色谱验证

根据全国气体标准化技术委员会第四届工作规划纲要和气体标准化工作需要，为了强化气体标准制修订的科学性、实用性，加快标准制修订速度，提高标准质量水平，经&ldquo 2011年全国气体标准化工作组会议&rdquo （以下简称&ldquo 工作组会议&rdquo ）审议决定：全国气体标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分会、全国气体标准化技术委员会分析分会、全国标准样品技术委员会气体标样工作组正式成立第四届&ldquo 全国气体标准化试验研究与验证&mdash 色谱平台&rdquo （以下简称&ldquo 色谱平台&rdquo ）。

近日，湖南省计量院“离子色谱仪检定装置”顺利通过升高级计量比对验证。湖南省计量院副院长刘卫平出席验证会。 此次比对验证邀请了来自广东省计量院、江西省计量院等单位的专家参加。专家组依据国家检定规程JJG 823-2014《离子色谱仪》进行了比对验证的方案研究和探讨，前往实验室对离子色谱仪检定装置及配套设备等条件进行确认，确认满足建设高级计量标准要求后，开展了比对验证试验，试验结果一致性较好。专家组一致认为，该检定装置各项指标均达到了高级计量标准水平。交流会上，与会人员围绕化学计量的发展方向、科研合作、资源共享等议题进行了深入交流。 　　此次比对验证的通过，将进一步提高湖南省计量院离子色谱检定不确定度水平，为计量溯源提供更精准保障，更好地服务湖南经济的发展。

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10月26日，在我公司召开的“高效液相色谱仪”验证与评价研讨会（以下简称验评会）顺利结束，验评会专家对本次参与验评的iChrom 5100系列高效液相色谱仪给予了高度评价。　　本次前来验评的专家有验评专家组组长刘学博老师、北京农业质量标准与检测技术研究中心的贾文坤老师和北京进出口检验检疫局的邱烨老师。公司董事长兼总经理李彤博士、技术总监唐涛博士和技术部ATC负责人王丰琳先生进行了接待。会议期间，我司技术部ATC负责人王丰琳还为验评的专家进行了专题汇报，与会的各位专家也对公司仪器在技术上、发展策略上提出了诸多优秀建议，并以实际用户的立场，提供了许多有价值的意见。　　专家们对公司的发展给予了肯定，对公司提出的新的发展理念给予高度评价。在技术总监唐涛博士等人的陪同下，专家们参观了公司。

各有关单位：标准是企业组织生产和规范市场的重要手段，是产品贸易、质量评价、认证认可和检验检测的重要依据。检验检测是国家质量基础设施的重要组成部分，是国家重点支持发展的高技术服务业和生产性服务业，在提升产品质量、推动产业升级、保护生态环境、促进经济社会高质量发展等方面发挥着重要作用。为推动实验室检测能力的不断提升，助力检验检测行业高质量发展，按照《中国质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，中国质量检验协会（以下简称本协会）已于近期组织相关专家通过网络会议对《食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范》《食品检测实验室 液相色谱仪验证评价规范》和《液相色谱质谱仪用氮气发生器性能验证与评价》等3项团体标准进行了立项评审，与会专家普遍认为3项标准的立项非常重要、非常及时，一致同意将上述3项团体标准正式列为本协会2022年度团体标准制定项目计划。为了高质量完成上述3项团体标准制定的各项工作，本协会现向广大检验检测机构和社会各界征集上述3项团体标准（项目名称见附件1）参编单位和专家，并就相关事宜作如下通知。一、参编单位、参编起草人资格条件（一）申请参编单位在检验检测及相关领域内应有一定影响力。（二）参编起草人应熟悉检验检测及相关领域工作，具有较丰富的实践经验和较高理论水平，并能积极参与标准起草的各项工作，助力确保标准的实用性、有效性和先进性。二、参编单位、参编起草人权利和义务（一）在该项团体标准的起草单位中列入参编单位的名称。（二）将参与标准起草工作的主要人员姓名列入该项团体标准起草人名单（每个单位原则上限定列入1人）。（三）能够坚持全程参加标准起草工作会议，按时完成标准起草工作组分配的各项工作任务。（四）参加该项团体标准起草相关的各类座谈会、讨论会、协调会及调研活动。（五）能够分享本单位在相关工作中所取得的经验、成效，供标准起草工作组参考。（六）在该项团体标准起草过程中可以发表独立见解并提出建设性修改意见和建议。（七）在可以公开的前提下，向标准起草工作组提供个人相关研究成果、经典案例，供起草该项团体标准参考。（八）根据需要能够为该项团体标准制定提供必要的经费支持或相关协助。三、申报材料及报名方法拟申请参加上述3项团体标准起草的单位，应据实提交《中国质量检验协会团体标准参编单位申请表》（见附件2）和相关材料。在团体标准起草过程中，本协会将加强与有关方面的协调，广泛听取行业主管部门、广大检验检测机构及相关仪器设备厂商的意见，确保团体标准制定的质量，谨请有关单位积极参与并大力支持本协会团体标准的制定工作。 中国质量检验协会 联系人：王玉伟（手机：13801259294）地址：北京市朝阳区农展馆北路农业农村部北办公区22号楼电话：010-59196525 邮箱：12815@sina.com附件：1.《食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范》等3项团体标准项目名称函2.中国质量检验协会团体标准参编单位申请表 《食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范》等3项团体标准项目名称序号项目名称1食品检测实验室 离子色谱仪验证评价规范2食品检测实验室 液相色谱仪验证评价规范3液相色谱质谱仪用氮气发生器性能验证与评价中国质量检验协会2022年8月31日

p style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: " helvetica="" hiragino="" sans="" microsoft="" font-size:="" text-align:="" text-indent:=""2017年大连依利特分析仪器有限公司的iChrom 5100高效液相色谱仪成功通过了国产仪器验证评价专家组验收。今年，根据辽宁省粮油检验监测所《关于市县粮油检测组织生产厂家进行仪器测试工作的函》（辽粮检办[2018]24号）的文件要求，委托辽宁省分析测试协会组织相关专家，于2018年5月18-20日在辽宁大连国家粮食质量监测站，依据国家标准《GB 5009.22-2016》、《GB 5009.111-2016》、《GB 5009.209-2016》、《GB/T 22325-2008》开展了验证测试工作。/span/pp style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "br//pp style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: " helvetica="" hiragino="" sans="" microsoft="" font-size:="" text-align:="" text-indent:=""/span/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/c974fe19-e6ae-4c82-909e-6f357f41ae6b.jpg" style="float:none " title="q.png"//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7a38d8dc-78d5-47d8-89a0-e8c29821d06b.jpg" style="float:none " title="w.png"//pp style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: " helvetica="" hiragino="" sans="" microsoft="" font-size:="" text-align:="" text-indent:=""专家组对依利特iChrom 5100高效液相色谱仪采取了不间断、多台次、多检测品种的测试方式，最终确认iChrom 5100高效液相色谱仪的准确性、精密度、灵敏度等方面符合国家标准要求，台间差异性小，可靠性和稳定性好，推荐应用于粮油及其制品的品质分析、有毒有害物质检测及质量安全控制等方面。/span/pp style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "br//pp style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: " helvetica="" hiragino="" sans="" microsoft="" font-size:="" text-align:="" text-indent:=""/span/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0282ca94-4b43-4e37-bf89-7e3b679936a1.jpg" style="float:none " title="e.png"//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d533f843-5c97-4a63-bf28-9324962681de.jpg" style="float:none " title="R.png"//pp style="color: rgb(34, 34, 34) font-family: Arial, Verdana, sans-serif font-size: 12px white-space: normal "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: " helvetica="" hiragino="" sans="" microsoft="" font-size:="" text-align:="" text-indent:=""/spanbr//ppbr//p

pstrong style="font-size: 13px line-height: 30px margin: 0px padding: 0px color: rgb(69, 69, 69) font-family: 宋体 widows: 2 "strong style="margin: 0px padding: 0px "　　/strong/strong12月22日，由首都科技条件平台检测与认证领域中心负责的“国产分析仪器验证与综合评价市场化推广与实践(Z161100003016006)”课题，于2017年由北京出入境检验检疫局技术中心与北京科学仪器装备协作服务中心牵头并组织相关单位，对大连依利特分析仪器有限公司的iChrom 5100高效液相色谱仪进行了验证与综合评价工作，该工作由北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心协调并实施，北京农业质量标准与检测技术研究中心、中国农业大学理学院、中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所三家单位参与验证工作。/ppstrong style="font-size: 13px line-height: 30px margin: 0px padding: 0px color: rgb(69, 69, 69) font-family: 宋体 widows: 2 "strong style="margin: 0px padding: 0px "　　/strong/strong专家组组长刘学博老师及多位参评专家参与本次会议，并现场出具了专家评议结论。/ppstrong style="font-size: 13px line-height: 30px margin: 0px padding: 0px color: rgb(69, 69, 69) font-family: 宋体 widows: 2 "strong style="margin: 0px padding: 0px "　　/strong/strong验证结果表明大连依利特分析仪器有限公司的iChrom 5100高效液相色谱仪在精密度、准确度、重复性及可靠性等方面均符合相关标准的要求，可应用于药品、食品、农业、卫生、环保等多个领域。/ppbr//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/2935209d-44c3-4ea5-b497-e772a1782801.jpg" style="float:none " title="01.jpg"//ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/58ca3613-df68-460d-b144-049a96abfa1a.jpg" style="float:none " title="02.jpg"//ppbr//p

2021年3月，农业农村部等3部委联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。睿科集团邀请来自食品安全检测领域专家，开展“GB 23200.121-2021 植物性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法 方法验证的经验交流”为主题的线上网络会议，围绕此标准从标准解读到前处理方法进行逐一讲解。本次会议针对新国标GB 23200.121的进行方法验证的经验交流，睿科集团同时为大家提供针对此国标解决方案，帮助您轻松应对新国标的检测挑战。会议时间时间：2021年8月11日（星期三）下午15：30-16：30 会议内容1、标准的解读2、方法验证前准备3、标液配制、仪器方法调试及注意事项4、基质的选择、各基质的前处理方法及注意事项（手工前处理以及全自动前处理）5、数据解析会议讲师熊刚从事食品安全检测15年以上，2015年至今就职于厦门鉴科检测技术有限公司，担任研发部经理，主要从事新标准的验证，专利的撰写工作，擅长方向：液相色谱、液质联用仪的运用，食品中农兽药、添加剂、非法添加物等的测定。培训报名扫一扫或长按识别二维码，即可免费报名

国家认监委关于公布《温室气体审定与核查机构要求》等10项认证认可行业标准的公告《温室气体审定与核查机构要求》等10项认证认可行业标准已经认监委审核，现予公告。上述标准文本在国家标准化管理委员会发布行业标准备案月报后，可在认证认可标准化信息服务平台进行查询（查询网址：http://rbtest.cnca.cn/）。认监委2024年5月20日认证认可行业标准发布目录（10项） 序号标准编号标准名称实施日期1RB/T 177-2023温室气体审定与核查机构要求2024-7-12RB/T 182-2023移动智能终端应用软件个人信息安全评价规范2024-7-13RB/T 212-2023网站安全测评服务安全评价要求2024-7-14RB/T 221-2023信息技术产品供应链安全评价规范2024-7-15RB/T 223-2023国产化检测仪器设备验证评价指南气相色谱仪2024-7-16RB/T 224-2023国产化检测仪器设备验证评价指南原子吸收分光光度计2024-7-17RB/T 225-2023国产化检测仪器设备验证评价指南交流电力底盘测功机2024-7-18RB/T 226-2023国产化检测仪器设备验证评价指南道路交通柔性目标驱动平台车2024-7-19RB/T 227-2023国产化检测仪器设备验证评价指南氢燃料电池堆测试设备2024-7-110RB/T 228-2023食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南2024-7-1

