚氰胺（pKa 8.95）和弱酸性的三聚氰酸（pKa 5.0）是两种完全不同性质的化合物，目前通常采用美国食品药品监督管理局（FDA）的官方推荐方法，即利用两种不同性质的固相萃取小柱（强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱），分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸，再分开检测。该方法操作复杂，耗费大量的时间以及人力和物力，同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足，可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸，结合质谱方法实现快速分析，使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。

请问下我现在用气相检测氟氯氰菊酯，有时出三个峰有时会有第四个峰？样品中好像还有氯氰菊酯，而且两个物质都是三个峰，连的很近，有什么方法可以分开一点吗？

请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对？我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap，选择上述菊酯的分子量为母离子，扫Q1的时候响应不高，打碎后MS2也找不到子离子，跪求高手指教！

三聚氰胺检测仪是一种专门用于快速、准确检测食品和饲料中三聚氰胺含量的设备。其主要作用包括：　　快速检测：三聚氰胺检测仪可以在短时间内对样品进行三聚氰胺含量检测，从而迅速发现样品中是否含有三聚氰胺，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。　　高灵敏度：这种检测仪器能够以极低的浓度检测到三聚氰胺的存在，具备较高的灵敏度和准确性，即使在三聚氰胺含量很低的产品中也能够及时检测出三聚氰胺的存在。　　多样化样品适应性：三聚氰胺检测仪可以适用于各种食品和饲料样品，包括奶制品、谷物、肉类、饲料等，从而满足了不同行业对三聚氰胺检测的需求。　　简便操作：三聚氰胺检测仪通常具备用户友好的界面和简单的操作流程，使得使用者能够快速上手并进行准确的检测。　　使用三聚氰胺检测仪进行食品和饲料的三聚氰胺检测，可以帮助生产者、供应商和监管机构及时发现问题，采取相应的措施保障食品和饲料的安全。在原料采购中，三聚氰胺检测仪的应用变得越来越重要，通过快速检测原料中的三聚氰胺含量，有助于选择有资格、有信誉的供应商，降低三聚氰胺的出现率，从而保障人们的身体健康。此外，三聚氰胺检测仪还广泛应用于乳制品加工、养殖场、食药监局、卫生部门、农业部门、检验检疫等部门。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

我最近做发泡实验，用三聚氰胺做防火剂，我采购的三聚氰胺的纯度为99.8%，我自己想检测一下三聚氰胺的纯度，求检测方法?

国家质检总局9月17日公布，目前已完成对来自18个国家和地区的脱脂奶粉、全脂奶粉、乳清粉、婴幼儿配方奶粉等乳及乳制品共224个样品的检测，尚未检出三聚氰胺。 9月9日，质检总局获悉三鹿婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染后，采取了以下措施：一是立即把中国政府的初步调查情况及采取措施向主要贸易伙伴国家驻华使馆通报；二是立即部署对所有进出口乳及乳制品的留样实施三聚氰胺检测；三是要求各地检验检疫机构，将三聚氰胺作为进出口乳及乳制品的必检项目，合格后方准进出口。 质检总局表示，对更多进口乳及乳制品的检测工作仍在进行当中，一旦检出三聚氰胺，质检总局将及时向社会公布。

中科院兰州化学物理研究所三日提供的消息说，该所科研人员在快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新突破，每千克牛奶中只要含有超过一微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。 　　承担此项科研任务的师彦平研究员介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维棒，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。 　　目前，中国原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的国家标准有三种，即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法。此间科研人员称，这三种方法都需要繁琐的前处理和有机溶剂的消耗步骤，而他们的检测方法能够省去三聚氰胺检测中蛋白质沉淀和样品净化等前处理过程，并精确含量。 　　同时，科研人员还称，这种方法还将在中医药检测、血液检查、污水检测、环境监测等领域具有广阔的应用前景。

