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废水总磷测试仪

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    【原创大赛】（官人按）ICP-OES法测定高盐废水的总磷

    [align=center][b]ICP-OES法测定高盐废水的总磷[/b][/align][align=center]包淼清、赖军平[/align][align=center]宁波镇海炼化利安德化学有限公司[/align][b]摘要[/b]：建立了测定钠盐含量高达3%以上废碱焚烧炉排放废水中总磷含量的ICP-OES方法，提出了消除高盐基体干扰的办法并进行参数优化。与分光光度法相比，本方法检测快速、准确，抗干扰能力强，并具有较高的准确度和精密度，满足高盐基体排放废水总磷含量监控要求。[b]关键字[/b]：总磷 高盐基体 ICP-OES[b]一、前言[/b] 2017年7月1日全面实施的GB31571-2015《石油化学工业污染物排放标准》已将重要保护区域的污水总磷排放限值设定为0.5mg/L，制定快速而准确的废水总磷检测方法十分必要。 废水中的总磷通常采用钼锑抗分光光度法或磷钼杂多酸分光光度法[sup][/sup]测定。某工厂采用焚烧炉的工艺处理含油废碱液，经高温（大于800℃）灼烧后的废水加硫酸进行中和，其排放废水的钠盐含量高达3%以上，采用比色分析时高盐基体对显色反应带来较大的干扰，无法得到平行测定结果。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）具有快速、准确、线性范围宽、干扰少等优点，已有部分报道应用于废水中总磷含量检测[sup][/sup]。本方法针对高盐基体样品，对ICP-OES的各参数进行了优化，从加标回收率实验和精密度测试表明该方法完全满足高盐基体废水的总磷含量测定。[b]二、实验部分[/b]2.1、仪器与试剂2.1.1、仪器：PerkinElmer Optima 7000DV型电感耦合等离子体发射光谱仪。2.1.2、试剂：磷单元素标准溶液，1000mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心，批准文号GSB04-1741-2004（a）；HNO[sub]3[/sub]，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；超纯水，使用Milipore公司纯水仪制得的电阻率为18.2MΩcm的去离子水。2.2、实验方法2.2.1、样品预处理移取样品100ml，加入1ml HNO[sub]3[/sub]溶液。2.2.2、仪器参数设置射频功率1300 W；观测高度15 mm；雾化气流量0.8 L/min；进样量1.5 mL/min；水平观测；测定波长：214.916 nm；陶瓷喷射管Ø 2.0mm。2.2.3、空白溶液的制备 使用超纯水配制质量分数为10%的Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液，HNO[sub]3[/sub]按体积分数1%加入。2.2.4、磷标准曲线制备用2.2.3制备的空白溶液将磷元素标准溶液逐级稀释，配制成质量浓度为0、1.00、2.00、5.00、8.00和10.00 mg/L的标准系列。2.2.5、样品测定在2.2.2参数条件下，分别进行标准样和实际样品的测定，同时做加标回收实验。[b]三、结果与讨论[/b]3.1、测定谱线的选择仪器推荐的磷元素特征谱线分别有214.916 nm、213.617 nm、178.221 nm和177.434 nm，将上述4条谱线均建立标准曲线，再分别对5.00 mg/L磷元素标准溶液和样品分析，得到结果见表一：[align=center]表一：不同测定谱线的检测结果[/align] [table=97%][tr][td] [align=center]项目[/align] [/td][td=8,1] [align=center]磷含量（mg/L）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td=4,1] [align=center]5.00mg/L标准溶液[/align] [/td][td=4,1] [align=center]3#水样[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]谱线[/align] [/td][td] [align=center]P214.916[/align] [/td][td] [align=center]P213.617[/align] [/td][td] [align=center]P178.221[/align] [/td][td] [align=center]P177.434[/align] [/td][td] [align=center]P214.916[/align] [/td][td] [align=center]P213.617[/align] [/td][td] [align=center]P178.221[/align] [/td][td] [align=center]P177.434[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5.075[/align] [/td][td] [align=center]4.929[/align] [/td][td] [align=center]4.867[/align] [/td][td] [align=center]5.114[/align] [/td][td] [align=center]3.180[/align] [/td][td] [align=center]-0.215[/align] [/td][td] [align=center]1.673[/align] [/td][td] [align=center]0.761[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.120[/align] [/td][td] [align=center]4.833[/align] [/td][td] [align=center]4.512[/align] [/td][td] [align=center]5.061[/align] [/td][td] [align=center]3.170[/align] [/td][td] [align=center]-0.318[/align] [/td][td] [align=center]1.607[/align] [/td][td] [align=center]0.767[