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色谱钙柱

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色谱钙柱相关的资讯

  • 缓冲盐使用不当对色谱柱影响很大!该注意什么?如何解决?
    p style="text-indent: 2em "柱压升高/pp style="text-indent: 2em "原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "相同化合物的保留时间发生变化/pp style="text-indent: 2em "原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱效下降/pp style="text-indent: 2em "原因:/pp style="text-indent: 2em "i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降 /pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "流动相中缓冲盐的正确使用方法:/pp style="text-indent: 2em "1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2. 使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "使用缓冲液要注意几点:/pp style="text-indent: 2em "1:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2:缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3:实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "4:使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "5:清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "6:长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "7:选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "色谱柱异常及解决办法/pp style="text-indent: 2em "柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa,特别是低端和高端色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第一种是,随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "第二种是,使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "原因:/pp style="text-indent: 2em "1)样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞;/pp style="text-indent: 2em "2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞; /pp style="text-indent: 2em "3)使用缓冲盐,处理错误,缓冲盐在色谱柱中析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "解决办法对于第二种,即柱压突然升高的情况,通常有以下几种解决办法:/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1)将色谱柱反接,用含水比例较大的流动相进行冲洗。/pp style="text-indent: 2em "2)色谱柱进样一端的筛板取下,分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变,但柱压仍然较高,则应考虑进样端填料受污染的问题,因此除了取下进样端筛板超声外,还需要挖掉进样端的部分填料,挖去填料之前先检查一下填料的颜色,如果填料的颜色发生了变化,则应该挖掉直到见到白色的填料为止。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "挖掉后色谱柱将出现一个缺口,填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得,填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处,压紧刮平,再装上筛板。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "柱子使用经验谈:/pp style="text-indent: 2em "色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "1、样品的前处理:/pp style="text-indent: 2em "a、最好使用流动相溶解样品。/pp style="text-indent: 2em "b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 /pp style="text-indent: 2em "c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "2、流动相的配制:/pp style="text-indent: 2em "液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:/pp style="text-indent: 2em "a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。/pp style="text-indent: 2em "b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。/pp style="text-indent: 2em "c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。/pp style="text-indent: 2em "d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。/pp style="text-indent: 2em "e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。/pp style="text-indent: 2em "f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "3、流动相流速的选择:/pp style="text-indent: 2em "因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "注意:/pp style="text-indent: 2em "a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 /pp style="text-indent: 2em "b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。/pp style="text-indent: 2em "c.含水流动相最*在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。/pp style="text-indent: 2em "d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤,除去微粒杂质。/pp style="text-indent: 2em "e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "冲柱子的目的:/pp style="text-indent: 2em "只要是有机溶剂就行,不过黏度不要太大,因为有机溶剂能够防止细菌生长,冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的,但乙腈要比甲醇价格贵的 。/pp/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "保留时间变化的原因:/pp style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title="16-47-25-88-510998.png" alt="16-47-25-88-510998.png"/br/ 柱头塌陷/pp/pp style="text-indent: 2em "在使用过程中,填料下沉,在柱子进口处出现一个小空间,使得分离效果不良。br//pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "补救方法:卸开柱头螺丝,找一点同类填料,用甲醇湿润后,添在柱子上,反复几次。然后装上螺丝,用溶剂冲洗1-2小时,使之平衡。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-indent: 2em "小结/pp/pp style="text-indent: 2em "正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。/ppbr//p
  • 2020年色谱柱新品盘点:看看色谱柱的“新”风向
    仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年,我国色谱行业发展迅速,色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐,很多仪器厂商受到牵连,但色谱柱市场似乎并未受太大影响,各主流品牌竞争依旧激烈,瑞思泰康、岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来,仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品,我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点?在此特别需要说明的是,由于篇幅有限,本次盘点不包括SPE柱,且本次盘点为不完全统计,如有遗漏,欢迎补充。(该排名不分先后)瑞思泰康:Raptor Polar X色谱柱2020年,瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱,该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡,选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候,只需要简单的改变流动相条件,就可以在两种保留模式间进行切换,从而保留各种极性化合物。SGLC:SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年,岛津(上海)实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小,在保证高分离度的前提下,使得化合物的洗脱更快,分析效率更高;该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择,具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点,并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用,可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK(Shimadzu Krypton)系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱,例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号,可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱,包括色谱分析常用的一些型号之外,还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统(系统GC)涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱,它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质,结合独特的表面键合技术,适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质,表面涂覆中性亲水涂层后,再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱,适用于单克隆抗体(mAbs)和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱,适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质,以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质,在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体,多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球,先进成熟的表面键合,无封尾处理,可在低pH条件下免受水解的作用,避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题,使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命,特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理,然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相,可以在强碱性和强酸性条件下使用,广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃(PAH)的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性,基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃,适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术,配合以专用的阿卡波糖保护柱使用,可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦:Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年,安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合,既保留了高效低压的优势,又能耐受广泛的pH范围,满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世:推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。此外,Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高,可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;整体峰形和峰容量更出色,还能降低吸附损失,提高分离的重现性。月旭科技:Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线,共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子:Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进,OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱,色谱性能更佳,分离度更高,色谱峰更均匀,在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质,键合高密度季铵基官能团,具有较高的机械强度,同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下,连续运行500针以上,其色谱峰形依旧理想,具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上,进一步优化分析方法,推出全新的专用色谱柱,使用蒸发光散射检测器,不需进行氨基酸的衍生,可检测氨基酸种类更多,结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性,可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力,改善拖尾效果明显,分离度也十分出色。此外,Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上,分离度依旧符合国标要求,柱压依旧没有明显升高,寿命依旧坚挺!
  • 中国市场色谱柱排行榜II || 进口非主流色谱柱篇
    上一期,我整理了:中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇,有一些朋友说我列的不全,比如Merck,资生堂,Alltech等等色谱柱怎么没列上,那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上,我会全部加上,包大家满意!非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱,如果还有未收录的品牌,欢迎大家留言补充!对于Daicel,TSK等这些蛋白,手性等专用柱,我会在后期编入专用色谱柱系列,后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场,信息闭塞,那时只要有产品就能卖出去,而且供不应求,每年销量都是快速增长。所以这十几年,各大公司都在抢占中国市场,不断有新的品牌进入中国,或者通过总代理,或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的,最重要的九家非主流色谱柱公司,也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量!进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列,左手冰霜,右手火焰默克是做大化工的,硅胶产量全球第一,顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱,NT萃取柱,还有薄层板(进口薄层板里的老大,遥遥领先领先第二名德国MN,其他进口品牌就忽略不计了,主要的竞争对手是国产青岛海洋);Sigma气相和液相色谱柱都有,还有SPE小柱和微萃取(固相微萃取基本是独家产品,无奈产品太小众,而萃取小柱在进口品牌中能居前三,前面应该是Waters,Agilent,不过这几年受国产小柱冲击较大,如艾杰尔,安谱,迪马等)。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流,在公司里都算小众产品,不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根,在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱,因为硅胶是自己生产,所以产品稳定和重现性还是非常不错的,价格为中低档¥2000-3000,早期产品是Lichrospher卡套色谱柱,还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列,价格为中低档¥2000-3000,也是非常畅销的产品。此外,还有Chromolith整体化柱,ZIC HILIC亲水柱,Ascentis核壳柱,Astec手性柱,也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机,色谱耗材只是小众产品,市场推广不足,大多数Merck代理商对色谱柱也不重视,而Sigma是以直销为主,也是把主要精力放在生化试剂上,而色谱耗材一直不受重视。 发展建议:公司整合之后,色谱耗材业务得到了完善和增强,未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了,期待默克公司把色谱耗材业务单独运营,培养专业的代理商,共同加强市场宣传推广,如果未来销售政策更灵活和激进,很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头,而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品,并不受重视。十多年前,Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主,并驾齐驱。与迪马钻石柱,兰化所的气相柱,并称国产柱F4。