据说，三聚氰胺快速检测试纸年内即将面世。其原理是三聚氰胺能够破坏柠檬酸根稳定的纳米金溶胶，两者一混合，颜色就会发生明显改变。这一技术的检测灵敏度可达到1ppm(1毫克/公斤奶)，而国家液态奶残留的限量值就为1ppm。该技术成本低廉，检测一个样品的成本不到1块钱，尤其适合基层检测单位对大量液态奶样本的初筛分析和现场检测。而现在国内的三聚氰胺测试，用的仪器非常昂贵，价格在100万左右，一些机构的仪器向市民开放，但检测一次的成本要200元左右。江苏省农科院正在申请专利，用纳米金检测技术制成三聚氰胺检测试纸，预计今年年内正式面世。一些乳品企业也与农科院接洽，这种试纸有望与牛奶或奶粉搭配销售。--------------------------------------------------------------------------------------------------------突然想到一个问题，这种方便的试纸如果面世是否会对仪器制造或者说色谱行业带来冲击？（目前三聚氰胺检测主要靠液相色谱技术，是吗？）如果会，会有多大的影响呢？如果不会，为什么呢？欢迎踊跃发表您的高见，期待您的回复~

近年来，三聚氰胺事件对整个食品行业产生了严重冲击。消费者对食品中三聚氰胺的含量极为关注。学术界也积极寻求三聚氰胺的有效检测方法。　　近日，国际知名学术杂志Talanta报道了中国科学院研究生院化学与化学工程学院研究生曹倩与其导师赵红、何裕建教授等人利用电化学方法快速灵敏检测三聚氰胺的工作。该工作对于食品中三聚氰胺的高效检测具有重要潜在意义。　　现今有关电化学方法检测三聚氰胺的报道较少。电化学方法凭着简单、快速、灵敏以及成本低的优点在分析领域占有重要地位。该课题组以寡聚DNAd(T)20为探针分子，利用其与三聚氰胺之间存在的静电和氢键作用，以铁氰化钾为电化学识别元素实现了用电化学方法对三聚氰胺分子的灵敏与特异性检测。　　在研究过程中，利用循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法、电化学阻抗谱和原子力显微镜等证明了寡聚DNAd(T)20与三聚氰胺之间的强相互作用。研究表明，三聚氰胺浓度在3.9×10&8722 8M到3.3×10&8722 6M范围内时，铁氰化钾的还原峰电流和三聚氰胺的浓度成线性相关，相关系数达到0.990，该方法对三聚氰胺的检测限低至9.6×10&8722 9M。该方法在实际奶制品的检测中，三聚氰胺回收率可达到95%。　　在此基础上，该课题组正在进一步研究更加高效专一、灵敏实用的三聚氰胺分析方法，并已取得了很好的阶段性成果。该研究得到了国家自然科学基金、国家973项目基金以及中科院研究生院院长基金的大力支持。

原料乳与乳制品中的三聚氰胺的检测，共各位版友参考！！！

有哪位大侠做过肉制品中三聚氰胺的检测，能交流一下经验吗？

大家好，请教各位专家一个问题：小弟最近一直在测试自己填的柱子，针对三聚氰胺检测用的。按照国标GB/T 22400-2008里的方法。具体为：SCX色谱柱，1.5 ml/min， 240nm，25度，50 mM pH 3.0 磷酸二氢钾： 乙腈=7:3测试发现三聚氰胺就不是出峰，我们的柱子是聚合物基质的，修饰苯磺酸。我们怀疑是不是苯磺酸密度太大，把三聚氰胺保留住了。那多少合适呢？或者是还有别的原因？希望大家给点意见，先谢谢大家了！

大家好，请教各位专家一个问题：小弟最近一直在测试自己填的柱子，针对三聚氰胺检测用的。按照国标GB/T 22400-2008里的方法。具体为：SCX色谱柱，1.5 ml/min， 240nm，25度，50 mM pH 3.0 磷酸二氢钾： 乙腈=7:3测试发现三聚氰胺就不是出峰，我们的柱子是聚合物基质的，修饰苯磺酸。我们怀疑是不是苯磺酸密度太大，把三聚氰胺保留住了。那多少合适呢？或者是还有别的原因？希望大家给点意见，先谢谢大家了！

由于鱼的饲料中查出三聚氰胺了，现在水产品也要求检测了，但国标还没有出台水产品三聚氰胺的检测方法，不知有没有做水产品中三聚氰胺检测的，按照国标乳制品的检测方法行得通吗？请前辈指教。

在最近的一次三聚氰胺的检测中，因为更换了新的厂家的滤纸，发现检测出来的值比以往要大很多,因而对这个结果有点怀疑。经过一系列的验证，发现是滤纸的原因，不知道大家在检测中有没有发现这样的问题呢？