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]5.097[/align] [/td][td] [align=center]4.849[/align] [/td][td] [align=center]4.738[/align] [/td][td] [align=center]5.404[/align] [/td][td] [align=center]3.192[/align] [/td][td] [align=center]-0.350[/align] [/td][td] [align=center]1.649[/align] [/td][td] [align=center]0.771[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]4.920[/align] [/td][td] [align=center]4.367[/align] [/td][td] [align=center]5.249[/align] [/td][td] [align=center]3.160[/align] [/td][td] [align=center]-0.366[/align] [/td][td] [align=center]1.765[/align] [/td][td] [align=center]0.755[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]5.188[/align] [/td][td] [align=center]4.742[/align] [/td][td] [align=center]4.277[/align] [/td][td] [align=center]5.408[/align] [/td][td] [align=center]3.128[/align] [/td][td] [align=center]-0.353[/align] [/td][td] [align=center]1.891[/align] [/td][td] [align=center]0.754[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]5.130[/align] [/td][td] [align=center]4.804[/align] [/td][td] [align=center]4.797[/align] [/td][td] [align=center]5.661[/align] [/td][td] [align=center]3.170[/align] [/td][td] [align=center]-0.164[/align] [/td][td] [align=center]1.745[/align] [/td][td] [align=center]0.714[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]5.131[/align] [/td][td] [align=center]4.846[/align] [/td][td] [align=center]4.593[/align] [/td][td] [align=center]5.316[/align] [/td][td] [align=center]3.167[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]1.722[/align] [/td][td] [align=center]0.753[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][td] [align=center]0.86 [/align] [/td][td] [align=center]1.46 [/align] [/td][td] [align=center]5.29 [/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.69 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]5.92 [/align] [/td][td] [align=center]2.79[/align] [/td][/tr][/table]213.617 nm谱线吸收最强，经检测该水样中存在较高的钼元素，对该谱线造成严重干扰，数据失真。178.221nm和177.434nm吸收强度低(见图一)，数据重复性差，不能采用。故本方法选择214.916nm谱线。[align=center][img=,690,128]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051117_01_2984502_3.png[/img][/align][align=center]图一：不同谱线的吸收强度[/align]3.2、射频功率的选择磷的214.916nm 谱线的强度随着入射功率的增大而增强, 但信噪比有所下降。由于磷的激发能较高, 而本仪器的最大射频功率为1500W，故选取入射功率为1300W, 以确保磷能被充分激发, 同时又具有较佳的信噪比。3.3、高盐基体的影响以超纯水（HNO[sub]3[/sub]按体积分数1%加入）配制成质量浓度为0、1.00、2.00、5.00、8.00和10.00 mg/L的标准系列。对3#水样加标回收分析，数据如下：[align=center]表二：不扣除本底对结果的影响[/align] [table][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]本底值[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]测定均值（n=6）[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3#水样[/align] [/td][td] [align=center][b]2.070[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]1.000[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]2.902[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]83.2[/b][/align] [/td][/tr][/table]经分析，3#水样的钠含量达到3%，而硫酸根含量达到7%上，属于高盐水样。从上述数据看，配制标准曲线时未考虑水样高盐基体的影响，导致回收率偏低，且测量结果整体也偏低。