2010年,Thermo在中国组建色谱耗材业务部门,增加了几十家代理商,加强了市场营销;而Kromasil更重视填料业务,忽视了色谱柱业务发展,直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额,曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够,增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后,现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足,主要依靠简单的二级分销。在中国市场,Kromasil色谱柱大概5000-7000支,价格中低档¥2000-3000。未来渠道稳定后,价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶,产品的重现性和稳定性是非常不错的,有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议:应选择更专业的几家代理商,加强代理商目标考核,加大新客户开发,加强市场推广,不过因为Kromasil填料业务更为出色,对色谱柱业务难免不够重视,我估计很难实现! 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机,结果??万万没想到??我也被人收割了!大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列,最近几年,陆续收购了Whatman,Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务,干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了!Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司,不仅有自己的色谱柱品牌,还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱,这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商,借助Alltech的蒸发光检测器,在中国经营多年后,有一批忠实客户。这些代理商分区域经营,发展的也算中规中矩,所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年,作为一家做得风生水起的溶剂代理商,对小小的色谱柱业务难免不够重视,销量一直没起色。2012年初,Hichrom公司取消了其总代理资格,改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱,在中国市场年销量5000支左右,价位为中档,大概¥3000-4000,目前各子品牌的销售情况应该是:GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议:中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段,未来必然增速放缓,总代理制已经过时。如果要继续保持增长,那就需要细分市场,让多家代理商精耕细作各自优势区域,厂家和代理商紧密配合,共同努力才有发展机会! 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品,还卖色谱柱,还好,现在终于脱手了!2017年,资生堂的色谱业务(包含色谱仪器),以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊,真的好羡慕大曹,这么知名的产品,卖的这么便宜!!!从此我感觉,行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛!对于化妆品巨头资生堂来说,这块业务盈利能力太弱了,连鸡肋都算不上,卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的,技术一点不鸡肋,其主营化妆品,所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工,为硅胶填料包覆上一层聚合物,俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功,使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右,价格¥4000-5000,算中高档。目前采用直销的方式,这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长,而且单一产品线的销量低,很难支撑起足够数量的销售,所以直销销售人数难以持续增加,自然不能覆盖足够多的客户,导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后,其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品,是一个很好的补充,可以提高单一客户的回报率! 发展建议:中国的人口红利已过,现在色谱行业的用人成本很高,靠直销的模式不够经济,无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大,而且因为发展快导致瞬息万变,客户不仅数量非常多,而且经常发生变化,需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品,采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。目前在中国没有成立公司,2009年以代表处方式经营,主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格,代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少,除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议:模式没有问题,不过现有的代理商没有危机感,都在吃老本,应加强代理商管理和考核,代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉,不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右,主要是气相柱,色谱柱中高档,¥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配,所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商,推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司,但是对代理商管理松懈,没有看到市场上有效的推广,主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱,Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进,销量必然持续下滑! 发展建议:与YMC相同建议,重点是加强代理商的管理和考核! 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右,价格低档¥2000+。虽然是广州绿百草的品牌,但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产,当之无愧的性价比之王。然而知名度太低,市场推广不够,主要依靠直销和经销商,目前没有合作的代理商。 发展建议:加强直销,增加产品知名度,这样就有更多有实力的代理商慕名而来,从中挑选有实力的区域代理商,共同推广当地市场,可以打开局面! 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品,其实色谱柱还不错!PE色谱柱在中国销量3000支左右,价格中高档,¥4000-5000。光谱算主流,市场上比较多见;气相色谱还可以,而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱,数量不多,主要通过直销销售,代理商少,推广不足。发展建议:增加更多的市场活动,稳定的代理政策,灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定,目前的政策也有缺陷!COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右,色谱柱中低档,¥2000-3000。之前是多家代理,目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少,毕竟一个代理商的人力有限。长此以往,COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议:代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争,但是市场推广还是需要更多的推动者,选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多,而销售数量太少这一系列的品牌众多,我在此列出品牌,就不再一一介绍了!日本Develsil,Mightysil,Imtakt,Wakosil,CERI L-column,Shenshu,Frontier,美国Sielc,Cloversil,Zichrom,GS-TEK,ES industries德国MNNucleosil,MZ,Bischoff,Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的,欢迎大家留言补充,我非常愿意学习!对未来色谱柱市场推广和发展的建议:与主流五强色谱柱不同,非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景,也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线,而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前,我们可以预见,未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱,这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中,我认为最有希望的依次是Merck,Hichrom,资生堂,Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的,知名度也可以,只要采用了最合适的且稳定的代理政策,选对代理商,经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强!什么样的代理政策是最合适的?目前见到的模式主要有厂家直销,全国总代理,完全分销,区域代理。当然不管采取什么政策,一定要稳定持续,频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策,公司整合也换政策,这都会对业务产生不良影响,影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众,但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样,最好能独立运营,要有稳定的战略,灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销,因为销售的执行力更强,更专业,资源最多,可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高,并不是一个经济的选择,长期增长是不可持续的,因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字,代理商养活一个销售需要300万以上的数字,如果达不到这个数字,要么公司亏本,要么销售嫌收入低会离职,这种问题不仅发生在代理商身上,在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户,对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了,在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争,越来越多的厂家加强控制和管理,只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大,已经占到了全球市场的15%以上,这个方式已经非常落伍了,一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户,所以必然是大量的依靠分销,这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后,采取最简单的销售模式:谁买都卖,客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种,区别不大!没有代理商帮助推广,全靠产品自发增长,是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大,据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营,加上厂家的市场推广,并且对代理商进行严格管理和考核,通过奖励和惩罚,共同推广市场,我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢?色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的,单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角,能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司,而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高,所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力,所以很多代理商会借助分销,这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要,多品牌互补,不完全冲突,给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出,自然可以集结更多的销售力量,覆盖到整个区域。如果在全国,你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇,在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场,必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案,确保代理商足够努力,厂家与代理商共同推广市场!与一些厂家沟通过程时,发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌,什么品牌都卖,是不是会影响对厂家产品的忠诚度?其实作为厂家,只要你的渠道激励政策有效,能让代理商全力配合推广活动,这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推,自己代理的产品也不推,对厂家算完全的忠诚,这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom,都是色谱柱行业最专业,发展的也最好的色谱耗材代理商,他们不仅有自主产品,还代理几乎全部的知名色谱柱品牌,这应该就是目前中国代理商发展的方向吧! PS:对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友,欢迎加入色谱柱讨论微信群,因为色谱柱是小众产品,希望加入的朋友是相关的,所以限50人加入!加入方法:请关注广州绿百草公众号,在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式! 未完待续,后续我还会更新专用色谱柱,国产色谱柱,以及主要的经销商等,敬请期待!● ● ●精选原创文章列表 获奖公布:实验室最美小师妹评比,结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈,90后菜鸟如何找对工作,入职后又该怎样发展 ? 我敢保证,这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售,你真了解拜访吗 神秘的湘西,我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器,仅看这一篇就够了!(三) 某药厂"飞行检查"遭省药监警告,竟然是因为小小的天平? 十个好用不贵的小物,让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱,到底好不好用? 90后广药女生的抉择之一:毕业了要不要去小私企? 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
  • 2018年新型色谱柱及附件部分汇总
    p继2017年佛罗里达州奥兰多市举行的Pittcon 2017会议,本期“Column Watch”旨在涵盖会议之后商业发布的色谱柱及其附件。LCGC在2018年初再次发布了一份调查报告,要求供应商提供在Pittcon 2017年之后推出的所有产品。其他领域如气相色谱(GC)、仪器和样品制备也会在本文中介绍。因为这篇文章的信息是在几个月的时间里偶然获得的,所以很可能有些信息被遗漏。我们鼓励读者查看特定的供应商网站,以获得更多的产品和更详细的信息。/pp  供应商搜罗高效液相色谱法(HPLC)和超高压液相色谱(UHPLC)柱信息如图1。产品范围涵盖较广,从使用多孔柱填料的传统反相色谱柱到为特殊分离技术设计的超临界流体色谱(SFC)。本讨论围绕着几类液相色谱柱进行。随着小分子反相色谱柱、亲水相互作用色谱(HILIC)柱和手性色谱柱继续推出,因此分别进行讨论。运用于大分子(包括蛋白质、多肽和氨基酸)反相色谱分析的色谱柱构成另一类别。本文还分别讨论了大分子和小分子色谱分析的替代方法,如离子交换、凝胶排阻或凝胶渗透以及超临界流体色谱。最后介绍了纳米和微分离技术的新进展。基于2016年和2017年的报告在文章中预测了以后的发展趋势。/pp style="text-align: center "img title="1.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c3c3a161-6e7c-4045-bf27-ceda3b70f8a7.gif"//pp style="text-align: center "小分子反相色谱柱/pp style="text-align: center "img title="10.gif" alt="10.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/06ee954a-594d-4a01-8762-b8f8fe5dd324.gif"//pp style="text-align: center "br/亲水相互作用色谱(HILIC)柱br/img title="3.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/aa286ae2-cd83-421a-aa38-0139332a57b0.gif"/br/手性色谱/pp style="text-align: center "img title="5.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1ca4cfa3-88d8-4914-8bb2-6028e2da8232.gif"/br/br/大分子反相色谱/pp style="text-align: center "img title="4.gif" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/f230121d-b22e-4e3a-b95c-9ecbf4defae5.gif"//pp  /pp  /pp /p
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱  创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量  美国华盛顿DC - 2013年1月28日  沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。  沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。  沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。  欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  ###  Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。  沃特世联系方式  媒体联系  Brian J. Murphy,  公共关系  +1 508-482-2614  brian_j_murphy@waters.com  叶晓晨  电话:021-61562643  xiao_chen_ye@waters.com
  • 岛津色谱柱大促销