各有关单位及个人：《畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范》等26项辽宁省地方标准已经通过技术审查并形成报批稿，拟对外正式发布，现公开征求意见。请于2023年10月27日前,将意见反馈至辽宁省市场监督管理局标准处。联系人：高洪涛联系地址：沈阳市皇姑区崇山中路55号邮 编：110031电子邮件：lnzjbzhc@163.com电话：（024）96315-1-3512传真：（024）96315-1-3512附件：1.26项地方标准目录2.地方标准报批稿辽宁省市场监督管理局2023年10月20日附件126项地方标准目录1.宠物临床诊疗职业技能等级2.宠物美容职业技能等级3.犬训导职业技能等级4.公安政务服务网办中心建设与管理规范5.居住建筑节能设计标准6.丙烯酸盐灌浆材料渗漏治理应用技术规程7.中华小长臂虾稻田养殖技术规范8.中华小长臂虾种质鉴定规范9.农村户厕使用维护规范10.农村户厕建设技术规范11.畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范12.蔬菜工厂化育苗技术规程 第1部分：总则13.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第1部分：总则14.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第2部分：大棚豇豆15.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第3部分：温室西芹16.可移动文物数字化保护方案编写规范17.口腔综合治疗台水路消毒技术规范18.既有住宅加装电梯安装技术规范19.经营者反垄断合规导则20.文冠果组织培养育苗技术规程21.柞树嫩枝扦插育苗技术规程22.茜草人工栽培技术规程23.河岸带植被恢复与重建技术规程24.气象旅游资源等级划分25.地面人工影响天气作业事故气象调查技术规范26.爆炸和火灾危险场所防雷监督检查技术规范

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

近日，国家药典委员会发布公告，拟修订《中国药典》0431质谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的0431质谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。起草单位为中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所；参与单位有山东省食品药品检验研究院、广州市药品检验所等。主要起草人为宁保明、张金兰。（部分删减内容）本次修订基本保留了《中国药典》通则 0431 质谱法的内容，同时根据质谱技术的应用实践及近年来的发展，并参考了其他药典中的质谱法和质谱法应用通则，增加了目前质谱法已经成熟的离子源、质量分析器、碎裂方式、数据采集模式、仪器确证、方法验证和确认等内容。除进行了多处删除外，本次修订新增了很多内容：（部分新增内容）总体来看，0431 质谱法修订内容如下：1. 概述将原通则中质谱仪的主要组成图进行了更新，增加了真空系统，与通则相关描述内容一致。增加了质谱技术在中药、化学药生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。 2. 进样系统参考相关标准，将“一、进样系统”分为“直接进样”和“联用进样”两部分。在“直接进样”部分增加了非挥发性固体或液体样品分析的描述，“联用进样” 部分新增了“薄层色谱-质谱联用”、“热重分析-质谱联用”和“微流控芯片-质谱联用”和“质谱成像”的描述。 3. 离子源参考相关标准，删除了已经不适用的部分离子源内容，加了“电感耦合等离子体电离源”的描述。增加了“电子轰击离子源、电喷雾离子源和基质辅助激光解吸离子源等是最常用的离子源”的表述。 4. 质量分析器质量分析器的性能指标增加“质量准确度”的描述。根据质量分析器的应用进展并参考国外药典，增加了“四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器和傅里叶变换质量分析器等是最常用的质量分析器”的表述。参照相关标准修改“3.离子阱质量分析器”的部分表述。参考国外药典，增加了“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”和“同位素质谱”，并根据相关标准，将原通则中“离子回旋共振质量分析器”和“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”合并为“傅里叶变换质量分析器”。增加了同位素质谱(Isotope mass spectrometer，IMS)相关表述。在串联质谱项下，将原通则中“产物离子扫描”、“前体离子扫描”、“中性丢 2024 年 2 月红色字体为删除内容，蓝色字体为增订内容 17 / 17 失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至“五、数据采集方式”。增加了“四极杆串联质谱”、“离子阱串联质谱”和“离子淌度串联质谱”的描述。 5. 离子碎裂新增了“四、离子碎裂”项。 6. 数据采集方式新增了“五、数据采集方式”项。将原通则中串联质谱项下“产物离子扫描”、 “前体离子扫描”、“中性丢失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至该项下。增加“全扫描”、“数据非依赖扫描”、“数据依赖扫描”的描述。 “数据依赖扫描”项下分列：“3.1. 产物离子扫描”、“3.2. 前体离子扫描”、“3.3. 中性丢失扫描”、“3.5. 选择反应监测”、“3.6. 多反应监测”，并增加“3.4. 选择离子监测(Selected ion monitoring，SIM)”和“3.7. 平行反应监测(Parallel reaction monitoring，PRM)”。 7. 仪器确证该项为新增内容。根据相关技术规范，增加了质谱仪和色谱-质谱联用仪的安装确证(IQ)，运行确证(OQ)和性能确证(PQ)等内容。 8. 方法验证与确认该项为新增内容。根据相关技术规范，列出了开展质谱方法验证或确认工作中需要关注的实验参数。 9. 测定法根据相关技术规范，新增了定性和定量分析项下的系统适用性要求和应用内容。 10. 名词和术语由于质谱不仅用于小分子化合物的分析，也用于大分子化合物和微生物的鉴定，因此，将待测化合物统一为待测成分，将供试品和样品也统称为样品，将对照品统称为标准样品，以涵盖不同的样品。英文缩写首次出现前给出了全称。参考国标的规定，将原子质量单位统一以 u 表示　　附件：附件 0431质谱法草案公示稿（第一次）.pdf

清洁验证是近年来，国内外制药企业与监管机构关心与讨论的热点话题。在各国与各地食品药品监督管理总局（FDA）的检查中，清洁验证的问题位于最常见十大检查缺陷之一。◆ ◆ ◆背景在中国，清洁验证的实行开始于2011年。中国卫生部于2011年春，发布2010版《药品生产质量管理规范（2010修订）》（GMP 2010）。其中，第一百四十三条，第一次明确提出了对与药品直接接触的设备表面，需要做清洁验证。第一百四十三条　清洁方法应当经过验证，证实其清洁的效果，以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应当综合考虑设备使用情况、所使用的清洁剂和消毒剂、取样方法和位置以及相应的取样回收率、残留物的性质和限度、残留物检验方法的灵敏度等因素。清洁验证，是工艺验证的一部分。现在的流行趋势，认为它也应该应用药品生产的生命周期的规律。建议在药品研发及最初生产工艺设计时，就制定出清洁验证的标准操作规程SOP。清洁验证样品的分析方法选择有很多，比如液相色谱LC、气相色谱GC、气相色谱质谱联用GC-MS、紫外UV、滴定、电导率、总有机碳TOC、pH等。无论选择何种分析方法，均需要根据GMP指南，在清洁验证SOP的设计阶段，通过分析方法的方法验证。选择强有力的分析方法，对于清洁验证样品的检测，非常关键。GE分析仪器部建议您，对于有机的目标化合物，选择总有机碳TOC方法，事半功倍。◆ ◆ ◆TOC方法的优势1. 检测灵敏度非常高，达到ppb（μg/L）级别通常LC的检测限均在ppm（mg/L）级别。一般来说，清洁验证的样品是非常干净的水样，与清洁前的清洁用水无任何肉眼可见的差异，GMP要求其无肉眼可见的颜色与异物。这样的样品，经常低于LC的检测限，仪器报告“未检出”。如果采用TOC方法，则可以准确检测低浓度样品。2. 分析时间短，一般2－6分钟相比于LC动辄1－2个小时的分析时间，TOC的分析时间非常短，一般单次分析时间仅2－6分钟。GE的高端TOC仪，分析时间仅2分钟。3. 方法稳定性好，仪器校准周期通常在3个月至1年不同于LC的方法，由于色谱柱的老化、流速的改变等原因，样品出峰的保留时间易于漂移，需要每次检测前，使用标准品校准仪器。TOC方法的校准稳定性很长，一般校准一次可以稳定3个月以上。GE的高端TOC仪，稳定周期达到1年。即一年校准一次即可。4. 消耗品成本低相比于LC高纯的流动相、昂贵的色谱柱，TOC的消耗品成本低很多，仅为UV灯与化学试剂盒。自1993年美国食品药品监督管理局US FDA出版《清洁验证检验指南》（Inspection Guide on Cleaning Validation ）以来，多项研究已发表，证明了总有机碳分析法在检测污染物含量方面可以胜任。总有机碳TOC分析法是在评估清洁有效性时，检测污染物残留的一种可接受的方法。总有机碳分析法适合质量保证检测、设备放行、USP水放行、棉签采样、淋洗采样、原位清洗（CIP）应用和在线过程控制。总有机碳和电导率分析法可代替专属性品种和清洗剂残余检测法。在美国与欧洲，经过了过去20多年对清洁验证工作的探索，目前有大约超过一半的药企，清洁验证的分析方法采用总有机碳TOC法。为了更好地帮助全球的制药企业采用简单便捷的TOC方法，开发清洁验证的SOP，GE分析仪器专门编写了《清洁验证支持包》，支持您快速使用TOC方法，建立清洁验证的SOP。立刻联系我们，了解《清洁验证支持包》的详细内容！

背景清洁验证是近年来，国内外制药企业与监管机构关心与讨论的热点话题。在各国与各地食品药品监督管理总局（FDA）的检查中，清洁验证的问题位于最常见十大检查缺陷之一。在中国，清洁验证的实行开始于2011年。中国卫生部于2011年春，发布2010版《药品生产质量管理规范（2010修订）》（GMP 2010）。其中，第一百四十三条，第一次明确提出了对与药品直接接触的设备表面，需要做清洁验证。第一百四十三条 清洁方法应当经过验证，证实其清洁的效果，以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应当综合考虑设备使用情况、所使用的清洁剂和消毒剂、取样方法和位置以及相应的取样回收率、残留物的性质和限度、残留物检验方法的灵敏度等因素。清洁验证，是工艺验证的一部分。现在的流行趋势，认为它也应该应用药品生产的生命周期的规律。建议在药品研发及最初生产工艺设计时，就制定出清洁验证的标准操作规程SOP。清洁验证样品的分析方法选择有很多，比如液相色谱LC、气相色谱GC、气相色谱质谱联用GC-MS、紫外UV、滴定、电导率、总有机碳TOC、pH等。无论选择何种分析方法，均需要根据GMP指南，在清洁验证SOP的设计阶段，通过分析方法的方法验证。选择强有力的分析方法，对于清洁验证样品的检测，非常关键。Sievers分析仪建议您，对于有机的目标化合物，选择总有机碳TOC方法，事半功倍。TOC方法的优势01检测灵敏度非常高，达到ppb（μg/L）级别通常LC的检测限均在ppm（mg/L）级别。一般来说，清洁验证的样品是非常干净的水样，与清洁前的清洁用水无任何肉眼可见的差异，GMP要求其无肉眼可见的颜色与异物。这样的样品，经常低于LC的检测限，仪器报告“未检出”。如果采用TOC方法，则可以准确检测低浓度样品。02分析时间短，一般2-6分钟相比于LC动辄1-2个小时的分析时间，TOC的分析时间非常短，一般单次分析时间仅2-6分钟。Sievers的高端TOC分析仪，分析时间仅2分钟。03方法稳定性好，仪器校准周期通常在3个月至1年不同于LC的方法，由于色谱柱的老化、流速的改变等原因，样品出峰的保留时间易于漂移，需要每次检测前，使用标准品校准仪器。TOC方法的校准稳定性很长，一般校准一次可以稳定3个月以上。Sievers的高端TOC分析仪，稳定周期达到1年。即一年校准一次即可。04消耗品成本低相比于LC高纯的流动相、昂贵的色谱柱，TOC的消耗品成本低很多，仅为UV灯与化学试剂盒。自1993年美国食品药品监督管理局US FDA出版《 清 洁 验 证 检 验 指 南 》（Inspection Guide on Cleaning Validation）以来，多项研究已发表，证明了总有机碳分析法在检测污染物含量方面可以胜任。总有机碳TOC分析法是在评估清洁有效性时，检测污染物残留的一种可接受的方法。总有机碳分析法适合质量保证检测、设备放行、USP水放行、棉签采样、淋洗采样、原位清洗（CIP）应用和在线过程控制。总有机碳和电导率分析法可代替专属性品种和清洁剂残余检测法。在美国与欧洲，经过了过去20多年对清洁验证工作的探索，目前有大约超过一半的药企，清洁验证的分析方法采用总有机碳TOC法。为了更好地帮助全球制药企业采用简单便捷的TOC方法，开发清洁验证，Sievers分析仪专门编写了《清洁验证支持包》，支持您快速使用TOC方法，建立清洁验证的SOP。此文档有偿销售，如有意购买，请联系我们。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p style="text-align: justify text-indent: 2em "最新版CNAS《仪器验证实施指南》—— CNAS-GL040: 2019 《仪器验证实施指南》发布。该指南由中国合格评定国家认可委员会（ CNAS ）秘书处组织制定，其中对对仪器的采购、安装、验收、使用前的校准和核查、期间核查及质量控制等方面都提出了明确的要求。相关负责人表示，通过实施仪器的验证，可以确保仪器的管理持续满足 ISO/IEC17025: 2017 标准的要求。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "指南中明确将实验室仪器分三级进行验证校准。A级为不具有测量能力的简单设备，不需要进行校准，包括电炉、振荡仪等；B类为能够提供测量值的一般仪器，指南称其物理参数需要校准，包含马弗炉、PH计、天平等；C类为包括仪器和计算机分析系统的精密仪器，应按照指南要求，从采购、安装、验收、运行四个阶段实施全面验证，包括我们熟知的原子吸收光谱仪、溶出度仪、电子显微镜、火焰原子吸收光谱仪、高压液相色谱仪、质谱仪、酶标仪、X 射线荧光光谱仪、X 射线衍射仪、二极管阵列检测器、气相色谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、紫外/可见光光谱仪、原子发射光谱仪等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "附：a href="https://www.cnas.org.cn/images/rkgf/sysrk/rkzn/2019/09/23/29226BC0E450F9BE3D1A6974CD103202.pdf" target="_self"strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "CNAS-GL040：2019《仪器验证实施指南》原文/span/strong/a/p