本方法以10%的Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液作为空白配制标准系列，消除高盐对测量结果的影响。3.4、进样量的选择在2.2.2仪器参数条件下，将进样量分别设置为1.0、1.2、1.5、1.8、2.0 mL/min 条件下测定1.00mg/L和5.00 mg/L磷元素标准溶液，得到不同进样量下以谱线强度值/浓度值得到的灵敏度结果，见表三（或图二）。[align=center]表三：不同进样量的谱线灵敏度[/align][table][tr][td] [align=center]进样量[/align] [align=center]mL/min[/align] [/td][td] [align=center]1.00mg/L磷元素标准溶液[/align] [/td][td] [align=center]5.00mg/L磷元素标准溶液[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center]4967.2[/align] [/td][td] [align=center]4849.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.2[/align] [/td][td] [align=center]5388.7[/align] [/td][td] [align=center]5146.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]5579.5[/align] [/td][td] [align=center]5347.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]5416.7[/align] [/td][td] [align=center]5153.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]5355.4[/align] [/td][td] [align=center]5074.2[/align] [/td][/tr][/table][img=,454,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051146_01_2984502_3.jpg[/img] 对于高盐样品，进样量的大小会影响雾化效率。较大的进样量可导致喷射管和矩管积盐，严重时会导致熄火。在保证灵敏度的前提下，适当减少进样量有助于改善积盐影响，减少雾化器清洗频次，延长使用寿命。 从上述数据看，进样量在1.5 mL/min灵敏度最高，因此1.5 mL/min的进样量是合适的。3.5、方法的准确度在2.2.2参数条件下，以2.2.4配制的标准系列制作标准曲线，对1#水样、2#水样和3#水样进行分析，分别测定10次，测定平均值分别为2.77mg/L、3.29 mg/L和3.17 mg/L，RSD分别为0.68%、1.36%和0.69%，说明该方法测定总磷精密度良好，符合分析测量要求。为进一步验证方法的可靠性，对上述3个水样做加标回收试验，结果见表四。加标回收率在104.0%～111.0%之间，RSD在0.29%～1.12%之间。[align=center]表四：实际样品的加标回收试验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]本底值[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]测定均[b]（n=3）[/b][/align] [align=center]mg/L[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [align=center][b]%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1#水样[/align] [/td][td] [align=center]2.77[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]3.85[/align] [/td][td] [align=center]108.0[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2#水样[/align] [/td][td] [align=center]3.29[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]4.40[/align] [/td][td] [align=center]111.0[/align] [/td][td] [align=center]0.29[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3#水样[/align] [/td][td] [align=center]3.17[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]4.21[/align] [/td][td] [align=center]104.0[/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][/tr][/table] 从谱线分析，样品中的微量铜元素可对214.916nm谱线有干扰，是导致回收率偏高的主要原因。3.6、检出限在2.2.2仪器参数条件下，测定空白溶液（2.2.3）10 次，3倍标准偏差对应的质量浓度为0.02 mg/L。[b]四、结论[/b] 通过优化仪器参数，ICP-OES 法测定高盐基体废水中总磷的最佳条件为：射频功率1300 W，观测高度15 mm，雾化气流量0.8 L/min，进样量1.5 mL/min。 该方法的检出限为0.02 mg/L，样品回收率为104.0%～111.0%之间，与常规的分光光度法相比，具有简单、快速、干扰少等优点，完全适用高盐基体废水中总磷含量检测。[b]参考文献[/b]［1］国家环境保护总局. 水和废水监测分析方法［M］. 4 版. 北京：中国环境科学出版社，2002：179-187［2］林武滔、游宗保、陈必群.ICP-AES测定工业废水中的总磷.光谱实验室，2005年7月,第22卷第4期，837-840.［3］陈江，金新华，周均，吴惠英，吴杰.ICP-OES测定废水中.总磷工业水处理，2011年7月,第31卷第7期，83-85.［4］汪张懿，杨颖，任荣，熊桂洪.ICP-AES法和分光光度法测定工业废水中总磷的方法比较.环境监测管理与技术.2016年10月，第28卷第5期，58-61