    C18液相色谱柱使用的pH值通常为2-7.5,Wondasil C18-WR具有高表面覆盖率和完全封尾的特点,采用独特的内表面处理技术,提高了填料的稳定性,能够适合pH 1-10宽范围内的分析。由于最大限度的去除了残存在硅胶表面的硅醇基,因此无论在强酸、强碱性化合物的分析中,还是在金属配位性化合物的分析中都能够很好的抑制样品吸附。色谱柱参数: 特征: 基体: 3系列高纯度球状硅胶 ● 保留能力强,因此与母体成分的分离更容易。粒径: 3um,5um ● 使用压力低,给泵带来的负担更小,使用简便。表面积:450 ㎡/g ● 高惰性,无论酸性化合物还是碱性化合物,都能得到尖锐的峰型。微孔径:100A(10nm) ● 由于纯度高,金属配位性化合物也能分析。微孔容积:1.05mL/g ● 能够安心使用的高品质保证。化学键合基团:十八烷基 ● pH10即使是强碱性溶离液下也能维持高性能。端基封尾:有 ● 提供100%满足度的ODS色谱柱碳含量:14.0%货号 品名 规格 5020-39031 WondaSil C18-WR 4.6*150mm,5μm 5020-39032 WondaSil C18-WR 4.6*200mm,5μm 5020-39033 WondaSil C18-WR 4.6*250mm,5μm 5020-39034 WondaSil C18-WR 保护柱柱芯*2 4.6*10mm,5μm 5020-39035 柱套+柱芯*2 4.6*10mm,5μm
  • 大连化物所在多维液相色谱-质谱技术用于代谢组深度覆盖研究中获进展
    style type="text/css".TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }/stylep  近日,中国科学院大连化学物理研究所高分辨分离分析及代谢组学研究组(1808组)在利用多维液相色谱-质谱技术用于代谢组深度覆盖研究中取得新进展,相关研究结果被emAnalytical Chemistry/em杂志收录。/pp  酰基辅酶A是一类重要的代谢物,在许多生物过程中发挥作用。由于其性质差异较大,很难用一种方法同时分析它们。为此,该课题组建立了一种同时覆盖短链、中链和长链酰基辅酶A的在线二维液相色谱-质谱轮廓分析方法。首先通过第一维分析将具有不同链长的酰基辅酶A分离成性质不同的两个馏分,并在线转移至分别针对短链酰基辅酶A和中链、长链酰基辅酶A的平行柱分析系统,实现一次进样同时有效的分离短链、中链和长链酰基辅酶A。利用该方法从肝组织提取物中鉴定到90种酰基辅酶A,是迄今为止最大肝组织酰基辅酶A数据集。该方法具有覆盖度广、通量高、重复性好等优势,适用于组织、细胞等生物样品分析。/pp  在另一个研究中,针对传统方法对代谢物分析覆盖度不足的问题,该团队发展了同时分析代谢组和脂质组的新型二维液相色谱—质谱仪器,实现一个方法对代谢组和脂质组组分的全覆盖。与传统方法两次分析相比,该方法尤其适合于少量样品的大规模代谢组学研究。进一步地,该研究组利用自主设计的新型停留接口技术实现第一维馏分预分离和全二维液相色谱分离的串联,构建了新型的在线三维液相色谱-质谱系统并用于非靶向代谢组学分析。/pp  此项工作对改善代谢物分析的覆盖度有促进作用。研究工作得到了国家自然科学基金项目和国家重点研发计划的资助。/pp style="text-align:center "img alt="" oldsrc="W020171214416709546337.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/b59d5fef-e7a6-44ec-8c29-b9859898f2a4.jpg" uploadpic="W020171214416709546337.jpg"//pp style="text-align: center "大连化物所在多维液相色谱-质谱技术用于代谢组深度覆盖研究中获进展/p
  • 赛默飞世尔推出金属材质气相色谱柱
    2011年8月22日,赛默飞世尔推出了新的气相色谱柱——Trace GOLD™ 金属色谱柱,该色谱柱为金属材质,为高温下的色谱分离设立了新标准。  这些坚固的、金属材质的毛细管柱相比于标准的气相色谱柱能承受更高的温度范围,并使得活性高的样品和分析物在分离过程中不发生任何损害,特别适用于石化、环保、法医学、食品安全等领域的分析研究者。  新的Trace GOLD™ 金属气相色谱柱能防止重复样品分离时经常导致的色谱柱堵塞和破裂,优化了高通量分析过程。对于应用要求极高的分析者而言,该产品增加了分析流程的灵活性,能提供高质量的分离效果,颇有应用价值。
  • 小柱子,大市场——近一年色谱柱新品盘点
    p style="text-indent: 2em "近日,有国内研究机构发布报告,在全球市场,色谱柱的产量从2013年的3096.5千根已增加到2018年的3785.7千根,其中液相色谱柱产量比重最大。预计2019年到2024年,全球色谱柱的复合年增长率将达到4.14%左右,未来几年,色谱柱销售将呈现稳步增长的态势。色谱柱主要应用于生命科学、生物技术、化工、农药、食品饮料等行业。报告显示,近几年,全球范围内色谱柱市场主要受制于制药工业的推动,2018年,制药工业的应用占色谱柱消费总量的32.58%。/pp style="text-indent: 2em "随着各领域的发展,色谱柱技术也面临着一些新的需求,包括更高的分离效率、更快的分离速度、更好的化学稳定性、更大的峰容量及更适宜的分离模式等。此外,针对痕量样品的分离分析,对检测灵敏度也提出了更高的要求。近年来,色谱柱技术发展迅速,取得了非常显著的发展。近一年,国内外耗材厂商根据市场需求相继推出了不少色谱柱新品,仪器信息网编辑特别将2018年6月至今的色谱柱新品进行盘点,以飨读者。在此特别需要说明的是,由于色谱柱新品较多,本次盘点的范围仅限收录于本网资讯新品栏目等的不完全统计。/pp style="text-indent: 2em "strong岛津:实心核颗粒色谱柱+SHIMSEN· 甄选系列/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年12月,岛津推出实心核表面多孔颗粒色谱柱系列Shim-pack Velox系列色谱柱和SHIMSEN· 甄选系列SHIMSEN VD C30色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongShim-pack Velox系列色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "与全多孔颗粒色谱柱相比,该系列色谱柱表面的多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度,且可提供5种不同选择性的固定相,具有3种粒径选择。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pac Velox C18是一款通用型高效实心核颗粒反相色谱柱,具有较强的保留能力。适用于制药、食品、环境和临床等多领域样品分析需求。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox SP-C18/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该色谱柱适用于在低pH值流动相条件下进行分析。SP-C18键合相采用异丁基侧链保护技术,进一步降低了硅胶表面硅醇基的活性,所以即使在非常严苛的酸性体系下,依然具有非常好的使用寿命。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox Biphenyl/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱是键合二苯基固定相的实心核颗粒色谱柱,能够增强含有芳香基团的化合物的保留,因此适合用于生物样品分析中含有偶极作用,不饱和键和配位基团的性化合物分析。另外,联苯键合相增强了立体空间结构的选择性,对结构具有微小差异的化合物或者同分异构体也有非常好的分离结果。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox PFPP/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Shim-pack Velox PFPP 能够提供与C18固定相不同的选择性,比较适合用于卤代化合物,位置异构体和带电碱性基团物质的分离,非常适合异构体的分离。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongShim-pack Velox HILIC/strong/span/pp style="text-indent: 2em "亲水性相互作用(Hydrophilic interaction chromatography ,简称HILIC) 模式目前主要用于极性化合物的分析,Shim-pack Velox HILIC 固定相填料是不键合任何基团的实心核硅胶,利用硅胶基团表面硅醇基的极性来提升极性化合物保留,流动相采用高比例乙腈配合低比例水或者挥发性缓冲盐水溶液,由于有机相比例高,所以可以显著提升MS检测灵敏度。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ed2e8a27-12b0-4bce-b8db-f9bede9f548f.jpg" title="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg" alt="02 Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101849/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "Shim-pack Velox实心核颗粒液相色谱柱/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongSHIMSEN VD C30色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "该款色谱柱是SHIMSEN· 甄选系列的第一款新产品,主要用于应对食品中维生素的检定,且保留时间稳定,峰型尖锐,分离度好。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/7618662b-68c2-48f3-9b78-64637fb1f05d.jpg" title="05 SHIMSEN系列_副本.jpg" alt="05 SHIMSEN系列_副本.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 14px "strongSHIMSEN系列/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong东曹:FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱+UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年11月,东曹公司推出了一款高性能亲和色谱柱TSKgel FcR-IIIA-NPR,该色谱柱是将重组人FcγIIIA作为配基,键合到非多孔亲水聚合物基质的填料上,并充填至PEEK色谱柱内。专为抗体药物糖链结构的分析和活性测定而开发,该色谱柱还能应用在研发前期细胞株的筛查、细胞培养条件的优化、以及对培养过程的质量监控等环节。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a24db41f-ad79-420d-89bc-8d9b04b6ccc2.jpg" title="东曹FCR-A-NPR_1.jpg" alt="东曹FCR-A-NPR_1.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongTSKgel FcR-ⅢA-NPR亲和色谱柱/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongTSKgel UP-SW2000超高效液相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "东曹另一款耗材新品是TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱,它是继东曹2017年推出UP-SW3000后的第二款UHPLC 色谱柱,粒径同为2μm。与UP-SW3000略有不同的是,UP-SW2000更适合用于分析多肽、酶等小分子蛋白。此款色谱柱与现有的SW系列产品有相同的填料表面特性,对蛋白质具有相同的分离选择性,峰形更尖锐,分辨率更高。可兼容于UHPLC和常规HPLC系统。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cc3e40e4-e5de-41d1-aac1-0a8f6bd47c47.jpg" title="东曹SW2000_1.jpg" alt="东曹SW2000_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline font-size: 14px "TSKgel UP-SW2000超高效液相色谱分析柱/span/strong/i/span/aspan style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrong/strong/ii/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/iistrongspan style="color: rgb(178, 162, 199) font-size: 14px "/span/strong/i/span/ppstrongPhenomenex:Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱+Luna® Omega SUGAR糖柱/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strongZebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Zebron® ZB-624PLUS™ 是Phenomenex公司于2018年7月推出的适合挥发性有机物分析的新款气相色谱柱。与上一代相比,该款色谱柱具有更高的惰性,温度限值可至300/320℃,其具有高灵敏度高和低信噪比,可提供良好的峰型。该色谱柱适合分析检测水、药物、食品、大麻和特殊化学样品中的溶剂和其他挥发物。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4e486b96-d1d1-474b-a767-f5e947bc0a07.jpg" title="Phenon Zebron_1.png" alt="Phenon Zebron_1.png"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104068/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "Zebron® ZB-624PLUS™ 气相色谱柱/span/strong/i/span/a/ppstrongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "Luna® Omega SUGAR糖柱/span/strong/pp style="text-indent: 2em "Phenomenex最畅销的色谱柱就是Luna系列。2018年7月,Phenomenex推出新的用于糖类物质分析的Luna Omega系列HILIC亲水色谱柱,是针对分离和分析食品、饮料和药物基质中的碳水化合物而设计。全新的Luna Omega 糖柱固定相由酰胺多元醇,交联氨基,还有极性封尾组成,通过相互作用机制显著地增强了极性保留能力。该色谱柱注重与HILIC亲水作用色谱分离,流动相使用乙腈和水,能够克服可能影响糖类分析物分离的问题。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ca080459-1434-43ba-a766-38c2bf2bc8ac.jpg" title="Phenomenex bioZen.jpg" alt="Phenomenex bioZen.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strongLuna® Omega SUGAR糖柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "strong沃特世:全新阳离子交换色谱柱 ——BioResolve SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "沃特世于2019年1月份推出的这款阳离子交换色谱柱BioResolve SCX及其专用消耗品,用于简化并改进单克隆抗体(mAb)治疗药物的表征和监测工作流程,可在生物制剂和生物类似药的发现、开发及生产应用中用于确认药物疗效和安全性。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/e4c42b5f-00c7-4a98-89fb-72e94715cffa.jpg" title="Waters_1.jpg" alt="Waters_1.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100287/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "BioResolve SCX色谱柱和Vanguard FIT保护柱/span/strong/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong迪马科技:聚合物基质液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "在2018年10月31日举办的慕尼黑上海分析生化展,迪马推出一系列聚合物基质液相色谱柱。相比于硅胶基质氨基柱,聚合物基质液相色谱柱拥有更好的耐用性和重现性,特别适合于糖类物质的分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4ff239da-2d10-469f-b3b3-3c43fb02c36c.jpg" title="迪马_1_副本.jpg" alt="迪马_1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100707/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strong迪马聚合物基质液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp style="text-indent: 2em "strong瑞思泰康:Raptor ARC-18液相色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "2018年7月,瑞斯泰康在中国市场推出一款1.8 μm 的Raptor ARC-18液相色谱柱,用于UHPLC分析。该色谱柱具备平衡良好的保留时间,但没有通用C18的使用缺点 ;封尾的配体能抵御苛刻的强碱性流动相,全生产过程考量保证了超级重现性,无注入次数和批次之分,理想用于高敏感性的质谱检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5a5f643d-048e-43e8-baf5-7aa05e29fd88.jpg" title="resta.jpg" alt="resta.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103664/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "strongRaptor ARC-18液相色谱柱/strong/span/i/span/a/pp /pp style="text-indent: 2em "strong月旭科技:Xtimate® lactose NH2色谱柱+ Xtimate® XB-SCX色谱柱/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® lactose NH2色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "2018年下半年月旭科技成功推出专用于分离分析《2015版中国药典》收录的辅料品种乳糖的氨基色谱柱——Xtimate® lactose NH2柱。该款色谱柱采用独特键合工艺,极大程度地克服了因氨基基团易水解脱落而造成的色谱柱在使用过程中基线噪音大、乳糖峰面积不稳定、RSD值易超过2%等问题,是分离分析乳糖的极佳选择的色谱柱。/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongXtimate® XB-SCX色谱柱/strong/span/pp style="text-indent: 2em "同期,月旭推出的另一款Xtimate® XB-SCX色谱柱属于阳离子键合硅胶填料色谱柱,完全符合中国药典“磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂”的填料描述,主要用于盐酸二甲双胍的分离。该款色谱柱不仅能使三聚氰胺和二甲双胍的分离度远大于10,而且使双氰胺具有极佳的峰型,完全避免了溶剂峰对双氰胺的出峰干扰。该款色谱柱是用于分离《2015版中国药典》收录品种—盐酸二甲双胍的极为理想的色谱柱。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2aa36655-1a9d-4ad0-ad93-6820d20e26da.jpg" title="月旭.jpg" alt="月旭.jpg"//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100931/" target="_self" style="color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 0, 0) "istrongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 14px "月旭Xtimate® 系列色谱柱/span/strong/i/span/a/p
  • 从发展的视角看问题 离子色谱技术该何去何从?
