GB/T3536 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法 1.闪点的定义: 在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度,修正到101.3千帕大气压下。 2.燃点的定义: 在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火且至少持续燃烧5s的最低温度,修正到101.3千帕大气压下。 3.GB/T3536适用范围: 本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法,适用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T261进行测定)以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。
一、测试前的准备1、本仪器为自动控制仪器,在使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。2、仔细阅读中华人民共和国标准GB/T 3536《石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。3、按标准所规定的要求,准备好试验条件。4、检查仪器的工作状态,应符合说明书所规定的工作环境和工作条件。5、检查电源线应有良好的接地端,仪器必须处于良好的接地状态。二、仪器开箱检查1、打开仪器包装,检查仪器有无破损。2、按装箱单核对仪器型号及配件。3、检查仪器无误后方可进行仪器的调试。三、机器开机准备1、将仪器平放在平稳且牢固的工作台上,周围应避免影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰强辐射等,连接好电源线。2、试样杯用石油醚清洗干净。[font=&]得利特产品:微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
[size=16px] 全自动开口闪点测定仪是什么仪器 全自动开口闪点测定仪是一种用于测量液体燃料闪点的精密仪器,具有自动化、高精度、快速和安全等特点。该仪器可以按照GB267-88和GB3536-83开口闪点测定方法的规定设计制造,主要应用于各种实验室和工业场所。 全自动开口闪点测定仪主要技术特点包括: 彩色液晶显示屏,全中文人机对话界面,导向式输入功能。 可预值闪点温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数。 采用单片机控制技术,台式结构,设计先进,操作使用方便,试验结果准确。 此外,全自动开口闪点测定仪适用于按中华人民共和国标准GB/T 3536《石油产品闪点和燃点测定法(克利夫兰开口杯法)》所规定的方法,测定除燃料油和开口闪点低于79℃的石油产品克利兰夫开口杯法闪点。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402050945423897_6176_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[b]石油产品闪点[/b][font=&][size=18px]实验原理:[/size][/font][font=&][size=18px] 按照所用闪点测定器的型式,闪点可分为闭口闪点和开口闪点两种。每种油品是测闭口闪点还是测开口闪点要按产品质量指标规定进行。一般地,蒸发性较大的石油产品多测闭口闪点,因为测定开口闪点时,油品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对多数润滑油及重质油,由于蒸发性小,则多测开口闪点。[/size][/font][font=&][size=18px] 闭口闪点的测定原理是把试样装入油杯中到环状标记处,把试样在连续搅拌下用很慢的、恒定的速度加热,在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯中,试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的zui低温度作为闭口闪点。[/size][/font][font=&][size=18px] 开口闪点测定原理是把试样装入试验杯中到规定的刻线。首先升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,以一个小的试验火焰横着通过试杯,用试验火焰使液体表面上的蒸气发生点火的zui低温度作为开口闪点的测定结果。[/size][/font]
适用标准:GB/T3536-91(克力夫兰开口杯法)GB/T267-88 产品说明:本仪器采用当代先进技术,集机械、光学,电子及计算机技术于一体,结构紧凑。可自动完成石油产品开口闪点的测试,实验过程中的升温速率及扫描点火动作由微机控制自动进行,油气闪火时,检测系统自动捕捉并记录闪点温度。对闪点数据进行自动气压修正,并以规范的格式打印输出,还可根据需要重复打印数据。本仪器可由计算机监控(无线/有线通讯方式,由用户选配)。本仪器结构合理,性能稳定,操作简单,是理想的分析检测设备。主要技术指标:1、测温范围:-40℃-400℃ 分辨率:0.1℃2、测温原件:PT100(德国JUMO公司原装测温传感器)3、闪光检测:采用国际最先进的光学检测系统4、加热方式:金属浴加热,微机双路闭环控温5、点火方式:气体火焰点火,电子自动引火6、自动灭火:闪点出现后自动执行灭火动作7、控制臂自动升降产品特点:1、通过控制油样温度及加热器温度可实现升温速度的均匀稳定;2、德国JUMO公司原装PT100测温传感器,确保实验数据与标准手动实验数据相同;3、自动灭火装置确保实验安全。备注:本仪器采用大屏幕汉字显示,操作直观。本仪器可通过快速启动的方式启动试验,操作简便。本仪器可预先设定8个控制程序,满足对不同油品的试验。每一次扫描点火前,都执行一次电子引火试验,确保火焰不熄灭。仪器内置气体控制电磁阀,试验结束自动关闭,确保安全。本仪器可按GB/T3536-91(克力夫兰开口杯法)或GB/T267进行试验,试验方法选择在相应的控制程序中设定。打印机可通过软件控制其开/关,关闭打印时,只显示试验结果。配备内部时钟,无需输入实验日期有效使用年限95年。
闪点和燃点测定仪测定闪点燃点的意义:闪点反映了油品的着火安全性。从理论上来分析。这一着火性质实质上是由蒸发性所决定的。这一点可通过对闪点测定过程的分析得出结论:闪点测定中,油品蒸气不断与点火火焰相接触,点火源的温度已达1000℃以上,远超过烃类的着火沮度,而能否使得油蒸气混合气着火,关键是看油蒸气的浓度是否达到了可燃的极限浓度。蒸发性能强的轻成分油品,可在较低温度下形成足够浓度的混合气,因而具有较低的闪点,反之,重馏分润滑油则有着较高的闪点。闪点是表示石油产品着火危险性的指标,对轻质润滑油来说,由于其闪点较低,易着火,可通过闪点的来判断其着火危险性。而对于多数中质和重质润滑油来说,闪点高,多达200℃以上,不易若火,因此测定的目的主要是检查是否混入轻质燃料。因为混入轻质燃料后闪点会大幅度下降,如内燃机油在使用中因未燃烧完的燃油流入曲轴箱,使润滑油受到稀释,闪点便会下降。闪点对油料的运翰及储存也有着重要的意义。油品的危险等级是根据闪点来划分的。闪点在45℃以下的为易燃品,45℃以上为可燃品。一般来说,润滑油的闪点比液体燃料的闪点高得多,对储存工作不会带来危险。但在输送中需要给润滑油加热时,不能把油品加热到它的闪点温度,加热的z高温度,一般应低于闪点20-30℃,以防止造成事故隐患。
一、定义不同1、开口闪点:用规定的开口闪点测定器所测得的结果叫做开口闪点,以℃表示。2、闭口闪点:在一稳定的空气环境中,可燃性液体或固体表面产生的蒸汽在试验火焰作用下被闪燃时低点温度。二、用途不同1、开口闪点:多用于润滑油及重质石油产品。因为用开门杯法测定时,石油产品受热后所形成的蒸气不断向。2、闭口闪点:用于蒸发性较大的轻质石油产品,如溶剂油、煤油等,由于测定条件与轻质油品实际贮存和使用条件相似,可以作为防火安全控制指标的依据。三、测定方式不同1、开口闪点:试油是在敞口杯中加热,蒸发的油气可以自由向空气中扩散,不易聚积达到爆炸下限的浓度。2、闭口闪点:试油在密闭油杯中加热,只在点火的瞬间才打开杯盖