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    废水中的溶解性总固体，是用[font=宋体]《水和废水监测分析方法》(第四版增补版）国家环境保护总局2002年 103-105℃烘干的总残渣（B） 3.1.7(1)还是用[font=宋体]《水和废水监测分析方法》(第四版增补版）国家环境保护总局2002年 103-105℃烘干的可虑残渣（B） 3.1.7(2)来做？[/font][/font]

  • 关于废水知多少

    噪音污染和大气污染、水污染并列为三大污染。随着近代工业的发展，环境污染也随着产生，噪声污染就是环境污染的一种，已经成为对人类的一大危害。噪声污染与水污染、大气污染、固体废弃物污染被看成是世界范围内四个主要环境问题。其中废水污染是造成水质污染的元凶。由有害化学物质（harmful chemical）造成水的使用价值降低或丧失，污染环境。污水中的酸、碱、氧化剂，以及铜、镉、汞、砷等化合物，苯、酚、二氯乙烷、乙二醇等有机毒物，会毒死水生生物，影响饮用水源、风景区景观。污水中的有机物被微生物分解时消耗水中的溶解氧，影响鱼类等水生生物的生命，水中溶解氧耗尽后，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、硫醇等难闻气体，使水质进一步恶化。工业废水中有害化学物质众多，如果不严格把控排放标准，水质将会遭受严重污染，可以说，目前工业废水是造成水质污染的主要源头！化工、制药、纺织、印染、洗煤、选矿、酒精、电镀、冶金化工、食品加工、市政污水处理都是能产生大量的废水，可以说只要是工厂都会有污水产生，只是量的大小和污水性质不同。一般废水检测项目：温度、流量、 pH、溶解氧、透明度、氧化-还原电位、浊度、色度、可氧化物质、蒸发残渣、吸光度、嗅和味、电导率、硬度（钙、镁）、总硬度、负硬度、永久硬度、暂时硬度、强酸酸度、酸度、总酸度、总碱度、碳酸盐、重碳酸盐、二氧化碳、游离二氧化碳、侵蚀性二氧化碳、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、化学需氧量、五日生化需氧量、高锰酸钾指数、总氮、磷酸盐、单质磷、全盐量、叶绿素、碘化物、氨氮、凯氏氮、游离氯、总氯、阴离子表面活性剂、总磷、悬浮物、残渣（溶解性总固体\可滤残渣）、溶解固形物、矿化度、挥发酚、硫化物、氰化物、石油类、动植物油、可溶性硅、氟化物、氯化物、二氧化氯、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根、硫酸根、亚硝酸根、磷酸根、亚硝酸盐氮、亚硫酸盐、细菌总数、总大肠菌群、大肠菌群、粪大肠菌群、粪链球菌、沙门氏菌、志贺氏菌、锶、钙、镁、铊、钒、钛、总铬、六价铬、镍（总镍）、铅（总铅）、银、锰（总锰）、镉（总镉）、铜（总铜）、锌（总锌）、砷、硒、总铝、钡、铍、铋、钴、锑、铷、铯、锡、硼、汞、锂、钼、磷、锆、铁（总铁）、二价铁、三价铁、钾、钠、甲醛、尿素、敌百虫、联苯胺、甲基汞、黄磷、乙腈、多氯联苯、氯苯、硝基苯类化合物、可吸附有机卤素(AOX) 、苯胺、丙烯腈、丙烯醛、2，4-二硝基甲苯、对氯苯酚。水污染已受到人们越来越多的关注，工厂废水是水污染的主要源头之一，随着法规的日益完善，以及企业社会责任意识的日渐加强，工厂废水监测检测已成为许多企业的必然需求。

  • 成分复杂的废水总氮如何测定

    请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

  • 广州部分企业废水总铬含量超标200多倍

    7月8日，广州市环保局在其官方网站同时发布了《广州市国控企业今年一季度污染源监督性监测结果的公告》和《广州市国控企业今年二季度污染源监督性监测结果的公告》。《公告》显示：重金属超标问题最为严重，且多为五金企业以及电镀企业。其中，广州市从化鳌头兴华电镀厂一季度废水总铬含量超标274倍，广州市启诚五金工艺有限公司一季度废水总铬含量超标222倍。　　广州市环保局此次监测项目涉及废水、废气和重金属三大类，重金属超标问题最为严重。 第一季度共监测23家企业，便有10家的污水重金属超标；第二季度监测21家企业中，亦有7家企业污水重金属超标。重金属超标的企业主要为电镀企业和五金企业，多“寄生”在番禺区，超标污染物均为铬。　　其中，第一季度，广州市从化鳌头兴华电镀厂，其含铬废水车间处理后的总铬含量达到137mg/L，相当于标准限值0.5mg/L的274倍，含镍废水车间处理后的六价铬也是标准限值的56.2倍。广州市启诚五金工艺有限公司，其含铬废水车间处理后污水总铬达111mg/L，相当于标准的222倍，含镍废水车间处理后污水含六价铬为标准的193倍。到了第二季度，排放情况虽然有所好转，但前者含铬废水车间处理后总铬仍为标准的2.42倍，六价铬达标准限值的17.42倍；后者含铬废水车间处理后总铬超标仍达25.6倍。　　广州市环保局副局长、新闻发言人谢明表示，今后除了加大处罚力度，将根据市政府的要求进一步公布污染排放企业名单，让全市人民知道到底是谁在污染空气、水和土地。