    离子色谱是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。1975年,Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过四十多年的发展,离子色谱已经从最初的用于常见无机阴离子分析发展到多种无机和有机阴、阳离子的分析,成为分析离子态样品最广泛的分析技术,尤其是近十年更是在生化和药物分析应用中发展迅速。我国第一台国产离子色谱仪诞生于1983年,是由中国核工业第五研究所刘开禄研究员带队在青岛崂山电子实验仪器所研制而成。第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。为了更好的让大家了解离子色谱技术研发进展以及离子色谱最近应用进展,仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家将于3月11日召开“离子色谱主题网络研讨会 2021”。本届网络研讨会为期1天,将邀请各大科研院所专家做精彩报告,共同就离子色谱技术发展与产业化等大家关心的话题共同探讨,为广大从事离子色谱研发、检测工作的用户搭建一个即时、高效的交流和学习的平台。日程安排时间报告主题报告人9:30-10:00离子色谱技术现状与思考、展望朱岩(浙江大学)10:00-10:30离子色谱在糖类化合物分析中的典型应用韩春霞(赛默飞)10:30-11:00电渗透技术在离子色谱中的应用杨丙成(华东理工大学)10:30-11:00离子色谱柱/填料研发进展刘军伟(郑州轻工业大学)11:30-14:00午休14:00-14:30离子色谱相关应用标准的梳理与解析崔海荣(武昌理工学院)14:30-15:00离子色谱在环境空气和废气的监测应用叶明立(浙江树人大学)15:00-15:30离子色谱在食品中非法物质添加检测的应用林立(国家食品质量安全监督检验中心)15:30-16:00离子色谱技术在仿创药物质量研究及标准应用中的进展袁耀佐(江苏省食品药品监督检验研究院)注:以上为会议拟定日程安排,主办方将根据报告内容适时调整,以最新发布为准。报告专家简介朱岩,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。已经发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录近100多篇。杨丙成, 华东理工大学药学院教授。1998年本科毕业于河南大学化学系、2003年博士毕业于中科院大连化物所;2006-2008年美国德州大学阿灵顿分校博士后。主要从事色谱分离技术、分析仪器等方面的研究。已发展出多项基于新原理和新结构的色谱关键部件技术。已在包括Anal. Chem., J. Chromatogr. A、Talanta等专业期刊上发表学术论文100余篇、其中SCI收录90余篇;申请或授权专利24项(包括3项美国专利)。其中,电致淋洗液发生器、电致膜抑制器、电荷检测器等专利技术均实现了产业化应用;先后荣获2019年国家科学技术进步二等奖(排名第二)、2017年中国分析测试协会科学技术二等奖(排名第一)等奖项。刘军伟, 郑州轻工业大学应用化学系副主任、讲师,硕士生导师。 主要从事高效液相色谱固定相,阴/阳离子交换色谱固定相制备及应用;色谱/质谱仪器在实际样品分离分析中的新应用和新方法开发;固相萃取、固相微萃取样品前处理材料的制备及应用开发。在J. Chromatogr. A, Talanta, J. Sep. Sci., J. Chromatogr. B, Food Chem., Microchem. J., Chinese Chem. Lett.,色谱等国际国内期刊发表论文二十余篇,申请授权国家发明专利2项。崔海容,教授、研究员,武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院院长。长期从事食品、化工、矿产品分析测试与标准方法研究,2006年荣获“国务院政府特殊津贴”。先后主持完成了国家级、省部级科技成果15项,主持获得省级科技进步一等奖1项,二等奖4项,三等奖3项;获得国家质检总局科技兴检二等奖1项,三等奖2项;主持和参与制定国家标准、行业标准50多项,主持ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》》两项国际标准的研究工作。叶明立,高级工程师,学士、硕士、博士毕业于浙江大学化学系,现为浙江树人大学高级工程师。主要研究方向为离子色谱、质谱等技术在食品、环境等领域的应用。对大多被检测物质,也有更高的灵敏度和抗更强的基质干扰。但离子色谱和有机质谱联用在使用上有区别于液质联用和常规离子色谱使用的特殊注意事项。它的应用方向也在不断的拓展,从环境痕量污染物、食品极性农残到生命科学代谢组学等。在离子色谱等方面,过去多年发表论文30余篇,获得多项省级科技进步奖。林立,国家食品质量安全监督检验中心食品无机元素分析专家,教授级高级工程师,现为全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会食品检验方法委员、国家食品安全注册审查员、全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会委员、全国应用原子光谱专业委员会委员和全国离子色谱专业委员会委员。参与完成直属局以上科研十余项;作为第一起草人主持制定了三项国家检验方法标准,参与完成地方标准2项,公开发表论文三十余篇。获得国家局科技兴检奖二等奖一项、三等奖一项。袁耀佐,博士,主任药师(正高二级),江苏省食品药品监督检验研究院检院化学二室主任,国家药监局化学药物杂质谱研究重点实验室副主任,中国药科大学、南京中医药大学、南京师范大学硕士生导师,江苏省第六批研究生导师类产业教授。先后在吉林大学、中国食品药品检定研究院、香港长江生命科技、中国药科大学、比利时鲁汶大学、美国药典会等地学习和访问。社会兼职有:欧洲药典委员会委员(Group7,抗生素专业组);美国药典委员会委员(Excipient test methods EC member, 药用辅料测定方法专业组);国家质量技术监督局生物计量专委会委员;中国药学会抗生素专业委员会和药物分析专委会委员,中国分析仪器学会离子色谱专业委员会委员;江苏省医药标准化技术委员会委员;江苏省分析测试协会色谱质谱及核磁共振专委会委员;江苏省药学会抗感染专业委员会常委及医药产业发展专委会委员;江苏省药用包材与辅料协会理事。多家国内外杂志的编委和审稿人。主要研究方向为现代药物分析技术及其在抗生素药物及药用辅料质量控制中的应用。曾获2020年度江苏省有特出贡献的中青年专家,2019年度国家科学技术进步奖二等奖,2015年度中国药学发展奖食品药品检测技术突出成就奖、2016年度和2020年度江苏省分析测试科学江苏奖二等奖。在国内外重要杂志发表论文90余篇,授权国家发明专利3项;获国家级优秀论文奖项20余次,参编专著3部。想要了解更多离子色谱产品,点击进入离子色谱专场
  • 新品上市—纳鸥科技Origsil色谱柱
    纳鸥科技Origsil色谱柱一、产品创新点1、Origsil 色谱柱的填料是采用金属含量极低的超纯球形全多孔硅胶为基质制成,独特的键合封端技术显著增加了硅胶表面的配体覆盖率,并有效消除了分离中的未键合硅醇基的影响。2、更高的配体覆盖率可以使填料惰性、分离能力和稳定性得到极大改善,3、非常适合进行酸性、碱性及不同性质有机物分离的色谱柱,而且具有超长使用寿命。二、产品优势1、 超长的使用寿命,大大降低使用成本 2、 高柱效(理论塔板数9 万以上)3、 优异的选择性和分离能力 4、优异的批次重现性填料技术参数柱效测试三、产品实验结果通过柱效测试可以看出,经过Origsil 色谱柱分离后,各化合物理论塔板数均在9 万以上,同时峰形对称性非常好。Origsil 色谱柱具有高柱效和优异的峰形。四、产品寿命测试防腐剂作为食品添加剂的一种,一直是食品检测行业的重点关注对象。由于国标食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定(GB 5009.28-2016)中的样品前处方法非常简单,采用水提,去蛋白,过滤,离心的方法处理样品,并没有涉及去杂干净的SPE 方法,最终待测样品含有大量小分子杂质和颗粒物,极易污染色谱柱,导致色谱柱性能迅速下降,大部分品牌的C18 柱在500针左右出现压力升高,柱效明显下降,分离度大大降低等现象。严格按照国标方法,我们请第三方的用户,在实际的应用场景(各种食品基质,比如:糕点、饮料、牛奶、蜜饯等),用Origsil 色谱柱进行防腐剂的检测寿命测试,以下是Origsil 色谱柱分离度和寿命测试结果情况:第1 针第500 针第1000 针Origsil 色谱柱完全按照国标方法和色谱条件,可完美分离三种防腐剂,经过1000 针实际样品寿命测试,Origsil 色谱柱仍具有较好分离度和较高柱效。Origsil 色谱柱满足您对长寿命色谱柱的需求。Origsil 色谱柱除了应用在食品行业,较脏样品的检测(比如:防腐剂),对于其他行业,比如:中药材和医药中间体等检测,Origsil 色谱柱也非常适合。Origsil 色谱柱是一款广泛适用于酸性、碱性及不同性质有机物分离的通用色谱柱。北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。实验室消耗品的高品质、可靠性、重现性对于实验室工作者而言至关重要,为此,纳鸥科技可为您提供的产品主要有:自主Anavo品牌的固相萃取柱(SPE)、QuEChERS、免疫亲和柱、样品瓶、滤膜滤器、热解析管、高纯溶剂;代理PE旗下ES Industries、Kromasil 等色谱柱,Dr.E、BePure、TRC等标准品,BCHP气源及相关仪器等。如您对 色谱柱等有其他需求,可通过仪器信息网 400-860-5168转4892联系我们!