继“关于公开征集《固定污染源温室气体（CO2、CH4、N2O）排放连续监测系统/便携监测仪器检测作业指导书》（仪器技术要求）编制研究验证测试单位的通知”，中国环境监测总站又发布了“关于公开征集环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试单位的通知“。此文件征集熟悉环境空气温室气体（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统的单位，参与仪器验证测试。此文件中规定了仪器原理范围：序号原理CO2CH4N2OCO1光腔衰荡光谱法，参照《大气二氧化碳(CO2)光腔衰荡光谱观测系统》（GB/T 34415-2017）光腔衰荡光谱法，参照《大气甲烷光腔衰荡光谱观测系统》（GB/T 33672-2017）光腔衰荡光谱法光腔衰荡光谱法2离轴积分腔输出光谱法，参照《温室气体 二氧化碳测量离轴积分腔输出光谱法》（GB/T 34286-2017）离轴积分腔输出光谱法，参照《温室气体 甲烷测量 离轴积分腔输出光谱法》（GB/T 34287-2017）离轴积分腔输出光谱法离轴积分腔输出光谱法3气相色谱法，参照《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》（GB/T 31705-2015）气相色谱法，参照《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》（GB/T 31705-2015）。气相色谱法，参照《Analytical Methods for Atmospheric SF6 Using GC-μECD》（WMO/GAW Report No.222），与SF6同时分析。气相色谱法4高精度非分散红外（NDIR）高精度非分散红外（NDIR）高精度傅里叶红外（FTIR）。高精度非分散红外（NDIR）5高精度傅里叶红外（FTIR）高精度傅里叶红外（FTIR）————如无意外，将来环境空气温室气体监测仪器将从上述五种原理中选出或全部可使用。 关于公开征集环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试单位的通知 为配合开展地面大气中主要温室气体浓度监测，探索自上而下的碳排放量反演方法，编制环境空气温室气体及其示踪物自动监测仪器技术标准、规范，服务支撑城市碳排放监测和核算结果的校验。中国环境监测总站仪器质检室、大气室拟联合组织开展环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试工作，现向社会公开征集有意向参与的单位，有关事项公告如下：一、项目名称环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试。二、项目内容拟按照总站仪器质检室编制的《环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试方案（草案）》（附件1），于2021年9月-11月（暂定），在总站深圳质控创新中心仪器适用性检测实验室开展相关产品验证测试。总站将根据报名情况和疫情防控要求，确定具体比对时间。三、申报单位条件1.申报单位须在中华人民共和国境内注册，具有独立法人资格，具有独立承担民事责任和履行合同能力，在近三年内的经营活动中没有违法记录。不接受联合申报或个人申报。2.申报单位须指派熟悉环境空气温室气体（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统的技术人员，积极配合仪器质检室，按照规定要求开展工作。3.申报单位申请参与验证测试的仪器原理须在《环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试方案（草案）》列举的范围内。4.申报单位应具有丰富的经验，参与过环境空气监测仪器适用性检测的企业优先。四、申报受理及评选程序1.本公告在中国环境监测总站网站（www.cnemc.cn）公开发布，公开征集工作自本公告公布之日起开始，申报单位可自行下载相关材料，并按照附件2准备申报材料。2.报名表一式2份，由法定代表人签字并加盖公章。申报材料纸质文件需于2021年8月31日前寄送至中国环境监测总站仪器质检室（地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号乙，邮编：100012，收件人：赵瑞峰），并将扫描件电子版发送至zhaorf@cnemc.cn。（材料命名为：单位名称+环境空气温室气体验证测试申报）。3.中国环境监测总站将按照公开、公平、公正的原则，通过“自由申报、择优比选”等程序确定项目的承接单位，并在网站公示。五、相关说明本项目不收取任何费用，自愿参与，入选的参与验证单位需提供1台（套）样机，并负责仪器现场安装、调试、运行维护及耗材备件。仪器参与验证测试期间的设备、耗材及人员等现场测试相关费用由各参与单位承担。六、联系人李铭煊：010-84943152赵瑞峰：010-84943282；zhaorf@cnemc.cn附件1：环境空气温室气体及其示踪物（CO2、CH4、N2O、CO）高精度连续自动监测系统应用验证测试方案（草案）.docx附件2：申报材料目录.docx中国环境监测总站2021年8月6日

5月已到中旬，各位实验室的小伙伴，大家扩项都做到哪一步了呢？今天小编来探讨一个大家都很关心的话题——方法验证，我们以今年刚刚纳入《国抽细则》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》为例，梳理验证这个标准的一些关键点。 Q1 什么是方法验证？方法验证一定要制订作业指导书（SOP）吗？方法验证——实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足某个方法的要求。 GB 23200.121-2021经过验证后可直接使用，SOP不是必须的。但如果需对标准内给出的参考条件（如仪器参数、色谱柱等，这里不是偏离）稍加修改的话，则可将修改内容制定成SOP，再进行验证。 岛津针对GB 23200.121-2021，已经贴心地为用户整理出SOP，供用户参考。 Q2 GB 23200.121-2021验证可以偏离吗？哪些参数是可以修改的？不可以，国家强制标准的验证是不允许有偏离的。但GB 23200.121-2021中写明是参考条件的可以进行适当优化，如液相色谱参考条件、质谱参考条件。 液相色谱条件的优化准则可参考GB/T 32465-2015中的附录A，如HPLC柱长最大调整值为±70%；色谱柱内径最大可调整值为±25%；pH值可调整范围为±0.2。但需要注意的是，色谱柱填料类型不可变，如反相柱不可改为正相柱。 质谱参考条件的优化可根据各自实验室的仪器型号进行调整，如参考仪器厂家提供的。岛津针对该标准为用户提供全套方法包。 岛津GB 23200.121-2021方法包 Q3 GB 23200.121-2021需要验证哪些参数？一般情况下，应包含（不限于）空白试验、方法定量限（MQL）、线性、准确度（正确度和精密度）、基质效应等。 Q4 GB 23200.121-2021需要验证几种基质？至少4种，GB 23200.121-2021中7.1-7.4将基质分为了4大类，至少需要从这4类各挑选1种作为代表基质进行验证。 Q5 线性范围如何验证？GB 23200.121-2021采用的是基质匹配标准曲线，验证几种基质，就需要几条空白基质标准曲线，按照标准要求选择不少于5个浓度校准点。每个校准点至少以随机顺序重复2次，线性回归方程的相关系数不低于0.99。 Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，实验室还需给出方法检出限（MDL）吗？MQL如何验证？新版的GB 23200系列均只给出了MQL，实验室只需按照标准给出的定量限值进行验证即可，MDL不是必需的。 MQL的验证方法有标准偏差法、3倍检出限法等，对于标准已给出MQL的，小编更推荐用回收率法来验证，在空白基质中添加MQL对应的浓度，经前处理后，通过回收率验证，分析结果应在MQL的±20%内。 Q7 准确度如何验证？准确度包含正确度和精密度。 农残项目正确度的验证通常用回收率表征，选择至少2个浓度进行3平行回收率试验。一般推荐——有最大限量（MRL）的农药，可选择MQL浓度和MRL浓度；不得检出的农药，可选择检出限浓度和合适浓度。回收率要求可参考GB/T 27404-2008。 精密度可直接按GB 23200.121-2021中重复性限（r）和再现性限（R）的要求来验证，即两次平行测定的绝对差值，不超过对应的r或R。 梳理完了以上内容，相信大家对GB 23200.121-2021的验证都有了更深理解，配合岛津提供的全方位整体解决方案，相信大家扩项会更加方便快速哦。 【参考标准】GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 内容原创，侵权必究 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：　　随着我国新药研发和生产水平的不断提高，人们对药品质量的日益重视，药物分析也正发挥着越来越重要的作用，它是药品质量保证体系的关键，而药物分析方法的建立和验证是对药品安全、有效、质量可控的充分保证 科学合理地进行论证方案的设计以保证分析方法的科学性、准确性和可行性，从而通过方法验证更加有效的控制药品的内在质量。为进一步提高医药从业人员业务水平，专业技术人才队伍建设，更好地服务于本职工作，促进医药研发机构、生产企业、监督检验、医院、医药院校等单位交流与沟通，全国医药技术市场协会定于2011年11月22日-25日在北京市举办“药物分析方法的建立和验证研讨会”。请各有关单位积极选派人员参加。现将有关事项通知如下：　　一、会议主要内容　　1.当代国际化药业药品开发和生产中药物分析的作用和应用　　2.制药企业分析方法建立的成功或失败的案例和解决方案　　3.新药开发对分析方法的要求 API生产对分析方法的要求　　药物制剂生产对分析方法的要求　　4.药品分析方法验证　　5.现代色谱技术在药物分析中的应用　　6.高效液相色谱(HPLC)分析方法验证(包括超高效液相色谱技术)　　7.稳定性实验设计方法及其分析方法验证　　8.分析方法对药物稳定性的表征能力　　9.分析方法的相关性　　10.分析方法对杂质和颗粒度的监控　　11.药物中的残留溶剂测定及其分析方法与验证　　12.生物制品分析方法的验证　　13.无菌实验方法验证　　14.药企分析方法验证实例　　15.药企分析方法验证计划书(protocol)范本　　16.药企分析方法验证/转移/分析实验室GMP操作SOP实例分析质量控制实验室管理　　二、参会对象　　制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所(院)和口岸药品检验所人员，药品生产企业高层技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管。各药品安全检测仪器设备研发生产、代理商 各高等院校、科研院所、医疗机构等相关专业人员　　三、会议说明　　1、理论讲解,实例分析,模拟审计,互动答疑.　　2、主讲嘉宾均为药典委委员和行业内资深专家、欢迎来电咨询　　3、学习结束后由全国医药技术市场协会颁发培训合格证书,可作为医药专业技术人员聘用,晋升,职称评定,继续教育或申报评定资格的重要依据和职业能力考核的重要证明　　4、本次会议将征集与会议主题和研讨内容有关的论文。来稿应具有科学性、实用性，且论点鲜明、数据可靠、文字精练通顺，文稿请用word文档(A4纸)电子邮件投递至专用信箱，一般文章以3000～5000字为宜。来稿须列出题目、作者姓名、工作单位(全称)、地名(城市)及邮政编码、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献。多位作者的署名之间，应用空格隔开。不同工作单位的作者，应在姓名之后标注作者工作单位，并列出工作单位、地名、邮政编码。截稿日期：2011年11月16日　　四、会议费用　　非会员单位：1980元/人 会员单位1480元/人(需出示相关证明)　　(费用含专家费：会务费、资料费、证书等)。食宿统一安排，费用自理。　　五、联系方式　　电 话：13121666780 传 真：010-52226422　　联 系 人：陈海涛 邮 箱:yyxhpx2011@126.com 　　二○一一年十月十日　　附件一 日 程 安 排 表11月23日（星期三）08:30-11:30一、高效液相色谱（HPLC）分析方法开发与验证二、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）在药物分析中的应用三．超高效液相色谱技术在药物分析中的应用主讲人： 中国食品药品检定研究院 相关专家11月23日（星期三）14:00-17:00现代色谱分析技术在药物分析中的应用1. 现代色谱分析技术的发展趋势 2. 常用的色谱方法3．液相色谱溶剂系统优化方法 4. 微流控芯片分析系统5．样品预处理方法等新方法 6. 色谱技术在各类药物分析中的应用主讲人： 田颂九 中国药学会药物分析专业委员会名誉主任委员、研究员 11月24日（星期四）08:30-11:30稳定性实验设计方法及其分析方法验证1.分析方法对药物稳定性的表征能力 2. 分析方法的相关性3.影响因素试验 4.加速稳定性试验5.长期稳定性试验 6.对稳定性试验资料的评价主讲人：杨仲元 广州市药品检验所原所长、广州市药学会副理事长11月24（星期四）14:00-17:00药物中的残留溶剂测定及其分析方法与验证1.分析方法对药物稳定性的表征能力 2. 分析方法的相关性3.影响因素试验 4.加速稳定性试验5.长期稳定性试验 6.对稳定性试验资料的评价主讲人：周立春 北京市药检所 11月25日（星期五）08:30-11:30一、制药企业分析方法建立的成功或失败的案例和解决方案二、药企分析方法验证实例三、药企分析方法验证计划书(protocol)范本四、药企分析方法验证/转移/分析实验室GMP操作SOP实例分析质量控制实验室管理主讲人：章新 博士：美国ChamQuest /上海浦融生物科技有限公司总裁；前强生集团全球化药分析部美西总监及美国ALZA公司分析科学总监；上海交通大学兼职教授 11月25日（星期五）14:00-17:00一、当代国际化药业药品开发和生产中药物分析的作用和应用二、制药企业分析方法建立的成功或失败的案例和解决方案三、新药开发对分析方法的要求；API生产对分析方法的要求药物制剂生产对分析方法的要求主讲人：章新 博士：美国ChamQuest /上海浦融生物科技有限公司总裁；前强生集团全球化药分析部美西总监及美国ALZA公司分析科学总监；上海交通大学兼职教授 备注1、欢迎来电咨询专家名单；2、每天除专家报告外，还安排了约1小时的代表发言和提问时间。 3、日程如有变动，以报到时的会议日程为准　　附件二　　药物分析方法的建立和验证研讨会回执表　　因参会名额有限请尽快传真至010-52226422或 yyxhpx2011@126.com陈海涛单位名称 联系人 地 址 邮 编 姓 名性别职务电 话传真/E-mail手 机 住宿是否需要单间：是○ 否○ 是否参加形象展示: 是否参加会议发言：是○ 否○是否提交论文： 其它要求：论文题目： 发言题目: 联系人：陈海涛 电 话：13121666780邮 箱：yyxhpx2011@126.com 传 真：010-52226422