闪点测试国家标准2022-02数据来自国家标准全文公开系统 openstd.samr.gov.cn[table=968][tr][td]序号[/td][td]标准号[/td][td]是否采标[/td][td]标准名称[/td][td]类别[/td][td]状态[/td][td]发布日期[/td][td]实施日期[/td][td]操作[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 261-2021[/td][td]采[/td][td]闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法[/td][td]推标[/td][td]即将实施[/td][td]2021-10-11[/td][td]2022-5-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 30777-2014[/td][td] [/td][td]胶粘剂闪点的测定 闭杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2014-7-8[/td][td]2014-12-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 27847-2011[/td][td]采[/td][td]石油产品 闪点测定 阿贝尔-宾斯基闭口杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2011-12-30[/td][td]2012-8-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 27848-2011[/td][td]采[/td][td]液态沥青和稀释沥青 闪点测定 阿贝尔闭口杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2011-12-30[/td][td]2012-8-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 25482-2010[/td][td] [/td][td]自动闭口闪点仪[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2010-12-1[/td][td]2011-5-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 261-2008[/td][td]采[/td][td]闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-8-25[/td][td]2009-2-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 3536-2008[/td][td]采[/td][td]石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-8-25[/td][td]2009-2-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 1671-2008[/td][td] [/td][td]增塑剂闪点的测定 克利夫兰开口杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-6-18[/td][td]2009-2-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 21929-2008[/td][td]采[/td][td]泰格闭口杯闪点测定法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-6-6[/td][td]2008-9-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB/T 5208-2008[/td][td]采[/td][td]闪点的测定 快速平衡闭杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-6-4[/td][td]2008-12-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]GB/T 21775-2008[/td][td]采[/td][td]闪点的测定 闭杯平衡法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-5-12[/td][td]2008-9-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]GB/T 21789-2008[/td][td]采[/td][td]石油产品和其他液体闪点的测定 阿贝尔闭口杯法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-5-12[/td][td]2008-9-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]GB/T 21615-2008[/td][td]采[/td][td]危险品 易燃液体闭杯闪点试验方法[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]2008-4-1[/td][td]2008-9-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]GB/T 267-1988[/td][td]采[/td][td]石油产品闪点与燃点测定法 (开口杯法)[/td][td]推标[/td][td]现行[/td][td]1988-9-5[/td][td]1989-6-1[/td][td]查看详细[/td][/tr][/table][img=2022闪点测试国家标准,690,906]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202171456522874_1765_1706232_3.jpg!w690x906.jpg[/img]
烃类样品闪点参考值比较表物质 GB/T 21929-2008 GB/T 3536-2008 GB/T 261-2008 正十烷 /葵烷50.9 ± 2.3℃ 53 ℃ 正十一烷 67.1 ± 2.3℃ 68 ℃ 正十二烷 84 ℃ 正十四烷 116 ℃ 109 ℃ 正十六烷 139 ℃ 134 ℃ ** 以上为闪点参考值数据来源GB/T 21929-2008 泰格闭口杯闪点测定法 附录B(规范性附录)仪器性能的校验GB/T 3536-2008 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法 附录B(资料性附录)仪器的校验GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基·马丁闭口杯法 附录A(资料性附录)仪器校验
测量油品的闪点在生产、储藏和使用方面具有重要意义。1.在炼厂油品组件的生产过程中,可根据在线抽样测量闪点,判断其馏分组件的重量。一般情况下,油品蒸气愈高 ,馏分组成愈轻,油品的闪点愈低 。反之,油品如有较高的闪点,说明馏分组成较重。在常减压蒸馏装置上 ,如发现某一侧线流出物的闪点低于规定指标 ,说明该侧线馏分中有轻质成分.必须及时查找原因采取措旅,以保证组分(中间体)的质量。2.闪点是划分油品火灾危险性的根据。我国规定闪点在45°C以上的液体叫做可燃液体 ,闪点在45°C以下的叫做易燃液体。按闪点的高低可确定其运输 则存器具的防火安全措施。如运输散装汽油 煤油,必须使用甲级船驳 柴油、料油、润滑油则可以使用乙级船驳。3.在仓库中,低闪点的汽油、溶剂油必须储藏浮游顶部、内浮游顶部的金属罐,高闪点的轻柴油、燃料油必须储藏拱形顶部罐,重闪点的润滑油只要储藏普通的金属罐即可。对油品入库进行检验,如发现其闪点过低,则要查清原因 整装油品的罐装容器是否曾装过轻质油类 散装油品是否被轻油管线、切换阀门所渗透污染或混油 库存油品超期贮存品质会下降,闪点也会趋于降低 低闪点油品的蒸发倾向特别要引起重视,蒸发气体是火灾危险源 数量损失较快,特别是夏令季节尤为明显,要及时进行淋水降温 ,减少蒸发损失,降低仓储成本 油蒸气是大气污染源之一,尽管是少量的,但在环保上同样有着重要意义。4.在使用中检验油品闪点下降情况,是了解油品变质程度的有效手段之一。机械设备运转摩擦部件是温度过高造成润滑油裂解,呈现闪点降低 内燃机润滑油闪点降低时 ,要考虑到是否因活塞环密封性降低、燃料油渗入润滑油内造成稀释 ,燃料油渗入润滑油而稀释,汽轮油和变压器油使用中闪点下降,说明油品变质,须及时更换。长春凯宏科技有限公司生产的闪点测定仪(常闭杯法)符合SH/T 0768试验方法的要求。适用于用常闭杯法测定燃料油、润滑油、溶剂油等液体的闪点。所需样品体积为1ml。具有以下特点: 1.触摸屏操作,独立加热模块,实验加热速度 2.内置压力检测闪点装置,快速准确判断 3.高压引弧,能量和时间符合标准 4.内置小型隔膜空气压缩机,为实验提供所需的空气 5.出厂标准检测