  • “高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”成果鉴定会圆满结束
    2010年8月25日,天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成,张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果,包括: (1)建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺; (2)建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺; (3)建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺; (4)研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相; (5)形成4项发明专利; (6)建立了一支40余人的综合技术团队; (7)开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论,一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠;该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系,有多项创新点,项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用,并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前,已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产,销售收入达3200万元。 综上所述,该成果拥有自主知识产权,总体技术达到了国际先进水平,经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注,天津日报,新华通讯社天津分社,中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。
  • 沃特世色谱柱2010版中国药典高效液相色谱图有奖征集
    2010年版《中国药典》及增补是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,注重创新与发展,全面提升了我国药物质量控制的要求与水准,是国家药品标准体系的核心。作为色谱行业的领导者,沃特世(Waters)公司长期以来得到广大制药行业用户的支持与厚爱,其提供的优质色谱柱及消耗品为药品质量控制提供了强有力的保障和技术支撑。为答谢广大用户对沃特世公司的支持与帮助、进一步增进用户之间的交流,特向广大沃特世色谱柱制药领域用户征集2010版中国药典高效液相色谱图,并将汇编成册回馈客户。 一、征集对象 所有沃特世色谱柱制药领域终端用户。 二、征集要求1、所用的Waters色谱柱规格型号、色谱条件完整准确;图谱真实、清晰,基线稳定,目标成分峰型良好,分离度、保留时间、理论塔板数符合要求。三、评审与奖励1、沃特世将邀请专家为本次征集活动进行评审,所有被录用图谱的作者均将获得沃特世特制U盘一个。2、活动将选出前十名对图谱征集贡献最大的单位或个人成为VIP客户,将给予更低的优惠折扣。 四、征集时间及联系方式 征集时间:2013年1月1日-2013年5月31日 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com(请将附件粘贴到邮件中) 联系人:Anne 联系电话:021-61562630 五、附件 该活动解释权归沃特世科技(上海)有限公司所有作者姓名:单位名称:部门/科室:联系电话:E-mail:邮编:通讯地址:样品名称:色谱条件: 色谱图(若提供数个图谱数据,可另附页面)
  • 发改委调查中石化武汉乙烯-色谱仪招投项目
    由中石化女处长“牛郎门”传闻,引出的中国石化武汉80万吨乙烯项目色谱仪招投标纠纷事件,有新的进展。  4月1日,《每日经济新闻》独家获悉,国家发改委行政复议处刚刚撤销此前做出的“不予受理的决定”,宣布将对色谱仪招投标过程是否违法进行调查。  此前,上海雷波信息技术有限公司(以下简称上海雷波)质疑中石化武汉乙烯色谱仪招标严重违法,但发改委曾以“认定投诉已过受理期限”为由拒绝受理。  “发改委重大项目稽查办将调查投诉的内容是否真实可靠后,给予申请人反馈。”国家发改委行政复议处有关人士表示。  年初,网络曾热议“中石化女处长牛郎门”事件。昨日,安捷伦科技新加坡(销售)私人有限公司(以下简称安捷伦)媒体负责人对记者称,目前,通过外部专家的彻底审查,并未发现任何有效证据证实“牛郎门”传闻存在。  发改委撤销“不受理投诉”的决定  美国赛默飞世尔科技公司旗下的变色龙软件在中国化工和石化行业的独家代理商上海雷波法人代表傅学胜,昨日向《每日经济新闻》记者提供了一份国家发改委下发的《行政复议决定书》(发改复决字[2013]9号),落款为3月27日。  该《决定书》称,今年1月11日,上海雷波向主管国家重大项目招投标的国家发改委寄交《关于中石化武汉乙烯色谱仪招标严重违法问题的投诉书》,投诉中国石化武汉80万吨/年乙烯项目的设备采购中存在严重违反招投标法的问题。  1月15日,发改委作出答复函称,“你司反映中石化武汉乙烯色谱分析仪和数据系统招标相关问题的投诉书收悉。经研究,按照《招标投标法实施条例》第六十条规定,你司向我委提出的投诉已过受理时限,我委不能按照投诉予以受理。”  当时,发改委认为,从有关资料看,该招标2012年5月29日开标,2012年8月9日签订合同,由于安捷伦公司与中石化公司签订的合同中,数据系统的价格低于申请人给安捷伦公司的报价,中石化公司、安捷伦公司与申请人就供货价格多次协商未达一致,2012年12月安捷伦公司未购买上海雷波代理的软件,而是变更使用自己的软件。对此变更,申请人是知道或应当知道,所以认定投诉已过受理期限。  上海雷波认为,该违法行为发生在中标公示很久之后,行为发生后至今也无人通知自己。1月6日,通过多方咨询才得到上海雷波代理的软件被非法更换的确切消息,1月11日,向发改委正式提出投诉,符合《招标投标法实施条例》第六十条规定。  2013年1月25日,上海雷波对国家发改委作出的招投标投诉处理不服,向发改委申请行政复议。当日,傅学胜还将举报材料上报给了中石化纪委、国资委纪委、中纪委、相关国家领导人。  上海雷波请求发改委撤销此前的回函,处理1月11日的投诉书,并按照《招标投标法》第五十九条之规定进行处理。  此次行政复议后,发改委表示,“经审理查明,一系列证据尚不能够证明申请人得知武汉乙烯项目已与安捷伦公司签订《补充协议》的具体时间,因此,投诉已过受理时限证据不足,发改委决定撤销曾作出的答复函。”  安捷伦称未发现“牛郎门”传闻证据  昨日,《每日经济新闻》记者拨打了发改委行政复议处的电话。在未透露记者身份的前提下,该处有关人士表示,发改委重大项目稽查办将重新审查投诉反映的情况,调查投诉的内容是否真实可靠,之后将调查结果向申请人反馈。  北京雷曼律师事务所律师郝俊波对记者称,这说明国家发改委受理了相关投诉,下一步将进行调查,并按规定时限通知当事人,给出处理结果。  郝俊波认为,上述投诉的内容的调查应该不会涉及到检验、检测、鉴定、专家评审。  郝俊波分析,发改委此次调查只会针对中石化武汉乙烯项目色谱仪招投标过程中是否存在违法行为展开,而不是主要针对“牛郎门”传闻。  但不排除在调查过程中,会了解到是否有“牛郎门”存在,如果真有此事也不属于发改委的管辖范围,因为这属于行贿,是刑事案件。  但如果真有此事,也不排除发改委会向检察院等部门移交相关调查的情况。  此前,中石化方面在接受记者采访时曾表示,公司负责招投标的业务部门已经主动要求监督部门启动了调查。  截至目前,中石化方面还没有公布调查最终结果。  2012年5月,中国石化国际事业有限公司(以下简称中石化公司)为武汉乙烯项目发出国际招标书。安捷伦公司参与招标并中标,并与中石化公司签订购货合同,合同中包括使用上海雷波公司代理的变色龙软件。  2013年1月6日,上海雷波方面得知,中石化武汉乙烯项目已与安捷伦公司签订《补充协议》,同意安捷伦公司使用自己生产的廉价软件,替换上海雷波所代理的软件。  上海雷波在1月11日上交发改委的《投诉书》中认为,签订《补充协议》违反了《中华人民共和国招标投标法》第四十六条和第五十七条的规定。  今年年初,网络曾热议“中石化女处长非洲牛郎门”事件。  中石化当事女处长曾以有关网帖内容系故意捏造,已向北京市公安机关报案,并起诉诽谤人及首发网站。  安捷伦也委托GibsonDunn律师事务所的Warin律师对“牛郎门”传闻进行内部调查。  安捷伦媒体负责人表示,“目前,通过外部专家的彻底审查,并未发现任何有效证据证实传闻中所指的不正当的娱乐、"牛郎"或与合同有关的敲诈勒索等行为。因此,我们没有任何理由相信这些传闻的真实性。网络论坛和其他媒体上经常出现关于各种话题的毫无根据的流言,有些甚至是恶意中伤,这些流言并不代表事实的真相。”  安捷伦强调,究其原因,这件事看起来是由一场商业合同纠纷引起的。由于其代理的软件未被采购,某软件代理商心怀不满。安捷伦正在对这些商务问题进行调查,已经通过法律顾问致函该软件代理商,要求提供支持其主张的相关证据。直至今日,该代理商并未给安捷伦或其委托的律师做出任何直接回应。  傅学胜称,他是收到GIBSONDUNN律师事务所的两份电子邮件,要求提供相关指控的证据材料,以进行适当的调查。不过,他并没有回复这些要求。原标题[发改委撤销“原判” 调查“中石化色谱仪招投标事件”(图)]
  • 色谱柱那么多,维护方式快拿走!(二)
    继我们的色谱柱那么多,维护方式快拿走!(一)发出之后深受大家的关注和欢迎,很多朋友询问系列篇(二)什么时候更新呀,今天就来满足一下大家的期待,跟随小编往下看哦!氰基柱氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感,如THF(四氢呋喃)、EtOH(乙醇)等,因此:1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂,也不可保存在这类溶剂中;2、氰基柱相切换使用下要充分过度,然后把流动相和混标全部新配,避免溶剂的影响,按照1OO%甲醇--1OO%乙腈--1OO%异丙醇--1OO%乙腈,各项冲洗40min以上(异丙醇粘度大,压力高,注意调整流速在合适的范围内);3、流动相平衡足够长的时间(必要时打底进样),待基线稳定了,按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;SCX/SAX阳/阴离子交换(SCX/SAX)色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐(>1OOmM),否则键合相易脱落,或盐析堵塞柱子,色谱柱也不建议存在高比例有机相中;另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落(一般建议在4℃下保存在10%甲醇中,然后隔一天拿出来冲洗一下,确保键合相处于活性的状态)。1、当出现分离度下降,保留时间漂移等问题时,将柱子先用1O%甲醇冲洗(1-2小时),将盐和酸冲干净后,重新配新的流动相,平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;2、若10%甲醇水冲洗无效的话,SCX色谱柱用1OOmmol/L的NaClO4溶液(调节pH 4.0)--10%甲醇水,各项溶剂冲洗60min以上;3、若10%甲醇水冲洗无效的话,SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--1OO%异丙醇--水--10%甲醇水,各项溶剂冲洗60min以上;Sugar-H/Sugar-Ca聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的,如果样品经过了很好的前处理,那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温和流速,避免温度和脉冲造成的柱床损坏,以及有机相zui大比例不宜超过5%(具体可参见月旭公众号推文:还在头大色谱柱的使用?快收好这份干货)。Sugar-H:当出现峰形异常,柱效下降,分离度降低等问题时,可用:1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时,酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸(避免使用硝酸等强氧化酸),pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃或85℃,流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰;2、冲洗完后用流动相平衡,然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差,以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子(尤其注意Na⁺、K⁺等一价离子);Sugar-Ca:钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²⁺流失所致,因此需注意及时补充流失的Ca²⁺(一般在出现上述问题时,或使用流动相5L之后,需要用Ca²⁺溶液重新活化):1、用0.5g/L EDTA Ca(CAS:23411-34-9)溶液低流速冲洗12小时,冲洗时注意温度设置80℃或85℃,流速多为0.5mL/min。配制Ca²⁺溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰;2、冲洗完后用流动相平衡,然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差,以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰(尤其注意Na⁺、Mg²⁺等碱金属离子);Zn粉还原柱Zn粉还原柱不能碰水,遇水后Zn粉会失活,所以遇到问题时一般处理按照:1、1OO%甲醇冲洗,1.0流速反冲3小时以上;2、冲洗完后用流动相平衡,然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏,需重新购买色谱柱;
  • 盛瀚推出系列离子色谱样品前处理小柱
    在离子色谱分析过程中,样品中往往存在着杂质干扰物,如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料,导致填料中毒,降低色谱柱的分离能力和使用寿命;杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户,青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品,让用户以最低费用,享受最专业的高品质技术,为离子色谱仪保驾护航,免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术,继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发,采用高洁净度填料,利用反相吸附和离子交换原理,可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质,避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料,使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明,该产品前处理效果明显,让您感受最优异的性能。 部分应用案例SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站:www.sheng-han.com
  • 色谱柱柱压又又又不正常了?
    柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中,分离度R和柱效(N)、选择因子(a)以及容量因子k' 相关,和柱压无关。 但柱压(P)仍是HPLC方法中的最重要参数之一,因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见,色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行,不需要我们重点关注;当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高,往往意味着色谱柱出状况了,需及时进行维护和补救,严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出,对填充色谱柱,柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比,与填料粒径(d p)以及柱管半径(r)的平方成反比。K0是比渗透性系数,对填充床,其值约为0.001。(通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大,才能说柱压存在问题。)黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择,为降低柱压,反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈,而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长(L)增加可以提高分离度(R),流速(F)提高能加快分离,但都会导致柱压上升,选择确定这些运行参数时,需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大,dp降低一倍,柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料,柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η,相应降低柱压。在梯度洗脱时,黏度随流动相组成的变化而改变,柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系,在55:45时,黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大,根据线流速相同柱压相同的原则,4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min,约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速,在10mm半制备色谱柱上的5ml/min,计算公式为v=1.0ml/min x(内径r/4.6)2。所以在换不同内径色谱柱时,请及时调整流速,以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏,柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴,和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造,不难想象,和柱压相关最大的是进口端筛板(inlet frit)以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔,筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞,是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况:1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生,装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至,设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末,则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用,只有更换后筛板,不过打开承压的后筛板,对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板(前筛板)和柱头填料间隙的颗粒物来源有:样品(制样时灰尘和滤纸等带入);进样阀密封圈磨损;流动相(溶剂本身含有和配制过程进入);液相仪器中泵阀密封圈的磨损;缓冲盐析出(一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致);水和缓冲盐流动相内生长的细菌,也是颗粒物来源的一种,可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放,可放入冰箱存放。对此,我们能做的预防措施和解决办法有:1) 预防措施过滤:样品(甚至标准品)和流动相过滤,既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞,又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相,对使用2um以下填料的超高压柱的,可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等,须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器:在线过滤器内装有可更换的滤片,滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择:在进样器和色谱柱之间时,对样品和流动相中的颗粒物都有效;在泵和进样器之间,则只对流动相有过滤作用。使用保护柱:保护柱是缩小版的色谱柱,内含带填料的可更换的柱芯,安装在进样阀和色谱柱之间,用于防止色谱柱的化学污染为主,也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱:不连接检测器,直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力,待颗粒物有冲出后,逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部,反冲不一定凑效,早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞,使用了较大孔径(2-5um)的前筛板,这种情况反冲会将填料冲出。换筛板:一般不建议这样做,因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料,使柱床的均一性受影响,导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题,也只能不得已而为之,要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱,柱压仍然高,说明泵出口到色谱柱之间的其它部位,包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞,可逐一排查。为了减少死体积,毛细管都做得尽可能的细,也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统,不过来源于样品的污染最普遍,特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有:分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去,检测器一般对此类物质响应不大,有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物,会被慢慢洗出色谱柱,表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物,一般流动相强度不足以将其从柱中洗出,会逐步在柱头累积。有时,累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用,引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度,如果不采取措施,会堵塞填料间隙,引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质,同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉,但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1) 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法,预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉;2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸,在填料类型和粒径上应于分析柱一致,才能最大限度起保护作用,又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱,还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料,也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相,这时的保护柱完全用于截住强保留物质,类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时,也不能说不可再清洗后复用,但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护:流动相中不含缓冲盐:分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后,先用甲醇(或乙腈):水=10:90反向冲洗45min,然后再用甲醇(或乙腈):水=90:10反向冲洗色谱柱45min;(注意:甲醇(或乙腈):水=10:90容易长菌,使用时间不可超过3天);2) 故障排除已经累积很多污染物,用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效,推荐使用下面方法清洗反相柱100%甲醇---100%乙晴---75%乙晴/25%异丙醇---100%异丙醇---100%二氯甲烷---100%正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积,对于250mm×4.6mm的分析柱,合适的冲洗流速是1~2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡,然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱,纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳,譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生;Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇,再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法:先用20柱体积50:50正己烷/氯仿冲洗,然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质,可用异丙醇清洗。
  • 【色谱知识】浅析影响色谱柱寿命的三大“杀手”
    固体颗粒污染,pH超标,强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源,众多来源让人防不胜防,特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃,液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径,能保色谱柱无忧,毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下,而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好,简单的计算一下成本就明白,一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染,保护柱芯则更能否发挥其优势,大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流,在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱,因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好,以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是,硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处,首先,硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的,所以pH应在7.0以内使用,此外,C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链,C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的,Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用,虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链,可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命,但只是延缓侵蚀和溶解,而不是拒止,因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标,那么用保护柱可以有效的保护色谱柱(保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好),毕竟进样的量大多是1~20ul,量很小,损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉,等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末,因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是,如果是流动相的pH超标,就请换pH范围更广的柱子吧,此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药,做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长,缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候,通常都会发现柱压高的状况,而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄,有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了,需特别经验丰富的人才敢挖这么深,一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防,因为这是样品中自带的成份,我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序,否则你毫无办法,即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势,毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱,一般的保护柱填料都有10mm长,比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言,换个保护柱芯则要简单省力得多。
  • Accucore 色谱柱[ 增强核技术]
    Accucore 色谱柱[ 增强核技术]  为了满足色谱柱的卓越表现不受所用仪器的限制这一需求,我们应用全新的"表面多孔增强核技术“,研发出创新的AccucoreTM HPLC 色谱柱。该技术的四大重要特点:  1.2.6µ m颗粒包含实心核和表面多孔层,在常规反压下实现高速高效的分析。  2.改进的颗粒筛选流程使粒径分布范围最小,从而提到柱效。  3.先进的自动装填过程确保所有色谱柱都有最高的装填质量和优异的批次重现性。  4.提供6种键合相,满足不同的选择性需求。优化的固定相键合技术使固定相更加致密和耐用。  详细情况见:http://www.thermo.com.cn/Product5787.html
  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌
    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典&ldquo 指定品牌色谱柱&rdquo 之列。 您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见? 答:根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。 据精确统计,药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法,但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%!到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。 您可能还会问:月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱?在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的&ldquo 药典指定色谱柱&rdquo 之一。 颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。 药典截图&mdash &mdash 颠茄片(药典第二增补版172页) 药典截图&mdash &mdash 颠茄酊(药典第二增补版173页) 月旭Ultimate XB-C18是2010版中国药典增补版中测定颠茄片和颠茄酊的指定品牌参考色谱柱,利用自主研发的独特键合工艺和双封尾技术,具有高柱效、高分辨率、产品质量稳定等特性。月旭科技生产的每一根色谱柱在出厂之前都经过严格的有针对性的质量控制,确保客户使用的满意度。 根据2010版中国药典方法,月旭Ultimate XB-C18(颠茄浸膏专用柱)在不同HPLC仪器上,对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据: 公司简介:月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料,并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术,坚持自主品牌,已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典(USP)数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利,色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平,并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力,月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者! 月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息,请访问月旭官网:www.welchmat.com,或拨打月旭服务热线400-808-6760。
  • 沃特世全新ACQUITY PREMIER色谱柱,为色谱分析树立性能标杆
    沃特世推出创新色谱柱技术,提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列,该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计,能够提高样品通量、改善分析之间的重现性,进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力,还降低了效率,这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下,分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分,尽管目前有一些解决措施,但这些措施可能会带来其他新的问题,” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道,“为此,我们必须直面这一挑战,研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题,依靠该系列创新色谱柱,科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中,都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显,包括:1)提高灵敏度,顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;2)整体峰形和峰容量更出色,有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果;3)降低吸附损失,提高分离的重现性,减少返工或故障排除的情况,提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司(Janssen Pharmaceutica NV)科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示:“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件,再加上出色的固定相性能,Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具,这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光:样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题,涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失,分析机构在分析之前通常需要花费数天时间,使用价值数万美元的产品(例如寡核苷酸)来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用,她表示:“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到,你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术,是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒(BEH)可提供出色的色谱柱稳定性;表面带电杂化(CSH)技术是质谱分析的不二之选;而高强度硅胶(HSS)增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱,欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1)欢迎阅读博客:《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2)点击了解更多产品信息:ACQUITY PREMIER色谱柱3)点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用:应用纪要4)点击链接了解更多肽分析相关应用优势:肽分析关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 沃特世推出新款多肽分离色谱柱
    沃特世(NYSE:WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC (UPLC) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学,并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。   使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上,后续实验证明,使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。  CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上,题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用,发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。
  • 气相色谱柱性能下降的原因,你造吗?