近年来，随着国家有关部门和广大科技工作者对科学仪器重要性的认识不断深入，仪器设备产业配套逐步走向成熟，并不断完善升级。中国科学仪器产业已进入快速发展的轨道，越来越多的中国自主品牌的高端国产仪器走进了前沿科研实验室，为建设现代化科技强国提供持续有效的支撑。为促进中国科学仪器创新研发和应用推广，2021年6月，中国仪器仪表学会在中国农科院作物科学研究所成立科学仪器设备验证评价中心。2022年7月在专家委员会的指导下，验评品中心联合中国科学院生物物理研究所、中国食品药品检定研究院、中国环境科学研究院、辽宁省药品检验检测院和华测检测认证集团股份有限公司，开展了针对国产高效液相色谱仪的验证评价工作。关于国产高效液相色谱仪的验证评价具体情况，点击视频观看：

各省、自治区、直辖市兽药监察所,新疆生产建设兵团兽药监察所,中国兽医药品监察所,国家兽药残留基准实验室,农业部畜禽产品质量检验中心:　　为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部将组织开展2014年度兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。　　一、验证项目　　(一)猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测。检测方法为动物性食品中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量检测&mdash 高效液相色谱法　　(二)鸡肉中金刚烷胺残留检测。检测方法为动物性食品中金刚烷胺残留量测定&mdash 液相色谱/串联质谱法。　　二、参加单位　　各国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位及省级兽药监察所参加猪肉中氟苯达唑、噻苯达唑残留检测项目。已配置液相色谱&mdash 串联质谱仪的单位还应参加鸡肉中金刚烷胺残留检测项目。　　三、组织实施　　我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作，公布能力验证结果和通过能力验证的单位名单。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备，统一编号。参加考核的单位集中领取样品，随机抽取。每个考核项目发放一份平行的考核样品。领样后96小时内报送检测结果。　　四、样品制备、验证与保存　　(一)猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测　　样品制备：自购不含药物的猪肉，均质，经检测确认，分装，添加标准溶液后制得。　　(二)鸡肉中金刚烷胺残留检测　　样品制备：自购不含药物的鸡肉，均质，经检测确认，分装，添加标准溶液后制得。　　(三)稳定性检验　　随机抽取制备好的样品进行冻融试验及-20℃以下保存的稳定性试验。　　(四)储存和运输　　样品在-20℃以下保存。领取样品时，采用泡沫箱加冰袋。　　五、结果判定标准　　考核结果判定标准根据以下3方面综合判定。任一项不合格者均判为不合格。　　(一)回收率情况　　猪肉中氟苯达唑、噻苯哒唑残留检测回收率范围在60%-100%之间判为合格，超出该范围判为不合格。鸡肉中金刚烷胺回收率范围在70%-120%之间判为合格，超出该范围判为不合格。　　(二)药物定性情况　　药物定性正确判为合格，定性错误判为不合格。　　(三)原始记录情况　　原始记录与结果不对应者判为不合格。　　六、进度安排　　(一)报名。参加能力验证的单位请填写《2014年兽药残留检测能力验证报名表》(附件1)，加盖公章后于2014年5月26日前传真至中国兽医药品监察所。　　(二)培训。2014年6月9日-10日，中国兽医药品监察所组织开展检测方法培训活动。　　(三)领样。2014年6月11日，参加能力验证的单位集中领取样品。　　(四)检测。参加能力验证的单位在领取样品后96个小时内完成检测，并按规定格式(附件2)填报检测结果。检测结果报告加盖单位公章后传真至中国兽医药品监察所，随后将检测结果原件和原始检验记录及相关图谱等一并寄送中国兽医药品监察所。　　(五)结果分析。中国兽医药品监察所在3周内完成检测结果数据汇总和统计分析，2014年7月组织召开能力验证结果评议会，并于7月底前将能力验证结果报我部兽医局。　　(六)。补验考核。2014年9月，根据第一次考核情况，中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核，考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。10月底前前将能力验证补验考核结果报我部兽医局。　　本通知未尽事宜，能力验证工作中发现的问题及相关建议，请及时与中国兽医药品监察所联系。　　联 系 人：王鹤佳、孙雷　　电话：010-62103656、010-62103654　　传真：010-62103659　　通讯地址：北京海淀中关村南大街8号　　中国兽医药品监察所　　邮编：100081 　　农业部办公厅　　2014年5月15日

《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（2010版GMP）已于2011年1月17日以卫生部79号令的形式公开发布，并于2011年3月1日起施行。在2010版GMP第七章&ldquo 确认与验证&rdquo 的第143条规定了清洁验证，这是新增的条例，说明药品监督管理部门更加重视清洁工作的过程、环节和结果。从生产线上，对设备清洁后如何取样？目测的方式已经过时了吗？淋洗水取样，还是棉签擦拭取样？在实验室，采用什么分析方法检测？是专属性的液相色谱法、离子色谱法？还是非专属性的总有机碳TOC、电导率、pH、热重法？GE的专家将在清洁验证专场会议中一一解答，同时讲座中还将包括以下内容：1.解读中国《药品生产质量管理规范（2010年修订）》对清洁验证的要求2.中国及美国FDA对清洁验证规程建立的相关规定3.清洁验证的取样方式与分析方法的选择4.如何设立清洁验证的合格限值，符合GMP的同时节约设备清洁成本？具体场次如下，报名请发邮件至geai.china@ge.com日期城市5月22日长沙5月24日桂林5月24日哈尔滨5月29日内蒙古6月6日福州6月7日南京6月7日厦门6月14日西安6月15日贵阳

科技的发展和生产成本的提高使全球制药工业开始衡量提高效率和产量的其他途径。在这个竞争激烈的行业中，至关重要的是降低过高的成本，消除那些不必要且冗长的验证工作，同时最大限度地确保药品质量。过去几年里，将总有机碳TOC分析这种非专属性方法用于清洁验证的做法受到了越来越多关注，因为事实证明，高效液相色谱（HPLC）之类的专属性分析检测是清洁验证过程中的瓶颈，在很大程度上造成了设备在清洁之后的停工期。本文探讨：与传统的分析方法相比，用非专属性方法进行清洁验证的优势，帮助制药行业认识到使用TOC分析这种新方法后，资源生产力的增强、产量的提高、设备停工期的减少和收入的增加。为什么采用TOC进行清洁验证？进行清洁验证越来越多的公司利用TOC分析来进行清洁验证，因为它比其它方法更快速、简便和经济。TOC方法可以获得较高的样品分析量，减少清洁验证规程的执行时间。即使是对一般认为不溶于水的化合物和生物技术行业里常见的大分子蛋白也同样实用。此外，FDA已经将TOC方法1规定为检测污染物残留的标准程序。在清洁验证调查中，经常需要根据一个以上的目标残留物或化合物建立接受标准限制。HPLC的局限性在于，它在一次试验中，只能检测一种残留物。因此在清洁验证中，多种化合物就需要多个分析实验才能完成。在这些实验中许多无法预料到的污染物和清洁剂可能会被忽略，在色谱中就会显示出许多不明的峰。由于TOC是一种非专属性方法，所以可检测到超过一种的目标化合物。HPLC的最大缺点:假峰、管制审查、高额的维修费用由于设置和分析耗时过长，使用HPLC的结果经常是，要花一两天的时间才能认证设备符合清洁标准，由此造成生产停机。（HPLC）不明的峰以及高额的维修费用都是导致停工的原因。另外，在对制药设施进行检查后，FDA发出的警告信中，HPLC是被引用最多的分析方法。近期的警告信所提到的问题有，HPLC方法会导致不充分的检测，无法确定不明的峰，无法在使用之前校正仪器，检测的线性程度低，仪器准确度的不足，无法在分析之前使仪器达到合适状态等等。2实验室运行HPLC仪器的操作人员培训及认证程度不足也受到高度关注。一封最近的警告信写道：“......HPLC测试的流程不全面，因为样品的运行时间和保留时间......在你们提供的实验方法里没有确定。我们的调查员发现贵实验室的员工习惯性地在活性峰洗脱后停止色谱的运行，导致不能检测到在活性峰之后洗脱的峰。”3加强这方面的监督，说明FDA意识到了HPLC的缺点。这些认识在FDA “Guide to Inspections of Pharmaceutical Quality Control Laboratories"（《FDA药品质量控制实验室审查指南》）中得到了进一步体现。“有时公司员工没有受到充分的培训，也没有充分的时间去弄清需要进一步调查和解释的情况。所以他们在遇到色谱中无法解释的峰时，就将其忽略，而不是进一步确认。”4众所周知，用HPLC分析进行清洁验证会有许多不确定因素。不明的峰，也就是“假峰”，是不确定因素之一，可导致冗长的排除困难时间和验证操作的失败。以往的进样、污染物、气泡、柱内的污垢，磨损的保护柱，以及样品中痕量的污染物和清洁剂都是导致HPLC需要更换组件的因素。比如，磨损的聚合物接头或管材，被污染的保护柱会影响峰形，需要更换。根据峰形的变化，保护柱需要每周甚至每天更换，这大大地增加了计划外的维修费用。使用成本一般情况下，一台TOC分析仪的价格比一台HPLC仪器低37%。大部分制药设施中都有在线TOC分析仪用于确认USP标准的纯水使用。同一台分析仪可用于纯水检测和清洁验证，节省了一大笔购买资金。另外，TOC分析的操作费用也要比HPLC仪器低40%到80%。TOC不会占用额外的时间来进行频繁的维修，无需更换柱子以及去除污染物，更不使用具有良好脱气性的溶剂，及每天进行柱子的平衡和检测器的校正等。由于有不能确定的化合物以及仪器正常运行所需的众多复合组件，HPLC的操作费用会增加。由HPLC引起的停产所耗成本表1显示的“停工期计算”比较了制药工业中常用于清洁验证的分析方法所引起的停产造成的相关费用。“停工期计算”显示制药公司使用HPLC和TOC按315个生产日(每个工作日24小时，每周工作7天)，生产一种“大受欢迎”的制剂。5使用750种资源进行药物产品生产，产品年毛利为$2,500,000,000。用TOC来进行清洁验证，制药企业由停产所造成的花费可降低97%。表1.停工期计算非专属性方法的简便性HPLC操作要求随时关注样品的分析，员工需进行专门的培训。TOC分析不需要专门的培训，将分析方法开发时间降低60%。TOC还可以减少最终用户的决定点，消除停工期和人工造成的错误，优化清洁验证和认证过程。简化的TOC备案过程可确保合规性和促进实时备案，这样可以加快所检查仪器、检查结果的认可过程。因此可以尽快恢复生产，这一点对制药企业来说是非常重要的。不溶有机物的回收率百分比对于非专属性方法的使用，有人认为如果有不溶有机物，用TOC进行清洁验证的回收率较差，回收百分比不可能超过50%。表2比较了用HPLC和TOC对三种“不溶有机物”进行分析的棉签法回收百分比。表2.棉签法回收6TOC在20毫升水中回收浓度为4μg/cm2或百万分之一的试样，反应有效率在50以上。6清洁验证支持包在美国与欧洲，经过了20多年对清洁验证工作的探索，目前有大约超过一半的药企，采用总有机碳TOC法进行清洁验证。为了更好地帮助制药企业采用简单便捷的TOC方法，开发清洁验证的SOP，Sievers分析仪专门编写了《清洁验证支持包》，支持您快速使用TOC方法，建立清洁验证的SOP。如您对采用TOC进行清洁验证的方法感兴趣，或有任何疑问，点击文末的“阅读原文”填写信息，我们的应用专家将尽快与您联系，协助您简化清洁验证。参考文献1.FDA网站:www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipment.htm#TOC。2."The Gold Sheet." FDC报告，2005年3月。3.FDA网站:www.accessdata.fda.gov/scripts/wlcfm/indexdate.cfm。4.FDA指导文档 : Guide to Inspections of Pharmaceutical Quality Control Laboratories。5.假设生产设备的例行维护造成停产，相关计算可联系Sievers分析仪获取。6.Andrew W. Walsh 为本文提供了内容。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