  • 工业废水排放检测项目

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39750.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]工业废水包括生产废水和生产污水，是指工业生产过程中产生的废水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]PH、色度、浊度、臭和味、SS(悬浮物)、电导率、CODcr(化学需氧量)、BOD5(5日生化需氧量)、酸度、碱度、总硬度、全盐量、溶解氧、NH3-N氨氮、TP(总磷)、TN(总氮)、亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，硫酸盐、石油类、氟化物，总氰化物，硫化物、LAS(阴离子表面活性剂)、挥发性酚、铅、铜、锌、镍、镉、总汞、总铬、总砷、六价铬、铁、锰、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、苯酚……[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]废水[/td][td]PH、色度、浊度、臭和味、SS(悬浮物)、电导率、CODcr(化学需氧量)、BOD5(5日生化需氧量)、酸度、碱度、总硬度、全盐量、溶解氧、NH3-N氨氮、TP(总磷)、TN(总氮)、亚硝酸盐氮，硝酸盐氮，硫酸盐、石油类、氟化物，总氰化物，硫化物、LAS(阴离子表面活性剂)、挥发性酚、铅、铜、锌、镍、镉、总汞、总铬、总砷、六价铬、铁、锰、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、苯酚……[/td][td]GB/T 11901-1989[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测：环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务：高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享：HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询：实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等

  • 高氯废水COD测试

    高氯废水COD测试的方法，现在又几种？分别对氯含量的多少有什么要求？

  • 高溴废水的CODcr测试

    哪位大侠测试过溴含量上万的废水CODcr，现在一滴就是绿色浑浊状态，怎样去除Br的干扰后测试？同样BOD5是否也需要除去溴后测试？

  • 【求助】高氯废水、含氧化性物质的废水COD的测定

    我单位废水处理工艺为焚烧法，焚烧后其中一物质排放指标为10ppb,一般经焚烧后废水能达到20-100ppb,为了达标，需加次氯酸钠处理，就能达到10ppb。此外，此废水的氯离子含量很高，一般为10000-50000ppm(1%-5%),原先测COD是使用HACH法测定，使用等当量的硝酸银去除氯离子处理后，吸取样品至HACH消解管进行消解测定。由于NaClO的影响，COD值偏低，有时甚至出现负值，使用KHP标准液（邻苯二甲酸氢钾溶液85mg/l,COD=100ppm)加同比例的NaClO做实验，纯水、纯水加同比例的NaClO同步消解，测试结果COD值都很低，纯水作空白COD约40ppm,纯水加同比例的NaClO作空白COD约50ppm.请教如何消除氧化剂的影响，不知各位有没有这方面的经验和解决方案？ 在实验的过程中，也曾使用高氯废水COD测定方法（HJ132-2003）（碘化钾碱性高锰酸钾法）试验，按照方法的要求，使用等当量Na2S2O3去除废水中氧化剂NaClO后，加入高锰酸钾，溶液就变绿色，一加热，颜色变砖红色，棕色，个人感觉高锰酸钾与Na2S2O3发生反应，而Na2S2O3与NaClO并未发生反应，请教高锰酸钾与Na2S2O3的反应方程式或以上现象的反应机理，锰离子价态颜色。

  • 废水的分析

    请问测定废水时，若是我不是马上测，不作任何处理，待一段时间后再测， 这样放对测试是否有影响？我所要测试的是废水里的铜，镍，铬。所用仪器是722分光光度计。我这几天测都出现同一个问题，放置过十多个小时后的废水所测出来的铜和镍都非常低。而马上取样测的就会很高。我不知道是否是跟放置时间的长短有关系。请指教。谢谢！！！！

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