    色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂:聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因:柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力,最终在薄弱处发生断裂;聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点,如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂:这种情况比较少见,一般来说,较大直径的色谱柱容易断处理,0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心,防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序,则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间,则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限,就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。即使色谱柱受到热损坏,仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下,将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能,但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是,当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热,会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失,活性组分峰形拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏,在不太严重的情况下,色谱柱仍可使用,但性能有所下降。在严重的情况下,色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物(例如,盐)进入色柱谱中通常会降低其性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括:三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度(例如1%或更高)时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中,其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物:非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱,将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内,但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热(通常称为烘烤色谱柱)的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况,通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段,后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时,时间应不超过1–2个小时。
  • 色谱柱“早衰”——寿命太太太太短
    色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道,液相色谱柱是耗材,一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多,色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点(其它分析成本还有:仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本)。除了简单冲洗外,任何其它修复一根已不能用柱子的努力,通常都不合算的。然而,一根新柱子,使用50针进样寿命毕竟还是太短了,值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子:”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离,从甲醇/水到THF/水变化,流动相中含0.05% 三氟乙酸,并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺,溶于甲苯而在甲醇中沉淀,进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收,使用了氮化学发光检测器,流动相不能含氮,所以不能用乙腈。进样约50针后,胺的色谱峰消失了,峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱,都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子,或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用,但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上,普通的反相色谱清洗步骤是:先用50ml流动相中的水相连续冲洗,然后用100% 乙腈冲洗;如果不奏效,则再用二氯甲烷冲洗,对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后,在使用水性流动相前,必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。(如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分,去试试也无妨,只要记住清洗溶剂序列中,当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 )一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8,但短时间冲洗,流动相pH可大大超过这个范围。Dolan(John Dolan, LCGC专栏编辑)曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗,试着去破坏一根色谱柱,但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方:100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液(pH 6), 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果,不过使用时须注意缓冲盐析出,清洗之前和清洗之后,需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似,本案例,Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验,仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂,然后试着用强酸碱流动相冲洗,如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行,再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是,柱子已经损坏了,可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子,只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中,用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法,先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱,去除了部分污染物,大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗,100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案,在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去,每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论:反相色谱保留机制中,除了疏水作用外,还存在多种其它作用,而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色,很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用,在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志John Dolan的专栏文章编译:姚立新 纳谱分析技术(苏州)有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理,成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利,发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势,在该领域有十多年的市场营销管理经验。
  • 小小色谱柱竟需如此用心打造——仪器信息网海外行之走进美国色谱柱生产商Phenomenex
    p  洛杉矶时间2015年3月13日,仪器信息网一行三人拜访了Phenomenex公司,Phenomenex国际销售经理Shang Tsai、产品技术主管Jeff Layne博士、市场战略经理Simon Lomas和国际市场部企划Jess Xu热情地接待了我们。/pp  据我们之前的了解,Phenomenex一直聚焦色谱耗材的研发和生产,其色谱柱在全球市场占有率很高,但在中国的业绩相比其全球市场份额还有不小的差距。此次的拜访本想了解一下Phenomenex对中国市场的看法及下一步的品牌推广计划,但没有料到,Phenomenex之行却完全颠覆了我们对仪器制造企业的传统印象。/pp  走进Phenomenex,我们就迎来了一轮无法阻挡的视觉冲击,这是我们要拜访的色谱柱的生产企业吗?简直就是一个文化创意公司!/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541492530.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541492553.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong充满文化氛围的公司环境/strong/pp  原来,Phenomenex公司的创始人Fasha Mahjoor之前是学建筑设计的出身,而这里的一切都是他自己设计的。紫、黄、绿,不同的颜色搭配让你的心情顿时放松 拐角、楼梯,甚至每一面墙上不同的雕塑或者挂件让这里充满了文化底蕴。自1982年公司创立开始,Phenomenex在专注于产品研发之外,并尽其所能为员工提供最好的工作环境,并将此奉为公司的宗旨与使命。所以,这里曾被华尔街日报授予“最佳工作场所”也丝毫不让人意外。/pp  从公司的内部陈设来看,我们很难将一个色谱耗材的生产工厂与这一份创意的环境联系在一起,而随着拜访的深入,我们发现Phenomenex与众不同的“用心”之处还远不仅如此。/ppspan style="color: #ff0000"  strong创新的力量:1/3的营收来源于近五年的新产品/strong/span/pp  据介绍,Phenomenex的主要产品包括(超)高效液相色谱、制备色谱、气相色谱、固相萃取以及样品制备产品。Phenomenex每年拿出11%的盈利用于研发,远高于仪器行业平均5%左右的水平,“即使在不景气的时候,Phenomenex也保持着两位数的成长速度,并坚持执着于研发的投入,确保新产品得以满足客户的需求。”甚至为了能够坚守这份对创新的执着,Phenomenex没有选择很多仪器公司都希望走的上市这条路。“如果上市之后,就会涉及到股东利益等多方面的问题,那样就很难保证拿出那么多的资金来做研发”。当然,据Shang Tsai先生介绍,以公司目前的运营状况,Phenomenex也没有必要走上市这条路。/pp  正是因为有了这份近乎“倔强”的执着,Phenomenex几乎每年都会推出新产品,而且连续多年每年都有产品获得R& D大奖。“对很多仪器公司来说,营业收入很大一部分依赖五年、甚至十年以上的产品,而对于Phenomenex来说,不断推出的新产品已经成为一个显著的业绩增长点。”Shang Tsai先生介绍到,“目前Phenomenex全球营收的三分之一来源于近五年推出的新产品。”/pp  不仅如此,Phenomenex的创新永远是超前的,虽然Core-Shell色谱柱依然是公司业绩的一个高增长点,但Phenomenex已经在想下一个突破点会是什么了。此外,公司的产品也开始走向多元化,比如目前看好临床、血液检测等新兴市场,据悉,Phenomenex去年刚成立的一个子公司就在做采样笔等医疗器材。/pp  其实,在Phenomenex公司里,我们随处都可以看到一些极具想象力的文化元素,这也正好契合了公司的创新理念。比如,公司门口就有一尊雕塑,一个小男孩站在折叠的飞机上,打破传统,创意无限。其实,稍微细心一点你就会发现在Phenomenex员工的名片上都会有这样的标识:“breaking with tradition”。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541492733.jpg" style="width: 250px height: 279px" width="537" height="600"//strong/pp style="text-align: center"strong“打破传统,坚持创新”/strong/pp  span style="color: #ff0000"strong“奢华”的硬件:上百台液相为色谱柱“保驾护航”/strong/span/pp  在很多人的认识中,色谱柱是为色谱仪器服务的,但在Phenomenex,我们却发现上百台的液相在为色谱柱“保驾护航”!/pp  据介绍,为了保障研发、生产和质控,公司配备了色谱、质谱等一系列的仪器设备,其中仅液相色谱就有100多台,几乎走进每一间实验室都会发现有几台甚至十几台的液相齐刷刷的摆放在那里。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493423.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493219.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493457.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493521.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong“奢华”的硬件设施/strong/pp  据介绍,Phenomenex公司的所有液相色谱柱都在这里研发、筛选,并进行一些应用实验。/pp  为了保证产品的质量,这么多年以来Phenomenex所有的产品都坚持在美国生产,甚至曾经为了产品的质量放弃了厂区搬迁的计划。/pp  其实,在工厂参观的时候,我们也能感受到Phenomenex对产品品质的重视。从填料的生产、柱子的设计以及柱子的填料等所有的过程全部自己来做,甚至是柱管,也是从外面买来钢管自己加工。而且,Phenomenex的生产全部采用全自动化的模式,不仅减少了人力成本,提高了效率,而且保证了批次之间的一致性。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493558.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493611.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong自动化的生产车间/strong/pp  不仅如此,Phenomenex对产品质控的要求非常严格,其质量管理系统获得ISO 9001:2008认证。我们发现,每一根色谱柱都有自己独一无二的标签,任何时候都可以很容易地查找到它所属的批次以及所有质量测试相关信息。虽然已经是全自动化的操作,很多产品在最后封装的时候还是要求员工逐个地检查。即使产品已经经过层层把关入库,如果产品在库房放置3个月以上的时间,就必须重新进行检验。/pp style="text-align: center" /pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493638.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong封装之前的人工筛选/strong/ppspan style="color: #ff0000"strong  和客户做朋友/strong/span/pp  在拜访之前,我们还很好奇,色谱柱的生产厂家很多,而且很多知名的色谱仪器生产商都有自己的色谱柱,Phenomenex的竞争优势到底体现在哪里?/pp  对此,Shang Tsai先生告诉我们,“Phenomenex本身不做仪器,所以不会像色谱仪器公司有那么大的品牌效应,Phenomenex最大的优势就是对客户服务的态度,虽然30年间,公司发生了很多的变化,但是对客户的服务态度始终没有变,这也是今天这么成功的一个非常重要的因素。”/pp  “中国的很多用户也许不会了解Phenomenex有多大,但我敢保证在美国从事过色谱研究的科学家都用过Phenomenex的色谱柱,而且很多与我们都是很好的朋友。”/pp  “对于Phenomenex来说,客户服务和科研同样重要,无论是电话营销,还是拜访客户。而且,所有的员工,包括生产和技术支持,对客人服务至上都是最高的要求。”Shang Tsai先生介绍到,/pp  为了更好地服务客户,Phenomenex专门设立了方法开发和应用支持团队Phenologix,为客户的方法开发、过程优化、故障排除、咨询/培训、国际间分析方法转移等各方面的需求提供技术支援。/pp  而且在该应用实验室里,我们还看到了Phenomenex自己设计的仪器,可以24小时不间断的进行色谱柱的筛选。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493733.jpg" style="width: 450px height: 301px" width="600" height="401"//strong/pp style="text-align: center"strong高效率的色谱柱筛选仪器/strong/pp  此外,Phenomenex还注重发展与顾客之间良好的关系,重视顾客的反馈,当然,Phenomenex也从中受益良多,据悉,很多产品就是因为客户的反馈而开发出来。/pp  span style="color: #ff0000"strong看好中国市场 为中国用户提供便利服务/strong/span/pp  “相对于Phenomenex的整体业绩来说,中国市场仅占很小的一部分,中国市场未来还有很大的成长空间。”Shang Tsai先生介绍到。/pp  毋庸置疑,中国是Phenomenex现在非常重视的市场之一,而且,Phenomenex也会在今年加大对中国市场的开发力度,他们希望能给中国的客户提供更好的技术和检测方式,同时也希望能与中国的专家多交流,更多地了解中国的发展趋向。/pp  此外,Phenomenex也会给中国的客户提供更多的专业技术资源:如《气相色谱故障诊断与排除指南》、《液相色谱故障诊断与排除指南》、《食品安全解决方案手册》、《Lux手性方法开发海报》等中文手册或者海报都是Phenomenex请色谱行业专家根据中国客户的需求进行定制。/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154149389.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"/ img alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20154149396.jpg" style="width: 250px height: 167px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong拜访现场/strong/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493925.jpg" style="width: 450px height: 300px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strong拜访合影/strong/pp style="text-align: center"strongimg alt="" src="http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201541493945.jpg" style="width: 450px height: 300px" width="450" height="300"//strong/pp style="text-align: center"strongPhenomenex公司外景/strong/pp  strong关于Phenomenex公司/strong/pp  Phenomenex公司创建于1982年,开始以经销商的方式运营;1986年开始生产自己的色谱柱;1987年开始走向国际化;1989年申请第一项固定相专利;1996年生产Luna产品;1997年开始推出用于生物分析的柱子;1998年正式生产气相柱;2000年开始做固相萃取小柱;2004年推出了氨基酸检测包;2005年推出填充制备柱AXIA;2006年推出用于核苷酸检测的柱子;2008年开始做手性的柱子;2009年推出Core-Shell的柱子......目前,Phenomenex已经成为业内屈指可数的专注于色谱耗材研发的公司,可以提供液相色谱柱、固相萃取柱、气相色谱柱、色谱填料、制备色谱柱、核苷酸和氨基酸分析柱子等多类别的产品和服务。/pp  经过30多年的发展,Phenomenex目前Phenomenex的客户遍布99个国家,在全球拥有13家分公司,近800名员工,直销平台覆盖25个国家,并在几十个国家建立了代理商服务网络。/p