赛智科技（杭州）有限公司提供本公司及其他品牌液相产品的上门3Q验证服务，四个工作日即可完成。　　　　　3Q验证主要服务流程：　　客户需求确认——客户打款——客户准备工作——上门测试——提交验证文件。　　　　　需求客户——有GMP认证需求的企业 （包括：食品厂、保健品生产公司、药厂等）　　　　　3Q验证必要性：　　严格说来，药品在制造生产的过程当中均需透过层层严密的确认，来证实药品的安全性及其品质确实有效、可靠，而欲达到这样的目的，就必须对各种生产有关的事项，作一连串符合科学性的评鉴，包括各种仪器、分析方法、支援系统与制造过程的验证等，而我们将这些过程统称为确效（Validation），仪器的验证只是确效作业中的一环，其目的是保证仪器在使用的过程当中，符合原设计的要求并达到原拟的目的，亦即产生可信赖的量测结果。　　欲达到上述的要求，我们就必须设计出一套审慎周密的验证（Qualification）计划及有效的测试（Test）方法；一套完整的仪器验证计划书通常包含三个部分，亦即我们所熟悉的：安装验证IQ、操作验证OQ及性能验证PQ，即3Q认证。　　　　　对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测为准备，根据仪器分类，简单分成了3类： 　　一、简单仪器 比如：电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。　　二、一般仪器 比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。 三、精密仪器 比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）全做。 详细介绍一下每步验证的具体工作内容：　　一、IQ（安装确认），顾名思义就是对仪器的安装过程进行确认（或验证）。 首先是纸质文件准备，可以以表格的形式罗列出来，包括仪器厂家对仪器材质、检测等证明材料；仪器厂家的说明书、包装清单、配件清单等资料；使用部门编写的标准操作规程、维护保养记录、使用记录、人员培训等文件；仪表或其他部件的校正证明等等。其次是外界环境的准备工作确认，如房间排风、温湿度控制；电力供应、意外停电应急措施等。最后就是仪器本身部件的确认，根据说明书和仪器本身的特点，核对以上准备工作是否完成、是否合理。　　二、OQ（运行确认），其主要是验证仪器在空转的情况下，在仪器设计的限度方位内都能完成良好的运行，也就是一个最小限和最大限试验的验证。在这里需要使用到很多计量设备来确认仪器的一些功能，比如温度，我们需要利用一个外界的温度设备来验证仪器本身设计的最高温度和最低温度，是否在设计范围内。还比如进样体积，如果进样量大可以使用已校正好的量具来确认；如果是体积较小，就需要通过间接方法来确认，如液相的进样准确性，可以通过标准样品连续进样来确认。 　　三、PQ（性能确认），对于仪器来说，此步骤可以简单的理解为实际样品的OQ（运行确认），因为此步骤是带入样品进行试验的，有已知浓度的样品，来验证仪器的准确性；有未知浓度的样品，来验证仪器检测能力等等。简单的讲，就是按照样品检测的方法检测一遍或两遍的过程。一般来说，IQ（安装确认）、OQ（运行确认）做好了，PQ（性能确认）也就能顺利通过了。 更多服务请与赛智科技联系全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919技术服务热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

阿拉山口重点实验室技术人员正在进行理化实验　　在国家质检总局大力施行的“科技兴检”战略引导下，我国实验室检测能力和技术分析水平大幅提升。近日，又有多家实验室在参与国际能力验证中取得骄人“战绩”。　　阿拉山口：IIS验证中获“优秀”　　近日，从荷兰IIS组织获知，阿拉山口检验检疫局石油化工矿产重点实验室首次参加的“iis10L01a润滑油”国际能力验证以“优秀”的成绩获得通过。这表明该实验室在石油及其产品检测能力方面已达到国际公认水平，为阿拉山口口岸能源资源大通道建设提供了强有力的技术支持。　　IIS作为国际知名的独立的能力验证组织机构，在全球范围内组织石油产品，消费品及食品的实验室能力验证活动，同时所有活动获中国合格评定国家认可委员会(CNAS)以及其他国际组织所认可。参加这次能力验证的是来自47个国家的98家专业实验室，其中我国仅有16家实验室参加。为做好本次国际能力验证工作，石油化工矿产重点实验室积极应对，克服了日常检验任务重、能力验证测试时间紧等困难，组织相关人员查找国际相关标准，制定科学合理的操作程序，从而确保了本次国际能力验证的圆满成功。　　自2007年12月正式投入使用以来，阿拉山口检验检疫局石油化工矿产重点实验室不断改善实验环境，完善实验室仪器设备等硬件设施，培养了一支年轻、精干、技术过硬的科研人才队伍，进一步提升了检测水平、科研能力和科技服务检验检疫执法把关的能力。目前，该实验室拥有X荧光光谱仪、液相色谱、气相色谱等高、精、尖仪器设备200多台(套)，价值3000多万元，为实验室实现“检得了、检得快、检得好”打下了坚实的基础。2008年4月，石油化工矿产重点实验室通过中国国家认证认可监督管理委员会“计量认证/认可”二合一评审 并通过中国合格评定国家认可委员会“计量认证/认可”二合一扩项评审，2009年所承担的7项国家质检总局科研计划项目顺利通过了鉴定,实验室检测范围已涉及30类产品280多个项目，覆盖口岸所有大宗进出口商品。　　如今，以阿拉山口口岸主要进口产品为依托，阿拉山口检验检疫局石油化工矿产重点实验室已形成了拥有自身辖区特色的实验室检测项目体系，极大满足了博州地区飞速发展的外贸进出口需求，经过多年的不懈发展，实现年法定及委托检验业务量由创建之初的不足1000批次到2009年底的近10000批次的飞跃式增长，增长了10倍。　　贵州：五项FAPAS验证获“满意”　　贵州检验检疫局综合技术中心食品实验室日前在参加英国FAPAS(Food Analysis Performance Assessment Scheme食品分析能力评价体系)组织的玉米粉中黄曲霉毒素国际实验室间的能力验证活动中，5项参数验证均获得满意结果，再次证明了贵州检验检疫局食品实验室的检测能力和分析技术水平已达到了国际先进水平。　　共有117个来自世界各地的实验室参加了此次能力验证活动，其中5项参数验证结果均为满意的实验室有65个，仅有包括贵州检验检疫局食品实验室在内的两家实验室采用了中国国家标准进行了检测分析，其余实验室采用了如AOAC(美国分析化学家组织)标准、欧盟标准、英国标准、日本标准等国外标准进行检测分析。贵州检验检疫局食品实验室采用中国国家标准进行检测分析取得了优异成绩，也向世界展示了当前中国食品检测分析标准的水平。　　近年来，贵州检验检疫局综合技术中心积极参加国家认证认可监督管理委员会、中国合格评定国家认可委员会、英国FAPAS等机构组织的能力验证及实验室间比对活动，实验室的检测能力和管理水平得到了明显的提高。　　台州：取得FAPAS验证“满意”结果　　台州检科分院在今年6月参加FAPAS组织的尼龙膜总迁移量检测能力验证，近日收到结果报告，获得满意结果。　　FAPAS是专门从事食品、水质、化工等检测方面的能力验证机构，通过实验室间测试结果的比对来判定实验室的检测能力。它通过发送统一制作的测试样品给各个实验室进行实际测试(测量)，再将实验室的测试结果进行统计分析，通过各个实验室结果的一致性来判定实验室对于特定项目的检测能力。目前，FAPAS为世界约3000家实验室专门提供医学、食品检测方面的能力验证活动，FAPAS建立了一套完整的能力验证提供者的评价制度，该体系在全世界各国的食品分析实验室迅速普及，目前它已是食品分析领域全球第一的国际评价体系。　　此次共有84家实验室参加尼龙膜总迁移量检测验证计划，台州检科分院成绩位居参试实验室前列。尼龙膜总迁移量测试需要有特殊的检测装置，因为薄膜在浸泡中容易粘附在器壁上或互相黏在一起，必须采用相应的装置才能保持充分接触浸泡液。台州检科分院高度重视，精心组织此次活动，在参考欧盟检测标准的基础上制作了一套检测装置，经过试验证明，采用自制的检测装置，检测的结果重现性非常好，此次检测的结果的|z|值仅为0.3(|z|值≤2结果为满意)。　　此次能力验证表明台州检科分院对食品接触材料总迁移量的检测能力已达到国际先进水平。