[size=4][font=黑体]海外检测范围已扩大至鸡蛋和动物肉类。INFOSAN已将从各国搜集的“食品含三聚氰胺检测情况报告”通报给中国[/font][/size]继乳品和含乳食品后，一些海外国家和地区又从中国进口的鸡蛋中检出了三聚氰胺。世卫组织的一家下属机构亦将相关信息提供给中国政府有关部门。　　　本周一，香港食物安全中心一批进口自辽宁大连的鸡蛋中检测出三聚氰胺，浓度比当地法定上限每公斤2.5毫克超标88％。由于内地部分动物饲料中可能有三聚氰胺污染，香港方面表示，将对来自内地的肉类加强检验。　　　自9月18日，香港食物环境卫生署在中国内地生产的伊利雪糕中检测出三聚氰胺后，世界各国食品安全部门普遍将三聚氰胺检测对象，从中国进口的乳制品扩大到了几乎所有含乳食品，一些国家已对中国出口部分实行了限制措施。

[color=#333333]乳制品中三聚氰胺如何检测[/color]

2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 　　该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

随着"三聚氰胺"事件的过去,人们渐渐淡忘了三聚氰胺,也希望三聚氰胺从人们的视野消失,但随之而来的,是人们对身边的乳质品的关注,为了适应当前的需要,特将该版面升级为"乳制品检测",欢迎各位就乳制品检测方面的问题展开讨论～本版的斑竹目前暂定为：zhouyuhu，也希望熟悉乳制品的用户申请该版面的斑竹～[I]2009年2月5日(仪器论坛部)[/I]

1 前言 三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、 死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文采用固相萃取法对样品进行前处理，并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。 三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。

随着"三聚氰胺"事件的过去,人们渐渐淡忘了三聚氰胺,也希望三聚氰胺从人们的视野消失,但随之而来的,是人们对身边的乳质品的关注,为了适应当前的需要,特将该版面升级为"乳制品检测",欢迎各位就乳制品检测方面的问题展开讨论～本版的斑竹目前暂定为：zhouyuhu，也希望熟悉乳制品的用户申请该版面的斑竹～[I]2009年2月5日(仪器论坛部)[/I]

检测技术并非问题全部 尽管检测手段层出不穷，前述的那位业内人士却指出，因为不法添加物存在多样性，所以目前检测三聚氰胺的方法从本质上存在对目标物进行预先假设的盲区。现在检测对象单一锁定三聚氰胺只是头痛医头，脚痛医脚的临时措施。科学界尚需要从污染路线图到毒理学做大量系统工作。 例如，媒体报道说不法奶商在前几年学会添加三聚氰胺之前，曾经添加更加便宜的尿素来增加鲜奶中的氮含量，但是尿素有强烈的刺激味，不好作假，“可是在几个ppm这个层次上，尿素的刺激性根本就难以让人察觉，”他说。但如果不考虑尿素或者是其他随着不纯的三聚氰胺可能渗入牛奶的化合物，不但检测结果值得商榷，对污染物如何影响人体健康也难以准确把握。 另一方面，服用毒牛奶形成肾结石的致病机理尚不完全明确，这也需要检测部门的努力。“形成肾结石可能是三聚氰胺和三聚氰酸相互结合形成不溶于水的大分子复合物的结果，而三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，并且同时存在于化工生产过程中。单独检测三聚氰胺的做法很可能反而漏掉了在病理上同样有害的三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺。”前述的那位业内人士说。 他呼吁检验检测的学术界进行更系统的理论研究，而不仅仅是探讨仪器用法。 与这位业内人士呼吁相一致的是，学术界的确没有对三聚氰胺检测做过系统研究，尽管2007年美国的数千只宠物已经因为食用可能是中国出口的宠物食品而致病、致死。不过这一事件对检测界的影响还是可以看得出来的。根据文献，2007年之前，几乎所有对三聚氰胺的研究都集中在其作为阻燃剂等材料在化工领域的应用，而2007年之后，断断续续出现了几篇三聚氰胺检测及其毒性研究的文献，大多不过是具体试验的复述[2~ 5]。 但是紧迫的需求和巨大的商机显然淹没了理性探讨的呼声。 全国目前有3万多家奶站，即使经过整顿仍然会留下数千家，加上400多家具备资质的检测机构，最终通过有关部门评审通过的三聚氰胺快速检测技术所面临的巨大市场机遇不言自明。赶考者还将陆续增加，显然除了“原料乳以及不含添加物的液态奶制品”之外，品种繁多的乳制品同样亟须开发类似的三聚氰胺快速检测技术。