[align=center][color=#333333]石油产品[/color][color=#333333]闪点测定[/color][color=#333333]的[/color][color=#333333]意义[/color][color=#333333]及方法和影响因素[/color][/align][align=center][color=#333333]西安国联质量检测技术股份有限公司 赵阿龙[/color][/align][align=center][color=#333333] [/color][/align] 闪点是指石油产品在规定条件下,加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。闪点表示石油产品蒸发倾向和安全性的指标,也可以表示油品质量情况,如润滑油的闪点降低,就表示油内掺有轻质油品或有部分油已分解生成低沸点分解产物。从闪点可判断油品组成的轻重,鉴定油品发生火灾的危险性。闪点的检测方法分开口杯法和闭口杯法两种。 通常蒸发性较大的轻质油品多用闭口法测定。因为用开口杯法测定时,油品受热后形成的蒸汽不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。 对于多数润滑油和重质油,尤其是在非密闭的机件或较低温度条件下使用时,即使有极少量轻质掺合物,在使用过程中也会蒸发掉,不至于构成着火或爆炸的危险,所以它们都采用开口法测定。 闪点是表示石油产品着火危险性的指标,对油品储存、运输和使用安全意义重大。闪点是一个反映安全性的指标,其作用在于对石油产品和其他的可燃液体容易导致火灾的危险性进行鉴定。1.石油产品闪点测定的意义: (1)从油品闪点可判断油品馏分组成的轻重:油品蒸气压越高,馏分组成越轻,则油品的闪点越低。反之,馏分组成越重的油品则具有较高的闪点。 (2)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性:闪点是有火灾危险出现的最低温度。闪点越低,燃料越易燃烧,火灾危险性也越大。所以油品在生产、贮运和使用中,更要注意防火、防爆。实际生产中油品的危险等级就是根据闪点来划分的,闭口闪点<28℃的油品称为一级可燃品,闭口闪点28℃~60℃的油品称为二级可燃品,闭口闪点>60℃的油品称为三级可燃品。按闪点的高低可确定其运送、贮存和使用的各种防火安全措施。 (3)闪点可评定润滑油的质量:在润滑油的使用中,闪点具有重要的意义。例如,内燃机油都具有较高的闪点,使用时不易着火燃烧,如果发现油品的闪点显著降低,则说明润滑油已受到燃料的稀释,应及时检修发动机或换油;汽轮机油和变压器油在使用中.若发现闪点下降,则表明油品已变质,需要进行处理。对于某些润滑油来说,规定同时测定开口闪点和闭口闪点,可作为油品含有低沸点混人物的指标,用于生产检查以判断润滑油馏分的宽窄程度和是否掺入了轻质组分。由于测定开口杯闪点时,一部分油蒸气因挥发造成损失,因而闪点比较高。通常,开口闪点要比闭口闪点高10~30℃,油品越重,闪点越高,差别也越大。但如果两者结果悬殊太大,则说明该油品蒸馏时有裂解现象,或是脱蜡过程中用溶剂精制时,溶剂分解不完全等。2.石油产品闪点测定的方法: 闪点的测定是有一定条件的,条件变了,闪点就会变化。根据石油产品性质和使用的条件不同及测定条件不同,方法也不同,我国目前测定闪点的方法 有GB/T 3536-2008(克利夫兰法),GB/T 267-1988(2004)(开口杯法),GB/T 261-2008(闭口杯法),SH/T 0733-2004(泰克闭口杯法)。石油产品闪点测定法之所以要分成闭口杯法和开口杯法,主要决定于石油产品的性质和使用条件。通常蒸发性较大的轻质石油产品多用闭口杯法测定。因为用开口杯法测定时,石油产品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对于多数润滑油及重质油,尤其是在非密闭的机件或温度不高的条件下使用,就算有极少量轻质掺合物,也将在使用过程中蒸发掉,不至于构成着火或爆炸的危险。所以这类产品都采用开口杯法测定。[align=center][b]不同石油产品闪点测定方法[/b][/align][align=center][img=,520,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152113219686_9377_2904018_3.png!w520x115.jpg[/img][/align][align=center][img=,539,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152113356214_771_2904018_3.png!w539x127.jpg[/img][/align][align=center][img=,504,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152113522734_370_2904018_3.png!w504x422.jpg[/img][/align]3. 石油产品闪点测定的影响因素:(1)位置 闪点试验必须安装在一个避风和较暗的地点,防止通风是非常重要的。为了更有效地避免气流和光线的影响,能够准确地观察到闪点,测定仪器应围着防护屏。(2)取样 正确的取样方法对获得一致的闪点结果是非常重要的。在闭口闪点测定伩的杯内所盛的样品量多,会使测定结果偏低,因为样品量的多少会直接影 响液面以上的空间容积,影响油蒸气和空气混合物的浓度。同时,为防止通过蒸发作用造成部分具有 较低沸点的可燃性蒸气的损失,必须使用密闭容器 和低温储藏设备。(3)加热速度 闪点测定方法对加热速度有严格的规定。加热速度的快慢对闪点结果有直接影响。加热速度快,单位时间内蒸发出的油蒸气多而扩散损失少,提前 达到爆炸下限,测定结果偏低,反之,加热速度慢,测定时间长,点火次数多,损耗了部分油蒸气,推迟了 使油蒸气和空气的混合物达到闪火浓度的时间,使测定结果偏高。(4)火焰大小与点火次数 点火用的球形火焰直径较规定的大,则所得结果偏低。火焰在液面上移动时间越长,离液面越低,则所得结果偏低,反之,测定结果会偏高。点火时引入火焰动作必须掌握适当,特别是在闭口杯闪点实验中,每打开一次杯盖,都会影响试杯内蒸气量及其温度。点火次数多,将使测定结果偏高,相反测定结果偏低。(5)大气压的校正 试样的蒸发速度除了与加热的温度有关,还与大气压力有关。气压低,蒸发快,空气中油蒸气浓度容易达到爆炸下限,使测定结果偏低,反之,会使测定结果偏高。同一试样在不同大气压下测定出的闪点不同,为了统一,在相关标准中已经考虑到这一点,必须换算为标准大气压的闪点。(6)试样含水量 试样含水,加热油品时,水气化形成的水蒸气会稀释混合气,泡沫覆盖在液面上影响正常的气化,推迟闪火时间,使测定结果偏低。含水较多的试样,加热是试样会溢出杯外,使试验无法进行。(7)试验结果的观察 试验方法规定在最初出现蓝色火焰时,立即读出温度作为闪点的测定结果。但对于有些石油产品,在真实的闪点出现之前,试验火焰可能产生蓝色 的晕圈或火焰增大,这种现象不能认为是闪火。在使用闪点测定仪器时必须要注意安全操作,因为在加热过程中可能会出现着火、产生一些毒气等现象,所以灭火器、防护面具等设备要一应倶全。
[align=center]化工产品闪点测定不确定评定[/align]1 目的对GB/T5208-2008 闪点的测定快速平衡闭杯法化工产品闪点测定不确定度进行分析和评估,找出影响不确定的因素并给出不确定度,如实反映测量的咨询度和准确度,并作为量值溯源的依据。2 适用范围该不确定度分析适用于标准GB/T5208-2008规定的色漆、清漆、漆基、胶黏剂、溶剂、石油及有关产品闭杯闪点测定的不确定度评估。3 内容3.1 不确定度分析将规定体积的试验样品注入保持在受试材料预计闪点温度下的试验杯中,经过规定的时间后,点火并观察有无闪燃出现,在不同的温度点用新取的试样继续试验直到测出闪点并达到规定的灵敏度。在实际测试中,大气压对闪点有一定的影响,在测试结果中要包含大气压对闪点影响的修正值。3.2 建立数学模型根据方法提要可知,进行闪点测量时是进行直接读数,因此数学模型为:Y=X+△t 其中,△t=0.25x(101.3-P)3.3 不确定度的评定基于分析方法、检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验,认为闪点测量的不确定度的来源主要有:1)来自数学模型的不确定度;2)来自测量方法的不确定度;3)来自测量设备的不确定度;4)来自试样一致性引起的不确定度3.3.1 来自测量方法的不确定度闪点测定仪的系统误差包含了环境以及测量者自身可能出现的变化对测量结果的影响。根据GB/T5208-2008对精密度的说明,在95%置信水平下以下面的规定判断结果的可靠性。再现性:闪点 20°C~70°C,允许差数0.03x(X+29) 闪点70°C,允许差数0.083X[sup]0.9[/sup]因此,来自测量方法的不确定度分别为:闪点 20°C~70°C,u[sub]1[/sub]=1.8°C/2.83=0.636°C 闪点70°C,u[sub]1[/sub]=2.7°C/2.83=0.954°C由于大气压的变化对测试结果的影响很小,可以忽略大气压对测试结果不确定度带来的影响。3.3.2 来自试样一致性的不确定度从同一个试样中取10个,由同一个检测人员分别测量10次,测量结果见表1. [table=391][tr][td] [align=center]测量次数[/align] [/td][td] [align=center]测量结果,°C[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]68.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]68.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]68.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]68.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]68.