农业部办公厅关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，农业部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作，涉液相色谱、液质联用等仪器检测方法。　　为提高水产品质检机构技术水平，确保检测数据的准确性和有效性，我部决定2017年继续对水产品质检机构开展水产品中药物残留、重金属及贝类毒素等项目的检测能力验证工作(以下简称“检测能力验证”)。现将有关事项通知如下。　　一、组织方式及任务分工　　本年度水产品质检机构检测能力验证工作由我部渔业渔政管理局统一组织，中国水产科学研究院质量与标准研究中心(以下简称“水科院质标中心”)具体实施，有关水产品质检机构参与实施。水科院质标中心负责检测能力验证技术方案制定、报名、结果收集汇总，并形成能力验证结果报告 国家水产品质量监督检验测试中心、农业部水产品质量监督检验测试中心(上海)为本年度检测能力验证的技术支持单位，配合水科院质标中心开展检测能力验证样品的制备、发放等工作。　　二、验证项目、检测方法及参加单位　　(一)验证项目　　水产品中药物残留检测：氯霉素和硝基呋喃类代谢物。　　水产品中重金属检测：镉。　　贝类毒素检测：麻痹性贝类毒素。　　(二)检测方法　　氯霉素：《水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法》(SC/T 3018-2004)或《动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(农业部781号公告-2-2006)等。　　硝基呋喃类代谢物：《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱-串联质谱法》(农业部783号公告-1-2006)。　　镉:《食品安全国家标准 食品中镉的测定》(GB 5009.15-2014)。　　麻痹性贝类毒素：《食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定-小鼠生物法》(GB 5009.213-2016)。　　(三)参加单位　　承担2017年国家产地水产品质量安全监督抽查任务的质检机构必须参加水产品中药物残留检测能力验证，承担2017年贝类、重点水产品等监测任务的单位必须参加水产品中重金属及贝类毒素检测能力验证，其他相关水产品质检机构可自愿选项参加检测能力验证。　　三、进度安排　　(一)验证报名。参加2017年检测能力验证的水产品质检机构要及时填写《2017年水产品质检机构检测能力验证报名表》(见附件1)，明确本单位参加的检测能力验证项目和样品领取方式及地点，于3月15日前报名至水科院质标中心。　　(二)样品领取。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留验证样品于3月19日发放，请参加检测能力验证的单位根据报名情况自行前往北京、上海、青岛3个验证样品发放点领取样品 镉和麻痹性贝类毒素验证样品于5月23日发放，请参加检测能力验证的单位根据报名情况选择邮寄或自行前往验证样品发放地点(上海)领取样品。　　(三)样品检测。参加单位须在领取样品后96小时内完成检测工作，并按规定格式(见附件2)填报检测结果。加盖公章的检测结果传真至水科院质标中心 检测结果原始记录和相关谱图等以特快专递形式寄至水科院质标中心(以寄出的邮戳为准)。　　(四)补验工作。对于检测能力验证结果不合格的质检机构，经过书面申请允许补验一次。补验申请应在接到检测能力验证结果通报后的15个工作日内向水科院质标中心提交。氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留补验在8月底前完成，镉和麻痹性贝类毒素补验在9月底前完成。　　(五)结果报告。水科院质标中心应在检测能力验证工作和补验工作结束后的15个工作日内，组织专家组对验证结果进行会商、评审，将形成的检测能力验证结果报告报送我部渔业渔政管理局。　　四、有关要求　　(一)水科院质标中心及技术支撑单位要高度重视检测能力验证工作，并根据本通知要求和进度安排科学制定实施方案，及时准确制备和发放样品，认真研判检测结果，按时完成检测能力验证工作。　　(二)各水产品质检机构要认真对待本年度检测能力验证工作。有下列情形之一的，我部将取消其承担我部相关水产品质量安全监测任务资格：一是不参加或未通过本年度检测能力验证(含补验)的 二是检测能力验证样品未在本单位检测，或进行分包检测的 三是在检测过程中相互询问检测结果、伪造检测结果或其他弄虚作假行为的。　　检测能力验证过程中有关组织工作问题请与我部渔业渔政管理局联系，有关技术问题请与水科院质标中心联系。　　农业部渔业渔政管理局科技与质量监管处 刘莎莎，电话：(010)59192950，传真：(010)59192990。　　中国水产科学研究院质量与标准研究中心 刘欢、李晋成，电话：(010)68690715，传真：(010)68672898， 邮寄地址：北京市丰台区永定路南青塔150号(邮编：100141)。农业部办公厅2017年3月7日

关于公布CNAs2011年度第二批能力验证计划的通知　　各有关单位：　　中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度第二批能力验证计划已制定完成，现予以公布，请各有关单位按照CNAS能力验证规则的要求参加。　　有关本批能力验证计划的详细信息，请查阅附件1“CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录”。从本通知发布之日起，欲参加本批次能力验证计划的实验室可以直接向相关计划的实施机构报名参加，不必把报名信息发送到CNAS。　　CNAS-RL02《能力验证规则》规定，只要存在可获得的能力验证活动，实验室和检查机构在获得认可之前每个子领域应至少参加过一次能力验证活动 在获得认可之后，其获得认可的领域的每一个子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时，执行特定要求(子领域和频次特定要求见CNAS-AL07《CNAS能力验证领域和频次表》，可从CNAS网站“能力验证专栏”下载。)。　　CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构，CNAS方予受理或认可 对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构，CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此，请各单位选择应参加的能力验证计划,以确保能够满足CNAS的要求。　　CNAS要求参加单位独立完成能力验证计划项目，凡发现有作弊行为者将直接撤销其认可资质。当参加单位出现不满意结果时，CNAS将要求其自行开展纠正措施，具体要求见CNAS-RL02《能力验证规则》 对于结果不满意的非认可项目，CNAS将建议其调查原因并加以改进。　　CNAS还将根据工作需要，陆续在网站上发布能力验证计划，请各单位继续予以关注。　　不详之处，请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下：　　通讯地址：北京市崇文区南花市大街8号304室　　邮编：100062　　电话/传真： 010-67105292、67105289　　E—Mail∶ pt@cnas.org.cn　　联系人：韩春旭、王腊梅附件：1、附件1：CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录.doc2、附件2：能力验证计划报名表.doc　　　　CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录计划编号计划名称测试/测量项目可能涉及的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用CNAS T0611高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪的含量《中国药典》2010年版二部附录ⅤD 高效液相色谱法报名截止日期：2011年6月20日具体实施时间：2011.6-2011.12上海市食品药品检验所联系人：杨美成电话：021-50798211传真：021-50790956通讯地址：上海市张衡路1500号邮编：201203Email：yangmeicheng@vip.sina.com 800元CNAS T0612滴定法测定药品中氯化钠含量滴定法测定药品中氯化钠含量《中国药典》2010年版二部 氧氟沙星氯化钠注射液报名截止日期：2011年6月20日具体实施时间：2011.6-2011.8北京市药品检验所联系人：周荔、苏芳电话/传真：010-83228397通讯地址：北京市西城区新街口水车胡同13号邮编：100035Email：zb@bidc.org.cn600元CNAS T0613紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量紫外分光光度法测定阿苯达唑片的含量《中国药典》2010年版二部 阿苯达唑片报名截止日期：2011年7月22日具体实施时间：2011.7-2011.11浙江省食品药品检验所联系人：张敏波、陈龙珠电话/传真：0571-86468480通讯地址：杭州市机场路一巷86号邮编：310004Email：zgk@zjyj.org.cn800元CNAS T0614土壤中有机氯农药含量的测定a-BHC、b-BHC、g-BHC、d-BHC、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDTGB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》、《水和废水监测分析方法（第四版）》或其他相关等效方法。报名截止日期：2011年8月16日具体实施时间：2011.8-2011.12环境保护部标准样品研究所联系人：马小爽、房丽萍电话/传真：010-84665741、84665740通讯地址：北京市朝阳区育慧南路一号8信箱邮编：100029Email：ma.xiaoshuang@ierm.com.cn fang.liping@ierm.com.cn 2400元CNAS T0615葡萄酒中总糖、柠檬酸和环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）含量的测定总糖、柠檬酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）①GB 15037-2006《葡萄酒》②GB 2758-2005《发酵酒卫生标准》③GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》④GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》报名截止日期：2011年6月30日具体实施时间：2011.7-2011.9沈阳产品质量监督检验院联系人：王冬妍电话/传真：024-25897449/024-25893246通讯地址：沈阳市铁西区滑翔路26号邮编：110022Email：wangdongyan2000@126.com 400元/项，700元/2项，900元/3项CNAS T0616茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23205-2008《茶叶中418种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》SN/T 1117-2002《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》SN/T 1873-2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》SN/T 2324-2009《进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药的残留量检测方法》报名截止日期：2011年6月24日具体实施时间：2011.6-2011.9中国测试技术研究院联系人：史谢飞 张云嫦电话/传真：028-84403151 84404995通讯地址：成都市玉双路10号邮编：610021Email：shi05xiefei@126.com800元CNAS T0617猪肉中磺胺类药物残留量的测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶①GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》②农业部1025号公告-23-2008 动物性食品中磺胺类药物的多残留检测 液相色谱-串联质谱法报名截止日期：2011年6月18日具体实施时间：2011.8-2011.10中国兽医药品监察所联系人：孙雷、毕言锋电话/传真：010-62103654/62103659通讯地址：北京市中关村南大街8号邮编：100081Email：sunlei@ivdc.gov.cn, biyanfeng@ivdc.gov.cn1000元CNAS T0618磷酸一铵中总氮、有效磷含量的测定总氮、有效磷①产品标准：GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》②方法标准：总氮采用GB/T 10209.1-2008《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分：总氮含量》；有效磷采用GB/T 10209.2-2010《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法：第2部分：磷含量》。报名截止日期：2011年7月20日具体实施时间：2011.7-2011.12中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心(国家化肥质量监督检验中心（北京）)联系人：刘红芳、孙蓟锋电话/传真：010-82108670，82106196-603/610通讯地址：北京市海淀区中关村南大街12号邮编：100081Email：hfliu@caas.ac.cn 800元CNAS T0619牙膏中总氟含量的测定总氟GB 8372-2008 5.9《总氟含量的测定》报名截止日期：2011年7月15日具体实施时间：2011.7-2011.11江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心)联系人：王莉、杨洋电话/传真：025-84470311通讯地址：南京市光华东街5号邮编：210007Email：guojiahzp@163.com 750元CNAS T0620聚氯乙烯（PVC）中铅、汞、镉、铬含量的测定铅、汞、镉、铬①SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法②《电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》（GB/T26125）③IEC TC111/54/CDV（62321）报名截止日期：2011年7月31日具体实施时间：2011.8-2011.12中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所联系人：高丽媛，冯流星，汪斌电话：010-64228404传真：010-64228404通讯地址：北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院化学所邮编：100013E-Mail：gaoly@nim.ac.cn 1000元CNAS T0621原油中钒含量的测定钒1、 ①GB/T 18608-2001《原油中铁、镍、钠、钒含量的测定 原子吸收光谱法》②SH/T 0715-2002《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》③IP 501/05《用灰化熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的含量》④ISO 14597:1997《石油产品 钒和镍含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法》报名截止日期：2011年7月30日具体实施时间：2011.8-2011.10宁波出入境检验检疫局技术中心联系人：邬蓓蕾、王豪电话/传真：0574-87022678/87116346通讯地址：宁波市马园路9号邮编：315012Email：wubl@nbciq.gov.cn 650元CNAS T0622烟用醋酸纤维滤棒物理指标分析长度、圆周、质量、压降、硬度GB/T 22838.2-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第2部分 长度 光电法》；GB/T 22838.3-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第3部分 圆周 激光法》；GB/T 22838.4-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第4部分 卷烟质量》；GB/T 22838.5-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第5部分 卷烟吸阻和滤棒压降》；GB/T 22838.6-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第6部分 硬度》报名截止日期：2011年10月31日具体实施时间：2011.11-2012.6中国烟草总公司郑州烟草研究院(国家烟草质量监督检验中心)联系人：禹舰电话/传真：0371-67672611/0371-67672625通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com3000元CNAS T0623烟用香精相对密度、折光指数YC/T145.2─1998《烟用香精 相对密度的测定》YC/T145.3─1998《烟用香精 折光指数的测定》报名截止日期：2011年10月31日具体实施时间：2011.11-2012.6中国烟草总公司郑州烟草研究院(国家烟草质量监督检验中心)联系人：禹舰电话/传真：0371-67672611/0371-67672625通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com3000元CNAS T0624卷烟烟气分析焦油、烟碱、一氧化碳ISISO4387-2000《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》YC/T30─1996《卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定 非散射红外法》YC/T156─2001《卷烟烟气总粒相物中水分的测定——气相色谱法》YC/T157─2001《卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定——气相色谱法》报名截止日期：2011年10月31日具体实施时间：2011.11-2012.6中国烟草总公司郑州烟草研究院(国家烟草质量监督检验中心)联系人：禹舰电话/传真：0371-67672611/0371-67672625通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com3000元CNAS T0625液体化工产品的密度、折光率和水分的测定密度、折光率、水分1、密度：①GB/T 4472-1984《化工产品密度、相对密度测定通则》②GB/T 22230-2008《工业用液态化学品20℃时的密度测定》2、折光率：①GB/T 6488-2008《液体化工产品折光率的测定（20℃）》②GB/T 614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》；3、水分：①GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）②GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法 卡尔费休法》报名截止日期：2011年7月31日，具体实施时间：2011.8-2012.1山东非金属材料研究所联系人：刘新，魏振涛电话/传真：0531-85878056，85878106/85062524通讯地址：山东省济南市天桥区田家庄东路3号邮编：250031Email：liuxin830220@163.com/cnaspt0017@126.com900元CNAS T0626LCD显示器能源效率和关闭状态能耗测试显示器能源效率、关闭状态能耗GB21520-2008《计算机显示器能效限定值及能效等级》报名截止日期：2011年7月18日，具体实施时间：2011.7-2012.3浙江科正电子信息产品检验有限公司(国家电子计算机外部设备质量监督检验中心)联系人：陈益云、蔡方明电话/传真：0571-88366801/88366821通讯地址：杭州市马塍路36号邮编：310012Email：cyy@chinacptc.net 1800元CNAS T0627电器产品噪声测试声功率级①GB/T4214.1-2000《声学 家用电器及类似用途器具噪声 测试方法 第一部分 通用要求》②GB/T 4214．2—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 真空吸尘器的特殊要求》③GB/T 4214．3—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗碗机的特殊要求》④GB/T 4214．4—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗衣机和离心式脱水机的特殊要求》 ⑤GB/T 4214．5—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 电动剃须刀的特殊要求》⑥GB/T 4214．6—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 毛发护理器具的特殊要求》 ⑦QC/T 70-1993《摩托车发动机噪声限值及测量方法》⑧GBT 1859-2000《往复式内燃机 辐射的空气噪声》⑨JB/T 4330-1999《制冷和空调设备噪声的测定》⑩GB/T 9098-2008《电冰箱用全封闭型电动机 压缩机》11GB/T 4980—2003《容积式压缩机噪声的测定》12GB/T 10069.1-2006《旋转电机噪声测定方法及限值 第1部分：旋转电机噪声测定方法》13GB 13380-2007《交流电风扇和调速器》14GB/T 2888—2008 《风机和罗茨鼓风机噪声测量方法》15GB/T 18313-2001 《声学 信息技术设备和通信设备空气噪声的测量》 16GB/T 4583—2007 《电动工具噪声测量方法工程法》 17GB/T 5390—2008 《林业机械便携式动力机械噪声测定规范工程法(2级精度)》18GB/T 5898—2008 《手持式非电类动力工具噪声测量方法 工程法(2级)》报名截止日期：2011年8月31日，具体实施时间：2011.9-2012.5中国家用电器研究院联系人：谢莹、宫赤霄电话/传真：010-63162443通讯地址：北京市宣武区下斜街29号邮编：100053Email：xiey@cheari.com相关文件下载地址：http//www.btihea.com3000元详情请见：http://www.cnas.org.cn/col823/index.htm1?colid=823