  • 解读液相色谱柱的“身份证”和“户口本”
    大曹三耀的CAPCELL PAK 色谱柱,来自于“山川异域,风月同天”的日本,传承了日本优良的工匠精神!我们每一支色谱柱在出厂前均经过严格地检验,柱盒中都藏着它们的“身份证和户口本”——柱效报告和填料批次证明书。现在我们以最常见的C18色谱柱为例,一分钟带您读懂柱效报告和填料批次证明书。 色谱柱的柱效报告 色谱柱柱效报告,汇集了产品的基本参数、出厂测试条件及结果。1) 色谱柱的类型: CAPCELL PAK C18 MGII,聚合物包被型C18色谱柱。2) 色谱柱规格:柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径S5,即5um.3) 色谱柱柱号:好比是色谱柱的身份证号码,每支柱子的号码都是唯一的、独一无二的。4) 填料批次号:此号码可用于填料批次查询,填料好比色谱柱的心脏,同一批次填料可以装填多支柱子;如果您需要批次间考察,大曹三耀可以提供3个不同批次的填料。5-9) 该款色谱柱的测试条件:在色谱柱验收,或者使用一段时间怀疑色谱柱柱效下降时,可按照该方法重新测定柱效,确认色谱柱自身性能。10) 测试样品:尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘, 样品溶剂为乙腈:水(60:40);色谱峰1234分别为这四种样品的出峰情况,可作为对照使用。11) 理论塔板数(以第四个峰计算):该款柱子以萘的理论塔板数计算;不同的色谱柱可能使用不同的样品峰计算,请注意查看报告,并结合实际分析项目进行比对,确定色谱柱是否可用。12) 色谱柱压力:该压力不包含LC的系统压力。 13) 色谱柱最终保存溶剂:即柱子出厂时的保存溶剂,如果柱子长期不需要使用,可以按照该条件保存。 填料批次证明书 大曹三耀使用多种验证方法,以确保填料的稳定性。如果您购买的是MG、UG系列的C18色谱柱,除柱效报告单外,在色谱柱柱盒中您还将收到一份填料批次证明书。这份证明书汇集了该批次填料在性能验证中的各种结果,主要包括填料粒径检查、比表面积、孔径、残留金属离子、分离保留性能等等一系列测试结果,充分保证该批次填料性能。 1)粒径(mean particle diameter):在其他条件相同的情况下,粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压相对会高一些。2)孔径(median pore diameter):孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高;色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上。3) 比表面积(surface area):指的是每克填料的表面积,与粒度和含孔率有关;比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度;比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。4) 含碳量(carbon content):基质表面键合相的比例,载碳量高,适合分析非极性化合物。5) 残留金属离子(metal contents):一般金属离子的含量越少越好,因为硅胶表面的金属离子和硅醇基会导致化合物保留变大,这种二次保留效应会导致色谱峰拖尾;CAPCELL PAK 采用高纯度硅胶和聚合物包被技术,极大程度消除了金属离子残留的影响。6) 耐酸/碱性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸碱性能越高越好,能够适应更宽范围的pH,便于方法开发中pH调试,满足苛刻的检测条件,使用寿命更长。
  • 盛瀚推出离子色谱柱 力争打破垄断
    仪器信息网讯 2011年9月14日,受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为:青岛盛瀚)委托,青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。成果评价会现场中科院生态环境研究中心江桂斌院士  中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长,浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长,评价咨询专家组成员还包括:中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生  研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长,以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。  评价会上,评价咨询专家组组长江桂斌院士表示,&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻,而改革的重要内容是科技成果如何评价,评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试,相比于鉴定会,评价会更加注重学术方面的讨论。此外,我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知,在过去的30、40年中,离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面,产品价格很高,并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求,而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱,在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师  作为成果研发方代表,青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍,我国离子色谱仪诞生于1983年,在仪器硬件方面研发和制造商较多,但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显,戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产,2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制,此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱:第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ,该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离,是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ,该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析,能分离F-及水的负峰,并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱,其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ,该款柱子是重金属分析色谱柱,其一次分析可以分离10种金属离子,并能进行价态分析。朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员  在听完研发方的项目汇报后,评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论,专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断,为使用离子色谱仪器的用户提供更多,也更具性价比的选择,但是专家们还提出了以下意见:(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制,对于重金属分析,离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势,如要做重金属分析柱,则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作,例如SH-AC-Ⅱ这款柱子,可以用于溴酸盐分析,而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大,公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。  此外,专家们很关心色谱柱产业化问题,对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示,这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品,已经应用到多个行业中,并能批量化生产。    最后,青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞,谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会,专家们提出的意见和建议,青岛盛瀚会继续改进;并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域,力争将其做好!
  • 色谱柱为什么要老化?你知道吗
    老化,有两种情况一种是在装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说今晚要老化一下柱子,或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质,气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况,我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化,一直有各种各样的说法,比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的,也有忽高忽低走好几次循环的,也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢? 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温度,保持20-30分钟后再降温到初始,再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到,摸不到的,所以是不是老化好了一般根据老时间来判断,而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在,这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里,造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。 避免污染 另外,从避免污染的角度来说,新柱子老化的时候, 好不要连接检测器。如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
  • 安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱
    安捷伦科技推出创新的液相色谱柱和生物色谱柱全新的多糖分析色谱柱和Poroshell HPH 色谱柱将面向极具挑战性的生物治疗药物研究和高 pH 应用 2014 年 6 月 17 日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日宣布推出用于小分子超高效液相色谱分析和生物大分子分析的新型色谱柱产品系列。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱是 AdvanceBio 色谱柱系列的最新产品,其经过专门的设计可提供快速、高分离度的糖链分离。Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 固定相是 Poroshell 120 系列的新成员,它们非常适用于高 pH 应用。这些针对特定应用的液相色谱柱有助于提高实验室通量,为重要应用提供快速、高重现性和高分离度的结果。 安捷伦化学部的总经理 Anne Jones 说道:“多糖分析是生物治疗药物、生物仿制药和改良型生物相似药开发中较为复杂的工作流程之一。准确度和速度极其重要,因此,若想将新型生物治疗药物抢先上市,找到一条准确获取结果的捷径至关重要”。 “使用高 pH 方法进行药物开发的小分子药物分析实验室同样面临着特有的挑战,它们必须优化 pH 稳定性,尽可能地开发出最高效的分离方法,”她补充说道。 AdvanceBio 多糖分析色谱柱 AdvanceBio 多糖分析色谱柱可让实验室在 10 分钟之内完成高分离度的糖链分离分析。其采用两种 UHPLC 配置:2.7 μm 的表面多孔填料和 1.8 μm 的表面多孔填料,前者适用于高分离度和低背压(在 600 bar 压力下保持稳定)条件下的分析,后者适用于要求最高分离度的分析,可在 1200 bar 压力下保持稳定。 Poroshell HPH-C18 和 Poroshell HPH-C8 色谱柱 安捷伦的 Poroshell 120 色谱柱备受分析实验室的青睐。新的 Poroshell HPH-C18 和 HPH-C8 固定相由经过化学改性处理的 Poroshell 120 填料制成,其制造过程采用了专利工艺以提高 pH 稳定性。这些色谱柱是目前市场上唯一的具有有机改性的硅胶载体,并可实现高 pH 分析的表面多孔色谱柱。 安捷伦最先推出的表面多孔填料技术可提供类似于亚 2 μm 填料的分析分离度,同时显著降低背压,在任何高效液相色谱仪或超高效液相色谱仪上都能实现快速液相色谱分析。使用新的 HPH 固定相,色谱工作者可以在不影响色谱柱寿命的情况下选择适用于低、中、高 pH 条件下的不同固定相来开发筛选方法。 “这两款产品完全由安捷伦独自研发,以满足端对端生产的精密度和高标准的质量控制要求,从而获得市场领先的液相色谱柱所需具备的高重现性,”Jones 说道。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013 财年,安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日,安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离,分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.),此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注:更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻,请访问安捷伦新闻网站:www.agilent.com.cn/go/news。
  • 安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱
    安捷伦科技公司推出 AdvanceBio 肽图分析色谱柱新的 HPLC 和 HILIC 解决方案在生物药物开发中实现更快更稳定的分析 2013 年 5 月 13 日,加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出 AdvanceBio 色谱柱系列的最新成员。新型 AdvanceBio 肽图分析 BioHPLC 和 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱旨在为各种蛋白质、单克隆抗体、多肽和其他生物制剂的分离、表征和分析提供卓越性能。 两根色谱柱都能让用户体验前所未有的分析速度和高分离度结果。 安捷伦化学品业务部副总裁兼总经理 Anne Jones 说:&ldquo 我们非常高兴能够为我们的制药客户和其他生命科学研究人员推出这些潜力无限的新型色谱柱,成就他们对极致分析灵敏度和速度的追求。我们始终致力于提高生物色谱法的准确度和效率,可以从这些产品身上得到印证。&rdquo 新型 AdvanceBio 肽图分析色谱柱能够快速测定蛋白质的一级结构,还能以无与伦比的速度和灵敏度鉴定变异。事实上,与使用全多孔 HPLC 色谱柱进行常规肽图分析相比,使用该色谱柱得出准确结果的速度要快二至三倍,而常规肽图分析耗时长达 60 分钟。 每批 AdvanceBio 图谱分析柱均采用多肽混合物标样进行严格测试,确保适用性和高重现性,使其能鉴定复杂多肽图谱中的重要多肽。所有可用色谱柱可耐压 600 bar,使 UHPLC 仪器发挥出最佳性能。同时,用于 400 bar 的旧型号仪器时也有卓越表现。 应用 AdvanceBio 肽图分析色谱柱非常适合分析高度复杂的肽谱,能为许多蛋白消化物,包括 rhEPO 提供 100% 序列覆盖率,有 45 糖肽匹配。应用简报使用 Agilent AdvanceBio 肽图分析色谱柱进行 EPO 的高分辨率糖肽谱分析中对这些功能进行了一一探索。 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱是目前市面上仅有的亚 2 &mu m、300Å HILIC 色谱柱。专门为寻求更快、更高分离度分离多肽、极性糖肽、蛋白质、抗体、偶合物、新生物体和生物制药的用户而设计。 亲水相互作用液相色谱 (HILIC) 专门针对亲水性糖肽变异体分析。使用该色谱分析极性糖肽可得到出色的峰形,而如果采用反相色谱柱分析则只能得到有限的保留率和分离度。1.8 &mu m 填料的 ZORBAX RRHD 300-HILIC 色谱柱能够实现耐压 1200 bar、快速分析以及卓越的准确度。它们为反相 HPLC 提供了正交和互补分离。应用简报利用 HILIC 和反相色谱分析促红细胞生成素的糖肽和糖型中深入探讨了这些功能。 关于安捷伦科技 安捷伦科技(纽约证交所:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
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