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]68.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]68.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]69.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]70.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]69.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]极差R(X)[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table]来自测试试样的不确定度为:u[sub]2[/sub]=1.5°C/[img=,24,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.866°C3.3.3 来自测量设备的不确定度查仪器说明书,仪器精度为0.5°C,来自仪器的不确定度为u[sub]3[/sub]=0.5°C/[img=,24,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.289°C3.3.4 合成标准不确定度鉴于以上各个测量不确定度的分量彼此不相关,合成标准不确定度为:u[sub]c[/sub]=[img=,103,32]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img],闪点 20°C~70°C,u[sub]c[/sub]=1.1°C;闪点70°C,u[sub]c[/sub]=1.3°C3.3.5 扩展不确定度采用95%的置信概率,按正态分布,包含因子K=2,U=K x u[sub]c[/sub]闪点 20°C~70°C,U=2.2°C;闪点70°C,U=2.6°C3.4 测量不确定度的报告最后报告化工产品闪点测量结果的不确定度为:如闪点=30°C,Y=X±U=(30±2.2)°C,(K=2); 闪点=75°C。Y=X±U=(75±2.6)°C,(K=2)
怎样测定石油产品闪点 石油产品的闪点,是指在规定条件下将油品加热,随着温度的升高,油蒸气在空气中的浓度随之增加,当某一温度时,油蒸气和空气组成的混合物中,油蒸气含量达到可燃浓度,当火焰接近此混合物,它就会闪火。 测定石油产品闪点的方法有闭口杯法和开口杯法两种,通常,蒸发特性较大的石油产品,如轻质石油产品及燃料油,采用闭口杯法测定。在密闭容器内使用的油品,也用闭口杯法测定闪点。多数润滑油及重质油品,尤其是在非密闭的机件或温度不高的条件下使用的油品,通常采用开口杯法闪点测定。若同时测定开、闭口闪点,则其目的是以开、闭口闪点之差值,检查润滑油馏分的宽窄和有无掺进轻质成分。 应根据石油产品的性质和使用条件,选择不同的闪点测试方法。闪点不是样品的一个恒定不变的物理-化学性质,它与测试所使用的仪器类型、操作条件等均有关。目前,石油产品闪点的测试方法有很多,每一种方法都有其适用范围,且各不相同。 我国依据美国材料与试验协会的ASTMD6450(CCCFP)连续闭口杯闪点测定法,于2006年开始实施SH/T0768《闪点测定法(常闭式闭口杯法)》,适用于测定闪点范围为0℃~250℃,也可检测低于0℃和高于250℃的样品,但精密度尚未建立。测定样品只需1毫升,测量过程全部在密封腔内进行,也使用电子点火方式,使测量不但安全,而且避免了恶劣的气味。它不仅可以测量液体也可测量固体的闪点,尤其适用于在用油品及贵重样品(如香料、香精等)的闪点测试。该方法也是国际上认可的危险品货运安全性检测方法之一,不仅用于油品,也常用于化工产品的检测。 我国国家标准中闭口杯法闪点测定只有GB/T261是目前国内石油产品闭口闪点测定的主要方法。实际应用中发现,对于如实验条件下容易生成表面薄膜的石油产品,残渣油、使用过的润滑油、闪点低于30℃的样品以及需要快速判定闪点特性的油品,GB/T261闭口闪点测定法将受到限制。
1)与测定所用仪器的型式有关通常开口闪点测定器所测得的结果比闭口闪点测定器的结果高、这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由地扩散到空气中,使一部分蒸汽损失。(2)与加入试油量有关在闭口闪电测定器的杯内所盛的试油量多,测得的结果低,油量少,测得的结果比正常的高。因为油量的多少会影响液面以上的空间容积,影响油蒸汽与空气混合物的浓度。(3)与点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间有关点火用的球形火焰直径较规定的大,则所测得的结果偏低。反之,则较正常时高。(4)与加热速度有关加热速度快时,单位时间给予油品的热量多,蒸发也快,使空气中油蒸汽浓度提前达到爆炸下限,测量结果偏低。加热速度过慢时,测定时间长,点火次数多,损耗了部分油蒸汽,推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间,使结果偏高。(5)大气压力有关油品的闪点与外界压力有关。气压低,油品易挥发,故所测闪点较低,反之所测闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测得的闪点为标准压力下的闪点。大气压力若有偏离,测得的闪点需做大气压力修正。压力每变化0.133kPa,闪点平均变化0.033-0.036℃。(6)与试样含水量有关试样含水时必须进行脱水,方可进行闪点测定。闭口闪电测定法规定水分大于0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时,必须脱水。这是因为加热试油时,分散在油中的水会气化形成水蒸气,有时形成气泡覆盖于液面上,影响油的正常气化,推迟了闪火时间,使测定结果偏高。水分较多的重油,用开口闪点测定器测定闪点时,加热至一定温度,试油很易溢出杯外,使试验无法进行。
李军芳、杜淑凤/闪点是在规定的条件下,可燃性液体蒸汽与周围空气的混合气在遇到明火时,发生瞬间着火的最低温度。在闪点温度下,只是油蒸气与空气的混合气燃烧,而液体油品不燃烧。因为在闪点温度下,油品蒸发较慢,混合气很快烧完后,来不及再立即蒸发出足够的油气使其继续燃烧,点火只能一闪就灭,闪火现象的实质就是爆炸。因此,闪点是煤焦油运输、储存及使用中的一个重要的安全指标,同时也是可燃性液体的挥发性指标。闪点低,挥发性高,容易着火,油品的安全性就差。在煤焦油评价中,闪点是主要的评价指标之一。 闪点测定的方法有两种:即闭口杯闪点法和开口杯闪点法。闭口杯法均适用于轻质油品和重质油品,而开口杯法只适用于重质油品。闭口杯法现行国标和石化行业标准分别为“GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法”和 “SH/T 0733-2004 闪点测定法 泰克闭口杯法”,开口杯法现行国标为“GB/T 3536-2008 石油产品闪点和燃点的测定 克得夫兰开口杯法”。 煤焦油含有轻质组分,初馏点较低,适合采用闭口杯法。因此,煤焦油及馏分油闪点的测定方法选用宾斯基-马丁闭口杯法。与国标的主要区别是控制样品中的水分,明确规定试验前必须进行脱水,保证样品中水分低于0.1 %,才能进行闪点试验。[b]方法的主要内容如下:[/b] 将适量样品倒入试验杯中,以规定的搅拌速率连续进行搅拌,同时以恒定的速率加热样品。在中断搅拌的情况下,按规定的温度间隔,在试验杯开口处引入火源,样品蒸气瞬间发生闪火且蔓延至液体表面的最低温度即为样品在环境大气压下的闪点,然后再用公式修正到标准大气压下的闪点。[b]样品预处理:[/b]1) 含水样品:闪点试验前,应先测量样品中的水分,若水分大于0.1 %,需采用物理方法脱除水分,水分降至0.1 %以下,方可进行闪点试验。因为水的存在会影响闪点的测定结果。2) 室温下为凝固态的样品:将样品容器放入低温烘箱中,烘箱温度应控制在低于样品预期闪点28 ℃以下,在尽可能短的时间内,将样品全部融化,避免温度过高造成低挥发性组分的损失。操作步骤如下:1) 将混合均匀的不含水样品倒入清洁、干燥的试验杯内,上液面至加料线,盖上试验环盖,然后将试验环放入加热槽内,确认试验杯位置和锁定装置正确,插入预先选择的 合适的温度计。打开搅拌器,控制搅拌速率为(90~120)r/min,并以(5~6)℃/min的升温速率加热样品。2) 当试样的预期闪点不高于110 ℃时,从预期闪点以下(23±5)℃开始点火,温度每升高1℃点火一次,点火时停止搅拌。3) 当试样的预期闪点高于110 ℃时,从预期闪点以下(23±5)℃开始点火,温度每升高2 ℃点火一次,点火时停止搅拌。4) 当测定未知试样的闪点时,选择适宜的起始温度开始试验,高于起始温度5℃时进行第一次点火,然后按2)或3)进行。5) 火源引起试验杯内产生明显着火的温度即为观察闪点。观察闪点与最初点火温度之差应控制在18 ℃~28 ℃之内,否则应更换新试样重新进行试验。6) 观察气压计,记录试验时环境大气压。对结果进行修正。方法精密度重复性限:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表1规定的数值。表1 试验方法精密度 [table][tr][td][align=center]闪点范围 /℃[/align][/td][td][align=center]重复性限 /℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]40~110[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]110~210[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][/tr][/table]