为进一步提高医药从业人员业务水平和开展专业技术人才队伍建设，2011年11月22日-25日由全国医药技术市场协会举办的“药物分析方法的建立和验证研讨会”在北京成功召开。来自全国制药企业、新药研究机构等100余名QC和研发人员参加了此次研讨会。 作为全球色谱消耗品领先的制造商，迪马科技积极参与了此次技术研讨会，同时迪马科技全球研发总监李广庆博士也在会上与大家分享了精彩的技术报告《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》。 高效液相色谱技术在药物分析中的应用--李广庆博士 迪马科技全球研发总监 在此次研讨会上，迪马科技李博士为大家详细介绍了迪马科技六大色谱柱产品系列：Diamonsil钻石二代通用型反相色谱柱、1.8μm Endeavorsil UHPLC超高压液相色谱柱、2.7μm Leapsil HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Bio-Bond 300 Å 蛋白和多肽专用色谱柱、Inspire高性能宽pH反相色谱柱、Spursil极性改性色谱柱等，并且就迪马科技高效液相色谱柱超高的柱效和分辨率，超长使用寿命等技术特点及在药物分析中的实际应用案例进行了专业深入的讲解。技术报告会之后，参会技术人员对李博士深入浅出的技术报告做出了极高的评价，觉得从中收获很多，对于自己的实际分析工作有很大的帮助，希望下次有机会再聆听其余部分及样品前处理的内容。 技术交流会现场 另外，此次技术研讨会还邀请了李晓东、田颂九、杨仲元、周立春等专家做了关于药物分析方法建立与验证的精彩报告。 高效液相色谱（HPLC）分析方法开发与验证--李晓东 中国食品药品检定研究院现代色谱分析技术在药物分析中的应用--田颂九 中国药学会药物分析专业委员会名誉主任委员、研究员 如果您对李广庆博士《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》的技术报告感兴趣，欢迎来电索取技术报告相关内容（021-60904761）。关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

01简介对工艺验证使用生命周期的方法，是行业的最佳实践，通过对工艺的理解来改善质量，是运营效率提升的基石。证明资本的合理支出，是实施高效技术的重要的第一步，通常取决于对投资回报率（ROI，Return on Investment）的确定。投资回报率的定义是投资者从某些资源中获得的收益。投资回报率可以通过增加利润、降低成本、提高生产率、甚至降低企业风险来评估。如果企业考虑用总有机碳TOC（Total Organic Carbon）分析法取代高效液相色谱HPLC（High Performance Liquid Chromatography）分析法进行清洁验证CV（Cleaning Validation），上述因素都是在确定投资回报率时必须考虑的。虽然上述因素的分析结果都支持用TOC分析法来进行清洁验证，但它们也可能是主观的，难以量化。一种比较容易量化投资回报率评估的方法就是比较仪器的运营成本。本应用文献比较了分别用HPLC和TOC分析法时的仪器购置成本、年维护成本、年操作成本，得出了用TOC分析法进行清洁验证时所能够节省的费用。02比较中的假设前提在比较HPLC和TOC分析法时，必须先确定几个参数才能使比较具有等效性。首先，HPLC和TOC仪器的测量通量必须固定为每年2500个样品，每个样品重复测量3次，这就相当于每年2000小时的工作总量为7500次测量。HPLC和TOC仪器都需要操作员来运行样品。在这方面HPLC和TOC有一个明显的区别，就是HPLC的操作和数据分析更为复杂，需要更高技能的操作员来完成，因而HPLC的人工更贵。但为了便于比较，本文献采用相同的人工成本。03仪器成本表1显示了TOC和HPLC仪器的相对资本成本。Sievers M9 TOCHPLCM9实验室仪器自动进样器DataPro2软件集成HPLC仪器HPLC软件厂商建议零售价：99%厂商建议零售价：100%表1：TOC和HPLC仪器的相对资本成本比较最经济可比的HPLC仪器具有集成配置，仪器的组成部分包括一台4通道脱气机、四通阀、泵、高容量自动进样器、柱温箱、紫外检测器。该配置的HPLC仪器专用于高通量质量控制实验室。TOC仪器的配置为Sievers M9实验室型TOC分析仪和Sievers自动进样器。除硬件外，成本还包括操作这两种仪器的必要软件。04维护成本HPLC仪器的制造商在其网站上建议了年度预防性维护部件1，及其价格2。建议的维护项目视HPLC的服务年数而定，表2中的项目按年计算，以便得出正确的年度维护成本。Sievers M9 TOCHPLC维护套件包括：酸剂（2）氧化剂（4）紫外灯（2）泵头（2）树脂层吸入式过滤器组件柱塞密封圈（2）柱塞支架组件（2）隔膜（2）样品入口止回阀（2）样品出口止回阀（2）空气过滤器侧部空气过滤器前部LPV转子LPV定子HPV转子HPV定子检测器空气过滤器计量泵密封圈针针密封圈100 μL样品环路水流池垫片紫外灯总计75%总计100%表2：TOC和HPLC仪器的年度预防性维护部件和价格比较2本文仅比较TOC和HPLC仪器的年度维护部件价格。当服务工程师进行维护时，还会产生人工费用，而此比较中不包括人工。HPLC和TOC在维护方面有一个明显的区别，就是HPLC的预防性维护操作更加复杂和费时，因此HPLC的总维护成本更高。05操作成本分析仪器的年成本构成主要是操作成本，其中括耗材、试剂、人工，而人工是其中最大的开支。对于TOC分析来说，在正常工作模式下，7500次测量的样品运行时间为500小时。对于HPLC分析来说，情况较为复杂，因为方法的分析时间视分析物的化学性质、基质、色谱柱、试剂、压力不同而定，差别很大。按照保守估计，HPLC的样品运行时间如下：每次样品重复测量时间为5分钟，7500次样品测量的运行时间共为625小时。假设仪器操作员的单位人工成本相同，仅人工支出一项，TOC分析法每年就能节省20％的人工成本，如表3所示。_Sievers M9 TOCHPLC时间500小时625小时总计80%100%表3：TOC和HPLC每年7500次测量的操作员人工成本比较Sievers M9 TOCHPLC样品瓶样品瓶2色谱柱3HPLC级水4HPLC级甲醇4总计81%总计100%表4：TOC和HPLC仪器的年耗材成本比较06讨论在综合考虑维护成本、人工成本、耗材成本之后，HPLC和TOC分析法的成本计算比较就突显了使用TOC进行清洁验证的优势（见图1）。图1：用HPLC分析法和Sievers M9 TOC分析仪进行清洁验证时的年运营成本比较表5列出了用单台TOC分析仪和HPLC仪器进行清洁验证时的可以量化的结果差别。图2是运营成本的节省比例和节省项目。Sievers M9 年运营成本节省量仪器购置支出节省1%维护成本节省25%耗材成本节省19%人工成本节省20%总运营成本节省12%表5：用TOC代替HPLC进行清洁验证的年运营成本节省比例图2：用TOC法代替HPLC法进行清洁验证的总运营成本节省量上述数字并未直接显示仪器工作效率的提高以及实验室和人员的合理利用所带来的生产效率的提高。生产效率的提高幅度因不同企业而异，能够帮企业显著增加收入。07结论在对分别用HPLC仪器和TOC分析仪进行清洁验证的比较中，本应用文献对HPLC的操作成本做了保守和有利的假设。即便本文在例子中对HPLC的成本做了有利的假设，比较结果还是显示出Sievers M9 TOC分析仪的总运营成本更低廉。如果仅同HPLC的成本相比，运行量为7500次测量的Sievers M9实验室型TOC分析仪的成本回收期不到3年。如果让Sievers M9 TOC分析仪满负荷工作，仅按节省的成本计算，分析仪的成本回收期在1年以内。TOC分析法能够节省运营成本，并且提高生产效率、降低人工支出、以及通过理解工艺来改善风险管理，因而成为监管机构和行业领先者首选的清洁验证方法。在同HPLC 的比较中显示，Sievers M9实验室型TOC分析仪在进行清洁验证时的仪器购置成本、维护成本、操作成本都更加低廉。参考文献Shimadzu Liquid Chromatography LC Consumables Catalog. 2017 Catalog. Retrieved November 19, 2017, from https://www.ssi.shimadzu.com/products/literature/hplc/SSI-LC10-2017.pdfShimadzu Scientific US Webstore. Retrieved November 19, 2017, from https://store.shimadzu.com/ShodexHPLC Webstore. Retrieved November 19, 2017, from https://www.shodexhplc.com/product/shodex-c18-4c/Sigma-Aldrich Webstore. Retrieved November 19, 2017, from http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/34860?lang=enion=US◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

