分斗自动萃取仪

采用新自动液液萃取仪对挥发酚校准曲线的测定摘要：本方法中采用一种新型的自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取，使用本仪器操作可减轻人力操作，萃取过程中能自动放气，并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明，校准曲线相关性非常好，R2=0.9999，酚标准物质回收率在98%-100%之间。关键词：挥发酚 自动化液液萃取 三氯甲烷挥发酚是环境检测中经常要测的测定指标，手动萃取酚标准使用液做标准曲线常因为人为原因使得标准曲线相关性变差，从而会影响实际样品的测定。本方法采用自动液液萃取对标准使用液进行萃取，通过测定吸光度绘制标准曲线。使用该仪器能减少人为误差、减轻人力负担，并且不用人为放气，避免三氯甲烷与人的直接接触，可减少对分析人员的身体伤害。实验试剂及仪器所需试剂按标准HJ503-2009配制。仪器：自动液液萃取仪(带250ml分液漏斗（聚四氟乙烯活塞）)、T6-新悦分光光度计、20mm比色皿实验步骤1.标准曲线的绘制：通过一系列测试确定仪器最适萃取强度和萃取时间(未在本实验中体现)。在最适操作条件下，分别加入0、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml的酚标准使用液(c=0.1636μg/ml)于分液漏斗中，加入试剂及三氯甲烷具体操作步骤如下：试剂强度时间停留时间萃取次数2ml缓冲溶液1.5ml4-氨基安替比林1.5ml铁氰化钾静置10min10ml三氯甲烷萃取40Hz40Hz40Hz--35Hz120s90s90s--60s000--30s111--3萃取过程中图片如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081215395895_01_0_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081215400854_01_2825875_3.png 萃取完后静置分层，用滤纸拭干分液漏斗管内壁，于管径内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层一滴一滴放入20mm比色皿，于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。空白实验：蒸馏水代替标准使用液，按上述步骤测定其吸光度。空白与标准样同时测定。2.回收率的测定：标准物质浓度为0.1535μg/ml，分别取0、5ml、10ml、20ml标准物质于四个分液漏斗中。按上述步骤加入试剂和三氯甲烷进行萃取，并测定。实验结果 标准曲线测定结果如下：浓度(μg)AA-A000.8181.6363.2724.9086.5440.0760.1160.1580.2390.3230.42800.040.0820.1630.2470.332标准曲线为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081215343451_01_2825875_3.png 由结果可知，标准曲线相关性非常好。仪器为四孔(如上图)，标准曲线分两次做的，第一次做0、5ml、10ml、20ml，第二次做0、10ml、30ml、40ml，两次空白吸光度均为0.076，并且10ml标准使用液测得吸光度分别为0.158和0.159，可见仪器萃取重复性很好。回收率测定结果：浓度(μg)AA-A0回收率%00.76751.5353.070.0770.1140.1540.23100.0370.0770.154----98.210099.7由结果可知，回收率良好，说明仪器萃取效果良好。综上：采用新型自动液液萃取仪萃取挥发酚，可以完全代替人力萃取，并且标准曲线相关性和回收率测定结果准确度非常好。

[font=宋体][img]http://jnstkj.com/uploadfile/201006/20100603215004420.jpg[/img][font=宋体]我刚刚进入这个行业，目前听领导介绍此产品目前在国内生产厂家甚少，去年年底刚刚批下来国家技术发明专利。我把一些技术参数提供给大家，希望大家就目前所采取的液液萃取方式或方法，讨论下，同时也对我公司产品点评下，谢谢！液液萃取是常见的水样预处理方法，但传统的分液漏斗萃取方式自动化程度低，耗时费力。本公司开发的全自动液液萃取仪萃取效率高，用时短，自动化程度高，可广泛适用于环境保护、卫生防疫、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要萃取处理的实验，如挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂等项目的萃取操作。[font=宋体]本仪器设有自动萃取、自动清洗，自动停止、有害气体集中排放等优点。可使萃取效率更高、更安全、方便[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]，减少了工作时间，提高了工作效率。[/font][/font][/font]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601051420_580816_2328678_3.jpg全自动固相萃取仪上萃取柱和萃取膜可以互换使用吗？萃取效率如何？迪马科技的萃取柱可以在此款上使用吗？迪马科技有萃取膜吗？

水中挥发酚操作步骤水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。实验所用仪器为济南盛泰电子科技智能一体化蒸馏仪和302A萃取仪。一、操作步骤1、插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以保证仪器正常运行。2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止加热（可自动停止），并用蒸馏水定容至250ml。4、打开自动液液萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至自动液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。7、再加入1.5ml铁氰化钾，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。8、在上述分液漏斗中精确加入10ml三氯甲烷，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。10、于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。11、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。二、注意事项1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。2、放液时要成滴，不能成线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221228_556642_2300_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507301536_558077_2300_3.jpg

Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言　　Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪，兼顾了大小体积样品，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集；整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱（过膜）、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作，处理样品量大，自动化程度高；整套系统密封环保。操作简便，安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg　　本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器　　2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪（莱伯泰科有限公司，美国波士顿）　　2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司，北京)　　2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料　　3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司）　　3.2 乙酸乙酯（色谱纯，Fischer公司）　　3.3 甲醇（色谱纯，Fischer公司）　　3.4 二氯甲烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.5 正己烷（色谱纯，Fischer公司）　　3.6 标准液：ρ=500ng/mL，溶剂为甲醇（购买市售有证的标准储备液配制）。　　3.7 去离子水（市售实验室的纯净水，要求在被检测化合物检出限内无干扰物）　　3.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃下加热4h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分　　4.1 样品制备　　　　使用已洗净的1L玻璃样品瓶，装取去离子水1000mL，加1%甲醇进行样品改性，调节pH值到5，再加入100μL标准液充分摇匀。　　4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec　　收集的洗脱液中含有水分，用一定量的无水硫酸钠进行脱水，置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干，用1 mL定容，进气相色谱分析。　　4.3 仪器分析　　气相色谱条件　　　色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。　　　升温程序：120℃，保持1分钟，20℃/min升至180℃，然后5℃/min升至280℃；　　　进样方式：不分流进样；进样量：1.0μm；进样口温度：270℃。5、结果与讨论　　如图1所示， 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min，表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间　　如表2所示，加入1%甲醇改性后的水样，通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%，回收率均较高，并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？