油品的闪点、燃点与自燃点是油品的安全性指标,是大多数油品的必检项目之一,为了能更好的的进行检测实验室,今天咱们就来说说它们的意义和油品组成之间的关系。在油品检测的指标中,有一个重要的指标,那就是闪点。闪点是衡量油品在贮存、运输和使用过程中安全程度的指标,因此做好闪点检测至关重要。1.闪点油品的闪点是预示出现火灾和爆炸危险程度的指标,采用标准的开口闪点测定仪或闭口闪点测定仪来进行测定,是评价石油产品安全性的指标。闪点是可燃性液体的蒸气同空气的混合气在临近火焰时,发生短暂闪火的最低温度。闪火是微小的爆炸,意味着在此温度下油品挥发产生的油蒸气已在空气中达到爆炸所需的浓度。只有混合气中可燃性气体的体积分数达到一定数值时,遇火才能爆炸。浓度过小或过大都不会发生爆炸,这个浓度范围称为爆炸界限。在爆炸界限内,可燃气在混合气中的最低体积分数称为爆炸下限 最高体积分数称为爆炸上限。油品的闪点就是指常压下,油品蒸气与空气混合达到爆炸下限或爆炸上限的油温。通常情况下,高沸点油品的闪点为其爆炸下限时的油品温度。因为该温度下液体油品已有足够的饱和蒸气压,使其在空气中的含量恰好达到油品的爆炸下限.因此一遇明火立即发生爆炸燃烧。由于在试验条件下油品用量很少,着火后瞬间可燃混合气即已烧尽,所以人们看到的只是短暂的火苗一闪。而低沸点油品,如汽油及易挥发的液态石油产品,在室温下的油气浓度已经大大超过其爆炸下限,其闪点实际上是它的爆炸上限的油品温度。若冷却以降低汽油的蒸气压,也可以测得爆炸下限所对应的闪火温度。由于闪点是衡量油品在贮存、运输和使用过程中安全程度的指标,所以测定低沸点油品爆炸下限的温度没有实际意义。2.燃点在测定油品开口杯闪点后继续升高温度,在规定条件下可燃混合气能被外部火焰点燃,并连续燃烧不少子5s时的最低温度,称为燃点,通常称为开口杯法燃点,是采用标准开口闪点和燃点测定仪进行测定,原则与测定开口闪点一致。闪点低子45℃液体的称为易燃液体,闪点大于45℃的液体称为可燃液体。3.自燃点将油品加热到很高的温度后,再使之与空气接触,无需引火点燃,油品即因剧烈氧化而产生火焰自行燃烧,这就是油品的自燃现象,能发生自燃的最低油温,称为自燃点。,用标准的自燃点测定仪进行测定。各类油品的闪点、燃点和自燃点的大致范围如下表:三者的组成关系:1.与化学组成有关:通常情况下,烷烃比芳烃容易氧化,故含烷烃多的油品自燃点比较低,但其闪点却比粘度相同而含环烷烃和芳烃较多的油品高。在同类烃中,随相对分子质量增大,自燃点降低,而闪点和燃点增高。对碳原子数相同的烃类,自燃点的顺序为:烷烃环烷烃,烯烃芳烃。2.与馏分组成有关:油品的闪点与其蒸气压有关,亦与其馏分组成有关,油品的沸点越高、馏分越重、相对分子质量越大,其闪点越高。反之,油品的沸点越低,馏分越轻,相对分子质量越小,越易挥发,其闪点和燃点越低。油品闪点和燃点的高低取决于低沸点烃类含量,烷烃的闪点比对应的烯烃要高。油品闪点的高低取决于油品中沸点最低的那部分烃类的含量。当有极少量轻油混人到高沸点油品中时,就能引起闪点显著降低。例如,某润滑油中掺人1%的汽油,闪点可从200℃降至170℃。正是由于这一原因,原油的闪点是很低的,它和低闪点油品一起被列人易燃物品之中。与燃点相反,油品的沸点越低,越不易自燃,其自燃点就越高 反之,自燃点越低。对同一烃类:沸点越高其燃点越高 沸点越高其自燃点反而较低。
闪点是变压器油贮存和使用过程中的一项重要安全指标,在变压器油质标准中有明确的规定,它可以用来鉴定油品发生火灾的危险性。 一般在不影响变压器油的其他指标(黏度,密度)的情况下,闪点越高越好。闪点一般分为开口闪点GB/T3536和闭口闪点GB/T261,闭口闪点一般检测易挥发油品如汽油、柴油、溶剂油、煤油等,而开口闪点一般检测润滑油。 虽然变压器油不易挥发但是变压器油一般工作在密闭空间内,并有电弧产生。一些轻质成分挥发后与空气混和有着火甚至爆炸的危险,当开口杯法测定时,可能发现不了这种易于蒸发的轻质成分的存在,所以规定要用闭口杯法进行测定的。即在一定的闭口仪器和试验条件下,将试油加热到它的蒸汽和空气混合到一定比例时,如将火焰靠近这种混合物,则发生闪火,并伴随有短促的轻微爆炸声响,此时的最低温度称为闪点。 变压器油的闪点测定采用GB/T261闭口闪点试验法,上海颀高仪器的HSY-261D全自动闭口闪点仪就是严格按照这个标准设计制作的,全自动触摸屏操作,放入样品后自动出结果,自动打印。 变压器油的闪点应尽量高,一般不应低于136℃
根据GB/T261-2008,测定柴油的闪点方法如下:1.观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压2.将试样倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位后插入温度计。点燃试验火源,并将火焰直径调节为3mm-4mm。在整个试验期间。试样以5(℃/min)-6(℃/min)的速率升温,搅拌速率为90(r/min)-120(r/min)。3.当试样的预期闪点为不高于110℃时,从预期闪点以下23± 5℃开始点火,试样每升高1℃点火一次,点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火。要求火焰在0.5S内下降至试验杯的蒸汽空间内,并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。4.当试样的预期闪点为高于110℃时,从预期闪点以下23± 5℃开始点火,试样每升高2℃点火一次,点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火。要求火焰在0.5S内下降至试验杯的蒸汽空间内,并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置.5.记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度,作为试样的观察闪点6.如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度差值少于18℃或高于28℃,则认为此结果无效,应更换试样重新进行试验,调整最初点火温度,直到获得有效的测定结果。修正公式为T0=T1-(101.3-p)T1-环境大气压下的观察闪点p-环境大气压
为了让大家正确安全的使用闭口闪点仪,现在由小编为大家详细介绍闭口闪点测定仪的特点:闭口闪点测定仪依据GB/T261-2008、GB/T21615-2008、ASTM D93及欧盟REACH法规等标准设计生产,是测定 石油产品闭口闪点的新型仪器。全自动闭口闪点测定仪采用新型的生产技术,具有方便快捷,开放式、模块化结构, 广泛应用于电力,铁路,石油,化工,航空行业及科研部门。 1、采用新型高速数字信号处理器,工作可靠精度高; 2、检测、开盖、点火、报警、冷却、打印,整个实验过程自动完成; 3、大气压自动检测,自动修正测试结果,可用于高海拔地区; 4、采用新研制的大功率高频开关电源加热技术,加热效率高,采用自适应PID控制算法,自动调节升温曲线; 5、温度超值自动停止检测并报警; 6、待时间标记的历史记录,最多存储500个; 7、热敏式尾行打印机,使得打印更美观更快捷,具有脱机打印功能; 8、带温度补偿的百年历时钟,走时准确,自动记录测定的日期和事件,在掉电的状态下可运行10年以上; 9、采用320*240大屏幕图形LCD显示屏,汉字显示界面,内容丰富; 10、采用全触摸屏按键,操作直观方便; 以上是几点关于全自动闭口闪点测定仪特点的详细介绍,相信大家对全自动闭口闪点测定仪有了更深的了解,在以后的工作中,有不小的帮助本文是转载发表