大曹三耀的CAPCELL PAK 色谱柱，来自于“山川异域，风月同天”的日本，传承了日本优良的工匠精神！我们每一支色谱柱在出厂前均经过严格地检验，柱盒中都藏着它们的“身份证和户口本”——柱效报告和填料批次证明书。现在我们以最常见的C18色谱柱为例，一分钟带您读懂柱效报告和填料批次证明书。 色谱柱的柱效报告 色谱柱柱效报告，汇集了产品的基本参数、出厂测试条件及结果。1) 色谱柱的类型： CAPCELL PAK C18 MGII，聚合物包被型C18色谱柱。2) 色谱柱规格：柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径S5,即5um.3) 色谱柱柱号：好比是色谱柱的身份证号码，每支柱子的号码都是唯一的、独一无二的。4) 填料批次号:此号码可用于填料批次查询，填料好比色谱柱的心脏，同一批次填料可以装填多支柱子；如果您需要批次间考察，大曹三耀可以提供3个不同批次的填料。5-9) 该款色谱柱的测试条件：在色谱柱验收，或者使用一段时间怀疑色谱柱柱效下降时，可按照该方法重新测定柱效，确认色谱柱自身性能。10) 测试样品：尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘， 样品溶剂为乙腈:水（60:40)；色谱峰1234分别为这四种样品的出峰情况，可作为对照使用。11) 理论塔板数（以第四个峰计算）：该款柱子以萘的理论塔板数计算；不同的色谱柱可能使用不同的样品峰计算，请注意查看报告，并结合实际分析项目进行比对，确定色谱柱是否可用。12) 色谱柱压力：该压力不包含LC的系统压力。 13) 色谱柱最终保存溶剂：即柱子出厂时的保存溶剂，如果柱子长期不需要使用，可以按照该条件保存。 填料批次证明书 大曹三耀使用多种验证方法，以确保填料的稳定性。如果您购买的是MG、UG系列的C18色谱柱，除柱效报告单外，在色谱柱柱盒中您还将收到一份填料批次证明书。这份证明书汇集了该批次填料在性能验证中的各种结果，主要包括填料粒径检查、比表面积、孔径、残留金属离子、分离保留性能等等一系列测试结果，充分保证该批次填料性能。 1）粒径(mean particle diameter):在其他条件相同的情况下，粒径越小，分离越快，柱效越高，但柱压相对会高一些。2）孔径（median pore diameter）：孔径小，则含孔率高，比表面积大，载碳量高；色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配，保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配，通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上。3) 比表面积（surface area）：指的是每克填料的表面积，与粒度和含孔率有关；比表面积大，会增加样品与键合相之间的反应，增加保留和分离度；比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间，并不是比表面积大或者小就更好，需要选择合适的比表面积。4) 含碳量(carbon content)：基质表面键合相的比例，载碳量高，适合分析非极性化合物。5) 残留金属离子(metal contents)：一般金属离子的含量越少越好，因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大，这种二次保留效应会导致色谱峰拖尾；CAPCELL PAK 采用高纯度硅胶和聚合物包被技术，极大程度消除了金属离子残留的影响。6) 耐酸/碱性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸碱性能越高越好，能够适应更宽范围的pH，便于方法开发中pH调试，满足苛刻的检测条件，使用寿命更长。

日前，国家认监委办公室发布了关于征集2017年检验检疫行业标准方法标准验证实验室的通知。通知指出，为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，认监委于2017年拟组织SN标准方法验证项目58项，并面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室。　　公开的58项方法标准验证项目清单覆盖了化矿金、轻工、卫检、食品、纺织、食检、动检等7个专业，其中电感耦合等离子体发射光谱、气质联用、液质联用、便携式分光光度、多重PCR等仪器方法将唱“主角”。　　通知如下：　　各直属检验检疫局，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会：　　为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，经研究，我委2017年拟组织SN标准方法验证项目58项。根据《SN标准方法验证管理办法》要求，现面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室，并将有关事项通知如下：　　一、方法验证项目　　清单详见附件1。　　二、方法验证技术依据　　各专业方法标准验证分别按照《化矿金专业化学分析方法验证程序(试行)》及实施细则、《食品化妆品专业化学分析方法验证程序(试行)》、《食品化妆品专业生物检测方法确认(验证)程序》、《动物检疫专业方法标准验证程序(试行)》、《核酸扩增检测方法类卫生检疫行业标准验证程序》、《植物检疫专业核酸检测方法验证程序(试行)》、《纺织专业物理检测验证程序及附录》(以下简称《验证程序》)的要求进行(《验证程序》文本可在检验检疫标准管理信息系统SN2“常用信息”内下载)。申报单位应具备执行上述《验证程序》要求的能力。　　三、征集工作要求　　1.每个标准验证项目原则上需1家以上独立验证实验室和8家以上协同验证实验室，独立验证的验证时间不超过45天，协同验证的验证时间不超过30天。　　2.直属局和分支局实验室均可以参加申报。申报单位根据今年的验证项目清单选择有能力承担或者有兴趣的项目进行申报，选择独立验证或协同验证。　　3.申报单位根据所申报项目，填写《检验检疫行业标准验证实验室征集表》(见附件2)，并于2017年3月1日前发送给各专业的验证工作联系人。　　4.方法验证工作组负责收集整理申报信息，所有参与申报的实验室均纳入方法标准验证实验室库，如有验证项目申报数量不足时可协调其他单位参与。方法验证工作组于3月20日前确定验证实验室并报我委联系人。　　5.各验证项目标准起草人于3月10日前与各专业验证工作联系人沟通验证技术路线并提交初稿。　　四、方法验证工作联系人　　(一)科技与标准管理部联系人　　吴彤，电话：010-82262742　　(二)方法验证工作组联系人　　叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　(三)各标准化专业委联系人　　化矿金：叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　食 品：蒋沁婷，电话：0571-81100905，　　邮箱：jqt@ziq.gov.cn 　　轻 工：徐嵘，电话：0755-83371446，　　邮箱：xurong@szciq.gov.cn 　　纺 织：吴俭俭，电话：0571-83527169，　　邮箱：wjj@ziq.gov.cn 　　动 检：杨春华，电话：0791-86358797，　　邮箱：ellenyung@foxmail.com 　　卫 检：郑夔，电话： 020-82289306，　　邮箱：sw-zheng@21cn.com 　　植 检：赵文军，电话：010-53897560，　　邮箱：wenjunzhao@188.com，tc271@126.com。　　附件：1.2017拟开展方法标准验证项目清单.docx　　2.检验检疫行业标准验证实验室征集表.docx　　国家认监委办公室　　2017年1月3日2017拟开展方法标准验证项目清单序号 计划编号 项目名称 专业 起草单位 需验证实验室具备条件 12016B049粉末涂料挥发性有机化合物（VOC）的测定化矿金广东检验检疫局仪器：恒温水浴：可控温于23℃± 0.5℃；鼓风恒温烘箱：可控温于200℃± 3.5℃；卡尔?费休水分滴定仪；李氏密度瓶（250mL）22016B050含铁尘泥铁含量的测定重铬酸钾滴定法化矿金山东检验检疫局常规矿产品前处理以及滴定方法32016B057混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法化矿金江苏检验检疫局仪器：微波消解仪，ICP-AES42016B060进口天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法化矿金广东检验检疫局仪器：热重分析仪52016B063煤炭中磷含量的测定微波灰化/分光光度法化矿金山西检验检疫局仪器：微波灰化炉、分光光度计62016B064煤炭中磷硫的测定 电感耦合等离子发射光谱化矿金辽宁检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）72016B068铁矿石中氯含量的测定燃烧炉离子色谱法化矿金上海检验检疫局仪器：燃烧炉-离子色谱联用系统82016B069铜精矿中的痕量金的测定 泡塑基颗粒活性炭富集分离-电感耦合等离子体发射光谱法化矿金山东检验检疫局仪器：ICP-AES、马弗炉、振荡器92016B072橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氟橡胶化矿金宁波检验检疫局仪器：热重分析仪102016B073橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氯丁橡胶化矿金山东检验检疫局仪器：热重分析仪112016B074橡胶和橡胶制品中2,2-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱质谱联用法化矿金福建检验检疫局仪器：气相色谱质谱仪（EI源）122016B075氧化铁皮中游离α -SiO2含量的测定 X射线衍射K值法化矿金广西检验检疫局仪器：X射线衍射仪132016B245铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法化矿金新疆检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）142016B250进口铅精矿 铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 ICP-AES化矿金云南检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）152016B091儿童用品中异噻唑啉酮类防腐剂测定 液相色谱-质谱法轻工天津检验检疫局基本技术路线：样品前处理，用液质联用仪检测样品溶液中异噻唑啉酮类化合物含量。 设备：液相色谱-质谱联用仪,电喷雾离子源（ESI源）；超声波清洗机；分析天平。162016B092皮革中多氯联苯的测定 气相色谱质谱联用法轻工福建检验检疫局基本技术路线：样品经有机溶剂提取，SPE柱净化，采用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。设备：1.气相色谱-质谱仪，配备EI源；旋转蒸发装置；氮吹仪；固相萃取装置；固相萃取柱；超声波清洗器；旋涡混匀器；离心机；0.45μ m微孔滤膜。172016B095陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法轻工广东检验检疫局实验设备：BOT 3000E 设备参数： 测试速率(DCOF):20cm/s+/-5% 测试范围：0.01-1.00 测试正交力：22.4N+/-2% 接触片区域：3mm*28mm 测试系统公差：2% DCOF测试距离：10-50cm,增量5cm 坡度角：最大9.6度（倾斜）182016B096橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法轻工广东检验检疫局基本技术路线：取样，试样的制备(冷冻研磨)，过孔径1000μ m的筛网。采用超声波甲醇提取橡胶中苯酚，提取液用0.45μ m过滤膜过滤，取滤液上气相色谱质谱仪进行定性定量分析。设备：冷冻研磨仪，气相色谱质谱仪，超声波提取器。192015B197k沙门菌属stn基因LAMP快速检测方法卫检河南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。202014B225k交叉引物恒温扩增检测方法 志贺菌卫检天津检验检疫局恒温装置：如水浴锅、金属浴或普通PCR仪均可212016B239j国境口岸寨卡病毒病防控技术规范 第4部分：快速核酸筛查方法卫检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。222015B196k国境口岸登革病毒分子溯源技术方法卫检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。232015B247国境口岸中东呼吸综合症口岸疫情防控技术规范 第4部分：实验室检测卫检山东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。242014B332r国境口岸森林脑炎检验方法卫检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。252015B195k国境口岸埃立克体PCR检测方法卫检黑龙江检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。262016B241j国境口岸裂谷热病毒检测方法卫检广东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。如以裂谷热患者临床样本作为阳性对照或样品，部分实验须在生物安全三级实验室内进行。272016B199k出口白酒中甲醇、乙醇、杂醇油的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局282016B200k出口食品和饲料中鸡源性成分定量测定方法 微滴数字PCR法食品河南检验检疫局292016B201k出口食品中单核细胞增生李斯特菌检验方法—添加扩增内标的荧光PCR方法食品浙江检验检疫局302016B202k出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羟甲基糠醛 便携分光光度法食品北京检验检疫局312016B204k出口瓶装水和饮用水中9种抗真菌和抗蠕虫类PPCPs的测定液相色谱串联质谱法食品北京检验检疫局322016B208k出口牛奶中尿素的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局332016B209k出口乳制品中过氧化苯甲酰的测定食品内蒙古检验检疫局342016B210k出口食品、农产品中铊的测定食品贵州检验检疫局352016B212k出口食品中吊白块的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局362016B213k出口食品中甲醛的检测 便携分光光度法食品北京检验检疫局372016B214k出口食品中耐甲氧西林金黄色葡萄球菌快速检测方法 多重PCR法食品辽宁检验检疫局382016B215k出口食品中亚硝酸盐的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局392016B256出口咖啡豆及咖啡制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法食品云南检验检疫局402016B257出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定食品新疆检验检疫局412016B259出口调味料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱法-串联质谱法食品宁夏检验检疫局422015B089出口辐照食品的鉴别方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法食品中国检科院432016B035进出口纺织品 19种含氯苯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法纺织山东检验检疫局仪器：液相色谱-质谱仪(LC-MS)442016B038进出口纺织品 可萃取重金属含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法纺织山东检验检疫局仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)452016B042进出口纺织品 纤维定量分析 显微投影仪法 木棉/棉混纺产品纺织广东检验检疫局仪器: 显微投影仪462016B046进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法 气相色谱－质谱法纺织广东检验检疫局仪器：气相色谱-质谱仪(GC-MS)472015B048进出口纺织品生物安全检验方法 铜绿假单胞菌纺织河南检验检疫局仪器：LAMP浊度仪或恒温水浴锅482016B148蝴蝶兰品种鉴定方法植检海南检验检疫局492016B159水松鉴定方法植检福建检验检疫局502016B165银杉鉴定方法植检重庆检验检疫局512016B269蓝莓焦枯病菌检疫鉴定方法植检福建检验检疫局522016B014穿山甲鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。532016B017急性肝胰腺坏死病检疫技术规范动检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。542016B024林麝鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。552016B026梅花鹿鉴定方法动检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。562016B029饲用动物源性产品中三庚酸甘油酯（GTH）的检疫技术规范动检北京检验检疫局气相色谱串联质谱、加速溶剂萃取仪、涡旋混匀器、旋转蒸发仪等常规理化检测设备572016B031猪轮状病毒感染检疫技术规范动检福建检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。582016B242进境牛肉及牛肉制品中不同牛源性成分定性检测方法 PCR方法动检云南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。