可谱分析

帕纳科Axios 荧光光谱仪在硅酸盐全岩分析中的应用摘要：本文通过硝酸锂熔融，X射线荧光光谱仪对硅酸盐中13种氧化物进行分析，通过结合烧失量，从而对硅酸盐进行全岩分析，准确快速、适用范围广、可批量处理等优点，实验结果误差在2%以内，可满足硅酸盐分析要求。1. 引言：硅酸盐全岩分析国家标准GB14506-2010主要是通过化学分析法来处理，过程繁杂、耗时多，效率极其低下，很难实现批量快速处理，而通过X荧光光谱仪就能实现简单、快速、准确的分析。下面通过实际样品的分析来分享帕纳科Axios在硅酸盐矿物分析中的应用。2. 实验部分2.1仪器设备及试剂“主要仪器：帕纳科Axios 荧光光谱仪（这张照片时间比较久，是我去温哥华方法培训时候拍的，广州这边仪器还在采购中）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261344_473152_1657564_3.jpg马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261347_473153_1657564_3.jpg锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310261349_473154_1657564_3.jpg试剂：硝酸锂标准物质：SY-4，SARM-5（GEOSTAR生产）2.2 样品处理过程试样加入包含硝酸锂在内的助熔剂，充分混合后，高温熔融。熔融物倒入铂金模子形成扁平玻璃片后，再用X荧光光谱仪分析。（方法涉及公司机密，不便详细透露，敬请理解。）3. 实验结果与讨论：3.1 各氧化物的检测范围如下表所示： 化学式单位检出下限检出上限Al2O3%0.01100BaO%0.0166CaO%0.0160Cr2O3%0.0110Fe2O3%0.01100K2[/

气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分摘要：采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分，通过NIST谱库检索，结合自建谱库，鉴定了其中38个组分，采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数，占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类，酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。关键词：康酿克油 气相色谱-质谱Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS）.Basedon the spectra search function of GC-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided. Keywords: Cognac Oil, GC-MS 葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒，气泡酒，三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成；后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚，但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时，在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物，经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析，为康酿克油的开发利用奠定了基础。1 实验部分1.1 材料和方法取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g，进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，用无水硫酸钠进行干燥，挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油，得油率约为0.08%（w/w）。1.2 仪器和实验条件仪器：气相色谱-质谱联用仪，型号：6890-5975（美国安捷伦公司，带自动进样装置）色谱条件：HP-5毛细管柱，（60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司）以氦气为载气，恒流流速1.0mL/min，进样口250℃，分流比100:1，进样量0.2uL，升温程序：50℃保持5分钟，以3℃/min升到180℃，然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟质谱条件：接口温度280℃，电离方式EI，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃。溶剂延迟4min，全扫描范围33-330amu，NIST05谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析，经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库，也结合人工解析和查对先关资料 ，鉴定了其中38个成分，用面积归一化法计算出各成分的相对含量，结果见表1.表1 康酿克油的化学成分和相对含量 序号 保留时间/min 成分名称 分子式 相对含量 % 1 5.050 3-甲基丁醇 Isoamyl alcohol C5H12O 0.384 2 5.587 丁酸 Butyric acid C4H8O2 0.010 3 5.816 丁酸乙酯 Butyric acid ethyl ester C6H12O2 0.241 4 6.084 乳酸乙酯 Ethyl lactate [align=