话说石油的安全指标--闪点 西安国联质量检测技术股份有限公司 吕龙刚 闪点是油品的安全指标,所以也是强制性指标,闪点小于45℃的属于易燃,大于等于45℃的属于可燃,闪点分开口和闭口,顾名思义开口就是不盖盖子口敞开着,闭口就是有盖子,需要在闭口的情况下进行,啥时候做开口啥时间做闭口?这我们也得有一个基础的判断,一般是燃料油按闭口的测,润滑油按开口的测。 下面就针对闪点的四个标准做一个简单介绍:[table][tr][td=1,1,124]方法号[/td][td=1,1,194]名称[/td][td=1,1,236]适用范围[/td][/tr][tr][td=1,1,124]GB/T 5208-2008[/td][td=1,1,194]《闪点的测定 快速平衡杯法》[/td][td=1,1,236]闭口杯闪点-30℃~300℃范围内的色漆、清漆、漆基、胶粘剂、溶剂、石油[/td][/tr][tr][td=1,1,124]GB/T 261-2008[/td][td=1,1,194]《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》[/td][td=1,1,236]可燃液体、带悬浮颗粒的液体、试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体、闪点高于40℃的样品[/td][/tr][tr][td=1,1,124]GB/T 267-1988[/td][td=1,1,194]石油产品闪点和燃点测定法《开口杯法》[/td][td=1,1,236]润滑油和深色石油产品[/td][/tr][tr][td=1,1,124]GB/T 3536-2008[/td][td=1,1,194]《石油产品闪点和燃点测定法 克利夫兰开口杯法》[/td][td=1,1,236]开口杯闪点高于79℃的石油产品[/td][/tr][/table]适用的范围尽管都有不同,但概念和基本原理都是相同,就是在规定试验条件下试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度,修正到一个标准大气压下,所以我们对于一个试验要举一反三的看待。 本实验室闭口闪点用的是GB/T261-2008,开口闪点用的是GB/T 3536-2008,所以下面将就这两个方法做重点介绍,先说闭口闪点吧: 本实验所使用的是国产手动仪器,尽管是手动仪器但是我们对人员的素质要求非常高,要把国产机子用出进口的感觉,基本试验过程如下: 一、试验前准备 1.在试验前观察样品是否适合检测,如样品含未溶解水应提前分离出来,如含有不能分离出来的水时要用物理方法除水,因为有水的存在会影响试验结果; 2.假如要分样必须要在预期闪点低至少28℃下进行,以免易挥发组分损失,还有就是如果样品在室温下是固体或者半固体状,要对样品加热,加热温度不能太高,一般在30℃±5℃或低于预期闪点28℃以下,进行30min,如果样品未全部液化再加热30min,整个过程一定要避免样品过热挥发性组分损失; 3.然后就是仪器的准备和试验杯的清洗,检测仪器链接是否正常,特别是气路有无漏气(液化气),试验杯、试验杯盖及其他附件要用相对应的一种有机溶剂或者混合有机溶剂进行清洗,除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹保证不形成交叉污染,然后用清洁的空气吹干试验杯以及附件,除去溶剂;二、然后进行样品闪点分析,试验分步骤A和步骤B,这是两个独立的方法,适用不同的样品,步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆,未用过润滑油还有步骤B不包含的样品,步骤B适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体以及高粘稠材料,步骤A和步骤B的区别也只在于升温速率和搅拌速率,[table][tr][td=1,1,121] [/td][td=1,1,189][align=center]升温速率℃/min[/align][/td][td=1,1,138][align=center]搅拌速率r/min[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,121][align=center]步骤A[/align][/td][td=1,1,189][align=center]5~6[/align][/td][td=1,1,138][align=center]90~120[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,121][align=center]步骤B[/align][/td][td=1,1,189][align=center]1.0~1.5[/align][/td][td=1,1,138][align=center]250±10[/align][/td][/tr][/table]本实验室所做样品基本为柴油,用的是步骤A,样品倒至试样杯至刻线,基本上也就在70毫升左右,选用合适的温度计,火焰大小为3mm~4mm,加热开始,当试样预期闪点不高于110℃时从预期闪点以下23℃±5℃时开始闪火,闪火时关闭搅拌,每上升1℃闪火一次,直到样品出现明显闪火为止,当试样的预期闪点高于110℃时从预期闪点以下23℃±5℃时开始闪火,闪火时关闭搅拌,每上升2℃闪火一次,直到样品出现明显闪火为止,当测定未知试样的闪点时从高于起始温度5℃进行第一次闪火,如果观察的闪点温度与最初的闪火温度不在23℃±5℃范围内,则结果无效从新试验,最终结果按公式下面公式计算 Tc=To+0.25(101.3-P) To----环境大气压下观察的闪点,℃ P----环境大气压结果修正至一个标准大气压,精确至0.5℃;闭口闪点在实际操作过程中样品的保存温度、升温速率、火焰的大小、还有试验过程中的空气流以及环境大气压都对结果有影响,还有就是试样杯的清洗,比如我们在柴油过程中,上一个0号油的检测结果不合格(<60℃),在做下一个试验的时候未对试验杯进行彻底的清洗,就会产生交叉污染的情况有可能导致下一个样的检测结果也受到影响; 下面介绍开口闪点GB/T 3536-2008,开口最值得一提的就是安全,本身检测的也是样品的安全性,试验过程中因为是敞着口的,而且操作人员离得比较近,加热油样蒸发的气体和用液化气点燃的明火都是对安全有较大影响的因素,所以就需要检测人员操作时更加的小心,在这里我浅谈一下本人对该试验的认识和提出的一些改造意见,本实验室用的是国产的手动仪器,基本的试验过程是:一、试验前处理:1.我们在接到样品时先观察,看样品是否合适检测,有水的话要进行除水;2.然后检查仪器和试样杯,试样杯要用相对应的一种有机溶剂或者混合有机溶剂进行清洗,除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹保证不形成交叉污染,然后用清洁的空气吹干试验杯以及附件,除去溶剂;二、然后进行样品闪点分析:1.样品倒至试样杯至刻线,大概需要70毫升左右,取闪点用温度计放置离试样杯底部6mm的位置,此位置经过无数次的试验得出来的有效位置所以不能随随便便放;2.开启加热,升温速率按照标准要求控制在14℃/min~17℃/min,引燃火焰大小3.2mm~4.8mm,加热到预期闪点前56℃时开始减慢加热速率,到预期闪点23℃±5℃时升温速率为5℃/min~6℃/min,避免随意走动或呼吸,影响试样表面蒸汽;3.预期闪点23℃±5℃时开始试验火焰扫划,每升高2℃扫划一次,直至试验火焰引起试验表面蒸汽闪火,如果还需要做燃点,闪点之后继续按升温速率为5℃/min~6℃/min升温,直至试验火焰使试样蒸汽着火且火焰持续燃烧不少于5s,此温度作为观察温度,闪点和燃点最终按以下公式修正到一个标准大气压下 Tc=To+0.25(101.3-P) To----环境大气压下观察的闪点,℃ P----环境大气压注:该公式精确的修正仅限在大气压为98.0kPa~104.7kPa结果修正至一个标准大气压,结果修约至整数开口闪点因为口是敞开的,另外温度相对都比较高存在比闭口要高的危险性,比如说我们平时在检测时有的样品因为未能预计预期闪点,结果过程中直接燃烧了,就会导致实验员的恐慌,不知所措,还有就是因为试验是敞口,试验人员在检测的过程中往往在观察实时温度时方式不对脸贴温度级太近,第一这样的观察方式对试样表面的蒸汽流有影响,第二样品如果因为加热过快飞溅会对人身造成伤害;尽管我们要求在做开口闪点时一定要在旁边放一个湿抹布,以防着火时用湿抹布盖灭,但是有时候突然着火操作人员会不知所措,而且使用湿抹布盖灭火焰之前还需取出温度计,往往在这个过程中会损坏温度计,所以本人为了安全对现有设备进行了改造,将加长固定温度计的支架,然后在温度计下方安装灭火盖,该灭火盖类似于帽子一样的形状,大小:80mm*20mm*2mm(直径*高*厚),具体见附图,顶部有一小孔能穿过玻璃温度计,顶部最高点放一个小磁铁,靠磁力和仪器固定温度的支架连接,当试验过程中用明火扫划试样蒸气产生着火时,迅速将灭火盖放下,盖在着火的试样上,隔离灭火,省掉了拔温度计的步骤,也更好的保护了温度计,对人身安全也有了更好的保护,不会让操作人员看见着火手忙脚乱,不知所措,如下图[img=,409,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708041150_01_3240972_3.png[/img][img=,452,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708041151_01_3240972_3.png[/img][img=,531,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708041151_02_3240972_3.png[/img]图1是本开口闪点测定装置的灭火罩与支架连接时示意图。图2是本公开开口闪点测定装置的灭火罩位于底座时示意图。图3是图2的局部剖视图图中:1、底座;2、试样杯;3、支架;31、立柱;32、横梁;33、支撑杆;4、温度计;5、灭火罩;6、磁铁;61、过孔;7、套环;8、弹性护套。改造后使用安全性提高了很多,而且有效的保护了温度计和仪器,把国产手动的仪器用出了进口自动的感觉。以上就是本人对油品安全指标闪点方法的比较和本实验室现有仪器的分析,希望指点和探讨!
点测定仪电点火方式的优缺点 随着闭口闪点测定仪的技术发展,越来越多的闭口闪点测定仪摒弃了原来的明火气点火方式,改为更加简便的电点火方式。但电点火方式的使用也造成了很多的使用问题。本文根据在电点火方式的日常使用中,对电点火方式与气点火方式的优缺点进行对比。 电点火方式的优点显而易见。首先,电点火方式相比气点火方式,取消了点火用的气源,大大提高了使用安全性。其次,电点火方式使用更为简便,无需连接管路、调节火焰大小,大大提高了使用效率。此方法十分适用于闪点在200摄氏度以下的馏分油、燃料油、润滑油等油品及甲醇、乙醇等挥发性液体。对于某些高危化验室,如不允许有明火或煤气罐的化验室,电点火方式成为了使用人员的必然选择。 但电点火方式也有着许多未知和已知的缺点。 电点火方式是以电热丝通电发热的方式来进行引火,电热丝在使用过程中会逐渐氧化损耗,所以电热丝作为一种耗材需要定期进行更换。而普通的镍络丝通电很难达到引火所需的温度,并且发热后氧化较为迅速,需要使用更加稳定耐用且造价更高的电热材料,所以定期的更换点火丝势必会增加使用成本。 相比于明火点火方式,电热丝是通过发热方式来引火的。但在实际使用过程中,有很多样品的性质不确定,通过电点火方式根本无法或很难引燃,只能通过明火引火方式来进行试验。这类样品大多集中在五花八门的化工领域,以及闪点在300度或更高的润滑油、抗燃油等高闪点样品。 闪点测定仪电点火方式的优缺点 随着闭口闪点测定仪的技术发展,越来越多的闭口闪点测定仪摒弃了原来的明火气点火方式,改为更加简便的电点火方式。但电点火方式的使用也造成了很多的使用问题。本文根据在电点火方式的日常使用中,对电点火方式与气点火方式的优缺点进行对比。 电点火方式的优点显而易见。首先,电点火方式相比气点火方式,取消了点火用的气源,大大提高了使用安全性。其次,电点火方式使用更为简便,无需连接管路、调节火焰大小,大大提高了使用效率。此方法十分适用于闪点在200摄氏度以下的馏分油、燃料油、润滑油等油品及甲醇、乙醇等挥发性液体。对于某些高危化验室,如不允许有明火或煤气罐的化验室,电点火方式成为了使用人员的必然选择。 但电点火方式也有着许多未知和已知的缺点。 电点火方式是以电热丝通电发热的方式来进行引火,电热丝在使用过程中会逐渐氧化损耗,所以电热丝作为一种耗材需要定期进行更换。而普通的镍络丝通电很难达到引火所需的温度,并且发热后氧化较为迅速,需要使用更加稳定耐用且造价更高的电热材料,所以定期的更换点火丝势必会增加使用成本。 相比于明火点火方式,电热丝是通过发热方式来引火的。但在实际使用过程中,有很多样品的性质不确定,通过电点火方式根本无法或很难引燃,只能通过明火引火方式来进行试验。这类样品大多集中在五花八门的化工领域,以及闪点在300度或更高的润滑油、抗燃油等高闪点样品。 综上所述,电点火方式十分适合于不允许存在明火或煤气罐的高危化验室,和闪点在200摄氏度以下的馏分油、燃料油、润滑油等油品及甲醇、乙醇等挥发性液体,以及试验次数较少的化验室等。
闪点指标是油品的安全性指标之一,同时也能定性判断轻质组分和重质组分的含量变化,是大多数油品,尤其燃料油的必检指标之一。油品闪点的定义:闪点是指在规定条件下,加热油品所逸出的蒸气和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。闪点是微小爆炸的最低温度。混合气中可燃性气体含量达到一定浓度时,遇火才能爆炸。测定油品闪点指标的意义:(1)从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般的规律是:油品蒸气压越高,馏分组成越轻,则油品的闪点愈低。反之,馏分组成越重的油品则有较高的闪点。(2)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是有火灾危险出现的最低温度。闪点愈低,油品愈易燃,火灾危险性也愈大。所以易燃液体也根据闪点进行分类。闪点在45℃以下的液体叫做易燃液体,闪点在45℃以上的液体叫做可燃液体。按闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。(3)对于某些润滑油来说,同时测定开口、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。通常,开口闪点要比闭口闪点高20-30℃,这是因为开口闪点在测定时,有一部分油蒸气挥发了。但如两者结果悬殊太大时,则说明该油品有轻质馏分,可能蒸馏时有裂解现象,也可能脱蜡或精制时,溶剂分离不完全等。(4)对于燃料油,采用闭口法而不采用开口法,是因为前者较接近于燃料油在贮罐中存在的油气情况。在研究火灾危险时,不可避免地要考虑到如何划分安全与危险的温度极限间题。对温度超过闪点的燃料油,一般不在开口容器中储藏和输送。油品闪点的测定方法:闪点的测定是有一定条件的,条件变了,闪点就会变化。根据石油产品性质和使用的条件不同及测定条件不同,方法也不同,大致分两种:开口杯法(开口闪点测定仪)和闭口杯法(闭口闪点测定仪)。石油产品闪点测定法之所以要分成闭口杯法和开口杯法,主要决定于石油产品的性质和使用条件。通常蒸发性较大的轻质石油产品多用闭口杯法测定。因为用开口杯法测定时,石油产品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对于多数润滑油及重质油,尤其是在非密闭的机件或温度不高的条件下使用,就算有极少量轻质掺合物,也将在使用过程中蒸发掉,不至于构成着火或爆炸的危险。所以这类产品都采用开口杯法测定。[font=&]最近也是发现了国产的稳定性比较好的闭口闪点测定仪,[/font][font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:运动粘度测定仪、开口闪点测定仪、液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、石油产品灰分测定仪多种润滑油分析仪器、燃油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
现要采购一台石油产品运动粘度仪,符合国家标准GB/T265.石油产品开口闪点仪,符合国家标准GB/T3536有的朋友请站内联系或0769-87312966
[b]一、操作方式及操作界面[/b]1、接通电源后,仪器升降杆部分自动抬起,并有提示音, 显示欢迎使用。2、数秒后,显示操作提示界面。仔细阅读操作提示后,点击屏幕任意位置,显示测试界面:[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/5a389ba4a0d54da8b4e8b75e511b9c33~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=WS7pBJtz6c9yWXFhHTf8Jkl4rI0%3D[/img]3、点击“开始”,测试臂落下,开始测试;点击“终止”,停止试验,测试臂升起。4、“试验条件”处显示测试的设定条件,包括预期闪点、打印设置、试验所适用的标准等。“试验信息”处显示试验的进程信息。5、在试验界面中,点击“自检”、“设定”、“条件”、“记录”等按钮,可进入相应的功能界面。6、点击“自检”进入自检界面,该界面下可以对仪器的各部件执行自检操作,如下图所示:[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/c973f1c1f2c442bf811c34246cab1daa~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=8j93AFvLLTVDzaIfQb6AThHBg9Q%3D[/img]7、点击“升降臂”,升降臂组件升起;再次点击,升降臂组件落下。点击“点火器”,点亮点火器;再次点击,熄灭点火器。点击“风机”,启动风机;再次点击,关闭风机。点击“划扫杆”,启动划扫杆向对面划扫,停止后,再次点击“划扫杆”,划扫杆回到起始位置。点击“打印机”,启动打印机打印自检,打印机会打印模拟的测试结果,以验证打印机是否工作正常。8、点击“设定”,进入设定界面,该界面下可以设定预计闪点值与大气压值;[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/274929e194c74514a296c786a00b93d3~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=RWMUwf7eqMWNCcSjogxyj6rCCwM%3D[/img]9、点击“预计闪点”或“大气压”后的“更改”,进入预计闪点或气压设定界面:[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/08a80598771341559201114ba698d35a~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=2mXuoqZlI7o%2Fgto8Avy3cgs12v0%3D[/img]该界面下,点击“设定值”区域,键盘上方预计闪点设定值输入框处光标闪烁,可以输入数字,并按“←|”确认输入。要删除输入的数字,可以点击“←”。点击 “退出”,则退出预计闪点设定界面。点击左下方“超温10度终止试验”或“超温20度终止试验”用于选择符合国标方法(超过设定温度10度终止测试)或非国标方法(超过设定温度20度终止测试)的终止测试条件。10、测试所在地区的大气压值不同,会导致测试试样的闭口闪点值不同,为校正到标准大气压下的准确值,需要根据实际气压值做设定。操作方法请参考“预计闪点设定”。11、条件界面[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/d2afc4da2400406387b1d91788a49113~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=SJR9%2FITz7DUtO7jM%2BGB5aoaHF4s%3D[/img]该界面用以设置打印机的开启、关闭及测试试样所符合的标准、试样测试类型(闪点或燃点),采用的标准包括GB/T267-88和GB/T3536-2008, 设定为“非标”时(“非标”指按实际测试经验比较有效的、但不完全符合GB/T267-88和GB/T3536-2008等标准的测试方法),测试试样开始后,在温度每升高5℃时,点火并划扫测试一次,试验试样是否闪火,适用于并不确知大概闪点范围的试样,当使用“非标”方法测得“闪点”后,应将预期闪点设定值设置为该测定值(或相近的值),并选择测试标准为“GB/T267”或“GB/T3536”再行测试,方可得到符合标准方法要求的闪点值。点击相应区域,可选定打印机或适用标准、测试步骤等试验条件。12、试验记录界面[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/4d2b53296c5840f3b767a3ab0d006d92~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=8CQ1ZwXmLbuge2OKfRzn8CLDhHg%3D[/img]该界面下显示并可打印已测试样的测定结果试验记录。“上翻”、“下翻”按钮用以翻页查询,“清除”按钮用于清空记录存储区的所有数据记录—点击“清除”后弹出确认清空记录窗口,点击该窗口中的“确认”,则删除所有数据记录;点击“取消”,忽略清除操作,可避免因误操作而意外删除所有的试验记录。点击界面中显示的某条记录,可将该条数据记录直接打印出来,打印内容还包含了该条数据记录的试验条件:如设定温度、使用标准及大气压设定值等。13、时间设定界面在以上具有显示实时时间的界面中,点击时间显示区域,进入时间设置界面:[img]https://p3-sign.toutiaoimg.com/tos-cn-i-qvj2lq49k0/5aac3c503c21400599075b8de9c14fe8~noop.image?_iz=58558&from=article.pc_detail&x-expires=1676710449&x-signature=oKu7fsHkTGsF37jo086LBuRCKXk%3D[/img]要调整日期、时间时,点击该界面上方的时间显示区域,键盘输入框中即有待修改时间显示(年、月、日、时、分、秒显示区域以“?”代替),需要按顺序逐个输入,待秒数字输入后,可点击“确定”按钮完成修改。如中途退出,请点击“取消”。点击“退出”,可退出该界面。[b]二、样品测试[/b]1、选择试验标准方法:在“系统设置”界面,选择试验所依据的标准方法,并设定预置闪点值,样品名称,操作人员,打印机工作状态等。2、将样品倒入样品杯中,小于210℃的样品在上刻度线,大于210℃的样品在下刻度线。然后,将样品杯放在加热器上。3、在“样品测试”界面,点击“开始”,升降杆自动降落到样品杯中开始加热。测试闪点时,当出现闪点时,升降杆自动抬起,显示被测试样的开口闪点值,并打印、保存测试结果。4、取出测试杯,待测试杯及其加热器冷却后,可进行下一次的试验。
请问大侠们谁知道石油产品分析仪器里面哪家的国产全自动型Cleveland开口闪点测定仪最好(5WRMB)?