用帕纳科XRF荧光光谱仪在钽铌矿分析中的应用XRF荧光光谱仪作为常规的分析手段，始于20世纪50年代，现已成为物质组成分析的必备方法之一。X射线荧光光谱分析仪是一种先进的仪器分析方法，近几年来，随着科学技术和计算机技术的发展，这种分析方法得到了日益广泛的应用。X射线荧光分析仪具有分析速度快、检测元素广、精确度高、操作简便等优点。下面是我用帕纳科公司生产的Venus 200X射线荧光分析仪分析钽铌矿中钽、铌元素的含量及其它元素情况，看下这矿是否有开采的价值。1 仪器的配置及测量条件Venus 200顺序式低功率扫描形式的X射线荧光光谱分析仪，允许分析范围Be～U，PW2550型X射线光管，端窗采用Sc作耙材，铍窗厚度300um，各元素的测量条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191606_458613_2166779_3.jpg2 物料分析的误差因素及解决方法2.1 样品的制备帕纳科公司生产的Venus200X射线荧光分析仪，允许样品不受其状态及形态的限制，可以是粉末压片、熔片、固态、粉末或液态等，本实验采用粉末压片制样法，粉末压片法操作简单、快速，是目前首先的XRF制样方法。将钽铌矿磨至粒度不大于80um（加入少量的酒精作为粘结剂）。2.2 样品分析结果同一钽铌矿粉末压片10片，按表1 的测定条件连续测定10次，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191607_458614_2166779_3.jpg从表2可以看出: 各元素10次测定结果之间的极差最大值不超过0.2%，因此可认为利用帕纳科公司生产的Venus 200X射线荧光分析仪分析钽铌矿的元素情况可获得较好的结果。3 钽铌矿中钽铌含量与化学分析方法的比较钽铌矿中的钽、铌含量国家标准为化学分析方法:GB/T17415.1-2010钽矿石、铌矿石化学分析方法第1部分：钽量测定和GB/T17415.2-2010钽矿石、铌矿石化学分析方法第2部分：铌量测定。表3为钽铌矿用国标化学分析法与使用Venus200X射线荧光分析仪测得的钽铌含量对比（进行了六个样品的试验比较）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191608_458615_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308191610_458616_2166779_3.jpg

当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要：简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词：激光，粉体，颗粒，散射，测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难，所有的科学知识都丢失了，只有一句话传给下一代，那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设，所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪，人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解，但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小，流动性明显增强，很像液体；颗粒进一步变小，它将像气体一样到处飞扬了；颗粒尺度再小，它的表面积则迅速增大，表面的分子所处状态与大颗粒完全不同，颗粒的性质将发生突变，显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘，大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些，水泥早期强度将明显提高；药品粒度越细，人体对它的吸收越好；磁性记录材料越细，存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此，颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小，几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限，本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种，其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等，本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知，一束平行激光照射在颗粒上，将发生著名的夫琅禾费衍射，使用傅里叶变换透镜汇集衍射光，在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体，则衍射谱是著名的Airy 图形，中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测，再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时，光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽；当大颗粒进入光束时，探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加，使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒，测量范围大约在6Lm 以上，测量上限决定于透镜焦距，已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，其中包括(1) 测量速度快，其他方法无法比拟；(2)测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准确可靠；(3)衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大，特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步，颗粒粒度迅速向超细发展，夫琅禾费衍射已不能满足测试要求，必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出，当颗粒直径比入射光波长小得多时，颗粒的前向散射与后向散射场分布对称；当颗粒直径与入射光波长近似时，前向散射比后向散射强，且散射场关于入射光轴呈周期分布；当颗粒直径比入射光波长大得多时，颗粒将只有前向散射场，这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见，Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广，更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量，光路也发生了重大变化，原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后，可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um，只要改变样品位置即可方便地调节测量范围，不必更换透镜 。至此，Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到，例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布，前面的颗粒使平行激光发生散射，散射光遇到后面的颗粒再次散射，此过程经历多次，散射谱分布大大展宽，这种现象称为多重散射。可以证明，N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚，散射谱展宽越严重，颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射，人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系，发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度，在此浓度下，多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚，最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下，我国研制的干粉激光颗粒分析仪，其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合，往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术，只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等，然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的，那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术，即对粒度分布函数不作任何约束，令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果，提高了颗粒大小分辨率，保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明，颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关，而且与颗粒测试的方法有关，这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中，某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同，则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径，称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反，体积相同的两颗粒，若形状不同，一为球体另一为非球体，则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似，激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒，非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体，则测试结果偏小。为了解决这种矛盾，我国学者引入椭圆颗粒衍射模型，即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴，取其最大内圆直径为短轴，所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步，椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关，并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入，为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础，并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细，因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标，但是无论是沉降法还是库尔特法，无论是图像法还是超声波法，均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态，至于产品粒度则需数小时一次间隔取样，到试验室分析，再返回现场调整磨机，由于检测不及时，导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯，造成的浪费无法计算。现在，激光颗粒分析技术的出现与成熟，为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外，还有一些优点尚未引起人们的注意：(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析；(2)它不但适用于液体中的颗粒，也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式，磨机将发挥出更大的潜力，能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久，选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时，此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步，到今天才不过20 年的时间，它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法，在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性，越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种