测量油品的闪点在生产、储藏和使用方面具有重要意义。1.在炼厂油品组件的生产过程中,可根据在线抽样测量闪点,判断其馏分组件的重量。一般情况下,油品蒸气愈高 ,馏分组成愈轻,油品的闪点愈低 。反之,油品如有较高的闪点,说明馏分组成较重。在常减压蒸馏装置上 ,如发现某一侧线流出物的闪点低于规定指标 ,说明该侧线馏分中有轻质成分.必须及时查找原因采取措旅,以保证组分(中间体)的质量。2.闪点是划分油品火灾危险性的根据。我国规定闪点在45°C以上的液体叫做可燃液体 ,闪点在45°C以下的叫做易燃液体。按闪点的高低可确定其运输 则存器具的防火安全措施。如运输散装汽油 煤油,必须使用甲级船驳 柴油、料油、润滑油则可以使用乙级船驳。3.在仓库中,低闪点的汽油、溶剂油必须储藏浮游顶部、内浮游顶部的金属罐,高闪点的轻柴油、燃料油必须储藏拱形顶部罐,重闪点的润滑油只要储藏普通的金属罐即可。对油品入库进行检验,如发现其闪点过低,则要查清原因 整装油品的罐装容器是否曾装过轻质油类 散装油品是否被轻油管线、切换阀门所渗透污染或混油 库存油品超期贮存品质会下降,闪点也会趋于降低 低闪点油品的蒸发倾向特别要引起重视,蒸发气体是火灾危险源 数量损失较快,特别是夏令季节尤为明显,要及时进行淋水降温 ,减少蒸发损失,降低仓储成本 油蒸气是大气污染源之一,尽管是少量的,但在环保上同样有着重要意义。4.在使用中检验油品闪点下降情况,是了解油品变质程度的有效手段之一。机械设备运转摩擦部件是温度过高造成润滑油裂解,呈现闪点降低 内燃机润滑油闪点降低时 ,要考虑到是否因活塞环密封性降低、燃料油渗入润滑油内造成稀释 ,燃料油渗入润滑油而稀释,汽轮油和变压器油使用中闪点下降,说明油品变质,须及时更换
ASTM D6450,用连续闭杯闪(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验方法
(1)闪点是表示石油产品着火危险性的标志,对油品储存、运输和使用安全意义重大。闪点越低,燃料越易燃烧,火灾危险性也越大。实际生产中油品的危险等级是根据闪点来划分的,闭口闪点60°C为三级可燃品。按闪点的高低可确定其运送、储存和使用的各种防火安全措施。(2)从油品闪点可以判断其馏分组成的轻重。一般规律是:油料蒸气压越高,馏分组成越轻,则燃料的闪点越低。反之,馏分组成越重的油料有较高的闪点。(3)对于某些润滑油来说,同时测定开、闭口闪点,其目的是以开、闭口闪点之差值,其检查润滑油馏分的宽窄程度和有无掺进轻质油料成分。通常开口闪点要比闭口闪点高10-30°C,油品越重,闪点越高,差别也越大。这是因为开口闪点在测定时,有一部分油蒸发挥发了。但如两者结果悬殊太大时,则说明该油油轻质馏分,或是蒸馏时有裂解现象,或是脱蜡过程中用溶剂精制时,溶剂分离不完全等。(4)通过测定某些使用中的油品的闪点,可以判断油品变质的情况。如内燃机油均具有较高的闪点,使用时不宜着火燃烧,如果发现油品的闪点显著降低,则说明润滑油已受到燃料的稀释,应及时检修发动机或换油;汽轮机油和变压器油在使用中如发现闪点下降,表明油品已变质,需进行处理。
闪点是一个安全指标,用于鉴定油品及其他可燃性液体发生火灾的危险性,在生产和应用中有重大意义1.闪点高低可以表示石油产品的蒸发性,从油品闪点可判断其馏分组成的轻重,一般规律是:油品蒸气压越高,馏分组成越轻,油品闪点越低。反之,馏分组成越重的油品具有更高的闪点。2.闪点是一个安全指标。闪点是火灾危险出现的低温度,闪点越低,燃料越易燃,火灾危险性越大。根据闪点高低可将液体分类,闪点在45℃以下的属于易燃液体,闪点在45℃以上的属于可燃液体。3.对于润滑油来说,同时测定开口、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。通常开口闪点要比闭口闪点高20℃-30℃,但如果两者结果相差太大时,则说明该油有轻质馏分,或是蒸馏时有裂解现象,或是脱蜡过程中用溶剂稀释时,溶剂分离不完全等。4.测定石油产品闪点可判断是否混入了轻馏分或者是使用过的润滑油是否被轻质燃料稀释,在重质油品重混入轻质油品,闪点会降低,如柴油中混入汽油或者煤油,闪点会明显降低。内燃机工作过程中,如有未完成的燃料流入油箱,就会使润滑油稀释,并且闪点随流入燃料的增多而降低
闪点是一个安全指标,用于鉴定油品及其他可燃性液体发生火灾的危险性,在生产和应用中有重大意义1.闪点高低可以表示石油产品的蒸发性,从油品闪点可判断其馏分组成的轻重,一般规律是:油品蒸气压越高,馏分组成越轻,油品闪点越低。反之,馏分组成越重的油品具有更高的闪点。2.闪点是一个安全指标。闪点是火灾危险出现的低温度,闪点越低,燃料越易燃,火灾危险性越大。根据闪点高低可将液体分类,闪点在45℃以下的属于易燃液体,闪点在45℃以上的属于可燃液体。3.对于润滑油来说,同时测定开口、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。通常开口闪点要比闭口闪点高20℃-30℃,但如果两者结果相差太大时,则说明该油有轻质馏分,或是蒸馏时有裂解现象,或是脱蜡过程中用溶剂稀释时,溶剂分离不完全等。4.测定石油产品闪点可判断是否混入了轻馏分或者是使用过的润滑油是否被轻质燃料稀释,在重质油品重混入轻质油品,闪点会降低,如柴油中混入汽油或者煤油,闪点会明显降低。内燃机工作过程中,如有未完成的燃料流入油箱,就会使润滑油稀释,并且闪点随流入燃料的增多而降低